溶胶_凝胶法制备HAP骨水泥材料的研究
材料合成与制备第一章溶胶——凝胶法ppt课件
调节PH值或 加入电解质中和 微粒表面电荷
缩聚反应
凝胶
减压蒸发
不 同 溶 胶 — 凝 胶 过 程 中 凝 胶 的 形 成
1.过溶程胶温度—较凝低 胶合成工艺的优点
2.增进了多元组份体系的化学均匀性 3.过程易控制，可以实现过程的完全而精确控制，
可以调控凝胶的微观结构。
4.掺杂范围广泛，化学计量准确。 5.薄膜制备方法，Sol-Gel工艺更显出了独特的优越
法 的
4.复 合 材 料 的 制 备
适 用
5.超 细 粉 体 材 料 的 制 备
范 围
6.薄 膜 和 涂 层 材 料 的 制 备
1.3溶胶—凝胶合成工艺
传统胶体型
三种工艺机制 无机聚合物型 络合物型
1.3凝胶—溶胶合成工艺
(1)传统胶体型。通过控制溶液中金属离子的沉 淀过程，使形成的颗粒不团聚成大颗粒而沉淀 得到稳定均匀的溶胶，再经过蒸发得到凝胶。
比表面积：单位体积分散相的总表面积
s
s v
双电层与ζ电位
• 固液之间发生的相对移动的实际分界面， 即滑动面，滑动面上的电位即ζ电位。
• 双电层的结构示意图
颗粒间的范德华力
Hamaker假设粒子间的相互作用等于组成它们 的各分子之间的相互作用的加合，对于俩个彼 此平行的平板粒子，单位面积的相互作用能为
溶胶——凝胶合成方法原理
1.胶体（Golloid）一种分散相粒径介于 1 0 9 ~
1 0 7 m的分散体系，分散相粒子的质量可以忽略
不计，粒子之间的相互作用主要是短程作用力。
电学性质：电泳（在外电场的作用下，胶体分散 体系中的溶胶粒子向阴极定向迁移的现象。）
原因：胶体粒子带电
溶胶-凝胶法在制备纳米材料方面的应用
溶胶-凝胶法在制备纳米材料方面的应用前言纳米科技是一个跨学科的研究与开发领域，涉及纳米电子学、纳米材料学、纳米物理学、纳米化学、纳米生物学、纳米加工及表征等。
纳米材料的合成与制备一直是纳米科学领域内一个重要的研究课题，新材料制备工艺过程的研究与控制对纳米材料的微观结构和性能具有重要的影响。
最早是采用金属蒸发凝聚"原位冷压成型法制备纳米晶体，相继又发展了各种物理、化学方法，如机械球磨法、非晶晶化法、水热法、溶胶-凝胶法等溶胶-凝胶法是上个世纪6、70年代发展起来的一种制备无机材料的新工艺，近年来多被用于制备纳米微粒和薄膜。
溶胶-凝胶法具有反应条件温和通常不需要高温高压，对设备技术要求不高，体系化学均匀性好，可以通过改变溶胶-凝胶过程的参数裁剪控制纳米材料的显微结构等诸多优点。
不仅可用于制备超微粉末和薄膜，而且成功应用于颗粒表面包覆，成为目前合成无机纳米材料的主要技术，引起了材料科学技术界的广泛关注，是一个具有挑战性和应用前景非常广阔的领域。
1.溶胶-凝胶法的工艺原理：溶胶凝胶法的工艺原理是：以液体化学试剂配制成金属无机盐或金属醇盐的前驱体，前驱体溶于溶剂中形成均匀的溶液（有时加入少量分散剂）加入适量的凝固剂使盐水解、醇解或发生聚合反应生成均匀、稳定的溶胶体系，再经过长时间放置（陈化）或干燥处理使溶质聚合凝胶化，再将凝胶干燥、焙烧去除有机成分、最后得到无机纳米材料。
因此，也有人把溶胶凝胶法归类为前驱化合物法。
根据原料的不同，溶胶凝胶法一般可分为两类，即无机盐溶胶凝胶法和金属醇盐水解法。
（1）在无机盐溶胶凝胶法中，溶胶的制备是通过对无机盐沉淀过程的控制，使生成的颗粒不团聚成大颗粒而生成沉淀，直接得到溶胶；或先将部分或全部组分用适当的沉淀剂沉淀出来，经解凝，使原来团聚的沉淀颗粒分散成胶体颗粒溶胶的形成主要是通过无机盐的水解来完成。
反应式如下（2）金属醇盐水解法通常是以金属有机醇盐为原料! 通过水解与缩聚反应而制得溶胶’首先将金属醇盐溶入有机溶剂! 加水则会发生如下反应：式中M为金属R为有机基团，如烷基。
溶胶-凝胶法制备纳米含能复合材料的研究进展
溶胶－凝胶法制备纳米含能复合材料的研究进展摘要本文综述了溶胶－凝胶法制备纳米含能复合材料的研究进展。
详细介绍了制备纳米含能复合材料的四种途径，包括含能成分复合、溶液结晶法、粉末添加法、含能骨架合成。
还阐述了这些纳米含能复合材料的热分解性能、晶体结构特征、机械性能、燃烧性能和爆轰性能等主要性能以及应用前景。
关键词：溶胶－凝胶法；纳米含能复合材料；性能；综述引言随着纳米技术和纳米材料的研究越来越深入，纳米炸药和含有纳米尺度成分的含能复合材料的制备成为当今含能材料领域的一个热点。
与常规炸药相比，纳米炸药具有高效的活性表面，释能速率更快，对长脉冲刺激更钝感，而冲击波起爆性能有所提高。
至今，人们已在单质炸药的纳米化中取得进展，如TATB[1]、RDX[2]、NH4NO3（平均直径可达 30～50nm）。
纳米含能复合材料是含有在纳米规格上（通常 1～100nm）的燃料组分和氧化剂组分的一类材料，其中至少一种组分在纳米定义的规格内[3]复合含能材料中反应物的尺寸降低到纳米尺度，可以有效增加物质间的接触界面，从而解决传统复合含能材料由于颗粒大而传输速度慢的缺点，获得高能量密度和高释能速率的含能材料。
近年来，将溶胶-凝胶法（sol-gel）用于制备纳米含能复合材料是Sol-gel 化学的一个新的研究方向。
美国 Livermore 国家实验室报道了用溶胶－凝胶工艺设计和制备了多种纳米含能复合材料。
利用 sol-gel化学，含能材料的各个组分混合便于控制、操作简单安全，其性能都在现有技术基础上大大改善。
溶胶-凝胶法制备含能材料主要有4种途径：含能成分复合；溶液结晶法；粉末添加法；含能骨架合成。
