铅铋混合液中铅铋含量的连续测定图文稿
铅铋混合液中铋与铅的连续测定课件
数据处理
根据实验原理和数据处理方法， 对实验数据进行处理和分析。
结果表达
将实验结果以图表或表格的形式 表达，便于分析和比较。
结果分析
结果展示
实验数据表格
列出每次测量的铋和铅的浓度，包括 标准溶液和样品溶液的测量值。
图表绘制
将实验数据以图表形式展示，如折线 图或柱状图，以便直观地比较不同浓 度下的铋和铅的测量值。
实验材料与设备
实验材料
铅铋混合液
用于实验的已知铅铋混合液，可自行制备或购买。
硝酸
用于酸化溶液，确保实验过程中溶液呈酸性。
氢氧化钠
用于调节溶液的pH值。
实验材料
溴酸钠
用于氧化二价铋离子。
溴化钾
二甲酚橙
铅标准溶液
用于与溴酸根离子反应 生成游离溴，氧化二价
铋离子。
用于指示剂，指示铋离 子的滴定终点。
系统误差
由于实验操作或测量方法本身存在的缺陷或误差，如试剂不纯、仪器校准不准确 等。需要对实验操作和测量方法进行改进或校准，以减小系统误差。
结论
结论总结
采用硫化钠分离富集铅铋混合液中的铋 和铅，再分别用EDTA滴定法测定铅和 二甲酚橙目视比色法测定铋，获得的结 果准确可靠，精密度高，操作简便，适
仪器准备
准备好实验所需的仪器和 试剂，确保实验条件符合 要求。
实验操作流程
实验原理
了解并掌握连续测定铋与 铅的原理，确保实验操作 正确。
实验操作
按照实验步骤逐步进行， 包括加入试剂、调节实验 条件、进行测定等。
注意事项
注意实验过程中的安全事 项，防止意外事故发生。
数据记录与处理
数据记录
在实验过程中及时记录各项数据， 确保数据的准确性和完整性。
大学化学实验-铅、铋混溶液中铅铋的连续测定
• 不能。因pH=5-6时Bi3+会水解，不能准确地测出Bi3+ 、Pb2+总量 BiCl3+H2O=BiOCl（白↓）+2HCl
16
思考题
• 本实验滴定Pb2+时要调节溶液pH为5～6，为什么加入六次甲 基四胺，能否加入氨水或者强碱（如NaOH）以及醋酸钠进行 调节？
• 在选择缓冲溶液时，不仅要考虑它的缓冲范围或缓冲容量， 还要注意可能引起的副反应。
HOOCH 2C
H+ CH2COON
CH2COOH
Pb2+和Bi3+均能与EDTA形成稳定的络合物，且两种络合物的稳 定性差别大：
lg KPb 18.04 lg KBi 27.94
ΔlogCK=9.9, 可通过控制酸度分别加以滴定。 由于EDTA的溶解度较小，实际滴定中常制成二钠盐
(Na2H2Y·2H2O，M=372.2g/mol，通常也称为EDTA)使用
铅、铋混合液中铅、铋含量的 连续测定
实验目的
学习通过控制酸度实现混合离子选择性滴定 的原理和方法 熟悉二甲酚橙指示剂的使用
实验原理— 金属离子络合滴定原理
滴定前加入指示剂I In + M游离态颜色来自MIn络合物颜色
终点
Y + MIn
络合物颜色
实验7 铅、铋混合液中铅、铋的连续滴定
1、0.02 mol/L EDTA标准溶液的配制与标定
称取2 g乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)于50 mL烧杯中，用水溶解转移至洗净的试剂瓶中并稀释至250 mL，摇匀。
准确称取纯锌粒0.12~0.15 g一份于100 mL小烧杯中，加1:l HCl 5 mL，盖上表面皿，待其完全溶解后，吹洗表面皿和烧杯内壁，将溶液定量转入100 mL容量瓶中，用水冲洗烧杯数次，一并转入容量瓶中，用水稀释至刻度、摇匀。
七、课堂提问讨论
1、本实验中，需要准确称量的物品有什么？称取的质量是多少？
2、本实验中，需要使用的滴定管是哪种？相应的指示剂是那种？
3、络合滴定中，准确分别滴定的条件是什么？
4、本实验中，能否先在pH = 5~6的溶液中滴定Pb2+，然后再调节溶液的pH = 1来滴定Bi3+?
