超细粉体表征

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超细SnP2O7粉体的溶胶-疑胶法制备与表征

电导率。但是ＭＮｇｏ制备工艺复杂，对．ａａ的温度控制要求较高，其具体的制备工艺尚未见报导。本文采用Ｓ卜ｇ，以四氯化锡Ｏｅ法ｌ和磷酸为原料制备了ｓＰ０粉体，简化了其ｎ
经过参考文献资料和多次反复的实验研
究，确定了材料的制备工艺过程如图１所示。以ＳＣ・Ｈ０原料，用二次蒸馏水配ｎｌ５为成一定浓度的ＳＣｎ１水溶液。向ＳＣｎｌ水溶液
１引言
高的湿度。即使掺杂Ｔ０的Ｐ０一ｉｉＳ０电解质
作为燃料电池中重要的组成部分，电解质的性能直接决定电池的成本及输出功率。目前应用于燃料电池的电解质主要有有机、无机和复合电解质３。无机高分子ＮｆＯ类ａｉｎ膜接近商业化，但是其应用温度比较低，超过ｌ００￣，ＮｆｏＣ后ａｉｎ膜的导电性能急剧下降，无机电解质耐高温、成本低而成为研究的重点。磷酸盐类的电导率较高，逐渐成为无机电解质中的研究热点，Ｐ０一Ｓｉ０电解质又是其中的一个重要分支。在该类电解质中，既含有氢键键合的质子，又含有分子水，分离的质子借助分子水迁移。红外光谱分析发现，Ｓ卜ｇｌ制备的Ｐ０一０电解质含有Ｏｅ法Ｓｉ

