抗蚜威在黄瓜和土壤中的残留消解动态研究

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威百亩在黄瓜和土壤中的残留分析方法

1 材料与方法
1.1 检测方法原理
、土壤中的威百亩在水中
7〇°C，
化为异硫氰酸甲酯，品乙酸乙酯。通过
相
测
中异硫氰酸甲酯质量分数，折
品中威百亩的质量分。
1 . 2 仪器与试剂
GC- 2 0 1 0 相色谱仪 (FTD检测器），带GC
solution 工作站、AOC-20i
Key words：metam-sodium; methyl isothiocyanate; cucumber; soil; GC; residual analysis
威百亩 (metam-sodium) ，分子式 C2HNNaS2,化
学名称甲基二硫代氨基甲酸钠，相对分子质量
异硫氰酸甲酯标准品气相色谱图见图1。
黄瓜、土壤中异硫氰酸甲酯
检测浓度
0.05 mg/kg，异硫氰酸甲酯最小检出量为1.0X 10 10g。
Analytical Method of Metam-sodium Residue in Cucumber and Soil
QI Juan-fei, QIAO Lin, ZHA Xin-xin (Jiangsu Pesticide Quality Supervise and Test Station Co., Ltd., Nanjing 210046, China)
Abstract：Using gas chromatography, the determination of metam-sodium residue in cucumber and soil was described.
Metam-sodium in the sample was converted to methyl isothiocyanate, then the extracts were determined by GC. The amount of metam-sodium was calculated based on the measured values of methyl isothiocyanate. The results showed that at the concentration of 0.05-10 mg/L, the linear correlation was 0.999 8. The average recoveries of the method were 78% -93%, the relative standard deviations were 0.80%-5.42%.

新型杀菌剂啶氧菌酯在田间黄瓜和土壤中的残留消解动态及残留分析

农业资源与环境学报2014年10月·第31卷·第5期：476-481October2014·Vol.31·No.5：476-481Journal of Agricultural Resources and Environment啶氧菌酯（picoxystrobin）是由先正达公司开发的一种广谱、内吸性的甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂，化学名称为（E）-3-甲氧基-2-{2-[6-（三氟甲基）-2-吡啶氧甲基]苯基}丙烯酸甲酯，分子式为C18H16F3NO4[1-2]，主要用于防治叶面病害如叶枯病、叶锈病、颖枯病、褐斑病、白粉病等。

啶氧菌酯是一种线粒体呼吸抑制剂，即通过在细胞色素b和c1间电子转移抑制线粒体的呼吸，对14-脱甲基化酶抑制剂、苯甲酰胺类、二羧酰胺类和苯并咪唑类产生抗性的菌株有效。

由于啶氧新型杀菌剂啶氧菌酯在田间黄瓜和土壤中的残留消解动态及残留分析孙扬，徐应明*，秦旭，赵立杰（农业部环境保护科研监测所污染防治研究室，农业部产地环境质量重点实验室/天津市农业环境与农产品安全重点实验室，天津300191）摘要：建立了黄瓜和土壤中啶氧菌酯残留量的检测分析方法，对啶氧菌酯在黄瓜和土壤中的消解动态及残留规律进行了研究。

啶氧菌酯的最小检出量为3.5×10-11g；在黄瓜和土壤基质中的最低检出浓度均为0.005mg·kg-1。

对黄瓜和土壤2种基质，设置了0.005、0.05、0.25mg·kg-13个添加水平，每个添加水平设置5个重复，啶氧菌酯在黄瓜和土壤中的添加回收率为68.61%~122.4%，变异系数为1.06%~17.2%。

田间试验结果表明：啶氧菌酯在天津地区黄瓜和土壤中的残留消解半衰期分别为5.71d和12.9d，在山东地区黄瓜和土壤中的残留消解半衰期分别为2.70d和10.3d，在江苏地区黄瓜和土壤中的残留消解半衰期分别为9.76d和14.9d。

黄瓜中涕灭威残留量的测定

黄瓜中涕灭威残留量的测定作者：徐敏戴启凤来源：《科技创新导报》 2014年第10期徐敏戴启凤（安徽省和县质量监督技术所安徽马鞍山 238200）摘要：建立了测定黄瓜中涕灭威残留量的方法，即采用乙腈萃取黄瓜，涕灭威及其代谢物通过过氧化氢化转化为涕灭威，再用二氯甲烷提取去除干扰，然后用配备热离子火焰光度检测器的气相色谱仪测定,外标法定量。

黄瓜中涕灭威残留量回收率研究，平均回收率为84.2%～96.1%，相对标准偏差为1.40%～3.42%，方法的检测限为0.01mg。

该方法快速、简捷、精密。

关键词：涕灭威黄瓜气相色谱火焰光度检测器中图分类号:TS255文献标识码：Ａ文章编号：1674-098X(2014)04(a)-0201-02涕灭威（英文通用名：aldicarb），又名铁灭克、丁醛肟威，是一种氨基甲酸酯类农用杀虫剂，适用于防治蚜虫、螨类、蓟马等刺吸式口器害虫和食叶性害虫，具有触杀、胃毒和内吸作用。