5、用纯锌标定EDTA溶液时，为什么要加入六次甲四胺溶液?
6、Bi3+, Pb2+连续滴定时，为什么用二甲酚橙指示剂?用铬黑T指示剂可以吗?
7、滴定Pb2+时要调节溶液pH为5-6，为什么加入六亚甲基四胺而不加入醋酸钠、NaOH或者氨水？
九、课后思考题
P190, 1
教学心得：
1、指示剂应做一份加一份。
2、滴定速度要慢，并且充分摇动锥形瓶。
3、在测定Bi3+和Pb2+时一定要注意控制溶液合适的pH值条件。滴加六亚甲基四胺溶液至试液呈稳定的紫红色后应再过量5ml；
2、样品分析
用移液管移取25.00 mL Bi3+, Pb2+混合溶液三份，分别置于250 mL锥形瓶中(如果样品为铅铋合金，可准确称取试样0.15~0.18 g，加2 mol/L HNO310 mL，微热溶解后，稀至100 mL，此时pH=1)，加二甲酚橙指示剂1~2滴，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色，记下消耗的EDTA标准溶液的体积V1(mL)。
实验七 铅、铋混合液中Pb2+、Bi3+含量的连续测定
2014/4/7
一、实验目的
1、掌握借控制溶液酸度进行多种金属离子连续滴定的络合 滴定方法和原理。 2、掌握二甲酚橙指示剂的应用和终点的测定方法。
2014/4/7
二、原理
Pb2+、Bi3+与EDTA形成的配合物的稳定常数分别为： KPbY=1018.04、KBiY=1027.94，两者的稳定常数差10个数量级， 因此可以控制条件，在一定条件下连续分别的定Pb2+、Bi3+。
铅铋混合液
2滴XO
25.00ml 移取 EDTA
250ml锥形瓶
0.1MHNO3 10ml
EDTA
亮黄色
亮黄色
色，过量5ml 滴六次甲基四胺至紫红
V1
V2
平行实验2-3次，分别计算Pb2+、Bi3+的含量
2014/4/7
五、数据记录及处理
单位：（g.L ）
CEDTA （V1 - V0） EDTA M Bi Bi含量 10-3 1000( g L1 ) 25
-1
CEDTA （V2 - V1） EDTA M Pb Pb含量 10-3 1000( g L1 ) 25
2014/4/7
连续分别滴定满足条件：Δ pK=9.9 ＞6
2014/4/7
滴定条件： PH=1时，Bi3+不水解，且与二甲酚橙形成紫红色络合物； 而Pb2+不能与二甲酚橙反应。用标准溶液滴定，至溶液由紫红 色亮黄色，即为测定Bi3+的终点。
PH=1时，BiONO3不会析出；Pb2+不与XO生成络合物
滴定Bi 后溶液，用六次甲基四胺调节溶液pH=5-6，Pb 与二甲酚橙反应生成紫红色配合物，再用EDTA滴定至溶液 2+ 由紫红色亮黄色，即为测定Pb 的终点。 2+ 3+ 根据EDTA分别消耗的量，计算Pb 、Bi 的含量。
无机及分析化学实验实验9 铅铋混合液中铋、铅的连续测定
cEDTA c
EDTA的标定
项目
VY初读数/mL VY终读数/mL VY/mL mol.L-1 /mol.L-1 |di| 相对平均偏差 1 2 3
cBi c EDTA
Bi3+离子的测定
项目
1
2
3
VBi初读数
/mL VBi终读数
/mL
VBi/mL
/mol.L-1
/mol.L-1
|di|
相对平均偏差
cEDTA c
Pb2+离子的测定
项目 VPb初读数/mL VPb终读数/mL VPb/mL CPb/ mol.L-1 /mol.L-1 |di| 相对平均偏差 1 2 3
cEDTA c
六、思考题 1．根据混合离子分步滴定的条件，从理论上说明对混 合液中Bi3+、Pb2+进行连续滴定的原理。 2． 进行铋、铅连续测定时，为什么要先在pH=1时滴 定Bi3+，再调试液PH5~6，滴定Pb2+？ 3．滴定Bi3+之前，加入0.1 mol.L-1HNO3溶液的作用是 什么？试液的酸度过高或过低将对测定有何影响？ 4．滴定混合液中的Pb2+时，为什么不采用HAc~NaAc 缓冲溶液控制酸度？在滴定Pb2+之前往试液中加入六亚 甲基四胺溶液有何作用？此时调至试液呈稳定的紫红色 又说明什么？为什么还要过量(CH2)6N4溶液5mL？
