硫酸亚铁铵中铁含量测定
硫酸亚铁铵中fe2+含量的测定
硫酸亚铁铵中fe2+含量的测定硫酸亚铁铵（NH4Fe(SO4)2·12H2O）是一种常用的铁肥，也是一种常见的实验室试剂。
测定硫酸亚铁铵中Fe2+含量具有重要的实际意义，可以用于肥料质量检测、环境监测以及其他相关领域的实验分析。
下面我将详细介绍几种常用的测定硫酸亚铁铵中Fe2+含量的方法。
一、电化学法电化学法是一种常用的测定金属离子浓度的方法，可以通过测量电流或电势变化来确定溶液中金属离子的含量。
对硫酸亚铁铵中Fe2+的测定，可以利用铁电极（铁膜电极或铁化积电极）、玻碳电极或甘汞池电极来进行。
1.铁电极法铁电极法是一种比较常用的测定硫酸亚铁铵中Fe2+含量的方法。
首先，准备一个玻碳电极作为工作电极，一个饱和甘汞电极作为参比电极，以及一个铂电极作为计数电极。
然后，将待测样品溶液与硫酸亚铁铵中的Fe2+与硝酸亚铁溶液混合，和氰化钾反应生成可溶性亚铁氰化物配合物，这个亚铁氰化物与铁膜电极发生氧化还原反应。
根据氧化还原反应的电流变化或电位变化，可以测定硫酸亚铁铵中Fe2+的含量。
2.玻碳电极法玻碳电极法是一种比较简单的测定硫酸亚铁铵中Fe2+含量的方法。
使用玻碳电极作为工作电极，在一定电位下，测定硫酸亚铁铵溶液与染料溶液（例如硫酸亚铁、硝酸亚铁等）反应生成的氧化产物的电流变化。
通过测定电流值，可以推算出硫酸亚铁铵中Fe2+的含量。
3.甘汞池电极法甘汞池电极法是一种特殊的电化学方法，适用于有毒或有害物质的分析。
它基于金属催化电极的特性，使用铁电极表面的氧化亚铁被还原成Fe2+离子，而同时甘汞池电极在铁表面被氧化，产生的氧化物又在甘汞池内被还原成Hg0。
通过测量电流变化，可以获得硫酸亚铁铵中Fe2+的含量。
二、分光光度法分光光度法是利用物质对特定波长的光吸收或发射的能力来测定该物质的浓度。
对硫酸亚铁铵中Fe2+的测定，可以选择合适的波长，并通过可见光光谱仪或紫外-可见光光谱仪进行测定。
1.硫显酸方法硫显酸方法是一种常用的分光光度法测定硫酸亚铁铵中Fe2+含量的方法。
分光光度法测定微量铁的含量实验报告
分光光度法测定微量铁的含量实验报告
实验目的：
通过分光光度法测定微量铁的含量。
实验原理：
实验仪器和试剂：
仪器：分光光度计、移液枪。
试剂：铁标准溶液、硝酸铵和硝酸亚铁、硫酸亚铁。
实验步骤：
1.取适量的硝酸铵和硝酸亚铁混合溶液，稀释成适宜的浓度。
2.在分光光度计上选择适当的波长，进行仪器的初步调试。
3.取一系列含有不同浓度的铁标准溶液，每个浓度分别进行三次测定，并计算平均值。
4.将测量所得的吸光度与浓度制成标准曲线。
5.将待测溶液纳入曲线范围内进行测定，计算出溶液中铁的含量。
实验结果和数据处理：
根据实验所得的吸光度和浓度数据，我们制成了铁的标准曲线。
通过
测量待测溶液的吸光度，我们进一步计算出溶液中铁的浓度。
实验讨论：
1.实验中所用的试剂的纯度对实验结果有重要影响。
如果试剂的纯度
不高，将会引入误差。
2.在实验过程中，仪器的选择和操作也会对实验结果产生一定的影响。
准确操作仪器，进行仪器的校准和调试是保证实验结果准确性的关键。
3.在实际应用中，还需要考虑样品的前处理，例如稀释、过滤等步骤。
4.在进行标准曲线绘制时，至少应该有三个不同浓度的标准溶液，每
个溶液进行三次测定，可以得到相对准确的结果。
实验结论：
通过分光光度法，我们成功测定了待测溶液中铁的含量。
该方法简便、准确，适用于微量铁含量的测定。
在实际应用中，我们应注意仪器的选择
和操作，以及试剂纯度对实验结果的影响。
通过合理的实验操作和数据处理，可以获得准确可靠的分析结果。
硫酸亚铁铵的制备与纯度检验
硫酸亚铁铵的制备与纯度检验
硫酸亚铁铵（FeSO4(NH4)2·6H2O）是一种常用的实验室试剂，它可以通过以下简单的实验制备：
（1）将过量的铁粉（Fe）加入稀硫酸中，产生铁酸铁和二氧化硫的反应：
Fe + H2SO4 → FeSO4 + H2↑
其中，生成的 FeSO4 即为硫酸亚铁，而 Fe2(SO4)3 可以被 NH4OH 还原为 Fe(OH)2，进而形成FeSO4(NH4)2·6H2O。
（2）将硫酸亚铁溶液（约 10 g/L）滴加进热浓氨水中，直至析出 Fe(OH)2 沉淀完全溶解，形成无色透明的溶液。
（3）将溶液转移至蒸发皿中，加热蒸干，形成硫酸亚铁铵的晶体。
2、纯度检验
为了验证所制备的硫酸亚铁铵的纯度，我们可以进行以下测试：