涕灭威是剧毒农药神农丹的主要成分。

英文通用名称 aldicarb分子其他名称铁灭克(Temik)、丁醛肪威。

毒性涕灭威为高毒灭虫，杀线虫剂。

对鱼类高毒，对鸟类、蜜蜂高毒。

剂型 15%颗粒剂。

性状原药为具有硫磺气味的白色结晶，熔点100℃，25℃时水中溶解度为0.6%，20℃时蒸汽压小于 6.67Pa，密度为 1.195g/mL。

可溶于丙酮、苯、四氯化碳等大多数有机溶剂，如丙酮，氯仿，甲苯。

遇强碱不稳定。

具有触杀、胃毒、内吸作用。

施于土壤后，能很快被植物根部吸收，并传导到地上各部位，特效期较长。

适宜范围适用于防治蚜虫、螨类、蓟马等刺吸式口器害虫和食叶性害虫，对作物各个生长期的线虫有良好防治效果。

主要防治棉花害虫。

对人畜高毒。

原药大鼠口服LD500.9mg/kg。

涕灭威是目前市场上“神农丹”的主要成分，是高毒农药，无公害蔬菜中最高残留限量为不得检出，故不允许喷洒蔬菜。

FAO/WHO 建议涕灭威的ADI值为每千克体重0.05mg[1]。

抗蚜威和异丙威残留降解动态研究的开题报告

抗蚜威和异丙威残留降解动态研究的开题报告
1. 研究背景
农药是农业生产过程中常用的化学物质，但如果农药残留超标则会对人类健康和环境造成危害。

抗蚜威和异丙威作为重要的杀虫剂，在果树和蔬菜等作物上得到广泛使用，但其残留降解动态尚未得到充分研究。

2. 研究目的
本研究旨在对抗蚜威和异丙威在土壤和作物中的残留降解动态进行探究，为科学合理地使用农药和保障农产品质量提供理论参考。

3. 研究内容
(1) 收集不同来源的土壤和作物样品，以及含有抗蚜威和异丙威的标准品。

(2) 分别在不同温度、湿度和光照条件下进行抗蚜威和异丙威的降解试验，并采样定期分析残留量。

(3) 在实验室内模拟不同环境条件下的作物生长过程，对抗蚜威和异丙威在作物体内的残留降解进行研究。

(4) 利用高效液相色谱仪对样品中抗蚜威和异丙威的残留量进行定量分析，建立残留降解动态模型。

4. 研究意义
(1) 通过研究抗蚜威和异丙威在不同环境条件下的残留降解动态，可以为农业生产实际操作提供指导，减少农药残留超标的风险。

(2) 对于保障农产品质量、提高农产品安全性具有一定的现实意义。

(3) 拓宽了对该类农药的研究领域，为进一步研究提供了基础数据。

氟硅唑在黄瓜及土壤中的残留动态研究_梁宏武

试验结果表明，氟硅唑在黄瓜中降解较快，半衰期为 1.9~2.1 d；在土壤中降解速率稍慢，半衰期为 8.5~17.0 d。
目前，我国食品法典委员会（CAC）均未对氟硅唑在黄瓜上的 MRL 作出规定，本次试验结果表明，按推荐方式进行施药，氟硅唑在黄瓜中的残留量小于韩国 MRL 值（0.2 mg/kg）。本研究中，不同剂型（8%微乳剂、40%乳油）的氟硅唑在黄瓜上的残留消解趋势基本一致，剂型的不同对黄瓜残留没有明显影响。
田间试验设计与实施按我国农业部农药检定所颁布的《农药残留试验准则》[8]进行。以背负式喷雾器均匀喷洒药剂于作物表面。
①消解动态试验黄瓜、土壤消解动态试验各设 3 个重复小区及 1 个空白对照区，小区之间设保护行，每小区面积 15 m2，采用一次施药多次采样方法进行，以推荐剂量的 1.5 倍（108 g a.i./hm2）对水喷施。施药后不同时间采集黄瓜和土壤（10 cm 耕作层）样品，装入聚乙烯塑料密封袋中，标记后于-20℃冰箱内保存待测。
（学术版）
2010 年 8 月下半月刊
除外界因素外，黄瓜的生长稀释也有一定作用。另外，两地黄瓜和土壤中氟硅唑的残留变化基本一致，随着施药剂量的加大和施药次数的增多，其在黄瓜和土壤中的残留量也相对增高。
李薇等曾对氟硅唑 40%乳油在黄瓜及土壤内残留动态进行过研究[2]，结果表明，氟硅唑 40%乳油在黄瓜中的平均半衰期为 2~3 d，在土壤中的半衰期为 13 d。土壤中最终残留量为 0.05~0.46 mg/kg，黄瓜中最终残留量为 0.04~0.72 mg/kg。与本文研究结果相比较发现，氟硅唑的不同剂型在不同试验中黄瓜及土壤上的消解动态趋势基本一致。

