X荧光光谱法测定高速工具钢中铬锰钨钼钒

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×射线荧光光谱法在我国矿石分析中的应用

×射线荧光光谱法在我国矿石分析中的应用摘要:近年来,我国科学技术不断进步,高新技术不断地运用于我国的矿石分析中｡作为应用较早､使用范围广的元素分析方法—X射线荧光光谱法(XRF),它之所以发展迅速,得益于它的分析程度效果好､灵敏性好､分析元素无限制､精度非常高等特点｡在新的时代背景下,X射线荧光光谱法因为其突出的特点受到广大研究员的青睐｡主要进行简单介绍,让人们认识和了解X射线荧光光谱法(XRF),为了结合实际,举例了几种常见矿石样品XRF技术的应用｡关键词:X射线;荧光光谱法;矿石成分;分析应用0引言常规测定矿石中元素的方法主要是化学方法,传统的化学方法先要对样品进行熔融､水提､酸化､沉淀､分离､定容等前处理,然后采取容量法､分光光度法､原子吸收法及等离子体发射光谱法等对不同成分进行分析｡这些方法存在分析周期长､操作步骤复杂､使用仪器多､人为误差大､工作效率低､工作强度大等缺点｡X射线荧光光谱法是应用比较早且至今仍在广泛应用,具有独特魅力的一种多元素分析技术｡因其具有制样简单､测试成本低､分析速度快､分析精度高､灵敏度高､重现性好､分析元素范围广等优点,在地质､冶金等行业内被广泛的应用于测定矿石样品中主､次量元素的分析测定｡本文对X射线荧光光谱法进行了概述,并对其在几种常见矿石样品分析中的应用进行了综述｡1X射线荧光光谱法(XRF)概述X射线荧光光谱法的基本原理为:当试样受到X射线照射后,试样中各原子的内壳层(K,M或L壳层)的电子受到激发被逐出原子而产生空穴,从而引起外壳层电子向内跃迁,跃迁的同时发出该元素的特征X射线｡每一种元素都有其特定波长(或能量)的特征X射线｡元素特征X射线的强度与该元素在试样中的原子数量(即含量)成正比例｡因此,通过测量试样中某种元素特征X射线的强度,采用恰当的方法进行校准与校正,即可求出该元素在试样中的百分比含量,这就是X射线荧光光谱分析法｡2X射线荧光光谱法在矿石成分分析中的应用目前,X射线光谱法经长期的实践,已经健全它的分析成分体系,广泛地应用于实际中｡2.1在铁矿石分析中的应用武汉钢铁集团有限责任公司质量检测中心烧结化验室的杨红等于2003年采用XRF-XRD结合型光谱仪,运用粉末压片法开展了对矿石中砷含量的分析｡包钢(集团)矿山研究所的常玉文在2003年以少量微晶纤维素作为粘合剂与试样混匀压片,以铑靶的康普顿散射线强度为内标,用X射线荧光光谱法测定了铁矿石中的锡元素,取得了满意的结果｡涟源钢铁集团有限公司品质部的张飙飞于2003年采用高温熔融对铁矿石试样进行预处理,用X射线荧光光谱法测定了铁矿石中TFe,Al2O3,CaO,MgO,SiO2,P,Cu,Pb,Zn,As,Sn,T,Mn时,应用SUPERQ软件进行校正,得到了最佳工作曲线,取得了满意的结果｡马鞍山钢铁股份有限公司的王必山等在2006年采用玻璃熔片法,进行了熔融､分析条件试验,定量加入Co2O3做内标,测定了铁矿中的TFe｡测量范围为40%~70%,通过与化学分析方法比较,测定偏差小于0.25%｡天津地质矿产研究所的李晓莉在2008采用熔融片法制样,加入Co元素作Fe的内标,用X射线荧光光谱法对多种类型铁矿中铁等多种元素进行测定,其中TFe分析结果的最大绝对误差≤0.23%｡新钢钒公司技术质量部的杨新能于2008年采用采用熔融法制取玻璃状样片,用X射线荧光光谱法测定了铁矿石中TFe､P､SiO2､Al2O3､CaO､V2O5､TiO2､MgO､TMn 等九种成分｡福建三安钢铁有限公司理化检验中心化验室的程进于2009年使用混合熔剂和自制的钴玻璃粉与试样在高温中熔融制成玻璃片,用钴内标熔片法分析了铁矿石中的主､次元素,取得了良好的效果｡中钢集团马鞍山矿山研究院有限公司的曹素红等在2011年采用无水四硼酸锂､偏硼酸锂为熔剂,通过高温将铁矿石熔融制成玻璃片,采用X射线荧光光谱法对铁矿样品中的TFe､SiO2､CaO､MgO､S､P2O5､Al2O3､TiO2等组分进行了测定｡2.2在锰矿石分析中的应用苏德法是石家庄市环保局长安区分局检查大队的一名成员,在2005年,他利用偏硼酸锂和四硼酸锂经混合后,制成熔剂后熔融制剂,利用XRF技术对锰矿石里的元素分别进行了检测｡有了前人的实践成果,李晓莉后一年在天津地质矿产研究所里利用同样方法,不同的是这次以NH4I为内标,再次用XRF对锰矿里的各个元素进行检测,并根据这些元素的不同主次量为依据实行测量,同样取得了喜人的成果｡作为国土资源部而言,研究矿石成分的任务更加艰巨,刘江斌利用粉末压片法作为试样,对锰矿试样里的各成分进行测试｡2.3在铝土矿分析中的应用山东铝业股份有限公司研究院理化检测中心的王云霞等于2005年将铝土矿样品以四硼酸锂作熔剂,氟化锂作助熔剂,碘化铵作脱模剂高温熔融制备成玻璃熔片,采用X射线荧光光谱法测定了铝土矿中主要成分氧化铁､氧化硅､氧化铝､氧化钠､氧化钾､氧化钛､氧化钙､氧化镁｡国土资源部兰州矿产资源监督检验中心的刘江斌等在2010年采用玻璃状熔块法制样,法同时对铝土矿中的三氧化二铝､二氧化硅､三氧化二铁､氧化钙､氧化镁､氧化钾､氧化钠､氧化锰､五氧化二磷､二氧化钛､镓､铜和铬等13种主次组分及痕量元素进行了分析｡2.4在铜矿石分析中的应用2008年,来自湛江市出入境检验检疫局的田琼使用同种制剂,利用X射线荧光光谱法对铜矿里的元素进行测定｡2010年,中南大学化学化工学院的曹慧君等利用熔融法制取样品,使用X射线荧光光谱法对铜矿石里的Cu､Pb､S､Zn､Fe､As､SiO2､Mn､Al2O3､K2O､MgO､TiO2､CaO等进行测定,测试结果非常满意｡2010年,郭芬等人在天津出入境检验检疫局里采取直接粉末压片方法制取样品,使用X射线荧光光谱法检测铜精矿里AS､SN､Pb的数量｡3XRF在铁矿测定中的其他应用李升等人在1999年,测定铁矿石内的成分,配置了体积比2∶1的低稀释溶液,使其在灵敏度有了巨大的提升,突出表现的是可以进行S含量测定｡我国国内如果要替代4倍价钱的进口熔融炉就得拿国产6头熔融炉熔样来进行替换,想要取得同样的效果,这样可以大大地节约成本｡肖刚毅等人测定铁精矿里的Si､K､S和TFe 的含量,采用国产型号为IED-2000P的XRF快速分析仪,联合经验系数法和特散比法相结合,达到修正基体的效果,实行的工作顺序是采取特散比法特有的吸收效应对轻元素进行修正,然后再利用经验系数法的吸收效应,修正Ca对Fe的吸收效果｡以体现S､Si､K等元素的增强效果,利用XRF就可以快速分析出结果｡2008年,耿刚强利用粉末压片和熔融玻璃片制取样本,利用X射线荧光光谱仪分析方法确定CaO､TFe､MgO､Al2O3､SiO2､S､Cu､P这些组成成分｡4结束语根据长期对矿石成分的分析研究,我们知道,对于X射线荧光光谱法而言,使用这种方法不仅提高了测定的准确度､精度,实现了更高要求的体现,在节省成本的情况下,还可以分析迅速,未对环境造成重大影响的前提下,完成了矿石成分的分析｡以此它成为了主流｡在实际的操作中,对于矿石的样品测定,快速分析的优势非常明显｡对于很多的矿物成分的测定我们都是未知的,只有采取科学的方法,不断地发现,才能够寻觅出新的科技之路｡X射线荧光光谱法不同于化学法,它的优势适应于实际的生产需要,能够为企业创造更大的价值｡此外,因为X射线荧光光谱的问世,将会激发人们对X射线荧光技术的不断革新｡XRF技术的发展是我国铁矿新的里程碑,随着它自身的方便快捷､以及可进行多元素测定的优势,在现行的铁矿分析过程中发展迅速,它可以随时提供铁矿石里的主量元素､有害元素和半生元素的含量显示｡随着科技的不断发展,未来X射线荧光光谱法将得到更长足的发展｡参考文献:[1]尹明,李家熙.岩石矿物分析(第二部分)3版[M].北京:地质出版社,1991:312-360.[2]安小强,周长春,李振,等.铝土矿分析方法综述[J].轻金属,2008,34(11):52-55.[3]刘涛,李念占,张汝生.封闭溶样氢醌容量法测定焙烧矿样中的金[J].黄金,2007,11(28):49-50.。

