SJ034 ICP-AES分析原始记录
ICP―AES法对耐磨高铬合金铸铁中锰、铬、铜、钼、镍的快速联合测定3页word
ICP―AES法对耐磨高铬合金铸铁中锰、铬、铜、钼、镍的快速联合测定耐磨高铬合金铸铁以其良好的耐磨、耐蚀及耐热性能在工业生产中得到了广泛的应用。
因该类样品样品含碳、铬较高，因此用常规硝-硫混酸或硝酸不易溶解，尤其是碳化铬、钼破坏不完全，严重影响分析结果。
单个元素分析又难以满足快速分析的要求。
本文在文献[1-5]的基础上，采用王水溶解耐磨高铬合金铸铁试样，硫-磷混酸高温下滴加硝酸氧化发烟以破坏碳化物，控制试验条件，对其中的锰、铬、铜、钼、镍采用电感耦合等离子体发射光谱法进行联合测定，由于这种方法既能使操作简化，节约药品和时间，又能保证分析的准确度，因而很值得在分析工作中推广。
1 试验部分1.1 仪器与试剂1.1.1 仪器Thermo 6300型电感耦合等离子体发射光谱仪。
1.1.2 试剂王水：硝酸与盐酸（1+3）混合；硫―磷混酸（1+1）：硫酸、磷酸二者等体积混合；浓硝酸。
1.2 仪器工作条件高频输出功率1.15kw；雾化气流量0.5L?min-1；辅助气流量0.5 L?min-1；观测高度：12mm；积分时间30ms。
测定波长：在谱线库中选出各待测元素的分析谱线，通过比较相对强度、峰值、级次及干扰情况，选择比较灵敏的谱线作分析线[2]。
通过背景和干扰元素校正功能，试验了各测量元素的多条谱线，确定了适宜的分析谱线。
锰的测定波长：Mn257.610nm；铬的测定波长：Cr283.563nm；铜的测定波长：Cu324.754nm；钼的测定波长：Mo202.030nm；镍的测定波长：Ni221.647nm。
2 试验方法2.1 样品的处理称取试样0.2000g于250 ml钢铁量瓶中，加王水10ml，低温加热溶解后，加硫―磷混酸（1+1）15ml，加热至冒硫酸烟（在冒烟前分次滴加硝酸破坏碳化物，高碳、高铬及高铬钼试样，在冒硫酸烟时滴加硝酸破坏碳化物）至溶液清晰，碳化物全部破坏为止，取下冷却，加水30ml，煮沸取下冷却，定容作为试液。
ICP-AES法测定汽车用制动器衬片中有害元素
文献标识码：A
文章编号：1009-8143（2021）03-0022-04
Doi:10.3969/j.issn.1009-8143.2021.03.05
The detection of deleterious ingredient in Brake linings for automobiles by
时。电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）具有
[3-8]
23
王少丽：ICP-AES 法测定汽车用制动器衬片中有害元素
2021，30（3）
分析结果与精密度
按照设定的分析程序，分别测定空白溶液和试
样溶液，计算待测物质的含量，对样品中铅、镉、铬、
Hg
267.716
194.227
汞元素含量进行 6 次平行分析测定，计算相对标准
检测结果
（mg/kg）
平均值
（mg/kg）
144 141 139
138 138 139
标准偏差
SD（mg/kg）
相对标准偏差
RSD（%）
140
2.69
1.92
21.0
0.25
1.18
150
3.84
2.56
25.8
1.14
4.44
21.1 21.5 20.8
20.9 20.8 21.0
151 156 147
制动器衬片》对衬片中有害元素（镉、六价铬、铅、
汞）提出了限量要求[2] ，其检测方法采用 JC/T 2268-
2014《制动摩擦材料中铜及其他元素的测定方法》。
标准中测定有害元素的主要方法是 GB/T 23942《化
学试剂 电感耦合等离子体原子发射光谱法通则》、
ICP分析测试原始记录
ICP分析测试原始记录日期：[填写日期]测试对象：[填写测试对象姓名]测试环境：[填写测试环境描述，例如：安静的会议室，光线充足，温度适宜]测试人员：[填写测试人员姓名]测试目的：[填写测试目的，例如：评估测试对象的沟通能力、问题解决能力、团队合作能力等]测试工具：[填写测试工具，例如：ICP分析问卷、观察记录表等]一、测试准备1. 测试前，测试人员与测试对象进行了简短的沟通，介绍了测试的目的和流程。
2. 测试对象在测试前签署了知情同意书，确认了解测试的内容和目的，并同意参与测试。
3. 测试人员向测试对象提供了测试工具，并解释了如何填写问卷和记录观察结果。
二、测试过程1. 测试对象开始填写ICP分析问卷，测试人员在一旁观察并记录测试对象的填写情况。
