超临界CO_2萃取不同强化方法的比较与动力学模型

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超临界CO_2选择性驱油机理的分子动力学模拟研究

超临界CO_2选择性驱油机理的分子动力学模拟研究超临界二氧化碳（scCO2）驱油作为石油化工领域中的新兴技术,具有较强的潜在技术优势,正日益受到国内外研究学者的重视,对此人们做出了大量探索性工作,为缓解石油资源短缺危机带来新的曙光。

然而,在CO2驱替原油过程中CO2与油藏各组分间的作用机理复杂,限制了驱油理论及应用研究工作的不断深入。

本文以CO2为主要研究对象,采用分子动力学模拟方法,构建CO2/原油组分/二氧化硅表面等多种模型,针对驱替过程中出现的CO2对原油的溶解及剥离现象,研究CO2对不同原油组分溶解剥离的差异规律,对CO2选择性剥离原油的机理与规律展开深入研究。

首先,对不同温度下CO2剥离烷烃模拟结果的分析表明,CO2剥离原油存在最佳温度范围,并着重分析了303 K、343 K及383 K温度下的体系。

303 K时CO2对膜的剥离方式以整体剥离为主,343 K时以逐层溶解为主,当温度升高至383 K时,有大量烷烃吸附残留在岩石表面。

特别在343 K时原油剥离效率最高,并以最短的时间达到体系平衡。

CO2对原油流动性的影响是不可忽视的,通过对弯曲度及扩散系数的分析,表明处于343 K下的体系具有更高的降粘效果。

基于以上分析,我们利用CO2对混相油膜的剥离行为进行了MD模拟,探究了CO2的选择性溶解剥离行为对油藏润湿性影响的现象机制。

超临界CO_(2)萃取精制辣椒来源天然胡萝卜素的方法

超临界CO_(2)萃取精制辣椒来源天然胡萝卜素的方法
刘益红;金子恒;文雁君;李林正;潘天义;刘洋;谌雪姣;刘静静
【期刊名称】《中国食品添加剂》
【年(卷),期】2024(35)3
【摘要】对辣椒来源天然胡萝卜素超临界CO_(2)萃取精制工艺条件进行研究。

以低含量的辣椒来源天然胡萝卜素为原料,通过正交试验研究辣椒来源天然胡萝卜素的超临界CO_(2)萃取精制方法。

结果表明,最佳萃取条件为萃取温度55℃,分离温度40℃,萃取流量22.5 L/h,萃取釜压力30 MPa,分离压力为4 MPa,萃取时间3.0 h。

在此条件下,可得到含量大于30%的天然胡萝卜素产品,产品回收率达到91%以上。

此法具有产品回收率高、工艺绿色环保、操作简单的特点,为辣椒来源天然胡萝卜素的生产提供了参考依据。

【总页数】6页(P35-40)
【作者】刘益红;金子恒;文雁君;李林正;潘天义;刘洋;谌雪姣;刘静静
【作者单位】河南中大恒源生物科技股份有限公司
【正文语种】中文
【中图分类】TS202.1
【相关文献】
1.超临界二氧化碳萃取技术在辣椒红色素精制工艺中的应用
2.高纯天然辣椒红素和β-胡萝卜素的RP-HPLC制备方法研究
3.关于超临界CO2萃取分离、精制天然色
素的技术开发4.辣椒籽精油超临界CO_(2)萃取工艺优化及挥发性香气成分分析5.基于超临界CO_(2)低温流体萃取的鸡内金去腥存效方法研究
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超临界CO2萃取法

浅谈超临界CO2萃取法前言——何谓超临界？温度及压力均处于临界点以上的液体叫超临界流体(supercritical fluid)。

物质在超临界流体中的溶解度，受压力和温度的影响很大。

在超临界状态下，将超临界流体与待分离的物质接触，使其有选择性地把极性大小、沸点高低和分子量大小的成分依次萃取出来，就可以达到分离提纯的目的。

当然我们会考虑到这样的问题，对应各压力范围所得到的萃取物不可能是单一的，那么我们怎么有效分离呢？但事实上可以控制条件得到最佳比例的混合成分，然后借助减压、升温的方法使超临界流体变成普通气体，被萃取物质则完全或基本析出，从而达到分离提纯的目的，所以超临界CO2流体萃取过程是由萃取和分离过程组合而成的。

萃取界的新秀——超临界CO2萃取技术超临界CO2是指处于临界温度与临界压力（称为临界点）以上状态的一种可压缩的高密度流体，，其分子间力很小，类似于气体，而密度却很大，接近于液体，因此具有介于气体和液体之间的气液两重性质，溶解性高，流动性较高，比普通液体溶剂传质速率高，具有较好的渗透性。

超临界CO2的这些特殊物理化学性质决定了超临界CO2萃取技术具有一系列的重要特点。

超临界CO2萃取法是一种新型的分离方法，具有提取效率高、无溶剂残留毒性、天然活性成分和热敏性成分不易被分解破坏，能最大限度地保持提取物的天然特征，可实现选择性分离，等诸多优点。

是萃取界的新秀，受到广泛青睐，尤其广泛运用在天然物质的萃取当中！下图是超临界萃取的流程图：超临界CO2 萃取装置：该装置主要由萃取釜、分离釜、精镏柱、CO2高压泵、副泵、制冷系统、CO2贮罐、换热系统、净化系统、流量计、温度、压力控制（保护）系统等组成。

