硫酸亚铁铵中铁含量测定
实验硫酸亚铁铵的制备及质量鉴定
实验流程
铁屑净化(1mol· L-1NaCO3) 分离干净铁屑酸溶
(3mol· L-1H2SO4) 过滤 FeSO4溶液合成[(NH4)2SO4] 蒸发浓缩冷却结晶过滤 (NH4)2SO4·FeSO4· 6H2O 晶体计量、质量鉴定{ 测定(NH4)2SO4·FeSO4· 6H2O的 含 量; Fe3+的含量范围 }
实验结果和讨论
• 根据KMnO4标准溶液的浓度和用量计算
(NH4)2SO4·FeSO4· 6H2O的质量百分含量. • 根据目示比色结果,确定Fe3+的质量百分含量范围.
• 根据测定结果,对产品作出评价,并分析成败的原因.
硫酸亚铁铵的制备 及质量鉴定
实验目的
• 了解复盐的一般特性和制备方法; • 掌握高锰酸钾法测定Fe(Ⅱ)和硫氰盐目视比 色法测定Fe(Ⅲ)的原理和方法; • 进一步熟练减压过滤、蒸发结晶、滴定等 基本操作.
实验原理
• 硫酸亚铁铵的制备 铁屑与稀硫酸反应制取硫酸亚铁溶液: Fe + H2SO4 FeSO4 + H2 在硫酸亚铁溶液中加入与硫酸亚铁等物质量的硫酸 铵,经蒸发浓缩、冷却结晶,得到产物: FeSO4+ (NH4)2SO4+6H2O (NH4)2SO4·FeSO4· 6H2O
实验原理
• 质量鉴定
(NH4)2SO4·FeSO4· 6H2O含量的测定: 在酸性介质中,Fe2+ 可被KMnO4定量氧化为Fe3+, KMnO4本身的紫红色可以指示滴定 终点的到达: 5 Fe2+ + MnO4- + 8H+ 5 Fe3++ Mn2+ + 4H2O Fe3+含量的范围的测定: 在酸性介质中, Fe3+与CNS-稳定的红 色配合物[Fe(CNS)6]3-,通过与标准溶液进行颜色比较来确定Fe3+ 含量的范围: Fe3+ + 6CNS- = [Fe(CNS)6]3-
铁标准曲线的绘制
铁标准曲线的绘制方法
1.方法原理
亚铁在pH3~9之间的溶液中,可与邻菲啰啉生成很稳定的橙红色络合物。高铁离子可以通过还原剂还原成亚铁进行测定。测量波长在510nm处,用邻菲啰啉分光光度法可测量Fe2+、Fe3+及总铁含量。
2.方法适用范围
此方法适用于一般环境水和废水中铁的监测,最低检出浓度为0.03mg/L,测定上限为5.00 mg/L。对铁离子大于5.00 mg/L的水样,可适当稀释后再按照本方法进行测定。
3.仪器及试剂
3.1使用仪器
分光光度计,10mm比色皿
3.2试剂
3.2.1铁标准贮备溶液
称取0.7020g硫酸亚铁铵,溶于 (1+1)硫酸50mL中,转移至1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液含铁浓度为100μg/mL。
3.2.2 铁标准使用液
准确移取标准贮备溶液25.00mL置于100mL容量瓶中,加水至标线,摇匀。此溶液含铁浓度为25.0μg/mL。
3.2.3盐酸(ρ1.19g/mL),(1+3)盐酸溶液
3.2.4盐酸羟胺溶液
OH·HCl)=100g/L]:称取10g盐酸羟胺溶于水中,稀盐酸羟胺溶液[ρ(NH
2
释至100mL。
3.2.5 缓冲溶液:40g乙酸铵加50mL冰乙酸用水稀释至100mL。
3.2.6邻菲啰啉溶液:
邻菲啰啉溶液:称取0.5g邻菲啰啉溶于水中,加数滴盐酸帮助溶解,稀释至100mL。
3.2.7饱和乙酸钠溶液
4.铁标准曲线的绘制方法
4.1 标准曲线的绘制
将25.0μg/mL的铁标准溶液稀释5倍,变成5mg/L的铁标准溶液。再依次移取铁标准液0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL置于50mL比色管中,加(1+3) 盐酸1mL,100g/L盐酸羟胺溶液2~3mL,再加适量蒸馏水,在水浴中加热。然后冷却至室温,加一小片刚果红试纸,滴加饱和乙酸钠溶液至刚果红试纸刚刚变红,加入5mL缓冲溶液和邻菲啰啉溶液2mL,加水至标线,摇匀。显色15min后,用10mm 比色皿,以空白调零,在510nm处测量吸光度。由经过空白校正的吸光度对铁的含量作图。
