01第1章绪论

2:分析原理分类
• 化学分析法 (常量组分)
– 重量分析 – 滴定分析：酸碱、络合、氧化还原、沉淀
• 仪器分析法 (微量组分)
– 光化学：紫外-可见、红外、荧光、磷光、激光拉 曼、核磁共振、原子发射、原子吸收 – 电化学：电位、电导、库仑、安培、极谱 – 色谱法：柱、纸、薄层、GC、HPLC、CE – 其他： 质谱、电子能谱、活化分析、免疫分析
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缩分－四分法取样 图解
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有试样20kg，粒度6mm，缩分后剩10kg
若要求试样粒度不大于2mm,
那 么 mQ≥0.2kgmm-2×(2mm)2; 即 mQ≥0.8kg; 10kg
缩分3次后，剩1.25kg，大于0.8kg
mQ≥0.2kgmm-2×(6mm)2;即mQ≥7.2kg;
矿石样品要求过100～200目筛，相当于
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液体试样的化学组成容易发生变化，应立即对其 进行测试 应采取适当保存措施，以防止或减少在存放期间 试样的变化 保存措施有：控制溶液的pH值、加入化学稳定试 剂、冷藏和冷冻、避光和密封等。 采取这些措 施旨在减缓生物作用、化合物或配合物的水解、 氧化还原作用及减少组分的挥发。保存期长短 与待测物的稳定性及保存方法有关。下表所示 为几种常见的保存方法
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• 根据水种类：天然水（河、湖、海、地下）；用水 （引用、工业用、灌溉）；排放水（工业废水、城市 污水） • 根据分析项目要求 • 采样多变性：河水—上、中、下（大河：左右两岸和 中心线；中小河：三等分，距岸1/3处）；湖水---从四 周入口、湖心和出口采样；海水---粗分为近岸和远岸； 生活污水---与作息时间和季节性食物种类有关；工业 废水---与产品和工艺过程及排放时间有关 • 水样的保存和予处理 对于不同测定信息，研究 物质的组成、状态和结构的科学，它是
一门独立的化学信息科学。(是发展和应
用各种方法、仪器和策略，以获得有关
物质在空间和时间方面组成和性质的信
息科学。)
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2：分析化学的任务是什么？ 分析化学包括：成分分析、结构分析 • 成分分析：定性分析、定量分析 定性分析：鉴定物质由哪些元素、离子 组成，有机物还需确定官能团及分子结 构 • 定量分析：测定物质各组成的含量
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2：发展 提高灵敏度及分析速度 解决复杂体系的分离问题以及提高分析方法的选择 性 扩展时空多维信息 微型化及微环境的表征与测定 形态、状态分析及表征


生物大分子及生物活性物质的表征与测定
非破坏性检测及遥测分析 自动化与智能化
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化学计量学 新技术 活体分析
表面分析
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1.1.2分析化学的作用
1)化学学科本身发展上的重要作用:原子量的
准确测定、原子论,分子论的创立、质量守恒
等
• 2)科学研究上起到人的“眼睛”的作用 • 3)21世纪科技发展的关键
• 4)与其它学科的密切联系
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生物学、植物学、 遗传学、微生物学、 分子生物学和动物学
化学学科的 所有分支
物理、天体物理、 天文和生物物理
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食品试样
• 根据试样种类、分析项目和采用的分析方法制 定试样的处理步骤。 • 可用“随机取样”和“缩分”, 防止污染要求 更严 • 预干燥：含水试样干燥至衡重，计算水分 • 脱 脂： 对含脂肪高的样品，置于乙醚 （100g样品需500ml乙醚）中，静止过夜，除 去乙醚层，风干。 • 研 磨 ： 成细而均匀的分析试样
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• 例如:若采集矿石试样最大粒度直径为 20mm,则采集最少量为多少?(K=0.06) • 解:Q=0.06*20*20=24kg • 破碎:分为粗碎,中碎,细碎,研磨 • 过筛:网目3---200 孔径6.72mm--0.074mm • 缩分:m=kd2 m—试样最小质量(kg) • d—试样最大直径(mm) k—经验值
分析化学
Analytical Chemistry
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第1章 分析化学概论
主要内容：
1.1 分析化学的任务和作用 1.2 分析化学分类
1.3 分析化学的发展趋势
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1.1 分析化学的任务与作用
1.1.1分析化学的定义及任务
1：什么是分析化学呢？
分析化学研究的对象---物质的化学组成和结
构 分析化学回答的问题---物质中含有哪些组分, 怎样存在,含量为多少
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主要参考书
1。梁文平，庄乾坤主编. 分析化学的明天，科学 出版社
2。张锡瑜等编著. 化学分析原理，科学出版社，
3。华师大等编著分析化学 4。彭崇慧等编著 定量化学分析简明教程 5。杜运清 刘东等编 定量分析化学 6。高鸿、高小霞等编 分析化学系列丛书
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教学要求与安排
1. 学 时: 授课\习题课\复习答疑48h
2. 成绩评定:平时成绩30%(作业、考勤) 期末70% 3.学 分：3学分
