聚吡咯_Fe_3O_4纳米复合材料的制备与表征及性能
化学氧化聚合法制备聚吡咯及其应用研究
结论
结论
本次演示对化学氧化聚合法制备聚吡咯及其应用进行了详细的综述。化学氧 化聚合法作为一种常用的制备方法，可以获得具有良好导电性能和化学稳定性的 聚吡咯。通过对聚合条件的优化，可以进一步提高产物的性能和稳定性。聚吡咯 在电化学、光电化学、传感器、生物医学等领域得到广泛应用，展示了良好的应 用前景。然而，目前聚吡咯的应用仍存在一定的局限性，如高温稳定性、抗氧化 性能和生物相容性等方面还有待进一步提高。
内容摘要
本次演示主要探讨了通过化学氧化法合成聚吡咯复合材料的方法，以及这种 材料作为锂二次电池正极的应用。首先，我们选择了具有高容量、良好电子导电 性的过渡金属氧化物（如MnO2、NiO等）作为复合材料的主要成分。然后，通过 控制氧化剂（如KMnO4、NaNO2等）的用量和反应条件，我们成功地制备出了均匀 分散的PPy/过渡金属氧化物复合材料。
材料与方法
Байду номын сангаас
材料与方法
本实验选用单体吡咯、引发剂过硫酸钾、交联剂乙二胺和模板剂聚乙烯吡咯 烷酮，采用模板法制备聚吡咯及其复合材料。实验过程中，通过调整单体浓度、 引发剂浓度、交联剂浓度和模板剂浓度等条件因素，制备出多种聚吡咯及其复合 材料样品。样品的性能通过万能材料试验机、电化学工作站和热重分析仪等设备 进行测试。
内容摘要
接下来，我们对这种复合材料的电化学性能进行了详细的表征。结果发现， 与纯PPy相比，PPy/过渡金属氧化物复合材料表现出更高的容量、更好的循环稳 定性和更优的倍率性能。这主要归因于过渡金属氧化物的高容量、良好的电子导 电性和PPy的优良导电性和环境稳定性。此外，我们还发现，通过调整过渡金属 氧化物的种类和含量，可以实现对电池性能的精细调控，以满足不同的应用需求。
无溶剂Fe_3O_4纳米流体的制备及表征
将 ＦＣ ４ ｅ １ Ｈ Ｏ和 ＦＣ３ Ｈ Ｏ配成 １ｍ ｌＬ的溶液 ， 按体 积 比 １ ２ ・ ｅ １・ ： ６ ｏ ／ 再 ： 配成 混合 溶液 ， Ｎ 气 保护 在 ２ 下搅拌 １ ｉ； 超声振 荡下 向溶 液 中加 入 过量 ５ 的 氨水 ， 拌 １ ｉ； 黑 色颗 粒 用蒸 馏 水洗 涤 ０ｍｎ 在 ％ 搅 ０ｍｎ 将 ４～５次 ； ６ 于 ０℃干燥 ； 干燥 的 固体研磨 得 到纳米 Ｆ， 将 ｅＯ ． １３ 无溶剂 纳米流 体 的制备 ． 称 取 ０５ｇＦ 入到 １ Ｌ氨水 中（Ｈ＝１ ） 在 ２ 的热水 浴 中超声分 散 ２ ｎ 加 入 ３ｍＬ ． ｅＯ 加 ０ｍ ｐ ０ ， ５℃ ５ｍｉ，
中图分类号 ０ ３ ；０ ４ ． ６ １ ６ ７２ 文献标识码 Ａ Ｄ Ｉ ０ ３ ６／．ｓｎ０ ５ －７０ ２ １． １０ ５ Ｏ ：１ ．９ ９ ｊｉ ．２ １ ９ ．０ ２ ０ ． ３ ｓ ０
１９ ９５年 Ｃ ｏ等 首先 提 出了“ ｈｉ 纳米 流体 ” Ｎ ｎｆ ｉｓ 的概念 ，即 以一 定 的方式 和 比例 ， 纳米 级 （ ａｏｕｄ） ｌ 将 金属 或非金 属氧化 物粒 子添加 到流体 中 ， 形成 一类新 型换 热 工质 ．后 来 人们 又把 这 个概 念 拓展 为 以一 定 的方式 和 比例 在液体 中添加 纳米 粒子形 成一种 均匀 、 定 和高 导热 系数 的新 型换 热工 质．纳 米流 体 稳 提高 了纳米 粒子 的分散 性 ， 保持 了其粒 径小及 比表 面积 大 的优点 ， 纳 米粒 子在 换 热方 面 体现 出很 强 使 的优 势 。］ 。 ． 传统 的纳米 流体悬 浮液 中纳米 粒子 的质量 分数 通 常小 于 ５ ．由于溶 剂 与纳 米粒 子 之 间 只是简 单 ％ 的混 合 ， 随着 纳米粒 子含 量 的增 大 ， 纳米 粒 子在 放 置一 段 时 间后 很容 易 因 团聚 而沉 淀 ．因此 ，如果 可
制备和表征聚合物纳米复合材料的微结构及性能研究
制备和表征聚合物纳米复合材料的微结构及性能研究聚合物纳米复合材料被广泛应用于许多领域，如生物医学、电子和光学等。
然而，制备和表征这些复材料的微结构以及对其性能的研究仍然是一项具有挑战性的任务。
本文将探讨这方面的最新研究成果。
一、制备方法制备聚合物纳米复合材料的常见方法包括溶液共混、自组装、热成型、浸涂、原位聚合和纳米压延等。
其中最常用的方法是溶液共混和自组装。
溶液共混通过将聚合物和纳米颗粒溶解在同一溶剂中，然后混合均匀，蒸发溶剂后得到复合材料。
自组装法则是通过离子吸附、静电相互作用、范德华力、氢键等相互作用力来组装纳米颗粒和聚合物。
二、表征方法了解聚合物纳米复合材料的微结构以及纳米颗粒和聚合物之间相互作用的特性对于解释其性能是非常重要的。
常用的表征方法包括透射电镜、扫描电子显微镜、X射线衍射、红外光谱、热重分析和动态机械分析。
其中，透射电镜和扫描电子显微镜可以在纳米尺度下观察材料的微观结构和形貌，X射线衍射可以提供晶体结构和晶格参数等信息，红外光谱可以确定材料的化学成分和官能团，热重分析可以分析材料的热稳定性和分解动力学，动态机械分析可以测定材料的力学性能。
三、性能研究聚合物纳米复合材料的性能研究包括力学性能、电学性能、热学性能等方面。
力学性能很大程度上受到纳米颗粒的尺寸、形状和聚合物基体的性质的影响。
近年来，许多研究表明，纳米颗粒的添加可以显著提高复合材料的刚度和强度。
电学性能的研究重点是探索聚合物纳米复合材料作为电极、传感器和储能材料等领域的应用潜力。
同时，热学性能的研究也逐渐受到了越来越多的关注，尤其是在制备高性能导热材料方面。
四、应用前景聚合物纳米复合材料具有广泛的应用前景，在诸如催化、药物传递、水处理、环境保护、能源储存和转化等方面都有潜在的应用。
近年来，许多研究工作已经展示出了这些复合材料在这些领域的应用潜力。
例如，聚合物基复合材料的可持续性和低毒性使其成为有前途的代替传统材料的候选材料。
聚吡咯及其复合物的制备和电化学性能研究
聚吡咯及其复合物的制备和电化学性能研究聚吡咯及其复合物的制备和电化学性能研究摘要：聚吡咯是一种具有优良导电性和电储能性能的聚合物材料，广泛应用于电化学传感器、储能器件和光电器件等领域。
本文从聚吡咯的制备方法、掺杂剂选择以及复合物的电化学性能研究等方面进行了详细阐述。
实验结果表明，通过不同的制备方法和掺杂剂的选择可以调控聚吡咯的电化学性能，进而提高其在电子器件中的应用效果。
关键词：聚吡咯；制备方法；掺杂剂；电化学性能；复合物1.引言聚吡咯是一种具有较好导电性能的聚合物材料，因其在电子器件领域具有广泛的应用前景。
聚吡咯可以通过不同的制备方法合成，如化学氧化法、电化学氧化法和生物合成法等。
同时，为了改善聚吡咯的导电性能和稳定性，研究者们通常采用掺杂剂的方式进行改性。
而聚吡咯与其他材料的复合能够进一步提高其电化学性能，使其在储能器件、传感器和光电器件等领域发挥更好的作用。
因此，研究聚吡咯及其复合物的制备方法和电化学性能对于拓宽其应用领域具有重要的意义。
2.制备方法2.1 化学氧化法化学氧化法是一种常用的制备聚吡咯材料的方法。
该方法主要通过单体在氧化剂的作用下进行聚合反应，生成聚吡咯。
一般常用的氧化剂有过氧化铵、过氧化氢等。
该方法制备的聚吡咯具有较高的导电性能和化学稳定性。
2.2 电化学氧化法电化学氧化法是一种在电解液中进行聚合反应的方法。
通过在电解液中施加电位，使单体氧化并聚合成聚吡咯。
与化学氧化法相比，电化学氧化法具有制备过程可控性好、结构均匀性高等优点，但需考虑电解液的选择和电解液中溶质的多少等因素。
2.3 生物合成法近年来，生物合成法作为一种新兴的制备聚吡咯的方法受到了研究者们的关注。
利用微生物、酶或植物等生物体进行聚吡咯的合成，不仅具有环境友好性，还可以制备出具有较好导电性的聚吡咯材料。
3.掺杂剂选择为了改善聚吡咯的导电性能和稳定性，研究者们通常采用掺杂剂的方式进行改性。
常用的掺杂剂有阴离子型和阳离子型两种。
聚吡咯-Fe3O4纳米复合材料的制备与表征及性能
Ｓ ｎｔ ｅ ｉ ｎ ｏ ｅ ｔ ｔ ｄ ｅ ｙ ｈ ｓｓ ａ ｄ Ｐｒ ｐ ｒ ｙ Ｓ ｕ ｉ ｓ ｏ ｌ ｐ ｒ ｏ ｅ Ｆｅ ０ ４Ｎａ ｏ ｏ ｐ ｓ ｔ ｓ ｆ Ｐｏ ｙ ｙ ｒ ｌ － ３ ｎ ｃ ｍ ｏ ｉｅ
