红外吸收法测定钢中碳含量的不确定度评定

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红外吸收法测定钢铁中碳硫含量的不确定度评定

红外吸收法测定钢铁中碳硫含量的不确定度评定◎马秀林（作者单位：天津重型装备工程研究有限公司）红外吸收法测定钢铁及合金中碳硫含量是常用的实验室检测手段，随着产品质量要求的提高，测定结果的准确度也越来越重要。

因此，本文根据根据实际情况和JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》中的具体要求，对实验仪器以及整个的实验过程进行分析，并进行不确定度评定。

一、实验条件1.实验仪器及用品。

CS-600碳硫分析仪标准样品：GBW01311钨锡混合助熔剂（C≤0.0008%、S≤0.0005%）2.实验方法。

将样品放在高频感应炉纯氧的环境下燃烧，并进行分析。

二、数学模型数学模型为y=X 其中：X 为被测样品的读数。

Y 为被测样品的分析结果。

三、不确定度的来源不确定度主要来源于以下几个方面：1.仪器设备的分辨能力所引入的不确定度。

2.标准样品引入的不确定度3.重复测量引入的不确定度4.天平称量准确性引入的不确定度四、标准不确定度分量评定1.标准不确定度分量的A 类评定A 类不确定度的计算公式为：式中uA———A 类不确定度；———测量次数；———单次测量值；———测量平均值。

重复测量引入的不确定度uA1为获取重复性测量的不确定度。

从同一样品中独立称取试样10次，进行测量后并根据上式计算得到A 类标准不确定度，数据见表1。

2.标准不确定度分量的B 类评定。

（1）标准物质引入的标准不确定度。

根据标准物质证书的信息，碳含量认定值的标准不确定度为0.01/√8=0.00354，硫的标准不确定度为0.001/√8=0.000354（2）电子天平称量引入的标准不确定度。

制造商给出的分度值为0.1mg，以矩形分布估计，则μ3=0.1/=0.058mg，以相对不确定度表示，μ3rel=0.058/0.3＊10-3=1.93＊10-4μ（m ）碳=1.93＊10-4＊0.431=4.48＊10-4μ（m ）硫=1.93＊10-4*0.0367=7.08＊10-6（3）碳硫联测仪引入的标准不确定度。

红外吸收法测定耐材样品中碳含量的不确定度评定

U(m)= =0.12 mg，Urel（m）=0.12/50=2.4×10-3
4.3 标准物质引入的标准不确定度Urel（a）
证书给出标准物质的标准偏差如表1所示，其中高碳锰铁(YSB C 11602-99)的碳含量测量结果的标准不确定度为0.04，则U(a)=0.04,Urel（a）=U(a)/6.72=0.006。
1.3 测量方法
在电子天平上称取试样，输入计算机，然后加入助熔剂，被测样品中各种化学形态的碳在富氧条件下由高频炉高温加热燃烧转化成CO2气体，生成的二氧化碳由氧气载至红外吸收检测器的测量室，二氧化碳吸收特定波长的红外能量，其吸收能与碳的浓度成正比，测量室内能量的变化由探测器转化成对应的信号，此信号由计算机采集，经线性校正后转换成与CO2成正比的数值，除以质量值，减去空白，乘以用标准物质校准的校正系数，即可得到样品中碳的含量。
参考文献
1）JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》，计量规范2007年8月第13次印刷；
2）化学分析中不确定度的评估指南》，中国实验室国家认可委员会编；
3）GB/T 16555-2008 《含碳、碳化硅、氮化物耐火材料化学分析方法》，2008年6月26日发布；
4) ISO/IEC 17025《检测和校准实验室能力的通用要求》。
U(xi) =S(xi)/ = 0.0108%，Urel（xi）= =0.0108/14.418=7.49×10-4。
4.2 试样称量引入的标准不确定度Urel（m）
由称量引起的输入量X的不确定度U(m)，称取样品时的称量均为减量称量，即样品质量为总量减去皮重。每次称量都有随机效应（称量重复性）和系统效应（天平的线性）导致的不确定度分量。称量是以常规方式在空气中完成的，因此未考虑浮力修正。其它不确定度的大小可忽略不计。对于试样质量来讲，随机效应导致的不确定度已在方法确认重复性中体现。梅特勒AL-104型天平的线性≤±0.15mg，该数值表示了电子天平上称量的实际质量与天平示值间的最大差值。假定为矩形分布，换算成标准不确定度为0.15/ =0.087 mg,线性分量应重复两次，一次为总重，一次为皮重，而m为此两示值之差，其标准不确定度为：