4．Bi3+-Pb2+的连续测定 准确移取20.00mL Bi3+-Pb2+混合液于锥形瓶中， 加入0.1 mol.L-1HNO3溶液10mL，二甲酚橙指示剂 2滴，摇匀。用EDTA标准溶液滴定试液至第一个 终点，记下用去EDTA的体积VBi。由于Bi3+与 EDTA反应速度较慢，故临近终点时滴定速度不宜 太快，且用力振荡试液。酌情向试液中补加1滴指 示剂，并滴加六亚甲基四胺溶液至试液呈稳定的 紫红色后再过量5mL，此时试液的pH应为5~6。继 续用EDTA溶液滴定至第二个终点，记录消耗 EDTA的体积VPb（V总-VBi），平行测定3次。
实验五铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定
实验五铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定一、实验目的1、掌握以控制溶液的酸度来进行多种金属离子连续测定的原理和方法。
2、熟悉二甲酚橙指示剂的应用和终点颜色的变化。
二、实验原理Bi3+、Pb2+均能与EDTA形成稳定的1：1螯合物，其lgK值分别为27.94和18.04。
由于两者的lgK值相差很大，故可利用酸效应，控制溶液的不同酸度来进行连续滴定，分别测出它们的含量。
在测定中均以二甲酚橙为指示剂，当溶液在PH<6.3时，游离的二甲酚橙指示剂呈黄色，而它与Bi3+或Pb2+所形成的螯合物呈紫红色，它们的稳定性与Bi3+、Pb2+和EDTA所形成的螯合物相比要低一些。
测定时，先调节试液的酸度为PH＝1,用EDTA标准溶液滴定，溶液由紫红色变为亮黄色，即为滴定Bi3+的终点。
在滴定Bi3+后的溶液中，用六次甲基四胺调节溶液的PH值为5－6，此时Pb2+与二甲酚橙形成紫红色螯合物，故溶液再次呈现紫红色，然后用EDTA标准溶液继续滴定至溶液由紫红色突变为亮黄色，即为滴定Pb2+的终点。
三、实验用品仪器：酸式滴定管、锥形瓶（250ml）移液管（250ml）。
药品：0.02000mol·L-1EDTA标准溶液，0.2%二甲酚橙溶液，20％六次甲基四胺溶液。
0.5mol·L-1NaOH, 0.1mol·L-1HNO3材料：PH＝0.5-5.0的精密PH试纸五、实验步骤1、铋含量的测定吸取25ml试液置于250ml锥形瓶中，滴加0.5mol·L-1NaOH调节试液至PH ＝1（以精密PH试纸检验）,记下NaOH溶液用量。
另取一份25ml试液加入与上和2滴二甲酚橙指述初步试验相同量的NaOH溶液，然后加10ml0.1mol·L-1HNO3示剂，用EDTA标准溶液滴定，在近终点前应放慢滴定速度，每加1滴，摇动并注意观察是否变色，直到最后半滴使溶液由紫红色突变为亮黄色，即为终点。
铅铋混合液中铋与铅的连续测定课件
05
04
数据处理
记录实验数据，并进行分析和处理。
实验数据记录
记录每个样品的稀释倍数
记录实验温度和Biblioteka 度确保每个样品都进行了适当的稀释， 以便于后续的测定。
实验环境中的温度和湿度可能会影响 实验结果，因此需要记录相关数据。
记录滴定管读数
在连续测定过程中，准确记录滴定管 的读数，以便于计算铋和铅的含量。
该方法操作简便、快速，适合于大批 量的样品分析，具有较好的推广前景 。
通过实验验证，该方法在多种实际样 品中均表现出较好的应用效果，具有 较好的实际应用价值。
研究不足与展望
在实验过程中，对于某些特殊 样品的分析效果仍需进一步优 化，以提高方法的适用性。
对于方法的机理和反应机制仍 需深入研究，以进一步揭示其 内在规律和提高方法的可靠性 。
数据分析图
通过图表形式展示铋和铅 的含量变化，便于直观比 较和分析。
实验报告
详细记录实验过程、实验 结果和结论，为后续分析 提供依据。
结果分析
准确性评估
对比标准样品或已知含量的样品 ，评估实验结果的准确性。
精密度评估
通过多次重复实验，计算结果的 变异系数和标准偏差，评估实验
的精密度。
误差分析
分析实验过程中可能产生的误差 来源，如试剂不纯、操作误差等
等。
目的与意义
01
本实验旨在探索一种简便、快速 、准确的连续测定铅铋混合液中 铋与铅的方法。
02
该方法将为实际生产和实验室分 析提供有力支持，有助于提高检 测效率和准确性。
实验原理概述
本实验采用分光光度法进行连续测定，利用不同波长下的吸光度变化进行定量分析 。
通过在特定波长下分别测定铅和铋的吸光度，结合标准曲线，可以计算出混合液中 铋与铅的浓度。
铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定
铅、铋混合液中铅、铋含量的 连续测定
主讲教师：李紫薇
【实验目的】
1.掌握铅、铋混合液中铅、铋含量连续测定的原 理和方法；
