水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法
纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮标准
纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮标准
试剂和仪器：
纳氏试剂、蒸馏水、比色皿、分光光度计
操作流程：
1.取样：取一定量的待测水样，先进行前处理。
即用蒸馏水洗净比色皿后，加入待测水样，至刻度线。
2.添加试剂：用分度玻璃管向比色皿中加入纳氏试剂7.5ml，搅拌，室温放置10分钟。
3.进行分光测定：用分光光度计在680nm波长进行吸光度的测定，将比色皿放置在光路中，操作时注意比色皿中是否有气泡。
4.做样：将待测水样中的氨氮含量与纳氏试剂反应生成的产物的吸收光强度之间建立标准曲线，计算样品中的氨氮含量。
标准曲线与结果分析：
1.建立标准曲线：取一定量活水，分别加入0、0.7、1.4、
2.1、
3.5、7.0ml氨
标准溶液，并用蒸馏水配成100ml,加入纳氏试剂，操作3中所述的分光测定方法，得到吸光度值。
以吸光度为纵坐标，氨标准溶液中氨氮的质量浓度为横坐标，做出标准曲线。
2.计算结果：通过标准曲线找出待测水样的吸光度值，即可计算出含量。
样品中的氨氮含量，用公式计算：C=(S-A)/k，其中S为待测水样的吸光度，A为纯水的吸光度，k为标准曲线斜率，C为样品中氨氮的含量。
3.结果分析：根据计算出的样品中氨氮含量，判定水质是否合格。
若氨氮含量超标，则需在水处理工艺中加入相应的氨氮去除方法。
HJ 535-2009水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法
氨氮的测定纳氏试剂分光光度法目次前言............................................................................................................................... (III)1适用范围............................................................................................................................... .. (1)2方法原理............................................................................................................................... .. (1)3干扰及消除............................................................................................................................... . (1)4试剂和材料............................................................................................................................... . (1)5仪器和设备............................................................................................................................... . (3)6样品............................................................................................................................... . (3)7分析步骤............................................................................................................................... .. (4)8结果计算............................................................................................................................... .. (4)9准确度和精密度 (5)10质量保证和质量控制 (5)前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中氨氮的监测方法，制定本标准。
HJ 535-2009水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法
氨氮的测定纳氏试剂分光光度法目次前言............................................................................................................................... (III)1适用范围............................................................................................................................... .. (1)2方法原理............................................................................................................................... .. (1)3干扰及消除............................................................................................