ＧＵＯ Ｈ ｎ －ａ ｏ ｇ ｎ，Ｚ ｏｇ，Ｌ Ｎ ｉ ａ ｆ ＨＵ Ｈ ｎ Ｉ Ｈａ— ｎ，Ｚ ｙ ＨＡＮＧ 一ｉｏ ｑａ ，
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第 ３ 卷 第 ６期 １
２０ ｏ ７年 １ ２月
北
京
交
通 大
学
学
报
Ｖ０ ． １ ３ｌ Ｎｏ． ６
ＵＲＮＡＬ ＯＦ Ｂ Ｊ ＮＧ ＡＯＴＯＮＧ ＵＮＩ ＥＩ Ｉ ＶＥＲＳ ＴＹ Ｉ
文章编号 ：６ ３０ ９ （０ ７０ ．０ ８０ １７ ．２ １２ ０ ｝６０ ３ ．４
聚 吡 咯－ ｅｏ４ 米 复 合材 料 的 制备 与 表 征及 性 能 Ｆ３ 纳
郭洪范 ， 朱 红， 林海燕 ， 张积桥 ， 江 红 ， 康晓红
（ 北京 交通 大学 理学院 ， 北京 １０ ４ ） ００ ４
摘
要： 用共 沉 淀方 法制备 出平 均粒径 在 １ ｍ 左右 的 Ｆ３ 纳米粒 子 ， 在 阳 离子表 面活性 剂 ０ｎ ｅ０ 然后
的 引导下采 用原位 化 学氧化 聚 合 法 ， 成 出聚 吡 咯一ｅ０ 合 Ｆ３ 纳 米 复合 材 料 ． 时对 此 纳 米 复合 材 料 同 的结构 和性 能进 行 了研 究 ． 果表 明 Ｆ３ ４ 米粒 子和聚 吡咯 之 间 利 于吡咯 单体 在 Ｆ３ ４ 米粒 子的表 面发 生聚 合反 应 ， 而 Ｆ３ 纳米粒 子被 聚吡咯 所 包覆 ． 吡 ｅＯ 纳 进 ｅＯ 聚
Ｊ ＡＮＧ Ｈｏ ｇ，ＫＡＮＧ Ｘｉｈ ｎ Ｉ ｎ —ｏ ｇ
聚吡咯的合成及其电学性能
聚吡咯的合成及其电学性能付长璟;李爽;赵伟玲;张佳【摘要】为了改善和提高聚吡咯的溶解性和导电性能,利用化学氧化聚合法设计实验,制备聚吡咯.采用木质素磺酸钠、十二烷基磺酸钠和对甲苯磺酸三种掺杂剂,通过改变掺杂剂的种类、掺杂剂的掺杂量、氧化剂的掺杂量、氧化反应时间、氧化温度等反应参数来优化聚吡咯的制备工艺.采用XRD、FTIR、SEM和四探针电导率测试仪等对产物的组成、结构和导电性能进行表征.结果表明：三种掺杂剂均可以成功制备聚吡咯,有效地改善聚吡咯的水溶性能,其中木质素磺酸钠掺杂的聚吡咯性能最佳,当木质素磺酸钠取0.002 mol、n（Py）∶n（FeCl3·6H2O）=1∶1.2、反应在0℃下进行16 h时,电导率最高能达到0.818 S/cm.【期刊名称】《黑龙江科技大学学报》【年(卷),期】2014(000)006【总页数】5页(P612-616)【关键词】聚吡咯;合成;掺杂;导电性【作者】付长璟;李爽;赵伟玲;张佳【作者单位】【正文语种】中文【中图分类】O632.6自从导电聚合物被发现以来，因为其优异的电学性能、光学性能和机械性能而备受瞩目。
导电聚合物具有半导体的特性，在传感器、电致变色技术、电子器件、二次电池上前景看好。
其中聚吡咯具有易制备、生物相容性好、环境无毒性、防腐性能强、良好的空气稳定性、可逆的氧化还原性、较高的导电性和磁性等特点［1一5］，受到研究者们的关注。
由于导电高分子本身分子的刚性链和链间的相互作用较强，所以聚吡咯又具有不溶于有机溶剂、难熔融、难加工等不足，因此，它在应用领域受到一定的限制。
研究发现，聚吡咯通过掺杂剂掺杂或者取代等修饰的方式可以在一定程度上改善它的性能，但是会使其电导率有一定的下降［6一10］。
在以往的研究中，G.Zotti制备了1一、3一、4一全被取代的吡咯衍生聚合物，其电导率为1×10一3S/cm，可以很好地溶于有机溶剂。
Chang Enchung等［11］将磺酸基作为掺杂剂，与吡咯单体共聚，制备电导率为5.5×10一6S/cm 的水溶性聚吡咯。
磁性Fe_3O_4_石墨烯Photo_Fenton催化剂的制备及其催化活性
收稿日期：2012-04-10。
收修改稿日期：2012-05-22。
国家自然科学基金(No.51202020)、江苏省科技厅前瞻性计划(BY2012099)和常州市国际科技合作计划(CZ20110022)资助项目。
＊通讯联系人。
E -mail ：chenhq@ ，wxin@ ，Tel ：(025)84315667磁性Fe 3O 4/石墨烯Photo -Fenton 催化剂的制备及其催化活性何光裕1,2张艳1钱茂公1陈海群＊,1汪信＊,2(1常州大学江苏省精细化工重点实验室，常州213164)(2南京理工大学教育部软化学与功能材料重点实验室，南京210094)摘要：采用共沉淀法制备磁性Fe 3O 4/GE(石墨烯)催化剂，实现Fe 3O 4纳米颗粒生长和氧化石墨烯还原同步进行，采用FTIR 、XRD 、TEM 及低温氮吸附－脱附等对Fe 3O 4/GE 纳米催化剂的物相、颗粒粒径及比表面积进行了表征。
在H 2O 2存在条件下，以亚甲基蓝为目标降解物，考察了在模拟太阳光下Fe 3O 4/GE 的催化活性，当氧化石墨烯与Fe 3O 4的质量比为1∶10时，经过2h 催化反应，在pH ＝6条件下，对亚甲基蓝的降解率达到98.7%，经过10次循环使用后对染料溶液的降解率仍保持在95.7%以上，明显优于纯的Fe 3O 4。
关键词：纳米Fe 3O 4/GE ；磁分离；Photo -Fenton 反应中图分类号：O643.3；TQ426.6文献标识码：A文章编号：1001-4861(2012)11-2306-07Preparation and Catalytic Properties of Fe 3O 4/Graphene Magnetically SeparablePhoto -Fenton CatalystHE Guang -Yu 1,2ZHANG Yan 1QIAN Mao -Gong 1CHEN Hai -Qun ＊,1WANG Xin ＊,2(1Key Laboratory of Fine Chemical Engineering,Changzhou University,Changzhou,Jiangsu 213164,China )(2Key Laboratory for Soft Chemistry and Functional Materials of Ministry Education,Nanjing University of Scienceand Technology,Nanjing 210094,China )Abstract :A magnetically separable Fe 3O 4/Graphene (GE)catalyst was prepared by a facile co -precipitation method.The method features the reduction of graphene oxide and formation of Fe 3O 4nanoparticles in one step.Fe 3O 4/Graphene catalyst was characterized in terms of particle size,crystal structure and surface area by TEM,FTIR,XRD and low temperature nitrogen adsorption -desorption.In the presence of H 2O 2,the catalytic activities were evaluated by degradation of Methylene blue aqueous solution under simulated sunlight irradiation.The results indicate that catalyst with graphene oxide/Fe 3O 4mass ratio of 1:10shows the highest degradation rate of 98.7%at pH value of 6in 2h.The catalyst can be easily separated by an external magnetic field.A degradation rate of 95.7%can be maintained after 10cycles.Key words :nano Fe 3O 4/GE;magnetically separable;photo -fenton reaction近年来，利用太阳能光催化处理废水中难降解有机污染物，已引起国内外学者的普遍关注。