高速钢中铬、钼、钒、钨、钴等多元素联合测定方法

试验检测机车车辆工艺第5期2020年10月文章编号：1007-6034（2020）05-0040-03DOI ：10.14032/j. issn. 1007-6034.2020.05.016高速钢中第、钿、机、鹄、钻等多元素联合测定方法胡玉梅，刘怡，史晓芳（中车戚墅堰机车车辆工艺研究所有限公司，江苏常州213011）摘要：研究了电感耦合等离子体发射光谱法测定高速钢中Cr 、Mo 、V 、W 、Co 的方法。

试样采用氢氟酸、硝酸、高氮酸混合溶解，王水溶解盐类，硼酸中和多余氢氟酸的方法，有效避免了磷酸的干扰。

采用基体匹配法配置一系列标准溶液，对分析条件的选择，共存元素的干扰等问题进行讨论。

结果表明比方法使用快捷，结果准确可靠。

关键词：高速钢；Cr 、Mo 、V 、W 、Co ；多元素；联合测定中图分类号：TG115.3+3 文献标识码：B高速钢是一种复杂的钢种，其含碳量一般在 0.70% -1.65% ,合金元素含量较多，尤其钩钳含量较高。

高速钢具有较高的硬度和高温强度，易于磨削加工，常用来制造各种切屑刀具，用途广泛。

目前检测方法通常采用滴定法测定Cr,光度法测定W,电感耦合等离子体发射光谱法（下文中简称ICP - QES 法）测定Mo 、V 、Co,而且通常用磷酸或硫磷酸混合酸冒烟的方式分解试样，因磷酸黏度较大，影响ICP±分析时的雾化提升量，造成方法灵敏度偏低。

