★海水和海洋沉积物中总N的测定

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实验十九 海洋沉积物中磷的分级提取及生物可利用磷的估算

实验十九   海洋沉积物中磷的分级提取及生物可利用磷的估算

实验十九海洋沉积物中磷的分级提取及生物可利用磷的估算

一、实验目的:

1、掌握海洋沉积物中磷的分级提取方法;

2、学会估算海洋沉积物中生物可利用的磷。

二、实验原理:

1、海洋沉积物中磷的分布情况:

磷灰石磷(AIP):Ca—P

无机磷(IP)

总磷(TP)非磷灰石磷(NAIP):(Fe+Al)—P

有机磷(OP)

2、本实验采用MgCl2、NaOH和HCl对海洋沉积物中磷进行三步提取,以便估算沉积物中磷的生物可利用性。

第一步:用MgCl2提取磷,包括了悬浮物中浮游植物细胞内的磷和吸附于悬浮颗粒物中水合氧化物表面的磷。(NAIP)

第二步:用NaOH提取磷,提取的主要是颗粒物中被Fe、Al水合氧化物吸附的磷和一部分铁铝磷酸盐,这部分被称为Fe—P、Al—P。(NAIP)

第三步:用HCl提取磷,提取的主要是磷灰石磷,这部分磷难以被生物利用。(AIP)

三、实验步骤:

(一)总磷的测定:(本小组样品编号为4#)

1、样品平行做3份,空白1份;

2、事先称好的40mg沉积物样品50mL具塞比色管5%K2S2O8 5mL+6mol/L H2SO40.83mL 盖塞并用保鲜袋包扎瓶口在105℃高压消化0.5h

自然冷却至室温转入离心管离心10min 取上清液15mL 调pH=7 定容至50mL 加混合试剂5mL 测定吸光值A。

(二)不同形态磷的分级提取及测定:

振荡2h离心

MgCl2—P

—P

残渣上清液15mL定容至50mL测定NaOH—P

丢弃

1、MgCl2提取相:

样品50mg于50mL聚乙烯具塞离心管中,加入.0mol/L MgCl2 20mL振荡提取2h,以4000r/min转速离心10min,将上清液倒入烧杯中,移取15mL上清液定容至50mL,用磷钼蓝法测定PO43-—P。

两种测定海洋沉积物中总有机碳方法的比较

两种测定海洋沉积物中总有机碳方法的比较
c a t a l y t i c c ombus t i on me t ho d i S l e s s r e l a t i ve d e v i a t i o n。m o r e c e nt r a l i z e d n um e r i c a l v a l ue a n d hi g he r r e c o ve r y r a t e . Thi s i n di c a t e d t ha t t h e a c c ur a c y, s t a b i l i t y a n d p r e c i s i on of hi gh t e mp e r a — t ur e c a t a l y t i c c ombu s t i on me t h od f o r de t e r mi ni n g t o t a 1 o r ga n i c c a r bo n i n ma r i ne s e d i me nt wa s b e t t e r t h a n t h a t of p ot a s s i um d i c h r oma t e me t ho d . Ke y wo r ds :m a r i n e s e di me nt ,t ot a l o r ga ni c c a r bo n,h i gh t e mp e r a t u r e c a t a l y t i c c o mb us t i o n me t ho d, p ot a s s i u m d i c hr oma t e me t ho d

★海水和海洋沉积物中总N的测定

★海水和海洋沉积物中总N的测定

海水和海洋沉积物中总N 的测定

Ξ

王正方 扈传昱 吕海燕

(国家海洋局第二海洋研究所,杭州,310012)

摘 要 系统介绍海水和海洋沉积物中总氮的测定方法。作者选用过硫酸钾为氧化剂将有关形式的氮转化成硝酸盐,将其还原成亚硝酸盐,连同原有的亚硝酸盐一起测定,获得海水和海洋沉积物中总氮。该方法操作简单安全,精密度为4.7%,回收率为95%~104%,适于船上操作。关键词 海水;海洋沉积物;总氮;分析方法中图法分类号 P734

海水中最重要的无机氮有氨氮,亚硝酸盐氮和硝酸盐氮。除无机氮外还有多种溶解的和

颗粒态的有机氮化物。通过对氮化物含量的测定可以了解水域被污染状况[2],肥源情况以及有机物的分解趋势。以前的研究均以无机氮的测定见多[1,3,4],而对于海水和海洋沉积物中总氮测定的研究却不是十分系统。本文详细介绍了海水和沉积物中总氮的测定方法,此法操作简单安全,精密度高,适于船上操作。已作为第二次全国海洋污染基线调查的推荐方法。

