TNRY-01A型X荧光光谱分析全自动熔样机.

熔融制样X射线荧光光谱法测定珍珠岩矿中主量元素

熔融制样X射线荧光光谱法测定珍珠岩矿中主量元素李鹏程;王梅英;李艳华;张明炜;刘春霞;王冀艳;刘勉;陈冲科;鲁鲲【摘要】珍珠岩矿的化学成分对其膨胀特性有重要影响,是珍珠岩矿的重要质量指标,目前大多采用容量法、重量法、分光光度法、原子吸收光谱法等传统方法对各化学成分进行测定,操作复杂,而且不能满足主量元素同时测定的要求.本文采用熔融法制样,建立了X射线荧光光谱同时测定珍珠岩矿中主量元素(Si、AI、Fe、Ca、Mg、Ti、K、Na)的分析方法.样品制备试验结果表明,试样与四硼酸锂-偏硼酸锂(质量比67∶33)混合熔剂稀释比为1∶10,熔融温度为1050℃时,样品熔融完全,制备的熔片满足分析方法的要求,且克服了珍珠岩矿高温熔矿时由于膨胀不均匀而导致硅元素测量结果偏低的问题.通过仪器测量条件的优化,以国家标准物质和自制校准样品拟合校准曲线,并进行基体效应校正,实际矿区样品测量结果与化学分析法的测定值基本吻合.方法检出限小于0.05％,精密度(RSD,n=12)小于1.5％.本方法与经典分析方法相比,简便高效、绿色环保、精密度高、准确度好,一次熔矿能够同时测定珍珠岩矿中全部主量元素,满足了珍珠岩矿快速分析测试的需要.【期刊名称】《岩矿测试》【年(卷),期】2015(034)001【总页数】7页(P104-110)【关键词】珍珠岩;主量元素;四硼酸锂-偏硼酸锂(质量比67∶33);熔融制样;X射线荧光光谱法【作者】李鹏程;王梅英;李艳华;张明炜;刘春霞;王冀艳;刘勉;陈冲科;鲁鲲【作者单位】国土资源部贵金属分析与勘察技术重点实验室,河南省岩石矿物测试中心,河南郑州450053;国土资源部贵金属分析与勘察技术重点实验室,河南省岩石矿物测试中心,河南郑州450053;国土资源部贵金属分析与勘察技术重点实验室,河南省岩石矿物测试中心,河南郑州450053;国土资源部贵金属分析与勘察技术重点实验室,河南省岩石矿物测试中心,河南郑州450053;国土资源部贵金属分析与勘察技术重点实验室,河南省岩石矿物测试中心,河南郑州450053;国土资源部贵金属分析与勘察技术重点实验室,河南省岩石矿物测试中心,河南郑州450053;国土资源部贵金属分析与勘察技术重点实验室,河南省岩石矿物测试中心,河南郑州450053;国土资源部贵金属分析与勘察技术重点实验室,河南省岩石矿物测试中心,河南郑州450053;国土资源部贵金属分析与勘察技术重点实验室,河南省岩石矿物测试中心,河南郑州450053【正文语种】中文【中图分类】P585;O657.31珍珠岩是火山喷发的酸性熔岩经急剧冷却而成的玻璃质岩石，是一种非金属矿产，因其具有珍珠裂隙结构而得名[1-2]。

熔融制样-X射线荧光光谱法测定铝铬质耐火材料中主次成分

0.16
0.09
国标方法 71.4 7.64 7.52 0.27 1.81 4.68
0.17gYSBC13
7
803-94+ 2 0.03gGSBD33
本法
71.8 0 7.38 7.40 0.32 2.00 4.89
关键词：X 射线荧光光谱法；铝铬质耐火材料；灼烧减量；主次成分
X 射线荧光光谱(XRF)分析法快速、简便、准确，分析元素多，测定的含量范围宽，精度高，能同时测定样品中主次量元素及微量杂质元素。同时 XRF 分析成本低，对环境污染小。因此，广泛应用于冶金、有色和建材等多个领域的元素成分分析[1-5]。本文研究了用 X 射线荧光光谱仪分析铝铬质耐火材料的方法，试样熔点较高，所以本文选用四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂，碳酸钠为助熔剂，高温熔融制备标准玻璃片。配合合适的标准系列样品，用理论 α 系数和经验系数相结合校正元素间的吸收-增强效应，元素的含量跨度较大，用标准样品和试样验证，各组分定量分析结果满意。
2017 年 11 月
123
。使用理论 a 系数和经验系数相结合的方法进行方法校正，有效地消除了基体效应和重叠谱线干扰。 2.5 准确度由表 2 可见：本方法测定值与标准方法的测定值误差在标准范围之内，准确度能够满足日常的分析要求。
表 2 准确度%
序号
1 实验部分
1.1 主要仪器 PW4400 型 X 射线荧光光谱仪（荷兰帕纳科公司）；自动熔
融炉（成都多林电器）；铂-黄坩埚（95%Pt + 5%Au），氩-甲烷气体（90%Ar，10%CH4）。 1.2 仪器分析条件的选择
表 1 仪器分析条件
元素
Al Si Ca Cr Fe Mg Br