另外，磷酸在ICP 的进样系统里难以消除，产生记忆效应，影响后面样品中磷的准确测定，并且不能同时测定Cr 、Mo 、V 、W 、CO 多种元素。

本方法主要针对溶样方法进行研究，使得Cr 、Mo 、V 、W 、Co 等多元素能共存在盐酸、硝酸、高氯酸、氢氟酸和硼酸介质中。

1 试验准备11仪器及工作参数ICAP6300型电感耦合等离子体发射光谱仪（美国ThermoFisher 公司）：玻璃同心雾化器，垂直矩管。

工作参数见表1。

X射线荧光光谱法测定钒渣、钒渣熟料和提钒尾渣中主次组分

X射线荧光光谱法测定钒渣、钒渣熟料和提钒尾渣中主次组分任保林【摘要】以四硼酸锂-碳酸锂为熔剂,碘化铵做脱模剂,熔融法制备样品,建立了X射线荧光光谱法(XRF)测定钒渣、钒渣熟料、提钒尾渣中二氧化硅、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、氧化锰、五氧化二钒、氧化铬、磷、二氧化钛和全铁的分析方法.试验表明,在试样量为0.25 g、稀释比(m阵品∶m熔剂)为1∶20、脱模剂用量为20 mg时熔样效果最佳.采用经验系数法对基体效应进行校正及谱线重叠干扰校正,测定钒渣样品各组分的相对标准偏差(RSD,n=10)在0.10％～1.9％之间,检出限在35～460 μg/g之间.用标准物质和实际样品验证,测定结果与标准物质认定值和实际样品湿法测定值相符,能够满足日常分析的要求.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2015(035)007【总页数】5页(P79-83)【关键词】X射线荧光光谱法;钒渣;钒渣熟料;提钒尾渣;熔融制样;主次组分【作者】任保林【作者单位】攀钢集团研究院有限公司,钒钛资源综合利用国家重点实验室,四川攀枝花617000【正文语种】中文钒（V）是一种重要的战略资源，主要应用于钢铁工业、国防尖端技术、化学工业以及轻纺工业等领域。

钒钛磁铁矿是V的主要来源，国内外普遍采用矿石炼铁—含钒铁水吹制钒渣。

钒渣经过氧化焙烧后，其中的V由水不溶性的物相转化成了水溶性的钒酸盐。

钒渣焙烧的效果主要由焙烧后得到熟料中V的浸出率来衡量。

提钒尾渣则是钒渣经过提钒生产工艺技术处理以后的残渣。

为了有效评价提炼V生产的质量，以及从资源综合利用和环境保护等角度出发判定提钒尾渣是否存在重复利用价值，均需适当检测手段用以测定钒渣、钒渣熟料、提钒尾渣中各主次成分含量。

目前这些物料多采用湿法化学法［1－4］、火焰原子吸收光谱法［5］、光度法［6－7］、电感耦合等离子体原子发射光谱法［8－10］等进行成分分析。

传统化学分析方法的试样前处理操作步骤繁多、分析时间较长、消除干扰措施复杂、且有些方法一次只能测定一两个元素，已不能满足现代快速生产管理要求。

X射线荧光光谱法测定催化剂中的铁、镍、铜、钒

X射线荧光光谱法测定催化剂中的铁、镍、铜、钒刘树文【摘要】介绍用X射线荧光光谱法测定催化裂化催化剂中重金属Fe、Ni、Cu、V 含量的分析方法.以未使用过的催化剂为载体配制标准样品,使标准样品与样品的基体基本一致,减少了基体效应的影响.待测元素的线性范围分别为:Fe 0.30%～2.50%、Ni 0.10%～1.20%、Cu 0.02%～0.20%、V 0.05%～0.30%,相关系数均为0.9999,测定结果的相对标准偏差小于2%.该方法的测定结果与原子吸收法的测定结果相吻合.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2004(013)002【总页数】3页(P31-33)【关键词】X射线荧光光谱法催化剂铁镍铜钒测定【作者】刘树文【作者单位】石油大学仪器分析中心,东营,257061【正文语种】中文【中图分类】TE624.9随着石油深度加工的发展，催化裂化原料趋于重质化、劣质化，致使催化剂的重金属污染问题日益突出。

已经证明，催化剂中的重金属，特别是Ni、V会严重影响催化剂的活性和选择性，使产品分布变坏、汽油和液化气产率下降、干气和焦炭产率上升[1]。

因此，测定催化剂中重金属的含量具有重要意义。

测定催化剂中重金属Fe、Ni、Cu、V的方法有原子吸收法、等离子体发射光谱法等[2]。

但这两种方法都需要溶解试样，分析速度较慢。

笔者采用X射线荧光光谱(XRF)法测定催化剂中重金属Fe、Ni、Cu、V的含量，方法简便、快速，测定结果准确。

1 实验部分1.1 主要仪器与试剂X射线光谱仪：3063p型，日本理学电机株式会社；铁丝：纯度为99.9%；镍片：纯度为99.5%；CuO、V2O5：均为光谱纯；载体A：重油催化裂化催化剂(稀土总量约为2.0%)，齐鲁炼油厂；载体B：重油催化裂化催化剂(稀土总量约为0.6%)，石油大学；实验用水为蒸馏水。

1.2 仪器工作条件仪器工作条件见表1。

表1 仪器工作条件元素分析线靶管管压/kV管流/mA分析晶体检测器分析线2θ/(°)背景2θ/(°)计数时间/sFeKαW5040LiF(200)SC57．4956．0020NiKαW5040LiF(200)SC48．6449．5020CuKαW5040LiF(200)SC45．0246．5020VKαW5040LiF(200)SC76．9275．00201.3 实验方法1.3.1 标准溶液的配制准确称取一定量的铁丝、镍片、CuO及V2O5，分别加入一定量的稀硝酸溶液(1+1)溶解，用蒸馏水稀释，使Fe、Ni、Cu、V的浓度分别为5、5、3、3 g/L。

x射线荧光光谱法测定不锈钢中多种元素

x射线荧光光谱法测定不锈钢中多种元素【实用版】目录一、引言二、X 射线荧光光谱法的原理三、实验方法四、实验结果与分析五、结论正文一、引言不锈钢是一种广泛应用的材料，由于其良好的耐腐蚀性能和机械性能，在建筑、医疗、食品等领域都有重要的应用。