1 含能纳米复合物的制备含能纳米复合物是将氧化剂与可燃剂在纳米尺度上混合的材料。
包括氧化剂基体分散纳米可燃剂和可燃剂基体分散纳米氧化剂两种复合材料。
单分子的能量密度最高约为 12kJ/cm，而复合含能材料的能量密度超过了 23 kJ/cm。
《溶胶-凝胶法制备纳米SiO2材料及其应用研究》
《溶胶-凝胶法制备纳米SiO2材料及其应用研究》一、引言随着纳米技术的飞速发展，纳米材料因其独特的物理、化学性质和优异的应用性能而备受关注。
其中，纳米SiO2材料因其高比表面积、良好的化学稳定性和优异的机械性能，在诸多领域具有广泛的应用。
本文将重点介绍溶胶-凝胶法制备纳米SiO2材料的工艺流程、材料特性及其应用研究。
二、溶胶-凝胶法制备纳米SiO2材料1. 原料与设备溶胶-凝胶法制备纳米SiO2材料所需原料主要为硅源（如正硅酸乙酯）、溶剂（如乙醇）、催化剂（如氨水）等。
设备包括搅拌器、烘箱、马弗炉等。
2. 制备工艺（1）将硅源、溶剂和催化剂按一定比例混合，进行搅拌，形成均匀的溶胶体系。
（2）将溶胶体系置于一定温度下进行陈化，使溶胶逐渐转变为凝胶状态。
（3）将凝胶进行干燥、热处理，得到纳米SiO2材料。
3. 材料特性通过溶胶-凝胶法制备的纳米SiO2材料具有高比表面积、良好的化学稳定性、优异的机械性能和良好的生物相容性等特性。
此外，通过调整制备过程中的工艺参数，可以实现对纳米SiO2材料粒径、形貌和孔隙结构的调控。
三、纳米SiO2材料的应用研究1. 催化剂载体纳米SiO2材料具有较高的比表面积和良好的化学稳定性，可作为催化剂载体，提高催化剂的活性和选择性。
在许多化学反应中，如烃类氧化、加氢等反应中，纳米SiO2作为催化剂载体得到了广泛应用。
2. 复合材料制备纳米SiO2材料可与其他材料复合，制备出具有优异性能的复合材料。
例如，与聚合物复合制备高性能复合材料，用于航空航天、生物医疗等领域。
此外，纳米SiO2还可与金属、陶瓷等材料复合，制备出具有特殊功能的复合材料。
3. 生物医学应用纳米SiO2材料具有良好的生物相容性和低毒性，在生物医学领域具有广泛的应用。
例如，可用于药物载体、生物成像、组织工程等领域。
通过表面修饰等技术，可提高纳米SiO2材料在生物体内的稳定性和生物利用度。
四、结论溶胶-凝胶法是一种制备纳米SiO2材料的有效方法，具有工艺简单、成本低廉、可调控性强等优点。
《溶胶-凝胶法制备纳米SiO2材料及其应用研究》
《溶胶-凝胶法制备纳米SiO2材料及其应用研究》一、引言随着纳米科技的快速发展，纳米材料因其独特的物理和化学性质在众多领域中展现出巨大的应用潜力。
其中，纳米SiO2材料因其高比表面积、优异的化学稳定性和良好的生物相容性，在催化剂、生物医学、电子器件和复合材料等领域具有广泛的应用。
溶胶-凝胶法作为一种制备纳米SiO2材料的重要方法，具有操作简便、原料易得、反应条件温和等优点。
本文将详细介绍溶胶-凝胶法制备纳米SiO2材料的工艺流程、材料特性及其应用研究。
二、溶胶-凝胶法制备纳米SiO2材料1. 实验原理溶胶-凝胶法是一种通过溶胶向凝胶转变的过程来制备纳米材料的方法。
在此过程中，首先将硅源（如正硅酸乙酯）在一定的条件下水解成硅醇（Si-OH）单体，然后通过缩合反应形成三维网状结构的溶胶，进一步干燥形成凝胶，最后经过煅烧处理得到纳米SiO2材料。
2. 实验步骤（1）将硅源与溶剂（如乙醇）混合，加入适量的催化剂（如氨水）进行水解反应；（2）在一定的温度和搅拌速度下进行缩合反应，形成溶胶；（3）将溶胶置于干燥环境中进行干燥处理，得到湿凝胶；（4）将湿凝胶在高温下进行煅烧处理，得到纳米SiO2材料。
三、材料特性通过溶胶-凝胶法制备的纳米SiO2材料具有以下特点：1. 粒径小：纳米SiO2材料的粒径通常在几十到几百纳米之间；2. 分布均匀：溶胶-凝胶法能够使原料分子在三维空间内均匀分布，从而得到粒径分布均匀的纳米SiO2材料；3. 结构可调：通过调整原料配比、反应温度等参数，可以调节纳米SiO2材料的结构；4. 化学稳定性好：纳米SiO2材料具有良好的化学稳定性，能够抵抗酸碱等化学物质的侵蚀。
四、应用研究纳米SiO2材料因其独特的性质在众多领域中具有广泛的应用。
以下是其在几个主要领域的应用研究：1. 催化剂：纳米SiO2材料具有较高的比表面积和良好的吸附性能，可作为催化剂载体或催化剂活性组分。
将其应用于催化反应中，能够提高催化效率并降低催化剂用量；2. 生物医学：纳米SiO2材料具有良好的生物相容性和无毒性，可广泛应用于生物医学领域。
溶胶—凝前法制备HAP骨水泥材料的研究
粉剂 与 柠 檬 酸水 溶 渣构 成 永 和 凝 结 体 系 的 可行 性 ， 果 显 示 出 该 材 料 作 为 医 用 骨 水 泥 材料 的 可 能性 结 关键 词 羟 基磷 灰 石 骨 水 泥
中 图分 类 号 Ｉ， １ ． ＂＇ ２ ９ ３９ ［
溶胶
凝胶 法
Ａ
颗 粒 粒 度
文章编号 １ ０ ８ ９ （ ０ ２ 叭 一０ ３ ０ ０ ５ １ ２ ２０ ） ０３ ３
溶胶 一 凝胶 法 制 备 ＨＡＰ骨 水 泥 材 料 的研 究
朱明 刚 ， ！
ｉ 钢 铁 研 究 邑院 功 能材 料 所 ① 北京 １ ０ ８ ； 河 北 师 范 大 学 物理 系 ０ ０ １② 石家 庄 ００ １ ） ５ ０ ６
摘
要