1 材料与方法

1.1仪器

(1)反应瓶:50m L 有聚丙烯或聚四氟乙烯螺旋盖的玻璃瓶

(2)普通厨用压力锅(3)50m L 容量瓶若干(4)振荡器1.2试剂及配制

(1)无氨蒸馏水或纯水。

(2)NaCl 溶液:31gNaCl (优级纯)溶于1000m L 无氨蒸馏水中。

(3)0.12m ol/L NaOH 溶液:4.8g 分析纯NaOH 溶于1L 无氨蒸馏水中,煮沸10min 后冷却稀

释至原体积。

(4)K 2S 2O 8氧化剂:称取10g 重结晶的K 2S 2O 8溶于1L0.12m ol/L 的NaOH 溶液中,保存于具塞棕色试剂瓶中。置于冰箱可至少稳定7d 。

海洋沉积物石油类的测定

海洋沉积物石油类的测定

海洋沉积物石油类的测定

引言:

海洋是地球上最广阔的生态系统之一,它蕴含着丰富的资源,其中之一就是石油。海洋沉积物中的石油类物质具有重要的应用价值和研究意义。本文将介绍海洋沉积物石油类的测定方法及其应用。

一、海洋沉积物石油类的特点

海洋沉积物中的石油类物质主要包括原油、重质油和烃类物质。它们具有以下特点:

1. 富含有机物:海洋沉积物中的石油类物质主要由有机物质构成,包括藻类、植物残骸和动物遗骸等。

2. 沉积分布广泛:海洋沉积物中的石油类物质分布广泛,可以在海底、沉积层和岩石中找到。

3. 含有多种组分:海洋沉积物中的石油类物质由多种组分组成,包括烷烃、芳烃和环烷烃等。

二、海洋沉积物石油类的测定方法

海洋沉积物石油类的测定方法主要包括物理方法和化学方法两大类。

1. 物理方法

物理方法是通过对海洋沉积物样品的物理性质进行测量来判断其中是否含有石油类物质。常用的物理方法有:

(1)颜色观察:石油类物质通常呈黑色或暗褐色,与其他沉积物有

明显的颜色差异。

(2)密度测定:石油类物质的密度较低,与一般的沉积物有明显的密度差异,可以通过密度测定来判断是否含有石油类物质。

2. 化学方法

化学方法是通过对海洋沉积物样品中的化学组分进行分析来测定其中的石油类物质。常用的化学方法有:

(1)有机碳含量测定:石油类物质富含有机碳,可以通过测定样品中的有机碳含量来判断是否含有石油类物质。

(2)气相色谱-质谱联用技术:通过气相色谱-质谱联用技术可以对海洋沉积物样品中的石油类物质进行定性和定量分析,确定其组成和含量。

三、海洋沉积物石油类的应用

海洋沉积物中有机碳的测定——高温燃烧—非水滴定法

海洋沉积物中有机碳的测定——高温燃烧—非水滴定法

海洋沉积物中有机碳的测定——高温燃烧—非水滴定法

高温燃烧—非水滴定法是用于测定海洋沉积物中有机碳的统计分析法。它利用

试样在特定环境中,在高温下燃烧的原理来测量海洋沉积物中的有机碳的推算方法。首先用某种蒸馏瓶盛装一定体积的研究材料,添加适当量的碳酸钠和三氯化铝,以确保硬度、含碳量和溶解度的一致性。然后将其放入高纯度的坩埚中,在1000℃

的高温下,有机物便随着灰分燃烧,而产生的二氧化碳随排气管流入特定装置中,实现有机物燃烧焚烧后,产生二氧化碳和水的比例分析。最后,把得到的二氧化碳含量乘以0.33,即为样品中的有机碳的含量。