不锈钢的主要成分是铁，同时还含有一定比例的铬、镍等元素。

为了保证不锈钢的性能，对其中的元素成分进行分析是非常重要的。

近年来，X 射线荧光光谱法由于其高精度、高效率和非破坏性等优点，已经成为测定不锈钢中多种元素的重要手段。

二、X 射线荧光光谱法的原理X 射线荧光光谱法是一种非破坏性的分析方法，其基本原理是样品在X 射线照射下，产生的特性荧光来确定样品的成分。

当 X 射线照射到样品上时，样品中的元素会吸收一部分 X 射线能量，并转化为自身的内能，从而产生特性的荧光。

通过测量这些特性荧光的能量和强度，就可以确定样品中元素的种类和含量。

三、实验方法本次实验采用 X 射线荧光光谱法来测定不锈钢中的多种元素。

首先，将不锈钢样品进行研磨和过筛，得到均匀的样品。

然后，将样品放入 X 射线荧光光谱仪中进行测定。

在测定过程中，需要选择合适的 X 射线能量和光谱通道，以获取准确的荧光信号。

最后，通过分析荧光信号，可以得到不锈钢中的元素种类和含量。

四、实验结果与分析本次实验的结果显示，不锈钢中的主要元素是铁，同时还含有铬、镍等元素。

其中，铁的含量最高，铬和镍的含量分别为 17% 和 8%。

这些元素的含量与不锈钢的性能密切相关，如铬的添加可以提高不锈钢的耐腐蚀性能，镍的添加可以提高不锈钢的强度和韧性。

五、结论通过 X 射线荧光光谱法的测定，可以准确地获取不锈钢中的多种元素，这对于保证不锈钢的性能和质量具有重要意义。

利用X荧光能谱仪快速测定合金钢中铬元素

仪器
２９
利用Ｘ荧光能谱仪快速测定合金钢中铬元素
刘平
（北京航空材料研究院，北京１０００９５）
摘
要：在合金钢能量色散Ｘ射线荧光光谱的研究基础上，使用国产的ＸＲＦ－６型Ｘ射线荧光能谱仪对合金钢
Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＴｈｅＸ— ｒａｙｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅｓｐｅｃｔｒｏｇｒａｍｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃｓｏｆｃｈｒｏｍｉｕｍｉｎａｌｌｏｙｓｅｔｔｌｗｅｒｅｓｔｕｄｉｅｄｂｙａｄｏｍｅｓｔｉｃＸＲＦ一６ｔｙｐｅＸ－ｒａｙｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅｅｎｅｒｇｙｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ．ＴｈｅＫ。ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃｓｅｎｅｒｇｙｖａｌｕｅｏｆｃｈｒｏｍｉｕｍｅｌｅｍｅｎｔｗａｓ５．４１ＫｅＹ，ｉｔｓＫＢｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃｓｅｎｅｒｇｙｖａｌｕｅｗａｓ５．９５ＫｅＶ．ＴｈｅＫｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃｓｅｎｅｒｇｙｖａｌｕｅｏｆｉｒｏｎｅｌｅｍｅｎｔｗａｓ６．４０ＫｅＶ，ｉｔｓＫＢｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃｓｅｎｅｒｇｙｖａｌｕｅｗａｓ７．０６ＫｅＶ．Ｂｙｃｏｍｐａ — ｒｉｎｇｔｈｅｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃｓｅｎｅｒｇｙｖａｌｕｅｓｏｆｃｈｒｏｍｉｕｍｗｉｔｈｉｒｏｎ。ｔｈｅｒａｐｉｄａｎａｌｙｓｉｓｏｆｃｈｒｏｍｉｕｍｉｎａｌｌｏｙｓｔｅｅｌ

x射线荧光光谱法测定不锈钢中多种元素

x射线荧光光谱法测定不锈钢中多种元素
X射线荧光光谱法（X-ray fluorescence spectroscopy，XRF）是一种常用的测定不锈钢中多种元素的分析方法。

该方法基于元素在X射线激发下发出特征的荧光辐射的原理进行测定。

具体操作步骤如下：
1. 准备样品：将待测不锈钢样品研磨成粉末状，或者以其他合适方式将样品制备成适合分析的形式。

2. 设备调节：根据不同元素的特征荧光能量，调节XRF仪器的设置参数（如激发电压和流量等），以便在特定能量范围内获取荧光辐射。

3. 分析测量：将样品放置在XRF仪器的分析腔体中，激发X 射线束照射样品，样品受到激发后，部分元素会发出特定能量的荧光辐射。

XRF仪器会同时测量各个荧光峰的强度，并根据荧光辐射能量与元素种类的关系，来确定不锈钢中各元素的含量。

4. 数据处理：根据测得的荧光辐射强度，引用特定的标准曲线或者先验知识，通过计算机软件进行数据处理，进一步确定不锈钢中各元素的含量。

5. 结果分析与报告：根据测得的各元素含量数据，进行结果分析，并编制测量报告。

需要注意的是，XRF测定方法对样品制备的要求较高，样品的细粉末或条状形式有助于光束的穿透和准确测量。

另外，由于XRF仪器对元素的测定范围和灵敏度有限，对于某些特定元素或测量范围较大的场景，可能需要使用其他化学分析方法来进行补充或验证。

X射线荧光光谱法测定不锈钢中15种元素

本文采用基本参数法和经验系数法相结合进素 ; j , k 为共存元素。
行线性回归 ,以校正共存元素的吸收 - 增强效应。
各元素间的谱线重叠可在曲线设置过程中对
SuperQ 软件中共存元素间的吸收增强效应校正待分析元素进行角度扫描来确定。校正系数由系
公式为 :
统计算得出 ,见表 3 。
∑ ∑ 1 + Mi
为了保证测量值的可靠性 ,选择了 4 套国内不锈钢和高速工具钢光谱标准样品及 3 块内控样 ,共计 27 块制作校准曲线 ,标准样品的各元素含量范围见表 2 。 1. 3 样品的制备
用无齿锯将样品切割为 35 mm ×35 mm ,高约为 25 mm 的样块 ,在磨样机上制取试样 ,待测面要求平整光洁、纹路一致 ,无夹杂、无气孔和裂纹 ,用酒精棉仔细擦净。 1. 4 校准曲线的绘制和基体效应的校正
=1+
n
αij C j
j =1
+
n j =1
βij C j 1 +δij Ci
+
表 1 元素测量条件
Table 1 Measuring conditions for elements
通道
谱线
晶体
探测器
管电压 (kV) 管电流 (mA) 测量时间 (s)
Channel
Sn Mo Pb As W Cu Ni Co Mn Cr V Ti P Si Al
冶金分析 ,2009 ,29 (7) :19223 Metallurgical Analysis ,2009 ,29 (7) :19223
文章编号 :1000 - 7571 (2009) 07 - 0019 - 05