聚吡咯／木单板导电复合材料的制备与表征
２３２ 表 面 电阻率 的测试 ．． 磁 屏蔽涂料通 用规范》中的屏 蔽涂 层的表面 电阻率测量 方 法 ， 自行 设计 了测量方 法 。采用 的仪器 为 Ｙ ５ １ Ｄ２ １Ａ 型智 能直流低 电阻测试 仪 ， 量程 为 １ ０ Ｑ。由于木 ０ ～１。 材 的异 向性 ， 纹方 向和顺纹 方 向电阻差异较 大 ，因此 横 在每个试 件的 正反 两面分别随机取 ４ 测试位置 ， 个 在每
液 中进行原位聚合 反应 ， 木单板表面 复合上黑色 的聚 吡 咯 ，反 应一 定 时间后 取 出用蒸馏 水 冲洗并 浸泡 一段 时 间 ，最后取 出压平 、晾干 ，待完全干 燥后测其表 面电阻 并计算 表面 电阻率 。
２３ 测 试 与 表 征 ．
２３１ 吸聚率计算 ．．
１ 引 言
吸聚率是指吡 咯吸附聚合后 形成的掺 杂态 Ｐ ｙ与 Ｐ 木单板 的质 量百分 比，采 用下式计算 ：
Ｓ ： 二 ×１ ０ ０
的质量 ，ｇ ：
式 中： 为吸聚 率 ，％； 为 Ｐ ｙ木单板 复合材料 Ｐ／ 为木单板 的质 量，ｇ 。
表面 电阻测定参 照国家军用标 准 Ｇ Ｂ ９ 军用 电 Ｊ 一６《
具有与金属相当的导 电性 以来 ，这一重大 发现 使得导电 高分子材料成为研 究热点 。导 电聚吡 咯（ ｌ ｙｒｌ，简 ｐ ｙ ｒ ｅ ｏ ｐ ｏ 称 ， 是一种典型的导 电高分子， ｙ ） 具有 导电率 高、 毒、 无 环境稳定性好 、易于掺 杂及特殊 的光 、电、声等特性［， ２ 】 在许 多方 面显示 出诱人 的应 用前景 ，如制造塑料二 次电 池 、电子器件 、特种涂料 、电磁 屏蔽材 料及光 电化学 电 池等【。导电聚吡 咯的制备方法 主要有 电化 学聚合和化 ３ 】 学聚合 。其 中化学聚合法 既适用 于导 电性基底 ，也适用
Fe_3O_4磁性纳米粒子-氧化石墨烯复合材料的可控制备及结构与性能表征
（ ｃ ｏ ｌｆＣ ｅ ｓ ｙａ ｄＭａｅｉｌＳ ｉ ｃ， ｈ ａｘ Ｎｏｍ ｌ ｎｖｒｉ， ｎ７０ ６ ， Ｒ Ｃ ｉａ ｈ ｏ ｏ ｈｍｉｒ ｎ Ｓ ｔ ｔｒ ｓ ｃ ｎ ｅＳ ａ ｎ ｉ ｒ ａ ｉ ｓｔ Ｘｉ １ ０２ 户 ． ｈｎ ； ａ ｅ Ｕ ｅ ｙ ａ ２ｕｈ ｕ ｎｔｕ Ｎａ ｏｔ ｈａ ｄ ｎ —ｉｎｃ， ｈｎｓ Ａｃｄ ｍ Ｓ ｉｎｅ， ｕｈ ｕ １ １ ３Ｊａ ｇｕＰ ｏｉｃ， Ｒ Ｃ ｉａ Ｓ ｚ ｏ ｓ ｔｔｏ ｎ — ｃ ｎ Ｎａ ｏｂｏ ｉ Ｃ ｉｅｅ ａ ｅ ｙｏ ｃｅｃｓＳ ｚｏ ５ ２ ． ｉｎ ｓ ｒ ｖ ｅ Ｉ ｉ ｅｆ ｅ ｓ ｆ ２ ｎ ． ｈｎ） Ａｂ ｔａ ｔ Ｆ ａ ａ ｏ ａｔ ｌ—ｒｐ ｅ ｅｏ ｉｅ （ ｓ ｒｃ ： ｅ０４ｎ ｎ ｐ ｒｃｅｇａ ｈ ｎ ｘ ｉ ｄ ＭＧＯ） ｏ ｏ ｉ ｓｗｅｅ ｐｅ ａｅ ｙｃ ｅ ｃ ｌ ｉｄｎ ｃ ｍｐ ｓ ｅ ｒ ｒｐ ｒｄ ｂ ｈ ｍｉ ｌ ｂｎ ｉｇ ｔ ａｙ
摘 要 ： 首 先 利 用 高温 分 解 法 制 备 了粒 径 为 １ ｍ 的 Ｆ 。 性 纳 米 粒 子 ， 进 行 羧 基 化 修 饰 ， 后 与 聚 乙烯 亚 ８ｎ ｅＯ 磁 并 然
胺 （ ＥＩ 学 修 饰 的 氧 化 石 墨 烯 进 行 交 联 反 应 ， 到 磁 功 能 化 的 氧 化 石 墨 烯 （ Ｐ ） 化 得 ＭＧＯ） 合 材 料 ． 究 了 氧 化 石 墨 复 研
Ｐｒ ｅ ｔ ｆＦ ａ ｎ ｏｐ ｒｙ ｏ ｅ Ｏ４ Ｎａ ｏｐａ ｔｃ ｅ Ｇｒ ｐｈ ｎ ｉ ｅ Ｃｏｍ ｐｏ ｉ ｓ ｒｉ ｌ － ａ ｅ ｅ Ｏｘ ｄ ｓｔ ｅ
ＺＨＡＮＧ Ｙｉ ＣＨＥＮ Ｂｉｏ ａ Ｙ ＡＮＧ ｕ Ｐｅ Ｚ — ｉ ＺＨ ＡＮＧ ｉ ｕ Ｚｈ— ｎ ， Ｊ
磁性纳米材料Fe3O4空心球的制备与表征
引言二十世纪后期，扫描隧道显微镜的发明，实现了人们亲眼目睹原子世界真实面目的梦想。
从此人们对材料的探索进入了介观领域即非宏观、非微观的中间领域，并形成了一个新的科学研究领域—纳米科学。
由于纳米尺寸物质具有奇特的物理化学性质以及诱人的应用前景，纳米科技己成为21世纪科学与技术研究领域的前沿和主导。
纳米材料又称为纳米结构材料(NanostructuredMaterials)，一般是指在三维空间中至一个维度尺寸在1~100nm之间的材料或由它们作为基本单元构成的材料。
目前，人们已合成了不同尺寸，不同组的零维纳米粒子，并且以此为结构单元使其自组装成为具有奇特电、磁、光等物理性能的超结构材料或器件。
空心微球具有低密度、高比表面的特性,且中空部分可容纳大量客体分子或大尺寸客体,产生一些奇特的基于微观包裹效应的性质, 使得空心微球作为一种新型功能材料有着广阔应用前景。
四氧化三铁纳米粒子在作为微波吸收材料记录材料、磁流体的基本材料、特殊催化剂原料能材料和磁性颜料等方面显示出许多特殊的功能。
由于空心材料具有显著的特点和广阔应用前景，近年来不断有关于Fe3O4空心纳米结构材料的制备的报道:用水热法制备了四氧化三铁空心球[1]；用热解—还原法制备单分散Fe3O4亚微空心球[2]。
其中水热法是一种重要的制备方法，该方法工艺简单，设备便宜，易于批量生产，可直接得到结晶良好的粉体，易得到合适的化学计量比和晶粒形态[1]。
尽管人们在纳米结构材料的合成领域己取得丰硕的成果，但是人们的认识水平还远远没有达到对纳米结构材料的合成实现人为控制的境界。
譬如，对于研究较早的零维纳米粒子，人们己经能够容易的通过不同的物理或化学手段制备出尺寸小于100nm不同组分的纳米粒子，并且深入研究了和纳米粒子分散、聚集有关的诸多因素，然而如何通过调节反应参数对纳米粒子的尺寸，特别是控制成核后生长初期阶段纳米粒子的尺寸仍然是一个长期的挑战。
总之，对纳米结构材料实现理性的合成，并研究其制备方法仍然是人们长期追求的目标之一，它反映了人们在微观层次上改造客观世界的能力。
聚吡咯合成方法
聚吡咯合成方法
聚吡咯是一种具有导电、光学和生物相容性等性质的高分子材料，其合成方法有多种，以下是其中几种常见的方法：
1.化学氧化法。
聚吡咯可以通过将吡咯单体与氧化剂（如过氧化氢、硫酸铵、铬酸钾等）在酸性条件下反应得到。
具体反应步骤为：先将吡咯单体和氧化剂溶于酸性溶液中，调节pH值，加热反应，过滤、洗涤和干燥即可得到聚合物。
2.电聚合法。
聚吡咯也可以通过电聚合法制得。
具体步骤为：将吡咯单体溶于电解质溶液中，将两个导电电极浸入其中，加上电压使其电解，从而使吡咯单体转化为聚吡咯。
此法制备的聚吡咯电导率高、晶格紧密、分子链较直，是目前应用最广泛的方法之一。
3.生物合成法。
聚吡咯也可以通过微生物发酵的方式合成。
具体方法为：将含有吡咯单体的培养基加入微生物，通过发酵过程使吡咯单体转化为聚吡咯。
生物合成法制备的聚吡咯最大的优点是生产成本低，但由于生产速度较慢，目前尚处于实验室研究阶段。
四氧化三铁纳米材料的制备与应用
四氧化三铁纳米材料的制备与应用一、本文概述随着纳米科技的快速发展，纳米材料因其独特的物理和化学性质，在众多领域展现出了广阔的应用前景。
四氧化三铁（Fe₃O₄）纳米材料作为其中的一种，因其优良的磁学、电学和催化性能，受到了科研工作者和工程师们的广泛关注。
本文旨在全面综述四氧化三铁纳米材料的制备方法，探讨其应用领域，以及展望未来的发展方向。
本文将详细介绍几种常用的四氧化三铁纳米材料制备方法，包括共沉淀法、水热法、溶胶-凝胶法、微乳液法以及物理法等。
这些方法各有优缺点，适用于不同的应用场景。
通过对比各种方法的制备原理、操作过程以及所得产物的性能，可以为实验者提供选择制备方法的参考依据。
本文将重点讨论四氧化三铁纳米材料在生物医学、磁流体、催化剂、磁性材料、电磁波吸收材料等领域的应用。
例如，在生物医学领域，四氧化三铁纳米材料可作为磁共振成像的造影剂、药物载体以及热疗剂等；在磁流体领域，其可作为密封材料、润滑剂和磁记录介质等。
通过深入剖析这些应用案例，可以展示四氧化三铁纳米材料的多功能性和广阔的应用前景。
本文将展望四氧化三铁纳米材料未来的发展方向。
随着纳米技术的不断进步和跨学科研究的深入，四氧化三铁纳米材料有望在更多领域展现出独特的优势。
