总氮TN-(过硫酸钾氧化紫外分光光度法)

总氮（TN）测定方法

（过硫酸钾氧化—紫外分光光度法）

一、实验原理

在120℃~124℃的碱性基质条件下，用过硫酸钾作氧化剂，不仅可将水样中氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐，同时将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。而后，用紫外分光光度法分别于波长220nm与275nm出测定其吸光度，按下式计算硝酸盐氮的吸光度，A=A220-2A275，从而算出总氮含量，其摩尔吸光度系数为1.47×103。

二、方法适用范围

方法检测下限为0.05mg/L，测定上限为4mg/L。

三、试剂

1.碱性过硫酸钾溶液：40g K2S2O8+15NaOH →溶于无氨水中→稀释至

1000ml定容即可。溶液放在聚乙烯瓶内，可贮存一周。

2.1+9盐酸

3.硝酸钾标准溶液：

（1）硝酸钾标贮备液：0.7218g以烘干4小时（105~110℃）硝酸钾

溶于无氨水中，定容至1000ml，加入2ml三氯甲烷作为保护剂，可至

少可稳定6个月。此溶液含硝酸盐氮100ug/ml。

（2）硝酸钾标准使用液：将贮备液稀释10倍即可。此溶液含硝酸盐氮

10ug/ml。

四、实验步骤

（一）标准曲线的绘制

1．分别吸取0、0.5、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00ml的硝酸钾标准使用溶液于25ml比色管中，用无氨水稀释至10ml标线。

2．加入5ml碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞，用纱布及纱绳裹紧管塞，以防蹦出。

3．比色管置于压力蒸汽消毒器中，加热0.5h，放气使压力指针回零。然后升温至120~124℃开始计时。

4．自然冷却，开阀放气，移去外盖。取出比色管并冷却至室温。

碱性过硫酸钾氧化_紫外分光光度法测水体总氮

第一作者:胡雪峰,男,1968年出生,博士后,副教授。

*国家自然科学基金(No.49831070)和上海市教委重点学科基金资助项目。

碱性过硫酸钾氧化—紫外分光光度法测水体总氮

*

胡雪峰沈铭能　许世远

(上海大学环境科学与工程系,　上海200072)　(华东师范大学地理系,　上海200062)

摘要　碱性过硫酸钾氧化—紫外分光光度法所用消化剂K 2S 2O 8在220nm 处有很强的吸收峰,在消解过程中应确保其分解

完全,否则即使其只有总量1%的残余,仍足以构成对比色测定的严重干扰。NaOH 溶液在220nm 处也有吸光度,但加盐酸中和后即减弱。消煮液的残余碱度对比色的干扰也可以同法消除。

关键词　碱性过硫酸钾　氢氧化钠　220纳米

Determination of total nitrogen in water by alkaline potassium persulfate oxidation -UV spectro photo metric method H u X uef eng ,et al .D ep ar tment of E nv ir onmental S cience and Engineer ing ,Shanghai U niver sity ,S hanghai ,200072

Abstract :K 2S 2O 8,which is used as a dig estiv e ag ent in the met ho d,can st ro ng ly abso rb 220nm U V -r ay.Co m-plete decomposit ion o f it into K 2SO 4sho uld be ensur ed befor e co lo r imetr ic deter mination;o therw ise,t he r emnant s,even only o ne per cent o f the t otal ,w ill sev erely dist ur bed the analysis .N aOH so lution also abso rbs 220nm U V -r ay;ho wev er ,such disturbance a bso rbance w ill g et w eak if it is neutr alized by HCl.T he distur bance of the r emnant alkaline in t he dig estiv e so lution to co lor imetr ic estimat ion w ill be eliminated w ith the metho d.