熔融制样-X射线荧光光谱法测定硅锰合金中硅锰磷

熔融制样-X射线荧光光谱法测定硅锰合金中硅锰磷刘伟;曹吉祥;郭云涛;戴学谦【摘要】采用硅锰及锰铁的标准样品,以一定比例人工合成校准样品,绘制校准曲线,建立了X射线荧光光谱法(XRF)测定硅锰合金中硅、锰、磷的方法,各元素的检出限分别为0.015 3％、0.018 9％、0.002 9％.为避免硅锰合金样品对铂金坩埚的腐蚀问题,选用碳酸锂和过氧化钠分步氧化硅锰合金试样,讨论了熔剂、氧化剂的选择及预氧化的操作方式.试验结果表明:将试样与四硼酸锂熔剂以1∶30的质量比混合,加入5滴400 g/L溴化铵溶液做脱模剂,制得试样在熔剂中分散均匀的玻璃片,能同时适用于高低含量组分的测定.当硅、锰、磷质量分数分别为24.58％、65.20％、0.190％时,10次测量结果的相对标准偏差(RSD)分别为0.29％、0.14％和0.92％.方法用于硅锰合金样品中硅、锰、磷的测定,与湿法测定值吻合较好,能满足常规分析要求.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2015(035)008【总页数】4页(P51-54)【关键词】熔融制样;X射线荧光光谱法;硅锰合金;预氧化;硅;锰;磷【作者】刘伟;曹吉祥;郭云涛;戴学谦【作者单位】山西太钢不锈钢股份有限公司技术中心,山西太原030003;山西太钢不锈钢股份有限公司技术中心,山西太原030003;山西太钢不锈钢股份有限公司技术中心,山西太原030003;山西太钢不锈钢股份有限公司技术中心,山西太原030003【正文语种】中文硅锰合金是炼钢生产流程不可或缺的复合脱氧剂、脱硫剂以及合金元素添加剂，合金中硅、锰和磷等元素的含量是炼钢过程中工艺调整的参考依据，对钢水的质量有重要影响。

所以，快速准确地检测硅锰合金对冶炼至关重要。

目前硅锰合金中硅、锰和磷的检测常采用化学湿法分析[1-3]，其缺点是试样处理步骤繁冗，实验流程长，对操作者技能要求高；且需要酸溶或碱熔分解样品，长期使用的化学试剂会造成环境污染。

全自动电熔样机(熔片机熔样炉) CLAISSE TheBEE

请参考：公司网站
file:///D|/bihecpdf/全自动电熔样机（熔片机熔样炉) CLAISSE TheBEE熔样机.htm[2010-1-9 1:09:55]
技术参数：供电：220V；20A；50/60Hz 尺寸: 约55×55×55cm 重量：约45kg（100磅）请参考：公司网站
© 2005-2009 必和国际贸易(香港)有限公司版权所有，并保留所有权利。上海市长乐路989号2006室，邮编：200031，电话：021-60896520,13661956095，, info@
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主要特点：
高分析精度 * 坩埚倾斜旋转 * 精确控制模具和坩埚离的熔融温度 * 可修改所有熔融参数;温度、混合速度、坩埚倾斜角度、冷却气操作持续时间 * 有效搅动,在更短的时间里均质化熔融物 * 易挥发元素烧失的控制 * 优良的分析再现性 * 有效地开发和优化熔融技术易于使用 * 提供10个独立的,用户可制定的程序 * 电气 * 轻松承载坩埚、铸模和烧杯 * 可使用直径30mm至40mm的铸模节省成本 * 可熔融各种样品 * 用一台仪器制备熔融玻璃片和溶液 * 全自动 * 操作无需监控 * 体积小
全自动电熔样机（熔片机熔样炉) CLAISSE TheBEE熔样机
仪器描述于XRF分析的熔融玻璃样片 * 用于AA和ICP分析的溶液
【处理】 * 氧化物 * 水泥、碳酸盐、陶瓷、炉渣、玻璃、沙土 * 采矿及地质样品 * 硫化物 * 铝土矿、氟化物 * 聚合物、催化剂 * 纯金属、铁合金和其它合金

