相分离高分子共混薄膜退火和准淬火的原位原子力显微镜研究

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高分子的共混物的形态结构

利用可见光和透镜系统观察共混物中各组分的分散状态和相结构。
电子显微镜
利用电子束代替可见光，提供更高的分辨率和更深入的内部结构
信息。
原子力显微镜
通过测量探针与样品表面原子间的相互作用力，获得样品表面的
三维形貌和纳米级结构信息。
散射技术
光散射
01
测量共混物中光子的散射强度、角度和偏振状态，推断出共混
力学性能
拉伸强度
高分子共混物的拉伸强度取决于各组分的力学性能和相互作用。当共混物中各组分的相容性好、分散均匀时，拉伸强度通常较高。
冲击韧性
冲击韧性是指材料在受到冲击时吸收能量并抵抗破坏的能力。高分子共混物的冲击韧性受到各组分的韧性、界面结合力等因素的影响。
硬度
硬度是指材料抵抗局部压力产生形变的能力。高分子共混物的硬度取决于各组分的硬度以及它们之间的相互作用。
耐氧化性能
高分子共混物在长时间使用过程中可能会受到氧化的影响，导致性能下降。耐氧化性能取决于各组分的化学稳定性以及它们之间的相互作用。
耐化学腐蚀性能
高分子共混物在接触化学介质时可能会发生腐蚀或溶胀现象。耐化学腐蚀性能取决于各组分的化学稳定性以及它们之间的相互作用。
06 高分子共混物的形态结构调控与应用
利于形成稳定的形态结构。
02
填料与增强剂
填料和增强剂的加入可以改变高分子共混物的力学性能和形态结构，如
提高强度、增加刚性等。
03
其他添加剂
如抗氧剂、光稳定剂等添加剂的加入也会影响高分子共混物的形态结构，
这些添加剂可能会与高分子链发生相互作用，从而影响其聚集态和相态
行为。
05 高分子共混物的形态结构与性能关系
热学性能

高分子物理习题参考答案

《高分子物理》标准化作业本参考答案沈阳化工学院材料科学与工程学院《高分子物理》课程组第一章高分子链的结构一、概念1、构型：分子中由化学键所固定的原子在空间的几何排列。

2、由于单键的内旋转而产生的分子中原子在空间位置上的变化叫构象。

3、均方末端距：高分子链的两个末端的直线距离的平方的平均值。

4、链段：链段是由若干个键组成的一段链作为一个独立动动的单元，是高分子链中能够独立运动的最小单位。

5、全同立构：取代基全部处于主链平面的一侧或者说高分子全部由一种旋光异构单元键接而成。

6、无规立构：当取代基在主链平面两侧作不规则分布或者说两种旋光异构体单元完全无规键接而成。

二、选择答案1、高分子科学诺贝尔奖获得者中，（ A ）首先把“高分子”这个概念引进科学领域。

A 、H. Staudinger,B 、, ,C 、P. J. Flory,D 、H. Shirakawa2、下列聚合物中，（ A ）是聚异戊二烯(PI)。

A 、 CCH 2n CH CH 2CH 3B 、O C NH O C NH C 6H 4C 6H 4n C 、 CH Cl CH 2n D 、OC CH CH O O n O C3、下列聚合物中，不属于碳链高分子的是（ D ）。

A 、聚甲基丙烯酸甲酯，B 、聚氯乙烯，C 、聚乙烯，D 、聚酰胺4、下列四种聚合物中，不存在旋光异构和几何异构的为（ B ）。

A 、聚丙烯，B 、聚异丁烯，C 、聚丁二烯，D 、聚苯乙烯5、下列说法，表述正确的是（ A ）。

A 、工程塑料ABS 树脂大多数是由丙烯腈、丁二烯、苯乙烯组成的三元接枝共聚物。

B 、ABS 树脂中丁二烯组分耐化学腐蚀，可提高制品拉伸强度和硬度。

C 、ABS 树脂中苯乙烯组分呈橡胶弹性，可改善冲击强度。

D 、ABS 树脂中丙烯腈组分利于高温流动性，便于加工。

6、下列四种聚合物中，链柔顺性最好的是（ C ）。

A 、聚氯乙烯，B 、聚氯丁二烯，C 、顺式聚丁二烯，D 、反式聚丁二烯7、在下列四种聚合物的晶体结构中，其分子链构象为H31螺旋构象为（ B ）。

采用准分子激光退火的室温沉积ITiO薄膜的性能研究

３实验结果与分析
３．１膜厚及光学性能
通过观察，功率￣２００ｍＪ／ｃｍ。的激光照射会使薄膜表面产生物理性破坏，故将功率限定在２００ｍＪ／ｃｍ以内。通过台阶仪测量样品的膜厚，观察到未退火以及经过１００、１５０ｍＪ／ｃｍ。功率激光退火的薄膜的膜厚基本保持在４５．０～５Ｏ．０ｎｍ的范围内，退火及其功率
ＡｄｖａｎｃｅＸ射线衍射仪（一０．１５４１８ｎｍ）进行分析。
在多种电子迁移率较高的透明导电薄膜中，掺钛、钼、钨、钇的薄膜是较受关注的，其可以采用常见的磁控溅射方法进行制备，然而，为了提高结晶度，这种薄膜一般需在３００ ℃ 以上的温度中进行沉积或退火，限制了其在很多不耐高温的衬底上的应用］。另一方面，作为一种新型的退火技术，准分子激光退火（ｅｘｃｉ —
３１４６
文章编号：１００１ — ９７３１（２０１３）２１ — ３１４６ — ０３
助
材
料
２０１３年第２１期（４４）卷
采用准分子激光退火的室温沉积ＩＴｉＯ薄膜的性能研究
沈奕，姚若河
（１．华南理工大学电子与信息学院，广东广州５１００００；２．汕头超声显示器有限公司，广东汕头５１５０４１）

