最新归一化法、外标法、内标法的区别
色谱定量计算三种方法,归一化法,内标法和外标法
色谱法是根据色谱峰的面积或高度进行定量分析的。色谱定量计算方法很多,目前比较广泛应用的有归一化法、内标法和外标法。
1. 归一化法
如果试样中所有组分均能流出色谱柱并显示色谱峰,则可用此法计算组分含量。设试样中共有n个组分,各组分的量分别为m1,m2,……,m n,则i种组分的百分含量为:
归一化法的优点是简便、准确,进样量的多少不影响定量的准确性,操作条件的变动对结果的影响也较小,对组分的同时测定尤其显得方便。缺点是试样中所用的组分必须全部出峰,某些不需定量的组分也需测出其校正因子和峰面积,因此应用受到一些限制。
2. 内标法
当试样中所有组分不能全部出峰,或只要求测定试样中某个或几个组分时,可用此法。
准确称取m(g)试样,加入某种纯物质ms(g)作为内标物,根据试样和内标物的质量比m s/m及相应的色谱峰面积之比,基于下式可求组分i的百分含量W i%:
因为
所以
内标物的选择条件是:内标物与试样互溶且是试样中不存在的纯物质;内标物的色谱峰既处于待测组分峰附近,彼此又能很好地分开且不受其它峰干扰;加入量宜与待测组分量相近。
内标法的优点是定量准确,操作条件不必严格控制,且不象归一化法那样在使用上有所限制。缺点是必须对试样和内标物准确称重,比较费时。
3. 外标法(亦称标准曲线法)
该法是在一定色谱操作条件下,用纯物质配制一系列不同的浓度的标准样,定量进样,按测得的峰面积对标准系列的浓度作图绘制标准曲线。进行试样分析时,在与标准系列严格相同的条件下定量进样,由所得峰面积从标准曲线上即可查得待测组分的含量。
归一化法 内标法 外标法
归一化法、内标法和外标法是在数据处理和分析中常用的方法,用于统一数据集中不同范围、单位或者参考标准的数据,使得它们可以进行比较或者合并。
归一化法(Normalization)又被称为标准化,它是通过对数据进行线性变换,将其映射到一个特定的范围,常见的是将数据映射到[0, 1]之间。这种方法能够保持数据的相对关系,消除数据之间的量纲影响。具体而言,对于某个数据集,归一化法可以按照如下公式进行变换:
X norm=
X−X min X max−X min
其中,X是原始数据,X min和X max分别是数据集中的最小值和最大值。通过归
一化后,数据集中的最小值变为0,最大值变为1,从而实现了数据的统一范围。
内标法(Internal Standardization)是一种常见的对实验数据进行处理的方法。在某些实验中,通过引入一个已知量的标准物质作为内标,可以减小由于样品处理过程中测量和分析误差带来的影响。内标法的基本原理是将待测物质的测量结果与内标物质之间的测量结果进行比较,通过比值或者差异来定量分析待测物质的含量。内标法通常应用于化学分析、生物分析等领域,对于实验数据的准确性和可靠性具有重要意义。
外标法(External Standardization)是另一种常用的数据处理方法,它常常应
用于质谱分析、光谱分析等领域。外标法通过比较待测物质的测量结果与已知浓度的标准物质之间的关系,进行定量分析。具体而言,通常需要通过一系列已知浓度的标准样品建立一个浓度与响应值之间的标准曲线,然后通过测量待测物质的响应值,找到对应的浓度。外标法的优点是操作简单,适用范围广,但同时也需要注意标准曲线的选取和测量条件的控制。
归一化法、外标法、内标法的区别
色谱定量方法
一、归一化法
由于组分的量与其峰面积成正比,如果样品中所有组分都能产生信号,得到相应的色谱峰,那么可以用如下归一化公式计算各组分的含量。
(7.34)
若样品中各组分的校正因子相近,可将校正因子消去,直接用峰面积归一化进行计算。中国药典用不加校正因子的面积归一化法测定药物中各杂质及杂质的总量限度。
(7.35)
归一化法的优点是:简便、准确、定量结果与进样量重复性无关(在色谱柱不超载的范围内)、操作条件略有变化时对结果影响较小。
缺点是:必须所有组分在一个分析周期内都流出色谱柱,而且检测器对它们都产生信号。不适于微量杂质的含量测定。
二、外标法
用待测组分的纯品作对照物质,以对照物质和样品中待测组分的响应信号相比较进行定量的方法称为外标法。此法可分为工作曲线法及外标一点法等。工作曲线法是用对照物