利用X荧光能谱仪快速测定合金钢中钼元素

利用Ｘ荧光能谱仪快速测定合金钢中钼元素
刘平１，田禾２，孙金龙２，樊后鸿２
（１．北京航空材料研究院，北京１０００９５；２．北京普析通用仪器有限责任公司，北京１０１２００）
摘要：在合金钢能量色散ｘ射线荧光光谱的研究基础上，使用国产的ＸＲＦ一６型ｘ射线荧光能谱仪对合金钢中
收稿日期：２ｏ１７ — ０２～Ｏｌ资助项目：国家重大科学仪器设备专项项目（２ｏ１２ＹＱＯ９Ｏ１６７）作者简介：刘平（１９６１一），男，山东泰安人，研究员，主要从事材料研究及成分分析工作。
中匈钨
钼元素进行了测定分析。钼元素的Ｋ特征射线能量值为１７．４４３ｋｅＶ，铁元素的ｋ特征射线能量值为６．４０ｋｅＶ，通过
与基体铁元素特征射线强度值之比得到的工作曲线可以实现合金钢中钼元素的快速定性及定量分析。合金钢中成分元素铌对钼元素测定存在一定的干扰，有效地克服干扰元素对钼元素测定数据的影响是数据处理的技术关键。研究结果表明铌元素等的干扰能被有效克服，ｘ射线荧光能谱可解决合金钢中钼元素的快速分析问题。
原子序数的元素可靠性较高。合金钢中常见成分元素原子序数基本在钛元素以上，钼元素原子序数为
北京普析通用仪器有限公司生产。仪器参数：电源５０ｋＷｌｍＡ，电流范围０．０２～２．００ｍＡ，ｘ射线管靶材为钨靶，探测器（ＳＤＤ）能量

勺式取样-X射线荧光光谱法测定钒铁的成分

难以满足钒铁“ 两步法” 冶炼过程控制需要。勺式取样一Ｘ射线荧光光谱法或火花源原子发射光谱法，只需对样品进行磨样、抛光简单处
１实验部分
１１仪器及测量参数．
ＭＸ－４０多道ｘ射线荧光光谱仪（Ｆ２０日本岛津）；ＡＩ６ＲＡ４０火花直读光谱仪；Ｈ一０ＢＳ２０Ｚ砂轮磨样机，Ｐ３０ＤＭ一５Ｂ平面单盘
Ｗ（ｘＺｂＩｃｘ１］ｄＷｊＹＬｘ＝ａ／ｘ＋）（＋￣ｊ）￣ｊＷｊ＋ｘ－
（）１
式中：厂基体元素定量结果；Ｏ，，，一吸收影响系ｌ数；厂重叠影响系数；广被校正元素的定量结果；，Ｊ，被校正元素的Ｘ射线强度；，，标准曲线常数。＿口ｂｃ一
ｆｏｅｃｎｅｓｅｔｏｔｙｌｒｓｅｃｐｃｒｍｅｒ．Ｔｈｏｇｅｅｔｇｓｉｂｅｓｍｐｉｇｃｎｉｏ，ｃｌｒｔｎｃｒｅｉｄａｙｔｅｕｒｕｈｓｌｃｉｕｔｌａｌｏｄｔｎａｉａｉｕｖｓｒｗｎｂｈｎａｎｉｂｏ
本文采用勺式取样一ｘ射线荧光光谱分析钒铁中的钒、、、、、，取样到报告发出仅需硅铝锰磷硫从
１ｍｉ０ｎ左右。过大量的试验和生产实践表明，通该方
磷、的含量，硫以指导下一步冶炼操作，证最终产保品质量。在钒铁主次元素分析方法中，的测定采用钒

X 射线荧光光谱法测定铬矿石中主元素含量的准确性研究

IL

1

m3 m1 m2

100
。
（1）
1.2.2 熔融玻璃片的制备铂金熔样皿内加入 2 g 无水偏硼酸锂熔剂，准确称取 0.4 g 铬矿样品倒入，混合均匀。之后覆盖 6 g 六
-1-
第十四届全国不定形耐火材料学术会议论文集
偏磷酸钠熔剂。向熔样皿内移取 250 g∙L-1 的碘化铵脱模剂 1 mL，在电炉盘上烘干 5 min，将熔样皿置于熔片机上并放置好铸型模具，熔融 20 min，待冷却后剥离制成玻璃片。所得熔片要求是表面平整光滑，不含气泡及未熔小颗粒的均匀玻璃片。否则，将会对实验结果造成影响，需重新制备。
准直器
kV/mA
SiO2
Si Kα1
PET
108.991
27/111
0.46
Al2O3
Al Kα1
PET
144.650
27/111
0.46
Fe2O3
Fe Kα1
LiF200
57.548
60/50
0.46
CaO
Ca Kα1
LiF200
113.130
50/40
0.23
MgO
Mg Kα1
OVO55
38.753
Fe2O3 13.63~25.13
CaO 0.13~1.04
MgO 9.87~21.49
Cr2O3 32.06~57.80
CO2 0.53~5.70
Al2O3 9.29~29.96
1.4 测量条件仪器测量条件见表 2。
表 2 X 射线荧光光谱仪的测定条件
成分
谱线
分光晶体峰位角度(°) 电压/电流
（2）X 射线荧光光谱法操作更加安全、快捷，避免了分析人员被酸灼伤的危险；降低了酸的使用量，有益于环境保护。

