SnO_2_TiO_2复合光催化剂的制备和性能

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复合TiO2光催化剂的制备及光催化性能研究进展

２．１金属掺杂２．１．１贵金属沉积贵金属沉积是通过Ｐｔ、Ａｇ、Ｉｒ、Ｒｕ、Ｐｄ、Ｒｈ等贵金属
可见光。以甲基橙为模拟降解实验，发现ｓｎ掺杂
ｏ２／Ｃｕ复合粒子具有良好的可见光活性。张霞等
ＴｉＯ禁带宽度大，只能吸收 ≮３８７ｎｍ的紫外光，而紫外光仅占太阳光总量的４％左右，使得该半导体对太阳光利用率不高。另外，ＴｉＯ光生电子与空穴极易复合，使得光催化活性不高。针对这些缺点有必要对ＴｉＯ：进行改性和修饰，改性或修饰后的复合ＴｉＯ：能够有效提高太阳光利用率－Ｉｏ］。２复合ＴｉＯ：光催化剂的种类
分别采用了ＴＥＭ、ＸＲＤ、ＴＧ—ＤＴＡ、ＵＶ —Ｖｉａ等对其
Ｇｄ掺杂ＴｉＯ复合材料进行表征可知。当Ｃ，ｄ ¨ 掺杂
量为０．５％时，在５５０ｎｍ左右处有较强的吸收带。并提
出适量的Ｇｄ ¨掺杂，纳米ＴｉＯ：对目标降解物的吸附作用增强，提高了降解催化活性。黄雅莉等分别制备了掺杂、Ｙ ¨、Ｇｄ ¨、Ｅｒ３、Ｎｄ ¨、的稀土ＲＥ／Ｔｉｏ２光催化剂，以气相降解乙烯和溴代甲烷为探针。实
等采用棉花纤维为模板制备了Ｆｅ ’ 掺杂且有中空
近年来我国国民经济飞速发展，随之带来两大问
题：能源和环境问题。我国每年有不计其数的化工废水、造纸污水、印染废水、制药废水、工业废气等污染废水产生。于是，人们试图寻找一种高效、安全、廉价元