2.掌握二甲酚橙指示剂的使用条件。
d r,Pb2 / %
V1/V2
V1 V2
d r ,V1 /V2 / %
【思考题】
1.能否取等量混合试液两份，一份控制pH≈1.0滴定Bi3+， 另一份控制pH为5～6滴定Bi3+、Pb2+总量？为什么？
2.滴定Pb2+时要调节溶液pH为5～6，为什么加入六亚甲 基四胺而不加入醋酸钠？
操作要求与注意事项
1.用移液管吸取3份试液，其测定结果的精密度要求﹤2%。 2.络合反应速度较慢，所以滴定时速度不能太快，要慢加快摇。 3.测Bi时，滴定初期不要多用去离子水冲洗锥形瓶口，以防Bi3+
水解。 4.测定Pb含量时，在滴定铋后应先调pH即加入20%六次甲基四
胺，溶液变酒红后，再多加5ml。
滴定前: Bi3++In= BiIn 紫红色 滴定中： Bi3++Y= BiY; 终点： BiIn +Y= BiY+In 紫红色→亮黄色 加六亚甲基四胺，使溶液pH为5～6： 滴定前: Pb2+ + In = PbIn 紫红色 滴定中：Pb2+ + Y = PbY; 终点： PbIn +Y= PbY+In紫红色→亮黄色（终点）
【实验原理】
㏒KBiY=27.94 ， ㏒KPbY=18.04，Δ㏒K=9.90＞6。用控制酸度的方 法在一份试液中连续滴定Bi3+和Pb2+。
铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定(精)
情境四 配位滴定任务三 铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定一、基础知识夯实1．配位滴定时，金属离子M 和N 的浓度相近，通过控制溶液酸度实现连续测定M 和N 的条件是（A ）lgKNY - lgKMY ≥2 和lg c MY 和lg c NY ≥ 6 （B ）lgK NY - lgK MY ≥ 5和lg c MY 和lg c NY ≥ 3 （C ）lgKMY - lgKNY ≥ 5 和 lg c MY 和lg c NY ≥ 6 （D ）lgKMY - lgKNY ≥ 8 和lg c MY 和lg c NY ≥ 4 二、应用能力巩固1． 用2×10-2 mol ·L -1的EDTA 滴定浓度均为2×10-2 mol ·L -1的Pb 2+、Al 3+混合液中的Pb 2+。
以乙酰丙酮掩蔽Al 3+，终点时未与铝络合的乙酰丙酮总浓度为0.1 mol ·L -1，pH 为5.0，以二甲酚橙为指示剂，计算终点误差（乙酰丙酮的p K a =8.8，忽略乙酰丙酮与Pb 2+络合）。
答案：“E ”表示乙酰丙酮，H8.8(HE)10K =AlE j 的lg β1—lg β3：8.1，15.7，21.2 Pb + Y H + Al E H + HEHiY AlY AlE, AlE 2, AlE 3H 5.08.8 3.8E(H)1[H ](HE)1010K α+-+=+==8.48.3E(H)10101.0]E [E][-=='=α 9.62.214.147.156.91.88.433221)Al(E 101010101 ]E []E [E][1=+++=+++=+-+-+-βββα9.89.60.2Al(E)101010]l [A Al][--=='=α2.71.169.8Y(Al)10101)AlY (]Al [1=+=+=+-K αpH5.0：7.26.67.3Y Y(Al)Y(H)1101010ααα=+-=+=Y lg (PbY )lg (PbY)lg 18.07.310.7K K α'=-=-=() 6.42.0)(10.721(Pb)p )Y (Pb lg 21(pPb)sp sp =+⨯=+'=c K 查得7.0(pPb)t =（书p400），pPb 0.6∆=()()pPb pPb0.60.6t 112.010.722sp 10101010100%100%0.02%10(PbY )E cK ∆-∆--+--=⨯=⨯='2．移取25.00mL pH 为1.0的Bi 3+、Pb 2+试液，用0.02000 mol ·L -1 EDTA 滴定Bi 3+计耗去15.00mL EDTA 。
铋混合液中铅
（2）滴定Pb2+时要调节溶液pH为5～6，为什么加入六亚甲基四胺而不加入醋酸钠？200 mL水，温热溶解
（3）指示剂称应做取一3份.0加一g份E。DTA·2Na
烧杯
（3）加入六次甲基四胺缓冲溶液，控制溶液酸度pH≈5.