抗蚜威在不同类型土壤中的残留消解动态研究

抗蚜威在不同类型土壤中的残留消解动态研究闫亚杰1,杨莉萍2,段宇红1,张明宗1(1.兰州市农产品质量监测中心,甘肃兰州　730010;2.兰州市城关区农产品质量监测站,甘肃兰州　730030)摘　要:　通过气相色谱法测定抗蚜威在不同类型土壤中的残留消解动态,结果表明:抗蚜威在灰钙土、灌漠土和黑垆土中施药6～7d后的消失率达到90%以上,其消解方程分别为C t=5.2575e-0.3905t、C t=6.9821e-0.3289t、C t= 4.5910e-0.3919t.半衰期为T1.7～2.1d,在土壤中的残留量随着时间延长而递减,符合一级反应动力学方程.抗蚜威属于易降解氨基甲酸酯类农药,施用后不会对土壤和环境造成污染.关键词:　抗蚜威;土壤;残留;消解中图分类号:　S482.34 文献标识码:　A 文章编号:1004-0366(2006)01-0071-03A Dynamic Study on the Residues and Degradation ofPirimicarb in Different Soil sYAN Ya-jie1,YANG Li-ping2,DUAN Yu-hong1,ZHANG Ming-zong1(nz hou A gr o-p r oduct Q uality M onitor ing Center,L anz hou730010,China;nz hou Cheng guan A gr o-p r oduct Q uality M onitor ing Station,L anz hou730030,China)Abstract:　The residues and degradation of pirim icarb in different soil w ere determined by gas chromatog ra-phy.It has been shown that the elimination coefficient of pirimicarb in g ray desert soil,irrigated desert soil and heilu soil w as more than90%after drug delivery in6～7days,the dynamic equations of degradation w ere C t= 5.2575e-0.3905t,C t= 6.9821e-0.3289t,C t=4.5910e-0.3919t respectively;their half-life phases w ere1.7～2.1 days.As the time w ent on,the residual am ount of pirimicarb in soil decreased in keeping w ith the first-order kinetics equation.Pirimicarb belongs to the easily degraded their carbam ate pesticide,w hich does not pollute the soil and environment.Key words:　pirim icarb;soil;residue;degradation 抗蚜威(Pirimicarb,辟蚜雾)是一种具有触杀、熏蒸和渗透叶面作用的氨基甲酸酯类选择性杀蚜虫剂,能有效防除对有机磷杀虫剂产生抗性的、除棉蚜外的所有蚜虫.近年来随着农产品质量安全问题日趋突出,抗蚜威由于具有良好的防治效果,在我省的使用量和适用范围不断扩大,但抗蚜威使用后在环境中的残留动态尚为空白.抗蚜威在环境中的降解受到土壤类型及环境的影响,这项研究尝试通过测定抗蚜威在本地区不同类型土壤环境中的残留量,明确残留消解动态规律,有效防止其对环境的残留污染[1,2].1　实验部分1.1　材料供试药剂为50%辟蚜雾水分散粒剂(Pirimor 50WG),先正达有限公司提供.抗蚜威标准样品由农业部环境保护科研监测所提供.供试仪器为7890型气相色谱仪、SEPU3000色谱工作站,AT.RPAⅡ型农残分析专用色谱柱、RE-52AA型旋转蒸发仪等.1.2　方法 (1)抗蚜威田间处理方法　试验地点分别设在第18卷　第1期2006年3月甘肃科学学报Journal of Gansu S ciencesVol.18　No.1M ar.2006收稿日期:2005-05-19甘肃省兰州市城关区城关乡盐场堡村,土壤类型为灰钙土;甘肃省张掖市甘州区梁家墩镇三工村,土壤类型为灌漠土;甘肃省庆阳市西峰区董志乡东门村,土壤类型为黑垆土.在黄瓜生长中后期,选择黄瓜长势均匀,地势平整的30～50m 2地块作为试验小区.将50%辟蚜雾水分散粒剂商品按推荐使用量用(90～150g /hm 2)先用乙醇溶解,然后用水稀释2500倍液,用工农-16型背负式手动喷雾器在植株叶面均匀喷雾一次,施药后的当天(喷药后1h)、1d 、2d 、3d 、4d 、5d 、7d 、10d 、15d 采集土壤样品.采样期间严禁喷施其他农药.采集土壤样品按棋盘取样法在土壤表层下5～10cm 耕层内采集,经四分法后保留500g.样品采集后放入惰性包装物及时带回实验室(张掖、庆阳样品采集后通过低温保鲜处理当天送至兰州).(2)样品前处理方法　取自然风干土壤样品研磨粉碎,过20目(0.83mm )筛制成土壤试样.称取40g 土壤试样,精确至0.001g ,置于250mL 具塞锥形瓶中,加入20～40g 无水硫酸钠、100mL 无水甲醇,于电动振荡器上振荡30min .然后经快速滤纸过滤于量筒中,收集50mL 滤液,转入250mL 分液漏斗中.加入50mL 石油醚,振荡1min .静置分层后将下层放入第2个250mL 分液漏斗中,加25m L 甲醇一氯化钠溶液于石油醚层中,振摇30s,静置分层后,将下层并入甲醇-氯化钠溶液中.用二氯甲烷(50mL,25mL,25m L)依次提取3次,每次振摇1min,静置分层后过滤于250mL 蒸馏瓶中.将蒸馏瓶接上减压浓缩装置,于50℃水浴上减压浓缩至1mL 左右,取下蒸馏瓶,将残余物转入10mL 刻度离心管中,用丙酮溶解残渣并定容至2.0mL,供气相色谱分析用[1～5].(3)样品分析方法　气相色谱条件如下:工作温度:柱温(OVEN),220℃;进样器(INJ),250℃;检测室(DEPT2),270℃.气体流速:氮气(N 2),6.5m L/min;氢气(H 2),3.2mL /min ;空气(Air ),150mL /min .取试样溶液及标准样品溶液各1L L 进样,做色谱分析.根据组分在色谱柱上的出峰时间与标准组分比较定性;用外标法与标准组分比较定量,抗蚜威标样和土壤样品的色谱图见图1、图2. 图1　抗蚜威标样色谱图2　抗蚜威试样色谱 (4)结果计算　将气相色谱仪的检测电子信号通过色谱工作站转换输入电子计算机,以外标法,对标准样品和待测样品进样后气相色谱仪输出数据自动积分并计算出待测样品中的目标物含量.(5)添加回收率试验　在空白土壤样品中进行3个不同浓度的回收试验,添加适量的抗蚜威标准样品溶液,取空白土壤样品40g.每个浓度重复3次,按照前述方法测定回收率[6],添加浓度及测定结果列入表1.抗蚜威在土壤中回收率为80.44%～86.54%,变异系数(RSD)为2.81%～8.96%.表1　抗蚜威在土壤中的添加回收率试验结果样品名称添加浓度/mg ・kg -1平均回收率/%标准差/%变异系数RSD/%1.0082.417.038.53土壤0.5080.44 2.26 2.8172 甘肃科学学报 2006年　第1期在前述气相色谱条件下,抗蚜威的保留时间为3.743min ,最低检出量为1.88×10-10g ;抗蚜威在土壤中的最低检出浓度为0.01m g/kg.2　结果与讨论抗蚜威在不同土壤类型中的消解动态结果见表2.在3种类型土壤中,灰钙土(兰州)施药7d 后,消失率达90%以上;灌漠土(张掖)施药6d 后,消失率达90%;黑垆土(庆阳)施药7d 后,消失率达90%.3种类型土壤中半衰期分别为1.7d(兰州)、2.1d (张掖)、1.8d (庆阳).其消解动态方程分别为C t =5.2575e-0.3905t、C t =6.9821e-0.3289t、C t =4.5910e-0.3919t,相关系数分别为r =-0.9803、r =-0.9699、r =-0.9650.表2　抗蚜威在土壤中消解动态结果施药后时间/d 土壤中残留量灰钙土(兰州)残留量/mg ・kg -1消失率/%灌漠土(张掖)残留量/mg ・kg -1消失率/%黑垆土(庆阳)残留量/mg ・kg -1消失率/%1/243.414.12 3.111 2.9114.66 3.768.74 2.6215.762 2.5724.63 2.4440.78 1.8440.843 1.6451.91 2.0151.21 1.5450.484 1.5753.96 1.8854.37 1.3157.885 1.2064.81 1.2868.93 1.0566.2460.5683.580.3890.780.8772.0370.2393.260.2494.170.1694.86100.1795.010.2095.150.1595.18150.0199.710.0499.030.0199.68消解动态方程C t =5.2575e -0.3905tC t =6.9821e-0.3289t C t =4.5910e-0.3919t 相关系数r =-0.9803r =-0.9699r =-0.9650半衰期/dT 1/2=1.7T 1/2=2.1T 1/2=1.8 抗蚜威以90～150g /hm 2的商品推荐使用量,在黄瓜生长中后期叶面喷雾一次.施药1h 后,灰钙土、灌漠土和黑垆土中的原始沉积量分别为3.41m g /kg 、4.12mg /kg 、3.11mg /kg .施药15d 后3种类型土壤中的残留量分别为0.01mg/kg 、0.04m g/kg 、0.01mg/kg ,消失率分别为99.71%、99.03%、99.68%.抗蚜威在不同类型土壤中的消解曲线见图3.结果表明,抗蚜威在土壤中的残留量随着时间延长而递减,原始沉积量和土壤类型的差异对抗蚜威的残留降解影响不大.图3　抗蚜威在土壤中的消解曲线●灰钙土(兰州) □灌漠土(张掖) ▲黑垆土(庆阳) 抗蚜威在灰钙土、灌漠土和黑垆土的残留量随着时间延长而递减,半衰期为1.7～2.1d,属于易降解氨基甲酸酯类农药.抗蚜威以90～150g/hm 2的商品推荐使用量,不会对土壤和环境造成污染.抗蚜威在灰钙土、灌漠土和黑垆土中的降解均符合一级反应动力学方程[7～9].参考文献:[1]　GB /T 5009.104-2003.植物性食品中氨基甲酸酯类农药残留量的测定[S].[2]　樊德方.农药残留量分析与检测[M ].上海:上海科学技术出版社,1992.18-20.[3]　黄士忠.农药多组分残留量气相色谱分析法[M ].北京:中国科技出版社,1991.82-90.[4]　王兴林,杨崇珍,张兴.抗蚜威原药和制剂的气相色谱分析[J].农药,1995,34(9):19-20.[5]　李丹.抗蚜威的气相色谱分析方法研究[J].农药,1996,35(1):21-22.[6]　李本昌.农药残留量实用检测方法手册[M ].北京:中国农业科技出版社,1995.61-69.[7]Robert anic Pesticides in the Enironment[M ].Wash-ington D C :American Ch em Soc Pub,1996.122-131.[8]何克荣.消解方程y =c 0e -kt 的加权回归[J].农业环境保护,1993,12(6):284-285.[9]　王增辉,王蕴波,窦森,等.农药降解方程y =ae -kt 参数估计的一种方法[J].环境科学学报,1998,18(4):435-437.作者简介:闫亚杰,(1972-)男,天津市人,1993年毕业于甘肃农业大学植物保护系,2004年获甘肃农业大学硕士学位,现任兰州市农产品质量监测中心农艺师,主要从事农产品质量安全监测工作.73第18卷闫亚杰等:抗蚜威在不同类型土壤中的残留消解动态研究。