太阳能电池封装用PVDF／PMMA共混薄膜的

５０工程甥料应用２００９年，第３７卷，第１０期（ｃ）ａ一纯ＰＶＤＦ；ｂ－－ＰＶＤＦ／ＰＭＭＡ＝９０／１０；ｅ－－ＰＶＤＦ／ＰＭＭＡ＝２０／８０图２不同质缝比的ＰＶＤＦ／ＰＭＭＡ共混薄膜表面的ＡＦＭ照片产生的，属长程有序结构部分；而较暗的部分应该是由ＰＶＤＦ中的无规缠绕链段所产生的。

而在ＰＶＤＦ／ＰＭＭＡ：２０／８０时，可以明显看到共混薄膜与纯ＰＶＤＦ相比，这种有序的结构明显减少，这是因为随着ＰＭＭＡ的加入，共混薄膜的表面相的结晶度明显下降。

２．３ＸＲＤ谱图ＰＶＤＦ属于多晶相聚合物，即存在Ｏｔ，卢和７三种不同的晶相帕柚Ｊ。

图３为不同质量比的ＰＶＤＦ／ＰＭＭＡ共混物的ＸＲＤ谱图。

图３中位于ｃ、ｂ、ａ点２０＝１７．８０、１８．２。

和２０．０。

的结晶衍射峰分别为ＰＶＤＦ的“晶相的（１００）、（０２０）和（１１０）面衍射；而位于ｅ点２０＝２０．２６。

的结晶衍射峰则为口晶相的（１１０）和（２００）面的重叠峰。

Ｏ１一ｌｏｏ／ｏ；２－－９０／１０；３－－８０／２０；４－－７０／３０；５—６０／４０；６－－５０／５０图３不同质量比的ＰＶＤＦ／ＰＭＭＡ共混物的ＸＲＤ谱图从图３看出，随ＰＭＭＡ含量的增加，Ⅱ晶相的（１１０）和（０２０）面衍射峰减弱，而口晶相的（１１０）和（２００）面的重叠峰增强。

从图３还可以看到，ｙ晶相虽然在２０＝２０．ｏ处产生衍射，但其它衍射峰不存在，特别是位于２０＝２２．８。

表示ｙ晶相特征的（ＩＩ１）面衍射峰不存在，在２０＝２０．６０处的衍射应归因于卢晶相的（１１０）和（２００）面的重叠峰。

因此ＰＭＭＡ的引入导致了ＰＶＤＦ基体中届晶相的逐渐形成。

同时从图３看出，当ＰＶＤＦ与ＰＭＭＡ的质量比达到６０／４０时，共混物的ＸＲＤ谱图中尖锐的衍射峰已经明显减弱，呈现大范围的漫射峰，说明共混物中的结晶区域大幅度降低，大量的结晶区已经消失。

即随着ＰＭＭＡ的加入及加入量的不断增加，原来高度结晶的ＰＶＤＦ的结晶性能明显降低。

有机高分子材料综述3

聚合物材料的发展应用综述王奇华有机高分子聚合物是由小分子单体以重复连接方式结合而成的长链大分子。

化学家发展有机大分子的目标，是通过巧妙操控这些分子结构单元并利用其与功用的联系来发展当今社会需要的各种特殊材料。

高分子化学在20世纪早期随着高分子材料尼龙等的出现有过一次大的飞跃。

今天，对高分子聚合的大多数工作都主要是改进和精细调适现有的技术。

但对聚合物化学家和对高分子材料来讲仍有机会。

高分子材料在许多领域出现了一些重大进展。

而塑料在所有材料中用途是非常广泛的。

塑料以其优越的特性成为21世纪的宠儿，被广泛应用于各个方面。

虽然塑料对环境造成了危害，但塑料制品在我们生活中的作用是不容忽视的，而塑料也不会被其他材料替代，因为塑料有其优越的性能。

下面就高分子材料的地位、特点、近年来的重大进展以及我所关注的塑料的发展状况作一下简单的介绍。

一、高分子科学近年来取得的重要进展（一）、高分子化学在高分子合成方面，聚烯烃方面的微小突破就会带来很大的影响。

道化学公司的研究小组[1]利用高通量筛选找到了两种催化剂，带取代基双（水杨醛亚胺）锆作为乙烯聚合催化剂、带取代基的吡啶-胺铪作为辛烯-1聚合催化剂，在这种“链穿梭聚合”中，在单一反应器中利用二乙基锌作为链转移剂和聚合物链的“储藏库”，间歇穿梭于两种催化剂之间形成两种聚合物的交替嵌段，共聚物中嵌段数链转移速度可由单体和二乙基锌浓度来控制。

可以获得工业化规模的一系列乙烯-辛烯多嵌段共聚物。

连续过程有许多优点：性能比无规共聚物或两种均聚物共混物优异，比现有共聚物生产分批过程更加有效、经济和绿色、为一类新型热塑性弹性体的创制提供了新途径，有望获得新型聚合物产品。