02 mol·L-1 Zn2+标准溶液的配制
90>6，可以利用用控水制稀酸度释的方至法4进0行0连m续滴L定;
02 mol·L-1 Zn2+标准溶液的配制
用水稀B释i至340+0与mL EDTA反应的速度较慢，滴Bi3+时速度不宜太快，并
Pb2+ + In
用水稀且释至充400 m分L 摇动锥形瓶。
滴加20%六亚甲基四胺溶液至溶液呈稳定的紫红色后再多加3mL
02 mol·L-1 Zn2+（标准3溶）液的指配制示剂应做一份加一份。
Pb2+ + In
搅拌均匀
500 mL试剂瓶
2．0.02 mol·L Zn 标准溶液的配制 （2）滴定Pb2+时要调节溶液pH为5～6，为什么-加1入六亚甲2+基四胺而不加入醋酸钠？
（2）掌握利用控制酸度法进行多种离子连续滴定的方法
在pH为5～6时滴定Pb2+，Bi3+水解，不能准确滴定。 （1）掌握EDTA标准溶液的配制及标定方法。
（1）能否在称同取一份Z试n液O中先0滴.4定0Pb~20+，.4再2滴g定Bi3+？
（3）指示剂应做一份加一份。
5~6 mLHCl(1+1)溶液
烧杯
盖上表面皿，水浴加热
滴加20%六亚甲基四胺溶液至溶液呈稳定的紫红色后再多加3mL
0时滴定Bi3+，冷终却点时后溶液定由量紫红转色变移为至亮黄色； 250 mL容量瓶中
铅、铋混合溶液中铅、铋含量的连续测定
铅、铋混合溶液中铅、铋含量的连续测定本实验利用滴定法和原子吸收分光光度法来分别测定铅、铋混合溶液中的铅、铋含量。
由于铅和铋在酸性溶液中可以与碘化钾产生沉淀，因此可以用碘量滴定来测定铅的含量，而铋则通过原子吸收分光光度法来测定。
实验用到的仪器和药品如下：仪器：分析天平、滴定管、分液漏斗、烧杯、移液管、原子吸收分光光度计；药品：0.1 mol/L 碘液、0.1 mol/L Na2S2O3溶液、0.1 mol/L HCl溶液、0.01 mg/L的Bi标准溶液、50%的 HNO3溶液。
实验步骤如下：1.准备铅、铋混合溶液：取一定量的铅、铋化合物加入到100 mL的锥形瓶中，溶于少量的浓盐酸中，用去离子水稀释至刻度线，摇匀。
2.测量铅的含量：取20 mL的铅、铋混合溶液，加入5 mL 0.1 mol/L HCl溶液，摇匀。
再加入3 mL 0.1 mol/L碘液，用去离子水稀释至50 mL。
以0.1 mol/L Na2S2O3溶液进行滴定，至混合液呈现浅黄色为止。
记录滴定过程中Na2S2O3溶液的用量V1（mL）。
每次测量重复3次，取平均值。
3.测量铋的含量：将100 mL的铅、铋混合溶液过滤，加入50%的 HNO3溶液，转移到10 mL的容量瓶中，并按标准曲线稀释至合适浓度。
采用原子吸收分光光度法进行测量，记录吸收光强值，并与标准曲线进行比较，得出铋的含量。
铅的含量为：V1 = 14.2 mL，C (Pb) = 0.1 mol/L铋的含量为：[Bi] = 0.005 mg/L实验结论：本实验利用滴定法和原子吸收分光光度法测定了铅、铋混合溶液中的铅、铋含量，得出铅的浓度为0.1 mol/L，铋的含量为0.005 mg/L，实验结果可信可靠。
该方法可以应用于医药、环保、冶金等领域的相关分析实验中。
铅铋混合液的连续测定
pKa=6.3
H7In…… H3In4-
H2In5- …… In7-
黄
红
pH 6.3
M - XO
pH 5 6 时滴定Pb2+、Zn2+、Cd2+、Hg2+ 等 pH 1 2 时滴定Bi3+
2019/6/7
铅铋混合液的连续测定
4
指示剂的变色原理
滴定前：M XO(亮黄色）MXO（紫红色） 滴定时：M Y(无色） MY 终点时: MXO(紫红色）Y(无色） MY XO(黄色）
铅铋混合液的连续测定
2
二、实验原理
