浅谈异烟酸—巴比妥酸分光光度法测定水中氰化物的误差与改进

异烟酸—巴比妥酸分光光度法测定微量氰化物

异烟酸—巴比妥酸分光光度法测定微量氰化物
孙瑞林;罗军
【期刊名称】《环境科技（辽宁）》
【年(卷),期】1991(011)004
【总页数】5页(P57-60,84)
【作者】孙瑞林;罗军
【作者单位】不详;不详
【正文语种】中文
【中图分类】X502
【相关文献】
1.异烟酸巴比妥酸分光光度法测定饮用水中的氰化物的方法探讨 [J], 肖勇;何寿明
2.异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定土壤样品中氰化物方法试验 [J], 马恒
3.浅谈异烟酸—巴比妥酸分光光度法测定水中氰化物的误差与改进 [J], 余华章
4.SKALAR San++连续流动-异烟酸巴比妥酸分光光度法测定饮用水中总氰化物[J], 程琼
5.流动注射法与异烟酸巴比妥酸分光光度法测定总氰化物的分析方法比较 [J], 李龙飞[1];刘璐[1];朱永晓[1];宋凡[1]
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水中氰化物-异烟酸-巴比妥酸分光光度法方法验证报告

异烟酸-巴比妥酸分光光度法方法验证报告本文通过一系列的验证分析，利用数理统计方法，计算得到了GB/T 5750.5-2006方法氰化物的最低检出限和定量检出限、标准曲线相关系数、精密度和加标回收率。

一、方法原理水样中的氰化物经蒸馏后被碱性溶液吸收，与氯胺T的活性氯作用生成氯化氰，再与异烟酸-巴比妥酸试剂反应生成紫蓝色化合物，于600nm波长比色定量。

二、仪器设备与化学试剂1. 紫外可见分光光度计；2. 酒石酸固体；3. 乙酸锌溶液（100g/L）；4. 氢氧化钠溶液（20g/L）；5. 磷酸二氢钾溶液（136g/L）；6. 乙酸溶液（3+97）；7. 氯胺T溶液（10g/L）；8. 氢氧化钠溶液；9. 异烟酸-巴比妥酸试剂；10. 甲基橙溶液（0.5g/L）；11. 氰化钾标准使用溶液[ρ（CN-）=100ug/mL]12. 酚酞溶液（1g/L）三、简要操作步骤1．标准曲线绘制取上述标准物质用纯水配成0mg/L、0.004mg/L、0.01 mg/L、0.02mg/L、0.04mg/L、0.06mg/L、0.08mg/L、0.10mg/L、0.15mg/L、0.20mg/L标准系列，绘制标准曲线。

2. 测定方法检出限用空白加标0.004mg/L标准工作液测试；精密度用空白加标0.08mg/L标准工作液测试，线性范围用0mg/L、0.004mg/L、0.01 mg/L、0.02mg/L、0.04mg/L、0.06mg/L、0.08mg/L、0.10mg/L、0.15mg/L、0.20mg/L标准工作液测试；空白加标回收率分别在限量附近、限量以上2个水平测试。

四、分析方法验证程序1．方法检出限和定量限：因标准方法给出的检出限是：0.004mg/L故将标准给出的检出限浓度配成实际样品进样，结果见表1。

以检出限10倍为定量限配制实际样品进样结果见表1表1 实验数据统计及方法检出限、定量限2．标准曲线的绘制（见表2）线性范围用0mg/L、0.004mg/L、0.01 mg/L、0.02mg/L、0.04mg/L、0.06mg/L、0.08mg/L、0.10mg/L、0.15mg/L、0.20mg/L标准工作液测试。

水中氰化物测定的方法改进

水中氰化物测定的方法改进摘要：由于我们在测量水中氰化物时，常常遇到干扰过大，测量误差过大，很难准确地测量，为此，我们对原方法作了一定程度的改进，并取得了显著的效果，为以后测量氰化物提供了依据。

关键词：氰化物；氯胺T；异烟酸；吡唑啉酮；比色水中氰化物主要来自化学、电镀、煤气、炼焦等工业排放等含氰废水。

通过对各地氰化电镀车间废水的实际调查，含氰废水中氰的浓度一般在20 mg/L ~70 mg/L，化肥厂煤气洗气含氰约108 mg/L。

氰化物属于剧毒物质，对人体的毒性主要是与高铁细胞色素氧化酶结合，生成氰化高铁细胞色素氧化酶而失去传递氧的作用，引起组织缺氧窒息。

所以氰化物的测量非常重要，由于我们要参加省环境监测站组织的合格实验员考试，而平时在生产中用到总氰测量的方法，鉴于在平时分析中遇到的样品干扰大，测量数据跟标准样品有一定的偏差的问题，我们对实验步骤进行了逐步分析研究，通过实验的方法做了一些尝试，并取得了一定的效果。

1原理在中性条件下，样品中的氰化物与氯胺T反应生成氯化氰，再与异烟酸作用，经水解后生成戊烯二醛，最后与吡唑啉酮所合成蓝色染料，其色度与氢化物的浓度成正比，于波长638 nm处进行光度测定。