电气石超细粉体的修饰及表征

第17卷第3期湖南工程学院学报 Vo1.17.No .32007年9月 Journalof Hunan I nstitute of Engineering Sep t 2007收稿日期3作者简介王连军(),男,硕士,研究方向功能材料电气石超细粉体的修饰及表征王连军,刘　方(湖南工程学院化学化工系,湖南湘潭411104) 摘　要:比较了用不同偶联剂对电气石超细粉体表面进行修饰,对修饰后的电气石进行表征及性能研究,结果表明:钛酸酯偶联剂的修饰效果明显好于硅烷和聚乙烯醇;钛酸酯偶联剂的含量在3%～5%之间,修饰效果较好.关键词:电气石;偶联剂;修饰;表征中图分类号:TQ047.5 文献标识码:A 文章编号:1671-119X (2007)03-0058-050　前　言由于电气石是一种无机矿物质,要做成负离子纤维需要将无机的电气石粉体加到有机的聚合物中,它们两者存在有机物与无机物的相容性问题,为了能使电气石更好的加到高聚物中,需要对电气石进行表面修饰.偶联能使无机填料和有机聚合物在界面上进行分子交联,以改进材料性能的一种试剂.偶联剂同时含有亲无机填料和有机聚合物基体的官能团.常见的偶联剂主要有硅烷类和钛酸酯类[1][2][3].钛酸酯偶联剂的作用是在填料表面形成一层单分子覆盖膜,改变其固有的亲水性质,使填料表面性质发生根本性变化.由于钛酸酯偶联剂具有独特的结构,对热塑性聚合物与干燥填充剂有良好的偶联效能,因而可提高加工时填料的分散性、流动性,改善复合材料的断裂伸长率、冲击性和阻燃性能等.充分发挥复合材料功能,研究表面修饰技术十分必要[4].钛酸酯偶联剂由中心元素钛,亲水基团以及亲油基团构成.钛酸酯的分子结构一般为:R ———O ———Ti ———(O ———X ———R ’———Y)nR ———O ———与填料之间产生偶联作用;———R ’———是钛酸酯分子结构的有机骨架,当R ’基团中的碳原子数大时,能对无机填料的表面产生修饰作用,导致填料-有机聚合物体系的粘度显著降低;———Y —可以与聚合物发生化学反应,实现填料与聚合物之间的化学偶联;n 一般为1～3.硅烷偶联剂是一种含有不同性质双官能团的有机硅化合物,它可以通过化学作用将有机聚合物与玻璃、矿物质填料、金属及金属氧化物等无机材料牢固地粘合在一起,因而硅烷偶联剂以其独特的性能而获得广泛的应用.硅烷偶联剂具有X 3———Si ———R ———Y 的特征结构,其中Y 是有机官能团;X 是可以水解的基团;Y 与聚合物具有较好的相容性和反应性.X 水解生成硅醇基团中间体,借此对无机填料表面形成粘接键.聚乙烯醇,乳白色或微带黄色的蜡状薄片或粒柱.有良好的耐磨性和粘结力.能耐酸,碱,油脂和润滑剂的侵蚀.溶于热水不溶于冷水及大多数的有机溶剂.主要用于测定钢铁中砷的试剂,乳化剂,制药工业,照相业,陶瓷黏合剂.金属,塑料等用作保护膜.1　实　验1.1　实验原料电气石矿石,1.3～1.4μm ,上海大兆工贸有限公司地矿宝石材料部;丙酮分析纯,中国联试化工试剂有限公司;液体石蜡,化学纯,上海菲达工贸有限公司和桥分公司;甲苯,分析纯,上海菲达工贸有限公司;有机硅GE,东芝有机硅上海有限公司;钛酸酯偶联剂,NDZ -130,南京曙光化工厂.1.2　实验仪器:2007-04-2:1974-:.台式离心机,上海安亭科学仪器厂;CB603N电子天平,瑞士梅特勒-托利多公司;NEX XUS-670型傅里叶红外-拉曼光谱仪,美国N icole t公司;LVT 型度盘式旋转粘度计,嘉兴仪器有限公司;72G型分光光度计.1.3　电气石粉体的修饰在三个三口烧瓶里面加入电气石粉体,再往其中分别加入偶联剂:钛酸酯,聚乙烯醇,硅烷;使得在整个的混合物体系中偶联剂的质量分数为1%.往烧瓶中加反应溶剂(甲苯),在96℃的油浴中持续反应4h.将三种反应完的溶液,用离心机将甲苯与反应后的产物(修饰的电气石粉体)分离,把产物烘干并研细.1.4　偶联作用的红外光谱表征NEX US-670型傅里叶红外-拉曼光谱仪上,采用K B r压片法测得修饰后的电气石红外光谱(I R)谱图.1.5　透过高度法测接触角透过高度法是将固体粉体以固定操作方法填装在具有孔状形管底的玻璃管中,此管的底部可防止粉体漏失,但允许液体自由通过,让管底接触液面,液面在毛细力的作用下在管中上升,上升最大高度h由下公式决定:h=-2γcosθ(ρg r)(1)图1　透过高度法测接触角其中γ和ρ为液体的表面张力和密度,θ为接触角, G为重力加速度,r为粉体柱的等效毛细管半径.由于粉体柱r无法直接测定.通过采用标准液体校正的方法来解决.即用一已知表面张力(γ0)和密度(ρ)和对所研究粉体接触角为0的液体,先测定其透过的高度,应用上面式子算出粉体柱的等效毛细管半径,然后再用同样的粉体柱测定其他液体的高度,所以得到的等效毛细管半径值来计算各液体对该粉体的接触角,这样做的时候,计算公式也可以写作cosθ=ργ0h/(ρ0γh0)(2)由于粉体柱的等效毛细半径与其粒子大小,形状及填装紧密程度密切相关,故欲用此法得到正确的结果,粉体样品及装柱方法的同一性十分重要[5][6].1.6　旋转粘度计测量粘度将0.002g修饰粉体加入25m l液体石蜡中,振荡后静置3m in,然后用旋转粘度计进行测试.1.7　紫外光—可见光测定吸光度将0.002g修饰粉体加入25m l液体石蜡中,用超声波分散仪分散20m in,取其上层清液,测定吸光度值.2　结果与讨论2.1　不同偶联剂的改性效果[7]矿物表面润湿性的直接表征方式是接触角.接触角可以相应地反映粉体颗粒与固体介质之间的润湿能力.接触角小,润湿能力强;接触角大,润湿能力差.比较接触角的大小,便可对修饰效果作出评价.接触角测试结果如表1所示.表1　修饰粉体的接触角接触角钛酸酯修饰样硅氧烷修饰样聚乙烯醇修饰样原样α(甲苯+粉体)—P E T7.0°15.0°16.5°21.5°　注:α甲苯-PET=2.5°由表1可知,在非极性液体中与PET膜的接触角越小.这说明粉体具有较好的非极性修饰效果.这是因为电气石表面存在大量的-OH基团,在修饰前与极性溶剂有良好的相容性.与修饰剂(Cm Hn-…-OH)作用后,其-OH大量减少(-OH+—COOH→-C OO-+H2O,—OH+-OH→-O-+H2O),被有机修饰剂中的烃基(C m H n-)取代,粉体表面由极性转变为非极性,因此与非极性的PET膜具有良好的润湿性,表现为接触角变小,有良好的修饰效果.由实验数据可知道钛酸酯修饰的效果最好.95第3期王连军等:电气石超细粉体的修饰及表征h0r图2　钛酸酯修饰前后粉体的红外光谱图图2是钛酸酯修饰前后粉体的红外谱图.由图可见,1270c m-1、1043c m-1、989.51c m-1处分别出现C-O伸缩振动峰、C-C骨架振动峰;1349c m-1处出现C-H面内弯曲振动峰;2919c m-1、2850 cm-1处出现C-H伸缩振动峰.因为试验所用钛酸酯修饰剂是一种单烷氧基脂肪酸类聚合物,修饰后粉体中增加了大量的C-O键、C-C键、C-H键.这表明修饰剂与粉体在一定程度上产生了较好的偶联作用.2.2　改性粉体的润湿作用的研究[8][9][10]透过高度法的测试接触角的实验装置见图3.按照透过高度法的要求进行实验,可以将此玻璃管悬挂在天平上,从测上升溶液的质量转换成测上升溶液的高度.因此,可以利用所测得的高度值进行θ的计算,因为θ测得的是修饰粉体与水的接触角,与水接触越不好,说明电气石的粉体修饰效果越好.因此θ的角度就越大,此粉体与丙酮润湿效果比较好,修饰的效果比较好.图3　测接触角实验装置用丙酮作为标准溶液,测得玻璃管中丙酮的上升质量(采用丙酮作为标准溶液,丙酮能够浸润修饰的电气石粉体θ=°,θ=),见表表2　不同含量的钛酸酯修饰的电气石粉体与丙酮的亲和性表征含量丙酮质量/g时间/m i n1%3%5%7%100.00420.00760.00700.0064200.00950.01610.01750.0155300.01220.02040.02120.0189 用水作为待测溶液,测得玻璃管中水的上升质量如表3所示.表3　不同含量的钛酸脂修饰的电气石粉体亲水性表征含量丙酮质量/g时间/m i n1%3%5%7%100.00120.00040.00040.0004200.00280.00140.00120.0015300.00320.00200.00170.0018图4　修饰电气石与水的接触角已知:水的表面张力71.8×10-3Nm-1,丙酮的表面张力×3N,水的密度8,丙酮的密度1,由式()计算接触角,得到四种样品与水的接触角θ的值见图06 湖南工程学院学报 2007年0cos12.22.710-m-10.99g/m l079g/m l24.由图4接触角θ值可以看出,钛酸酯质量分数为5%的修饰效果较好.2.3　石蜡与电气石体系的粘度研究将修饰后的电气石粉体加到石蜡溶液中,振荡静置后用度盘式旋转粘度计,测定四种溶液的粘度如表4和图5所示.表4　四种样品的粘度样品粘度(cp)1%3%5%7% 121303028220292927320292828Ave.20.3329.332927.66图5　四种样品所测的平均粘度的比较从表4可以看出,加入钛酸酯修饰后的电气石粉体的石蜡溶液的粘度增大.这是因为流体在圆管内流动时,实际上是被分割成无数极薄的圆筒层,一层套着一层,各层以不同的速度向前运动,如图6所示,由于各层的速度不同,层与层之间发生了相对运动,速度快的流体层对与之相邻的速度较慢的流体层发生了一个推动其向前运动方向前进的力,而同时速度慢的流体层对速度快的流体层也存在一个大小相等、方向相反的力,从而阻碍较快流体层向前运动.这种运动着的流体内部相邻两流体层的相互作用力,称为流体的内摩擦力,是流体粘性的表现[11].当加入钛酸酯修饰后的电气石粉体后,随着流体中粒子填充剂体积分数增大,流体层向前运动受到阻碍,因此剪切粘度变大.因此可以根据粘度的大小来判断石蜡溶液中电气石的含量.粘度越大,石蜡溶液中电气石的粉体就越多.图6　流体在圆管内分层流动示意图石蜡是一种有机溶剂,如果电气石粉体的表面修饰效果越好,则修饰后的电气石与石蜡中的相溶性越好从图5可以看出,加入3%钛酸酯修饰后的电气石粉体的石蜡溶液的粘度最大,这表明,3%钛酸酯表面修饰的效果最好2.4　表面改性电气石粉体与石蜡体系的吸光度研究利用分光光度计分光,使一定波长的可见光通过溶液,根据物质对光的吸收程度来确定物质的含量.分光光度分析具有较高的灵敏度,测定时,溶液浓度的下限(最低浓度)一般可达10-5～10-6M (相当于含量只有0.001%～0.0001%),个别的还可以更低,因此,分光光度分析特别适合用于微量组分的测定.采用电气石粉体的最大吸收波长(520μm)作为入射光源,进行实验得到如图7所示的结果:图7　四种样品的吸光度由图7可知,加入该粉体后的石蜡溶液,在分散静置后的清液的吸光度随着粉体中钛酸酯的增量而增大.这是由于电气石在溶液中是不透明的,溶液中的电气石粉体的含量越高,所测溶液的吸光度就高,因此,可根据溶液吸光度的大小来判断电气石在溶液中的含量,从而可以推断出以上四个样品加入多少的钛酸酯的电气石的偶联效果最好.用7%钛酸酯修饰的电气石粉体测得的吸光度最高,说明此修饰后的电气石粉体,更易溶于有机溶剂,从而得出用7%钛酸酯修饰电气石粉体的效果最佳.用三种方法对修饰后的电气石粉体进行表征,来确定偶联剂的最佳用量.结果如下:(1)用接触角来表征的时候,1%钛酸酯的修饰电气石的修饰效果与其它三个样品相比要差得多, 3%、5%、7%的修饰效果相差不大,5%的修饰效果稍微较3%和7%的好一点.(2)用粘度来表征的时候,1%钛酸酯的修饰电气石的修饰效果与其它三个样品相比要差得多, 3%、5%、7%的修饰效果相差不大,3%的修饰效果稍微较5%和%的好一点(3)用吸光度来表征的时候,%钛酸酯的修饰电气石的修饰效果与其它三个样品相比要差得多,16第3期王连军等:电气石超细粉体的修饰及表征..7.13%、5%、7%的修饰效果相差不大,7%的修饰效果稍微较3%和5%的好一点.由以上分析可以看出表征方法不同,所得到的结果也有所不同.这是由于钛酸酯有一定的润滑作用,钛酸酯的用量加大会使整个溶液的粘度下降:同时由于钛酸酯对吸光度的影响,随着钛酸酯的加量,溶液的吸光度也会有所上升.3　结　论用不同偶联剂对电气石超细粉体表面进行修饰,通过对修饰后的电气石进行表征及性能研究,结果表明:(1)钛酸酯偶联剂的修饰效果明显好于硅烷和聚乙烯醇;(2)钛酸酯偶联剂的含量在3%～5%之间,修饰效果较好.参　考　文　献[1]　罗士平,周国平.钛酸酯偶联剂对无机填料表面改性的研究[J].合成材料老化与应用,2001,(1):9-13. [2]　梁少俊,黄津梨,刘明登.钛酸酯表面处理碳酸钙的研究[J].无机盐工业,1997,(5):31-32.[3]　牛红梅,周安宁.用偶联剂改进填充体系的相容性[J].陕西化工,1997,(2):12-14.[4]　朱步瑶.界面化学基础[M].化学工业出版社,1996.[5]　傅献彩.物理化学[M].高等教育出版社,1983.[6]　艾德生.用透过高度法测定粉体的湿润接触角[J].理化检验-物理分册,2001,37(3):110-112.[7]　王厚义.Zn O纳米粉体的制备与表征[D].华南理工大学学位论文,1999.[8]　武七德,王　浩.表面包覆改性技术在陶瓷技术中的应用[J].现代技术陶瓷,2000,21(4):18-21.[9]　钱海燕,叶旭初,等.非金属矿粉体改性及其效果评价[J].非金属矿,2001,24(2):10-12、51.[10]罗付生,顾志明.等超细粉碎及表面改性新技术[J].新技术新工艺,2001(8):46-48.[11]Patrick A.T oens m eier.Conducti ve co mpounds becomemore useful for E M I s hie l ding[J].Modern Pla stic s,1986,12:48.M od i f ica ti on and Character i za ti on of Superf i n e2tourma li n e PowderWAN G L ian-jun,L I U Fang(Depa rt m ent of Chem istry and Chem i ca l Enginee ring,Hunan Institute of Enginee ring,Xiangtan411104,Chi na)Abstrac t:Sur face modificati on of superfine2t our m aline powder with so m e coup le agents is compared.A ll te sting results show tha t the best modification effect is t o use the couple agent of titana te with the content of3%～5%. Key wor ds:t our m aline;titanate;modification;charac teriz a tion26 湖南工程学院学报 2007年。

