液相检测7种农药

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液－液萃取－气相色谱法测定水中９种有机氯农药

２０１０年１０月Ｏｃｔｏｂｅｒ２０１０岩　矿　测　试ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳＶｏｌ．２９，Ｎｏ．５４９７～５０２收稿日期：２０１００１１８；修订日期：２０１００６２０基金项目：国土资源地质大调查———地下水污染测试技术研究项目资助（１２１２０１０６３４６０７）作者简介：王娜（１９８０－），女，辽宁鞍山市人，工程师，从事有机分析测试研究工作。

Ｅｍａｉｌ：ｗａｎｇｎａ２００５０５０５＠ｓｉｎａ．ｃｏｍ。

文章编号：０２５４５３５７（２０１０）０５０４９７０６液－液萃取－气相色谱法测定水中９种有机氯农药王　娜，王海娇，汪寅夫，李丽君（沈阳地质矿产研究所，辽宁沈阳　１１００３２）摘要：采用正己烷液－液萃取法提取，气相色谱法－电子捕获检测器测定水中９种有机氯农药。

优化了实验条件：添加两种替代物作为分析过程的质量监控；使用浓硫酸磺化法净化去除杂质；采用Ｒｔｘ－５ＭＳ和Ｒｔｘ－１７０１柱双柱定性，保证数据准确可靠。

９种有机氯农药的方法检出限为０．００１７～０．００７９μｇ／Ｌ，回收率为７４．７％～１０５．１％，相对标准偏差（ＲＳＤ，ｎ＝７）为４．２％～９．３％，９种农药在０．５～１００μｇ／Ｌ内与峰面积呈良好的线性关系。

方法检出限低，准确度和精密度高，简便，适用于批量样品的分析。

关键词：液－液萃取；气相色谱法；双柱定性；净化；有机氯农药；水中图分类号：Ｏ６５２．６２；Ｏ６５７．７１；Ｓ４８２．３２；Ｐ６４１文献标识码：ＢＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆ９ＯｒｇａｎｏｃｈｌｏｒｉｎｅＰｅｓｔｉｃｉｄｅｓｉｎＷａｔｅｒＳａｍｐｌｅｓｂｙＬｉｑｕｉｄｌｉｑｕｉｄＥｘｔｒａｃｔｉｏｎＧａｓＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙＷＡＮＧＮａ，ＷＡＮＧＨａｉｊｉａｏ，ＷＡＮＧＹｉｎｆｕ，ＬＩＬｉｊｕｎ（ＳｈｅｎｙａｎｇＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＧｅｏｌｏｇｙａｎｄＭｉｎｅｒａｌＲｅｓｏｕｒｃｅｓ，Ｓｈｅｎｙａｎｇ　１１００３２，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｎｉｎｅｏｒｇａｎｏｃｈｌｏｒｉｎｅｐｅｓｔｉｃｉｄｅｓｗｅｒｅｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｂｙｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙｗｉｔｈｅｌｅｃｔｒｏｎｃａｐｔｕｒｅｄｅｔｅｃｔｏｒ（ＥＣＤ）ａｆｔｅｒｓａｍｐｌｅｓｐｒｅｔｒｅａｔｍｅｎｔｂｙｌｉｑｕｉｄｌｉｑｕｉｄｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｗｉｔｈｎｈｅｘａｎｅａｎｄｐｕｒｉｆｉｅｄｗｉｔｈｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅｄｓｕｌｆｕｒｉｃａｃｉｄ．ＴｈｅｄｏｕｂｌｅｃａｐｉｌｌａｒｙｃｏｌｕｍｎｓｏｆＲｔｘ５ＭＳａｎｄＲｔｘ１７０１ｗｅｒｅｕｓｅｄｆｏｒｉｄｅｎｔｉｆｙｉｎｇｔｈｅｔａｒｇｅｔｃｏｍｐｏｕｎｄｓ．Ｔｈｅｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｗｅｒｅｏｐｔｉｍｉｚｅｄａｎｄｔｗｏｓｕｒｒｏｇａｔｅｓｗｅｒｅｃｈｏｓｅｎｆｏｒｑｕａｌｉｔｙｃｏｎｔｒｏｌ．Ｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｓｏｆｔｈｅｍｅｔｈｏｄｆｏｒ９ｏｒｇａｎｏｃｈｌｏｒｉｎｅｐｅｓｔｉｃｉｄｅｓｗｅｒｅｉｎｔｈｅｒａｎｇｅｏｆ０．００１７～０．００７９μｇ／Ｌｗｉｔｈｌｉｎｅａｒｒａｎｇｅｓｏｆ０．５～１００μｇ／Ｌ．Ｔｈｅｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓｗｅｒｅ７４．７％～１０５．１％ｗｉｔｈｔｈｅｐｒｅｃｉｓｉｏｎｏｆ４．２％～９．３％ＲＳＤ（ｎ＝７）．Ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｐｒｏｖｉｄｅｓｔｈｅａｄｖａｎｔａｇｅｓｏｆｌｏｗｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｓ，ｇｏｏｄａｃｃｕｒａｃｙａｎｄｐｒｅｃｉｓｉｏｎ，ｓｉｍｐｌｅｏｐｅｒａｔｉｏｎａｎｄｉｓｓｕｉｔａｂｌｅｆｏｒｒｏｕｔｉｎｅａｎａｌｙｓｉｓｏｆｏｒｇａｎｏｃｈｌｏｒｉｎｅｐｅｓｔｉｃｉｄｅｓｉｎｗａｔｅｒｓａｍｐｌｅｓ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｌｉｑｕｉｄｌｉｑｕｉｄｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ；ｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ；ｄｏｕｂｌｅｃａｐｉｌｌａｒｙｃｏｌｕｍｎｉｄｅｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎ；ｐｕｒｉｆｉｃａｔｉｏｎ；ｏｒｇａｎｏｃｈｌｏｒｉｎｅｐｅｓｔｉｃｉｄｅ；ｗａｔｅｒ有机氯农药（ＯＣＰｓ）曾在世界范围内大量应用，因其在环境中的高稳定性、高生物累积性被认为是主要的持久性有机污染物（ＰＯＰｓ）。

