由菲汀制取植酸钠及植酸的生产工艺研究
菲汀中总磷和植酸磷的测定方法
菲汀中总磷及植酸磷的测定:(沉淀法)1、总磷:精密称取(m1)1.000g干基菲汀样品,加10ml 1.0mol/L的盐酸溶液加热溶解,加10ml 浓硝酸,上盖表面皿,加热1min后,加高氯酸10ml,保持微沸20min,去掉表面皿,强热至近干,冷却。
冷却后,冲洗表面皿,定容至250ml,再吸取25ml于高型烧杯中,加1:1硝酸10ml,加水至100ml,煮沸,加入50ml喹钼柠酮,过滤至已干至恒重的玻璃砂芯坩埚中,称重(w1),计算:总磷%=w1*0.03207/m1*0.12、植酸磷:精密称取(m2)1.000g,加10ml 1.0mol/L的盐酸溶液,加热溶解,加10ml盐酸—乙酸钠(PH=2.0),再加100ml 0.04mol/L三氯化铁溶液,至于100℃水浴锅保温20min,中间摇荡2—3次。
冷却后定容250ml,过滤,去除25ml初滤液,,吸取20ml滤液于高型烧杯中,加10ml 浓硝酸,上盖表面皿,加热1min后,加高氯酸10ml,保持微沸20min,去掉表面皿,强热至近干,冷却。
冷却后,冲洗表面皿,加1:1硝酸10ml,加水至100ml,煮沸,加入50ml喹钼柠酮,过滤至已干至恒重的玻璃砂芯坩埚中,称重(w2),计算:植酸磷%=总磷%—w2*0.03207/m2*0.13、植酸磷计算法:植酸磷%=总磷%-总磷%*0.2154、药品的配制:4.1 1.0mol/L的盐酸溶液:量取盐酸90ml,加水稀释至1000ml,摇匀即可。
4.2 1:1硝酸:硝酸与水等体积混匀即可,注:硝酸要缓缓倒入水中。
4.3 喹钼柠酮溶液:a、称取70g钼酸钠溶于150ml水中;b、称取60g柠檬酸溶解于150ml水中和85ml硝酸中;c、在搅拌下将a倒入b中;d、在100ml水中加入35ml硝酸和5ml喹啉;e、将d倒入c中放置24小时,用坩埚式滤器过滤,加280ml丙酮,用水稀至1000ml,摇匀,贮存于聚乙烯瓶中。
浅议植酸钙制备及含量测定研究进展
浅议植酸钙制备及含量测定研究进展植酸钙也称菲汀,是植酸和钙、镁等金属离子形成的一种复盐,以络合状态广泛存在于米糠、麸皮、大豆及植物种子中。
它是白色不定形粉剂,无味,不溶于醇类、乙醚、丙酮、苯等有机溶剂,很难溶于水,但易溶于无机酸,在酸性水溶液中能离解成易溶于水的植酸和金属离子。
植酸钙具有独特的药理功能和化学性能,在医药上,能促进骨质组织的生长发育;在食品工业中,适用于密封酒;在日化工业中,是牙膏中磷的来源,还是生产肌醇和植酸的原料。
因而,它的生产工艺及含量测定越来越受到人们的关注。
1植酸钙的提取工艺关于植酸钙的提取方法国内外均有报道,按使用沉淀剂的不同分为醇类沉淀法、金属盐沉淀法和稀酸萃取加碱中和沉淀法等。
工业生产中普遍采用稀酸萃取加碱中和沉淀法制备菲汀。
1.1稀酸萃取加碱中和沉淀法工艺流程1.2原料种类及其选择几种典型植物中植酸钙含量:1.2.1以米糠为原料提取植酸钙以米糠为原料提取植酸钙的工艺,采用pH为 3.0的盐酸溶液,固液比(质量比)1:8,35℃下浸泡8h,酸浸时加入铵盐(如硫酸铵等)以降低产品中糖类、蛋白质的含量。
中和时,采用先加入NaOH溶液将pH调至7.5左右,再用新制石灰乳调pH至8.0左右,植酸钙的提取率可达90%。
1.2.2以黄豆粕为原料提取植酸钙将黄豆饼粕研碎,以6mol/L的盐酸调节pH为2.0,固液比(质量比)1:8,60℃下浸泡60min,并加入少量NH4Cl。
中和采用先用饱和石灰水调至pH为4.5,再用NaOH溶液调pH至7.5,产率可达6%。
1.2.3从淀粉厂废水中提取植酸钙将玉米浸泡液煮沸,过滤后清液用复合碱中和至pH5.6-5.8,得植酸钙粗品。
然后,将其用动态多次循环酸浸、二次复合碱高效中和及絮凝剂高纯处理等方法提取,使植酸钙的磷含量提高至43%以上。
2植酸钙中各成分的含量测定2.1磷的含量测定2.1.1容量法容量分析法测定植酸钙中磷的含量,按原理又可以分为氧化还原滴定法和络合滴定法两种。
实验一 植酸钙镁(菲汀)制备2
实验一植酸钙镁(菲汀)制备与测定植酸钙又名菲汀(phytin),它是钙、镁等金属离子与植酸(肌醇六磷酸酯,C6H18O24P6)形成的一种复合盐(C6H18O24P6Mg4CaM2.5H2O,式中M代表Na或K、NH4+),亦称植酸钙镁,主要存在于植物油料如花生、棉籽、玉米、麸皮、米糠等种子的糊粉层,尤以米糠中的含量最丰富。
植酸钙为白色无定形粉末,无味无臭,可作医药之用,是生产植酸、肌醇的重要原料,肌醇在医药上主要用来治疗肝硬化症、脂肪肝、四氯化碳中毒等疾病,还有纺织脱发、增强肝脏功能、降低血液中胆固醇含量等作用。
一、实验目的掌握粗植酸钙镁制备操作技术二、实验原理植酸钙不溶于水,溶于稀盐酸。
在酸性溶液中,植酸对金属离子的络合作用降低,使得与之结合的金属离子呈离解状态,从而使植酸钙溶解于酸液中;中和时,随着pH值的升高,植酸与金属离子的络合作用逐渐增强,当PH达到一定值时,植酸与金属离子又形成复盐而沉淀下来。
用酸浸麦麸以提取植酸钙。
在酸性水溶液中,原料中的植酸钙离解为植酸和金属离子,用石灰水和氢氧化钠溶液中和得到植酸钙粗品。
