一种快速测定天麻素的方法

合集下载

HPLC测定天麻素的含量和有关物质

第35 卷第4 期西南民族大学学报·自然科学版Jun. 2009 Journal of Southwest University for Nationalities⋅Natural Science Edition文章编号: 1003-2843(2009)04-0781-04HPLC 测定天麻素的含量和有关物质李婧(西南民族大学化学与环境保护工程学院, 四川成都610041)摘要: 目的建立测定天麻素原料药中天麻素的含量及有关物质的高效液相色谱法. 方法采用Hypersil C18 色谱柱, 甲醇-0.01moL·L-1 磷酸二氢钠(8:92, 磷酸调节pH 至 4.0±0.1)为流动相, 检测波长为220nm, 流速 1.0 mL·min-1. 结果天麻素在 2.5～40.0 μg·mL-1 范围内, 峰面积与其浓度线性关系良好(r＝0.9999), 高、中、低 3 种浓度的平均加样回收率为99.7％～100.3%, RSD 为0.44％～0.82% , 有关物质的限量为 1.0%. 结论本法准确、简便、快速, 适用于天麻素原料药的质量控制.关键词: 天麻素; 含量测定; 有关物质; 高效液相色谱法中图分类号: R284.1 文献标识码: A天麻素(Gastrodin, C13H18O7)化学名为4一羟甲基苯一B—D一吡喃葡萄糖苷, 是名贵药材天麻的有效单体, 主要用于治疗神经衰弱、神经衰弱综合征及血管神经性头痛等症, 亦可治疗脑外伤性综合征、眩晕症如美尼尔病、药性眩晕、外伤性眩晕等[1]. 目前国内外学者对该药的药理作用、不同制剂的质量控制等方面进行了较深入的研究[2, 6]. 本文建立了天麻素原料药含量测定及有关物质检查的RP-HPLC法, 该法简便、快速、准确, 适用于天麻素的质量控制.1 仪器与试药日本岛津LC-10A 高效液相色谱仪, SPD-10Avp 型紫外检测器, Sage DataSystem 色谱工作站; 天麻素原料药由浙江诚意药业有限公司提供(批号：2005-0902, 2004-0409, 2005-0906); 天麻素对照品(供含量测定用)由中国药品生物制品检定所提色供(批号：807-200304); 水为重蒸馏水; 甲醇为色谱醇; 其它试剂均为分析纯.2 色谱条件与系统适用性试验色谱柱为Hypersil C18 柱(250 mm×4.6 mm, 10 μm); 流动相为甲醇-0.01 moL·L-1 磷酸二氢钠(8:92, 磷酸调节pH 至4.0±0.1); 流速为1.0 mL·min-1; 检测波长为220 nm; 柱温为30℃. 理论板数按天麻素峰计算应不低于3000.3 含量测定3.1 测定法精密称取本品适量, 加流动相制成每1mL 中含10 μg 的溶液, 作为供试品溶液; 另取天麻素对照品适量, 加流动相制成每1 mL 中含10 μg 的溶液, 作为对照品溶液; 取供试品和对照品溶液各20 μL 注入液相色谱仪, 记录色谱图, 按外标法以峰面积计算天麻素的含量.收稿日期：2009-04-07作者简介：李婧(1985-), 女, 西南民族大学化学与环境保护工程学院助理实验师.782 西南民族大学学报·自然科学版第35 卷3.2 分析方法验证3.2.1 专属性考察“3.1 项下”的供试品溶液、对照品溶液及空白流动相色谱图见图1. 流动相在天麻素峰处无干扰, 天麻素峰与相邻杂质峰的分离度符合要求.图1 天麻素HPLC 测定色谱图fig1 Chromatograms of GastrodinA 样品溶液(sammple solution);B 对照品溶液(reference substance solution);C 空白流动相(mobile phase)1 天麻素(Gastrodin)3.2.2 线性关系及线性范围精密称取天麻素对照品适量, 用流动相制成每1mL 中含2.5、5.0、10.0、20.0、30.0、40.0 μg 的溶液, 分别精密吸取20 μL 注入色谱仪, 记录色谱图. 以天麻素峰面积Y 对浓度X 进行线性回归, 回归方程为：Y=18702x+583.45, r = 0.9999 (n=6), 天麻素浓度与峰面积在2.5～40.0 μg·mL-1 范围内线性关系良好.3.2.3 精密度试验精密称取天麻素对照品适量, 用流动相制成含天麻素5.0、10.0、30.0 μg·mL-1 的溶液, 分别精密吸取20 μL 注入色谱仪, 重复进样5 次. 各浓度峰面积的RSD 分别为1.1%、0.35%、0.63%(n=5), 方法的进样精密度良好.3.2.4 重复性试验取同一批样品(批号：2005-0902), 按3.1 项下平行制备6 份, 测得平均含量为99.5%, RSD 为 1.05% (n=6), 方法的重复性良好.3.2.5 回收试验在已知含量(约10 μg·mL-1)供试品溶液中, 分别加入一定量的天麻素对照品, 配成高、中、低3 种浓度溶液(18.1、20.4、22.2 μg·mL-1), 按3.1 项下试验, 测得平均回收率分别为99.7％、100.1％及100.3 ％, RSD 分别为0.44％、0.46％及0.82％(n＝3).3.2.6 供试品溶液稳定性考察按3.1 项下制备供试品溶液(批号：2005-0902), 置室温下于不同时间(1、2、3、4、6、8h)分别进样20 μL, 峰面积的RSD 为0.82%, 供试品溶液在8 小时内基本稳定.3.3 样品含量测定照3.1 项下方法对取3 批天麻素样品进行测定. 结果见表 1.4 有关物质检查4.1 测定法精密称取本品适量, 加流动相制成每1mL 中含0.5 mg 的溶液, 作为供试品溶液; 精密量取1 mL, 置100 mL 量瓶中, 加流动相稀释至刻度, 摇匀, 作为对照溶液. 取对照溶液20 μL 注入色谱仪, 调节检测灵敏度, 使主成分峰高约为记录仪满量程的20-25％; 再取供试品溶液20 μL 注入色谱仪, 记录色谱图至主成分峰保留时间的 2 倍. 供试品溶液色谱图中各杂质峰面积总和不得大于对照溶液的主峰面积(1.0%).4.2 分析方法验证第4 期4.2.1 专属性考察为了考察该法能否有效检测出本品在生产及贮存过程中可能产生的降解产物, 根据药物结构特点及贮存条件, 进行以下破坏性试验.酸解试验：取本品5 mg, 加4mL 0.1 mol·L-1 盐酸, 室温放置2h 后, 用0.1 mol·L-1 氢氧化钠中和至中性, 加流动相至10 mL, 照 4.1 项下试验, 在 5.408、5.833、12.592 min 处出现多个杂质峰, 与主成分能达到基线分离.碱解试验：取本品5 mg, 加4mL 0.1 mol·L-1 氢氧化钠溶解, 室温放置2 小时, 用稀盐酸中和至中性, 加流动相至10 mL, 照 4.1 项下试验, 在.833、5.425min 有杂质峰, 它们均与主成分能达到基线分离.高温试验：取本品 5 mg, 在60︒C 下放置10 天, 照 4.1 项下试验, 在12.658 min 有杂质峰, 与主成分能达到基线分离.强光照射试验：取本品5 mg, 在强光(照射度为4500±500LX)下照射10 天. 照 4.1 项下试验. 在4.133、13.117 min 时出现杂质峰, 与主成分能达到基线分离.高湿度试验取本品5 mg, 在湿度为95%的环境下放置10 天, 照4.1 项下试验, 在5.0、6.8 min 处出现杂质峰, 与主成分能达到基线分离.该法能有效检测出各破坏性试验产生的降解物, 且降解产物峰均能与主成分峰达到基线分离, 所建方法的专属性较好.4.2.2 检测限精密称取天麻素对照品适量, 用流动相制成每1mL 中含1.0 μg 的溶液, 精密吸取5 μL 注入液相色谱仪, 此时信噪比约等于3, 检测限为5 ng.4.2.3 对照溶液进样精密度按4.1 项下平行制备每1mL 中含5 μg 的对照溶液5 份, 分别进样20 μL, 以对照溶液主峰面积进行进样精密度考察, 结果RSD 为0.65％.4.2.4 重复性试验精密称取本品适量, 按4.1 项下平行制备每1ml 中含0.5 mg 的供试品溶液6 份, 分别进样20 μL, 以杂质含量进行方法的精密度考察, 结果RSD 为3.06％.4.3 有关物质测定结果用4.1 项下方法, 对3 批样品进行有关物质检查, 结果见表1.批号(Lot No.)表1 3 批样品测定结果(n＝3)Tab 1 results of 3 batches(n＝3)含量％(content)有关物质％(related substances)2004-0409 99.36 0.092005-0902 100.5 0.082005-0906 100.1 0.085 讨论精密称取天麻素对照品适量, 用流动相制成每1ml 中含天麻素10 mg 的溶液, 进行紫外扫描(200～400nm), 在220±1nm 及268±1nm 波长处有最大吸收, 其中在220±1nm 处吸收较强, 通过HPLC 分析发现, 220nm 波长处能检测的杂质峰个数较多, 杂质峰面积最大, 且主峰也有较强吸收, 因此采用220nm 作为本品有关物质测定波长.笔者对流动相进行不同比例、盐浓度和pH 值进行考察, 当流动相为[甲醇-0.01mol/L 磷酸二氢钠(8:92, 磷酸调节pH 至 4.0±0.1)]时, 主峰保留时间合适, 柱效较高, 主峰与相邻杂质峰分离度符合要求, 且能检查到较多的杂质峰. 因此, 最终确定：以甲醇-0.01mol/L 磷酸二氢钠(8:92, 磷酸调节pH 至4.0±0.1)为本品有关物质检查及含量测定的流动相.784 西南民族大学学报·自然科学版第35 卷参考文献：[1] 何晶. 天麻素的药理作用及临床应用[J]. 天津药学, 2006, 18(5): 62-63.[2] 熊佐章, 莫文电, 黄淑彰. HPLC 法测定天麻片中天麻素的含量[J]. 广西中医药, 2002, 25(4): 30-31.[3] 周娟, 宽恩礼, 刘福堂. 天麻中天麻素含量的测定方法[J]. 实用医药杂志, 2002, 19(9): 713-714.[4] 刘学起, 刘伟, 姜潇. 高效液相色谱法测定天麻素注射液的含量及有关物质[J]. 中国药业, 2007, 16(2): 32-33.[5] 刘中华, 胡海涛, 冯改丰, 等. 天麻素对Aβ25-35诱导的AIZhimer病细胞模型的保护作用[J]. 四川大学学报, 2005, 36(4): 53.[6] XIANG X, Y AN YL , XIAO DB. Protective effects of gastrodin on hypoxia-induced toxicity in primary cultures of rat corticalneurons[J]. Planta medica, 2007, 73(7): 650-654.Determination of Gastrodin and related substances in Gastrodin by HPLCLI Jing(School of Chemistry & Environmental Protection Engineering, Southwest University for Nationalities, Chengdu 610041, P.R.C.)Abstract: Objective: To establish an RP-HPLC for determination of Gastrodin and related substances in Gastrodin. Method: Gastrodin and related substances are determinated on HPLC instrument fixed with a Hypersil C18 column (250mm×4.6mm,10 μm) with UV detection at 220nm, and the mobile phase consists of phosphoric buffer( 0.01moL·L-1 NaH2PO4) and methyl alcohol (98:2, adjusted to pH4.0±0.1 with phosphoric acid), the flow rate is 1.0 ml·min-1. Result: The calibration curve is linear (r = 0.9999) within the range of 2.5～40.0 g·mL-1 for Gastrodin, the average recovery rate is from 99.7% to 100.3% for three different levels of the amount of Gastrodin, RSD is from 0.44% to 0.82%. The limit of related substances is 1.0%. Conclusion: This method is simple, quick, accurate and effective for testing related compounds in Gastrodin and for its contentsdetermination. This method is suitable for the quality control for Gastrodin.Key words: Gastrodin; related substance; content determination; H PLC。