X射线荧光光谱分析熔融法制样的系统研究

X射线荧光光谱分析熔融法制样的系统研究李国会;李小莉【摘要】对X射线荧光光谱(XRF)分析的熔融法制样进行了系统地总结.内容包括熔剂的选择、氧化剂的选择、硫化剂的选择、重吸收剂的选择、脱模剂的选择,给出了氧化物、碳酸盐、硫化物、铁合金、石墨材料、铜精矿等几种典型样品熔融制备玻璃片的方法.介绍了铂黄合金坩埚和铸模的保养,而且对制备硼酸盐熔融玻璃片遇到的问题及解决办法都做了详细的说明,此外,还对3种不同类型的熔融设备及其特点做了介绍.研究内容对X射线荧光光谱分析工作者的熔融制样操作有一定指导意义.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2015(035)007【总页数】9页(P1-9)【关键词】熔融玻璃片;硼酸盐混合熔剂;X射线荧光光谱分析【作者】李国会;李小莉【作者单位】中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所,河北廊坊065000;天津地质矿产研究所,天津300171【正文语种】中文X射线荧光光谱（XRF）是一种近代快速发展起来的仪器，它具有分析速度快、制样较简单、能进行多元素快速分析、重现性好、不破坏样品的特点。

因此在地质、矿山、环保、钢铁、水泥、化工等领域得到了广泛的应用。

现代X射线荧光光谱仪测量样品和数据处理都是在计算机控制下自动进行的，基本不需要操作者干预。

因此，样品制备（包括熔融玻璃片和粉末压片）就成了X 射线荧光光谱分析的主要工作。

硼酸盐熔片法最早是由Claisse［1］和Rose等提出的，其优点是能有效地消除颗粒度和矿物效应，由于熔融时可以用纯元素氧化物或在标准样品中加入氧化物，进而扩大了标准样品中各元素的含量范围。

由于样品和熔剂的质量比大于1∶5时有效地降低了元素间的吸收增强效应，使熔融制样成为精确分析样品中主元素的最重要的制样方法。

制备的均匀平滑的玻璃圆片可在干燥器中长期保存，这是此制样方法的优点之一。

其缺点是要消耗熔剂，增加了分析成本，制样时间较长；此外，由于稀释不仅降低了强度，而且由于熔片中含有大量的B和O元素，使背景强度增加，对痕量元素分析不利；又由于在熔融过程中As、Sb等元素挥发损失，会影响测量的准确度。

TNRY-01A型多功能熔样机使用说明书

熔样机技术操作规程1 主题内容与适用范围本规程说明了熔样机的使用方法以及注意事项。

适用于玻璃样片的制备2 引用资料TNRY-01A型多功能熔样机使用说明书3 仪器工作环境3.1 仪器应安装在干燥的室内，环境温度10℃~40℃，相对湿度小于等于80%。

3.2 仪器应放置在平稳的地面上，且无强烈震动或持续震动3.3仪器的供电电压：加热电路单相380V 63A 50Hz机械动力电路单相220V 10A 50Hz4 溶剂的选择根据不同样品，选择相应的溶剂与比例，具体见下表：5 称样5.1 打开天平并校准。

5.2 放入坩埚并称取相应量的溶剂（溶剂在坩埚中呈凹形）。

5.3 称量样品。

5.4 使用细玻璃棒将样品搅匀，用少量定量滤纸擦净细玻璃棒并将滤纸放入坩埚中（注：熔制矿粉、烧结时，需向样品表面滴加1ml 22%的硝酸钠溶液，其余样品无需滴加）。

6 使用方法6.1 开机6.1.1 打开仪器侧盖，依次闭合三个空气开关，并打开屏幕开关6.1.2 在屏幕上按“进入”按钮进入到“功能选择导航”界面选择“自动运行方式2”，在“自动运行方式2”界面按“加热启动和温控输出”按钮，按“熔样升温曲线”按钮进入到“升温段/升温曲线选择”界面，选择“8#曲线”，待实测温度达到目标温度30min后方可进行下一步操作。

6.2 熔制6.2.1 按压“炉盖打开”按钮，待托架上升到位后放入坩埚，按压“炉盖关闭”，待屏幕显示托架下降到位后，在屏幕上点击“自动运行”按钮。

6.2.2在熔样过程中，当听到报警器发出“嘟、嘟”断续的报警声（提示中途开盖加入脱模剂）时按“炉盖打开”按钮，炉体复位到水平位置后炉盖自动打开，此时向坩埚中加入约0.0300g的NH4I，加料操作完毕后按“炉盖关闭”，炉盖自动关闭。