实验:高锰酸钾标准溶液标定及硫酸亚铁铵含量的测定
实验七高锰酸钾标准溶液标定及硫酸亚铁铵含量的测定
一、实验目的
1、了解高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件。
2、掌握采用Na2C2O4作基准物标定高锰酸钾标准溶液的方法。
3、了解高锰酸钾自身做指示剂的特点和终点判断方法。
4、掌握高锰酸钾法测定亚铁含量的方法。
二、实验原理
1、高锰酸钾标准溶液标定
市售的KMnO4试剂常含有少量MnO2和其他杂质,如硫酸盐、氯化物及硝酸盐等;另外,蒸馏水中常含有少量的有机物质,能使KMnO4还原,且还原产物能促进KMnO4自身分解,分解方程式如下:
2MnO4-+2H2O====4 MnO2+3 O2↑+4OH-
见光是分解更快。因此,KMnO4的浓度容易改变,不能用直接法配制准确浓度的高锰酸钾标准溶液,必须正确的配制和保存,如果长期使用必须定期进行标定。
标定KMnO4的基准物质较多,有As2O3、H2C2O4·2 H2O 、Na2C2O4和纯铁丝等。其中以Na2C2O4最常用,Na2C2O4不含结晶水,不宜吸湿,宜纯制,性质稳定。用Na2C2O4标定KMnO4的反应为:
2MnO4-+5 C2O42-+16H+==2Mn2++10CO2↑+8 H2O
滴定时利用MnO4-本身的紫红色指示终点,称为自身指示剂。滴定到终点时,根据Na2C2O4的量和KMnO4的消耗体积,可计算KMnO4的浓度。
2、硫酸亚铁铵中铁含量测定
KMnO4在酸性介质中可将Fe2+离子定量地氧化,其本身被还原为Mn2+,反应式为:
5Fe2+ + MnO4- + 8H+ = Mn2+ + 5Fe3+ + 4H2O
铁含量的测定方法
铁含量的测定方法
铁含量的测定采用邻菲啰啉比色法。
一、原理
在一定酸度条件下,试液中亚铁离子(Fe2+)与1,10-邻菲啰啉生成红色配合物,于波长为506nm处,测定其吸光度,即可计算出铁含量。
二、试剂和仪器
柠檬酸三钠水溶液,150g/L;盐酸羟胺溶液,50 g/L;盐酸溶液,3mol/L;氨水溶液,2.5%;1,1 0-邻菲啰啉溶液,2.5 g/L:称量2.5g1, 10-邻菲啰啉溶于80℃的约l00ml水中,加lml浓盐酸,冷却后加水稀释至1000ml,储于阴凉处备用;
醋酸-醋酸钠缓冲溶液:称量272g醋酸钠(NaCH3·CO2·3H2O)于约500m1水中,加入冰醋酸240ml,加水稀释至1000ml;
Fe2+标准溶液,lmg/ml:称量7.024g硫酸亚铁铵于约500ml水中,加入浓盐酸10ml,移入l000ml 容量瓶中,稀释至刻度;
Fe2+标准溶液,20ųg/ml:吸取lmg/ml的亚铁标准溶液20ml于1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,临用前配制。
仪器:分光光度计;1cm比色皿。
三、测定步骤
(一)工作曲线的绘制
量取20ųg/ml的亚铁标准溶液0.00m1、2 .50m1、5 .00ml、10.00ml、20.00ml(相当于分别含0、50、100、200、400ųg/ Fe2+)分别加入l00ml烧杯中,用水稀释至50ml,加入150g/L柠檬酸三钠溶液5m1,用3mol/L盐酸或2.5%氨水溶液调节溶液pH为2.4~2.6,加入50 g/L盐酸羟胺溶液5ml混匀,加入1,10-邻菲罗琳溶液5m1,加入醋酸-醋酸钠缓冲溶液l0ml,将溶液移入到l00 ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀放置60min。
【精品】食品蔬菜中铁含量测定
【精品】食品蔬菜中铁含量测定
一、前言
铁是人体必需元素之一,它在体内参与血红蛋白、肌红蛋白及细胞色素的合成,维持