反应方程式:酸浸Ca6C6H6 ( PO4 ) 6 + 12H +——————Ca6C6H6 ( PO4 )H12 + 6Ca2 +中和Ca6C6H6 ( PO4 ) 6H12 + 6Ca (OH) 2——————Ca6C6H6 ( PO4 ) 6↓+ 12H2OCa6C6H6 ( PO4 ) 6代表植酸钙三、实验材料、仪器和主要试剂(1) 材料:麦麸、抽滤装置。
(2) 试剂:稀盐酸、氧化钙、氢氧化钠、氢氧化钠(3) 仪器:恒温水浴锅、电热鼓风干燥箱、离心机、真空泵。
四、实验步骤麦麸——→酸浸提、过滤——→浸出液——→碱中和——→抽滤——→干燥得植酸钙沉淀。
(一)普通浸提法:1、称取20g麦麸置于烧杯中,按1:8的液料比加入自来水,搅拌均匀后用稀酸(0.2mol/LHCl)调ph值为2~3,在恒温振荡器中保持30℃浸泡3 小时,(或者室温下浸泡3小时,期间每半个小时搅拌一次)。
植酸的测定及其提取工艺
植酸的测定及其提取工艺作者:史冰清来源:《现代食品·上》2017年第08期摘要:植酸,即维生素B族的一种肌醇六磷酸酯。
是以米糠、玉米等高等植物为原料,用现代科技手段提纯、浓缩而成,是一种性能优越的绿色食品添加剂。
本文综述植酸的测定及其提取工艺,并展望今后的发展趋势。
关键词:植酸;提取方法;测定方法Abstract:Phytic acid, a type of inositol hexaphosphate. It is made of rice bran, corn and other high plants, purified by modern technology and condensed. It is a green food additive with superior performance. The determination of phytic acid and its extraction process were reviewed in this paper.Key words:Phytic acid; Extraction method; Determination method中图分类号:S184植酸,又名肌醇六磷酸,即广泛存在于豆类、谷类中,是油料作物中的维生素B族的一种肌醇六磷酸酯。
植酸于1872年发现,直到1969年才确定其分子结构,至今已有100多年的历史,是比较重要的多功能天然添加剂。
由于其独特的生理药理和化学功能,使其在食品工业抗氧化剂、日用化工、医学、纺织工业、金属加工和水果保鲜中应用广泛。
基于此,本文综述植酸的测定方法和提取方法,并展望其发展趋势,以期促进植酸更好地发展。
1 植酸的理化性质植酸分子式C6H18O24P6,是由肌醇环和六个磷酸盐基团组成,具有对称性,结构如图1。
植酸为淡黄色或褐色透明糖浆状液体,呈强酸性。
易溶于水、丙二醇、甘油等,难溶于醚、苯、氯仿,受强热可水解为肌醇和磷脂,是P元素最稳定的化合物。
植酸钙(菲丁)生产工艺
植酸钙(菲丁)生产工艺一、植酸钙的生产植酸钙的提取方法很多,如醇类沉淀法,金属盐分离法,稀酸加碱中和沉淀法等。
工业生产普遍采用的是稀酸加碱沉淀法,该法用稀的无机酸或有机酸浸泡原料,然后用氢氧化钙、氨水、氢氧化钠等碱性溶液中和、沉淀、分离即可得到水膏状植酸钙。
如用于医药,还需要进行精制。
在提制过程中,酸溶液的选择、浓度和倍数、温度、沉淀剂的种类等,是影响植酸钙得率和质量的重要因素,现以脱脂米糠饼为例,介绍从中提取植酸钙的工艺过程及工艺条件。
二、工艺过程米糠饼→粉碎→浸酸→过滤→中和→沉淀→过滤→酸化、钙化→脱色→过滤→中和→过滤,滤渣水洗→压榨或离心去水→粉碎→烘干→包装。
三、工艺条件1、粉碎:米糠饼先粉碎,用8目筛过筛,得糖粉。
2、酸浸:在100份饼粉中加入800清水8,在加浓盐酸,使浸清液的PH值达到2.5—3(苏联采用9.5%的稀硝酸溶液浸泡,在室温下浸泡20分钟即可),边加边搅拌,浸渍温度在20-60度之间,以30度较好,浸渍时间冬季8-10小时,夏季4-6小时,浸渍时可加入浸液重的0.5—5%尿素、食盐、碳酸胺、硫酸胺等中性盐。
防止蛋白质和糖类等物质溶于浸渍液中,必须时可加入少量水杨酸作防腐剂。
3、第一次过滤:浸出液静置一段时间后澄清,吸取上层清液用布袋过滤,在滤后的糠渣再加水,经搅拌后再静置浸渍,再过滤,滤液合并,滤渣回收作饲料。
4、中和、沉淀:中和使用的石灰乳,要求洁白新鳟无块状物。
将上述滤液泵入水中和池中,用经过40目筛网过滤的石灰乳中和,石灰乳浓度为10Be左右。
边加石灰乳边拌,控制溶液的PH值渭7.5左右,停止加石灰乳,继续搅拌15分钟,静置2—3小时。
5、洗涤过滤:静置后弃去上清液,用细布过滤,再用80度热水洗涤渣8-10次,直到洗涤液不再呈清高黄色,PH值为6-7天即可,次时所得滤渣即为植酸钙的粗制品。
药用植酸钙还需要按下列步骤精制:在石灰乳中和液中,再加入石灰乳,使PH值达到8-9。
不同原料中植酸提取方法的研究现状
不同原料中植酸提取方法的研究现状作者:侯萍陈冬梅余善鸣来源:《中外企业家》 2013年第2期侯萍1,陈冬梅1,余善鸣2(1.三亚航空旅游职业学院,海南三亚 572000;2.哈尔滨理工大学荣成学院,山东荣成 264300)摘要:植酸普遍存在于植物性食物中,应用非常广泛。
植酸的提取方法主要有三种:菲丁法、溶剂萃取法、膜分离法。
提取法制取植酸主要以农产品加工副产物如脱脂米糠、玉米浸渍水等为原料经分离、除杂、中和等工序制取。
基于此,对植酸在不同原料中的分布状况进行简要介绍,并对三种植酸提取方法进行了优缺点的对比分析。