“Click”化学的运用正处于广泛运用的时期，属于高分子合成中简单易行、高选择性、单一产物的新途径[6]。

近期《Macromolecules》点击率很高的论文多篇为此方面的，国内学者也已开始此领域的研究。

2005年包括易位聚合在内的烯烃易位反应获得了诺贝尔化学奖。

AFM简介-实验课

表面要求平整；
对于较大的颗粒、细胞, 可用如盖玻片, 硅片等；较小的颗粒样品在要求云母片或单晶表面。
AFM制样固态块状样品：宽度，厚度复合要求，表面平整（如金属表面要经过抛光处理），不倾斜，可以直接粘贴于样品台上观察。粉末状（纳米粉体材料）：用一定的分散介质分散后，在合适的基片上分散，干燥后成像。高分子材料：膜或在基片上成膜。
工作模式-非接触模式
距离: 5~20nm 振幅:２~５nm
van der Waals force curve
针尖—样品间相互作用力是范德华吸引力在针尖上加—小的振荡信号，针尖和样品间距是通过保持振幅恒定来控制的。
工作模式-非接触模式
优点：对样品无损伤
缺点：
1）分辨率要比接触式的低。
2）气体的表面压吸附到样品表面，造成图像数据不稳定和对样品的破坏。
d ＜０.０３nm
针尖始终向样品接触并简单地在表面上移动，针尖—样品间的相互作用力是互相接触原于的电子间存在的库仑排斥力，其大小通常为10－8 —10－11N。
工作模式-接触模式
优点：可产生稳定、高分辨图像。缺点：可能使样品产生相当大的变形，对柔软的样品造成破坏，以及破坏探针，严重影响AFM成像质量。
2）接触非常短暂，因此剪切力引起的对样品的破坏几乎完全消失；
工作模式-轻敲模式
相位成像技术(phase imaging)
对于识别表面污染物、复合材料中的不同组分以及表面粘性或硬度不同的区域是非常有效的。
在轻敲模式下进行，具有轻敲模式技术的优点：快速、简便，并具有可对柔软、粘附、易损伤或松散结合样品进行成像的优点。

THE END！
对于许多分析目的而言,理想的基底应包括较大范围的相当平整的区域,这一点是相当重要的。

AFM简介-实验课

高分子结晶形态观察
非晶态单链高分子结构观察

聚苯乙烯/聚甲基丙烯酸甲酯嵌段共聚物的苯溶液在ＬＢ膜槽内分散,而后在极低的表面压下(<0.1ｍＮ/ｍ)将分子沉积在新鲜云母表面。
AFM在聚合物膜研究中的应用
1 表面整体形态研究
2 孔径(分布),粒度（分布）研究 3 粗糙度研究
1 表面整体形态研究
膜污染研究-超滤膜或微滤膜
新膜表面三维图 X —1μ m/ 格; Z —50 nm/ 格
污染膜表面三维图 X —1μ m/ 格; Z —2 000 nm/ 格
制样之关键
涂膜的厚度溶液的浓度
成膜的条件与基体材料的结合（云母/玻片/石墨片）膜的干燥
AFM 以分辨率高、制样要求简单、得到的样品表面信息丰富的特点在各领域得到了越来越广泛的应用。
Lateral Force Microscopy (LFM)
Magnetic Force Microscopy (MFM)
Electrostatic Force Microscopy (EFM) Chemical Force Microscopy (CFM) Near Field Scanning Optical Microscopy (NSOM)
工作模式-轻敲模式
振幅：5nm ～100nm
van der Waals force curve
介于接触模式和非接触模式之间: 其特点是扫描过程中微悬臂也是振荡的并具有比非接触模式更大的振幅(5~100nm)，针尖在振荡时间断地与样品接触。
工作模式-轻敲模式
特点：
1）分辨率几乎同接触模式一样好；
d ＜０.０３nm
针尖始终向样品接触并简单地在表面上移动，针尖—样品间的相互作用力是互相接触原于的电子间存在的库仑排斥力，其大小通常为10－8 —10－11N。

原子力显微镜及聚合物微观结构与性能

这是《原子力显微镜及聚合物微观结构与性能》的读书笔记，暂无该书作者的介绍。
谢谢观看
本书的目录分为若干章节，每个章节都围绕原子力显微镜及其在聚合物研究中的应用展开。从基础的原子力显微镜原理介绍，到聚合物微观结构的具体分析，再到性能评价与实际应用，内容层次递进，逻辑清晰。
原子力显微镜基础：这一章节介绍了原子力显微镜的基本原理、构造和工作模式，为读者提供了必要的背景知识，为后续章节的深入讨论打下了基础。
以上摘录只是《原子力显微镜及聚合物微观结构与性能》这本书中的一部分，但它们已经充分展示了这本书的深度和广度。无论大家是研究聚合物的科学家，还是对纳米科技感兴趣的爱好者，这本书都将为大家提供丰富的知识和深刻的见解。
阅读感受
《原子力显微镜及聚合物微观结构与性能》读后感
在深入研究高分子材料的领域里，我阅读了王东教授的《原子力显微镜及聚合物微观结构与性能》一书，深感其内容的丰富与深入，同时也被王教授对科研的热情和专注所打动。
“聚合物的微观结构，包括其链结构、链间相互作用、结晶度、相分离等，是决定其宏观性能如机械强度、导电性、光学性质、热稳定性等的关键因素。通过原子力显微镜，我们可以对这些微观结构进行定性和定量的研究，从而建立结构与性能之间的直接。”
“AFM的纳米级分辨率使我们能够观察到聚合物表面的微小细节，如链的取向、链的末端、链的交叉等，这些都是影响聚合物性能的重要因素。例如，链的取向直接影响聚合物的机械性能，而链的交叉和链的末端则可能影响聚合物的导电性和光学性质。”
“通过对聚合物微观结构的深入理解，我们可以设计和开发出具有优异性能的新型聚合物材料。原子力显微镜在这一过程中扮演着至关重要的角色，它提供了我们理解和控制聚合物微观结构所需的工具和信息。”

聚合物基复合材料试题

聚合物基复合材料试题文件编码（008-TTIG-UTITD-GKBTT-PUUTI-WYTUI-8256）第一章聚合物合金的概念、合金化技术的特点聚合物合金：有两种以上不同的高分子链存在的多组分聚合物体系合金化技术的特点:1、开发费用低，周期短，易于实现工业化生产。

2、易于制得综合性能优良的聚合物材料。

3、有利于产品的多品种化和系列化。

热力学相容性和工艺相容性的概念热力学相容性：达到分子程度混合的均相共混物，满足热力学相容条件的体系。

工艺相容性：使用过程中不会发生剥离现象具有一定程度相容的共混体系。

如何从热力学角度判断聚合物合金的相容性1、共混体系的混合自由能（ΔG M ）满足ΔG M =ΔH M -T ΔS M <02、聚合物间的相互作用参数χ12为负值或者小的正值。