优点:优于传统的水滴法试验,经过高纯度坩埚火化,可以进一步保证测定结

果的准确性;可以检测出更少量的有机碳,性能更优越;实验简便便捷,不需要复杂设备及相应的调节。

缺点:检测精度不够高,适用于测定范围偏窄,在实际测定中,由于操作设备

调节不当,容易造成重复性误差;而且由于材料线收集管道,混合、分离、储存步

骤都非常耗时,相关数据的获取精度受到影响。

总的来说,高温燃烧—非水滴定法在测定海洋沉积物中有机碳的过程中具有很

高的精度、准确性和灵敏度。但是不可避免地,它也具有一定的缺点,因此引发更多的研究以实现这一测定方法的优化和完善。

酸性过硫酸钾消解流动注射测定海洋沉积物中的总磷

酸性过硫酸钾消解流动注射测定海洋沉积物中的总磷

© 1994-2010 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. http://www.cnki.net
增 1 02
样品名称 GBW 07314 GBW 07314 GBW 07314 GBW 07314 GBW 07314 GBW 07314 GBW 07314 GBW 07314 GBW 07314 GBW 07314
增刊 1
杨 颖 ,等 :酸性过硫酸钾消解流动注射测定海洋沉积物中的总磷
增 101
1. 3. 1 钼酸铵储备液 , 40. 0 g /L; 1. 3. 2 酒石酸锑钾储备液 , 3. 22 g /L; 1. 3. 3 抗坏血酸溶液 , 7% 1. 3. 4 酸性过硫酸钾溶液 : 50 g过硫酸钾溶于 500 cm3硫 酸蒸溶液中 (40 cm3 /L ) 。 1. 3. 5 钼酸盐显色剂 ,取 213 cm3钼酸铵试剂和 72 cm3 酒石酸锑钾溶液 ,再加入 15 cm3 H2 SO4 ( GR ) ,稀释到 1 L , 混合均匀 。 1. 3. 6 磷标准储备液 : 300 mg /L P,国家海洋环境监测中 心配置 。 1. 3. 7 磷标准使用液 , 3. 00 mg /L P,准取磷标准储备液 1. 00 cm3 ,用稀释到 100. 0 cm3 ,混匀 。

中华人民共和国海洋沉积物质量

中华人民共和国海洋沉积物质量

中华人民共和国海洋沉积物质量

GB 18668-2002

(国家质量监督检验检疫总局2002 年3月1日发布,自2002 年10 月1日起实施)

前言本标准的全部技术内容为强制性。为贯彻执行《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国海洋环境保护法》,防止和控制海洋沉积物污染,保护海洋生物资源和其他海洋

资源,有利于海洋资源的可持续利用,维护海洋生态平衡,保障人体健康,特制定本标准。

本标准由国家海洋局提出并负责解释。本标准由国家海洋标准计量中心归口。本标准

起草单位:国家海洋局国家海洋环境监测中心。本标准主要起草人:马德毅、汤烈风、

王菊英、阎启仑、马永安、关道明、王洪源。

1 范围本标准规定了海域各类使用功能的沉积物质量

要求。本标准适用于中华人民共和国管辖的海域。

2 引用标准下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新

版本的可能性。

GB17378.5-1998 海洋监测规范第5部分:沉积物分析

GB17378.7-1998 海洋监测规范第7部分:近海污染生态调查和生物监测

GBJ48-1983 医院污水排放标准

3 海洋沉积物质量分类与指标

3.1 海洋沉积物质量分类按照海域的不同使用功能和环境保护的目标,海

洋沉积物质量分为三类。

第一类适用于海洋渔业水域,海洋自然保护区,珍稀与濒危生物自然保护区,海水养殖区,海水浴场,人体直接接触沉积物的海上运动或娱乐区,与人类食用直接有关的工业用水区。第二类适用于一般工业用水区、滨海风景旅游区。

沉积物检测相关标准

沉积物检测相关标准

沉积物检测相关标准

沉积物亦可以由风(风成过程(eolian processes))及冰川搬运。沙漠的沙丘及黄土是风成运输及沉积的例子。冰川的冰碛石(Moraine)矿床及冰碛(Till)是由冰所运输的沉积物。简单的重力崩塌制造了如碎石堆、山崩沉积及喀斯特崩塌特色的沉积物。每一种类型的沉积物有不同的沉降速度,依据其大小、容量、密度及形状而定。(14.11.28)(001)检测项目:

六六六、滴滴涕、油类、多氯联苯、汞、镉、铅、总铬、砷、铜、锌、硒、硫化物、有机碳等。

检测标准:

GB/T20260-2006海底沉积物化学分析方法

GB/T25282-2010土壤和沉积物13个微量元素形态顺序提取程序

GB/T27853-2011化学品水-沉积物系统中好氧厌氧转化试验

GB/T27858-2011化学品沉积物-水系统中摇蚊毒性试验加标于水法

GB/T27859-2011化学品沉积物-水系统中摇蚊毒性试验加标于沉积物法

GB/T30738-2014海洋沉积物中放射性核素的测定γ能谱法

GB/T30739-2014海洋沉积物中正构烷烃的测定气相色谱-质谱法

GB/T30740-2014海洋沉积物中总有机碳的测定非色散红外吸收法

GB/T31270.8-2014化学农药环境安全评价试验准则第8部分:水―沉积物系统降解试验

HJ642-2013土壤和沉积物挥发性有机物的测定顶空/气相色谱-质谱法

HJ650-2013土壤、沉积物二噁英类的测定同位素稀释/高分辨气相色谱-低分辨质谱法

HJ679-2013土壤和沉积物丙烯醛、丙烯腈、乙腈的测定顶空-气相色谱法环境保护部

海洋沉积物的采集及硫化物的测定

海洋沉积物的采集及硫化物的测定

海洋沉积物的采集及硫化物的

测定(总11页)

