铜的流动注射光散射法测定
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散射测量波 长选择 在４ ０ｎ １ ｍ较 为合适 ．
２２２ 流动注射 器参数 的影 响 ．．
固定其 它条 件 ，实验 了主 、副 泵速 及 采样 、停 流 时 间的影 响 （ 图４ 图５ 见 、 ）．图４ 的曲线１ 中 为主 泵速 的影 响 ， 曲线２ 副泵 速 的 影 响 ；从 图４ 为 可见 随 泵速 的加 大 ， 散射 光 强先 增 强 后减 弱 ，当主 泵流
间大于 １ ，散射 光 强 出现平 台 ；综 合考 虑 多方 面 的因素 （ 测 定完 成 时 间 、换 液速 度 等 ）本实验 选 ０Ｓ 如
光片已卸，上海棱光技术有限公司）；内径为０５ｍｍ的光散射流通池 （ 制 ）；Ｔ 一９ ０ ． 自 Ｕ １ ０双光束紫外 可见分光光度计 （ 北京普析通用仪器有限责任公司）；Ｈ ｍａ ｏ ｅ Ｉ ｕ ｎ Ｐ ｗ ｒＩ 超纯水器 （ 韩国，北京普析
通 用仪 器有 限责 任 公 司代 理 ） ；巯 基棉 吸 附装置 ：巯 基 棉管 为 ８ｍｍ， 长ｉ０ｍｍ，上端 连接 －５ ０ ０ ｍＬ 分液漏 斗，下端 拉 细成玻 璃细 管 ，巯 基棉管 内均匀填 装０１０ｇ 基棉 ． ．２ 巯
测定频率为４次／ ；实验结果表 明所建 立的方法快速 、所需的化学试剂少． ８ ｈ
关键词：流动注射分析；光散射光谱法；铜（Ｉ Ｉ）
中图分类号：０ ５ ６７ 文献标识码 ：Ａ 文章编 号：１Ｏ－８３２ｌ）３０６—４ ０７６８（Ｏ００—０６０
流动注射技术高效低耗 、重现 性好 ，光散射法快速 简便、灵敏度高 ，将流 动注射技术与光散
衷明华，严赞开，郝桂霞
（ 山师范学院 化学系 ，广东潮州 ５ １４ ） 韩 ２ ０ １
摘 要 ：利用 自制的流通池， 出了 提 流动注射分析与光散射光谱法联用的测定技术； 了铜的 探讨
流动注射和光散射光谱测定工作条件， 铜的线性范围为０ ４０ ｐ ／ ， — ０ ｇｍＬ检出限为３ ６ ｇｍＬ ． ６ｐ ／ ， ２
图 １ 流 动 注 射 分 析 系统 简 图
表 １ 程序及参数
２ 结果 与 讨论
２１ 流动 注射一 ． 光散 射联 用 本 文 中的光 散射 主要 源 白于悬 浮液 的沉 淀颗 粒 对光 的 散射 作用 ．由于沉 淀颗 粒在 悬浮 液 中随机运
动 ，使散 射光 强 随 时 间产 生脉 动 ；若 用 普通 荧光 光 度计 测量 读 数 ，异 常 困难 ． 流动 注射 技术 与光 散 将 射法 结合 ，则充 分发 挥 了流 动注 射技 术 的快速 简 便 、高效低 耗 、重 现性 好等 特 点 ；特 别 是流动 注射仪 引入 的载 流迫使 沉淀颗 粒 按前进 方 向通过 管柱及 流通 池 ，使 散射光 强 的峰 高测量 成为可 能． ２２ 仪 器条件 的确 定 ． ２２１ 光谱 特征 ．． 吸 收 光 谱 见 图２ （ 线 １ 曲 为Ｃｕ 粒 子 的 吸 收 光 谱 ， 曲 线２ 在 ＣＴＭＡＢ存 在 下Ｃｕ 粒 子 的 吸 收 光 Ｓ 为 Ｓ