6.2.3 当二次听到报警器发出“嘟、嘟”断续的报警声时（表示熔样结束），按“炉盖打开”按钮，炉盖开启后取出坩埚，按“炉盖关闭”按钮，炉盖自动关闭，熔样过程结束，等待下次熔样。

熔融制样X射线荧光光谱法测定氧化钼中主次成分

熔融制样X射线荧光光谱法测定氧化钼中主次成分赵琎;梁晓红;刘伟【摘要】采用无水四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂熔融制样,建立了用X射线荧光光谱(XRF)法测定氧化钼中MoO3、CuO、SiO2、CaO、Fe2O35种组分的方法.以Mo为主要分析元素分别对仪器参数、分析谱线、标准曲线进行了研究,并详细讨论了熔融法制样过程中熔剂的选择、熔融温度和熔融时间的确定、脱模剂的选择.该法用于分析氧化钼样品,同湿法结果相吻合,能满足生产中氧化钼样品中5种组分分析的需要.【期刊名称】《山西化工》【年(卷),期】2014(034)001【总页数】3页(P52-54)【关键词】X射线荧光光谱法;熔融制样;氧化钼【作者】赵琎;梁晓红;刘伟【作者单位】山西太钢不锈钢股份有限公司技术中心,山西太原 030003;山西太钢不锈钢股份有限公司技术中心,山西太原 030003;山西太钢不锈钢股份有限公司技术中心,山西太原 030003【正文语种】中文【中图分类】O657.34钼是重要的战略资源。

我国钼资源非常丰富，总储量稳居世界第2位，钼产量在10万t／a左右（以钼金属计算），位居世界第一。

氧化钼是钼精矿（MoS2）经焙烧后含钼质量分数约60%的钼氧化物（MoO3），它既可用作炼钢的添加剂，又是生产钼酸铵的主要原料。

氧化钼中钼的含量直接决定其品质，通常主成分钼采用国家标准分析方法［1］进行测定，其他成分采用其他化学方法分析。

而化学分析方法存在过程繁杂、工作量大、分析周期长、难以适应实际生产要求的缺陷。

本文将氧化钼熔融制样，然后在X射线荧光光谱仪［2］中检测。

该法可以克服矿物效应和粒度效应，具有多元素同时快速测定的特点，且测定结果准确，可以满足生产要求。

1 实验部分1.1 仪器及测量条件ARL Advant X射线荧光光谱仪（thermo fisher）；TNRY－01A型全自动熔样机（洛阳特耐实验设备有限公司）。

因氧化钼样品中各元素含量变化相对较大，为此对各元素的测量条件进行了仔细选择。

熔融制样-X射线荧光光谱法测定镍铁冶炼过程物料中10种组分

熔融制样-X射线荧光光谱法测定镍铁冶炼过程物料中10种组分施善林;郭阳;李东麟;王永海【摘要】红土镍矿焙砂、烟尘及电炉渣等镍铁冶炼过程物料经氧化预处理后熔融制样,采用铁矿石、转炉渣标准样品与自制的红土镍矿标样组合建立X射线荧光光谱(XRF)分析校准曲线,实现了镍铁冶炼过程物料中Ni、Fe、SiO2、MgO、CaO、P2O5、Al2O3、Cr2O3、MnO、Co等10种组分的快速准确测定.试验发现,样品粒度为200目(74 μm),900℃温度下空气氧化45min后,各还原性组分的质量分数均较低,在此氧化条件下经氧化灼烧的红土镍矿焙砂、烟尘及电炉渣样品中金属单质及残碳质量分数均可降至0.1％以下,达到了使用铂黄合金坩埚对样品制备熔融片的要求.选择偏硼酸锂和四硼酸锂混合熔剂、稀释比为10、在1 050℃熔融15 min,熔融效果较好.采用理论α系数进行基体校正,各测定组分校准曲线的线性相关系数达到0.999以上.采用红土镍矿及其焙砂、烟尘和电炉渣样品进行分析,精密度实验结果表明,各组分测定值的相对标准偏差(RSD,n=9)小于5％.测定结果根据灼烧减量校正计算后得出样品中各组分含量,结果与化学法测定值基本一致.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2015(035)007【总页数】6页(P54-59)【关键词】红土镍矿;焙砂;镍铁冶炼过程物料;氧化灼烧;熔融制样;X射线荧光光谱法【作者】施善林;郭阳;李东麟;王永海【作者单位】沈阳有色金属研究院,辽宁沈阳110141;沈阳有色金属研究院,辽宁沈阳110141;沈阳有色金属研究院,辽宁沈阳110141;沈阳有色金属研究院,辽宁沈阳110141【正文语种】中文火法处理红土镍矿冶炼镍铁工艺是目前红土镍矿开发的主要技术路线，比如较为流行的RKEF（回转窑焙烧预还原－电炉还原熔炼）镍铁冶炼工艺，要求对过程中产生的红土镍矿干矿、焙砂、烟尘及电炉渣等物料的化学成分进行实时监控，为生产工序提供及时的技术质量参数［1］。