TN、氨氮、总磷测定方法

总氮

碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法

1. 1主题内容

本标准规定了用碱性过硫酸钾在120~124C消解、紫外分光光度测定水中总氮的方法。

3、原理

在60 C以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子，故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。

分解出的原子态氧在120~124 C条件下，可使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸

盐。并且在此过程中有机物同时被氧化分解。可用紫外分光光度法于波长220和275nm处,

分别测出吸光度A220及A275按或（1）求出校正吸光度A:

A = A220 —A275 (1)

按A值查校准曲线并计算总氮（以N03 —N计）含量。

4、试剂和材料

除非（4.1）另有说明外，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂。

4. 1水，无氨。按下述方法之一制备：

4. 1 . 1离子交换法：

将1000ml蒸馏水通过一个强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，流出液收集在带有磨口玻璃塞的

玻璃瓶中。

4. 1 . 2蒸馏法：

在1000mL蒸馏水中，加入0.1ml硫酸（p =1.84g/ml ）,并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏。弃去前50ml馏出液，然后将约800ml馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶中。

4. 2氢氧化钠溶液，200g/L:称取20g氢氧化钠（NaOH）,溶于水（4.1）中，稀释至100ml。3氢氧化钠溶液，200g/L :将（4.2）溶液稀释10倍而得。

4. 4碱性过硫酸钾溶液，称取40g过硫酸钾（K2S2O8），另称取15g氢氧化钠，溶于水（4.1）中，稀释至1000ml，溶液存放在聚乙烯瓶内，最长可贮存一周。

水质总氮的测定(碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法)

一、实验原理

水中总氮是指水体中的氨态氮、亚硝态氮、硝态氮和有机氮等形态的总量。总氮是水

体中营养物质的重要组成成分，但如果超出一定范围，会导致富营养化现象，引起水质污染，威胁生态环境和人类健康。因此，掌握水质总氮的分析方法和监测技术非常重要。

本实验采用碱性过硫酸钾消解法和紫外分光光度法测定水质中的总氮含量。碱性过硫

酸钾消解法通过加入强氧化剂——过硫酸钾，并在高温高压下进行消解，将水样中的有机、无机氮等化合物转化为硝酸盐。紫外分光光度法通过检测硝酸盐的吸收特性，在一定的紫

外波长下，用比色法的原理，计算水样中的总氮含量。

二、实验仪器与试剂

（一）仪器：紫外分光光度计、消解仪、电子天平、测量棒、注射器等。

（二）试剂：氨氮标准溶液（100mg/L）、硝酸钠标准溶液（100mg/L）、过硫酸钾溶液、氢氧化钠溶液、磷酸盐缓冲液。

三、实验步骤

（一）样品的制备

1.取水样10mL，加入50mL量筒中，加入适量的磷酸盐缓冲液调节pH为9.2左右。

2.将配制好的水样分装到消解瓶中，标明标志。

3.在购买的消解仪中将消解瓶装置为固定座上。

1.制备1 mol/L的碱性过硫酸钾溶液，即称取8.84g过硫酸钾，加入500mL容量瓶中，加入饱和的氢氧化钠溶液并用水稀释到刻度。

2.将4mL的碱性过硫酸钾溶液加入样品中，摇匀，然后加入1mL的氨氮标准溶液和硝

酸钠标准溶液，摇匀。

3.将消解瓶装在消解仪上，将消解仪的温度设为150°C，时间设为3小时，开始消解。

4.消解结束后，取出样品，稍微冷却后在50mL容量瓶中加入水稀释到刻度，混匀，即为消解液。

关于过硫酸钾氧化_紫外分光光度法测定海水中总氮方法改进探讨_(精)

2. 2. 2样品测定
用无分度吸管取10. 00mL试样或取适量水样(使氮含量为20—80 g置于25mL比色管中,用
3. 5%NaCl溶液稀释至10. 00m L标线,按校准曲线绘制方法进行消解测定。
2. 2. 3结果计算
按式A s =A S 220-2A S 275、A b =A b 220-2A b 275, A r =A s -A b计算试样校正吸光度A r ,在校准曲线上查出相应的硝酸盐氮m ( g按C N =m /V计算出总氮含量。
3. 5%NaCl溶液为参比,分别对不同浓度的硝酸钾标准使用液与试剂空白液在203. 0—293. 0nm波长范围内进行扫描,结果见图1,从紫外吸收光谱谱图可看出最大吸收峰在209nm ;但从图2可见,试剂4%H 3BO 3在此波长范围内无吸收,而试剂(1+9 HCl溶液在200—218nm处有吸收,为了避免试剂的影响,同时又具有较高的灵敏度,本法选用220nm为测定波长,从图1可见试剂空白在230—293nm均无吸收,但在220nm处仍有少量吸收,为了扣除试剂空白,浊度背景及共存物质等的光谱干扰问题,根据国标GB/T 11894-1989,故选择275nm处为参比波长, K =A 220/A 275=2(K为试剂空白在220与275吸光度比值。
表3加入不同量氧化剂对空白值和总氮测定的影响
碱性过硫酸钾(mL
空白值(A b

