气质色谱-质谱联用仪GC-MS技术方案流程

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气相色谱质谱联用仪的操作流程

气相色谱质谱联用仪的操作流程

气相色谱质谱联用仪的操作流程气相色谱质谱联用仪(GC-MS)是一种常用的分析仪器,广泛应用

于药物检测、环境监测、食品安全等领域。本文将介绍如何正确操作

气相色谱质谱联用仪,以确保实验结果准确可靠。

1. 仪器准备

在进行实验前,首先需检查仪器是否正常运行。查看仪器主体、进

样口、进样器等部件是否干净无污染。然后,接通电源并打开仪器电

源开关,待仪器初始化完成后进入下一步操作。

2. 样品准备

根据实验需要,选择适当的方法提取和处理样品。要确保样品的纯

度和浓度适中,避免对仪器的污染和损坏。将处理好的样品装入进样

器中,注意不要超出进样器的容量范围。

3. 参数设置

在仪器的控制面板上,通过操作按键或触摸屏设置适当的参数。根

据样品的特性和分析要求,设置进样方式、进样量、柱温、气流速度、离子源温度等。在设置过程中,应参考仪器的操作手册和实验经验,

确保参数的合理性和可重复性。

4. 仪器调试

在开始实验之前,进行仪器的调试和校准工作。首先进行气相色谱

仪的调试,包括柱温、气流速度、进样方式等。在保证气相色谱仪正

常运行后,再进行质谱仪的调试,检查离子源温度、离子化电压、扫

描范围等参数是否合适。调试完成后,进行质谱仪灵敏度的常规检测

和校准操作。

5. 执行实验

将处理好的样品放入进样器中,按下进样按钮或者根据仪器的具体

操作指导将进样器移入进样室。然后,按下启动按钮,仪器开始实验。实验中,可以在监控屏幕上实时查看进样曲线和质谱图,并根据需要

进行分析和记录。

6. 数据处理与分析

实验完成后,需要对得到的原始数据进行处理与分析。根据实验要

gcms操作规程

gcms操作规程

GCMS(气相色谱-质谱联用仪)的操作规程通常包括以下步骤:

1. 开机:打开氦气或氮气气瓶,调节分压至适当的压力(通常为0.6~0.8 MPa)。打开计算机、GC(气相色谱仪)和MS(质谱仪)的电源开关。

2. 系统配置:在计算机上双击GCMS实时分析图标,进入软件工作站。单击“系统配置”图标,选择好色谱柱、进样器、MS离子源等信息。

3. 抽真空:单击“真空控制”图标,然后点击“自动启动”按钮,进行抽真空。抽真空的时间通常需要3~4小时以上。

4. 调谐:单击“调谐”图标,进入调谐窗口。新建调谐文件,单击“开始自动调谐”图标进行自动调谐,完成后保存调谐文件。

5. 序列编辑:在采集界面点击“序列”或“方法”菜单,编辑采集序列或方法。设置好相关参数,保存并下载方法。

6. 样品分析:单击“样品登录”图标,进行样品信息注册。点击“待机”图标,待仪器稳定后,可以进行样品分析。

7. 数据采集:在采集界面点击“开始”按钮,进行数据采集。采集过程中可以实时查看色谱图、质谱图和数据表等信息。

8. 数据处理:采集完成后,可以对数据进行处理和分析。包括峰识别、定性和定量分析、谱图比较等操作。

9. 关机:分析完成后,关闭采集软件、GC和MS的电源开关。在GC-MS采集界面点击“真空控制”图标,后点击“自动关机”按钮,仪器自动降温并关闭真空系统。最后关闭氦气或氮气气瓶。

以上是一般性的GCMS操作规程,具体操作可能会因仪器型号、软件版本或实验需求而有所不同。

气质色谱质谱联用仪GCMS技术方案流程

气质色谱质谱联用仪GCMS技术方案流程

气质色谱质谱联用仪GCMS技术方案流程

气质色谱质谱联用仪(GCMS)是一种高度集成的分析仪器,它融合了气相色谱(GC)和质谱(MS)两种技术,可以广泛应用于有机化学、生物化学、材料科学和环境科学等

领域。GCMS具有高灵敏度、高分辨率和高特异性等优点,能够实现定性和定量分析,因此成为现代分析科学中不可或缺的研究工具之一。下面将介绍使用GCMS进行分析

的技术方案流程。

技术方案流程:

一、样品准备

1.选择合适的样品:常见的样品有化学品、食品、环境污染物、生物体组织等。

2.样品准备:根据不同的样品特点选择合适的前处理方法,如提取、洗涤、酶解、水解等。

二、气相色谱分析

1.样品注入:将样品注入气相色谱柱中。

2.分离:将复杂的混合物通过GC柱进行分离,分离方法根据样品性质和目的选

择合适的柱子,例如常见的有5%聚苯乙烯/divinylbenzene(5%Phenyl)-95%聚硅氧烷、聚二甲基硅氧烷、环状有机硅聚合物等。

3.检测:检测器检测样品之后,将样品信号通过数据采集系统采集起来。

三、质谱分析

1.样品离子化:在离子化器中,将GC柱中分离出的样品基元离化成离子,通常

采用电子碰撞电离(ECI)或化学电离(CI)等方法离子化。

2.分离:利用磁场将离子分离,分离出不同质荷比的离子。

3.检测:将离子依次进入检测器,在电位场的作用下,产生电离,进而产生电流,被检测器接收到。

四、数据分析

1.数据处理:对GCMS采集到的样品信号进行数据处理,删除背景噪音,并将信号转换为谱图。

2.谱图解释:对GCMS谱图进行解读,利用数据库搜索对应质谱库,找到谱图峰共存信号对应的化合物,得到其分子结构、相对含量和分离时间等信息。

GCMS教程范文

GCMS教程范文

GCMS教程范文

GC-MS是气相色谱-质谱联用技术的简称,是一种常用的化学分析方法,广泛应用于环境监测、药物研究、食品安全等领域。本文将介绍GC-MS的基本原理、仪器构成、操作步骤和数据分析方法,帮助读者更好地

理解和应用这一技术。

一、基本原理

GC-MS技术是将气相色谱和质谱联用,通过气相色谱将混合物中的化

合物分离出来,然后再利用质谱对分离出来的化合物进行鉴定和定量分析。气相色谱通过化合物在固定相柱中的不同保留时间和分离度来对化合物进

行分离,而质谱则是通过分析化合物的质谱图谱,根据特定的裂解方式和

质谱图谱特征来对化合物进行鉴定和定量。

二、仪器构成

GC-MS系统主要由气相色谱仪和质谱仪两部分组成。气相色谱仪主要

包括进样口、色谱柱、检测器等组件,用于将混合物中的化合物分离。质

谱仪主要包括离子源、质量分析仪和检测器等组件,用于对分离出来的化

合物进行质谱分析。

三、操作步骤

1.样品处理:首先需要对待测样品进行处理,通常包括提取、浓缩等

步骤,以获得分析所需的样品。

2.进样:将处理好的样品加载到进样口中,通过气相色谱将化合物分

离出来。

3.气相色谱分离:通过设置适当的气相色谱条件,将混合物中的化合

物分离出来,每种化合物会在色谱柱中具有不同的保留时间和分离度。

4.质谱分析:分离的化合物进入质谱仪进行质谱分析,生成质谱图谱,根据质谱图谱的特征对化合物进行鉴定和定量。

5.数据分析:对得到的质谱数据进行处理和解读,例如比对质谱库、

定量分析等。

四、数据分析方法

1.比对质谱库:将得到的质谱数据与已知的质谱库进行比对,以确定

gcms数据处理方法

gcms数据处理方法

gcms数据处理方法

GC-MS(气相色谱质谱联用)是一种常用的分析技术,广泛应用于有机物的鉴定和定量分析。本文将详细介绍GC-MS数据处理方法,从预处理到化合物识别和定量分析的整个流程,以帮助读者更好地理解和应用这一技术。

第一步:预处理

GC-MS数据的预处理是分析中不可或缺的一步,它的目的是消除噪声、对齐峰和进行峰面积归一化等。预处理方法通常包括基线校正、峰检测、对齐和峰面积归一化等。在基线校正中,我们可以使用不同的方法来消除背景噪声和漂移噪声,如平滑滤波、基线裁剪和基线纠正等。峰检测是为了找到所有的峰,并提取每个峰的峰高和峰面积等参数。对齐是将不同样品或实验条件下的峰对齐在同一位置上,以便比较和分析。峰面积归一化是将不同样品或实验条件下的峰面积归一化为同一标准,以消除定量分析中的变异性。

第二步:化合物识别

GC-MS数据处理中的关键步骤是化合物识别,通过与质谱数据库比对或质谱图解析,确定峰的组成和化合物的标识。化合物识别的方法包括质谱库比对和质谱图解析。质谱库比对是将实验得到的质谱图与已知的标准质谱图进行比对,根据相似度和匹配度来确定化合物的标识。质谱图解析是根据质谱图的峰的分布规律和质谱图的特征峰来确定化合物的标识。有时,

化合物的标识可能需要进一步的确认,可以通过参考标准品的质谱图或者其他的分析方法进行验证。

第三步:定量分析

GC-MS数据处理的最后一步是定量分析,即根据峰面积进行化合物的定量测定。定量分析的方法通常包括外标法和内标法。外标法是使用标准品的峰面积和浓度建立峰面积与浓度的标准曲线,通过待测样品的峰面积与标准曲线进行比对,得到化合物的浓度。内标法是在分析样品中加入已知浓度的内标化合物,通过内标化合物的峰面积与浓度建立内标曲线,然后用内标曲线对目标化合物的峰面积进行修正,得到准确的化合物浓度。