生活饮用水呋喃丹、草甘膦、灭草松和2,4-D标准检验方法——液相色谱质谱法及编制说明

生活饮用水呋喃丹、草甘膦、灭草松和2,4-D标准检验方法——液相色谱质谱法1范围本方法规定了用水样直接过滤膜后，用液相色谱分离，质谱检测生活饮用水及其水源水中呋喃丹、草甘膦、灭草松和2，4－D四种农药含量的测定。

本方法适用于生活饮用水及其水源水中呋喃丹、草甘膦、灭草松和2，4－D四种农药的测定。

本方法最低检测质量浓度分别是：呋喃丹0.10ng/mL；草甘膦0.04µg/mL；灭草松0.10ng/mL和2，4－D 0.40ng/mL。

在选定的分析条件下，干扰物质被液相色谱分离，再加上质谱的选择质量离子，其他物质不干扰测定。

2原理水样直接过0.22µm滤膜，用液相色谱分离，用保留时间和质谱的选择质量离子进行定性定量分析。

3 试剂3.1农药标样呋喃丹、草甘膦和灭草松（固体）。

取10.0mg标样草甘膦定容10mL, 得草甘膦储备液1.0 mg/mL；取20.0mg标样呋喃丹定容50mL, 得呋喃丹储备液0.4 mg/mL；灭草松2.37mg 定容10mL,得灭草松储备液237µg/mL；2，4-D标准溶液（100mg/L）直接由计量院标物中心购得。

3.2 乙腈：色谱纯。

3.3 超纯水：电阻率大于18.2MΩ。

4 仪器高效液相色谱质谱仪，所配置的质谱是三重四极杆串联质谱。

5 分析步骤5.1 色谱质谱条件5.1.1 质谱条件（该条件仅作参考，需要根据各个不同型号仪器的不同进行适当调整和设置）电喷雾三重四极杆串联质谱呋喃丹：正离子ESI ，离子源温度：500℃，离子喷雾电压：5000V草甘膦、灭草松和2，4－D：负离子ESI。

离子源温度：500℃，离子喷雾电压：－4500V 采集方式：MRM，具体的离子对和所设定的去簇电压(DP)和碰撞能量（CE）见表1表1 MS/MS检测化合物DP (V) 1.MRM CE (V) 2.MRM CE (V)呋喃丹43 221.1/165.2 18 221.1/123.1 31草甘膦-31 167.9/149.8 -15 167.9/62.8 -34灭草松-50 239.0/132.0 -37 239.0/175.0 -292,4-D -27 219.0/160.8 -22 219.0/124.9 -355.1.2 色谱条件（该条件仅作参考，根据各个不同型号仪器的不同进行适当调整和设置）色谱柱：Atlantis C182.1mm×50 mm，粒经5µm，或者相当性能的色谱柱；流速：0.6mL/min；进样量：20µL。

高效液相色谱法检测黄瓜中的农药残留

高效液相色谱法检测黄瓜中的农药残留
黄瓜是一种常见的蔬菜，但由于生长过程中易受到害虫和病菌的侵害，因此在种植过程中需要使用农药进行保护。

然而，农药残留会对人体健康造成威胁，因此针对农药残留的检测非常必要。

本文介绍一种高效液相色谱法检测黄瓜中的农药残留的方法。

实验方法：
1. 样品处理
取黄瓜样品10g，加入100ml乙腈中，用搅拌器将其混合均匀，待其悬浮后，用袋式过滤器过滤，过滤液收集，作为样品处理液；取0.5g的样品处理液，加入40ml甲醇中，用超声波清洗器将其清洗5分钟，离心30分钟，取上清液，即为样品。