................................... . (1)4试剂和材料............................................................................................................................... . (1)5仪器和设备............................................................................................................................... . (3)6样品............................................................................................................................... . (3)7分析步骤............................................................................................................................... .. (4)8结果计算............................................................................................................................... .. (4)9准确度和精密度 (5)10质量保证和质量控制 (5)前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中氨氮的监测方法，制定本标准。
水质氨氮的测定——纳氏试剂分光光度法
水质氨氮的测定——纳氏试剂分光光度法
水质中的氨氮是环境质量监测中的重要参数之一。
氨氮含量过高会导致水体富营养化，引起水华、死亡井等环境问题，危害人体健康。
因此，精确测定水体中的氨氮含量是非常
重要的。
纳氏试剂是一种常用的氨氮测定方法。
它是利用纳氏试剂与水中的氨氮发生反应，生
成含有结构复杂的纳氏试剂氨络合物。
这个络合物可以通过分光光度计测定其吸光度来确
定水中氨氮的含量。
具体实验方法如下：
1.试剂准备：纳氏试剂为3%硫酸汞(II)溶液(以Hg计)，加入过量的碳酸钠，得到碳
酸汞。
再将草酸二钠和氯化镁混合，得到纳氏试剂。
2. 样品的准备：取一定数量的零度水样，进行过滤、消毒处理和氨氮去除处理，制
成适宜浓度的试样。
3. 进行实验：取一定数量的样品，加入纳氏试剂溶液，进行温度控制，显色反应，
静置等步骤（具体步骤见纳氏试剂的使用说明书）。
4. 分光光度计测定：测定样品的吸光度，并根据标准曲线求得样品中氨氮的含量。
需要注意的是，分光光度法测定氨氮时注意以下问题：
（1）水样的去除氨氮方法必须合适，以保证测定结果的准确性。
（2）样品处理和实验的时间不能太长，以免纳氏试剂与其他化合物发生反应而导致
结果的偏差。
（3）纳氏试剂的制备和保管需要特别注意，以防止汞污染环境或者试剂的反应性受
到影响。
氨氮 水质 氨的测定 纳氏试剂分光光度法 HJ 535
氨氮水质氨的测定纳氏试剂分光光度法 HJ 535-2009仪器：分光光度计、PH计试剂：纳氏试剂（碘化钾、二氯化汞HgCl2、氢氧化钾、氢氧化钠、碘化汞）酒石酸钾钠溶液铵标准贮备溶液（纯氯化铵）铵标准使用液化学需氧量1、水质化学需氧量的测定重铬酸盐法GB/T 11914-1989仪器：回流装置：250ml锥形瓶、加热装置：变阻电炉、50ml酸式滴定管试剂：重铬酸钾标准溶液、试亚铁灵指示液：邻菲啰啉，硫酸亚铁、硫酸亚铁铵标准溶液、硫酸-硫酸银溶液、硫酸汞2、快速密闭催化消解法《水和废水监测分析方法》(第四版) 国家环境保护总局(2002年)仪器：具密封塞的加热管50ml、锥形瓶150ml、酸式滴定管25ml、恒温定时加热装置。
试剂：重铬酸钾标准溶液、硫酸亚铁铵标准溶液、消解液：重铬酸钾、硫酸铝钾、钼酸铵、浓硫酸、Ag2SO4-H2SO4催化剂：浓硫酸稀释、邻菲啰啉指示剂、掩蔽剂：HgSO4、硫酸高锰酸盐指数水质高锰酸盐指数的测定GB/T 11892-1989仪器：酸（碱）性法：1、沸水浴装置、250ml锥形瓶、50ml酸式滴定管、定时钟试剂：酸性法：高锰酸钾贮备液、高锰酸钾使用液、（1+3）硫酸、草酸钠标准贮备液、草酸钠标准使用液、（50%氢氧化钠）五日生化需氧量水质五日生化需氧量(BOD5)的测定稀释与接种法HJ 505-2009仪器：恒温培养箱（20±1℃）、5~20L细口玻璃瓶、1000~2000ml量筒、玻璃棒、溶解氧瓶、虹吸管试剂：磷酸盐缓冲液（磷酸二氢钾、七水合磷酸氢二钠、氯化铵）、硫酸镁溶液（七水合硫酸镁）、氯化钙、氯化铁、盐酸、氢氧化钠、亚硫酸钠、葡萄糖-谷氨酸标准溶液、稀释水、接种液、接种稀释水石油类和动植物油水质石油类和动植物油的测定红外分光光度法 HJ637-2012仪器：红外分光光度计、比色皿、分液漏斗1000ml、容量瓶：50、100、1000ml、玻璃砂芯漏斗G-1型40ml、玻璃瓶采样瓶试剂：四氯化碳、硅酸镁、无水硫酸钠、氯化钠、盐酸1+5、氢氧化钠、硫酸铝、正十六烷、姥鲛烷、甲苯。
水质氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法资料
项目
编号
氨标准使用液体积 （ml）
1 0.00
2 0.50
3 1.00
4 2.00
5 3.00
6 5.00
7
8 水样1 水样2 水样3
7.00 10.00 5.00 5.00 5.00
标准系列溶液浓度 （ρ，mg/L）
0.00
1.00
2.00
4.00
6.00 10.00 14.00 20.00
• 1.3 测定意义
测定水中各种形态的氮化合物，有助于评价水 体被污染和“自净”状况。
二、实验方法
• 2.1 方法的选择
操作简便、灵敏等，水中钙、
纳
镁和铁等金属离子、硫化物、 氏
醛和酮类、颜色，以及浑浊等
比 色
干扰测定，需做相应的预处理 法
-
苯 酚 次 氯
酸 盐 比 色 法
灵敏、稳定等优点， 干扰情况和消除方法 同纳氏试剂比色法