利用共沉淀法制备超细YAG粉体及其表征

２１０２年第４期
中国陶瓷工业
５
９４６ｃ附近的放热峰可以认为是生成Ｙ３．￣ＡＧ晶相啕，与这ＹＧ前驱体在不同温度下煅烧后的ＸＤ分析一致。ＡＲ
２３ＹＧ粉体的显微形貌分析．Ａ
图３是前驱体在１０ｏ１０Ｃ煅烧１成的ＹＧ粉体的ｈ合Ａ
在１０ｏ１０Ｃ下煅烧１ｈ后，生成了纯的ＹＧ晶体。合成的ＹＧＡＡ
颗粒比较分散、细小，其粒度大小相当均一，粉体颗粒粒径在２０５ｎ之间，０３０ｍ其颗粒近似球形。颗粒之间有烧结现象
出现。
参考文献
１ＺＨＡＮＧＭ．ＹＹＵＭ．ｙｔｅｉＨＳｎｈｓｓＹＡＧｏｅｓｂｅｃ — ｒｃｐ — ｏｆｐｗｄｒｙｔｏｐｅｉｉｈ
ＳＭ和ＴＭ照片。从图３可以看出，ＡＥＥＹＧ颗粒比较分散、细
小，其粒度大小相当均一，粉体颗粒粒径在２０—３０ｍ之０５ｎ间。由于ＹＧ为立方晶结构㈣，Ａ因此，其颗粒形状看上去也就近似球形。颗粒之间有烧结现象出现，这是由于在１０ ℃煅１０烧＿ｌｈ的过程中，粉体表面积高，其活化能较高，在较低温度下促进粉体之间的烧结趋势加剧而产生的，因此，通过共沉淀法合成的ＹＡＧ超细粉体对温度相当敏感，这有利于ＹＧ粉体Ａ作为基体材料或者作为增强材料使块体材料烧结致密化。
Ｆｇ３ＭｉｏｔｃｕｅｏＡｏｅｓａＳＭａｄｂＴＭ）ｉ．ｃｓｒｔｒｆＧｐｗｄｒ（－Ｅｎ－ＥｒｕＹ