气相色谱质谱联用仪

气相色谱质谱联用仪

气相色谱质谱联用仪

气相色谱质谱联用仪(GC-MS)是一种常见的分析仪器,可以将样品分离、检

测和定量分析。它结合了气相色谱和质谱技术,从而能够对化合物进行高效、高灵敏度的分析。下面将对GC-MS的原理、基本组成部分以及应用进行介绍。

原理

GC-MS通过气相色谱柱将样品分离,然后利用质谱技术进行检测。在气相色谱中,样品通过高温、高压下在固定相或液态相的柱子中分离。然后将分离后的化合物进入质谱检测器中,对其进行质谱分析。在质谱端,样品被分解为离子,并将它们分离并检测,分析离子中的性质和原子组成,以确定化合物的分子结构。

基本组成部分

GC-MS由以下几个主要组成部分组成:

1.气相色谱部分

气相色谱部分由样品进样器、色谱柱和检测器组成,其中样品进样器和色谱柱

用于分离化合物,检测器用于检测化合物。

2.质谱部分

质谱部分由离子源、分析器和检测器组成,其中离子源用于将干净的气相分子

转化为离子,分析器将离子进行分离并检测其质量/电荷比。

3.数据系统

数据系统由控制仪、数据处理软件和输出设备组成,用于控制分析仪器和处理

和输出分析数据。

应用

GC-MS广泛应用于各种领域,包括环境监测,医学和法医学等。以下是一个非常简单的例子来说明它的应用:

例如,在环境监测中,GC-MS可用于检测水中常见的有机污染物,如苯、个人

用品,如香水、化妆品、染发剂等有机化合物。GC-MS被用于检测这些化合物的

类型和量,以确定水源是否受到污染,以及可能造成的危害。

结论

GC-MS是一种重要的分析仪器,结合气相色谱和质谱技术,可以提供高效、精确、灵敏度高的分析结果。它广泛应用于环境监测、医学和法医学等领域。虽然GC-MS对化合物的分析方法和结果提供了重要帮助,但在使用时,需要非常小心,遵循正确的操作步骤和安全措施。

气相色谱质谱联用仪方法原理及仪器概述

气相色谱质谱联用仪方法原理及仪器概述

一、概述

气相色谱质谱联用仪(GC-MS)是一种非常重要的分析仪器,它结合了气相色谱和质谱两种分析技术,能够对复杂样品中的化合物进行高灵敏度和高选择性的分析。本文将介绍气相色谱质谱联用仪的基本原理,仪器组成和工作流程,希望能够对相关领域的研究人员和技术人员有所帮助。

二、气相色谱质谱联用仪的原理

1. 气相色谱原理:气相色谱是一种基于化合物在气相载气流动相中分离的技术。化合物混合物在进样口被蒸发成蒸气,随后通过载气将其引入色谱柱,不同化合物因分配系数的差异而在色谱柱中以不同的速率移动,最终被分离出来。

2. 质谱原理:质谱是一种利用化合物分子的质荷比进行分析的技术,化合物经过电离后,生成一系列离子,这些离子根据不同的质量和电荷来探测。质谱技术的关键在于将离子进行分离并对其进行检测。

3. 联用原理:气相色谱质谱联用仪结合了气相色谱和质谱的优势,通过气相色谱对化合物进行分离和富集,再将分离后的化合物以雄厚的射流进入质谱进行离子化、分离和检测,从而实现对复杂混合物的高灵敏度和高选择性分析。

三、气相色谱质谱联用仪的仪器概述

1. 气相色谱部分:主要包括进样口、色谱柱、载气源、检测器等组成

部分。进样口用于气相化合物的进样和蒸发,色谱柱用于分离化合物,载气源提供载气以及维持色谱柱的流动等。

2. 质谱部分:主要包括离子源、质量过滤器、检测器等组成部分。离

子源用于电离化合物产生离子,质量过滤器用于对离子进行分离,检

测器用于对离子进行检测和计数。

3. 数据系统:用于控制仪器运行、采集数据和进行数据处理的计算机

气相色谱法-质谱法联用(GC-MS)知识详解

气相色谱法-质谱法联用(GC-MS)知识详解

气相色谱法-质谱法联用(GC-MS)知识详解

一、GC-MS的结构组成

GC-MS总体上由以下五大部分组成:色谱仪(常压)、接口部分、质谱分析器(高真空)和计算机数据处理系统。示意图如图2所示:

图2. GC-MS示意图

1、气相色谱部分

气相色谱仪的基本流程如图3所示。主要包括以下5大系统:气路系统、进样系统、分离系统、温度控制系统以及检测和记录系统。

图3.气相色谱仪(GC)基本流程

气相色谱仪的组成部分及作用:

(1)载气系统:包括气源、气体净化、气体流速控制和测量。为获得纯净、流速稳定的载气。

(2)进样系统:包括进样器和气化室。进样器分气体进样器和液体进样器,气化室是将液体样品瞬间气化的装置。

(3)分离系统:包括色谱柱和柱温箱和控温装置。根据各组分在流动相和固定相中分配系数或吸附系数的差异,使各组分在色谱柱中得到分离。

(4)温控系统:控制气化室、柱箱和检测器的温度。

(5)检测和记录系统:包括检测器、放大器、记录仪、或数据处理装置、工作站(色谱图)。将各组分的浓度或质量转变成电信号并记录。

2、接口部分

是协调联用仪器输出和输入状态的硬件设备。一般分为直接接口(小口径毛细管柱)和开口分流接口(大口径毛细管柱),用于除去GC部分的载气并传输组分。在GC-MS联用中有两个作用:(1)压力匹配——质谱离子源的真空度在10-3Pa,而GC色谱柱出口压力高达105Pa,接口的作用就是要使两者压力匹配。

(2)组分浓缩——从GC色谱柱流出的气体中有大量载气,接口的作用是排除载气,使被测物浓缩后进入离子源。

3、MS质谱部分

气相色谱-质谱联用(gc-ms)

气相色谱-质谱联用(gc-ms)

气相色谱-质谱联用(GC-MS)

一、实验目的

1. 了解质谱检测器的基本组成及功能原理,学习质谱检测器的调谐方法;

2. 了解色谱工作站的基本功能,掌握利用气相色谱-质谱联用仪进行定性分析的基本操作。

二、实验原理

气相色谱法(gas chromatography, GC)是一种应用非常广泛的分离手段,它是以惰性气体作为流动相的柱色谱法,其分离原理是基于样品中的组分在两相间分配上的差异。气相色谱法虽然可以将复杂混合物中的各个组分分离开,但其定性能力较差,通常只是利用组分的保留特性来定性,这在欲定性的组分完全未知或无法获得组分的标准样品时,对组分定性分析就十分困难了。随着质谱(mass spectrometry, MS)、红外光谱及核磁共振等定性分析手段的发展,目前主要采用在线的联用技术,即将色谱法与其它定性或结构分析手段直接联机,来解决色谱定性困难的问题。气相色谱-质谱联用(GC-MS)是最早实现商品化的色谱联用仪器。目前,小型台式GC-MS已成为很多实验室的常规配置。

1. 质谱仪的基本结构和功能

质谱系统一般由真空系统、进样系统、离子源、质量分析器、检测器和计算机控制与数据处理系统(工作站)等部分组成。

质谱仪的离子源、质量分析器和检测器必须在高真空状态下工作,以减少本底的干扰,避免发生不必要的分子-离子反应。质谱仪的高真空系统一般由机械泵和扩散泵或涡轮分子泵串联组成。机械泵作为前级泵将真空抽到10-1-10-2Pa,然后由扩散泵或涡轮分子泵将真空度降至质谱仪工作需要的真空度10-4-10-5Pa。虽然涡轮分子泵可在十几分钟内将真空度降至工作范围,但一般仍然需要继续平衡2小时左右,充分排除真空体系内存在的诸如水分、空气等杂质以保证仪器工作正常。

仪器操作流程气相色谱质谱联用仪的操作流程

仪器操作流程气相色谱质谱联用仪的操作流程

仪器操作流程气相色谱质谱联用仪的操作流

气相色谱质谱联用仪(GC-MS)是一种常用的分析仪器,可用于物质的定性和定量分析。本文将介绍仪器的操作流程,包括仪器的准备工作、样品的制备和进样、仪器参数的设置、分析过程的操作以及数据处理等内容。