配位滴定法是基于配位反应的滴定方法，最常 用的滴定剂是胺羧络合剂EDTA，结构为：
既有胺基又有羧基，配位能力强，能与七十余种离 子起作用，应用最为广泛。
enol Orange，XO）
3,3-双[N,N-二(羧甲基)氨甲基]-邻-甲酚磺酞
2019/6/7
铅铋混合液的连续测定
13
4、铅铋混合液中铋、铅的含量测定
① 移取上述试液10ml三份于250ml锥形瓶中，加 入初步试验中调节溶液酸度时所需的相同体 积的0.5mol/L NaOH溶液，接着再加入 10mL0.1mol/L HNO3 溶液及滴加1~2滴二甲 酚橙指示剂，以EDTA标准溶液滴定,终点变化 同上。（在离终点1~2mL前可以滴的快一点， 近终点时则应慢一些，每加一滴，摇动并观 察是否变色）。
2019/6/7
铅铋混合液的连续测定
8
实验试剂
0.02mol/L EDTA标准溶液； 0.2%（质量分数）二甲酚橙指示剂 HNO3 0.1mol/L； 200g/L六亚甲基四胺溶液； ZnO(基准用） 0.1mol/L HNO3溶液 0.5mol/L NaOH溶液 精密pH(0.5~5） 1+1 NH3 溶液 Bi3+、Pb2+混合液
铅、铋混合液中铅铋含量的连续测定
铅、铋混合液中铅，铋含量的连续测定作者：摘要: 在EDTA标准溶液的配制和标定实验中，学习EDTA标准溶液的配制和标定方法；掌握配位滴定的原理，了解配位的特点称取一定质量的乙二胺四乙酸二钠固体配成溶液，用ZnO基准物标定，并用二甲酚橙作为指示剂来标定EDTA的浓度。
Bi3+、Pb2+离子均能与E DTA形成稳定的络合物，其稳定性又有相当大的差别（它们的lgK稳值分别为27.94和18.04，△lgK>6），因此可以利用控制溶液酸度来进行连续滴定。
测定时，先调节溶液的酸度至pH约等于1，进行Bi3+离子的滴定，溶液由紫红色突变为亮黄色几位滴定终点。
然后再用六亚甲基四胺为缓冲剂，控制溶液pH约等于5至6。
此时溶液再次呈现紫红色，再以EDTA溶液继续滴定Pb2+，当溶液由紫红色突变为亮黄色，即为滴定终点。
关键词: 二甲酚橙；络合滴定；连续滴定；铅铋混合溶液。
1 前言EDTA是一种很好的氨羧络合剂，能和许多种金属离子生成很稳定的络合物，广泛用来滴定金属离子。
EDTA难溶于水，实验用的是它的二钠盐。
标定EDTA溶液常用的基准物有金属Zn、ZnO、CaCO3等，为求标定与滴定条件一致，可减少系统误差。
掌握通过控制溶液酸度进行多种金属离子连续滴定的络合滴定的原理和方法，熟悉二甲酚橙指示剂的应用，并且这个实验的成败关键在于调节溶液的pH值，通常在硝酸铋溶解时，加入大量的硝酸，而滴定铋离子时溶液的pH约为1.所以要用氢氧化钠溶液多次试调。
为了使结果更精确，本实验平行操作5次。
相对标准偏差（RSD)±≤0.4% 2、试剂与仪器2.1试剂：EDTA标准溶液(0.020mol·L-1)，二甲酚橙(5 g·L-1水溶液)，HNO3(0.10mol·L-1)，六次甲基四胺溶液(200g·L-1)，Bi3+、Pb2+混合液，乙二胺四乙酸，HCl溶液(1∶1)，NaOH溶液(40g·L-1)。
实验5 铋、铅含量的连续测定PPT文档共17页
3. 为六亚什甲么基不四用胺Na调O节H、pHN到aA5c~或6？者NH3·H2O，而用 4. 本实验中，能否先在pH=5~6的溶液中测定Pb2+
和 Bi3 的 含 量 ， 然 后 再 调 整 pH1 时 测 定 Bi3+ 的 含量？ 5.测定硬度和铅铋时，为什么要使用两种指示剂
实验5 铋、铅含量的连续测定
服从真理，就能征服一切事物
实验5 铋、铅含量的连续测定
一、实验目的
1、了解由调节酸度提高EDTA选择性 的原理
2、掌握用EDTA进行连续滴定的方法 3、熟悉二甲酚橙指示剂的应用
