块状纳米材料的制备方法总结
纳米材料的特点及制备方法研究
纳米材料的特点及制备方法研究
作者：张光辉等
来源：《价值工程》2012年第24期
摘要：纳米材料由于具有比表面大，熔点低等特性，在材料科学方面意义深远，文章就纳米材料的制备及特点做了系统的阐述，并展望了其未来的应用前景。
Abstract: With the characteristics of large surface area, low melting point, nanomaterials has far-reaching significance in materials science. This paper expounds preparation and characteristics of nanomaterials systematically, and makes the prospects for its future application.
关键词：纳米粒子；纳米材料；制备方法
Key words: nanoparticles；nanomaterials；preparation method
中图分类号：TB3 文献标识码：A 文章编号：1006-4311（2012）24-0021-02
0 引言
纳米技术作为一种最具有市场应用潜力的新兴科学技术，其在短短三十年发展迅猛，已引起一场技术革命。纳米技术包括纳米材料学，纳米工程学等，其中纳米材料学是关键。纳米材料是指结构单元尺寸介于1～100nm范围之间，其和普通材料相比，具有许多优良的特性。而纳米材料的制备是纳米材料学的核心，目前，制备纳米材料的方法众多，归纳起来，无外乎两种，即物理方法和化学方法。
纳米材料制备方法综述
纳米材料制备方法综述
摘要：纳米材料由于其特殊性质，近年来受到人们极大的关注。随着纳米科技的发展，纳米材料的制备方法已日趋成熟。纳米材料的制备方法按物态一般可归纳为气相法、液相法、固相法。目前，各国科学家在纳米材料的研究方面已取得了显著的成果。纳米材料将推动21世纪的信息技术、医学、环境、自动化技术及能源科学的发展, 对生产力的发展产生深远的影响。
关键字：纳米材料，制备，固相法，液相法，气相法
近年来，纳米材料作为一种新型的材料得到了人们的广泛关注。纳米材料是指任意一维的尺度小于100nm的晶体、非晶体、准晶体以及界面层结构的材料，具有表面与界面效应，量子尺寸效应，小尺寸效应和宏观量子隧道效应，因而纳米具有很多奇特的性能，广泛应用于各个领域。为此，本文综述了纳米材料制备的各种方法并说明其优缺点。
目前纳米材料制备采用的方法按物态可分为：气相法、液相法和固相法。
一、气相法
气相法是将高温的蒸汽在冷阱中冷凝或在衬底上沉积和生长低维纳米材料的方法。气相法主要包括物理气相沉积（PVD）和化学气相沉积（CVD），在某些情况下使用其他热源获得气源，如电阻加热法，高频感应电流加热法，混合等离子加热法，通电加热蒸发法。
1、物理气相沉积（PVD）
在PVD过程中没有化学反应产生，其主要过程是固体材料的蒸发和蒸发蒸气的冷凝或沉积。采用PVD可制备出高质量的纳米材料粉体。PVD可分为制备出高质量的纳米粉体。PVD可分为蒸气-冷凝法和溅射法。
1.1蒸气-冷凝法
此种制备方法是在低压的Ar、He等惰性气体中加热物质（如金属等），使其蒸发汽化, 然后在气体介质中冷凝后形成5-100 nm的纳米微粒。通过在纯净的惰性气体中的蒸发和冷凝过程获得较干净的纳米粉体。此方法制备的颗粒表面清洁，颗粒度整齐，生长条件易于控制，但是粒径分布范围狭窄。
纳米材料制备加工技术
纳米材料的制备与加工技术
在纳米科学技术经历它的首次浪潮期间，国际以及国内的一些学者已经向世人证实了他们可以采用物理或化学的方法制造大量的纳米管、纳米线以及纳米团簇等。他们的这些努力都已经充分表明，纳米技术要想得到发展，纳米材料必须首先的到发展。我们都知道，当物质小到1—100nm时，由于量子效应，物质的局域性及巨大的表面效应，使物质的很多性质发生质变，呈现出很多既不同于宏观物体，也不同于孤立原子的奇异现象。这就给我们提供了一个用全新的方法来制造功能器件的基础。现在，纳米科学技术的第二次浪潮也已经来临，在这个新时期，科学家和工程师需要展示人们对纳米结构的期待功能以及证实他们的进一步的潜力，拥有在纳米结构实际器件的尺寸、组份、有序和纯度上的良好控制能力将实现人们期望的功能。在本文中，我们将主要讨论目前纳米材料的的制备和加工技术以及关于它的一些应用的举例。
