对乙酰氨基酚的合成路线的选取
对乙酰氨基酚的合成
对乙酰氨基酚的合成
一．物理性质：
白色结晶性粉末，无臭，味微苦。从乙醇中得棱柱体结晶。易溶于热水或乙醇，溶于丙酮，微溶于水，不溶于石油醚及苯。熔点168~171℃。相对密度1.293(21/4℃)。饱和水溶液pH值5.5-6.5。
二．合成路线
1 以硝基苯为原料
优点：流程短，原料易得，三废相对较少，从起始原料硝基苯到终产物可采用"一锅煮〞法，收率尚可；缺点：原料硝基苯为易燃易爆液体，毒性大。浓硫酸随原料进入反响系统后与钯反响，使Pd/C催化剂失活[5]，工艺不稳定，且提取时用的苯胺溶液易燃，有腐蚀性，属高毒化学品，可污染水体。
2 (1)以对硝基酚为原料
优点：可采用"一锅煮〞法，不需别离纯化对氨基酚，防止了中间体对氨基酚的氧化，简化了工艺路线，降低了生产过程中的杂质含量，提高了产品纯度，产品质量和外观都有很大提高。反响可在固定床反响器或反响釜中进展，产物可以连续移出，适于大规模工业化生产，是目前国外大力提倡的合成方法；缺点：酰化加热140 ℃，温度略高。
(2)以对硝基酚一步合成法
因为对硝基酚性质稳定,有利于工业化生产, 应选用对硝基酚为原料。
.(3)以硝基酚为原料
以PN P 为原料, 在醋酸和醋酐混合液中, 用5%PdöC 作催化剂, 催化氢化继而乙酰化, 一步合成A PA P, 总收率为80 %。美国专利采用5 % PdöC催化剂将PN P 复原一半后参加乙酐, 使加氢与酰化同时进展, 总收率为81. 2 %。
(4)以对硝基酚为原料, 对硝基酚氢化、酰化一步合成对乙酰氨基
主反响:
副反响:：
对乙酰氨基酚制备1
四、注意事项
1）加反应原料时，现加对乙酰氨基酚和水，混匀后再加 醋酐。 2)精制过程趁热抽滤时，抽滤瓶最好事先预热要快，滤液 要趁热倒出，避免晶体在抽滤瓶内洗出 3)对氨基苯酚的质量是影响对乙酰氨基酚产量、质量的关 键，购得的对氨基苯酚应是白色或淡黄色颗粒状结晶， mp. 183～184 ℃。 4）酰化反应中，加水30ml。有水存在，醋酐可选择性地 酰化氨基而不与酚羟基作用。若以醋酸代替醋酐，则 难以控制氧化副反应，反应时间长，产品质量差。 5）加亚硫酸氢钠可防止对乙酰氨基酚被空气氧化，但亚 硫酸氢钠浓度不宜过高，否则会影响产品质量
制备方法
三、步骤：
（1）合成：①于的50ml锥形瓶中加入对氨基苯酚3.5g，水10ml， 醋酐4ml，轻轻振摇成均相， ②再于80℃水浴中加热30min，放冷， ③析晶，过滤，滤饼以4ml冷水洗2次，抽干，干燥， 得对乙酰氨基酚粗品。 （2）精制：①于50ml锥形瓶中加入对乙酰氨基酚粗品，每克用水 5ml，加热使溶解，稍冷后加入活性碳0.2g，煮沸 5min，准备趁热过滤除杂质； ②在吸滤瓶中先加入亚硫酸氢钠0.5g，趁热过滤， ③滤液放冷析晶，过滤，滤饼以0.5%亚硫酸氢钠溶液 5ml分2次洗涤，抽干，干燥，得白色的对乙酰氨基 酚纯品，mp.168－170℃。
对乙酰氨基酚的制备
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关于对乙酰氨基酚
对乙酰氨基酚合成路线
对乙酰氨基酚合成路线如下：
(1);以磺酸基偶氮苯酚原料在60-80度，同时将硫酸亚铁稀溶液和氨水加入到（I）磺酸基也可以在间位的悬胶液中，然后用乙酸酐处理，得本品，同时交替地将邻磺酸苯偶基对苯酚（I）边搅拌边分批加入到50-60温度的含有粉末的状铁和盐酸的悬浮液中，然后将以上混合物用乙酸酐处理，如上进行反应，即得N-（4-羟基苯基）乙酰胺溶液可用氯化钠盐析或浓溶液中结晶出（II）
