美国宾夕法尼亚大学XRD课件xrd

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XRD分析课堂PPT

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引言
问题
❖ 科研、生产、商业和日常活动中,我们经常遇到: 这是一种什么物质?含有那些杂质或有害物质?用 什么方法鉴定?
❖ X射线衍射分析(XRD)的原理?仪器?样品? ❖ XRD除物相分析还能做些什么? ❖ 如何从XRD所给出的数据中提取更多的信息?包括
成分、结构、形成方式(条件)、结晶度、晶粒度? 等等。
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特征X射线的命名方法
❖ 当K电子被打出K层时,如L层电子来填充K空位时,则 产生Kα辐射。同样当K空位被M层电子填充时,则产生 Kβ辐射。M能级与K能级之差大于L能级与K能级之差, 即一个Kβ光子的能量大于一个Kα光子的能量; 但因 L→K层跃迁的几率比M→K迁附几率大,故Kα辐射强 度比Kβ辐射强度大五倍左右。显然,当L层电子填充K 层后,原子由K激发状态变成L激发状态,此时更外层 如M、N……层的电子将填充L层空位,产生L系辐射。
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特征X射线产生的机理
❖ 特征X射线光谱产生的原因与连续光谱完全不 同。由阴极飞驰来的电子,在其与阳极的原子 相作用时,把其能量传给这些原子中的电子, 把这些电子激发到更高一级的能阶上;换句话 说,就是把原子的内层电子打到外层或者甚至 把它打到原子外面,而使原子电离,从而在原 子的内电子层中留有缺席的位置。
I k1iZVm
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管电流、管电压、阳极靶的原子序数对连续谱的影响
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1.4.2 特征X射线(标识X射线)
❖ 从图可见,当电压加到25KV时, Mo 靶 的 连 续 X 射 线 谱 上 出 现 了 两 个 尖 锐 的 峰 Kα 和 Kβ 。 随 着 电 压的增大,其强度进一步增强, 但波长不变。也就是说,这些谱 线的波长与管压和管流无关,它 与靶材有关,对给定的靶材,它 们的这些谱线是特定的。因此, 称之为特征X射线或标识X射线。 产生特征X射线的最低电压称激 发电压。

XRD介绍解析PPT课件

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XRD
X-ray diffraction
Made by Zhaojun
主要问题 • 什么是XRD • 为什么要做XRD • XRD的结果能说明什么问题
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Background of XRD
Röntgen or Roentgen ray (X ray)
1895年11月8日,德国物理学家伦琴在研究 真空管的高压放电时,偶然发现镀有氰亚铂酸 钡的硬纸板会发出荧光。这一现象立即引起的 细心的伦琴的注意。经仔细分析,认为这是真 空管中发出的一种射线引起的。于是一个伟大 的发现诞生了。由于当时对这种射线不了解, 故称之为x射线。后来也称伦琴射线。
发现的X射线是什么呢?人们初步认为是一种电磁波,于是想通过光栅来观察 它的衍射现象,但实验中并没有看到衍射现象。原因是X射线的波长太短,只 有一埃(1Å)。 1912年德国物理学家劳厄想到了晶体,它和x光的波长相近,是天然的光栅, 去找普朗克老师,但没得到支持,去找正在攻读博士的索末菲,两次实验后终 于做出了X射线的衍射实验。
• 1)连续谱的形状与靶的材料无关。 • 2)连续谱存在一最大的能量值,它取决于管电压。
特征X射线谱
• 当管电压超过某临界值时,特征谱 •
才会出现,该临界电压称激发电压。 当管电压增加时,连续谱和特征谱 强度都增加,而特征谱对应的波长 保持不变。 • 钼靶X射线管当管电压等于或高于 20KV时,则除连续X射线谱外,位 于一定波长处还叠加有少数强谱线, 它们即特征X射线谱。 • 钼靶X射线管在35KV电压下的谱线, 其特征x射线分别位于0.63Å和 0.71Å处,后者的强度约为前者强 度的五倍。这两条谱线称钼的K系
特征X射线的产生机理
• 处于激发状态的原子有自发 回到稳定状态的倾向,此时 外层电子将填充内层空位, 相应伴随着原子能量的降低 。原子从高能态变成低能态 时,多出的能量以X射线形 式辐射出来。因物质一定, 原子结构一定,两特定能级 间的能量差一定,故辐射出 的特征X射波长一定。