高效液相色谱法测定保健食品中天麻素含量

高效液相色谱法测定保健食品中天麻素含量邵生文;聂晓明;王艳;陈颖【期刊名称】《中国卫生检验杂志》【年(卷),期】2007(17)9【摘要】目的：建立保健食品中天麻素的高效液相色谱测定方法。

方法：样品以甲醇提取，中性氧化铝柱净化，ZORBAX Eclipse PlusC18（4．6×250mm）柱分离，流动相为甲醇-磷酸盐溶液-水（7：3：90），流速：1．0ml／min，紫外检测器检测，波长：223nm。

结果：天麻素在5—25μg/ml有良好的线性关系，相关系数为0．9995。

检出限为0．04μg/ml，最低检出浓度为0．08mg／kg。

样品测定的精密度为2．8％-3．0％；样品加标回收率为95．6％-96．6％，平均回收率为96．0％。

结论：本方法简便快速、检测灵敏度高，适用于保健食品中天麻素的测定。

【总页数】2页(P1622-1623)【关键词】天麻素;高效液相色谱;保健食品【作者】邵生文;聂晓明;王艳;陈颖【作者单位】湖北省疾病预防控制中心【正文语种】中文【中图分类】O657.72【相关文献】1.高效液相色谱法测定天麻素片中天麻素的含量 [J], 蒲恒然;陈娟2.高效液相色谱法测定天麻素胶囊中天麻素含量 [J], 张治军;罗亚虹;周杰强3.高效液相色谱法测定保健食品中的虾青素含量 [J], 赵唯雯;高梦楠;黄汉昌;常平4.高效液相色谱法测定微胶囊化片剂型保健食品中VK2的含量 [J], 陈晓嘉;周芳梅;罗小宝;吴家玲;叶帆;冯志强5.高效液相色谱法测定保健食品-复合营养素补充剂中维生素B1含量 [J], 陆伟;涂宏建;王俊;冯煦洸;郁新弟;贾福怀因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

HPLC法测定天麻素缓释片中天麻素的含量

HPLC法测定天麻素缓释片中天麻素的含量目的探究采用高效相色谱含量测定法（HPLC法）测量天麻素缓释片中天麻素的含量。

方法将十八烷基硅烷键合硅胶作为填充剂，应用以乙腈-0.05%磷酸溶液作为流动相，采用250 mm×4.6 mm，5 μm的Spursil C18色谱柱，对波长为220 mm，1.0 ml/min的流速进行检测，测定天麻素缓释片中天麻素的含量。

结果天麻素平均含量标示为93.32%，RSD为0.33%（n=6）；天麻素峰面面积的精密度RSD为0.85%（n=5）；对于天麻素的平均回收率高达100.5%，RSD（相对标准差）为0.42%（n=9）。

结论HPLC发测量天麻素缓释片中的天麻素含量的灵敏度高且速度快、准确性高，值得临床上进一步研究和推广。

标签：HPLC法；天麻素缓释片；天麻素含量天麻是兰科多年寄生草本植物，干燥块茎成为天麻，是常用且名贵的药材，其药用和营养价值高，天麻选取高海拔育种创造了天麻品牌[1]。

药理学研究证实，天麻对于神经中枢有镇痛、镇静和安眠等抑制的作用，脑血流量得到了增加，且对于椎基底的动脉改善了其供血不足的问题，起到了对于神经细胞的保护作用[2]。