(2):对硝基苯酚为原料：首先将对硝基苯酚还原得对氨基苯酚，再加入盐酸得到对氨基苯酚的盐酸盐，然后将此产物在5~20温度用氨和乙酸酐处理得本品。
(3):将220g对硝基苯酚，80g异丙醇，140g水和0.22g3%d Pb/C强化剂的混合物在压力585kPa.温度为110度时热压处理8min并在59min内加入180g乙酸酐，然后再保持压力585KPa,温度110度53min.即可得本品，收率90%。
（4）以对亚硝基苯酚为原料，将原料在pb/C作出催瑞化剂侠，使在与乙酸异丙酯，乙酸和乙酸酐的混合物指那个进行氧化，然后将此产物在5~20温度时氨和乙酸酸处理即得出品（5）将对亚硝基苯酚用硫化钠还原，所得对氨基苯酚进行乙酰基化，所得粗品用氧化剂(如：浓HNO3)的水溶液处理，并且加活性炭搅拌，用氧化铁除去活性炭。从脱色后的溶液中得85~95%的N-（4-羟基苯基）乙酰胺，即本品。
（6）以乙酸苯酯为原料将乙酸苯酯加入氟化氢-乙酸酐中，经傅瑞斯重排得到对羟基苯乙酮，或者将苯酚进行对羟基苯乙酮。对羟基苯乙酮在乙醇-氨系溶液中用盐酸羟氨处理，可得99%的对羟基苯乙酮肟，以上酮肟在二氧化硫中用亚硫酰二氯进行贝克曼重排，即得本品，收率88.7%。
对乙酰氨基酚的合成
对乙酰氨基酚的合成
一．物理性质：
白色结晶性粉末，无臭，味微苦。从乙醇中得棱柱体结晶。易溶于热水或乙醇，溶于丙酮，微溶于水，不溶于石油醚及苯。熔点168~171℃。相对密度1.293(21/4℃)。饱和水溶液pH值5.5-6.5。
二．合成路线
1 以硝基苯为原料
优点：流程短，原料易得，三废相对较少，从起始原料硝基苯到终产物可采用“一锅煮”法，收率尚可；缺点：原料硝基苯为易燃易爆液体，毒性大。浓硫酸随原料进入反应系统后与钯反应，使Pd/C催化剂失活[5]，工艺不稳定，且提取时用的苯胺溶液易燃，有腐蚀性，属高毒化学品，可污染水体。
2 (1)以对硝基酚为原料
优点：可采用“一锅煮”法，不需分离纯化对氨基酚，避免了中间体对氨基酚的氧化，简化了工艺路线，降低了生产过程中的杂质含量，提高了产品纯度，产品质量和外观都有很大提高。反应可在固定床反应器或反应釜中进行，产物可以连续移出，适于大规模工业化生产，是目前国内外大力提倡的合成方法；缺点：酰化加热140 ℃，温度略高。
(2)以对硝基酚一步合成法
因为对硝基酚性质稳定, 有利于工业化生产, 故选用对硝基酚为原料。
.(3)以硝基酚为原料
以PN P 为原料, 在醋酸和醋酐混合液中, 用5%PdöC 作催化剂, 催化氢化继而乙酰化,
一步合成A PA P, 总收率为80 %。美国专利采用5 % PdöC催化剂将PN P 还原一半后加入乙酐, 使加氢与酰化同时进行, 总收率为81. 2 %。
(4)以对硝基酚为原料, 对硝基酚氢化、酰化一步合成对乙酰氨基
主反应:
副反应:：
对乙酰氨基酚的合成
对乙酰氨基酚的合成内部编号：（YUUT-TBBY-MMUT-URRUY-UOOY-DBUYI-0128）
对乙酰氨基酚的合成
一．物理性质：
白色结晶性粉末，无臭，味微苦。从中得棱柱体结晶。易溶于热水或，溶于，微溶于水，不溶于及苯。熔点168~171℃。1.293(21/4℃)。饱和水溶液pH 值5.5-6.5。
二．合成路线
1 以硝基苯为原料
优点：流程短，原料易得，三废相对较少，从起始原料硝基苯到终产物可采用“一锅煮”法，收率尚可；缺点：原料硝基苯为易燃易爆液体，毒性大。浓硫酸随原料进入反应系统后与钯反应，使Pd/C催化剂失活[5]，工艺不稳定，且提取时用的苯胺溶液易燃，有腐蚀性，属高毒化学品，可污染水体。
2 (1)以对硝基酚为原料