[课件]XRD解析PPT

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Bragg 公式 2dhkl sinθhkl = nλ 应用
1)将晶体结构周期性(通过d)和射线本质(通过λ)
2)结合起来,并反映在图象上(通过θ)。 3)λ恒定,通过测θ求d(晶体结构分析) 4) d 恒定,通过测θ求λ(荧光分析) 5)波粒性 E=hv (能谱分析)
6)衍射充要条件 2dhkl sinθhkl = nλ, F 2
(2)用衍射仪法或照相法获得样品衍射花样; (3)检索PDF卡片; (4)核对PDF卡片与物相判定。
多相物质分析
多相物质相分析的方法是按上述基本步骤逐个确定其组
成相。 多相物质的衍射花样是其各组成相衍射花样的简单叠加, 这就带来了多相物质分析(与单相物质相比)的困难: 检索用的三强线不一定局于同一相,而且还可能发生一 个相的某线条与另一相的某线条重叠的现象。 因此,多相物质定性分析时,需要将衍射线条轮番搭配、 反复尝试,比较复杂。
分数表示,即物相定量分析)。
1、物相定性分析
基本原理与方法: 物质的X射线衍射花样特征:分析物质相组成
的“指纹脚印”。
制备各种标准单相物质的衍射花样并使之规
范化,将待分析物质 ( 样品 ) 的衍射花样与之
对照,从而确定物质的组成相。
物相定性分析的基本步骤
(1)制备待分析物质样品;

示例
未煅烧白云石的主相为碳酸钙 镁(CaMg(CO3)2),次相 为二氧化硅
300℃
500℃
750℃
1000℃
经过300和500℃煅烧后,白云石的主相和次相没有发 生变化,主相和次相仍分别为碳酸钙镁(CaMg(CO3) 2)和二氧化硅。当煅烧温度达到750℃时,碳酸钙镁 部分分解为碳酸钙和氧化镁,其主相变为碳酸钙镁 (CaMg(CO3)2),氧化镁和氧化钙。由于碳酸钙 镁在750℃下分解出二氧化碳并溢出,所以在750℃ 的烧失量达到15.1%。当煅温度提高到1000℃时,碳 酸钙镁全部分解为氧化钙和氧化镁,烧失量达到45.68 %。

XRD的原理及应用PPT课件

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精选ppt课件2021
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晶体绕晶轴旋转相当 于其倒易点阵围绕过 原点O并与反射球相切 的一根轴转动,于是 某些结点将瞬时地通 过反射球面。
凡是倒易矢量g值小于 反射球直径的那些倒 易点,都有可能与球 面相遇而产生衍射。
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2、多晶衍射法
• 所谓多晶法就是用单色X射线照射多晶式样。 包括照相法和衍射仪法
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四、X射线衍射的应用
• X射线衍射技术发展到今天, 已经成为最基 本、最重要的一种结构测试手段, 其主要应 用主要有物相分析 、 精密测定点阵参数、 应力的测定、晶粒尺寸和点阵畸变的测定、 结晶度的测定 、 晶体取向及织构的测定
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1、物相分析
• X射线照射到晶体所产生的衍射具有一定的特征, 可用衍射的方向及强度表征、根据衍射特征来鉴 定晶体物相的方法称为物相分析法。
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三、X射线衍射方法
• X 射线的波长较短, 大约在10- 8~ 10- 10cm 之间。与晶体中的原子间距数量级相同, 因 此可以用晶体作为X 射线的天然衍射光栅, 这就使得用X射线衍射进行晶体结构分析成 为可能。在研究晶体材料时,X射线衍射方 法非常理想非常有效,而对于液体和非晶 态物固体,这种方法也能提供许多基本的 重要数据。所以X射线衍射法被认为是研究 固体最有效的工具。在各种衍射实验方法 中,基本方法有单晶法、多晶法和双晶法。
• 物相分析并不是直接、单一的元素分析。一般元 素分析侧重于组成元素种类及其含量,并不涉及 元素间的化和状态及聚集状态。对元素分析可利 用化学分析、光谱分析、X射线荧光光谱分析等 方法,物相分析可获悉所含的元素,但侧重于元 素间的化合状态和聚集状态结构的分析。相同元 素组成的化合物,其元素聚集态结构不同,则属 于不同物相。物相定性分析是鉴定组成试样的物 相;而物相定量分析是测定各物相的含量。

