环氧乙烷含量检测方法
环氧乙烷残留量检验方法
环氧乙烷残留量检验方法
环氧乙烷是一种无色、易挥发的化学物质，常用于消毒、灭菌和杀虫
等领域。然而，环氧乙烷可能对人体健康造成不利影响，因此对其残留量
进行检验是非常重要的。本文将介绍几种常用的环氧乙烷残留量检验方法。
1.气相色谱法
气相色谱法是一种常用的环氧乙烷残留量检测方法。该方法的原理是
通过将样品气化后，使用气相色谱仪进行分离和检测。首先，将样品加热
至适当温度，使环氧乙烷挥发；然后，将挥发的环氧乙烷通过色谱柱分离，最后通过检测器进行检测。这种方法检测灵敏度高，但需要专用的仪器和
设备。
2.液相色谱法
液相色谱法是另一种常用的环氧乙烷残留量检验方法。该方法的原理
是通过将样品溶解在适当的溶剂中，然后使用液相色谱仪进行分离和检测。首先，将样品与溶剂混合，然后通过色谱柱将混合物中的环氧乙烷与其他
成分分离，最后通过检测器进行检测。与气相色谱法相比，液相色谱法更
加适用于高浓度环氧乙烷残留的检测。
3.气相色谱质谱联用法
气相色谱质谱联用法（GC-MS）是一种更为精确和灵敏的环氧乙烷残
留量检验方法。该方法将气相色谱和质谱联用，通过色谱柱分离目标化合物，并使用质谱仪进行识别和定量。这种方法具有较高的灵敏度和分辨率，能够准确检测和定量环氧乙烷的残留量。
4.气体分析仪法
气体分析仪法是一种简单且易于操作的环氧乙烷残留量检测方法。首先，将样品加热至一定温度，使环氧乙烷挥发；然后，使用气体分析仪对
挥发出的气体进行分析，确定其中是否存在环氧乙烷。这种方法操作简便、快速且成本低，适用于快速筛查样品中的环氧乙烷残留。
在进行环氧乙烷残留量检验时
环氧乙烷残留量检测标准国标
环氧乙烷残留量检测标准国标
1. 范围
本标准规定了环氧乙烷残留量的检测方法。本标准适用于各类产品中环氧乙烷残留量的测定。
2. 规范性引用文件
本标准引用了相关的国家和行业标准，包括但不限于：GB/T 5009.171-2003 食品卫生检验方法理化部分总则。
3. 术语和定义
3.1 环氧乙烷ethylene oxide
一种有机化合物，化学式为C2H4O，是一种常见的烷基化剂。
3.2 残留量residue
在产品中环氧乙烷的含量。
4. 原理
本方法采用气相色谱法，通过氢火焰离子化检测器（FID）对环氧乙烷进行检测。样品中的环氧乙烷经正己烷萃取后，注入色谱柱进行分离，通过FID检测器检测，外标法定量。
5. 试剂和材料
5.1 试剂：正己烷（色谱纯）；
5.2 材料：色谱柱（60m×0.32mm×0.25μm）；进样针；氮气（纯度≥99.999%）。
6. 仪器和设备
6.1 仪器：气相色谱仪（配备氢火焰离子化检测器）；
6.2 设备：涡旋混合器；超声波清洗器；氮气吹干仪。
7. 样品处理
7.1 称样：准确称取样品2g于50mL离心管中；
7.2 萃取：加入10mL正己烷，涡旋混合1min，超声波清洗15min；
7.3 过滤：用定性滤纸过滤，收集滤液；
7.4 氮吹：将滤液置于氮气吹干仪中，吹干；
7.5 进样：将吹干的滤液通过进样针注入气相色谱仪中。
环氧乙烷测定
环氧乙烷残留量分析方法——比色分析法：
原理：环氧乙烷在酸性条件下水解成乙二醇，乙二醇经高碘酸氧化生成甲醛，甲醛与品红-亚硫酸试液反应产生紫红色化合物，通过比色分析可求得环氧乙烷的含量。
样品的平均重量为18.5 g/个，剪碎后称取两份：（1）2.0054 g （2）2.0000 g ，乙二醇的称重为 0.5556 g
供试液制备：将样品截成5mm的长碎块，称取2.0g置于具塞的玻璃容器中，加入0.1mol/L盐酸10ml，密塞，室温放置1小时，备用。实验步骤按下表：
全部加至10ml后，室温放置1小时，于 560nm波长处以空白液作参比，测定吸收度。绘制吸收度—体积标准曲线。
结果计算
按下式计算样品中环氧乙烷的绝对含量： W EO=1.775v1×c1×m
式中 W EO——单位产品中环氧乙烷绝对含量，mg.
V1——标准曲线上找出的试液相应体积，ml.