正常的代谢。食品中铁含量对人体健康具有重要作用。本文简述了几种测定食品和蔬菜中
铁含量的方法。
二、化学法
1、亚硫酸铵盐法
亚硫酸铵盐法是一种常用的测定食品中总铁含量方法,适用于多种食品中铁含量的测定,比较简单、精度高,但由于使用的化学试剂毒性较大,会对人体产生一定危害。
操作方法:将1g样品称入250mL烧杯中,加入10mL亚硫酸氢铵溶液和40mL蒸馏水,混匀后滴加硝酸铁铵溶液,并连续搅拌5min,再加入50mL0.5mol/L硝酸,盖上玻璃渣坩埚,并进行焙烧至完全转为红色物质,加入25mL0.5mol/L氢氧化钠溶液使混合物转为碱性,将混合物转移到500mL锥形瓶中,用去离子水稀释至刻度线,最后用原子吸收分光光度计
测定铁的吸收率。
2、二氯苯三酚法
二氯苯三酚法操作简单,测定精度较高,适用于蛋白质含量较高的食品中铁含量测
定。
操作方法:将2g样品粉末称入锅内,加入20mL1mol/L氢氧化钠溶液,加热至煮沸
10min,降温至室温后用去离子水稀释至100mL,用滴定管加入5g/L二氯苯三酚溶液,搅
拌后滴入1mol/L硫酸溶液直至使溶液从红色变为黄色,通过回滴滴定,记录滴定体积,计算出实际铁含量。
三、仪器法
1、电感耦合等离子体质谱法
电感耦合等离子体质谱法准确度比较高,适用于各种食品和蔬菜中铁含量的测定,具
有快速,无需显示分离,灵敏度高的优点,但是设备的价格较昂贵。
操作方法:将20g样品加入100mL超纯水中,加热至沸腾,过滤后进行冷却,用酒精
硫酸亚铁铵的标定
硫酸亚铁铵的标定
硫酸亚铁铵(Ammonium ferrous sulfate),也称为褐矾,是一种常用的分析化学试剂,通常用于分析化学实验中的铁离子检测和标定。标定硫酸亚铁铵的目的是确定其精确浓度,以便在实验中准确测量其他物质的含量。下面是标定硫酸亚铁铵的一般步骤:
实验所需材料和试剂:
- 硫酸亚铁铵样品(待标定的)
- 氯化银标准溶液(用于指示剂)
- 铜硫酸标准溶液(用于还原硫酸亚铁铵)
- 硫酸亚铁铵标准溶液(用于标定)
- 蒸馏水
- 玻璃烧杯、烧杯夹、滴定管等实验室用具
标定步骤:
1. 取一定量(通常称为样品体积)的硫酸亚铁铵样品,加入烧杯中。
2. 加入几滴氯化银标准溶液作为指示剂。这将导致硫酸亚铁铵溶液变为白色乳状。
3. 通过滴定管,缓慢滴入铜硫酸标准溶液,同时不断搅拌。铜硫酸会还原硫酸亚铁铵中的铁离子。当硫酸亚铁铵完全被还原时,白色沉淀将完全消失。
4. 记录滴定液滴加的体积。这是硫酸亚铁铵中铁离子的等当量体积。
5. 使用硫酸亚铁铵标准溶液的浓度和已知体积,计算出待标定硫酸亚铁铵的精确浓度。通常使用滴定反应的方程式来进行计算。
注意事项:
- 确保实验室操作安全,佩戴适当的个人防护装备,如实验室手套和护目镜。
- 涉及到有害物质的操作时,需在通风良好的实验室环境中进行。
- 标定硫酸亚铁铵需要高精度,确保仪器和试剂的准确性和精密度。
请注意,标定硫酸亚铁铵的实际步骤可能因具体实验和试剂的不同而有所变化,因此在进行标定之前,请查阅试剂瓶上的生产商提供的详细标定方法。此外,确保在实验室中按照安全操作规程进行操作。
硫酸亚铁铵中铁含量测定(重铬酸钾法)
硫酸亚铁铵中铁含量测定(重铬酸钾法)
实验目的:测定硫酸亚铁铵中铁含量。
实验原理:重铬酸钾法是一种常用的测定铁含量的方法。其基本原理是用重铬酸钾氧化亚铁到三价铁,将未反应的重铬酸钾以三氧化铬析出,在磷酸介质中用铕指示剂滴定铁离子。
实验仪器和药品:
仪器:量筒、分析天平。
药品:硫酸亚铁铵样品、重铬酸钾、氯化铀、酒精、磷酸、铵铁硫氰酸、铵铁硫氰酸指示剂
实验操作步骤:
1. 取重量约为0.1g的硫酸亚铁铵样品,精确称量至0.0001g,置于250mL锥形瓶中。
2. 加入15mL稀磷酸和1.6g重铬酸钾,搅拌均匀,再加3mL 浓氯化铀溶液和50mL蒸馏水。
3. 把瓶放在加热板上,慢慢加热至沸腾,保持沸腾5分钟,放凉。
4. 用试管取5mL上清液,加入50mL蒸馏水中,加若干铵铁硫氰酸指示剂,立即用0.1mol/L铵铁硫氰酸溶液滴定至暗蓝