-CAL-FENGHAI.-(YICAI)-Company One1

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沉积物样品的采集和沉积物中硫化物的测定

1 沉积物样品

1.1 样品采集

1.1.1 表层样品的采集

1.1.1.1 采样器类型及其选择

用自身重量或杠杆作用设计的抓斗式工或其他类型的沉积物采样器,其设计特点各异,包括弹簧制动、重力或齿板锁合方式。这些要随深入泥层的形状而不同,以及随所取样品的规模和面积不同,各自不一。采样器的选择主要考虑以下几方面:

--贯穿泥层的深度;

--齿板锁合的角度;

--锁合效率(避免障碍的能力);

--引起波浪“振荡”和造成样品的流失或者在泥水界面上洗掉样品组成或生物体的程度;

--在急流中样品的稳定性。在选择沉积物采样器时,对生境、水流情况、采样面积以及采样船只设备均应统筹考虑。

常用的抓斗式采泥器与地面挖土设备很相似.它们是通过水文绞车将其沉降到选定的采样点上.通常采集较大量的混合样品能够比较准确地代表所选定的采样地点情况.

1.1.1.2 表层样品采集操作

1.1.1.

2.1 将绞车的钢丝绳与采泥器连结,检查是否牢固,同时,测采样点水深;

1.1.1.

2.2 慢速开动绞车将采泥器放入水中。稳定后,常速下放至离海底一定距离3~5m,再全速降至海底,此时应将钢丝绳适当放长,浪大流急时更应如此;

1.1.1.

2.3 慢速提升采泥器离底后,快速提至水面,再行慢速,当采泥器高过船舷时,停车,将其轻轻降至接样板上;

1.1.1.

2.4 打开采泥器上部耳盖,轻轻倾斜采泥器,使上部积水缓缓流出。若因采泥器在提升过程中受海水冲刷,致使样品流失过多或因沉积物太软、采泥器下降过猛,沉积物从耳盖中冒出,均应重采;