一、纳米材料的制备与加工
纳米材料的制备方法主要包括物理法和化学法两大类。
（一）物理法：惰性气体冷凝法、溅射法、机械合金化成法、放电爆炸法、严重塑性变形法、等离子加热法等。
1、惰性气体冷凝法。惰性气体冷凝法是制备清洁界面的纳米粉体的主要方法之一。其主要过程是在真空蒸发室内充入低压惰性气体，然后对蒸发源采用真空蒸发、加热、高频感应等方法使原料气化或形成等离子体，原料气体分子与惰性气体原子碰撞失去能量，
凝聚形成纳米尺寸的团簇，然后骤冷。该方法制备的纳米材料纯度高、工艺过程中无其它杂质污染、反应速度快、结晶组织好，但技术设备要求较高。
2、溅射法。溅射法是指利溅射技术，利用经加速的高能离子打到材料表面使材料蒸发，发射出中性电离的原子和原子团粒，形成奈米材料的一种常见的物理气相化学沉积方法。其可分为：（1）离子溅射（2）雷射侵蚀（3）等离子体溅射。溅射法的优点是它几乎可用於所有物质的蒸发，缺点是通常只產生少量的团粒，而团粒的强度随团粒尺寸的增大呈指数降低。溅射法最为有用的就是製奈米薄膜。直流和射频磁控溅射已成为功能奈米薄膜製备的标準方法。
纳米技术和材料的制备方法
纳米技术和材料的制备方法
随着科技的不断发展和进步，人们对材料和技术的要求也越来
越高。而纳米技术和纳米材料便因其独特性质和应用前景而备受
关注，成为研究热点。那么，纳米技术和材料又是如何制备的呢？
纳米技术制备方法
纳米技术是指利用特定的物理、化学及生物学原理和方法，在
纳米尺度范围内制备、加工、修饰及调控物质结构、形态、组成、性能和功能的技术及其应用。纳米技术的制备方法主要包括：
1.物理法：利用物理方法对原子、分子进行组装，形成纳米结构。如气相合成、溅射、凝聚和纳米压印等。
2.化学法：利用化学反应对物质进行合成和修饰，控制粒径和
形貌。如溶胶-凝胶法、水热法、沉淀法、电化学沉积法和微乳法等。
3.生物法：利用生物学原理和生物大分子对原子、分子进行组装，形成纳米结构。如生物合成法、酶催化法等。
4.机械法：利用机械加工技术对材料进行处理，形成纳米结构。如球磨法、高能球磨法等。
这些方法各有特点，可以根据不同需要选择合适的方法进行制备。
纳米材料制备方法
纳米材料是指在纳米尺度下表现出特殊性质和特殊应用效果的
材料。纳米材料的制备方法主要包括：
1.蒸发冷凝法：利用化学气相沉积（CVD）和物理气相沉积（PVD）等方法，将气态的纳米材料沉积在基底上。
2.溶胶凝胶法：利用金属盐或金属有机化合物等化合物制备凝
胶或氧化物纳米粒子，然后通过烧结等方式制备纳米材料。
3.切削法：利用机械方式将块状材料切削成纳米级的粉末或片材。
4.电化学沉积法：利用电解液中的离子对电极进行沉积，制备纳米材料。
纳米材料制备的方法和制备的材料种类非常丰富，可以根据不同需要选择合适的方法进行制备。
块体纳米材料的研究现状与发展思路
［ 摘
要 ］块 体 纳 米 材 料 的 制 备 技 术及 性 能研 究 ， 当前 纳 米材 料 领 域 内 的一 个 热 点 ． 体 纳 米 材 是 块
料 具 有 奇 异 的 结 构 和 特 殊 性 能 ， 在 力 学 、 学 、 学和 磁 学等 方 面 发 生 了 巨大 的 变 化 ．文 中较 为 其 电 光
ｍ
文 中 简 要 介 绍 块 体 纳 米 材 料 的 性 能 特 点 、 备 制 技术 、 在问题及相应解 决方案 ． 存
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，
比常 规 Ｔ Ｏ，多 晶 和 单 晶 的 高 ．因 为组 织 超 细 ｉ
化 ， 利 于 晶界 滑移 ， 材 料 的 超 塑 性 好 ．常 规 的 有 其 陶瓷 材 料 不 可 能 出 现 超 塑 性 ， 纳 米 陶 瓷 材 料 因有 但 良好 的 界 面 延 展 性 ， 烧 结 过 程 中控 制 颗 粒 尺 寸 在 在
大 的 界 面 分 数 导 致 了 纳 米 固 体 具 有 高 的 电导 率 ， 如 块 体 纳 米 Ｓ 的室 温 电 导 率 为 １ （ ｍ） ， ｉ ０ Ｑ・ ～ 比非 晶
ｓ （ Ｏ 。 １ （ ・３ ） 微 晶 ｓ １ ～ ～ １ 。 ｉ １ 。～ ０ Ｑ Ｉ． ３ ． ） 和 ｉ（ Ｏ ０