第３ 卷第３ ｌ 期 ２ １年 ６ ００ 月
韩 山 师 范 学 院 学 报
Ｊ ｕ ｎ ｌ ｆＨａ ｓ ａ ｒ ａ ｉ ｅ ｓｔ ｏ ｒ ａ ｎ ｈ ｎ Ｎｏ ｍ ｌＵｎ ｖ ｒ ｉｙ ｏ
Ｖｌ ． ｌ Ｎｏ ３ ０ ３ ． １ Ｊ ｎ．０ ０ ｕ ２ １
铜 的流动注射光散射法测定
谱 ；ｌ 中 的Ｃ 浓度 均 为５ ｇ ｍＬ 分别 以相应 的试 剂 空 白为参 比）．散射 光 谱见 图３（ 、２ ｕ＋ ０ ｕ／ 且 曲
线ｌ ｕ 粒子 的散射光 谱， 曲线２ 为Ｃ Ｓ 为在Ｃ ＭＡ 存在 下Ｃ Ｓ Ｔ Ｂ ｕ 粒子 的散射光谱 ；１ 中的Ｃ ２ 的浓度 、２ ｕ＋
为１ｍｇｍＬ￣ ／ Ｊ分别以相应的试剂空白为参比）． 显然，测定体系加入Ｃ ＭＡ 可使灵敏度显著提高且 Ｔ Ｂ
１ ０ ／ 铜标准溶液：称取Ｃ Ｓ － Ｈ Ｏ １ ６ ，溶于少量水中，加几滴Ｈ Ｓ ４ ． ０ｍｇｍＬ ０ ｕ Ｏ４５ ２ ． ４５ｇ ９ ２Ｏ 酸化， 以水稀至５０ｍ ０ Ｌ，摇匀；１ ａＳ ％Ｎ ２溶液：０ １ｍｏ ＬＣ ＭＡ 溶液；实验所用水为高纯水． ． ｌ Ｔ Ｂ ０ ／
速为４ ／ ｎ ０ｒｍｉ、副泵速为８ ／ ｎ ０ｒｍｉ，散射光强最大，本实验就选择主泵流速为４ ｍｉ、副泵速为８ ０ｒ ｎ ／ ０
ｒ ｉ；分析１ ／ ｎ ｍ 个样品所需的试液量不会超过１ Ｌ 图 中的曲线１ ．ｍ ． ５ ４ 为采样时间的影响，曲 为停流 线２
时间的影响，显然，散射光强随采样时间的增长而迅速 的增长却几乎不随停流时间的变化 ，当采样时
６ ６
Ｓ
０． ＩＯ Ｌ ０１ｌ ｌ／ ＣＴ ｌ ＡＢ
ＰＩ ：主泵 ，Ｐ ：副泵 ；Ｌ：反应盘管 （ ２ 长：７ ｍ，内径 ：０５ｍｍ）；Ｓ ０ｃ ． ：样液 ；Ｖ：进样阀； Ｄ：Ｆ ５ ９ 荧光分光光度计 ；ｗ ：废液；Ｓ ：样液；Ｖ：进样 阀；Ｄ：Ｆ ５ ９ 荧光分光光度 计；Ｗ ：废液
１２ 实验方法 ．
按图１ 所示接好流路，按表ｌ 设置的程序及参数启动两泵（ １ ２分别吸入１％ ｅ Ｐ 、Ｐ ） ＮａＳ溶液和０ １ ． ０ ｍｏ ＬＣ Ａ 溶液，两泵停转Ｓ ｌ Ｔ Ｂ ／ 换为高纯水．
收稿 日期介：衷明华（Ｏ７ ） １５一 ，男，江西南昌人，韩山师范学院化学系教授
射法相结合不但可实现 自动分析还可对不稳定体系 （ 如悬浮液体系）进行测定【引 ．参照文献【， 一 ４ ］
以Ｃｕ 体 系为研 究对 象 、 以流动 注射 进样 器与 简易 荧光光度 计 联用 为 手段 ，探 讨 开发这 类悬 浮体 系的 Ｓ
测 定可 能性 ．
１ 实验 部 分