（1）鉴定化合物的外观和颜色：硫酸亚铁铵应该是无色的晶体，如果出现任何其他颜色，可能表示存在杂质。
（2）测定水分含量：硫酸亚铁铵的晶体应该很干燥，最好含水量小于 1.5%。
可以在
低温干燥箱中烘干样品，并比较干燥前后的重量变化。
（3）测试悬浮物：将硫酸亚铁铵加入水中，若有悬浮物，则说明存在其他不溶于水的物质。
（4）进行溶解度测试：硫酸亚铁铵应该可以很容易地溶解在水中，如果出现困难，则表示所制备的化合物可能并不纯净。
（5）用化学方法确定硫酸亚铁铵的含量：可以通过沉淀法或氧化还原法测定硫酸亚铁铵的实际含量。
例如，使用氧化还原反应中的助溶剂氯化铁，把硫酸亚铁铵还原为 Fe2+，然后通过催化剂促进 Cu2+ 和 Fe2+ 的氧化，得出硫酸亚铁铵的含量。
总之，合理的硫酸亚铁铵制备和纯度检验，可以确保所用的实验试剂质量稳定，结果
准确可靠。
硫酸亚铁铵中铁含量测定(重铬酸钾法)
硫酸亚铁铵中铁含量测定(重铬酸钾法)实验目的：测定硫酸亚铁铵中铁含量。
实验原理：重铬酸钾法是一种常用的测定铁含量的方法。
其基本原理是用重铬酸钾氧化亚铁到三价铁，将未反应的重铬酸钾以三氧化铬析出，在磷酸介质中用铕指示剂滴定铁离子。
实验仪器和药品：仪器：量筒、分析天平。
药品：硫酸亚铁铵样品、重铬酸钾、氯化铀、酒精、磷酸、铵铁硫氰酸、铵铁硫氰酸指示剂实验操作步骤：1. 取重量约为0.1g的硫酸亚铁铵样品，精确称量至0.0001g，置于250mL锥形瓶中。
2. 加入15mL稀磷酸和1.6g重铬酸钾，搅拌均匀，再加3mL 浓氯化铀溶液和50mL蒸馏水。
3. 把瓶放在加热板上，慢慢加热至沸腾，保持沸腾5分钟，放凉。
4. 用试管取5mL上清液，加入50mL蒸馏水中，加若干铵铁硫氰酸指示剂，立即用0.1mol/L铵铁硫氰酸溶液滴定至暗蓝色转为淡粉红色，每滴铵铁硫氰酸溶液相当于0.0056g Fe。
5. 用上述方法测定一组空白试验，作为控制试验。
将重铬酸钾、稀磷酸等试剂照样使用，但在加入硫酸亚铁铵样品前，先放入相等体积的蒸馏水，其他步骤与样品测定完全相同。
6. 根据样品和空白试验用铵铁硫氰酸溶液的用量，计算出样品中Fe含量。
计算公式为：样品中铁含量（%）= (滴定时加入的铵铁硫氰酸溶液体积×0.0056×换算系数/样品称量量）×100%。
实验注意事项：1. 用药品前应认真阅读说明书，掌握使用方法和注意事项。
2. 精密称量，保持良好的实验操作习惯。
3. 操作时需注意安全，如有不适应化学品，请及时与医生联系。
4. 操作规范，测定结果准确。
亚铁盐中铁含量的测定
必须加入H3PO4或NaF: 作用1、与生成的Fe3＋形成无色配离子Fe(HPO4)2－或FeF63-， 降低Fe3＋/ Fe2＋电对的电极电势，扩大滴定突跃范围， 使指示剂的变色范围在滴定的突跃范围之内； 作用2、生成的配离子为无色，消除了溶液中Fe3＋黄色干扰， 利于终点观察。
三、仪器和试剂
1、仪器：250mL锥形瓶，100mL容量瓶，酸式滴定管；
W
( Fe )
6C( K
2 Cr2 O 7
)
V( K ms
2 Cr2 O 7
)
M ( Fe )
因重铬酸钾溶液污染环境，需要回收；需要为隔壁班 提供含铬废液处理实验的废液，所以也必须要回收！
五、数据记录
六、思考题
1、为什么可用直接法配制重铬酸钾标准溶液？
答：因为重铬酸钾性质稳定，完全符合基准物质的条件，可用 直接法配制。 2、重铬酸钾法测Fe2+时能否用HCl作为介质？为什么？ 答：重铬酸钾法测铁可以使用HCl介质，因为重铬酸钾的氧化 能力比高锰酸钾弱，室温下不与Cl-反应。但当盐酸浓度较大 或溶液煮沸时，也能发生反应。 3、滴定时，为什么要加50mL去离子水溶解？ 答：添加50mL去离子水是作为稀释溶液，放防止Cr3+太深，影 响终点观察。
2、试剂：K2Cr2O7, 3mol· L-1H2SO4, 25%H3PO4, 0.2%二苯胺磺酸钠。
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四、实验步骤
1、K2Cr2O7标准溶液的配制
准确称取0.5～0.6g处理过的K2Cr2O7置于100mL烧杯，加 适量水溶解，于100mL容量瓶中定容，摇匀备用。
2、亚铁盐中铁含量的测定
（1）、准确称取1.0~1.2g硫酸亚铁铵试样3份于250mL锥形瓶中， 各加入50mL去离子水溶解后再分别加入10mL 3mol· L-1硫酸，5mL 25%磷酸，6滴二苯胺磺酸钠； （2）、用K2Cr2O7标准溶液滴定至溶液由绿色突变为紫色或蓝紫色 为终点； （3）、按下式计算铁的含量。