１ ４ 其 他 特 性 ．
硬度 高 ． 米 陶 瓷 材 料 和 纳 米 金 属 材 料 的强 度 和 硬 纳
纳米材料的制备方法
1. 纳米材料
1.1 气相法
• 气相法是指直接利用气体或通过各种手段 将物质变成气体,在气体状态下发生物理变 化或化学反应,并在冷却过程中凝聚成纳米 微粒的方法。炭黑和气相法白炭黑就是利 用气相法制备的。气相法大致可分为气体 中蒸发法、化学气相反应法、化学气相凝 聚法和溅射法等。
1.1.3 化学气相凝聚法
• 1994年Chang W等提出了一种新型的纳米微粒合成技术———化学气 相凝聚技术,简称CVC法[11]。它是利用气态原料在气相中通过化学反 应形成基本粒子并进行冷凝合成纳米微粒。利用高纯惰性气体作为载 气,携带金属有机前驱体(如六甲基二硅烷等)进入钼丝炉,炉温为1 100～ 1400℃,气氛的压力保持在100～ 1 000 Pa的低压状态下。在此环 境下原料热解成团镞,进而凝聚成纳米粒子,最后附着在内部充满液氮 的转动衬底上,经刮刀刮下进入纳米粉收集器。采用该方法已成功地合 成了碳化硅、氮化硅、二氧化锆和二氧化钛等纳米微粒[4,5]。
• Biblioteka Baidu胶-凝胶法是目前应用很多、也比较完善的方法之一。
几十年前该技术主要用于制备陶瓷和玻璃[7],近年来再
次引起人们的重视。溶胶-凝胶技术是制备纳米材料的 特殊工艺,可用于制备微粉、薄膜、纤维、体材及复合材 料[8]。在制备过程中无需机械混合,不易掺入杂质,产品 纯度高。由于在溶胶-凝胶过程中,溶胶由溶液制得,化合
纳米材料制备方法
纳米材料制备方法
目录
1. 物理方法 (2)
1.1 物理凝聚法 (2)
1.2 溅射法 (2)
1.3 喷雾热解法 (2)
1.4 高能球磨法 (2)
1.5 压淬法 (2)
1.6 固相法 (3)
1.7 超声膨胀法 (3)
1.8 液态金属离子源法 (3)
1.9 爆炸法 (3)
1.10 严重塑性变形法 (3)
2．化学方法 (3)
2.1 沉淀法 (4)
2.2 水解法 (4)
2.3 溶胶－凝胶法 (4)
2.4 熔融法 (4)
2.5 电化学法 (4)
2.6 溶剂蒸发法 (5)
2.7 微乳液法 (5)
2.8 金属醇盐法 (5)
2.9 气相燃烧合成法 (6)
2.10 有机液相合成法 (6)
2.11 模板法 (6)
3.参考文献 (6)
1
1. 物理方法
1.1 物理凝聚法
1.1.1 真空蒸发－冷凝法
在超高真空(10-6 Pa)或惰性气氛(Ar、He，50~1 k Pa)中，利用电阻、等离子体、电子束、激光束加热原料，使金属、合金或化合物气化、升华，再冷凝形成纳米微粒。其粒径可达1~100 nm。此方法的特点是外表清洁、粒度小、设备要求高、产量低，适用于实验室制备。
1.1.2 等离子体蒸发凝聚法
把一种或多种固体颗粒注入惰性的等离子体中，使之通过等离子体之间时完全蒸发，通过骤冷装置使蒸气凝聚制得纳米微粒。通常用于制备含有高熔点金属、合金的纳米材料，如Fe-Al、Nb-Si等。此法常以等离子体作为连续反应且制备纳米微粒。
1.2 溅射法
溅射法利用离子、等离子体或激光溅射固体靶，即用两块金属板分别作为阳极和阴极，阴极为蒸发用的材料，在两电极间充入Ar气，两电极间施加电压。粒子的大小及尺寸主要取决于两电极间的电压、电流和气体压力。靶材的外表积愈大，原子的蒸发速度愈高，超微粒的获得量愈多。
纳米材料的制备
纳米材料的制备
摘要：纳米材料是指颗粒尺寸在1～100 nm的超细材料,由于其晶粒小,比表面积大 ,这就使其产生了块状材料所不具有的量子尺寸效应、表面效应、宏观量子隧道效应、介电限域效应等。表现在纳米体系的光、热、电、磁等性质与常规材料不同,从而在工程材料、磁性材料、催化剂、计算机等方面有着广泛的应用。在众多的纳米材料的研究与应用中,纳米材料的制备是基础。本论文从物理制备方法和化学制备方法来阐述纳米材料的一些制备方法，对纳米材料的制备作一些简单的介绍。相信随着科学研究的不断深入,会有更好更多的新制备方法出现,以满足人们的需要,纳米材料的应用会越来越广泛。
关键词: 纳米材料；球磨法；气体冷凝法；溅射法；化学沉淀法；溶胶—凝胶法