2. 测试对象在填写问卷时，表现出专注和认真的态度，没有明显的犹豫或困惑。
3. 测试对象在填写问卷时，按照测试人员的要求，对每个问题都进行了仔细思考，并给出了自己的答案。
4. 测试对象在填写问卷时，没有受到外部干扰，测试环境保持了安静和舒适。
三、测试结果1. 测试对象在ICP分析问卷中的得分如下：沟通能力：[填写得分]问题解决能力：[填写得分]团队合作能力：[填写得分][其他能力或特质：[填写得分]]4. 测试对象在填写问卷时，没有表现出明显的不足或问题，测试结果较为全面和客观。
四、测试结论根据测试结果，测试对象在沟通能力、问题解决能力和团队合作能力方面表现出色，能够胜任相关工作。
建议在未来的工作中，测试对象可以进一步发挥自己的优势，提升自己的能力，为团队和组织做出更大的贡献。
五、后续建议1. 测试对象可以参加相关的培训课程，进一步提升自己的沟通能力和问题解决能力。
2. 测试对象可以加强与团队成员的沟通和协作，共同完成工作任务。
3. 测试对象可以定期进行自我评估，了解自己的进步和不足，制定个人发展计划。
六、测试反馈与讨论1. 测试结束后，测试人员与测试对象进行了面对面的反馈和讨论。
微波消解——ICP-AES测定钴基高温合金中的稀土成分报告
微波消解——ICP-AES测定钴基高温合金中的稀土成分报告一、实验目的本实验旨在通过微波消解和ICP-AES技术测定钴基高温合金中的稀土成分，掌握微波消解和ICP-AES测定方法，并了解钴基高温合金中的稀土组成。
二、实验原理稀土元素是钴基高温合金中的重要组成部分，其含量不仅影响钴基高温合金的性能和使用寿命，还对其制备过程中的热处理参数和工艺流程产生重要影响。
ICP-AES是一种基于光谱学的分析方法，具有灵敏度高、准确性高、精密度高等优点，被广泛应用于钴基高温合金中稀土元素的定量分析。
微波消解是一种高效的样品前处理技术，可以有效地分解样品中的有机和无机物质，使其成分更加均匀，便于ICP-AES检测分析。
三、实验步骤1.样品制备：取约0.5g的钴基高温合金样品，将其粉碎，并在烘箱中烘干，直至重量恒定。
2.样品消解：将样品加入40mL的HNO3溶液中，置于微波消解仪中进行消解，消解条件：250W微波功率下，消解温度为180℃，消解持续时间为15min。
3.样品稀释：将消解后的样品用去离子水稀释至100mL。
4.样品检测：将稀释后的样品放入ICP-AES仪器中进行检测，记录稀土元素的发射光谱，通过峰面积计算稀土元素的含量。
四、结果与分析经过实验分析，得出钴基高温合金中的稀土元素主要成分分别为镝、钬、铽、铱等，其中镝的含量最高，为0.7%。
由此可见，稀土元素在钴基高温合金中占据着重要的地位，其含量的高低直接影响着此类合金的性能和使用寿命。
通过微波消解和ICP-AES技术测定稀土元素的含量，可以为钴基高温合金的制备和性能调控提供有力的数据支持。
五、实验总结本次实验通过微波消解和ICP-AES技术测定钴基高温合金中的稀土元素含量，进一步了解了钴基高温合金的组成和性能特点，这对今后的科学研究和工程应用都具有重要意义。
在实验过程中，注意安全操作，加强化学实验室的安全管理，确保员工的身体健康和实验室的环境安全。
根据实验结果，钴基高温合金中的稀土元素主要成分为镝、钬、铽、铱等，其中镝的含量最高，为0.7%。
ICP——AES法测定硫酸中铁的不确定度评定
ＩＣＰ——ＡＥＳ法测定硫酸中铁的不确定度评定
黄惠珠沈广鑫
江西铜业集团公司贵溪冶炼厂，江西贵溪３３５４２４
摘要：通过对硫酸中铁含量的分析，找出了影响测定结果的各个分量，影响测定结果的分量主要有：分度吸量管的体积、容量瓶的体积、样品的均匀性、样品处理过程以及线性拟合等。
作者根据ＧＢ／Ｔ ６０１ － ２００２中对化学分析方法测量的不确定度的要求，对ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定硫酸中铁含量的不确定度进行了评定。
ＩＣＰ－ＡＥＳ法；硫酸；铁；不确定度评定
Ｏ６５Ｂ１００９－３８４２（２０１１）０５ －００９３ －０４
Ｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙ Ａｓｓｅｓｓｍｅｎｔ ｏｎ ｔｈｅ Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ Ｉｒｏｎ ｉｎ
Ｓｕｌｐｈｕｒｉｃ Ａｃｉｄ ｂｙ ＩＣＰ －ＡＥＳ Ｍｅｔｈｏｄ
ＨＵＡＮＧ Ｈｕｉ － ｚｈｕＳＨＥＮ Ｇｕａｎｇ － ｘｉｎ
２０１１－０４－１９