钢铁及合金中碳硫含量的不确定度评定

钢铁及合金钢中碳硫含量测定的不确定度评定一、评定目的1. 给出钢铁及合金中碳硫含量测定结果的不确定度。

2. 在测定结果处于临界状态时，用于对测定结果做出正确的判定。

3. 用于评价实验室能力比对结果的质量。

二、适用范围钢铁及合金中碳硫含量的测定。

三、编制依据1. 《测量不确定度评定方法》JJF1059-19992. 国家标准《钢铁总碳硫含量的测定高频感应炉燃烧后红外吸收法（常规方法）》GB/T 20123-2006 四、主要仪器和标准物质1、 CS-8800C WF-L88型高频红外碳硫分析仪2、高纯氧气，纯度＞99.5%3、标准品 ysbc41204-99 20锰硅五、测定原理（高频炉燃烧红外线吸收法） = 0.003cm含碳试料在氧气流中燃烧将碳转化为一氧化碳或二氧化碳，利用氧气流中一氧化碳或二氧化碳特定波长的红外吸收光谱进行测量。

含硫试料在氧气流中燃烧将硫转换为二氧化硫，利用氧气流中二氧化硫特定波长的红外吸收光谱进行测量。

六、分析步骤将灼烧处理后的瓷坩锅放入电子天平，经去皮重量后放入试样，试样重量一般取400-500mg ，精确至1mg ，加入约1.5g 助溶剂，将盛有试样的坩埚移至高频感应炉的坩埚托上，启动升炉按钮，将气路密封，点击屏幕上的分析，先吹氧后燃烧，分析结束，仪器自动关闭。

七、数学模型U X Y ±= 式中：Y —测定结果 --测定结果的平均值，U --不确定度八、不确定度来源分析高频感应炉燃烧后红外吸收法测定钢及合金钢中碳硫的不确定度主要来源有以下几个方面； 1、重复性测量引入的不确定度（A 类） 2、标准物质引入的不确定度（Ｂ类）3、称量天平引入的不确定度（Ｂ类）4、红外碳硫分析仪示值引入的不确定度（Ｂ类）九、标准不确定度分量的评定 1、A 类不确定度分量的评定根据贝塞尔公式，A 类不确定度的计算公式为:()()121--=∑n n xxu iA （1）式中1A u --为A 类不确定度; n--测定次数；i x --单次测定值，x --测定平均值。

红外碳硫仪测定钢中碳、硫含量的不确定度评定研究

２０３
…
１年卷１０月鼹
Ｃｈ中ｉｎａ国Ｃｈ化ｅｍ工ｉｃａ贸ｌＴ易ｒａｄｅ
红外碳硫仪测定钢中碳、硫含量的不确定度评定研究
李岩・翟金鸥ｚ仇慧群
（１．齐齐哈尔轨道交通装备有限责任公司检测中心。黑龙江齐齐哈尔２．齐齐哈尔北方机器有限责任公司。黑龙江齐齐哈尔１６１００２１６１００２）
碳、硫的联合测定。对此测定结果不确定度的合理评定是分析测试机构的能力的体现，同时也是衡量检测结果正确度的手段。
４．１被测样品称量（ｎ１）的不确定度分量被测样品称量的重复性已包括在测量的重复性中，不再计算。本仪器天平的称量误差为 ± ０．１ｍｇ，按均匀分布，称量的标准不确定
、
＝０．００１％，重复测量的标准不确定＝０．０００５７７％，
Ｈｒｅｌ（ＳＢ）＝０．０００５７７／０．２０９＝０．００２７６。
４．样品称量的不确定度分析中涉及到被测样品称量和标准物质称量的不确定度分量评定。主要有两个因素，称量的重复性和称量的误差。
一
７．４ｏｍ处有很强的特征吸收，因此只要通过测量红外能量衰减变化，就能测定硫的含量。２．测量参数用高频燃烧红外吸收法测定一低合金钢中的碳、硫含量，标准物质和样品称量约１．００ｇ。以合适的低合金钢标准物质校准红外碳硫分析仪（进行３次），记录结果，然后进行样品测量（进行５次），记录结