总氮(TN)的测定

总氮（TN）的测定

氮类可以引起水体中生物和微生物大量繁殖，消耗水中的溶解氧，使水体恶化，出现富营养化。

总氮是衡量水质的重要指标之一。

1、测定方法：

(1)有机氮和无机氮（氨氮、硝酸盐氮和亚硝酸盐氮）加和得之。

(2)过硫酸钾氧化—紫外分光光度法。

2、水样保存

在24小时内测定。

过硫酸钾—紫外分光光度法：

1、原理

水样在60℃以上的水溶液中按下式反应，生成氢离子和氧。

K2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2

KHSO4→K++HSO4-

HSO4-→H++SO42-

加入氢氧化钠用以中和氢离子，使过硫酸钾分解完全。

在120-124℃的碱性介质中，用过硫酸钾作氧化剂，不仅可将水中的氨氮和亚硝酸盐氮转化为硝酸盐，同时也将大部分有机氮转化为硝酸盐，而后用紫外分光光度计分别于波长220nm和275nm处测吸光度。其摩尔吸光系数为1.47×103

从而计算总氮的含量。

2、仪器：

(1)紫外分光光度计、

(2)压力蒸汽消毒器或家用压力锅

(3)25ml具塞磨口比色管

试剂：

(1)碱性过硫酸钾：称取40g过硫酸钾，15g氢氧化钠，溶于水中,稀释至1000ml。贮于聚乙烯瓶中，保存一周。

(2)1+9盐酸

(3)硝酸钾标准贮备液：称取0.7218g经105-110℃烘干4h硝酸钾溶于水中，移入1000ml容量瓶中，定容。此溶液每毫升含100微克硝酸盐氮。加入2ml 三氯甲烷为保护剂,稳定6个月。

(4)硝酸钾标准使用液：吸取10ml贮备液定容至100ml既得。此溶液每毫升含10微克硝酸盐氮。

3、实验步骤：

总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法

摘要:在总氮的检测过程中,碱性过硫酸钾的配置方法对TN的测定准确性有重要的作用。配制碱性过硫酸钾时的水浴温度、过硫酸钾的纯度对于测定总氮的结果都有比较大的影响，现以各种条件下的实验数据加以讨论，提出碱性过硫酸钾的最优配制方式，以进一步提高总氮测定的准确度。

关键词：总氮碱性过硫酸钾最优配制

总氮的测定方法通常采用碱性过硫酸钾氧化，使有机氮和无机氮化合物转变为硝酸盐后，再以紫外法进行测定（GB11894-1989）。此方法消解时只有一种氧化剂――碱性过硫酸钾，而国标中并未对其配制过程有明确的规定，而不同的配制过程对总氮测定的结果又有比较大的影响，下面对各种配制方法测定的总氮结果进行讨论。

一、实验

1.1实验原理：

在120Co～124 碱性介质条件下，用过硫酸钾做氧化剂，可以将水样中的氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐，同时将水样中大部分有机物氮化合物氧化为硝酸盐，而后，用在外分光光度法分别于波长220nm与275nm处测定其吸光度，按A=A220-A275计算硝酸盐氮的吸光度，从而计算总氮的含量。其摩尔吸光度系数为1.47*103L

污水处理厂水质化验检测--关于污水中总氮(TN)检测

污水处理厂水质化验检测--关于污水中总氮（TN）检测

发表时间：2019-09-19T16:42:16.230Z 来源：《工程管理前沿》2019年第15期作者：蒙钟敏[导读] 水资源短缺已经成为世界性的问题，对水的处理和再利用等问题也更加得到人们的重视，海口长丰水务投资有限公司，海南海口 570100 摘要：水资源短缺已经成为世界性的问题，对水的处理和再利用等问题也更加得到人们的重视，污水的处理在一方面能够缓解水资源紧张