在做完标准曲线，对于标准样品进行多次测量，发现测量数据偏低。

对此，我们通过查找资料，分析原因。

由于活性氯等氧化剂、大量亚硝酸根离子、硫化物、碳酸盐、油类及一些还原性物质等都能与氰化物有一定的作用，因此我们初步认定，样品的测定值偏低与干扰的存在有直接的关系。

2实验步骤1）我们作了总氰化物的标准曲线，操作步骤如下。

①取8支25 mL具塞比色管，分别加入氰化钾标准使用液0、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 mL，各加0.1%氢氧化钠溶液至10 mL；②向各管中加入5 mL磷酸盐缓冲溶液，混匀，迅速加入0.2 mL氯胺T溶液，立即盖紧塞子，混匀，放置3-5分钟；③向各管中加入5 mL异烟酸吡唑啉酮溶液，混匀。

污水中氰化物的3种测定方法误差分析

--●Vol.32,No.122014年12月中国资源综合利用China Resources Comprehensive Utilization氰化物属于剧毒物,对人体的毒性主要是与高铁细胞色素氧化酶结合,生成氰化高铁细胞色素氧化酶而失去传递氧的作用,引起组织缺氧窒息。

从环境保护和生物安全角度考虑,应重视含氰废水的测定和处理问题。

根据原国家环保总局编写的《水和废水监测分析方法》(第四版,2002),对于废水中氰化物的分析方法主要有硝酸银滴定法、异烟酸-吡唑啉酮光度法和异烟酸-巴比妥酸分光光度法3种。

目前一般采用的方法是异烟酸-吡唑啉酮分光光度法。

1测定方法1.1预蒸馏测定废水前必须进行预蒸馏。

向水样中加入磷酸和EDTA 二钠盐,在pH 值于小2的条件下,加热蒸馏,利用金属离子与EDTA 的络合能力比与氰离子络合能力强的特点,使络合氰化物离解出氰离子,并以氰化氢形式被蒸馏出来,用氢氧化钠溶液吸收。

在蒸馏时加磷酸,不加硫酸和硝酸,因为浓硫酸在加热时可分解所有的氰化物。

结果是络合氰化物中的金属分解成硫酸盐或酸式硫酸盐,氨分解成酸式硫酸铵,而碳则分解成一氧化碳。

2K 3[Fe (CN )6]+12H 2SO 4+12H 2O =Fe 2(SO 4)3+3K 2SO 4+6(NH 4)2SO 4+12CO ↑(1)Ni (CN )2+3H 2SO 4+2H 2O =NiSO 4+2NH 4HSO 4+2CO ↑(2)稀硝酸与硫氰酸盐在加热时发生分解作用,并有红色反应发生。

同时有一氧化碳、氰化氢放出。

KSCN+2HNO 3=KHSO 4+2NO ↑+HCN ↑(3)HCN+HNO 3=N 2↑+CO 2↑+H 2O (4)浓硝酸能分解硫氰酸盐而形成氮氧化物、二氧化碳及硫酸。

3SCN -+10H ++13NO 3=16NO ↑+3CO 2↑+3SO 42-+5H 2O (5)加入EDTA 二钠盐,因其是万能络合剂,能与大多数金属离子络合,使CN -以HCN 形式蒸出。

氰化物的异菸酸钠-巴比妥酸钠分光光度测定法改进探讨

氰化物是一类剧毒物，长时间处在生产氰化物的环境中，可引起中毒。目前，工作场所空气中氰化氢和氰化物测定方法用
通过计算得出曲线方程为ｙ＝０．０１９０２＋０．２８９３７ｘ，相关系数为
ｒ－０．＝９９９７。
氰化物的异菸酸钠一巴比妥酸钠分光光度测定法改进探讨
郭斌乔晓飞
（山西公信安全技术有限公司山西太原０３０第３管第４管第５管第６管
Ｖ（ｍ１）０．Ｏ００．１００．５０１．００１．５０２．００
１００ｍｌ；（４）乙酸溶液：５％（ｖＮ）；（５）缓冲液（ｐＨ－－－７．０）：溶解３．４ｇ
磷酸二氢钾和３．５５ｇ无水磷酸氢二钠于１００ｍｌ水中；（６）氯胺Ｔ
溶解１ｇ异菸酸和１ｇ溶解１ｇ异菸酸和１ｇ
通过改变缓冲液及显色溶液的ｐＨ值，本方法中氰化物含量
标准曲线的绘制：取６只具塞刻度试管，分别加入０．００、０．１０、
０．５０、１．００、１．５０、２．００ｍｌＣＮ一标准溶液，各加水至５．０ｍｌ，配成在０ｇ￣２ｇ范围内与吸光度呈线性关系，回归方程ｙ＝０．０．００、０．１０、０．５０、１．００、１．５０、２．Ｏ０ｇｃＮ一标准系列。向各标准系列管０１９０２＋０．２８９３７ｘ，相关系数为ｒ－＝０．９９９７。方法检出限为０．０１咖ｌ，加１滴酚酞溶液，用乙酸溶液中和至酚酞退色；加１．５ｍｌ缓冲液和相对标准偏差ＲＳＤ为３．０％。经过改进，本法灵敏度高，准确可靠，０．２ｍｌ氯胺Ｔ溶液；摇匀后，盖塞放置５ｍｉｎ；加２．５ｍｌ显色溶液，加能够满足工作场所空气中氰化物的测定需要，达到预期目的。水至刻度，摇匀；在２５～４０ ℃水浴中放置４０ｍｉｎ；取出，冷却后，在参考文献：６００ｎｍ波长下测量吸光度。每个浓度重复测定３次，以吸光度均【１瑚斌．空气中氰化物测定中ＮａＯＨ吸收液浓度的选择．职业与健值对ＣＮ一含量（ｇ）绘制标准曲线。康．２００７．２３￣３）．２１６４ — ２１６５．