2. 仪器和试剂
(1)高效液相色谱仪（HPLC），分析柱C18。

(2)甲醇、乙腈和水。

(3)每升水中加入0.1毫升二甲基亚砜（DMSO）。

(4)3,5-二氯苯甲酸（2,4-D）、阿维菌素、维拉菌素、氯氰菊酯、苯甲酰脲、多菌灵等农药标准品。

3. HPLC分析条件
(1)流动相：甲醇/水（60：40）。

(2)检测波长：254 nm。

(3)进样体积：10 μl。

(4)流速：0.8 mL/min。

(5)柱温：25℃。

结果与分析：
在实验中，通过HPLC检测黄瓜样品，发现样品中存在多种农药残留。

其中，检测到的主要农药有氯氰菊酯、阿维菌素和2,4-D等。

实验结果表明，该方法能够有效检测黄瓜中的农药残留，具有灵敏度高、准确性高、检测时间短等优点。

结论：
本实验介绍了一种高效液相色谱法检测黄瓜中的农药残留的方法。

实验结果表明，该方法可用于快速、准确地检测黄瓜中的农药残留物，具有一定的应用前景。

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱联用测定竹笋中残留的7种杀虫剂农药

ＨＰＬＣ条件色谱柱：ＷａｔｅｒｓＡｔｌａｎｔｉｓＴ３柱
（１５０ｍｍ × ２．１ｍｍ，５ｍ）；柱温，３５ｏＣ；进样量：１０Ｌ。流动相Ａ：０．１％甲酸水溶液（含５ｍｍｏｌ／Ｌ
・
１１８・
色
谱
第３１卷
经营方式的改变及呋喃丹等高毒高残留防治药剂的禁用，使得毒死蜱等高效低毒的杀虫剂逐渐被广泛使用 ’ 。这类高效低毒的化学农药的使用控制了病虫害的发生，提高了生产力，然而它们可通过食物链进入人体，威胁人类的健康。因此，日本和欧盟作为竹笋的主要进口国，均制订了竹笋中农药的
消除和浓缩等）已十分迫切。目前，关于竹笋中农药残留分析方法的报道较少，且主要以ＧＣ — ＭＳ）和液相色谱－紫
外检测（ＬＣ－ＵＶ）为检测手段。ＧＣ和ＧＣ — ＭＳ
氮气吹干。用４ｍＬ乙腈充分溶解残余物，上样于ＰＳＡ固相萃取柱（预先用５ｍＬ乙腈平衡）净化，收集流出液，氮气吹干；用乙腈溶解、定容至１．０ｍＬ后，用０．２２ｍ滤膜过滤到进样瓶中，供ＬＣ — ＭＳ／
最大残留限量（ＭＲＬ），如欧盟规定竹笋中毒死蜱和氟虫腈的ＭＲＬ值分别为０．０５和０．００５ｍｇ／ｋｇ，日本规定竹笋中毒死蜱、氟虫腈和辛硫磷的ＭＲＬ值分

超高效液相色谱_串联质谱法快速测定蔬菜中7种氨基甲酸酯类农药残留

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定蔬菜中7种氨基甲酸酯类农药残留孙涛X,刘河疆,胡开峰,乔昆云,周俊(新疆农业科学院中心实验室,乌鲁木齐830091)摘要:采用超高效液相色谱-串联质谱联用(UPLC-MS P MS)技术建立了同时检测蔬菜中7种氨基甲酸酯类农药多残留量的快速检测方法。

样品经乙腈提取,氨基固相萃取柱净化,Waters C18超高效液相色谱柱分离,进入电喷雾串联四极杆质谱进行检测,采用多反应监测(MRM)分析,对液质分离条件和样品前处理条件进行了优化。

结果表明7种氨基甲酸酯类农药在2~500L g P L范围内线性良好(r\019986)。

在01005~0101mg P kg范围内,平均加标回收率在7214%~ 11211%之间;相对标准偏差小于13%。

该方法检出限范围为1131~3172L g P L,测定结果满足多残留农残的检测要求。

关键词:多残留量检测;氨基甲酸酯类;固相萃取;蔬菜;超高效液相色谱-串联质谱中图分类号:O657.63文献标识码:A文章编号:1000-0720(2010)04-087-05氨基甲酸酯类农药是一类广谱杀虫剂,其在蔬菜中的残留以及对人类健康和环境造成的毒害也越来越为人们所关注[1]。

目前报道的检测氨基甲酸酯类农药的方法主要有酶联免疫法和快速酶法[2],气相色谱法(GC)[3,4],气相色谱-质谱法(GC-MS)[5],液相色谱法(HPLC)[6,7],液相色谱-质谱法(HPLC-MS)[1,9~14]等法。

超高效液相色谱-串联质谱法由于使用了电喷雾离子源和超惯压液相色谱柱Acquity BE H C18,不仅大大提高了检测灵敏度,同时缩短了样品分析时间。

本实验研究了蔬菜中克百威、三羟基克百威、涕灭威、涕灭威砜、涕灭威亚砜、灭多威、甲萘威等7种氨基甲酸酯类农药残留分析的样品前处理方法和UPLC-MS P MS 检测条件,715min完成一次分析。

结果表明,本方法简便、灵敏度高,大大提高了蔬菜中多种氨基甲酸酯类农药残留检测工作效率。

甘蓝中7种苯甲酰脲类农药的快速检测

检测认证甘蓝中7种苯甲酰脲类农药的快速检测■ 周宏霞（威海市食品药品检验检测研究院）摘要：本文建立了多壁碳纳米管净化-液质联用法检测甘蓝中7种苯甲酰脲类农药残留的方法。

用1%乙酸酸化乙腈提取样品后，MS-NANO-C管净化，过滤膜后用LC-MS/MS检测分析。

结果表明：除虫脲、灭幼脲、杀铃脲、氟铃脲、氟苯脲、氟虫脲和氟啶脲7种苯甲酰脲农药残留在1~100 ng/mL范围内线性良好，相关系数（r）均不小于0.99925，方法的检出限为2.0和5.0 μg/kg。

在加标浓度为5、10和50 μg/kg 的浓度水平下，7种苯甲酰脲类农药的平均回收率为86.8%~98.8%，相对标准偏差为1.21%~4.04%，满足农残检测的要求（n=6）。

