ASE 350 加速溶剂萃取仪操作手册
加速溶剂萃取法流程
加速溶剂萃取法流程
The accelerated solvent extraction (ASE) process is a popular method for extracting compounds from solid and semi-solid samples using solvents at elevated temperatures and pressures. 加速溶剂萃取(ASE)流程是一种流行的方法,用于在高温高压下使用溶剂从固体和半固体样品中提取化合物。 This process offers numerous advantages over traditional extraction methods, including higher extraction efficiency, reduced extraction times, and lower solvent consumption. 这种流程相比传统的萃取方法具有诸多优点,包括提取效率更高、提取时间更短以及溶剂消耗更少。 ASE is widely used in various industries such as pharmaceuticals, environmental analysis, and food testing. ASE广泛
应用于制药、环境分析和食品检测等各行各业。
One of the main advantages of ASE is its ability to extract a wide range of compounds, including non-polar and polar analytes, from a variety of sample matrices. ASE的一个主要优点是它能够从各种样品基质中提取多种化合物,包括非极性和极性分析物。 This versatility makes ASE a valuable tool for analytical chemists who need to extract and analyze different types of compounds from complex samples. 这种多功能性使得ASE成为进行复杂样品中不同类型化合物提取和分析的分析化
加速溶剂萃取仪(ASE 350)作业指导书
加速溶剂萃取仪(ASE350)
作业指导书
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分发号:
1.目的
规范仪器操作,正确使用和维护仪器,确保测定的结果的准确性。
2.适用范围
本作业指导书适用于加速溶剂萃取仪ASE350的使用操作。
3.职责
3.1使用人员:按照本作业指导书,正确对仪器使用、维护,做使用登记。
3.2保管人员:负责对仪器进行定期维护、保养。
3.3设备管理员:负责仪器综合管理。
4.操作规程
4.1.操作前的准备及检查工作
4.1.1检查钢瓶氮气的压力是否正常
4.1.2检查电源是否正常
4.1.3检查通风橱是否正常
4.2操作规程
4.2.1 开机打开电源键,仪器自检完毕后进入待机状态,操作面板亮起。
4.2.2 按键功能按Trays键可以让萃取池托盘及收集瓶托盘在自由旋转状态和锁定
状态之间切换。按钮上的指示灯指示当前状态。左边灯亮代表托盘可以被手动转动。右边灯亮代表托盘被锁定,不能手动转动。将托盘从自由旋转态切换为锁定态时,自动进行托盘的回零操作(托盘旋转至初始位置)。在运行样品萃取时,该键失效。Rinse开启手动冲洗功能,可以用来排空管路中的气泡或更换溶剂后的管路冲洗。转盘会转到距离最近的冲洗溶液收集瓶及冲洗管。用户指定体积的冲洗溶液将被泵入流路系统中并最终进入冲洗液收集瓶。该功能只有在 ASE 350 处于空闲状态时有效。Start启动当前加载的方法或序列。按键右侧指示灯亮表明正在运行程序。Stop中断当前运行程序。此时,泵停止工作,阀关闭,所有液体停止流动。Select按此键可以浏览相关选项。如果想确定进入某一个选项,请按 Enter 键,或者移动光标。其中△代表将预定数值增加一个单位,▽代表将预定数值降低一个单位。长按可以连续增加或降低数值。Help可以在屏幕上调出相应的文本帮助信息。数字键1当光标在编辑区,按数字键可以输入相应数值。当显示屏幕菜单列表时,按数字键可以进入对应的菜单界面。Enter保存编辑区的修改。当显示菜单列表时,按 Enter 可以打开光标选定的菜单界面。