纳米材料一般指尺寸从1nm到100nm之间 ,处于原子团族和宏观物体交接区域内的粒子。纳米材料具有宏观材料所不具有的特殊性质，即所谓的表面效应、小尺寸效应、量子效应和宏观量子隧道效应等。纳米材料包括纳米粉体、纳米纤维、纳米块体、纳米复合材料和纳米结构材料等，它们的制备方法有的相同，有的不相同，有的原理上相同，但工艺上有显著的差异。纳米材料的制备方法很多，目前尚无科学的分类方法。如果按照反应类型分可分为物理方法和化学方法；如果根据反应介质可分为固相法、液相法及气相法；如果按反应物状态可分为干法和湿法等。分类方法不同，研究问题的侧重点就不同。为了更明了地阐述纳米材料制备过程的物理和化学机理，本论文按照物理方法和化学方法的分类来阐述纳米材料的一些制备方法。[1]
1、物理法制备纳米材料
块状纳米材料的制备
【 键词 】 米材料； 关 纳 制备 技 术 ； 展 趋 势 发
自 １８ ９４年 德 国 萨 尔 大 学 的 Ｈ． Ｇ ｅ ｅ 首 次 采 用 惰 性 气 体 冷 凝 Ｖ，ｌｉ ｒ ｔ １ ， 末 冶 金 法 该 法 制 备 块 状 纳 米 材 料 包 括两 方 面 ， 即纳 米 粉 ５粉 原 位 加 压 法 制 得 纯 物 质 的块 状 纳 米 材 料 后 ， 状 纳 米 材 料 的研 究 就 引 块 末 的 制备 和将 粉 末 烧 结 成 纳 米 晶 的 块 体 。 末 的制 备 技 术 现 在 已较 为 粉 有 物 因此 该 法 的 关 键 是 烧 结 技 术 ， 于 对 起 了世 界 各 国 科 学 家 的极 大关 注 。研 究 发 现 ， 状 纳 米 材 料 与普 通 多 成 熟 ． 化 学 、 理 和机 械 等 方 法 ， 块 然 晶 材料 相 比 ． 着 非 常 优 异 的 光 、 、 、 、 学 性 能 ． 实 际工 程 上 多 数 的 纳米 材料 烧 结 技 术 的研 究 都 是 把 纳 米 粉末 压 成实 体 ， 后 放 到 有 热 电 磁 力 在 炉 中 进 行烧 结 。 由于 纳 米 材 料 具 有 极 高 的 表 面激 活 能 ， 结 温 度 会 降 烧 有着非常美好的应用前景。 但 因 纳 但 目前 讲 的 纳 米 材料 大 多是 指 纳 米 粉 体 材 料 ， 块 状 纳 米 材 料 由 低很 多 ． 粒 子生 长 速 度 也 加 快 ， 而 纳米 烧 结 遇 到 的最 大 问题 是 ： 而 以 于受 制 备 技 术 的 限 制 ， 究得 相 对 要 少 一 些 。 沉 积 法 、 晶 晶化 法 和 米粒 子在 烧 结 过程 中 的晶 粒 长 大 ， 至 于烧 结 后 的 纳米 特性 丧 失 。 因 研 电 非 所 大塑 性 变 形 等 都 可 以 制备 大 块 纳 米 材 料 ， 中大 塑 性 变 形 被 认 为 是 最 为 纳米 材料 的 晶界 迁 移 同 时 控 制 着 晶 粒生 长 和材 料 致密 化 ， 以 在 纳 其 米材 料 的烧 结 过 程 中 ． 碍 晶 粒 的 长大 和增 大 烧 结 致 密 度是 纳 米材 料 阻 有 希 望 实 现 工 业 化 生产 的有 效 方 法 之 一 。
纳米块体材料的制备
除了XRD，还可以采用其他物相分析方法，如电子衍射、中子衍射和穆斯堡尔谱等 。
粒度与形貌分析
01
粒度与形貌是纳米块体材料的重要特性，对材料的性能和应用有重要 影响。
02
粒度分析通过测量纳米块体材料的颗粒大小和分布，有助于了解材料 的微观结构和性能。
1 2
机械研磨法
通过高能球磨或振动球磨等机械研磨方式，将原 料研磨成纳米级粉末，再经过压制和烧结等工艺 制备成纳米块体材料。
电子束蒸发法
利用高能电子束蒸发原料，使原料在蒸发过程中 发生快速冷却和固化，制备出纳米块体材料。
3
激光脉冲法
利用激光脉冲对原料进行快速加热和冷却，使原 料在极短时间内发生相变和固化，制备出纳米块 体材料。
物理法
利用物理手段如磁场、电场、激光等对纳米块体 材料的形貌进行调控。
化学法
通过控制化学反应条件，如反应物浓度、反应温 度等，实现对纳米块体材料形貌的控制。
生物法
利用生物模板或仿生结构，通过生物合成方法制 备具有特定形貌的纳米块体材料。
04
CATALOGUE
纳米块体材料的性能表征
物相分析
物相是指材料中不同原子或分子的组合和排列方式，物相分析是确定纳米块体材料 组成的关键步骤。
纳米材料制备方法
.