一、仪器的准备工作

1. 确保仪器的正常运行:检查仪器的电源和气源是否正常,仪器的各部分是否安装牢固。

2. 启动并预热:打开仪器的电源开关,并根据仪器的说明书进行预热,通常需要预热时间为30分钟至1小时。

二、样品的制备和进样

1. 样品的制备:根据需要进行样品的提取、浓缩、纯化等操作,确保样品处理过程中不产生干扰物。

2. 进样:将经过处理的样品通过适配器等设备装入注射器中,再将注射器插入进样口,进行样品的进样。

三、仪器参数的设置

1. GC参数的设置:根据分析的需要,设置气相色谱的流速、温度程序和气流速率等参数,以获得良好的分离效果。

2. MS参数的设置:设置质谱的扫描范围、离子化方式和质谱分析模式等参数,以获取所需的质谱图谱。

四、分析过程的操作

1. 启动仪器:在仪器参数设置好后,启动GC-MS联用仪,待仪器进入工作状态后,进行后续操作。

2. 开始分析:通过软件界面选择相应的方法,并点击开始按钮,仪器将按照预设参数进行分析,直至分析结束。

3. 监控分析结果:实时监控分析过程中的信号强度和峰形等参数,以确保分析结果的准确性和可靠性。

4. 重复分析:若分析结果不符合要求,可进行重复分析或调整仪器参数,直至获得满意的结果。

五、数据处理

1. 数据记录:将分析结果保存至计算机或相关储存介质,方便后续的数据处理和数据分析。

GC–MS的操作及应用

GC–MS的操作及应用

GC–MS的操作及应用

气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)是一种非常强大且广泛应用的仪器

技术,可以用于物质的分析和鉴定。GC-MS是结合了气相色谱(GC)和质

谱(MS)两种技术的联用仪器,其操作和应用包括以下几个方面。

操作步骤:

1.样品的提取和准备:将待测样品进行适当的提取和预处理,以获得

可溶性物质,通常采用溶剂提取或固相萃取的方法。

2.GC条件的选择和优化:根据待测物的性质选择适当的柱型和柱温,并优化进样量、柱温梯度和流速等参数,以获得最佳的分离效果。

3.进样和分离:将预处理好的样品通过进样口注入到GC柱中,通过

气相色谱柱的分离作用,将混合物中的化合物分离出来。

4.质谱条件的选择和优化:根据待测物的性质和质谱仪的特点,选择

适当的离子化方式、离子源温度和离子检测方式等参数,以获得高质量的

质谱图谱。

5.质谱分析和鉴定:通过质谱仪对从气相色谱流出来的化合物进行分析,并根据质谱图谱进行物质的鉴定和定量分析。

应用领域:

1.环境分析:GC-MS可用于环境样品中有机污染物的分离和鉴定,例

如水体中的农药残留、土壤中的有机物等。

2.药物分析:GC-MS可用于药物的回收率、残留量和纯度的检测,例

如在药物制剂过程中对原材料和产品的分析。

3.食品安全:GC-MS可用于食品中农药残留、食品添加剂和食品中的有害物质的分析。

4.爆炸物分析:GC-MS可用于检测爆炸物和火药中的挥发性成分,以帮助刑事犯罪和火灾调查。

5.生物医学研究:GC-MS可用于生物样品中代谢产物的分析和鉴定,例如尿液中的代谢产物、血液中的药物代谢产物等。

gc-ms的使用流程

gc-ms的使用流程

GC-MS的使用流程

1. 介绍

GC-MS(Gas Chromatography-Mass Spectrometry)是一种结合了气相色谱和

质谱的分析技术,广泛应用于化学、生物和环境等领域。本文将介绍GC-MS的基

本使用流程。

2. 准备工作

在使用GC-MS之前,需要进行一些准备工作,确保仪器的正常运行。以下是

准备工作的步骤:

•检查仪器状态:检查仪器的各个部件是否正常,如气相色谱柱、质谱仪、进样器等,并确保其在线性和灵敏度等方面满足要求。

•准备样品:根据样品的特性选择合适的样品提取和前处理方法,如固相微萃取、液液萃取等,以准备适合GC-MS分析的样品。

•设置仪器参数:根据样品的性质和分析要求,设置仪器的参数,如进样量、柱温、流速等。

3. 进行实验

完成准备工作后,可以开始进行GC-MS实验。以下是实验的主要步骤:

1.进样:将样品注入进样器中,可以采用自动进样或手动进样的方式。

确保进样量适当,以避免反应过量或灵敏度不足的问题。

2.气相色谱分离:样品进入气相色谱柱,在柱内发生分离作用。通过

调节柱温和流速等参数,实现对样品中化合物的分离。

3.质谱分析:在柱后,分离后的化合物进入质谱仪中进行离子化和碎

裂,产生质谱图。质谱图可以提供有关化合物结构和相对丰度的信息。

4.数据处理:通过GC-MS软件对质谱图进行解析,得到化合物的质谱

图和相对丰度等数据。可以使用库检索等方法对化合物进行鉴定。

4. 分析结果

得到数据后,需要对分析结果进行解读和分析。以下是一些常见的分析结果:•定性分析:根据质谱图中的信号和库检索结果,确定样品中化合物的成分和结构。

GC-MS实验2013-1-1

GC-MS实验2013-1-1

实验 气相色谱-质谱联用技术

定性鉴定混合溶剂的成分

I.实验目的

(1) 了解气相色谱-质谱联用技术的基本原理; (2) 学习气相色谱-质谱联用技术定性鉴定的方法; (3) 了解色谱工作站的基本功能。

II. 实验原理

质谱法是一种重要的定性鉴定和结构分析方法,但没有分离能力,不能直接分析混合物。色谱法则相反,它是一种有效的分离分析方法,特别适合于复杂混合物的分离,但对组分的定性鉴定有一定难度。如果把这两种方法结合起来,将色谱仪作为质谱仪的进样和分离系统,即混合试样进入色谱柱分离,得到的单个组分按保留时间的大小依次进入质谱仪测定质谱,这样就可以实现优势互补,解决复杂混合物的快速分离和定性鉴定。气相色谱-质谱联用(GC-MS )于1957年首次实现,并很快成为一种重要的分析手段广泛应用于化工、石油、食品、药物、法医鉴定及环境监测等领域。