ASE100-300 戴安 加速溶剂萃取 说明书
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快速溶剂萃取仪安全操作及保养规程
快速溶剂萃取仪安全操作及保养规程
快速溶剂萃取仪是化学实验室中常用的设备之一,适用于样品前处理及提取。使用这一设备需要严格遵守安全操作及保养规程,以确保实验室的安全和正常运转。本文将介绍快速溶剂萃取仪的安全操作和保养规程,以帮助使用者正确操作和维护设备。
安全操作规程
在使用快速溶剂萃取仪时,必须遵守以下安全操作规程:
1. 穿戴实验服和防护眼镜
使用快速溶剂萃取仪前,必须穿戴实验服和戴上防护眼镜,避免因操作不当而导致化学品溅入眼睛、衣服和皮肤。
2. 操作前检查设备
在操作快速溶剂萃取仪前,必须检查设备是否正常。如设备漏电、温度过高等情况,需要先进行修理或更换设备。
3. 避免反应过程中可能出现的问题
在快速溶剂萃取仪反应过程中,可能出现因发热、反应剧烈等问题导致溢出或瓶颈破裂等问题。使用者需要在操作前认真阅读使用说明书,确保操作时能避免这些问题的出现。
4. 避免接触化学品
在操作快速溶剂萃取仪时,必须避免接触化学品。如果需要接触化学品,则应穿戴手套和防护眼镜等个人保护设备。
5. 禁止吸烟、打电话等干扰操作
在使用快速溶剂萃取仪时,需要集中注意力,禁止吸烟、打电话等干扰操作的行为。
6. 防止电气危险
使用快速溶剂萃取仪时,需要避免设备漏电、电源插头接头不牢等电气危险。使用者需要认真检查设备电路和电源接头,并避免使用潮湿的手进行操作。
保养规程
为了延长快速溶剂萃取仪的使用寿命,用户需要定期进行保养。以下是保养规程:
1. 定期清洗设备
使用后,需要立即清洗设备。清洗时,需要用稀释的去离子水清洗设备,防止溶剂堆积和影响设备正常使用。
加速溶剂萃取(ASE)知识详解
加速溶剂萃取(ASE)知识详解
加速溶剂萃取(AcceleratedSolvent Extraction,ASE)是一种固体或半固体样品预处理技术。ASE通过改变萃取条件来提高萃取效率和加速萃取速度。改变萃取条件通常是指提高萃取剂的温度和压力,利用升高的温度和压力,增加物质溶解度和溶质扩散速率,提供萃取效率。高压(10.3~20.6MPa),高温(较常压的沸点高50~200℃)。ASE突出的优点是整个操作处于密闭系统中,减少了溶剂挥发对环境的污染,有机溶剂用量少,快速,回收率高,并以自动化方式进行萃取。
一、ASE的工作原理
在加速溶剂萃取中,萃取参数对萃取过程的影响是基于被分析物从基质传输到溶剂的几个步骤。溶剂快速进入;将待萃取物从基质活性部位解吸出来;扩散通过溶胀的有机材料;溶剂与基质界面的溶剂化作用;扩散通过多孔基质中的静态溶剂;扩散通过外部颗粒之间的静态溶剂的扩散层;通过由大量溶剂流动形成的微孔迁移。
1、溶解度和质量转移效应
温度↑——>分析物在溶剂中的溶解度↑——>溶质在溶剂中的扩
差↑——>质量转移速度↑(溶液中分析物的浓度从基质表面到萃取槽内呈现一个浓度梯度)∴不断提供新鲜的溶剂——>浓度梯度MAX——>质量转移速度↑
2、表面平衡的瓦解效应
(1)温度效应
温度↑——>破坏X溶质与基质之间的作用力,如范德华力、氢键——>克服X溶质与溶质之间的结合力——>克服X溶质与基质之间的黏着力——>减弱↓氢键——>减少↓溶剂的粘滞度——>溶剂更容易渗透到基质粒子——>降低↓溶剂、溶质和基质的表面张力——>溶剂更容易浸湿样品基质
ASE操作程序(中文版)
ASE300操作程序
1使用范围
ASE 是在一定的温度和压力下用溶剂提取固体和半固体样品中分析物的技术。
2操作步骤
2.1仪器的结构及准备
1开氮气,设置钢瓶分压( 1.0 mpa)
2按主机面板开关打开仪器,控制面板灯亮,仪器进入自检,自检通过后
3检查溶剂瓶仓室中三块压力表的设置,从左至右依次压力为: 5~10psi,50±5psi, 130 ±10 psi.