关键词:提取;植酸;菲丁;萃取;膜分离中图分类号:Q81 文献标志码:A 文章编号:1000-8772(2013)03-0178-02植酸,又名肌醇六磷酸,化学名环己六醇六磷酸酯,广泛存在于植物性食物如谷类、豆类、油料作物中,以豆类胚乳、谷类麸糠和玉米胚芽中含量为高。
植酸是一种多功能绿色食品添加剂,具有天然无毒的特点,而且还具有许多生理活性和保健功能。
另外,植酸还是一种重要的有机磷系添加剂,和金属离子有着极强的螯合能力和抗氧化性,具有独特的生理药理功能和化学特性。
因此植酸在食品工业、日化工业、医学、纺织工业、金属加工与防护业及其他工业中应用广泛,可做食品添加剂、抗龋齿剂、发酵促进剂、防变色剂、抗氧剂、防腐剂、发酵促进剂、络合剂等[1]。
近年来植酸生产得以迅速发展,生产植酸的厂家越来越多,生产过程中如何低耗、高效的提取产品中的植酸,是植酸生产企业经济效益的根本。
在提取工艺方面,国内外已有比较先进而成熟的各种方法。
目前世界工业化生产植酸产量最大的是日本三井东压化学公司,产量60~85t。
国外关于植酸生产和应用的研究每年都有大量专利报道[2]。
本文综述了植酸的理化性质、提取工艺,讨论了不同原料中植酸的研究方向及发展前景,以期推动我国植酸的研究开发和利用。
1 植酸的理化特性植酸是一种淡黄色或褐色浆状粘稠液体,呈强酸性,易溶于水、乙醇、丙酮,微溶于无水乙醇和甲醇,几乎不溶于无水乙醚、苯、己烷、氯仿。
菲汀生产工艺条件的研究
菲汀生产工艺条件的研究菲汀生产工艺条件的研究尹彦冰薛红艳冫工洁(齐齐哈尔轻工学院)摘要关键词本文采用酸性水浸碱中和的方法,从米糠中提取菲汀。
研究了生产工艺条件,浸取米糠菲汀影响因素分析了影响菲汀收率的因素。
0引言菲汀又名植酸钙,是植酸与钙、镁、钾等金属离子形成的一种复盐,广泛存在于植物的果壳如米糠、麦麸、玉米皮、棉籽壳等中[1]。
以米糠中含量为最高(8%~14%)。
米糠是生产菲汀的主要原料。
菲汀为无色粉末,无味无嗅,不溶于醇类、乙醚、丙酮、苯等有机溶剂。
是制备肌醇的主要原料,广泛用于食品、医药等行业。
从米糠中提取菲汀,其方法是先用稀酸浸泡,使原料中的菲汀以植酸或酸式盐的形式溶出,进入浸取液,过滤分离出浸出液后,用碱性沉淀剂中和,使植酸与金属离子结合成菲汀沉淀析出。
显然,酸的选择和浓度大小、浸泡时间、温度、中和剂的选择及操作方式等,都直接影响菲汀的收率和质量。
本文对生产工艺条件进行了讨论。
1实验部分1.1主要原料米糠齐齐哈尔饲料公司1.2分析方法菲汀分析采用硫酸铜法[4][2]及硝酸钍法,钙分析采用草酸钙沉淀,将样品与同样处理的标[3]准液比浊而求钙含量是否超过标准。
其他分析方法参阅文献[5]。
1.3提取方法米糠酸浸过滤中和沉淀过滤烘干滤渣废水2结果与讨论2.1pH值对浸出率的影响取200g米糠,固液比1 8,采用蒸馏水,室温下浸取6h,用HCl调pH值,测定浸出率。
从表1可以看出,随着pH值增大,浸出率降低,但当pH值过低时原料中淀粉易水解,考虑这两个因素,pH值选2.0为最佳。
收稿日期:1997-09-03感谢您的阅读,祝您生活愉快。
植酸提取方法1
3植酸提取工艺的改进方法1、前言植酸钙为植酸与钙、镁等金属离子形成的一种复盐, 其精品俗称菲丁, 它是一种滋补强化剂,具有促进人体新陈代谢的作用, 可制多种药物, 同时它也是生产植酸和肌醇的主要原料。
植酸钙广泛存在于植物油料中, 但一般含量低, 只有脱脂米糠中含量高, 由米糠制取植物酸钙的主要过程为酸浸, 过滤, 烘干等操作。
植酸是一种新的精细化工产品 ,其应用范围很广, 目前已经渗透到食品、医疗、日用化学、冶金及金属加工、化学、石油、轻纺工业等领域, 因此制备高纯度、高质量的植酸具有重要意义。
2、实验部分2.1植酸钙的制取在由米糖制取植酸钙的过程中 ,传统的生产工艺采用一次性稀酸浸取, 废水排放量酸大, 提取率低, 对于植酸钙没有进行精制, 致使其储放时间短 ,质量下降。
为此我们改进为一浸一洗, 提取水循环使用, 酸浸后加入活性炭加热的方法, 从而达到了精制的目的。
具体操作为: 将脱脂米糖粉碎,用水浸泡, 加入盐酸调节pH值, 使其=2~2.5,充分搅拌, 约3~4h后过滤 ,收集滤液,滤渣再用水进行提取, 提取水循环使用, 这样就实现了一浸一洗。
将活性炭加入到滤液中加热至80~90°C时, 维持此温度约30min ,使蛋白质变性和脱色同时进行, 然后再过滤, 除去活性炭 ,用配制好经60目过滤的新鲜石灰水加入到滤液中, 边加边测pH值。
当pH=5.5~6时 ,改用氢氧化钠调节pH值至中性, 静置2h, 此时植酸钙已沉淀完全, 过滤得到白色膏状物, 即为产品植酸钙。
2.2植酸的提取由植酸钙制备植酸传统工艺都采用稀盐或草酸进行溶解, 这种方法有一定的局限性, 如用这种无机酸溶解植酸盐, 则须经阴、阳离子交换树脂两次交换 ,往往制得的终产品中的Cl-、C2O2-4的含量太高使植酸的质量不能过关。
为了克服这一缺陷 ,我们进行了改进, 利用稀植酸作为溶剂来溶解植酸盐, 使得植酸易于溶解和过滤, 减少了其它阴离子的引入, 从而可以略去阴离子交换工序。
不用机电设备生产植酸的工艺过程
不 用 机 电设 备 生 产 植酸 的工 艺 过 程
吴凡
( 宁省 辽 中县 水利局 化 工设备 厂 ) 辽
摘 要 :提供 了以糠麸为原料采用 简单设备 生产 出合 格的植酸 、菲 汀等产 品的工艺过程.