色转为淡粉红色,每滴铵铁硫氰酸溶液相当于0.0056g Fe。
5. 用上述方法测定一组空白试验,作为控制试验。将重铬酸钾、稀磷酸等试剂照样使用,但在加入硫酸亚铁铵样品前,先放入相等体积的蒸馏水,其他步骤与样品测定完全相同。
6. 根据样品和空白试验用铵铁硫氰酸溶液的用量,计算出样品中Fe含量。计算公式为:样品中铁含量(%)= (滴定时加入
的铵铁硫氰酸溶液体积×0.0056×换算系数/样品称量量)
×100%。
实验注意事项:
1. 用药品前应认真阅读说明书,掌握使用方法和注意事项。
2. 精密称量,保持良好的实验操作习惯。
3. 操作时需注意安全,如有不适应化学品,请及时与医生联系。
KMnO4测定硫酸亚铁铵中铁的含量
中铁的含量
每人wenku.baidu.com组,平行测定三次
一、实验目的
学习高锰酸钾法的应用 掌握氧化还原滴定的计算方法
二、实验原理
MnO4- + 5Fe2++ 8H+ = Mn2+ + 5Fe3+ + 4H2O
M (Fe) 5c(KMnO 4 )V (KMnO 4 ) 3 1.00 10 (Fe) m(样品)
M(Fe) = 55.85 g· mol-1
三、实验步骤
1. 样品溶液的配制
1.2克 (NH4)2Fe2(SO4)2 减量法 (精确至0.1mg) 10.0mL 1mol· L-1 H2SO4溶液
100.00mL
容量瓶的操作要领
1. 容量瓶验漏 2. 洗涤容量瓶、烧杯和玻棒,用纯水洗涤三遍 3. 用少量纯水在烧杯中溶解样品 4. 转移溶液至容量瓶,谨记要领
5. 用少量纯水洗涤烧杯内壁并转移至容量瓶,三遍以上
6. 加纯水至容量瓶2/3处,预摇匀(不能盖玻璃塞) 7. 用纯水定容至刻度(不能将容量瓶置于台面) 8. 盖上玻璃塞,摇匀。
2. 样品溶液的测定
③ CKMnO4
=0.004435 mol L-1
① 10.00mL 硫酸亚铁铵样品溶液
② 5.0mL 3mol· L-1 H2SO4 (sulfuric acid)
硫酸亚铁铵的制备及组成测定
硫酸亚铁铵的制备及组成测定
硫酸亚铁铵的制备及组成测定
一、实验目的
1.学习制备复盐(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的制备方法和实验条件。
2.熟练掌握水浴加热、过滤、蒸发、结晶等基本无机制备操作。
3.学习制备无机化合物有关投料、产率、产品限量分析等的计算方法。
4.掌握测定硫酸亚铁铵中各组分的的原理与方法。
二、实验原理
1.硫酸亚铁铵的制备
硫酸亚铁铵(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O)商品名为莫尔盐,为浅蓝绿色单斜晶体。一般亚铁盐在空气中易被氧化,而硫酸亚铁铵在空气中比一般亚铁盐要稳定,不易被氧化,并且价格低,制造工艺简单,容易得到较纯净的晶体,因此应用广泛。在定量分析中常用来配制亚铁离子的标准溶液。
和其他复盐一样,(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O在水中的溶解度比组成它的每一组分FeSO4或(NH4)2SO4的溶解度都要小。利用这一特点,可通过蒸发浓缩FeSO4与(NH4)2SO4溶于水所制得的浓
混合溶液制取硫酸亚铁铵晶体。三种盐的溶解度数据列于表1。
表1 三种盐的溶解度(单位为g /100g H 2O)
本实验先将铁屑溶于稀硫酸生成硫酸亚铁溶
液:
Fe+H 2SO 4 FeSO 4+H 2↑
将溶液浓缩后冷却至室温,可得晶体
FeSO 4·7H 2O (俗称绿矾)。再将等摩尔的硫酸亚铁和硫酸铵溶液混合,并使其全部溶解,加热浓缩制得的混合溶液,再冷却即可得到溶解度较小的硫酸亚铁铵晶体,它的氧化还原稳定性比一般的亚铁盐高,常作为亚铁试剂使用。
FeSO 4+(NH 4)2SO 4+6H 2O
硫酸胺中铁含量的测定知识点解说.