如何实现分步滴定？
滴定Bi3+时Pb2+不干扰的最大酸度可由酸效 应曲线查得pHmin＝0.7, 可控制pH＝1。
MZn2+ = 65.39 g/mol
标定EDTA
•
用移液管移取 25.00ml Zn2+ 的标准溶
液于 250ml 锥形瓶中，加2滴二甲酚橙指示
剂，滴加六亚甲基四胺至溶液呈稳定得紫
红色后再多加5mL，用EDTA溶液滴至溶液 由红紫色变为亮黄色即为终点。计算EDTA 溶液的准确浓度。p160
• （写出计算公式）
项目/次数
V混合液 / mL V(EDTA-Bi3+) / mL
VEDTA总 / mL VEDTA(Pb2+) / mL
/gL1 B3i
/gL1 Pb2
1 10.00
2 10.00
3 10.00
六、思考题
1. 描述连续滴定Bi3+、Pb2+过程中，锥形瓶中颜 色变化的情形，以及颜色变化的原因。
铅、铋混合溶液中铅、铋含量的连续测定
铅、铋混合溶液中铅、铋含量的连续测定文摘：EDTA：乙二胺四乙酸H4Y（本身是四元酸），由于在水中的溶解度很小，通常把它制成二钠盐（Na2H2Y·2H2O），也称为EDTA或EDTA二钠盐。
EDTA相当于六元酸，在水中有六级离解平衡。
与金属离子形成螯合物时，络合比皆为1：1。
EDTA因常吸附0.3%的水分且其中含有少量杂质而不能直接配制标准溶液，通常采用标定法制备EDTA标准溶液。
标定EDTA的基准物质有纯的金属：如Cu、Zn、Ni、Pb，以及它们的氧化。
某些盐类：如CaCO3、ZnSO4.7H2O、MgSO4.7H2OBi3+,Pb2+均能和EDTA形成稳定的 1:1 络合物。
logK 值分别为27.04 和18.04 。
由于二者的l ogK值相差很大，故可控制不同的酸度分别进行滴定。
关键字：EDTA ZnO Bi3+, Pb2+ 二甲酚橙六次甲基四胺溶液综述：金属离子指示剂：在络合滴定时，与金属离子生成有色络合物来指示滴定过程中金属离子浓度的变化。
M ＋In ←→ MIn颜色甲颜色乙滴入EDTA后，金属离子逐步被络合，当达到反应化学计量点时，已与指示剂络合的金属离子被EDTA夺出，释放出指示剂的颜色：MIn ＋Y ←→MY ＋In颜色乙颜色甲指示剂变化的pMep应尽量与化学计量点的pMsp一致。
金属离子指示剂一般为有机弱酸，存在着酸效应，要求显色灵敏，迅速，稳定。
常用金属离子指示剂：铬黑T（EBT）：pH＝10时，用于Mg2+，Zn2+，Cd2+，Pb2+，Hg2+，In3+，二甲酚橙（XO）：pH5～6时，Zn2+K－B指示剂（酸性铬蓝（K）－荼酚绿（B）混合指示剂）：pH＝10时，用于Mg2+，Zn2+， Mn2+。
pH＝12时，用于Ca2+在络合滴定过程中，随着络合物的生成，不断有H＋释出：M＋H2Y＝MY＋2H＋因此，溶液的酸度不断增大，酸度增大的结果，不仅降低了络合物的条件稳定常数，使滴定突跃减小，而且破坏了指示剂变色的最适宜酸度范围，导致产生很大的误差。
铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定
滴定前: Bi3++In= BiIn 紫红色 滴定中： Bi3++Y= BiY; 终点： BiIn +Y= BiY+In 紫红色→亮黄色 加六亚甲基四胺，使溶液pH为5～6： 滴定前: Pb2+ + In = PbIn 紫红色 滴定中：Pb2+ + Y = PbY; 终点： PbIn +Y=ห้องสมุดไป่ตู้PbY+In紫红色→亮黄色（终点）
1
2
3
【结果处理 】 cEDTA/mol·L-1
VS/mL （混合液体积）
V1/mL
V2/mL
CM
( ) = cV EDTA
VS
´
20.00 250.0
(mol / L-1)