钢材中碳含量测量不确定度评定

钢材中碳含量测量不确定度评定作者：陈建萍来源：《城市建设理论研究》2013年第15期中图分类号：O613.71 文献标识码：A 文章编号：1.目的通过对钢材碳含量测量过程、测量结果的不确度的分析、评定，实施测量不确定度的有效控制，确保测量结果的可信度和可靠性。

2.方法提要试料在氧气流中通过高频感应炉加热燃烧，试料中的碳、硫分别转化成二氧化碳和二氧化硫，随氧气流经红外吸收池，分别测量二氧化碳和二氧化硫对特定波长红外线的吸收值，其吸收值与流经的二氧化碳和二氧化硫的量遵循朗伯-比尔定律，通过标准物质校准，计算碳和硫的质量分数。

本方法适用于钢铁材料中0.001%~4.5%碳含量和0.0005%~0.30%硫含量的测定。

3．测量方法及测量数学模型用标准样品对HIR-944红外碳硫分析仪赋值后对送检的钢材进行碳含量分析；本批共抽6个样品。

测量数学模型为：——表示被检测的钢材中碳的含量——表示HIR-944红外碳硫分析仪读数4.测量结果（）： 0.1640.162 0.1610.1620.1640.1650.1633．方差及灵敏系数其中5．标准不确定度（分量）计算测量读数的不确定度包括测量重复性、标准样品偏差的影响和仪器重复性的影响5.1 测量重复性%由于用于检验，要求每个抽验都要符合含量指标，故5.2 标准样品偏差的影响标准样品证书上给出：标样的标准值是0.268%，标准差是0.006% ，估计正态分布 5.3仪器重复性的影响HIR-944红外碳硫分析仪，仪器检定证书上给出：重复性为0.0042% ，估计正态分布 6．合成标准不确定度0. 0075%7．扩展不确定度取8．结果报告JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》GB-T20066-2006 钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法GB/T 223.69-2008 钢铁及合金碳含量的测定管式炉内燃烧后的气体容量法。

红外吸收法测定生铁中碳、硫含量的不确定度评定

０．０６４０．００３８
ＹＳＢＣ２８０９８
０．０３７０．００１８
标准不确定度３．５４×１０－３７．０７×１０－３７．０７×１０－３１．０６×１０－４１．０６×１０－３３．５４×１０－４
计算标准物质引入的标准不确定度分量为：
ｕＡ２碳＝"（３．５４×１０－３）２＋（７．０７×１０－３）２＋（７．０７×１０－３）２＝１．０６×１０－２
ｕ（ｍ）＝!０．２６２＋０．０７２＝０．２７（ｍｇ）
则电子天平称量的相对不确定度为：
ｕ（
ｍ）
ｒｅｌ＝
ｕ（
ｍ）ｍ
＝６．５７×１０－４
其中ｍ为称量质量，张钢对生铁样品的称量要
求为０．４０００ｇ。则由称量带来的标准不确定度：
３．２．３
ｕ（ｍ）碳＝ｕ（ｍ）ｒｅｌ×ｘ碳＝２．５８×１０－３ｕ（ｍ）硫＝ｕ（ｍ）ｒｅｌ×ｘ硫＝２．９４×１０－５红外碳硫分析仪示值引入的不确定度ｕ（ｘ）
Ａ类标准不确定度，数据见表１。
表１样品重复性测量的Ａ类不确定度
分析项目
测量结果／％
平均值标准标准／％偏差不确定度
碳
３．８４１，３．８３４，３．８１７，３．８３４，３．８０９，３．８２７０．０１４０４４．４４×１０－３
３．８５３，３．８２７，３．８１１，３．８１６，３．８２９
第２８卷第２期２００６年４月
山东冶金
ＳｈａｎｄｏｎｇＭｅｔａｌｌｕｒｇｙ
Ｖｏｌ．２８，Ｎｏ．２Ａｐｒｉｌ２００６
·试验研究·
红外吸收法测定生铁中碳、硫含量的不确定度评定

红外吸收法测定钢中碳含量不确定度的评定

红外吸收法测定钢中碳含量不确定度的评定1 被测对象钢铁及合金分析测试中高频感应炉燃烧红外吸收分析的碳硫试样。

采用红外碳硫分析仪。

2 引用文件JJF 1059-1999 测量不确定度评定与表示CNAL/AG 07：2002 化学分析中不确定度评估指南CSM 01 01 01 00-2006 化学成分分析测量不确定度评定导则3 方法和测量参数概述用高频燃烧红外吸收法测定某低合金钢中的碳量，以GBW01307 低合金标准物质校准红外碳硫测定仪（校准测量进行一次），样品测量结果分别为0.245％、0.242％、0.243％、0.240％、和0.239％，标准物质和样品称样量约0.50g。

