实验四
大学分析化学实验：试验四EDTA的配制和标定
100.09 VEDTA
mol L-1
七、思考题
p61 1、以CaCO3为基准物标定EDTA溶液时，加 入镁溶液的目的是什么？ 2、以CaCO3为基准物，以钙指示剂为指示 剂标定EDTA溶液时，应控制溶液的酸度为多 少？为什么？怎样控制？ 3、用移液管移取标准钙溶液25mL时，数据 记录上记录的标准钙溶液体积数应记为几位 有效数字？
八、下次试验
P58页
实验13 天然水硬度测定
实验4 EDTA标准溶液的配 制和标定
东南大学化学化工学院 周少红
实验四：p56EDTA标准溶液的配制和标定
一、实验目的:
1.学习EDTA标准溶液的配制和标定方 法。 2.掌握配位滴定的原理，了解配位滴 定的特点 。 3. 熟悉钙指示剂的使用。
二、实多种金属离子生成很稳定的络合 物，所以广泛用来滴定金属离子。EDTA 难溶于水，实验用的是它的二钠盐 （Na2EDTA）。
五、数据记录
项目
次数
Ⅰ
CaCO3称量
标定
质量m
（CaCO3 )/g
V ED TA终读数
/mL
VEDTA 初读数
/mL
VEDTA 净体积
/mL
cEDTA /mol•L-1
数据处理
cEDTA / mol•L-1
相对平均偏差 /%
ⅡⅢ
六、数据处理
cEDTA
mCaCO3
1000
25.00 250.0
标定EDTA溶液常用的基准物有金属 Zn、ZnO、CaCO3等，为求标定与滴定条 件一致，可减少系统误差。本实验配制 的EDTA标准溶液，用来测定水硬，所以 选用CaCO3作为基准物。
二、实验原理
标定EDTA溶液用“钙指示剂”作为指示剂。
实验4-水分+挥发油
实验四 生药的水分测定和砂仁中挥发油的提取
二、实验内容
B. 挥发油测定 1. 称取砂仁30.00g，精密称定 2. 将砂仁至于烧瓶中加水300ml，沸石数颗，振摇混合后，
连接挥发油测定器与球形冷凝管取 3.自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢
流入烧瓶时为止。置电热套中缓缓加热至沸，保持微沸 1.5h，至测定器中油量不再增加为止，停止加热。 4. 放置片刻，读取挥发油量，计算样品中挥发油的含量
水分(%)=(W1－W2)/ (W1－W)×100%
6
注意事项
• 电子天平依照正确步骤操作，贵重仪器，小心操 作，戴手套；
• 粉碎时不得用高速粉碎机，尽量避免水分损失。 • 干燥药品时，应两次称量差异不超过5mg。 • 平行测定3-5次，取均值以减小误差
7
生药挥发油测定的意义
挥发油是生药中主要的有效成分之一，其 含量多少直接影响疗效；以挥发油为主要有效 成分的生药可通过测其挥发油含量进行评价品 质，从而达到控制生药质量的目的。
实验4-水分+挥发油
目的要求
• 掌握生药中水分测定的方法和挥发油的提取方法 • 了解水分测定和挥发油测定的意义
2
实验仪器、材料
• 实验仪器：扁形称量瓶，电子天平，干燥管，直 形冷凝管，减压干燥器，电热恒温干燥箱，电热 套，水分测定器，冷凝管，圆底烧瓶。挥发油测 定器，球形冷凝管，圆底烧瓶。
• 材料：葛根粉末（水分），砂仁（挥发油）
3
生药水分测定的意义
水分的测定，是为了保证生物不因所含水分 超过限度而发霉变质、虫蛀，某些有效成分水解。 水分测定的方法常用的有烘干法、甲苯法和减压 干燥法、GC。
供测定用的生药样品，一般先破碎成直径不超 过3mm的颗粒或碎片，直径和长度在3mm以下的 花类、种子类、果实类药材，可不破碎。
实验4溶液吸附法测定固体比表面积
实验四溶液吸附法测定固体比表面一、实验目的1、了解溶液吸附法测定固体比表面的原理和方法。
2、用溶液吸附法测定活性炭（硅藻土、碱性层析氧化铝）的比表面。
3、掌握分光光度计工作原理及操作方法。