优点：可采用“一锅煮”法，不需分离纯化对氨基酚，避免了中间体对氨基酚的氧化，简化了工艺路线，降低了生产过程中的杂质含量，提高了产品纯度，产品质量和外观都有很大提高。反应可在固定床反应器或反应釜中进行，产物可以连续移出，适于大规模工业化生产，是目前国内外大力提倡的合成方法；缺点：酰化加热140 ℃，温度略高。
(2)以对硝基酚一步合成法
因为对硝基酚性质稳定, 有利于工业化生产, 故选用对硝基酚为原料。
.(3)以硝基酚为原料
以PN P 为原料, 在醋酸和醋酐混合液中, 用5%Pd?C 作催化剂, 催化氢化继而乙酰化, 一步合成A PA P, 总收率为80 %。美国专利采用5 % Pd?C催化剂将PN P 还原一半后加入乙酐, 使加氢与酰化同时进行, 总收率为81. 2 %。
对乙酰氨基酚的合成
对乙酰氨基酚的合成 Company number：【0089WT-8898YT-W8CCB-BUUT-202108】
对乙酰氨基酚的合成
一．物理性质：
白色结晶性粉末，无臭，味微苦。从中得棱柱体结晶。易溶于热水或，溶于，微溶于水，不溶于及苯。熔点168~171℃。(21/4℃)。饱和水溶液pH值。
二．合成路线
1 以硝基苯为原料
优点：流程短，原料易得，三废相对较少，从起始原料硝基苯到终产物可采用“一锅煮”法，收率尚可；缺点：原料硝基苯为易燃易爆液体，毒性大。浓硫酸随原料进入反应系统后与钯反应，使Pd/C催化剂失活[5]，工艺不稳定，且提取时用的苯胺溶液易燃，有腐蚀性，属高毒化学品，可污染水体。
2 (1)以对硝基酚为原料
优点：可采用“一锅煮”法，不需分离纯化对氨基酚，避免了中间体对氨基酚的氧化，简化了工艺路线，降低了生产过程中的杂质含量，提高了产品纯度，产品质量和外观都有很大提高。反应可在固定床反应器或反应釜中进行，产物可以连续移出，适于大规模工业化生产，是目前国内外大力提倡的合成方法；缺点：酰化加热140 ℃，温度略高。
(2)以对硝基酚一步合成法
因为对硝基酚性质稳定, 有利于工业化生产, 故选用对硝基酚为原料。
.(3)以硝基酚为原料
以PN P 为原料, 在醋酸和醋酐混合液中, 用5%PdC 作催化剂, 催化氢化继而乙酰化, 一步合成A PA P, 总收率为80 %。美国专利采用5 % PdC催化剂将PN P 还原一半后加入乙酐, 使加氢与酰化同时进行, 总收率为81. 2 %。
(4)以对硝基酚为原料, 对硝基酚氢化、酰化一步合成对乙酰氨基
实验合成对乙酰氨基酚流程
实验合成对乙酰氨基酚流程
英文回答：
The synthesis of acetaminophen, also known as paracetamol, involves several steps. The overall process
can be divided into three main stages: nitration, reduction, and acetylation.
1. Nitration: In this step, phenol is nitrated to form
4-nitrophenol. Nitration is typically carried out by
reacting phenol with a mixture of concentrated nitric acid and sulfuric acid. The reaction is exothermic and requires careful temperature control. After the reaction, the
product is isolated and purified.