1
纳米材料制备概述
人工制备纳米材料的实践也已有1000年的历史，中国 古代利用蜡烛燃烧之烟雾制成碳黑作为墨的原料和着色的 染料，就是最早的人工纳米材料。另外，中国古代铜镜表 面的防锈层经检验也已证实为纳米SnO2颗粒构成的薄膜。 然而，人们自觉地将纳米微粒作为研究对象，从而用人工 方法有意识地获得纳米粒子则是在20世纪60年代。
10
深度范性形变法制备纳米晶体
这是由Ｉｓｌａｍｇａｌｉｅｖ等人于1994年初发展 起来的独特的纳米材料制备工艺：材料在准静态压力 的作用下发生严重范性形变，从而将材料的晶粒细化 到亚微米或纳米量级。
例如：Φ82ｍｍ的Ｇｅ在6ＧＰａ准静压力作用后，材 料结构转化为10～30ｎｍ的晶相与10%～15%的非晶相 共存；再经850℃热处理后，纳米结构开始形成，材料 由粒径100ｎｍ的等轴晶组成，而当温度升至900℃时， 晶粒尺寸迅速增大至400ｎｍ。
.
8
.
9
非晶晶化法制备纳米晶体 液态金属
这是目前较为常用的方法（尤其是用于制 备薄膜材料与磁性材料）。中科院金属所 卢柯等人于1990年首先提出利用此法制备 大块纳米晶合金，即通过热处理工艺使非 晶条带、丝或粉晶化成具有一定晶粒尺寸 的纳米晶材料。这种方法为直接生产大块 纳米晶合金提供了新途径。近年来Fe-Si-B 体系的磁性材料多由非晶晶化法制备。
块状金属纳米材料的制备技术
块状金属纳米材料的制备技术
作者：张振忠宋广生杨根仓周尧和
摘要：综述了国内外块状材料的制备技术进展及存在的问题。提出了超短时脉冲电流直接晶化法和深过冷直接晶化法两类潜在的块状金属纳米晶制备技术，并对今后的研究及发展前景进行了展望。
关键词：纳米晶块体；材料制备；非晶晶化；机械合金化；深过冷
自80年代初德国科学家成功地采用惰性气体凝聚原位加压法制得纯物质的块状纳米材料后［1］，纳米材料的研究及其制备技术在近年来引起了世界各国的普遍重视。由于纳料材料具有独特的纳米晶粒及高浓度晶界特征以及由此而产生的小尺寸量子效应和晶界效应，使其表现出一系列与普通多晶体和非晶态固体有本质差别的力学、磁、光、电、声等性能［2］，使得对纳米材料的制备、结构、性能及其应用研究成为90年代材料科学研究的热点。为使这种新型材料既有利于理论研究，又能在实际中拓宽其使用范围，探索高质量的三维大尺寸纳米晶体样品的制备技术已成为纳米材料研究的关键之一。本文综述国内外现有块状金属纳米材料的制备技术进展，并提出今后可能成为块状金属纳米材料制备的潜在技术。
1现有块状金属纳米材料的制备技术
惰性气体凝聚原位加压成形法
该法首先由教授提出［1］，其装置主要由蒸发源、液氮冷却的纳米微粉收集系统、刮落输运系统及原位加压成形(烧结)系统组成。其制备过程是：在高真空反应室中惰性气体保护下使金属受热升华并在液氮冷镜壁上聚集、凝结为纳米尺寸的超微粒子，刮板将收集器上的纳米微粒刮落进入漏斗并导入模具，在10-6Pa高真空下，加压系统以1～5GPa的压力使纳米粉原位加压(烧结)成块。采用该法已成功地制得Pd、Cu、Fe、Ag、Mg、Sb、Ni3Al、NiAl、TiAl、Fe5Si95等合金的块状纳米材料［3］。近年来，在该装置基础之上，通过改进使金属升华的热源及方式(如采用感应加热、等离子体法、电子束加热法、激光热解法、磁溅射等)以及改良其它装备，可以获得克级到几十克级的纳米晶体样品。纳米超饱和合金、纳米等也正在利用此法研究之中。目前该法正向多组分、计量控制、多副模具、超高压力方向发展。
纳米颗粒烧结机理
纳米颗粒烧结机理
引言：
纳米颗粒烧结是一种重要的材料加工方法，通过高温下的压力和热处理，将纳米颗粒结合成致密的块状材料。本文将探讨纳米颗粒烧结的机理，包括烧结过程中的原理和影响因素。
一、纳米颗粒烧结的原理