文 童 对用 溶 脏 一 脏 法 ｔ 称 Ｓ Ｌ 烧 结 制 备 Ｉ Ｐ骨 水 泥 材 料 的 工 艺 条 件进 行 了 研究 ， 凝 简 ＯＬＧＥ ） － ｌ Ａ 并探 索 了 Ｈ Ｐ Ａ
ＫＥｙ Ｗ ＯＲＤＳ ＨＡＰ， ｏ ｅ ｃ ｍｅ ｔ Ｓ ｌ ｌｐ ｒｉｌ ｒ ｉ ｉｅ ｂ ｎ ｅ ｎ ， ｏ Ｇｅ ， ａ ｔ ｅ ｇ ａｎ ｓ ｃ ｚ
１ 引 言
以 ＨＡ Ｐ为 代 表 的 生 物 活 性 陶 瓷 已 广 泛 应 用 于
陷。
２ 体块 （ 骨水 泥 ） 性研 究 特
磷 酸三 甲脂 ， 制备 ｐ Ｈ值 为 ７ ５左右 的溶 胶 液 ， ． 将该 液体 置于 ６ ℃ 上 下 恒 温 箱 中 ， 持 ２ ～４ ｒｉ ， ５ 保 ０ ０ ｎ后 ａ 得到 透明 的牯 稠 状 稀 糊 ， Ｃ 即 ａ的 溶 胶 液 。在 制 备 ＨＡ 末 过程 中 ， Ｉ粉 由于 溶 脏液 为醇 盐 液 （ 用 乙醇 即 溶 解 的硝酸 钙 和 磷 酸 三 ｆ 酯 ） 而 醇 在 １０～２ ０２ ｛ ＿ ， ｌ ５ ０￣ 时 容易 发生爆 炸 ． 一定 要缓 慢 升 温 ， 故 为保 持 ｐ Ｈ值
溶胶-凝胶材料的制备及其应用
溶胶-凝胶材料的制备及其应用吴明明;赵雄燕;孙占英【摘要】综述了溶胶凝胶技术的应用现状及发展趋势,着重阐述了溶胶-凝胶态物质的制备工艺及该技术在纳米粉体材料、薄膜及涂层材料、纤维材料、有机-无机复合材料等领域的应用.新型溶胶-凝胶反应机理以及溶胶向凝胶转化过程中体系微结构变化规律的研究将是今后该领域发展的主要方向.%The application status and development of sol-gel technology were reviewed.The preparation of sol-gel substance and the application in the nano-powder materials,film and coating materials,fiber materials and organic-inorganic composites were emphatically elaborated.The study on new sol-gel reac-tion mechanism as well as the change law of microstructure in sol-gel process will be the main direction of development in this field.【期刊名称】《应用化工》【年(卷),期】2018(047)004【总页数】4页(P821-824)【关键词】溶胶-凝胶;薄膜及涂层;纤维;有机-无机复合材料【作者】吴明明;赵雄燕;孙占英【作者单位】河北科技大学材料科学与工程学院,河北石家庄 050018;河北科技大学材料科学与工程学院,河北石家庄 050018;河北省材料近净成形技术重点实验室,河北石家庄 050018;河北科技大学材料科学与工程学院,河北石家庄 050018;河北省材料近净成形技术重点实验室,河北石家庄 050018【正文语种】中文【中图分类】TQ427.2溶胶凝胶技术已经成为一门独立的边缘学科[1-2]。
《纳米材料》溶胶—凝胶法
2、混合、水解聚合 溶剂：醇 将每一种前驱体在溶剂中充分混合后，进行水解、聚合 •水解： 脱水聚合：
脱醇聚合
酸碱亦可水解醇盐：
酸碱影响凝胶孔结构
体系中水含量的影响 过量水的加入抑制聚合，促进水解 水/金属醇盐比影响最终产物性质 水含量高，粒子细，控制水解条件可得到澄清 溶液 水含量超过一临界值时，发生定域聚合，形成 牛奶状悬浮液
低温热分解：除去有机物，剩下无定形粉末
高温下，粒子间成键，孔减少，其驱动力是表 面积的减小引起的体积表面能的减小
在富氧气氛中烧结，可保证有机物的充分燃烧， 同时促进粒子的晶化，但导致粒子表面粗糙， 因此烧结中需调节氧气/echini方法过程：
金属无机盐在弱的羟基羧酸和聚羟基醇混合物 中的溶解
凝过程中首先形 成1-2nm（半径）
的初级粒子 5-20nm (半 径）的二次粒子 二次粒子间 相互连接发生胶
凝，形成三维网 络结构
• 所得到的胶体粒子是亲水的，利用有机基团对胶体粒 子表面进行保护后，可得到疏水的胶体粒子
3、干燥 凝胶中溶剂移去的过程
溶剂气化，固液界面被固气界面取代
干燥过程中产生的应力可能导致开裂，小尺寸孔 (<20nm) 导致大的毛细应力，大孔和较强的网络可减 少开裂机会
烷基链增大，水解速率变小，趋于形成较小的 聚合体，易于获得纳米结构产物
溶胶凝胶材料的制备与应用研究
溶胶凝胶材料的制备与应用研究溶胶凝胶材料是一种在溶液中形成的胶体体系，具有较高的孔隙度和表面积，广泛应用于催化、电化学、传感、吸附等领域。
本文将探讨溶胶凝胶材料的制备方法和其在不同应用领域中的研究进展。
一、溶胶凝胶材料的制备方法溶胶凝胶材料的制备方法多种多样，但主要包括溶胶制备和凝胶形成两个步骤。
溶胶制备通常包括溶胶合成和胶体溶胶的稳定性调控，而凝胶形成则是通过溶胶的胶化或固化过程得到所需材料。
1. 溶胶制备溶胶的制备方法可以分为溶剂热法、水热合成法、凝胶燃烧法等。
其中，溶剂热法是较常用的一种方法，通过在高温下使溶剂中的金属盐或前驱体形成胶体，再经过适当的后处理得到所需材料。
水热合成法则是在高温高压的条件下，使金属盐和水在溶液中发生反应，形成胶体溶胶。
凝胶燃烧法则是以其独特的燃烧模式，通过将金属盐与燃料和氧化剂混合反应，发生虽有燃烧但速度极低的现象，从而得到溶胶凝胶材料。