超细粉体的团聚机理和表征及消除

传统的制备粉体的方法是机械粉磨．但是机械
收稿日期：２００７－０７－０６，修回日期：２００７－－０９－１０。基金项目：国家自然科学基金项目．编号：２０５６６０１：内蒙古自治区自然科学基金项目．编号：２００６０７０１０２０１。第一作者简介：王觅堂（１９８２一），男，硕士研究生。电话：１３７３９９２３９６９。Ｅ－ｍａｉｌ：ｂｔｗｍｔ＠１２６．ｃｏｍ。
ＡＡ＝：订１Ｔ２ｃａ＝２１：Ｔｐ而－二２．』２！，旦堕了堡
－４（４盯￡ｏ）
式中。ｈ为颗粒间距；Ｒ为球形颗粒半径；Ｃ为色散作
用能系数；ｐ为密度（个数密度／ｍ，；或质量密度，ｋｇ／ｍ３）；Ｏｔｏ为原子极化率Ｃ２１１１２·Ｊ－ｌ；丘为普朗克常数，６．６２６ｘ１０＂３４Ｊ·Ｓ；矽为电子的旋转频率，对于原子Ｖ－－－－
ＷａｎｇＭｉｔａｎｇ，ＬｉＭｅｉ，ＬｉｕＺｈａｏｇａｎｇ，ＨｕＹａｎｈｏｎｇ
（ＳｃｈｏｏｌｏｆＭａｔｅｒｉａｌａｎｄＭｅｔａｌｌｕｒｇｙ。ＩｎｎｅｒＭｏｎｇｏｌｉａＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｂａｏｔｏｕ０１４０１０。Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｅ－ａｃｔ：Ｗｈｅｎｔｈｅｐａｒｔｉｃｌｅｓｌ孺ｏｆｐｏｗｄｅｒｄＣＣＴＣＳｂ＇匏ｔｏｎａｎｏｓｃａｌｅ．１ｔｈａｓｍａｎｙｎｏｖｅｌｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓａｎｄｔｈｅｒｅｆｏｒｅｈａｓｎｕｍｅｌ＇Ｏｔｉ￥ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ．Ｈｏｗｅｖｅｒ，ｔｈｅａｇｇｌｏｍｅｒａｔｉｏｎｉｓｃａｌｌｓｅｇｔｅａｓｉｌｙｉｎｔｈｅｐｒｏｃｅｓｓｏｆｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎａｎｄａｐｐｌｉ－ｃａｔｉｏｎｂｅｃａｕｓｅｏｆｉｔｓｈｉｇｈｅｒｓｕｒｆａｃｅｅｎｅｒｇｙ．Ｔｈｅｍｅｃｈａｎｉｓｍａｎｄｃｈａｒａｏ－ｔｅｌ＂ｉｚａｔｉｏｎａｎｄｃｏｌｍｔｅｒｍｅａｓｎｌ－髓ｏｆｔｈｅａｇｇｌｏｍｅｒａｔｉｏｎｏｆｕｌｔｒａ－ｆｉｎｅｐａｒｄ－

超细二氧化锆制备与表征

ＣＬＣｎｕｍｂｅｒ：ＴＱ４２６．６；０６４３．３６Ｄｏｃｕｍｅｎｔｃｏｄｅ：ＡＡｒｔｉｃｌｅＩＤ：１００８—１１４３（２００８）０８－００２３－０３
二氧化锆超细粒子是一种新型的无机材料，具有独特的物化性能。具有高比表面积和丰富的表面缺陷，同时具有弱酸、弱碱性和氧化还原性，是Ｐ一型半导体，易产生空穴。可作为催化剂、催化剂载体及助剂¨。３Ｊ，主要应用于自动催化、ＣＯ和ＣＯ：加氢制甲醇、Ｆ—Ｔ合成催化和聚合反应催化等。
液相沉淀法制备的超细二氧化锆粉体（Ａ）和共沸蒸馏法制备的超细二氧化锆粉体（Ｂ）的比表面积、孔容和孔径如表１所示。
表１样品表征结果
Ｔａｂｌｅ１Ｔｈｅｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎｒｅｓｕｌｔｓ
由表１可以看出，采用液相沉淀法和共沸蒸馏法制备的超细二氧化锆粉体，空气中６００℃焙烧后，仍具有较大的比表面积和孔容。样品的ＴＥＭ照片如图２所示。
万方数据
工业催化
２００８年第８期
干４ｈ，最后程序升温至６００℃焙烧３ｈ，即得白色疏松的二氧化锆粉体，记作Ａ。１．３．２正丁醇共沸蒸馏法
将纯度＞９９％的ＺｒＯＣｌ２·８Ｈ２０溶解于蒸馏水，配成一定浓度的溶液，溶液中逐渐加入ＮＨ，·Ｈ。０，使Ｚｒ（ＯＨ）。沉淀出来，对Ｚｒ（ＯＨ）。沉淀进行洗剂、过滤至溶液中无氯离子。将得到的Ｚｒ（ＯＨ）。沉淀，强力搅拌下与正丁醇混合。混合后的悬浮液移至烧瓶，防止形成的共沸物被带出，体系内水分子完全脱除后，体系的沸点继续升高到正丁醇本身的沸点１１７℃，该温度回流６０ｍｉｎ，将胶体放入烘箱干燥，６００ｏＣ焙烧得白色疏松二氧化锆粉体，记作Ｂ。２结果与讨论２．１粉体形成过程
图３为样品Ａ和Ｂ的ＸＲＤ谱图。由图３可以看出，样品Ａ和Ｂ主要为单斜相，掺有少量正交相，结果与ＭｉｔｓｕｈａｓｈｉＴ等”１研究结果一致。

BET孔径分布

超细粉表面特性的表征通常用比表面和孔隙度（Porosity）两个指标，比表面指单位质量粉体的总表面积，孔隙度包括总孔体积、平均孔径、孔径分布等，对于多孔超细粉体而言，虽然还是这两个概念，但是其包含的内容及其分析方法要复杂得多。

多孔粉体颗粒的形状千变万化，只有分子筛类颗粒上的孔的形状和尺寸非常规律，是由物质的晶体结构决定的，对于其他多数无定形的粉体却十分复杂，典型的单个颗粒剖面如图1所示，颗粒中的孔分为闭孔（Closed）、通孔(Passing)、盲孔(Dead end)、内部连通的通孔(Inter-condected)等等，除了闭孔以外，都在要考察的范围；从孔形状看可分为缝隙形（Slits）、圆柱形（Cylindrical）、圆锥形（conical）、墨水瓶形（Ink Bottle）、内连通形（Iterstices）等，实际情况还要复杂得多，在孔径分布的分析中，通常取缝隙形和圆柱形两类；孔按尺寸分类（国际通用分类），可分为微孔（Micropores）孔径＜2nm、中孔或介孔(Mesopores)孔径2～50nm、大孔(Macropores)孔径＞50nm，微孔的下限是0.35nm，用气体吸附法可以分析的孔径范围的上限为500nm，再大需用压汞法。