硫酸铵中铁含量的测定----邻菲罗啉分光光度法
一、测定原理
试样中的铁用盐酸溶解后,以抗坏血酸将三价还原为二价铁,在缓冲介质(pH=2~
9)中,二价铁与邻菲罗啉生成橙红色络合物,在最大吸收波长510nm 处,用分光光度计测定其吸光度。本方法适用于测定铁含量在10~100范围内的试液。
二、测定步骤
1.标准曲线的绘制
(1)标准比色溶液的制备。
(2)光度测定。
(3)绘制标准曲线。
2.测定
(1)试样溶液的制备。
(2)显色。
(3)光度测定。
三、结果计算
铁(Fe )含量以质量分数(%)表示,按下式计算 :
00536100101010100m m x m m =⨯=⨯⨯⨯
硫酸亚铁铵的铁含量
硫酸亚铁铵的铁含量
硫酸亚铁铵的化学式为FeSO4(NH4)2SO4·6H2O。根据化学式可知,该化合物中含有两个铁离子(Fe2+)。因此,硫酸亚铁铵的铁含量为两倍,即铁的含量为2倍摩尔质量。摩尔质量为55.845 g/mol,因此,硫酸亚铁铵的铁含量为2 * 55.845 = 111.69 g/mol。
国标法重铬酸钾滴定测硫酸亚铁中铁含量
国标法中,使用重铬酸钾滴定测硫酸亚铁中铁含量的方法如下:
准备试剂:重铬酸钾标准溶液、硫酸亚铁试样、硫酸、磷酸、二苯胺磺酸钠指示剂。
配制硫酸-磷酸混合酸:将硫酸和磷酸按一定比例混合,制备成混合酸。
滴定过程:称取一定量的硫酸亚铁试样,溶解在硫酸-磷酸混合酸中。加入适量的重铬酸钾标准溶液,用二苯胺磺酸钠作为指示剂。在滴定过程中,重铬酸钾与亚铁离子发生氧化还原反应,当反应终点到达时,溶液颜色发生变化,从而确定滴定终点。
计算铁含量:根据消耗的重铬酸钾标准溶液的体积和浓度,以及试样的质量,可以计算出硫酸亚铁中铁的含量。
请注意,这只是一种基本的操作方法,实际操作中可能需要根据具体情况进行一些调整。此外,为了确保结果的准确性和可靠性,建议进行多次平行测定,并取平均值作为最终结果。
亚铁盐中铁含量的测定
2、试剂:K2Cr2O7, 3mol· L-1H2SO4, 25%H3PO4, 0.2%二苯胺磺酸钠。
四、实验步骤
1、K2Cr2O7标准溶液的配制
准确称取0.5~0.6g处理过的K2Cr2O7置于100mL烧杯,加 适量水溶解,于100mL容量瓶中定容,摇匀备用。
2、亚铁盐中铁含量的测定
(1)、准确称取1.0~1.2g硫酸亚铁铵试样3份于250mL锥形瓶中, 各加入50mL去离子水溶解后再分别加入10mL 3mol· L-1硫酸,5mL 25%磷酸,6滴二苯胺磺酸钠; (2)、用K2Cr2O7标准溶液滴定至溶液由绿色突变为紫色或蓝紫色 为终点; (3)、按下式计算铁的含量。
W
( Fe )
6C( K
2 Cr2 O 7
)
V( K ms
2 Cr2 O 7
)
M ( Fe )
因重铬酸钾溶液污染环境,需要回收;需要为隔壁班 提供含铬废液处理实验的废液,所以也必须要回收!