X荧光能谱法快速测定催化剂中的金属含量

X射线荧光能谱法快速测定催化剂中的金属含量张国平（化验车间）摘要以新鲜催化裂化催化剂为基体添加适量标准溶液配制相应的标准样品，应用X射线荧光能谱仪，选择合适的分析条件，绘制相关标准曲线，将待测试样碾碎压片后测定其中的Fe、Ni、V、Cu、Sb、Ca的含量。

关键词X射线荧光能谱法催化裂化催化剂金属含量测定随着石油深度加工的发展，催化裂化原料逐渐趋向重质化、劣质化，致使催化剂重金属污染问题日益突出。

重金属的存在使得催化剂的活性、选择性变差，产品分布变坏。

因此必须对催化剂的重金属含量实施监测。

使用原子吸收法测定催化剂中的金属含量,分析时间较长(2天),一旦生产装置发生异常波动,则不能提供快速大量的分析数据,满足一些攻关活动的要求(比如催化剂金属中毒的快速判断)。

为了快速测定催化剂中的金属含量，我们利用SPECTRO公司的X射线荧光能谱仪开展了相应的研究工作。

1 实验部分1.1 仪器设备及测试条件：1.1.1 仪器设备：XEPOS 能谱仪（德国，SPECTRO公司），DY-30电动压片机（天津科器高新技术公司）。

1.1.2 测试条件（见表1）：1.2 标准样品：由于无法找到用于X射线荧光能谱法测定催化剂中的金属含量的标样，我们根据现有催化裂化平衡催化剂中重金属含量的情况，采用合成的方法来配制标样，即在新鲜催化剂(内含少量Fe、Ca)中加人Fe、Ni、V、Cu、Sb、Ca的标准溶液。

1.2.1 标准溶液准确称取光谱纯的Fe2O3、NiO、CuO、V2O5、CaCO3及Sb2O3，用合适的方法溶解，配制成标准溶液，其浓度分别为：Fe含量25mg／ml、Ni含量25mg／ml、Cu含量1mg／ml、V含量7.5mg／ml、Ca含量50mg／ml、Sb含量10mg／ml。

1.2.2 标准系列的配制根据催化裂化生产装置平衡催化剂中Fe、Ni、V、Cu、Sb、Ca的含量，配制一系列标准样品，标准系列中各元素含量见表2。

全反射Ｘ射线荧光光谱法同时测定复混肥料中钒铬锰铁镍铜锌铅

２０１２年１月Ｆｅｂｒｕａｒｙ２０１２岩　矿　测　试ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳＶｏｌ．３１，Ｎｏ．１１４２～１４６收稿日期：２０１１－０６－０２；接受日期：２０１１－０８－０５基金项目：国家质量监督检验检疫总局项目（２０１１ＩＫ０４０）作者简介：王凯，工程师，主要从事全反射Ｘ射线荧光光谱分析工作。

Ｅｍａｉｌ：ｗａｎｇｋ＠ｓｈｃｉｑ．ｇｏｖ．ｃｎ。

文章编号：０２５４５３５７（２０１２）０１０１４２０５全反射Ｘ射线荧光光谱法同时测定复混肥料中钒铬锰铁镍铜锌铅王　凯，金樱华，李　晨，闵　红，屠　虹（上海出入境检验检疫局，上海　２００１３５）摘要：样品经硝酸微波消解，以镓为内标，采用全反射Ｘ射线荧光光谱法（ＴＸＲＦ）同时测定复混肥料中的钒、铬、锰、铁、镍、铜、锌、铅，方法检出限从铅的１．０μｇ／ｇ到钒的７．０μｇ／ｇ，精密度（ＲＳＤ）铬为２．５％，铅为１６％，除铅以外，其余元素的ＲＳＤ均小于１０％；方法回收率为８０％～１２０％，Ｐｂ的回收率略低主要是由于化肥中ＡｓＫα谱线对ＰｂＬα谱线的干扰导致测定结果偏低。