二、实验原理1、朗伯-比尔定律（光吸收原理）根据光吸收定律，当入射光为一定波长的单色光时，某溶液的吸光度与溶液中有色物质的浓度及溶液层的厚度成正比：A = lg（l0/I） =abc式中：A :吸光度；Io:入射光强度；I:透射光强度；a：摩尔吸收系数，与吸收物质的性质及入射光的波长入有关；b：液层厚度；c：溶液浓度。
一般来说光的吸收定律可适用于任何波长的单色光，但同一种溶液在不同波长所测得的吸光度不同，如果把吸光度A对波长入作图可得到溶液的吸收曲线，为了提高测量的灵敏度，工作波长一般选在A值最大处。
亚甲基蓝溶液在可见区有二个吸收峰：445nm和665nm，但在445nm处活性炭吸附对吸收峰有很大的干扰，固本实验选用的工作波长为665nm。
2、亚甲基蓝结构及吸附特征亚甲基蓝具有以下矩形平面结构：阳离子大小为17.0 >7.6 >3.25 X0-3O m3o亚甲基蓝的吸附有三种取向：平面吸附投影面积为135X10-20m2，侧面吸附投影面积为75X10-20m2,端基吸附投影面积为39X0-20m2。
对于非石墨型的活性炭，亚甲基蓝是以端基吸附取向，吸附在活性炭表面。
3、朗格缪尔（Langmuir）单吸附理论朗格缪尔吸附理论的基本假设是：固体表面是均匀的，吸附时单分子层吸附，吸附剂一旦被吸附质覆盖就不能再吸附，在吸附平衡时，吸附和脱附建立动态平衡；吸附平衡前，吸附速率与空白表面积成正比，解吸速率与覆盖度成正比。
水溶性染料的吸附已经应用于测定固体表面积比表面，在所有的染料中亚甲基蓝具有最大的吸附倾向。
研究表明，在一定浓度范围内，大多数固体对亚甲基蓝的吸附是单分子层吸附，符合朗格缪尔吸附理论。
但当原始溶液的浓度过高时，会出现多分子层吸附，而如果平衡浓度过低，吸附又不能达到饱和，因此原始溶液的浓度以及平衡后的浓度应选择在适当的范围。
试验四EDTA标定和明矾的测定2EDTA标准溶液
Zn2+与二甲酚橙的配合物呈红紫色，所以溶液的酸度应控
制在pH＜6.3。终点时的颜色变化为： Zn2+ + XO（黄色） Zn2+XO （红紫色）
实验四 EDTA标定和明矾的测定
三、实验内容
1． EDTA标准溶液的配制与标定
烧杯（500ml）、硬质玻璃瓶或聚乙烯塑 料瓶（500ml），锥形瓶（250ml），滴 定管（50ml），量筒（50ml、10ml）。
实验四 EDTA标定和明矾的测定 按下式计算标准溶液浓度：
cZnSO 4
cEDTA VEDTA VZnSO 4
实验四 EDTA标定和明矾的测定
2）明矾的测定
精密称取明矾试样约1.4g，置50ml烧杯中，用适量蒸馏水溶 解后转移至100ml量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 吸取25.00ml于250ml锥形瓶中，加蒸馏水25ml，然后加入 EDTA标准溶液（0.05mol/L）25.00ml，在沸水浴中加热10分 钟，冷至室温，再加水100ml及HAc-NaAc缓冲液5ml，二甲酚 橙指示剂4～5滴，用ZnSO4标准溶液（0.05mol/L）滴定至溶 液由黄色变为橙色即为终点。
在试液中先加入定量过量的EDTA标准溶液，煮沸以加速Al3+
与EDTA的反应。冷却后，调节pH 5～6，加入二甲酚橙指示 剂，用Zn2+标准溶液滴定过量的EDTA。由两种标准溶液的浓
度和用量即可求得Al3+的量。
实验四 EDTA标定和明矾的测定
二甲酚橙在pH＜6.3时呈黄色，pH＞6.3时呈红色，而
实验四 EDTA标定和明矾的测定
1）ZnSO4标准溶液（0.05mol/L）的配制与标定
取 ZnSO4 15g ，加盐酸溶液 10ml 与适量蒸馏水溶解，稀释至 1000ml，摇匀，即得。 量取 25.00ml 上述溶液，加甲基红指示剂 1 滴，滴加氨试液至 溶液呈微黄色，加水 25ml 、NH3H2O-NH4Cl缓冲液 10ml和铬黑 T 指示剂 3 滴，用 EDTA 标准溶液（ 0.05mol/L ）滴定至溶液由紫 红色变为纯蓝色，即为终点。
实验4传热(空气—蒸汽)
