桨叶式萃取塔实验报告
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实验日期成绩
同组人×××(2)、×××(3)、×××(4)、×××(5)、×××(6)
闽南师范大学应用化学专业实验报告
题目:桨叶式萃取塔实验
12应化1 ×××× B1组
0 前言
实验目的:1、了解脉冲填料萃取塔的结构和特点;2、熟悉萃取操作的工艺流程,掌握液-液萃取装置操作方法;3、掌握脉冲填料萃取塔性能的测定方法;4、了解填料萃取塔传质效率的强化方法。[1]
实验原理:萃取是分离液体混合物的一种常用操作,其工作原理是在待分离的混合液中加入与之不互溶(或部分相溶)的萃取剂,形成共存的两个液相,并利用原溶剂与萃取剂对原混合液中各组分的溶解度的差异,使原溶液中的组分得到分离。
桨叶式旋转萃取塔也是一种外加能量的萃取设备。在塔内由环行隔板将塔分成若干段,每段的旋转轴上装设有桨叶。在萃取过程中由于桨叶的搅动,增加了分散相的分散程度,促进了相际接触表面积的更新与扩大。隔板的作用在一定程度上抑制了轴向返混,因而桨叶式旋转萃取塔的效率较高。桨叶转速若太高,也会导致两相乳化,难以分相。
本实验以水为萃取剂,从煤油中萃取苯甲酸。水相为萃取相(用字母E表示,本实验又称连续相、重相)。煤油相为萃余相(用字母R表示,本实验中又称分散相、轻相)。轻相入口处,苯甲酸在煤油中的浓度应保持在苯甲酸/kg煤油)之间为宜。轻相由塔底进入,作为分散相向上流动,经塔顶分离段分离后由塔顶流出;
重相由塔顶进入作为连续相向下流动至塔底经π形管流出;轻重两相在塔内呈逆
向流动。在萃取过程中,苯甲酸部分地从萃余相转移至萃取相。萃取相及萃余相进出口浓度由容量分析法测定。考虑水与煤油是完全不互溶的,且苯甲酸在两相中的浓度都很低,可认为在萃取过程中两相液体的体积流量不发生变化。
B(油) S(水)
X Et
Y Eb
S为水流量 B为油流量
Y为水浓度 X为油浓度
下标E为萃取相下标t为塔顶
下标R为萃余相下标b为塔底
1、按萃取相计算传质单元数N
OE
的计算公式为:
式中:Y
Et
─苯甲酸在进入塔顶的萃取相中的质量比组成,kg苯甲酸/kg水;
本实验中Y
Et
=0。
Y
Eb
─苯甲酸在离开塔底萃取相中的质量比组成,kg苯甲酸/kg水;
Y
E
─苯甲酸在塔内某一高度处萃取相中的质量比组成,kg苯甲酸/kg 水;
Y
E *─与苯甲酸在塔内某一高度处萃余相组成X
R
成平衡的萃取相中的质
量比组成,
kg苯甲酸/kg水;
用Y
E ─X
R
图上的分配曲线(平衡曲线)与操作线可求得
)
(
E
E
Y
Y
*
1
-Y
E
关系。再利
用辛普森求积分方法可求得N
OE 。对于水~煤油~苯甲酸物系,Y
Et
-X
R
图上的分配曲
线可由实验测定得出。
2、按萃取相计算的传质单元高度H OE :
H OE =H/ N OE
3、按萃取相计算的体积总传质系数:
K YE a =S/ (H OE ×Ω)
4、流量计校正
式中:V1—厂家标定时所用液体(本流量计为油)流量,m 3
; V2—实际液体流量,m 3;
ρ1—厂家标定时所用液体密度,kgm -3; ρ2—实际液体密度,kgm -3; ρf —转子流量计密度,kgm -3。
1 实验方案
实验材料
实验药品:苯甲酸(分析纯);氢氧化钠(分析纯);煤油
实验仪器:分析天平;磁力搅拌器;分液漏斗(250ml );容量瓶(500ml )1个;锥形瓶(100ml )6个;移液管(10ml )3根;碱式滴定管(50ml )2根;若干个小烧杯 实验流程与步骤
实验流程图:[2] 实验步骤:
(1) 配制标准浓度大约为L 的NaOH 溶液500ml 。称取的NaOH 固体溶于小
烧杯中,再准确移至500ml 容量瓶中,加蒸馏水至刻度线。备用。
(2) 在水箱中放满水(水不能没过回流管),在油箱中放入一半左右的煤
油,取一勺左右的苯甲酸溶于煤油中,搅拌使其溶解均匀。用小烧杯
取40ml左右的原煤油,贴好标签。从小烧杯中取10ml原煤油,放入
另一小烧杯中,再加入40ml水,经30min搅拌后,在分液漏斗中静
置20min,取下层水20ml,测定出苯甲酸的平衡浓度。重复滴定1次。(3)开总电源开关,开启底部水阀,开启回流阀,开启水泵,调节水流量,待水灌满塔的1/3高度处时,开启底部油阀,开回流阀,开油泵,通
过阀门调节油流量,将煤油送入转盘塔底部。调节萃取剂(水)和
混合液(煤油)流量之比2:1(水相流量6-8L/h,油相流量3-4L/h),
当塔中油水界面处于塔中间位置并保持稳定状态时,调节转速在
300-600r/min中的某一速度。各项都调节好后稳定。用小烧杯收集
轻相进出口的样品各约40ml,重相出口样品约60ml备分析浓度之用。
取样同时记录轻相进、出口样品的温度以及重相出口的温度,水流量,
油流量和转速。
(4)在操作过程中,要绝对避免塔顶的亮相界面过高或过低,若亮相界面过高,到达轻相出口的高度,则将会导致重相混入轻相储罐。
(5)取样后,保持其他条件不变,改变水流量进行实验,待操作稳定后用烧杯收集重相出口的样品60ml和轻相出口的样品40ml左右备分析浓
度之用。记录轻相进、出口样品的温度以及重相出口的温度,水流量,
油流量和转速。进行下一步。
(6)取样后,保持流量和其他条件不变,改变转速进行实验,待操作稳定后,用烧杯收集重相出口的样品60ml和轻相出口的样品40ml左右备
分析浓度之用。记录轻相进、出口样品的温度以及重相出口的温度,