标准物质证书上标明，碳量标准值0.294％，定值标准偏差0.005％，定值测定组数N=8。

4 测量的数学模型WC =mAAmcBBB式中：A.m－样品的吸光度（仪器以测量值表示，下同）和称样量;c B、AB、mB－标准物质的碳含量、吸光度和称样量。

5 不确定度来源识别本方法用标准物质对仪器进行校准，然后进行分析样品的测量，仪器直接以测量值显示。

测量不确定度主要包括以下几个分量：测量值的重复性，标准物质标准值的不确定度，标准物质校准仪器的变动性，天平称量的不确定度等。

评定中的各参数列于表A.1表A.1 量值及不确定度6 不确定度分量评定6.1被测样品的测量重复性根据重复测量的数据，5次测量的平均值0.2418％，标准差s= 0.0024％ ,重复测量的标准不确定度u(s)= 0.0024％/5 = 0.0011%, urel(s)=0.0011/0.242=0.0045。

6.2 标准物质碳碳含量的不确定度根据标准物质证书的信息，标准值的标准不确定度u(cB )=0.005%/8=0.0018%,urel(cB)=0.0018/0.294=0.0061。

6.3 校准时测量变动性引起的不确定度本测量中用标准物质只测量（校准）了一次，无重复性的数据，这时可采用经验数据计算其变动性的分量。

红外吸收法测碳钢中碳含量的不确定度评定

摘要：依据相关检测标准，利用高频红外碳硫分析仪对碳素钢中碳含量进行了测定，列举了对碳含量不确定
度有影响的主要因素，并对其不确定度进行了评价，为日后同类型检测中不确定度的评定提供了参考。
关键词：红外吸收法碳素钢不确定度碳含量高频红外碳硫分析仪
中图分类号：TG115.21+5
文献标识码：A
文章编号：1672-1152（2018）03-0012-03
n
姨移（w（C）-w軍（C））2
S= i = 1
n-1
，
u（S）= S 姨n
ur（el S）=
u（S） w軍（C）
.
经过计算，可得：碳测量的标准偏差 Si（C）=
0.001 2%；碳单次测量的标准不确定度 u（i C）=0.000 4%；
碳单次测量的相对标准不确定度 urel，（i C）=0.07%。
国家标准样品 YSB C 11234—2011，其碳标准值
3 测量不确定度来源分析
通过对测量全过程的分析，发现不确定度的来
源有以下几项：测量的重复性带来的不确定度；试
样、标准物质称量带来的不确定度；标准物质给定值
的不确定度；标样的均匀性和稳定性带来的不确定
度；红外碳硫分析仪带来的不确定度；助熔剂、坩埚
带来的不确定度。
2018 年第 3 期
刘强，等：红外吸收法测碳钢中碳含量的不确定度评定
数 7。以上标准物质均在有效期内。
在本实验中，被测样品经过 10 次重复测定，测
定结果经过了控样的校正。
2 建立数学模型
参考国家标准 GB/T 20123—2006，本实验的定
量数学模型为：
w（C）=100×（mT

CS—901B型高频红外碳硫分析仪测定钢铁中碳的不确定度的评定

CS—901B型高频红外碳硫分析仪测定钢铁中碳的不确定度的评定作者：王领华白英华张玉丽来源：《中国科技博览》2015年第15期[摘要]本文通过CS-901B型高频红外碳硫分析仪测定钢中的碳含量，分析了对碳不确定度影响的主要因素，对测定结果的不确定度进行了评价，并提出了合理的质量控制方案。

[关键词]红外碳硫仪；钢；碳；不确定度中图分类号：TH83；O652 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2015）15-0344-01测量不确定度是表征合理地赋予被测量之值的分散性，与测量结果相联系的参数[1]。

对测量结果进行不确定度评定是ISO/IEC17025：2005[2]对检测实验室的要求，也是检验工作同国际接轨的需要[3]，同时也是为了更好的满足国家实验室能力认证认可的要求[4]。

本文以CS-901B型高频红外碳硫分析仪测定碳钢中碳含量为例，通过对不确定度来源的分析，找出影响测量结果的主要因素，依据JJF1059.1-2012[5]对测量不确定度进行评定，从而明确了提高分析准确度的方法，使测量结果更加准确可靠。