2. 凝胶形成凝胶形成是溶胶凝胶材料制备的关键步骤之一。
通常凝胶形成可以通过溶胶胶化或固化两种方式实现。
溶胶胶化是指在溶胶形成的过程中，溶胶逐渐由液态转变为胶体的过程。
液态溶胶中的胶束或聚集体继续增长，最终形成凝胶。
固化则是指在溶胶形成后，通过物理或化学手段使溶胶成为固体凝胶材料。
常见的固化方式包括煅烧、冷冻干燥、溶胶结晶等。
二、溶胶凝胶材料的应用研究进展溶胶凝胶材料由于其特殊的孔隙结构和表面特性，在多个领域得到了广泛的应用研究。
1. 催化应用溶胶凝胶材料在催化领域中具有重要的应用价值。
其高表面积和可调控的孔隙结构能够提供大量的催化活性位点，并提高催化剂与反应物之间的相互作用。
通过合适的制备方法，可以将金属或氧化物导入溶胶凝胶中，形成高效的催化剂。
其中，贵金属纳米颗粒负载在溶胶凝胶材料上，具有优异的催化性能，被广泛应用于氧化还原反应、催化剂还原和合成等反应中。
2. 电化学应用溶胶凝胶材料在电化学领域中的应用也非常重要。
其高比表面积和孔隙结构有利于电解质的扩散和离子传输，提高电化学性能。
溶胶的配制实验报告
一、实验目的1. 了解溶胶的制备原理和方法。
2. 掌握溶胶的配制过程和注意事项。
3. 观察溶胶的物理性质，如外观、颜色、透明度等。
4. 学习溶胶的纯化方法。
二、实验原理溶胶是一种介于溶液和悬浮液之间的分散体系，由分散相和分散介质组成。
溶胶的制备方法主要有分散法和凝聚法。
分散法是将固体颗粒分散到液体中，如机械法、电弧法等；凝聚法是将溶液中的溶质通过物理或化学方法使其凝聚成胶体颗粒。
本实验采用分散法制备溶胶。
三、实验用品1. 仪器：烧杯、玻璃棒、滴定管、容量瓶、漏斗、滤纸等。
2. 药品：氯化钠、氢氧化钠、硫酸铜、氢氧化钠、蒸馏水等。
四、实验步骤1. 准备工作（1）将氯化钠和硫酸铜分别溶解于蒸馏水中，配制成0.1mol/L的溶液。
（2）取一只烧杯，加入一定量的蒸馏水。
2. 制备溶胶（1）向烧杯中加入少量氯化钠溶液，用玻璃棒搅拌均匀。
（2）向烧杯中加入少量硫酸铜溶液，继续用玻璃棒搅拌均匀。
（3）观察溶液颜色变化，待溶液呈现蓝色后，停止搅拌。
3. 纯化溶胶（1）用漏斗和滤纸将溶胶过滤，去除杂质。
（2）将滤液转移至容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度线。
4. 观察溶胶的物理性质（1）观察溶胶的外观、颜色、透明度等。
（2）将溶胶置于显微镜下观察，观察溶胶颗粒的形状、大小等。
五、实验结果与分析1. 实验结果（1）制备的溶胶呈蓝色，外观透明。
（2）溶胶颗粒在显微镜下观察呈球形，大小约为0.1μm。
2. 分析（1）本实验采用分散法成功制备了溶胶，溶胶颗粒呈球形，大小适中。
（2）在制备过程中，应注意加入溶液的顺序，避免溶液混合不均。
（3）溶胶的纯化过程可有效去除杂质，提高溶胶的质量。
六、实验总结1. 通过本实验，掌握了溶胶的制备原理和方法。
2. 了解了溶胶的物理性质，如外观、颜色、透明度等。
3. 学习了溶胶的纯化方法，提高了实验技能。
4. 本实验对化学实验爱好者了解和掌握溶胶的制备、性质及纯化具有重要意义。
七、实验注意事项1. 实验过程中，注意操作规范，避免溶液溅出。
n-HAPVA凝胶关节软骨修复材料制备与性能研究的开题报告
n-HAPVA凝胶关节软骨修复材料制备与性能研究的
开题报告
一、选题背景
随着人均寿命的延长以及生活习惯的改变，关节疾病已经成为现代
医学中一个重要的课题。
目前，关节软骨损伤及退变的治疗方法主要包
括手术切除、自体骨髓造血干细胞移植等。
然而，这些方法存在一定的
局限性，如手术切除后可能会导致关节运动范围受限等问题，而自体骨
髓造血干细胞移植则存在供体来源有限、手术难度大、费用高等问题。
因此，寻找一种简单有效且成本较低的关节软骨修复材料对于关节疾病
的治疗具有重要意义。
二、研究内容
本研究将以纳米羟基磷灰石（n-HAP）为材料，采用化学交联法制备n-HAP / 聚乙烯醇（PVA）凝胶关节软骨修复材料，并对其物理、化学性质进行研究评价。
具体研究内容包括：
1. n-HAP / PVA凝胶关节软骨修复材料的制备工艺优化。
2. 对制备所得材料进行扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、红外光谱等分析测试，研究其结构、形貌以及化学组成。
3. 对所得材料进行压缩强度、剪切强度、膨胀性能等力学性能测试。
4. 通过动物实验研究n-HAP / PVA凝胶关节软骨修复材料在体内的
生物相容性及修复效果。
三、研究意义
n-HAP / PVA凝胶关节软骨修复材料具有负载能力强、生物相容性好、成本低、制备工艺简单等优点，可以为关节软骨损伤及退变的治疗提供
一种新的方法途径。
此外，本研究所采用的化学交联法可以为不同类型的材料之间的复
合提供一种新思路，并在实际应用中具有广泛的推广价值。
农药制造中的溶胶与凝胶制备技术
汇报人：
目录
添加目录标题 溶胶制备技术
溶胶与凝胶制备技术概 述
凝胶制备技术
溶胶与凝胶制备技术的 比较与选择
农药制造中溶胶与凝胶 制备技术的挑战与展望
添加章节标题
溶胶与凝胶制备技 术概述
溶胶：由胶体粒子分散在液体介质中形成的分散体系 凝胶：由胶体粒子聚集形成的具有一定形状和强度的固体 溶胶与凝胶制备技术：通过控制胶体粒子的分散和聚集，制备出所需的溶胶和凝胶
成凝胶
冷冻干燥法：将溶液 冷冻，干燥后形成凝