抗蚜威在黄瓜果实中的消解动态数学模型

－ｃｕｂｒｆｕｔｉｕｃｍ ‘ｅｉｓｎ－ｒ
ｒＡＮＹａｊＹＡＮＧＬ—ｉｇ，ＨＡＮＧＭｉｇｚｎＤ —ｅ，ｉｉｎ。Ｚｐｎ —ｏｇ，ＵＡＮＹｕｈｎＳＮＨｕｍｉ。－ｏｇ，ＨＥｉｎ－
在研究农药的降解规律中，用适当的数学模选型模拟农药残留的动态过程，分析和预测农药残对留量有着重要的意义．目前，国际上普遍认为农药在士壤中、物上的消失犹如放射性物质衰变，一植在某
闫亚杰杨莉萍。张明宗段宇红沈慧敏。，，，，
（．兰州市农产品质量监测中心．１甘肃兰州７０１；．兰州市城关区农产品质量监测站，肃兰州３００２甘
３．甘肃农业大学草业学院农药学系，肃兰州７０７）甘３００摘要：用气相色谱法测定抗蚜威在黄瓜果实中的残留量数据，立指数负增长函数模型、ｙｉｈ动态模型、采建Ｒａｌｇｅ灰
３ＣｌｇｆＰａａｕｒ，ｎｕＡｇｉｕｒｌｉｅｓｔＬａｚｏ３００，ｉａ．ｏｌｅｏｒｔｃｈｕｅＧａｓｒｈｕａＵｎｖｒｉｅｃｙ，ｎｈｕ７０７Ｃｈｎ）
Ａｂｔａｔｓｒｃ：Ｔｈｉｅｅｔｔｐｓｏａｈｍａｉａｏｅｓｓｃｓｔｅｅｐｎｎｉｌｎｇｔｅｇｏｈｆｎ — ｅｄｆｒｎｙｅｆｍｔｅｔｌｆｃｍｄｌ，ｕｈａｈｘｏｅｔｅａｉｒｗｔｕｃａｖ