１１ 仪 器与试 剂 。 Ｉ Ｉ— Ｆ ＳＤ型智 能流 动注射 进 样器 （ 西安瑞 迈分 析仪器 有 限公 司 ）；Ｆ９荧 光 分光 光度 计 （６ ｍ滤 ５ ３ ５ｎ
２２２ 流动注射 器参数 的影 响 ．．
固定其 它条 件 ，实验 了主 、副 泵速 及 采样 、停 流 时 间的影 响 （ 图４ 图５ 见 、 ）．图４ 的曲线１ 中 为主 泵速 的影 响 ， 曲线２ 副泵 速 的 影 响 ；从 图４ 为 可见 随 泵速 的加 大 ， 散射 光 强先 增 强 后减 弱 ，当主 泵流
间大于 １ ，散射 光 强 出现平 台 ；综 合考 虑 多方 面 的因素 （ 测 定完 成 时 间 、换 液速 度 等 ）本实验 选 ０Ｓ 如
光片已卸，上海棱光技术有限公司）；内径为０５ｍｍ的光散射流通池 （ 制 ）；Ｔ 一９ ０ ． 自 Ｕ １ ０双光束紫外 可见分光光度计 （ 北京普析通用仪器有限责任公司）；Ｈ ｍａ ｏ ｅ Ｉ ｕ ｎ Ｐ ｗ ｒＩ 超纯水器 （ 韩国，北京普析
通 用仪 器有 限责 任 公 司代 理 ） ；巯 基棉 吸 附装置 ：巯 基 棉管 为 ８ｍｍ， 长ｉ０ｍｍ，上端 连接 －５ ０ ０ ｍＬ 分液漏 斗，下端 拉 细成玻 璃细 管 ，巯 基棉管 内均匀填 装０１０ｇ 基棉 ． ．２ 巯
测定频率为４次／ ；实验结果表 明所建 立的方法快速 、所需的化学试剂少． ８ ｈ
关键词：流动注射分析；光散射光谱法；铜（Ｉ Ｉ）
中图分类号：０ ５ ６７ 文献标识码 ：Ａ 文章编 号：１Ｏ－８３２ｌ）３０６—４ ０７６８（Ｏ００—０６０
流动注射技术高效低耗 、重现 性好 ，光散射法快速 简便、灵敏度高 ，将流 动注射技术与光散
衷明华，严赞开，郝桂霞
（ 山师范学院 化学系 ，广东潮州 ５ １４ ） 韩 ２ ０ １
摘 要 ：利用 自制的流通池， 出了 提 流动注射分析与光散射光谱法联用的测定技术； 了铜的 探讨
流动注射和光散射光谱测定工作条件， 铜的线性范围为０ ４０ ｐ ／ ， — ０ ｇｍＬ检出限为３ ６ ｇｍＬ ． ６ｐ ／ ， ２
图 １ 流 动 注 射 分 析 系统 简 图
表 １ 程序及参数
２ 结果 与 讨论
２１ 流动 注射一 ． 光散 射联 用 本 文 中的光 散射 主要 源 白于悬 浮液 的沉 淀颗 粒 对光 的 散射 作用 ．由于沉 淀颗 粒在 悬浮 液 中随机运
动 ，使散 射光 强 随 时 间产 生脉 动 ；若 用 普通 荧光 光 度计 测量 读 数 ，异 常 困难 ． 流动 注射 技术 与光 散 将 射法 结合 ，则充 分发 挥 了流 动注 射技 术 的快速 简 便 、高效低 耗 、重 现性 好等 特 点 ；特 别 是流动 注射仪 引入 的载 流迫使 沉淀颗 粒 按前进 方 向通过 管柱及 流通 池 ，使 散射光 强 的峰 高测量 成为可 能． ２２ 仪 器条件 的确 定 ． ２２１ 光谱 特征 ．． 吸 收 光 谱 见 图２ （ 线 １ 曲 为Ｃｕ 粒 子 的 吸 收 光 谱 ， 曲 线２ 在 ＣＴＭＡＢ存 在 下Ｃｕ 粒 子 的 吸 收 光 Ｓ 为 Ｓ