生物分级结构SnO_(2)TiO_(2)复合催化剂的制备及光催化性能研究

第43卷第2期2021年3月湖北大学学报(自然科学版)Journal of Hubei University(Natural Science)Vol.43㊀No.2㊀Mar.2021㊀收稿日期:20200727基金项目:国家级大学生创新创业训练计划项目(201910512017)资助作者简介:何浩瀚(1994),男,硕士生;熊娟,通信作者,副教授,E-mail:juanxiong@文章编号:10002375(2021)02013407生物分级结构SnO 2/TiO 2复合催化剂的制备及光催化性能研究何浩瀚,陈子航,熊娟(湖北大学物理与电子科学学院,铁电压电材料与器件湖北省重点实验室,湖北武汉430062)摘要:选用油菜花粉为生物模板,通过浸渍-煅烧法制备具有生物分级结构的TiO 2.并使用水热法将SnO 2和生物分级结构TiO 2复合,探索不同SnO 2与TiO 2的复合比例样品对六价铬(Cr(Ⅵ))光催化还原性能的影响.XRD 测试结果表明SnO 2的加入对TiO 2的晶体结构没有影响,复合样品中既存在锐钛矿结构TiO 2也存在金红石结构SnO 2;SEM 测试发现TiO 2样品成功复制了花粉的精细结构,为表面有大量微孔的微米级球状颗粒,微球的直径在30~40μm 之间;引入SnO 2后,TiO 2样品表面出现颗粒状的附着物,但微球的尺寸无明显变化;EDS 测试发现Sn㊁Ti 和O 3种元素均匀分布在微球表面,表明该样品中同时存在TiO 2和SnO 2;XPS 测试结果表明复合样品中的Ti 和Sn 元素主要以Ti 4+和Sn 4+形式存在.实验在250W 高压汞灯照射条件下进行不同样品对Cr(Ⅵ)的光催化还原实验,结果表明复制了花粉精细结构的SnO 2/TiO 2样品对六价铬(Cr(Ⅵ))的光催化还原能力明显优于纯SnO 2和TiO 2样品.其中复合比例为10%的SnO 2/TiO 2样品对Cr(Ⅵ)的催化还原能力最强,在90min 内光催化还原效率达到95%,其反应速率为商用P25的6.3倍.关键词:油菜花粉;生物分级结构;SnO 2/TiO 2;光催化中图分类号:Q811.7;O643.36㊀㊀文献标志码:A㊀㊀DOI :10.3969/j.issn.1000-2375.2021.02.005著录信息:何浩瀚,陈子航,熊娟.生物分级结构SnO 2/TiO 2复合催化剂的制备及光催化性能研究[J].湖北大学学报(自然科学版),2021,43(2):134-140.He H H,Chen Z H,Xiong J.Preparation and photocatalytic performance of SnO 2/TiO 2composite catalyst with biological hierarchical structure[J].Journal of Hubei University(Natural Science),2021,43(2):134-140.Preparation and photocatalytic performance of SnO 2/TiO 2composite catalyst with biological hierarchical structureHE Haohan,CHEN Zihang,XIONG Juan(Hubei Key Laboratory of Ferro &Piezoelectric Materials and Devices,Faculty of Physics &Electronic Sciences,Hubei University,Wuhan 430062,China)Abstract :TiO 2with biological hierarchical structure was prepared by dipping-calcining method using rape pollen as biological template.The hydrothermal method was used to combine SnO 2with biological hierarchical structure TiO 2.The effects of SnO 2/TiO 2samples with different ratios on the photocatalytic reduction of Cr(Ⅵ)were also studied.XRD test results were shown that the addition of SnO 2had no effect on the crystal structure of TiO 2.There were both anatase structure TiO 2and rutile structure SnO 2in the composite sample.SEM test found that the TiO 2sample successfully replicated the fine structure of the pollen,showing a large number of micropores Micron-sized spherical particles,the diameter of the microspheres was between 30and 40μm.After the introduction of SnO 2,granular attachments appeared on the surface of the TiO 2sample,but the size of the microspheres didn t change significantly.EDS test found Sn,Ti and O three elements were第2期何浩瀚,等:生物分级结构SnO2/TiO2复合催化剂的制备及光催化性能研究135㊀uniformly distributed on the surface of the microspheres,indicating that TiO2and SnO2were present in the sample.XPS test results were shown that the Ti and Sn elements in the composite sample mainly existed in the form of Ti4+and Sn4+.The experiment carried out the photocatalytic reduction experiment of different samples on Cr(Ⅵ)under the conditions of250W high pressure mercury lamp.The results showed that the SnO2/TiO2 samples which replicated the fine structure of pollen could photocatalyze the hexavalent chromium(Cr(Ⅵ)). The reduction ability is obviously better than that of pure SnO2and TiO2samples.Among them,the SnO2/ TiO2sample with a composite ratio of10%has the strongest catalytic reduction ability for Cr(Ⅵ).The photocatalytic reduction efficiency reaches95%within90minutes,and its reaction rate is6.3times that of commercial P25.Key words:rape pollen;biological hierarchical structure;SnO2/TiO2;photocatalytic0㊀引言半导体光催化技术因其在制氢和去除污染物方面的潜力受到广泛关注,是目前公认的可以同时解决能源和环境两大危机的有效策略之一.在半导体催化剂中,二氧化钛由于具有无毒㊁催化活性高㊁性能稳定及成本低廉等特点,被认为是最有前景的光催化剂之一[1].TiO2是一种宽禁带半导体[2],主要有金红石㊁锐钛矿和板钛矿3种晶体结构[3-4],它们的带隙分别为3.2eV㊁3.0eV和3.4eV[5-6].研究表明,虽然锐钛矿结构的TiO2催化活性最高[7],但其催化效率仍然受到较高的光生载流子复合率的影响.为了进一步提高TiO2的光催化活性,研究人员借助人工合成或自然界中现有的模板合成了具有纳米或介孔结构的TiO2,发现通过结构优化后其光催化活性得到了明显提高.如袁等[8]利用杨木作为生物模板,通过水热预处理-前驱体浸渍-高温煅烧的工艺方法制备了具有杨木微观孔隙结构的TiO2,实验结果表明复制了杨木多孔结构的TiO2在紫外光照射下对甲醛的还原能力得到了明显提高.Erdogan等[9]以三鳃豚草花粉为生物模板,采用溶胶-凝胶法合成了对花粉精细分级结构成功复制的微米级TiO2光催化剂,极大地提高了TiO2对紫外可见光的吸收,有效增强了材料的光催化性能.自然界中广泛存在的花粉具有多孔结构,种类丰富㊁易于获得且价格低廉.以花粉作为生物模板合成光催化剂,不仅可以复制花粉的天然多孔结构,增强催化剂的光吸收能力,且具有合成方法简单㊁成本低的优点.油菜在我国种植面积广㊁产量高,其花粉颗粒内部的联通网络使其具有独特的疏松多孔结构,采用油菜花粉为模板制备TiO2,可望提高其光吸收能力,增加载流子浓度.然而纯TiO2在光照下产生的电子-空穴对不易分离,导致光生载流子容易复合,影响其光催化活性.通过与另一种半导体复合,形成异质结,在光照下可以促进复合催化剂中光生电子-空穴的分离,从而减少光生载流子的复合,可有效提高TiO2的催化活性.SnO2是一种宽禁带半导体,具有较高的导电性,有利于光生载流子的传输[10],与TiO2复合形成异质结后在光照下有利于电子-空穴对的分离,提高光催化活性.本文中选用油菜花粉为生物模板,通过浸渍-煅烧法制备具有生物分级结构的TiO2,再采用水热法将SnO2与TiO2复合获得具有油菜花粉结构的SnO2/TiO2复合光催化剂,研究不同SnO2复合比例的样品对重金属Cr(Ⅵ)光催化还原效率的影响.1㊀实验部分1.1㊀样品制备㊀花粉的预处理:称取5g油菜花粉于烧杯中,加入适量无水乙醇浸没花粉,磁力搅拌1h,然后用无水乙醇清洗3次;将处理后的样品分散在无水乙醇中进行抽滤;将抽滤好的花粉置于烘箱中60ħ保温12h干燥后备用.生物分级结构TiO2的制备:在5mL TiCl3溶液中加入95mL无水乙醇置于暗箱中搅拌1h后加入预处理后的花粉继续搅拌10h;用无水乙醇清洗3次后再分散在无水乙醇中进行抽滤.然后将抽滤后的样品置于烘箱中进行干燥;最后将样品置于马弗炉中500ħ煅烧1.5h,即可得到具有油菜花粉精细分136㊀湖北大学学报(自然科学版)第43卷级结构的TiO 2粉末.SnO 2/TiO 2复合催化剂的制备:将200mg 具有油菜花粉精细分级结构的TiO 2粉末分别加入100mL 浓度为0.5mmol /L㊁1.5mmol /L㊁2.5mmol /L 和3.75mmol /L 的SnCl 4溶液(水与乙醇体积比为1ʒ1)中磁力搅拌20min,然后将混合溶液转移到100mL 的反应釜中,在烘箱中180ħ水热反应3h.最后将样品离心㊁清洗㊁干燥,得到不同摩尔比的SnO 2/TiO 2粉末样品.1.2㊀重铬酸钾溶液的配置㊀称取112mg 重铬酸钾粉末溶解于1L 去离子水中,用95%~98%的硫酸将溶液的pH 值调节到3~4之间,将配置好的溶液慢慢转入到1L 容量瓶中得到112mg /L 的重铬酸钾溶液.1.3㊀光催化性能测试㊀用250W 高压汞灯作为光源,以重铬酸钾溶液为目标污染物,在室温下进行光催化还原实验.光照前先将重铬酸钾溶液转移至石英冷阱内,然后将制备好的光催化剂分散在重铬酸钾溶液中,遮光暗处理30min,使光催化剂和目标污染物实现吸附-解吸平衡.打开汞灯后每隔30min 取5ml 样品离心,取3mL 上层清液备用.实验的光催化效率根据光照时间与溶液中Cr(Ⅵ)浓度变化进行评价,其中溶液中Cr(Ⅵ)浓度利用紫外-可见分光光度计,采用二苯卡巴肼分光光度法进行测试[11].具体过程是先配备10mL 硫酸(浓度为95%~98%)和水(V /V =1ʒ1)的混合溶液,10mL 磷酸(浓度ȡ85%)和水(V /V =1ʒ1)的混合溶液,称量1g 二苯卡巴肼溶于50mL 丙酮搅拌溶解后加入50mL 去离子水,取1mL 上述待测液于50mL 离心管中,加去离子水稀释至50mL,用移液枪依次向离心管中分别加入0.5mL 上述硫酸溶液和磷酸溶液并摇匀,再加入2mL 二苯卡巴肼溶液摇匀,取3~4mL 溶液用于吸光度测试.1.4㊀样品表征㊀采用德国布鲁克D8Advance 型X 线衍射仪(XRD)分析产物的晶体结构,日本JSM7100F 型场发射扫描电子显微镜(SEM)观察产物的表面形貌,能谱仪(EDS)分析产物的元素组成.实验采用美国ESCALAB-250xi 型X 线光电子能谱仪(XPS)分析样品的元素组成及化合态,日本Shimadzu 的UV-3600紫外-可见分光光度计表征光催化剂对重铬酸钾溶液中Cr(Ⅵ)的光催化还原能力.