基本流程：CO2→萃取釜→分离Ⅰ→分离Ⅱ→回路；CO2→萃取釜→分离Ⅰ→分离Ⅱ→精镏柱→回路；CO2→萃取釜→精镏柱→分离Ⅰ→分离Ⅱ→回路；CO 2→萃取釜→分离Ⅰ→精镏柱→分离Ⅱ→回路。

超临界CO2萃取技术的应用在制药业，中药的提取一直以来有很大的提升空间，因为一般的药物提取可能导致中药中有效成分的逸散和氧化，例如我们常可用有机化学中用到的一些蒸馏、分离和一般的有机物相似相溶性原理萃取工作就可以达到萃取的目的。

超临界二氧化碳流体萃取

超临界二氧化碳流体萃取简介：随着科学技术的发展，超临界流体技术作为一种共性技术，正逐渐渗透到有关材料、生物技术、环境污染控制等高新技术领域，被认为是一种“绿色、可持续发展技术”，而超临界二氧化碳萃取技术是自超临界流体技术研究开发以来应用最成熟的技术，也是各领域中实验研究最广泛的技术。

二氧化碳是最适合于超临界萃取的流体之一，以应用于食品、医药、石油、环保等行业。

(一). 超临界流体的定义任何一种物质都存在三种相态-气相、液相、固相。

三相成平衡态共存的点叫三相点。

液、气两相成平衡状态的点叫临界点。

在临界点时的温度和压力称为临界压力。

不同的物质其临界点所要求的压力和温度各不相同。

当流体的温度和压力处于它的临界温度和临界压力以上时，则称该流体处于超临界状态。

此时，向该状态气体稍稍加压，气体不会液化，只是超临界流体的密度显著增大，几乎可与液体相比拟，具有类似液体的性质，同时还保留气体的性能，但表现出若干特殊性质，这种超临界状态也称为物质的第四态。

（二). 超临界二氧化碳流体萃取的基本原理超临界流体萃取分离过程是利用超临界流体的溶解能力与其密度的关系，即利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行的。

当气体处于超临界状态时, 成为性质介于液体和气体之间的单一相态, 具有和液体相近的密度, 粘度虽高于气体但明显低于液体, 扩散系数为液体的10～100倍; 因此对物料有较好的渗透性和较强的溶解能力, 能够将物料中某些成分提取出来。

在超临界状态下，CO2流体兼有气液两相的双重特点，既具有与气体相当的高扩散系数和低粘度，又具有与液体相近的密度和物质良好的溶解能力。

超临界二氧化碳流体的物理化学性质与在非临界状态的液体和气体有很大的不同。

由于密度是溶解能力、黏度大小是流体的阻力、扩散系数是传质速率高低的主要参数。

因而超临界二氧化碳流体的特殊性质决定了超临界二氧化碳流体萃取技术的一系列重要特点。

超临界二氧化碳流体的黏度是液体的百分之一，自扩散系数是液体的一百倍，因而具有良好的传质特性，可大大缩短相平衡所需时间，是高效传质的理想介质；具有毕业提快得多的溶解溶质的速率，有比气体大得多的对固体物质的溶解和携带能力；具有不同寻常的巨大压缩性，在临界点附近，压力和温度的微小变化会引起二氧化碳的密度发生很大的变化，所以可通过简单的变化二氧化碳的温度和压力来调节它的溶解能力，提高萃取的选择性；可通过降低体系的压力来分离二氧化碳和所溶解的产品，省去消除溶剂的工序。

青果脂肪酸成分的超临界co_2萃取及其测定

青果脂肪酸成分的超临界co_2萃取及其测定
超临界CO_2萃取是一种在农业加工领域中应用较广泛的新兴技术，它能够从农产品中有效提取活性物质。

研究表明，CO_2萃取可以有效提取出青果脂肪酸中的特性成分，并准确测定其浓度。

首先，在实验中，将青果脂肪酸以溶剂萃取的方式从青果中分离出来。

然后，将得到的组分通过超临界CO_2萃取装置进行萃取。

超临界CO_2萃取的原理是利用CO_2分子的质量和体积与常温常压下的气体有很大的区别，从而使CO_2迅速进入植物油中，并将油中的特性成分萃取出来，从而准确测定青果脂肪酸中的特性成分。

此外，超临界CO_2萃取技术具有良好的选择性和灵敏度，能够提取出活性成分，同时还可以减少污染。

超临界CO_2萃取不需要大量碳氢化合物和有机溶剂，而且没有危险的有毒物质残留，因此它是一种高度可操作的萃取技术。

因此，超临界CO_2萃取技术可用于提取和测定青果脂肪酸中的特性成分，这项技术具有准确度高、选择性好、操作安全、污染小等优点，可以在农业园艺产品加工中得到广泛应用。