It
式中，I0—入射光的强度；It—透射光的强度；K——比例常数；b— 液层的厚度即光程长度，cm；c—溶液的浓度，mol/L（或g/L）。
• 成立的条件：必须使用单色光；吸收发生在均匀 的介质；吸收过程中，吸收物质互相不发生作用
• 3.2 紫外-可见分光光度计
光源
单色器
吸收池
检测器
信号检测系统
四、总结讨论
4 配置试剂用水均应为无氨水。
Thanks
酒石酸钾钠溶液
• 水体中常见金属离子有Ca2+、Mg2+、Fe2+、Mn2+等,若含 量较高,易与纳氏试剂中OH-或Ｉ-反应生成沉淀或浑浊,影 响比色。因而在加入纳氏试剂前,需先加入酒石酸钾钠,以 掩蔽这些金属离子。
纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮原理
纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮原理引言：氨氮是水体中一种重要的污染物，其来源主要包括生活废水、农业排放和工业废水等。
准确测定水中氨氮的含量对于环境监测和水质评价具有重要意义。
纳氏试剂分光光度法是一种常用的测定水中氨氮的方法，本文将介绍纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的原理。
一、纳氏试剂分光光度法的基本原理纳氏试剂分光光度法是基于纳氏试剂与氨氮之间的化学反应进行测定的。
纳氏试剂是一种含有酚的有机试剂，与氨氮发生特定的化学反应，生成深黄色的化合物。
纳氏试剂与氨氮之间的反应是一种酸碱中和反应，反应方程式如下：NH3 + 2NaOH + HOC6H4OH → Na2(NH2)2 + 2H2O + HOC6H4ONa反应完成后，产生的化合物的浓度与原水中氨氮的浓度成正比。
通过测定产生化合物的吸光度，可以间接测定水中氨氮的含量。
二、纳氏试剂分光光度法的操作步骤1. 取一定体积的水样，加入适量的纳氏试剂。
2. 摇匀后，放置一段时间，使试剂与水样中的氨氮充分反应。
3. 使用分光光度计，设置波长为适当的范围（一般为420-450nm），调节光度计的初始值为零。
4. 将反应液倒入光度计池中，记录吸光度值。
5. 根据标准曲线或者计算公式，计算出水样中氨氮的浓度。
三、纳氏试剂分光光度法的注意事项1. 试剂的浓度应该适当，过高或过低都会影响测定的准确性。
2. 水样的处理要彻底，尽量去除可能干扰的物质，以确保测定结果的准确性。
3. 分光光度计的使用要规范，避免操作不当造成误差。
4. 每个样品都需要进行多次测定，取平均值作为最终结果，以提高测定的精确度。
四、纳氏试剂分光光度法的优缺点纳氏试剂分光光度法具有以下优点：1. 操作简单，结果稳定可靠。
2. 灵敏度高，可以测定较低浓度的氨氮。
3. 试剂成本低，适用于大批量分析。
然而，纳氏试剂分光光度法也存在一些缺点：1. 对于含有其他物质的复杂样品，可能会出现干扰，需要进行样品预处理。
水质 氨氮的测定纳氏试剂分光光度法
水质氨氮的测定方法纳氏试剂分光光度法1.含义本测定方法适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。
当水样体积为 50 ml，使用 20 mm 比色皿时，本方法的检出限为 0.025 mg/L，测定下限为 0.10 mg/L，测定上限为 2.0 mg/L（均以 N 计）。
2.方法原理以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长 420 nm 处测量吸光度。
3.检测依据水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法HJ 535-20094.检测程序4.1 试剂和材料除非另有说明，分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为按4：1 制备的水。
4.1.1无氨水，在无氨环境中用下述方法之一制备。
(1）离子交换法蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，将流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。
每升流出液加 10 g 同样的树脂，以利于保存。
（2）蒸馏法在1 000 ml 的蒸馏水中，加 0.1 ml 硫酸（ρ=1.84 g/ml），在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前 50 ml 馏出液，然后将约 800 ml 馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。
每升馏出液加 10 g 强酸性阳离子交换树脂（氢型）。
（3）纯水器法用市售纯水器临用前制备。
4.1.2轻质氧化镁（MgO）不含碳酸盐，在 500℃下加热氧化镁，以除去碳酸盐。
4.1.3盐酸，ρ(HCl)=1.18 g/ml。
4.1.4纳氏试剂，可选择下列方法的一种配制。
（1）二氯化汞-碘化钾-氢氧化钾（HgCl2-KI-KOH）溶液称取 15.0 g 氢氧化钾（KOH），溶于 50 ml 水中，冷却至室温。
称取 5.0 g 碘化钾（KI），溶于 10 ml 水中，在搅拌下，将 2.50 g 二氯化汞（HgCl2）粉末分多次加入碘化钾溶液中，直到溶液呈深黄色或出现淡红色沉淀溶解缓慢时，充分搅拌混合，并改为滴加二氯化汞饱和溶液，当出现少量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加。
HJ 535-2009 水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法
中华人民共和国国家环境保护标准HJ 535-2009代替GB 7479-87水质 氨氮的测定纳氏试剂分光光度法Water quality―Determination of ammonia nitrogen―Nessler’s reagent spectrophotometry本电子版为发布稿。
请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。