用ＴＸＲＦ和电感耦合等离子体发射光谱法（ＩＣＰ－ＡＥＳ）测定不同复混肥料中各元素的含量，经统计检验，两种方法测定结果在９５％置信区间内无显著性差异。

对于金属元素含量较高的样品，ＴＸＲＦ法测定结果的相对标准偏差小于ＩＣＰ－ＡＥＳ法。

对于不同的复混肥料，在微量、痕量元素检测范围内，ＴＸＲＦ法具有较高的准确度和适用性，仪器使用和维护成本低，方法快速准确。

关键词：复混肥料；微波消解；全反射Ｘ射线荧光光谱法；电感耦合等离子体发射光谱法中图分类号：Ｏ６５７．３４；Ｓ１４文献标识码：ＢＳｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓＱｕａｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎｏｆＶ，Ｃｒ，Ｍｎ，Ｆｅ，Ｎｉ，Ｃｕ，ＺｎａｎｄＰｂｉｎＣｏｍｐｏｕｎｄＦｅｒｔｉｌｉｚｅｒｓｂｙＴｏｔａｌＲｅｆｌｅｃｔｉｏｎＸｒａｙＦｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙＷＡＮＧＫａｉ，ＪＩＮＹｉｎｇｈｕａ，ＬＩＣｈｅｎ，ＭＩＮＨｏｎｇ，ＴＵＨｏｎｇ（ＳｈａｎｇｈａｉＥｎｔｒｙＥｘｉｔＩｎｓｐｅｃｔｉｏｎａｎｄＱｕａｒａｎｔｉｎｅＢｕｒｅａｕ，Ｓｈａｎｇｈａｉ　２００１３５，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｉｎｔｈｉｓｗｏｒｋ，ｇａｌｌｉｕｍｗａｓｕｓｅｄａｓａｎｉｎｔｅｒｎａｌｓｔａｎｄａｒｄａｎｄＶ，Ｃｒ，Ｍｎ，Ｆｅ，Ｎｉ，Ｃｕ，Ｚｎ，ＰｂｉｎｃｏｍｐｏｕｎｄｆｅｒｔｉｌｉｚｅｒｓｗｅｒｅｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓｌｙｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｂｙＴｏｔａｌＲｅｆｌｅｃｔｉｏｎＸｒａｙＦｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ（ＴＸＲＦ）ａｆｔｅｒｍｉｃｒｏｗａｖｅｄｉｇｅｓｔｉｏｎｗｉｔｈｎｉｔｒｉｃａｃｉｄ．Ｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｓｏｆｔｈｉｓｍｅｔｈｏｄｒａｎｇｅｆｒｏｍ１．０μｇ／ｇｆｏｒＰｂｔｏ７．０μｇ／ｇｆｏｒＶ．ＴｈｅＲＳＤｏｆａｌｌｅｌｅｍｅｎｔｓｗｅｒｅｌｅｓｓｔｈａｎ１０％，ｅｘｃｅｐｔｆｏｒＰｂ，ｗｈｉｃｈｗａｓ１６％．Ｔｈｅｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓｗｅｒｅ８０％－１２０％．ＴｈｅｌｏｗｅｒｒｅｃｏｖｅｒｙｏｆＰｂｗａｓｃａｕｓｅｄｂｙｔｈｅｉｎｔｅｒｆｅｒｅｎｃｅｏｆｔｈｅＡｓＫαｓｐｅｃｔｒａｌｌｉｎｅｗｉｔｈｔｈｅＰｂＬαｓｐｅｃｔｒａｌｌｉｎｅ．ＴｈｅｒｅｓｕｌｔｓｗｅｒｅｃｏｍｐａｒｅｄｗｉｔｈＩｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙＣｏｕｐｌｅｄＰｌａｓｍａＡｔｏｍｉｃＥｍｉｓｓｉｏｎＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ（ＩＣＰＡＥＳ）ａｎｄｔｈｅｒｅｗｅｒｅｎｏｓｔａｔｉｓｔｉｃａｌｌｙｓｉｇｎｉｆｉｃａｎｔｄｉｆｆｅｒｅｎｃｅｓｂｅｔｗｅｅｎｔｈｅｔｗｏｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔｓ，ｗｉｔｈｉｎａｃｏｎｆｉｄｅｎｃｅｒａｎｇｅｏｆ９５％．ＴｈｅＲＳＤｏｂｔａｉｎｅｄｂｙＴＸＲＦｗａｓｌｅｓｓｔｈａｎｔｈａｔｂｙＩＣＰＡＥＳｆｏｒｈｉｇｈｃｏｎｔｅｎｔｓｏｆｍｅｔａｌｌｉｃｅｌｅｍｅｎｔｓｓａｍｐｌｅｓ．ＴｈｅｒｅｓｕｌｔｓｆｏｒｄｉｆｆｅｒｅｎｔｃｏｍｐｏｕｎｄｆｅｒｔｉｌｉｚｅｒｓｓｈｏｗｔｈａｔｔｈｅＴＸＲＦｔｅｃｈｎｉｑｕｅｉｓａｃｃｕｒａｔｅａｎｄａｐｐｌｉｃａｂｌｅｉｎｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｖａｒｉｏｕｓｌｙｍｅｔａｌｌｉｃｅｌｅｍｅｎｔｓ．ＩｔｉｓｉｎｅｘｐｅｎｓｉｖｅｔｏｕｓｅａｎｄｍａｉｎｔａｉｎｔｈｅＴＸＲＦ．Ｔｈｅｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄｍｅｔｈｏｄｉｓｒａｐｉｄａｎｄａｃｃｕｒａｔｅ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｃｏｍｐｏｕｎｄｆｅｒｔｉｌｉｚｅｒｓ；ｍｉｃｒｏｗａｖｅｄｉｇｅｓｔｉｏｎ；ｔｏｔａｌｒｅｆｌｅｃｔｉｏｎＸｒａｙｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ；ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙｃｏｕｐｌｅｄｐｌａｓｍａａｔｏｍｉｃｅｍｉｓｓｉｏｎｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ—２４１—Copyright ©博看网. All Rights Reserved.化肥中铁、锰、镍、铜、锌等微量元素不仅可以提高农作物的产量，而且还可以改善收获物的品质［１］。

X射线荧光光谱法测定钒铁合金中钒铝硅锰

X射线荧光光谱法测定钒铁合金中钒铝硅锰姚强;朱宇宏;王琼;路通;王燕【摘要】采用铂金坩埚直接熔融钒铁合金,存在腐蚀铂金坩埚的危险.实验采用HNO3(1+1)和H2SO4 (1+1)先消解钒铁合金,再用熔融制样法将样品浓缩物在铂金坩埚中与四硼酸锂和碳酸锂进行熔融,熔体在铂金坩埚中成型,避免了试样对铂金钳锅的腐蚀.然后以钒铁合金标准样品建立校准曲线,采用OXSAS软件提供的数学模型对谱线重叠效应进行校正,可实现X射线荧光光谱法(XRF)对钒铁合金中V、Al、Si和Mn元素含量的准确测定.精密度试验表明,待测元素的相对标准偏差均低于0.7％ (RSD,n=9),能满足钒铁合金中各元素的检测要求.采用实验方法分析钒铁合金标准样品,测定值与认定值吻合良好.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2016(036)009【总页数】4页(P62-65)【关键词】X射线荧光光谱法(XRF);熔融制样;钒铁合金;钒;铝;硅;锰【作者】姚强;朱宇宏;王琼;路通;王燕【作者单位】江苏省产品质量监督检验研究院,江苏南京210007;江苏省产品质量监督检验研究院,江苏南京210007;江苏省产品质量监督检验研究院,江苏南京210007;江苏省产品质量监督检验研究院,江苏南京210007;江苏省产品质量监督检验研究院,江苏南京210007【正文语种】中文钒铁合金是炼钢生产的重要原料，对钒铁合金成分的精确分析是控制钢材质量的重要环节。