异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定蒸馏酒及其配制酒中氰化物含量

ｌｙａｌｋａｌｉｎｅ（ｐＨ５．６— ６．０），ｆａｔｅｒｔｈａｔ，ｎｅｗｃｏｍｐｏｕｎｄｓｗｉｌｌｂｅｃｒｅａｔｅｄｂｙｔｈｅｒｅａｃｔｉｏｎｂｅｔｗｅｅｎｔｈｅｐｒｏｄｕｃｔｓｃｙａｎｏｇｅｎｃｈｌｏｒｉｄｅ
中国卫生检验杂志
２０１５年３月第２５卷第６期
ａｒ．２０１５，Ｖｏ１．２５，Ｎｏ．６
・
食品与药品检验・
异烟酸一巴比妥酸分光光度法测定蒸馏酒及其配制酒中氰化物含量
顾建华，何鹏妍
宁海县疾病预防控制中心，浙江宁海３１５６００摘要：目的建立一种干扰反应少、检测范围宽的测定蒸馏酒及其配制酒中氰化物含量的检验方法。方法酒样先用
氢氧化钠碱化使氰化物游离出来，调节ｐＨ至弱碱性后加入氯胺Ｔ，反应生成的氯化氰在ｐＨ５．６—６．０环境中与异烟酸一巴比妥酸反应生成蓝紫色化合物，于６００ｎｍ比色定量。结果取１．００ｍｌ样品测定时，氰化物含量为０．５０ｍｇ／Ｌ～７．０ｍｇ／Ｌ时线性关系良好，方法的检出限为０．１６ｍｇ／Ｌ，检出上限比国标法（２．０ｍｇ／Ｌ）提高了３．５倍。ＲＳＤ为１．８％～２．５％，平均回收率为９９．７％～１０７．５％。结论方法的干扰反应少、检测范围广、精密度和准确度满足方法学要求，实用效果优于国标法，能够满足实际检测的需要。

异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定水中总氰化物的探讨

ＵＶ一５１型分光光度计，２０日本岛津公司；可
调电炉（０或８０Ｗ）６０Ｗ０。
５．ｇＬ氰化钾标准溶液，００ｍ／国家标准物质中
心；５ｇＬ氢氧化钠溶液；酸二氢钾溶液（Ｈ值１／磷ｐ
第２４卷
第３期
环境监测管理与技术
２１０２年６月
异烟酸一巴比妥酸分光光度法测定水中总氰化物的探讨
曾嘉
（海市环境监测中心，海上上
摘
２０３）０００
要：异烟酸一巴比妥酸分光光度法测定水中总氰化物的试验条件进行了探讨，析了蒸馏时馏出液体积对结果对分
ｗａｎｌｚｄ．Ｐｅａａｉｎｏｏｏｒｄｓｌｙｒａｅｎｔｒｉｒｄｎｉｅｓａａｙｅｒｐｒｔｆｃｌｕ－ｉｐａｅｇｎｔａｄｓｏｅｔｍｅｗｅｅｉｅｔｄ．Ｉｄｅｓｍｅｓｇｅｔｎｓｃｏｉｆｔｍａｏｕｇｓｉｕｈｏ
ｂｒｉｕｉｃｄｓｅｔｏｈｔｍｅｒ．Ｉｆｕｎｃａｔｒｏｉｔｌａｅｌｑｉｏｕｍｅｕｉｉｔｌａｉｎｔｍｅｏｈｅｔｓａｂｔｒｃａｉｐｃｒｐｏｏｔｙｎｅｅｆｃｏｆｄｓｉｌｔｉｕｄｖｌｌｓｄｒｎｇｄｓｉｌｔｏｉｎｔｅｔ
色剂：称取２５异烟酸和１２．０ｇ．５ｇ巴比妥酸，于溶１０ｍＬ１／０５ｇＬ氢氧化钠溶液。

油田水体总氰化物检测方法改进

环保·安全/Environment Protection&Security超过一定浓度范围的氰化物，会对人体健康和水生资源的发展造成一定影响，因此氰化物是水环境优先监测的污染物之一，它也是油田产能建设工程地下水环境水体监测的一项重要指标。

通常采用的测定方法是异烟酸-吡唑啉酮分光光度法[1]、异烟酸-巴比妥酸分光光度法、吡啶-巴比妥酸分光光度法等，方法中均用高浓度纯氰化钾配置标准溶液来绘制标准曲线，但纯氰化钾是剧毒化学药品，该品根据《危险化学品安全管理条例》受公安部门管制，并且在安全管理方面必须严格执行剧毒物品的管理制度，采购、运输、储存、发放到使用各环节都需双人负责，使用时会给检测人员及安全环保工作带来潜在危险。