3. 学习方法: 预习、笔记、复习、作业（独立） 课堂探究、互动、交流、答疑
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教学内容与教学方式
• 重点：1：误差及数据处理2：平衡处理方法3：
分析方法应用4：分析化学中的分离及富集方 法5：吸光光度法6；复杂物质的分析
1. 碘盐：黑龙江省集贤村,1000多人.约200个傻子,引用水、土壤严重 缺碘所致。
2. 绿地毯的秘密—钼：新西兰某牧场，钼矿场矿工往返的路上三叶 草碧绿繁茂，生机勃勃。钼参与两种酶的反应：将硝酸根离子还 原为铵离子，利于植物合成氨基酸；参与合成“钼铁蛋白”，与 氮分子结合生成氨。
3. 置人于死地的骨骼痛—镉：1955年日本富山县，痛痛病，骨骼严重 变形，发脆易折，镉中毒。村子上游是神岗铅锌矿区，废水中含 镉，灌溉稻田，污染饮水。镉使骨骼脱钙，造成骨质疏松。痛苦 终生。 4. 莫名其妙的自燃—硫： 经地质学家考察，开采硫磺矿，硫磺粉尘 与空气接触极易燃烧，形成“鬼火”。
Sample Preparation
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数据分析
Data Analysis
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样品测定
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Sample Analysis
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14.1：分析试样的采集与制备
1：分析试样的采集: 指从大批物料中采取少量样本作为原始 试样，所采试样应具有高度的代表性，采取的 试样的组成能代表全部物料的平均组成。 • 在分析实践中,少量的试样要反映大量物料中 的平均水平,就要求分析试样有高度的代表性, 否则就毫无意义.那么如何取样显得十分重要.
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• 根据具体测定需要，遵循代表性原则随机采样 • 根据状态: 气，固，液等 • 根据对象: 环境，矿物岩石，生物，金属与合 金，食品等
• 应按照一定的原则、方法进行。这些可参阅相 关的国家标准和各行业制定的标准
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（1） ：固体试样
• 试样多样化，不均匀试样应，选取不同部位 进行采样，以保证所采试样的代表性。 • 土壤样品: 采集深度0-15cm的表地为试样， 按3点式(水田出口，入口和中心点)或5点式 (两条对角线交叉点和对角线的其它4个等分 点)取样。每点采1-2kg，经压碎、风干、粉 碎、过筛、缩分等步骤，取粒径小于0.5 mm 的样品作分析试样。
• 微量组分 (0.01-1%) • 痕量组分 (<0.01%) 超痕量分析(<0.0001%)
• 5:按分析任务分类
• 定性分析 • 定量分析 • 结构分析
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• 6： • 例行分析：一般分析试验室对产品质量 进行检查控制的分析。 • 仲裁分析：权威分析测试部门进行裁判 的分析。
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1.3现代分析化学学科历史及发展
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• 沉积物: 用采泥器从表面往下每隔1米取一 个试样，经压碎、风干、粉碎、过筛、缩分， 取小于0.5 mm的样品作分析试样。 • 金属试样: 经高温熔炼，比较均匀，钢片可任 取。对钢锭和铸铁，钻取几个不同点和深度取 样，将钻屑置于冲击钵中捣碎混匀作分析试样。
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固体试样制备
破碎和过筛
平均试样采取量与试样的均匀度、粒度、易破 碎度有关，可按切乔特采样公式： Q≥Kd2 Q为保留样品的最小质量(kg) d为样品中最大颗粒直径(mm) K为固体试样特性系数或缩分常数，它由各 部门根据经验拟定，通常在0.05～1之间，因固 体物料种类和性质不同而异。
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1.2分析化学分类
• 从不同角度和标准，按以下方式分类 • 1:分析对象分类 • 无机分析---分析结果要求以元素,离子,化 合物或相的形式报出。 • 有机分析---元素分析\结构分析\官能团分 析。
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• • • •
继续可分为 冶金分析、地质分析、 环境分析、药物分析 材料分析、生物分析等
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1：分析化学历史悠久 无机定性分析曾一度是化学科学的前沿 公元一世纪橡子提取物检验铁 十七世纪Boyle将石蕊作酸碱指示剂 1751年Margraf 硫氰酸盐检验Fe(III) 分析化学发展经历3次重大变革
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第一个重要阶段: 20世纪起初的20-30年间分析化学发展成为 一门独立的学科
• 物理化学的溶液理论发展，推动化学分析快速 发展 • 用物理化学中的溶液平衡理论、动力学等研究 分析化学中的基本理论问题：沉淀的形成和共 沉淀；指示剂变色原理；滴定曲线和终点误差； 缓冲原理及催化和诱导反应等。建立了溶液中 四大平衡理论。
地质学、地球物理学、 地球化学和古生物学
工程学、民事、化学 、电以及机械
分析化学
环境科学、 生态学和海洋科学 医学、临床化学 药物化学、药学 毒物学 材料科学、 冶金学 和高分子科学等学科 8
农业、动物科学 农作物科学、食品科学、 社会科学、考古学 园艺学和土壤科学 人类学和法医学
环境保护与分析化学
新仪器
环境分析
新原理
微型化
原位分析 无损分析 单分子检测
生物分析 单细胞分析
分析化学主 要发展趋向