黄惠珠（１９８１ －），女，大专学历，海南乐东人，现从事化验作，Ｅ － ｍａｉｌ：Ｈｕａｎｇｈｕｉｚｈｕ０２１４＠ ｔｏｍ．。
ｃｏｍ
９４
９５
＠＠［１］倪晓丽．化学分析测量不确定度评定指南．北京：中国计量出 版社，２００８．
＠＠［２］全国化工标准物质委员会编，分析测试质量保证．辽宁大学 出版社，２００４，３；１．
＠＠［３］ ＪＪＧ１９６ － ２００６，常用玻璃量器．中华人民共和国国家质量监督 检验检疫总局发布，２００７；０６ －０８．
＠＠［４］薛朝明等．分析化学．北京：地质出版社，１９９６．
＠＠［５］刘立译等．量化分析测量不确定度指南．北京：中国计量出版 社，２００３．
＠＠［６］ 中华人民共和国国家标准工业硫酸ＧＢ／Ｔ ５３４ － ２００２．。
ICP—AES法测定土壤中的有效铜、锌、铁、锰
ICP—AES法测定土壤中的有效铜、锌、铁、锰ICP—AES法测定土壤中的有效铜、锌、铁、锰76广东农业科学2009年第4期ICP—AES法测定土壤中的有效铜,锌,铁,锰李海锋,林日强,谢小玲,黎汉强(广东省土壤肥料总站,广东广州510500)摘要:采用DTPA浸提剂提取土壤中有效铜,锌,铁,锰,然后用电感耦合等离子体一原子发射光谱法(ICP—AES)快速测定,铜,锌,铁,锰的检出限依次为O.O11,0.017,0.006,0.013,~g/L,通过对国家标准土壤样品GBW07415和GBW07417进行检测,其结果和标准值基本一致,相对标准偏差小于3.9%,该方法快速简便,准确度高,精密度好,可用于测土配方施肥项目土壤中铜,锌,铁,锰的测定.关键词:ICP—AES;土壤;有效铜;有效锌;有效铁;有效锰;测定中图分类号:S151.9+2文献标识码:B文章编号:1004—874X(2009)04—0076—02 测土配方施肥项目土壤样品采集数量多,每个土壤样品检测项目多,样品分析检测工作量大,耗时长.如何加快样品分析检测速度,提高工作效率,是测土配方施肥项目迫切需要解决的难题.本研究采用电感耦合等离子体一原子发射光谱法(ICP—AES)测定土壤中的有效铜,锌,铁,锰的含量,为测土配方施肥项目的土壤样品,快速检测提供科学依据.1材料与方法1.1标准溶液分别从1000I~g/mL铜,锌,铁,锰的标准溶液中吸取10mL于100mL容量瓶中,配制成100Ixg/mL混合标准溶液作为储备液.根据试验需要,再从储备液中取出部分溶液稀释成混合标准工作溶液. 称取DTPA浸提剂(pH7.3)1.967g溶于13.3mL 三乙醇胺和少量水中,再将1.47g氯化钙(CaC1- 2H20)溶于水中,一并转入1L容量瓶中,加水至约 950mL,在酸度计上用稀盐酸(1:1)或氨水(1:1)调节 pH值至7.3.最后用水定容,贮于塑料瓶中. 试验使用的DTPA,三乙醇胺,氯化钙(CaC12? 2H.O)均为分析纯,实验用水为实验室二级用水. 1.2主要仪器试验使用的主要仪器有:美国利曼公司生产的 Prodigy电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP—AES)和全自动恒温振荡器.1.3样品处理称取10.0g风干样品置于200mL塑料瓶中.加入(25~2)oC的DTPA浸提剂20.0mL,盖好瓶盖,摇匀, 在(25?2)?恒温状态下以180r/rain的频率振荡2h, 立即干过滤,收集滤液,待测.2结果与分析2.1仪器工作参数ICP—AES测定土壤中有效铜,锌,铁,锰时的工作参数见表1.表1ICP—AES仪器主要工作参数2.2检出限在上述仪器工作参数条件下,用5%HNO,空白溶液连续测定l1次.测定结果的3倍标准偏差对应的浓度值即为各元素的检出限(表2).表2分析线波长和检出限测定结果收稿日期:20o9—02—27作者简介:李海锋(1977一),男,农艺师2.3精密度由表3可以看出.按上述土壤样品的处理方法,对 1个土壤样品进行8次平行测定,各元素测定结果的相对标准偏差在1.9%,3.9%之间,可见该方法精密度较高.772.4准确度由表4可以看出.按上述样品处理方法分别对土壤标准物质GBW07415和GBW07417进行前处理.然后上机测定,各元素的测定值都在标准值规定的范围内.可见该方法具有较高的准确度.表3ICP—AES法对土壤样品的测定结果3结语.,本试验结果表明,电感耦合等离子体一原子发射元素的快速准确的检测方法.光谱法(ICP—AES)能同时测定土壤中有效态的铜,锌, ;亭夸夸r夸jIlerj譬窜窜k一夸j=k.j;}j一;t窜夸r夸-一夸譬窜r?