胶
离子交换法：通过离 子交换反应形成凝胶
光聚合法：通过光化 学反应形成凝胶
电化学法：通过电化 学反应形成凝胶
添加 标题
原料选择：选择合适的原料对凝胶 制备至关重要
添加 标题
搅拌速度：搅拌速度对凝胶的制备 和性能有重要影响
添加 标题
反应条件：反应条件对凝胶的制备 和性能有重要影响
备
医药制造：溶胶制备技术在 医药制造中的应用
食品加工：溶胶制备技术在 食品加工中的应用
化妆品制造：溶胶制备技术 在化妆品制造中的应用
农药制造：溶胶制备技术在 农药制造中的应用
环保领域：溶胶制备技术在 环保领域的应用
凝胶制备技术
溶胶-凝胶法：将原料 溶于溶剂中，通过化
学反应形成凝胶
喷雾干燥法：将溶液 喷成雾状，干燥后形
添加 标题
温度控制：温度对凝胶的制备和性 能有重要影响
添加 标题
反应时间：反应时间对凝胶的制备 和性能有重要影响
添加 标题
凝胶浓度：凝胶浓度对凝胶的制备 和性能有重要影响
凝胶制备技术可以制备出多种类型的凝 胶，如硅胶、聚丙烯酰胺凝胶等。
溶胶凝胶制备实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 了解溶胶凝胶法制备陶瓷材料的基本原理和过程；2. 掌握溶胶凝胶法制备陶瓷材料的实验操作技巧；3. 熟悉陶瓷材料的性能测试方法。
二、实验原理溶胶凝胶法是一种以无机前驱体为原料，通过水解、缩聚反应形成溶胶，然后通过干燥、凝胶化、热处理等步骤制备陶瓷材料的方法。
该法制备的陶瓷材料具有纯度高、颗粒细、化学均匀性好等优点。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：金属醇盐、水、乙醇、氨水、盐酸、硝酸等；2. 实验仪器：磁力搅拌器、烧杯、量筒、玻璃棒、烘箱、干燥器、电子天平、X 射线衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）等。
四、实验步骤1. 溶胶制备（1）将金属醇盐溶于乙醇中，配制成一定浓度的醇盐水溶液；（2）加入氨水调节pH值至7-8；（3）在室温下搅拌，使其充分水解；（4）加入适量的盐酸，调节pH值至5-6；（5）继续搅拌，形成均匀的溶胶。
2. 凝胶制备（1）将溶胶倒入烧杯中，室温下静置，使溶胶逐渐凝胶化；（2）待凝胶形成后，将其取出，用滤纸过滤；（3）将过滤后的凝胶放入烘箱中，于80℃下干燥12小时；（4）取出干燥后的凝胶，放入干燥器中备用。
3. 热处理（1）将干燥后的凝胶放入烘箱中，于600℃下煅烧2小时；（2）取出煅烧后的样品，放入干燥器中备用。
4. 性能测试（1）X射线衍射（XRD）测试：用于分析样品的物相组成；（2）扫描电子显微镜（SEM）测试：用于观察样品的微观形貌；（3）抗折强度测试：用于测试样品的力学性能。
五、实验结果与分析1. XRD测试结果实验制备的陶瓷材料主要由钙钛矿型结构组成，与理论值相符。
2. SEM测试结果实验制备的陶瓷材料表面光滑，无明显缺陷，微观形貌良好。
3. 抗折强度测试结果实验制备的陶瓷材料抗折强度达到30MPa，满足工程应用要求。
六、实验总结1. 通过溶胶凝胶法制备陶瓷材料，可以制备出具有良好性能的陶瓷材料；2. 实验过程中，应注意控制溶胶的pH值、凝胶化时间、干燥温度等参数，以获得最佳的制备效果；3. 溶胶凝胶法制备的陶瓷材料具有纯度高、颗粒细、化学均匀性好等优点，在工程应用中具有广泛的前景。
《溶胶-凝胶法制备纳米SiO2材料及其应用研究》
《溶胶-凝胶法制备纳米SiO2材料及其应用研究》一、引言随着纳米科技的飞速发展，纳米材料因其独特的物理、化学性质在众多领域中得到了广泛的应用。
其中，纳米SiO2材料因其高比表面积、优异的化学稳定性和良好的生物相容性，在催化剂、生物医药、电子器件等领域具有广泛的应用前景。
溶胶-凝胶法作为一种制备纳米材料的有效方法，因其操作简便、可控制备等优点，在纳米SiO2材料的制备中得到了广泛的应用。
本文将详细介绍溶胶-凝胶法制备纳米SiO2材料的工艺过程、影响因素及产品性能，并探讨其在各个领域的应用研究。
二、溶胶-凝胶法制备纳米SiO2材料1. 制备原理溶胶-凝胶法是一种通过溶胶到凝胶的转变过程来制备纳米材料的方法。
在制备纳米SiO2材料时，主要利用硅源（如正硅酸乙酯）在酸性或碱性条件下水解缩合，形成溶胶，然后通过溶剂挥发或热处理使溶胶转化为凝胶，最后经过干燥、热处理等工艺得到纳米SiO2材料。
2. 制备工艺过程（1）原料准备：选择合适的硅源、溶剂、催化剂等原料。
（2）溶胶制备：将硅源在酸性或碱性条件下加入溶剂中，通过水解缩合反应形成溶胶。
（3）凝胶化：通过溶剂挥发或热处理使溶胶转化为凝胶。
（4）干燥与热处理：将凝胶进行干燥、热处理等工艺，得到纳米SiO2材料。
3. 影响因素溶胶-凝胶法制备纳米SiO2材料的工艺过程中，影响因素较多，主要包括原料种类及配比、反应温度、反应时间、溶剂种类、催化剂等。
这些因素均会影响最终产品的性能和产率。
三、产品性能及表征通过溶胶-凝胶法制备的纳米SiO2材料具有高比表面积、优异的化学稳定性、良好的生物相容性等优点。
通过X射线衍射、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、比表面积测试等手段对产品进行表征，可得到其晶体结构、形貌、粒径等信息。
四、应用研究1. 催化剂领域纳米SiO2材料因其高比表面积和良好的化学稳定性，可作为催化剂或催化剂载体。