2.2样品的准备
1 硅藻土粒度以 20~30 目为宜
2 萃取池壁上有 D 字标志作为萃取池下端
3 将萃取池下端的萃取池帽拧紧,上端的萃取池帽旋开,装入纤维素过滤膜,并置于萃
取池底部
4 样品要加满,不满的空间可以用砂子填充,以节省萃取的溶剂量
5 使用专用的漏斗进行装样
6 萃取池不要倾斜,以防样品滑落到萃取池帽中
7 将装好样的萃取池挂到萃取池转盘上
2.3萃取条件的设定
1 按面板上(MENU) 进入主菜单,最常用的菜单是 1, 2, 3, 4;按数字键 3 进入方法
编辑(Method Editor);
2 逐一输入参数; 1~24 可以作为编辑方法的编号(ASE 控制面板中总共可以储存 24 个方
法)
3 PREHEAT (预加热):在萃取启动时机械臂将萃取池抓入炉体后,先不向萃取池中加入
溶剂,仅对萃取池中的样品加热
4 在预加热后边有一个字母“ O”“C”时如需要用氮气赶走挥发性气体,需要选择“ O”,
表示氮气打开;如否则选择“ C”,表示氮气关闭
5 PRESSURE (压力):使溶剂在很高的温度下仍然保持液态,压力通常设定为 1500psi
ASE操作程序(中文版)
ASE300操作程序
1使用范围
ASE是在一定的温度和压力下用溶剂提取固体和半固体样品中分析物的技术。
2操作步骤
将萃取池下端的萃取池帽拧紧,上端的萃取池帽旋开,装入纤维素过滤膜,并置于萃取池底部
样品要加满,不满的空间可以用砂子填充,以节省萃取的溶剂量
使用专用的漏斗进行装样
萃取池不要倾斜,以防样品滑落到萃取池帽中
将装好样的萃取池挂到萃取池转盘上
第二列:CELL#表示萃取池位置的序号,顺序可修改
第三列:METHOD#表示方法编号,可对不同的萃取池选用相同或不同的方法;也可对同一个萃取池选用不同的方法
先关掉钢瓶的总开关
关闭仪器面板上的总电源开关
3 注意事项:
3.1每个参数设定后都要按确认键确认;
3.2不要让样品的颗粒进入到帽和池的螺纹部位;在使用和清洗时,不要让螺蚊和萃取池口受到硬性磕碰和划伤;
3.3挂萃取池时,要注意萃取池一定要挂到正确的位置;有戴安标记的一端要向下(有过滤膜的一端);收集瓶的放置要注意从1号位置开始放置;按照萃取的次数放置同等数量的收集瓶;
3.4由于温度是改变萃取效率的重要因素,可以在ASE上方便地通过编辑工作表编辑温度条件的实验,所以在某一个溶剂的萃取效率不理想时,应首先考虑进行温度实验其次再考虑更换溶剂;
3.5在仪器开始运行后,如果希望退出运行,可以在面板上按Abort键,屏幕出现三个选项:1、确认退出,2、立即返回运行,3、当前样品萃取完成后退出,可根据需要选择;
3.6仪器运行后不要随意手动扳动转盘,如确实需要,请按面板上的Trays键,当Trays键左键灯亮时,可以用手转动转盘;右键灯亮时表示转盘被锁定;
ASE固相萃取装置说明书
为 了 方 便 用 户 , 我 公 司 在 产 品 出 厂 时 已 经 将A S E装 置 全 部 安 装 好 , 用 户 只 需根据所选用的试管不同而做适当调整,及将泵和萃取柱安上即可使用。
4.1根 据试 管的 长短 调节 通用 试 管 托 盘的高低:
1.将萃取柱 托盘 组件 从玻 璃 缸 上 移 下 并 平 放 到 操 作 台 上 。(见图5)
图10 5.将 萃 取 柱 托 盘 组 件 上 的 液 路 开 关
全部旋到关闭位置。 6.将 所 选 用 的 萃 取 柱 依 次 妥 善 插 入
到 液 路 开 关 的 柱 接 口 上 。(见图11)
注意:如果负压不能上升稍用 力将萃取柱托盘与玻璃真空仓 压紧
1 0 .将 需 要 萃 取 的 样 品 或 试 剂 分 别 注入到萃取柱中。