关 键 词 :植 酸 糠麸 提取
植 酸 是环 己六 醇 的六 磷酸 酯 ,属 精细
( )辅料 一
工业级 盐酸 3 %液 体烧碱 或氨 水 0 试剂级氢 氧化钠
尿
1 、波美 比重计 1 。 O 支 l 、离子 交 换柱 2支 , l 采用 直径 lc Om
的塑料 管制成 ,长 1 0 m, 内装 7 2阳离 5c 3 1 、 白的确 良布 ,制 作竹 筛 盘上 的滤 2
后静 置浸 提 。以后 每 隔半 小时搅拌 1 mi 。 时 ,用 3 试剂 活 性炭 脱色 ,7  ̄ 拌 半 0 n % 0C搅 夏秋 季浸 提 4  ̄ 6 ,冬 春 季浸 提 6  ̄8 。 小时 滤纸 过 滤 。滤 液继 续 浓缩 ,控 制 脸 盆 h h h h 浸提 结束 ,静 置 2 ,使 充分沉 淀分层 。上 中料 液温 度不 超 过 6 ℃ 。 当浓缩 到 5 B h O 06
酸 溶液 9 k  ̄ 1 0 g 0 g 0 k ,用 木棒 搅匀 后 ,再
镁 、钠等 阳离子 。 5 、浓 缩 :将 离 子 交换 所得 植 酸 溶 液 盛 入 搪 瓷脸 盆 ,再 将脸 盆 放在 盛有 热 水 的
铁 锅 中加热 ,用 温 度计 控 制好 脸盆 中 的料
度用 盐酸调整 p ,加 入尿素 10 ,搅 匀 液温度 不超 过 7 ℃ , H2 5g 5 当浓缩 到 lB ~ 1B l6 26
他 们缺 乏技 术和 机 电设备 ,有 的偏 僻 的 山 2 4 m、 宽 8 c 0c 0 m、 长 3 0 m ( 产 量大 0c 视
植酸钴(菲丁)生产工艺
植酸钴(菲丁)生产工艺概述本文档介绍了植酸钴(菲丁)的生产工艺。
植酸钴是一种重要的化工产品,广泛应用于电子、医药和农业等领域。
原料准备1. 植酸:采用优质的植酸作为原料,通过筛选和洗涤等处理,确保植酸的纯度和质量。
2. 钴盐:选择高纯度的钴盐作为原料,确保反应的稳定性和产物质量。
反应过程1. 溶解植酸:将植酸加入适量的溶剂中,通过搅拌和加热的方式使其溶解。
2. 反应与沉淀:同时加入适量的钴盐到溶液中,观察反应情况,发生沉淀时停止钴盐的投加。
3. 过滤与洗涤:将反应得到的沉淀用滤纸过滤,然后进行洗涤以去除杂质。
4. 干燥与提纯:将洗涤后的沉淀进行干燥,得到植酸钴产物。
5. 检测与包装:对产物进行质量检测,合格后进行包装。
工艺优化1. 反应条件:调整植酸和钴盐的配比,尽量减少副反应发生,提高产物纯度。
2. 反应温度:控制反应温度,使反应速率适中,避免过热或过低对产物质量的影响。
3. 洗涤次数:增加洗涤次数,使得产物中的杂质被充分去除,提高产物的纯度。
4. 包装要求:在包装过程中,采取适当的密封措施,防止植酸钴产物受潮或受污染。
安全性考虑1. 危险性评估:在工艺设计阶段对植酸钴生产过程中的危险性进行评估,制定相应的安全防护措施。
2. 个人防护:工作人员需佩戴适当的防护设备,如安全眼镜、防护手套等,防止直接接触产生危害。
3. 废物处理:对产生的废液和废料进行正确处理,遵守相关的环保法规和规定。
结论本文档简要介绍了植酸钴(菲丁)的生产工艺,包括原料准备、反应过程、工艺优化和安全性考虑等方面。
通过合理的工艺设计和安全管理,可以高效地生产出优质的植酸钴产品。
植酸钠的制备及优化 实验方案
植酸钠的制备及优化实验方案40℃烘箱烘干后,粉碎,过60目筛,于4℃低温密封保藏。
蛋白质和脂肪含量不多,故考虑前处理中省去去蛋白质和脂肪的步骤)植酸钠的制备1 酸浸:取经处理的糙米放入烧杯中,以糙米:水=1:8比例加水,用盐酸调PH值至2.5 ~ 3.0(变量1)时搅拌一次,并将烧杯放入40℃(变量2)的水浴锅中水浴,每30min搅拌一次,浸泡6小时(变量3)后过滤。
2 过滤:过滤前需让酸浸出液静置2小时,即过滤前2小时内不需搅拌。
过滤收集滤液,并按1:2向糙米中加水洗涤,将洗涤液并入滤液,重复一次洗涤操作,即共洗涤两次。
3 中和:向酸浸过的滤液中加入已制备好的石灰水(石灰水的配制一般按生石灰:水=1:10)调PH值至3.5~4.5,搅拌15min,再加入10%NaOH溶液调PH值至6.5~7.5,搅拌15min. 静置2小时后,用滤纸过滤,弃去滤液,得到植酸钙镁(即菲汀)沉淀。
4 洗涤:将过滤好的菲汀用水洗涤,至洗涤液PH值为6~7.5 酸化:向洗涤好的菲汀中加入足量稀盐酸并搅拌,使沉淀完全溶解。
6 脱色:向上述溶液中加入适量粉末活性炭,搅拌10min,过滤,取滤液。
7 除钙镁离子:向滤液中加入足量FeCl3溶液,使沉淀完全(即向滤出液中滴加FeCl3溶液时无沉淀产生),过滤并收集沉淀(即植酸铁)。
(据文献报道,用盐酸溶液浸出的菲汀,在酸性介质中,能与三价铁盐专一定量沉淀。
此步可除去Ca2+、Mg2+等。
)8 洗涤:将过滤好的植酸铁用水洗涤,至洗出液中无Cl-.((收取2mL洗出液,加硝酸酸化后,滴加2滴硝酸银溶液,观察无白色沉淀生成)9 除铁离子:将沉淀转入烧杯中,加入适量水,快速搅拌,在40~ 50℃下滴加1 mol/ L 的NaOH 溶液,直到沉淀完全转化为红褐色,保持PH值为9~ 10,离心分离,得无色或淡黄色上清液,即植酸钠溶液。
(有些资料,截止到这一步就说已提取到植酸了)10 浓缩:将所得溶液在50℃下旋转蒸发,浓缩至即将析出晶体时,转移至小烧杯中,加入等体积乙醇,振荡后于冰箱中静置过夜,即有白色晶体析出,经过滤、真空干燥,得白色针状植酸钠固体。
制取植酸的新工艺