XRD衍射分析技术ppt课件

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厄瓦尔德图解:衍射矢量方程与倒易点阵结合,表示 衍射条件与衍射方向
反射球(衍射球,厄 瓦尔德球):在入射 线方向上任取一点C为 球心,以入射线波长 的倒数为半径的球。
产生衍射的条件:若以入 射线与反射球的交点为原 点,形成倒易点阵,只要 倒易点落在反射球面上, 对应的点阵面都能满足布 拉格条件,衍射线方向为 反射球心射向球面上其倒 易结点的方向。
衍射强度可用绝对值或相对值表示,通常没有必要使用绝对强度值. 相对强度是指同一衍射图中各衍射线强度的比值 测定强度的方法有目测法, 测微光度计以及峰值强度法等. 积分强度法是表示衍射强度的精确方法,它表示衍射峰下的累积强度(积分面 积)
多晶体衍射环上单位弧长上的累积强度I为:
当实验条件一定时,同一衍射花样中的各条衍射线中, e, m, c I0, V, R,υ,λ均 为常数, 因此, 衍射线的相对强度表达式为:
其倒数的互质整数比 1· 1·1 h′· k′· l′ = h :k :l
可写为(h k l)-------晶面指标 晶面指标反应了晶面在空间中的指向
M3
c l′c
ab
O
M2
h′a
k′b
M1
晶面指标为(632)
当泛指某一晶面指数时,一般用(hkl)作代表, 如果晶面与坐标轴的负方向相交,则在相应的指数上加一负号来表示; 当晶面与某坐标轴平行时,则认为晶面与该轴的截距为∞(无穷大),其倒数为0,即相应 的指数为零 注意:{hkl}表示等效点阵面,其特征是它们的面间距和晶面上的点阵点分布完全 相同.
一方面是用已知波长的X射线去照射晶体,通过衍射角的测量求得晶体中各晶面的 面间距d,这就是结构分析------ X射线衍射学;
另一方面是用一种已知面间距的晶体来反射从试样发射出来的X射线,通过衍射角 的测量求得X射线的波长,这就是X射线光谱学。该法除可进行光谱结构的研究外, 从X射线的波长还可确定试样的组成元素。电子探针就是按这原理设计的。

XRD基础知识ppt课件

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❖ 如果试样具有周期性结构(晶区),则X射线被相 干散射,入射光与散射光之间没有波长的改变,这 种过程称为X射线衍射效应,若在大角度上测定, 则称之为广角X射线衍射(Wide Angle X-ray Diffraction,WAXD)。
❖ 如果试样是具有不同电子密度的非周期性结构(晶 区和非晶区),则X射线被不相干散射,有波长的 改变,这种过程称为漫射X射线衍射效应(简称散 射),若在小角度上测定,则称之为小角X射线散 射(Small Angle X-ray Scattering,SAXS)。