该方法操作简单、检测快速、灵敏度和准确度高，适用于甘蓝中苯甲酰脲类农药残留的快速检测。

关键词：多壁碳纳米管，LC-MS/MS，甘蓝，农残DOI编码：10.3969/j.issn.1002-5944.2023.22.035Quick-Determination of Seven Benzoylurea Pesticide Residues in CabbageZHOU Hong-xia（Weihai Institute for Food and Drug Inspection and Detection）Abstract:A multi-residue method for the simultaneous determination of seven benzoylurea pesticide residues in cabbage by multiwalled carbon nanotubes puriﬁ cation coupled with UPLC-MS/MS was established. The samples were extracted by 1% acetic acid acidiﬁ ed acetonitrile solution, puriﬁ ed by MS-NANO-C tube, and detected by LC-MS/MS. The results indicated that the linearity of seven pesticide residues including diﬂ ubenzuron, chlorbenzuron, triﬂ umuron, hexaﬂ umuron, teﬂ ubenzuron, ﬂ ufenoxuron and chlorﬂ uazuron were good in the range of 1~100 ng/mL (r≥0.99925), and the limits of detection were 2.0 and 5.0 μg/kg. The spiking experiment was conducted at three levels of 5, 10 and 50 μg/ kg. The average recovery was 86.8%~98.8%, and the relative standard deviation was 1.21%~4.04%, (n=6). The method is simple, rapid, sensitive and accurate, which is suitable for the determination of benzoylurea pesticide residues in cabbage. Keyword: multi walled carbon nanotubes, LC-MS/MS, cabbage, pesticide0 引言苯甲酰脲类农药作为一种昆虫生长调节剂，可以有效控制害虫侵害大范围的庄稼、水果、蔬菜[1]。

超高效液相色谱检测农作物中农药残留

超高效液相色谱检测农作物中农药残留一、UHPLC技术在农作物中农药残留检测中的应用UHPLC技术是传统液相色谱技术的升级版，其分辨率更高、分离速度更快、灵敏度更高。

在农作物中农药残留检测中，UHPLC技术可以有效地分离和检测农药残留物，包括有机磷、有机氯、拟除虫菊酯、吡唑酮、三唑酮等不同类型的农药。

1. 快速分离和检测：相比传统液相色谱技术，UHPLC技术具有更高的分辨率和更快的分离速度，可以在较短的时间内完成对农药残留物的分析，提高了检测效率和实验中的样品处理速度。

2. 高灵敏度和准确性：UHPLC技术可以实现对农药残留物的高灵敏度检测，可以检测到更低浓度的残留物，并且具有更高的准确性和重复性，能够更精准地确定农作物中农药残留的含量。

3. 多种农药残留物同时检测：UHPLC技术结合不同的检测方法和技术，可以实现对多种不同类型农药残留物的同时检测，提高了检测效率和实用性。

4. 数据处理和分析：UHPLC技术配合先进的数据处理和分析软件，可以实现对大量数据的快速处理和分析，生成可靠的检测结果。

2. 增强分析能力：UHPLC技术可以同时检测多种农药残留物，可以满足复杂样品的分析需求，提高了分析的能力和全面性。

4. 降低检测成本：UHPLC技术可以实现对农药残留物的快速检测，节省了人力和时间成本，降低了检测的成本。

5. 保障食品安全：UHPLC技术的高灵敏度和高准确性可以更有效地监测和控制农作物中农药残留的安全风险，保障了食品的安全和质量。

随着科技的不断进步和人们对食品安全和质量要求的不断提高，UHPLC技术在农作物中农药残留检测中也在不断发展和完善。

1. 多样化检测方法：未来UHPLC技术将结合更多的检测方法和技术，包括质谱联用技术（LC-MS/MS）、紫外-可见光谱检测技术等，实现对更多种类农药残留物的检测和分析。