例如，通过与其他纳米材料的复合，可以进一步提高其性能和应用范围；通过对其表面进行修饰，可以增强其与生物组织的相容性和靶向性等。
因此，四氧化三铁纳米材料的研究将持续成为纳米科技领域的重要课题。
二、四氧化三铁纳米材料的制备方法四氧化三铁（Fe3O4）纳米材料的制备方法多种多样，常见的包括共沉淀法、热分解法、微乳液法、溶胶-凝胶法以及水热法等。
这些方法各有特点，适用于不同规模和应用需求的四氧化三铁纳米材料制备。
共沉淀法：共沉淀法是一种通过控制溶液中的沉淀条件，使铁离子和亚铁离子在溶液中同时沉淀，进而形成四氧化三铁纳米材料的方法。
这种方法操作简单，易于控制，但制备出的纳米颗粒尺寸分布较宽。
Fe_3O_4_Au纳米材料的制备和光谱性质
第28卷,第4期光 谱 实 验 室Vol.28,No.4 2011年7月Chinese J ournal of Sp ectroscop y L abor atory July,2011Fe3O4@Au纳米材料的制备和光谱性质王超男a,b 方靖淮 ba(南通大学杏林学院 江苏省南通市外环东路999号 226007)b(南通大学理学院 江苏省南通市外环东路999号 226007)摘 要 采用共沉淀法制备了F e3O4纳米颗粒,并以其为晶种利用晶种生长法制备了F e3O4@A u磁性复合纳米粒子。
吸收光谱显示Au壳层成功包覆在了F e3O4纳米核的表面。
以结晶紫为探针分子的表面增强拉曼散射(SERS)光谱展示了F e3O4@A u良好的SER S活性。
关键词 复合纳米粒子;金包四氧化三铁;表面增强拉曼散射中图分类号:O657.32;O657.33 文献标识码:A 文章编号:1004-8138(2011)04-1869-041 引言磁性纳米材料被广泛应用于磁流体、磁记录材料、磁催化、巨磁电阻材料、生物医学材料和雷达吸波材料等领域[1,2],但是随着人们对磁性纳米材料性能认识及应用要求的不断提高,制备单一纳米材料越来越难以满足应用要求,为了提高材料的性能和改善纳米粒子的缺陷,制备具有纳米结构的表面包覆材料是一种行之有效的手段。
通过包覆改性,可以增加材料的功能,且由于具有特殊的几何结构,这类材料在电学、磁学、声学和光学等方面表现出奇特的性能。
Au的化学性质稳定,Au纳米颗粒具有生物亲和性及独特的光谱特性,以Au包覆磁性纳米颗粒形成核壳结构的纳米复合材料有效克服了磁性纳米颗粒稳定性差,容易团聚,表面功能基团少等缺点,并且给核壳结构的磁性纳米粒子带来了许多单一磁性材料无法得到的新特性,具有许多新用途[3]。
本文采用共沉淀法制备了磁性Fe3O4晶核,然后利用晶种生长法在Fe3O4晶核表面生长Au 层,制备核壳结构的Au包Fe3O4(Fe3O4@Au)磁光双功能复合纳米粒子,并利用吸收谱和SERS谱研究了Fe3O4@Au的光谱特性。
Fe3O4@SiO2@ZnOZnS纳米复合材料的制备及性能研究
第４２卷第１期吉林师范大学学报(自然科学版)Ｖｏｌ.４２ꎬＮｏ.１㊀２０２１年２月ＪｏｕｒｎａｌｏｆＪｉｌｉｎＮｏｒｍａｌＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ(ＮａｔｕｒａｌＳｃｉｅｎｃｅＥｄｉｔｉｏｎ)Ｆｅｂ.ꎬ２０２１收稿日期:２０２０￣１１￣２７基金项目:国家自然科学基金项目(６１７０５０７９)ꎻ吉林省教育厅 十三五 科学技术研究项目(ＪＪＫＨ２０１９１０１９ＫＪ)ꎻ吉林师范大学博士启动项目(吉师博２０１６００７)第一作者简介:刘晓艳(１９８３ )ꎬ女ꎬ吉林省长岭县人ꎬ高级实验师ꎬ博士.研究方向:半导体纳米功能复合材料.∗通讯作者:魏茂彬(１９７６ )ꎬ男ꎬ吉林省磐石市人ꎬ高级实验师ꎬ博士ꎬ硕士生导师.研究方向:材料化学与环境化学.ｄｏｉ:１０.１６８６２/ｊ.ｃｎｋｉ.ｉｓｓｎ１６７４￣３８７３.２０２１.０１.００４Ｆｅ３Ｏ４＠ＳｉＯ２＠ＺｎＯ/ＺｎＳ纳米复合材料的制备及性能研究刘晓艳１ꎬ２ꎬ徐㊀婷１ꎬ王鹏飞１ꎬ魏茂彬１ꎬ２∗(１.吉林师范大学功能材料物理与化学教育部重点实验室ꎬ吉林长春１３０１０３ꎻ２.吉林师范大学物理国家级实验教学示范中心ꎬ吉林四平１３６０００)摘㊀要:选用Ｆｅ３Ｏ４＠ＳｉＯ２＠ＺｎＯ作为基体材料ꎬ采用一步硫化法成功制备出Ｆｅ３Ｏ４＠ＳｉＯ２＠ＺｎＯ/ＺｎＳ纳米复合材料.通过ＸＲＤ㊁ＳＥＭ㊁ＴＥＭ和ＸＰＳ测试表征手段证实了ＺｎＯ的表面已转化成ＺｎＳꎬ构建出ＺｎＯ/ＺｎＳ核壳结构.ＶＳＭ测试结果表明ꎬ制得的Ｆｅ３Ｏ４＠ＳｉＯ２＠ＺｎＯ/ＺｎＳ纳米复合材料具有明显的超顺磁性ꎬ利于材料的回收再利用.在Ｆｅ３Ｏ４＠ＳｉＯ２＠ＺｎＯ/ＺｎＳ纳米复合材料的紫外￣可见吸收光谱中ꎬ不仅观测到了ＺｎＯ和ＺｎＳ的特征吸收边ꎬ而且在可见光区域出现了明显增强的吸收边.通过对四环素的可见光催化降解实验ꎬ证实了Ｆｅ３Ｏ４＠ＳｉＯ２＠ＺｎＯ/ＺｎＳ纳米复合材料具有优异的可见光催化活性.关键词:Ｆｅ３Ｏ４＠ＳｉＯ２＠ＺｎＯ/ＺｎＳꎻ磁性纳米复合材料ꎻ可见光催化性能ꎻ四环素中图分类号:Ｏ６４３.３㊀㊀文献标志码:Ａ㊀㊀文章编号:１６７４￣３８７３￣(２０２１)０１￣００１７￣０５０㊀引言抗生素是水环境中的新型污染物ꎬ由于难以自我降解对生态环境甚至人类健康产生了一定的危害.与目前传统的去除抗生素方法相比ꎬ光催化技术不仅涉及高级氧化过程ꎬ而且是一种仅利用光能促进反应的绿色㊁低能耗㊁可持续发展的技术[１].为了获得高效㊁耐用的光催化剂ꎬ大量的半导体ꎬ如金属氧化物㊁氮化物和硫化物已经被开发[２].研究发现ꎬ单一材料的单一性质不可避免地会限制其实际应用范围ꎬ无法应对更为复杂的应用需求.合成复合材料能够在很大程度上改善和扩展单体材料的物化性质ꎬ进而提高材料的应用性能.高效㊁稳定复合光催化剂的构建还需考虑一些影响其性能的必要因素ꎬ如载流子分离与输运㊁能带结构㊁稳定性等ꎬ以便更有效地提高其光催化效率以及对太阳光的利用率.ＺｎＯ是典型的半导体光催化剂ꎬ只能吸收仅占太阳光谱３％~５％的紫外光ꎬ对清洁而经济的太阳光利用率非常低ꎬ这极大地限制了其工业化应用范围.ＺｎＳ具有较高的电子迁移率和适当的带隙ꎬＺｎＯ/ＺｎＳ异质结中形成的典型Ｔｙｐｅ￣Ⅱ型能带结构利于载流子分离转移ꎬ进而有效地提高材料的可见光催化性能[３].本文将采用简单的一步硫化法合成 磁载 Ｆｅ３Ｏ４＠ＳｉＯ２＠ＺｎＯ/ＺｎＳ纳米复合材料ꎬ对其可见光吸收能力和光催化性能进行研究.结果表明ꎬＦｅ３Ｏ４＠ＳｉＯ２＠ＺｎＯ/ＺｎＳ纳米复合材料具有优异的可见光催化活性.吉林师范大学学报(自然科学版)第４２卷１㊀实验１.１㊀样品制备依据之前的实验ꎬ首先分别采用水热法[４]㊁Ｓｔöｂｅｒ法[５]㊁两步化学法[６]制得Ｆｅ３Ｏ４㊁Ｆｅ３Ｏ４＠ＳｉＯ２和Ｆｅ３Ｏ４＠ＳｉＯ２＠ＺｎＯ纳米球.然后ꎬ将Ｆｅ３Ｏ４＠ＳｉＯ２＠ＺｎＯ纳米球加入到硫代乙酰胺溶液中进行硫化处理[３]ꎬ制得Ｆｅ３Ｏ４＠ＳｉＯ２＠ＺｎＯ/ＺｎＳ纳米复合材料.１.２㊀样品表征通过Ｘ射线衍射仪(ＸＲＤꎬＤ/ｍａｘ２５００ＰＣꎬＲｉｇａｋｕ)㊁扫描电子显微镜(ＳＥＭꎬＪＳＭ￣７８００ＦꎬＪＥＯＬ)㊁透射电子显微镜(ＴＥＭꎬＦＥＩＴｅｃｎａｉＦ２０)㊁Ｘ射线光电子能谱仪(ＸＰＳꎬＥＳＣＡＬＡＢ２５０ＸｉＡ１４４０ꎬＴｈｅｒｍｏＳｃｉｅｎｔｉｆｉｃ)㊁振动探针式磁强计(ＶＳＭꎬＬａｋｅＳｈｏｒｅ７４０７)㊁紫外￣可见分光光度计(ＵＶ￣３１０１ＰＣꎬＳｈｉｍａｄｚｕ)等对样品的化学成分㊁结构㊁形貌和性能进行测试表征.１.３㊀光催化实验通过对四环素的光催化降解来评价样品的可见光催化活性.首先ꎬ将２５ｍｇ样品分散到５０ｍＬ四环素溶液中ꎬ黑暗条件下搅拌３０ｍｉｎꎬ使体系达到吸附￣解吸平衡.然后ꎬ开启光源(卤钨灯ꎬ３００Ｗꎬλ>４２０ｎｍ)进行光照处理.每间隔３０ｍｉｎ取出一定量的反应溶液ꎬ利用紫外￣可见分光光度计(ＵＶ￣５８００ＰＣꎬＳｈａｎｇｈａｉＭｅｔａｓｈＩｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓＣｏ.ꎬＬｔｄ)对其光吸收值进行测试.最后ꎬ依据以下公式计算得出光降解效率:光降解效率(％)＝(Ｃ０－Ｃ)/Ｃ０ˑ１００％ꎬ其中ꎬＣ０和Ｃ分别是灯照射前后四环素溶液在最大吸收波长处的吸光度.２㊀结果与讨论采用ＸＲＤ对样品的结构进行了表征测试.如图１所示ꎬ在Ｆｅ３Ｏ４＠ＳｉＯ２＠ＺｎＯ纳米复合材料的ＸＲＤ谱图中观测到了Ｆｅ３Ｏ４(ＪＣＰＤＳＮｏ.