实验四：传热（空气—蒸汽）实验一、实验目的1．了解间壁式换热器的结构与操作原理；2．学习测定套管换热器总传热系数的方法；3．学习测定空气侧的对流传热系数；4．了解空气流速的变化对总传热系数的影响。
二、实验原理对流传热的核心问题是求算传热膜系数α，当流体无相变时对流传热准数关联式的一般形式为：(4-1)对于强制湍流而言，Gr准数可以忽略，故（4-2）本实验中，可用图解法和最小二乘法计算上述准数关联式中的指数m、n和系数A。
用图解法对多变量方程进行关联时，要对不同变量Re和Pr分别回归。
本实验可简化上式，即取n=0.4（流体被加热）。
这样，上式即变为单变量方程再两边取对数，即得到直线方程：（4-3）在双对数坐标中作图，找出直线斜率，即为方程的指数m。
在直线上任取一点的函数值代入方程中，则可得到系数A，即：（4-4）用图解法，根据实验点确定直线位置有一定的人为性。
而用最小二乘法回归，可以得到最佳关联结果。
应用微机，对多变量方程进行一次回归，就能同时得到A、m、n。
对于方程的关联，首先要有Nu、Re、Pr的数据组。
其准数定义式分别为：实验中改变冷却水的流量以改变Re准数的值。
根据定性温度（冷空气进、出口温度的算术平均值）计算对应的Pr准数值。
同时，由牛顿冷却定律，求出不同流速下的传热膜系数α值。
进而算得Nu准数值。
牛顿冷却定律：（4-5）式中：α—传热膜系数，[W/m2·℃]；Ｑ—传热量，［Ｗ］；Ａ—总传热面积，[m2]；△tm—管壁温度与管内流体温度的对数平均温差，[℃]。
传热量Q可由下式求得：（4-6）W—质量流量，[kg/h]；Cp—流体定压比热，[J/kg·℃]；t1、t2—流体进、出口温度，[℃]；ρ—定性温度下流体密度，[kg/m3]；V—流体体积流量，[m3/s]。
三、实验设备四、实验步骤1.启动风机：点击电源开关的绿色按钮，启动风机，风机为换热器的管程提供空气2.打开空气流量调节阀：启动风机后，调节进空气流量调节阀至微开，这时换热器的管程中就有空气流动了。
实验4 火焰原子吸收光谱法测定铁(标准曲线法)
实验四火焰原子吸收光谱法测定铁(标准曲线法)一、目的与要求1．加深理解火焰原子吸收光谱法的原理和仪器的构造。
2．掌握火焰原子吸收光谱仪的基本操作技术。
3．掌握标准曲线法测定元素含量的分析技术。
二、方法原理金属铬和其他杂质元素对铁的原子吸收光谱法测定，基本上没有干扰情况，样品经盐酸分解后，即可采用标准曲线法进行测定。
标准曲线法是原子吸收光谱分析中最常用的方法之一，该法是在数个容量瓶中分别加入成一定比例的标准溶液，用适当溶剂稀释至一定体积后，在一定的仪器条件下，依次测出它们的吸光度，以加入标推溶液的质量(μg)为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘出标准曲线。
试样经适当处理后，在与测定标准曲线吸光度的相同条件下测定其吸光度(一般采用插入法测定，即将试样穿插进测定标准溶液中间进行测量)，根据试样溶液的吸光度，通过标准曲线即可查出试样溶液的含量，再换算成试样的含量(％)。
三、仪器与试剂1．原子吸收分光光度计。
2．铁元素空心阴极灯。
3．空气压缩机。
4．瓶装乙炔气体。
5．(1+1)盐酸溶液。
6．浓硝酸7．铁标推溶液(储备液)，1.000mg·mL-1：准确称取高纯金属铁粉1.000g，用30mL盐酸(1+1)溶解后，加2~3mL浓硝酸进行氧化，用蒸馏水稀释至1L，摇匀。
8．铁标准溶液(工作液)，100μg·mL-1：取上述铁标准溶液(储备被)，用盐酸溶液(ω=0.05)稀释10倍，摇匀。
四、内容与步骤1．试样的处理(平行三份)准确称取o.2g试样于100mL烧杯中，加入1+1盐酸5mL，微热溶解，移入50 mL容量瓶并稀释至刻度，摇匀备测。