在石油化工、环保等领域有着广泛的应用。
2. 生物医药领域纳米SiO2材料具有良好的生物相容性，可用于制备生物医药载体、药物缓释材料等。
水泥熟料矿物的溶胶—凝胶法制备及其水化研究
水泥熟料矿物的溶胶—凝胶法制备及其水化研究同济大学材料科学与工程学院博士学位论文水泥熟料矿物的溶胶?凝胶法制备及其水化研究姓名:陈红霞申请学位级别:博士专业:材料学指导教师:王培铭20031110摘要摘要本论文系统地研究了水泥熟料的四大主要矿物、?、业和的溶胶一凝胶法制备过程,并利用粘度仪、差热分析、射线衍射、红外光谱、扫描电镜、原子力显微镜和激光粒度仪等测试手段分析了凝胶形成过程和凝胶热处理过程中发生的反应以及所制备矿物的物理性质;同时,利用射线荧光分析、射线衍射、差示扫描量热仪、扫描电镜、环境扫描电镜、核磁共振、很以及微量热仪等测试手段详尽地分析了所制备的四种矿物的水化过程和水化特性。
研究中主要做了如下的工作:.首次系统地研究了水泥熟料矿物、?、和的溶胶一凝胶法制备过程。
不但选择了四种矿物的溶胶一凝胶法制备的前驱物,确定了溶胶一凝胶形成过程中的用水量、溶剂、催化剂以及反应温度等影响因素的最佳值;并且通过对凝胶热处理过程的研究表明,水泥产物的晶型与热处理温度有关,通过大量的实验得到了各种矿物形成的最适宜热处理工艺制度。
由于在热处理前,在矿物凝胶中已存在相应的功能基团或在有机物交联作用下形成了具有矿物化学组成的结合体,因此用溶胶一凝胶法可以在低于传统烧结方法的温度下制备出产物。
以溶胶一凝胶法制备的水泥熟料矿物不但克服了传统烧结法的烧成温度高、产物纯度差等弱点,而且用溶胶一凝胶法制备的产物的平均粒径小于传统烧结法制备的产物,表面形貌也有别于后者。
.研究了溶胶一凝胶法制备的四种高纯度水泥熟料矿物的水化过程,为研究多组分水泥体系奠定了基础。
按照水化放热情况,将和?水化分为五个阶段:即初始水解期;诱导期;Ⅲ加速期;Ⅳ衰退期;稳定期。
当和与水接触后,立即水解出钙离子和硅酸根离子,在水化开始两分钟时它们的表面上都有明显的水化产物生成:水解出的离子多于?,因此不同含钙离子的电解质溶液对两者水化的影响不同。
在不同含钙离子的溶液中水化速度有如下顺序:%溶液饱和溶液饱和溶液;?在不同含钙离子的溶液中水化速度有如下顺序:%溶液饱和溶液饱和溶液~饱和溶液。
溶胶凝胶法制备材料
溶胶-凝胶法制备材料摘 要：溶胶-凝胶法广泛应用于制备薄膜材料和粉体材料，其主要原理是将金属醇盐或无机盐经水解直接形成溶胶或经解凝形成溶胶，然后使溶质聚合凝胶化，再将凝胶干燥、焙烧去除有机成分，最后得到无机材料。
本文主要介绍了一些溶胶-凝胶法制备材料的发展历史，原理以及一些溶胶-凝胶法实际应用案例。
关键词：溶胶-凝胶法；纳米材料；陶瓷薄膜材料；掺杂；锂电池；包覆材料 溶胶-凝胶法发展过程：1846年法国化学家J.J.Ebelmen 用SiCl 4与乙醇混合后，发现在湿空气中发生水解并形成了凝胶。
20世纪30年代W.Geffcken 证实用金属醇盐的水解和凝胶化可以制备氧化物薄膜。
1971年德国H.Dislich 报道了通过金属醇盐水解制备了SiO 2-B 2O-Al 2O 3-Na 2O-K 2O 多组分玻璃。
1975年B.E.Yoldas 和M.Yamane 制得整块陶瓷材料及多孔透明氧化铝薄膜。
80年代以来，在玻璃、氧化物涂层、功能陶瓷粉料以及传统方法难以制得的复合氧化物材料得到成功应用。
分类：溶胶-凝胶法按产生溶胶凝胶过程机制主要分成三种类型： (1)传统胶体型：通过控制溶液中金属离子的沉淀过程，使形成的颗粒不团聚成大颗粒而沉淀得到稳定均匀的溶胶，再经过蒸发得到凝胶。
(2)无机聚合物型：通过可溶性聚合物在水中或有机相中的溶胶过程，使金属离子均匀分散到其凝胶中。
常用的聚合物有聚乙烯醇、硬脂酸等。
(3)络合物型：通过络合剂将金属离子形成络合物，再经过溶胶，凝胶过程成络合物凝胶。
制备方法及原理：溶胶一凝胶科学技术是以金属醇盐为原料制作玻璃、玻璃陶瓷、陶瓷以及其它功能无机材料的一种新工艺方法。
溶胶-凝胶法制备材料的方法属于化学制备方法，溶胶-凝胶体的制备有3种途径：（1）溶胶溶液的凝胶化；（2）醇盐或硝酸盐前驱体的水解聚合，继之超临界干燥凝胶；（3）醇盐前驱体的水解聚合。
溶胶-凝胶法的化学过程首先是将原料分散在溶剂中，然后经水解反应生成活性单体，活性单体进行聚合，开始成为溶胶，进而生成具有一定空间结构的凝胶，经过干燥和热处理制备出纳米粒子和所需材料。
第五章 溶胶-凝胶法制备体材料
混合溶液 水解，缩合 溶胶 进一步缩合 凝胶 老化、干燥 干凝胶 热解、烧结、还原 玻璃
注： （1）烧结温度影响金属粒子大小 （2）金属粒子的尺寸测定： (a) X-射线衍射峰 →用Scherrer 公式计算
0 . 89λ B = D cos θ
B 半峰宽(FWHM) ，D 粒子直径，λ－X射线波长，θ 衍射角。 (b) SEM (c) TEM
由于溶剂填充在凝胶的毛细孔中，毛细现象使得液体的沸点升 高，可以用差热分析确定干燥工艺条件。
5.1.5 热解与烧结
热解：T<500 ℃ 烧结：T >500 ℃ 石英玻璃的烧 结温度一般在 1000 ℃左右。
硅凝胶的差热分析曲线
干凝胶断面的SEM照片
高温烧结后SiO2断面的SEM照片
5.1.6龟裂与防止 5.1.6.1 影响开裂的因素 （1）溶胶的配比 不同溶胶配比及凝胶分开裂情况
（2）TEOS浓度 （H2O/TEOS ＝ r） r < 4 : 随r增大而增大 r > 4 :随r增大而减小