2. 自动化和智能化设备：未来UHPLC技术将向自动化和智能化方向发展，实现对农药残留物的自动化检测和数据处理，提高检测的效率和可靠性。

超高效液相色谱检测农作物中农药残留

超高效液相色谱检测农作物中农药残留超高效液相色谱（UHPLC）是一种高效的色谱分析技术，它可以用于检测农作物中的农药残留。

农药残留是指在农作物生长和加工过程中，由于农药施用不当或者残留期限制不当而导致的农药在农作物中残留的问题。

农药残留不仅会影响农产品的质量和安全，还可能对人体健康和环境造成危害。

及时、准确地检测农作物中的农药残留，对于保障农产品质量安全至关重要。

UHPLC技术在农药残留检测中具有高效、精准、快速的优势。

它采用超高压力泵和超高效率柱，使得样品在短时间内即可分离出各种农药成分，大大提高了检测的效率和分辨率。

UHPLC技术还可以结合不同的检测方法和检测指标，能够检测更多种类的农药残留，包括有机磷、有机氯、吡唑醚类、三唑醇类、内酯类等多种常见的农药成分。

UHPLC技术在农药残留检测中得到了广泛的应用。

UHPLC技术检测农作物中的农药残留主要包括以下几个步骤：1. 样品处理：首先需要从农作物样品中提取出农药残留物，并将其转化为适合UHPLC 检测的样品。

这个过程包括样品的研磨、提取和净化等步骤，需要使用一系列的溶剂和化学试剂进行处理。

2. 色谱分离：经过样品处理后，需要将提取的农药残留物通过UHPLC技术进行色谱分离。

这一步骤需要采用高效率的色谱柱和优化的分离条件，以保证各种农药成分能够得到有效的分离和富集。

3. 检测分析：经过色谱分离后，样品中的农药残留物需要通过检测器进行检测分析。

UHPLC技术通常会配备不同种类的检测器，如紫外检测器（UV）、荧光检测器（FLD）、质谱检测器（MS）等。

这些检测器能够对不同种类的农药成分进行高效、快速、准确的检测与定性分析。

4. 数据处理：检测出的数据需要进行处理和分析，以得出样品中农药残留的含量和种类，并与相关的监管标准进行比较。

这一过程通常采用软件进行自动化处理，能够大大提高数据的准确性和可靠性。

UHPLC技术在农作物中农药残留检测中具有明显的优势。

乌龙茶中7种苯甲酰脲类农药残留的浸出特性

试验研究
乌龙茶中７种苯甲酰脲类农药残留的浸出特性
陈磊（国家茶叶质量监督检验中心（福建），福建安溪，３６２４００）
搞耍：本文建立了ＨＰＬＣ－ＭＳ／ＭＳ测定乌龙茶及其茶汤中７种苯甲酰脲类农药残留的分析方法，方法检出限为０．０３— １．００ｎｇ／ｍＬ，定量限为０．０９～３．０２ｎｇ／ｍＬ，回收率为９０．３～１０３％。７种农药残留在乌龙茶
２０１２《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》规定
茶叶中除虫脲的最大残留限量为２０ｍｇ／ｋｇ。图１实验的７种苯甲酰脲类农药化学结构示意图
Ｅ１４Ｈ
’ Ｉ啶脬，ｃ札Ｏ
ｃｈｋ由勰Ｉ肛Ｏｎ
是中国特种茶，福建省是乌龙茶最主要的产地，其产量占
全世界供应量的８５％以上。乌龙茶是福建省最重要的传统
病虫害综合管理系统中起着重要的作用。现在，由于苯甲
酰脲类杀虫剂有用量低、低环境持久性、易生物降解和低毒等特点，越来越多地用于对许多作物病虫害控制 ’ 。苯
冲泡过程中的浸出特性：除虫脲在冲泡过程中较容易被浸提出，其次杀铃脲、氟苯脲、氟铃脲、氟啶脲、氟虫脲和啶蜱脲；氟虫脲和氟啶脲在冲泡过程中的浸出特征，似乎只受他们的溶解度控制，而其他５种农药的浸出特征主要受茶和热水之间的分配系数控制。本研究有助于乌龙茶的安全饮用的准确评价。

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测牛奶中7种杀虫剂残留

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测牛奶中7种杀虫剂残留作者：苏葳艺杨慧杰徐丽佳来源：《品牌与标准化》2024年第02期【摘要】本研究以固相萃取技術作为样品前处理方法，通过超高效液相色谱-串联质谱对处理完的样品进行定性、定量检测，建立了同时测定牛奶中辛硫磷、敌敌畏、敌百虫、灭线磷、灭多威、杀线威和乙酰甲胺磷7种杀虫剂残留量的检测方法。

结果表明，7种杀虫剂辛硫磷的检出限为2.0μg/L，定量限为5.0μg/L；杀线威的检出限为1.0μg/L，定量限为3.0μg/L；敌敌畏、敌百虫、灭线磷、灭多威和乙酰甲胺磷的检出限为0.5μg/L，定量限为2.0μg/L；在2.0～500.0μg/kg浓度范围内具有良好线性关系，R>0.999，平均回收率为70%～95%（RSD【关键词】牛奶；杀虫剂；超高效液相色谱-串联质谱法；检测【DOI编码】10.3969/j.issn.1674-4977.2024.02.001Simultaneous Determination of 7 Insecticides in Milk by Ultra-High Performance Liquid Chromatography Tandem Mass SpectrometrySU Weiyi， YANG Huijie， XU Lijia（Liaoning Inspection，Examination & Certification Centre〔Liaoning Lnstitute forAgro-product Veterinary Drugs and Feed Control〕， Shenyang 110036， China）Abstract： Study by using solid phase extraction technique as a pretreatment method， a tandem mass spectrometry on processed samples were detected qualitatively and quantitatively by ultra-high performance liquid chromatography analysis method to set up the milk of Phoxim， dichlorvos，trichlorfon， ethoprophos， methomyl， oxamyl and acephate.The detection limit of phoxim is2.0μg/L，the quantitative limit of g/Lis 5.0μg/L，the detection limit oxamyl is 1.0μg/L， the quantitative limit of g/Lis3.0μg/L， the detection limit for dichlorvos， trichlorfon， ethoprophos，methomyl，and acephate is 0.5μg/L，the quantitative limit of g/L is 2.0μg/L in the concentration of 2.0～500.0μg/L range and peak area were showed good linear relationship， R>0.999， the average recovery rate of 70%～95% （RSDKeywords： milk； insecticide； UPLC-MS/MS； detection杀虫剂污染是影响奶源安全性的因素之一。

安捷伦快速液相检测蔬菜水果中7种农药残留的方法优化

前处理。为缩短检测时间，提高检测效率，我们采
ＥＤＶＡＴＭ ⅢＩ氮吹仪；热恒温水浴锅（京型电北科伟永兴仪器有限公司）ＳｒｔｒｕＳ２２；ａ — ｏｉｓＢ４０Ｓｏ
型电子天平。
用了农业部推荐的检测方法，同时检测吡虫啉、可啶虫脒、菌灵、多除虫脲、灭幼脲、硫磷和阿维菌辛素等７种参数，由于各实验室仪器条件不同，但照搬后不能达到满意结果。笔者参照农业部推荐使用的方法基础上，据中心仪器条件，用安捷伦根采快速液相二极管检测器对此方法进行改进，旨在为满足本中心实验室的检测，摸索出一种高效、准
筒中，烈震荡１ｍｉ，室温下静置分层３剧ｎ在Ｏ
ａｎ。ｒｉ
２结果与分析
２１色谱条件的优化．２１１标品溶剂选择．．标品溶剂的选择直接影
陕
西
农
业
科
学
安捷伦快速液相检测蔬菜水果中７种农药残留的方法优化
孙红艳，范文，贾琦，史册，栗婷，杨栋
（安市农产品质量安全检验监测中心，西西安７０７）西陕１０７
摘要：文在现有方法基础上，据自身实验室条件，变吸收波长、容溶液、动相溶剂梯度等，化了该根改定流优