环 境 保 护 部 发布目 次前言 (III)1 适用范围 (1)2 方法原理 (1)3 干扰及消除 (1)4 试剂和材料 (1)5 仪器和设备 (3)6 样品 (3)7 分析步骤 (4)8 结果计算 (4)9 准确度和精密度 (5)10 质量保证和质量控制 (5)标准分享网 免费下载前保障。
本剂分。
明——规范和调整了标准文本的结构和格式。
——在主要试剂配制和样品预处理的关键步骤增加了注意事项。
——合并了结果的计算公式。
自本标准实施之日起，原国家环境保护局1983月14日批准、发布的国家环境保护标准《水质 铵的测定 纳氏试剂比色法》（GB7479-87）本标准由环境保护部科技标准司组织制订。
本标准主要起草单位：沈阳市环境监测中心站本标准环境保护部2009年12月31日批准。
本标准自2010年4月1日起实施。
本标准由环境保护部解释。
言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，人体健康，规范水中氨氮的监测方法，制定本标准。
本标准规定了测定水中氨氮的纳氏试剂分光光度法。
本标准是对《水质 铵的测定 纳氏试剂比色法》（GB7479-87）的修订。
本标准首次发布于1987年，原标准起草单位是江苏省环境监测中心站，本次为首次修订次修订的主要内容如下：——标准的名称由《水质 铵的测定 纳氏试剂比色法》改为《水质 氨氮的测定 纳氏试光光度法》。
——增加了比色皿的光程（10mm→20mm），降低了方法的检出限，扩大了方法的适用范围确规定了方法的测定下限和测定上限。
HJ5352009水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法
HJ 535-2009 水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法标题：HJ 535-2009水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法一、背景与目的氨氮是水质监测的重要指标之一，反映了水体中氮循环的状况。
HJ 535-2009水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法，是一种广泛应用于氨氮测定的标准方法。
该方法基于氨离子与纳氏试剂反应生成黄色络合物的原理，通过分光光度计测量反应产物的吸光度来定量测定水样中的氨氮浓度。
本文旨在详细介绍HJ 535-2009方法的基本原理、操作步骤和注意事项，为从事水质氨氮测定的实验室人员提供参考。
二、方法原理氨氮是指水中以游离态存在的氨和铵离子。
在碱性条件下，氨离子与纳氏试剂反应生成黄色络合物。
纳氏试剂分光光度法利用这一反应原理，通过测量反应产物在特定波长下的吸光度，并与标准曲线比较，计算水样中的氨氮浓度。
该方法的线性范围为0.05~10mg/L，最低检测浓度为0.05mg/L。
三、实验步骤1.试剂准备：准备纳氏试剂、酒石酸钾钠溶液、氢氧化钠溶液和铬黑T指示剂。
将上述试剂储存于棕色瓶中，避免阳光直射。
2.标准溶液制备：制备一系列浓度的氨氮标准溶液，用于制作标准曲线。
3.水样处理：采集适量水样，加入氢氧化钠溶液调节pH至10.5~11.5，使氨离子转化为氨分子。
4.显色反应：向水样中加入纳氏试剂和酒石酸钾钠溶液，摇匀后静置10分钟。
5.比色测定：将显色后的水样倒入比色皿中，用分光光度计在特定波长下测量吸光度。
同时测量空白样的吸光度。
6.标准曲线绘制：根据标准溶液的浓度和对应的吸光度绘制标准曲线。
7.结果计算：根据标准曲线计算水样中的氨氮浓度。
四、注意事项1.实验过程中要避免阳光直接照射，以免影响显色反应。
2.水样的pH值应控制在10.5~11.5之间，以促进氨离子转化为氨分子。
如需调节pH值，可使用氢氧化钠溶液。
3.比色测定时应使用清洁的比色皿，以减小误差。
同时，注意比色皿的摆放位置，确保空白样与水样的测量条件一致。
水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法
水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法实验三水质氨氮的测定——纳氏试剂分光光度法仪器和药品：天平、称量纸、玻璃棒、手套、擦镜纸可见分光光度计：具20 mm比色皿（6只）比色管：50mL，40支；25mL，40支移液管：20mL，5支；10、5、1mL各5支容量瓶：250、500mL和1000ml 5个；100mL，10个烧杯：200mL，5个量筒100ml，5个聚乙烯瓶、棕色瓶各5个加热装置氢氧化钠、碘化钾、碘化汞、酒石酸钾钠、氯化铵一、目的和意义水中的氨氮来源于生活污水中含氮有机物受微生物作用分解产物、某些工业废水以及农田排水。
水中氨氮含量与人们的生产和生活有密切的关系，如果水中氨氮浓度过高会造成鱼类死亡，水质变臭，无法达到人们正常饮用和使用的标准。
掌握纳氏试剂光度法测定水中氨氮的原理和方法。
二、方法原理以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420 nm处测量吸光度。
水样中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时会产生干扰。
若样品中存在余氯，可加入适量的硫代硫酸钠溶液去除，用淀粉-碘化钾试纸检验余氯是否除尽。
在显色时加入适量的酒石酸钾钠溶液，可消除钙镁等金属离子的干扰。
若水样浑浊或有颜色时可用预蒸馏法或絮凝沉淀法处理。
三、溶液配制1、纳氏试剂【碘化汞-碘化钾-氢氧化钠溶液】称取g氢氧化钠，溶于50 ml水中，冷却至室温。
称取g碘化钾和g碘化汞，溶于水中，然后将此溶液在搅拌下，缓慢加入到上述50 ml氢氧化钠溶液中，用水稀释至100 ml。
贮于聚乙烯瓶内，用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧。
2、酒石酸钾钠溶液，ρ=500 g/L。
称取 g酒石酸钾钠（KNaC4H6O6·4H2O）溶于100 ml水中，加热煮沸以驱除氨，充分冷却后稀释至100 ml。
3、氨氮标准溶液氯化铵分子量氨氮标准贮备溶液，ρN =1000 mg/L。
HJ535-2009水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法