超临界萃取技术及其应用

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(3)助溶剂对溶解力的影响
向超临界CO2流体中加入一定量的水、甲醇、乙酸、醋酸乙酯等物质或者是它们的混合物，可以增加溶解力，从而改变对所萃取物质的选择性。如在超临界CO2流体中加入总体积50~60％的甲醇后，即可以从浓度为1~3％的发酵液中苹取L一脯氨酸，收率可达50％以上。但在使用助溶剂的时候，要注意助溶剂的分离和残留。
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用超临界C02从酒花中萃取有效物质制成罐装浸膏可以大大减少酒花的体积，延长贮存期长达5年，有利地促进了啤酒工业向大型化和自动化方向发展。自80年代以来，德国、美国、英国等国家均已建成年处理酒花 5000吨的大型超临界C02萃取工业装置，其：一酸收率可达90％以上。整个工艺是半连续的，有若干台萃取器供切换使用，基本上是等温变压过程。目a6，我国新疆正在从国外引进这一技术建设小型工业装置。以下是NOVA超临界C02萃取工艺的小型装置的较详细的工艺流程图，基本上代表了整个工艺的全貌，在实际工业应用中有关设备的尺寸和形式有所变化。
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处于超临界状态的C02即具有选择溶解其它物质的能力。通过调整适当的温度和压力可选择性地萃取物质。然后再经减压、升温或吸附，使溶解在超临界CO2中的被萃取物与CO2分离，从而达到分离和提纯的目的。
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二、超临界C02及其萃取技术的主要特点
1.CO2的物质特点：与通常采用的超临界流体物质，如N2、N20、CH4、C2H4、等相比，CO2 有如下特点：
10Leabharlann 3、超临界C02的萃取特性
(1)溶解特性超临界C02是一种非极性流体，符合相似相溶的原理。其溶解力随物质极性的减弱而增大，随物质分子量的增大而减弱。一般地表现为，对分子量小，极性弱的物质易溶解，对分子量较大，极性较强的物质难溶解，对分子量高，强极性的物质，如氨基酸、蛋白质、糖和无机盐等则不溶解。在实际应用中，有时根据需要向超临界C02中加入助溶剂，来调整其溶解力。

超临界CO2萃取技术

超临界CO2 萃取技术与其他技术联用
大蒜可行滞气、暖脾胃、消症积、解毒杀虫的作用，近代研究表明大蒜亦有抗菌消炎、降血脂、抑制血小板聚集、减少冠状动脉粥样硬化、抗癌防癌等作用
临床所用大蒜注射液的生产工艺中集成了超临界CO2 萃取、分子蒸馏和膜分离技术。采用超临界CO 2 萃取大蒜有效成分,用分子蒸馏进行分离纯化, 用膜分离过滤除菌。该工艺简单,有效成分不被破坏, 生产的大蒜注射液各项指标符合药典注射剂项下的各项规定。充分显示了高新提取分离技术工艺集成应用于中药开发的优势。
局限性
涉及高压系统, 大规模使用时其工艺过程和技术的要求高,设备费用也大
超临界CO2萃取技术の应用
目前，国内外采用CO2超临界萃取技术可利用的资源有：紫杉、黄芪、人参叶、大麻、香獐、青蒿草、银杏叶、川贝草、桉叶、玫瑰花、樟树叶、茉莉花、花椒、八角、桂花、生姜、大蒜、辣椒、桔柚皮、啤酒花、芒草、香茅草、鼠尾草、迷迭香、丁子香、豆蔻、沙棘、麦、玉米、米糠、鱼、烟草、茶叶、煤、废油等。
3．萃取温度低, CO2的临界温度为31.265℃ ,临界压力为 7.18MPa, 可以有效地防止热敏性成分的氧化和逸散，完整保留生物活性，而且能把高沸点，低挥发渡、易热解的物质在其沸点温度以下萃取出来。
4. 临界CO2 流体常态下是气体, 无毒, 与萃取成分分离后, 完全没有溶剂的残留, 有效地避免了传统提取条件下溶剂毒性的残留。同时也防止了提取过程对人体的毒害和对环境的污染, 100%的纯天然。
超临界CO2 萃取技术与其他技术联用
青蒿素是我国唯一得到国际承认的抗疟新药。青蒿素结构中有一过氧基团, 传统的溶剂提取法由于经过长时间的提取和浓缩, 易使青蒿素破坏损失, 且要浓缩大量的有机溶剂,易燃易爆, 提取周期长, 成本高。

超临界CO 2流体萃取过程的强化

压力
0.40 0.38
除虫菊酯浓度/mg.L-1
0.36 0.34 0.32 0.30 0.28 0.26 0.24 8 10 12 14 16 压力/MPa 18 20
温度
0.37 0.36 0.35 0.34 0.33 0.32 0.31 0.30 0.29 0.28 28
除虫菊酯浓度/mg.L-1
超声波/夹带剂影响
在超声波作用下，一方面对颗粒外部的流体造成湍动作用，破坏了物料表面的滞流膜层，减小了外扩散阻力，促进颗粒外部的传质过程；另一方面，质点的振动作用可有效地波及到颗粒内部，通过对颗粒内表面进行“冲刷”，“更新” 表面，对微孔内的溶剂形成“微搅拌”，促进了溶剂向植物组织内渗透、扩散、溶解的过程，强化内扩散。同时，质点在冲击内表面时，声能的传递可能使依附在内表面的待分离组分活化，降低过程的能垒，加快组分的溶解，从而强化传质。在夹带剂的作用下，虽然除虫菊花物料可在夹带剂水预浸渍下使颗粒细胞膨胀，但其对减小扩散阻力作用并无超声场作用下明显，且夹带剂作用无法有效得提取出存在于细胞内结合态的除虫菊酯。因此超声波对萃取的强化作用更显著。
0.75g ／ cm3 ，可使操作压力从 38.3MPa 降至 13.4MPa ，因此可大大降低对容器材料的耐高压要求，从而降低生产成本，减小危险性。臧志清等研究认为，以水为灾带刑，对辣椒素萃取的夹带剂效应显著；以丙酮为夹带剂，对红色素萃取的夹带剂效应显著，有利于色素的萃取。采用夹带剂时萃取可在 19—20MPa 操作，比纯 CO2 流体萃取所需压力低，而且经济，操作也方便。朱仁发等通过综述夹带剂在烟草的超临界流体萃取中的应用指出夹带剂的应用可大大拓宽超临界萃取烟草中有效成分的应用范围，特别是当被萃取组分在超临界溶剂中的溶解度很小时，夹带剂的应用则显得非常有效。另外， sethuraman ， LiuJunchenga，Choi Young Hae，于思平等通过研究也认为将合适的夹带剂加人纯的超临界 CO2 流体中，可以显著强化萃取过程，提高萃取能力。