制取植酸的新工艺1 取植酸的化学合成和应用取植酸是氨基酸类物质,又称2-{2-[2-(2-乙基氨基)乙基氨基]苯基}乙基亚砜。
主要用于生产亚盐酸、L-组氨酸等氨基酸类药品,也可以作为食品添加剂和医用抗菌剂,也具备抗微生物、防腐和补充氨基酸等功能。
由于其具有多种功能特性,取植酸在多个领域有着重要的应用。
2 取植酸的合成新工艺近年来,随着人们对生活品质的提高,取植酸的需求也越来越大,仅在国内市场就每年有几百万吨的需求量。
为了满足市场需求,科学家研发出取植酸的新工艺,这种工艺的产n化及经济性好,可以有效节约成本,提高产量。
新工艺是通过乙基氨基石腊与表面活性剂交联,来合成取植酸的。
首先,将乙基氨基石腊和表面活性剂进行混合反应,使混合物中表面活性剂形成氨基氧化膦酸根,然后将氨基氧化膦酸根与乙基氨基石腊反应,在反应的同时,还可以将表面活性剂与乙基氨基石腊进行交联反应,最终形成取植酸。
此种合成工艺可以有效降低取植酸的成本,满足市场需求,也可以节省能源。
3 取植酸的应用取植酸可以作为补充氨基酸的用途,也可以用作食品添加剂和抗菌剂。
研究表明,取植酸具有很好的抗菌效果,其有效成分可以有效抑制细菌的繁殖,尤其是对抗肠杆菌具有很好的作用,可以有效的抑制细菌的繁殖,起到保护胃液中细菌的作用。
此外,取植酸还具有很好的抗氧化性能,可以有效的防止食用油中的氧化反应,从而有效的延长食用油的保质期,可用于制作具有抗过敏性的洗发水、护发素等发膜类产品,可以起到抗炎湿疹等作用。
4 总结通过以上介绍,取植酸在合成和应用方面有着广泛的用途,具有抗菌、抗氧化等多种功能特性,可用于食品添加剂、抗菌剂和抗炎湿疹等。
最近发明的取植酸的新工艺可以有效降低成本,提高产量,满足市场需求,从而为取植酸的应用和发展提供了便利条件。
菲汀中植酸的测定
菲汀中植酸的测定
Fe(CNS)尹‘+HZY尸护FeY’+ZH’+4CNS, 红色无色启份廿犷一、月幼p 植酸(Phyt ieaeid)即肌醇六磷酸醋(Inosito hexaphosphate),分子式为C.H。
O:4P。
H::。
通常以它的钙镁盐即菲打的形式存在。
植酸具有独特的生理、药理功能和化学性质。
因此在医药、食品、化学、化工等许多领域获得广泛应用。
菲汀中植酸的测定通常将菲汀用IN盐酸溶解后,加入二价铜盐与植酸结合沉沃,再加入Kl与过量的二价铜盐作用,生成
1:,用标准入aZs:0。
溶液反滴定的方法来测定植酸的含量。
该法的缺点是二价铜的沉淀包含所有的酸溶性磷(植酸磷、醋类中的磷及有机磷)’.〕一了使结果偏高。
本文采用三价铁盆专止与植酸结告。
2。
来确定植酸含量一式中:H‘Y为EDTA(乙二胺四乙酸)的代衣式。
根据EDTA的消耗量来计算植酸的含量。
三、试剂、方法原理
用盐酸溶解菲汀,加入过量的标准三价铁盐溶液专二“与植酸结合沉淀(〔(C。
H。
)(OH)H:(PO4)5〕。
Fe一‘、,1份重量的铁相当、.101份童量的磷),示受其他酸溶性磷的干扰。
滤去沉淀物,滤液中过量......(本文共计2页)。
植酸的用途及生产工艺
植酸的用途及其生产工艺一.植酸的用途植酸化学名:肌醇六磷酸酯,环已六醇六磷酸酯,分子式:C6H18O24P6分子量: 660.04。
植酸为无色或微黄色粘稠液体,易溶于水、乙醇、丙酮,几乎不溶于无水乙醚、苯、乙烷、氯仿,是一种重要的有机磷系列添加剂,具有独特的生理功能和化学性质。
作为螯合剂、抗氧化剂、保鲜剂、护色剂、水的软化剂、发醇促进剂、金属防腐防蚀剂等广泛用于食品、医药、油漆涂料、日用化工、金属加工、纺织工业、塑料工业及高分子工业等行业领域。
植酸是一种极罕见的金属螯合剂,当与金属络合时,易形成多个螯合环,所形成的络合物在广泛的pH值范围内皆具有极强的稳定性,即使在强酸环境中,也能形成稳定的络合物。
植酸在金属表面同金属络合时,易形成一层致密的单分子有机保护膜,能有效地阻止O2等进入金属表面,从而抑制金属的腐蚀,同时由于膜层与有机涂料具有相近的化学性质,并含有羟基和磷酸基等活性基团,能与有机涂料发生化学作用,因此植酸处理过的金属表面与涂料有更强的粘接性能。
(一)、在食品工业上的应用1: 有很好的保鲜作用。
作为绿色天然无毒防腐保鲜剂。
2:优秀的抗氧化性能:提高面类食品和食用油的存放保持时间。
3:良好的风味:饮料中加入植酸,可达到快速解渴的目的;并改善口感。
(二)、在医药工业上的应用1:植酸本身用作药物,具有独特的药理和生理功能。
2:由植酸制成的药物,具有独特的功效,能预防和治疗各种疑难症状。
3:植酸可用于制造医药的原料和添加剂。
4:植酸是一些疾病诊断器机械工业的优良助剂。
5:植酸的亲水胶质,也作为一种X射线的对照剂改善酸钡的效率。
(三)、在金属表面处理和防腐上的应用1:用植酸盐处理金属表面;能防腐:而且还改进了金属与涂料的粘结性能。
2:用于涂料添加剂,可提高漆膜硬度、韧性和防腐能力。
3:在硬水中添加植酸,可使水软化,防止锅膛结垢。
4:在润滑油中加入植酸,能有效地抑制轴承的腐蚀。
5:用植酸配制的电镀液无毒,(四)、在化学工业上的应用1:植酸具有很强的螯合能力,是理想的螯合剂。
生化产品技术汇编
生化产品技术汇编植酸制取工艺研究现状与展望植酸通常是以其钙镁等复盐形式存在于禾谷类和油料作物种子中。
以米糠及麸皮等农产品下脚料作基本原料制取植酸, 其工艺可分为两个阶段:①植酸钙(菲汀)的制备:对原料进行酸溶过滤,格滤液用碱中和, 得到植酸钙沉淀;②制取植酸:将植酸钙酸溶,除去钙、镁、氯及磷酸根等离子及不溶性杂质, 再用活性炭吸附脱色, 最后在60℃以下浓缩得所需浓度的植酸。