图1㊀纯TiO 2及SnO 2复合比例为2%,6%,10%和15%的SnO 2/TiO 2样品的XRD 图谱2㊀结果与讨论2.1㊀XRD 分析㊀为了分析不同SnO 2与TiO 2复合比例样品的晶体结构,利用XRD 对所制备样品进行表征,结果如图1所示.从图1中可以看出纯TiO 2样品在2θ为25.3ʎ㊁37.8ʎ㊁48.1ʎ㊁53.9ʎ和62.7ʎ处出现5个衍射峰,与标准卡片(JCPDS 21-1272)对比可知,5个衍射峰分别对应于锐钛矿结构TiO 2的(101)㊁(004)㊁(200)㊁(105)和(204)晶面[12].随着SnO 2含量的增加,在2θ为33.9ʎ和52.0ʎ出现2个衍射峰,通过与标准卡片(JCPDS 41-1445)对比可知,2个衍射峰分别对应于金红石结构SnO 2的(101)和(210)晶面[13].其中当SnO 2的复合比例为2%和6%时该衍射峰不明显,这是因为复合样品中SnO 2的含量太少,因此对应的XRD 衍射强度过低.随着SnO 2复合比例增加至10%和15%,与SnO 2对应的XRD 衍射峰明显增强.XRD 的测试结果表明SnO 2的加入对TiO 2的晶体结构没有影响,复合样品中既存在锐钛矿结构TiO 2也存在金红石结构SnO 2.2.2㊀SEM 分析㊀图2为纯TiO 2和不同SnO 2复合比例的SnO 2/TiO 2样品的SEM 图和10%SnO 2/TiO 2复合样品的EDS 图.图2(a)为纯TiO 2样品的SEM 图,从图中可以明显看出TiO 2样品复制了花粉的精细结构,呈微米级的球状,微球的直径在30~40μm 之间,且TiO 2颗粒表面存在大量微孔,这种结构具有一定的陷光作用,有利于提高光催化效率.图2(b)㊁(c)㊁(d)和(e)是SnO 2复合比例分别为2%㊁6%㊁10%和15%的SnO 2/TiO 2样品的SEM 图,从图中可以看到,引入SnO 2后,TiO 2样品表面出现颗粒状的第2期何浩瀚,等:生物分级结构SnO2/TiO2复合催化剂的制备及光催化性能研究137㊀附着物,且随着SnO2含量的增加,具有油菜花粉精细结构的TiO2微球表面上附着的SnO2颗粒慢慢增加,但TiO2微球的尺寸无明显变化,直径依然在30~40μm之间,说明SnO2的引入对TiO2微球的尺寸和形貌影响均不大.当SnO2/TiO2样品的复合比例增加至15%时,具有花粉形貌的TiO2微球上的孔洞变浅,与复合比例为2%㊁6%和10%样品相比,表面有变平整的趋势.这是因为随着SnO2复合比例的增加,TiO2微球中的孔洞被越来越多的SnO2填充,因此使得TiO2微球表面更加光滑.可以推断这种结构的SnO2/TiO2复合样品对光线的捕获能力下降,不利于复合样品光催化效率的提高.图2(f)为SnO2复合比例为10%样品的EDS面分布图,从图中可以看到Sn㊁Ti和O3种元素均匀分布在微球表面,这表明该样品中同时存在TiO2和SnO2,进一步证实实验成功制备了SnO2/TiO2复合光催化剂.图2㊀(a)纯TiO2,(b)2%SnO2/TiO2,(c)6%SnO2/TiO2,(d)10%SnO2/TiO2,(e)15%SnO2/TiO2的SEM图像;(f)10%SnO2/TiO2样品的EDS图像2.3㊀XPS分析㊀采用X线光电子能谱对10%SnO2/TiO2复合样品的元素分布及化学价态进行分析,结果如图3所示.图3(a)为10%SnO2/TiO2复合样品中元素的扫描全谱图,可以看出该复合样品中含有Ti,Sn,O,P及C共5种元素,我们分析认为样品中的P,C和部分O为油菜花粉经高温烧结后残留的元素.图3(b)为Ti2p的高分辨XPS特征峰图谱,图中Ti2p的两个特征峰位于458.9eV和464.5eV 分别对应于Ti2p3/2和Ti2p1/2,且结合能差值为5.6eV,表明Ti4+的存在[14].图3(c)为Sn3d的高分辨XPS特征峰图谱,在487.2eV和495.4eV处的的特征峰对应于Sn3d5/2和Sn3d3/2,结合能差值为8.2eV,与Sn4+的结合能差值相符,表明复合样品中Sn元素主要是以Sn4+的形式存在[15].XPS的测试结果表明复合样品中Sn和Ti是以Sn4+和Ti4+形式存在,没有发现这两种元素在复合样品中有其他价态形式的存在,说明所测样品为SnO2和TiO2的复合物.2.4㊀光催化性能测试随着科技进步带来的工农业技术的快速发展,自然界中的水循环系统及土壤中由于重金属造成的环境污染日益严重,由此引起的危及人类身体健康问题引起了广大科研工作者的关注.本文中以重铬酸钾溶液模拟重金属Cr(Ⅵ)污染物,分析所制备的光催化剂在紫外光照射下将Cr(Ⅵ)还原为无毒副作用Cr(III)的光催化活性.图4(a)为经10%SnO2/TiO2复合样品光催化还原0~90min后,在380~800nm波长范围内不同时间段的Cr(Ⅵ)溶液光吸收谱.从图4(a)中可以看出,暗处理30min后,Cr(Ⅵ)特征吸收峰的强度有一定程度的降低,表明样品对Cr(Ⅵ)有一定的吸附效果.当开灯照射30min后,Cr(Ⅵ)特征吸收峰的强度急速下降,仅为初始浓度的10%,经90min光照后,10%SnO2/TiO2样品可催化还原95%的Cr(Ⅵ),表明SnO2/TiO2复合催化剂能实现Cr(Ⅵ)的高效还原.图4(b)给出纯SnO2㊁TiO2和不同SnO2复合比例样品在紫外光照射下对Cr(Ⅵ)的光催化还原效率曲线.从图4(b)中可以看到,在90min内,纯SnO2和TiO2光催化还原Cr(Ⅵ)的效率分别仅为16%和21%,这可能是因为只有少量光生载流子顺利迁移至样品表面,导致参与光催化反应的载流子浓度低,光催化效率不高.相同实验条件下,P25对Cr(Ⅵ)的光催化还原效率为40%.当SnO2与TiO2复合后,样品相较于纯TiO2,复合样品的光催化效率显著提高.2%,6%,10%和15%的SnO2/TiO2在相同时间内还138㊀湖北大学学报(自然科学版)第43卷图3㊀10%SnO2/TiO2复合样品的XPS能谱(a)元素扫描全谱图;(b)Ti2p谱图;(c)Sn3d谱图图4㊀(a)不同时间段内10%SnO2/TiO2复合样品光催化还原Cr(Ⅵ)的光吸收图谱;纯SnO2㊁TiO2及不同SnO2复合比例SnO2/TiO2样品的(b)光催化效率;(c)光催化反应动力学-ln(C0/C)-t图;(d)光催化反应速率常数(K)柱状图原Cr(Ⅵ)的效率分别为67%,90%,95%和68%.当SnO2的复合比例为10%时,样品对Cr(Ⅵ)的光催化效率最高,达到95%.这表明具有花粉精细结构的TiO2与SnO2复合后,有利于光生载流子的分离,减小了光生电子-空穴的复合.但是当SnO2的复合比例继续增加至15%时,样品的光催化效率反而下降,为68%.结合该样品的SEM图,我们认为样品光催化性能的下降是由于过多的SnO2填充TiO2花粉结构的第2期何浩瀚,等:生物分级结构SnO 2/TiO 2复合催化剂的制备及光催化性能研究139㊀孔洞,光线容易在样品表面形成反射,使其对光的吸收效率下降导致催化效率的降低.图4(c)为采用Langmuir-Hinshelwood 一阶动力学模型获得的光催化反应动力学模拟图,该模型遵循如下公式:-ln (C 0/C )=kt [16].结果表明在紫外光照90min 后,纯SnO 2㊁TiO 2和P25光催化还原Cr(Ⅵ)的反应速率为1.42ˑ10-3min -1㊁1.85ˑ10-3min -1和4.36ˑ10-3min -1,而2%,6%,10%和15%SnO 2/TiO 2在相同条件下光催化还原Cr(Ⅵ)速率分别为8.59ˑ10-3min -1㊁2.01ˑ10-2min -1㊁2.73ˑ10-2min -1和9.78ˑ10-3min -1(如图4(d)所示),其中10%SnO 2/TiO 2的反应速率是TiO 2的14.7倍,是商用P25的6.3倍,说明10%SnO 2/TiO 2复合样品的光催化性能最佳.2.5㊀SnO 2/TiO 2复合样品光催化还原Cr (Ⅵ)原理分析㊀图5为SnO 2/TiO 2复合样品光催化还原Cr (Ⅵ)的原理示意图.图5(a)为SnO 2和TiO 2复合前的能带示意图,在紫外光照射下SnO 2和TiO 2中的电子从其价带(VB)跃迁到导带(CB),并在价带上产生空穴.当SnO 2和TiO 2复合后(如图5(b)所示),由于TiO 2的导带比SnO 2导带更负,SnO 2的价带比TiO 2的价带更正,因而光生电子很容易从TiO 2的导带迁移至SnO 2的导带,光生空穴则更容易从SnO 2的价带迁移至TiO 2的价带,从而减少光生电子和空穴在TiO 2体内和表面的复合,有效地促进复合光催化剂中光生电子-空穴的分离.SnO 2/TiO 2复合催化剂在光照射下将Cr(Ⅵ)转换为Cr(Ⅲ)的主要步骤如下所示:TiO 2+hνңTiO 2(e -)+TiO 2(h +),SnO 2+hνңSnO 2(e -)+SnO 2(h +),Cr 2O 72-+14H ++6e -ң2Cr 3++7H 2O,H 2O +h +ңO 2+H +.图5㊀在光照射下SnO 2和TiO 2(a)复合前与(b)复合后的光催化还原Cr(Ⅵ)原理示意图3㊀结论选用油菜花粉为生物模板,通过浸渍-煅烧法制备具有生物分级结构的TiO 2,再利用水热法将SnO 2与具有油菜花粉精细结构的TiO 2复合,探索不同SnO 2复合比例的样品光催化还原重金属Cr(Ⅵ)性能的影响.测试结果表明,制备出的TiO 2在微米尺度上对花粉精细分级结构进行成功的复制,通过SnO 2与TiO 2复合,显著地提高了复合光催化剂对Cr(Ⅵ)的光催化还原能力,其中复合比例为10%的SnO 2/TiO 2复合光催化剂对Cr(Ⅵ)的光催化还原能力最强,在90min 内光催化还原效率达到95%,其反应速率为商用P25的6.3倍.4㊀参考文献[1]Ma Y J,Tang Q,Sun W Y,et al.Assembling ultrafine TiO 2nanoparticles on UiO-66octahedrons to promote selectivephotocatalytic conversion of CO 2to CH 4at a low concentration [J].Applied Catalysis B:Environmental,2020,270:118856.[2]Mohamad M,Haq B U,Ahmed R,et al.A density functional study of structural,electronic and optical properties of140㊀湖北大学学报(自然科学版)第43卷titanium dioxide:characterization of rutile,anatase and brookite polymorphs[J].Materials Science in SemiconductorProcessing,2015,31:405-414.[3]Li J G,Ishigaki T,Sun X.Anatase,brookite and rutile nanocrystals via redox reactions under mild hydrothermal conditions:phase-selective synthesis and physicochemical properties[J].Journal of Physical Chemistry C,2007,111 (13):4969-4976.[4]Pottier A,Chanéac C,Tronc E,et al.Synthesis of brookite TiO2nanoparticles by thermolysis of TiCl4in strongly acidic aqueous media[J].Journal of Materials Chemistry,2001,11(4):1116-1121.[5]Guo M,Xia X,Gao Y,et al.Self-aligned TiO2thin films with remarkable hydrogen sensing function ability[J].Sensors& Actuators B Chemical,2012,171-172:165-171.[6]Hurum D C,Agrios A G,Gray K,et al.Explaining the enhanced photocatalytic activity of degussa P25mixed-phase TiO2 using EPR[J].Journal of Physical Chemistry B,2003,107(19):4545-4549.[7]杨传玺,王小宁,杨帅,等.纳米二氧化钛光催化及其还原印染废水研究进展[J].应用化学,2017,46(6):1185-1189.[8]袁第亮,刘玉,王巍聪,等.基于杨木模板的二氧化钛制备及其甲醛还原性能研究[J].林业工程学报,2020, 5(1):34-40.[9]Erdogan D A,Ozensoy E.Hierarchical synthesis of corrugated photocatalytic TiO2microsphere architectures on natural pollen surfaces[J].Applied Surface Science,2017,403:159-167.[10]Sun M,Zhao Q,Du C,et al.Enhanced visible light photo-catalytic activity in 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TiO2SnO2 复合氮掺杂复合材料的合成与性能评价