（3）温度
温度越高反应速度越快
5.1.3 凝胶化动力学
不同的溶胶分子生长模式具有不同的η－t关系． 对线性生长模式， η－t 具有下列关系
tr ln η = lnA + m ln + m ln 1 - t r
5.3.4 MS/SiO2 材料 MS ＝ CdS, ZnS, PbS, 镧系元素硫化物 TEOS+EtOH＋H2O MAcx+EtOH＋H2O
混合溶液 水解，缩合 气相 反应 法 溶胶 进一步缩合 凝胶 老化、干燥 干凝胶 热解、烧结 玻璃 H2S MS/玻璃 纳米粒子的 量子效应
TEOS+EtOH＋H2O+硫脲
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第 1 期 朱明刚 :溶胶2凝胶法制备 HAP 骨水泥材料的研究
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的主要基本单元 ,它们或定向和卷曲排列 ,或相互缠 结 ,构成多种织构 。所以不同的织构形成骨在纳米
尺寸上的不同功能单元 ,如束状结构和团聚结构适 于承受高强度 ,而卷曲状交织结构具有很好的韧性 ,
Ne w Technics Preparation of HAP Bone Cement
Material with Sol2Gel Method
Zhu Minggang
(Department of Physics ,Hebei Normal University ,SHI2J IA2ZHUAN G ,050016 ,China)
有利于营养物的传递 。我们制备的 HAP 粉末的物 质结构有三个层次 ,即直径为 30nm 的晶粒 ,团聚成
直径约 100nm 的微粒 , 再通过缠结而结合成直径 600mm～1μm 的颗粒 (团聚体) ,团聚体之间有较强
的缠结 ,通过扫描电镜观察 ,团聚体接近天然骨的结 构 。固化体的凝结时间 、压缩强度和溶解度的测量
摘 要 文章对用溶胶2凝胶法 (简称 SOL2GEL) 烧结制备 HAP 骨水泥材料的工艺条件进行了研究 ,并探索了 HAP 粉剂与柠檬酸水溶液构成水和凝结体系的可行性 ,结果显示出该材料作为医用骨水泥材料的可能性 。 关键词 羟基磷灰石 骨水泥 溶胶 - 凝胶法 颗粒粒度 中图分类号 TM91219 文献标识码 A 文章编号 1005 - 8192 (2002) 01 - 0033 - 03
结果见表 1 。
表 1 HAP 骨水泥的物理性能测定值 Table 1 Physical properties measured value
of HAP bone cement
固化液
压缩强度
凝ห้องสมุดไป่ตู้时间
溶解率
/ 酸浓度 % 45 40 35 30 25
/ MPa 15165 18105 34143 38106 33145
3 结 论
本文探讨了羟基磷灰石粉末掺入α2TCP 后与 柠檬酸酯溶液构成水和凝聚体系的可行性 。它具有 骨水泥的可调性 ,即短时间内在室温下可固化 。结 果表明在酸浓度为 30 %时 , 该体系的凝结时间为 6min ,压缩强度为 38106MPa ,溶解率为 1122 % ,显 示了其作为医用无水泥材料的可行性 。
反应方程式 :10Ca (NO3) 2·4H2O + 6 (CH3O) 3 PO 650 ℃ Ca10 ( PO4) 6 (O H) 2 + 其它
把用溶胶凝胶法制备的 HAP 粉末破碎研磨后 , 过 200 目筛 , X2射线衍射仪测定粉末晶相 ,将 HAP 粉末与α2磷酸三钙 [ Ca3 ( PO4) 2 ] (简写成α2TCP) 粉 末按 2∶1 的比例混合 ,混合后制成的粉剂置于烧瓶 中保存待用 。 212 固化液制备 取纯柠檬酸试剂 ,用蒸馏水调制 成各种浓度比 : 45 %、40 %、35 %、30 %、25 % ( 重量 比) 的柠檬酸水溶液作为固化液 。 213 固化体制备 粉剂和液剂按重量比 3∶1 称取 置于清洁干燥的玻璃板上 ,然后用不锈钢刀调拌 ,环 境温度控制在 24 ℃左右 ,调和时间 60～80s。参照 ISO 国际标准对凝结时间 、压缩强度 、溶解度等进行 测定〔6～7〕。
本固 化 体 的 压 缩 强 度 接 近 磷 酸 锌 水 门 汀 (70MPa) 的 1/ 2 。此强度虽然对一些非受力部位骨 缺损修复无大的妨碍 ,但对于一些需要受力支撑的
部位 ,如肢体骨缺损以及用于人工关节置换术中的 关节固定等是远远不够的 ,因此需要在材料配方上 作进一步改良 ,以扩大其应用范围 。
2 结果与讨论
图 1 是用溶胶凝胶的方法制备 HAP 粉末的 X 射线衍射谱 ,与日本三菱公司采用 SOL2GEL 法制 备的粉末样品 I 的 X 射线衍射谱粉相比较 (图 2) , 结果不相上下 , 粉末中主要是 HAP 相 , 含量高达 9911 % ,所有杂质相含量低于 019 %。结合形貌照 片〔5～6〕还可以看到众多直径在 015～215μm 范围内 的柱状和颗粒状的颗粒 ,进一步放大这些颗粒表明 , 它们是由更细小的纳米 HA 晶体 (25～33nm) 构成 , 因细小的晶粒能引起谱线加宽 ,故采用 XRD2LB 法 就可以计算出 HAP 涂层粉晶尺寸 ,实测粉末样品的 平均粒径在 30nm 左右 。粉末中晶界面比较清晰 , 结晶 度 好 ; 粉 末 样 品 的 Ca/ P 与 人 骨 最 接 近 为 11621 。