海水和海洋沉积物中总磷的测定

海水和海洋沉积物中总磷的测定

海水和海洋沉积物中总磷的测定

科学研究领域中,海洋沉积物中总磷的测定对于评估水体污染、评估

环境变化以及推动海洋生态保护等方面具有重要的作用。本文将从实

验设备,样品处理,测试结果以及应用前景四个方面详细介绍海水和

海洋沉积物中总磷的测定方法。

一、实验设备

测试总磷的主要设备是分光光度计,可以分为分光光度法和分光比色

法两种方法。分光光度法需要使用特制的比色体系,而分光比色法可

以使用通用的试剂,两者的灵敏度和精度都较高。同时,为了提高测

试的准确性,需要配备特制的天平以及高纯度的试剂。

二、样品处理

海水和海洋沉积物都需要经过样品处理才能进行总磷的测定。首先对

海水进行滤过处理,将水样通过微孔过滤膜滤过后,将滤过的溶液用

化学品处理,消除有机物以及饱和盐的干扰。其次,对于海洋沉积物

来说,需要采用热硫酸-高氯酸消化法进行处理。将样品和高氯酸反应

生成固体物质,再进行热硫酸处理,使其中的总磷全部转化为磷酸盐。经过处理后的样品再进行光度计测定。

三、测试结果

通过光度计测定,可以得到样品中总磷的浓度值。在正常情况下,海

水中总磷的含量是比较低的,一般在0.01~0.1mg/L的范围内。而海洋

沉积物中的总磷则比较高,一般在mg/kg级别。测试结果的准确性受

到试剂纯度、实验操作的规范性以及样品处理的好坏等多种因素的影响。

四、应用前景

海洋总磷的测定在环境保护和科学研究中具有广阔的应用前景。在水

环境监测和评估中,可通过总磷的测定,对于水体营养状况、污染程

度及对生态环境的影响进行全面准确的评估。同时,还可为海洋地质、海洋生态学、环境科学等领域提供重要的参考依据。相信在深入的研

海洋环境监测技术海洋监测技术方法ppt课件

海洋环境监测技术海洋监测技术方法ppt课件

>2.0
严重污染 相当部分监测项目检出值超过标准1倍
25
2.5.2.3 海洋底质评价
底质质量评价标准是以底质对底栖生物的危害程序和底 质再次污染水体水质的程序为依据的。一般应考虑水域地球 化学背景条件和污染物的毒理性质。
海域底质评价采用下列指数公式: PI 1 n Ci
n i1 Si
式中:PI:总指数 Ci:污染物i实测值 Si:污染物i标准值
4
2.1.4 海洋生物残毒测定项目与分析技术方法 生物残毒测定项目与分析方法见表2.3所示。 表2.3 生物残毒测定项目与分析方法
序号 1 2 3 4 5 6 7
项目
总汞 铜 铅 镉 六六六 DDT 多氯联苯
分析方法
冷原子吸收法 原子吸收法 原子吸收法 原子吸收法 气相色谱法 气相色谱法 气相色谱法
18
(3)确定评价参数生物权系数。因各评价参数对海洋环境 质量的影响,对生物和人体健康的危害并不等同,不同的 评价参数可赋予不同的权系数。确定权系数的计算方法有 特尔非法、模糊数学法和序列综合法。 (4)环境质量评价数学模式的建立。根据单元污染状况, 运用适当的计算方法,建立完善的、科学的反映环境质量 状况的数学模式。 (5)环境质量的分析,在采用环境质量评价方法时,一般 按计算数值大小划分几个范围或级别来表示其质量的优劣。
在进行监测资料分析时,可采用多元回归、多因子相关 分析和模糊聚类评价等方法。

海水中N,P含量的测定

海水中N,P含量的测定

海水中N,P含量的测定

——厦门海域富营养化情况

组长:刘鹏

组员:刘明玮,黄云清,黄超,吴火星,郑慧坤

一.富营养化概述

1.1.富营养化的产生及概况:

氮、磷是水生植物生长必需的营养元素,但是,水体所含氮、磷过多,停留时间过长,将使藻类及浮游生物过量生长而引起水体的富营养化。水体出现富营养化现象时,水中溶解氧迅速减少,水体呈现不同颜色,死亡的动植物腐烂发臭,释放出硫化氢等难闻气体,使水质进一步恶化。

海水中的主要营养物质包括氮、磷、碳等物质,其中磷的主要影响是在叶绿素的光合作用中体现出来,氮和碳主要通过一些化学反应影响海水质量。

1.2.氮和磷引起富营养化的原因:

水中的氮主要以N2、NH4+、NO3—、NO2—和有机氮等几种形式存在,除从空气中溶解少量游离氮外,主要是来源于有机氮。有机氮在生物体经过代谢又以NH3的形式排出,后者在环境中经亚硝化菌和硝化菌的作用,依次转变为NO3—和NO2—,然后又经过反硝化细菌的作用,最终转变为N2。

在大量缺氧条件下,硝化过程不能进行,(NO3-)- NO2在微生物作用下,发生反硝化作用;使硝酸盐又还原为NH3。这样,通过各种生物反复循环反映,就产生了大量的离子,从而产生大量的营养盐。

水体中磷的存在形式主要以正磷酸盐((PO4)3-、(HPO4)2-、(H2PO4)­ )、多聚磷酸盐((P2O7)4-、(P3O10)5-、(P3O9)3-、(HP3O9)2-)、有机磷酸物(葡萄糖—6—磷酸、2—磷—甘油酸,磷肌酸等)、胶态成颗粒态存在的磷化合物组成。水中可溶磷的含量很少,易与Ca2+、Fe3+、Al3+等生成难溶性沉淀物(如Ca5OH(PO3)3、AlPO4、FePO4)多沉积于水体底泥。无机磷在微生物作用下被改造成ATP和ADP进入生物体,它是生物体中生物化学反应的能源。

海水中的常见元素对总氮测定的影响

海水中的常见元素对总氮测定的影响

海水中的常见元素对总氮测定的影响

摘要:选取海水中常见元素作为研究对象,考察它们对海水中总氮(TN)测定(紫外分光光度法)的影响情况。研究结果表明:1)所选取的常见元素中HCO3-、Br-、Fe3+、Cr6+对测定有影响;2)ρHCO3- 在0.142~1 g/L范围内,HCO3- 离子对海水中总氮测定的影响程度随HCO3-离子浓度的增加先减小后增大;3)ρBr- 在0.067 4~0.3 g/L范围内,Br-离子对海水中总氮测定的影响程度随离子浓度的增加而

减小;4)ρFe3+在0512 5~2.05 g/L范围内,Fe3+离子对海水中总氮测定的影响程度随离子浓度的增加先增大后减小;5)ρCr6+在0.52~2.08 g/L范围内,Cr6+离子对海水中总氮测定的影响程度随Cr6+离子浓度的增加先减小后增大。实验结果为消除海水中总氮测定的干扰因素提供了参考。

关键词:常见元素;紫外分光光度法(UV);过硫酸钾消解;光谱扫描

水体中氨氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮等无机氮和有机氮的总和为总氮。一般情况下,天然水体中的总氮含量不高。但随着经济的迅猛发展,人类生产活动范围的日益扩大,大量高含氮、磷的生活废水和工业污水排入江河、湖泊和海域,水体富营养化日益加重。总氮成为判断地表水、饮用水水源