关于超临界CO2萃取的综述

文献综述学生姓名：专业：应用化学学号：2015年 06 月 07 日超临界CO2与DMF混合溶剂萃取的研究及其应用摘要：本文以煤的分级利用【1】为背景，将超临界二氧化碳(scCO2)与二甲基甲酞胺(DMF)作为混合溶剂，研究了萃取过程中超临界二氧化碳与有机溶剂之间的作用机理考察了萃取率、萃取物种类及含量、萃余煤渣的物理化学性质等特性。

(1)研究了超临界二氧化碳与二甲基甲酞胺混合溶剂对煤的萃取率，结果表明:一定体积比范围内，混合溶剂的萃取率大于超临界CO:与DMF纯溶剂的萃取率，且最大萃取率发生在体积比1:1处。

压力的提高有利于萃取的进行，温度的升高使得萃取率先减小，后有增大的趋势。

(2)使用不同夹带剂与超临界二氧化碳混合对煤进行萃取【2】，研究了夹带剂和超临界二氧化碳在混合萃取过程中的作用以及萃取条件和煤种对萃取率的影响。

结果表明:SCC02/N一甲基毗咯烷酮(NMP )混合溶剂一次萃取率低于纯NMP溶剂，但三次萃取率高于纯NMP溶剂萃取【3】。

压力对SCC02/NMP混合溶剂萃取率影响不大，温度升高萃取率随之增大，但与超临界CO2:性质变化关系不大。

(3)研究了SCC02/NMP混合溶剂萃取物的活性官能团和微晶结构，结果表明:混合溶剂萃取对富含轻基及脂、酚、酮类等含氧物质选择性较好，超临界CO2:的加入增强了溶剂对含轻基物质的萃取效果，减弱了NMP纯溶剂对芳环结构和酚类、醚类等物质的萃取力。

关键词：超临界二氧化碳;夹带剂;N一甲基毗咯烷酮:萃取;Supercritical CO2 and DMF mixed solvent extractionResearch and ApplicationAbstract：This article is under the background of coal staged utilization. Two coal are extracted with supercritical carbon dioxide (scC02) /dimethylformamide (DMF)mixed solvent. Study is focused on extraction yield, extracts' types and contents, and residues'characters.(1) Extraction yields of two coals with mixed solvent are studied. Results show thatextraction yields of mixed solvent are higher than those of pure scC02 and DMF solvent.Extraction yields increase with the increase of pressure, decrease at first and increase slightlylater with the enhancement in temperature.(2)Different co-solvent were used in the SCCO2 extraction of coals. The role ofsupercritical carbon dioxide and co-solvent was studied. Co-solvent with high extraction yieldwas chosen and effects of extraction condition and coal type on extraction yield in mixedsolvent were investigated. Result shows that with the addition of supercritical carbon dioxide,the one-time extraction yieldof N-methyl-2-pyrrolidinone (NMP) decreased, however, thethree-time extraction yield increased. The pressure affects little on extraction yeld of mixedsolvent. While with the increase of temperature, the extraction yeld increased but it wasfound that the increase was not correlated to the changes of supercritical carbon dioxide.(3) Functional group and crystallite size of extracts was analyzed. Result shows thatmixedsolvent have strong selectivity for hydroxy rich matter and oxygen-containingsubstance. With the addition of SCCO2, the extraction of hydroxy rich matter was enhancedwhile the aliphatic matter in extracts decreased.Keywords: supercritical carbon dioxide; co-solvent; N-methyl-2-pyrrolidinone; extraction;1.前言煤炭是我国的主要能源及基础工业原料。