学校：白城师范学院系别：化学系级别：09级班级：科学教育姓名：纪宁学号：042094113实现协同与一个潜在的催化Z-计划：TiO2/SnO2 复合氮掺杂复合材料的合成与性能评价林旭，艾伦MP Steinmiller和Sara E. Skrabalak化学系，印第安纳大学布卢明顿，印第安纳州47405，美国摘要：氮掺杂二氧化钛（N-二氧化钛）/锡氧化物（氧化锡）复合材料的合成和评价作为光第一时间的催化剂。

这些复合材料是一个潜在的新类，其中N-TiO2的增强光吸收性能的预期与Z-计划光触媒的TiO2/SnO2复合系统复合观察到的好处。

该N-TiO2/SnO复合材料，其特征在于由粉末X-射线衍射（XRD），X射线光电子能谱（XPS），N2吸附，漫反射光谱（DRS），电子顺磁共振（EPR）光谱和扫描电子显微镜（SEM）。

结果发现，低SnO2的内容显示增强光催化性能可见光照射下相比标准：二氧化钛，N-二氧化钛，氧化锡，TiO2/SnO2纳米复合材料的复合材料。

此增强时两者之间的复合元件和变化的纹理的材料的性能有协同作用复合材料的形成。

值得注意的是，增强的性能演示评估新的复合光催化剂的重要性。

1简介：我们报告的合成氮掺杂二氧化钛（N-二氧化钛）/锡氧化物（氧化锡）复合材料和光催化评价。

这些复合材料代表了潜在的新的光催化Z-计划，构建丰富的无机成分，其中N-二氧化钛的好处预计将观察TiO2/SnO2纳米复合系统，以提供增强的光催化性能。

值得注意的是，潜在的光催化Z-计划的评价是至关重要的越来越需要一个高效，廉价的手段，利用太阳辐射驱动水分解，减少二氧化碳排放，降解有机污染物的化学反应，如巨大的能源潜力。

由于本田和藤的开创性工作，二氧化钛，并继续成为催化应用研究最为广泛的材料。

然而，它的宽的带隙需要UV光激发，只构成10％到达地球表面的太阳光谱。

二氧化钛通常是修改访问更多的太阳光谱与掺杂剂。

这一过程引入的能量水平的半导体的带隙内，能够实现更低的能量的光的吸光度。

纳米TiO2／SnO2／ATP复合光催化剂的制备及表征

纳米ＴｉＳＯ２ＡＴＰ复合光催化剂的制备及表征／岳宾等Ｏ／ｎ／林
・７１７・
纳米ＴＯ２Ｓｏ２ＡＴｉ／ｎ／Ｐ复合光催化剂的制备及表征
林岳宾，丁红燕章，跃
（淮阴工学院机械工程学院，１淮安２３０；南京航空航天大学材料科学与工程学院，２０３２南京２０１）１０６摘要以凹凸棒石黏土（ｔｐｌｉ，Ｐ）载体，过酸性溶胶法制备纳米Ｔｉ／ｎ／ＡｔａｕｇｔＡＴ为ｅ通Ｏ２ＳＯ２ＡＴＰ前驱体，
ｃａａｔｒｚｄｗｉｅａｄｔｈｉｃｍｐｎｎｓｓｚ，ｔｕｔｒｙｔａｓｓｉｎｅｅｔｏｃｏｃｐ（ｈｒｃｅｉｔｒｇｒＯｔｅｒｏｏｅｔ，ｉｅｓｒｃｕｅｂｒｎｍｉｓｏｌｃｒｎｍｉｒｓｏｙＴＥＭ）Ｘ－ａｉ— ｅｈ，ｒｙｄｆｆａｔｎ（ｒｃｉＸＲＤ）ｔｅｍｏｒｖｍｅｒｃａａｙｉ（ｏ，ｈｒｇａｉｔｉｎｌｓｓＴＧ）ｅｃＴｈｅｕｔｈｗｈｔＳＯ２ａｄＴｉａｏａｔｃｅｒｏｄｄｔ．ｅｒｓｌｓｏｔａｎｎＯ２ｎｎｐｒｉｌｓａｅｌａｅｓｓｃｅｓｕｌｎｔｅｓｒａｅｏｕｃｓｆｌｏｈｕｆｃｆＡＴＰｆｂｒｎｔｄｉｐｒｉｎ，ｔｔｅｓｍｅｔｅｔｅａｅａｅｎｎｍｅｅｉｅｏｙｉｅｓａｄｗｉｗｉｅｄｓｅｓｏａｈａｉｈｖｒｇａｏｔｒｓｚｆｈｍＴｉｒｉｓｏｏＯｚｇａｎｆｃｍｐｓｔｓｉｓｌｒｔａｈｔｆＯｚｇａｎｓｎｈａｅｈｎｓｄｅｔｈｏｉｇｏｎｎｈｏｉｓｍａｌｈｎｔａｅｅｏＴｉｒｉｓｕｉｇｔｅｓｍｅｔｃｉｃｕｔｅｄｐｎｆＯｚａｄｔｅＯＳｌａｉｇｏｏｄｎｆＡＴＰ，ｈｃｒｏａｉｎｏｎｅｒａｅｈｒｎｆｒｔｎｔｍｐｒｔｒｆ０２ａｄｔｅａｓｒｔｎｐｏｅ — ｔｅｉｏｐｒｔｆＳＯ２ｃｅｓｓｔｅｔａｓｏｍａｉｅｅａｕｅｏｎｏｄｏＴｉｎｈｄｏｐｉｒｐｒｏ

TiO_2基复合纳米材料的制备及其光催化性能研究

TiO_2基复合纳米材料的制备及其光催化性能研究面对日益严重的能源短缺问题和环境污染问题,寻找一种能够高效利用太阳能降解有机污染物的光催化剂成为当前研究的热点。

在众多光催化剂中,TiO2光催化材料表现出较高的催化活性,且其物理化学性质稳定、无毒副作用、费用低廉。

然而,传统的TiO2材料吸收光谱范围窄,禁带宽度较宽（3.2eV）,只能被紫外光激发,对可见光的利用率较低。

因此,TiO2光催化材料的改性研究的重点在于拓宽其光响应范围,提高对可见光的吸收能力,使其充分利用太阳光。

基于此,本文将过度金属氧化物与TiO2复合,制备具有p-n结结构的复合纳米材料,并以典型有机污染物亚甲基蓝、邻氯苯酚以及可挥发性污染物（VOCs）的光催化降解实验考察各改性材料的光催化性能。

本文选取p型半导体NiO和Co3O4对TiO2进行改性,缩小TiO2的禁带宽度,提高对可见光的吸收能力,并通过构建p-n异质结形成半导体复合界面的内电场,抑制光生电子和空穴的复合,提高电子传输效率,从而提高纳米材料的光催化效率。

本文主要研究内容及结果如下:（1）水热法合成了NiO/TiO2复合纳米材料,通过TEM和HRTEM表征结果说明合成的NiO/TiO2光催化剂为平均直径180nm的棒状纳米材料,尺寸均匀且结构稳定,主要暴露晶面为锐钛矿型TiO2的101晶面和NiO的200晶面。