８５￣１４３６)和ＺｎＯ(ＪＣＰＤＳＮｏ.８９￣０５１１)的相关衍射峰.经过硫化处理后ꎬＺｎＯ的相关衍射峰强度变弱.除了ＺｎＯ和Ｆｅ３Ｏ４的衍射峰外ꎬ在谱图中还观测到了与ＺｎＳ(ＪＣＰＤＳＮｏ.７９￣００４３)相关的衍射峰ꎬ说明部分ＺｎＯ成功转换为ＺｎＳꎬ形成了Ｆｅ３Ｏ４＠ＳｉＯ２＠ＺｎＯ/ＺｎＳ纳米复合材料.图１㊀Ｆｅ３Ｏ４＠ＳｉＯ２＠ＺｎＯ和Ｆｅ３Ｏ４＠ＳｉＯ２＠ＺｎＯ/ＺｎＳ的ＸＲＤ谱图Ｆｉｇ.１㊀ＸＲＤｐａｔｔｅｒｎｓｏｆＦｅ３Ｏ４＠ＳｉＯ２＠ＺｎＯａｎｄＦｅ３Ｏ４＠ＳｉＯ２＠ＺｎＯ/ＺｎＳ图２(Ａ)和(Ｂ)分别为样品Ｆｅ３Ｏ４＠ＳｉＯ２＠ＺｎＯ和Ｆｅ３Ｏ４＠ＳｉＯ２＠ＺｎＯ/ＺｎＳ的ＳＥＭ图.从图２(Ａ)可以清晰地看出ꎬ样品呈三维纳米球状ꎬ具有很好的分散性ꎬ并且ＺｎＯ纳米棒表面光滑.经过硫化处理后ꎬ样品保留了完整的纳米球状结构ꎬＺｎＯ纳米棒明显变短ꎬ并且表面形成小颗粒变得粗糙.图３(Ａ)和(Ｂ)为对应样品的ＴＥＭ图ꎬ由图的明暗程度可以明显地看出样品为分层核壳结构.在Ｆｅ３Ｏ４＠ＳｉＯ２＠ＺｎＯ/ＺｎＳ样品中ꎬＺｎＯ纳米棒表面部分被硫化成ＺｎＳ纳米颗粒ꎬ与ＳＥＭ结果相对应.８１第１期刘晓艳ꎬ等:Ｆｅ３Ｏ４＠ＳｉＯ２＠ＺｎＯ/ＺｎＳ纳米复合材料的制备及性能研究图２㊀Ｆｅ３Ｏ４＠ＳｉＯ２＠ＺｎＯ(Ａ)和Ｆｅ３Ｏ４＠ＳｉＯ２＠ＺｎＯ/ＺｎＳ(Ｂ)的ＳＥＭ图Ｆｉｇ.２㊀ＳＥＭｉｍａｇｅｓｏｆＦｅ３Ｏ４＠ＳｉＯ２＠ＺｎＯ(Ａ)ａｎｄＦｅ３Ｏ４＠ＳｉＯ２＠ＺｎＯ/ＺｎＳ(Ｂ)图３㊀Ｆｅ３Ｏ４＠ＳｉＯ２＠ＺｎＯ(Ａ)和Ｆｅ３Ｏ４＠ＳｉＯ２＠ＺｎＯ/ＺｎＳ(Ｂ)的ＴＥＭ图Ｆｉｇ.３㊀ＴＥＭｉｍａｇｅｓｏｆＦｅ３Ｏ４＠ＳｉＯ２＠ＺｎＯ(Ａ)ａｎｄＦｅ３Ｏ４＠ＳｉＯ２＠ＺｎＯ/ＺｎＳ(Ｂ)图４为Ｆｅ３Ｏ４＠ＳｉＯ２＠ＺｎＯ和Ｆｅ３Ｏ４＠ＳｉＯ２＠ＺｎＯ/ＺｎＳ纳米复合材料的ＸＰＳ全谱图.在Ｆｅ３Ｏ４＠ＳｉＯ２＠ＺｎＯ的谱图中ꎬ观测到了Ｚｎ㊁Ｏ㊁Ｃ元素的相关光电子峰ꎬ位于约１０４４.６ｅＶ和１０２１.５ｅＶ的两个光电子峰分别对应于Ｚｎ２ｐ１/２和Ｚｎ２ｐ３/２ꎬ２３.１ｅＶ的自旋轨道分离表明Ｚｎ元素以Ｚｎ２＋形式存在于被测样品中ꎬ证明已成功外延生长ＺｎＯ纳米棒.众所周知ꎬＸＰＳ测试手段只能侦测到样品表面的一些元素ꎬ所以在谱图中没有观察到与内层Ｆｅ３Ｏ４和ＳｉＯ２相关的Ｆｅ和Ｓｉ的光电子峰.经过硫化处理后ꎬＺｎ２ｐ１/２和Ｚｎ２ｐ３/２的峰分别偏移到约１０４５.２ｅＶ和１０２２.１ｅＶ的位置ꎬ与ＺｎＳ中Ｚｎ２＋的Ｚｎ２ｐ１/２和Ｚｎ２ｐ３/２相吻合[７].另外ꎬ谱图中观察到了Ｓ２ｓ和Ｓ２ｐ的相关光电子峰ꎬ这进一步证明了Ｆｅ３Ｏ４＠ＳｉＯ２＠ＺｎＯ/ＺｎＳ纳米复合材料的成功合成.室温下ꎬ利用ＶＳＭ分析对复合材料的磁性进行了研究.图５显示了Ｆｅ３Ｏ４＠ＳｉＯ２＠ＺｎＯ/ＺｎＳ的Ｍ￣Ｈ回线.从图中可以看出ꎬ饱和磁化强度Ｍｓ＝１５.７６Ａ ｍ２/ｋｇꎬ剩余磁化强度Ｍｒ＝０Ａ ｍ２/ｋｇꎬ矫顽力Ｈｃ＝０Ｏｅ.由此可见ꎬ此复合材料具有典型的超顺磁性ꎬ无矫顽力和剩磁.足够高的饱和磁化强度ꎬ可以进行有效的分离ꎬ有利于光催化材料的回收再利用[８￣１０].另外ꎬ对复合材料的光学特性也进行了测试表征ꎬ图６为Ｆｅ３Ｏ４＠ＳｉＯ２＠ＺｎＯ和Ｆｅ３Ｏ４＠ＳｉＯ２＠ＺｎＯ/ＺｎＳ的紫外￣可见吸收光谱图.在Ｆｅ３Ｏ４＠ＳｉＯ２＠ＺｎＯ纳米复合材料的谱图中ꎬ只观测到了位于紫外区域约３８４ｎｍ处的吸收边ꎬ为纤锌矿ＺｎＯ的特征吸收边[１１].经过硫化处理后ꎬ在谱图的紫外区域ꎬ不仅观测到了ＺｎＯ的特征吸收边ꎬ还观测到了位于约３３２ｎｍ处的吸收边ꎬ对应于ＺｎＳ的特征吸收边[１２]ꎬ进一步证明了Ｆｅ３Ｏ４＠ＳｉＯ２＠ＺｎＯ/ＺｎＳ纳米复合材料的成功合成.此外ꎬ经过对比发现ꎬ硫化处理后ꎬ在可见区域４００~６００ｎｍ出现了明显的吸收边ꎬ这可能是由于在ＺｎＯ和ＺｎＳ的界面处形成了Ｔｙｐｅ￣Ⅱ型电荷跃迁(如图６的插图所示)ꎬ涉及ＺｎＳ的价带和ＺｎＯ的导带形成的混合结构[６].由此可见ꎬＺｎＳ的复合成功地将材料的光吸收范围拓宽至可见区域ꎬ且提高了材料的可见光吸收能力ꎬ预示着Ｆｅ３Ｏ４＠ＳｉＯ２＠ＺｎＯ/ＺｎＳ纳米复合材料将具有更加优异的可见光催化性能.９１吉林师范大学学报(自然科学版)第４２卷㊀㊀图４㊀Ｆｅ３Ｏ４＠ＳｉＯ２＠ＺｎＯ和Ｆｅ３Ｏ４＠ＳｉＯ２＠ＺｎＯ/ＺｎＳ㊀㊀的ＸＰＳ全谱图Ｆｉｇ.４㊀ＸＰＳｆｕｌｌｙｓｃａｎｎｅｄｓｐｅｃｔｒａｏｆＦｅ３Ｏ４＠ＳｉＯ２＠ＺｎＯ㊀㊀㊀ａｎｄＦｅ３Ｏ４＠ＳｉＯ２＠ＺｎＯ/ＺｎＳ㊀㊀图５㊀Ｆｅ３Ｏ４＠ＳｉＯ２＠ＺｎＯ/ＺｎＳ的室温磁滞回线Ｆｉｇ.５㊀Ｒｏｏｍ￣ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｍａｇｎｅｔｉｃｈｙｓｔｅｒｅｓｉｓｌｏｏｐｓ㊀㊀㊀ｏｆＦｅ３Ｏ４＠ＳｉＯ２＠ＺｎＯ/ＺｎＳ为了考察纳米复合材料的可见光催化性能ꎬ在可见光照下进行了水溶液中四环素的光催化降解实验ꎬ测试结果如图７所示.在光催化测量之前ꎬ需要将Ｆｅ３Ｏ４＠ＳｉＯ２＠ＺｎＯ和Ｆｅ３Ｏ４＠ＳｉＯ２＠ＺｎＯ/ＺｎＳ纳米复合材料在黑暗中处理３０ｍｉｎꎬ达到吸附平衡ꎬ避免在光学检测中出现 明显 的快速去除现象[１３].当光照时间为１８０ｍｉｎ时ꎬＦｅ３Ｏ４＠ＳｉＯ２＠ＺｎＯ和Ｆｅ３Ｏ４＠ＳｉＯ２＠ＺｎＯ/ＺｎＳ的降解效率分别达到５９.９２％和８０ ７１％.显著增强的Ｆｅ３Ｏ４＠ＳｉＯ２＠ＺｎＯ/ＺｎＳ可见光催化降解效率可归因于:(Ⅰ)增强的可见光吸收能力ꎻ(Ⅱ)界面处形成的特殊异质结构.有效地抑制了电子￣空穴对的复合ꎬ使更多的电荷参与到光催化反应过程中去ꎬ从而提高了材料的光催化性能.图６㊀Ｆｅ３Ｏ４＠ＳｉＯ２＠ＺｎＯ和Ｆｅ３Ｏ４＠ＳｉＯ２＠ＺｎＯ/ＺｎＳ的㊀㊀紫外￣可见吸收光谱图Ｆｉｇ.６㊀ＵＶ￣ｖｉｓａｂｓｏｒｐｔｉｏｎｓｐｅｃｔｒａｏｆＦｅ３Ｏ４＠ＳｉＯ２＠ＺｎＯ㊀㊀㊀ａｎｄＦｅ３Ｏ４＠ＳｉＯ２＠ＺｎＯ/ＺｎＳ㊀图７㊀可见光下四环素降解曲线随反应时间的变化Ｆｉｇ.７㊀Ｐｈｏｔｏｄｅｇｒａｄａｔｉｏｎｃｕｒｖｅｓｏｆｔｅｔｒａｃｙｃｌｉｎｅ(ＴＣ)ｖｅｒｓｕｓ㊀㊀㊀ｒｅａｃｔｉｏｎｔｉｍｅｕｎｄｅｒｖｉｓｉｂｌｅｌｉｇｈｔｉｒｒａｄｉａｔｉｏｎ３㊀结论采用一步硫化法成功制备出Ｆｅ３Ｏ４＠ＳｉＯ２＠ＺｎＯ/ＺｎＳ纳米复合材料ꎬ构建出ＺｎＯ/ＺｎＳ核壳结构.制得的Ｆｅ３Ｏ４＠ＳｉＯ２＠ＺｎＯ/ＺｎＳ纳米复合材料具有明显的超顺磁性和优异的可见光吸收能力.可见光下ꎬＦｅ３Ｏ４＠ＳｉＯ２＠ＺｎＯ/ＺｎＳ纳米复合材料对四环素的光催化降解效率可达８０.７１％.参㊀考㊀文㊀献[１]ＺＯＵＺＭꎬＹＡＮＧＸＹꎬＺＨＡＮＧＰꎬｅｔａｌ.Ｔｒａｃｅｃａｒｂｏｎ￣ｈｙｂｒｉｄｉｚｅｄＺｎＳ/ＺｎＯｈｏｌｌｏｗｎａｎｏｓｐｈｅｒｅｓｗｉｔｈｍｕｌｔｉ￣ｅｎｈａｎｃｅｄｖｉｓｉｂｌｅ￣ｌｉｇｈｔｐｈｏｔｏｃａｔａｌｙｔｉｃｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ[Ｊ].ＪＡｌｌｏｙＣｏｍｐꎬ２０１９ꎬ７７５:４８１￣４８９.０２１２第１期刘晓艳ꎬ等:Ｆｅ３Ｏ４＠ＳｉＯ２＠ＺｎＯ/ＺｎＳ纳米复合材料的制备及性能研究[２]ＭＡＤＤꎬＳＨＩＪＷꎬＳＵＮＤＫꎬｅｔａｌ.ＡｕｄｅｃｏｒａｔｅｄｈｏｌｌｏｗＺｎＯ＠ＺｎＳｈｅｔｅｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅｆｏｒｅｎｈａｎｃｅｄｐｈｏｔｏｃａｔａｌｙｔｉｃｈｙｄｒｏｇｅｎｅｖｏｌｕｔｉｏｎ:ＴｈｅｉｎｓｉｇｈｔｉｎｔｏｔｈｅｒｏｌｅｓｏｆｈｏｌｌｏｗｃｈａｎｎｅｌａｎｄＡｕｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓ[Ｊ].ＡｐｐｌＣａｔａｌＢＥｎｖｉｒｏｎꎬ２０１９ꎬ２４４:７４８￣７５７.[３]ＲＡＮＪＩＴＨＫＳꎬＣＡＳＴＩＬＬＯＲＢꎬＳＩＬＬＡＮＰＡＡＭꎬｅｔａｌ.ＥｆｆｅｃｔｉｖｅｓｈｅｌｌｗａｌｌｔｈｉｃｋｎｅｓｓｏｆｖｅｒｔｉｃａｌｌｙａｌｉｇｎｅｄＺｎＯ￣ＺｎＳｃｏｒｅ￣ｓｈｅｌｌｎａｎｏｒｏｄａｒｒａｙｓｏｎｖｉｓｉｂｌｅｐｈｏｔｏｃａｔａｌｙｔｉｃａｎｄｐｈｏｔｏｓｅｎｓｉｎｇｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ[Ｊ].