图1 单粒多孔粉体的横截面示意多孔粉体尺寸小且孔的形状又十分复杂，其表面特征无法直接进行观察与测定，气体吸附法是一个非常科学而巧妙的方法，通俗的说，就是用气体分子作为度量的“标尺”，通过对物质的表面吸附进行严密的测定，实现对粉体表面特征的描述。

众所周知，气体与清洁固体表面接触时，在固体表面上气体的浓度高于气相，这种现象称为吸附，吸附气体的固体物质称为吸附剂，被吸附的气体称为吸附质，吸附可分为物理吸附和化学吸附，用气体吸附法表征粉体表面特性需采用低温物理吸附，例如在液氮温度下氮气的吸附；固体表面的吸附是一个动态过程；在一定的外界条件下，当吸附速率与脱附速率相等时，固体表面上的气体量维持不变，称为吸附平衡；在恒定温度下，固体表面上的气体吸附量取决于压力，吸附量随压力而变的曲线称为等温吸附曲线，他是固体物质吸附特性的最重要表现。

氧化铁超细颗粒的制备及其表征

氧化铁超细颗粒的制备及其表征陈嘉敏;蔡育妮;彭雨辰;陈泽鸿;徐焱焱;龚晓钟【摘要】The nano-powder of ferric oxide have been prepared via hydrothermal method by using ferric nitrate honahydrate as raw material and then are investigated by the X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM).It is found that the of ferric oxide prepared via hydrothermal method are rhombohedral, shaped spherality, and 120～150nm in its diameter, which are highly dispersed.%以Fe(NO3)3·9H2O为原料,用水热法制备氧化铁超细粉体,并采用X-射线衍射(XRD)以及扫描电子显微镜(SEM)对制得的粒子进行表征.结果表明,实验中运用水热法制备得到的氧化铁超细颗粒晶型为斜方六面体系,颗粒为球状,直径在120～150nm之间,能够达到程度较高的分散效果.【期刊名称】《化学工程师》【年(卷),期】2011(025)002【总页数】3页(P71-73)【关键词】水热法;氧化铁;X-射线衍射;扫描电镜【作者】陈嘉敏;蔡育妮;彭雨辰;陈泽鸿;徐焱焱;龚晓钟【作者单位】深圳大学,化学与化工学院,深圳市功能高分子重点实验室,广东,深圳,518060;深圳大学,化学与化工学院,深圳市功能高分子重点实验室,广东,深圳,518060;深圳大学,化学与化工学院,深圳市功能高分子重点实验室,广东,深圳,518060;深圳大学,化学与化工学院,深圳市功能高分子重点实验室,广东,深圳,518060;深圳大学,化学与化工学院,深圳市功能高分子重点实验室,广东,深圳,518060;深圳大学,化学与化工学院,深圳市功能高分子重点实验室,广东,深圳,518060【正文语种】中文【中图分类】TQ138.1Abstract:The nano-powder of ferric oxide have been prepared via hydrothermalmethod by using ferric nitrate honahydrate as rawmaterialand then are investigated by the X-ray diffraction(XRD),scanning electronmicroscopy(SEM).It is found that the of ferric oxide prepared via hydrothermalmethod are rhombohedral,shaped spherality,and 120~150nm in its diameter,which are highly dispersed.Key words:hydro-thermalmethod;ferric oxide;X-ray diffraction;scanning electronmicroscope二十一世纪，纵观新材料、信息、能源等技术领域，纳米材料都发挥着举足轻重的作用[1]。

直接沉淀法超细粉体氧化镁的制备与表征

直接沉淀法超细粉体氧化镁的制备与表征
直接沉淀法是一种制备超细粉体氧化镁的方法。

下面是该方
法的步骤和表征方法：
制备步骤：
1.溶液制备：将氧化镁粉末加入蒸馏水中，搅拌至溶解。

2.沉淀：将过量的氢氧化钠加入溶液中，pH 值调节至 9-10。

在搅拌条件下加入沉淀剂，如碳酸钠等，使氧化镁溶液中的
镁离子与碳酸钠反应形成镁碳酸盐沉淀。

3.洗涤：用蒸馏水反复洗涤沉淀，直至洗涤液 pH 值接近中
性。

4.干燥：将洗涤后的沉淀在 80 ℃下干燥至恒重。

表征方法：
1.X 射线衍射（XRD）：用 XRD 分析仪检测超细氧化镁粉体的
结晶性、纯度和晶格参数等。

2.扫描电子显微镜（SEM）：使用 SEM 观察超细氧化镁粉末的
粒径、形态、表面形貌等。

3.红外光谱（FTIR）：使用 FTIR 分析仪测量超细氧化镁粉体
的官能团。

4.比表面积测定：使用比表面积仪测定超细氧化镁粉体的比表
面积。

通过以上表征方法，可以评估氧化镁粉体的质量和性质，并确定最佳制备条件。

1/1。

【精品文章】超细粉体的表征技术简介

超细粉体的表征技术简介
现代材料科学在很大程度上依赖于对材料性能与其成分及显微组织关系的理解。

因此，对材料性能的各种测试技术，对材料组织从宏观到微观不同层次的表征技术构成了材料科学与工程的一个重要部分，也是联系材料设计与制造工艺直到获得具有满意使用性能的材料之间的桥梁。

超细粉体具有小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等特殊性能，以及传统材料不具备的诸多物理化学性能，如高化学活性、强吸附性、特殊催化性等，因而被广泛应用于医学、制造业、材料、通信、生物、环境、能源、食品等领域。

而超细粉体的表征主要包括以下几个方面：超细粉体的粒度分析（粒径、粒度分布），超细粉体的化学成分，形貌/结构分析（形状、表面、晶体结构等）等。

超细粉体的表征技术可以分为以下几种：
（1）定性分析：包括材料是由哪些元素组成、每种元素含量等；
（2）颗粒分析：包括颗粒形状、粒度、粒分布、颗粒结晶结构等；
（3）结构分析：包括晶态结构、物相组成、组分之间的界面、物相形态等；
（4）性能分析：包括物理性能分析（材料的电、磁、声、光和其他新性能的分析等）和化学性能分析（化学反应性、反应能力、在气体和其他介质中的化学性质等）。

1. 超细粉体粒度的表征方法
粉体颗粒的大小称为粒度。

由于颗粒形状通常很复杂难以用一个尺度来表示，所以常用等效粒度的概念，不同原理的粒度仪器依据不同颗粒的特。

超细粉体的应用及其表面改性机理浅析

超细粉体的应用及其超细粉体的应用及其表面表面表面改性机理改性机理改性机理浅析浅析刘涛(上海汇精亚纳米新材料有限公司凤阳汇精纳米新材料科技有限公司)功能材料是高分子材料研究、开发、生产和应用中最活跃的领域之一,在材料科学中具有十分重要的地位。