质配制一系列浓度的对照品溶液确定工作曲线,求出斜率、截距。在完全相同的条件下,准确进样与对照品溶液相同体积的样品溶液,根据待测组分的信号,从标准曲线上查出其浓度,或用回归方程计算,工作曲线法也可以用外标二点法代替。通常截距应为零,若不等于零说明存在系统误差。工作曲线的截距为零时,可用外标一点法(直接比较法)定量。
外标一点法是用一种浓度的对照品溶液对比测定样品溶液中i组分的含量。将对照品溶液与样品溶液在相同条件下多次进样,测得峰面积的平均值,用下式计算样品中i组分的量:
W=A(W)/(A)(7.36)
式中W与A分别代表在样品溶液进样体积中所含i 组分的重量及相应的峰面积。(W)及(A)分别代表在对照品溶液进样体积中含纯品i组分的重量及相应峰面积。
归一化法、外标法、内标法的区别
色谱定量方法
一、归一化法
由于组分得量与其峰面积成正比,如果样品中所有组分都能产生信号,得到相应得色谱峰,那么可以用如下归一化公式计算各组分得含量。
(7、34)
若样品中各组分得校正因子相近,可将校正因子消去,直接用峰面积归一化进行计算。中国药典用不加校正因子得面积归一化法测定药物中各杂质及杂质得总量限度。
(7、35)
归一化法得优点就是:简便、准确、定量结果与进样量重复性无关(在色谱柱不超载得范围内)、操作条件略有变化时对结果影响较小。
缺点就是:必须所有组分在一个分析周期内都流出色谱柱,而且检测器对它们都产生信号。不适于微量杂质得含量测定.
二、外标法
用待测组分得纯品作对照物质,以对照物质与样品中待测组分得响应信号相比较进行定量得方法称为外标法。此法可分为工作曲线法及外标一点法等。工作曲线法就是用对照物质配制一系列浓度得对照品溶液确定工作曲线,求出斜率、
截距。在完全相同得条件下,准确进样与对照品溶液相同体积得样品溶液,根据待测组分得信号,从标准曲线上查出其浓度,或用回归方程计算,工作曲线法也可以用外标二点法代替.通常截距应为零,若不等于零说明存在系统误差。工作曲线得截距为零时,可用外标一点法(直接比较法)定量. ﻫ外标一点法就是用一种浓度得对照品溶液对比测定样品溶液中i组分得含量。将对照品溶液与样品溶液在相同条件下多次进样,测得峰面积得平均值,用下式计算样品中i组分得量:ﻫW=A(W)/(A)(7、36)ﻫ式中W 与A分别代表在样品溶液进样体积中所含i组分得重量及相应得峰面积。(W)及(A)分别代表在对照品溶液进样体积中含纯品i组分得重量及相应峰面积。
归一化法、外标法、内标法的区别
色谱定量方法
一、归一化法
由于组分的量与其峰面积成正比,如果样品中所有组分都能产生信号,得到相应的色谱峰,那么可以用如下归一化公式计算各组分的含量。
(7.34)
若样品中各组分的校正因子相近,可将校正因子消去,直接用峰面积归一化进行计算。中国药典用不加校正因子的面积归一化法测定药物中各杂质及杂质的总量限度。
(7.35)
归一化法的优点是:简便、准确、定量结果与进样量重复性无关(在色谱柱不超载的范围内)、操作条件略有变化时对结果影响较小。
缺点是:必须所有组分在一个分析周期内都流出色谱柱,而且检测器对它们都产生信号。不适于微量杂质的含量测定。
二、外标法
用待测组分的纯品作对照物质,以对照物质和样品中待测组分的响应信号相比较进行定量的方法称为外标法。此法
可分为工作曲线法及外标一点法等。工作曲线法是用对照物质配制一系列浓度的对照品溶液确定工作曲线,求出斜率、截距。在完全相同的条件下,准确进样与对照品溶液相同体积的样品溶液,根据待测组分的信号,从标准曲线上查出其浓度,或用回归方程计算,工作曲线法也可以用外标二点法代替。通常截距应为零,若不等于零说明存在系统误差。工作曲线的截距为零时,可用外标一点法(直接比较法)定量。
外标一点法是用一种浓度的对照品溶液对比测定样品溶液中i组分的含量。将对照品溶液与样品溶液在相同条件下多次进样,测得峰面积的平均值,用下式计算样品中i组分的量:
W=A(W)/(A)(7.36)
式中W与A分别代表在样品溶液进样体积中所含i 组分的重量及相应的峰面积。(W)及(A)分别代表在对照品溶液进样体积中含纯品i组分的重量及相应峰面积。
归一化法、外标法、内标法的区别
色谱定量方法之马矢奏春创作
创作时间:二零二一年六月三十日
一、归一化法
由于组分的量与其峰面积成正比, 如果样品中所有组分都能发生信号, 获得相应的色谱峰, 那么可以用如下归一化公式计算各组分的含量.