的状况。这时就需要对水质进行检测，看是否达标。本文对污水中总氮（TN）的含量检测方法进行的简单介绍，并分析可能影响其结果准确性的因素。关键词：污水处理水质检测 TN 前言

水资源短缺与水污染严重等水问题一直是我们面临的严峻挑战，我们一直致力于实现水的循环利用，打造节水型社会。在这些环节中对污水处理的显得尤为重要，不管是污水的再利用，还是排放，都需要对污水进行处理并对水质化验检测，以达到再利用标准或者排放标准。本文对污水处理厂水中总氮（TN）的含量进行化验检测的方法和可能影响其准确性因素进行了简单分析。1污水水质检验

污水处理厂对污水的处理按程度可划分为三级，一级处理主要是对污水中的悬浮固体污染物等的物理处理，二级处理主要是除去污水中胶体和溶解状态的有机污染物（BOD、COD物质），三级处理是进一步处理难降解的有机物、氮和磷等。氮的处理主要在二、三级处理。

污水水质检验，主要是污水处理厂在水处理工作完成后，对处理过的水进行各种检测，看是否符合相关标准，从而确定能否被再次利用[1]。废水中主要污染物的排放有化学需氧量、氨氮、总氮、总磷、石油类、挥发酚、铅、汞、镉、总铬、砷、六价铬等，其中总氮（TN）指的是水体中氮元素的含量，包括氨氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮和有机氮。数据显示[2]，废水中总氮（TN）排放量（万吨）从2013年到2017年分别是448.10，456.14,461.33,212.11,216.46，在2016年总氮（TN）排放量开始明显下降，水质对氮的含量要求也越来越高。总氮（TN）作为衡量水质的重要指标之一，在污水处理厂处理时应该严格按照指标执行，如果检测结果不能达标，应该再一次进行二、三级处理，直到达到标准。2水样的采集和保存处理确定采集时间地点以及采集方法，根据水质与测定需求确定样品采集方案，采取科学的样品采集频数，保证采集的样品能够反映出水质的真实情况，提高水质检测的真实性。在水样采集完成后，可以根据具体检测要求添加保护剂或者在规定时间内完成测定，如若温度对要测定的成分影响严重要严格控制水样温度，确保检测结果的准确性。3总氮（TN）的检测氮类可以引起水体中生物与微生物大量繁殖，消耗水体中的溶解氧，使水富氧化。所以在污水再利用或者排放前对氮含量有着严格的要求。

水中TN的测定

水中TN 的测定

大量生活污水、农田排水或含氮工业废水排入水体，使水中有机氮和无机氮量增加，生物和微生物大量繁殖，消耗水中溶解氧，使水体质量恶化。因此，TN 是衡量水体质量的重要因素。

1、测定方法原理

TN 测定方法通常采用过硫酸钾氧化，使有机氮和无机氮转换为硝酸盐，再以紫外法、偶氮法，以及离子色谱法或气象吸收法进行测定。

本次试验采用过硫酸钾氧化紫外分光光度法

在120℃--124℃的碱性介质条件下，用过硫酸钾做氧化剂，不仅可以将水中的氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐，同时将水样中大部分有机氮化合物转化为硝酸盐。而后，用紫外分光光度法分别于波长220nm 和275nm 处测定其吸光度按2752202A A A -=计算硝酸盐氮的吸光度值，从而计算出总氮含量。其摩尔吸光度系数为)/(1047.13cm mol L ⋅⨯

过硫酸钾工作原理

60℃条件下，过硫酸钾分解

K 2S 2O 8+H2O →2KHSO 4+1/2O 2

KHSO 4→K ++HSO 4-

HSO 4-→H ++ SO 42_

加入氢氧化钠溶液中和H +，反应向右移动，过硫酸钾完全分解

2、实验仪器及试剂

仪器

紫外分光光度计一台

民用压力锅一台

25ml 具塞磨口比色管 11支

试剂

无氨水：本次采用蒸馏水。

20%NaOH 溶液：称取20g 氢氧化钠溶于无氨水（蒸馏水），稀释至100ml 。碱性过硫酸钾

1:9的盐酸：1体积的盐酸，9体积的水

3、实验步骤

（1）标准曲线绘制

A ．分别吸取0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00mL 硝酸钾标准使用液于25mL 比色管中，用无氨水稀释至10mL 标线。