HJ535-2009水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法氨氮的测定纳氏试剂分光光度法目次前言...................................................................... ......................................................... .............. . (III)1适用范围...................................................................... ......................................................... .. (1)2方法原理...................................................................... ......................................................... .. (1)3干扰及消除...................................................................... ......................................................... . (1)4试剂和材料...................................................................... ......................................................... . (1)5仪器和设备...................................................................... ......................................................... . (3)6样品...................................................................... ......................................................... .............. ..37分析步骤...................................................................... ......................................................... .. (4)8结果计算...................................................................... ......................................................... .. (4)9准确度和精密度 ..................................................................... (5)10质量保证和质量控制 ..................................................................... .. (5)前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中氨氮的监测方法，制定本标准。
HJ 535-2009水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法
氨氮的测定纳氏试剂分光光度法目次前言...................................................................... ........................................................................ (III)1适用范围...................................................................... .. (1)2方法原理...................................................................... .. (1)3干扰及消除...................................................................... . (1)4试剂和材料...................................................................... . (1)5仪器和设备...................................................................... . (3)6样品.............................................................................................................................................. .37分析步骤...................................................................... .. (4)8结果计算...................................................................... .. (4)9准确度和精密度...................................................................... .. (5)10质量保证和质量控制...................................................................... . (5)前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中氨氮的监测方法，制定本标准。