硫酸亚铁铵中铁含量测定高锰酸钾法实验前景
硫酸亚铁铵中铁含量测定高锰酸钾法实验前景
高锰酸钾法是一种常用于测定水溶液中铁含量的分析方法，也可以用于硫酸亚铁铵中铁含量的测定。
该方法通过高锰酸钾溶液与亚铁离子发生氧化反应，根据反应过程中高锰酸钾溶液的消耗量来确定亚铁的浓度。
对于硫酸亚铁铵溶液，高锰酸钾法可以用于快速、准确地测定其中的铁含量。
该方法具有以下优点：
1.灵敏度高
高锰酸钾与亚铁发生反应会产生显色反应，利用反应液颜色的消失来判断亚铁的浓度变化，具有较高的灵敏度。
2.操作简便
高锰酸钾法相对简单，只需要将样品与高锰酸钾溶液按一定比例混合，然后通过观察溶液颜色变化来测定铁含量。
3.可靠性高
高锰酸钾法具有较好的准确性和可重复性，可以得到较为精确的测定结果。
然而，需要注意的是，高锰酸钾法也有一些局限性，比如可能受到有机物和其他物质的干扰。
在实际应用中需要注意样品的预处理，以排除可能的干扰因素。
总体来说，高锰酸钾法在硫酸亚铁铵中铁含量测定方面具有较好的前景，但在进行实验前应详细研究该方法的操作步骤和注意事项，并根据实际情况进行样品的预处理和实验条件的优化，以获得准确、
可靠的测定结果。
硫酸亚铁铵标准溶液标定的原理
硫酸亚铁铵标准溶液标定原理一、亚铁离子还原性硫酸亚铁铵中的亚铁离子具有还原性，可以与氧化剂发生反应。
在标定过程中，使用高锰酸钾等强氧化剂与亚铁离子发生氧化还原反应，通过滴定法测定反应消耗的氧化剂量，从而确定亚铁离子的含量。
二、滴定反应原理在标定硫酸亚铁铵溶液时，通常使用高锰酸钾作为氧化剂。
高锰酸钾与亚铁离子反应生成锰离子和铁离子，其反应方程式为：KMnO4 + 5Fe2+ + 4H+ → Mn2+ + 5Fe3+ + K+ + 2H2O通过加入合适的还原剂（如草酸），将高锰酸钾还原为锰离子，当所有的高锰酸钾都被还原后，滴定即到达终点。
三、浓度准确性为了确保标定结果的准确性，必须使用准确浓度的试剂进行标定。
在实验过程中，可以采用已知准确浓度的标准溶液进行标定，或通过其他方法（如称重法）确定试剂的准确浓度。
同时，标定过程中应进行空白实验，以消除试剂误差。
四、实验操作规范在标定过程中，应遵循正确的实验操作规范，包括准确称量试剂、控制滴定速度、选择合适的指示剂等。
实验操作应保持一致，以减小误差。
五、试剂选择与质量标定硫酸亚铁铵溶液所使用的试剂应符合质量要求，以保证实验结果的准确性。
对于试剂的选择，应选用纯度高、稳定性好的化学试剂，并确保试剂在有效期内使用。
同时，应定期对试剂进行质量检查，以确保其质量可靠。
六、溶液配制与保存硫酸亚铁铵标准溶液的配制和保存应注意以下几点：1. 按照规定的浓度和体积准确称量硫酸亚铁铵固体，并使用去离子水配制成标准溶液。
2. 配制好的标准溶液应保存在干燥、避光的地方，避免受潮和污染。
3. 对于长期保存的标准溶液，应定期进行浓度复核，以确保其有效性。
4. 在使用标准溶液前，应将其充分摇匀，以确保浓度均匀。
七、误差分析与处理在标定过程中，误差的产生是不可避免的。
为了减小误差，可以采用合适的实验方法和技术手段，如平行实验、控制变量法等。
同时，应对实验结果进行误差分析，找出误差产生的原因，并采取相应的措施进行处理和纠正。
铁含量的测定方法
铁含量的测定方法铁含量的测定采用邻菲啰啉比色法。
一、原理在一定酸度条件下试液中亚铁离子Fe2与110-邻菲啰啉生成红色配合物于波长为506nm处测定其吸光度即可计算出铁含量。
二、试剂和仪器柠檬酸三钠水溶液150g/L盐酸羟胺溶液50 g/L盐酸溶液3mol/L氨水溶液2.5 11 0-邻菲啰啉溶液2.5 g/L称量2.5g1 10-邻菲啰啉溶于80℃的约l00ml水中加lml浓盐酸冷却后加水稀释至1000ml储于阴凉处备用醋酸-醋酸钠缓冲溶液称量272g醋酸钠NaCH3·CO2·3H2O于约500m1水中加入冰醋酸240ml加水稀释至1000ml Fe2标准溶液lmg/ml称量7.024g硫酸亚铁铵于约500ml水中加入浓盐酸10ml移入l000ml容量瓶中稀释至刻度Fe2标准溶液20??g/ml吸取lmg/ml 的亚铁标准溶液20ml于1000ml容量瓶中用水稀释至刻度混匀临用前配制。
仪器分光光度计1cm比色皿。