污染程度的重要指标之一。氮污染会危害生物,破坏物种多样性、污染水资源、破坏土壤结构、危害人类身体健康[1-3]。因此,准确测定水体中总氮含量是非常有意义的。

测定水和废水中总氮的方法通常采用过硫酸钾氧化有

机氮和无机氮化合物,使其转变为硝酸盐后,再以紫外法、离子色谱法、偶氮比色法以及气相分子吸收法进行测定[4-6]。碱性过硫酸钾紫外分光光度法测定水中总氮具有操作简单、方便等特点,而被视为测定总氮首选的国家标准经典方法。目前,水质总氮的测定国家标准为HJ 636―2012[7],代替了以前常用的国家标准方法[8]。海水中含有许多化合物,在总氮的测定过程中,各种离子或多或少地会对测定结果有影响。海水中的常量元素有Cl、Na、K、Mg、Ca、S、C、F、B、Br、Sr,同时,因为各种生活废水和工业污水的排放,使海水中

两种不同消解方法测定近海沉积物氮磷含量的比较

两种不同消解方法测定近海沉积物氮磷含量的比较

两种不同消解方法测定近海沉积物氮磷含量的比较

黎慧;万夕和;沈辉;王李宝;史文军;乔毅

【摘要】At the same time, the total nitrogen and total phosphorus in the off-shore sediments were simultaneously eliminated by two different methods of digestion, microwave digestion and high pressure digestion, and the results were compared. The results show that the relative standard deviation of total nitrogen in sample 1 and sample 2 were7.7% and 7.4%respectively, and those of total phosphorus were 3.9% and 7.8% under high pressure digestion; meanwhile the relative standard deviations of total nitrogen in sample 1 and sample 2 were respectively 9.4% and 10.1%, and the standard deviations of total phosphorus were 6.9% and 8.1%under microwave digestion; the content of total phosphorus under the condition of two kinds of dispelling were similar (sample 1 total phosphorus content were 0.460 mg/kg and 0.454 mg/kg, sample 2 total phosphorus content were 0.449 mg/kg and 0.439 mg/kg), but total nitrogen content under the condition of high pressure digestion (sample 1 to 0.114 mg/kg, sample 2 was 0.122 mg/kg) were significantly higher than those of microwave digestion (sample 1 to 0.088 mg/kg, sample 2 was

海洋沉积物Nd同位素研究进展

海洋沉积物Nd同位素研究进展

海洋沉积物Nd同位素研究进展

近年来,海洋中放射成因同位素体系已被广泛用来示踪和恢复古洋流的循环。其中,Nd同位素体系已经成为最重要的研究手段之一,并且取得了许多重大的研究成果,极大地推动了海洋组成及演化等方面的研究。本文围绕海洋沉积物中的碎屑组分及自生组分来分别阐述Nd同位素体系在物源分析及古海洋演化中应用的可行性及最新的研究进展,并结合实例进行分析说明。

标签:Nd同位素海洋沉积物物源分析古海洋演化

1前言

地球的内部活动(岩浆活动、板块运动、地幔柱活动、大陆的聚散等)和外部状态(地理、气候、风化等)影响和控制着海洋环流、海水成分以及沉积作用。海洋沉积物中保存了古海洋的某些信息,因此,通过研究这些沉积物的同位素组成,可获得古环境、物源、古气候以及与此相关的地球内部活动的信息。近年来,这一研究领域已发展成当今地球科学研究中的前沿领域之一,具有十分重要的科学意义。

近年来,多种放射性同位素体系(Nd、Pb、Hf、Sr、Os等)已被广泛应的用来示踪物源和恢复古洋流循环的研究中[1]。其中,Nd同位素的研究程度相对较高且应用最为广泛,并取得了许多重要的成果。本文目的在于介绍国内外Nd 同位素的最新研究方法和成果,提高我们对这一领域的认识和研究。

2 Nd同位素简介

Nd属于轻稀土元素,在自然界中共有7种同位素,其中常用的主要为143Nd 和144Nd。

144Nd是由放射性元素147Sm衰变形成,主要来自于海底地幔物质如洋脊超基性—基性系列岩石,因此也称其为放射性成因Nd;而143Nd则多富集与酸性铝硅酸盐中,是Nd的稳定同位素,通常被认为是陆源Nd。Sm-Nd同位素体系最初并没有被应用于古海洋学研究,而是作为岩石地球化学的示踪体系来指示各种壳-幔演化过程[2]。