过硫酸钾氧化紫外分光光度法

过硫酸钾氧化(yǎnghuà)紫外分光光度法

1 原理(yuánlǐ)

总氮 total nitrogen（TN），指可溶性及悬浮颗粒(kēlì)中的含氮量，包括水中亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中氮的总和。在60℃以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子(yuánzǐ)态氧，硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子。分解出的原子态氧在120℃～124℃条件下，使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐，采用紫外分光(fēn ɡuānɡ)光度法于波长220nm和275nm处，分别测定吸光度A220及A275，按以下公式计算校正吸光度A，

A＝A220－2A275

总氮（以NO3-N计）含量与校正吸光度成正比。

过硫酸钾分解反应式如下：

K2S2O8+H2O→2KHSO4+21O2

KHSO4→K++HSO4-

HSO4-→H++SO42-

本方法的有效测定范围为0.20mg/L～7.00mg/L。

2 实验用品

2.1仪器(yíqì)：1000ml容量瓶、100ml容量瓶、10ml比色管若

干、最大量程分别为5ml、1ml、0.2ml的移液枪一支、

分光光度计；

2.2 药品(yàopǐn)：氢氧化钠(qīnɡ yǎnɡ huà nà)、过硫酸钾、硝酸

钾、浓盐酸（ρ（HCl）=1.19g/ml）、浓硫酸（ρ

（H2SO4）=1.84g/ml）；

2.3 试剂(shìjì)配制：

（1）碱性(jiǎn xìnɡ)过硫酸钾溶液:称取40.0g 过硫酸钾，溶于600ml水中（可置于50℃水浴中加热至全部溶解）；另称

污水的测定方法

总氮（TN）的测定

氮类可以引起水体中生物和微生物大量繁殖，消耗水中的溶解氧，使水体恶

化，出现富营养化。

总氮是衡量水质的重要指标之一。

1、测定方法：

(1)有机氮和无机氮（氨氮、硝酸盐氮和亚硝酸盐氮）加和得之。

(2)过硫酸钾氧化—紫外分光光度法。

2、水样保存

在24小时内测定。

过硫酸钾—紫外分光光度法：

1、原理

水样在60℃以上的水溶液中按下式反应，生成氢离子和氧。

K2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2

KHSO4→K++HSO4-

HSO4-→H++SO42-

加入氢氧化钠用以中和氢离子，使过硫酸钾分解完全。

在120-124℃的碱性介质中，用过硫酸钾作氧化剂，不仅可将水中的氨氮和亚硝酸盐氮转化为硝酸盐，同时也将大部分有机氮转化为硝酸盐，而后用紫外分光光度计分别于波长220nm和275nm处测吸光度。其摩尔吸光系数为1.47×103

从而计算总氮的含量。

2、仪器：

(1)紫外分光光度计、

(2)压力蒸汽消毒器或家用压力锅

(3)25ml具塞磨口比色管

试剂：

(1)碱性过硫酸钾：称取40g过硫酸钾，15g氢氧化钠，溶于水中,稀释至1 000ml。贮于聚乙烯瓶中，保存一周。

(2)1+9盐酸

(3)硝酸钾标准贮备液：称取0.7218g经105-110℃烘干4h硝酸钾溶于水中，移入1000ml容量瓶中，定容。此溶液每毫升含100微克硝酸盐氮。加入2ml三氯甲烷为保护剂,稳定6个月。

(4)硝酸钾标准使用液：吸取10ml贮备液定容至100ml既得。此溶液每毫升含10微克硝酸盐氮。

3、实验步骤：

总氮排放标准

总氮，简称为TN，水中的总氮含量是衡量水质的重要指标之一。总氮的定义是水中各种形态无机和有机氮的总量。包括NO3-、NO2-和NH4+等无机氮和蛋白质、氨基酸和有机胺等有机氮，以每升水含氮毫克数计算。常被用来表示水体受营养物质污染的程度。