三、测定步骤一工作曲线的绘制量取20??g/ml的亚铁标准溶液0.00m1、2 .50m1、5 .00ml、10.00ml、20.00ml相当于分别含0、50、100、200、400??g/ Fe2分别加入l00ml烧杯中用水稀释至50ml加入150g/L柠檬酸三钠溶液5m1用3mol/L盐酸或2.5氨水溶液调节溶液pH为2.42.6加入50 g/L盐酸羟胺溶液5ml混匀加入110-邻菲罗琳溶液5m1加入醋酸-醋酸钠缓冲溶液l0ml将溶液移入到l00 ml容量瓶中用水稀释至刻度混匀放置60min。
用分光光度计在波长506nm处用lcm比色皿以水为参比溶液测定该标准系列的吸光度以Fe2标准溶液浓度??g/100ml为横坐标以其对应吸光度作纵坐标绘制工作曲线。
二湿法磷酸中铁含量的测定吸取1 ml湿法磷酸用水稀释至100m1混匀移取1m1到100m1的烧杯中用水稀释至50m1以下操作同工作曲线的绘制测定其吸光度。
硫酸亚铁铵的制备及组成测定
硫酸亚铁铵的制备及组成测定硫酸亚铁铵的制备及组成测定一、实验目的1．学习制备复盐(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的制备方法和实验条件。
2．熟练掌握水浴加热、过滤、蒸发、结晶等基本无机制备操作。
3．学习制备无机化合物有关投料、产率、产品限量分析等的计算方法。
4．掌握测定硫酸亚铁铵中各组分的的原理与方法。
二、实验原理1．硫酸亚铁铵的制备硫酸亚铁铵(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O）商品名为莫尔盐，为浅蓝绿色单斜晶体。
一般亚铁盐在空气中易被氧化，而硫酸亚铁铵在空气中比一般亚铁盐要稳定，不易被氧化，并且价格低，制造工艺简单，容易得到较纯净的晶体，因此应用广泛。
在定量分析中常用来配制亚铁离子的标准溶液。
和其他复盐一样，(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O在水中的溶解度比组成它的每一组分FeSO4或(NH4)2SO4的溶解度都要小。
利用这一特点，可通过蒸发浓缩FeSO4与(NH4)2SO4溶于水所制得的浓混合溶液制取硫酸亚铁铵晶体。
三种盐的溶解度数据列于表1。
表1 三种盐的溶解度(单位为g ／100g H 2O)本实验先将铁屑溶于稀硫酸生成硫酸亚铁溶液：Fe+H 2SO 4 FeSO 4+H 2↑将溶液浓缩后冷却至室温，可得晶体FeSO 4·7H 2O （俗称绿矾）。
再将等摩尔的硫酸亚铁和硫酸铵溶液混合，并使其全部溶解，加热浓缩制得的混合溶液，再冷却即可得到溶解度较小的硫酸亚铁铵晶体，它的氧化还原稳定性比一般的亚铁盐高，常作为亚铁试剂使用。
FeSO 4+(NH 4)2SO 4+6H 2O(NH 4)2SO 4·FeSO 4·6H 2O用目视比色法可估计产品中所含杂质Fe 3+的量。
Fe 3+与SCN －能生成红色物质[Fe （SCN ）]2+，温度／℃FeSO 4 (NH 4)2SO 4 (NH 4)2SO 4·FeSO 4·6H 2O1020.0 73 17.2 2026.5 75.4 21.6 30 32.9 78 28.1红色深浅与Fe3+相关。
国标法重铬酸钾滴定测硫酸亚铁中铁含量
国标法中，使用重铬酸钾滴定测硫酸亚铁中铁含量的方法如下：
准备试剂：重铬酸钾标准溶液、硫酸亚铁试样、硫酸、磷酸、二苯胺磺酸钠指示剂。
配制硫酸-磷酸混合酸：将硫酸和磷酸按一定比例混合，制备成混合酸。
滴定过程：称取一定量的硫酸亚铁试样，溶解在硫酸-磷酸混合酸中。
加入适量的重铬酸钾标准溶液，用二苯胺磺酸钠作为指示剂。
在滴定过程中，重铬酸钾与亚铁离子发生氧化还原反应，当反应终点到达时，溶液颜色发生变化，从而确定滴定终点。
计算铁含量：根据消耗的重铬酸钾标准溶液的体积和浓度，以及试样的质量，可以计算出硫酸亚铁中铁的含量。
请注意，这只是一种基本的操作方法，实际操作中可能需要根据具体情况进行一些调整。
此外，为了确保结果的准确性和可靠性，建议进行多次平行测定，并取平均值作为最终结果。
硫酸亚铁含量测定
硫酸亚铁中铁含量的测定一、实验目的了解K 2Cr 2O 7法测定铁含量的原理和方法。
二、实验原理在强酸性条件下，K 2Cr 2O 7可以将Fe 2+离子定量氧化：Cr 2O 72- + 6Fe 2+ + 14H + = 2Cr 3+ + 6Fe 3+ + 7H 2O因此，可用K 2Cr 2O 7标准溶液在H 2SO 4/H 3PO 4混合酸介质中，以二苯胺磺酸钠为指示剂（溶液变紫色为终点）直接滴定Fe 2+离子，测得试样中铁的含量。