临床上一般选取天麻可以治疗头晕、头痛、眩晕、神经衰弱、小儿惊风、破伤风、癫痫、肢体麻木及脑外伤性综合征等临床症状，对于治疗三叉、坐骨神经痛有帮助[3]。

本文应用高效液相色谱法（HPLC法）对天麻缓释片中的天麻素含量进行测定，对其质量做全面的控制，现报到如下。

1资料与方法1.1仪器选择Agilent HP Chemsatation 工作站的Agilent HP1100高效液相色谱仪器、济宁超声波有限公司的KT-300Y超声处理机、METTLER TOlEDO仪器有限公司（上海）的SB204-N电子分析天平。

1.2天麻素缓释片含量的测定方法1.2.1色谱条件选择250 mm×4.6 mm，5 μm的Spursil C18色谱柱，乙腈-0.05%磷酸溶液（3∶97）作为流动相，220 nm作为检测波长，1.0 ml/min的流速，25℃的柱子的温度，20 μl的进样量。

高效液相色谱法测定天麻头痛片中天麻素含量

。
ｆｈｏａｇＭｕｉｉｌＩｓｉｔｆｒＤｕｏｔｌＣｔ，ｈｏａｇＬａｎｎ，ＣｉａａＹｎｎｐｎｔｕｅｏｒｇＣｎｒｉＣａｙｎ，ｉｏｉｇｈｎＣｃａｔｏｙ
～２００）２０１
ＡｓａｔＯｂｅｔｅＴｓｂｉＰＣｍｔｏｒｔｅｄｔｍｉｔｎｏａｔｄｎｉｉｍｔｔｎａｌｓＭｅｈｄｈｒｍｓｌｃｌｍｂｔｃ：ｊｃｉｏｅｔｌｈＨＬｅｄｆｈｅｒｎｉｆｇｓｏｉｎＴａａｏｏｇＴｂｅ．ｔｏｓＴｅＫｏａｉＣ８ｏｎｒｖａｓｈｏｅａｏｒｎｕｔｌｕ（．ｍ× ０ｍ５ｍ）ｗｓｕｅｉｃｔｉｉ一．５ｐｏｐｏｃａｉ（９）ａｅｍｂｌｐａｅＴｅｆｗｒｔｗｓ１０ｍ／ｉ．ｈ４６ｍ２０ｍ，ａｓｄｗｔａｅｎｔｌ００％ｈｓｈｒｃ４：６ｓｔｏｉｈｓ．ｈｏａａ．ＬｍｎＴｅｈｏｒｅｉｄｈｅｌｅｄｔｔｇｗｖｌｎｔａ２０Ｉ．ｅｕｔＴｅｌｅｒｒｎｅｗｓ０２４０ｇ（＝．９，６．ｈｖｒｇｅｏｅｙｒｅｗｓ９．％ｅｃｎａｅｇｗｓ２ＩＲｓｌｈｉａａｇａ．０— ．ｅｉｅｈｍｓｎｒ０９９９ｎ＝）Ｔｅａｅｅｒｖｒａａ６９ａｃｔ
结论ＨＬＰＣ法简便、确、准重现性好，于天麻头痛片的质量控制。适中图分类号：２６０Ｒ８．Ｒ８．；２４１文献标识码：Ａ文章编号：０６— ９１２０）４—０３１０４３（０８１０６—０２

高效液相色谱法测定天麻素注射液含量及有关物质

ｍｅｔｈｏｄｗａｓｐｅｒｆｏｍｅｒｄｗｉｔｈＣ１８（２５０×４．６ｍｍ，５ｍ）ａｓｔｈｅｃｏｌｕｍｎ．Ｔｈｅｍｏｂｉｌｅｐｈａｓｅｗａｓｃｏｎｓｉｓｔｅｄｏｆｗａｔｅｒ—
第４２卷第１５期２０１４年８月
广
州
化
工
Ｖｏ１．４２Ｎｏ．１５Ａｕｇ．２０１４
ＧｕａｎｇｚｈｏｕＣｈｅｍｉｃａｌＩｎｄｕｓｔｒｙ
－＿＿
Ｉ —
Ｃ＝
同
效液相色谱法测定天麻素注射液含量及有关物质
ａｖｅｒａｇｅｒｅｃｏｖｅｒｙｒａｔｅｗａｓ１００．２４％ａｎｄＲＤＳｗａｓ０．１３％．Ｔｈｉｓｍｅｔｈｏｄｗａｓｓｅｎｓｉｔｉｖｅ，ａｃｃｕｒａｔｅａｎｄｓｐｅｃｉｆｉｃ．ｗｈｉｃｈｃａｎｂｅｕｓｅｄｏｒｆｔｈｅｑｕａｌｉｔｙｃｏｎｔｒｏｌｏｆｔｈｅｐｒｏｄｕｃｔｓ．
Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ＨＰＬＣ；ｇａｓｔｒｏｄｉｎｉｎｊｅｃｔｉｏｎ；ｃｏｎｔｅｎｔｄｅｔｅｍｉｒｎａｔｉｏｎ；ｒｅｌａｔｅｄｓｕｂｓｔａｎｃｅｓ
天麻素注射液（ＧａｓｔｒｏｄｉｎＩｎｊｅｃｔｉｏｎ）为天麻素的灭菌水溶液，有效成分为天麻素，其化学结构为４一羟甲基苯甲醇一Ｂ— Ｄ吡喃葡萄糖苷半水合物。天麻素注射液为已有国家药品标准

高效液相色谱法测定天麻素胶囊的含量

药物与临床·49·高效液相色谱法测定天麻素胶囊的含量鲍艳荣昆药集团股份有限公司　云南　昆明　650100【摘要】目的：本文提出天麻素胶囊含量测定的HPLC 分析方法,并对分析方法的有效性做了初步的论证。

方法：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以0.1%磷酸-乙腈（97：3）为流动相，检测波长为220nm ，柱温25℃，理论塔板数按天麻素峰计算应不低于5000，结果天麻素在20～100μg/ml 范围内有良好的线性关系（r=1.0000)。

回归方程为：Y=18.289X-1.1714；平均加样回收率为99.39%(n=9)。

结论：该法简便、快速、准确，可作为测定天麻素胶囊的含量,该法对实际生产具有较好的指导意义，为质量标准的提升奠定了良好的基础。

【关键词】天麻素胶囊；高效液相色谱法；含量测定Content Determination of Gastrodin Capsule by HPLCBao YanrongKunming Pharmaceutical Corp,YunNan KunMing 650100[Abstract] Objective : is article proposes an HPLC analytical method for the content of gastrodin capsule and demonstrates the e ciency of this method. Methods:: e bulking substance is octadecyl silane for the bonded silica, using 0.1% phosphate - acetonitrile (97:3) as mobile phase and wave length at 220nm. e column temperature is 25℃. Calculated as the gastrodin peak the theoretical plate number should not be less than 5000. Results: e linear relation was good in the range of 20～100μg/ml （r =1.0000) and the regression equation is Y=18.289X-1.1714， e average recovery is 99.39% (n=9). Conclusions: is method is simple, rapid and accurate and can be used for the content determination of gastrodin capsule. e method has a good guiding signi cance for practical production ， laying a good foundation for the improvement of quality standards.[Key words]Gastrodin Capsule HPLC Content Determination1.前言天麻素胶囊具有镇静，安眠，镇痛作用，用于神经衰弱，神经衰弱综合症及血管神经性头痛，如偏头痛，三叉神经痛，枕大神经痛，眩晕，椎基底动脉供血不足等。