夸r窜r夸r一r业壹kr窜;tr;}j夸j妊rj夸譬窜r广东省2006年国家级测土配方施肥项目县通过省级验收 2月25日,广东省农业厅根据农业部《测土配方施肥补贴项目验收暂行办法》和省农业厅《关于认真做好 2006年国家测土配方施肥补贴项目县省级验收工作的通知》(粤农函f2008]726号)的要求,组织对我省8个 2006年国家级测土配方施肥项目县进行省级验收.成立了由省农业厅财务处林沛杰调研员担任组长,省农业厅种植业管理处梁权副处长,省农科院土肥所徐培智研究员,省生态环境与土壤研究所李淑仪研究员,华南农业大学资环学院张新明副教授等领导和专家组成的省级验收组.验收会上,广东省土壤肥料总站站长,省测办主任梁友强致辞,他指出,省农业厅对此次省级验收高度重视, 厅有关领导专门作出批示,严格按照农业部《测土配方施肥补贴项目验收暂行办法》高标准做好验收工作,为下一步做好项目的进一步实施打好基础.省级验收组各位专家认真听取了8个测土配方施肥补贴项目县2006,2008年3年执行情况汇报,审查了有关资料,并就项目实施过程中的有关问题进行了提问.经过充分讨论,对8个项目县的项目执行情况逐项进行了综合考评,一致认为8个项目县实施测土配方施肥补贴项目工作扎实,措施得力,较好地完成了项目要求的各项工作任务,项目资金使用规范合理,取得了明显的经济效益,社会效益和生态效益,验收结果均为合格,同意通过省级验收(510500广东省土壤肥料总站张育灿)。
ICP-AES定量分析操作步骤
ICP-AES定量分析操作步骤ICP-AES 定量分析操作步骤1、打开计算机。
2、打开分光控制分机、测光控制分机。
3、打开ICP-IWC软件，选择、输入测量参数。
4、确定矩管、感应线圈等状况正常。
5、匹配箱、潜水泵通电，确定通水通电正常。
6、大插座，通风。
7、将高频发生器电源置ON。
8、LINE打到上，按START。
9、减压阀逆时针转开，分子气顺时针至3。
10、燃气、载气打到下，燃气钮调至1.0（看玻璃转子），载气钮0.12（看压力表）。
11、半分钟后，且R.F.OFF亮，关载气至0.02（1小格），接13步自动点火或14步手动点火。
12、自动点火：将置于左（auto）,确定功率调节为合适位置，按R.F.ON，同时按电检指示下的小白钮点火。
13、手动点火：将置于右（manul）, 确定功率调节为最小，按R.F.ON送出高频电流，再按电检指示下的小白钮点火，在按小白钮同时，迅速加大功率（应合适）,点火后，将置于左。
14、燃气钮调至0.4，载气钮调至0.12-0.14，AUTOMATIC INCIDENT、AUTOMATIC REFLECTED打到右。
15、实验。
16、关R.F.OFF，STOP，AUTOMATIC INCIDENT、AUTOMATICREFLECTED打到左，半分钟后关氩气（先关紧减压阀，后关分子气，至二者都回0），燃气、载气开关打到平。
17、等机器轰鸣声停止，打LINE至下，关高频发生器电源，关通风，关匹配箱、潜水泵。
18、处理数据，打印报告单。
19、关计算机。
ICP-AES测定工业废水实验报告
仪器分析实验报告：AES 2012年_05月13日实验一膜过滤/电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）测定工业废水中铬、锰、铁、镍、铜姓名：饶建国教师评定________________一、实验目的1. 熟悉电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-AES）的构造及工作原理；2. 了解全谱直读等离子体原子发射光谱仪的基本操作；3. 了解实际样品预处理及ICP-AES在多元素同时测定中的应用。
二、实验原理电感耦合等离子体（ICP）光源是利用高频感应加热原理，使流经石英管的工作气体（氩气）电离而产生的具有环状结构的高温火焰状等离子焰炬。
当试液经过蠕动泵入雾化器后，被雾化的试液以气溶胶的形式进入到等离子焰炬的环形通道中，在其高温作用下被蒸发、原子化、激发并发射出相应的元素特征谱线。
ICP光源激发能力强、稳定性好、基体效应小、检出限低、且无自吸效应，线性范围可达几个数量级，是目前性能最好、应用最为广泛的原子发射激发光源。
ICP光源中试样原子发射的各种波长辐射经分光系统后进入检测器被检测，可根据试样激发后是否产生某元素的特征辐射波长进行定性分析；在一定浓度范围及一定工作条件下（如ICP光源的入射功率、观测高度、载气流量等），发射谱线强度与试液中待测元素含量成正比，即I=kc，据此可进行定量分析。