3、聚合物分子量越小，且两种聚合物分子量相近。

4、两种聚合物的热膨胀系数相近。

5、两种聚合物的溶度参数相近。

*思考如何从改变聚合物分子链结构入手，改变聚合物间的相容性1、通过共聚使分子链引入极性基团。

2、对聚合物分子链化学改性。

3、通过共聚使分子链引入特殊相互作用基团。

4、形成IPN 或交联结构。

5、改变分子量。

第二章*列举影响聚合物合金相态结构连续性的因素，并说明分别是如何影响的组分比：含量高的组分易形成连续相；黏度比：黏度低的组分流动性较好，容易形成连续相；内聚能密度：内聚能密度大的聚合物，在共混物中不易分散，容易形成分散相；溶剂类型：连续相组分会随溶剂的品种而改变；聚合工艺：首先合成的聚合物倾向于形成连续性程度大的相。

说明聚合物合金的相容性对形态结构有何影响共混体系中聚合物间的工艺相容性越好，它们的分子链越容易相互扩散而达到均匀的混合，两相间的过渡区越宽，相界面越模糊，分散相微区尺寸越小。

完全相容的体系，相界面消失，微区也随之消失而成为均相体系。

两种聚合物间完全不相容的体系，聚合物之间相互扩散的倾向很小，相界面和明显，界面黏接力很差，甚至发生宏观的分层剥离现象。

溶剂退火和热退火双重优化对P3HT∶PCBM活性层形貌和性能的影响

溶剂退火和热退火双重优化对P3HT∶PCBM活性层形貌和性能的影响阿拉塔;宁君;阿日木申;张天臣;松林【摘要】采用旋涂法制备了聚3-已基噻吩(P3HT)和富勒烯衍生物[6.6]-苯基-C61-丁酸甲酯(PC61BM)的共混薄膜,通过调控制备过程中活性层的旋涂时间及热退火温度,研究了溶剂退火结合热退火的双重优化对活性层形貌和性能的影响.利用紫外-可见光(UV-ViS)吸收光谱、原子力显微镜(AFM轻敲模式)和X射线衍射光谱(XRD)等测试手段,分别对P3HT∶PCBM活性层的形貌和性能进行了表征,结果表明,该制备方法可以有效地改善P3HT∶PCBM活性层的形貌和性能.【期刊名称】《内蒙古师范大学学报（自然科学汉文版）》【年(卷),期】2015(044)006【总页数】5页(P772-775,779)【关键词】P3HT∶PCBM薄膜;光吸收;微观形貌【作者】阿拉塔;宁君;阿日木申;张天臣;松林【作者单位】内蒙古师范大学内蒙古功能材料物理与化学重点实验室,内蒙古呼和浩特010022;内蒙古师范大学内蒙古功能材料物理与化学重点实验室,内蒙古呼和浩特010022;内蒙古师范大学内蒙古功能材料物理与化学重点实验室,内蒙古呼和浩特010022;内蒙古师范大学内蒙古功能材料物理与化学重点实验室,内蒙古呼和浩特010022;内蒙古师范大学内蒙古功能材料物理与化学重点实验室,内蒙古呼和浩特010022【正文语种】中文【中图分类】TB332聚合物太阳能电池具有重量轻、制造成本低，可根据应用目的制作成各种形状和大小，可实现大面积柔性太阳能电池等优点，与其相关的研究开发受到广泛的关注.目前，在聚合物太阳能电池研究中普遍采用的结构为体异质结结构，其特点是由给体和受体共混形成的活性层夹在正负电极之间.体异质结聚合物太阳能电池活性层的微纳米结构是决定电池性能的重要因素之一［1－3］，理想的体异质结结构是给体和受体相分离形成互穿网络，相对于面异质结该结构可以有效地扩大给受体界面，从而提高激子的解离效率，有利于分离后的电子和空穴向两电极传输.大量研究表明，聚合物太阳能电池制备过程中的热退火［1－4］和溶剂退火［5－6］处理对控制活性层的形貌和提高光电转换效率有一定影响.热退火是将共混薄膜活性层在加热台上进行加热处理，使活性层内给体和受体得到进一步有序排列.溶剂退火是在活性层制备过程中，通过调控溶剂挥发的速率，有效地控制活性层中给体和受体的有序排列程度.热退火和溶剂退火都是通过调控活性层微观形貌，从而提高其光电性能的重要手段.溶剂退火的一种重要方式就是在不影响活性层厚度的前提下，缩短旋涂活性层薄膜的时间，使旋涂形成的薄膜中保持一定量的残余溶剂，从而使给体和受体在溶剂缓慢挥发的过程中结晶生长形成有序度较高的薄膜［7－8］.本文以聚3－已基噻吩（P3HT）为给体，以富勒烯衍生物【6.6】－苯基－C61－丁酸甲酯（PC61BM）为受体，研究溶剂退火和热退火双重优化对活性层微观形貌及性能的影响.1 实验1.1 原料与试剂聚3－已基噻吩（P3HT）和富勒烯衍生物【6.6】－苯基－C61－丁酸甲酯（PC61BM）均购自Sigma Aldrich公司，没有进一步提纯.图1为P3HT和PCBM的分子结构.1.2 P3HT：PCBM共混薄膜的制备室温下，将P3HT和PCBM按质量比1.0∶0.8溶于有机溶剂邻二氯苯（浓度为30.6mg／mL）中制备成混合溶液.将配好的混合溶液在磁力搅拌机上搅拌24h，以充分溶解.ITO导电玻璃依次用玻璃清洗剂稀释溶液、异丙醇和丙酮各超声清洗20min，再用超纯水超声清洗3－5次.清洗干净的ITO导电玻璃在异丙醇蒸汽上晾干后，放入100℃的烘箱烘干30min，最后将ITO导电玻璃放入UV－03表面清洁仪清洁30min.将制备好的P3HT：PCBM混合溶液用孔径为0.45μm的滤膜过滤后旋涂在ITO导电玻璃上，转速为1000r／min，旋涂时间分别为20，30，40，50，60，70，80，90s，接着在有盖的培养皿里放置20h（室温空气中）.将载有P3HT：PCBM共混薄膜的ITO导电玻璃置于热台上进行热退火处理，退火时间为20min，热台温度分别为100，120，130，140，150，160，170，180℃.1.3 样品的形貌和性能表征P3HT：PCBM共混薄膜的膜厚由ET 3000型表面轮廓仪（日本KOSAKA）测试，紫外－可见吸收光谱用UV－2550型紫外－可见光光谱仪（日本岛津公司）测量.共混薄膜的表面形貌用本原系列原子力显微镜在轻敲模式下表征，用PW 1830型X射线衍射仪（荷兰飞利浦公司）表征薄膜的晶体结构.图1 分子结构示意图Fig.1Chemical structures of P3HT and PC61BM2 结果与讨论表1是P3HT／PCBM薄膜的旋涂时间、溶剂退火时间及薄膜厚度.表1中膜厚测试结果显示，当旋涂时间为20s时，共混薄膜的厚度为142nm，旋涂时间在30～90s时，膜厚没有显著的变化，厚度为（109±5）nm.同时，测量了薄膜的溶剂退火时间，即薄膜的颜色由刚开始的橘黄色（液态）缓慢变成紫色（固态）所需的时间.由表1中薄膜旋涂时间及溶剂退火时间可知，旋涂时间大于30s时，膜厚不再发生显著的变化，而旋涂时间的延长只是在很大程度上加快了溶剂的挥发速率.因此，缩短旋涂时间有利于加长溶剂挥发的时间，使P3HT和PCBM分子能够在溶剂缓慢挥发过程中慢慢结晶.表1 P3HT／PCBM薄膜的旋涂时间、溶剂退火时间及薄膜厚度Tab.1Spin－coating time，solvent annealing time and film thickness of P3HT／PCBM films旋涂时间／s 溶剂退火时间／s 薄膜厚度／nm 旋涂时间／s 溶剂退火时间／s 薄膜厚度／nm 20 1320 142 60 30 107 30 740 113 70 20 109 40 220 113 80 10 110 50 80 109 90 5 1082.1 P3HT：PCBM共混薄膜的X射线衍射为了进一步分析溶剂退火和热退火双重优化对P3HT：PCBM活性层形貌的影响，测量了X射线衍射光谱.图2是旋涂时间分别为30s和90s，以及30s条件下得到的薄膜进一步在120℃和150℃下热退火处理20min后，共混薄膜的X射线衍射光谱图.由图2可见，P3HT：PCBM共混薄膜在2θ＝5.7附近出现了衍射峰，对应P3HT（100）晶面（即沿烷基侧链方向）的衍射［9－10］，此衍射峰主要来源于共混薄膜中P3HT的结晶相.P3HT在（100）方向上的衍射峰强度随着旋涂时间的减小而增大，旋涂时间为30s的薄膜在150℃热退火处理后衍射峰最强.衍射峰的强度能够反映P3HT的结晶程度，而结晶度的增加可提高P3HT的光吸收及电子和空穴的迁移率.可见，结合溶剂退火与热退火的双重优化可以改善P3HT／PCBM聚合物太阳能电池的光电性能.图2 P3HT：PCBM共混薄膜的X射线衍射图Fig.2X－ray diffraction patternsof P3HT：PCBM blend films2.2 P3HT：PCBM共混薄膜的原子力表面图为了进一步分析溶剂退火和热退火双重优化对P3HT：PCBM共混薄膜形貌的影响，测量了原子力表面图.薄膜中P3HT分子的有序结晶将导致活性层表面的粗糙度增加［11］，因而可从活性层表面粗糙度推断内部有序结晶的程度［12］.表面粗糙度可以用均方根（RMS）来表示，薄膜表面的RMS值越大，表明表面粗糙度越大，P3HT的有序结晶度越高.图3是旋涂时间为30s和90s，以及30s的薄膜分别在100℃和150℃下热退火处理20min后，共混薄膜的AFM 表面形貌图.