目前, 为得到高纯度和高收率植酸, 许多科研工作者在优化植酸制备工艺条件, 探索新的制备方法等方面作了大量的工作, 待本文对此进行简要综述。
1、基本原理和工艺流程在酸性溶液中, 植酸对金属离子的络合作用降低, 使得与之结合的金属离子呈离解状态, 从而使植酸钙溶解于酸液中。
再用碱进行中和,随着pH值的升高, 植酸与金属离子的络合作用逐渐增强, 当pH达到一定值时,植酸与金属离子又形成复盐而沉淀下来。
根据这一原理, 可从米糠、麸皮等农产品下脚料中提取植酸。
2、植酸的提取2.1、植酸钙的提取2.1.1 原料预处理:产品的得率与原料的质量有关, 因此必须对原料进行预处理。
不同的原料预处理的方法不同。
如米糠中含有大量的水分、碎米、稻壳。
因此应先干燥去湿, 用筛分离碎米、稻壳等杂质,降低淀粉含量, 然后用机械压榨或溶剂浸出进行脱脂。
麸皮用水浸泡, 洗涤至洗出液清亮, 以除去面粉。
玉米淀粉厂的浸泡玉米废水, 只需滤掉固体杂质即可应用。
菜籽饼则需进行脱毒处理。
2.1.2 酸浸:浸泡用酸可以是硫酸、硝酸、盐酸、醋酸等, 而比较认同的是盐酸。
在进一步研究发现盐酸纯度、浓度、用量以及浸出液pH值、温度、浸出时间对浸出率的影响时,发现试剂级盐酸与工业盐酸效果相同; 0.15%~1.2%盐酸溶液浸取的效果差异不大,从萃取效果、成本和残渣考虑,以0.15%~0.2%盐酸溶液为好。
盐酸与米糠的重量比为(5~10)∶1。
pH值低时原料中淀粉易水解, 太高时浸出率低, 一般选pH1.5~3.0为宜。
植酸制取的研究进展
植酸制取的研究进展摘要:植酸是所有植物种子的成分之一。
植酸通常以混合态的ca—Mg—K盐(即菲丁,Phydn)的形式存在于种子的不同部位。
植酸的应用非常广泛。
植酸的生产方法有两种:提取法与合成法。
提取法制取植酸主要以农产品加工副产物如脱脂米糠、玉米浸渍水等为原料经分离、除杂、中和等工序制取;合成法主要是以非植酸化合物为原料(如六羟基苯、淀粉等)通过化学反应制得。
目前合成法制取植酸的费用远远高于提取法制取植酸,所以一般采用提取法制取植酸。
本文论述了现有提取法制取植酸的研究现状,并对现有生产工艺进行了分析,指出了今后提取法制取植酸的发展方向。
关建词:农产品加工,提取法,植酸,肌醇,菲丁。
中图分类号:TS202.3文献标识码:A文章编号:1002一0306(2007)02一0239—0植酸是一种用途极广的精细化工产品,易溶于水,可溶于乙醇、丙酮,基本不溶于无水乙醚、氯仿、苯等有机溶剂。
植酸的应用非常广泛。
在食品工业中,植酸可用作食品添加剂,在酿酒工业中可用作除金属剂。
在医药工业中可用于治疗糖尿病、肾结石等病症。
在化工、石油、冶金、日用化学工业中的应用都很广泛,可用作油脂的抗氧剂、食品和水果的保鲜剂、聚氯乙烯聚合釜防粘釜剂、医药上的止渴剂、饲料的添加剂,还可用作防锈、清洗、防静电及金属表面处理剂等,尤其可作为生产肌醇的重要原料之一。
1、植酸的研究历程植酸(PhyticAcid)是由Pfeffer于1872年最早发现的。
最早他在糊粉谷物中发现一种由无机磷、钙、镁组成的物质。
1879年Winterstein从芥末种子中提取了一种类似的物质,这种物质经盐酸酸解后生成了肌醇和正磷酸,由此确定了植酸的结构为肌醇六磷酸酯。
但对此具有争议的是1914年Anderson提出的对称正磷酸酯结构和Neuberg提出的不对称水化三焦磷酸酯结构。
经过许多科研工作者多年的研究,直到1969年由Johnson和Tate等人通过化学分析、X一光衍射分析、光谱分析以及核磁共振的测定与解析后正式提出了植酸的结构式并被确认。
植酸锶(菲丁)生产工艺
植酸锶(菲丁)生产工艺
植酸锶(菲丁)是一种常用的化学品,在工业和农业领域有广泛的应用。
本文将介绍植酸锶(菲丁)的生产工艺。
原料准备
植酸锶(菲丁)的生产所需的主要原料包括植酸和锶盐。
植酸可以通过对植物渣滓或废物进行提取得到,而锶盐则需要从锶矿石中提取。
溶解和过滤
首先,将植酸加入适量的水中,搅拌使其充分溶解。
然后,将锶盐逐渐加入溶解液中,并继续搅拌。
待溶解反应完成后,使用滤纸或过滤器将溶液中的杂质进行过滤。
结晶和干燥
将过滤后的溶液通过加热使其浓缩,促使植酸锶结晶出来。
将结晶的植酸锶通过过滤或离心分离出来,并用无水乙醇进行洗涤以去除杂质。
最后,将植酸锶晶体放置在通风干燥器中进行干燥,直到得到所需的产品。
产品收集和包装
将干燥后的植酸锶称量并进行包装。
通常,可以选择使用密封的来储存产品,以确保其质量和保存期限。
以上为植酸锶(菲丁)的生产工艺的简要介绍。
具体的操作条件和参数需根据实际生产情况进行进一步的调整和优化。
吸附法制取植酸钠的工艺研究
吸附法制取植酸钠的工艺研究
植酸钠是一种重要的有机化合物,它具有多种不同的用途,例如用作医药、农药、日用品和食品添加剂等。
因此,制备植酸钠的高效工艺开发至关重要。
吸附法是一种可用来制备植酸钠的有效方法,它可有效降低生产成本,提高制备效率。
本文介绍了吸附法制取植酸钠的工艺原理,着重介绍了吸附材料的选择、反应条件的设计和优化的方法。
原理
吸附法制备植酸钠的工艺原理是将植酸连接到活性吸附剂上,通过化学反应形成植酸钠。
一般来说,无机碱如氢氧化钠或氯化钠可用作反应中的活性剂,该反应是以水为介质进行的。
反应条件
反应条件对于控制产品质量至关重要。
反应温度、pH值、反应时间等应尽量控制在最优范围内,以降低生产成本,提高产品质量。