2. Reduction: The 4-nitrophenol obtained from the previous step is then reduced to 4-aminophenol. This reduction can be achieved using various reducing agents, such as sodium borohydride or iron. The reaction conditions are optimized to ensure high yield and purity of the
对乙酰氨基酚的合成路线1六班第二大组
8mm, 自制。
实验装置流程
固定床反应器用不锈钢管制造, 规格Á6 ×200mm; 内装Pd/C催化剂0. 5g, 催化剂 床层高约50mm; 反应器床层用外加热带加 热, 用热电偶和可控硅直接测定与控制反应 温度。 流程如图1所示: 按一定比例用醋酸将 对硝基酚溶解, 再与醋酐混合配成原料液。开 启高压计量泵输送料液, 同时通入氢气, 经混 合、油浴预热后进入固定床反应器。待反应稳 定后, 产物经冷却、气液分离后取样分析。收 集的产物经结晶、热水溶解、活性碳吸附、重 结晶、干燥等精制后得到对乙酰氨基酚成品
化剂中磷酸含量30%时产率达最高值.
5 以苯酚为原料
以苯酚为原料，经乙酰化、Fries重排、肟化、 Beckmann重排合成对乙酰氨基酚，收率分别为
82%，68.6%，92.5%，50.5%。 优点：原料易得，价格低廉，污染较小；缺点：反 应步骤多，原料、试剂品种多，致后处理繁琐，总
收率太低(以苯酚计 82%×68.6%×92.5%×50.5%=26.3%)。
通过上述分析，对乙酰氨基酚的5种合成法各有优 缺点，从原料来源、价格、安全生产、环保、反应 条件、反应步骤及总收率等方面综合考虑，以对硝 基酚为原料，Pd.La/C为催化剂，“一锅煮”法合成 对乙酰氨基酚的方法，具有生产工序少，产率高， 能源节省，生产成本低，污染小等特点。此法符合 当前可持续发展战略，是值得推广的合成对乙酰氨
对乙酰氨基酚的合成完整版
对乙酰氨基酚的合成
Document serial number【NL89WT-NY98YT-NC8CB-NNUUT-NUT108】
对乙酰氨基酚的合成
一．物理性质：
白色结晶性粉末，无臭，味微苦。从中得棱柱体结晶。易溶于热水或，溶于，微溶于水，不溶于及苯。熔点168~171℃。(21/4℃)。饱和水溶液pH值。二．合成路线
1 以硝基苯为原料
优点：流程短，原料易得，三废相对较少，从起始原料硝基苯到终产物可采用“一锅煮”法，收率尚可；缺点：原料硝基苯为易燃易爆液体，毒性大。浓硫酸随原料进入反应系统后与钯反应，使Pd/C催化剂失活[5]，工艺不稳定，且提取时用的苯胺溶液易燃，有腐蚀性，属高毒化学品，可污染水体。
2 (1)以对硝基酚为原料
优点：可采用“一锅煮”法，不需分离纯化对氨基酚，避免了中间体对氨基酚的氧化，简化了工艺路线，降低了生产过程中的杂质含量，提高了产品纯度，产品质量和外观都有很大提高。反应可在固定床反应器或反应釜中进行，产物可以连续移出，适于大规模工业化生产，是目前国内外大力提倡的合成方法；缺点：酰化加热140 ℃，温度略高。
(2)以对硝基酚一步合成法
因为对硝基酚性质稳定, 有利于工业化生产, 故选用对硝基酚为原料。
.(3)以硝基酚为原料
以PN P 为原料, 在醋酸和醋酐混合液中, 用5%PdC 作催化剂, 催化氢化继而乙酰化, 一步合成A PA P, 总收率为80 %。美国专利采用5 % PdC催化剂将PN P 还原一半后加入乙酐, 使加氢与酰化同时进行, 总收率为81. 2 %。