二氧化碳超临界流体萃取的原理

二氧化碳超临界流体萃取的原理二氧化碳超临界流体萃取是一种基于二氧化碳的萃取技术，利用二氧化碳在超临界状态下的特性来实现物质的分离和提纯。

该技术被广泛应用于化学、制药、食品、环保等领域，具有高效、环保、安全等优点。

二氧化碳是一种常见的气体，常温下为无色无味的气体。

然而，在高压和适当温度下，二氧化碳可以变为超临界流体，具有介于气体和液体之间的特性。

在这种状态下，二氧化碳的密度和溶解能力大大增加，使其成为一种理想的溶剂。

二氧化碳超临界流体萃取的原理可以分为三个步骤：溶解、分离和回收。

首先是溶解过程。

将待处理的混合物与超临界二氧化碳接触，溶质通过与二氧化碳发生相互作用而溶解在其中。

二氧化碳的高密度和溶解能力使其能够有效地溶解多种化合物，包括有机物、无机盐和生物活性物质等。

接下来是分离过程。

通过调节温度、压力和其他工艺参数，利用溶解度的差异将溶质从超临界二氧化碳中分离出来。

可以通过改变温度或降低压力来减小溶解度，使溶质从溶液中析出。

最后是回收过程。

回收二氧化碳是超临界流体萃取过程中的关键步骤之一。

通过降低压力，使超临界二氧化碳转变为气态，从而实现溶质的回收和二氧化碳的循环利用。

回收二氧化碳不仅可以减少成本，还能减少对环境的影响。

二氧化碳超临界流体萃取技术的优点主要体现在以下几个方面：1. 高效性：二氧化碳超临界流体具有较高的溶解能力和扩散速率，可以快速而高效地提取目标物质。

同时，溶剂和溶质之间的相互作用也有利于溶质的迁移和分离。

2. 环保性：相比传统的有机溶剂，二氧化碳是天然、无毒、可再生的溶剂，对环境无污染，不会产生有害废物。

此外，二氧化碳超临界流体萃取不需要使用其他辅助溶剂，进一步减少了对环境的影响。

3. 安全性：二氧化碳是一种非易燃、非爆炸的化学物质，使用过程中不存在安全隐患。

而且，超临界流体萃取过程可以在相对较低的温度和压力下进行，减少了操作人员的风险。

4. 多功能性：二氧化碳超临界流体萃取适用于多种物质的提取和分离。

超临界CO_(2)萃取-气相色谱-质谱分析植物精油成分——仪器分析综合实验教学改革

超临界CO_(2)萃取-气相色谱-质谱分析植物精油成分——仪
器分析综合实验教学改革
曾尊祥;胡玉玲;胡玉斐;肖华
【期刊名称】《大学化学》
【年(卷),期】2024(39)3
【摘要】气相色谱-质谱分析植物精油成分是我院“现代化学实验与技术(仪器分析部分)”的本科综合实验,以往采用水蒸气蒸馏法提取植物精油,存在提取率低、溶剂残留、工艺时间长等问题。

超临界CO_(2)萃取是先进的绿色萃取技术,对于天然产物中有效成分提取有较大优势。

本实验通过超临界CO_(2)萃取提取柑橘精油,并与传统水蒸气蒸馏法比较,共提取精油成分106个组分,各类成分相对含量从高到低的顺序是萜烯、醛、酸、酯、酮和醇类,其中萜烯类成分为89.55%。

采用超临界CO_(2)萃取技术处理样品,可以让学生了解更多新型样品前处理技术,提高学生的实验技能、研究和创新思维,减少实验时间,减少有毒试剂使用,进行绿色实验教学。

【总页数】9页(P274-282)
【作者】曾尊祥;胡玉玲;胡玉斐;肖华
【作者单位】中山大学化学学院
【正文语种】中文
【中图分类】G64;O65
【相关文献】
1.超临界CO2萃取秦艽化学成分的气相色谱-质谱分析
2.白花丹参脂溶性成分超临界二氧化碳流体萃取与气相色谱-质谱分析
3.二氧化碳超临界流体萃取两面针根挥发油成分的气相色谱-质谱分析
4.水蒸气蒸馏法与超临界CO2萃取法结合气相色谱-质谱分析胡椒木精油成分
5.超临界流体萃取沙棘籽化学成分的气相色谱-质谱分析
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超临界CO_2萃取法与微波辅助萃取法提取当归挥发油的比较

Supercritical CO2 Extraction and Microwave Assisted Extraction of Angelica Volatile Oil
LI Yan , LEI Yun- zhou
1 2
( 1. College of Chemical and Environmental Engineering, Maoming University, Maoming 525000, China; 2. Maoming R&P Petrochemical Engineering Co. , Ltd, Maoming 525011, China)
4) 微波辅助萃取法。称取 50g 当归粉两份, 分别放入两个萃取烧瓶, 并分别加入 150mL 无水乙醇和石油醚 , 浸泡 24h, 微波辐射 150s, 减压抽滤 , 将滤液收集到烧瓶中, 恒温减压蒸馏回收溶剂。
2
2. 1
结果与讨论
两种萃取方法提取当归挥发油的物性和提取率表 1 为两种萃取方法提取当归挥发油的提取率和颜色、透明度、气味等物性的比较表。
第 19 卷第 1 期 2009 年 2 月
茂名学院学报 JOURNAL OF MAOMING UNIVERSITY
Vol. 19 No. 1 Feb. 2008
超临界 CO2 萃取法与微波辅助萃取法提取当归挥发油的比较
李燕 , 雷云周
1 2
( 1. 茂名学院化工与环境工程学院 , 广东茂名 525000; 2. 茂名瑞派石化工程有限公司 , 广东茂名 525011)
摘要 : 采用 GC- MS 联用技术对超临界 CO2 萃取法与微波辅助萃取法两种方法提取到的当归挥发油进行了成分和含量分析。当归挥发油中主要活性成分为藁本内酯。用超临界 CO2 萃取得到的当归挥发油中藁本内酯含量最高, 可达 60% , 但挥发油收率只有 1. 9% ; 溶剂微波辅助萃取得到的挥发油中藁本内酯含量较低 , 为 30%~ 50% , 但挥发油收率有 2. 6% ~ 4. 4% 。关键词 : 微波辅助萃取 ; 超临界 CO2 ; 当归精油中图分类号 : R284. 2 文献标识码 : A 文章编号 : 1671- 6590( 2009) 01- 0024- 03