因此从安全环保角度出发，需寻找可以替代氰化钾的物质。

总氰化物溶液标准物质为国家标准物质，相对来说浓度较低，通过实验研究来确定总氰化物溶液标准物质替代氰化钾绘制氰化物测定标准曲线的可行性，如用其替代氰化钾可有效控制生产安全事故及环保事故的发生，不但增加了实验室的安全性，更方便了保存。

1实验方法氰化物作为安全环保水质监测重要污染物之一，目前针对油田产能建设工程地下水环境水体监测中水中氰化物的测定，选取的实验方法为HJ823—2017《水质氰化物的测定流动注射——分光光度法》中的异烟酸-巴比妥酸分光光度法[2]。

化学反应原理为在酸性条件下，样品经140℃高温高压水解及紫外消解，释放出的氰化氢气体被氢氧化钠溶液吸收。

吸收液中的氰化物与氯胺-T反应生成氯化氰，然后与异烟酸反应水解生成戊烯二醛，最后与巴比妥酸作用生成蓝紫色化合物，于600nm波长处测量吸光度。

该方法中绘制标准曲线所用标准溶液是由纯氰化钾配置而来，因为纯氰化钾的剧毒特性，为了检测人员的人生安全着想，找出一种可替代纯氰化钾的物质就显得尤为紧迫。

2标准使用液选取及配制氰化物标准使用液1：选取环境保护部标准样品研究所的环境标准样品GSBZ50018-90202257，取10.00mL样品，用0.1%NaOH溶液稀释定容到250mL容量瓶中，浓度为0.584mg/L。

异烟酸—巴比妥酸分光光度法测定水中氰化物的研究林桥珍

异烟酸—巴比妥酸分光光度法测定水中氰化物的研究林桥珍发布时间：2021-11-02T01:43:42.149Z 来源：《中国科技人才》2021年第20期作者：林桥珍[导读] 对水中的氰化物进行测定的过程中，可以选用异烟酸-巴比妥酸分光光度法，可以在弱酸性条件下生成氯化氰，但系统的稳定性非常差。

广州市从化区环境监理二所 510900摘要：对水中的氰化物进行测定的过程中，可以选用异烟酸-巴比妥酸分光光度法，可以在弱酸性条件下生成氯化氰，但系统的稳定性非常差。

进行测定的过程中，要快速进行各项操作，对实验人员存在较高的要求。

对这项技术进行改进的过程中，要根据原方法显色机理，提高氢氧化钠的吸收液浓度，还要增加显示剂的浓度，减少显示剂的添加量。

可以加入粉末状的无水磷酸二氢钾，确保水中的氰化物能够生成氯化氰，进而发生显色反应。

对这些方法进行改进之后，可以提高技术的应用稳定性，而且操作形式更加简便。

本文就异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定水中氰化物进行相关的分析和研究。

关键词：异烟酸-巴比妥酸；分光光度法测定；水中氰化物；分析研究氰化物是含有氰基的化合物，主要存在简单的氢化物和有机氢化物等类型，这种物质还有剧毒。

在对这种物质进行测定的过程中，主要存在原子吸收法和分光光度法等技术，其中分光光度法的应用范围比较广，属于最常用的一种测定方法。

进行这项技术应用时，主要存在异烟酸-巴比妥酸光度法和异烟酸-吡唑啉酮光度法等类型。

进行异烟酸-巴比妥酸分光光度技术应用的过程中，反应时间比较短，灵敏度更高，而且操作过程中，不会对实验人员产生威胁。

但这种方法的体系不稳定，容易出现测量误差[1]。

一、异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定水中氰化物的应用要点（一）选择正确的仪器与试剂这种实验方法适用于地表水和生活污水以及工业废水中的氰化物测定。

本次实验选择了普通的可见分光光度计，实验过程中除非另有说明，所用试剂均为符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的不含氰化物和活性氯的蒸馏水以及去离子水。

异烟酸_巴比妥酸法测定水中总氰化物

异烟酸 - 巴比妥酸法测定水中总氰化物孙乐接 ,余丽娟(株洲硬质合金厂 ,湖南株洲 412000)摘要 :废水经蒸馏预处理 ,用氢氧化钠为吸收液 ,异烟酸 - 巴比妥酸光度法测定水中总氰化物。

该方法与吡啶 - 巴比妥酸法有良好的可比性 , 确定了显色测定的最佳条件 , 测定波长在 598 n m , 废水加标回收率 92. 5 %～ 102. 4 % ,相对标准偏差 ( R S D ) 0. 7 % 。

关键词 :总氰化物 ;异烟酸 - 巴比妥酸光度法 ;对比中图分类号 : 0621. 25 + 6. 21文献标识码 :A文章编号 1003 - 5540 ( 2000) 04 - 0041 - 03量取 250 mL 水样 , 移入 500 mL 蒸馏瓶中 , 同时加数粒玻璃珠。

往接收容器内 , 加入 10 mL 1 %氢氧化钠溶液作为吸收液。

馏出液导管上端接冷凝管的出口 , 下端插入接收容器的吸收液中 , 将 10mL N a 2 - ED TA 溶液加入蒸馏瓶内 , 迅速加入 10mL 磷1 前言对水中低浓度总氰化物的测定 , - 巴比妥酸光度法 , 此法虽然灵敏 , 较多采用吡啶但操作步骤繁琐 , 要放在 40 ℃水浴中进行显色 , 同时吡啶有强烈的恶臭味 , 损害操作人员的中枢神经系统和引起肝肾脏发生退行性改变。