通过测试，得到RMS值分别为8.52，6.3，7.46，10.3nm.AFM测试结果表明，共混薄膜的结晶度随着旋涂时间的增大而减小，退火温度为150℃时共混薄膜的粗糙度最大，说明150℃的热退火处理进一步提高了共混薄膜的结晶度.另外，原子力表面形貌图的测试结果与紫外－可见光吸收光谱和X射线衍射测试结果也很好地相吻合.旋涂时间为30s的条件下，经过150℃热处理后得到的薄膜具有较高的结晶度和良好的相分离结构.图3 P3HT：PCBM共混薄膜的原子力表面图Fig.3AFM topography images of the surface of P3HT：PCBM blend films2.3 P3HT：PCBM共混薄膜的可见光吸收谱图图4 是不同旋涂时间下制备的P3HT／PCBM薄膜的紫外－可见吸收光谱图.从吸收光谱可以看出，P3HT／PCBM薄膜吸收光谱强度随着旋涂时间的减小（即溶剂退火时间的增加）而增大，其中位于518nm、560nm和610nm处吸收峰的增强，这主要是由于P3HT分子的聚集和有序结晶程度的增加所导致［13－15］，说明溶剂退火有效地提高了P3HT分子的结晶度.当旋涂时间为20s时，所制备的薄膜吸收光谱明显强于其他薄膜，这是因为共混薄膜的厚度显著地厚于其他薄膜.在厚度相同的薄膜中，选择吸收光谱最强的旋涂时间为30s时制备的薄膜实施热退火处理，图5为经过不同温度热退火处理后P3HT／PCBM薄膜的吸收光谱.由图5可见，吸收峰的强度随着退火温度的升高先增强后减弱，退火温度为150℃ 时，薄膜的吸收光谱最强.图4 不同旋涂时间时P3HT：PCBM薄膜的吸收光谱Fig.4Absorption spectra of P3HT：PCBM filmswith different spin－coating time图5 不同退火温度时P3HT：PCBM薄膜的吸收光谱Fig.5Absorption spectra of P3HT：PCBM films after thermal annealing at different temperatures3 小结本文研究了P3HT：PCBM共混薄膜制备过程中溶剂退火及热退火对P3HT：PCBM活性层的内部微结构及性能的影响.结果表明，通过调控旋涂时间（即溶剂退火处理）可以有效地提高P3HT：PCBM共混薄膜的结晶度和光吸收.转速为1000r／min时，旋涂时间为30s时制备的共混薄膜性能最佳.对优化的共混薄膜再进行热退火处理，可以进一步改善其性能，当退火温度为150℃ 时，共混薄膜的性能最佳.可见，溶剂退火和热退火双重优化可以有效地改善聚合物太阳能电池活性层的形貌及性能，同时也为提高聚合物太阳能电池的光电转换效率提供了有效的方法.参考文献：［1］ Yong fang Li.Molecular Design of Photovoltaic Materials for Polymer Solar Cells：Towards Suitable Electronic Energy Levels and Broad Absorption［J］.Acc Chem Res，2012，45：723－733.［2］ Vishal Shrotriya，Jianyong Ouyang，et al.Absorption spectra modification inpoly （3－hexylthiophene）：methanofullerene blend thin films［J］.Chem Phys Lett，2005，411：138－143.［3］ Jeffrey Peet，Michelle L，Senatore，et al.The role of processing in the fabrication and optimization of plastic solar cells［J］.Adv Mater，2009，21（14－15）：1521－1527.［4］ Li G，Shrotriya V，Yao Yet al.Investigation of annealing effects and film thickness dependence of polymer solar cells based on poly（3－hexylthiophene）［J］.J Appl Phys，2005，98：043704.［5］ Dhanaiaya Kekuda，Jen－Hsien Huang，et al.Modulation of donor－acceptor interface through thermal treatment for efficient bilayer organic solar cells［J］.Phys Chem C.2010，245：2764－2768.［6］ G Li，Y Yao，H Yang，V Shrotriya，et al.“Solvent annealing”，effect in polymer solar cells based on poly（3－hexylthiophene）and methanofullerenes［J］.Adv Funct Mater，2007，17（10）：1636－1644. ［7］ Chen X，Yang J，et al.Towards high efficiency solution processable inverted bulk heterojunction polymer solar cells using modified indium tin oxide cathode［J］.Organic Electronics，2010，11（12）：518－521. ［8］ Chen X，Yang J，et al.Lonic liquid－functionalized carbon nanoparticles－modified cathode for efficiency enhancement in polymer solar cells Applied［J］.Physics Letters，2009，95：133305.［9］ Erb T，Zhokhavets U，Gobsch G，et al.Correlation between structural and optical properties of composite polymer／fullerene films for organic solar cells［J］.Adv Funct Mater，2005，15（7）：1193－1196. ［10］ Kittchungchit V，Hori T，et al.Effect of solvent vapor treatment on photovoltaic properties of conducting poly－mer／C60 interpenetrating hererojunction structured organic solar cell［J］.Thin Siold Films，2009，518（2）：518－521.［11］ Shrotriya V，Yao Y Li G，et al.Effect of self－organization in polymer／fullerene bulk heterojunctions on solar cell performance［J］.Appl Phys Lett.2006，89：063505.［12］ Xu M，Peng J B，et al.Effect of casting process of polymer active layer on performances of polymer cells［J］.Acta Physica Sinica，2010，59：2131.［13］ Gang Li，Vishal Shrotriya，et al.High－efficiency solution processable polymer photovoltaic cells by self－organization of polymer blends［J］.Nat Mater，2005（4）：864－868.［14］ Yan Yao，Jianhui Hou，et al.Effects of solvent mixtures on the naaoscale phase separation in polymer solar cells［J］.Adv Funct Mater，2008，18（12）：1783－1789.［15］ Feng Z H，Hou Y B，Shi Q M，et al.Effect of slow－solvent－vapour treatment on performance of polymer photovoltaic devices［J］.Chin Phys B，2010，19：098601.。