利用气相色谱检测黄瓜果实中霜霉威的残留量

Selection of Phytophthora Resistance to Epidemic-mildew Bacterium inPepper CultivarsXIAN Wenrong 1,2,ZHANG Dengfeng 2,DONG Liang 2(1.Northwest Agricultural and Forestry University,Yanglin 712100;2.Institute of Plant Protection,Qinghai Academy of Agricultural Sciences )Abstract :At the 5-6leaf age,the introduced pepper cultivars were screening for the resistance to Phytophthora capsici with the sporangia concentration of 10250/mL and volume 5mL.The results indicated that among the 28dried and line pepper cultivars,12cultivars were high resistant to P.capsici and 6cultivars were resistant.Among the 38cattle and goat-horn pepper cultivars,4were resistant.Key words :Pepper;Selection of epidemic-mildew bacterium;Resistance利用气相色谱检测黄瓜果实中霜霉威的残留量马佰慧，秦志伟，谭行之（东北农业大学园艺学院，黑龙江哈尔滨，150030）黄瓜霜霉病是黄瓜生产中的主要病害之一，其来势猛、传播快、为害重，能在1～2周内使植株大部分叶片枯死，造成严重减产，以致绝收[1]。

苯醚甲环唑在黄瓜及土壤中的残留消解行为研究

苯醚甲环唑在黄瓜及土壤中的残留消解行为研究刘纲华;龚道新;黄雪【摘要】为了研究苯醚甲环唑在黄瓜地使用后的生态环境安全性,指导苯醚甲环唑及其制剂的科学合理使用,通过添加回收率实验,借助GC检测技术,研究并建立了黄瓜和土壤中苯醚甲环唑残留量的分析与检测方法,并应用该方法研究了10％苯醚甲环唑水分散粒剂在黄瓜地使用后,苯醚甲环唑在黄瓜及土壤中的残留消解动态.结果表明:①黄瓜和黄瓜地土壤样品中残留的苯醚甲环唑可用丙酮提取,二氯甲烷萃取,再经弗罗里硅土(Florisil)层析柱净化,最后用GC-ECD(Ni63)检测,方法的最小检出量为1.0 ×10-11 g,其在黄瓜和黄瓜地土壤样品中的最小检出浓度均为0.05 mg/kg；②当添加浓度为0.05～1.00 mg/kg时,苯醚甲环唑在黄瓜和黄瓜地土壤中的添加回收率在89.22％～99.80％之间,相对标准偏差在1.04％～5.41％之间,符合农药残留量分析与检测的技术要求；③10％苯醚甲环唑水分散粒剂在黄瓜地使用后,苯醚甲环唑在黄瓜和黄瓜地土壤中的消解半衰期在6.46～9.94 d之间,表明苯醚甲环唑在黄瓜地中属于较易降解农药.%In order to research the ecological environment safety of difenoeonazole after using in cucumber field,and guide the scientific and rational use of difenoconazole and its preparations,the remnant allowance examination method of the difenoconazole in cucumber and soil was studied and established by adding recovery experiment with GC technique,and the residue and degradation dynamics of difenoconazole in cucumber and soil was studied after 10％ difenoconazole WG was used in cucumber field by this method.The results showed that:①The residue of difenoconazole in cucumber and soil could be extracted by acetone,extracted withdichloromethane,and then purified by a florisil column,finally detectedwith GC-ECD.And the limit of detection with this method was 1.0 x 10-11g.The lowest detectable concentrations in cucumber and soil were 0.05 mg/kg.②When the added concentration ranged from 0.05 to 1.00mg/kg,the recoveries changed from 89.22％ to 99.80％,with the variation coefficients between 1.04％ and 5.41％.The result suggested that the residue determination method of difenoconazole could meet the requirement of pesticide residues technical specifications.③ After use of 10％difenoconazole WG in cucumber field,the degradation half life of difenoconazole in cucumber and soil was 6.46 ～ 9.94 d.It showed that difenoconazole degraded easily in cucumber field.【期刊名称】《作物研究》【年(卷),期】2013(027)001【总页数】6页(P40-45)【关键词】苯醚甲环唑;黄瓜;土壤;农药残留;消解动态【作者】刘纲华;龚道新;黄雪【作者单位】湖南农业大学资源环境学院,长沙410128;湖南人文科技学院,娄底417000;湖南农业大学资源环境学院,长沙410128;湖南农业大学农业环境保护研究所,长沙410128;湖南农业大学资源环境学院,长沙410128;湖南农业大学农业环境保护研究所,长沙410128【正文语种】中文【中图分类】TS255.7苯醚甲环唑是一种广泛用于水果和蔬菜等作物上的广谱高效杀菌剂，对蔬菜和瓜果类的真菌性病害具有很好的防治作用。