x射线荧光熔片法

x射线荧光熔片法
X射线荧光熔片法是一种利用X射线荧光技术进行样品分析的方法。

它适用于荧光物质的定量和定性分析。

该方法的基本原理是，将待测样品置于X射线束中，通过X 射线的照射，样品中的原子会吸收X射线能量，并通过激发内层电子跃迁到高能级，维持不稳定状态一段时间后，电子会回跃到基态并散发出特定能量的X射线荧光。

通过测量样品散发的X射线荧光的能谱，即荧光光谱，可以确定样品中不同元素的存在和相对含量。

由于每个元素的原子结构是唯一的，它们所散发的荧光光谱也是独特的，因此可以利用这一特点进行元素的定性和定量分析。

X射线荧光熔片法主要用于固体样品的分析，如矿石、合金、陶瓷、土壤等。

它具有非破坏性、快速、准确、多元素同时测定等优点，广泛应用于地质、冶金、环境、化学、材料等领域的研究和实际应用中。

熔融制样-X射线荧光光谱法测定除尘灰中10种组分

熔融制样-X射线荧光光谱法测定除尘灰中10种组分范佳慧; 周莉莉; 朱春要; 张珂【期刊名称】《《冶金分析》》【年(卷),期】2019(039)010【总页数】6页(P61-66)【关键词】X射线荧光光谱法; 熔融制样; 除尘灰; 主次组分【作者】范佳慧; 周莉莉; 朱春要; 张珂【作者单位】江苏省(沙钢)钢铁研究院江苏张家港 215625【正文语种】中文【中图分类】O657.34除尘灰是钢铁企业最主要的污染物，每年产量巨大，仅烧结除尘灰产量就超过1000万t，是PM2.5的主要污染源，对环境影响严重[1-2]。

除尘灰包含布袋灰、高炉灰、转炉灰、电炉灰、污泥等。

由于环境问题亟待解决，因此，确定除尘灰各组分的含量成为钢铁行业首要解决的问题。

除尘灰通常由含铁化合物、CaO、SiO2、MgO组成，并存在K、Na、P等微量元素，Zn含量根据除尘灰种类的不同也有较大差异。

目前对于各组分的含量分析，需要利用不同方法。

其中TFe、SiO2、CaO、Al2O3采用化学湿法分析[3-7]，MnO、MgO、P采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)[8]测定，K、Na、Zn采用原子吸收光谱法(AAS)[9]测定，上述方法在一定程度上存在操作繁琐、分析时间长、工作效率低等问题。

X射线荧光光谱法(XRF)具有分析速度快，可进行多组分同时检测的特点。

文献[10-11]基于粉末压片对除尘灰中全铁及有害元素含量进行了测定，文献[12-13]基于熔融制样对不锈钢除尘灰中Fe、Cr、Ni及高炉除尘灰中主要组分进行了测定，但关于不同类型除尘灰中主次组分的测定还鲜见报道。

本文选取高炉除尘灰、转炉除尘灰、污泥等多种来源不同的样品，将除尘灰在适当温度除C，选择合适的熔剂、稀释比、氧化剂和脱模剂，用铁矿石标样、含锌铁矿标样和ZnO基准试剂混合制成人工合成校准样品绘制校准曲线，在此基础上准确测定除尘灰中各组分含量，对除尘灰的研究及后续的环保防治都有很大的参考价值。