超细粉体不仅是一种功能材料，而且其为新的功能材料的复合更使之具有广阔的应用前景,在国民经济各个领域都有着广泛的应用,起着极其重要的作用。

一：超细粉体的性质及应用1.超细粉体表面特性超细粉体科学与技术是近年来发展起来的一门新的科学技术，是材料科学的一个重要组成部分。

对于超细粉体统一定义，一般将粒径大于1μm 的粉体称为微米粉体，粒径处于0.1-1μm 之间的粉体称为亚微米粉体,粒径小于100nm 的粉体称为纳米粉体，也有人将粒径小于3μm 的粉体称为超细粉体。

超细粉体通常又分为微米粉体、亚微米粉体及纳米粉体。

超细粉体的粒径与其特性的关系如下表所示。

2.超细粉体表面结构根据晶体的空间结构,可以分为四种类型紧密堆积结构、骨架结构、层状结构和链状结构。

晶体受外力作用破坏时，将沿着晶体构造中键合力最弱的地方断裂。

在断裂面上均产生得不到补偿的断键，即不饱和键。

不同化学组成的超细粉体在新鲜表面具有极不相同的不饱和度。

根据断裂键能的性质，表面不饱和键有强弱之分，断裂面以离子键和共价键为主的是强不饱和键，表面为极性表面断裂面以分子键为主的为弱不饱和键，表面为非极性表面。

超细粉体不同，表面官能团的种类和数量不同，同一超细粉体表面官能团有一定的分布。

3、超细粉体的应用（1）超细粉体在塑胶领域中的应用超细粉体在化工领域中的应用十分广泛,在涂料、塑料、橡胶、造纸、催化、裂解、有机合成、化纤、油墨等领域都有广泛的应用。

在塑料行业,将超细粉体与塑料复合可起到增强增韧的作用,如将纳米碳酸钙表面改性后,对材料的缺口抗冲击强度和双缺口冲击强度的增韧效果十分显著,而且加工性能依然良好。

除此之外,超细粉体的加入,可以改善复合材料的耐老化性,防止塑料光辐射老化,提高塑料制品的使用寿命。

化学法制备粉体材料及表征

化学法制备粉体材料及表征化学法制备粉体材料及表征此课程是材料学院设置的综合实验课。

通过本实验课的学习与实践，使学⽣了解和掌握化学法制备（氧化物、碳化物、氮化物、⾦属和合⾦）粉体的基本原理、基本⽅法和相应的⼯艺流程，并掌握粉体材料常规的表征⼿段；培养学⽣的实际动⼿操作能⼒，独⽴思考问题、解决问题的能⼒；同时为学⽣提供⼀个科研实践的平台，为其毕业设计和将来⾛上⼯作岗位做好准备。

⼀、实验⽬的1．掌握化学法制备粉体材料的原理并了解各种具体的制备⽅法。

2．熟练掌握固相热分解法和均匀沉淀法制备粉体材料的原理与⼯艺流程。

3．掌握粉体材料的各种表征⽅法。

4．对粉体的粒度分布与物相组成进⾏熟练的测试与分析培养学⽣的实际动⼿操作能⼒和⾃主设计实验的能⼒，为毕业论⽂设计作好理论基础和相应的实验准备。

⼆、实验要求要求学每个学⽣能独⽴查阅⽂献资料，⼩组讨论，确定实验⽅案，并将实验⽅案提前⼀天给任课⽼师审阅；所有的实验必须在我们已有的设备条件和时间条件下完成；实验⽅案中对每⼀个⼯艺必须给出具体的⼯艺参数，如反应物浓度、温度、反应时间等。

该实验更要求学⽣发挥⾃⼰的主观能动性，⾃主设计，⾃主完成实验全过程。

实验完成后认真分析实验结果，撰写实验报告。

三、实验所需仪器设备本实验所需的主要仪器设备有：电⼦天平，坩埚，烧杯，⾓匙，恒温⽔浴锅，电动搅拌器，⾼温炉，激光粒度分布仪，X射线衍射仪等。

四、实验原理粉体的化学合成：从物质的原⼦、离⼦或分⼦⼊⼿，经过化学反应形成晶核以产⽣晶粒，并使晶粒在控制之下长⼤到其尺⼨达到要求的⼤⼩。

按照物质的原始状态分类，可将粉体的化学合成⽅法分为⽓相法、液相法和固相法。

化学合成粉体的特点：优点：能得到极微细的颗粒，且颗粒尺⼨⽐较均匀，颗粒的纯度⾼；缺点：制备过程⽐较复杂，成本较⾼。

1．固相反应法：1）化合或还原化合法直接化合的反应通式可写为：Me ＋X ＝MeXMe 、X 分别代表⾦属和⾮⾦属元素。

⽤这⼀⽅法还可以⽣产多种碳化物、硅化物、氮化物粉体。

碳酸铝铵热分解法制备超细氧化铝粉体

碳酸铝铵热分解法制备超细氧化铝粉体闫国进陈金身荆运洁（河南工业大学材料科学与工程学院，郑州，450007）摘要以分析纯的NH4Al(SO4)2和NH4HCO3为原料，选择合适的溶液浓度、分散剂及pH值，在合适的工艺条件下，得到NH4Al(OH)2CO3前驱体化合物。

前驱体在1100℃下煅烧1h，得到粒径为80～100nm 的超细α-Al2O3，Al2O3颗粒基本上呈球形，粒度均匀。

研究了溶液浓度、分散剂及pH值对前驱体化合物颗粒细度的影响，用XRD法对前驱体化合物及其煅烧产物进行了表征，并研究了热处理过程中的相变化，对Al2O3多晶转变与热处理温度之间的关系进行了讨论。

用SEM对Al2O3粉体的形貌、大小进行了表征。

该方法工艺简单，原料易得便宜，综合成本较低，易实现工业化生产。

关键词碳酸铝铵；超细氧化铝粉体；热分解；分散剂Preparation of Superfine α-Al2O3 Powder by Pyrolysis of AmmoniumAluminium Carbonate HydroxideYan Guojin Chen Jinshen Jing Yunjie(School of Material Science and Engineer，Henan University of Technology，Zhengzhou 450007)Abstract By using ammonium aluminium sulfate and ammonium hydro-carbonate as the starting materials, selecting suitable solution concentration,dispersant agent and pH value, the ammonium aluminium carbonate hydroxide (NH4Al(OH)2CO3) was prepared. The NH4Al(OH)2CO3 transforms to α-Al2O3completely by calcining at 1100℃ for 1h ,the particle is uniform with a size about 80～100nm.The influences of solution concentration,dispersant agent and pH value on the fineness of the NH4Al(OH)2CO3 precursor was discussed. The products were identified by XRD and SEM. The phase transformation process was studied by XRD, and the relation of different phase transformation of Al2O3and the heat treatment temperature was discussed.The powder morphology and size of Al2O3 was characterized by SEM.Keywords NH4Al(OH)2CO3；superfine α-Al2O3 powder；pyrolysis；dispersant agent超细Al2O3粉体具有高强度、高硬度、抗磨损、耐高温、耐化学腐蚀等优良性质，广泛用于陶瓷和磨料磨具行业。