1.2 结构特点 ……………………………………………… 2
二、技术参数 … …… … … ………………… ……… …… 3
三、安装与验收 ……………………………………………… 4
3. 1 ASE 的开箱 …………………………………………… 4
3.2 发货清单 ……………………………………………… 4
推 荐 配 套 使 用 的A P - 0 2 B泵
稳 定压 力范 围: 压 力控 制精 度: 最大流量:
0-80kpa 可调 ±5 k p a 10L/min
ASE 350 加速溶剂萃取仪操作手册
ASE 350 加速溶剂萃取仪操作手册
原理:加速溶剂萃取(ASE)是一种固体或半固体样品预处理技术。使用常见溶剂在加温加压下提取样品。
高温高压下进行溶剂萃取优势:(1)提高分析物的溶解能力;(2)增加压力使溶剂在萃取过程中一直保持液态。
仪器基本结构
1、控制面板显示屏、控制面板键盘
(a)Trays:切换键。左边灯亮,萃取池托盘及收集瓶托盘在自由旋转状态,可以手动转动;右边灯亮,锁定状态,不能手动转动(切记!)。为保险起
见,启动前,按右灯亮,托盘自动回零,旋转至初始位置。在运行样品萃
取时,该键失效。
(b)Rinse:开启手动冲洗功能,排空管路中的气泡,开机和更换溶剂后管路冲洗,关机以前也要执行。转盘会转到距离最近的冲洗溶液收集瓶及冲洗管。用户指定体积的冲洗溶液将被泵入流路系统中并最终进入冲洗液收集瓶。该功能只有在仪器处于IDLE(空闲状态)时有效。
(c)Start:启动当前加载的方法或序列。Stop,可以将当前运行暂停。然后根据屏幕提示选择。
2、溶剂瓶和托盘:3个2升溶剂瓶,色谱纯,由近到远,依次为A、B、C。目
前A二氯甲烷,B正己烷,C丙酮。每个溶剂瓶旁都配有溶剂和氮气接口。
接氮气的,一按就可(切记:氮气一路先断后上);接溶剂的,是个旋钮,手拧紧即可,一定要拧紧。燃点200度以下的不能用作溶剂,如CS2,1,4-二氧杂环己烷,乙醚。腐蚀性酸碱会损坏不锈钢萃取池(要用锆材质)。
3、萃取池,冲洗管和萃取池托盘(24+2位)。
(a)不锈钢冲洗管两个,R1和R2位置,相当于两通,是用来清洗流路的。(b)萃取池,22mL;34mL;66mL。
戴安ASE-100加速溶剂萃取机操作手册 中文
图 2-2 ASE 100 控制面板 2.1.2 控制面板键盘 通过控制面板键盘和屏幕显示来控制 ASE 100 的工作。 常用的三个键(START 、RINSE、 STOP)可直接控制 ASE 100 的操作。
键
功
能
开始运行选择的方法。当炉温在设定值 5℃范围内波动时,指示灯开始
闪动,在方法运行时,指示灯持续亮;当方法结束或退出时,发出三声
Normal 状态时,选定光标当前指定的区域;在 MAIN 或 DIAGNOSTICS 屏 幕时,将选择和显示另一个屏幕。在其它屏幕中按 ENTER 键光标将移至本 行最左侧的区域内,并可编辑该区域。它也可将普通光标转换为闪动的编 辑光标。 Editing 状态Leabharlann Baidu,在该区域内将修改后的参数保存。 Normal 状态时,按所示反向移动光标至所需行。 Editing 状态时,按下并释放箭头键循环显示该区域内允许输入的参数或数 字。
与其它玻璃制品一样,重复使用收集瓶可能会引起损伤,在每次使用前应仔细 检查收集瓶上是否有划痕、裂缝或碎块等,如发现任何损伤的迹象,立刻更换新收集瓶。
每次萃取完成后应更换收集瓶盖内部的防溶剂的密封垫(P/N 049464)。密封 垫多次使用会造成样品损失或对仪器的损伤。