ＡｐｐｌＣａｔａｌＢＥｎｖｉｒｏｎꎬ２０１８ꎬ２３７:１２８￣１３９.[４]ＤＥＮＧＨꎬＬＩＸＬꎬＰＥＮＧＱꎬｅｔａｌ.Ｍｏｎｏｄｉｓｐｅｒｓｅｍａｇｎｅｔｉｃｓｉｎｇｌｅ￣ｃｒｙｓｔａｌｆｅｒｒｉｔｅｍｉｃｒｏｓｐｈｅｒｅｓ[Ｊ].ＡｎｇｅｗＣｈｅｍＩｎｔＥｄｉｔꎬ２００５ꎬ４４:２７８２￣２７８５. [５]ＧＵＯＸＹꎬＭＡＯＦＦꎬＷＡＮＧＷＪꎬｅｔａｌ.Ｓｕｌｆｈｙｄｒｙｌ￣ｍｏｄｉｆｉｅｄＦｅ３Ｏ４＠ＳｉＯ２ｃｏｒｅ/ｓｈｅｌｌｎａｎｏｃｏｍｐｏｓｉｔｅ:ｓｙｎｔｈｅｓｉｓａｎｄｔｏｘｉｃｉｔｙａｓｓｅｓｓｍｅｎｔｉｎｖｉｔｒｏ[Ｊ].ＡＣＳＡｐｐｌＭａｔｅｒＩｎｔｅｒꎬ２０１５ꎬ７:１４９８３￣１４９９１.[６]ＷＡＮＧＤＤꎬＨＡＮＤＬꎬＳＨＩＺꎬｅｔａｌ.Ｏｐｔｉｍｉｚｅｄｄｅｓｉｇｎｏｆｔｈｒｅｅ￣ｄｉｍｅｎｓｉｏｎａｌｍｕｌｔｉ￣ｓｈｅｌｌＦｅ３Ｏ４/ＳｉＯ２/ＺｎＯ/ＺｎＳｅｍｉｃｒｏｓｐｈｅｒｅｓｗｉｔｈｔｙｐｅⅡｈｅｔｅｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅｆｏｒｐｈｏｔｏｃａｔａｌｙｔｉｃａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｓ[Ｊ].ＡｐｐｌＣａｔａｌＢＥｎｖｉｒｏｎꎬ２０１８ꎬ２２７:６１￣６９.[７]ＹＡＮＧＪＬꎬＺＨＡＯＳＸꎬＬＵＹＭꎬｅｔａｌ.ＺｎＳｓｐｈｅｒｅｓｗｒａｐｐｅｄｂｙａｎｕｌｔｒａｔｈｉｎｗｒｉｎｋｌｅｄｃａｒｂｏｎｆｉｌｍａｓａｍｕｌｔｉｆｕｎｃｔｉｏｎａｌｉｎｔｅｒｌａｙｅｒｆｏｒｌｏｎｇｌｉｆｅＬｉ￣Ｓｂａｔｔｅｒｉｅｓ[Ｊ].ＪＭａｔｅｒＣｈｅｍＡꎬ２０２０ꎬ８:２３１￣２４１.[８]ＷＡＮＧＪꎬＹＡＮＧＪꎬＬＩＸꎬｅｔａｌ.ＰｒｅｐａｒａｔｉｏｎａｎｄｐｈｏｔｏｃａｔａｌｙｔｉｃｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆｍａｇｎｅｔｉｃａｌｌｙｒｅｕｓａｂｌｅＦｅ３Ｏ４＠ＺｎＯｃｏｒｅ/ｓｈｅｌｌｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓ[Ｊ].ＰｈｙｓｉｃａＥꎬ２０１６ꎬ７５:６６￣７１.[９]韩东来ꎬ李博珣ꎬ杨硕ꎬ等.Ｆｅ３Ｏ４＠Ａｕ核￣壳纳米复合材料的制备及对农药福美双的ＳＥＲＳ检测研究[Ｊ].高等学校化学学报ꎬ２０１９ꎬ４０(１０):２０６７￣２０７４.[１０]刘晓艳ꎬ赵珂ꎬ刘惠莲ꎬ等.包覆及填充式Ｆｅ３Ｏ４/ＣＮＴｓ纳米复合材料的制备及性能研究[Ｊ].吉林师范大学学报(自然科学版)ꎬ２０１９ꎬ４０(４):１８￣２３.[１１]ＹＡＮＧＪＨꎬＷＡＮＧＪꎬＬＩＸＹꎬｅｔａｌ.Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆｕｒｃｈｉｎ￣ｌｉｋｅＦｅ３Ｏ４＠ＳｉＯ２＠ＺｎＯ/ＣｄＳｃｏｒｅ￣ｓｈｅｌｌｍｉｃｒｏｓｐｈｅｒｅｓｆｏｒｔｈｅｒｅｐｅａｔｅｄｐｈｏｔｏｃａｔａｌｙｔｉｃｄｅｇｒａｄａｔｉｏｎｏｆｒｈｏｄａｍｉｎｅＢｕｎｄｅｒｖｉｓｉｂｌｅｌｉｇｈｔ[Ｊ].ＣａｔａｌＳｃｉＴｅｃｈｎｏｌꎬ２０１６ꎬ６:４５２５￣４５３４.[１２]ＬＩＵＱＹꎬＣＡＯＪꎬＪＩＹꎬｅｔａｌ.ＣｏｎｓｔｒｕｃｔｉｏｎｏｆａｄｉｒｅｃｔＺ￣ｓｃｈｅｍｅＺｎＳｑｕａｎｔｕｍｄｏｔ(ＱＤ)￣Ｆｅ２Ｏ３ＱＤｈｅｔｅｒｏｊｕｎｃｔｉｏｎ/ｒｅｄｕｃｅｄｇｒａｐｈｅｎｅｏｘｉｄｅｎａｎｏｃｏｍｐｏｓｉｔｅｗｉｔｈｅｎｈａｎｃｅｄｐｈｏｔｏｃａｔａｌｙｔｉｃａｃｔｉｖｉｔｙ[Ｊ].ＡｐｐｌＳｕｒｆＳｃｉꎬ２０２０ꎬ５０６:１４４９２２１￣１￣１４４９２２１￣１２.[１３]ＤＥＯＭꎬＳＨＩＮＤＥＤꎬＹＥＮＧＡＮＴＩＷＡＲＡꎬｅｔａｌ.Ｃｕ２Ｏ/ＺｎＯｈｅｔｅｒｏ￣ｎａｎｏｂｒｕｓｈ:Ｈｉｅｒａｒｃｈｉｃａｌａｓｓｅｍｂｌｙꎬｆｉｅｌｄｅｍｉｓｓｉｏｎａｎｄｐｈｏｔｏｃａｔａｌｙｔｉｃｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ[Ｊ].ＪＭａｔｅＣｈｅｍꎬ２０１２ꎬ２２(３３):１７０５５￣１７０６２.ＰｒｅｐａｒａｔｉｏｎａｎｄｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆＦｅ３Ｏ４＠ＳｉＯ２＠ＺｎＯ/ＺｎＳｎａｎｏｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓＬＩＵＸｉａｏ￣ｙａｎ１ꎬ２ꎬＸＵＴｉｎｇ１ꎬＷＡＮＧＰｅｎｇ￣ｆｅｉ１ꎬＷＥＩＭａｏ￣ｂｉｎ１ꎬ２(１.ＫｅｙＬａｂｏｒａｔｏｒｙｏｆＦｕｎｃｔｉｏｎａｌＭａｔｅｒｉａｌｓＰｈｙｓｉｃｓａｎｄＣｈｅｍｉｓｔｒｙｏｆｔｈｅＭｉｎｉｓｔｒｙｏｆＥｄｕｃａｔｉｏｎꎬＪｉｌｉｎＮｏｒｍａｌＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙꎬＣｈａｎｇｃｈｕｎ１３０１０３ꎬＣｈｉｎａꎻ２.ＮａｔｉｏｎａｌＤｅｍｏｎｓｔｒａｔｉｏｎＣｅｎｔｅｒｆｏｒＥｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌＰｈｙｓｉｃｓＥｄｕｃａｔｉｏｎꎬＪｉｌｉｎＮｏｒｍａｌＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙꎬＳｉｐｉｎｇ１３６０００ꎬＣｈｉｎａ)Ａｂｓｔｒａｃｔ:ＨｅｒｅｉｎꎬＦｅ３Ｏ４＠ＳｉＯ２＠ＺｎＯｎａｎｏｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓｈａｄｂｅｅｎｃｈｏｓｅｎａｓｔｈｅｂａｓｉｓｍａｔｅｒｉａｌｓｔｏｓｕｃｃｅｓｓｆｕｌｌｙｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅＦｅ３Ｏ４＠ＳｉＯ２＠ＺｎＯ/ＺｎＳｎａｎｏｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓｖｉａｔｈｅｏｎｅ￣ｓｔｅｐｓｕｌｆｉｄａｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄ.ＴｈｅＸＲＤ㊁ＳＥＭ㊁ＴＥＭａｎｄＸＰＳｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｅｄｔｈａｔｔｈｅｓｕｒｆａｃｅｏｆｔｈｅＺｎＯｈａｄｂｅｅｎｃｏｎｖｅｒｔｅｄｔｏＺｎＳꎬｆｏｒｍｉｎｇＺｎＯ/ＺｎＳｃｏｒｅ/ｓｈｅｌｌｈｅｔｅｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅｓ.ＶＳＭｔｅｓｔｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｅｄｔｈａｔｔｈｅＦｅ３Ｏ４＠ＳｉＯ２＠ＺｎＯ/ＺｎＳｎａｎｏｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓｈａｄｓｕｐｅｒｉｏｒｓｕｐｅｒｐａｒａｍａｇｎｅｔｉｓｍꎬｗｈｉｃｈｗｏｕｌｄｂｅｂｅｎｅｆｉｃｉａｌｆｏｒｔｈｅｒｅｃｙｃｌｉｎｇａｎｄｒｅｕｓｅｏｆｔｈｅｍａｔｅｒｉａｌｓ.ＩｎｔｈｅＵＶ￣ｖｉｓａｂｓｏｒｐｔｉｏｎｓｐｅｃｔｒｕｍｏｆＦｅ３Ｏ４＠ＳｉＯ２＠ＺｎＯ/ＺｎＳꎬｎｏｔｏｎｌｙｔｈｅｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃａｂｓｏｒｐｔｉｏｎｅｄｇｅｓｏｆＺｎＯａｎｄＺｎＳｗｅｒｅｏｂｓｅｒｖｅｄꎬｂｕｔａｌｓｏｔｈｅｓｉｇｎｉｆｉｃａｎｔｌｙｅｎｈａｎｃｅｄａｂｓｏｒｐｔｉｏｎｅｄｇｅｓａｐｐｅａｒｅｄｉｎｔｈｅｖｉｓｉｂｌｅｒｅｇｉｏｎ.ＴｈｅＦｅ３Ｏ４＠ＳｉＯ２＠ＺｎＯ/ＺｎＳｎａｎｏｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓｄｉｓｐｌａｙｅｄｅｘｃｅｌｌｅｎｔｖｉｓｉｂｌｅｐｈｏｔｏｃａｔａｌｙｔｉｃａｃｔｉｖｉｔｙｉｎｔｈｅｃａｔａｌｙｔｉｃｄｅｇｒａｄａｔｉｏｎｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔｏｆｔｅｔｒａｃｙｃｌｉｎｅ.Ｋｅｙｗｏｒｄｓ:Ｆｅ３Ｏ４＠ＳｉＯ２＠ＺｎＯ/ＺｎＳꎻｍａｇｎｅｔｉｃｎａｎｏｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓꎻｖｉｓｉｂｌｅｐｈｏｔｏｃａｔａｌｙｔｉｃａｃｔｉｖｉｔｙꎻｔｅｔｒａｃｙｃｌｉｎｅ(责任编辑:郎集会)。