1 试验部分1.1 主要仪器CS-901B型高频红外碳硫分析仪（北京万联达信科仪器有限公司）。

1.2 试验方法根据国标GB/T20123-2006[6]进行。

称取0.4g试样于坩埚中，加入2g左右的助溶剂钨粒，放入高频炉中燃烧测定。

通过标准物质的测定来对仪器进行校准后，再对试样直接测定并显示出碳、硫量（以质量分数表示）。

1.3 测量参数校准用标准物质YSBCIII9-1999碳素钢，碳标准值为0.083%，定值偏差0.002%，定值组数N=8，两次测量结果为0.081%、0.084%。

类似试样在同条件下平行测量7次，结果为0.078%、0.080%、0.078%、0.079%、0.078%、0.080%、0.079%，平均值为0.079% 。

2 建立数学模型测量时只要将称样量输入，分析仪器就显示出碳、硫含量值，仪器显示值和测定值相符，因此显示值可以就是试样的测定值，所以数学模型为 Y=X式中：Y—被测样的测量结果（%） X—被测样含量的显示值（%）3 测量不确定度来源的分析通过对测量全过程的分析，不确定度来源有以下几项：测量的重复性、试样称量、标准物质称量、标准物质定值、仪器校准时测量变动性、仪器分辨力、助溶剂。

高频红外法测定品种钢中超低碳硫含量的不确定度评定

2 数学模型
根据红外碳硫仪的检测原理，按照分析步骤，把试样置于坩埚托上，启动分析，开始试样检测，仪器自动分析试样并显示碳硫含量的分析结果，所以数学模型为：
y=x 式中：x-被测样品测量结果读出值的平均值； y-被测样品测量结果。
3 测量不确定度分量的评定
3.1 由系统效应引入的相对不确定度分量 μrel(w1)
μC,rel(S)= 0.0000707/0.0051×100%=1.39% S元素：
μS(S)=S3c/ 9 =0.0002/ 9 =0.0000667%
μS,rel(S)= 0.0000667/0.0058×100%=1.15% 3.1.4 由所用助熔剂+坩埚+载气的空白引入的
不确定度分量μC,rel(B)、μS,rel(B) 助熔剂、坩埚、载气为高频红外法测定必需
1.2 测量方法
1.2.1 坩埚预处理
将超低碳硫分析专用坩埚置于马弗炉中，在 1200℃ 的高温条件下保温灼烧4 h，降温至 200℃保温待用，使用时随取随用。
1.2.2 试样测定称取 0.70g 试样，并输入重量，将试样置于
已按1.2.1处理的坩埚中, 按照《 ISO 15350 -2000 钢铁-总碳、总硫量的测定-感应炉内燃烧后红外吸收法》进行测定, 其测定结果可直接显示并打印出来。
1 测量实验
1.1 仪器设备与材料
CS-600红外碳硫测定仪, 美国 LECO公司；火神牌超低碳硫分析专用坩埚；美国LECO 钨锡助熔剂 502-173；标准物质 SYBC11112a-2011: 碳含量 0.0051%，硫含量0.0058%；载气氧气：公司自产液压罐装氧气( 纯度大于 99.2% )，通过仪器本身的净化系统( 用碱石棉、氢氧化钠与粘土的混合物清除二氧化碳，用无水高要求。当测定超低碳硫时，载气氧用仪器专用气体净化器预先净化后再导入仪器。

红外吸收法测定钢铁中碳、硫含量不确定度评定

红外吸收法测定钢铁中碳、硫含量不确定度评定编制：审批：日期：红外吸收法测定钢铁中碳、硫含量不确定度评定一、目的对红外吸收法测定钢铁中碳、硫含量检测活动进行测量不确定度评定，给出对检测结果正确性的可疑程度，向用户提供包括测量溯源性的校准信息。

二、依据JJF 1059.1-2012 《测量不确定度的评定和表示》CNAS-GL05 《测量不确定度要求的实施指南》本所程序文件BSZJ02-013-2013《测量不确定度评定程序》三、测量结果不确定度的步骤1试验部分试验设备：CS- 910型高频红外碳硫分析仪, 外接中国丹佛仪器有限公司TD-114型电子天平。