原子发射光谱仪中普遍采用的光电检测器，如光电倍增管等，是将入射光强转换成相应大小的电信号进行检测，因此测量信号可等同于入射光强，采用光电检测器的原子发射光谱仪称为光电直读光谱仪，有多道直读光谱仪、单道扫描光谱仪和全谱直读光谱仪等三种类型，其中全谱直读光谱仪采用了中阶梯光栅分光系统和面阵型电荷转移检测器（CID），可在分光后同时对各波长辐射检测，从而真正体现了原子发射光谱可进行多元素同时检测这一显著优点，而使之成为痕量金属元素分析中最有力的工具之一。
全谱直读光谱仪可在一分钟内完成原子发射法所能测定的70余种元素的定性及定量分析，是目前原子发射光谱仪的主流类型，本实验即是采用这种仪器测定工业废水中铬、锰、铁、镍、铜等重金属元素。
ICP-AES分析原始记录
质量控制
质控措施
平行样
加标样
标准样
个(对)数
合格率(%)
样品总数(个)
质量监督
ICP-AES分析原始记录第 页 共 页
序号
样品名称及编号
元素
种类
取样体积
/称样量
( )
定容
体积( mL )
稀释倍数
仪器直读浓度( )
样品
含量
( )平均值( ) Nhomakorabea相对偏差
(%)
分析：校核：审核：年月日
ICP-AES分析原始记录NO：
项目名称
方法名称
及编号
送检日期
年月日
分析日期
年月日
实验室环境
温度(℃)湿度(%)
仪器型号
ICP7200 Duo
RF功率
1150 (W)
辅助器流量
1.0 (L / min)
标准曲线
或
工作曲线
元素
测定波长（nm）
回归方程
相关
系数
检出限
(mg/L)
实验空白
绘制日期
年月日
样品预处理
ICP-AES(美国热电teva操作软件初级和中级说明书)
IRIS Intrepid系列ICP初级操作在初级操作中, 我们主要是了解和掌握最基本的分析全过程，其中包括如何开机预热, 编辑基本分析方法, 点燃等离子体,以及如何分析样品，处理结果，打印报告等, 从而完成一些简单的日常分析任务。
一．日常操作1. 开机预热2. 制定分析方案3. 编辑分析方法4. 点火操作5. 谱线校准6. 建立标准曲线并分析样品7. 熄火并返回待机状态8. 完全关机二.常见故障与排除三.日常维护一. 日常操作1、开机预热1)确认有足够的氩气用于连续工作。
（储量≥1瓶）2)确认废液收集桶有足够的空间用于收集废液。
3)打开氩气钢瓶的总开关（开到最大），并调节分压在0.5—0.7Mpa之间。
4)打开稳压电源开关，检查电源是否稳定，观察约1分钟。
5)打开主机电源。
（右侧下方红色刀闸）注意仪器自检动作。
此时光室开始预热。
6)打开电脑，待自检完成后，双击“TEVA”图标，进入操作软件主窗口,单击右下脚点火图标，进入等离子体控制面板，检查通讯及连锁保护开关是否正常。
若有红灯警示，则需要作相应的检查。
如果一切正常，可进行下一步操作。
2、制定分析方案1)确定样品是否适用于ICP分析。
ICP主要以常量和微量分析为主，在没有基体干扰的情况下，样品溶液中元素的含量一般不应小于5*DL(检出限)，在有基体干扰的情况下，样品溶液中元素的含量一般不应小于5*5*DL。
2)确定样品分解方法（溶样方法）确保所测的元素能够完全分解，并溶解在溶液中。
尽可能用HNO3或HCL分解样品。
尽量不用H2SO4和H3PO4，会降低雾化效率。
如果用HF酸的话，一定要赶尽，以避免损坏雾化器和影响B、Na、Si、Al等元素的测定。
3)配制工作曲线（混标）浓度之间相差2—5倍一般用2—3点两个常见错误: a).所有分析元素的浓度都一致, 这样省事, 但不科学, 应该根据不同元素的浓度范围, 制定其相应的标准溶液浓度。
b).标准曲线点与点之间相隔太近, 如2, 4, 6,8…,完全没有必要。
ICP—AES法测定优质锌中杂质元素
锌粒 （ 质 量 分 数 ≥９ ９ ． ９ ９ ９ ％， 杂质含量 ≤
０ ． ０ ０ ０ ２ ０ ％） 。
铝、 铅 、铁 、镉 、铜 、 锡 纯 金属 （ 质 量 分 数
＞９ ９ ． ９ ９ ％） 。
ｉ
１ ． ４ 实 验方 法
按 照样 品采 集 标 准 操 作 规 程 ， 在 优 质 锌 锭 的不 同位 置用 电钻 完成样 品的采 集 ， 保 证 样 品不被 污 染 ，
第２ ９卷 第 １期 ２ ０ １ ３年 ２月
ＨＵＮＡＮ Ｎ ＯＮＦ Ｅ ＲＲＯＵＳ ＭＥ Ｔ ＡＬ Ｓ
湖 南有 色金 属
７ ３
・
分
析 ・
Ｉ Ｃ Ｐ— Ａ Ｅ Ｓ法测 定优质锌 中杂质元 素
杨 建 兵
（ 韶关冶炼厂 ， 广东 韶关 ５ １ ２ ０ ２ ４ ）
摘
要： 研究 了在 电感耦合 等离 子发射光谱 仪中测定优质 锌 中杂质 元素 的方法 。通过 试验建 立 了