V为电子通过两极时的电压降V。
管电压与短波限的关系
管电压, V/kV
短波限, λ0/nm
20 0.062
30 0.041
40 0.031
50 0.025
X射线的强度
❖ X射线的强度是指行垂直X射 线传播方向的单位面积上在 单位时间内所通过的光子数 目的能量总和。 常用的单位 是J/cm2.s。
❖ 产生K系激发要阴极电子的能量eVK至少 等于击出一个K层电子所作的功WK。VK 就是激发电压。
莫塞莱定律
❖ 标识X射线谱的频率和波长只取决于阳极靶 物质的原子能级结构,是物质的固有特性。 且存在如下关系:
❖ 莫塞莱定律:标识X射线谱的波长λ与原子序 数Z关系为:
第二节 X射线的产生及性质
❖ (1) X射线的产生 ❖ 由于X射线是高能电磁波,必由高能过程产生。 ❖ 1)电子在高压电场中轰击金属靶 ❖ 2)加速电子或质子,用磁体突然改变其路径 ❖ 3)在导体中突然改变电子的运动方向 ❖ 4)电子在TV或VCD装置中减速 ❖ 5)核爆炸或宇宙射线的作用
(一) 同步辐射X射线源
❖ 与X射线及晶体衍射有关的部分诺贝尔奖获得者名单

XRD培训ppt

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连续X射线
具有连续波长的X射线,构成连续X射线谱, 它和可见光相似,亦称多色X射线。
Intensity
50 kV
2
40 kV
1
30 kV
20 kV
0 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0
wavelength
产生机理 短波限 X射线的强度
短波限
连续X射线谱在短波方向有一个波长极限,称为短波 限λ0。它是由电子一次碰撞就耗尽能量所产生的X射 线。它只与管电压有关,不受其它因素的影响。
积上发射出X射线。
D8 advance衍射仪中:
线焦斑面积:0.4*12mm
X射线谱
X射线谱指的是X射线的强度随波长变化的关系曲线。X 射线强度大小由单位面积上的光量子数决定。
由X射线管发射出来的X射线可以 分为两种类型:
(1)连续(白色)X射线 (2)特征(标识)X射线 连续辐射,特征辐射
发散狭缝
索拉狭缝 防散射狭缝
发散狭缝 防散射狭缝
D8 可以轻松的实现聚焦光和平行光的转换
实际测试过程参数的设置
1. 狭缝越大,强度越大,但是分辨率越低。
2.
1.2S dewell time 0.1S dewell tim
实际的测试过程中要注意的问题
(1). 过小的样品对于衍射测试的影响: 实际测试样品尺寸随着角度的变化曲线:
X射线衍射技术的主要应用领域
1,晶体结构分析:人类研究物质微观 结构的第一种方法。 2,物相定性分析 3,物相定量分析 4,晶粒大小分析 5, 非晶态结构分析,结晶度分析 6,宏观应力与微观应力分析 7,择优取向分析
伦 琴
产生原理
高速运动的电子与物体碰撞时,发生能量转换,电子 的运动受阻失去动能,其中一小部分(1%左右)能 量转变为X射线,而绝大部分(99%左右)能量转变 成热能使物体温度升高。

XRD教程-PPT

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Other Radiation Effects
While other effects are minor as regards radiation damage effects and safety, they can be significant in other aspects of radiation science.
Absorption is of most concern in x-ray interaction with tissues
Types of Energy Transfer:
– Ionization Involves reaction with orbital shell electrons Involves multiple reactions until all energy is spent Highest potential for damage to target. – Excitation Some of incoming x-ray energy is transferred to target Typical result is release of heat and a rise in temperature
Summary article by Jenkins and Haas (1973) available on “Resources” page on our lab web site Indiana University Analytical X-Ray Safety guide (available on our “Resources” page) NBS Handbook 111 (1977) guide is dated but still accurate and useful (available on our “Resources” page) Class materials on Radiation Safety Tutorial materials (may be) available through UNM’s radiation safety office (have been rare lately)