抗蚜威在黄瓜不同器官中的残留消解动态研究

～
２３ｄ抗蚜威在黄瓜不同器官中的残留量随着时间延长而递减，．．符合一级反应动力学方程．
文献标识码：Ａ文章编号：０４０６（０６０ —０９０１０ —３６２０）３０３ — ４
关键词：抗蚜威；黄瓜；器官；留；残消解
ａｔｒｄｕｇｄｌｖｒｏｒ６ｄａｓ，ｆｒ７ｄｙｓａｄａｔｒ７ｄａｓｆｅｒｅｉｅｙｆｙｏａｎｆｅｙ．Ｔｈｅｄｇａａｉｙｎｍｉｑｔｏｒ＝ｅｒｄｔｏｎｄａｃｅｕａｉｎｓｗｅｅＣ
ｗｅｇｔｏＯ１０ｇｈ。ａｄｔｅｇｓｃｒｍａｏｒｐｙｗａｓｄｔｅｔｔｅｒｓｄａｉｈ．Ｔｈｅｕｔｉｈｆ９～５／ｍ。ｎｈａ — ｈｏｔｇａｈｓｕｅｏｔｓｈｅｉｕｌｗｅｇｔｅｒｓｌ
ｓｏｄｔａｈｌｎｔｎｃｅｆｃｅｔｏｉｉｃｒｎｃｃｍｂｒｆｕｔ，ｌａｅｎｔｍｓｗａｂｖ０ｈｗｅｈｔｔｅｅｉｍｉａｉｏｆｉｉｎｆｐｒｍｉａｂｉｕｕｅｒｉｏｓｅｖｓａｄｓｅｓａｏｅ９
闫亚杰段宇红莉萍，杨，张明宗
，
兰３００２兰州市城关区农产品质量监测站，肃兰州７０３）甘３００（．州市农产品质量监测中心，肃州７０１；．１兰甘
摘要：抗蚜威按９～１０ｇｈＯ５／ｍ商品推荐使用剂量进行田问试验，内应用气相色谱法进行残室

气相色谱-质谱法检测黄瓜中5种农药残留

分析检测气相色谱-质谱法检测黄瓜中5种农药残留杨　晶（武威市农产品质量安全监督管理站，甘肃武威 733000）摘　要：建立了采用气相色谱-质谱联用法检测黄瓜中5种常用农药残留的分析方法。

结果表明，该方法的回收率的平均偏差较小，精密度良好。

使用本方法对武威市内20个黄瓜生产基地进行抽检，发现抽检的60份样品中，腐霉利的检出率最高，咪鲜胺和哒螨灵次之，甲胺磷和氧乐果均未检出，所有抽检样品中农药的最大检出值均未超出最大残留限量，合格率为100%。

关键词：气相色谱-质谱法；黄瓜；农药残留Detection of 5 Pesticide Residues in Cucumber by GasChromatography-Mass SpectrometryYANG Jing(Wuwei Agricultural Product Quality and Safety Supervision and Management Station, Wuwei 733000, China) Abstract: A gas chromatography-mass spectrometry analysis method was established for the detection of five commonly used pesticide residues in cucumbers. The results show that the average deviation of the recovery rate of this method is small and the precision is good. Using this method to conduct spot checks on 20 cucumber production bases in Wuwei city, it was found that among the 60 samples sampled, the highest detection rate was found for humidifying fungicides, followed by prochloraz and pyridaben. Methamidophos and omethoate were not detected, and the maximum detection value of pesticides in all sampled samples did not exceed the maximum residue limit, with a qualification rate of 100%.Keywords: gas chromatography-mass spectrometry; cucumbers; pesticide residues近年来，人们对食品安全问题极其重视，农产品中的农药残留成为一个重要的公共卫生问题。

土壤和黄瓜中霜霉威盐酸盐残留量的测定

０．０１ｍｇ・ｋｇ～．Ｔｈｅｓｅｎｓｉｔｉｖｉｔｙ．ａｃｃｕｒａｃｙａｎｄｐｒｅｃｉｓｉｏｎｏｆｔｈｉｓｄｅｔｅｃｔｉｎｇｍｅｔｈｏｄｓａｔｉｓｉｆｅｄｔｈｅｒｅｑｕｉｒｅｍｅｎｔｏｆｐｅｓｔｉｃｉｄｅｒｅｓｉｄｕｅａｎａｌｙｓｉｓ．
（天津市农业质量标准与检测技术研究所，天津３００３８１）
摘要：为了建立测定土壤和黄瓜种霜霉威盐酸盐残留量的液相色谱串联质谱分析方法，采用乙腈和水提取土壤和黄瓜样品，盐析后取上清液，液相色谱串联质谱法测定。经过３个水平的添加回收试验，所建方法的平均回收率在９１．７％一９８．７％，相对标准
偏差１．０％～３．３％，ｎ＝５，目标物最低检出浓度０．０１ｍｇ・ｋｇ一。所建方法的准确度、灵敏度和精密度均满足农药残留分析的要求。
关键词：霜霉威盐酸盐；土壤；黄瓜；液相色谱串联质谱法
中图分类号：￥４８２．２文献标Байду номын сангаас识码：ＡＤＯＩ编码：１０．３９６９￣．ｉｓｓｎ．１００６ —６５００．２０１５．０１．０２２
ｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｄｅ，ｔｈｅａｖｅｒａｇｅｒｅｃｏｖｅｙｒｒａｎｇｅｄｆｒｏｍ９１．７％ｔｏ９８．７％