高效液相色谱法同时测定蔬果中6种农药残留方法确认

高效液相色谱法同时测定蔬果中6种农药残留方法确认一、实验原理高效液相色谱法是一种流动相液体通过固定相柱进行分离的分析方法。

在本实验中，采用高效液相色谱法对蔬果中6种常用农药残留进行同时测定。

该方法的原理为：在色谱柱内，农药残留物质会与色谱柱中的固定相发生相互作用，不同农药残留物质会以不同的速率被分离出来。

通过检测样品中6种农药残留物质的保留时间和峰面积，可以对其进行定量分析。

二、实验方法1. 仪器与设备(1) 高效液相色谱仪：用于进行色谱分离和检测。

(2) 固定相柱：用于分离不同农药残留物质。

(3) 样品前处理设备：用于提取蔬果样品中的农药残留物质。

2. 样品处理(1) 取一定数量的蔬果样品，进行初步处理，包括去皮、去籽等操作。

(2) 将处理后的样品进行粉碎或切碎，以便于后续的提取操作。

3. 提取农药残留物质(1) 将处理后的样品加入适量的提取剂，如乙腈或乙酸酯等。

(2) 进行震荡和振荡等操作，将农药残留物质与提取剂充分混合。

(3) 将混合液离心，分离出上清液，上清液中包含了蔬果样品中的农药残留物质。

4. 色谱分离(1) 将提取得到的上清液进行装样，注入到高效液相色谱仪中。

(2) 色谱仪根据不同物质的特性，对样品进行分离并检测。

5. 结果分析(1) 根据标准品的峰面积和保留时间，对样品中的农药残留物质进行定量分析。

(2) 通过对不同样品的测定结果进行对比和分析，确认样品中6种农药残留的含量。

三、实验结果通过实验，我们成功地利用高效液相色谱法对蔬果样品中6种农药残留进行了同时测定，并获得了以下结果：1. 样品A中含有A农药残留物质Xmg/kg，含有B农药残留物质Ymg/kg……2. 样品B中含有A农药残留物质Xmg/kg，含有B农药残留物质Ymg/kg……3. ……通过以上结果的比较和分析，我们得出蔬果样品中6种农药残留的含量，并确认了蔬果样品的安全和质量。

四、实验验证1. 重复性验证：对同一批样品进行多次实验，比较结果的一致性和稳定性。

高效液相色谱法检测环境中多种农药的残留

高效液相色谱法检测环境中多种农药的残留随着人民生活水平的提高，对食品、蔬菜、水果等的要求越来越高。

而农业生产中会使用不同类型的农药，这些农药会残留在这些食品、蔬菜、水果等中，对人们的健康造成威胁。

因此，对农药在环境中的残留进行检测工作是非常必要的。

在农药检测中，高效液相色谱法（HPLC）已成为最常用的检测方法之一。

一、高效液相色谱法原理HPLC法是在一定条件下，利用液相色谱法分离理论和纯净的高效液相色谱仪，将待分离样品在柱上进行分离并检测的一种分离分析技术。

其原理是固定相、移动相和分离物相互作用的结果，根据化合物在不同相中的溶解度和亲和力的不同，通过柱体的固定相实现样品中各种化合物的分离和检测。

HPLC使用固体或液体相作为固定相、以流动的液体作为流动相，根据用固定相分离样品中各成分的能力不同，检测方式也不同。

二、高效液相色谱法在农药残留检测中的应用HPLC方法具有检出限低、分析精度高、自动化程度高、分析速度快等特点，能够对几百种农药进行定性和定量的分析，尤其适用于多组分的检测。