2.1.5 溶剂瓶 ASE 100 主机备件(P/N 059397)中包括一个两升的带防爆膜的玻璃溶剂瓶(P/N 045901) 和包括管道、过滤头、进出口接头等部件的瓶盖总成(P/N 051977)。详见 B.2.4。
加速溶剂萃取技术
加速溶剂萃取技术
一、技术概述
加速溶剂萃取技术(ASE)是一种快速、高效的样品制备技术,它结合了传统的溶剂萃取和自动化技术,可以快速地从各种样品中提取目标化合物。
二、工作原理
ASE利用高温和高压的条件下,将液态溶剂转变为超临界流体,使其具有类似气体和液体的性质,这种超临界流体可以在样品中穿过并提取目标化合物。相比传统的溶剂萃取技术,ASE具有更好的选择性和灵敏度。
三、操作步骤
1. 样品制备:将待测样品研磨成粉末或切碎成小块。
2. 溶剂选择:根据目标化合物的特性选择适当的溶剂。
3. 样品装入:将待测样品放入加速溶剂萃取仪器中。
4. 条件设置:设置加热温度、压力等条件。
5. 萃取过程:开始进行萃取过程,在超临界流体作用下提取目标化合物。
6. 溶液收集:收集提取得到的溶液。
四、优点
1. 快速高效:相比传统的溶剂萃取技术,ASE可以在短时间内完成样品制备。
2. 高选择性:ASE可以根据目标化合物的特性选择适当的溶剂,具有更好的选择性和灵敏度。
3. 自动化程度高:ASE采用自动化仪器进行操作,减少了人为误差和劳动强度。
4. 适用范围广:ASE可以应用于各种样品类型,包括植物、食品、环境等。
五、应用领域
1. 食品安全领域:ASE可以应用于食品中残留农药、重金属等有害物质的检测。
2. 药物分析领域:ASE可以提取药物中的有效成分或杂质。
3. 环境监测领域:ASE可以应用于水样、土壤等环境样品中有害物质的检测。
六、发展趋势
随着科技的不断发展,加速溶剂萃取技术将会得到更广泛的应用。未来,加速溶剂萃取技术将会更加智能化和高效化,同时也会更注重对环境和人体健康的保护。
ASE快速溶剂萃取
精品课件
17401
ASE
将样品装入萃取池 Time
) 溶剂充满萃取池
(min
萃取池加热加压
5
Schematic
0-1 Pump
样品保持一定的压力和温度 (静态萃取)
5
向萃取池中注入清洁溶剂 0.5
Solvent
用N2 吹扫萃取池.
1–2
萃取液准备分析. Total 12–14
精品课件
Oven
Extraction Cell
Vent
Collection Vial
12381
ASE的突出优点
• 快速,15分钟 • 溶剂用量少 • 萃取效率高 • 样品基体影响小 • 可同时选用四种溶剂萃取 • 安全,全自动 • EPA标准方法:US EPA Method 3545A
精品课件
溶剂萃取技术的比较
技术
样品大小 溶剂体积 溶剂/样
PCB28 PCB52 PCB101 PCB153 Pቤተ መጻሕፍቲ ባይዱB138 PCB180
Avg.Rec., RSD
n=6 (as% of (%) Soxhlet)
90.0
7.8
86.9
4.0
83.3
1.5
84.5
3.5
76.9
3.0
87.0
4.3
精品课件
ASE350操作规程
ASE300操作规程
一、操作前准备:
1、检查溶剂,配制溶剂;
2、更换或倒空清洗瓶及废液瓶;
3、确认环境温度大于10度;
二、开机:
1、打开氮气总阀,调节分压表的压力为1.0Mpa;
2、打开仪器电源,等待仪器的状态界面里显示状态为Idle;
三、萃取:
1、建立一个方法文件或样品序列文件;
2、加载本次提取使用的方法文件或样品序列文件;
3、执行PRINE命令,进行清洗管路,建议每次开机进行清洗两次,在清洗管路的同时检查:溶剂瓶中的压力7psi(±1),系统压力50Psi(±2),如有异常及时进行调整;