超临界CO_2萃取技术提取植物甾醇的研究

超临界CO 2萃取技术提取植物甾醇的研究3牟德华,李　艳,赵玉华,朱艳丽(河北科技大学生物科学与工程学院,河北石家庄,050018)摘　要　利用超临界CO 2流体从大豆油脱臭馏出物中提取植物甾醇。

主要考察萃取压力、萃取温度、萃取时间及CO 2流量对提取的影响,确定最佳萃取条件为:压力20MPa ,温度45℃,CO 2流量20kg/h ,萃取4h 。

在此条件下植物甾醇的收率为65%以上,纯度80%～85%。

关键词　超临界CO 2流体,萃取,植物甾醇植物甾醇是植物中的一种活性成分,广泛存在于各种植物油、坚果和植物种子中,具有降低血胆固醇的功效,而且在其他方面也有显著的作用[1]。

植物甾醇(phytosterol )主要包括β2谷甾醇(β2sitosterol )、豆甾醇(stigmasterol )、菜油甾醇(campesterol )和菜籽甾醇(brassicasterol )[2～5]。

其中β2谷甾醇及豆甾醇结构式如图1所示。

图1　β2谷甾醇和豆甾醇结构式第一作者:学士,教授。

　3河北省农副产品深加工重大专项课题之一“超临界萃取在葡萄、苹果、大豆等农产品有效成分提取中的应用研究(No 103220174D )收稿日期:2006-10-24,改回日期:2006-11-21 目前甾醇的分离提纯方法主要有溶剂结晶法、干式皂化法、络合法、分子蒸馏法、酶法、超临界流体萃取法[6～9]。

超临界流体萃取(SFE )技术具有许多分子蒸馏技术所没有的特点和优势,如提取率高、产品纯度好、流程简单、能耗低等。

因此,利用SFE 技术提取植物甾醇的工业化研究具有较高的经济价值[10]。

而用超临界CO 2萃取技术从脱臭馏出物中提取植物甾醇的相关报道较少,文中对超临界CO 2萃取技术提取植物甾醇进行了研究。

1　材料与方法111　仪器、样品和试剂HA121250201型超临界流体萃取设备,江苏南通华安公司;SP5000高效液相色谱仪,美国Varian 公司;大豆油脱臭馏出物,工业品,河北三河汇福粮油公司;CO 2,纯度9919%,石家庄大明气体厂。

超临界CO_2萃取茶叶中咖啡因和茶多酚的工艺优化

表 2 正交实验结果与分析
茶多咖啡
因素
A
B
C
D 酚提因提
取率 ( % 取) 率 ( % )
实验 1 1
1
1
1 2. 223 1. 175
实验 2 1
2
2
2 2. 571 1. 219
实验 3 1
3
3
3 2. 858 0. 672
实验 4 2
1
2
3 4. 512 1. 335
实验 5 2
2
3
1 4. 096 0. 882
当其它的条件固定时 ,萃取时间与咖啡因和茶多酚的提取率成正比关系 ,随着萃取时间的延长 ,咖啡因和茶多酚的提取率都在不断的增大 ,当萃取时间达到 3 h及其以上时 ,它们的提取率都将趋于不变。 2. 3. 4 改性剂对提取率的影响
改性剂也主要是通过改变溶剂对溶质的溶解度和选择性来影响提取率 ,因此 ,选择合适的改性剂种类和浓度能较大程度的增大提取率。
2009年第 5期蚕桑茶叶通讯
·35·
提取率 ; 另一方面温度的升高 ,将导致 CO2 的密度下降 ,从而使其溶解能力降低 ,最终导致提取率的下降 ,因此 ,提取率的高低主要取决于谁占主导 ,选择适当的萃取温度对于增大提取率具有重大意义。萃取温度对提取率的影响结果见图 7。从图 7中可以看出 ,茶多酚和咖啡因的提取率都随萃取温度的提高而先增大后减小 ,且两者的最大提取率都在 60 ℃ 附近。 2. 3. 3 萃取时间对提取率的影响
( 3 )改性剂对茶多酚和咖啡因的萃取率也有一定的影响 ,比较 5种改性剂的效果 ,结果发现 ,用水与乙醇按照 1: 1的体积比混合作改性剂能同时较大地提高茶多酚和咖啡因的萃取率。

超临界流体二氧化碳萃取技术.论文doc

超临界流体二氧化碳萃取技术研究综述钟华丽200830600435 08营养1班摘要现代工业发展迅速，越来越多的高新技术被应用于食品加工中，食品加工过程得到更加深远的发展，超临界流体二氧化碳萃取技术就是其中一个典型例子。

本文主要介绍了超临界流体二氧化碳萃取的基本原理，发展状态以及应用情况。

关键字超临界流体萃取食品工业前言超临界流体萃取技术就是利用溶剂在超临界状态下的超群溶解物质的能力，溶解出人们希望的组分，而使得其他组分留在原物质中。

最早将超临界C O2萃取技术应用于大规模生产的是美国通用食品公司，之后法、英、德等国也很快将该技术应用于大规模生产中。

90年代初，中国开始了超临界萃取技术的产业化工作，发展速度很快。

实现了超临界流体萃取技术从理论研究、中小水平向大规模。

产业化的转变，使中国在该领域的研究、应用已同国际接轨，在某些方面达到了国际领先水平。

目前，超临界流体萃取已被广泛应用于从石油渣油中回收油品、从咖啡中提取咖啡因、从啤酒花中提取有效成分等工业中。

可以作为超临界流体萃取剂的物质很多，二氧化碳由于其无毒无害，廉价易得，萃取效果好等特点，应用最广泛。

超临界流体萃取技术简述超临界流体萃取是国际上最先进的物理萃取技术，简称S E F E。

在较低温度下，不断增加气体的压力时，气体会转化成液体，当温度增高时，液体的体积增大，对于某一特定的物质而言总存在一个临界温度（Tc）和临界压力（P c），高于临界温度和临界压力后，物质不会成为液体或气体，这一点就是临界点。