粉煤灰与矿渣粉的超细化活性提升技术

粉煤灰与矿渣粉的超细化活性提升技术发布时间：2022-05-20T02:25:14.885Z 来源：《科技新时代》2022年4期作者：范明达[导读] 粉煤灰与矿渣粉属于大宗工业固体废弃物，但均具备潜在活性。

华北水利水电大学河南省郑州市 450045摘要：粉煤灰与矿渣粉属于大宗工业固体废弃物，但均具备潜在活性。

由于现阶段对其利用率不高，因此采用超细化处理以提升其活性。

通过将普通粉煤灰与矿渣粉进行粉磨处理，使得其比表面积大于600m2/kg。

采用活性指数对超细粉体活性进行了表征，通过激光粒度分析、XRD、SEM等方式分析了机械粉磨对超细粉煤灰、超细矿渣粉的粒度分布、矿物成分、微观形貌等影响，讨论了活性提升机理。

结果表明：经机械粉磨之后的超细粉煤灰与超细矿渣粉的活性指数有了明显提升，28d活性指数最高分别达到了99.87%、130.1%。

关键词：粉煤灰；矿渣粉；活性指数；矿物成分；微观形貌1 引言截止到2020年，我国大宗工业固废累计堆存量已达600亿吨，年新增堆存量近30亿吨[1]。

人们发现将粉煤灰、矿渣等工业废料作为矿物掺合料加入水泥中制备混凝土，不仅能通过减少水泥用量从而减少生产水泥所造成的的环境污染和能源、资源消耗，也降低了制备混凝土的成本，并且所制备的混凝土又具有很多优良的性能[2-3]。

但是粉煤灰、矿渣粉等固废粉体的成分及比例差别很大，优质灰较少。

而劣质粉体的活性通常较低，不经过进一步的加工用作掺合料时，制备的胶凝材料的性能往往不能满足要求。

因此，利用一些手段激发其活性成为当前众多学者研究的重点。

2 试验2.1 原材料本文所用粉煤灰为Ⅱ级粉煤灰，矿渣粉为产自河北省灵寿县的S95级粒化高炉矿渣粉。

具体化学成分见表1。

表1 粉煤灰与矿渣粉化学成分式中：Rα为7d、28d超细粉煤灰或超细矿渣粉试块抗压强度，MPa；R0为对应龄期的42.5级普通硅酸盐水泥试块的抗压强度，MPa。

3 结果与讨论3.1 粒径分布表2为经粉磨后粉煤灰与矿渣粉的比表面积与特征粒径的变化。

粉体表征方法

粉体密度的测定方法
• 1.真密度与颗粒粒度检测： • 常用的方法是用液体或气体将粉体置换的方法。 • （1）液浸法：采用加热或减压脱气法测定粉体所排开的液体体积，即为粉体的真体积。当测定颗粒密度时，方法相同，但采用的液体不同，多采用水银或水。 • （2）压力比较法常用于药品、食品等复杂有机物的测定。 • 2.松密度与振实密度的测定 • 将粉体装入容器中所测得的体积包括粉体真体积、粒子内空隙、粒子间空隙等。测量容器的形状、大小、物料的装填速度及装填方式等均影响粉体体积。不施加外力时所测得的密度为最松松密度，施加外力而使粉体处于最紧充填状态下所测得的密度是振实密度.
粉体的定义
• 一、粉体（Powder） • 通常是指由大量的固体颗粒及颗粒间的空隙所构成的集合体。 • 组成粉体的最小单位或个体称为粉体颗粒。 • 二、粉体的物态特征： • • • • ①具有与液体相类似的流动性； ②具有与气体相类似的压缩性； ③具有固体的抗变形能力。粉体粒子的物理性质主要有：粒子与粒度分布、粒子
•

电阻法
• 根据颗粒在通过一个小微孔的瞬间，占据了小微孔中的部分空间而排开了小微孔中的导电液体，使小微孔两端的电阻发生变化的原理测试粒度分布的。小孔两端的电阻的大小与颗粒的体积成正比。当不同大小的粒径颗粒连续通过小微孔时，小微孔的两端将连续产生不同大小的电阻信号，通过计算机对这些电阻信号进行处理就可以得到粒度分布了。
粉体等效粒径
• 1）等效散射粒径：与实际被测颗粒具有相同散射效果的球形颗粒的直径。激光粒度仪所测的粒径为等效散射粒径。 2）等效沉速径：在相同条件下与实际颗粒沉降速度相同的球的直径。沉降法所测的粒径为等效沉速径，又叫Stokes径。 3）等效投影面积径：与实际颗粒投影面积相同的球形颗粒的直径。显微镜法和图像法所测的粒径大多是等效投影面积直径。

多孔超细粉表面特性的表征与分析进展

论文选萃
Ｔｈｓｓｅｉ
峨
多孔超细粉表面特性的表征与分
超细粉表面特性的表征通常用比表面和孔隙度（ｏｏｉｙＰｒｓｔ）两个指标，比表面指单位质量粉体的总表面积，隙度包括总孔体积、孔平均孔径、孔径分布等，对于多孔超细粉体而言，虽然还是这两个概念，但是其包含的内容及其分析方法要复杂得多。多孑粉体颗粒的形状千变万化，Ｌ只有分子筛类颗粒上的孔的形状和尺
凝聚，外表面相对较小的微孑固体，如弱的气～固相互作用时出现，不常见；Ｌ活性炭、分子筛沸石和某些多孔氧化物，表现出这种等温线；
Ｉ：由介孑固体产生，Ｖ型Ｌ典型特征次多层吸附，不常见。是等温线的吸附曲线与脱附曲线不一等温线的形状与吸附质和吸附剂的
＿
中围糟彳业２１年期车工０第５０
Ｔｈｅｉｓｓ
发生，达到饱和压力时可能出现吸附质
ＩＩ型：在非孔或大孑固体上发生ＩＬ
ＶＩ型：以其吸附过程的台阶状特性而著称，台阶来源于均匀非孑表面的依Ｌ
寸非常规律，是由物质的晶体结构决定的，于其他多数无定形的粉体这对
却十分复杂。典型的单个颗粒剖面如图ｌ所示，颗粒中的孔分为闭孔（ｌｓｄ）Ｃｏｅ、通孔（ａｓｎ）Ｐｓｉｇ、盲￣（ａｎ、内部连通的通ｇ（ｎｅ — ＬＤｅｄｅｄ）ＬＩｔｒ