SnO_2_TiO_2复合纳米纤维的制备及光催化性能

Vol．32高等学校化学学报No．42011年4月CHEMICAL JOURNAL OF CHINESE UNIVERSITIES 822 827SnO 2/TiO 2复合纳米纤维的制备及光催化性能李跃军1，2，曹铁平1，2，王长华1，邵长路1（1．东北师范大学先进光电子功能材料研究中心，长春130024；2．白城师范学院化学系，白城137000）摘要采用静电纺丝技术，以聚乙烯吡咯烷酮和钛酸正丁酯为前驱体，制得锐钛矿相TiO 2纳米纤维，并以此为模板，采用水热方法制备了具有异质结构的SnO 2/TiO 2复合纳米纤维．利用扫描电子显微镜（SEM ）、X 射线能量色散光谱（EDS ）、透射电子显微镜（TEM ）和X 射线衍射（XRD ）等分析测试手段对产物形貌和结构进行了表征．结果表明，SnO 2纳米粒子均匀地生长在TiO 2纳米纤维表面，形成了异质结构的SnO 2/TiO 2复合纳米纤维．通过改变反应物浓度，能有效地实现SnO 2/TiO 2复合纳米纤维的可控合成．以罗丹明B 为模拟污染物，考察了SnO 2/TiO 2复合纳米纤维的光催化性能，结果表明，该复合纳米纤维的光催化活性明显高于纯TiO 2纳米纤维，初步探讨了光催化反应机理．关键词SnO 2/TiO 2复合纳米纤维；静电纺丝技术；水热方法；可控合成；光催化性能中图分类号O643文献标识码A 文章编号0251-0790（2011）04-0822-06收稿日期：2010-08-20．基金项目：教育部新世纪优秀人才支持计划（批准号：NCET-05-0322）和国家自然科学基金（批准号：50572014，50972027）资助．联系人简介：邵长路，男，博士，教授，博士生导师，主要从事功能纳米材料和无机微孔材料研究．E-mai ：clshao@nenu．edu．cn 半导体TiO 2光催化剂因具有无毒、化学性质稳定、难溶、可长期抗光腐蚀和化学腐蚀等优点，在降解有机污染物的研究中受到了越来越多的关注［1 3］．但TiO 2被用作光催化剂面临两大关键问题，一是带隙较宽（3.0 3.2eV ），只能吸收波长小于387nm 的光子，而到达地球表面的紫外光辐射只占太阳辐射到地球上的光谱的4%左右［4，5］；二是量子产率低，载流子发生复合几率大，光催化效率低，因此大大阻碍了TiO 2的应用［6，7］．为充分利用绿色无污染的太阳能，提高TiO 2的光催化活性，需对其进行改性，并研究新型多功能的光催化剂．目前，采用多种技术对TiO 2进行掺杂或表面改性已有报道［8 11］，如在TiO 2表面进行贵金属沉积、过渡金属离子掺杂、染料敏化及复合半导体修饰等，其中半导体复合是一种有效的方法．利用能隙不同但又相近的两种半导体的复合，不仅可以使光生载流子在不同能级半导体之间输运，而且还能得到有效分离，延长载流子寿命，提高量子效率，从而提高催化剂的光催化活性［12，13］．SnO 2是典型的n 型半导体，带隙为3.5 3.6eV ［14］，与TiO 2能级匹配．将SnO 2与TiO 2进行复合，使TiO 2表面的光生电子向SnO 2转移，不仅可以提高其光生电子和空穴的分离效果，而且会减少复合几率，从而大大提高光催化活性［15，16］．本文以静电纺丝技术制备的纯锐钛矿相TiO 2纳米纤维为模板，利用水热法对纤维表面进行修饰，制备了具有异质结构和较高光催化活性的SnO 2/TiO 2复合纳米纤维．1实验部分1．1试剂与仪器聚乙烯吡咯烷酮（PVP ，M s =1300000，化学纯，北京益利精细化学品有限公司），钛酸正丁酯［Ti （OiPr ）4，分析纯，上海昆行化工科技有限公司］，四氯化锡（SnCl 4·5H 2O ，分析纯，北京益利精细化学品有限公司），无水乙醇、氢氧化钠和冰醋酸（分析纯，北京化工厂），二次蒸馏水（自制）．Hitachi S-570扫描电子显微镜（SEM ，日本日立公司）；Rigaku D /max 2500V PC X 射线衍射仪（XRD ，日本理光公司）；JEM-2010透射电子显微镜（TEM ，日本JEOL 公司）；Cary 500紫外-可见-近红外光谱仪（UV-Vis-NIR ，美国Varian 公司）；IGA-100B 氮孔率智能重量分析仪（BET ，英国Hiden 公司）；自制的静电纺丝装置．1．2实验过程取1.0g PVP 溶解在10mL 无水乙醇中，磁力搅拌2h ，制得溶液A ；将1.5mL 钛酸正丁酯在搅拌下缓慢滴加到3mL 无水乙醇和3mL 冰醋酸的混合溶液中，继续搅拌30min ，制得溶液B ；室温下将溶液B 缓慢滴加到溶液A 中，强力搅拌2h ，制得PVP /Ti （OiPr ）4前驱体溶液．利用自制的静电纺丝装置，取适量的PVP /Ti （OiPr ）4前驱体溶液于注射器中，并将金属电极探入前端毛细管内，调节注射器倾斜角度大约与水平面成45ʎ．毛细管尖端与接收板的距离为15cm ，施加12kV 的电压．接收时间为5h ，得到一层纤维毡．将该纤维毡真空干燥24h 后取出，平铺在方舟内，置于马弗炉中加热．升温速度为4ħ/min ，温度上升至500ħ后保持10h ，制得TiO 2纳米纤维．将10mg TiO 2纳米纤维加入到20mL 含0.6mmol /L SnCl 4的水-乙醇（体积比1ʒ1）混合溶液中，用4.5mol /L KOH 调节混合溶液的pH =12，然后转移到内衬聚四氟乙烯反应釜中，置于烘箱中于150ħ加热12h ，取出反应釜，使其自然冷却至室温，将所得的样品用乙醇和蒸馏水清洗若干次，置于烘箱中于60ħ干燥12h．Fig．1SEM images （A ，C ）and EDS spectra （B ，D ）of pure TiO 2nanofibers （A ，B ）and SnO 2nanoparticles /TiO 2nanofibers heterostructure （C ，D ）2结果与讨论2．1复合纳米纤维的形貌分析图1是纯TiO 2纳米纤维和SnO 2/TiO 2复合纳米纤维的SEM 照片和X 射线能量色散（EDS ）光谱图．由图1（A ）可见，纯TiO 2纳米纤维表面光滑，没有其它物种附着在其表面，纤维直径约200nm．EDS 分析结果［图1（B ）］证明了Ti 和O 元素的存在，并且Ti 和O 元素的摩尔比约为1ʒ2，说明所制得的纤维中没有杂质．图1（C ）为TiO 2纤维在SnCl 4-H 2O-C 2H 5OH 混合溶液中经过150ħ水热处理后的SEM 照片，可见，纤维的形貌保持完好，但纤维表面不再光滑，并有许多小颗粒均匀地分布在纤维表面，未328No．4李跃军等：SnO 2/TiO 2复合纳米纤维的制备及光催化性能发生团聚，其原因可能是TiO 2纳米纤维具有高的比表面积（12.01m 2/g ），其表面存在大量的反应活性位点［13，17］，有利于SnO 2晶体粒子的生长，从而使得SnO 2纳米粒子在TiO 2纳米纤维表面均匀分布．EDS 分析结果［图1（D ）］证明了Sn ，Ti 和O 元素的存在，其中Sn 与Ti 的摩尔比约为1ʒ10．2．2透射电子显微镜分析图2为SnO 2/TiO 2复合纳米纤维的TEM 和高分辨TEM （HRTEM ）照片．图2（A ）清晰地显示出SnO 2纳米粒子均匀地分布在TiO 2纳米纤维表面，这与SEM 分析结果一致．通过高分辨透射电镜图可以清晰地观察到TiO 2和SnO 2的晶体点阵结构．对应的晶格间距在图2（B ）中标出，其中条纹间距为0.35nm 的晶面可以指认为锐钛矿TiO 2的（101）面，条纹间距为0.26nm 的晶面可以指认为金红石SnO 2的（101）面．该结果表明生成了SnO 2/TiO 2异质结构．Fig．2TEM image of SnO 2/TiO 2heterostructure （A ）and HRTEM of SnO 2/TiO 2heterojunction region （B ）2．3X 射线衍射分析图3为纯TiO 2纳米纤维和SnO 2/TiO 2复合纳米纤维的XRD 图．从图3谱线a 可见，纯TiO 2纳米Fig．3XRD patterns of pure TiO 2nanofibers （a ）and SnO 2nanoparticles /TiO 2nanofibers heterostructure （b ）纤维在20ʎ 70ʎ范围内有6个明显的衍射峰，分别位于25.1ʎ，37.8ʎ，47.8ʎ，54.5ʎ，55.1ʎ和62.8ʎ处，对应于锐钛矿相TiO 2的（101），（004），（200），（105），（211）和（204）衍射面（JCPDS 21-1272）．在图3谱线b 中除了锐钛矿相TiO 2的衍射峰外，在26.7ʎ（110），33.9ʎ（101），51.8ʎ（211），57.9ʎ（002）和65.2ʎ（112）处又出现了新的衍射峰，与标准卡片JCPDS 41-1445对比，这些衍射峰应属于金红石相SnO 2的特征衍射峰．表明该异质结构由TiO 2纳米纤维和SnO 2纳米粒子复合而成．同时，根据Scherrer 公式：D =K λ/（βcos θ）由金红石相SnO 2（110）面的衍射峰计算出SnO 2粒子的平均粒径约为50.8nm．2．4SnO 2/TiO 2复合纳米纤维的可控合成保持水热反应的温度和时间不变，当SnCl 4浓度减小为0.2mmol /L 时，TiO 2纳米纤维表面开始有SnO 2粒子生长，粒子数量少，平均粒径约为41.3nm ，覆盖密度低［图4（A ）］．EDS 分析［图4（D ）］结果证明了Sn ，Ti 和O 元素的存在，其中Sn 和Ti 的摩尔比约为1ʒ27．当SnCl 4浓度增加到1.0mmol /L 时，SnO 2粒子数量明显增多，仍然均匀地分布在TiO 2纳米纤维表面，平均粒径约为63.8nm ，覆盖密度增大［图4（B ）］．EDS 分析［图4（E ）］结果证明了Sn ，Ti 和O 元素的存在，其中Sn 和Ti 的摩尔比约为3ʒ4．反应物浓度继续增大到1.4mmol /L 时，仍能保持纤维的形貌，SnO 2的平均粒径约为83.6nm ，覆盖密度也随之增大［图4（C ）］．EDS 分析［图4（F ）］结果证明了Sn ，Ti 和O 元素的存在，其中Sn 和428高等学校化学学报Vol．32Ti 的摩尔比约为17ʒ19．以上结果表明，通过调节反应物的浓度，可以有效地控制SnO 2/TiO 2复合纳米纤维中SnO 2的颗粒尺寸及覆盖密度．Fig．4SEM images （A —C ）and EDS spectra （D —F ）of SnO 2nanoparticles /TiO 2nanofibers heterostructures（A ），（D ）c （SnCl 4）=0.2mmol /L ；（B ），（E ）c （SnCl 4）=1.0mmol /L ；（C ），（F ）c （SnCl 4）=1.4mmol /L．2．5SnO 2/TiO 2复合纳米纤维的光催化性能将0.01g 催化剂加入新配制的罗丹明B （RB ）（c 0=1.0ˑ10－5mol /L ）的水溶液中（反应液体积约为100mL ），于室温下搅拌30min ，使催化剂在反应液中分散均匀．然后，将开启后光强度稳定的光源插入到以上反应体系中，在剧烈搅拌和（20ʃ2）ħ下进行恒温反应，反应装置的外管与空气相通．反应中，每间隔一定时间取样，采用Cary500紫外-可见-近红外光谱仪检测溶液中罗丹明B 浓度的变化．图5为纯TiO 2纳米纤维和在不同浓度的SnCl 4中制得的SnO 2/TiO 2复合纳米纤维的光催化降解曲线．由图5可见，SnO 2/TiO 2复合纳米纤维的光催化活性均高于纯TiO 2纳米纤维，表明SnO 2/TiO 2异Fig．5Curves of photocatalytic degradation of RB over different catalysts a ．TiO 2nanofibers ；b —e ．SnO 2/TiO 2heterostructuer ，c （SnCl 4）/（mmol ·L －1）：b ．0．2，c ．0．6，d ．1．0，e ．1．4．质结构的复合纳米纤维具有良好的光催化活性．SnO 2/TiO 2复合纳米纤维的催化活性随SnCl 4浓度的变化关系为0.6mmol /L ＞0.2mmol /L ＞1.0mmol /L ＞1.4mmol /L ＞纯TiO 2纳米纤维．其原因可能是，在该半导体复合材料体系中，一方面，SnO 2与TiO 2的复合提高了载流子的分离效率，增加了光生电子和空穴的稳定性；另一方面，SnO 2与TiO 2的复合使比表面积增加，SnCl 4浓度为0.2，0.6，1.0和1.4mmol /L 的SnO 2/TiO 2复合纳米纤维的比表面积分别为21.71，31.62，39.07和43.08m 2/g ，均大于纯TiO 2纳米纤维（12.01m 2/g ），从而提高了催化剂的光催化活性．尽管TiO 2/SnO 2异质结有利于光生载流子的分离，但随着SnCl 4浓度的增大，TiO 2纤维表面生长的SnO 2纳米颗粒粒径增大，覆盖密度增大，TiO 2受光激发产生的电子不容易转移到SnO 2的导带，电子和空穴不易有效分离；同时还会减小TiO 2纤维表面与有机污染物的接触面积，影响TiO 2对紫外光的吸收率，SnO 2本身的光催化活性又很低，因此，SnO 2纳米颗粒覆盖密度存在一最佳值，低于或高于这528No．4李跃军等：SnO 2/TiO 2复合纳米纤维的制备及光催化性能个值都不会达到最理想的效果，从而会影响光催化活性．2．6SnO 2/TiO 2复合纳米纤维的光催化机理图6为SnO 2/TiO 2复合半导体能级相对位置及载流子流向示意图．TiO 2与SnO 2的带隙分别为3.2Fig．6Schematic diagram showing the energy bandstructure and electron-hole pair separation in the SnO 2/TiO 2heterostructure 和3.5eV．TiO 2的功函数为4.2eV ，电子亲和势为4.2eV ；SnO 2的功函数为4.4eV ，电子亲和势比TiO 2大0.5eV 左右［18］．据此，TiO 2与SnO 2接触后会形成Ⅱ型（价带与导带能级交错排列）异质结（Type Ⅱheterojunction ）．因为TiO 2的功函数小于SnO 2，所以TiO 2的费米能级要高于SnO 2．因此，电子就会从TiO 2的表面迁移到SnO 2的导带，而空穴会从SnO 2的价带迁移到TiO 2的价带，直至二者的费米能级接近为止．该载流子的迁移过程增加了光生电子和空穴的寿命，很大程度上避免了二者的复合，从而大大提高了TiO 2的光催化活性［19］．相反，如果没有SnO 2与TiO 2的复合，TiO 2上大部分的电子和空穴会很快复合而不参与光催化反应．据报道［20］，TiO 2的光催化反应中仅有1%的电子和空穴被捕获参与光催化反应．其次，复合纤维表面大量的表面羟基可作为空穴的捕获中心，形成氢氧自由基．SnO 2/TiO 2复合纳米纤维的光催化反应初始阶段可描述如下：（SnO 2/TiO 2）+h → ν（SnO 2/TiO 2）（e CB －+h VB +）形成的光生空穴被表面羟基或催化剂表面的吸附水所捕获生成氢氧自由基，光生电子与溶液中溶解的氧反应生成超氧离子，氢氧自由基和超氧离子都具有很强的氧化性．因此，SnO 2/TiO 2复合纳米纤维的催化活性高于纯TiO 2纳米纤维［21，22］．3结论将静电纺丝技术和水热合成方法相结合，以TiO 2纳米纤维为模板，借助其高比表面和存在大量反应活性位点等优点，实现了SnO 2纳米粒子在TiO 2纳米纤维表面的均匀生长，制备出具有异质结构的SnO 2/TiO 2复合纳米纤维材料．通过改变反应物中SnCl 4的浓度，可以有效调控SnO 2/TiO 2复合纳米纤维上SnO 2纳米粒子覆盖密度．其光催化活性与纯TiO 2纳米纤维相比均得到了明显提高，并存在一最佳值．初步探讨了SnO 2/TiO 2复合纳米纤维的光催化机理．参考文献［1］Fujishima A．，Honda K．．Nature ［J ］，1972，238（5358）：37—38［2］Chen X．，Mao S．S．．Chem．Rev．［J ］，2007，107（7）：2891—2959［3］Thompson 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University，Changchun130024，China；2．Department of Chemistry，Baicheng Normal College，Baicheng137000，China）Abstract Heterostructured SnO2/TiO2composite nanofibers were prepared via electrospinning fabrication ofanatase nanofibers by adopting polyvinylpyrrolidone（PVP）and n-butyl titanate as precursors and hydrothermalgrowth of SnO2nanostructures on anatase nanofibers substrate．The morphology and structure of SnO2/TiO2composite nanofibers were characterized by scanning electron microscopy（SEM），energy dispersive X-ray spectroscopy（EDX），transmission electron microscopy（TEM）and X-ray diffraction（XRD）analysis．The re-sults showed that SnO2nanoparticles could evenly grow on the TiO2nanofibers surface and thus heterostruc-tured SnO2/TiO2composite materials were successfully obtained．By employing rhodamine B degradation as themodel reaction，the SnO2/TiO2heterostructures showed enhanced photocatalytic efficiency compared with thebare TiO2nanofibers under UV light irradiation．The mechanism for the enhancement of photocatalytic activity of heterostructured nanofibers was also discussed．Keywords SnO2/TiO2composite nanofiber；Electrospinning technique；Hydrothermal method；Controlledsynthesis；Photocatalytic property（Ed．：M，G）728No．4李跃军等：SnO2/TiO2复合纳米纤维的制备及光催化性能。