三、器材与药品1.器材 分析天平（0.1mg ），酸式滴定管（50mL ），容量瓶（250mL ），锥形瓶（250mL ）等。
2.药品：K 2Cr 2O 7（基准试剂），H 2SO 4（3mol •L -1），磷酸（85%），二苯胺磺酸钠指示剂（0.2%），FeSO 4·7H 2O （样品）。
四、实验方法1、K 2Cr 2O 7标准溶液的配制（约0.02mol ·L -1）准确称取烘干的K 2Cr 2O 7基准试剂1.3～1.5g 于小烧杯中，加入适量去离子水溶解，然后定量转入250mL 容量瓶中，定容，摇匀。
K 2Cr 2O 7标准溶液浓度的计算：0.250294.18722272O Cr K O Cr ⨯=-m c2、硫酸亚铁中铁含量的测定准确称取0.6~0.7g FeSO 4·7H 2O 样品于250mL 锥形瓶中，加入10mLH 2SO 4、50mL 去离子水和5mLH 3PO 4，混合均匀后加入3～4滴二苯胺磺酸钠指示剂①，立即用K 2Cr 2O 7标准溶液滴定至溶液呈紫色或蓝紫色②，即为终点。
重复测定三次。
硫酸亚铁中铁含量计算：样m cV 55.85)6(722O Cr K Fe ⨯=ω，取三次测定的平均值。
附注①二苯胺磺酸钠指示剂变绿时，不能使用。
②酸性介质中Fe 2+易被空气氧化，故应立即滴定。
10 实验十 硫酸亚铁铵样品中铁含量测定P232
实验十、硫酸亚铁铵中铁含量的鉴定P232
一、实验内容
1. 硫酸亚铁铵中铁含量的鉴定
二、预习内容
1. 滴定管、移液管、容量瓶的使用-P30~35；
2. 硫酸亚铁铵中铁含量的鉴定-P233~234。
三、预习思考题
1.配制KMnO4标准溶液时，为什么要把KMnO4溶液煮沸20～30min或放置数天？过滤后为何放于棕色瓶置于暗处保存？KMnO4溶液过滤能否用滤纸过滤？KMnO4溶液用酸式还是碱式滴定管？如何读数？
2.用KMnO4滴定Fe2+时，能否用HNO3、HAc或HCl控制酸度？
3.为什么取硫酸亚铁铵试样
4.5g配溶液后再移取滴定，不直接取样进行滴
定？这样做的目的是什么？
4.用Na2C2O4标定KMnO4溶液时，为什么要加热到75～85℃才能进行？温
度太高或太低对滴定有什么影响？
5.本实验的滴定速度应如何掌握为宜？为什么？
6. KMnO4溶液放久了，在器壁上会吸附一层不溶于水的物质，该沉淀物质
是什么？如何洗涤？。
硫酸亚铁铵的纯度分析
实验原理
硫酸亚铁铵中可能含有Fe 硫酸亚铁铵中可能含有Fe3+，需要进行 纯度检验。 纯度检验。 有灵敏的显色反应， SCN－与Fe3+有灵敏的显色反应，常用来 检验Fe 的存在。 检验Fe3+的存在。 3+ − n −3 Fe + nSCN = [ Fe( SCN ) n ] 呈血红色，且随n [Fe(SCN)n]n-3呈血红色，且随n值增加 颜色加深。 颜色加深。
硫酸亚铁铵的纯度分析?目的要求?实验原理?仪器试剂?实验内容?思考题目的要求?熟练移液管的使用?了解目视比色的方法实验原理scn与fe3有灵敏的显色反应scn与fe3有灵敏的显色反应常用来检验fe3的存在
硫酸亚铁铵的纯度分析
目的要求 实验原理 仪器试剂 实验内容 思考题
目的要求
熟练移液管的使用 了解目视比色的方法
＋加不含氧的水稀释至25cm3刻度线 加不含氧的水稀释至
Hale Waihona Puke 2. 制标准液各取5cm3、10cm3、20cm3标准铁溶液，与上述相同的 标准铁溶液， 各取 方法分别配置I、 、 级标准液 级标准液。 方法分别配置 、II、III级标准液。
3. 比色
确定样品等级。 确定样品等级。
思考题
1. 为什么要用不含氧的蒸馏水溶解？如何得到不 为什么要用不含氧的蒸馏水溶解？ 含氧的蒸馏水？ 含氧的蒸馏水？ 2. 加HCl的目的是什么？ 的目的是什么？ 的目的是什么
仪器试剂
比色管、移液管、吸耳球、 比色管、移液管、吸耳球、HCl (3mol·dm-3)、 、 KSCN（饱和溶液）、 （饱和溶液）、FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O ）、
实验内容
1. 制样品溶液
称取1.0g样品与比色管中 样品与比色管中 称取 ＋2cm3 3mol·dm-3HCl ＋不含氧的蒸馏水溶解 饱和KSCN溶液 ＋1cm3饱和 溶液