五、数据记录
六、思考题
1、为什么可用直接法配制重铬酸钾标准溶液?
答:因为重铬酸钾性质稳定,完全符合基准物质的条件,可用 直接法配制。 2、重铬酸钾法测Fe2+时能否用HCl作为介质?为什么? 答:重铬酸钾法测铁可以使用HCl介质,因为重铬酸钾的氧化 能力比高锰酸钾弱,室温下不与Cl-反应。但当盐酸浓度较大 或溶液煮沸时,也能发生反应。 3、滴定时,为什么要加50mL去离子水溶解? 答:添加50mL去离子水是作为稀释溶液,放防止Cr3+太深,影 响终点观察。
硫酸亚铁铵含量测定
液管(25 mL)wenku.baidu.com滴定管(50 mL)、 量筒(10 mL)、锥形瓶。
药品: 硫酸亚铁铵、H2SO4-H3PO4混酸、高锰酸钾
(0.025mol/L)
四、实验步骤
准确称取10g (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O样品
250 mL烧杯中
谢 谢!
硫酸亚铁铵含量测定
一、实验目的
掌握KMnO4法测定亚铁盐中铁含量的原理和方法 。
二、实验原理
•
KMnO4在酸性介质中可将Fe2+离子定量地氧化,其
本身被还原为Mn2+ ,反应式为:
5Fe2+ + MnO4- + 8H+ = Mn2+ + 5Fe3+ + 4H2O 滴定到化学计量点时,微过量的KMnO4即可使溶液呈现
加入50mL 蒸馏水
再加入100 mL H2SO4-H3PO4混酸
250mL容量瓶中
用水稀释至刻线
摇匀
四、实验步骤
准确移取上述试液25.00mL
250mL锥形瓶中
用高锰酸钾滴定
至溶液呈淡红色
记录消耗的高锰酸钾 的体积V
保持30s不褪色为终点 平行测定三次。
五、数据处理
项目
硫酸亚铁含量测定
硫酸亚铁中铁含量的测定
一、实验目的
了解心。「2。7法测定铁含量的原理和方法。
二、实验原理
在强酸性条件下,K262O7可以将Fe2+离子定量氧化:
C「2O72- + 6Fe2+ + 14H+= 2Cr3+ + 6Fe3+ + 7H 2O
因此,可用心。「2。7标准溶液在H2SO4/H3PO4混合酸介质中,以二苯胺磺酸钠为指示剂(溶液变紫色为终点)直接滴定Fe2+离子,测得试样中铁的含量。
三、器材与药品
1.器材分析天平(O.lmg),酸式滴定管(50mL),容量瓶(250mL),锥形瓶(250mL)等。
2.药品:K262O7 (基准试剂),H2SO4(3mol?L-1),磷酸(85%),二苯胺磺酸钠指示剂(0.2%) , FeSO4 • 7H2O (样品)。
四、实验方法
1、K262O7标准溶液的配制(约0.02mol • L-1)
准确称取烘干的K2C&O7基准试剂1.3〜1.5g于小烧杯中,加入适量去离子水溶解,然后定量转入250mL容量瓶中,定容,摇匀。
m K
2Cr2O7
C 2 ------------
K262O7标准溶液浓度的计算:曲7 294.18 0.250
2、硫酸亚铁中铁含量的测定
准确称取0.6~0.7g FeSO4 • 7出0样品于250mL锥形瓶
中,加入10mLH2SO4、50mL去离子水和5mLH 3PO4,混合均匀后加入3〜4滴二苯胺磺酸钠指示剂①,立即用K2Cr2O7 标准溶液滴定至溶液呈紫色或蓝紫色②,即为终点。重复测
定三次。
6(cV)K2cr2o755.85
Fe
硫酸亚铁中铁含量计算:0羊,取三次测
水中铁含量的测定方法4种
1. 水中铁含量的测定方法:
〔实验原理〕常以总铁量(mg/L)来表示水中铁的含量。测定时可以用硫氰酸钾比色法。Fe3++3SCN-=Fe(SCN)3(红色)