(7.34)
若样品中各组分的校正因子相近, 可将校正因子消去, 直接用峰面积归一化进行计算.中国药典用不加校正因子的面积归一化法测定药物中各杂质及杂质的总量限度.
(7.35)
归一化法的优点是:简便、准确、定量结果与进样量重复性无关(在色谱柱不超载的范围内)、把持条件略有变动时对结果影响较小.
缺点是:必需所有组分在一个分析周期内都流超卓谱柱, 而且检测器对它们都发生信号.不适于微量杂质的含量测定.
二、外标法
用待测组分的纯品作对比物质, 以对比物质和样品中待测组分的响应信号相比力进行定量的方法称为外标法.此法可分为工作曲线法及外标一点法等.工作曲线法是用对比物质配制一系列浓度
的对比品溶液确定工作曲线, 求出斜率、截距.在完全相同的条件下, 准确进样与对比品溶液相同体积的样品溶液, 根据待测组分的信号, 从标准曲线上查出其浓度, 或用回归方程计算, 工作曲线法也可以用外标二点法取代.通常截距应为零, 若不即是零说明存在系统误差.工作曲线的截距为零时, 可用外标一点法(直接比力法)定量.
外标一点法是用一种浓度的对比品溶液比较测定样品溶液中
i组分的含量.将对比品溶液与样品溶液在相同条件下屡次进样, 测得峰面积的平均值, 用下式计算样品中i组分的量:W=A(W)/(A)(7.36) 式中W与A分别代表在样品溶液进样体积中所含i组分的重量及相应的峰面积.(W)及(A)分别代表在对比品溶液进样体积中含纯品i组分的重量及相应峰面积.
归一化法、外标法、内标法的区别之欧阳家百创编
色谱定量方法
欧阳家百(2021.03.07)
一、归一化法
由于组分的量与其峰面积成正比,如果样品中所有组分都能产生信号,得到相应的色谱峰,那么可以用如下归一化公式计算各组分的含量。
(7.34)
若样品中各组分的校正因子相近,可将校正因子消去,直接用峰面积归一化进行计算。中国药典用不加校正因子的面积归一化法测定药物中各杂质及杂质的总量限度。
(7.35)
归一化法的优点是:简便、准确、定量结果与进样量重复性无关(在色谱柱不超载的范围内)、操作条件略有变化时对结果影响较小。
缺点是:必须所有组分在一个分析周期内都流出色谱柱,而且检测器对它们都产生信号。不适于微量杂质的含量测定。
二、外标法
用待测组分的纯品作对照物质,以对照物质和样品中待测组分的响应信号相比较进行定量的方法称为外标法。此法可分为工
作曲线法及外标一点法等。工作曲线法是用对照物质配制一系列浓度的对照品溶液确定工作曲线,求出斜率、截距。在完全相同的条件下,准确进样与对照品溶液相同体积的样品溶液,根据待测组分的信号,从标准曲线上查出其浓度,或用回归方程计算,工作曲线法也可以用外标二点法代替。通常截距应为零,若不等于零说明存在系统误差。工作曲线的截距为零时,可用外标一点法(直接比较法)定量。
外标一点法是用一种浓度的对照品溶液对比测定样品溶液中i组分的含量。将对照品溶液与样品溶液在相同条件下多次进样,测得峰面积的平均值,用下式计算样品中i组分的量:W=A(W)/(A)(7.36) 式中W与A分别代表在样品溶液进样体积中所含i组分的重量及相应的峰面积。(W)及(A)分别代表在对照品溶液进样体积中含纯品i组分的重量及相应峰面积。
归一化法_内标法_外标法
归一化法_内标法_外标法
归一化法是一种常用的分析方法,也被称为校正方法。它的主要思想是将分析物与内
标物一起处理,通过确定它们之间的响应因子,将分析物的响应信号进行校正,从而消除
各种因素对分析结果的影响,提高分析的准确性和可靠性。
归一化法的原理基于分析物和内标物在特定的实验条件下具有相似的物理和化学特性,即在相同的取样条件下,它们在仪器中的峰面积应该是成比例的。因此,通过比较分析物
和内标物的响应信号大小,可以确定它们之间的响应因子,进而校正分析结果,消除引起
误差的各种因素。
归一化法的优点是灵活性高,适用于各种样品和仪器。通过选择适当的内标物和优化