cB3i /mo•lL-1 cB3 i /mo•Ll-1 d r,Bi3 / %
cP2b /mo•L l-1 cP2b /mo•Ll-1 d r,Pb2 / %
V1/V2
V1 V2
dr,V1/V2 / %
【思考题】
1.能否取等量混合试液两份，一份控制pH≈1.0滴定Bi3+， 另一份控制pH为5～6滴定Bi3+、Pb2+总量？为什么？
2.滴定Pb2+时要调节溶液pH为5～6，为什么加入六亚甲 基四胺而不加入醋酸钠？
铅、铋混合液中铅、铋含量的 连续测定
主讲教师：李紫薇
【实验目的】
1.掌握铅、铋混合液中铅、铋含量连续测定的原 理和方法；
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
铅铋混合液中铅铋含量
的连续测定
文件管理序列号：[K8UY-K9IO69-O6M243-OL889-F88688]
实验四铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定
实验日期：实验目的：
１、进一步熟练滴定操作和滴定终点的判断；
１、
掌握铅、铋测定的原理、方法和计算。
一、实验原理
Bi3+、Pb2+均能与EDTA形成稳定的络合物，其lgK值分别为27.94和18.04，两者稳定性相差很大，ΔpK>9.90>6。
因此，可以用控制酸度的方法在一份试液中连续滴定Bi3+
和Pb2+。
在测定中，均以二甲酚橙（XO）作指示剂，XO在pH<6时呈黄色，在pH>6.3时呈红色；而它与Bi3+、Pb2+所形成的络合物呈紫红色，它们和稳定性与Bi3+、Pb2+和EDTA所形成的络合物相比要低；而且KBi-XO>KPb-XO。
测定时，先用HNO3调节溶液pH=1.0，用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色，即为滴定Bi3+
的终点。
然后加入六次甲基四胺溶液，使溶液pH为5～6，此时
Pb2+与XO形成紫红色络合物，继续用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色突变为亮黄色，即为滴定Pb2+的终点。
二、试剂
0.02mol/LEDTA标准溶液；HNO30.10nol/L；六次甲基四胺溶液
200g/L；Bi3+、Pb2+混合液，含Bi3+、Pb2+各约为0.010mol/L，含HNO30.15mol/L；二甲酚橙2g/L水溶液。
三、实验步骤
１、EDTA溶液的标定?
准确称取在120度烘干的碳酸钙0.5～0.55g一份，置于250ml的烧杯中，用少量蒸馏水润湿，盖上表面皿，缓慢加１：１HCl10ml,加热溶解定量地转入250ml容量瓶中，定容后摇匀。
吸取25ml，注入锥形瓶中，加20mlNH3-NH4Cl缓冲溶液，铬黑Ｔ指示剂２～３滴，用欲标定的EDTA溶液滴定到由紫红色变为纯蓝色即为终点，计算EDTA溶液的准确浓度。
2、铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定?
用移液管移取25.00mlBi3+、Pb2+混合试液于250ml锥形瓶中，加入10ml0.10mol/LHNO3，2滴二甲酚橙，用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色，即为终点，记取V1(ml)，然后加入10ml200g/L六次甲基四胺溶液，溶液变为紫红色，继续用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色，即为终点，记下V2(ml)。
平行测定三份，计算混合试液中Bi3+和Pb2+的含量(mol/L)及V1/V2。