聚吡咯导电薄膜的电化学制备及其性质的研究
聚吡咯导电薄膜的电化学制备、表征及其电化学特性测试（马元贵，王淞城，武汉，430074）摘要聚吡咯可用于生物、离子检测、超电容及防静电材料及光电化学电池的修饰电极、蓄电池的电极材料。
此外，还可以作为电磁屏蔽材料和气体分离膜材料，用于电解电容、电催化、导电聚合物复合材料等，应用范围很广。
聚吡咯可由吡咯单体通过化学氧化法或者电化学方法制得， PPy具有较高的电导率、环境稳定性好、可逆的电化学氧化还原特性以及较强的电荷贮存能力，是一种理想的聚合物二次电池的电极材料.用红外光谱对制备的PPy膜进行表征，并用循环伏安法研究其电化学特性。
关键词聚吡咯（PPy）,电导率，红外光谱，电化学特性前言1979年,美国IBM公司的Diaz等在乙腈电解液中铂电极上电化学氧化聚合制备出电导率高达100SΠcm的导电聚吡咯(PPy)膜[1], PPy具有空气稳定性好、易于电化学制备成膜、无毒等优点。
在使用电化学方法制备聚吡咯时的聚合机理与用化学氧化法制备时的机理相似，也可以用自由基机理来解释：首先，吡咯单体分子在电场的作用下，会在电极的表面失去电子而成为阳离子自由基，然后自由基会与另一单体相互结合而成为吡咯的二聚体。
经过链增长步骤，最终得到聚吡咯大分子链。
通常来说，使用化学氧化聚合法或电化学聚合法制备聚吡咯时，得到的产品都是黑色的固体，在使用化学氧化聚合法时制备的聚吡咯的产物一般是黑色粉末，而通过电化学聚合法则会在电极表面得到一层PPy薄膜。
1实验部分1.1实验原理PPy导电机理为：PPy结构有碳碳单键和碳碳双键交替排列成的共轭结构，双键是由σ电子[1] 和π电子构成的，σ电子被固定住无法自由移动，在碳原子间形成共价键。
共轭双键中的2个π电子并没有固定在某个碳原子上，它们可以从一个碳原子转位到另一个碳原子上，即具有在整个分子链上延伸的倾向。
即分子内的π电子云得重叠产生了为整个分子共有的能带，π电子类似于金属导体中的自由电子。
聚吡咯／聚乳酸电活性复合物的制备与表征
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关键词 ： 聚毗 聚乳酸电 活性复合膜； 制备； 表征； 表面特征； 电 导 稳定性 中图分类号：３ ８ Ｒ１ 文献标识码： 文章编号 ：６２６７（ ０ ） — ７－３ Ａ １７—２８ ０ ７ ３０ ５ ２ ０ ２ ０
Ｐｒ ｐ ｒ ｔｏ ｎ ｅ ａ ａ ｉ ｎａ ｄ Ｃｈａ ａ ｔｒｚ ｔｏ ｆＰｏｙ ｙ ｒ ｌ／ ｌｌ ｃｉ ｃｄ ｒ ｃｅ ｉａ ｉｎ ｏ ｌ ｐ ｒ ｏ ｅｐｏｙ ａ ｔ ａ ｉ ｃ
合膜 电导率缓慢 下降 ， ６ｈ ｌ４ｈ 间 电流持 续保持 在２ ～３ Ａ。 在５０到 １６之 ８ ５ 表明制备 的Ｈ Ｐ Ａ电活性 复合膜确 实含 Ｌ
纳米纤维素／Fe3O4复合材料的制备及热性能研究
ｍ ｅ ｓｕ ａ ｒ ｅ ｍ ｅ ｎ ｔ ｓ ， ｔ ｈ ｅ ｓ ｎｔ ｙ ｈ ｅ ｓ ｉ ｚ ｅ ｄ ｃ ｏ ｍ ｐ ｏ ｓ ｉ ｔ ｅ ｃ ｏ ｎ ｓ ｉ ｓ ｔ ｓ ｏ ｆ ｔ ｗ ｏ ｐ ｈ ｓｅ ａ ｓ ， ｍ ａ ｔ ｉ ｒ ｘ（ ｃ ｅ ｌ ｌ ｌｏ ｕ ｓ ｅ ）ａ ｎ ｄ ｓ ｕ ｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｔ ｅ（ Ｆ ｅ ３ ０ ４ ）ｗ ｉ ｔ ｈ ａ ｕ ｎ ｉ ｆ ｏ ｒ ｍ
第１ ２ 期
王
飞， 等： 纳米纤维素／ Ｆ ｅ ， Ｏ 复合材料 的制备及热性 能研究
・ １ ３・
纳米 纤 维 素／ Ｆ ｅ ３ ０ ４复 合材 料 的 制备 及 热 性 能研 究
王 飞 ， 尹 婵， 魏晓奕 ， 常 刚 ， 李积 华 ， 李 特
（中国热带农业科学 院农产品加工研究所 ， 广东 湛江 ５ ２ ４ ０ ０ １ ）
纤维素磁性纳米 复合 材料 ， 并 采用扫描 电镜 （ Ｓ Ｅ Ｍ） 、 Ｘ射线
衍射仪 （ Ｘ Ｒ Ｄ ） 、 振 动样 品磁 强计 （ Ｖ Ｓ Ｍ） 、 红外 光 谱分 析仪
（ Ｆ Ｔ Ｉ Ｒ ） 等测试手段对复合 材料 的物理化学性 能和热性 能进 行表征 ， 深入探讨液态均相原位 复合 的反应机理 。
Ｗａ ｎ ｇ Ｆ ｅ ｉ ， Ｉ ｔ ａ ｎ ｎ ｕ ，Ｗｅ ｉ ∞ ，Ｃ ｈ ａ ｎ ｇ Ｇ ａ ｎ ｇ，厶 Ｊ ｉ ｈ ｕ ａ，Ｌ ｉ Ｔ ｅ
（ １ ．Ａ ｇ ｒ ｉ ｃ ｕ ｌ ｔ ｕ ｒ ａ ｌ Ｐ ｒ ｏ ｄ ｕ ｃ ｔ ｓ Ｐ ｏｃ ｒ ｅ ｓ ｓ ｉ ｎ ｇ Ｒ ｅ ｓ ｅ ａ ｒ ｃ ｈ Ｉ ｎ ｓ ｉ ｔ ｔ ｕ ｔ ｅ ， Ｃ ｈ ｉ ｎ ｅ ｓ ｅ Ａ ｃ ａ ｄ ｅ ｍ ｙ ｏ ｆ Ｔ ￣ ｏ ｐ ｌ ｏ ａ ｌ
磁性纳米复合材料Fe_(3)O_(4)@UiO-66-NO_(2)的合成及其吸附性能研究
磁性纳米复合材料Fe_(3)O_(4)@UiO-66-NO_(2)的合成及其吸附性能研究李石雄;杨少龙;唐艳莹;龙诗茵;陈瑜欢;李贤就【期刊名称】《梧州学院学报》【年(卷),期】2022(32)6【摘要】为了提高磁性纳米复合材料对废水中阳离子染料亚甲基蓝(MB)的吸附性能,采用水热法合成了3种Fe_(3)O_(4)@UiO-66-NO_(2)磁性纳米复合材料:5.01%Fe_(3)O_(4)@UiO-66-NO_(2)(1)、10.32%Fe_(3)O_(4)@UiO-66-NO_(2)(2)、15.18%Fe_(3)O_(4)@UiO-66-NO_(2)(3)。
通过X-射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、热重(TG)等方法对复合材料组成、微观结构等进行了表征。
以亚甲基蓝(MB)溶液作水中污染物、UiO-66-NO_(2)作参比吸附剂,共同来评价Fe_(3)O_(4)@UiO-66-NO_(2)的吸附性能。
系统地研究了温度、酸碱度、离子对其吸附性能的影响。
研究结果表明:磁性纳米复合材料吸附MB的最佳pH为7、吸附温度为35℃,此时吸附剂吸附MB的能力强弱为2>1>3;金属阳离子对吸附去除MB的影响强弱为Fe^(3+)>Ca^(2+)>Na^(+),无机阴离子对吸附去除MB的影响强弱为PO_(4)^(3-)>CO_(3)^(2-)>Cl^(-)。
其原因主要是离子与MB存在竞争性吸附作用。
【总页数】15页(P11-25)【作者】李石雄;杨少龙;唐艳莹;龙诗茵;陈瑜欢;李贤就【作者单位】梧州学院机械与资源工程学院;广西大学化学与化工学院【正文语种】中文【中图分类】O614【相关文献】1.Fe_(3)O_(4)@mSiO_(2)磁性纳米材料的制备及其对Fe^(3+)吸附性能的研究2.Fe_(3)O_(4)@SiO_(2)@mSiO_(2)介孔磁性纳米材料的制备及其氨氮吸附性能3.磁性纳米材料Fe_(3)O_(4)-RGO-NH_(2)对Ag^(+)的吸附性能研究4.核壳型磁性纳米复合材料Fe_(3)O_(4)@SiO_(2)@mTiO_(2)@Pt的制备及催化性能5.羧基化磁性Fe_(3)O_(4)复合材料对Pb^(2+)的吸附性能研究因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
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收稿日期 :2007206207 基金项目 :国家自然科学基金资助项目 (20636060) ;国家“863”项目 (2006AA03Z226) 作者简介 :郭洪范 (1979 —) ,男 ,黑龙江鹤岗市人 ,博士生. Email :hongfanguo @126. com 朱红 (1957 —) ,女 ,安徽合肥人 ,教授 ,博士 ,博士生导师.