为改善操作条件 ,本文提出了用异烟酸 - 巴比妥酸法测定废水中总氰化物。

CN - 酸 , 当样品碱度大时 , 可适当多加磷酸 , 使 p H < 2 , 立即塞好瓶塞。

打开冷凝水 , 调节可调电炉 , 进行加热蒸馏。

接收瓶内溶液近 100mL 时 ,停止蒸馏 ,用少量水洗馏出液导管 , 取出接收瓶 , 用水稀释至标线。

此馏出液 ( A ) ,供测定总氰化物用。

空白试验取蒸馏水 , 250 mL 代替样品按以上步骤操作 , 此碱性馏出液 (B ) ,为蒸馏空白 ,供测定总氰化物用。

异烟酸—巴比妥酸分光光度法测定畜禽饮用水中氰化物

摘要：本实验针对新疆奎屯地区某３０００头奶牛场的哺乳期犊牛就不同的喂奶方式进行对比试验，喂奶方式主要采取
用２，５ｋｇ的不锈钢盆饲喂和２．５的犊牛喂奶壶饲喂，饲喂牛奶分为采取常温和巴氏消毒两组。实验结果表明：试验１组与对
照组比：腹泻率降低３６．６７％，肺炎率降低６．６７％，死亡率下降１０．００％，治愈率提高１３．３４％。试验２组与对照组比：腹泻率降低
２０１３年第５期
不同喂奶方式对哺乳期犊牛发病率的影响
杨盛，魏勇，何红，张轶
８３６０００；
（１．新疆生产建设兵团农十师畜牧兽医站，新疆北屯
２．新疆生产建设兵团农七师一三一团畜牧中心，新疆奎屯
８３３０００）
它们易溶于水，毒性较大，以及络合氰化物，如
锌氰、镉氰、铁氰络合物等，其毒性虽然比简单氰化物小，但由于在水体中受ｐＨ、温度、日光照射等影响，故可认为仍具有较大毒性。目前畜禽饮用水水质执行ＮＹ５０２７ — ２００８标准，
氰化物安全指标：畜三０．２０ｍｇ／ｌ，禽至０．０５ｍ￣ｌ，氰
于畜禽饮用水中氰化物的检测。关键词：异烟酸一巴比妥酸分光３．３
文献标识码：Ｂ
甲基甲酰胺有机试剂作溶剂，Ｎ一二甲基甲酰胺易挥发，对人体有较大的危害，所以就选用国标中
２仪器与试剂

异烟酸_巴比妥酸分光光度法测定水中氰化物的改进

异烟酸—巴比妥酸分光光度法测定水中氰化物的改进祝旭初1，程军蕊2( 1．宁波市北仑区环境保护监测站，浙江宁波315800; 2．宁波大学建筑工程与环境学院，浙江宁波315211)摘要:采用《水质氰化物的测定容量法和分光光度法》( HJ 484—2009) 中的方法3( 异烟酸—巴比妥酸分光光度法)测定水中氰化物时，在弱酸性条件下生成氯化氰，系统稳定性较差，需要快速操作，对实验技能要求高。

基于原方法显色机理，提出了针对该方法的改进措施:提高氢氧化钠吸收液浓度;增加显色剂浓度，减少其加入体积;将加入磷酸盐缓冲溶液改为直接加入粉末状无水磷酸二氢钾，使得水中氰化物与氯胺T 在中性条件下作用生成氯化氰，再进一步反应显色。