气相色谱-质谱联用的主要困难是两者的工作气压不匹配。质谱仪器必须在10-3~10-4Pa 的高真空条件下工作,而气相色谱仪的流出物为常压(约100kPa ),因此需要一个硬件接口来协调两者的工作条件。当气相色谱仪使用毛细管柱时,因为每分钟几毫升的流量不足以破坏质谱仪的真空状态,所以可直接与质谱仪联用。

挥发性混合物从气相色谱仪进样,经色谱柱分离后,按组分的保留时间大小依次以纯物质形式进入质谱仪,质谱仪自动重复扫描,计算机记录和储存所有的质谱信息,然后将处理结果显示在屏幕上。质谱仪的每一次扫描都得到一张质谱图,色谱组分流入时得到的是组分的质谱图,没有色谱组分时得到的是背景的质谱图,计算机将质谱仪重复扫描得到的所有离子流信号(不分质荷比大小)的强度总和对扫描信号(即色谱保留时间)作图得到总离子流图,总离子流强度的变化正是流入质谱仪的色谱组分变化的反映,所以在GC-MS 中,总离子流图相当于色谱图,每一个谱峰代表了一个组分,谱峰的强度与组分的相对含量有关。下图是混合溶剂试样的总离子流图(a )和其中第4号峰的质谱图(b )。从总离子流图中出现的6个谱峰可以得知该混合溶剂中有6个组分;对质谱图(b )进行解析可知该组分的相对分子质量为100,图中有m/z29,43,57,71等一系列间隔14(相当于CH 2)的离子峰,说明该组分的结构中有长碳链,结合相对分子质量推测为庚烷,通过质谱标准谱库的检索验证,确定试样总离子流图的4号峰为正庚烷。

气质色谱质谱联用仪GCMS技术方案流程

气质色谱质谱联用仪GCMS技术方案流程

气质色谱质谱联用仪GCMS技术方案流

气质色谱-质谱联用仪GC-MS

5977A高聚物分析仪

技术方案

中国石油集团西部钻探工程公司井下作业公司

10月

一、概述

1、说明

本技术方案书规定了西部钻探井下公司研究所,购买的气质色谱-质谱联用仪GC-MS 5977A在硬件、软件、培训、售后技术支持等方面的最低技术要求,供货商所提供的产品必须全部达到这些技术指标。

2、气质色谱-质谱联用仪总体要求

2.1整体设计科学合理,安全可靠,技术在国际上处于领先水平,而且在国内外各领域应用广泛。

2.2测量精准度高,密封性能好;材质优良、耐腐蚀;气质联用仪、多功能裂解仪、GPC色谱以及各种仪表阀件等安装合理,便于操作;漆面光洁、无划痕;标牌位置合理,文字准确清晰。

2.3数据处理系统科学准确,便于升级。

2.4适用于油气田易燃易爆环境。

2.5气质色谱-质谱联用仪要求可准确完成对高分子聚合物的特征鉴别分析实验,为油田开发生产提供科学的检测依据。

二、工艺条件及选型

1.气相质谱联用仪:主机,质谱检测器,辅助EPC,分流/不分流进样口,裂解器,GPC液相色谱和化学工作站。

2.工作条件

电源:220V,50Hz

温度:操作环境15˚C-35˚C

湿度:操作状态25-50%,非操作状态10-90%

3. 技术性能

3.1 气相色谱

3.1.1 主机

3.1.1.1 电子流量控制(EPC):所有流量、压力均能够电子控制,

以提高重现性,13路电子流量控制

3.1.1.2 压力调节:0.001psi

3.1.1.3 保留时间重现性:<0.0008min,峰面积的重现性:<1% RSD

gcms气相色谱质谱联用仪使用方法

gcms气相色谱质谱联用仪使用方法

gcms气相色谱质谱联用仪使用方法GC-MS(气相色谱质谱联用)仪是一种强大的分析工具,广泛用于

化学分析、环境监测、食品检测、药物研究等领域。下面将介绍GC-MS 仪的使用方法,以帮助用户正确操作和获得准确的分析结果。

GC-MS仪是由气相色谱(GC)和质谱(MS)两个部分组成的联用仪器。GC负责将样品中的化合物分离出来,而MS则负责对分离后的化合物进行逐个检测和鉴定。因此,使用GC-MS仪需要分为样品制备、仪