XRD教程PPT课件

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对K系列和L系列的进一步研究 得到了有关原子内部结构的极 为重要的结果:是原子的核电 荷,而不是原子量,决定该原 子在元素周期表中的位置。也 就是说,原子的核电荷决定原 子的化学属性。
巴克拉(1877~1944)获1917年诺贝尔物理学奖
5
➢ 1924年,西格班(Karl Manne Georg Siegbahn)发现X射 线中的光谱线。 X射线标识谱间的辐射起源于原子内部而与外围电子 结构所支配的复杂光谱线及化学性质无关。他证明了 巴克拉发现的K辐射与L辐射的确存在,另外他还发现 了M系。他的工作支持波尔等科学家关于原子内电子 按照壳层排列的观点。
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X射线衍射的基本原理
• 衍射又称为绕射,光线照射到物体边沿后通过散射 继续在空间发射的现象。
• 如果采用单色平行光,则衍射后将产生干涉结果。 相干波在空间某处相遇后,因位相不同,相互之间 产生干涉作用,引起相互加强或减弱的物理现象。
• 衍射的条件,一是相干波(点光源发出的波),二 是光栅。
• 衍射的结果是产生明暗相间的衍射花纹,代表着衍的吸收限位于辐射源的Kα和Kβ之间,且尽量靠近Kα,
强烈吸收Kβ,而K吸收很小; • 2. 滤波片以将Kα强度降低一半最佳。 • Z靶<40时 Z滤片= Z靶-1;
Z靶>40时 Z滤片= Z靶-2
阳极靶的选择: 1. 阳极靶K波长稍大于试样的K吸收限; 2. 试样对X射线的吸收最小。 Z靶≤Z试样+1
I ∝iZV 2
2. 连续谱强度分布的形状
主要决定于X光管加速电压
的大小。连续谱各波长的
强度与X光管的电流成正比,
且随阳极材料的原子序数
增大而增加。
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特征X射线:由若干互相分离且具有特定波长的谱线组成,其

X射线衍射分析(XRD)PPT课件

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1845——1923) 面有广泛应用,因此而获得1901年诺贝尔物
理奖。 2021
4
X射线衍射技术的主要应用领域
1,晶体结构分析:人类研究物质微观
结构的第一种方法。
2,物相定性分析 3,物相定量分析
4,晶粒大小分析 5, 非晶态结构分析,结晶度分析
6,宏观应力与微观应力分析 7,择优取向分析
2021
50
40 Mo
30 Cu
Ka 1
20
10 1.0 1.2 1.4 1.6 1.8 2.0 2.2
1/2 (109 Hz1/2)
1 CZ
K1: C=3*103 =2.9
2021
C1Z
K1: C1=5.2*107 =2.9
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产生机理
• 特征X射线谱的产生机理与阳极物质的原子内 部结构紧密相关的。
2021
30
当增加X射线管的电压,连续X射线谱有下列特征
1,各种波长的X射线的 相对强度一致增高, 2,最高强度的射线的波 长逐渐变短(曲线的峰 向左移动), 3,短波极限逐渐变小, 即0向左移动, 4,波谱变宽。
Intensity
50 kV
2
40 kV
1
30 kV
20 kV
0 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0