4、将样品加入萃取池中(注意:A.加样时要使用适当的随机带的漏斗;B.在加样前要在池底先放入一个纤维滤膜,加完样后在池入口处再放入一个纤维滤膜),从1号按顺序放上加入了样品的萃取池于萃取池托盘中;
5、将收集瓶也按顺序放入收集瓶托盘中;
6、按面板上STAR执行萃取;
7、萃取完成后取出收集瓶进行后续处理;
四、关机:
1、执行PRINE命令,进行清洗管路,建议使用甲醇等有机溶剂;
2、关闭氮气钢瓶总阀;
3、关闭仪器电源;
全自动快速溶剂萃取仪ASE350-中文说明书
ASE 350 加速溶剂萃取仪操作手册
戴安中国有限公司
技术中心
2008-11
第一部分:系统概述 (5)
1.1 综述 (5)
1.2 关于本手册 (5)
1.2.1 内容介绍 (5)
1.2.2 安全标识 (6)
第二部分:ASE 350特性介绍 (7)
2.1 运行特征 (7)
2.1.1 控制面板显示屏 (8)
2.1.2 控制面板键盘 (10)
2.1.3 萃取池,冲洗管和萃取池托盘 (12)
2.1.4 收集瓶,冲洗液收集瓶和收集瓶托盘 (13)
2.1.5 溶剂瓶托盘 (15)
2.1.6 废液瓶 (15)
2.1.7 热交换器(选配) (16)
2.1.8 维修区 (16)
2.2 右侧面板 (16)
2.3 后面板 (17)
2.4 萃取过程 (18)
2.5 方法和序列控制 (29)
2.5.1 溶剂节省模式 (30)
第三部分:操作和维护 (32)
3.1 运行前准备 (32)
3.1.1 选择和准备萃取溶剂 (32)
3.1.2 灌注溶剂瓶 (34)
3.1.3 样品制备 (36)
3.1.4 选择萃取池 (38)
3.1.5 安装萃取池的滤膜 (38)
3.1.6 装填萃取池 (41)
3.1.7 装载萃取池至托盘 (43)
3.1.8 装载收集瓶至收集瓶托盘 (44)
3.1.9 冲洗/排空系统 (46)
3.1.10 样品之间的自动冲洗 (47)
3.2 方法和序列 (48)
3.2.1创建方法 (49)
3.2.2 方法示例 (55)
3.2.3 创建序列 (59)
3.2.4 序列示例 (62)
3.3 方法建立指南 (66)
ASE快速溶剂萃取 ppt课件
ASE快速溶剂萃取
• 24个样品连续自动萃取 • 样品池内体积1、5、11、
22和33毫升 • 每个样品常规萃取时间
15分钟 • 使用萃取溶剂体积10-
60毫升
快速有效的样品处理方法
17178
ASE快速溶剂萃取
• 手工将样品装入萃取池,放到圆盘式传送装置上,将萃取的条件 (温度,压力,时间,溶剂选择,循环萃取次数等)输入面板, 以下步骤将完全自动先后进行:圆盘传送装置将萃取池送入加热 炉腔并与相对编号的收集瓶联接,泵将溶剂输送入萃取池(20-60 秒),萃取池在加热炉被加温和加压(5-8分钟),在设定的温度 和压力下静态萃取(5分钟),多次少量向萃取池加入清洗溶剂 (20-60秒),萃取液自动经过滤膜进入收集瓶,用N2吹洗萃取 池和管道(60-100秒),萃取液全部进入收集瓶待分析。自动完 成全过程仅需13-17min。选择溶剂控制器可有4个溶剂瓶,每个瓶 可装入不同极性的溶剂,可选用不同溶剂先后萃取相同的样品, 也可用同一溶剂萃取不同的样品。可同时装入12或24个萃取池连 续萃取。ASE200型萃取仪萃取池的体积为1,5,11,22, 33mL。 ASE300型萃取仪的萃取池体积可选用34,66和100mL。
101.6
101.9
104.4 115.8
134.2 110.2