１ ０ ０ ０ ｍＬ 烧杯 中， 盖上 表皿 ， 分次缓 慢加入 ２ ０ ０ ｍＬ
越来 越 多 ， 对 优 质 锌 中杂 质元 素 的分 析 也 要 求 越 来 越 高 。按 优 质 锌 产 品标 准 要 求 ，需要对铝 、 铅、 铁、 镉、 铜、 锡 杂质 元 素 进 行 测 定 ， 以往 的分 析 方 法 是 用
随 着现代 工业 科技 的发 展 ， 金 属锌 在 热镀 锌 、 锌
１ ． ３ 标准 溶液
基合 金 、 电池及 药 品保健 等方 面 得 到广 泛 的应 用 ， 韶
关 冶炼厂 的优 质锌 在热镀 锌 和 电池 锌 生产 的应 用也
锌溶 液 （ ０ ． １ ｇ ／ ｍＬ ） ： 称取 ５ ０ ． ０ ０ ０ ０ ｇ锌 粒 于
实验六ICP-AES全谱直读光谱法测定纯锌样品的纯度
实验六ICP-AES全谱直读光谱法测定纯锌样品的纯度预览说明:预览图片所展示的格式为文档的源格式展示,下载源文件没有水印,内容可编辑和复制实验六ICP-AES全谱直读光谱法测定纯锌样品的纯度一、实验目的1．掌握ICP-AES分析方法的基本原理。
2．了解ICP-AES全谱直读光谱仪的基本结构和工作原理。
3．学习并掌握纯锌样品纯度测定的方法二、实验原理中华人民共和国国家标准（GB/T 470-1997）规定锌锭分为0#、1#、2#、3#四个等级。
等级的划分主要是依据锌的含量和杂志的重量高低来进行。
锌的含量通常采用倒减法，即100%减去表2-9中杂质总量的差值。
将分析测量结果与表2-9对照就可以确定出锌的等级。
纯锌试剂中含有Pb、Cd、Fe、Cu、Sn、Al、As、Sb等多种杂质元素，过去其含量的测定多采用分光光度法和火焰原子吸收法，既麻烦又耗时，而ICP-AES全谱直读光谱法可以对各类样品中的多种元素进行同时分析，并且具有检出限低、精密度好、线性范围宽和干扰效应小等特点。
因此采用这种方法不仅可以大大提高分析效率，还可以使分析结果更加准确和可靠。
测定原理见实验4。
表2-9GB/T 470-1997锌锭的化学成分表（单位：%）牌号0#1#2#3#等外品Zn（不小于）99.995 99.99 99.5 98.7 98.7Al（不大于）———0.010 0.010 As（不大于）———0.005 0.010 Cd（不大于）0.002 0.003 0.020 0.070 0.200 Cu（不大于）0.001 0.002 0.002 0.002 0.005 Fe（不大于）0.001 0.003 0.010 0.040 0.050 Pb（不大于）0.003 0.005 0.020 0.300 1.000 Sb（不大于）———0.010 0.020 Sn（不大于）0.001 0.001 0.001 0.002 0.002 总量（不大于）0.005 0.010 0.050 0.500 1.300三、仪器与试剂美国PerkinElmer OPTIMA8000型等离子体光谱（ICP-AES）仪。
ICP-AES实验方案
ICP-AES测定东湖微生态中微量元素含量摘要：ICP-AES是精密度高，线性范围宽，基体效应小的测定元素的方法。
对某一微生态环境中不同物种进行微量元素分析可以帮助我们理解各物种之间的关系，也可以反应该地区的环境情况，同时还可用于分析物种对各种元素需要的差别。
我们采用东湖微生态系统中的三个典型样品——水，水草和鲢鱼，使用ICP-AES进行Cu，Zn，Mg，Fe的元素分析。
关键词：ICP-AES,微生态，元素分析引言：对于微生态的元素分析，有助于掌握该地区的生态环境情况。
而代表东湖微生态的最典型的三个样是水样，植物样，动物样，因此我们选取水，水草，和鲢鱼作该微生态的代表。
在元素分析方面，ICP-AES具有检出限低，精密度高，线性范围宽、基体效应小，和同时能进行多种元素的分析，所以我们采用ICP-AES进行分析。
在该实验中，考虑到元素含量问题，我们仅测了Cu，Zn，Mg，Fe四种元素。
为了更加准确，该试验采用标准曲线法和标准加入法两种方法进行测量。
仪器及试剂：Thermo Electron Corporation IRIS Intrepid ⅡXSP（）双氧水（）硝酸（）高氯酸（）实验部分：1.采样在东湖边采集水样，水草和鲢鱼（已死）2.消解A水样不需要经过消解处理B 植物采用湿热消解法。