X-荧光熔融制样法测定磁铁矿中的TFe等7组分的含量

ｍｎ摇摆熔融时间为７ｍｎｉ，ｉ。
２５荧光测量条件的选择．
本法设定光源ｘ射线管输出为５Ｖ一０ｍＡ，０ｋ５各元素的测量条件见表１。
表１各元素测量条件 ∞ Nhomakorabea／
ｊｊ
＼
／
／
暖
／
６ｏ６５７Ｏ
／／
ｊ
５ｏ５５
百分含量／％
图１Ｔｅ的工作曲线Ｆ
２６分析曲线的制作．
选择含铁量不同的一组磁铁矿标准样品（表２，）按照选定的熔融制样方法制成玻璃样片，仪在器选定的分析条件下测量，建立各组分的分析曲线
氧化物的存在有利于高硅含量铁矿石分解。因此，
本文选择ＬＮ作氧化剂。称取０３０矿石ｉＯ．００ｇ铁
５１
曹玉红，：等Ｘ一荧光熔融制样法测定磁铁矿中的Ｔｅ等７组分的含量Ｆ
标准样品（号ＹＢ１７７—２０：Ｆ７８％、编ＳＣ５００３Ｔｅ４．６
试验了溴化锂与碘化钾两种脱模剂，溶液的浓度均为４％。称取五份铁矿石试样与熔剂按１２０：０混合，加入０８０ｇ硝酸锂，次加入１、各．０依滴２滴、３滴、、溴化锂脱模剂，１００ｏ度下熔融４滴５滴在５Ｃ温
０前言
磁铁矿因不含结晶水，冶铁烧结与制球的重是要原料。熔融制样具有测量精度高的优点，国内在外测定铁矿石方面得到广泛应用【】ＢＴ７０ｌ。Ｇ／６３．６２０２— ０５与ＩＯ５６—２０Ｓ９１０３均采用熔融制样。尽管熔融制样在铁矿石检验中应用普遍，能准确测但

X射线荧光光谱仪熔融法测定铁矿石中全铁

平均值
５．４５１
最大值
最小值
极差
ＳＤＲＳＤ
５．５５２
５．１５Ｏ
０２．４
０１２．０Ｏ１．８
２实验部分
２１仪器和工作条件．
日本理学公司ＺＸＰｉｍｕＩＸ射线荧光光谱仪，ｘ射线管工作电ＳｒｓＩ压５ｋ工作电流６ｍＡ，空光路；澳大利亚进口熔样炉Ｓ４Ｂ０Ｖ，０真Ｃ１２ＭＰ一４Ｓ０ＫＲ｝铂金坩埚。
Ｆｅｔ％
５．９５１
ＬＫ２１ｏ２００５
ＬＫ２ｌ０～３Ｏｏ５
５．１５０
５．３５Ｏ
行了试验和统计。
１理论基础
在元素周期表中，铁和钴为相邻的元素，原子序数分别为２和２，６７
铁的Ｋ０和钴的Ｋｄ线波长相近，却没有干扰，重要的是，在ＦＫ口和最ｅ
ＬＫ２１０－００５－４
ＬＫ２１０－００５５ＬＫ２ｌ０～６Ｏｏ５
５．２５Ｏ
５．５５２５．３５２
ＣＫｏＤ之间，没有其他元素的吸收限，也就是说，铁和钴的Ｋｐ线始终处于
干扰元素吸收限的同一边，以在理论上它们所受基体效应的影响是相近所的。于这一原理，基实验采用ｘ荧光光谱（ＸＲＦ分析法，样品中加入钴）在
ＬＫ２１ｏ～７００５
ＬＫ２１ｏ — ０ｏ５８

x射线荧光光谱法检验贵金属需要注意的几个问题

区域治理前沿理论与策略X射线荧光光谱法检验贵金属需要注意的几个问题胡春雷承德市质量技术监督检验所，河北承德 067000摘要：本文作者根据实际工作经验，对X射线荧光光谱法检验贵金属时，需要注意的问题进行了阐述。

关键词：X射线荧光光谱法；检验；贵金属贵金属检验目前通用的检验方法是X 射线荧光光谱法，具体的方法标准是《首饰贵金属含量的测定 X射线荧光光谱法》GB/T 18043-2013。

所用的仪器通常为X 荧光光谱仪，简称荧光光谱仪。

该方法的优点是简便快速准确且对样品无损坏，是目前业内公认的贵金属检验方法，常用于贵金属首饰的出厂及第三方检验。

其方法原理是：样品表层元素经X射线激发（穿透厚度通常为几微米到几十微米），发射出特征X射线荧光光谱，根据其特征谱线（能量或波长）进行定性分析。

不同元素的X射线荧光强度与其含量之间存在一定的线性关系。

随着待测元素的含量由低到高，这种线性关系由强到弱，计算方法逐渐由直接法过渡到归一法、减差法。

与标准物质的工作曲线比较计算，可进行定量分析。

[1]从其试验方法原理看，是用X射线激发样品表层元素，其可检测元素的范围为：Na～U（能量色散型）或B～U（波长色散型），也就是说能检测到贵金属样品中从高到低的大部分元素的含量。