戊唑醇在黄瓜和土壤中的检测方法及其残留动态研究

戊唑醇在黄瓜和土壤中的检测方法及其残留动态研究李洪;周游;李伟声;王昆;张宁;张志祥;吴忠验【摘要】为了解戊唑醇在黄瓜和土壤中的残留状况及消解动态,建立了戊唑醇在黄瓜和土壤中的高效液相色谱分析方法,并在广东、湖北和陕西3地进行了田间试验.结果表明,采用乙腈提取黄瓜和土壤中的戊唑醇,使用Florisil小柱净化,UVD-HPLC 检测,外标法定量,在0.01～1.00 mg/kg添加水平范围内,戊唑醇在黄瓜中的添加回收率为87.32％～95.11％,相对标准偏差为2.79％～5.90％;在土壤中平均回收率为86.15％～92.45％,相对标准偏差为2.64％～5.17％;黄瓜和土壤中戊唑醇的最小检出量均为2.6×10-2 ng,最低检测浓度均为0.01 mg/kg.田间试验结果表明,戊唑醇在黄瓜和土壤中的残留消解动态符合方程Ct=C0e-kt,戊唑醇在黄瓜中的半衰期3.16～4.29 d,在土壤中的半衰期4.50～6.09 d.戊唑醇按低剂量112.50g(ai)/hm2或高剂量168.75 g(ai)/hm2施药3次或4次,在最后1次施药2、3d 和5d后采收,黄瓜中戊唑醇的残留量均低于1 mg/kg.按试验推荐施药剂量和次数施用戊唑醇,参照我国制订的黄瓜中戊唑醇的最大残留限量标准(1 mg/kg),所采收的黄瓜是安全的.【期刊名称】《西南农业学报》【年(卷),期】2014(027)003【总页数】6页(P1159-1164)【关键词】戊唑醇;黄瓜;土壤;残留;高效液相色谱【作者】李洪;周游;李伟声;王昆;张宁;张志祥;吴忠验【作者单位】华南农业大学天然农药与化学生物学教育部重点实验室,广东广州510642;华南农业大学天然农药与化学生物学教育部重点实验室,广东广州510642;华南农业大学天然农药与化学生物学教育部重点实验室,广东广州510642;华南农业大学天然农药与化学生物学教育部重点实验室,广东广州510642;华南农业大学天然农药与化学生物学教育部重点实验室,广东广州510642;华南农业大学天然农药与化学生物学教育部重点实验室,广东广州510642;湖北省钟祥市农业局,湖北钟祥431900【正文语种】中文【中图分类】S481+.8戊唑醇是一种兼具保护和治疗作用的内吸性三唑类杀菌剂，杀菌谱广、持效期长。

抗蚜威和异丙威残留降解动态研究的开题报告

抗蚜威和异丙威残留降解动态研究的开题报告一、研究背景及意义近年来，随着现代农业的快速发展，许多农药的使用量也不断增加。

其中，抗蚜威和异丙威是常用的杀虫剂。

然而，它们的使用不仅会导致环境污染，还会对人类和动物的健康造成威胁。

因此，了解抗蚜威和异丙威在环境中的降解情况具有重要的意义。

另外，国家也下发了多项有关农药残留的法规，监测农产品中农药残留的安全性，因此，及时掌握抗蚜威和异丙威在农产品中的残留情况，有助于保障人们健康饮食和食品安全。

二、研究内容及方法本研究将对抗蚜威和异丙威在土壤中的降解情况进行研究，并探究农产品中这两种农药的残留情况。

具体研究内容包括：1. 抗蚜威和异丙威在不同土层、不同环境温度、湿度条件下的降解动态；2. 抗蚜威和异丙威在稻谷、果蔬等农产品中的残留情况；3. 比较不同处理方法对降解速率和农产品中残留的影响。

研究方法主要包括野外环境监测和室内实验研究。

野外环境监测将在不同地域和不同季节进行，监测抗蚜威和异丙威在土壤中的降解情况，了解环境因素对其降解速率的影响。

室内实验将模拟真实环境，通过培养土壤微生物、调节温度、湿度条件等，研究抗蚜威和异丙威在土壤中的降解情况。

三、研究预期结果及意义本研究预计将得出以下两方面的结论：1. 抗蚜威和异丙威在不同条件下的降解速率差异较大，且存在影响因素。

据此，对环境中这两种农药的使用提出科学化建议；2. 抗蚜威和异丙威在农产品中的残留情况一定程度上影响人们的健康饮食，因此，相关部门应加强农产品质量监管，保障食品安全。

本研究对于加强对抗蚜威和异丙威的了解，保障环境和食品安全具有重要的现实意义。

检测黄瓜常用的防霉类农药残留研究进展

194学术论丛检测黄瓜常用的防霉类农药残留研究进展李坤李凌慧邵方旭付明河北农业大学摘要：在黄瓜培育过程中使用到多种防霉类农药，食用过量农药会对身体造成伤害，本文综述了近些年关于黄瓜中防霉类农药残留量的检测方法，结果表明黄瓜中残留量较低，不会影响身体机能。

关键词：黄瓜；农药残留；检测1 前言在黄瓜生长过程中，由于其处于低温高湿的棚内环境，易得霜霉病、白粉病[1]、灰霉病、菌核病和细菌性病害[2]，因此防霉类农药在黄瓜培育中使用较广泛，人们对于各种农药的防治效果[3]和检测都有很多研究。

其中效果较好的有：嘧霉胺、甲霜灵、霜霉威[4]、加瑞农[5]和甲基硫菌灵[6]等，近些年也有一些新兴的农药如新型杀菌剂氟吗啉[7]和生防菌制剂[8]等[9]。

近些年常用的农药残留量检测方法有液相色谱-质谱联用法、气相色谱-质谱联用法、离心法和基于光子晶体编码微球的农药多残留检测技术等。

2 常用检测方法2.1液相色谱-质谱联用法液相色谱法是利用液体混合物中各组份在不同的两相中溶解、分配和吸附等作用性能的差异，当两相作相对运动时，使各组分在两相中反复多次受到上述各作用力而达到相互分离的效果，从而定性分析样品；样品再通过进样系统进入离子源，由于结构性质不同而电离为各种不同质荷比的分子离子和碎片离子，而后带有样品信息的离子碎片被加速进入质量分析器，不同的离子在质量分析器中被分离并按质荷比大小依次抵达检测器，经纪录即得到按不同质荷比排列的离子质量谱，也就是质谱。

液相色谱-质谱联用法在农残检测中有着广泛的应用。

张志勇[10]建立了黄瓜中甲基硫菌灵和多菌灵的.Qu.ECh.ERS-高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI-MS./.MS)检测方法，有较低的检出限并提高了检测速度和检测通量。