实验条件,可以获得较高的准确性和精密度。由于内标物是与分析物一同处理的,因此还
能消除样品制备和分析过程中的误差,提高分析结果的可靠性。
归一化法的主要缺点是需要选择适当的内标物和确定响应因子。内标物必须和分析物
在物理和化学上具有相似的特性,并且不受任何影响,否则将影响校正结果。另外,响应
因子的确定需要进行一系列复杂的实验,包括内标物和分析物的浓度、检测器响应等,因
此需要更多的时间和实验成本。
内标法是一种常用的分析方法,它的原理是在样品中加入已知浓度的内标物,通过内
标物与分析物的测量信号比较,利用比率的关系消除不可避免的实验误差,从而提高分析
结果的准确性和可靠性。
内标法适用于需要深入研究分析物性质,掌握其分析过程的基本规律,通过外加内标
物的方式进行校正。相对于其他方法,内标法需要更少的分析时间和分析成本,并且可以
获得较高的精密度和准确性,特别适用于需要分析多个样品的场合。
色谱分析中归一化法、外标法、内标法的区别
色谱分析中面积归一化法、外标法、内标法适用范围及优缺点简介在色谱分析中,即我们常用的高效液相色谱分析(HPLC)和气相色谱分析(GC)分析中,进行分析时,通常采用三种方法:面积归一化法、外标法、内标法。这三种方法的适用范围及各自的优缺点是什么呢?在这里简单做一介绍。
1、归一化法。即在一定分析条件下,样品经过直接溶解,过滤等操作以后,直接进分析仪器检测,得到色谱图。通常用于粗略检查样品中的各出峰成分含量,用于定性和粗略的定量。
优点:与进样量准确度无关、与仪器和分析条件有关。
缺点:a.在此条件之下,所有有效组分必须出峰,且所有组分必须在一个分析周期内流出色谱峰;
b.定量计算必须先知道各成分的校正因子,校正因子的求出较麻烦。
2、易挥发性的油脂类化合物和混合性气体、液体,可用GC归一化法进行定量检测。例如食用油里面各成分的含量测定。
2、外标法。用待测组分的纯品作为对照物质,以对照物质和样品中待测组分的响应信号(即峰面积大小)相比较进行定量的方法。优点:简便;只关注待测成分出峰,不需要所有成分出峰。
缺点:a.必须有被测组分的纯品作为标准对照物;
b.此方法准确性受进样重复性和实验条件稳定性的影响。
3、内标法。选择样品中不含有的纯物质作为内标物加入待测样
品中,以待测组分和内标物的响应信号(即峰面积大小)对比,对待测组分定量的方法。
优点:a.是一种比较准确的定量方法;
b.定量结果与进样量重复性无关(在色谱柱不超载范围内);
归一化法、外标法、内标法的区别
色谱定量方法
一、归一化法
由于组分的量与其峰面积成正比,如果样品中所有组分都能产生信号,得到相应的色谱峰,那么可以用如下归一化公式计算各组分的含量。
(7.34)
若样品中各组分的校正因子相近,可将校正因子消去,直接用峰面积归一化进行计算。中国药典用不加校正因子的面积归一化法测定药物中各杂质及杂质的总量限度。
(7.35)
归一化法的优点是:简便、准确、定量结果与进样量重复性无关(在色谱柱不超载的范围内)、操作条件略有变化时对结果影响较小。
缺点是:必须所有组分在一个分析周期内都流出色谱柱,而且检测器对它们都产生信号。不适于微量杂质的含量测定。
二、外标法
用待测组分的纯品作对照物质,以对照物质和样品中待测组分的响应信号相比较进行定量的方法称为外标法。此法可分为工作曲线法及外标一点法等。工作曲线法是用对照物
质配制一系列浓度的对照品溶液确定工作曲线,求出斜率、截距。在完全相同的条件下,准确进样与对照品溶液相同体积的样品溶液,根据待测组分的信号,从标准曲线上查出其浓度,或用回归方程计算,工作曲线法也可以用外标二点法代替。通常截距应为零,若不等于零说明存在系统误差。工作曲线的截距为零时,可用外标一点法(直接比较法)定量。
外标一点法是用一种浓度的对照品溶液对比测定样品溶液中i组分的含量。将对照品溶液与样品溶液在相同条件下多次进样,测得峰面积的平均值,用下式计算样品中i组分的量:
W=A(W)/(A)(7.36)