C1——乙二醇标准溶液的浓度，g/L
m——单位产品的重量，g
第一分样品： V1=0.45ml C1=0.0111g/L m= 18.5g
W EO=0.1654mg/套
第二分样品： V1=0.45ml C1=0.0111g/L m=18.5g
W EO=0.1640mg/套
标准规定:每套输液器的环氧乙烷残留量应不大于0.5mg。
结论：符合规定。
小时，备用。
气相色谱法检测环氧乙烷
气相色谱法检测环氧乙烷（含谱图）
环氧乙烷（EO）被用于医疗设备的消毒，但它是一种已知的致癌物。有关法规要求在生产和使用中要定期对其进行检测。我公司环氧乙烷（EO）检测解决方案是用顶空气相色谱仪定量测定经消毒的医疗设备中EO
含量，该方案仪器配置合理。操作简单是医疗器材生产厂及医院的实用检测方案。
GC-7800气相色谱仪
1、采用单片机和集成电路控制，中文界面，操作参数键盘设定。仪器具有掉电保护、文件存储功能。采用大屏幕液晶显示。同时仪器具有秒表计时功能。
2、仪器采用双柱双气路结构，适于多种检测和进样组合。根据用户分析需要可配置多种检测器(TCD、FID、ECD、FPD和NPD)，最多可同时安装三种检测器。
3、检测器及其控制部件采用即插即用控制模式。
4、可进行恒温和程序升温操作。具有过温保护功能。柱室配有柔性后开门自动控温系统。能实现真正意义上的近室温操作，五阶程序升温。
5、进样系统可选配填充柱柱头进样、玻璃内衬快速进样、带有隔膜清洗功能的毛细管柱分流/不分流进样等多种进样装置；毛细管进样系统配有微机自动控制的电磁开关阀，可实现分流/不分流进样操作。可配置气体进样器。
6、载气气路具有低压、断气保护功能。
7、预置备用温控端口，易于扩展使用。
GC 7800气相色谱仪主要技术指标
1、温度控制
柱室：控温范围：室温3-400℃
控温精度：优于;0.1℃
五阶程升
六路温控
2、火焰离子化检测器FID
检测限1.0*10-11g/s(苯)
3、热导池检测器(TCD)
灵敏度：4000mv.ml/mg苯
4、电子捕获检测器ECD
环氧乙烷残留量(气相色谱法)检测标准操作规程
1.目的
规范检验员环氧乙烷残留量检测操作，确保检测结果准确。
2.适用范围
适用于经环氧乙烷灭菌后产品的EO残留量检测。
3.职责
质量部检验员负责EO残留量检测。
4.操作规程
4.1环氧乙烷标准贮备液制备
取外部干燥的50ml容量瓶，加水约30ml，加瓶塞，称重，精确到0.1mg。用注射器注入约0.6ml环氧乙烷，不加瓶塞，轻轻摇匀，盖好瓶塞，称重，前后两次称重之差，即为溶液中所含环氧乙烷的重量。加水至刻度线制成约含环氧乙烷10mg/mL的溶液，作为标准贮备液。
4.2供试液准备
4.2.1抽样频次、数量
从每个灭菌批的同品种产品中随机抽样，一般情况下，每个灭菌批同品种随机抽样数量为2个最小包装。
4.2.2供试液制备
取样品易于拆卸、剪取及不易于环氧乙烷解析的部位（与人体直接接触部位优先），截成5mm长碎块或10mm2片状块，取1.0g样品放入20ml顶空瓶中，精密加水5ml，
密封。
4.3绘制标准曲线
用贮备液分别配制1μg/ml∽10μg/ml六个系列浓度的标准溶液。精确量取5ml，置于20ml顶空瓶中，密封。
将六个系列浓度标准溶液的顶空瓶放入顶空进样器的槽位中（气相色谱仪参数设置如下表，样品类型选择为“标样”），自动进样，依次进行气相色谱检测，并使用气相色谱软件中的“校正”功能，依次添加六个系列浓度标准溶液的数据，绘制出标准曲线（X 轴:EO浓度，μg/ml，Y轴：EO峰面积）。
4.4样品测试
将装有供试液的顶空瓶放入顶空进样器的槽位中（气相色谱仪参数设置如上表，样品类型选择为“试样”），自动进样，依次进行气相色谱检测，记录供试液EO峰面积。
环氧乙烷检测标准
环氧乙烷检测标准
环氧乙烷是一种重要的化工原料，广泛应用于塑料、橡胶、纤维、颜料等行业。然而，环氧乙烷是一种有毒且易燃的物质，对人体和环境都有一定的危害。因此，为了保障人们的健康和环境的安全，环氧乙烷的检测标准显得尤为重要。
环氧乙烷的检测标准主要包括两个方面：环氧乙烷在空气中的浓度限值和环氧
乙烷残留量的检测方法。
首先，环氧乙烷在空气中的浓度限值是环氧乙烷检测的重要指标之一。根据国
际标准化组织（ISO）和美国职业安全与卫生管理局（OSHA）的规定，环氧乙烷
在空气中的浓度限值为1ppm（每百万份）。这个限值是根据环氧乙烷的毒性、致
癌性和爆炸性等特性来确定的。超过这个限值，就会对人的健康产生危害，甚至引发爆炸事故。因此，各个行业必须对环氧乙烷浓度进行监测，确保环氧乙烷浓度不超过限值。
其次，环氧乙烷残留量的检测方法是环氧乙烷检测的另一个重要方面。环氧乙
烷常被用作医疗器械、食品包装等领域，因此环氧乙烷残留的检测非常关键。目前，常用的环氧乙烷残留量检测方法有气相色谱法、液相色谱法和质谱法等。这些方法可以准确测定环氧乙烷残留量，保证产品的质量和安全。