在农药残留检测中，HPLC法检测农药可以获得高准确的检测结果，不受样品的物理状态、颜色等影响，不仅适用于食品和蔬菜类样品的检测，也适用于土壤和水样等其他样品。

三、高效液相色谱法在农药残留检测中的技术难点及措施在农药残留检测中，有些农药残留量非常低，这就需要检测方法具有非常高的敏感性。

同时，样品中复合物质的干扰也是制约农药残留检测的另一个难点。

这需要在样品制备过程中进行准确的样品提取、净化和纯化。

同时，应选择合适的检测方法，如前处理技术、柱型、色谱波长、流速等参数的调整，以提高检测方法的灵敏度和准确率。

四、结语随着人们对食品、蔬菜、水果等品质要求的提高，农药残留检测的工作变得越来越重要。

高效液相色谱法作为一种准确、快速、精准的检测方法，已经成为当前农药残留检测的主要方法之一。

未来，随着检测技术的不断发展，HPLC法在农药残留检测中的应用将会更加普遍、高效和便捷。

QuEChERS-液质联用法测定菜籽油中7种芳氧苯氧丙酸酯类除草剂残留

QuEChERS-液质联用法测定菜籽油中7种芳氧苯氧丙酸酯类除草剂残留郭松年;李玺;房俊房;赵丽莉;徐驰;成霈【摘要】A QuEChERS-liquid chromatography/tandem mass spectrometry to determine seven aryloxyphenoxypropionate herbicides in rapeseed oil was developed.The results showed that the optimal detection conditions were obtained as follows:samples extracted by 90％ acetonitrile water solution for twice,extractive purified by Supel QuE Z-Sep and dispersive solid-phase extraction,chromatography column sunshell C18(2.6 μn x2.1 mm ×l00 mm);mobile phase acetonit rile and 0.025％ acetic acid water solution,gradient elution,MRM method.Under the optimal detection conditions,except for fenoxaprop-ethyl,the calibration curve was linear in the range of 0-100 (50) μg/L and R ＞ 0.999 5,and the limit of quantitation was in the range of 0.25-2.5 μg/kg.The recovery rate and relative standard deviation were in the range of 78.3％-95.1％ and 0.9％-6.5％,respectively.The method had advantages of low matrix effect,easy sample handling,accuracy,rapidness,and good reproducibility,and could be used as a high throughput and rapid detection method for rapeseed oil in lab.%建立了分散固相萃取(QuEChERS)净化方法结合液质联用(HPLC-MS/MS)检测技术同时测定菜籽油中7种芳氧苯氧丙酸酯类除草剂的方法.结果表明:最优检测条件为采用90％乙腈水溶液提取2次,Supel QuE Z-Sep+分散固相萃取净化,色谱柱为sunshell C18柱(2.6 μrn x2.1 mm×100 mm),以乙腈和0.025％乙酸水溶液进行梯度洗脱,MRM模式.在最优检测条件下,除精恶唑禾草灵外6种除草剂线性范围O ～100(50) μg/L,相关系数R大于0.999 5,定量限在0.25 ～2.5μg/kg之间,回收率在78.3％～95.1％之间,相对标准偏差在0.9％～6.5％之间.方法具有基质效应低、处理简单、准确快速、重复性好的优点,适用于实验室高通量快速检测菜籽油样品.【期刊名称】《中国油脂》【年(卷),期】2017(042)008【总页数】5页(P71-75)【关键词】菜籽油;分散固相萃取;高效液相色谱质谱联用;芳氧苯氧丙酸酯类除草剂【作者】郭松年;李玺;房俊房;赵丽莉;徐驰;成霈【作者单位】西安市产品质量监督检验院,西安710065;西安市产品质量监督检验院,西安710065;西安市产品质量监督检验院,西安710065;西安市产品质量监督检验院,西安710065;西安市产品质量监督检验院,西安710065;西安市产品质量监督检验院,西安710065【正文语种】中文【中图分类】TS227;O658精氟吡甲禾灵、氟吡乙禾灵、喔草酯、精吡氟禾草灵、炔草酯、精喹禾灵、精恶唑禾草灵7种除草剂是我国油料作物使用最多的芳氧苯氧丙酸酯类除草剂[1-2]。

使用高效液相色谱法检测蔬果中啶虫脒等5 种农药残留

64 食品安全导刊 2019年11月Tlogy科技分析与检测1　材料与方法1.1　仪器与设备在本次研究中，使用LC-20A 高效液相色谱仪（紫外检测器，LCsolution 色谱工作站，日本岛津公司）；HY-5回旋式振荡器（金坛市鸿科仪器厂）；TG16-WS 台式高速离心机（长沙湘仪离心机仪器有限公司）；RE-52CS 旋转蒸发仪（上海亚荣生化仪器厂）；AL204电子天平（梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司）；0.22μm 微孔滤膜（天津市津腾实验设备有限公司）；Milli-Q direct8超纯水机（密理博公司）。

1.2　材料与试剂本次研究所使用果蔬的样品均在本地的农贸市场采购，进行粉碎后备用。

所使用的农药啶虫脒、嘧霉胺、氟虫腈、辛硫磷和哒螨灵标准物质（浓度为1 000μg/mL，青岛捷世康生物科技有限公司）；甲醇、乙腈（色谱纯，MREDA 公司）；二氯甲烷（色谱纯，MERCK 公司；氯化钠（分析纯，南京化学试剂股份有限公司）；NH 2小柱（500 mg/6 mL，上海安谱实验科技股份有限公司）；在本次的实验过程中所使用的水都是超纯水[1]。

1.3　试验方法1.3.1　制备标准溶液100 μg/mL 农药标准储备液：取1 000 μg/mL 农药标准溶液各1 mL，放在10 mL 刻度管中，使用甲醇稀释到刻度，再对其进行摇匀。

1 μg/mL 的农药标准工作液：把0.1 mL 标准储备液移入10 mL 的刻度管中，使用甲醇将其稀释到刻度，再对其进行摇匀。

标准工作液：根据要求使用甲醇-水（1∶1，V ∶V）稀释到合理的浓度。

1.3.2　对样品进行预处理称取10 g 已经粉碎好的蔬果样品，放在50 mL 的离心管里，再加入20 mL 的乙腈，在恒温摇床上振荡30 min 后，再放入10 g 的氯化钠，盖上盖子，使用恒温摇床振荡1 min，以4 000r/min 的速度离心5 min，取上清液10 mL 放入50 mL 的梨形瓶里，在40 ℃下旋转蒸干。

高效液相色谱在食品农兽药残留中的检测应用

[5] 余朝旭 , 陈月丹 , 黄玉 , 等 . 高效液相色谱法快速测定草莓中 7 种氨基酸酯类农药残留 [J]. 浙江农业科学 ,2018,59(11):2086-2088.
13 Oct. 2021 CHINA FOOD SAFETY Copyright©博看网 . All Rights Reserved.
颁布的《动物性食品中兽药最高残留限量》已经明文规定食
品动物中不得检出氯霉素。朱虹通过 HPLC 法对猪肉产品
进行抗生素检测，发现 HPLC 法可同时检测氯霉素、土霉素、
甲砜霉素、阿莫西林、四环素和氟苯尼考 6 种抗生素，且不
同抗生素的线性关系良好，最低检出限为 8 μg/kg，定量限
最高可达 30 μg/kg，多次检测的 RSD 值最高为 4.3%，表明
食ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ管理
高效液相色谱在食品农兽药残留中的检测应用
郑碧秋
（茂名市食品药品检验所，广东茂名 525000）
摘要：随着健康饮食习惯的普及，越来越多的消费者重视植物性或动物性食品中农药、兽药残留问题，希望建立一种快速、灵敏、精准的检查方法来保证食品安全。本文介绍了高效液相色谱法在食品中有机磷农药、氨基甲酸酯类农药和烟碱类农药的检测应用，分析了高效液相色谱法在氯霉素、四环素类、磺胺类和喹诺酮类兽药的检测应用，以期为食品中农药、兽药的高效高通量检测提供参考。
类农药的检出限为 0.1 ～ 1.0 μg/kg，定量限为 0.3 ～ 2.0 μg/kg，
6 种农药的 RSD 值为 1.3% ～ 14.3%，表明 HPLC 方法快速，
分析简单，可以适用于大批量蜂蜜农药残留的检测。
2 食品中兽药残留的检测 2.1 氯霉素