2．标准系列溶液的配制取6个洁净的50mL容量瓶，各加入1+1盐酸5mL，再分别加入0.0，2.0，5.0，10.0，15.0，20.0mL铁标准溶液〔工作液)，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀备测。
3．仪器准备在教师指导下，按仪器的操作程序将仪器各个工作参数调到下列测定条件，预热20min：分析线：271．9nm 灯电流：8mA狭缝宽度：0.1mm 燃器高度：5mm空气压力：1．4kg／cm2乙炔流量：1.1L/min空气流量：5L/min 乙炔压力：0.5kg/cm24．测定标准系列溶液及试样镕液的吸光度。
实验4：叠加定理和戴维宁定理
实验四 叠加定理和戴维宁定理叠加定理和戴维宁定理是分析电阻性电路的重要定理。
一、实验目的1. 通过实验证明叠加定理和戴维宁定理。
2. 学会用几种方法测量电源内阻和端电压。
3. 通过实验证明负载上获得最大功率的条件。
二、实验仪器直流稳压电源、数字万用表、导线、430/1000/630/680/830欧的电阻、可变电阻箱等。
三、实验原理1．叠加定理：在由两个或两个以上的独立电源作用的线性电路中，任何一条支路中的电流（或电压)，都可以看成是由电路中的各个电源（电压源和电流源）分别作用时，在此支路中所产生的电流（或电压）的代数和。
2．戴维宁定理：对于任意一个线性有源二端网络，可用一个电压源及其内阻RS 的串联组合来代替。
电压源的电压为该网络N 的开路电压u OC ；内阻R S 等于该网络N 中所有理想电源为零时，从网络两端看进去的电阻。
3．最大功率传输定理：在电子电路中，接在电源输出端或接在有源二端网络两端的负载RL ，获得的功率为当RL=R0时四、实验内容步骤1．叠加定理的验证根据图a 联接好电路，分别测定E 1单独作用时，E 2单独作用时和E 1、E 2共同作用时电路中的电流I 1，I 2，I 3。
同时，判定电流实际方向与参考方向。
测量数据填入表4-1中。
2. 戴维宁定理的验证根据图b 联接好电路，测定该电路即原始网络的伏安特性I R L =f （U R L ）。
依次改变可变电阻箱RL 分别为1K Ω、1.2K Ω、1.6K Ω、2.24K Ω、3K Ω、4K Ω、5K Ω，然后依次测量出对应RL 上的电流和电压大小，填入表4-2中。
并绘制其伏安曲线。
然后，计算其对应功率。
含源网络等效U0,R0的测定方法：a.含源消源直测法；b.开压短流测量法：R R R U R I P OC 202⎪⎪⎭⎫ ⎝⎛+==COCR U P 42max =U0,Is,R0=U0/Is。
根据上述两种方法之一测出U0，R0，从而将图b的电路可以等效成图c。
实验4 易燃固体燃烧速度实验
实验四易燃固体燃烧速度实验实验目的1、学会使用固体燃烧速度测定仪测定金属和非金属样品的燃烧速度。
2、根据燃烧速度的数值评价易燃固体的相对危险性，即包装等级。
实验样品金属镁粉：150克冰片：150克实验原理及包装等级标准1、用气体火焰点燃样品，看样品是否出现燃烧带着火焰或冒烟传播。
如果在规定的时间内出现传播，那么进行下一步试验来确定燃烧速率和强度。
2、用同样的方法点燃样品，测试样品在规定的长度内的燃烧时间来确定样品的燃烧速率和强度。
3、易于燃烧的固体（金属粉末除外），如燃烧时间小于45秒并且火焰通过湿润段应划入II 类包装。
金属或金属合金粉末，如反应段在5分钟以内蔓延到试样的全部长度，应划入II 类包装。
4、易于燃烧的固体（金属粉末除外），如燃烧时间小于45秒并且湿润段阻止火焰传播至少4分钟，应划入III类包装。
金属或金属合金粉末，如反应段在大于5分钟但小于10分钟内蔓延到试样的全部长度，应划为III类包装。
实验仪器固体燃烧速度测定仪、2kg液化气罐、样品盛装模具。
图1 图2如图1、图2所示盛装样品的模具示意图。
模具装样品部分的尺寸为长250毫米、剖面高10毫米和宽20毫米的三角形。
三角形样品料堆台板箱体燃烧喷嘴导热性低的地板通液化气体图3如图3所示样品燃烧台，将样品放在导热性低的底板上，用液化汽喷嘴喷出的高温火焰灼烧样品的一端，直到粉末点燃或在规定的时间内不反应。