试验条件: 环境温度( 20±2) ℃, 相对湿度小于80%。

试验方法: 参照 GB/T 20123-2006：钢铁总碳硫含量的测定高频感应炉燃烧后红外吸收法(常规方法)中要求进行操作。

2 建立数学模型依据测量方法，建立测量数学模型，确定被测量Y(输出量)与影响量（输入量）X1, X2… … Xn 之间的函数关系：Y=Xi±U (1)式中 Y ———测定结果;Xi ———测定结果的平均值;U ———不确定度。

3 不确定度的来源A 类不确定度：(1) 重复测量引入的不确定度;B 类不确定度：(1) 电子天平引入的不确定度; (2) 红外碳硫分析仪示值引入的不确定度；(3)样品引入的不确定度；(4)其他原因引入的不确定度。

4标准不确定度分量评定4. 1 不确定度A 类评定采用贝塞尔公式法评定：由n 次独立重复观测值x i （i=1, 2, 3,…, n ），其最佳估计值（算术平均值）为：∑==ni i x n x 11 (2)式中: n---测量次数；x --- n 次测量算术平均值；标准偏差为：1)(1--=∑=n x x S ni i (3)式中:S---标准偏差； n ----测定次数，（ n ≥10）； x i ----第 i 次测量值； x --- n 次测量算术平均值；A 类不确定度u A 按公式（4）计算：n S u A /)(= (4)式中：S---标准偏差，n--测量次数；从同一样品中独立称取试样12 次,按照测量方法分别进行测量, 并根据上式计算得到A 类标准不确定度, 数据见表1。

钢材中碳含量测量不确定度的评估报告

一．概述1.目的评定钢材中碳含量测量结果的不确定度，指导检测员按规程正确操作，保证检测结果科学、准确。

2.依据的技术标准GB223. 69—1997《钢化分析方法管式炉内燃烧后气体容量法测定碳含量》。

3.使用的仪器设备分析天平JC602;经检定合格,精度0.1mg;NJQ-2C型数显碳硫高速分析仪（HX011）4．测量原理及检测程序试料与助熔剂在高温(电弧)下通氧燃烧,碳被完全氧化成二氧化碳。

除去二氧化硫后将混合气体收集于量气管中测量其体积。

然后以氢氧化钾溶液吸收二氧化碳，再测量剩余气体的体积。

吸收前后气体体积之差即为二氧化碳之体积，以其计算碳含量。

(1)联接好碳、硫分析仪,检查气密性,通氧气，先做称量1克标样对仪器进行校正。

(2)称样品与标样量一样W =1.000g,放入样舟中加入少许助熔剂置于电弧炉中加热通氧气,使碳氧化成二氧化碳,硫氧化成二氧化硫。

(3)待仪器稳定后读数。

5．不确定度评定结果的应用符合上述条件或十分接近上述条件的同类测量结果，一般可以参照本例的评定方法。

二．数学模型C%= V*F/W*100%;式中：C%-碳的百分含量；F-温度气压修正系数；W-称样量。

三．测量不确定度的来源分析碳含量测量结果不确定度来源主要包括：(1)测量重复性的不重复引入的标准不确定度u A1，采用A类方法评定；(2)分析天平误差引入的标准不确定度u B1，采用B类方法评定；(3)碳硫分析仪的精度引入的标准不确定度u B2，采用B类方法评定。

(4)标准样品引入的标准不确定度u A2，采用证书给定的A类不确定度。

四．标准不确定度的评定1.在同一试验条件下，碳含量检测共进行10次，得到测量结果如表1所示：表1 碳含量检测原始数据表1中单次实验标准差使用贝塞尔公式计算：u A1= S(x)= )(211211⎥⎦⎤⎢⎣⎡--∑=ni i x x n =0.01322. 天平计量证书标明其线性为±0.15mg 。