实验：高锰酸钾标准溶液标定及硫酸亚铁铵含量的测定
实验七高锰酸钾标准溶液标定及硫酸亚铁铵含量的测定一、实验目的1、了解高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件。
2、掌握采用Na2C2O4作基准物标定高锰酸钾标准溶液的方法。
3、了解高锰酸钾自身做指示剂的特点和终点判断方法。
4、掌握高锰酸钾法测定亚铁含量的方法。
二、实验原理1、高锰酸钾标准溶液标定市售的KMnO4试剂常含有少量MnO2和其他杂质，如硫酸盐、氯化物及硝酸盐等；另外，蒸馏水中常含有少量的有机物质，能使KMnO4还原，且还原产物能促进KMnO4自身分解，分解方程式如下：2MnO4-+2H2O====4 MnO2+3 O2↑+4OH-见光是分解更快。
因此，KMnO4的浓度容易改变，不能用直接法配制准确浓度的高锰酸钾标准溶液，必须正确的配制和保存，如果长期使用必须定期进行标定。
标定KMnO4的基准物质较多，有As2O3、H2C2O4·2 H2O 、Na2C2O4和纯铁丝等。
其中以Na2C2O4最常用，Na2C2O4不含结晶水，不宜吸湿，宜纯制，性质稳定。
用Na2C2O4标定KMnO4的反应为：2MnO4-+5 C2O42-+16H+==2Mn2++10CO2↑+8 H2O滴定时利用MnO4-本身的紫红色指示终点，称为自身指示剂。
滴定到终点时，根据Na2C2O4的量和KMnO4的消耗体积，可计算KMnO4的浓度。
2、硫酸亚铁铵中铁含量测定KMnO4在酸性介质中可将Fe2+离子定量地氧化，其本身被还原为Mn2+，反应式为：5Fe2+ + MnO4- + 8H+ = Mn2+ + 5Fe3+ + 4H2O滴定到化学计量点时，微过量的KMnO4即可使溶液呈现微红色，从而指示滴定终点，不需另外再加其它指示剂。
根据KMnO4标准溶液的浓度和滴定所消耗的体积，即可计算出试样中亚铁的物质的量，进而计算出试样中硫酸亚铁铵的百分含量。
三、实验试剂KMnO4（A.R.），Na2C2O4（A.R.），H2SO4（3mol/L），硫酸亚铁铵（未知样）四、实验仪器五、实验步骤1、高锰酸钾标准溶液的配制（此溶液由实验室老师配好）在台秤上称量1.6g 固体KMnO4，置于大烧杯中，加水至520mL（由于要煮沸使水蒸发，可适当多加些水），煮沸约1小时，静置冷却后用微孔玻璃漏斗或玻璃棉漏斗过滤，滤液装入棕色细口瓶中，贴上标签，一周后标定。
水中铁含量的测定方法4种
1. 水中铁含量的测定方法：〔实验原理〕常以总铁量（mg/L）来表示水中铁的含量。
测定时可以用硫氰酸钾比色法。
Fe3++3SCN-=Fe(SCN)3（红色）〔实验操作〕1．准备有关试剂（1）配制硫酸铁铵标准液称取0.8634 g分析纯的NH4Fe(SO4)2·12H2O 溶于盛在锥形瓶中的50 mL蒸馏水中，加入20 mL 98％的浓硫酸，振荡混匀后加热，片刻后逐滴加入0.2 mol/L的KMnO4溶液，每加1滴都充分振荡混匀，直至溶液呈微红色为止。
将溶液注入l 000 mL的容量瓶，加入蒸馏水稀释至l 000 mL。
此溶液含铁量为0.1 mg/mL。
（2）配制硫氰酸钾溶液称取50 g分析纯的硫氰酸钾晶体，溶于50 mL蒸馏水中，过滤后备用。
（3）配制硝酸溶液取密度为1.42 g/cm3的化学纯的硝酸191 mL慢慢加入200 mL蒸馏水中，边加边搅拌，然后用容量瓶稀释至500 mL。
2．配制标准比色液取六支同规格的50 mL比色管，分别加入0.1 mL、0.2 mL、0.5 mL、1.0 mL、2.0 mL、4.0 mL硫酸铁铵标准液，加蒸馏水稀释至40 mL后再加5 mL硝酸溶液和1滴2 mol/L KMnO4溶液，稀释至50 mL，最后加入l mL 硫氰酸钾溶液混匀，放在比色架上作比色用。
3．测定水样的含铁总量取水样40 mL装入洁净的锥形瓶中，加入5 mL硝酸溶液并加热煮沸数分钟。
冷却后倾入与标准比色液所用相同规格的比色管中，用蒸馏水稀释至50 mL处，最后加入1 mL硫氰酸钾溶液，混匀后与上列比色管比色，得出结果后用下式进行计算并得到结论。
式中“相当的硫酸铁铵标准液量”指的是配制标准比色液时所用的硫酸铁铵标准液的体积。