2.2气相色谱-质谱联用法气相色谱法在农残检测中有着非常广泛的应用，人们为了提高检测效率分别采用了不同的联合技术，最常见的是气相色谱-串联质谱法。

抗蚜威残留动态及示踪动力学模型研究

抗蚜威残留动态及示踪动力学模型研究
姜震;王德忠;陆贻通
【期刊名称】《上海环境科学》
【年(卷),期】2003(022)012
【摘要】采用同位素示踪方法,以3个不同抗蚜威剂量对青菜进行喷施,研究其在青菜-土壤系统中的残留动态.试验显示,在不同浓度处理下,抗蚜威在青菜中的消解规律大致为前期较快,后期较慢;浓度高时较快,浓度低时较慢.常规剂量处理的试验末期,土壤中结合残留物占初始量的比例高达60.75%左右.抗蚜威在青菜-土壤系统中的残留动态变化,能较好的用指数模型和示踪动力学二分室模型描述.
【总页数】5页(P935-938,942)
【作者】姜震;王德忠;陆贻通
【作者单位】上海交通大学机械与动力工程学院,上海,200030;上海交通大学机械与动力工程学院,上海,200030;上海交通大学农业与生物学院,上海,201101
【正文语种】中文
【中图分类】X592
【相关文献】
1.铅同位素动力学模型及其在示踪花岗岩成因中的应用 [J], 李龙
2.抗蚜威在茶叶中的残留动态研究 [J], 樊丹;姜达炳;项雅玲;邵志慧
3.肝硬化中肝细胞癌的动态对比增强CT成像：根据示踪动力学模型行延迟双期检查方案的可行性 [J], T.S. Koh; C.H. Thng; S. Hartono; P.S. Lee
4.烟草生长的二次非线性示踪动力学模型 [J], 强继业;化存才;王绍华
5.利用双入路双室示踪动力学模型活体评价肝转移瘤动态对比增强MRI的灌注参数 [J], T.S.Koh;C.H.Thng;P.S.Lee;S.Hartono;H.Rumpel;B.C.Goh;贺李
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黄瓜和土壤中灭蝇胺的残留分析方法及降解动力学研究的开题报告

黄瓜和土壤中灭蝇胺的残留分析方法及降解动力学研究的开题报告【题目】黄瓜和土壤中灭蝇胺的残留分析方法及降解动力学研究【背景】灭蝇胺是一种广泛应用于农业生产中的有机磷农药，其中以灭蝇胺草甘膦乳油最为常见。

灭蝇胺具有较高的杀虫活性和广谱性，但也会对人体和环境造成潜在危害。

因此，对其残留量的监测和控制十分必要。

目前，国内外已有很多方法用于测定灭蝇胺在农产品和土壤中的残留，但存在着一些问题，如操作复杂、分析周期长、检测限高等。

另外，关于灭蝇胺在土壤中的降解动力学研究亟待展开。

【研究内容】本研究旨在建立一种快速、准确、可靠的灭蝇胺残留分析方法，并探究不同处理方式对灭蝇胺在黄瓜和土壤中的降解动力学，具体研究内容包括：1. 建立灭蝇胺残留分析方法；2. 分析不同处理方式对黄瓜中灭蝇胺残留量的影响；3. 分析不同处理方式对土壤中灭蝇胺的降解动力学特征；4. 探究土壤性质对灭蝇胺在土壤中的降解影响；5. 分析灭蝇胺对微生物群落的影响。

【研究方法】1. 采用高效液相色谱-质谱联用技术建立灭蝇胺的残留分析方法；2. 建立各种处理方式下洋葱的残留分析；3. 研究不同处理方式对土壤中灭蝇胺的降解动力学时，利用优化适合的微生物环境和调整不同的温度等条件进行研究；4. 测量土壤的物理、化学特征，探究土壤性质对灭蝇胺降解的影响；5. 利用培养基和PCR-DGGE技术，研究微生物群落的组成和变化。

【预期结果】本研究将建立起一种可靠、灵敏的检测灭蝇胺残留的方法，并探究不同处理方式对黄瓜和土壤中灭蝇胺的残留量和降解动力学的影响。

在研究土壤中灭蝇胺的降解动力学时，还将探究土壤性质和微生物群落的变化，为我国的环境保护和生产安全提供重要参考依据。

丙烯硫脲在黄瓜和土壤中的残留消解动态研究

２１００年５月
南京晓庄学院学报
ＪＯＵＲＮＡＬＯＦＮＡＮＪＮＧＡＯＨＵＩＸＩＺＡＮＧＵＮＩＲＳＴＶＥＩＹ
Ｍａ．０１ｙ２０Ｎｏ．３
第３期
丙烯硫脲在黄瓜和土壤中的残留消解动态研究
潘康标，炜枫，徐黄或，韩凯
黄瓜动态：在黄瓜果实生长至成熟个体一半大小时，３７ｉｈ（有效成分／以３０ｇａａ克／公顷）剂量手动喷雾施药，施药后１、、ｄ７ｄ１、２ｄ采集黄瓜样品，按３ｄ５、、０ｄ１ｈ测定丙烯硫脲在黄瓜中的残留消解动态及半衰期．
行了两年试验研究．
１实验部分
１１田ｌ验．司试
１１１田间试验设计．．试验分为５个处理，每个处理３个重复小区，小区２１土壤动态小区面积３另设对照区．每０ｍ，个０ｍ，施药方法为兑水后手动喷雾每亩用水５６．０Ｌ～０Ｌ１１２残留消解动态试验．．
１２２２净化．．．
１１３最终残留量试验．．
每个小区２重复三次，０ｍ，在黄瓜生长期以２４ｉｈ（剂用量２４ｇ亩）３０ｇａｈ（２７ｇ／ａ制ａ１／和３７ｉａ制剂用量／３１／）２亩分别施药（４次，ｇ３～）在末次施药后间隔３ｄ５ｄ７ｄ分别采集黄瓜和土壤样品．、、测定黄瓜和土壤样
放在７￣水浴锅中氮吹至近干．０Ｃ土壤提取：取土壤样品２．ｇ置于２０Ｌ具塞三角瓶中，入５ｍ称００５ｍ加０Ｌ乙腈浸泡过夜，荡器振荡振