将无机磁性纳米粒子与导电聚合物复合 ,尤为 引人关注 ,它不但具有无机磁性纳米粒子的磁性能 和导电聚合物的电性能 ,而且还集纳米材料和聚合 物的优点于一身. 如果导电聚合物将纳米无机粒子 包覆 ,还可以防止纳米粒子由于具有极高的表面活 性而团聚. 这种材料在电极材料 、传感器等领域有着
巨大的应用潜力 ,因而引起了各国研究者的高度重 视. 在众多的导电高分子材料中 ,聚吡咯具有较好的 环境稳定性 ,掺杂可逆并且掺杂后具有较高的电导 率 ,良好的充放电性能 ,易于合成 ,而且成本低廉等 优点 ,而成为导电聚合物领域的研究热点 ,是最有可 能实现商业化的导电聚合物之一. 而具有亚铁磁性
取不同质量的上述 Fe3O4 纳米粒子和 CTAB 加
(a) Fe3O4
(b) 聚吡咯2Fe3O4 图 1 HRTEM 照片 Fig. 1 HR TEM images
40
北 京 交 通 大 学 学 报 第 31 卷
212 复合材料的 XRD 分析 图 2 是聚吡咯 、聚吡咯2Fe3O4 纳米复合材料和
入到水中并超声分散 3 h ,然后加入吡咯单体继续搅 拌 1 h ,再将上述体系冷却到 0 ℃后 ,逐滴加入经过 预冷却的过硫酸铵水溶液 ,滴加之后在 0 ℃～5 ℃ 下继续反应 8 h. 然后将产物过滤 ,用蒸馏水和甲醇 反复洗涤数次 ,40 ℃下真空干燥 24 h 后得聚吡咯2 Fe3O4 纳米复合材料. 114 分析测试
Fe3O4 纳米粒子的 XRD 图. 从图 2 中可以看出 ,纯 聚吡咯是无定形状态 ,只有在 2θ = 22°左右有一个 宽峰 ,这个宽峰在聚吡咯2Fe3O4 纳米复合材料的谱 图中仍然存在 ,只是其峰强明显下降 ,说明聚吡咯在 其纳米复合材料中仍为无定形状态. Fe3O4 纳米粒 子在 2θ = 30128°, 2θ = 35146°, 2θ = 43140°, 2θ = 53128°, 2θ = 57114°和 2θ = 62176°处的特征衍射 峰[223 ]在聚吡咯2Fe3O4 纳米复合材料的谱图中均有 对应 ,并且峰形非常相似 ,说明在复合材料中含有 Fe3O4 纳米粒子 ,并且其结晶度没有受到聚吡咯的
Synthesis and Property Studies of Polypyrrole2Fe3O4 Nanocomposites
GU O Hong2f an , Z HU Hong , L IN Hai2yan , Z HA N G Ji2qiao , J IA N G Hong , KA N G Xi2hong
第 31 卷 第 6 期 2007 年 12 月
北
J OU RNAL
京 交 通 大 学 学 报 OF B EIJ IN G J IAO TON G UN IV ERSIT
Y
பைடு நூலகம்
Vol. 31 No. 6 Dec. 2007
文章编号 :167320291 (2007) 0620038204
第 6 期 郭洪范等 :聚吡咯2Fe3O4 纳米复合材料的制备与表征及性能
39
的 Fe3O4 纳米颗粒由于制备相对简单和生物相容性 较好[1 ] ,同时具有纳米磁性材料不同于常规磁性材 料的性质 ,比如高矫顽力和超顺磁性 ,而成为研究的 焦点. 因此 ,将性能优异的导电聚吡咯和 Fe3O4 纳米 颗粒复合起来 ,将具有很好的应用前景.
1 试验部分
111 主要原料 吡咯 ,使用前减压蒸馏两次 (北京化学试剂公
司 ,CP) ; 过硫酸铵 (国药集团化学试剂有限公司 , AR) ;无水 FeCl3 (Acros ,AR) ; 甲醇 (北京化学试剂 公司 ,AR) ; 聚乙二醇 ,进口分装 (北京化学试剂公 司 ,MW = 4 000 ,AR) ; CTAB (北京化学试剂公司 , AR) ; 氨水 (北京化学试剂公司 ,AR) ; FeSO4 ·7 H2O (北京北化精细化学品有限责任公司 ,AR) . 112 Fe3O4 的制备
(School of Science , Beijing Jiaotong University , Beijing 100044 ,China)
Abstract :The Fe3O4 nanoparticles wit h about 10 nm average diameter were firstly prepared wit h co2 deposition met hod , t hen t he polypyrrole ( PPy) 2Fe3O4 nanocomposites were synt hesized in t he suspen2 sion solution of Fe3O4 nanoparticles via in sit u chemical oxidative polymerization under t he direction of cationic surfactant . Meanwhile , t he st ruct ures and properties of t he nanocomposites were st udied. The result s show t hat t here are interactions between Fe3O4 nanoparticles and PPy , which makes t hat pyr2 role monomer polymerize preferentially at t he surfaces of t he Fe3O4 nanoparticles so t hat t he Fe3O4 nanoparticles are coated by PPy. The nanocomposites have bot h conductibilit y and magnetic perfor2 mance. As t he Fe3O4 content is gradually improved , t he conductivity firstly enhances and t hen de2 creases , however , t he sat uration magnetization enhances all t hrough. Key words :conducting polymer ; polypyrrole , Fe3O4 ; nanocomposite
将一定体积比的 FeCl3 水溶液和 FeSO4 ·7 H2O 水溶液混合均匀 ,使溶液中 Fe3 + 和 Fe2 + 的摩尔比为 2∶3 ,加入聚乙二醇并搅拌均匀 ,在 70 ℃下逐滴加入 浓氨水 ,p H 值达到 9 后继续反应 2 h ,磁分离 ,用蒸 馏水反复洗涤 ,40 ℃下真空干燥 24 h. 113 聚吡咯2Fe3O4 纳米复合材料的制备
2 结果与讨论
211 复合材料的 TEM 分析 图 1 (a) 和图 1 (b) 分别是 Fe3O4 纳米粒子和聚吡
咯2Fe3O4 纳米复合材料的 HRTEM 图. 从图 1 (a) 中可 以看出 ,Fe3O4 纳米粒子呈球形 ,平均粒径在 10 nm 左 右. 而图 1 (b) 显示 , Fe3O4 纳米粒子与聚吡咯不是简 单的共混 ,而是 Fe3O4 纳米粒子被聚吡咯所包覆 ;而 且被包覆在聚吡咯中的 Fe3O4 纳米粒子也呈球形 ,其 粒径也在 10 nm 左右 ,这与图 1 (a) 完全相符.
聚吡咯的合成一般在过硫酸铵 (APS) 的酸性溶 液中合成 ,APS 作为引发剂 ,酸作为掺杂剂 ,或者在 FeCl3 的溶液中合成 , FeCl3 作为引发剂和掺杂剂 , 但是酸和 FeCl3 都会腐蚀 Fe3O4 纳米颗粒 ,进而引 起 Fe3O4 纳米颗粒的流失 ,所以我们在没有加酸的 APS 溶液中合成. 同时对在此条件下合成的聚吡咯 / Fe3O4 纳米复合材料的结构和性能等进行了研究 , 对复合材料的形成机理也作了分析 ,期望这些研究 能为聚吡咯/ Fe3O4 纳米复合材料的进一步发展提 供帮助.
影响.
互作用 ,尤其是 1 306 cm - 1附近的 C - N 键伸缩振 动吸收峰由 1 306 cm - 1蓝移至 1 319 cm - 1 ,而其他 峰的蓝移相对不大 ,说明这种作用很有可能是吡咯 环中的 N 原子与 Fe3O4 纳米粒子中的 Fe 原子发生 配位作用 ,以利于聚吡咯包覆在 Fe3O4 纳米粒子上.
聚吡咯2Fe3O4 纳米复合材料的制备与表征及性能
郭洪范 ,朱 红 ,林海燕 ,张积桥 ,江 红 ,康晓红
(北京交通大学 理学院 ,北京 100044)
摘 要 :用共沉淀方法制备出平均粒径在 10 nm 左右的 Fe3O4 纳米粒子 ,然后在阳离子表面活性剂 的引导下采用原位化学氧化聚合法 ,合成出聚吡咯2Fe3O4 纳米复合材料. 同时对此纳米复合材料 的结构和性能进行了研究. 结果表明 Fe3O4 纳米粒子和聚吡咯之间存在着一定的相互作用 ,从而有 利于吡咯单体在 Fe3O4 纳米粒子的表面发生聚合反应 ,进而 Fe3O4 纳米粒子被聚吡咯所包覆. 聚吡 咯/ Fe3O4 纳米复合材料同时具有导电性和磁性 ,其导电性随着 Fe3O4 纳米粒子含量的增加先增大 后减小 ,磁性则始终随着 Fe3O4 纳米粒子含量的增加而增大. 关键词 :导电聚合物 ;聚吡咯 ; Fe3O4 ;纳米复合材料 中图分类号 : TB332 文献标志码 :A
图 2 XRD 图 Fig. 2 XRD patterns
根据 Scherrer 方程 , D = κλ/βcosθ, 可以计算 出 Fe3O4 纳米粒子的平均粒径[4 ] . 其中 D 是晶体的 平均粒径 ,λ 为 X 射线波长 ,κ 是峰形因子 , θ 是 Bragg 衍射角 ,β是半峰宽.κ取决于几个因素 ,如果 峰形不定 ,其值一般取 0189 ,当选用 2θ = 35146°时 , 计算出 Fe3O4 纳米颗粒和复合材料中的 Fe3O4 纳米 颗粒的平均粒径均在 10 nm 左右 ,这与电镜中观察 到结果一致. 213 复合材料的 IR 分析