再临界点以上的范围内，物质状态处于气体和液体之间，这个范围之内的流体成为超临界流体（S F）。

超临界流体具有类似气体的较强穿透力和类似于液体的较大密度和溶解度，具有良好的溶剂特性，可作为溶剂进行萃取、分离单体。

超临界流体萃取是近代化工分离中出现的高新技术，S F E将传统的蒸馏和有机溶剂萃取结合一体，利用超临界C O2优良的溶剂力，将基质与萃取物有效分离、提取和纯化。

超临界CO2萃取技术的研究进展

超临界CO2萃取技术的研究进展超临界CO2萃取技术是一种高效、环保、节能的化工分离技术，是利用CO2的超临界特性（超过临界温度和压力）对混合物进行分离的一种技术。

随着工业化生产的要求越来越高，CO2成为了分离剂的研究和开发的热点，超临界CO2萃取技术在此中崭露头角。

超临界CO2萃取技术的原理是利用CO2在超临界状态下的特性，使其液态密度与气态密度之间的难以区分的性质分别发挥出来，从而实现萃取和分离分子物质的目的。

它比传统的萃取技术更加高效，因为超临界CO2具有很高的溶解性和低的粘度，能够渗透入物质的孔隙和裂缝中，从而提高了物质的分离效率。

CO2的超临界条件是32°C和73.8 atm，这使得超临界CO2萃取技术拥有了广泛的应用范围。

目前，超临界CO2萃取技术已被广泛应用于食品、化妆品、药物、生物和石油化工等行业。

在食品行业，超临界CO2萃取技术被应用于提取植物油、精油、咖啡因以及其他营养成分。

这种技术不仅能够提高提取效率，还能够降低萃取过程中的化学污染物，大大提高了产品的质量。

在化妆品行业，超临界CO2萃取技术主要被用于提取天然色素和香料成分，包括蓝宝石、翠绿色素和花卉香料等。

这种技术相比传统的化学萃取方法更加安全和环保。

在药物行业，超临界CO2萃取技术被广泛应用于提取天然草药中的有效成分。

这种技术不仅能够提高药物的纯度和质量，还能够减少药物中的有害物质，提高其安全性和疗效。

在生物和石油化工行业，超临界CO2萃取技术被用于分离和提取复杂混合物，例如芳香族多环化合物、脂肪酸以及氢氧化物等。

这种技术可以大大提高化学反应的效率和产量，减少化学废物的生成。

虽然超临界CO2萃取技术已经在许多领域取得了成功，但是它仍然面临一些挑战。

首先，输送大量CO2需要很高的压力，这会增加萃取设备和运输系统的成本。

其次，CO2的液态密度和气态密度之间的转变使得难以控制反应的速度和规模，这对于工业化生产来说是一个重要的问题。

超声强化亚临界CO_2萃取的动力学模型及机理

分质量守恒模型ｊ分步萃取模型和人工神经网络、模型＿ ”．于超声强化超临界Ｃ萃取动力学模ｌｊ关Ｏ
型的报道相对很少，谭伟 ¨ 建立了超声强化近临界
了阈值声压和阈值声强与温度和操作压力之间的
关系，通过锡箔纸空化实验考察了亚临界Ｃ并Ｏ
中图分类号：Ｑ４．６Ｔ６５９
ｄｉ０３６／．ｓ．００５５．００１．２ｏ：．９９ｊｉｎ１０ — Ｘ２１．２０４１ｓ６
超声波的应用范围已覆盖炼油、工、品、化食制药和环保等诸多领域，在天然产物提取中的辅助其强化作用更是引起了研究人员的极大兴趣．超声技术不仅可以强化传统溶剂提取和超临界Ｃ，萃Ｏ取而且对亚临界Ｃ萃取（ＣＥ同样具有强。，ＯＳＣ）
（ａｒｌｃｅｃｄｔｎＮｔａＳｉｅＥｉｏ）ｕｎｉ
文章编号：１０ — ５２１）２０２ —５００５Ｘ（００１—１４０６
超声强化亚临界Ｃ２萃取的动力学模型及机理木Ｏ
丘泰球李超。谭伟。杨日福黄星歆范晓丹
收稿日期：０００ —４２１—５２
基金项目：国家“ 十一五 ” 科技支撑计划重点项目（０６Ａ２Ｂ３２０ＢＤ７０）作者简介：丘泰球（９１）男，１４－，教授，博士生导师，主要从事天然产物分离纯化新技术新方法研究．Ｅｍｉｔｑｕｃｔｅｕｃ－ａｌｑｉ＠ｓｕ．ｄ．ａ：