近红外光谱法测定天麻中天麻素的含量

近红外光谱法测定天麻中天麻素的含量
杜伟锋; 徐珊珊; 王胜波; 丛晓东; 张云
【期刊名称】《《南京中医药大学学报》》
【年(卷),期】2011(027)006
【摘要】目的采用近红外光谱法对不同产地的天麻中天麻素含量进行快速测定。

方法以HPLC分析值作为参照,采用傅里叶变换近红外漫反射光谱技术采集天麻的
近红外光谱,结合偏最小二乘法(PLS)建立天麻素含量的快速测定方法。

结果天麻素校正模型的相关系数(R)、校正均方差(RMSEC)、内部验证均方差(RMSEP)分别为0.990 6、0.043 2、0.032 4。

经外部验证,预测值与真实值的相关系数达0.996 6。

结论该方法准确、快速、简便,可实现大批量样品的快速分析。

【总页数】2页(P568-569)
【作者】杜伟锋; 徐珊珊; 王胜波; 丛晓东; 张云
【作者单位】浙江中医药大学中药炮制技术研究中心浙江杭州31140i
【正文语种】中文
【中图分类】R284.1
【相关文献】
1.HPLC法测定天麻素葡萄糖注射液中天麻素的含量 [J], 黄顺旺;许龙;曹明成
2.高效液相色谱法测定天麻素胶囊中天麻素含量 [J], 张治军;罗亚虹;周杰强
3.HPLC法测定天麻素氯化钠注射液中天麻素的含量 [J], 刘丽娜;左琳
4.HPLC法测定天麻素氯化钠注射液中天麻素的含量 [J], 王冬;邵广红
5.近红外光谱法测定天麻中天麻素的含量 [J], 杜伟锋; 徐珊珊; 王胜波; 丛晓东; 张云
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