笔者在工作实践中，感觉X射线荧光光谱法检验贵金属具有简便快速准确且对样品无损坏的优点，但是为了保证检验数据准确，应注意以下几方面：第一，检验样品的接收。

收样时必须对样品仔细查验，看其外观是否完好，色泽如何，有无配件，是否镶钳宝石等，表面是否清洁无污，样品标记或附带的纯度重量标识证书，在对样品状况确认清楚后，如实记录在样品接收单，并对样品称重，最好是在客户移交样品时拍照留下影像资料。

第二，样品的检验。

（1）要做到X荧光光谱仪定期校准。

可以根据仪器使用情况确定校准周期，使用频率较高周期要短，使用频率低周期要相对长些，但是至少要每年校准一次。

校准一般用有证编号为GB（W）的金标准物质进行校准，在校准的同时仪器也作出了首饰金含量的标准工作曲线。

x射线荧光光谱法熔融制样测定硅酸盐样品中的主、次成分

Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：Ｘ—ｒａｙｌｕｆｏｒｅｓｃｅｎｃｅｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｙ；ｓｒｉｌｉｃａｔｅｒｏｃｋｓ；ｍｅｌｔｉｎｇｌａｆｋｅ
硅酸盐类矿物是主要的造岩矿物，是火成岩、沉积岩、变质岩的主要组分，是工业生产的重要原材
ｏｆｓｉｌｉｃａｔｅｒｏｃｋｓｂｙＸＲＦ
ＺＨＡＮＧＺｈｅｎ— ｈｕａ，ＺＨＡＯＳｈｕｏ，ＣＡＯＦｅｎｇ
（ＧｅｏｌｏｇｙＯｒｅＴｅｓｔａｎｄＡｐｐｌｉｃａｔｉｏｎＩｎｓｔｉｔｕｔｅ，Ｈａｒｂｉｎ１５００３６，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＴｈｉｓｐａｐｅｒｔａｋｅｓＬｉ２Ｂ４Ｏ７ａｎｄＬｉＢＯ２（ｔｈｅｍａｓｓｒａｔｉｏｏｆ６７：３３）ａｓｓｏｌｖｅｎｔ，ＬｉＮＯ３ａｓｏｘ —
张振华，赵朔，曹峰
１５００３６）（黑龙江省地质矿产测试应用研究所，黑龙江哈尔滨
摘
要：以Ｌｉ２ＢＯ７和ＬｉＢＯ（质量比６７：３３）为混合熔剂，以ＨＮＯ为氧化剂，以ＬｉＢｒ为
脱模剂，熔融制作玻璃熔片，利用日本理学ＰｒｉｍｕｓＩＩ型Ｘ射线荧光光谱分析仪，对硅酸盐主

X射线荧光光谱法在铁矿石检测中的应用

X射线荧光光谱法在铁矿石检测中的应用摘要：采用X射线荧光光谱法测定铁矿石中的SiO2、Al2O3、P、Mn、CaO、MgO、Ti、Cu、Zn等9个组分，以Li2B4O7做熔剂熔融制样，以22个铁矿石标准物质建立标准曲线，用经验校正法校正模式进行回归校正。

与传统化学分析方法相比，该法对铁矿石中元素的测量结果满意，方法快速、简便、准确、精密度好。

关键词：X射线荧光光谱法；熔融制样；铁矿石；经验校正法。

1.引言铁矿石是钢铁工业的主要原料，随着我国钢铁工业的迅猛发展，我国铁矿石的进口量猛增，传统的化学分析方法由于操作繁琐、周期长等原因，已经远远不能满足快速检测的需求。

X射线荧光光谱法由于其快速、准确等优点已在铁矿石的检测中得到广泛的应用。

金山店矿业公司作为武钢的矿山基地，面对采购的矿石原料来源比较广，为了消除铁矿石由于矿种、粗细带来的矿物效应、粒度效应等不均质效应给检测带来的难度，降低基体效应的影响，采用对一份重量的样品添加一定比例重量的熔剂的玻璃熔片法来预处理样品。