吸附材料的选择
吸附材料的选择也是植酸钠制备的关键。
一般使用的吸附材料包括活性炭、铝粉、金属氧化物和其他无机物等。
这些材料具有良好的吸附性能和稳定性,另外,它们也具有高活性和相对较低的成本优势,这些都是制取植酸钠的有利条件。
优化方法
植酸钠制备的过程有很多可调节的参数,可以采取多种优化方法来改善其工艺性能。
常用的优化方法包括反应温度的调整、吸附剂的
更换、活性剂的改变和反应时间的调整等。
结论
吸附法可以有效制备植酸钠,它具有高效、低成本的优势。
本文介绍了吸附法制取植酸钠的工艺原理,并着重介绍了吸附材料的选择、反应条件的设计和优化的方法。
在未来,这种技术可能在植酸钠的制备中发挥重要作用。
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第32卷 第4期河南师范大学学报(自然科学版)Vol.32 N o.4 2004年11月Jour nal of H enan N or mal Univer sity(N atur al Science)Nov.2004 文章编号:1000-2367(2004)04-0130-03由菲汀制取植酸钠及植酸的生产工艺研究刘巧茹,石起增,董文举,杨光瑞(河南师范大学化学与环境科学学院,河南省环境污染控制重点实验室,河南新乡453007)摘 要:采用化学沉淀法由菲汀制取植酸和植酸钠.菲汀经酸浸、沉淀、加碱使沉淀转化可制得植酸钠溶液.植酸钠溶液经减压浓缩、乙醇结晶可制得针状的植酸钠晶体,或经离子交换树脂酸化、浓缩可得浓度为70%的植酸.关键词:菲汀;植酸钠;植酸;沉淀;离子交换中图分类号:T Q233.1 文献标识码:A植酸(Phy tic acid),又名肌醇六磷酸酯,广泛存在于植物体内,多以植酸钙镁盐的形式存在于谷物和油料作物中,一般从种子的外壳中提取,如米糠、麦麸、玉米、棉籽饼粕等,尤以米糠中含量最多.其分子式为C6H18O24P6,分子中含有能同金属螯合的多个官能团,其螯合能力与EDTA相似,并在低的pH值时具有更宽的pH值范围,是一种罕见的多齿螯合剂.植酸是一种新型的化工产品,具有独特的生理、药物功能和化学性能,被广泛应用于医药、食品、化工、电镀、环保等领域[1].关于植酸和植酸钠的制备,传统的工艺是将植物原料用酸浸提、碱中和法制得菲汀,然后经酸溶、离子交换树脂除杂、脱色、减压浓缩制得一定浓度的植酸产品[2].该法操作繁琐,产品收率低.改进的方法是直接采用离子交换法[3],植物原料经粉碎、稀酸浸提、过滤,滤液经离子交换树脂吸附、洗脱、浓缩、脱色等步骤可制得浓度为70%的植酸.由于原料成分复杂,用离子交换树脂直接处理稀酸萃取液,引入杂质较多,致使树脂的再生困难,使用周期缩短,生产成本较高.又有文献报道采用膜法[4]、自萃取法[5]制取植酸的新工艺,由于原材料成本较高,难以实现工业化.本文采用某淀粉厂从农副产品中提取的菲汀,经过酸溶解等多次复分解反应制得植酸钠溶液,该溶液经阳离子交换树脂酸化即得植酸,产品质量达到工业优级品标准,原料消耗成本较低.1 制备原理与工艺流程用稀盐酸溶解菲汀,过滤后用Fe3+沉淀滤液中的植酸根离子,再加入OH-使植酸铁转化为植酸钠,该溶液经减压浓缩至一定浓度后,加入乙醇可得植酸钠晶体,或经离子交换、减压浓缩制得植酸.制备工艺流程如图1所示.收稿日期:2004-06-18基金项目:河南省科技厅攻关项目(0324260104)作者简介:石起增(1949~),男,河南林州人,河南师范大学副教授,主要从事药物中间体的研究.2 实验部分2.1 仪器与试剂BS224S 型电子天平:北京塞多里斯仪器系统有限公司;81-2型恒温磁力搅拌器:上海司乐仪器有限公司;80-2型离心机:上海手术器械厂;RE -52型旋转蒸发器:上海亚荣生化仪器厂.植酸钠:美国Sigma 公司产品(植酸钠含量97%);菲汀(工业品,经碘量法分析,有机磷含量以P 2O 5计为28.5%);001 7(H +型)阳离子交换树脂:上海树脂厂产品;硅藻土、浓盐酸、氯化铁、氢氧化钠(均为分析纯);实验用水均为去离子水.2.2 实验方法与步骤2.2.1 植酸钠的制取称取50g 菲汀于500mL 烧杯中,加入300mL 水,在30 下用恒温磁力搅拌器搅拌,加入2mol/L 盐酸,使溶液pH= 2.5~3,搅拌2~3h,使菲汀溶解,过滤,得淡黄色清液.滤渣用1mol/L 盐酸洗涤后加入2~3g 硅藻土,在50 下加热5~10m in,静置后过滤,合并滤液.在缓慢搅拌下加入20%的FeCl 3溶液(加适量稀盐酸使溶液pH <2),直到不再产生沉淀,离心过滤,得白色膏状的植酸铁沉淀.分别用1mol/L 盐酸和水洗涤沉淀2~3次,将沉淀转入烧杯中,加入50mL 水,快速搅拌,在40~50 下滴加1mol/L 的NaOH 溶液,直到沉淀完全转化为红褐色,保持pH=9~10,离心分离,得无色或淡黄色上清液,即植酸钠溶液.将所得溶液在50 下旋转蒸发,浓缩至即将析出晶体时,转移至小烧杯中,加入等体积乙醇,振荡后于冰箱中静置过夜,即有白色晶体析出,经过滤、真空干燥,得白色针状植酸钠固体.2.2.2 植酸的制取将2.2.1所得植酸钠溶液中加入再生好的001 7型阳离子交换树脂(Na +型,首先用盐酸处理成H +型,然后用水洗至中性),搅拌,使溶液的pH<2,过滤,用水洗涤树脂2~3次,将滤液在50 下旋转蒸发,可得70%的植酸溶液.2.2.3 产物的分析鉴定采用碘量法[6]检测植酸的含量;用离子色谱测定植酸钠中Cl -、SO 2-4的含量;采用原子吸收法检测Ca 2+、Pb 2+的含量;采用钼蓝比色法[7]测定无机磷含量,结果见表1.