纳米颗粒烧结的原理基于固体颗粒之间的扩散和结合过程。在高温下，纳米颗粒表面的原子会发生扩散，使颗粒之间的接触面积增大。当颗粒之间的接触面积足够大时，原子会重新排列，形成新的结合界面。这种界面的形成使得纳米颗粒之间的结合更加牢固，从而形成致密的块状材料。
二、纳米颗粒烧结的影响因素
1. 温度：温度是纳米颗粒烧结过程中最重要的影响因素之一。较高的温度可以促进原子的扩散和结合，从而加快烧结速度。然而，过高的温度可能导致颗粒的烧结过度，使得材料的性能下降。
2. 压力：压力可以增加颗粒之间的接触力，促进原子的扩散和结合。适当的压力可以提高烧结的致密度和强度，但过高的压力可能导致颗粒的变形或破碎。
3. 时间：烧结时间是影响纳米颗粒烧结的另一个重要因素。较长的烧结时间可以使得颗粒之间的结合更加牢固，但过长的时间可能导
致能量浪费和生产效率的降低。
4. 纳米颗粒的性质：纳米颗粒的形状、大小和表面性质都会影响烧结过程。较小的颗粒通常具有更高的表面能，需要更高的温度和压力才能实现有效的烧结。此外，表面修饰和添加剂的引入也可以改善烧结效果。
三、纳米颗粒烧结的应用
纳米颗粒烧结技术在材料科学和工程领域具有广泛的应用前景。以下是一些典型的应用领域：
1. 陶瓷材料：纳米颗粒烧结可以用于制备高性能的陶瓷材料，如氧化铝、氧化锆等。通过控制烧结条件和添加适当的添加剂，可以获得具有优异力学性能和高温稳定性的陶瓷材料。
块状纳米材料的精密加工技术的研究
詹 捷 教 授
纳米 材 料 以其 独 特 的 物 理 、 学 及 力 学 特 性 ， 化 在 电 子信 息 、 学 、 空 航 天 、 境 和 能 源 、 物 工 医 航 环 生 程 、 防科 技 及 日常 生 活 等 领 域 有 着 广 阔 的应 用 国
料工程应用急需解 决的关键技术 之一 。 同时 ， 米 纳
材 料 的精 密 机 械 加 工 、 米 材 料 的 机 械 加 工 特 性 、 纳 机 械 加工 对 纳米 材 料性 能 的 影 响 等都 是 必 须 解 决 的关 键 技 术 。本 文 在这 一 领 域 进 行 了 一 些 探 索 性 研 究 ， 纳 米 材 料 的 精 密 机 械 加 工 技 术 打 下 了 一 为
詹 捷 张 津 陈 小 安
摘 要 ： 讨 了 纳 米 材 料 的 块 状 成 形 技 术 ， 成 形 后 的 块 状 Ｆ 、 、 和 探 对 ｅ Ｃｏ Ｎｉ Ａｌ 米 材 料 磨 削 加 工 、 磨 加 工 、 削 力 、 削 热 及 加 工 表 面 粗 糙 度 进 行 了 纳 研 磨 磨
些基 础 。
体 凝 聚法 是 将 材 料 在 保 护 气 氛 下蒸 发 、 集 ， 凝 获得
纳 米 晶微 粒 。 除 非 晶 晶化 法 可 以获 得 纳 米 软 磁 合 金 材 料 薄 带 外 ， 它 方 法 获 得 的都 是 纳 米 粉 末 材 其
纳米材料制备方法
1 高能冲击法制备纳米晶结构材料的研究
本文对在炸药爆炸产生的高能冲击波条件下纳米晶结构材料的形成进行了研究。对爆炸复合后的Cu/Fe复合板的组织结构变化进行了金相、TEM、HRTEM观察。结果表明：在接合界面的一定厚度范围之内材料发生了纳米晶化，有的地方甚至出现了非晶化现象。在爆炸复合工艺所具有的近乎极端的条件---高冲击力、高塑性变形、高塑变速率、以及绝热状态下温度的瞬时升降之下，材料内部尤其是在接合界面处，位错的密度将极大增殖并且运动和堆积，空位的密度也将急剧增加，从而使材料被分割碎化成纳米尺度的组织形貌，甚至有的地方的原子排列呈无规则的非晶态。这一实验结果说明：可望通过高能冲击的方法制备纳米晶结构薄膜材料以及纳米晶块状材料。
2 等离子体法制取纳米粉末