器操作和数据处理三个方面进行讲解。

首先,样品制备非常关键,它直接影响到后续分析的准确性和灵

敏度。样品制备的步骤通常包括采集样品、样品预处理和提取。采集

样品时要注意采样工具和采样容器的清洁,避免污染样品。样品预处

理和提取要根据不同样品的特点进行选择合适的方法,比如溶剂提取、固相萃取等。

仪器操作方面,首先要准备好GC和MS的相关设置。GC方面,首

先要选择合适的色谱柱,根据分离度和灵敏度等要求进行选择。然后

要调整好柱温、进样量、进样模式等参数,以保证分离效果和峰形。

MS方面,要进行质谱仪的校准,以确保质谱仪的准确性和稳定性。

接下来是样品的进样和分析。进样是将样品引入GC-MS仪进行分

析的过程,它决定了分析样品的灵敏度和准确性。在进样之前,要将

样品进行适当的稀释或浓缩,以确保进样量在仪器的工作范围内。进

样时要注意样品的插入方式和时间,以避免污染。进样完成后,打开

仪器的供气系统,给仪器提供所需的气体,比如氢气、氮气等。然后

启动仪器,进行顺利的升温和稳定步骤,以使仪器达到工作状态。

在数据处理方面,GC-MS仪生成的数据通常是一组色谱图和质谱图。色谱图可以通过GC的检测程序自动生成,而质谱图需要通过质谱仪中

GC-MS气相色谱质谱联用仪

GC-MS气相色谱质谱联用仪
涂层色谱柱
几秒后再观察色谱柱:
几秒钟后
因为黄色组分和涂层之间没有作用。它随载气一 同流过色谱柱并首先从色谱柱中流出。 蓝色组分在固定液和载气之间进行分配。它以较 慢的速度流过色谱柱而后流出色谱柱。
色谱柱类型
毛细管柱:毛细管柱是将固定相涂在管内壁的开 口管,其中没有填充物。毛细管柱的内径从0.1到 0.5毫米。典型的柱长是30米。 材料:熔融石英、不锈钢
1.什么是GC-MS?
它一种结合气相色谱和质谱的特性,在试 样中鉴别不同物质的方法。
2.GC-MS的优点是什么?
气质联用的有效结合既充分利用色谱的分 离能力,又发挥了质谱的定性专长,优势互补, 结合谱库检索,可以得到较满意的分离机鉴定 结果。
3.GS-MS的基本流路图
GC基础知识
1.什么是GC?
MS 基础知识
1.什么是MS?
• 质谱分析是一种测量离子质荷比(质量-电荷比) 的分析方法,其基本原理是使试样中各组分在离 子源中发生电离,生成不同荷质比的带电荷的离 子,经加速电场的作用,形成离子束,进入质量 分析器。在质量分析器中,再利用电场和磁场使 发生相反的速度色散,将它们分别聚焦而得到质 谱图,从而确定其质量。
毛细管柱
填充柱 在填充层内,固定液被涂在粒度均匀的载
体颗粒上以增大表面积,减少涂层厚度。涂 好的填料被填充在金属,玻璃,或塑料管内。 材料:不锈钢、玻璃 载体:玻璃、石英石、硅藻土等
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气质色谱-质谱联用仪GC-MS

5977A高聚物分析仪

技术方案

中国石油集团西部钻探工程公司井下作业公司

2014年10月

一、概述

1、说明

本技术方案书规定了西部钻探井下公司研究所,购买的气质色谱-质谱联用仪GC-MS 5977A在硬件、软件、培训、售后技术支持等方面的最低技术要求,供货商所提供的产品必须全部达到这些技术指标。

2、气质色谱-质谱联用仪总体要求

2.1整体设计科学合理,安全可靠,技术在国际上处于领先水平,并且在国内外各领域应用广泛。

2.2测量精准度高,密封性能好;材质优良、耐腐蚀;气质联用仪、多功能裂解仪、GPC色谱以及各种仪表阀件等安装合理,便于操作;漆面光洁、无划痕;标牌位置合理,文字准确清晰。