2, 铁离子测定仪技术指标测量范围 0.00to5.00mg/LFe 0to400μg/LFe解析度0.01mg/L 1μg/L 0.01mg/L精度读数的±2%±0.04mg/L读数的±8%±10μg/L波长/光源 470nm硅光源 555nm硅光源标准配置主机、HI93721-01试剂、HI731313玻璃比色皿两个、9V电池主机、HI93746-01试剂、HI731313玻璃比色皿两个、9V电池测量方法采用EPA推荐的方法中用于天然水和处理水的315B法，铁和试剂反应使样剂呈淡蓝色采用EPA推荐的方法中用于天然水和处理水的315B法，铁和试剂反应使样剂呈淡蓝色3. 水中铁离子含量测定方法-- 二氮杂菲分光光度法铁在深层地下水中呈低价态,当接触空气并在pH大于5时, 便被氧化成高铁并形成氧化铁水合物(Fe2O3?3H2O)的黄棕色沉淀,暴露于空气的水中, 铁往往也以不溶性氧化铁水合物的形式存在。
国标法重铬酸钾滴定测硫酸亚铁中铁含量
国标法重铬酸钾滴定测硫酸亚铁中铁含量
（原创版）
目录
一、引言
二、重铬酸钾滴定法测硫酸亚铁中铁含量的原理
三、实验步骤
四、结果与讨论
五、结论
正文
一、引言
硫酸亚铁是一种广泛应用于化工、医药、农业等领域的化学物质，其中铁元素的含量是衡量其质量的重要指标。
为此，我们需要一种准确、高效的方法来测定硫酸亚铁中铁含量。
在众多分析方法中，重铬酸钾滴定法因其操作简便、结果精确等优点而被广泛应用。
本文将介绍国标法重铬酸钾滴定测硫酸亚铁中铁含量的方法。
二、重铬酸钾滴定法测硫酸亚铁中铁含量的原理
重铬酸钾滴定法测硫酸亚铁中铁含量的原理是基于硫酸亚铁的还原性。
在酸性条件下，硫酸亚铁可以与重铬酸钾发生氧化还原反应。
通过测定反应过程中重铬酸钾的消耗量，可以计算出硫酸亚铁中铁的含量。
三、实验步骤
1.准确称取一定质量的硫酸亚铁，加入适量的水，充分溶解。
2.配制重铬酸钾溶液，并调节至适宜的酸度。
3.将硫酸亚铁溶液倒入滴定瓶，用重铬酸钾溶液进行滴定。
滴定过程中，观察溶液颜色变化，当溶液由橙色变为蓝绿色再变为红棕色时，即为
滴定终点。
4.根据滴定过程中重铬酸钾的消耗量，计算硫酸亚铁中铁的含量。
四、结果与讨论
通过重铬酸钾滴定法测定硫酸亚铁中铁含量，结果准确、可靠。
该方法操作简单，适用于大规模样品分析。
然而，在实验过程中，应注意控制酸度、滴定速度等条件，以保证结果的精确性。
五、结论
国标法重铬酸钾滴定法是一种有效的测定硫酸亚铁中铁含量的方法。
重铬酸钾法测定亚铁盐中铁的含量
重铬酸钾法测定亚铁盐中铁的含量课程名称：化学实验Ⅰ⑵课程类型：专业基础课（总54学时）考试时间：2学时实验药品：1、硫酸亚铁铵（S）：分装在称量瓶中，存放在干燥器中备用。
2、重铬酸钾（S）：分装在称量瓶中，存放在干燥器中备用。
3、二苯胺磺酸钠（0.2%）：分装在滴瓶中。
4、硫-磷混合酸：分装在250ml试剂瓶中。
配制方法:将150ml浓硫酸加入700ml水中,冷却后,加入150ml浓磷酸。
实验仪器：分析天平、酸式滴定管、滴定管架、滤纸条、锥形瓶、量杯(50ml) 、洗瓶、实验设计:1.学生依据所学知识,做出实验方案。
2.准却称取重铬酸钾固体1.2-1.3g于烧杯中,加入适量的蒸馏水,溶解，转移至250ml容量瓶中，定容，按下式计算其准却浓度：m(K2Cr2O7)c(1/6K2Cr2O7)=——————————————V(K2Cr2O7)×M(1/6K2Cr2O7)3.在酸式滴定管中加入重铬酸钾溶液。
4．准确称取0.8-1.2g硫酸亚铁铵,置于锥形瓶中,加入50ml蒸馏水溶解，再加入15ml硫-磷混合酸。
5．加入5-6滴二苯胺磺酸钠，滴定至红色,记下所消耗重铬酸钾溶液的体积，平行测定三次。
6.据下式计算硫酸亚铁铵中铁的含量：c(1/6K2Cr2O7) V(K2Cr2O7)M(Fe)w(Fe)=————————————————m计算测定结果的相对偏差，要求相对平均偏差不大于0.2%。
硫酸亚铁中铁含量的测定高锰酸钾法实验目的
硫酸亚铁中铁含量的测定高锰酸钾法实验目的高锰酸钾法是一种常用于测定硫酸亚铁中铁含量的方法。
该方法基于高锰酸钾在酸性条件下氧化反应生成迁移氧的特性，可以将含有可氧化物质的溶液中的反应物完全氧化。
实验的目的是通过高锰酸钾法测定硫酸亚铁中铁含量，从而学习和熟悉该方法的原理、步骤和实验操作技术。
具体而言，高锰酸钾法的实验目的包括以下几个方面：1.学习高锰酸钾法测定硫酸亚铁中铁含量的原理。
了解高锰酸钾在酸性溶液中的氧化性和硫酸亚铁与高锰酸钾之间的定量反应关系。
2.掌握高锰酸钾法实验操作技术。
学习实验中所需的试剂和仪器的使用方法，熟悉实验条件和实验操作流程。
3.了解高锰酸钾法的测定原理和应用范围。