第３ 卷第３ ｌ 期 ２ １年 ６ ００ 月
韩 山 师 范 学 院 学 报
Ｊ ｕ ｎ ｌ ｆＨａ ｓ ａ ｒ ａ ｉ ｅ ｓｔ ｏ ｒ ａ ｎ ｈ ｎ Ｎｏ ｍ ｌＵｎ ｖ ｒ ｉｙ ｏ
Ｖｌ ． ｌ Ｎｏ ３ ０ ３ ． １ Ｊ ｎ．０ ０ ｕ ２ １
铜 的流动注射光散射法测定
谱 ；ｌ 中 的Ｃ 浓度 均 为５ ｇ ｍＬ 分别 以相应 的试 剂 空 白为参 比）．散射 光 谱见 图３（ 、２ ｕ＋ ０ ｕ／ 且 曲
线ｌ ｕ 粒子 的散射光 谱， 曲线２ 为Ｃ Ｓ 为在Ｃ ＭＡ 存在 下Ｃ Ｓ Ｔ Ｂ ｕ 粒子 的散射光谱 ；１ 中的Ｃ ２ 的浓度 、２ ｕ＋
为１ｍｇｍＬ￣ ／ Ｊ分别以相应的试剂空白为参比）． 显然，测定体系加入Ｃ ＭＡ 可使灵敏度显著提高且 Ｔ Ｂ
１ ０ ／ 铜标准溶液：称取Ｃ Ｓ － Ｈ Ｏ １ ６ ，溶于少量水中，加几滴Ｈ Ｓ ４ ． ０ｍｇｍＬ ０ ｕ Ｏ４５ ２ ． ４５ｇ ９ ２Ｏ 酸化， 以水稀至５０ｍ ０ Ｌ，摇匀；１ ａＳ ％Ｎ ２溶液：０ １ｍｏ ＬＣ ＭＡ 溶液；实验所用水为高纯水． ． ｌ Ｔ Ｂ ０ ／
速为４ ／ ｎ ０ｒｍｉ、副泵速为８ ／ ｎ ０ｒｍｉ，散射光强最大，本实验就选择主泵流速为４ ｍｉ、副泵速为８ ０ｒ ｎ ／ ０
ｒ ｉ；分析１ ／ ｎ ｍ 个样品所需的试液量不会超过１ Ｌ 图 中的曲线１ ．ｍ ． ５ ４ 为采样时间的影响，曲 为停流 线２
时间的影响，显然，散射光强随采样时间的增长而迅速 的增长却几乎不随停流时间的变化 ，当采样时
６ ６
Ｓ
０． ＩＯ Ｌ ０１ｌ ｌ／ ＣＴ ｌ ＡＢ
ＰＩ ：主泵 ，Ｐ ：副泵 ；Ｌ：反应盘管 （ ２ 长：７ ｍ，内径 ：０５ｍｍ）；Ｓ ０ｃ ． ：样液 ；Ｖ：进样阀； Ｄ：Ｆ ５ ９ 荧光分光光度计 ；ｗ ：废液；Ｓ ：样液；Ｖ：进样 阀；Ｄ：Ｆ ５ ９ 荧光分光光度 计；Ｗ ：废液
１２ 实验方法 ．
按图１ 所示接好流路，按表ｌ 设置的程序及参数启动两泵（ １ ２分别吸入１％ ｅ Ｐ 、Ｐ ） ＮａＳ溶液和０ １ ． ０ ｍｏ ＬＣ Ａ 溶液，两泵停转Ｓ ｌ Ｔ Ｂ ／ 换为高纯水．
收稿 日期介：衷明华（Ｏ７ ） １５一 ，男，江西南昌人，韩山师范学院化学系教授
射法相结合不但可实现 自动分析还可对不稳定体系 （ 如悬浮液体系）进行测定【引 ．参照文献【， 一 ４ ］
以Ｃｕ 体 系为研 究对 象 、 以流动 注射 进样 器与 简易 荧光光度 计 联用 为 手段 ，探 讨 开发这 类悬 浮体 系的 Ｓ
测 定可 能性 ．
１ 实验 部 分
１１ 仪 器与试 剂 。 Ｉ Ｉ— Ｆ ＳＤ型智 能流 动注射 进 样器 （ 西安瑞 迈分 析仪器 有 限公 司 ）；Ｆ９荧 光 分光 光度 计 （６ ｍ滤 ５ ３ ５ｎ