溶胶-凝胶制备SnO2／TiO2复合材料及其性能研究

醋酸为螯合剂，过水解缩聚反应制备纳米Ｔｉｚ掺通Ｏ，杂不同比例（（ｎ２Ｉ（０）别为１、．、ｎＳＯ）ｎＴｉ２分２５
５）Ｓｏ２纳米Ｔｉ进行改性，对１掺杂的的ｎ对ｏ２并
高Ｔ的光催化活性；４将ＴＯｚｉｏ２（）ｉ制成薄膜后，不存在催化剂粒子间的遮蔽问题，利于提高光源利用率；有（）载体将ＴＯ：固定，于对催化剂进行表面修饰５用ｉ便并制成各种形状的反应器。
化性能。文献标识码：Ａ
关键词：溶胶一凝胶法；ｎ掺杂；渍提拉法；合ＳＯ：浸复
ＳＯ２Ｔｉ２光催化ｎ／Ｏ；
中图分类号：Ｔ３３ＴＢ４Ｂ８；３
文章编号：０１９３（０８０－９６０１０－７１２０）６０２－５
粉体样品进行了不同温度（５～５０）焙烧处理。３０５℃ 的
光催化剂的固定化是将光催化剂固定在载体上，它是光催化能否实用化的另一个决定性因素。光催化剂载体的主要作用有［：１固定ＴＯｚ防止Ｔ流９（）］ｉ，ｉｏ２失并且易于回收；２增加ＴＯ。的比表面积，高（）ｉ提
（肥工业大学材料科学与工程学院，合安徽合肥２００）３０９
摘要：采用溶胶一胶工艺制备了Ｓｏ２ＴＯ２复凝ｎ／ｉ

多元掺杂负载型TiO_2光催化剂的制备与性能

Ｖ１３Ｎ．０．２ｏ２
Ｊｎ２１ｕ．０２
多元掺杂负载型ＴＯｉ２光催化剂的制备与性能
薛茹君，新营，代黄
（徽理工大学化工学院，徽安安淮南
静
２２０）３０１
摘
要：了提高ＴＯ为ｉ２光催化剂日光催化性能及解决催化剂回收问题，用微乳液法制备了采
ｉｖｓｉａｅｎｅｔｔｄｂｙＵＶ —ｖｓｂｅｓｅｔｏｈｔｍｅｅ．ＴｅｃｎｔｎｆｔｅｆｎｔｌｍｅｔｏａａｙｔｒｎｌｚｄｂｇｉｉｌｐｃｒｐｏｏｔｒｈｏｅｔｏｉｉｅｅｅｎｆｃｔｌｓｓｗｅｅａａｙｅｙｈＥＤＳ．Ｔａａｙｉｃｉｉｆｔｅｐｏｏａｌｓｓｓｕｄｅｔｔｙｒｎｅａｄｌｐｌｔｏｈｅｃｔｌｔａｔｔｏｈｔｃｔｙｔｗａｔｉｄｗｉｍｅｈｌｏａｇｓｍｏｅｏｌｉｎ．Ｔｈｅｕｔｃｖｙｈａｈｕｅｒｓｌｓｓｏｔａｎｖｓｂｅｌｇｔｒｎｅｔｅａｓｒｔｏｉｉｆｔｅｄｐｄｃｍｐｓｔｒｉｌｓｗａｅｔｒｔａｉ／ｃｎ — ｈｗｈｔｉｉｉｌｉｈａｇｈｂｐｉｎａｌｙｏｏｅｏｏｉｅｐａｔｃｅｓｂｔｎＴＯ２ｅｏｏｂｔｈｅｈｓｈｒ．Ｍｕｌｐｅｅｔｉ—ｄｐｎｏＯ２ｅｏｐｅｅｈｓｓｎｒｉｍｆｅｔＣｏ—ｄｐｎｋｓｔｅｒｄ — ｓｆｆｔｅａ — ｏｉｇｆｒＴｉ／ｃｎｓｈｒａｙｅｇｓｅｃ．ｏｉｇｍａｅｅｈｈｉｏｂｔｈ