海水分析化学

海水分析化学

a2=25.385 a5=2.7081 b1=-0.0056 b4=0.0636
为被测海水与实用盐度为35 35的标准海水在温 Rθ为被测海水与实用盐度为35的标准海水在温 度为θ时的电导率的比值(均在 下 度为θ时的电导率的比值(均在101325Pa下)。 该方法适用于2≤S≤42 ,-2℃≤θ≤35 ℃ 该方法适用于 ℃
3
2.海水的物理性质 水文要素 海水的物理性质(水文要素 海水的物理性质 水文要素)
海水的温度、盐度、透明度、密度等决定 了其物理性质。 (1)温度:渤海年变化范围是0~25℃。 )温度: (2)海水的盐度:海水中溶解着许多盐类。 )海水的盐度: 11种主要成分中,以氯化物盐最多,占全部 盐量的一半以上。
θ − 15 (b0 + b1 Rθ2 + b2 Rθ + b3 Rθ2 + b4 Rθ2 + b5 Rθ2 ) 1 + K (θ − 15)
1 3 5
8
式中a0=0.0080 式中 a3=14.0941 K=0.0162 b2=-0.0066 b5=-0.0144
a1=-0.1692 a4=7.0261 b0=0.0005 b3=-0.0375
21
海水中溶解着大量气体。 海水中溶解着大量气体。其中有些气体含 气体 量的变化是明显的,如氧和二氧化碳等, 量的变化是明显的,如氧和二氧化碳等,这主 要是因为这些气体与海洋中的生物过程、 要是因为这些气体与海洋中的生物过程、化学 过程和物理过程密切相关。氢、甲烷、一氧化 过程和物理过程密切相关。 甲烷、 碳等主要受生物活动的影响和左右, 碳等主要受生物活动的影响和左右,时空变化 极大。惰性气体较为稳定,它们含量小, 极大。惰性气体较为稳定,它们含量小,变化 也不显著。 也不显著。放射性气体则有着自身的变化规 律,其分布较复杂。 其分布较复杂。
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海水和海洋沉积物中总N 的测定

Ξ

王正方 扈传昱 吕海燕

(国家海洋局第二海洋研究所,杭州,310012)

摘 要 系统介绍海水和海洋沉积物中总氮的测定方法。作者选用过硫酸钾为氧化剂将有关形式的氮转化成硝酸盐,将其还原成亚硝酸盐,连同原有的亚硝酸盐一起测定,获得海水和海洋沉积物中总氮。该方法操作简单安全,精密度为4.7%,回收率为95%~104%,适于船上操作。关键词 海水;海洋沉积物;总氮;分析方法中图法分类号 P734

海水中最重要的无机氮有氨氮,亚硝酸盐氮和硝酸盐氮。除无机氮外还有多种溶解的和

颗粒态的有机氮化物。通过对氮化物含量的测定可以了解水域被污染状况[2],肥源情况以及有机物的分解趋势。以前的研究均以无机氮的测定见多[1,3,4],而对于海水和海洋沉积物中总氮测定的研究却不是十分系统。本文详细介绍了海水和沉积物中总氮的测定方法,此法操作简单安全,精密度高,适于船上操作。已作为第二次全国海洋污染基线调查的推荐方法。

1 材料与方法

1.1仪器

(1)反应瓶:50m L 有聚丙烯或聚四氟乙烯螺旋盖的玻璃瓶

(2)普通厨用压力锅(3)50m L 容量瓶若干(4)振荡器1.2试剂及配制

(1)无氨蒸馏水或纯水。

(2)NaCl 溶液:31gNaCl (优级纯)溶于1000m L 无氨蒸馏水中。

(3)0.12m ol/L NaOH 溶液:4.8g 分析纯NaOH 溶于1L 无氨蒸馏水中,煮沸10min 后冷却稀

释至原体积。

(4)K 2S 2O 8氧化剂:称取10g 重结晶的K 2S 2O 8溶于1L0.12m ol/L 的NaOH 溶液中,保存于具塞棕色试剂瓶中。置于冰箱可至少稳定7d 。

K 2S 2O 8的提纯:在70~80℃的温度下溶解20gK 2S 2O 8于100m L 重蒸馏水中,将溶液冷却至接近零摄氏度,过滤。由于K 2S 2O 8在零度时的溶解度仅为1.75g/100m L ,因此试剂的损失很

增刊

1999年10月 青岛海洋大学学报

JOURNA L OF OCE AN UNIVERSITY OF QING DAO

Supplement

 Oct.1999 

Ξ收稿日期:1999204208;修订日期:1999207212

王正方,男,1941年出生,研究员。

261青 岛 海 洋 大 学 学 报 1999年

少。将已重结晶的盐置于干燥器中干燥。

(5)K NO3标准储备液:称取1.011gK NO3(在110℃烘干1h置于干燥器中冷却后称)溶于无氨蒸馏水,转入1L容量瓶稀释至标线,溶液含氮10.0μm ol/m L。