等离子体是一种高温、高能量密度由电子、离子、原子与分子组成的电中性的带电异体，它可以由惰性、中性、氧化性和还原性等不同气体形成该种气体或两种以上气体的等离子体。等离子体可分为低压冷等离子体（也称非平衡等离子体）和常压热等离子体（也称准平衡等离子体）。
3 高能球磨法在纳米材料研究中的应用
自高能球磨法（HEM）一经出现，就成为制备纳米材料的一种重要途径。随着研究的不断深入，它不仅被广泛用来制备新金属材料，而且被用来制备非晶材料，纳米晶材料以及陶瓷材料等，成为材料研究领域内一种非常重要的方法。
4 纳米粉体制备技术及其产业化
纳米粉体材料制备与应用是纳米科技的一个重要分支，对于改造我国传统的粉末工业，促进产品更新换代，极大地提高粉末产品的附加值，推动相关制造行业的发展起到十分重要的作用。某研究中心着重于纳米粉体制备技术工程研究与技术集成，先后开发成功纳米级超细碳酸钙工业化制备技术、超细磁粉工业化制备技术、纳米磁流体制备技术、自固化磷酸钙骨水泥生物材料制备技术等十几项科研成果，并已部分实现产业化，其中纳米级超细活性碳酸钙技术已实现年产1.5万吨生产规模的建设。
纳米材料的制备方法
纳米材料的制备方法
纳米材料的制备方法主要包括：物理法和化学法两大类。
（１）物理法：放电爆炸法、机械合金化法、严重塑性变形法、惰性气体蒸发法、等离子蒸发法、电子束法、激光束法等。
（２）化学法：气相燃烧合成法、气相还原法、等离子化学气相沉积法、溶胶一凝胶法、共沉淀法、碳化法、微乳液法、络合物分解法等。
纳米微粒和纳米材料具有广阔的应用前景，它的应用领域包括化工、机械、生物工程、电子、航天、陶瓷等方面。
（１）纳米微粒用作催化剂。聚合型马来酰亚胺树脂材料在军工、民用行业得到广泛应用，它性能优良，被认为是最有发展前途的树脂基体。纳米ＴｉＯ２可作为Ｎ—苯基马来酰亚胺聚合反应的催化剂。
（２）纳米微粒可提高陶瓷塑性。纳米ＴｉＯ２与其它金属氧化物纳米晶一起可组成具有优良力学性能的各种新型复合陶瓷材料，在开发超塑性陶瓷材料方面具有诱人的前景。
（３）纳米微粒用作润滑油添加剂，可大大减轻摩擦件之间的磨损。把平均粒径小于１０ｎｍ的金刚石微粒（ＮＭＤ）均匀加入Ｃｕ１０Ｓｎ合金基体中，干滑动摩擦试验结果表明：在载荷７８Ｎ、滑动速率低于１.６ｍ／ｓ时，Ｃｕ１０Ｓｎ２ＮＭＤ复合材料的摩擦因数稳定在０.１９左右，远低于基体Ｃｕ１０Ｓｎ合金（μ＝０.３１～０.３８）。而且Ｃｕ１０Ｓｎ合金在摩擦过程中产生较大的噪音，摩擦过程不平稳，而Ｃｕ１０Ｓｎ２ＮＭＤ复合材料摩擦过程非常平稳，噪音很低，并且在摩擦副的表面形成了部分连续的固体润滑膜。
（４）纳米颗粒用于生物传感器。葡萄糖生物传感器在临床医学、食品工业等方面都有重要的用途。将金、银、铜等纳米颗粒引入葡萄糖氧化酶膜层中，由此制得的生物传感器体积小，电极响应快、灵敏度高。
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块状纳米材料的制备方法总结
块体纳米材料是晶粒尺寸小于100 NM 的多晶体, 其晶粒细小, 晶界原子所占的体积比很大, 具有巨大的颗粒界面, 原子的扩散系数很大等独特的结构特征, 其表现出一系列奇异的力学及理化性能。
1、惰性气体凝聚原位加压成型法
其装置主要由蒸发源、液氮冷却的纳米微粉收集系统、刮落输运系统及原位加压成型系统组成1 这种制备方法是在低压的氩、氦等惰性气体中加热金属, 使其蒸发后形成超微粒( < 1 000 NM) 或纳米微粒[ 1] 1 由惰性气体蒸发制备的纳米金属或合金微粒, 在真空中由四氟乙烯刮刀从冷阱上刮下, 经低压压实装置轻度压实后,再在高压下原位加压, 压制成块状试样1 实验装置如图1所示。其优点是: 纳米颗粒具有清洁的表面,很少团聚成粗团聚体, 块体纯度高, 相对密度高, 适用范围广[ 2 ] ，但工艺设备复杂, 生产率低, 特别是制备的纳米材料中存在大量孔隙, 致密度仅为75% ~90%。