使用液化气罐点燃火焰。
实验程序1、初步甄别试验将粉状或颗粒状样品松散地装入模具。
然后让模具从20毫米高处跌落在硬表面上三次。
在模具顶上安放冷的不渗透、低导热的平板，把设备倒置，拿掉模具把平板放到燃烧台上（如图3所示）。
用液化汽喷嘴（最小直径5毫米）喷出的高温火焰（最低温度1000℃）烧样品带的一端，直到样品点燃，喷烧最长时间为2分钟（金属或合金粉末为5分钟）。
应注意燃烧在2分钟（或金属粉为20分钟）试验时间内是否沿着样品带蔓延200毫米。
科学实验报告4半月月相观测
五、实验现象、结果、作品图
1、实验现象：不同天月相的变化是有规律性的，其变化周期约为30天。月相经历由新月、上玄月、满月、下弦月、新月的变化过程。
2半月月相图展示：
六、拓展与反思
考核内容
评分
准备情况
实验状况实验报告/Βιβλιοθήκη 果总 分教师（签名）
说明：双面打印
实序号：实验四实验名称：半月月相观测
一、实验内容和要求
探究月亮圆缺变化的周期性规律，通过观察法研究月相产生的机理。
二、主要仪器工具、材料
手机、本子、铅笔。
四、实验过程与步骤
1、选址。尽量选择开阔的地点作为观察点。
2、定时。根据所在地区确定恰当的时间进行观测。
3、记录。用手机记录下同一时间的不同月相，便以用于绘制月相图。此外还需记录下相应的时间、月亮方位。
实验4-(考点精讲)探究水沸腾时温度变化的特点-备战2021年中考物理30个专题实验突破
实验四探究水沸腾时温度变化的特点【设计与进行实验】1.主要实验器材：温度计、停表、烧杯、酒精灯、硬纸板等；2.器材组装顺序：自下而上：3.温度计的原理、使用和读数；4.硬纸板：减少热量损失，缩短加热时间；AB C甲乙【分析数据和现象，总结结论】5.通过气泡的变化判断液体所处的状态：气泡沸腾前只有少量，且气泡在上升过程中逐渐变小（如图A），沸腾时有大量的气泡，且气泡在上升的过程中逐渐变大（如图B）；6.温度-时间曲线图的分析与绘制：判断沸点、沸腾时间等；7.表格数据分析：找错误数据、判断沸点、沸腾时间等；【交流与讨论】8.缩短加热时间的方法：①用初温较高的水；②减少水的质量；③加带孔的纸盖；④调大酒精灯火焰。
9.验证水沸腾过程中持续吸热的方法：停止加热，观察水能否继续吸热；10.水沸腾的条件：达到沸点，继续吸热；11.水沸腾时的特点：持续吸热，温度不变；12.烧杯口处产生“白气”的原因：水蒸气遇冷液化形成的小水珠；13.沸点与气压的关系：（1）水的沸点低于100℃的原因：当地大气压低于一个标准大气压；（2）水的沸点高于100℃的原因：杯口盖密封较严，导致烧杯内的气压高于一个标准大气压；（3）将装有刚停止沸腾的水的烧瓶倒置，浇上冷水，水又重新沸腾：浇冷水，温度降低，瓶内气压降低，导致水的沸点降低；14.撤去酒精灯，水未立即停止沸腾的原因：石棉网温度高于水的沸点，水会继续吸热；15.100℃的水蒸气比100℃的水烫伤更严重：因为水蒸气液化要放热；16.改变液体内能的方式：热传递；17.水温度上升不是直线的原因：随着水温的升高，散热越来越来快，所以水温升高速度变慢；18.若增加水量，水的沸点不变，沸腾时间延长，如图乙所示。
实验结论：水沸腾时，持续吸热，温度保持不变。
【例1】某实验小组的同学们在实验室做“探究水沸腾时温度的变化特点”实验.图1 图2（1）实验装置如图1 B （选填“A”或“B”）的位置.（2）某同学在实验中记录的实验数据如表所示，其中1 min时温度计的示数如图2所示，此时水的温度是 92 ℃.时间/min01234567温度/℃90949698989898（3）分析表格中的数据可知水的沸点是 98 ℃，此时当地的气压小于（选填“大于”“小于”或“等于”）1个标准大气压.（4）请根据表中的数据在图3中画出水加热至沸腾过程中温度随时间的变化图像.图3（5）由实验数据可知，水沸腾时，继续加热，水的温度不变.