HJ水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法
H J水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法The latest revision on November 22, 2020氨氮的测定纳氏试剂分光光度法目次前言......................................................................... ...................................................... (II)I1适用范围......................................................................... ...................................................... .. (1)2方法原理......................................................................... ...................................................... .. (1)3干扰及消除......................................................................... ...................................................... . (1)4试剂和材料......................................................................... ...................................................... . (1)5仪器和设备......................................................................... ...................................................... . (3)6样品......................................................................... ...................................................... . (3)7分析步骤......................................................................... ...................................................... .. (4)8结果计算......................................................................... ...................................................... .. (4)9准确度和精密度 ........................................................................ (5)10质量保证和质量控制 ........................................................................ .. (5)前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中氨氮的监测方法，制定本标准。
HJ 535-2009水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法
氨氮的测定纳氏试剂分光光度法目次前言............................................................................................................................... (III)1适用范围............................................................................................................................... .. (1)2方法原理............................................................................................................................... .. (1)3干扰及消除............................................................................................................................... . (1)4试剂和材料............................................................................................................................... . (1)5仪器和设备............................................................................................................................... . (3)6样品............................................................................................................................... . (3)7分析步骤............................................................................................................................... .. (4)8结果计算............................................................................................................................... .. (4)9准确度和精密度 (5)10质量保证和质量控制 (5)前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中氨氮的监测方法，制定本标准。
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水质氨氮的测定方法纳氏试剂分光光度法1. 含义本测定方法适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。
当水样体积为50 ml ，使用20 mm 比色皿时，本方法的检出限为0.025 mg/L，测定下限为0.10 mg/L ，测定上限为 2.0 mg/L （均以N 计）。
2. 方法原理以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420 nm 处测量吸光度。
3. 检测依据水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法HJ 535-20094. 检测程序4.1 试剂和材料除非另有说明，分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为按4： 1 制备的水。
4.1.1 无氨水，在无氨环境中用下述方法之一制备。
（1 ）离子交换法蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，将流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。
每升流出液加10 g 同样的树脂，以利于保存。
（2）蒸馏法在 1 000 ml 的蒸馏水中，加0.1 ml 硫酸（ρ=1.84 g/ml ），在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前50 ml 馏出液，然后将约800 ml 馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。
每升馏出液加10 g 强酸性阳离子交换树脂（氢型）。
（3）纯水器法用市售纯水器临用前制备。
4.1.2 轻质氧化镁（MgO）不含碳酸盐，在500 ℃下加热氧化镁，以除去碳酸盐。
4.1.3 盐酸，ρ （HCl）=1.18 g/ml 。
4.1.4 纳氏试剂，可选择下列方法的一种配制。
（1）二氯化汞- 碘化钾- 氢氧化钾（HgCl 2-KI-KOH ）溶液称取15.0 g 氢氧化钾（KOH），溶于50 ml 水中，冷却至室温。
称取 5.0 g 碘化钾（KI ），溶于10 ml 水中，在搅拌下，将 2.50 g 二氯化汞（HgCl2）粉末分多次加入碘化钾溶液中，直到溶液呈深黄色或出现淡红色沉淀溶解缓慢时，充分搅拌混合，并改为滴加二氯化汞饱和溶液，当出现少量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加。
在搅拌下，将冷却的氢氧化钾溶液缓慢地加入到上述二氯化汞和碘化钾的混合液中，并稀释至100 ml，于暗处静置24 h，倾出上清液，贮于聚乙烯瓶内，用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧，存放暗处，可稳定 1 个月。
（2）碘化汞-碘化钾-氢氧化钠（HgI 2-KI-NaOH ）溶液称取16.0 g 氢氧化钠（NaOH），溶于50 ml 水中，冷却至室温。
称取7.0 g 碘化钾（KI）和10.0 g 碘化汞（HgI 2），溶于水中，然后将此溶液在搅拌下，缓慢加入到上述50 ml 氢氧化钠溶液中，用水稀释至100 ml。
贮于聚乙烯瓶内，用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧，于暗处存放，有效期 1 年。
4.1.5 酒石酸钾钠溶液，ρ=500 g/L 。
称取50.0 g 酒石酸钾钠（KNaC4H6O6·4H2O）溶于100 ml 水中，加热煮沸以驱除氨，充分冷却后稀释至100 ml 。
4.1.6 硫代硫酸钠溶液，ρ=3.5 g/L 。
称取 3.5 g 硫代硫酸钠（Na2S2O3）溶于水中，稀释至 1 000 ml 。
4.1.7 硫酸锌溶液，ρ=100 g/L 。
称取10.0 g 硫酸锌（ZnSO4·7H2O）溶于水中，稀释至100 ml 。
4.1.8 氢氧化钠溶液，ρ=250 g/L 。
称取25 g 氢氧化钠溶于水中，稀释至100 ml 。
4.1.9 氢氧化钠溶液，c（NaOH）=1 mol/L 。
称取 4 g 氢氧化钠溶于水中，稀释至100 ml 。
4.1.10 盐酸溶液，c（HCl）=1 mol/L 。
量取8.5 ml 盐酸（ 4.3 ）于适量水中用水稀释至100 ml 。
4.1.11 硼酸（H3BO3）溶液，ρ=20 g/L 。
称取20 g 硼酸溶于水，稀释至 1 L 。
4.1.12 溴百里酚蓝指示剂（bromthymol blue ），ρ=0.5 g/L 。
称取0.05 g 溴百里酚蓝溶于50 ml 水中，加入10 ml 无水乙醇，用水稀释至100 ml 。
4.1.13 淀粉-碘化钾试纸称取 1.5 g 可溶性淀粉于烧杯中，用少量水调成糊状，加入200 ml 沸水，搅拌混匀放冷。
加0.50 g 碘化钾（KI）和0.50 g 碳酸钠（Na2CO3），用水稀释至250 ml 。
将滤纸条浸渍后，取出晾干，于棕色瓶中密封保存。