101.3
93.0
萃取仪使用说明书
萃取仪使用说明书
一、概述
萃取仪是一种实验室仪器,用于从固体、液体或气体中提取目标成分。它广泛应用于化学、生物、药学等领域的实验室研究和分析工作中。本使用说明书将详细介绍萃取仪的使用方法和操作步骤,以确保用户正确、安全地使用该仪器。
二、安全须知
1. 在操作萃取仪前,请确保您已经仔细阅读并理解本使用说明书。
2. 使用萃取仪时,请戴上适当的防护手套、眼镜和实验室外套,以防止化学品溅泼伤害。
3. 在操作萃取仪之前,确保工作台面干净整洁,以防止混淆或交叉污染。
4. 请确保电源连接正确,并在使用过程中注意电源线的安全。
三、操作步骤
以下是使用萃取仪的常规操作步骤,具体步骤可能因仪器型号而有所差异,请根据您所使用的具体型号进行操作。
1. 准备工作
a) 将萃取仪放置在稳定平整的台面上,并确保其稳固不会晃动。
b) 检查萃取仪的所有部件是否完好,并确保加热、搅拌、冷却等
功能正常。
2. 样品准备
a) 准备待提取的样品,并将其置于适当的容器中。
b) 根据实验需求,添加需要的溶剂或试剂。
3. 设置参数
a) 打开萃取仪的控制面板,根据实验要求设置温度、时间、转速
等参数。
b) 确保设置的参数符合实验要求,避免过高温度或超出装置承载
能力。
4. 将样品放置于容器
a) 将装有样品的容器放置在萃取仪的样品架上,并确保固定牢固。
b) 确保容器盖子或密封装置紧密封闭,以防止溶液溅出或外部空
气进入。
5. 启动萃取仪
a) 确保所有操作就绪后,按下启动按钮,萃取仪将开始工作。
b) 在提取过程中,可根据需要进行观察和记录。
6. 结束提取
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ASE 350 加速溶剂萃取仪操作手册
原理:加速溶剂萃取(ASE)是一种固体或半固体样品预处理技术。使用常见溶剂在加温加压下提取样品。
高温高压下进行溶剂萃取优势:(1)提高分析物的溶解能力;(2)增加压力使溶剂在萃取过程中一直保持液态。
仪器基本结构
1、控制面板显示屏、控制面板键盘
(a)Trays:切换键。左边灯亮,萃取池托盘及收集瓶托盘在自由旋转状态,可以手动转动;右边灯亮,锁定状态,不能手动转动(切记!)。为保险起
见,启动前,按右灯亮,托盘自动回零,旋转至初始位置。在运行样品萃
取时,该键失效。
(b)Rinse:开启手动冲洗功能,排空管路中的气泡,开机和更换溶剂后管路冲洗,关机以前也要执行。转盘会转到距离最近的冲洗溶液收集瓶及冲洗管。用户指定体积的冲洗溶液将被泵入流路系统中并最终进入冲洗液收集瓶。该功能只有在仪器处于IDLE(空闲状态)时有效。
(c)Start:启动当前加载的方法或序列。Stop,可以将当前运行暂停。然后根据屏幕提示选择。
2、溶剂瓶和托盘:3个2升溶剂瓶,色谱纯,由近到远,依次为A、B、C。目
前A二氯甲烷,B正己烷,C丙酮。每个溶剂瓶旁都配有溶剂和氮气接口。
接氮气的,一按就可(切记:氮气一路先断后上);接溶剂的,是个旋钮,手拧紧即可,一定要拧紧。燃点200度以下的不能用作溶剂,如CS2,1,4-二氧杂环己烷,乙醚。腐蚀性酸碱会损坏不锈钢萃取池(要用锆材质)。
3、萃取池,冲洗管和萃取池托盘(24+2位)。
(a)不锈钢冲洗管两个,R1和R2位置,相当于两通,是用来清洗流路的。(b)萃取池,22mL;34mL;66mL。
4、冲洗液收集瓶和收集瓶托盘
(a)收集盘放60mL和250mL收集瓶。光敏样品,推荐使用琥珀色收集瓶。(b)R1,R2处收集瓶:用于收集清洗管路的废液。每次用完清空。收集瓶标签贴到中间可以,上下不行,传感器会检测(下,检测有无瓶;上,检测有无满)。