式中W与A分别代表在样品溶液进样体积中所含i 组分的重量及相应的峰面积。(W)及(A)分别代表在对照品溶液进样体积中含纯品i组分的重量及相应峰面积。
归一化法、外标法、内标法的区别
色谱定量方法
一、归一化法
由于组分的量与其峰面积成正比,如果样品中所有组分都能产生信号,得到相应的色谱峰,那么可以用如下归一化公式计算各组分的含量。
若样品中各组分的校正因子相近,可将校正因子消去,直接用峰面积归一化进行计算。中国药典用不加校正因子的面积归一化法测定药物中各杂质及杂质的总量限度。
归一化法的优点是:简便、准确、定量结果与进样量重复性无关(在色谱柱不超载的范围内)、操作条件略有变化时对结果影响较小。
缺点是:必须所有组分在一个分析周期内都流出色谱柱,而且检测器对它们都产生信号。不适于微量杂质的含量测定。
二、外标法
用待测组分的纯品作对照物质,以对照物质和样品中待测组分的响应信号相比较进行定量的方法称为外标法。此法可分为工作曲线法及外标一点法等。工作曲线法是用对照物质配制一系列浓度的对照品溶液确定工作曲线,求出斜率、
截距。在完全相同的条件下,准确进样与对照品溶液相同体积的样品溶液,根据待测组分的信号,从标准曲线上查出其浓度,或用回归方程计算,工作曲线法也可以用外标二点法代替。通常截距应为零,若不等于零说明存在系统误差。工作曲线的截距为零时,可用外标一点法(直接比较法)定量。
外标一点法是用一种浓度的对照品溶液对比测定样品溶液中i组分的含量。将对照品溶液与样品溶液在相同条件下多次进样,测得峰面积的平均值,用下式计算样品中i组分的量:
W=A(W)/(A)
式中W与A分别代表在样品溶液进样体积中所含i组分的重量及相应的峰面积。(W)及(A)分别代表在对照品溶液进样体积中含纯品i组分的重量及相应峰面积。
色谱分析中归一化法、外标法、内标法的区别,十六变卦法
色谱分析中面积归一化法、外标法、内标法适用范围及优缺点简介
在色谱分析中,即我们常用的高效液相色谱分析(HPLC)和气相色谱分析(GC)分析中,进行分析时,通常采用三种方法:面积归一化法、外标法、内标法。这三种方法的适用范围及各自的优缺点是什么呢?在这里简单做一介绍。
1、归一化法。即在一定分析条件下,样品经过直接溶解,过滤等操作以后,直接进分析仪器检测,得到色谱图。通常用于粗略检查样品中的各出峰成分含量,用于定性和粗略的定量。
优点:与进样量准确度无关、与仪器和分析条件有关。
缺点:a.在此条件之下,所有有效组分必须出峰,且所有组分必须在一个分析周期内流出色谱峰;
b.定量计算必须先知道各成分的校正因子,校正因子的求出较麻烦。
2、易挥发性的油脂类化合物和混合性气体、液体,可用GC归一化法进行定量检测。例如食用油里面各成分的含量测定。
2、外标法。用待测组分的纯品作为对照物质,以对照物质和样品中待测组分的响应信号(即峰面积大小)相比较进行定量的方法。
优点:简便;只关注待测成分出峰,不需要所有成分出峰。
缺点:a.必须有被测组分的纯品作为标准对照物;
b.此方法准确性受进样重复性和实验条件稳定性的影响。
3、内标法。选择样品中不含有的纯物质作为内标物加入待测样品中,以待测组分和内标物的响应信号(即峰面积大小)对比,对待测组分定量的方法。优点:a.是一种比较准确的定量方法;
b.定量结果与进样量重复性无关(在色谱柱不超载范围内);
c.只需要内标物与被测物出峰,达到一定的分离度即可;
d.常用于样品的GC定量检测以及微量成分含量检测;
归一化法、外标法、内标法的区别文件.doc
色谱定量方法
一、归一化法
由于组分的量与其峰面积成正比,如果样品中所有组分
都能产生信号,得到相应的色谱峰,那么可以用如下归一化
公式计算各组分的含量。
(7.34)
若样品中各组分的校正因子相近,可将校正因子消去,
直接用峰面积归一化进行计算。中国药典用不加校正因子的
面积归一化法测定药物中各杂质及杂质的总量限度。
(7.35)