红外吸收法测定碳含量的测量不确定度评定

所；
贝塞尔法进行评定，平均值为：０３６，其ｘ＝．６％标准不确定度为：
ｕ）＝Ｓ）ｎ＝００１％（（／√ ．０７
：
不锈钢Ｈ１ｒ６ｉ１ＧＢ４０４—９国家标Ｃ２Ｎ２：ＳＨ０２２，
０．０２＝０百０９００．３３０
．
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００８０８ —
３３标准物质引入的标准不确定度．
燃烧使碳、氧化成Ｃ：ｓ：硫Ｏ和Ｏ气体，气体在载气该
的带动下经过气路系统进入相应的红外吸收池，对相应的红外辐射进行吸收再由探测器转化成对应的
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何伦英，：外吸收法测定碳含量的测量不确定度评定等红
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红外吸收法测定碳含量的测量不确定度评定
何伦英徐丽辉
４００）０７０（庆仪表材料研究所，重国家仪表功能材料工程技术研究中心，庆重
准物质研究中心；不锈钢Ｈｒ６ｉ１ＧＷ１１，海材料研１２Ｎ２：Ｂ０２９上Ｃ究所；
００４６．ｏ
３ｒ３钢：Ｃ１材字３７上海材料研究所；０，
碳素钢：Ｂ０２０，ＧＷ１２国家标准物质研究中心。
１实验方法
１１主要仪器．
标准物质校准的校正系数，去空白，减即可获得样品中碳、的百分含量。硫２不确定度来源分析红外吸收法测定试样中碳含量的测量不确定度的来源主要有以下几方面：

红外吸收法测定高碳锰铁中碳、硫含量的不确定度评定

2018年09月红外吸收法测定高碳锰铁中碳、硫含量的不确定度评定姜辰晨(中铁山桥集团有限公司,河北秦皇岛066200)摘要：本文就结合使用红外碳硫分析仪进行对高锰钢中的碳硫含量的测定，并评定其中的不确定度。

关键词：碳硫含量；高锰钢铁；红外线吸收；不确定度评定使用红外吸收法对高碳锰铁进行碳硫原色含量的测定，得到的每一次分析结果不是同一数值，体现为测量值具有分散性的特征，即存在于某一区域内的一定概率值[1]。

本文通过选用HCS-800A 红外碳硫分析仪使用高频燃烧红外吸收法开展对高碳锰铁中的碳以及硫的含量的计算，进行钢铁样品中碳硫元素的不确定度的评定。

1红外吸收法运用于高碳锰铁中碳硫元素测定的原理在高温和氧气流中已知质量的高碳锰铁样品进行充分燃烧，水通过铁样氢中的完全燃烧后生成。

影响测定因素有滤除干扰的处理由特定系统。

红外池将试燃烧样后的气体从中通过。

当气室红外光射入时，能量被气体中一部分的吸收H 20分子。

根据朗伯一比尔定律，检测设备电信号将红外光的变化换成强弱气体，吸收该气体的程度浓度光的单色及吸光度成与正比。

电信号处理计算机通过进行采集和就可得到的数值，接下来再流量气体、由浓度、试样气体浓度、质量等计算出碳和硫的含量。

2高频燃烧红外吸收法测定高碳锰铁样品中的碳硫元素的实验过程2.1开展实验准备工作必要的实验准备，高频燃烧红外吸收法在应用测定对高碳锰铁样品中的碳硫元素进行前，首先应该做好，先进行和氮气需要的氧气等气体准备，把握选用气体浓度必须达到99.99％以上，通过必要的助溶剂的使用配备对碳硫元素含量评定速度实现加快。

HCS-800A 红外碳硫分析仪被广泛适用于高频燃烧红外吸收法测量过程，在高频红外磁场将测试的样品放人后，剧烈运动会发生与高碳锰铁样品的分子中。

氧气在此时及时进行注入，很短的时间内钢铁样品的温度在将升迅速上，燃烧后钢铁样品会产生一氧化碳、二氧化硫、以及二氧化碳气体。

在气压状态下，该几种物质进入到系统气路之中，这个时候就可以对高碳锰铁中的碳元素及硫元素进行检测。

红外吸收法测定钢中碳量的不确定度评定

红外吸收法测定不锈钢中碳量的不确定度评定1方法和测量参数概述用GB/T 20123—2006高频燃烧红外吸收法测定某不锈钢中碳量，以不锈钢GBW01604标准物质校准红外碳硫测定仪（校准测量三次）；样品测量六次，结果分别为：0.133%，0.134%，0.129%，0.127%，0.133%，0.137%，标准物质和样品称样量为0.3000g 。

标准物质证书上标明，碳量认定值0.109%，定值标准偏差0.005%，定值测量组数N=10。

2被测量值与输入量的函数关系()()%100R R R w C m Aw C A m=⨯式中：A —样品的测量值； m —样品的称样量；()R w C —标准物质的碳含量； R A —标准物质的仪器校准值； R m —标准物质的称样量。