26911929_HPLC_法测定天麻素片中天麻素的含量及含量均匀度

㊀基金项目:２０２０年山东省药品质量风险监测项目㊀作者简介:王磊ꎬ男ꎬ博士研究生ꎬ副主任药师ꎬ研究方向:药物质量控制ꎬＥ－ｍａｉｌ:６４９６０２７０＠ｑｑ.ｃｏｍ㊀通信作者:杨蕊ꎬ女ꎬ博士研究生ꎬ副主任药师ꎬ研究方向:临床药学ꎬＴｅｌ:０５３１－８９２６８３５２ꎬＥ－ｍａｉｌ:ｙｘｙｙｒ＠１６３.ｃｏｍＨＰＬＣ法测定天麻素片中天麻素的含量及含量均匀度王磊１ꎬ刘群１ꎬ肖云娜１ꎬ赵凯丽１ꎬ王佳茜１ꎬ李建朋１ꎬ李颖颖１ꎬ杨蕊２(１.烟台市食品药品检验检测中心ꎬ山东烟台２６４０００ꎻ２.山东第一医科大学第一附属医院ꎬ山东济南２５００１４)摘要:目的㊀建立高效液相色谱(ＨＰＬＣ)法测定天麻素片中天麻素的含量及含量均匀度ꎮ方法㊀ＴｈｅｒｍｏＢＤＳＣ１８(４.６ｍｍˑ１５０ｍｍꎬ５μｍ)色谱柱ꎬ０.１％磷酸溶液－乙腈(９７ʒ３)为流动相ꎬ检测波长为２２０ｎｍꎬ柱温２５ħꎬ流速１.０ｍＬｍｉｎ－１ꎮ结果㊀天麻素线性范围为０.４９７~２４.８３μｇｍＬ－１(ｒ＝１.００００)ꎬ平均回收率为１００.２％ꎬＲＳＤ＝１.０５％(ｎ＝９)ꎮ天麻素含量测定结果分别为９４.９％㊁９６.４％㊁９６.３％ꎻ３批天麻素片样品的Ａ＋２.２Ｓ均小于１５.０ꎮ结论㊀该方法可用于天麻素片中天麻素的含量测定和含量均匀度检查ꎮ关键词:高效液相色谱法ꎻ天麻素片ꎻ天麻素ꎻ含量ꎻ含量均匀度中图分类号:Ｒ９２７.２㊀文献标识码:Ａ㊀文章编号:２０９５－５３７５(２０２２)０４－０２３０－００３ｄｏｉ:１０.１３５０６/ｊ.ｃｎｋｉ.ｊｐｒ.２０２２.０４.００５ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔａｎｄｃｏｎｔｅｎｔｕｎｉｆｏｒｍｉｔｙｏｆｇａｓｔｒｏｄｉｎｉｎＧａｓｔｒｏｄｉｎＴａｂｌｅｔｓｂｙＨＰＬＣＷＡＮＧＬｅｉ１ꎬＬＩＵＱｕｎ１ꎬＸＩＡＯＹｕｎｎａ１ꎬＺＨＡＯＫａｉｌｉ１ꎬＷＡＮＧＪｉａｘｉ１ꎬＬＩＪｉａｎｐｅｎｇ１ꎬＬＩＹｉｎｇｙｉｎｇ１ꎬＹＡＮＧＲｕｉ２(１.ＹａｎｔａｉＦｏｏｄａｎｄＤｒｕｇＩｎｓｐｅｃｔｉｏｎＣｅｎｔｅｒꎬＹａｎｔａｉ２６４０００ꎬＣｈｉｎａꎻ２.ＴｈｅＦｉｒｓｔＡｆｆｉｌｉａｔｅｄＨｏｓｐｉｔａｌｏｆＳｈａｎｄｏｎｇＦｉｒｓｔＭｅｄｉｃａｌＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙꎬＪｉｎａｎ２５００１４ꎬＣｈｉｎａ)Ａｂｓｔｒａｃｔ:Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ㊀ＴｏｅｓｔａｂｌｉｓｈａｍｅｔｈｏｄｆｏｒｄｅｔｅｒｍｉｎｇｔｈｅｇａｓｔｒｏｄｉｎｃｏｎｔｅｎｔａｎｄｃｏｎｔｅｎｔｕｎｉｆｏｒｍｉｔｙｏｆｇａｓｔｒｏｄｉｎｉｎＧａｓｔｒｏｄｉｎＴａｂｌｅｔｓｂｙＨＰＬＣ.Ｍｅｔｈｏｄｓ㊀ＴｈｅｔｅｓｔｗａｓｃａｒｒｉｅｄｏｕｔｉｎＴｈｅｒｍｏＢＤＳＣ１８ｃｏｌｕｍｎ(４.６ｍｍˑ１５０ｍｍꎬ５μｍ)ｍａｉｎｔａｉｎｅｄａｔ２５ħｗｉｔｈｔｈｅｍｏｂｉｌｅｐｈａｓｅｏｆ０.１％ｐｈｏｓｐｈｏｒｉｃａｃｉｄｓｏｌｕｔｉｏｎ－ａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅ(９７ʒ３)ａｔａｆｌｏｗｒａｔｅｏｆ１.０ｍＬｍｉｎ－１.ＴｈｅＧａｓｔｒｏｄｉｎＴａｂｌｅｔｓｗｅｒｅｄｅｔｅｃｔｅｄａｔ２２０ｎｍ.Ｒｅｓｕｌｔｓ㊀Ｔｈｅｃａｌｉｂｒａｔｉｏｎｃｕｒｖｅｓｏｆｇａｓｔｒｏｄｉｎｉｎｔｈｅｒａｎｇｅｏｆ０.４９７~２４.８３μｇｍＬ－１(ｒ＝１.００００)ｓｈｏｗｅｄｇｏｏｄｌｉｎｅａｒｉｔｙｗｉｔｈａｎａｖｅｒａｇｅｒｅｃｏｖｅｒｙｏｆ１００.２％(ＲＳＤ＝１.０５％ꎬｎ＝９).Ｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｓｏｆｇａｓｔｒｏｄｉｎｗｅｒｅ９４.９％ꎬ９６.４％ａｎｄ９６.３％.ＴｈｅｒｅｓｕｌｔｓｏｆＡ＋２.２Ｓｏｆｔｈｒｅｅｂａｔｃｈｅｓｗｅｒｅａｌｌｌｅｓｓｔｈａｎ１５.０.Ｃｏｎ￣ｃｌｕｓｉｏｎ㊀ＴｈｅｍｅｔｈｏｄｗａｓａｐｐｌｉｃａｂｌｅｆｏｒｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔａｎｄｃｏｎｔｅｎｔｕｎｉｆｏｒｍｉｔｙｏｆｇａｓｔｒｏｄｉｎｉｎＧａｓｔｒｏｄｉｎＴａｂ￣ｌｅｔｓ.Ｋｅｙｗｏｒｄｓ:ＨＰＬＣꎻＧａｓｔｒｏｄｉｎＴａｂｌｅｔｓꎻＧａｓｔｒｏｄｉｎꎻＣｏｎｔｅｎｔꎻＣｏｎｔｅｎｔｕｎｉｆｏｒｍｉｔｙ㊀㊀天麻素(ｇａｓｔｒｏｄｉｎ)分子式为Ｃ１３Ｈ１８Ｏ７ꎬ又名天麻苷ꎬ即４－羟甲基苯－β－Ｄ－吡喃葡萄糖苷ꎬ结构式见图１ꎬ于１９７９年首次从天麻中提取分离ꎬ因其植物提取法消耗工作量大ꎬ成本较高ꎬ现在各大药企主要用化学合成法制备天麻素原料ꎮ天麻素在国家药品标准收录为中枢神经系统药物[１]ꎬ有抗惊厥㊁抗癫痫[２]㊁镇静催眠[３]㊁镇痛抗炎[４]㊁心血管保护[５]等作用ꎮ天麻素片临床用于神经衰弱㊁头痛㊁偏头痛等症ꎮ根据原国家食品药品监督管理局数据库检索结果ꎬ目前国内批准上市的天图１㊀天麻素结构式麻素片剂有２５ｍｇ㊁５０ｍｇ㊁０.１ｇ(以天麻素计)㊁０.２ｇ(以天麻素计)４种规格ꎬ主要采用铝塑泡罩包装ꎮ不同企业的制备工艺不同ꎬ具体工艺参数也存在差异ꎮ目前ꎬ我国天麻素片主要执行«国家药品标准»ꎬ标准编号为ＷＳ１－ＸＧ－０２１－２００１ꎬ«美国药典»«英国药典»«日本药局方»«欧洲药典»均未收载天麻素与相关制剂标准ꎬ后三者仅收载了天麻ꎮ天麻素片现行标准[１]采用紫外分光光度法测定天麻素含量ꎬ无法区分待测成分与其他杂质在测定波长处的共同响应ꎬ方法专属性不强ꎮ本文建立了一种高效液相色谱法ꎬ方法专属性好ꎬ简便准确ꎬ仪器精密度高ꎬ适用于天麻素片中天麻素的含量测定和含量均匀度检查ꎮ我国现有天麻素片批准文号４０个ꎬ现行标准[１]中无２５ｍｇ规格的含量均匀度项目ꎬ无法监测该药品质量的均一性ꎮ根据相关规定[７]ꎬ本文对收集到的２５ｍｇ的天麻素片进行了含量均匀度考察ꎬ为天麻素片的质量控制提供依据ꎮ１㊀仪器与材料１.１㊀仪器㊀ＸＰＲ２０５ＤＲ电子天平(上海梅特勒－托利多仪器有限公司)ꎻ２０４０Ｃ高效液相色谱仪(日本Ｓｈｉｍａｄｚｕ公司)ꎻＭｉｌｌ－Ｑ纯水机(法国默克公司)ꎮ１.２㊀药品与试剂㊀３批天麻素片(规格２５ｍｇꎬ批号:２０２００１０１㊁２０１９０５０６㊁２０２００３０４)均来自云南某生产企业ꎻ天麻素对照品(ＮＩＦＤＣꎬ９６.７％ꎬ批号:１１０８０７－２０１８０９)ꎻ液相色谱级乙腈ꎬ其他试剂均为分析纯级ꎮ２㊀方法与结果２.１㊀色谱条件㊀ＴｈｅｒｍｏＢＤＳＣ１８(４.６ｍｍˑ１５０ｍｍꎬ５μｍ)色谱柱ꎻ乙腈－０.１％Ｈ３ＰＯ４溶液(３ʒ９７)为流动相ꎻ流速:１.０ｍＬｍｉｎ－１ꎻ检测波长为２２０ｎｍꎻ柱温:２５ħꎻ进样１０μＬꎮ２.２㊀溶液的制备２.２.１㊀供试品溶液㊀取天麻素片２０片ꎬ精密称定ꎬ精密称取本品细粉(约０.０２８ｇꎬ相当于含天麻素约５ｍｇ)ꎬ置１００ｍＬ量瓶中ꎬ加水约７０ｍＬꎬ超声使溶解ꎬ并稀释至刻度ꎬ摇匀ꎬ用中速滤纸过滤ꎬ将续滤液用０.４５μｍ有机系微孔滤膜滤过ꎬ即得ꎮ２.２.２㊀对照品溶液㊀将１０.２７ｍｇ天麻素对照品置２００ｍＬ量瓶中ꎬ加入约１３０ｍＬ水ꎬ超声使溶解ꎬ并稀释至刻度ꎬ摇匀ꎬ用中速滤纸过滤ꎬ将续滤液用０.４５μｍ有机系微孔滤膜滤过ꎬ即得ꎮ２.２.３㊀阴性对照溶液㊀按该企业天麻素片工艺处方ꎬ取除天麻素以外的其他辅料ꎬ按２.２.１项下方法ꎬ从精密称取本品细粉开始ꎬ依法制得本溶液ꎮ２.３㊀专属性试验㊀取上述３种溶液ꎬ照２.１项下方法测定ꎬ结果见图１ꎮ在天麻素峰处未见其他杂质干扰ꎬ说明测定方法专属性较好ꎮ图２　ＨＰＬＣ色谱图２.４㊀线性关系试验㊀精密量取对照品溶液１.０㊁２.０㊁５.０㊁１０.０㊁２０.０㊁５０.０ｍＬꎬ分别置１００ｍＬ量瓶中ꎬ加水稀释至刻度ꎬ制得系列线性溶液ꎬ分别按２.１项下方法重复测定２次ꎮ以天麻素浓度(ＸꎬμｇｍＬ－１)为横坐标㊁峰面积(Ｙ)为纵坐标ꎬ得线性回归方程:Ｙ＝３６１２８.６８Ｘ－３２０８.７４ꎬｒ＝１.００００ꎮ结果显示ꎬ此方法中天麻素在０.４９７~２４.８３μｇｍＬ－１浓度范围内线性良好ꎮ２.５㊀精密度试验㊀取２.２.２项下对照品溶液ꎬ按２.１项下色谱条件ꎬ连续进样６次ꎬ计算得６针天麻素峰面积的ＲＳＤ＝０.０６％ꎬ仪器精密度良好ꎮ２.６㊀稳定性试验㊀按２.１项下色谱条件ꎬ在０㊁２㊁４㊁６㊁８㊁１２㊁２４ｈ时分别对同一供试品溶液进样分析ꎬ７针的峰面积ＲＳＤ＝０.８％ꎮ表明供试品溶液在２４ｈ内稳定ꎬ能够满足测定需要ꎮ２.７㊀重复性试验㊀取同一批号天麻素片ꎬ照２.２.１项下方法制备６份供试品溶液ꎬ按２.１项下色谱条件分析ꎬ测得该批次天麻素片含天麻素１７.８％ꎬＲＳＤ＝０.０５％ꎬ该方法重复性良好ꎮ２.８㊀回收率试验㊀取９份２.７项下所用天麻素片细粉０.０１４ｇꎬ分别置于１００ｍＬ容量瓶中ꎬ每３份分别加入天麻素对照品溶液(４.８１５ｍｇｍＬ－１)０.４００㊁０.５００㊁０.６００ｍＬꎬ照２.２.１项下方法ꎬ自加入约７０ｍＬ水开始ꎬ制备溶液ꎬ按２.１项下色谱条件测定ꎬ结果见表１ꎮ表１㊀回收率试验结果取样量/ｍｇ样品量/ｍｇ加入量/ｍｇ测得量/ｍｇ回收率(％)平均回收率(％)ＲＳＤ(％)１３.０８２.３５４１.９２６４.２８８１００.４２１３.２０２.３７６１.９２６４.２９３９９.５３１３.２４２.３８３１.９２６４.２９１９９.０７１３.２７２.３８８２.４０８４.８４４１０１.９９１２.９８２.３３７２.４０８４.７６５１００.８３１００.２１.０５１３.００２.３４２２.４０８４.７１９９８.７１１３.３０２.３９５２.８８９５.３１９１０１.２１１３.２８２.３９１２.８８９５.２９５１００.５２１３.２９２.３９３２.８８９５.２７６９９.７９２.９㊀方法耐用性㊀本试验考察了ＤａｉｓｏＣａｐｃｅｌｌＰＡＤＣ１８㊁ＷａｔｅｒｓＸｂｒｉｄｇｅＣ１８㊁ＴｈｅｒｍｏＢＤＳＨｙｐｅｒｓｉｌＣ１８㊁ＳｅｐａｘＧＰＣ１８４种不同色谱柱对系统适应性的影响ꎬ结果显示ꎬ采用４种不同厂家㊁不同填料㊁不同柱长的Ｃ１８色谱柱ꎬ虽然保留时间㊁峰面积响应有所不同ꎬ但峰形良好㊁分离度均大于２.０ꎬ均能满足待测物的分析要求ꎮ表明该方法耐用性良好ꎮ２.１０㊀样品含量测定㊀取样品(批号:２０１８０９０４㊁２０１９０５０６㊁２０２００３０４)ꎬ照２.２项下方法制备溶液ꎬ按２.１项下方法测定标示含量ꎬ测得结果分别为９４.９％㊁９６.４％㊁９６.３％ꎮ２.１１㊀样品含量均匀度测定㊀本文中收集到的３批天麻素片均为２５ｍｇ规格ꎬ为保证该药品质量的均一性ꎬ根据相关规定[６]ꎬ对３批样品进行了含量均匀度考察ꎮ取３个批号的样品各１０片ꎬ分别置于５０ｍＬ量瓶中ꎬ照２.２项下方法制备溶液ꎬ测定结果见表２ꎮ结果均符合规定ꎮ表２㊀样品含量均匀度测定结果批号ＸＳＡ＋２.２Ｓ２０１８０９０４９３.５２３.４０１４.０２０１９０５０６９５.１３３.５２１２.６２０２００３０４９４.９０３.１５１２.０３　讨论３.１㊀检测波长的选择㊀经ＨＰＬＣ－ＰＤＡ全波长扫描ꎬ天麻素的λｍａｘ＝２２０ｎｍꎬ选定２２０ｎｍ作为检测波长ꎮ３.２㊀结果与意义㊀天麻素杂质Ⅰ为天麻素氧化降解的标志性杂质ꎬ天麻素片中通常含有天麻素杂质Ⅰ等化合物ꎬ在现行标准中所采用的２２０ｎｍ的测定波长处亦有相当强度的紫外吸收ꎬ使得现行测定方法专属性不强ꎬ建议改用高效液相色谱法进行分析ꎮ近年已有文献[７－８]显示ꎬ高效液相色谱法测定天麻素含量多采用乙腈－水组合ꎬ其中添加少量酸ꎬ经试验比较ꎬ本方法采用的流动相条件下天麻素出峰快ꎬ色谱行为好ꎮ本文对采集到的３批样品进行了含量均匀度测定ꎬ结果均符合规定ꎬ但数值较大ꎬ接近１５.０的规定限度ꎬ提示存在关注本品质量均一性的需要ꎮ因此ꎬ本文建议增设２５ｍｇ规格的天麻素片含量均匀度项目ꎬ以对天麻素片产品质量进行更好的控制ꎮ参考文献:[１]㊀国家药典委员会.国家药品标准化学药品地标升国标第十六册[Ｓ].北京:中国医药科技出版社ꎬ２００３. [２]张涛.天麻提取物(天麻素)抗惊厥及神经保护作用的研究[Ｄ].济南:山东中医药大学ꎬ２００７.[３]顾雅君ꎬ张瑞英ꎬ温秀荣ꎬ等.天麻的化学成分和药理作用[Ｊ].食药用菌ꎬ２０１４ꎬ２２(２):８４－８５.[４]龚其海ꎬ石京山ꎬ杨丹莉ꎬ等.天麻素在中枢神经系统的药理作用及其机制[Ｊ].中国新药与临床杂志ꎬ２０１１ꎬ３０(３):１７６－１７９.[５]王正荣ꎬ罗红淋ꎬ肖静ꎬ等.天麻素对动脉血管顺应性以及血流动力学的影响[Ｊ].生物医学工程学杂志ꎬ１９９４ꎬ１１(３):１９７－２０１.[６]国家药典委员会.中华人民共和国药典２０２０年版(二部)[Ｓ].北京:中国医药科技出版社ꎬ２０２０:１３７. [７]王颖ꎬ许蕾.高效液相色谱法测定强力定眩片中天麻素的含量[Ｊ].药物生物技术ꎬ２０１８ꎬ２５(３):２４２－２４５. [８]薛朝金ꎬ文平ꎬ向丽霞.高效液相色谱法测定奢香天麻酒中天麻素的含量[Ｊ].北方药学ꎬ２０１８ꎬ１５(５):４－５.。