(c)每次运行开始前,检查收集瓶是否完好。瓶盖和密封隔垫只能使用一次。
(经验:隔垫可用10次左右)。
5、废液瓶:放置在收集瓶托盘左侧仓门内(控制面板后)收集冷凝废液。请每
天检查废液瓶并将其及时清空。
6、安全罩:切记门要关上。运行结果或中断后才能打开。
7、加热炉区:自动密封臂。
仪器操作步骤
1、看溶剂够用否,过滤头是否淹没在瓶底部。液面太低,不行;高于气体管路,
也不行。手拧紧即可。
2、先开气,总压开足两圈,分压1MPa。
3、再开电源,(右后方)。主菜单,常用前四个。
4、检查压力读数:主界面,选择第六行DIAGNOSTICS项,Enter确认。选择
pressure regulators,只看两项System air 50±2psi;solvent bottle 7±1psi(确保溶剂瓶内压力不超过10psi;rinse时,观察,开机观察数据不准确)。
5、清洗:仪器刚启动,初始化完毕后,执行一次清洗。中途加溶剂,更换使用
溶剂种类及通道,请冲洗至少2次。分三步:编辑清洗方法,调用方法,执行清洗。
(a)编辑清洗方法,到主界面第三行,method editor。例如,设定用A清洗。
已经编辑了三个清洗方法,分别用A、B、C三个通道,方法名称为1,
2,3,分别为100%A、B、C。方法上限值为24个。清洗体积,可以到
system setup 里看,20mL。
(b)主界面第一行,load method/sequence,调用方法,然后,按enter确认。
然后回到主菜单,到主界面第二行system status,观察动态。
(c)当状态为IDLE时,按面板上rinse,执行清洗。在冲洗循环过程中,萃取池托盘转到最近的冲洗管R1或R2,收集瓶托盘转至冲洗位,溶剂被
泵入整个系统中,最后会有60秒的氮气吹扫过程。
6、样品之间的自动冲洗:当用序列模式控制运行时,必须在序列中逐行设定是
否采用自动冲洗。当采用方法模式控制运行时,可以设置每个样品萃取结束后是否自动冲洗系统。具体操作如下:主菜单,然后按5键调出SYSTEM SETUP界面。将光标移到METHOD RINSE区,按Select键切换到YES,按Enter键确定。将光标移动到RINSE VOLUME区,按数字键指定冲洗时冲洗溶剂的体积。按Enter键或光标移动键确定。(一般不用)
7、清洗完成后,就可以萃取一批样品了。萃取过程
(a)准备好样品,并将其装填入萃取池中;
(b)将萃取池放到萃取池托盘上;(冲洗管放R1、R2位置)
(c)将收集瓶放到收集瓶托盘上;
(d)合上安全罩;
(e)建立一个或多个方法;(温度要特别注意,150℃以下,因为丙酮在150℃以上,会使萃取池里的O型圈变形)
(f)建立一个运行序列;(输0结束)
(g)载入方法或序列(不管是用方法还是序列,都要到主界面处第一行,上载方法或序列);
(h)到system status 界面观察动态;
(i)运行萃取程序。按start,开始运行;
(j)按stop键,可以将当前运行暂停。然后根据屏幕指示选择。
如果用方法运行,所有样品方法一致,萃取池收集瓶一一对应,按顺序作。这种情况下,一定要连续放萃取池和收集瓶,一个都不能少,而且是一一对应。否则仪器检测不到,会停下来。收集瓶不公用,规格必须相同。
如果用序列运行,可以机动设置每个样品的方法,萃取池和收集瓶也可以随便放。(收集瓶位置在序列中不能修改,要按照顺序来,萃取池可以修改。)收集瓶可公用,可混装不同规格。(不建议用)
8、关机前要再次执行清洗,建议冲洗两次以上,把所用通道清洗干净,方便下
次萃取。