改进后的方法稳定性好、检出限低、操作简便，对实际样品的测定结果令人满意。

关键词:氰化物;分光光度法;异烟酸;巴比妥酸TU991 C中图分类号:文献标识码:文章编号:1000 －4602( 2014) 18 －0136 －04I mp r o v e m e n t s of M e t h o d s to D e t e r m i n e Cy a n i d e in W a t e r with I s o n i co t i n i c－B a r b i t u ri c Acid S p e c t r o ph o t o m e t r yZHU Xu-chu1 ，CHENG J un-r u i2( 1． En v i r o nm e nta l M o n i t o r i n g S tat i o n of B e il un D i s t r i c t of N i n gbo C i ty，N i n gbo 315800，Ch i na;2．F a c u l ty of A r c h i t ec tu r a l，C i v il En g i n ee r i n g and En v i r o nm e nt，N i n gbo Un i v e r s i ty，N i n gbo315211，Ch i na)Ab s t r ac t:Du r i n g de t e r m i n a t i o n of c y a n i de in water by i so n i co t i n i c ac i d－ba r b i tu r i c ac i d spec t r o-p h o t o m e t r i c method in Wat e r Qua li ty—D e t e r m i nat i o n of Cyan i d e: V o l um e t r i c and Sp ec t r op h o t o m e t r y M e th-od ( HJ 484 －2009) ，cyanog en c h l o r i de was formed under wea k l y ac i d i c co n d i t i o n，th e system s t ab ili ty was poor，fast ope r a t i o n and h i g h e x pe r i m e nt a l s k ill s were r eq u i r ed．Based on the co l o r de v e l op i n g m ec h-a n i s m of the former method，the i m p r o v ed method was put fo r wa r d． By i n c r eas i n g the sod i um hy d r o x i deco n ce nt r a t i o n and co l o r de v e l op i n g agent co n ce nt r a t i o n，r ed u c i n g i t s add i t i o n v o l um e，a n d add i n g d i r ec t l y powdered anhydrous po t ass i um d i hy d r oge n phosphate i n s t ead of the phosphate buffer so l ut i o n，c y a n oge nc h l o r i de was formed w i th the i nt e r ac t i o n of c h l o r a m i n e-T and c y a n i de in water und er n e ut r a l co n d i t i o n，and c h r o m oge n i c r eac t i o n was conducted f u r th e r． The i m p r o v ed method shows good s t ab ili ty，l ow de t ec- t i o n li m i t，s i m p l e ope r a t i o n and has been app li ed to de t e r m i n e c y a n i de in ac tu a l sa m p l es w i th sa t i sfac t o r y r es u l t s．K e y w o r d s:c y a n i de;spec t r op h o t o m e t r y;i so n i co t i n i c ac i d;ba r b i tu r i c ac i d 氰化物是含有氰基(—CN)的一类化合物的总称，分简单氰化物、氰络合物和有机氰化物三种，属基金项目: 浙江省自然科学基金资助项目( LY14B070003);宁波市自然科学基金资助项目(2009A610159)·136·www ． w a t e r gas h ea t ． co m祝旭初，等: 异烟酸—巴比妥酸分光光度法测定水中氰化物的改进第 30 卷第 18 期剧毒物质。

异烟酸巴比妥酸分光光度法测定饮用水中的氰化物的方法探讨

此在实际的基层环境监察执法工作中。应采用与时俱进和积监察结果公示呈现的方式．彰显群众监督的意义。
极改变的态度．对环境监察队伍职责进行细化，并将执法人员４结束语
以小组的方式呈现。即“一人犯错全员受罚 ”原理。
工作．丰富环境监察内容。
（３）利用监察部门上下级间的有效沟通，利用双方相互监
（２）传统背景下基层环境监察执法队伍以 “两人一组 ”的管的手段．对于基层环境监察执法部门或人员的行为进行规
综上所述。目前环境污染问题逐渐由城市趋向于农村．受
（３）完善环境监察处罚体系。单一处罚方式的运用，短时到乡镇企业与经济发展的制约，部分农村生态环境面临着严
间内可要求企业或个人对违规行为进行整改，长此以往会在峻的考验。而基层环境监察工作的进行．可有效降低环境污染思想上形成惯性，认为无论何种行为，处罚方式与结果均相问题，并对企业或个人违规行为进行严格处理。
ＬｏＷｃＡＲＢｏＮＷｏＲＬＤ２ｏｌ７，ｉ
节能环保
异烟酸巴比妥酸分光光度法测定
饮用水中的氰监测站，贵州印江５５５２００；２．铜仁市环境监测站，贵州铜仁５５４３００）

异烟酸-巴比妥酸光度法测空气中氰化物方法优化论文

异烟酸-巴比妥酸光度法测空气中氰化物方法优化【摘要】目的改进异烟酸-巴比妥酸光度法测氰化物方法。

方法在弱酸性条件下，样品中的氰化物与氯胺 t 反应生成氯化氰，再与异烟酸作用，经水解后生成戊烯二醛，最后与巴比妥酸缩合成紫蓝色染料。

在一定浓度范围内其色度与氰化物的含量成正比，在600 nm 波长处进行光度测定。

结果改进后的方法在氰化物含量为0.1~2.0ug范围内线性关系良好。

其线性回归方程为δa=0.278mcn-(ug)-0.005，相关系数r=0.9998，检出限为0.045ug，平行实验rsd为1.06%~5.12%，加标回收率为95.9%~101.0%。

结论本方法操作简便、快速，用于实际样本的测定，结果满意。

【关键词】异烟酸-巴比妥酸光度法氰化物吸光度中图分类号：r122.1文献标识码：b文章编号：1005-0515（2011）8-054-02optimization the isonicotinic acid - barbiturate light intensity method to measure the prussiates in air wei jingzhiduan ni（disease prevention and control center of jintan city in jiangsu province, jintan city in jiangsu province 213200）【abstract】objective improve the isonicotinic acid - barbiturate light intensity method to measure the prussiates.methods under neutral condition, the cyanide in samples reacts with chlorine amine t to produced cyanogenchloride, the cyanogen chloride reacts with isonicotinic acid, after hydrolysising generating glutaconaldehyde, finally condensation with barbiturate into blue dyes. its chromaticity is proportional to cyanide content in 600 nm wavelengths for spectrophotometric determination.results the light intensity was proportion to prussiates in the range of 0.1~2.0 ug.the linear regression equation was δa=0.278mcn-(ug)-0.005 with a correlation coefficient of0.9998. the detection limit was 0.045 ug. the relative standard deviation was 1.06 % ~ 5.12 % and the average recovery of sample was 95.9 % ~ 101.0 %.conclusion the proposed method was simple and rapid. it could be applied to detect the prussiates with satisfactory results.【key words】isonicotinic acid-barbiturate light intensity method prussiates absorbance引言氰化物是一类剧毒物，氰化物进入体内后，可迅速分解出游离的氰(cn-)，通过与细胞内呼吸酶中的铁、铜、钼等金属离子结合，导致该酶失活，丧失传递电子的能力，使呼吸链中断，从而使细胞窒息死亡[1]。