原子力显微镜及其在聚合物基纳米复合材料中的应用

原子力显微镜及其在聚合物基纳米复合材料中的应用作者：王鹏宋翠苏正涛王珊王景鹤来源：《新材料产业》 2015年第9期文/ 王鹏1 宋翠2 苏正涛1 王珊1 王景鹤11. 北京航空材料研究院减振降噪材料及应用技术航空科技重点实验室2. 中国科学院过程工程研究所原子力显微镜(AFM)由美国国际商用机器公司（IBM）的Binnig与史丹佛大学的Q u a t e 在1986年共同发明[1]，旨在使非导电物体也能用扫描探针显微镜观测。

其工作原理为：用探针沿样品表面扫描，利用探针与样品间的弱相互作用力作为探测信号，实现样品表面轮廓成像[2]，从而打破了扫描隧道显微镜（S T M）对样品导电要求的限制，直接推动了纳米科学特别是纳米材料科学的发展。

一、原子力显微镜的工作原理原子力显微镜（A F M）并非利用S T M的电子隧道效应，而是在纳米尺度距离条件下，利用原子之间的库伦力（排斥力）和范德华力（吸引力）作用来检测样品的表面形貌。

这种作用力会随距离的改变而变化，即相互接近时范德华力起主要作用，小于一定距离，则库伦力发挥作用，其作用力与距离的关系如图1所示。

从能量角度看，这种原子间距离与作用能的关系也可在Lennard-Jones公式中体现。

在A FM测试中，是利用探针与样品间相互作用，表征反映表面总电子密度的形貌，有效弥补了S T M技术仅能用于观测导电物质的缺陷[3]。

在该Lennard-Jones公式中:σ为原子的直径,r为原子之间的距离。

原子力显微镜利用斥力与吸引力的方式发展出多种成像模式[4] ：1. 静态模式静态模式又称接触模式，通过微悬臂探针随样品表面形貌起伏发生的静态偏转产生信号，处理后得到样品形貌，缺点是由于摩擦力极易损坏样品，降低图像品质。