纳米SnO2／TiO2／MMT制备及其光催化性能

ＳＦｍｅｈｄｈｄｓｌａｔｌｓｅｏｄｄｓｅｓｉｙａｄｈｇｃｉｔ．ＳＯｌ０ＪＣＤｔｏａｍａｐｒｃｅｉ，ｇｏｉｒｉｌｎｉｈａｔｉｌｉｚｐｂｉｔｖｙｎ］－２ｉＭＭＴ（ｎｍｏｉｎｅｍｏｔｒｌｉ）ｌｔｏ
ｄｙｎ（ＣＦｒｉｇＳＤ）ｍｅｈｄｈａａｙｔｒｈｒｃｅｒｅｙｔｅｍｅｎｆＸＲＤａｄＴｔｏ．ＴｅｃｔｌｓｓｗｅｅｃａａｔｉｄｂｈａｓｏｚｎＥＭ．Ｔｅｒｓｌｈｗｅｈｅｕｔｓｏｄｓ
ｎｎｃｍｐｓｔＯＯａａｙｔｒｒｐｒｄｕｉｇＴＣＩａｒｃｒｏｓｂｏ－ｇｅｈｄａｄｓｐｒｒｉａｌｉａｏｏｏｉｐｈｔｃｔｌｓｓｗｅｅｐｅａｅｓｎｉ４ｓｐｅｕｓｒｙｓｌｅｌｅｍｔｏｎｕｅｃｉｃｌｕｄｔｆ
ｔａｉｘｓｅｎａａａｅｔｐ，ｎｈａａｙｔｐｒｉｌｉｅｗａｈｔＴＯ２ｅｉｔｄｉｎｔｓｙｅａｄｔｅｃｔｌｓａｃｅｓｚｓ１ｔ３￣２ｍ．ｈｈｔｃｔｌｔｃｉｉｓｅ０ｎＴｅｐｏｏａａｙｉａｔｔｗａ－ｃｖｙ
ｆ北京服装学院材料科学与工程学院，北京市服装材料研发与评价重点实验室，北京１０２）００９
摘要：比较不同制备方法制得的复合催化剂，临界干燥法制备的光催化剂具有粒径小，散性好，由超分光催化活性高等特点．以ＴＣ为原料，ｉ１采用溶胶凝胶法结合超临界流体干燥法（ＣＤ￥备了纳米级ＳＯＴＯ／Ｍ（ＳＦ）Ｕｎ￣ｉ２Ｔ蒙脱土）Ｍ复合光催化剂．采用ＸＤ和ＴＭＲＥ对样品进行了表征．结果表明：Ｏ以锐钛矿型形式存在，Ｔｉ催化剂粒径在１— Ｏｍ以活性红Ｘ３３２．ｎ一Ｂ溶液、活性橙ＫＮ — Ｇ和活性紫Ｘ２一Ｒ为反应模型，对所得催ＹＵｄｉ的催化活性进行了评价，降解率分别达到９．９．和９．催化剂循环利用日仍具有较高的催化活性．９％、９％９６９％，５寸关键词：超临界干燥；染料；光催化降解；ＴＯ；ＳＯｉ：ｎ：

SnO_2-TiO_2固溶体催化剂的催化性能研究

ＴｅｒｓｌｈｗａｖｎｓｃｅｓｅｓｌｉｓｌｅｕｓａｃｉｈｉｓｍｉａｈｔｕｔｒｆｕｉｏｌｅｆｒｄｂｓｎｉｆｒｎｔｓｆＳ０，ｎｉ．ｈｅｕｔｓｏｔｔｅｕｃｓｉｏｉｄｓｏｖｄｓｂｔｎｅｗｈｃＳｉｌｒｏｔｅｓｒｃｕｅｏｔｌｃｕｄｂｏｍｅｙｕｉｇｄｆｅｅｔａｉｎａｄＴＯ，ｓｈｅｖｄｔｒｅｒｏｏＴｅｅｉｎｔａｉｉｎｔｅｓｒａｅｏＯ２ｗｈｌｎｎｎ－ｉｈｗａｃｄｔｎｏｓｏｌａｉｅｔｒｘｓｎｔｅｓｒａｅｏｎ－Ｏ２ｒｄｃｄｂｈｒ ’ ｃｄｔｏｕｆｃｆｓｙｈＴｉ，ｉＳＯ２ｄＳＯ２ＴＯ２ｏｗｅｋａｉｉａｄｌｔｆｋｌｃｎｅｓｅｉｔｈｕｆｃｆＯ２ＴｉｅｕｅｙＣＯ，ｅａｓｙａｏＳ
ｆｒｅｖ１ｆＳｎｘｉｅｔａｉ：ｓｌｓｌｔｏｙｒｓｔｍｉｄ：ｉｎａｏｉｏｕｉｎ；ｃａａｔｒａｉｎｓｎｒｉｍｔｄｈｒｃｅｉｔ；ｙｅｇｓｚｏ
ＳｕｄｎＣａａｙｉｏｒｉｓｏｔｙｏｔｌｔｃＰｒｐｅｔｅｆＳｎＯ２Ｔｉ２Ｓｏｉｏｕｔｏｔｌｔ－ＯｌＳｌｉｎＣａａｙｓｄ
ＬｉｎｕａｇａｇＪｎｆｎ
（ｃｏｌｆｅｓｙａｄＥｖｒｎｎ，ｉｙｎｉｅｓｔ，ｅｚｏ０，ｈｎ）ＳｈｏｍｉｒｎｎｉｍｅｔＪｉｇＵｎｖｒｉＭｉｈｕ５ＣｉａｏＣｈｔｏａｙ１１４５

TiO2基复合材料的制备及其光电催化产氢性能研究

TiO2基复合材料的制备及其光电催化产氢性能研究TiO2基复合材料的制备及其光电催化产氢性能研究摘要：本文综述了近年来关于TiO2基复合材料的制备及其在光电催化产氢性能方面的研究进展。

首先介绍了TiO2材料的性质及其在太阳能光电催化产氢领域的应用潜力。

然后，着重阐述了几种常用的制备方法，包括溶胶-凝胶法、水热法、共沉淀法等，并比较了它们的优缺点。

接下来，介绍了几种常见的TiO2基复合材料，如TiO2/金属氧化物、TiO2/半导体、TiO2/石墨烯等，并探讨了它们的制备方法及其对光电催化产氢性能的影响。

最后，总结了目前存在的挑战和需要进一步研究的方向。

关键词：TiO2；光电催化；产氢；复合材料；制备方法1. 引言随着能源危机和环境污染问题的日益严重，可再生能源的研究和应用成为当前研究的热点之一。

太阳能被认为是一种清洁、可再生的能源，因此光催化产氢技术备受关注。

其中，TiO2作为一种广泛应用于太阳能光电催化产氢领域的半导体材料，因其良好的光催化性能而备受关注。

然而，TiO2的光催化活性受限于其宽禁带宽度和快速的电子-空穴再组合速率。

为了克服这些局限性，人们开始研究TiO2基复合材料，以提高其光电催化产氢性能。

2. TiO2基复合材料的制备方法2.1 溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法是常用的制备TiO2基复合材料的方法之一。

该方法将金属盐或有机金属化合物溶解在适当的溶剂中，通过连续稀释和凝胶化，最终形成纳米颗粒。

然后，将其烧结或焙烧得到TiO2基复合材料。

2.2 水热法水热法是一种通过水热反应制备纳米结构的方法。

通过调节反应温度、时间和反应物浓度等条件，可以控制产物的形貌和性能。

将钛源和其他金属离子一起反应，可以得到TiO2基复合材料。

2.3 共沉淀法共沉淀法是一种将溶液中的金属离子共同沉淀形成纳米颗粒的方法。

通过调节反应温度、pH值和添加剂等条件，可以改变沉淀物的性质。

将沉淀物煅烧得到TiO2基复合材料。

3. TiO2基复合材料的制备及性能研究3.1 TiO2/金属氧化物将TiO2与金属氧化物复合，可以利用金属氧化物的光催化性质来增强TiO2的光催化产氢性能。

Pb~(2+)-SiO_2-TiO_2复合催化剂的制备及光催化性能

文章编号：０６— ４６２１）２— １２— ５１００５（０１００１０
Ｐ —ＳＯｂｉ２一ＴＯｉ２复合催化剂的制备及光催化性能
吕亚洲邱祖民，
（南昌大学ａ理学院；．．ｂ环境与化学工程学院，江西南昌３０３）３０１摘要：以钛酸四丁酯、正硅酸乙酯和硝酸铅为主要原料，采用溶胶一凝胶法制备了Ｐ“ 一ｉｉ：ｂＳＯ一ＴＯ复合催化剂，分别用ｘ射线衍射（Ｒ、ＶＶｓｒ — ＸＤ）Ｕ —ｉ和ＴＩ其进行了表征；Ｒ对以模拟太阳光下甲基橙的光催化降解为模型反应，Ｐ改性硅钛复合材料的光催化活性进行了评价。结果表明：ｈ对ｂＰ “最佳掺杂量为１５质量分数）最佳热．％（，处理温度为５０℃ 。用Ｐ “ 一ＳＯＴＯ催化剂光催化降解浓度１／０ｂｉ一ｉ２０ｍｇＬ的甲基橙溶液，反应３ｈ后甲基橙的降