异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定土壤样品中氰化物方法试验

⑶ 氯化亚锡溶液 ρ（SnCl2·2H2O）＝50 g/L：称取 5.0 g 二水合氯化亚锡溶于 40 mL 盐酸溶液（1mol/L）中，用水稀释至 100 mL，临用时现配。
⑷ 硫酸铜溶液 ρ（CuSO4·5H2O）＝200 g/L：称取 200 g CuSO4·5H2O 溶于水中，稀释至 1 000 mL，摇匀。
第5期
10.00 mL，再加入氢氧化钠溶液至 10 mL。标准系列
式中：ω 为氰化物或总氰化物（105 ℃干重）的含
中氰离子的含量分别为 0.00，0.05，0.25，0.75，2.00，量，mg/kg；a 为试料 A 的吸光度；A0 为空白试料 B 的
5.00 μg/mL。向各管中加入 5.0 mL 磷酸二氢钾溶液，吸光度；α 为校准曲线截距；b 为校准曲线斜率；V1为
⑸ 氢氧化钠溶液 ρ（NaOH）＝10 g/L、15 g/L、20 g/ L、100 g/L：称取 10.0 g、15.0 g、20.0 g、100.0 g 氢氧化
⒄ 500 mL 蒸馏瓶；100 mL 接收瓶；25 mL 具塞比色管；250 mL 量筒。
钠溶于水中，稀释至 1 000 mL，摇匀，贮于聚乙烯容 2 试验方法
溶于水中，稀释至 1 000 mL，摇匀。
取 6 支 25 mL 具塞比色管，分别加入氰化钾标准
⑽ 异烟酸溶液 ρ（异烟酸）＝15 g/L：称取 1.5 g 异溶液 0.00 mL，0.10 mL，0.50 mL，1.50 mL，4.00 mL 和
76
马恒：异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定土壤样品中氰化物方法试验
测定下限为 0.036 mg/kg。应用本方法对 3 个样品做方法的精密度分析，计算相应的相对标准偏差(RSD)，测定值的相对标准偏差(n=6)在

异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定畜禽饮用水中氰化物

２．２．６氢氧化钠溶液（１２ｇ／Ｌ）。２．２．７异烟酸一巴比妥酸试剂：称取２．０ｇ异烟酸和１．０ｇ巴比妥酸．加到１００ｍＬ６０～７０的氢氧化钠溶液（１２ｇ／Ｌ）中，搅拌至溶解，冷却后加纯水至１００ｍＬ。此试剂ＤＨ约为１２，呈无色或极浅黄色，于冰箱中可保存３０ｄ
纯水中．并稀释至１００ｍＬ．临用时配制，
动物机体的毒性主要是与高铁细胞色素氯化酶
结合．生成氰化物高铁细胞色素氧化酶．而使其
失去传递氧化作用．引起组织缺氧窒息。目前．畜禽饮用水水质执行ＮＹ５０２７ — ２００８《无公害食品畜禽饮用水水质》，氰化物安全指标：畜０．２０ｍｇ／Ｌ，禽０．０５ｍｇ／Ｌ，氰化物检测执
２仪器与试剂
２．１仪器
碱性溶液吸收．与氯胺Ｔ的活性氯作用生成氯化氰．再与异烟酸一巴比妥酸试剂反应生成紫蓝色化合物．进行比色定量结果．在０～０．２４０ｍｇ／Ｌ范围内．具有良好的线性关系
雇Ｉ１橱广萄２０１３年第４期
４１
检测分析
Ｄｍｒｍｉｎａｔｉ。ｎａｎｄＡｎａｌｙｓｉｓ

两种氰化物测定方法的验证与对比

两种氰化物测定方法的验证与对比摘要：通过对水中氰化物的测定方法《水质（总）氰化物的测定异烟酸-巴比妥酸分光光度法》（HJ 484－2009）与《连续流动注射仪法SXSHJ/ZB002-2015》进行方法验证实验，并对两种方法从标准曲线、样品加标回收率、方法检出限、实验精密度与测定结果、实验试剂消耗与作业速率五个方面对比，得出连续流动注射分析法：具有更良好的线性（r=0.9994～0.9999），较低的检出限（0.00078），回收率为（97.3～101％），相对标准偏差为（1.06～1.26％），相对误差为（0.0010～0.0058）。