(6)K NO3标准使用溶液:移取上述溶液10m L于100m L容量瓶中,稀释至标线。溶液含氮1.0μm ol/m L,临用前配。

(7)磺胺溶液:称取1.0g磺胺(NH2S O2C6H4NH2)溶于100m L浓HCl和500m L无氨蒸馏水中冷却后,稀释到1000m L,储存于1000m L棕色瓶中。有效期两个月。

(8)盐酸萘乙二胺溶液:称取0.50g盐酸萘乙二胺(C10H7NHCH2CH2NH2・2HCl)溶于500m L 水中。储存于棕色瓶中。冰箱保存。有效期一个月。

(9)锌卷:将锌片剪成5×6cm大小的方片后卷成卷。

(10)CdCl2溶液:10g分析纯CdCl2溶于无氨蒸馏水中,稀释到50m L,置于滴瓶中。

(11)1∶5HCl。

(12)酚酞指示剂。

1.3分析步骤

(1)海水样品测定 向反应瓶中加25m L水样(1cm比色池吸光值〉0.8则需稀释样品)后加入10m L氧化剂,盖紧瓶盖,放入压力锅(采用普通厨用压力锅,可达到0.1~0.14M pa的压力。温度可达到121℃~126℃。此压力和温度符合消化要求)煮沸30min。冷却后打开压力锅,等样品冷却后开启瓶盖,用1∶5HCl中和。将样品稀释至60m L后加入锌卷和两滴CdCl2溶液,于振荡器上振荡10min。取出锌卷,加1m L磺胺,混匀。加入1m L盐酸萘乙二胺,混匀,放置15min后用1cm比色皿于721分光光度仪543nm波长下测吸光值,同时测定空白吸光度值。

(2)沉积物样品测定 准确称取适量样品(经过烘干研磨)置于反应瓶中。加入10m L氧化剂,盖紧瓶盖。于压力锅中压热30min后取出。冷却后打开盖子加水稀释至60m L。用1∶5HCl中和后加入锌卷和2滴氯化镉溶液,于振荡器上振荡10min。取出锌卷,离心后分离出上清液。向清液中加1m L磺胺。5min后加入1m L盐酸萘乙二胺,显色。15min后用1cm比色皿于543nm波长下测吸光值。同时测空白吸光值。

2 实验

2.1工作曲线 取K NO3标准使用溶液:0、0.10、0.25、0.50、0.75m L于50m L容量瓶中,加水至标线,混匀。此时浓度分别为2.0、5.0、10、15μm ol/L。按实验方法操作,测定吸光度A(其中未加氮标准使用溶液者为A b)。以A2A b为纵坐标,溶液中氮浓度为横坐标作图。

表1 标准溶液浓度和吸光值

T able1 The standard s olution concentration and abs orption

空白 2.0μm ol/L 5.0μm ol/L10μm ol/L15μm ol/L A0.1700.2200.2950.4200.560

A i2A b0.0000.0500.1250.2500.390

A =0.0259C -2.53×10-3 r =0.99972.2 精密度测定

(1)配制有机氮标准储备液:E DT A 二钠盐1.862g

溶于1L 无氨蒸馏水中,放于玻璃瓶在冰箱中保存。含氮10.0μm ol/m L 。

(2)配制三种浓度的有机氮标准使用溶液:取0.5、1.0、1.5m L 标准储备液于1000m L 容量瓶,稀释定容。浓

度分别为5.0、10.0、15.0μm ol/L 。

(3)按上述步骤测吸光值。(见表2)2.3

回收率测定

图1 工作曲线

Fig.1 W orking curve

(1)本底为10m L10μm ol/L 的有机氮标准溶液,分别加入浓度为10μm ol/L 的K NO 3标准溶

液10μm L 、25m L 、40m L 后定容50m L 。

(2)按上述步骤测定吸光值。(见表3)

表2 总氮的精密度

T able 2 The precision of T N

5μm ol/L

10μm ol/L

15μm ol/L

A

浓度C

A 浓度C

A 浓度C

空白

0.2600.230

0.24010.380 4.80.4709.60.62014.820.360 4.20.4659.40.61514.730.370 4.40.48010.00.63015.340.360 4.20.4709.60.62014.850.370 4.40.4609.20.62515.260.360 4.20.4508.80.64015.670.375 4.60.4659.40.63015.380.380 4.80.4659.40.62014.890.390 5.30.4709.60.65016100.360 5.20.4809.70.62515.211

0.380 4.80.4609.20.61514.7平均

0.371

4.540.467

9.450.626

15.1S +0.36+0.31+0.42Sr (%)

7.7

3.3

2.8

3

61增刊 王正方,等:海水和海洋沉积物中总N 的测定

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