（6）细心的同学们发现水沸腾时，烧杯上方出现了“白气”，“白气”是水蒸气液化形成的；请推测被水蒸气烫伤比被相同温度的水烫伤严重的原因：水蒸气在液化成水时放出热量（7）实验中，水沸腾时的现象应与图4中的 b 图一致.图4 图5（8）如图5所示是小明在实验过程中的操作图，老师发现他在实验过程中存在一些错误，请你指出他的错误之处：①温度计的玻璃泡碰到容器底；②读取温度计的示数时,视线未与温度计液柱的液面相平（9）如图6所示是甲、乙两位同学在实验过程中绘制的水的温度随时间变化的图像，由图像知，乙同学将水加热至沸腾的时间明显较长，原因可能是乙同学所用水的质量比甲同学的大(或乙同学在实验时未给烧杯加盖子) .图6（10）若用水浴法给试管中的水加热，则试管中的水不能（选填“能”或“不能”）沸腾，原因是试管内的水达到沸点后无法继续吸热 .（11）在实验结束后，有同学发现撤掉酒精灯后，水不会立刻停止沸腾，原因是石棉网的温度高于水的沸点,水可以继续吸热.（12）通过对本实验的学习，同学们终于明白妈妈在炖汤时，在汤沸腾后总是调为小火（选填“保持大火”或“调为小火”）的道理.【例2】（1）在图1的实验装置中除了硬纸板上没有一个小孔外，还有两处错误，请你指出错误之处：①视线没有与温度计液柱表面相平；②温度计的玻璃泡碰到烧杯底部．（2）给烧杯上加硬纸板盖子的主要目的是缩短加热时间，除此外，还可以利用哪些办法达到这个目的：适当减少水量(或用热水) ．（写出一种方法即可）（3）实验过程中主要观察水沸腾时的现象和水沸腾时的温度，如图2甲、乙所示，图乙是水沸腾时气泡的情况．撤掉酒精灯后，水不会立刻停止沸腾，原因是石棉网的温度高于水的温度，水能继续吸热．（4）下表是本实验过程中不同时刻温度的记录，则该地水的沸点为 98 ℃，可能的原因是当地的大气压低于（选填“高于”“等于”或“低于”）1个标准大气压．t/min …8 9 10 11 12 13 …T温/℃…96 97 98 98 98 98 …（5）如图3所示，是三位同学做出水沸腾的温度－时间图像，其中正确的是 B （选填“A”“B”或“C”）．图4是两名同学根据实验数据绘制的水温度随时间变化的图像．请根据图像分析，小红从给水加热到水沸腾，所用时间较长的原因是小红所用水的初温较低．（6）水在沸腾过程中需要吸热，如果继续给沸腾的水加热，水的温度不变（选填“升高”“不变”或“降低”）．（7）实验结束停止加热后，发现水在高温时散热快，低温时散热慢．查阅资料，同一燃气灶不同火力加热时的耗气量如表所示：火力大小水的质量m/kg水的初温t0/℃水的末温t/℃消耗的燃气V/m3大火 4.0 26.0 50.0 0.0453中火 4.0 26.0 50.0 0.0278综合分析可知，从节能的角度，用燃气灶烧开水的策略为 B （填字母）A．先中火后大火B．先大火后中火C．一直用大火 D．一直用中火（8）实验中所用的温度计不能选用酒精温度计，这因为酒精的沸点低于（选填“高于”或“低于”）100℃.（9）水沸腾时，杯口不断冒出的“白气”是水蒸气遇冷液化（填物态变化名称）而形成的小水珠．（10）撤去酒精灯，水停止沸腾，将水倒入烧瓶中用橡皮塞塞住烧瓶口并将其倒置，向烧瓶底部浇冷水，如图5所示，结果发现水又重新沸腾了，这是因为瓶内气压减小，水的沸点会降低（选填“升高”“降低”或“不变”）．。
实验4 沸点的测定
实验四沸点的测定
一、实验目的
1. 1.了解测定沸点的意义；
2. 2.掌握微量法测定沸点的原理和方法。
二、实验原理
测定液体的蒸汽压与外界施于液面的总压力相等时对应的温度就是液体的沸点。
三、实验仪器与药品
b形管、温度计、硅油、铁架台、沸点管、苯
四、实验步骤
采用微量法测定沸点