对乙酰氨基酚合成路线
对乙酰氨基酚合成路线
对乙酰氨基酚合成路线如下:
(1);以磺酸基偶氮苯酚原料在60-80度，同时将硫酸亚铁稀溶液和氨水加入到(I)磺酸基也可以在间位的悬胶液中，然后用乙酸酐处理，得本品，同时交替地将邻磺酸苯偶基对苯酚(I)边搅拌边分批加入到50-60温度的含有粉末的状铁和盐酸的悬浮液中，然后将以上混合物用乙酸酐处理，如上进行反应，即得N-(4-羟基苯基)乙酰胺溶液可用氯化钠盐析或浓溶液中结晶出(II)
(2):对硝基苯酚为原料:首先将对硝基苯酚还原得对氨基苯酚，再加入盐酸得到对氨基苯酚的盐酸盐，然后将此产物在5~20温度用氨和乙酸酐处理得本品。
(3):将220g对硝基苯酚，80g异丙醇，140g水和0.22g3%d Pb/C强化剂的混合物在压力585kPa.温度为110度时热压处理8min并在59min内加入180g乙酸酐，然后再保持压力585KPa,温度110度53min.即可得本品，收率90%。
(4)以对亚硝基苯酚为原料，将原料在pb/C作出催瑞化剂侠，使在与乙酸异丙酯，乙酸和乙酸酐的混合物指那个进行氧化，然后将此产物在5~20温度时氨和乙酸酸处理即得出品
(5)将对亚硝基苯酚用硫化钠还原，所得对氨基苯酚进行乙酰基化，所得粗品用氧化剂(如:浓HNO3)的水溶液处理，并且加活性炭搅拌，用氧化铁除去活性炭。从脱色后的溶液中得85~95%的N-(4-羟基苯基)乙酰胺，即本品。
(6)以乙酸苯酯为原料将乙酸苯酯加入氟化氢-乙酸酐中，经傅瑞斯重排得到对羟基苯乙酮，或者将苯酚进行对羟基苯乙酮。对羟基苯乙酮在乙醇-氨系溶液中用盐酸羟氨处理，可得99%的对羟基苯乙酮肟，以上酮肟在二氧化硫中用亚硫酰二氯进行贝克曼重排，即得本
对乙酰氨基酚合成步骤
对乙酰氨基酚合成步骤
对乙酰氨基酚合成步骤如下：
方法1：将对氨基酚加入稀乙酸中，再加入冰醋酸，升温至150℃反应7h，加入乙酐，再反应2h，检查终点，合格后冷却至25℃以下，甩滤，水洗至无乙酸味，甩干，得粗品。此方法的收率为90%
方法2：将对氨基酚、冰醋酸及含酸50%以上的酸母液一起蒸馏，蒸出稀酸的速度为每小时馏出总量的十分之一，待内温升至130℃以上，取样检查对氨基酚残留量低于2.5%，加入稀酸（含量50%以上），冷却结晶。甩滤，先用少量稀酸洗涤，再用大量水洗至滤液接近无色，得粗品。此方法的收率为90-95%。
精制方法：将水加热至近沸时投入粗品。升温至全溶，加入用水浸泡过的活性炭，用稀乙酸调节至pH=4.2-4.6，沸腾10min。压滤，滤液加少量重亚硫酸钠。冷却至20℃以下，析出结晶。甩滤，水洗，干燥得原料药扑热息痛成品。
对乙酰氨基酚生产工艺
对乙酰氨基酚生产工艺
对乙酰氨基酚（Paracetamol）是一种常用的退热镇痛药物，以下是关于对乙酰氨基酚的生产工艺的简要介绍：
对乙酰氨基酚的生产主要通过对苯酚和乙酰氯进行反应合成而成。具体生产工艺可以分为以下几个步骤：
1. 原料准备：准备苯酚和乙酰氯，确保原料的纯度和质量。
2. 反应步骤：将苯酚和乙酰氯加入反应釜中，控制反应温度和反应时长，一般反应温度在100-150℃之间，反应时长为数小时。
3. 反应结束后，通过冷却和过滤等步骤，分离出产物，得到未纯化的对乙酰氨基酚。
4. 精馏纯化：对未纯化的对乙酰氨基酚进行精馏，通过升温将对乙酰氨基酚蒸馏出来，去除杂质和不纯物质。
5. 结晶和干燥：将精馏得到的对乙酰氨基酚用溶剂进行结晶，得到结晶体，然后通过过滤和干燥等步骤得到最终的对乙酰氨基酚产品。
6. 包装和存储：将对乙酰氨基酚产品进行包装，通常采用密封包装，以防止湿气和光线等因素的影响。然后将包装好的产品进行储存，确保质量和保存期限。