归一化法的优点是:简便、准确、定量结果与进样量重复性无关(在色谱柱不超载的范围内)、操作条件略有变化时对结果影响较小。
缺点是:必须所有组分在一个分析周期内都流出色谱柱,而且检测器对它们都产生信号。不适于微量杂质的含量
测定。
二、外标法
用待测组分的纯品作对照物质,以对照物质和样品中待
测组分的响应信号相比较进行定量的方法称为外标法。此法
可分为工作曲线法及外标一点法等。工作曲线法是用对照物
质配制一系列浓度的对照品溶液确定工作曲线,求出斜率、
截距。在完全相同的条件下,准确进样与对照品溶液相同体
积的样品溶液,根据待测组分的信号,从标准曲线上查出其
浓度,或用回归方程计算,工作曲线法也可以用外标二点法
代替。通常截距应为零,若不等于零说明存在系统误差。工
作曲线的截距为零时,可用外标一点法(直接比较法)定量。
外标一点法是用一种浓度的对照品溶液对比测定样品
溶液中i 组分的含量。将对照品溶液与样品溶液在相同条件
下多次进样,测得峰面积的平均值,用下式计算样品中i 组分的量:
W =A (W ) /(A ) (7.36)
式中W 与 A 分别代表在样品溶液进样体积中所含i 组分的重量及相应的峰面积。(W ) 及(A ) 分别代表在对照品溶液进样体积中含纯品i 组分的重量及相应峰面积。
归一化法、外标法、内标法的区别之欧阳数创编
色谱定量方法
时间:2021.03.02 创作:欧阳数
一、归一化法
由于组分的量与其峰面积成正比,如果样品中所有组分都能产生信号,得到相应的色谱峰,那么可以用如下归一化公式计算各组分的含量。
(7.34)
若样品中各组分的校正因子相近,可将校正因子消去,直接用峰面积归一化进行计算。中国药典用不加校正因子的面积归一化法测定药物中各杂质及杂质的总量限度。
(7.35)
归一化法的优点是:简便、准确、定量结果与进样量重复性无关(在色谱柱不超载的范围内)、操作条件略有变化时对结果影响较小。
缺点是:必须所有组分在一个分析周期内都流出色谱柱,而且检测器对它们都产生信号。不适于微量杂质的含量测定。
二、外标法
用待测组分的纯品作对照物质,以对照物质和样品中待测组分的响应信号相比较进行定量的方法称为外标法。此法可分为工作曲线法及外标一点法等。工作曲线法是用对照物质配制一系列浓度的对照品溶液确定工作曲线,求出斜率、截距。在完全相同的条件下,准确进样与对照品溶液相同体积的样品溶液,根据待测组分的信号,从标准曲线上查出其浓度,或用回归方程计算,工作曲线法也可以用外标二点法代替。通常截距应为零,若不等于零说明存在系统误差。工作曲线的截距为零时,可用外标一点法(直接比较法)定量。
外标一点法是用一种浓度的对照品溶液对比测定样品溶液中i组分的含量。将对照品溶液与样品溶液在相同条件下多次进样,测得峰面积的平均值,用下式计算样品中i组分的量:W=A(W)/(A)(7.36) 式中W与A分别代表在样品溶液进样体积中所含i 组分的重量及相应的峰面积。(W)及(A)分别代表在对照品溶液进样体积中含纯品i组分的重量及相应峰面积。
归一化法、外标法、内标法的区别
色谱定量方法
一、归一化法
由于组分的量与其峰面积成正比,如果样品中所有组分都能产生信号,得到相应的色谱峰,那么可以用如下归一化公式计算各组分的含量。
若样品中各组分的校正因子相近,可将校正因子消去,直接用峰面积归一化进行计算。中国药典用不加校正因子的面积归一化法测定药物中各杂质及杂质的总量限度。
归一化法的优点是:简便、准确、定量结果与进样量重复性无关(在色谱柱不超载的范围内)、操作条件略有变化时对结果影响较小。
缺点是:必须所有组分在一个分析周期内都流出色谱柱,而且检测器对它们都产生信号。不适于微量杂质的含量测定。
二、外标法
用待测组分的纯品作对照物质,以对照物质和样品中待测组分的响应信号相比较进行定量的方法称为外标法。此法可分为工作曲线法及外标一点法等。工作曲线法是用对照物质配制一系列浓度的对照品溶液确定工作曲线,求出斜率、截距。在完全相同的条件下,准确进样与对照品溶液相同体积的样品溶液,根据待测组分的信号,从标准曲线上查出其浓度,或用回归方程计算,工作曲线法也可以用外标二点法代替。通常截距应为零,若不等于零说明存在系统误差。工作曲