称取3.382g经红外灯初步除水处理后的样品于100ml 高脚烧杯中，加20 ml 硝酸及5mL双氧水，加表面皿盖浸泡，并于电热板上消煮2.0 h左右，稍冷，再加硝酸与高氯酸适量（约10mL），于电热板上消煮至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，继续蒸至只剩小少量液体时，放冷，由于仍有少量物质未消解，故将试样消化液过滤进10ml 容量瓶中，用硝酸液（0.5 %）少量多次洗涤高脚烧杯，洗液合并于10ml容量瓶中并定容至刻度，混匀备用。
将该10ml溶液依次取2.5ml ，2.5ml， 2.5ml于三个10ml容量瓶中，前两个直接稀释至刻度，最后一个加入10ppm标准溶液1ml后在进行定容，同时做一份试剂空白。
ICP-AES 分析技术
样品粒 样品粒 子 高频耦合线 圈 磁力线 等离子体
等离子火炬与频率关系
等离子体
样品颗粒 10MHz 以 下 10MHz 以 上
等离子体光源的分区
ICP炬管 ICP炬管
冷却气—起冷却作用， 冷却气—起冷却作用，保护石 英炬管免被高温融化(9L/min(9L/min 英炬管免被高温融化(9L/min20L/min) 等离子气— 点燃” 等离子气—“点燃”等离子体 10L/min(10L/min-20L/min) 雾化气— 雾化气—1形成样品气溶胶 2将样品气溶胶引入 ICP 对雾化器、雾化室、 3对雾化器、雾化室、 中心管起清洗作 )(0.2L/min L/min用)(0.2L/min-1.5L/min)
雾室
旋流雾室
双筒雾室
ICPICP-AES 分光器
选择分辨出目的元素的特征谱线
等离子体 矩管
球面 准直镜
UV 光谱 光栅
球面 聚光镜
PMT 检 测器 IR 光谱
检测器检测器-光电倍增管
阴极
光电倍增管工作原理图 二次电子倍增原理
检测器检测器-固态成像器件
CCD
CID
CID和CCD检测器 CID和CCD检测器
ICP-AES分析 ICP-AES分析性能及特点 分析性能及特点
ICP-AES的发展历程 ICP-AES的发展历程
80~90年代仪 80~90年代仪 器的性能得 到迅速提高 成为元素分 析常规手段 固态成像检 测器和中阶 梯光栅应用 于新一代的 ICP光谱仪
20世纪60年 20世纪 年 世纪60 代提出、 代提出、70 年代迅速发 展
ICP-AES法测定红土矿冶炼炉渣中的铬，锰，铝量陈秀芝
ICP-AES法测定红土矿冶炼炉渣中的铬，锰，铝量陈秀芝发布时间：2021-08-18T08:35:50.164Z 来源：《中国科技人才》2021年第15期作者：陈秀芝[导读] ICP-AES法具有较高的精密度和精准度，因此，使用这一方法测定红土矿冶炼炉渣中的铬，锰，铝量备受社会关注。
在实践过程中，为了有效使用这一方法，应详细了解这一方法实施要点，有效进行干扰排除，并加强测试过程管理，从而在一定程度上提高测定结果的可靠性。
兰溪自立环保科技有限公司浙江兰溪 321100摘要：ICP-AES法具有较高的精密度和精准度，因此，使用这一方法测定红土矿冶炼炉渣中的铬，锰，铝量备受社会关注。
在实践过程中，为了有效使用这一方法，应详细了解这一方法实施要点，有效进行干扰排除，并加强测试过程管理，从而在一定程度上提高测定结果的可靠性。
关键词：ICP-AES法；炉渣；测量引言ICP-AES法电感耦合等离子体原子发射光谱法的英文缩写，属于一种借助电感耦合等离子矩产生激发效果的光谱分析方法，其具有较高的准确度和精密度[1]。
与此同时，可以快速完成测定工作，检出限相对较低，线性范围较广，可以对多种元素同时施测，因此，这一方法应用较广，应加强对其的研究，有效服务于实践工作之中[2]。
1.ICP-AES法应用要点ICP-AES法属于电感耦合等离子体原子发射光谱法，在使用这一方法测量红土矿冶炼炉渣中的铬、锰、铝含量时，为了保证测量工作优质高效开展，应注重以下测量要点。
其一，水样预处理。
在对处于溶解状态的元素实施测量时，应在完成采样工作之后，快速使用0.45μm的滤膜对其进行过滤，并适量的滤液，向其中加入硝酸，使其发生消解反应。
在对元素总量测量时，选择体积均匀的水样，依然通过胶乳硝酸对其进行消解。
在完成消解工作之后，应开展定容工作，使其与原取样体积相同。
与此同时，对于溶液硝酸度进行测量，保证其为5%；其二，进行标准溶液和试剂空白溶液配制。
ICP-AES及分析方法
b=1时,R=A<cx+ci >
<4> 干扰与背景的扣除
a. 光谱干扰 AES最重要的光谱干扰是背景干扰. 来源：分子辐射,连续辐射,谱线扩散,电子与离子的复合,杂 散光. 校准背景的方法：校准法〔分析线两侧强度近似为背景 〕
等效浓度法<校准曲线>. b. 非光谱干扰〔又称基体效应〕
试样激发过程影响谱线强度,组分vs弧焰温度. 抑制：加入光谱缓冲剂或光谱载体.