取一根内径2-4mm，长约8-9cm的玻璃管，用小火封闭其一端，作为沸点管的外管，放入欲测定沸点的样品4-5滴，在此管中放入一根长约7-8cm，内径约1mm的上端封闭的毛细管，即开口处浸入样品中，与熔点测定装置图相同，加热，由于气体膨胀，内管中有断断续续的小气泡冒出，到达样品沸点时，将出现一连串小气泡，此时应停止加热，使油浴温度下降，气泡逸出的速度即渐渐减慢，仔细观察，最后一个气泡出现而刚欲缩回到管内的瞬间温度即表示毛细管内液体蒸汽压与大气压平衡时的温度，亦就是该液体的沸点。
五、问题讨论
1、用微量法测定沸点，把最后一个气泡刚欲缩回至管内的瞬间的温度作为该化合物的沸点，为什么？
2、如果液体具有恒定的沸点，能否说明它一定是纯净物质？。
实验4直角坐标法测设
实验四直角坐标法测设1．实验目的（1）培养学生读图、用图的能力，能在地形图上进行设计。
（2）掌握施工放样的几种基本方法。
（3）学会对放样结果进行误差分析和精度评定2．实验内容（1）在已有的地形图上设计一条建筑基线。
（2）在图上读取该基线起、终点坐标，设计、选择放样方法。
（3）根据已知控制点数据和设计点数据，按设计方案计算放样数据。
（4）放样该基线的平面位置和高程。
（5）对放样结果进行误差分析，评定放样结果的精度。
3．实验步骤1、图上设计基线位置①从已有图纸上根据控制点位置和建筑物轴线位置设计一条建筑基线，须满足：a.建筑基线与建筑物轴线水平或垂直；b.控制点尽量与基线的起、终点通视。
②读取基线的起、终点坐标，设计放样方案。
2、测设数据的准备①准备控制点资料（一般选择原测图控制点作为放样控制点）。
②选择测站点和定向点。
③计算各点的放样数据。
3、用经纬仪正、倒镜分中法放样角度β，钢尺放样水平距离D，水准仪放样高程①在测站点上安置经纬仪。
②盘左：望远镜照准已知方向，配水平度盘读数为0°00 00²。
松开照准部，顺转到度盘读数约为β值时制动，用水平微动螺旋准确调至读数β。
指挥人在望远镜视线上适当的位置打一木桩，用小钉准确地在木桩上标定其位置。
③盘右：望远镜再照准已知方向，配水平度盘读数为180°00¢00²。
松开照准部，逆转到度盘读数约为180°+β值时制动，用微动螺旋准确调至读数180°+β。
指挥人在望远镜视线方向原木桩上，用小钉准确地标定其位置；若两点重合，该点即是正确位置。
若两点不重合，则取两点连线的中点作为正确位置，则该点与测站点的连线方向即为放样方向。
④在已放样方向上粗放设计距离D并测量丈量时钢尺温度t，打桩，并用水准仪往返测定测站点与粗放点间高差。
⑤计算三项改正数和实际已粗放平距D¢及距离改正数ΔD。
在已放方向上延长或缩短ΔD即可。
实验4 体积排除色谱 OK!
实验四体积排除色谱（SEC）法测定聚合物的分子量及分子量分布分子量的多分散性是高聚物的基本特征之一。
聚合物的性能与其分子量和分子量分布密切相关。
体积排除色谱（size exclusion chromatography，SEC）是液相色谱的一个分支，已成为测定聚合物分子量分布和结构的最有效手段。
其还可测定聚合物的支化度，共聚物及共混物的组成。
采用制备型的色谱仪，可将聚合物按分子量的大小分级，制备窄分布试样，供进一步分析和测定其结构。
该方法的优点是：快捷、简便、重视性好、进样量少、自动化程度高。
体积排除色谱在一段时期内常称为凝胶渗透色谱（gel permeation chromatography，GPC）、凝胶过滤色谱（gel filtration chromatography，GFC）、凝胶色谱。
从分离机理看，使用体积排除色谱较为确切。
一、实验目的：1．了解SEC法测定高聚物分子量及分子量分布的原理；2．掌握Waters—510型仪器的操作技术；3．掌握SEC数据处理方法。
二、基本原理：体积排除色谱（SEC）分离机理认为在多孔载体（其孔径大小有一定的分布，并与待分离的聚合物分子尺寸可比拟的凝胶或多孔微球）充填的色谱柱里引入聚合物溶液，用溶剂淋洗，体系是处于扩散平衡的状态。
聚合物分子在柱内流动过程中，不同大小的分子向载体孔洞渗透的程度不同，大分子能渗透进去的孔洞数目比小分子少，有些孔洞即使大小分子都能渗透进去，但大分子能渗透的深度浅。