2.3数据处理系统科学准确,便于升级。

2.4适用于油气田易燃易爆环境。

2.5气质色谱-质谱联用仪要求可准确完成对高分子聚合物的特征鉴别分析实验,为油田开发生产提供科学的检测依据。

二、工艺条件及选型

1.气相质谱联用仪:主机,质谱检测器,辅助EPC,分流/不分流进样口,裂解器,GPC液相色谱和化学工作站。

2.工作条件

电源:220V,50Hz

温度:操作环境15˚C-35˚C

湿度:操作状态25-50%,非操作状态10-90%

3. 技术性能

3.1 气相色谱

3.1.1 主机

3.1.1.1 电子流量控制(EPC):所有流量、压力均可以电子控制,

以提高重现性,13路电子流量控制

3.1.1.2 压力调节:0.001psi

3.1.1.3 保留时间重现性:<0.0008min,峰面积的重现性:<1% RSD

3.1.1.3 大气压力传感器补偿高度或环境变化

3.1.1.4 程序升压/升流:5阶

具有4种EPC操作模式:恒温,恒压,程序升压,程序升流

3.1.2 炉箱

3.1.2.1 操作温度:室温以上4˚C至450˚C

3.1.2.2 温度设定:1˚C ,程序升温间隔 0.1˚C

3.1.2.3 升温速度:0.1˚C -120˚C / min (最大)

3.1.2.4 程序升温:20 阶,21个温度平台

3.1.2.5 稳定性:< 0.01˚C

3.1.2.6 温度准确度:± 1%

3.1.2.7 炉箱冷却速度:450˚C到50˚C, 240秒

3.1.2.8 最大运行时间:999.99分钟

3.1.3 毛细柱分流/不分流进样口(具有电子压力控制功能)

3.1.3.1 最高使用温度:400˚C

3.1.3.2 电子参数设定压力,流速和分流比

3.1.3.3 压力设定范围:0-150psi;压力设定精度:0.001psi

3.1.3.4 最大载气流量:1000ml/min

3.1.3.5 流量范围:0-200mL/分钟N2, 0-1250mL/minH2 or He

3.2 质谱检测器

3.2.1 具有网络通讯功能,可实现远程操作

3.2.2 侧开式面板,面板控制器可显示质谱状态信息及质谱工作参数的输入,结构紧凑,无需冷却水及压缩空气冷却

3.2.3 质量数范围:1.6-1050amu,以0.1amu递增

3.2.4 分辨率:单位质量数分辨

3.2.5 质量轴稳定性: 优于0.10amu/48小时

3.2.6 灵敏度:(用HP-5MS 30mx0.25mmx0.25um 毛细柱测定)

全扫描灵敏度(电子轰击源EI):1pg八氟萘(OFN),信/噪比≥

1500:1(扫描范围: 50-300amu ,m/z 272 时)

全扫描灵敏度(正化学源PCI):100pg苯甲酮 (BZP),信/噪比≥

500:1(扫描范围: 50-300amu ,m/z 183 时)

全扫描灵敏度(负化学源NCI):100fg八氟萘OFN,信/噪比≥

600:1(,扫描范围: 50-300amu ,m/z 183 时)

3.2.7 最大扫描速率:20,000amu/秒

3.2.8 动态范围:全动态范围为106

3.2.9 选择离子模式检测(SIM)最多可有100组,每组最多可选择60个离子

3.2.10 质谱工作站可根据全扫描得到的数据,自动选择目标化合物的特征离子并对其进行分组,最后保存到分析方法当中,无须手动输入。(AutoSIM)3.2.11 具有全扫描/选择离子检测同时采集功能

3.2.12 备有两根长效灯丝的高效电子轰击源,采用完全惰性的材料制成,可以采用氦气和氢气两种气体做为载气

3.2.13 离子化能量:5-241.5eV

3.2.14 离子源温度:独立控温,150-350˚C可调

3.2.15 自动化学源:质谱仪配备专用化学源调谐化合物(与EI源调谐所用化合物不同);正,负化学源的调谐和反应气流量完全由质谱工作站控制,可采用甲烷气和氨气两种气体作为反应气

3.2.16 分析器:整体镀金双曲面四极杆,独立温控, 106˚C - 200˚C

3.2.17 检测器:TAD三重离轴光电倍增器

3.2.18 真空系统:分子涡轮泵大于250L/S,2.5m3/h机械泵

3.2.19 气质接口温度: 独立控温,100-350℃

3.2.20 具备早期维护预报功能(EMF)

3.2.21 可提供质量认证功能(OQ/PV)

3.2.22 TID 痕量离子检测技术,在数据采集的过程中优化信号

3.2.23 自动归一化调谐

3.2.24 EI源可以采用氢气做为载气,CI源可以采用氨气做为甲烷气。

3.3 数据处理系统

3.3.1 谱库:气相色谱,质谱,质谱工作站之间的数据传输全部依靠自身安装的网卡实现。

3.3.2 软件:Windows XP 专业版操作系统,原厂中英文可选气相色谱工作站软件,具备数据采集、分析、储存及定性定量分析功能。中/英文可选。工作站软件符合GLP 规范,符合cGMP 标准。

3.3.2.1 手动/自动调谐,数据采集,数据检索,分析结果报告,定量分析及谱库检索功能。

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