高效液相色谱法测定主产区天麻中天麻素含量

１实验仪器与试剂
ｍＬ容量瓶中。定容，摇匀，０．４５ｍ微孔滤膜过
滤，即得。
ＬＣ一１５Ｃ高效液相色谱仪、ＳＰＤ一１５Ｃ紫外检测
器、ＷｏｎｄａｓｉｌＣｌ８色谱柱（４．６ｍｍ×１５０ｍｍ，５ｇｍ、）：岛津企业管理（中国）有限公司；天麻素对照品：成都
综合征、血管神经性头痛、经前期紧张等病证口］，主产于四川Ｉ、云南、贵州、陕西、甘肃、安徽、湖北
等省。天麻素为天麻主要的活性物质之一，２０１０年版《中华人民共和国药典》采用高效液相色谱
与资源教研室刘守金教授鉴定为兰科植物天麻
ＧａｓｔｒｏｄｉａｅｌａｔａＢｌｕｍｅ．的块茎。
天麻为兰科天麻属植物天麻ＧａｓｔｒｏｄｉａｅｌａｔａＢｌｕｍｅ．的干燥块茎，临床主要用于神经衰弱及其
２．４色谱系统适用性实验
在上述色谱条件下，主
色谱峰与相邻色谱峰之间分离度大于１．５，理论塔板数大于５０００，对照品溶液连续进 ’ ５针，ＲＳＤ值小
２实验方法
２．１对照品溶液的制备精密称取天麻素对照品适量，加流动相制成５０／，ｇ／ｍＬ的溶液，即得。２．２样品溶液的制备ｌ＿５引取天麻粉末（５０目）２ｇ，