溶质分子的体积越小渗透进去的几率越大，随着溶剂流动，它在柱中保留的时间越长。
如果分子的尺寸超过载体孔的尺寸时，则完全不能渗透进孔里，只能随着溶剂从载体的粒间空隙中流过，最先淋出。
当具有一定分子量分布的高聚物溶液从柱中通过时，较小的分子在柱中保留的时间比大分子保留的时间要长，于是整个样品即按分子尺寸由大到小的顺序依次流出。
色谱柱总体积为V t，载体骨架体积为V g，载体中孔洞总体积为V i，载体粒间体积为V0，则V t＝V g＋V0＋V iV0和V i之和构成柱内的空间。
实验四 结果和现象及分析
调节R2p可调频
C
0.1μF
实
验
连
R
线
V0
2- ∞
图
vS 22k
+
及
6V
3
+
10k
6 vO
波
形
实验出现的情形及解决办法
（1）往电容C两端 并联一个电阻 100K—2MK（有损 积分器），耗损掉 电容上的部分能量 （充放电变慢）。
R
v2-
3
+
10k
∞
+ 6 vO
（2）增大电阻R的值（100K), 以增大RC电路 的充放电时间常数。消除电容快速达到饱和。
实验四的结果和现象
调占
空比
C 0.1μF
R
vS 22k
2-
3
+
10k
∞
+ 6 vO
R1=10K
D1 1N4148 D2 1N4148
Rp=100K
R3=5K A1
V0
0.1uF
R2=10K
6V
R2P=22K
积分运算
占空比/频率可调的矩形波发生电路
调频
uo
电容充放电可 调节占空比
R1=10K
D1 1N4148 D2 1N4148
Rp=100K
0.1uF
R3=5K A1
R2=10K R2P=22K
uo
V0
0
6V
U+L
U+H ui
占空比/频率可调的矩形波发生电路
调节R2p可调节 U+L U+H 即调频
调节电容充放电 可调节占空比
R1=10K
D1 1N4148 D2 1N4148
第四实验__用相位法测声速
实验四用相位法测声速一、实验目的1.、学习用相位法测量空气中的声速。
2.、了解空气中的声速与温度的关系。
3、提高声学、电磁学等不同类型仪器的综合使用能力。
4、了解换能器的原理及工作方式。
二、实验仪器综合声速测定仪、综合声速测定仪信号源、双综示波器。
三、实验原理测量声速一般的方法是在给定声音信号的频率f 情况下，测量声信号的波长λ，由公式v fλ=，计算出声速v。
相位法测量声速的原理。
由信号源产生的一正弦波信号，一方面由“示波器”端钮将信号送入示波器的“CH1（X轴）”，另一方面由“换能器”端钮将信号送入综合测定仪的“S1”，再传送到“S2”，然后送入示波器的“CH2(Y轴)”。
在示波器上将显示出两个频率相等、振动方向相互垂直、位相差恒定的利萨如图形。
由于两信号到达时间不同（或存在有波程差）而产生相位差。
2Lϕπλ=相位差不同，利萨如图形也不同。
如1sin()X A tωϕ=+2sin()Y A tωϕ=+两者相位相同或相位差为2π的整数倍，合成为一条直线。
如果两者相位差为2π的奇数倍，即1sin()2X A t πωϕ=++2sin()Y A tωϕ=+合成后的利萨如图形为椭圆。
可见利萨如图形随相位差的变化而改变。
当连续移S2，以增大S1与S2之间的距离时L，利萨如图从直线到椭圆再到直线变化，如图2所示。
当L改变一个波长时，两信号的相位差改变2π，图形就重复变化。
这样就可以测量出波长的长度。
四、实验步骤1、按图1接线，将换能器间距离调整到约50mm。
信号源输出频率为0f，大约为36000ZH。
2、打开示波器电源，预热5分钟，待出现一条绿色的水平线。
将开关置于“CH1”，显示X方向的正弦波形，然后将开关置于”CH2”,显示Y方向的波形。
应使两者的幅度大致相等。
幅度不应过大。
3、将示波器的旋钮旋到X Y↔位置，示波器出现“椭圆”图形。
将图形调至中间。
旋转声速测定仪上的手轮，看图形的变化规律，看是否是从左到右再从右到左变化。