检测目的：

水中的总氮含量是衡量水质的重要指标之一。其测定有助于评价水体被污染和自净状况。地表水中氮、磷物质超标时，微生物大量繁殖，浮游生物生长旺盛，出现富营养化状态。

检测方法：

水质总氮的测定

水质总氮的测定方法主要有：

1.碱性过硫酸钾紫外分光光度法（HJ 636-2012）：现如今，水质监测的主要方法，如英国RAIKING，中国锐泉等品牌是主流的在这个标准基础上优化的在线监测产品。

2.气相分子吸收光谱法：该方法主要应用于实验室。

3.也有采用氨氮、硝酸根、亚硝酸根分别进行测量，然后将结果累加值作为总氮的测量结果。典型应用如德国WTW。

在环境地表水、水质监测领域，碱性过硫酸钾紫外分光光度法以及优化方法是当前的主要方法。

范围

1.HJ 636-2012本标准适用于地表水、水库、湖泊、江河水中总氮的测定。检出限0.050mg/L，测定下限0.200mg/L，测定上限100mg/L

术语与定义

3.下列定义适用于本标准。

3.1 气相分子吸收光谱法

在规定的分析条件下，将待测成分转变成气态分子载入测量系统，测定其对特征光谱吸收的方法。

原理

4.在120℃～124℃碱性介质中，加入过硫酸钾氧化剂，将水样中氨、铵盐、亚硝酸盐以及大部分有

机氮化合物氧化成硝酸盐后，以硝酸盐氮的形式采用气相分子吸

总氮(TN)测定

总氮（TN）的测定

氮类可以引起水体中生物和微生物大量繁殖，消耗水中的溶解氧，使水体恶化，出现富营养化。

总氮是衡量水质的重要指标之一。

1、测定方法：

(1)有机氮和无机氮（氨氮、硝酸盐氮和亚硝酸盐氮）加和得之。

(2)过硫酸钾氧化—紫外分光光度法。

2、水样保存

在24小时内测定。

过硫酸钾—紫外分光光度法：

1、原理

水样在60℃以上的水溶液中按下式反应，生成氢离子和氧。

K2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2

KHSO4→K++HSO4-

HSO4-→H++SO42-

加入氢氧化钠用以中和氢离子，使过硫酸钾分解完全。

在120-124℃的碱性介质中，用过硫酸钾作氧化剂，不仅可将水中的氨氮和亚硝酸盐氮转化为硝酸盐，同时也将大部分有机氮转化为硝酸盐，而后用紫外分光光度计分别于波长220nm和275nm处测吸光度。其摩尔吸光系数为1.47×103

从而计算总氮的含量。

2、仪器：

(1)紫外分光光度计、

(2)压力蒸汽消毒器或家用压力锅

(3)25ml具塞磨口比色管

试剂：

(1)碱性过硫酸钾：称取40g过硫酸钾，15g氢氧化钠，溶于水中,稀释至1000ml。贮于聚乙烯瓶中，保存一周。

(2)1+9盐酸

(3)硝酸钾标准贮备液：称取0.7218g经105-110℃烘干4h硝酸钾溶于水中，移入1000ml容量瓶中，定容。此溶液每毫升含100微克硝酸盐氮。加入2ml 三氯甲烷为保护剂,稳定6个月。

(4)硝酸钾标准使用液：吸取10ml贮备液定容至100ml既得。此溶液每毫升含10微克硝酸盐氮。

3、实验步骤：

TN、氨氮、总磷测定方法

总氮

碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法

1．1主题内容

本标准规定了用碱性过硫酸钾在120~124℃消解、紫外分光光度测定水中总氮的方法。

3、原理

在60℃以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子，故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。

分解出的原子态氧在120~124℃条件下，可使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐。并且在此过程中有机物同时被氧化分解。可用紫外分光光度法于波长220和275nm处，分别测出吸光度A220及A275按或（1）求出校正吸光度A：

A = A220 —A275 (1)