HPLC法测定天麻素片的含量

ＩｉａｌａｄＣｕｎ（ａｙｎｎｔｔｔｏｕ，ＩｉｏｉｇＰｒｖｎｅｕＸｉｏｉｎｉＹａＣｈｏａｇＩｓｉｕｅｆｒＤｒｇ．ｎｎｏｉｃ，Ｃｈｏａｇ１２０）ａａｙｎ２００
ＡＢＩＡＲＣＴＡＨＰＬｍｅｈｄｆｒｔｅｄｔｒｎｔｎｏｓｒｄｎｗａｓａｌｈｄＡｏｓｌ８ｃｌｍｎＣｔｏｏｈｅｅｍｉａｉｆＧａｔｏｉｓｅｔｂｉｅ．ｏｓＫｒｍａｉＣ】ｏｕ
１仪器与试药
１１仪器．
室温，０２．ＡＵＦ，进样量：２ｐＳ０．Ｌ，理论板数不低
于３０００。
２２线性关系考察．精密称取１５０ ℃恒温干燥３小时天麻素对照品
１ｍｇ６，置１００ｍＬ量瓶中，流动相溶解并稀释至刻
溶液（９）４：６，检测波长：２０ｍ；流速：１０２ｎ．ｍＬ・ｎ，柱温：室温。线性范围：３２４ｇ・ｍｉ．～６ｍＬ，ｒ
一０９９（ —６，平均回收率为９．，ＲＳ．９７）２９３Ｄ＝０２％。本方法简便、准确、重现性好，更适于天麻素．４
ｗａｓｄｗｉｃｔｎｔｉ－．％ｐｏｐａｅａｉ（ｓｕｅｔａｅｏｉｌＯ２ｈｒｅｈｓｈｔｃｄ４：９）ａｂｌｐａｅ．Ｔｈｌｗａｅｗａ．６ｓｍｏｉｈｓｅｅｆｏｒｔｓ１０ｍＬ・

高效液相色谱法测定天钩胶囊中天麻素的含量

高效液相色谱法测定天钩胶囊中天麻素的含量马向东【摘要】目的：建立测定天钩胶囊中天麻素含量的高效液相色谱法。

方法：色谱柱为Venusil MP C18柱（250mm×4.6mm，5μm），流动相为以乙腈∶0.3%冰醋酸溶液（2∶98），流速为1.0ml/min，检测波长为221nm。

结果：天麻素线性范围是0.1142～1.1424μg，r=0.9994（n=5），平均回收率为97.38％，RSD 为0.72%。

结论：该方法操作简单，分离度高，回收率高，适用于控制天钩胶囊的质量。

%Objective:To establish an HPLC method for determination of the Gastrodin in Tiangou Capsules.Methods:Kromasil C18column(250mm×4.6m,5μm)was used,a cetonitrile∶0.3%acetic acid(2∶98) was used as mobile phase,the flow rate was 0.8ml/min and UV detection was at 221nm.Results:The linear range of Gastrodin was0.1142~1.1424μg(r=0.9994,n=5)and average recovery was97.38%,RSD=0.72%.Conclusion:The method is simple,practicallty and convenient, accurate with a good reproducibility, can be used for Gastrodin determination of contained in Tiangou capsules.【期刊名称】《北方药学》【年(卷),期】2014(000)003【总页数】2页(P1-1,2)【关键词】天钩胶囊;天麻素;高效液相色谱法;含量测定【作者】马向东【作者单位】河南省濮阳市食品药品检验所濮阳 457000【正文语种】中文【中图分类】R917天钩胶囊由天麻、钩藤等6味中药组成，是濮阳市安阳地区医院在临床实践基础上总结研制的纯中药制剂，具有平肝潜阳、息风止痉的功效；用于发烧痉挛、癫痫、单纯性头晕治疗。

高效液相色谱法测定天麻头风灵颗粒中天麻素的含量

高效液相色谱法测定天麻头风灵颗粒中天麻素的含量摘要目的：建立测定天麻头风灵颗粒有效成分含量的方法。

方法：采用HPLC对天麻头风灵颗粒中天麻素的含量进行测定。

结果：天麻素在0．02004~0．1002 μg之间具有良好的线性关系，平均回收率为100．06%，RSD=1．10%(γ=5)。

结论：该方法灵敏、重现性好，适用于天麻头风灵颗粒中天麻素的含量测定。

关键词天麻头风灵颗粒天麻素高效液相色谱法天麻头风灵颗粒由天麻粉碎成细粉及玄参、牛膝、玄参、当归、川芎等中药材水煎液提取物混合而制成的颗粒剂。

具有滋阴潜阳、祛风、强筋骨之功效，用于顽固性头痛、长期手足麻木、慢性腰腿酸痛，临床用于治疗头风头痛的效果很好。

为了控制天麻头风灵颗粒的质量，保证临床用药效果，本实验建立了HPLC 测定天麻头风灵颗粒中天麻素的方法。

经方法学考察证实该方法特异性高，回收率和精密度好，结果满意。

仪器与试剂Waters 600高效液相色谱仪，Waters 2487紫外-可见波长检测器，十万分之一微量分析天平，天麻素(0807-9702)购自中国药品生物制品检定所，甲醇为色谱纯，其他试剂均为分析纯。

方法与结果色谱条件［1，2］色谱柱：ReliaSil．C 1 8(4．6mm~250mm，5 u m)；流动相：乙腈O．05%磷酸(2：98)；柱温：室温。

流速0．6ml/分；检测波长220nm；对照品溶液的制备：精密称取天麻素对照品5．01mg，置10ml量瓶中，加乙腈-水(2∶98)混合液溶解并稀释至刻度，摇匀，精密吸取1ml，置50ml量瓶中，加乙腈-水(2∶98)混合液稀释至刻度，摇匀，即得。

供试品溶液的制备：取本品10g，研细，取约3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇50ml，称定重量，加热回流3小时，放冷再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液10ml，蒸干，残渣加乙腈-水(2∶98)混合液溶解，转移至10ml量瓶中，用乙腈-水(2∶98)混合液稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

高效液相色谱法测定天麻素片中天麻素的研究

[作者简介]　田随安(1966-),男,主管技师,主要从事食品卫生理化检验工作。

【化学测定方法】高效液相色谱法测定天麻素片中天麻素的研究田随安,张向兵(河南省疾病预防控制中心,郑州　450016)[摘要]　目的:建立用HP LC法测定天麻素片中天麻素含量的方法。

方法:样品经过处理后,用乙腈、磷酸水洗脱,用二级管阵列检测器的高效液相色谱仪测定。

采用ODS C18分离;流动相为乙腈-水-磷酸(5+95+0105);流量1100m l/m in;提取波长:220n m。

结果:该方法检出限为415ng,相对标准偏差为4154%,回收率为9111%～9616%。

结论:该方法简便、快速、灵敏度高,有良好的稳定性和重现性,适用天麻素片中天麻素含量的测定。

[关键词]　高效液相色谱法;天麻素[中图分类号]　O65717+2 [文献标识码]　A [文章编号]　1004-8685(2010)03-0493-02A m ethod of HPLC to detem i n e concen t of ga strod i n i n ga strod i n t abletTI AN Sui2an,ZHAN G X iang2bing(Henan Center for D isease Contr ol and Preventi on,Zhengzhou450016,China)[Abstract]　O bjecti ve:To set up a method of HP LC t o dete m ine the concent of gastr odin in gastr odin tablets1M ethods:Sa mp les after extracti on were detected by HP LC1The sep rati on was carried out on a C18colu mn1Methanol-water-H3P O4(5+95+0105) were used res pectively as mobile phases in analyzing gastr odin1The fl ow rate was110m l/m in1The decetive wavelength was set at 220n m1Results:The RSD of this method was4154%for gastr odin1Detecti on li m it of this method was415ng1The recoveries range of this method was9111%～9616%1Conclusi on:Thismethod is si m p le,rap id and accurate and can be used t o deter m ine gastr o2 din in gastr odin tablets1[Key words]　HP LC;Gastr odin 天麻素(Gastr odin),为中药天麻的一种有效成分,其化学名称为4-羟基苯-β-D吡喃葡萄糖苷。