3不确定度来源识别本方法用标准物质对仪器进行校准，然后进行样品的测量，测量值直接以仪器显示。

测量不确定度包括以下几个分量：测量值的重复性，标准物质定植的不确定度，标准物质校准仪器的变动性，天平称量的图1 红外吸收法测定不锈钢中碳含量不确定度来源因果图4不确定度的评定本法用标准物质对仪器进行校准3次，然后对样品进行6次检测，其校准和测量结果列于表1。

4.1样品测量重复性的不确定度分量由表1可知，样品测量6次，测量平均值()w C -=0.132%，计算平均值的标准偏差为0.00297%s ==测量重复性所引进的不确定度分量为 ()0.0012%u s === ()0.0012()0.00910.132()rel u s u s w C -===4.2样品称量不确定度分量样品称量不确定度主要有两个影想因素：称量的重复性和天平的精度。

称量的重复性已包含在样品测量的重复性中，故不再计算。

根据仪器说明书，天平的精度为0.1mg ，按均匀分布，天平的标准不确定度为0.058mg =。

样品称量的标准不确定度为()0.082u m == 0.082()0.00027300rel u m == 4.3碳含量标准值的不确定度分量根据标准物质证书的信息，碳标准值的标准偏差0.005%R s =，10R n =；因此碳标准值的不确定度为[][][]()0.0016%()0.0016()0.015()0.109R R rel R R u w c u w c u w c w c ======4.4用标准值校准仪器时测量变动性引起的不确定度分量检测过程中用标准物质校准三次，计算求得其变动性的不确定度分量：0.0031%R s ==()()0.0018%0.0019()0.017()0.109R R rel R R u s u s u s w c =====4.5标准物质称量的不确定度分量标准物质称量的不确定度分量的评定与样品称量的不确定度分量相同，即为()0.0820.082()0.00027300R rel R u m u m ====4.6仪器显示分辨力的不确定度分量测量仪器显示的最小单位为0.001（分辨力x δ），根据经验仪器的标准不确定度及相对不确定度分别为()0.0010.290.00029u x δ=⨯=0.00029()0.00220.132rel u x δ==5合成标准不确定度的评定各不确定度分量评定中各参数列于表2，并且各不确定度分量不相关，因此合成标准不确定度为表2 量值及不确定度分量项目量值标准不确定度u相对标准不确定度rel us 0.132% 0.0012% 0.0091 m 0.3000g 0.0082g 0.00027 ()R w C 0.109% 0.0016% 0.015 R s 0.109% 0.0018% 0.017 R m0.3000g 0.082g 0.00027 x δ0.001 0.00029 0.0022 ()w C0.132%0.0033%0.025()rel u C =2270.0022= =0.025()0.132%0.0250.0033%u C =⨯=6扩展不确定度取包含因子2k =，0.0033%20.0066%0.007%U =⨯=≈7分析报告不锈钢样品中碳含量的检测结果为()(0.1320.007)%,2w C k =±=。

红外吸收法测定碳含量的测量不确定度评定

红外吸收法测定碳含量的测量不确定度评定
何伦英;徐丽辉
【期刊名称】《化学分析计量》
【年(卷),期】2006(15)4
【摘要】对CCS-140型高频感应炉燃烧红外吸收法测定碳含量的不确定度进行了评定,分析了测量不确定度的主要来源,包括仪器的精密度引入的不确定度,标准物质标准值的不确定度,试样称量的不确定度,以及坩埚、助熔剂等引起的空白不确定度.当碳含量为0.366%时,测量结果的扩展不确定度为0.010%.
【总页数】2页(P13-14)
【作者】何伦英;徐丽辉
【作者单位】重庆仪表材料研究所,国家仪表功能材料工程技术研究中心,重
庆,400700;重庆仪表材料研究所,国家仪表功能材料工程技术研究中心,重
庆,400700
【正文语种】中文
【中图分类】O6
【相关文献】
1.硅锰合金中碳含量的红外吸收法测量不确定度评定 [J], 李兰群;白书霞;王岩;李才红
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3.高频燃烧红外吸收法测定锆合金中碳含量的不确定度评定 [J], 郑伟;魏宏楠;王晓艳;梁清华;王宽
4.高频燃烧红外吸收光谱法测定高纯铝粉中碳含量 [J], 殷艺丹;李晖;张健康;孙洪涛;陈红
5.高频感应炉红外吸收法测定不锈钢中碳含量的测量不确定度评定 [J], 李明惠因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。