按A 值查校准曲线并计算总氮（以N03—N计）含量。

4、试剂和材料

除非(4.1)另有说明外，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂。

4．1水，无氨。按下述方法之一制备：

4．1．1离子交换法：

将1000ml蒸馏水通过一个强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶中。

4．1．2蒸馏法：

在1000mL蒸馏水中，加入0.1ml硫酸（ρ=1.84g/ml），并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏。弃去前50ml馏出液，然后将约800ml馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶中。

4．2氢氧化钠溶液，200g/L：称取20g氢氧化钠（NaOH），溶于水（4.1）中，稀释至100ml。3氢氧化钠溶液，200g/L：将（4.2）溶液稀释10倍而得。

4．4碱性过硫酸钾溶液，称取40g过硫酸钾（K2S2O8），另称取15g氢氧化钠，溶于水（4.1）中，稀释至1000ml，溶液存放在聚乙烯瓶内，最长可贮存一周。

分光光度法测定水中总氮含量

水中总氮含量的测定方法

水中的含氮量指水体中有机氮和各种无机氮化物含量的总和（以下简称总氮或TN(Total Nitrogen)）。水中有机氮和各种无机氮化物含量增加，会使水中生物和微生物大量繁殖，从而消耗水中的溶解氧，使水体质量恶化。若湖泊或水库中的氮含量超标，会造成浮游植物繁殖旺盛，出现水体富营养化状态。含氮量越高，说明水中的溶解氧越低，水质恶化。因此，总氮含量是衡量某一区域水质的重要指标之一。

方法标准及适用范围：

2012年2月29日，国家环境部发布了HJ 636-2012《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》的标准，并于2012年6月1日开始实施。该标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中总氮的测定。

方法检测范围：

当样品量为10 ml（10 ml至25 ml，经处理后移取1 ml样品于比色皿中）时，该方法检测限为0.05 mg/L，测定范围为0.2～7.00 mg/L。

方法原理：

在60℃以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子，故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全，分解出的原子态氧在120～124℃条件下，可使水样中含氮化物的氮元素转化为硝酸盐。并且在此过程中有机物同时被氧化分解。利用紫外分光光度计于波长220 nm和275 nm处，分别测出吸光度A220及A275，按照公式（1）计算校准吸光度A，总氮（以N计）含量与校准吸光度A成正比，通过标准曲线计算样品中总氮含量。

A=A220-2A275 （1）试剂材料：

过硫酸钾氧化_紫外分光光度法测定水中总氮方法的探讨

过硫酸钾氧化—紫外分光光度法

测定水中总氮方法的探讨

祁娟娟1　梁　晓2

(1内蒙古环境监测中心站　呼和浩特,010010)　(2内蒙古伊盟环境监测站　东胜,017000)

摘要:　经实验证明,用过硫酸钾氧化—紫外分光光度度测定水样中的总氮,以新鲜一次蒸馏水代替重蒸馏

无氨水,能够降低全程序空白实验值,省时省电,减少了实验操作程序,测定结果可信性强;同时本文还对

测定过程中加热温度的控制,冷却放置时间的长短等实验条件进行了较详细研究,确定了最佳实验条件并对

标准样品进行分析,结果理想。

关键词:　过硫酸钾氧化—紫外分光光度法;总氮;方法研究

中图分类号:　X830.2　文献标识码:　B　文章编号:1007-0370(2000)03-0030-02

APPROACH ON DETERMINAT ION OF TOTAL NIT ROGEN IN THE WAT ER BY POT ASSIUM SUPERSULPHAT E

OXIDATION-ULT RAVIOLET SPECT ROMETER

Qi J uan J uan

(Inner Mongolia Center of envir onmental monitor　Huhhot,010010)

Liang Xiao

(Inner Mongolia Ih Ju League's station of environmental monitor　Dongsheng,017000)

Abstra ct:Pr oved by deter mination of tot al Nit rogen in the wa ter by pot assium supersulphate oxidation-ult raviolet spect rometer, apart from saving time and shor tening power,it is possible and effect ive to r educe the blank experimental value of whole process with fr esh one t ime dist illed water instea d of redistilled water without ammonia.The result of deter mination had high reliabilit y.In addit ion,it is successful to define the optimum exper imental conditions.