紫外光下有光催化活性，能充分利用太阳光，不限制了其在商业中的应用前景。对ＴＯｉ催化剂进行表
的序幕。ＴＯ对染料、ｉ农药和表面活性剂等许多有机物都有良好的降解效果。
第３３卷第２期
２１年６月０１
南昌大学学报（工科版）ＪｕｎｌｆａｃａｇＵｉｒｉ（ｎｉｅｉｇ＆Ｔｃｎｌｇ）ｏｒａｏＮｎｈｎｎｖｓｙＥｇｎｒｅｔｅｎｅｈｏｏｙ
Ｖ０．１３３Ｎｏ．２
Ｊｎ２１ｕ．０１

TiO_2基复合光催化剂的设计、制备及光催化性能研究

TiO_2基复合光催化剂的设计、制备及光催化性能研究TiO2材料具有较高的光反应活性,良好的化学稳定性,低成本以及无毒性等优势,因而被广泛的应用于有机污染物的光催化降解。

但是,利用TiO2光催化技术处理环境有机污染物时,目前主要存在如下问题和缺陷:(1)TiO2颗粒与有机物界面相容性差,降低了对有机污染物的吸附效率;(2)TiO2材料具有较大的禁带宽度(Eg,3.0-3.2 eV),可见光响应低,光生电子-空穴易于复合,降低了 TiO2光催化剂的反应效率;(3)TiO2纳米颗粒尺寸小,反应过程中易于团聚,反应结束难以分离回收,降低了光催化剂的使用效率。

这些伴随TiO2光催化技术出现的问题,成为制约Ti02光催化技术进一步发展与应用的关键因素。

为提高TiO2材料的光催化性能,需要对Ti02材料进行改进处理,但传统策略中还存在着许多缺陷与不足。

为解决这些问题,本论文发展了多种TiO2基复合材料的制备新方法来提高光催化材料的比表面积、可见光响应以及分离便利性。

(1)将TiO2纳米粒子固载到Si02表面可以提高TiO2光催化剂的吸附及回收利用性能,但传统固载方法中用到的SiO2材料存在比表面积小以及吸附效果差的问题。

针对这一问题,本论文利用大比表面积的MCM-41分子筛微球为载体,结合溶胶-凝胶法和水热处理法制备出MCM-41分子筛担载介孔TiO2(MCM-41/mTiO2)复合微球。

MCM-41/mTiO2复合微球拥有较大的比表面积(316.8 m2/g),可以为有机污染物分子提供更多的吸附位点,短孔道特征也为有机污染物分子快速接触到二氧化钛光活性层提供了传输通道。

良好的光催化活性和吸附能力使得MCM-41/mTiO2复合微球可以用于去除废水中的有机污染物。

以MCM-41/mTiO2作为光催化剂,多硝基酚化合物2-仲丁基-4,6-二硝基苯酚(DNBP)作为目标污染物分子,考察了MCM-41/mTiO2复合微球的光催化活性。

MoS_2TiO_2异质结复合催化剂的制备和在紫外光下的光催化活性

MoS_2/TiO_2异质结复合催化剂的制备和在紫外光下的光催化活性纳米半导体光催化剂在光催化降解有机染料、光催化产氢方面有重要的应用。

TiO2因具有无污染、来源广、合适的能带电位,较高的光电转换效率等优点而被广泛研究,然而TiO2受到紫外光的激发时,产生的电子-空穴能在极短时间内复合,使得TiO2的催化效率不高。

TiO2与能带匹配的窄带半导体结合形成异质结结构,能够使光生电子和空穴发生定向迁移,延长电子和空穴的寿命,是增强光催化剂的催化效果的有效方法之一。

在本文中,采用一步水热法、利用不同原料制备了不同形貌的MoS2,在MoS2花状结构上生长了 TiO2纳米晶体颗粒,形成MoS2/TiO2异质结复合材料。

进行了光催化降解罗丹明B和光催化产氢性能测试,研究和分析了光催化产氢机理;制备了 TiO2混晶线状微球,作了紫外光下光催化降解罗丹明B的测试;合成了暴露{001}晶面的TiO2纳米片,分析了形貌特征和物相结构。

本文的主要研究结果如下:（1）以MoS2粉体为原料,正丁基锂为插层剂,获得了小面积、超薄的MoS2纳米片,HRTEM和Raman表征证明得到的MoS2具有1T相和2H相。

SnO_2-TiO_2的制备及气敏性能研究

SnO_2-TiO_2的制备及气敏性能研究
娄向东;史晓妮;张文瑞;周慧然;李立博
【期刊名称】《计测技术》
【年(卷),期】2010()S1
【摘要】以SnCl4·5H2O和钛酸四丁脂为原料,采用Sol-Gel法制备SnO2-TiO2材料。

运用XRD、TEM对SnO2-TiO2粉体的物相、形貌和结构进行表征。

并测试其气敏性能。

实验结果表明:SnO2-TiO2纳米粉体在3.5 V加热电压下对100 ppm乙醇的灵敏度为464.116。

【总页数】3页(P120-122)
【关键词】Sol-Gel;掺杂;气敏性能
【作者】娄向东;史晓妮;张文瑞;周慧然;李立博
【作者单位】河南师范大学化学与环境科学学院
【正文语种】中文
【中图分类】TN304.92
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1.氧化铜掺杂氧化锌气敏材料的制备及气敏性能研究 [J], 宣天美;孙健武;葛美英;尹桂林;何丹农
2.微波辅助溶胶-凝胶法制备Mg掺杂La0.9Y0.1Fe1-xMgxO3气敏材料及气敏性能研究 [J], 张瑾;朱忠其;徐涛;柳清菊
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TiO_2和SiO_2TiO_2基稀土双功能复合材料的合成、结构及性能研究

TiO_2和SiO_2/TiO_2基稀土双功能复合材料的合成、结构及性能研究作为最有前景的光催化剂之一,TiO2已被广泛用于光催化降解有机污染物领域,以解决环境污染问题。

此外,由于TiO2具有相对宽的带隙、高折射率、高化学稳定性和较低的声子能量等特点使其可用作稀土掺杂发光材料的主体以用于荧光粉、X射线成像、闪烁体、激光和显示监视器等领域。

然而,目前对于TiO2的发光与光催化性质及其关联规律的研究鲜有报道。

此外,SiO2修饰的TiO2复合材料表现出比纯TiO2材料更高的发光强度及光催化活性,且SiO2@TiO2复合材料的形貌及晶相可以通过SiO2的蚀刻过程进行控制,而材料的物化性质往往与晶相及形貌密切相关。

因此可控合成TiO2基发光及光催化材料,详细讨论材料的发光性质、光催化活性及两种性质的相关性十分必要。

本论文制备了多种不同形貌、尺寸及晶相的稀土掺杂TiO2及稀土掺杂SiO2@TiO2纳米材料,详细研究了产物的生长机理、发光性质及光催化活性,系统地探讨了发光强度与光催化效率的相关性。

研究工作主要包括以下几部分:1.通过水热及静电纺丝法制备了纳米棒、稻草束、微米花、纳米纤维等不同形貌的TiO2:Eu3+材料。

TiO_2基复合光催化剂的合成及其降解挥发性有机化合物的应用

TiO_2基复合光催化剂的合成及其降解挥发性有机化合物的应用在降解挥发性有机化合物（Volatile Organic Compounds,VOCs）、净化室内空气方面,基于半导体的光催化氧化技术具有广泛的应用前景。

TiO2材料廉价无毒、储量丰富、理化性质稳定、催化活性高,在光催化氧化技术中备受青睐。

但是将TiO2材料应用于室内空气净化仍存在着一些局限性,例如:禁带宽度（3.03.2eV）较大,光响应范围窄,对太阳光或其它室内光源的吸收利用率低;光生电子和空穴复合率高,量子效率低;且光催化剂对空气中的污染物气体分子的吸附性有待提高。

针对以上几个问题,本课题选择应用广泛的商业二氧化钛P25为原料,以拓展可见光响应范围、减少光生载流子复合率和提高催化剂吸附性能为目的,从绿色环保、经济实惠的角度出发,分别采用Fe2O3和碳量子点对TiO2进行改性,制备可见光下光催化活性提高的复合光催化剂,并探索其在降解VOCs、净化空气中的应用。

研究内容如下:（1）通过浸渍-煅烧的方法在TiO2颗粒表面原位生长纳米Fe2O3,构筑Fe2O3/TiO2异质结半导体复合材料。

通过研究该复合材料的形貌结构、化学价态及吸光特性等,可知Fe2O3与TiO2以化学键方式结合牢固,使TiO2表面晶格产生了一定程度的畸变,且Fe2O3的引入在TiO2的能带结构中形成中间能级使半导体禁带宽度减小,对可见光的吸收率增加。