2. 动态模式动态模式又称轻敲模式，即激励探针在垂直于表面的方向上发生振动，并通过探针振动参数的实时监测实现样品表面成像。

根据检测信号不同，又可分为频率调制模式、幅度调制模式和相位调制模式。

PMMA共混薄膜相分离行为研究及其在微纳结构制备中的应用的开题报告

PS/PMMA共混薄膜相分离行为研究及其在微纳结构制备中的应用的开题报告研究背景复合材料的应用范围越来越广泛，其中， PS/PMMA 薄膜组成的复合材料被广泛应用于微纳结构制备领域。

这主要是由于 PS/PMMA 共混薄膜具有良好的相容性和过渡性能，可以使得微纳结构的制备更加容易和稳定。

然而，由于 PS 和 PMMA 的差异性，共混薄膜在制备和使用过程中经常出现相分离现象，从而降低了微纳结构的制备效率和质量。

因此，深入了解 PS/PMMA 共混薄膜的相分离行为及其影响因素，探索其在微纳结构制备中的应用，具有重要的理论和实际意义。

研究内容本研究将重点研究 PS/PMMA 共混薄膜的相分离行为及其在微纳结构制备中的应用。

具体内容包括以下几点：1. 研究 PS/PMMA 共混薄膜的相分离现象，了解相分离的原因和机理。

2. 探究不同因素对PS/PMMA 共混薄膜相分离行为的影响，如温度、浓度、时间等。

3. 利用共混薄膜的相分离特性，探索其在微纳结构制备中的应用。

例如，控制 PS/PMMA 共混薄膜的相分离速率、位置和形态，制备出各种形状、尺寸和结构的微纳器件。

4. 进一步研究 PS/PMMA 共混薄膜相分离的动力学行为，建立相分离模型，优化微纳结构的制备工艺和参数。

研究方法本研究将采用计算机模拟、实验分析等多种方法，以实现对PS/PMMA 共混薄膜的相分离行为和微纳结构制备的深入研究。

实验方面，利用拉伸和压力等不同工艺制备 PS/PMMA 共混薄膜，探究不同工艺条件下薄膜相分离的行为。

同时，利用扫描电子显微镜、原子力显微镜等实验手段，对薄膜的形貌、微观结构进行观察和分析。

基于实验结果，结合计算机模拟方法，建立 PS/PMMA 共混薄膜的相分离数值模型，拟合实验数据，验证模型的准确性。

研究意义本研究对于深入了解 PS/PMMA 共混薄膜相分离行为和微纳结构制备的影响因素和机理，探索其更广泛的应用前景具有重要意义。

原子力显微镜对几种纳米材料的结构表征研究

原子力显微镜对几种纳米材料的结构表征研究
彭峰;谢志勇;王红娟
【期刊名称】《纳米科技》
【年(卷),期】2005(002)001
【摘要】原子力显微镜作为一种强有力的表面表征工具,它不仅可以表征表面的三维形貌,还能定量地研究表面的粗糙度、孔径大小和分布及颗粒尺寸,在许多学科均可发挥作用.本文采用原子力显微镜对光催化材料、乳胶材料和高分子材料进行表征分析,阐述了它在这些学科中的应用.
【总页数】4页(P48-51)
【作者】彭峰;谢志勇;王红娟
【作者单位】华南理工大学化工与能源学院,广东,广州,510640;华南理工大学化工与能源学院,广东,广州,510640;华南理工大学化工与能源学院,广东,广州,510640【正文语种】中文
【中图分类】TH74
【相关文献】
1.原子力显微镜表征采后果蔬结构特性的研究进展 [J], 张丽芬;陈复生;孙晓洋;杨宏顺
2.尖晶石钴酸镁纳米材料的结构表征及其超级电容性能研究 [J], 关翔锋;罗培辉
3.电子显微镜中原位外场加载下半导体纳米材料结构演变研究——评《基于原子力显微镜的纳米机械加工与检测技术》 [J], 杨英; 岳远霞
4.纳米材料Ce-ZnO结构表征及光催化降解罗丹明B染料研究 [J], 徐家豪; 陈柔
霖; 杨舒怡; 李梦杰; 宋茹; 俞群娣
5.原子力显微镜研究阳离子脂质基因载体的结构表征 [J], 白晶;徐宇虹
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相分离高分子共混薄膜退火和准淬火的原位原子力显微镜研究

在日本精工（ｅｏｎｒｍｎｃ）ＳｉｓｕｅｔＩ．生产的带程序控温系统的扫描探针显微镜上进行敲击式原子ｋＩｔｓｎ力显微镜（Ｍ－Ｆ实验．测试过程：将样品升至１５℃保持１ＴＡＭ）先１１ｈ以彻底除去溶剂，再升至１５℃ ７保持２，之充分相分离，６ｈ使然后降温，每隔５℃ 保持２ｈ直至３，５℃ ；再升至１５℃ 并保持２ｈ后，７
ｔＩ埘ｍ咖ｌｎｉｔｄｅｍ咖ｌｃ删ｏＯ岫
（＾】，（７，２；（．（４＾）１５６ｈＢ）Ｂ】１５ｔ．（，ｆ７２ｈＣ）ｃ）０℃ ．；（２ｈＤ）．（）６Ｄ５℃ ．；２ｈ
收稿日期：０４０－７２０－０．９
基金项目：国家自然科学基金（准号：２０４３批０７０７，５２０９０９００，２３４１、国家重大基础研究前期研究专项（准号：０００５）批２０ＣＡＤ００、国家杰出青年科学基金（准号：５８５１）国家自然科学基金重点项目（０２Ｃ４０）批９２１３和批准号：０３００资助．２３４１）
１实验部分
１１试剂与仪器．
聚甲基丙烯酸甲酯（ＭＭＡ，ＰＭ＝．７×１３８０，Ｍ．＝．２粉末和苯乙烯．烯腈／３７）丙
共聚物（Ａ其中ＡＳＮ，Ｎ的质量分数为３％，０Ｍ：１４．９×１ＭＭ．６购自Ａｄｃ司）０，／＝２６ｌｒｈ公ｉ．