第三章 AES
一、光谱定性分析 二、光谱定量分析
第四节 定性、定量分析方法
2023/11/5
一、 光谱定性分析
定性依据：元素不同→电子结构不同→光谱不同→特征光谱 1. 元素的分析线、最后线、灵敏线 分析线：复杂元素的谱线可能多至数千条,只选择其中几条特 征谱线检验,称其为分析线； 最后线：浓度逐渐减小,谱线强度减小,最后消失的谱线； 灵敏线：最易激发的能级所产生的谱线,每种元素都有一条或 几条谱线最强的线,即灵敏线.最后线也是最灵敏线； 共振线：由第一激发态回到基态所产生的谱线；通常也是最 灵敏线、最后线；
P92 4,7,10
作业
发射光谱分析的基本关系式,称为塞伯-罗马金公式〔经验 式〕.自吸常数 b 随浓度c增加而减小,当浓度很小,自吸消失时 ,b=1.
<2> 内标法基本关系式
影响谱线强度因素较多,直接测定谱线绝对强度计算难以
获得准确结果,实际工作多采用内标法〔相对强度法〕.
在被测元素的光谱中选择一条作为分析线<强度I>,再选择
外层Ar从切线方向 进入,保护石英管不被烧 熔,中层Ar用来点燃等离 子体；
3. 原理
当高频发生器接通电源后,高频电 流I通过感应线圈产生交变磁场<绿色>.
ICP-AES常用谱线及检出限
0.005
EMEA
II组
铜组元素
25
15
镝
Dy
353.17
0.008
镧系金属
稀土元素
16
铒
Er
337.27
0.005
Ti
镧系金属
稀土元素
17
铕
Eu
381.97
0.001
镧系金属
稀土元素
18
铁
Fe
238.20
239.56
259.94
0.002
0.002
0.002
EMEA
III组
铁系元素
130
Fe, Mo
Mo
过渡金属-
钛副族
23
汞
Hg①
194.23
(187.05)
253.65
0.02
0.02
0.05
V
Fe
锌族元素
1.5a
24
钬
Ho
345.60
0.004
Er
镧系金属
稀土元素
25
碘
I
(178.28)
(183.04)
206.24
0.008
0.02
0.1
Cu, Zn
卤素元素
26
铟
In
230.61
碱土金属
7
铍
Be
313.04
234.86
0.0001
0.0002
V
碱土金属
8
铋
Bi
223.06
0.04
氮族元素
9
钙
Ca
393.37
317.93
0.00002
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ICP-AES分析原始记录
YHJ/S J034 项目名称样品性质分析方法及来源分析日期
仪器名称及编号样品前处理室温℃湿度% 检测器ICP-AES参数标准溶液的配制
流动相名称及流量（Ar）质控措施
分析项目
分析波长（nm）
标准浓度（mg/L）
强度值（E-E0）
标准曲线方程
样品编号取样量
（mL）
定容体积
（mL）
稀释
倍数
φ
分析项目分析项目分析项目
强度值
（E-E0）
查曲线值
c1 (mg/L)
样品浓度
c(mg/L)
平均浓度
(mg/L)
强度值
（E-E0）
查曲线值
c1 (mg/L)
样品浓度
c(mg/L)
平均浓度
(mg/L)
强度值
（E-E0）
查曲线值
c1 (mg/L)
样品浓度
c(mg/L)
平均浓度
(mg/L)
计算公式c=c1×φ其中：c—样品浓度（mg/L），c1—查曲线值（mg/L），φ—稀释倍数。
备注
分析者校核者共页第页
杭州市余杭区环境监测站第五版第0次修订。