大量的实验数据表明，建立的方法可以快速测定铁矿石中多种杂质元素，消除了制样和仪器稳定性所带来的误差，而且测量结果的准确度和精密度高。

2.实验部分2.1仪器与试剂理学Rigaku ZSX Primus Ⅱ波长色散扫描式X射线荧光光谱仪，配有端窗式Rh靶X光管，4kW，配有LiF200、LiF220、PET、RX25、Ge共5块晶体；TNRY-02AX荧光光谱分析专用全自动熔样机，洛阳特耐实验设备有限公司；易事特JSW—10kVA精密净化交流稳压电源；冷却循环水机LX—S65—BSP，北京合同创业科技有限公司；铂-黄合金坩埚（95%Pt+5%Au）：30mL，常熟市常宏贵金属公司；盘式振动研磨仪RS200，碳化钨研磨罐100ml，德国莱驰公司；电子天平，CP225D，精密度达万分之一，德国赛多利斯公司；无水四硼酸锂，AR，洛阳特耐实验设备有限公司，碘化钾，AR，配置400mg/ml溶液：准确称取碘化钾40g于250ml烧杯中，加水溶解，定容于100ml，储存于100ml棕色滴瓶中。

华中科技大学分析测试中心收费标准(2005年11月1日开始...

120元/样（5张照片以内）
180元/样（5张照片以内）
200元/小时
220元/样（5张照片以内）
使用能谱常规微区成分分析(不超过2点)另加50元/样;面、线分析成分分析(不超过2线、面)100元/样
环境扫描电镜
140元/样（5张照片以内）
90元/样（5张照片以内）
120元/样（5张照片以内）
140元/小时
※（2）以上收费标准不含实验结果分析费用，要求对实验结果进行分析，将酌情收费。
※(3)校外老用户或样品多者收费可适当面议。
LC－MS联机进样400元/样
240元/小时
LC－MS联机进样500元/样
氨基酸柱前衍生分析300元/样
200元/小时
氨基酸柱前衍生分析270元/样
160元/小时
氨基酸柱前衍生分析340元/样
能同时分析17种常见氨基酸
MJ Option2型实时定量PCR仪
定量PCR仪100元/批次
60元/批次
定量PCR仪100元/批次
定量PCR仪80元/批次
定量PCR仪120元/批次
MJ白管(0.6元/个)，按成本收费
自动加样工作站100元/小时
60元/小时
自动加样工作站100元/小时
自动加样工作站80元/小时
自动加样工作站120元/小时
移液枪枪头(1.0元/个)，按成本收费
微波萃取/消解仪
200元/小时
100元/小时
180元/小时
X射线荧光探针
50元/样·一个成分点
30元/样·一个成分点
45元/样·一个成分点
120元/小时
60元/样
三维视频显微系统
5Байду номын сангаас元/样

X射线荧光光谱分析法熔融制样技术的探讨与应用

X射线荧光光谱分析法熔融制样技术的探讨与应用王一凌;曲月华;邓军华【摘要】本文选用三种不同熔融制样方式,研究了熔剂的性质、熔融制样的过程及加热方式等制样条件,探讨了X射线荧光光谱分析法的熔融制样技术.通过脱模荆加入量的试验,证明了在温度、熔融体流动性一致的情况下,挥发性脱模剂碘化铵可不必定量加入.针对铁矿石标准样品的特点,以四硼酸锂为熔剂,通过采用预氧化后高温熔融的制样程序,得到了优化的试验条件.结果表明,铁矿石试样熔融制样时间缩短至100 s/样,使得制样速度与粉末压片速度(90 s/样)相接近,优化条件后制样的相对标准偏差为0.4%～6.2%(n=10).【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2010(030)012【总页数】4页(P10-13)【关键词】X射线荧光光谱;熔融制样;制样技术【作者】王一凌;曲月华;邓军华【作者单位】鞍钢股份公司技术中心,辽宁鞍山,114009;鞍钢股份公司技术中心,辽宁鞍山,114009;鞍钢股份公司技术中心,辽宁鞍山,114009【正文语种】中文【中图分类】O657.34随着高精准的自动化分析设备不断发展和推出,计算机处理能力的不断提高,X射线荧光光谱仪以分析速度快,测量精确度高,被多领域所认可,逐渐成为实验室中不可缺少的分析设备和手段。

利用X射线荧光光谱仪分析铁矿石[1]、锰矿[2]、炉渣[3]、耐火材料[4]等的报道已不鲜见,近年来X射线荧光光谱分析法的国际国内标准[5-6]也相继推出,可见X射线荧光光谱法应用的范围越来越广。

因此该分析方法的制样手段也越来越多,制样技术也在不断的改进推新和规范。

通常根据试样的状态采取相应的制样手段,针对氧化物粉末样品,常见的试样处理方法为压片法和硼酸盐熔融玻璃片法。

X射线荧光光谱仪测量样品的时间是一定的,那么整个检测过程的时间就由试样前处理时间决定。

通常采用直接压片法加快分析速度,采用玻璃熔片法提高分析精准度,没有一种能够使分析速度和精准度兼得的制样技术及相关信息报道。