原子力显微镜在高分子薄膜领域的应用

原子力显微镜在高分子薄膜领域的应用
洪晓东;王铀;杨永康
【期刊名称】《高分子材料科学与工程》
【年(卷),期】2013(29)6
【摘要】介绍了原子力显微镜(AFM)在高分子薄膜领域中的最新应用技术。

在定
位观察薄膜时,可采用碳纳米管定位法以及针尖打孔定位法对所观察的样品进行定位,该方法可实现对样品进行离位处理之后再次精确定位。

在测量高分子薄膜厚度时,可采用针尖打孔法和漂膜法通过制备断面台阶利用AFM精确测量薄膜厚度。

基于特殊相分离形貌的嵌段共聚物薄膜,可采用AFM针尖对其表面进行锻造纳米加工。

这些技术拓展了AFM在聚合物薄膜表征以及纳米加工等领域的应用。

【总页数】5页(P178-182)
【关键词】原子力显微镜;定位技术;测膜厚;纳米加工
【作者】洪晓东;王铀;杨永康
【作者单位】辽宁工程技术大学材料科学与工程学院;哈尔滨工业大学材料物理与
化学系
【正文语种】中文
【中图分类】O484.5
【相关文献】
1.原子力及原子力声显微镜应用于生物学领域的回顾与展望 [J], 怡兰;陈瑶;张波;
陈明
2.相分离高分子共混薄膜退火和准淬火的原位原子力显微镜研究 [J], 廖永贵;由吉春;李学;孙昭艳;石彤非;安立佳
3.原子力显微镜在高分子领域的应用 [J], 屈小中;史燚;金熹高
4.原子力显微镜在高分子领域的应用进展 [J], 董炎明;毕丹霞;陈江溪
5.原子力显微镜力谱技术及其在微观生物力学领域的应用 [J], 葛林
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PCL-b-PMMA／PEO共混薄膜的微相分离形貌

PCL-b-PMMA／PEO共混薄膜的微相分离形貌朱梦冰;杨菁菁;丁永红;刘晶如;徐之光;俞强【期刊名称】《高分子材料科学与工程》【年(卷),期】2014(30)3【摘要】通过聚氧化乙烯(PEO)与聚己内酯-聚甲基丙烯酸甲酯嵌段共聚物(PCL-b-PMMA)的共混来调节聚己内酯(PCL)与聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)嵌段的微相分离行为。

采用原子力显微镜研究了PEO的质量分数和相对分子质量对PCL-b-PMMA/PEO共混薄膜微相分离形貌的影响。

结果表明,共混薄膜形成了以PMMA/PEO为连续相,PCL呈柱状微区垂直于薄膜表面的微相分离形貌,PMMA/PEO链段无法在PCL柱状微区上方形成完全覆盖,导致薄膜表面形成许多孔洞。

随着PEO含量增加,PCL链段聚集趋势增强,柱状微区尺寸不断增大;随着PEO相对分子质量的增加,PMMA/PEO在PCL微区上方形成的有效覆盖减少,薄膜表面的孔洞数量和尺寸增大;当PEO与不同嵌段比PCL-b-PMMA共混后,随嵌段共聚物中PCL链段体积分数增加,柱状微区向层状形态转变,薄膜表面孔洞消失。

【总页数】4页(P72-75)【关键词】聚己内酯-聚甲基丙烯酸甲酯嵌段共聚物;聚氧化乙烯;共混薄膜;微相分离形貌【作者】朱梦冰;杨菁菁;丁永红;刘晶如;徐之光;俞强【作者单位】常州大学材料科学与工程学院江苏省太阳能电池材料与技术重点实验室,江苏常州213164【正文语种】中文【中图分类】O631.12【相关文献】1.嵌段共聚物PEO-b-PS薄膜的微相分离形貌 [J], 张微微;徐之光;朱梦冰;俞强2.SEOS/h-PEO共混物薄膜的微观分相结构 [J], 罗春燕;郝永亮;韩霞;高瑛;刘洪来3.基于干共混法控制柔性模板上金属薄膜微裂纹形貌 [J], 田波;叶向东4.嵌段共聚物PCL-b-PMMA薄膜的微相分离形貌 [J], 杨菁菁;徐之光;朱梦冰;俞强5.嵌段共聚物PEO-b-PS与聚苯乙烯共混薄膜的表面形貌及性能 [J], 杨鹏;徐之光;蒋姗;俞强因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

退火动力学

退火动力学
退火动力学是一种研究材料热处理过程的学科，它主要关注材料在高温下的微观结构演变及相变行为。

退火动力学理论可以应用于多种材料的热处理，包括金属、陶瓷、聚合物等。

在退火过程中，材料的晶粒尺寸、晶粒取向、晶界能量等物理特性都会发生变化，这些变化对材料的力学性能、电学性能、热学性能等都有着重要的影响。

因此了解退火动力学理论对材料加工和表征具有重要意义。

退火动力学研究的主要内容包括：晶粒生长、晶界迁移、相变行为等。

其中，晶粒生长是指晶粒尺寸的增大过程，晶界迁移是指晶粒之间的界面移动，相变行为是指材料在不同温度下发生的相变过程。

在退火动力学研究中，需要考虑诸多因素，如温度、时间、成分等。

通过理论分析、数值模拟和实验验证，可以深入研究材料的退火动力学行为，为材料工程研究提供重要的理论支持和技术指导。

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