对乙酰氨基酚的生产工艺中，需要注意的是操作过程中的安全和环保要求，对原料和产物的质量进行严格的控制和检测，以确保最终产品符合药品质量标准，并且生产过程中要遵循规范和规定的操作程序。
以上是关于对乙酰氨基酚生产工艺的简要介绍，希望对您有所帮助。
对乙酰氨基酚的合成方法
对乙酰氨基酚的合成方法
1合成方法
方法1[1]：以对硝基苯酚为原料
以对硝基苯酚为原料，用铁粉还原，滤除铁泥，滤液冷却结晶，再经重结晶、干燥等步骤制得成品PAP，再在含对氨基酚硫酸盐和苯胺硫酸盐的水溶液中,用氨水调节pH到5,用蒸馏法除去苯胺后在20℃用醋酐酰化,同时用氨水维持pH在5,可得含量为95%的APAP。文献报道,用醋酸乙酯或醋酸代替水介质,可提高酰化率到92.2%,且溶剂易回收,废水污染降低。
优缺点：此法工艺简单，技术成熟，但收率低，产品质量不稳定，产生大量废铁泥和废水，严重污染环境，国外许多国家已淘汰此法。
方法2[3]：以苯酚为原料
OH的衍生以苯酚为原料,以聚磷酸为催化剂,与冰醋酸和NH
2
物或盐,在80℃反应后用冰水处理,再用10%NaOH调节pH值到4,经回流、冷却、萃取等步骤得APAP,纯度可达98%。反应式为:
方法3[3]:以PNP为原料
以PNP为原料,在醋酸和醋酐混合液中,用5%Pd/C作催化剂,催化氢化继而乙酰化,一步合成APAP,总收率为80%。美国专利采用5%Pd/C催化剂将PNP还原一半后加入乙酐,使加氢与酰化同时进行,总收率为81.2%。反应式为:
采用Pd-La/C催化加氢一步合成的最佳工艺条件为:温度140℃,
压力0.7Mpa,时间2h,收率97%。
方法4[4]：以对羟基苯乙酮为原料
以对羟基苯乙酮为原料，在KI、醋酸酯存在下,经Beckmann重排可得APAP。进行Beckmann重排反应时,常用氯化亚砜、三氯氧磷、甲磺酸、硫酸、五氯化磷作催化剂,文献报道对羟基苯乙酮于液体二氧化硫中用氯化亚砜作催化剂,收率88.7%,但需-50℃低温。用氯化亚砜在回流下通氮气进行重排,并加入少量碘化钾以防止3-氯-4-羟乙酰苯胺副产物的生成,收率99%。
对乙酰氨基酚合成路线
HOAc.AcjO *HO -o- NHCOCH 3
对乙酰氨基酚合成路线
对乙酰氨基酚合成路线如下:
(1) ;以磺酸基偶氮苯酚原料 在60-80度，同时将硫酸亚铁稀溶液和氨水加入 到(I)磺酸基也可以在间位的悬胶液中，然后用乙酸酊处理，得本品，同时交替地 将邻磺酸苯偶基对苯酚(I)边搅拌边分批加入到50-60温度的含有粉末的状铁和盐 酸的悬浮液中，然后将以上混合物用乙酸酊处理，如上进行反应，即得\_(4一疑基
苯基)乙酰胺溶液可用氯化钠盐析或浓溶液中结晶岀(II)
(2) :对硝基苯酚为原料:首先将对硝基苯酚还原得对氨基苯酚，再加入盐酸得 到对氨基苯酚的盐酸盐，然后将此产物在5~20温度用氨和乙酸酊处理得本品。 2 ◎幌凹H 。◎叭竺昱屮◎ (3) :将220g 对硝基苯酚,80g 异丙醇,140g 水和0. 22g3%d Pb/C 强化剂的混 合物在压力585kPa.温度为110度时热压处理8min 并在59min 内加入180g 乙酸 酊，然后再保持压力585KPa,温度110度53min.即可得本品，收率90%。
(4) 以对亚硝基苯酚为原料，将原料在pb/C 作出催瑞化剂侠，使在与乙酸异丙 酯，乙酸和乙酸酊的混合物抬那个进行氧化，然后将此产物在5'20温度时氨和乙
! 5-20护
3%Pb/C
NHCOCHj
A C ,0
HO 酸酸处理即得出品
PVCg 山QHCOOCCHj
