药物分析

1、对乙酰氨基酚中氯化物的检查：取本品2.0g，加水100ml，加热溶解后，冷却，滤过，取滤液25ml，依法检查，与标准氯化钠溶液5.0ml（每1ml相当于10µg的Cl-）制成的对照液比较，浊度不得更大。

问氯化物限量为多少？
2、葡萄糖中重金属的检查：取本品4.0g，加水23ml溶解后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，依法检查，含重金属量不得过百万分之五。

问应取标准铅溶液多少ml（每1ml相当于10µg的Pb）？
3、某药厂化验室测定进厂原料马来酸氯苯那敏的含量，其检验步骤及实验数据如下：取本品约0.15g ，精密称定，加冰醋酸10ml溶解后，加结晶紫指示液1 滴，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定，至溶液显蓝绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。

每1ml的高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于19.54mg的C16H19ClN2.C4H4O4（马来酸氯苯那敏）。

实验数据：
供试品重（W）：①0.1495g②0.1504g
供试品消耗高氯酸滴定液(0.1mol/L)的体积为：V1=7.65ml V2:=7.72ml
空白试验消耗高氯酸滴定液(0.1mol/L)的体积为：V0=0.10ml
高氯酸滴定液(0.1mol/L)的F值为1.008
供试品的干燥失重为：0.1%
根据以上数据计算本品的含量（以干品计）。

结果保留4位有效数字。

4、某制药公司生产的乙酰唑胺片（规格：0.25g）的含量测定步骤及实验数据如下：
取本品10片，精密称定，得3.2020g研细，精密称取适量（约相当于乙酰唑胺0.2g），加沸水约400ml,搅拌15分钟使乙酰唑胺溶解，放冷，移至1000ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置100ml量瓶中，加1mol/L盐酸溶液10ml，并用水稀释至刻度，摇匀，照分光光度法，在265nm的波长处测定吸光度（吸收池的厚度为1cm）,
按C4H6N4O3S2的吸收系数（
%
1
1cm
E
）为474计算，即得。

实验数据：
平均片重X=0.3202g
供试品的称样量为（W）：①0.2565g ②0.2570g
供试品溶液的吸光度为（Ａ）：①0.466 ②0.469
根据以上数据计算本品的含量(保留4位有效数字）。

5、取去氢胆酸片20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于去氢胆酸0.5g），加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）40ml与水20ml，置水浴上加热10分钟，时时振摇，使去氢胆酸溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定，至近终点时，加水100ml，继续滴定，即得。

每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于40.25mg的C24H34O5。

实验数据：平均片重：0.3508g；标示量：0.25g
供试品重①0.7010g②0.7005g
消耗滴定液的体积：V1:12.40ml V2:12.35ml
滴定液的F值为0.998
根据以上数据计算本品的含量(保留4位有效数字）
6、精密量取维生素Ｃ注射液适量（约相当于维生素Ｃ0.2g），加水15ml与丙酮2ml，摇匀，放置5 分钟，加稀醋酸4ml 与淀粉指示液1ml ，用碘滴定液(0.1mol/L)滴定，至溶液显蓝色并持续30秒钟不褪。

每1ml碘滴定液(0.1mol/L)相当于8.806mg的C6H8O6（维生素C）。

实验数据：标示量：5ml:0.5g
供试品取样量①2.00ml②2.00ml
消耗滴定液的体积：V1:22.25ml V2:22.20ml
滴定液的F值为1.005
根据以上数据计算本品的含量(保留4位有效数字）
7、取本品约0.1g，精密称定，置250ml碘瓶中，加水10ml，振摇使溶解，精密加溴滴定液(0.1mol/L)25ml，再加盐酸5ml ，立即密塞并振摇1分钟，在暗处静置15分钟后，注意微开瓶塞，加碘化钾试液10ml，立即密塞，摇匀后，用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定，至近终点时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。

每1ml溴滴定液(0.1mol/L)相当于13.01mg C12H17N2NaO3。

实验数据：供试品重:0.1022g ;
消耗硫代硫酸钠滴定液的体积：VB:15.73ml VBO:23.21ml
硫代硫酸钠滴定液的F值为:1.038
根据以上数据计算本品的含量(保留4位有效数字）
8、取卡马西平约20mg，精密称定，置于100ml容量瓶中，加乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置于100ml容量瓶中，加乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，照分光光度法，在285nm波长处测定吸光度；另取卡马西平对照品，同法测定，计算，即得。

实验数据
对照品称样量为（Ws）：0.0210g
供试品称样量为（Wi）：0.0208g
对照品溶液的吸光度为（As）:0.432
供试品溶液的吸光度为（Ai）：0.427
根据以上数据计算本品的含量(小数点后面保留1位有效数字)。

9、取头孢氨苄片（规格：0.125g）10片，精密称定，得2.100g，研细，精密称取0.1600g （约相当于头孢氨苄0.1g ），置100ml量瓶中，加流动相适量，充分振摇溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，取10μl，注入高效液相色谱仪，测得主成分峰的峰面积为37250；精密称取头孢氨苄对照品0.0500g，精密称定，置50ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图，其峰面积为39428；按外标法以峰面积计算供试品中头孢氨苄的含量(小数点后面保留1位有效数字)。

10、水杨酸的含量测定
取本品约0.3g，精密称定，加中性稀乙醇（对酚酞指示液显中性）25ml溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定。

每1ml的氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于13.81mg的C7H6O3。

实验数据：
供试品重:W1 0.3022g ; W2 0.3002g
消耗氢氧化钠滴定液的体积：V1:21.55ml V2:21.40ml
氢氧化钠滴定液的F值为:1.015
本品干燥失重为0.5%
请计算本品的含量(按干品算，最后结果取小数点后面一位有效数字
11、茶碱缓释片的含量测定
取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于无水茶碱0.3g），置研钵中，加热水50ml分次研磨，并移入锥形烧瓶中，放冷后，加硝酸银滴定液(0.1mol/L)25ml、茜素磺酸钠指示剂8滴，迅速用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定，至溶液显微红色。

每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于18.02mg 的C7H8N4O2。

实验数据：平均片重：0.2008g；标示量：0.1g
供试品重①0.6010g②0.6005g
消耗滴定液的体积：V1:15.80ml V2:15.75ml
滴定液的F值为0.998
请计算本品的含量(最后结果取小数点后面一位有效数字)。

12、苄氟噻嗪片含量测定：
取本品20片，精密称定，称得重量为2.0200g，研细，精密称取0.3005g（约相当于苄氟噻嗪15mg），置100ml 量瓶中，加0.4 ％氢氧化钠溶液间断振摇10分钟，使苄氟噻嗪溶解，加0.4 ％氢氧化钠溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml 置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，在274nm 的波长处测定吸收度为0.500；另精密称取苄氟噻嗪对照品适量，加0.01mol/L氢氧化钠液溶解并定量稀释制成每1ml 中约含15μg 的溶液，同法测定吸收度为0.510；计算本品含量。