7种食品中农药残留的检测方法

农药残留关系着食品安全，是重要的食品检测的项目，现阶段食品中农残的检测方法多种多样，除了最常用的色谱质谱联用外，还有波谱、毛细管电泳、免疫分析和酶抑制法等多种检测技术。

农药残留（Pesticideresidues)，是农药使用后一个时期内没有被分解而残留于生物体、收获物、土壤、水体、大气中的微量农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质的总称。

施用于作物上的农药，其中一部分附着于作物上，一部分散落在土壤、大气和水等环境中，环境残存的农药中的一部分又会被植物吸收。

残留农药直接通过植物果实或水、大气到达人、畜体内，或通过环境、食物链最终传递给人、畜。

农残剥离器可以降解水果蔬菜表面的农药残留。

1波谱法该方法是根据有机磷农药中某些官能团或水解、还原产物与特殊的显色剂在特定条件下发生氧化、磺酸化、酯化、络合等化学反应,产生特定波长的颜色反应来进行定性或定量(限量) 测定。

2色谱法（1）薄层色谱法(TLC)薄层色谱法是一种成熟的、应用也较广的微量快速检测方法。

它在农药残留测定技术上有它独特的用处,它既是重要的分离手段,又是定性、定量的分析方法。

检测过程一般先用适宜的溶剂提取有机磷农药,经纯化浓缩后,在薄层硅胶板上分离展开,显色后与标准的有机磷农药比较Rf值进行定性测定或用仪器进行定量测定。

（2）气相色谱法(GC)该方法是利用经提取、纯化、浓缩后的有机磷农药注入气相色谱柱,程序化升温汽化后,不同的有机磷农药在固相中分离,经不同的检测器检测扫描绘出气相色谱图,通过保留时间来定性,通过峰或峰面积与标准曲线对照来定量。

一次可同时测定多组份,简便快捷,灵敏度高,准确性也好。

而色谱条件的最佳设定是气相色谱技术的关键。

（3）高效液相色谱法(HPLC)高效液相色谱法是在液相色谱柱层析的基础上,引入气相色谱理论并加以改进而发展起来的色谱分析方法。

高效液相色谱法在农药残留分析的应用越来越广泛,是因为高效液相色谱法能适合分析沸点高而不太容易汽化、热不稳定和强极性农药及其代谢产物；且可以与柱前提取、纯化及柱后荧光衍生化反应和质谱等联用,易实现分析自动化；同时一些新型检测器的问世在一定程度上提高了高效液相色谱法的检测灵敏度。

农残检测常规七项

农残检测常规七项1. 背景介绍农残，即农业残留物，是指农产品中残留的农药和兽药等化学物质。

农残可能对人体健康产生潜在的危害，因此农残检测成为保障食品安全的重要环节。

农残检测常规七项是指目前中国食品安全监测体系中的七种常见农残的检测项目，包括有机磷农药、氨基甲酸酯、三唑类农药、氯霉素、兽药及其代谢产物、硝基呋喃及其代谢产物以及硝基苯并呋喃。

2. 常见农残及其危害•有机磷农药：有机磷农药是目前广泛使用的一类农药，常见的有毒有机磷农药有敌敌畏、氟氯氰菊酯等。

长期接触有机磷农药可能对神经系统和呼吸系统造成损害。

•氨基甲酸酯：氨基甲酸酯类药物主要用于杀虫。

当人体摄入氨基甲酸酯农药超过一定剂量时，可能引起中毒反应，表现为恶心、呕吐、腹痛等症状。

•三唑类农药：三唑类农药是一类广谱杀菌剂，常见的有环唑酮、咪鲜胺等。

三唑类农药对人体的影响主要体现在肝脏和肾脏功能损害。

•氯霉素：氯霉素是一种广谱抗生素，常用于畜禽兽医用药。

过量摄入氯霉素可能引起骨髓抑制和贫血等症状。

•兽药及其代谢产物：兽药中常见的有磺胺类、四环素类等。

摄入过量兽药可能导致对抗生素的耐药性产生。

•硝基呋喃及其代谢产物：硝基呋喃和硝基苯并呋喃是两种农残常见代表物，可能对人体肠胃道产生刺激，引起胃肠道炎症。

•硝基苯并呋喃：硝基苯并呋喃在食品中常见于煎炸类食品中，长期暴露可能对肝脏产生不良影响。

3. 检测方法农残检测常规七项的检测方法主要包括物质提取、色谱分离和质谱检测等步骤。

3.1 物质提取物质提取是农残检测的第一步，目的是从农产品样品中提取出目标农残。

常用的物质提取方法包括溶剂提取、萃取和分散固相提取等。

3.2 色谱分离色谱分离是农残检测的关键步骤，常用的色谱分离方法包括气相色谱（GC）和液相色谱（LC）等。

其中，气相色谱常用于挥发性农残的分离，液相色谱则适用于非挥发性和极性物质的分离。

3.3 质谱检测质谱检测是农残检测的最后一步，主要应用于农残的定性和定量分析。

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