粉体表征与测量

粉体工程
绪论 • 粉末的表征与测量 • 粉末制取 • 粉末成形 • 粉末固结
绪论
粉体工程学科的形成粉体工程的应用范围
绪
论
颗粒
粉体
绪
论
Fine particle
颗粒
从个体颗粒出发，从个体颗粒出发，称为颗粒学 Powder 粉体
从集合粉体出发，从集合粉体出发，称为粉体工程学
绪
论
粉体工程所涉及的行业
行业
农矿冶橡塑造印药业业金胶料纸刷物
用
途
粮食加工、化肥、粉剂农药、饲料、人工降雨催凝剂金属矿石的粉碎研磨、非金属矿深加工、低品位矿物利用粉末冶金、冶金原料处理、冶金废渣利用、硬质合金生产固体填料、补强材料、废旧橡胶制品的再生利用塑料原料制备、增强填料、粉末塑料制品、塑料喷涂造纸填料、涂布造纸用超细浆料、纤维状增强填料油墨生产、铜金粉、喷墨打印墨汁、激光打印和复印碳粉粉剂、注射剂、中药精细化、定向药物载体、喷雾施药
颗粒大小和形状表征颗粒形状
形状系数
•表面形状因子
S φ Sj = 2 dj
(j表示征对于该种粒径的规定)
φ 与π的差别表示颗粒形状对于球形的偏离
φ球 = π ψ 立方体 = 6
颗粒大小和形状表征颗粒形状
形状系数
•体积形状因子
V φV j = 3 dj
φV
与 j
π
6
的差别表示颗粒形状对于球形的偏离
精细陶瓷环机保械
粉末的表征与测量
颗粒大小和形状表征粉体特性的表征粉体的粒度与比表面测定
颗粒大小和形状表征
§1.1颗粒大小和形状表征
材料的机械、物理和化学性质描述了组成材料的物质组态的基本特性，当物质被“分割”成为粉体之后，上述三类性质则不能全面描述材料的性质，必须对粉体材料的组成单元——颗粒，进行详细描述。颗粒的大小和形状是粉体材料最重要的物性特性表征量。

超细粉体分析课件

化妆品领域
01
02
03
粉底
超细粉体可以作为粉底的原料，具有遮盖力强、色泽自然、透气性好等特点。
散粉
超细粉体可以作为散粉的原料，具有控油、定妆、提亮肤色等作用。
眼影
超细粉体可以作为眼影的原料，具有色彩鲜艳、附着力强、不易脱妆等特点。
பைடு நூலகம்
食品领域
食品添加剂
超细粉体可以作为食品添加剂，如增稠剂、乳化剂、调味剂等，改善食品的口感和质地。
扫描电子显微镜
总结词
扫描电子显微镜是一种高分辨率的表征技术，能够观察超细粉体的形貌和粒度。
详细描述
扫描电子显微镜利用电子束扫描样品表面，通过检测样品表面散射的二次电子或背散射电子来成像。该技术具有高分辨率和高放大倍数，能够清晰地观察超细粉体的形貌和粒度。
透射电子显微镜
总结词
透射电子显微镜是一种高分辨率的表征技术，能够观察超细粉体的晶体结构和内部结构。
超细粉体分析课件
目录
• 引言 • 超细粉体的基本特性 • 超细粉体的制备方法 • 超细粉体的表征技术 • 超细粉体的应用 • 超细粉体的发展趋势与挑战
contents
01
引言
主题介绍
定义
超细粉体是指粒径极小的粉末，通常在纳米至微米范围内。
分类
根据粒径大小，超细粉体可分为纳米粉体和微米粉体。
详细描述
透射电子显微镜利用高能电子束穿透样品，通过检测透过样品的电子束强度和相位移来成像。该技术具有高分辨率和高放大倍数，能够观察超细粉体的晶体结构和内部结构。
X射线衍射
总结词
X射线衍射是一种无损的表征技术，能够分析超细粉体的晶体结构和物相组成。

超细至纳米级过氧化银的化学制法及其表征

超细至纳米级过氧化银的化学制法及其表征李梦;刘亚飞;赵欣;张永兴;邢一龙;张然;张云舒【摘要】Nano sized silver peroxide(AgO)powders are prepared by a chemical method. Effects of various factors on the ultrafine to nanoscale AgO output have been studied by altering Na2S2O8, SDBS content, the temperature and pH value of the reaction system. The ultra powders prepared are characterized by scanning electron microscope(SEM)and X-ray diffraction (XRD). The results show that the optimum conditions are 13. 40of pH value, n(Na2S2O8)∶n(AgNO3)=1∶1, m (SDBS)∶m(AgNO3)=1∶10, 60℃ of reaction temperature and the reaction time of 30minutes. In these conditions, the ultrafine AgO content of the prepared power is 82. 68％, and the morphology is a mixture of AgO particles with spherical and lamellar structures. The analysis indicates that the main impurity is powder for silver trioxide(Ag2O3).%采用化学法制备了超细至纳米级过氧化银粉体, 通过改变过硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠的用量及反应体系的温度、pH 值等制备条件, 研究了各因素对超细至纳米级过氧化银产率的影响, 并采用扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射(XRD)对制备的粉体进行表征.结果表明, 制备超细过氧化银粉体的最佳条件是反应体系的pH 值为13. 40, 过硫酸钠与硝酸银物质的量之比为1∶1, 十二烷基苯磺酸钠与硝酸银质量之比为1∶10, 反应温度为60℃, 反应时间为30min.此时, 所制备的粉体中, 过氧化银的含量达82. 68％, 其形貌为球状和片状的混合物.通过分析得出, 制得粉体的主要杂质为三氧化二银.【期刊名称】《新技术新工艺》【年(卷),期】2018(000)004【总页数】5页(P23-27)【关键词】化学法;过氧化银粉体;制备工艺;粉体成分;表征;纳米级【作者】李梦;刘亚飞;赵欣;张永兴;邢一龙;张然;张云舒【作者单位】中国民用航空飞行学院航空工程学院,四川广汉 618307;中国民用航空飞行学院航空工程学院,四川广汉 618307;中国民用航空飞行学院航空工程学院,四川广汉 618307;中国民用航空飞行学院航空工程学院,四川广汉 618307;中国民用航空飞行学院航空工程学院,四川广汉 618307;中国航空油料有限责任公司西南公司,四川成都 610202;中国民用航空飞行学院航空工程学院,四川广汉618307【正文语种】中文【中图分类】TM910.5过氧化银具有独特的电化学特性、光化学性质、广谱抗菌性能以及强氧化性，在高比功率蓄电池、大容量存储设备和高性能抗菌材料等方面具有巨大的发展空间[1-5]。