2、高能机械研磨法(MA)
利用粉末粒子与高能球之间相互碰撞、挤压, 反复熔结、断裂、再熔结使晶粒不断细化,直至达到纳米尺寸1 纳米粉通过热挤压、热等静压等技术加压后, 制得块状纳米材料。该法成本低、产量大、工艺简单, 在难熔金属的合金化、非平衡相的生成及开发特殊使用合金等方面显示出较强的活力, 可以制备纯金属纳米块体材料、不互溶体系纳米合金、纳米金属间化合物及纳米尺度的金属- 陶瓷粉复合材料等1 但其研磨过程中易产生杂质、污染、氧化, 很难得到洁净的纳米晶体界面。
3、大塑性变形方法(SPD)
由于大塑性变形具有将粗晶金属的晶粒细化到纳米量级的巨大潜力, 已引起人们的极大关注。块纳米金属和合金最快捷的生产方法之一便是大塑性变形加工。高能球磨是在机械力的作用下, 粉末颗粒被反复地破碎、焊合, 将粗大晶粒细化到微米或纳米量级的一种有效手段。但是与高能球磨和非晶晶化法制备纳米材料的不同之处在于, 大塑性变形是通过剧烈的塑性变形, 使粗大晶粒破碎、细化, 从而直接获得块体纳米材料。近年来出现了一些大塑性变形方法, 如等径角挤压(Equal channel angular pressing, ECAP)、高压扭转(High pressure and torsion, HPT)、叠轧合技术(Accumulative roll bonding, ARB)、反复折皱一压直法(Repetitive corrugation and straightening.RCS)等。在发展多种塑性变形方法的基础上, 已成功地制备了晶粒尺寸为20～200nm 的纯Fe、Fe-1.2C 钢、Fe- C-Mn- Si—V 低合金钢、A1- Li—Zr、Mg—Mn- Ce 等合金的块体纳米晶材料。
4、非晶晶化法
该法通过控制非晶态固体的晶化过程, 可以使晶化的产物为纳米尺寸的晶粒。该法主要包括两部分: 获得非晶态固体和将非晶固体晶化。非晶态固体可通过熔体激冷、高速直流溅射、固态反应法等技术制备, 最常用的是单辊或双辊旋淬法。但以上方法只能获得非晶粉末、丝及条带等低维材料, 因而还需采用热压、高压烧结方法合成块状样品。非晶态合金的制备技术经过几十年的发展已非常成熟, 可以成功地制备出块状非晶态合金。由于非晶态合金在热力学上是不稳定的, 在受热或辐射等条件下会出现晶化现象, 即非晶态向晶态转变。晶化通常采用等温退火方法, 近年来还发展了分级退火、激波诱导等方法。此法在纳米软磁材料的制备方面应用最为广泛。目前利用该法已制备出Ni、Fe、Co、Pt 基等多种合金系列的纳
米晶体, 也可制备出金属间化合物和单质半导体纳米晶材料, 并已发展到实用阶段。
5、粉末冶金法
粉末冶金法是把纳米粉压实成实体, 然后放到热压炉中烧结。与常规粉体相比, 由于纳米粉具有高的表面激活能, 因而其烧结温度低得多, 且粒子长大速度也快1 由于纳米粉尺寸小, 表面能高, 压制成块体后, 其高的表面能成为原子运动的驱动力, 有利于界面中的空洞收缩, 从而在较低的烧结温度下能达到致密化的目的。
6、电解沉积法
电解沉积法是指在溶液中带正电的金属离子,吸附到带负电的纳米颗粒表面, 然后在电动力的作用下移至阴极, 金属离子还原成原子, 并与所俘获的纳米颗粒一起占据阴极金属或合金表面的位置, 而形成涂层, 逐渐形成薄膜纳米材料1 利用此技术, 控制适当的工艺参数可以获得纳米材料[ 3 ]。日本东北大学材料研究所采用Sic-l CH-H 系统, 在硅/ 碳比为0~ 2. 8 和沉积温度为1 400~ 2 000 K 的条件下,制备出Sic-C 纳米复合材料, 其最佳沉积温度为1 600 K1 该法特点是工艺设备简单, 生产效率高，但沉积厚度薄。