较传统方法准确度与可信度更高，作业速率更快，样品与实验试剂消耗量更少，实验对人体的危害更小，适用现代环境监测的定时定量危害小的要求，值得推广应用。

关键词：氰化物；流动分析法；方法验证；方法比对氰化物特指含有氰基的化合物，有剧毒。

水中氰化物通常产生于电镀、冶炼、化学工业等企业的工业废水污染。

氰化物对水环境危害巨大，氰根含量浓度0.01mg/L为浮游生物和甲壳类生物的最大允许浓度，氰根含量浓度为0.04～0.1mg/L升时，就可以使鱼类致死。

此外，水中的氰化物还会使得农业减产、牲畜发病或死亡。

因此，在对氰化物检测中获得的数据的准确性与可靠性就显得尤为重要。

本文通过对传统的分光光度法与自编的连续流动法分别做方法验证，并在方法验证实验的过程中对两种方法进行比对。

1、实验1.1、总氰化物的测定方法1.1.1、异烟酸-巴比妥酸分光光度法（1）、异烟酸-巴比妥酸分光光度法是国内测定总氰化物常用的手工方法，稳定且可靠，该方法基本原理是，首先对样品水样进行化学蒸馏方法预处理,随后在弱酸性条件下,将水样中氰化物与氯胺T发生反应形成氯化氰,然后与异烟酸反应,而后经水解生成戊烯二醛,最后再与巴比妥酸反应得到紫蓝色物质,用比色皿在波长为600nm处测量其吸光度。

1.1.2、连续流动分析法（1）、连续流动法是我中心测定总氰化物常用的方法，作用机理是在酸碱度pH为3.8的环境下，络合氰化物在紫外消解器的作用下消解。

异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定矿泉水中氰化物的方法改进

异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定矿泉水中氰化物的方法改进庄文兰（泉港区疾病预防控制中心检验科，福建泉州 362801）摘要：目的：寻找更准确、更简便、更快捷的矿泉水中氰化物的检测方法。

方法：采用异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定矿泉水中氰化物，研究改进相关条件。

结果：矿泉水中氰化物在0～2.0 mg/L，具有良好的线性关系（相关系数r为0.999 9），回归方程为y=0.547 8x+0.011 4，最低检测质量为0.10 μg，若水样取250 mL蒸馏测定，其最低检测质量浓度为0.002 mg/L，相对标准偏差在0.76%～2.02%，回收率为96.0%～98.0%。

结论：该方法准确、灵敏、简便及快速，满足《食品安全国家标准饮用天然矿泉水检验方法》（GB 8538—2016）的要求。

关键词：矿泉水；氰化物；异烟酸；巴比妥酸；分光光度法Improvement of Isonicotinic Acid Barbituric Acid Spectrophotometric Method for the Determination of Cyanidein Mineral WaterZHUANG Wenlan(Quangang District Center for Disease Control and Prevention Laboratory Department,Quanzhou 362801, China)Abstract: Objective: To ﬁnd a more accurate, simpler and faster method for the determination of cyanide in mineral water. Methods: Cyanide in mineral water was measured by isicotinate-barbituric acid to improve the relevant conditions. Results: Cyanide in mineral water in the range of 0～2.0 mg/L, there was a good linear relationship (correlation coefﬁcient r was 0.999 9), the regression equation was y=0.547 8x+0.011 4, the minimum detection mass was 0.10 μg, and if the water sample was taken 250 mL for distillation determination its minimum detection mass concentration was 0.002 mg/L, the relative standard deviation was between 0.76%～2.02%. The recoveries ranged from 96.0% to 98.0%. Conclusion: The method is accurate, sensitive, simple, rapid, and meets the requirements of GB 8538—2016.Keywords: mineral water; cyanide; isonicotinic acid; barbituric acid; spectrophotometric method氰化物具有较强的毒性，可经呼吸道、消化道及皮肤进入人体，与高铁细胞色素氧化酶结合，生成氰化高铁细胞色素氧化酶，从而使其失去传递氧的作用，造成组织缺氧窒息，严重时可致人死亡[1]。

异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定水中氯化氰

２结果
餐蕾
１１原理．
水中氯化氰与异烟酸一巴比妥酸试剂反
应生成蓝紫色的化合物，６０ｎ波长处比色定量。于０ｍ１２试剂与仪器．磷酸盐缓冲液：６ｇ酸二氢钾称８磷
（ＫＨ２Ｏ４和７６ｇ磷酸氢二钠（２Ｏ１Ｈ２Ｐ）．ＮａＨＰ４・２Ｏ）
用水标准检验方法中制定了异烟酸一巴比妥酸分光光度法测定水中氯化氰。本文通过实验，］确认其精密度、准确度、出限和最低检出质量浓度，检探讨该法检
ｌ３２精密度和准确度：１生活饮用水于＿．取０ｍｌ２比色管中，入０３氰化物标准使用溶液，５ｍｌ加．０ｍｌ
准偏差（Ｄ９）３１，均加标回收率为９．ＲＳ／为．２／平６９６６１／９５
（一９，标回收率范围为８．６０．。）加９１／９～１２８
２３检出限和最低检出质量浓度．试剂空白的吸光度
Ｄ：０３６／ｉＫｌＯ－９７．０００．２０Ｉ１．９９ｊｓＯ６００２１．６０８．ｓ
２１标准曲线．
校准后的标准曲线方程为Ｙ＝０１９．１
Ｘ—Ｏ０３，关系数ｒ．９５线性良好，图１．０７相＝０９９见。
溶于１Ｌ纯水；异烟酸一巴比妥酸溶液：取１０ｇ异称．
烟酸和１０ｇ巴比妥酸溶于１０ｍｌ５Ｃ的氢氧化钠．０。４（２ｇＬ溶液中；１／）氯胺Ｔ溶液：取１０ｇ氯胺Ｔ，称．溶于１０ｍｌ水；化物标准储备溶液［（Ｎ）０纯氰ｐＣ一