本固化体的溶解率比玻璃离子体水门汀稍小 , 在 1122 %左右 , 说明材料在水中仍有微量物质溶 出 ,这主要是由于生物降解性人工骨材料α2TCP 仍 有一定数量的残余 ,未能完全转化为 HAP ,在植入 生物体后 α, 2TCP 会有一个逐渐溶解 、吸收 、转化的 降解过程 ,柠檬酸使人体中含有的一种有机酸 ,是人 体组织代谢的中间产物 ,多储存于骨内 ,但浓度过高 会对肌体组织带来的危害 ,因此必须对材料在固化 过程中钙离子与酸结合的程度 、溶出物中游离酸的 浓度和溶出物对肌体组织的生物学反应状况以及材 料降解率与置入部位新生骨置换速率之间的匹配程 度作进一步的研究 ,以保证材料临床应用安全有效 , 这些问题有待今后继续研究 (包括骨水泥强度问 题) 。
第9 20
卷 第 02年
1 2
期 月
金属功能材料
Metallic Functional Materials
Vol. 9 , February
No . 1 , 2002
溶胶2凝胶法制备 HA P 骨水泥材料的研究
朱明刚1 ,2
( ①钢铁研究总院功能材料所 北京 100081 ; ②河北师范大学物理系 石家庄 050016)
ABSTRACT The processing conditions of sintering HAP bone cement material wit h So2gel met hod is studied and t he fea2 sibility of HAP powder and citric acid liquor combination is discussed1 The results show t hat t his material may probably be used as medical bone cement material1 KEY WORDS HAP ,bone cement ,Sol2Gel ,particle grain size
1 引 言
以 HAP 为代表的生物活性陶瓷已广泛应用于 临床 ,对于手术中骨失连 、迟连的治疗 ,骨缺损填充 、 骨肿瘤切除或外伤失骨之后的骨置换等治疗都有非 常好 的 效 果 。并 且 HAP 具 有 无 免 疫 反 应 , 术 后 HAP 形态变化和体积不会减小 、术后吸收很少量等 优点 。但至今在临床上应用的 HAP 材料多以颗粒 状或烧结体块的形式 ,因而材料本身不具有可塑性 , 粘结性 ,表现为在出血部分容易流失 ,并且移植区新 骨生成速度较慢的缺陷 。所以临床医生希望能有一 种既有良好生物相容性又具有骨水泥的可调制性 , 极短时间内在室温下可固化 ,且化学组成与骨组织 类似的新型人工骨材料问世 ,本文在文献〔1～5〕的基 础上 ,介绍用溶胶 - 凝胶法制备 HAP 粉末具有骨水 泥的特性 ,克服 HAP 颗粒或烧结体块在应用上的缺
在内径为 15mm ,高度为 2mm 的不锈钢开口环 中填入调和物 ,环的缝隙处插入一根 <012mm 不锈 钢丝 ,试样两边由玻璃板和塑料薄膜压紧 ,开始调和 4min 后 ,放入 40 ℃,相对湿度大于 85 %的恒温箱 中 。2h 后脱膜 ,立即将试样浸入装有 40 ℃的蒸馏水 的称量瓶中悬浮 ,保温 24h 。取出试样后 ,将称量瓶
/ min 8 7 7 6 6
/ g·g - 1 -
1122 -
α2TCP 是一种生物降解材料 ,也可作为骨修复 的填充材料 ,它具有水和凝结并逐步向 HAP 晶相转 化的特性 ,在凝结过程中 , HAP 微晶会在粉粒表面 不断析出生长 ,微晶与微晶之间相互缠绕结合 ,固化 体的凝结反应正是基于α2TCP 这一特性 ,HAP 粉剂 中原有的晶相起到晶核的作用 ,有利于促进α2TCP 的晶相转化 。最终形成以 HAP 为主相的骨结构 。
完全干燥 ,称量瓶前后重量之差即为溶解量 ,除以试 样重量即为溶解率 。
图 1 SOL2GEL 法制备 HAP 粉末的 X衍射谱 Fig11 The X2ray diffraction spectrum of HAP powder with Sol2Gel method
图 2 日本三菱公司样品 I 的 X射线衍射图 Fig12 The X2ray diffraction spectrum of Mitsubishi’s sample I
214 凝结时间 将调和物填入一直径 10mm ,高 5mm 金属模具
中 ,从调和结束起开始计时 ,1min 后放入 40 ℃,相对 湿度大于 85 %的恒温箱中 ,箱内放置一个压头直径 为 1mm 的针头计 ,压头重 400g ,每隔 30s 小心地把 压头垂直降落在试样表面 ,停留 5s ,直至试样表面 不能观察到圆形压痕 。从开始计时至试样表面无圆 形压痕的这段时间成为凝结时间 。 215 压缩强度
由于齿科用水门汀与我们所制备的固化体在应 用方法上基本相同 ,因此固化体的性能测定参考了 齿科用水门汀标准 。通常要求齿科用水门汀的凝结 时间在 2～8min ,作为骨缺损修复用骨水泥材料 ,考 虑到实际填充部位要比牙体窝洞来的大 ,一般要求 其凝结时间在 4～10min 范围较合适 ,本材料的凝结 时间在 6min 左右 ,能满足临床的需要 。
3 河北省科委科研资金重点资助项目 作者 :朱明刚 ,男 ,河北师大物理系副教授 ,钢铁研究总院在职博士生 。在国内外发表论文二十多篇 。编著由科学出版社 ,河北