(5) 将对亚硝基苯酚用硫化钠还原，所得对氨基苯酚进行乙酰基化，所得粗品 用氧化剂(如:浓HN03)的水溶液处理，并且加活性炭搅拌，用氧化铁除去活性炭。 从脱色后的溶液中得85^95%的N-(4-疑基苯基)乙酰胺，即本品。
对乙酰氨基酚的生产工艺
对乙酰氨基酚的生产工艺
乙酰氨基酚，化学名称是N-乙酰-对氨基酚，是一种非处方药，主要用于退热和缓解轻度到中度疼痛。下面将介绍对乙酰氨基酚的生产工艺。
一、原料准备
对乙酰氨基酚的生产所需要的主要原料有：对氨基酚、酞丁嗪、琥珀酸二乙酯、氢氧化钠、醋酸乙酯、氯化亚铜等。
二、反应步骤
1. 氮化钠法脱水
将对氨基酚与少量的氮化钠混合，通过加热蒸馏的方式进行脱水反应。此步骤主要目的是去除对氨基酚中的水分，提高反应效率。
2. 对氨基酚乙酰化反应
将脱水后的对氨基酚与酞丁嗪、琥珀酸二乙酯等原料混合，通过加热反应制备对乙酰氨基酚。这个反应是一个酯化反应，生成对乙酰氨基酚和酯化副产物。
3. 酯化副产物的水解
由于酯化反应会生成一定量的酯化副产物，需要将这些副产物进行水解。将反应混合物加入氢氧化钠溶液中，并通过加热反应来完成酯化副产物的水解。
4. 精制和提纯
通过溶剂萃取、晶体分离、洗涤等步骤对反应产物进行进一步
的精制和提纯。这个过程主要是去除杂质，提高产物纯度。
5. 干燥和包装
用适当的方法将对乙酰氨基酚进行干燥，去除残留的水分。干燥后的产物可以根据需求进行包装，以便于后续的贮存和使用。
三、安全防护
在对乙酰氨基酚的生产工艺中，需要注意一些安全防护措施。如佩戴防护手套、防护眼镜等，以防止与化学物品直接接触造成伤害。同时，在反应过程中需要进行严格的操作控制，确保工艺过程的安全性和稳定性。
总结起来，对乙酰氨基酚的生产工艺包括原料准备、反应步骤、精制和提纯、干燥和包装等过程。这些步骤属于基本的有机合成反应，通过适当的工艺控制和安全防护措施，可以高效地进行对乙酰氨基酚的生产。
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原因
• 工业生产中采用的是微波辐射，微波能量能穿过容器直接 进入反应物内部并只对反应物和溶剂加热，且加热均匀， 防止反应物和产物因过热而分解。反应时间短，收率较高， 操作简单，能耗小，污染少。
• 在工业生产中，既避免对环境的污染，环保；又有较高地 收率，因此，我们就考虑着是否可以将其大试放小，改为 小试，经过研究，小试以对氨基酚为原料仍有这些优势， 于是我们便选择了此合成方法。
以对硝基酚为原料，Pd/C催化加氢酰化一步合成对乙酰 氨基酚
特点
• 优点：可采用“一锅煮”法，不需分离纯化对氨基酚，避 免了中间体对氨基酚的氧化，简化了工艺路线，降低了生 产过程中的杂质含量，适于大规模工业化生产，是目前国 内外大力提倡的合成方法；
• 缺点：酰化加热140 ℃，温度高，易对原料造成破坏
选取合成路线的试剂与器材
• 试剂：对氨基苯酚 醋酐 活性炭 亚硫酸氢钠
• 器材：锥形瓶 滴管 量筒 烧杯 玻璃棒 微波辐射仪
抽滤瓶
•
布氏漏斗 滤纸 吸滤瓶 酒精灯 石棉网
注意事项
• （1）. 加亚硫酸氢钠可防止对乙酰氨基酚被空气氧化， 但亚硫酸氢钠浓度不宜过高，否则会影响产品质量。
• （2）. 酰化反应中，加水15ml，有水存在，醋酐可选择 性地酰化氨基而不与酚羟基作用，若以醋酸代替醋酐，则 难以控制氧化副反应，反应时间长，产品质量差。
2.亚硫酸氢钠
• 分子式： NaHSO3 • 分子量： 104.061 • 熔点： 150℃ • 水溶性： 300 g/L • 分子结构： 物化性质： • 性状 白色单斜结晶。有二
氧化硫气味。 • 相对密度 1.48g/cm3 • 溶解性 易溶于水，微溶于
醇。
ห้องสมุดไป่ตู้ 操作步骤