线的截距为零时,可用外标一点法(直接比较法)定量。
外标一点法是用一种浓度的对照品溶液对比测定样品溶液中i组分的含量。将对照品溶液与样品溶液在相同条件下多次进样,测得峰面积的平均值,用下式计算样品中i组分的量:
W i=A i W s/A s
式中W i与A i分别代表在样品溶液进样体积中所含i组分的重量及相应的峰面积。W s及A s分别代表在对照品溶液进样体积中含纯品i组分的重量及相应峰面积。
归一化法 内标法 外标法
归一化法内标法外标法
归一化法、内标法与外标法
在科学研究和实验分析中,归一化法、内标法和外标法是常用的数据处理方法。它们旨在减小误差、提高数据可靠性,从而使实验结果更加准确和可比较。本文将对这三种方法进行详细介绍,并分析它们的应用场景和优缺点。
一、归一化法
归一化法是一种将数据进行标准化处理的方法,通过将数据映射到特定的范围内,消除不同尺度和变化幅度的影响,以便更好地进行比较和分析。常用的归一化方法有线性归一化、零均值归一化和标准差归一化等。
1.1 线性归一化
线性归一化是将数据映射到0和1之间的方法。公式如下:
$$
x' = \frac{x - x_{min}}{x_{max} - x_{min}}
$$
其中,$x$为原始数据,$x_{min}$和$x_{max}$分别为数据的最小值和最大值。线性归一化保留了原始数据的相对关系,适用于对数据的相对大小进行比较和分析的场景。
1.2 零均值归一化
零均值归一化是将数据的均值调整为0的方法。公式如下:
$$
x' = \frac{x - \mu}{\sigma}
$$
其中,$x$为原始数据,$\mu$为数据的均值,$\sigma$为数据的标准差。零均值归一化可以消除不同数据之间的偏差,使得数据更加可比较和稳定。
1.3 标准差归一化
标准差归一化是将数据的均值调整为0,标准差调整为1的方法。公式如下:
$$
x' = \frac{x - \mu}{\sigma}
$$
标准差归一化除了具有零均值归一化的优点外,还可以进一步消除数据之间的尺度差异。因此,标准差归一化常用于对数据的分布进行分析和建模的场景。
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色谱定量方法
一、归一化法
由于组分的量与其峰面积成正比,如果样品中所有组分都能产生信号,得到相应的色谱峰,那么可以用如下归一化公式计算各组分的含量。
(7.34)
若样品中各组分的校正因子相近,可将校正因子消去,直接用峰面积归一化进行计算。中国药典用不加校正因子的面积归一化法测定药物中各杂质及杂质的总量限度。
(7.35)
归一化法的优点是:简便、准确、定量结果与进样量重复性无关(在色谱柱不超载的范围内)、操作条件略有变化时对结果影响较小。
缺点是:必须所有组分在一个分析周期内都流出色谱柱,而且检测器对它们都产生信号。不适于微量杂质的含量测定。
二、外标法
用待测组分的纯品作对照物质,以对照物质和样品中待测组分的响应信号相比较进行定量的方法称为外标法。此法
可分为工作曲线法及外标一点法等。工作曲线法是用对照物质配制一系列浓度的对照品溶液确定工作曲线,求出斜率、截距。在完全相同的条件下,准确进样与对照品溶液相同体积的样品溶液,根据待测组分的信号,从标准曲线上查出其浓度,或用回归方程计算,工作曲线法也可以用外标二点法代替。通常截距应为零,若不等于零说明存在系统误差。工作曲线的截距为零时,可用外标一点法(直接比较法)定量。
外标一点法是用一种浓度的对照品溶液对比测定样品溶液中i组分的含量。将对照品溶液与样品溶液在相同条件下多次进样,测得峰面积的平均值,用下式计算样品中i组分的量:
W=A(W)/(A)(7.36)
式中W与A分别代表在样品溶液进样体积中所含i组分的重量及相应的峰面积。(W)及(A)分别代表在对照品溶液进样体积中含纯品i组分的重量及相应峰面积。
外标法方法简便,不需用校正因子,不论样品中其他组分是否出峰,均可对待测组分定量。但此法的准确性受进样重复性和实验条件稳定性的影响。此外,为了降低外标一点法的实验误差,应尽量使配制的对照品溶液的浓度与样品中组分的浓度相近。
三、内标法
选择样品中不含有的纯物质作为对照物质加入待测样品溶液中,以待测组分和对照物质的响应信号对比,测定待测组
分含量的方法称为内标法。“内标”的由来是因为标准(对照)物质加入到样品中,有别于外标法。该对照物质称为内标物。
在一个分析周期内不是所有组分都能流出色谱柱(如有难气化组分),或检测器不能对每个组分都产生信号,或只需测定混合物中某几个组分的含量时,可采用内标法。
准确称量W克样品,再准确称量W克内标物,加入至样品中,混匀,进样。测量待测组分i的峰面积A及内标物的峰面积A,则i组分在W克样品中所含的重量W,与内
标物的重量W,有下述关系:
(7.37)
待测组分i在样品中的百分含量C%为:
(7.38)
对内标物的要求;①内标物是原样品中不含有的组分,否则会使峰重叠而无法准确测量内标物的峰面积;②内标物的保留时间应与待测组分相近,但彼此能完全分离(R≥1.5);
③内标物必须是纯度合乎要求的纯物质。
内标法的优点是:①在进样量不超限(色谱柱不超载)的范围内,定量结果与进样量的重复性无关。②只要被测组分及内标物出峰,且分离度合乎要求,就可定量,与其他组分是否出峰无关。③很适用于测定药物中微量有效成分或杂质的含量。由于杂质(或微量组分)与主要成分含量相差悬殊,无法用归一化法测定含量,用内标法则很方便。
加一个与杂质量相当的内标物。加大进样量突出杂质峰,测定杂质峰与内标峰面积之比,即可求出杂质含量。但
样品配制比较麻烦和内标物不易找寻是其缺点。药剂学
习题
第一篇药物剂型概论
第一章绪论
一、单项选择题【A型题】
1.药剂学概念正确的表述是()
A、研究药物制剂的处方理论、制备工艺和合理应用的综合性技术科学
B、研究药物制剂的基本理论、处方设计、制备工艺和合理应用的综合性技术科学
C、研究药物制剂的处方设计、基本理论和应用的技术科学
D、研究药物制剂的处方设计、基本理论和应用的科学
E、研究药物制剂的基本理论、处方设计和合理应用的综合性技术科学
2.既可以经胃肠道给药又可以经非胃肠道给药的剂型是()
A.合剂
B.胶囊剂
C.气雾剂
D.溶液剂
E.注射剂
3.靶向制剂属于()
A.第一代制剂
B.第二代制剂
C.第三代制剂
D.第四代制剂
E.第五代制剂
4.药剂学的研究不涉及的学科()
A.数学
B.化学
C.经济学
D.生物学
E.微生物学
5.注射剂中不属于处方设计的有()
A.加水量
B.是否加入抗氧剂
C. pH如何调节
D.药物水溶性好坏
E.药物的粉碎方法
6.哪一项不属于胃肠道给药剂型()
A.溶液剂
B.气雾剂
C.片剂
D.乳剂
E.散剂
7.关于临床药学研究内容不正确的是()
A.临床用制剂和处方的研究
B.指导制剂设计、剂型改革
C.药物制剂的临床研究和评价
D.药剂的生物利用度研究
E.药剂质量的临床监控
8.按医师处方专为某一患者调制的,并明确指明用法和用量的药剂称为()
A.药品
B.方剂
C.制剂
D.成药
E.以上均不是
9.下列关于剂型的表述错误的是()
A、剂型系指为适应治疗或预防的需要而制备的不同给药形式
B、同一种剂型可以有不同的药物
C、同一药物也可制成多种剂型
D、剂型系指某一药物的具体品种
E、阿司匹林片、扑热息痛片、麦迪霉素片、尼莫地平片等均为片剂剂型
10.关于剂型的分类,下列叙述错误的是()
A、溶胶剂为液体剂型
B、软膏剂为半固体剂型
C、栓剂为半固体剂型
D、气雾剂为气体分散型
E、气雾剂、吸入粉雾剂为经呼吸道给药剂型