高效液相色谱法测定天麻素胶囊中天麻素含量

高效液相色谱法测定天麻素胶囊中天麻素含量
张治军;罗亚虹;周杰强
【期刊名称】《中国药业》
【年(卷),期】2009(018)016
【摘要】目的建立测定天麻素胶囊含量的高效液相色谱(HPLC)法.方法色谱柱为Agilent Tc-C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇-水(5:95)为流动相,检测波长为220 nm,流速为0.8 mL/min,柱温为40℃.结果天麻素质量浓度在6.45～96.78μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为
99.34%,RSD为0.36%(n=9).结论该法操作简便、结果可靠、重现性好,较原标准方法可更好地控制天麻素胶囊的质量.
【总页数】2页(P41-42)
【作者】张治军;罗亚虹;周杰强
【作者单位】广西壮族自治区桂林食品药品检验所,广西,桂林,541002;广西壮族自治区桂林食品药品检验所,广西,桂林,541002;桂林医学院,广西,桂林,541002
【正文语种】中文
【中图分类】R284.1;R286.0
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定头痛宁胶囊中天麻素的含量 [J], 苑博;马海英;王颖
2.高效液相色谱法测定头痛宁胶囊中天麻素含量的不确定度评定 [J], 苑博;马海英;王颖
3.高效液相色谱法测定天麻胶囊中天麻素的含量 [J], 常进
4.高效液相色谱法测定天麻素片中天麻素的含量 [J], 蒲恒然;陈娟
5.高效液相色谱法测定天麻降压胶囊中天麻素的含量 [J], 陈红娟
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

高效液相色谱法测定痧气丸中天麻素的含量

高效液相色谱法测定痧气丸中天麻素的含量高效液相色谱法测定痧气丸中天麻素的含量【摘要】目的：建立高效液相色谱法测定痧气丸中天麻素的含量。

方法：采用 shimpack CLCODS（ 6 mm150 mm）色谱柱，流动相：甲醇磷酸盐溶液（ 0.1 mol/L 磷酸二氢钾溶液和 0.1 mol/L 磷酸氢二钠溶液等量混合）水(2∶3∶95)，流速 1.0 mL/min，柱温35 ℃，进样量 10 L，检测波长 220 nm。

结果：天麻素在进样量 0.01～ 0.05 mg/mL 范围内线性关系良好，回归方程为Y=794640X+393.2（ r=0.9997， n=5），平均加样回收率为 98.50%， RSD 为1.95%。

结论：本方法快速、简便、结果准确，可用于控制该制剂的质量。

【关键词】高效液相色谱法痧气丸天麻素Determination of Gastrodin in Shaqi Pills by High Performance Chromatography CUN Shican (The Drug Inspection Institute of Baoshan, Yunnan Province, Yunnan Baoshan 678000, China) ［Abstract ］Objective:To establish a high performance chromatography (HPLC)1/ 6method to assay the concentration of gastrodin in Shaqi pills.Methods: Shimpack CLCODS (6 mm150 mm) column and a mobile phaseof methanolphosphate solution (0.1 mol/L KH2PO4 solution and0.1 mol/L Na2HPO4 solution contour mixed)water (2∶3∶95) wereused with the flow rate of 1.0 mL/min and the column temperatureof 35 ℃. The detection wave length was 220 nm. Results: Therewas a linear relationship within the range of 0.01 ～ 0.05mg/mL and the regression equation was Y=794640X+393.2(r=0.9997, n=5). The average relative recovery rate was 98.50%and RSD was 1.95%. Conclusions: This method is simple andaccurate and able to control the quality of the preparation. ［ Key words］ High performance chromatography; Shaqi pills; Gastrodin 痧气丸收载于卫生部药品标准中药成方制剂第十五册，由麻黄、天麻、麝香、大黄、朱砂等 11 味中药组成。

一种快速测定天麻素的方法

一种快速测定天麻素的方法保玉心;覃引【期刊名称】《重庆文理学院学报（自然科学版）》【年(卷),期】2012(031)004【摘要】旨在建立一种实验室快速、简便地测定天麻素的方法.采用紫外分光光度法（UV）在220 nm波长下进行天麻素的紫外检测,并采用高效液相色谱法对该结果进行验证,结果表明：采用紫外分光光度法检测的结果与采用高效液相色谱法检测的结果并无显著性差异（P〉0.05）,因此说明在220 nm波长下进行天麻素的紫外检测是一种简便、快捷且准确的方法.%Aiming to establish a simple and rapid determination of Gastrodin in laboratory method, using ul- traviolet spectrophotometry （UV） at 220nm wavelength of Gastrodin by UV detection, HPLC was used to verify the results of UV. By HPLC method, no significant difference was showed between them （P 〉 0.05）. Therefore the UV detection in the 220nm wavelength of gastrodin is a simple fast and accurate method.【总页数】4页(P65-68)【作者】保玉心;覃引【作者单位】遵义医学院,贵州遵义563000;贵州大学发酵工程与生物制药重点实验室,贵州贵阳550025【正文语种】中文【中图分类】R284【相关文献】1.用酒精计测定酒精度的检测方法不宜修改：兼介绍一种快速测定掺甲... [J], 雷时奋2.一种快速测定天麻素的方法 [J], 保玉心;覃引;3.污泥活性测定—一种新的快速测定方法 [J], 王飞4.污泥活性测定——一种新的快速测定方法 [J], 王飞5.一种快速测定BOD的新方法——溶解氧测定仪法 [J], 张晓红因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

高效液相色谱法测定天麻素注射液含量及有关物质

高效液相色谱法测定天麻素注射液含量及有关物质李述智【摘要】建立了高效液相色谱法测定天麻素注射液的含量及有关物质。

色谱柱为依利特ODS C18柱（250 mm ×4.6 mm，5μm）；以水-乙腈-磷酸（97.4：2.5：0.1）为流动相；检测波长为220 nm，流速为1.0 mL/min。

结果表明：天麻素含量浓度在0.004～0.40 mg/min范围内与峰面积具有良好的线性关系（ r2＝0.9999），平均回收率为100.24％， RSD为0.13％。

该方法灵敏，精密度高，结果准确可靠，可用于天麻素注射液的质量控制。

%The HPLC method for determination of gastrodin injection and its related substances was established.The method was performed with C18 (250 ×4.6 mm, 5 μm) as the column.The mobile phase was consisted of water -acetonitrile-phosphoric acid (97.4:2.5:0.1) with a flow rate at 0.1 ml/min.The detection wavelength was 220 nm.The calibration cure of grastrodin was linear in the concentration range of 0.004 ~0.40 mg/mL ( r2 =0.9999 ).The average recovery rate was 100.24%and RDS was 0.13%.This method was sensitive , accurate and specific , which can be used for the quality control of the products.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2014(000)015【总页数】4页(P158-161)【关键词】高效液相色谱法;天麻素注射液;含量测定;有关物质【作者】李述智【作者单位】海南中化联合制药工业股份有限公司，海南海口 570216【正文语种】中文【中图分类】O65天麻素注射液(Gastrodin Injection)为天麻素的灭菌水溶液，有效成分为天麻素，其化学结构为4－羟甲基苯甲醇－β－D 吡喃葡萄糖苷半水合物。