• 1.对乙酰氨基酚的制备
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谢谢！
对乙酰氨基酚的合成路线
• 1.对乙酰氨基酚的物理性质 • 2.合成路线及其特点 • 3.选取的合成路线 • 4.原因 • 5.试剂与器材 • 6.所需药品的物化性质 • 7.操作步骤 • 8.注意事项
物理性质
名称：对乙酰氨基酚 化学名：N-(4-羟基苯基)乙酰胺 ，又称：对羟基苯基乙酰胺； 扑热息痛；对乙酰氨基苯酚； 分子式：C8H9NO2 分子量：151.170 溶解情况：能溶于乙醇、丙酮和热水，微溶于水，不溶于石油 醚及苯。
于干燥的100ml锥形瓶中加入对氨基酚5.3g，水
15ml，醋酐6ml，轻轻振摇使成均相，再于微波辐射仪中
反应30分钟，放冷，析晶，过滤，滤饼以10ml冷水洗2次，
抽干，干燥，得白色结晶性对乙酰氨基酚粗品约6g。
• 2.精制
•
于100ml锥形瓶中加入对乙酰氨基酚粗品，每克用
水5ml，加热使溶解，稍冷后加入活性炭0.5g，煮沸5min， 在吸滤瓶中先加入亚硫酸氢钠0.25g，趁热过滤，滤液放 冷析晶，过滤，滤饼以0.5%亚硫酸氢钠溶液5ml分2次洗 涤，抽干，干燥，得白色对乙酰氨基酚纯品约8g， mp.168~170摄氏度。
排合成对乙酰氨基酚，收率分别为82 %，68.6 %，92.5 %，
50.5 %。流程见图5。
特点
优点：原料易得，价格低廉，污染较小；
缺点：反应步骤多，原料、试剂品种多，后处理繁琐，收率 太低
所取的合成路线：以对氨基酚为原料
以对氨基苯酚和乙酸酐为原料，以锌粉为抗氧化剂， 活性炭为脱色剂，以稀乙酸为反应介质，采用微波辐射技术 合成对乙酰氨基酚
1 以硝基苯为原料
在有浓硫酸和十六烷基三甲基氯化铵的条件下，以Pd/C为 催化剂，将硝基苯催化氢化为对氨基酚。对氨基酚不经分离，直 接乙酰化合成对乙酰氨基酚
特点
优点：流程短，原料易得，三废相对较少
缺点：原料硝基苯为易燃易爆液体，毒性大。工艺不 稳定，且提取时用的苯胺溶液易燃，有腐蚀性
2 以对硝基酚为原料
所需药品的物化性质
• 1. 对氨基苯酚
• 分子式： C6H7NO • 分子量： 109.1259 • 分子结构： • 密度： 1.21g/cm3 • 熔点： 188℃ • 沸点： 282°C at 760 mmHg • 闪点： 124.3°C • 水溶性： 1.5 g/100 mL (20℃) • 物化性质： • 性状 白色或浅黄棕色结晶。 • 熔点 186~187℃ • 沸点 110℃ • 溶解性 稍溶于水和乙醇，不溶于苯和氯仿，溶于碱液后很快变褐色。
3 以对氨基酚为原料
以对氨基苯酚和乙酸酐为原料，以锌粉为抗氧化剂，以活性 炭为脱色剂，以稀乙酸为反应介质，采用微波辐射技术合成 对乙酰氨基酚
特点
• 优点：副产物少，产品后处理简单，污染小，产品纯度高； • 缺点：起始原料对羟基苯乙酮来源较少，价格较高。
5 以苯酚为原料
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以苯酚为原料，经乙酰化、Fries重排、肟化、Beckmann重
4 以对羟基苯乙酮为原料
Davenport等[12]先将对羟基苯乙酮肟化，再Beckmann重排制得 对乙酰氨基酚。刘宁等[13]用此法将对羟基苯乙酮肟化后得对羟 基苯乙酮肟，收率93.5 %，然后用Hβ分子筛作为催化剂，以丙 酮为溶剂，重排得对乙酰氨基酚，产率81.2 %。Ghiaci等[14]以 丙酮为重排反应溶剂，用Al-MCM-41分子筛作为重排反应催化剂， 催化剂中磷酸含量30 %时产率达最高值。流程见图4