产品收率按如下公式计算:植酸(钠)收率=产品中植酸(钠)含量/菲汀重量 植酸(钠)百分含量)由表1可知所得植酸达到优极品植酸的质量标准[3].表1 植酸和植酸钠产品分析鉴定结果名称收率/%含量/%无机磷/%c C a 2+/%c Cl -/%c SO 2-4/%重金属(%,以Pb 计)植酸钠95.595.30.0180.0110.0190.0050.008植酸95.470.50.0160.0110.0170.0060.0093 结果与讨论3.1 菲汀溶解过程中溶液酸度的影响制备过程中溶液的pH 值是影响产品纯度和收率的重要因素.通过不同酸度时菲汀的溶出率实验(结果见表2),考虑蛋白质的等电点pH =2.5~ 3.5,得出结论:菲汀溶解时控制pH =2.5~3为宜,若pH <2,蛋白质的溶出增多,影响产物纯度,若pH>3,则菲汀溶出率明显下降,使产品收率降低.表2 不同的pH 值时菲汀的溶出率溶液pH 值2.533.5456菲汀溶出率85.1%84.8%78.9%64.2%17.0%8.5%3.2 植酸铁沉淀的生成及转化过程中酸度、温度的选择在沉淀植酸铁过程中,应保持溶液pH <2,因为此时植酸铁溶解度最小,沉淀较完全.植酸铁沉淀的转131第4期 刘巧茹等:由菲汀制取植酸钠及植酸的生产工艺研究132河南师范大学学报(自然科学版) 2004年化,属非均相反应,需在加热条件下快速搅拌,以促使反应顺利进行.实验结果表明,温度以40~50 时反应最佳,低于40 时反应速度较慢,高于50 时则生成的植酸钠可能水解,影响产品的纯度及收率.3.3 植酸钠结晶过程中溶剂的选择利用植酸钠不溶于甲醇、无水乙醇、乙醚、丙酮等有机溶剂的性质进行提纯.但由于甲醇、乙醚、丙酮等均有毒性,易引起环境污染,故选择乙醇作溶剂,使植酸钠结晶析出较为理想.实验结果表明,低温、静置有利于晶体的形成.3.4 植酸的生成条件的选择如果产品颜色较深,应首先用活性炭脱色处理.利用001 7酸型阳离子交换树脂吸附阳离子,可方便地实现植酸钠溶液向植酸的转化,避免引入其它酸根离子.实验过程中,应保证溶液的pH<2,使Na+完全转化H+.实验结果表明,使用001 7型比732型阳离子交换树脂酸化植酸钠的效果.滤液在50 下旋转蒸发,浓缩即可获得浓度为70%的植酸溶液.综上所述,本文采用化学沉淀法制取植酸和植酸钠,产品质量达到工业优极品标准.所用原料成本低,操作方法简单,易于控制,有望实现工业化.参 考 文 献[1] Graf E.Applications of phytic acid[J].A m Oil Soc,1983,60(11):1861~1867.[2] 雷得漾,伍先云.化工小商品生产法(第十一集)[M].长沙:湖南科学技术出版社,1992.176~214.[3] 徐克勋.精细有机化工原料及中间体手册[M].北京:化学工业出版社,1998.2~36.[4] 许金林,许 杰,王远金.膜分离技术制备植酸的研究[J].中国医药工业杂志,1994,25(4):150~152.[5] 张书文,李志云,于春慧.高纯度植酸的新制备工艺[J].中国医药工业杂志,2003,34(3):122~124.[6] 余以刚,钱海峰,姚惠源.碘量法检测植酸含量方法的校正[J].中国粮油学报,1999,14(2):60~62.[7] 学莲海,李万海.植酸中无机磷的测定[J].吉林石油化工,1994,(4):9~12.Production technics of sodium phytate and phytic acid from phytinLIU Qiao-ru,SH I Q-i zeng,DONG Wen-ju,YANG Guang-rui(College of Chem i stry an d Environmental Scien ces,Henan Normal Universi ty,Henan Key Laboratory for Environmental Pollution Control,Xinxiang,453007,China)Abstract:Chemical method of prepar ing phyt ic acid was inv estigated.Phytin w as ex tracted with diluted hy drochloric acid,af-ter pr ecipitating the effluent and transforming t he precipitate w ith sodium hydrox ide,sodium phytate solution w as produced.A cicular crystal of sodium phytate w as obtained by decompressed condensing and extr acted with alco hol.Phytic acid could be produced by t reating the effluent wit h ion exchange resin chromatography and co ndenssion process.Key words:phytin;sodium phytate;phy tic acid;precipitate;ion exchange。