超临界CO_2流体萃取蚕蛹油研究

力，且无毒、无残留。它克服了有机溶剂提取过程中，
需蒸馏加热，油脂易氧化、酸败，存在溶剂残留的缺陷；也克服了压榨法产率低、精制工艺繁琐、油品色
泽不理想的缺点。超临界流体萃取可以得到高质量、高收率的蚕蛹油。本文在单因素实验的基础上采用
２结果与讨论
２．１正交试验优化萃取工艺条件
在恒定ＣＯ流量８ｋｇ・ｈ～、原料粉碎度０．２５ｍｍ、可以断定多不饱和分离温度３０￣Ｃ和分离压力５．５ＭＰａ等因素固定的条较接近亚麻酸甲酯的折光指数，１７．８６ｇ件下，分析单因素试验数据，采用三因素三水平正交脂肪酸成品中含有大量的亚麻酸。碘值为ｌ（１００ｇ油）～，说明成品的不饱和程度高。酸价实验（表１），以蚕蛹油得率为目标函数，探讨了萃取碘・温度、压力及时间对蚕蛹油得率的影响，同时确定一为２．５１６ｍｇＫＯＨ・油）～，说明油品中只有少量的游离脂肪酸；皂化值为１９６．９６ｍｇＫＯＨ・（ｇ油）～，油品主要以甘油酯的形式存在，过氧化值为４．０６２，说明蚕蛹油在储存时易发生氧化酸败。
取蚕蛹油的较优条件为：温度５０％，压力２５ＭＰａ，时间２．５ｈ，在上述条件下蚕蛹油：超临界ｃ０２；蚕蛹油；萃取
中图分类号：ＴＱ６４４．１４文献标识码：Ａ
蚕蛹是缫丝副产品，我国每年副产近２Ｏ万ｔ干蛹。蚕蛹中油脂含量相当丰富，约占蚕蛹干基的

超临界CO_(2)萃取白花蛇舌草粗多糖工艺研究

待萃取物呈现糊状后停止并取出。

将糊状物置于电热鼓风干燥箱中干燥4 h ，得到粗多糖，精确称量其质量并计算萃取率。

白花蛇舌草粗多糖萃取率计算公式为：白花蛇舌草粗多糖的得率(%)100%=×白花蛇舌草粗多糖干重白花蛇舌草干粉重量1.2.2 白花蛇舌草粗多糖萃取工艺单因素实验为给正交实验水平选取提供依据，在固定分离压力及分离温度的前提下，借助单因素实验法，分别考察不同萃取压力 (10、20、30、40、50 MPa)、萃取温度(20、30、40、50、60 ℃)、乙醇浓度 (10%、30%、50%、70%、90%)及料液比(1∶2、1∶4、1∶6、1∶8、1∶10)对粗多糖萃取率的变化影响。

1.2.3 正交优化超临界CO 2萃取白花蛇舌草粗多糖实验依据单因素实验结果，以白花蛇舌草粗多糖萃取率为评价指标，设计4因素3水平正交实验，各因素与水平情况，见表1。

综合文献报道，正交实验的萃取时间设置为1 h 。

表1 正交实验因素与水平表22550301:0633060401:081.2.4 白花蛇舌草粗多糖的含量测定(1)标准曲线的制作。

将无水葡萄糖标准品干燥至恒重，精确称取0.02 g 置于容量瓶中，加适量蒸馏水溶解后定容至100 mL ，制得0.2 mg/mL 的葡萄糖标准溶液。

取10 mL 容量瓶5个，分别精密吸取2、2.5、3、3.5、4 mL 葡萄糖标准溶液加入其中，蒸馏水定容至刻度。

精确吸取各种溶液1 mL 置于5个试管中，再向各试管0 引言白花蛇舌草(Hedyotis diffusa)为茜草科耳草属的一年生披散草本植物，化学成分主要含有黄酮类、蒽醌类、萜类、甾醇类、多糖类、有机酸类等。

其中的多糖成分具有抗突变的作用，能够预防肿瘤的出现和抑制其生长繁殖，而且还能够增强免疫力和抵抗衰老延长寿命。

本研究在单因素实验的基础上，采用正交实验法，考察超临界CO 2萃取白花蛇舌草粗多糖工艺中的萃取压力、萃取温度、携带剂(乙醇)浓度和料液比对粗多糖萃取率的影响，优选出最佳萃取工艺，并利用苯酚—硫酸比色法测定最佳工艺条件下萃取所得白花蛇舌草粗多糖的含量。

浅谈超临界CO_2流体萃取技术在天然产物提取中的应用_解成骏

浅谈超临界CO 2流体萃取技术在天然产物提取中的应用解成骏（文山学院，云南文山663000）摘要：介绍了超临界CO 2流体萃取技术的原理及特点，综述了近年来该技术在天然产物有效成分提取分离过程中的研究与应用概况。

关键词：超临界CO 2流体萃取；天然产物；提取中图分类号：TQ028.3+2文献标志码：Adoi ：10.3969/jissn.1671-9646（X ）.2012.04.025Discussion the Application of S upercritical CO 2Fluid Extraction in theExtraction of Active Components from Natural ProductsXIE Che ng -jun（We nsha n Unive rsity ，We nsha n ，Yunna n 663000，China ）Abstra ct ：This pa pe r intro duce s the principle a nd cha ra cte ristics o f supe rcritica l CO 2fluid e xtra ctio n te chnique ,a nd re vie ws its re se a rch a nd a pplica tio n in the pro ce ss o f the e xtra ctio ns a nd se pa ra tio n o f a ctive co mpo ne nts in na tura l pro ducts in re ce nt ye a rs .Ke y wo rds ：supercritical CO 2fluid extraction ；natural products ；extraction收稿日期：2011-11-21作者简介：解成骏（1981—），男，彝族，云南人，讲师，硕士，研究方向：食品化学及食品检验。