掌握该方法测定铁含量的适用性和精确性，了解该方法在环境监测和化学分析等领域的应用情况。
4.培养实验中的注意事项和安全操作意识。
学会正确使用实验设备和试剂，注意操作中的危险因素和安全防护措施。
实验步骤一般如下：1.准备工作：根据实验所需，准备好硫酸亚铁溶液、稀硫酸、高锰酸钾溶液等试剂，并检查实验仪器是否正常工作。
2.实验操作：以硫酸亚铁溶液为例，加入适量的稀硫酸使溶液呈酸性，然后以滴定管加入高锰酸钾溶液，同时将溶液搅拌均匀，直至出现颜色变化。
3.终点判断：高锰酸钾溶液滴加后，终点判断通过颜色变化来进行。
硫酸亚铁溶液中的铁与高锰酸钾发生氧化还原反应，高锰酸钾的紫色溶液会逐渐变为浅粉红色，终点出现时停止滴加高锰酸钾溶液。
4.计算结果：根据滴定溶液的用量和稀硫酸与高锰酸钾反应的摩尔比例，计算硫酸亚铁中铁的含量。
通过高锰酸钾法测定硫酸亚铁中铁含量的实验可以使学生充分了解高锰酸钾法的原理和应用，培养细致观察和精确测量的能力，并且提高实验操作的技能和安全意识。
硫酸亚铁铵中铁含量测定(高锰酸钾法)
硫酸亚铁铵中铁含量测定
实验原理
KMnO4在酸性介质中可将Fe2+离子定量地氧化，其本身被还原为Mn2+ ，反应式为：
5Fe2+ + MnO4- + 8H+ = Mn2+ + 5Fe3+ +4H2O
滴定到化学计量点时，微过量的KMnO4即可使溶液呈现微红色，从而指示滴定终点，不需另外再加其它指示剂。
根据KMnO4标准溶液的浓度和滴定所消耗的体积，即可计算出试样中亚铁的物质的量，进而计算出试样中硫酸亚铁铵的百分含量。
W=(5C(KMnO4)V(KMnO4) ×10-3×M/ m样)*100%
药品：
硫酸亚铁铵、H2SO4-H3PO4混酸、高锰酸钾(0.025mol/L)
实验步骤1
准确称取10g(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O样品——250 mL烧杯中——加入50mL蒸馏水——再加入100 mL H2SO4-H3PO4混酸——250mL容量瓶中——用水稀释至刻线——摇匀
实验步骤2
准确移取上述试液25.00mL——250mL锥形瓶中——用高锰酸钾滴定——至溶液呈淡红色——保持30s不褪色为终点——记录消耗的高锰酸钾的体积V——平行测定三次
注意事项
1、标定过程中三次体积的极差应不大于0.05ml。
2、测定硫酸亚铁铵时，应将锥形瓶编好号码，要溶解一份滴一份，因为Fe 2+易被氧化。
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硫酸亚铁铵中铁含量测定
一、实验目的
1. 掌握重铬酸钾法测定亚铁盐中铁含量的原理和方法；
2. 了解氧化还原指示剂的作用原理和使用方法。
二、实验原理
K 2Cr
2
O
7
在酸性介质中可将Fe2+离子定量地氧化，其本身被还原为Cr3+，反应式为：
Cr
2O
7
2- + 6Fe2+ + 14H+═ Cr3+ + 6Fe3+ + 7H
2
O
滴定在H
3PO
4
—H
2
SO
4
混合酸介质中进行，以二苯胺磺酸钠为指示剂，滴定至溶液
呈紫红色，即为终点。
三、试剂
硫酸亚铁铵（学生自制）、K
2Cr
2
O
7
（AR）、二苯胺磺酸钠0.2%、H
3
PO
4
85% 等。
四、实验步骤
1、准确称取1～1.5g（NH
4）
2
SO
4
•FeSO
4
•6H
2
O样品，置于250 mL烧杯中，加入8 mL
3 mol•L-1H
2SO
4
防止水解，再加入蒸馏水加热溶解，然后定量转移至250mL容量
瓶中定容，充分摇匀。
平行移取三份25.00 mL上述样品溶液分别置于三个锥形
瓶中，各加50 mL H
2O、10 mL 3 mol•L-1 H
2
SO
4
，再加入5～6滴二苯胺磺酸钠指
示剂，摇匀后用K
2Cr
2
O
7
标准溶液滴定，至溶液出现深绿色时，加5.0 mL 85% H
3
PO
4
，
继续滴至溶液呈紫色或紫蓝色。
计算试液中Fe的含量。
实验流程
五、数据记录与处理
K 2Cr 2O 7标准溶液，
用滴定管准
确量取25.00ml 上述溶液于锥形瓶中
溶液呈深绿色时加入5mL 磷酸
五、注意事项：
1、滴定至溶液呈深绿色时加入磷酸
六、思考题：
1、本实验中加入硫酸和磷酸的作用是什么？
2、以二苯胺磺酸钠为例，说明氧化还原指示剂的变色原理
参考文献：张龙、潘亚芬《化学分析技术》
邢文卫、李炜《分析化学实验》。