测定钒铁合金中元素含量的经典方法是采用国家标准，即采用硫酸亚铁铵滴定法和电位滴定法(GB/T 8704.5—2007)测定V元素含量，铬天青S分光光度法和EDTA滴定法(GB/T 8704.8—2009)测定Al元素含量，硫酸脱水重量法(GB/T 8704.6—2007)测定Si元素含量，高碘酸钾光度法和火焰原子吸收光谱法(GB/T 8704.9—2009)测定Mn元素含量。

近年来，ICP-AES法和过硫酸铵氧化滴定法已在钒铁合金主次元素含量的检测中得到应用[1-3]。

利用X荧光能谱仪快速测定合金钢中钼元素

利用X荧光能谱仪快速测定合金钢中钼元素刘平;田禾;孙金龙;樊后鸿【摘要】在合金钢能量色散X射线荧光光谱的研究基础上,使用国产的XRF-6型X 射线荧光能谱仪对合金钢中钼元素进行了测定分析.钼元素的Kα特征射线能量值为17.443 keV,铁元素的Kα特征射线能量值为6.40 keV,通过与基体铁元素特征射线强度值之比得到的工作曲线可以实现合金钢中钼元素的快速定性及定量分析.合金钢中成分元素铌对钼元素测定存在一定的干扰,有效地克服干扰元素对钼元素测定数据的影响是数据处理的技术关键.研究结果表明铌元素等的干扰能被有效克服,X射线荧光能谱可解决合金钢中钼元素的快速分析问题.%The X-ray fluorescence spectrotrum characteristics of molybdenum in ferroalloy were studied by means of domestic XRF-6 type X-ray fluorescence energy spectrometer. The Kαcharacteristics energy value of molybdenum and iron are 17.443 and 6.40 keV respectively. The X-ray fluorescence energy spectrometer makes the qualitative and quantitative analysis of molybden um in ferroalloy very convenient with MoKα in comparison with iron characteristic X-ray energy. The niobium element to some extent interferes with molybdenum determination, so the key technique is to effectively overcome the interference of niobium. The result shows that the interference of niobium element can effectively overcome and the X-ray fluorescence energy spectrometer can resolve the on-site analysis of molybdenum in ferroalloy effectively.【期刊名称】《中国钨业》【年(卷),期】2017(032)002【总页数】4页(P77-80)【关键词】钼元素;合金钢;X荧光能谱仪;现场快速测定;能谱分析【作者】刘平;田禾;孙金龙;樊后鸿【作者单位】北京航空材料研究院,北京 100095;北京普析通用仪器有限责任公司,北京 101200;北京普析通用仪器有限责任公司,北京 101200;北京普析通用仪器有限责任公司,北京 101200【正文语种】中文【中图分类】O657.34;TG115.2钼的原子半径和点阵参数与铁相差较大，可获得很高的强化效果，有效地提高铁基合金的强度、硬度。

X射线荧光光谱法测定化探样品中的25种主次和微量元素量

X射线荧光光谱法测定化探样品中的25种主次和微量元素量1 范围本方法规定了地球化学勘查试样中SiO2、Al2O3、CaO、Fe2O3、K2O、MgO、Na2O、Ba、Co、Cr、Cu、La、Mn、Nb、Ni、P、Pb、Rb、Sr、Th、Ti、V、Y、Zn、Zr 25种主、次和微量元素的测定方法。

本方法适用于水系沉积物、土壤和岩石等试样中以上各元素的测定。

本方法检出限（3s）：见表1。

表1 元素检出限[ω（B）/μg·g-1]元素检出限元素检出限元素检出限SiO2110 Th 0.7 Mn 4.0 Al2O3150 Ti 12.4 Nb 0.3 CaO 20 V 0.6 Zr 0.6 Fe2O350 Co 0.3 Ni 1.1 K2O 30 Cr 1.5 P 4.2 MgO 40 Cu 1.3 Pb 1.5 Na2O 70 Y 0.2 Rb 1.0 Sr 1.0 Zn 1.3Ba 6.8 La 4.4本方法测定范围：见表2。

表2 测定范围[ω（B）/10-2]元素ω（B）/10-2元素ω（B）/10-2元素ω（B）/10-2 SiO21~90 Mn 0.0012~0.5 Zr 0.0002~0.2 Al2O0.1~30 Nb 0.0001~0.023CaO 0.1~35 Ni 0.0003~0.30.2~30 P 0.002~0.9Fe2O3K2O 0.1~10 Pb 0.0004~0.3Mg0.1~40 Rb 0.0003~0.1O0.1~10 Sr 0.0003~0.1Na2OBa 0.005~0.5 Th 0.0002~0.02Co 0.001~0.05 Ti 0.004~2.0Cr 0.0003~0.05 V 0.0002~0.1Cu 0.0003~0.3 Y 0.0001~0.05La 0.0014~0.05 Zn 0.0005~0.32 规范性引用文件下列文件中的条款通过本方法的本部分的引用而成为本部分的条款。

X荧光光谱法测定高速工具钢中铬锰钨钼钒

×射线荧光光谱法在我国矿石分析中的应用

高速钢中铬、钼、钒、钨、钴等多元素联合测定方法

X射线荧光光谱法测定钒渣、钒渣熟料和提钒尾渣中主次组分

X射线荧光光谱法测定催化剂中的铁、镍、铜、钒

x射线荧光光谱法测定不锈钢中多种元素

利用X荧光能谱仪快速测定合金钢中铬元素

x射线荧光光谱法测定不锈钢中多种元素

X射线荧光光谱法测定不锈钢中15种元素

利用X荧光能谱仪快速测定合金钢中钼元素

勺式取样-X射线荧光光谱法测定钒铁的成分

X 射线荧光光谱法测定铬矿石中主元素含量的 准确性研究

X荧光能谱法快速测定催化剂中的金属含量

全反射Ｘ射线荧光光谱法同时测定复混肥料中钒铬锰铁镍铜锌铅

X射线荧光光谱法测定钒铁合金中钒铝硅锰

利用X荧光能谱仪快速测定合金钢中钼元素

X射线荧光光谱法测定化探样品中的25种主次和微量元素量

X 射线荧光光谱法测定铬矿石中主元素含量的准确性研究