〔实验操作〕1.准备有关试剂(1)配制硫酸铁铵标准液称取0.8634 g分析纯的NH4Fe(SO4)2·12H2O 溶于盛在锥形瓶中的50 mL蒸馏水中,加入20 mL 98%的浓硫酸,振荡混匀后加热,片刻后逐滴加入0.2 mol/L的KMnO4溶液,每加1滴都充分振荡混匀,直至溶液呈微红色为止。将溶液注入l 000 mL的容量瓶,加入蒸馏水稀释至l 000 mL。此溶液含铁量为0.1 mg/mL。(2)配制硫氰酸钾溶液称取50 g分析纯的硫氰酸钾晶体,溶于50 mL蒸馏水中,过滤后备用。(3)配制硝酸溶液取密度为1.42 g/cm3的化学纯的硝酸191 mL慢慢加入200 mL蒸馏水中,边加边搅拌,然后用容量瓶稀释至500 mL。2.配制标准比色液取六支同规格的50 mL比色管,分别加入0.1 mL、0.2 mL、0.5 mL、1.0 mL、2.0 mL、4.0 mL硫酸铁铵标准液,加蒸馏水稀释至40 mL后再加5 mL硝酸溶液和1滴2 mol/L KMnO4溶液,稀释至50 mL,最后加入l mL 硫氰酸钾溶液混匀,放在比色架上作比色用。3.测定水样的含铁总量取水样40 mL装入洁净的锥形瓶
中,加入5 mL硝酸溶液并加热煮沸数分钟。冷却后倾入与标准比色液所用相同规格的比色管中,用蒸馏水稀释至50 mL处,最后加入1 mL硫氰酸钾溶液,混匀后与上列比色管比色,得出结果后用下式进行计算并得到结论。式中“相当的硫酸铁铵标准液量”指的是配制标准比色液时所用的硫酸铁铵标准液的体积。
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硫酸亚铁铵中铁含量测定
一、实验目的
1. 掌握重铬酸钾法测定亚铁盐中铁含量的原理和方法;
2. 了解氧化还原指示剂的作用原理和使用方法。
二、实验原理
K 2Cr
2
O
7
在酸性介质中可将Fe2+离子定量地氧化,其本身被还原为Cr3+,反应式为:
Cr
2O
7
2- + 6Fe2+ + 14H+═ Cr3+ + 6Fe3+ + 7H
2
O
滴定在H
3PO
4
—H
2
SO
4
混合酸介质中进行,以二苯胺磺酸钠为指示剂,滴定至溶液
呈紫红色,即为终点。
三、试剂
硫酸亚铁铵(学生自制)、K
2Cr
2
O
7
(AR)、二苯胺磺酸钠0.2%、H
3
PO
4
85% 等。
四、实验步骤
1、准确称取1~1.5g(NH
4)
2
SO
4
•FeSO
4
•6H
2
O样品,置于250 mL烧杯中,加入8 mL
3 mol•L-1H
2SO
4
防止水解,再加入蒸馏水加热溶解,然后定量转移至250mL容量
瓶中定容,充分摇匀。平行移取三份25.00 mL上述样品溶液分别置于三个锥形
瓶中,各加50 mL H
2O、10 mL 3 mol•L-1 H
2
SO
4
,再加入5~6滴二苯胺磺酸钠指
示剂,摇匀后用K
2Cr
2
O
7
标准溶液滴定,至溶液出现深绿色时,加5.0 mL 85% H
3
PO
4
,
继续滴至溶液呈紫色或紫蓝色。计算试液中Fe的含量。
实验流程
五、数据记录与处理
K 2Cr 2O 7标准溶液,
用滴定管准
确量取25.00ml 上述溶液于锥形瓶中
溶液呈深绿色时加入5mL 磷酸
五、注意事项:
1、滴定至溶液呈深绿色时加入磷酸
六、思考题:
1、本实验中加入硫酸和磷酸的作用是什么?
2、以二苯胺磺酸钠为例,说明氧化还原指示剂的变色原理
参考文献:张龙、潘亚芬《化学分析技术》
邢文卫、李炜《分析化学实验》