4.1.14 氨氮标准溶液（1）氨氮标准贮备溶液，ρN =1 000 μg/ml 。
称取 3.819 0 g 氯化铵（NH4Cl ，优级纯，在100 ～105℃干燥 2 h ），溶于水中，移入1 000 ml 容量瓶中，稀释至标线，可在 2 ～5℃保存 1 个月。
（2）氨氮标准工作溶液，ρN =10 μg/ml 。
吸取 5.00 ml 氨氮标准贮备溶液（ 4.14.1 ）于500 ml 容量瓶中，稀释至刻度。
临用前配制。
4.2 仪器和设备4.2.1可见分光光度计：具20 mm 比色皿。
4.2.2氨氮蒸馏装置：由500 ml 凯式烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管组成，冷凝管末端可连接一段适当长度的滴管，使出口尖端浸入吸收液液面下。
亦可使用500 ml 蒸馏烧瓶。
5. 采样要求5.1 水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，要尽快分析。
如需保存，应加硫酸使水样酸化至pH<2，2～5 ℃下可保存7 d 。
5.2 去除余氯若样品中存在余氯，可加入适量的硫代硫酸钠溶液（ 4.1.6 ）去除。
每加0.5 ml 可去除0.25 mg 余氯。
用淀粉- 碘化钾试纸（ 4.1.13 ）检验余氯是否除尽。
5.3 絮凝沉淀100 ml 样品中加入 1 ml 硫酸锌溶液（ 4.1.7 ）和0.1 ～0.2 ml 氢氧化钠溶液（4.1.8 ），调节pH 约为10.5 ，混匀，放置使之沉淀，倾取上清液分析。
必要时，用经水冲洗过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20 ml 。
也可对絮凝后样品离心处理。
5.4 预蒸馏将50 ml 硼酸溶液（ 4.1.11 ）移入接收瓶内，确保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下。
分取250 ml 样品，移入烧瓶中，加几滴溴百里酚蓝指示剂（ 4.1.12 ），必要时，用氢氧化钠溶液（ 4.1.9 ）或盐酸溶液（ 4.1.10 ）调整pH 至 6.0 （指示剂呈黄色）～7.4 （指示剂呈蓝色），加入0.25 g 轻质氧化镁（ 4.1.2 ）及数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管。
加热蒸馏，使馏出液速率约为10 ml/min ，待馏出液达200 ml 时，停止蒸馏，加水定容至250 ml。
6. 分析步骤6.1 校准曲线在8 个50 ml 比色管中，分别加入0.00 、0.50 、1.00 、2.00 、4.00 、6.00 、8.00 和10.00 ml 氨氮标准工作溶液（4.1.14 ），其所对应的氨氮含量分别为0.0 、5.0 、10.0 、20.0 、40.0 、60.0 、80.0 和100 μg，加水至标线。
加入 1.0 ml 酒石酸钾钠溶液（ 4.1.5 ），摇匀，再加入纳氏试剂 1.5 ml （ 4.1.4（1））或 1.0 ml （ 4.1.4（2）），摇匀。
放置10 min 后，在波长420 nm 下，用20 mm 比色皿，以水作参比，测量吸光度。
以空白校正后的吸光度为纵坐标，以其对应的氨氮含量（μg）为横坐标，绘制校准曲线。
注：根据待测样品的质量浓度也可选用10 mm 比色皿。
6.2 样品测定6.2.1清洁水样：直接取50 ml ，按与校准曲线相同的步骤测量吸光度。
6.2.2有悬浮物或色度干扰的水样：取经预处理的水样50 ml（若水样中氨氮质量浓度超过2 mg/L，可适当少取水样体积），按与校准曲线相同的步骤测量吸光度。
注：经蒸馏或在酸性条件下煮沸方法预处理的水样，须加一定量氢氧化钠溶液（ 4.1.9 ），调节水样至中性，用水稀释至50 ml 标线，再按与校准曲线相同的步骤测量吸光度。
6. 3. 空白试验用水代替水样，按与样品相同的步骤进行前处理和测定。
7. 结果计算水中氨氮的质量浓度按式（1）计算：A S A b abV式中：ρN——水样中氨氮的质量浓度（以N 计），mg/L；A ——水样的吸光度；sAb ——空白试验的吸光度；校准曲线的截距；b ——校准曲线的斜率；V ——试料体积，ml 。
8. 注意事项8.1 试剂空白的吸光度应不超过0.030 （10 mm 比色皿）。
8.2 纳氏试剂的配制为了保证纳氏试剂有良好的显色能力，配制时务必控制HgCl 2 的加入量，至微量HgI 2 红色沉淀不再溶解时为止。
配制100 ml 纳氏试剂所需HgCl 2 与KI 的用量之比约为 2.3 5。
在配制时为了加快反应速度、节省配制时间，可低温加热进行，防止HgI 2 红色沉淀的提前出现。
8.3 酒石酸钾钠的配制酒石酸钾钠试剂中铵盐含量较高时，仅加热煮沸或加纳氏试剂沉淀不能完全除去氨。
此时采用加入少量氢氧化钠溶液，煮沸蒸发掉溶液体积的20%～30%，冷却后用无氨水稀释至原体积。
8.4 絮凝沉淀滤纸中含有一定量的可溶性铵盐，定量滤纸中含量高于定性滤纸，建议采用定性滤纸过滤，过滤前用无氨水少量多次淋洗（一般为100 ml ）。
这样可减少或避免滤纸引入的测量误差。
8.5 水样的预蒸馏蒸馏过程中，某些有机物很可能与氨同时馏出，对测定有干扰，其中有些物质（如甲醛）可以在酸性条件（pH<1）下煮沸除去。
在蒸馏刚开始时，氨气蒸出速度较快，加热不能过快，否则造成水样暴沸，馏出液温度升高，氨吸收不完全。
馏出液速率应保持在10 ml/min 左右。
蒸馏过程中，某些有机物很可能与氨同时馏出，对测定仍有干扰，其中有些物质（如甲醛）可以在酸性条件（pH<1）下煮沸除去。
部分工业废水，可加入石蜡碎片等做防沫剂。
8.6 蒸馏器清洗向蒸馏烧瓶中加入350 ml 水，加数粒玻璃珠，装好仪器，蒸馏到至少收集了100 ml 水，将馏出液及瓶内残留液弃去。
8.7 准确度和精密度氨氮浓度为 1.21mg/l 的标准溶液，重复性限为0.028mg/l ，再现性为0.075mg/l ，回收率在94％～104％。
氨氮浓度为 1.47mg/l 的标准溶液，重复性限为0.024mg/l ，再现性为0.066mg/l ，回收率在95％～105％。
9. 地表水环境质量标准氨氮水环境质量标准GB 3838-2002单位：mg/L。