相互关系为:
eV
hmax
hc
0
或者
0
hc eV
• 式中 e —电子电荷,等于 1.61019C(库仑)
• V—管电压
• h—普朗克常数,等于 6.6251034js
2021
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相关习题
• 试计算用50千伏操作时,X射线管中的电子 在撞击靶时的速度和动能,所发射的X射线 短波限为多少?
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A week after his discovery, Rontgen took an X-ray photograph of his wife's hand which clearly revealed her wedding ring and her bones. The photograph electrified the general public and aroused great scientific interest in the new form of radiation. Röntgen named the new form of radiation X-radiation (X standing for "Unknown").
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HISTORY
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Wavelength Range of X-rays
Encyclopedia Britannica, Inc.
/library/inventors/blxray.htm
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It was the Rage……..
Edison
Get your bone portrait!
Tells us at what angles X rays will be diffracted by a crystal when the X-ray wavelength and distance between the crystal atoms are known
Wavelength 1.54 A for Cu (known value)
Materials Characterization Lab Locations
Bldg MRL MRI Hosler E&ES Telephone 863-7844 865-0337 865-1981 863-4225
Materials Characterization Lab /mcl
NOTE LOCATIONS: The MRI Bldg is in the Innovation Park near the Penn Stater Hotel; MRL Bldg. is on Hastings Road. More information: /mcl
Assumptions: Monochromatic beam Parallel beam
/hbase/quantum/bragg.html
Young Bragg
• Believing that Laue's explanation was incorrect in detail, he carried out a series of experiments, the result of which he published the Bragg equation –
Today, known as the Laue pattern Max von Laue
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A few months later – Two Braggs
Father Sir William Henry Bragg Son Sir William Lawrence Bragg
E&ES Bldg: SEM
Hosler Bldg: SEM, ESEM, SEM, EPMA, ICP-MS,BET, SAXS,XRD
FEICP,
MRL Bldg: SEM, XRD, OIM, DTA, DSC, TGA, FTIR, AFM, Powder, dielectric, prep, shop, IC, UV-Vis
Materials Characterization Lab wwபைடு நூலகம்/mcl
X-Ray Diffraction
Nichole Wonderling 159 Materials Research Laboratory University Park, PA. 16802 nmw10@ 814-863-1369 Wednesday, June 29, 2005
nails
An x-ray “studio”
Images are copyrighted by Radiology Centennial, Inc and used with permission
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Laue - 1912
Showed that if a beam of X rays passed through a crystal, diffraction would take place and a pattern would be formed on a photographic plate placed at a right angle to the direction of the rays.
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The Discovery of X-Rays
• On 8 Nov, 1895, Wilhelm Conrad Röntgen (accidentally) discovered an image cast from his cathode ray generator, projected far beyond the possible range of the cathode rays (now known as an electron beam). Further investigation showed that the rays were generated at the point of contact of the cathode ray beam on the interior of the vacuum tube, that they were not deflected by magnetic fields, and they penetrated many kinds of matter.
MRI Bldg: XPS/ESCA, SIMS, TEM, HR-TEM, FEAuger, AFM, XRD
Penn Stater Hotel
Route 322
Steidle Bldg: Nanoindenter
Atherton Street (322 Business)
0 0 0 0 0 0
Park
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Summer Characterization Open Houses
Technique Thermal analysis (TGA, DTA, DSC) Transmission Electron Microscopy (TEM/STEM) Scanning electron microscopy (SEM) Analytical SEM X-ray Diffraction (XRD) Dielectric Characterization (25 min lecture only) High temperature sintering lab (20 min lecture only) Focused Ion Beam (FIB) TEM sample preparation Orientation imaging microscopy (OIM/EBSD) Chemical analysis (ICP, ICP-MS) Atomic Force Microscopy (AFM) Small angle x-ray scattering (SAXS) Particle Characterization X-ray photoelectron spectroscopy (XPS/ESCA) Auger Electron Spectroscopy (AES) Time 9:45 AM 9:45 AM 9:45 AM 11:00 AM 9:45 AM 9:45 AM 10:15 AM 9:45 AM 11:00 AM 9:45 AM 9:45 AM 9:45 AM 9:45 AM 9:45 AM 9:45 AM 11:00 AM Date June 8 June 15 June 22 June 22 June 29 July 6 July 6 July 13 July 13 July 20 July 27 August 3 August 10 August 17 August 24 August 24 Location 250 MRL Bldg. 114 MRI Bldg 541 Deike Bldg. 541 Deike Bldg. 250 MRL Bldg. 250 MRL bldg. 250 MRL Bldg. 114 MRI Bldg 114 MRI Bldg 250 MRL Bldg. 541 Deike Bldg. 114 MRI Bldg 541 Deike Bldg. 250 MRL 114 MRI Bldg 114 MRI Bldg
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