同时，环氧乙烷检测标准还应包括对环氧乙烷生产、存储和运输过程中的安全
要求。例如，在环氧乙烷生产过程中，应采取合适的防护设施，确保工人的安全。在环氧乙烷存储和运输过程中，应采取适当的包装和包装方法，避免环氧乙烷泄漏和事故发生。此外，还应建立环氧乙烷事故应急预案，及时处理可能出现的事故和泄漏情况。
环氧乙烷检测标准的制定不仅需要政府的监管和指导，也需要企业的配合和自律。只有各方共同努力，才能保障环氧乙烷的安全使用和生产。对于生产企业来说，应加强设备维护和操作培训，提高员工的安全意识和操作规范。对于监管部门来说，
化验室环氧乙烷中乙酸含量测定操作规程
化验室环氧乙烷中乙酸含量测定操作规程
一、引用标准
GB/T13098-2006工业用环氧乙烷
二、方法提要
以酚酥为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定试料，根据消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积计算乙酸的酸含量。
三、测定试剂
1、氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.01mo1∕1o
2、酚醐指示液:10g∕1o
四、测定仪器
一般实验室仪器。
五、分析步骤
1、于冷却至0℃〜4℃的Ioom1量筒中加入70m1实验样品，并放置使其挥发至50m1,以释放可能存在的二氧化碳。
2、向在冰浴上冷却0℃〜4℃的，盛有40m1水的锥形瓶中加入0.2m1的酚献指示液，用氢氧化钠标准滴定液滴定至微红色，保持15s不褪色，不计读数。将上述挥发至50m1的试样倒入该锥形瓶中，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色，保持15s不褪色为终点。
六、测定计算结果
酸度以乙酸(』30)011)的质量分数33计，数值以%表示，按下式计算: ω3=V1×C1×60.1×100∕(P4×V×1000)
式中：V1——氢氧化钠标准滴定液的体积的数值，单位为毫升(m1)；
V——实验室的样品的体积数值，单位为毫升(m1)(V=70m1);
C——氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升
(mo1/1)；
P4——4℃时环氧乙烷密度的数值，单位为克每毫升(g∕1)(P
4=0.891)o
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定值得算术平均值得10%o
七、注意事项
采样不少于300m1,贮存于清洁干燥的采样钢瓶中。
环氧乙烷残留量检验规程
1.试验目的
检测一次性医疗器材经环氧乙烷消毒后环氧乙烷的残留量，判定是否符合国家标准规定。
2.试验原理
环氧乙烷在酸性条件下水解成乙二醇，乙二醇经高碘酸氧化生成甲醛，甲醛与品红-亚硫酸试液反应产生紫红色化合物，通过比色分析可求得环氧乙烷的含量。
3.试验仪器及试剂
移液管，容量瓶（50ml，100ml，1000ml），量筒，烧杯，分析天平，滴管，分光光度计，纳氏比色管
0.1mol/L盐酸溶液，5g/L高碘酸溶液，10g/L硫代硫酸钠，100g/L亚硫酸钠溶液，品红-亚硫酸试液，乙二醇标准储备液，蒸馏水
4.试剂的配制
0.1mol/L盐酸溶液：取9ml盐酸稀释至1000ml
5g/L高碘酸溶液：称取高碘酸0.5g，加水稀释至100ml
10g/L硫代硫酸钠：称取1.0g硫代硫酸钠，加水稀释成100ml
100g/L亚硫酸钠溶液：称取10.0g亚硫酸钠，加水稀释成100ml
品红-亚硫酸试液：称取0.1g碱性品红，加入120ml 80℃热蒸馏水溶解，冷却后加入100g/mL亚硫酸钠溶液20ml、盐酸2ml，置于暗处1h以上。试液应为无色，若发现有微红色，应重新配制。
乙二醇标准储备液：取一个外部干燥、清洁的50ml容量瓶，加水约30ml，精确称重。精确量取0.5ml乙二醇，迅速加入瓶中，摇匀后，精确称重。两次称重之差即为溶液中所含乙二醇的重量，加水稀释至刻度，混匀。乙二醇的浓度为：
c=(m/50)×103
式中：
C：乙二醇标准储备液浓度，单位为克每升(g/L)
m：溶液中乙二醇的重量，单位为克（g）
乙二醇标准溶液（c1=c×10-3）：精确量取1.0ml标准储备液，用水稀释至1000ml
环氧乙烷检测气相色谱法
环氧乙烷检测气相色谱法
环氧乙烷（Ethylene Oxide, EO）是一种常用的化工原料，然而它具有较高的毒性和爆炸性。因此，对环氧乙烷进行检测和监测是必要的。
气相色谱法（Gas Chromatography, GC）是一种常用的分析方法，通过将样品中的化合物分离成不同的组分，再利用检测器进行定量或定性分析。下面是环氧乙烷检测气相色谱法的基本步骤：
1. 样品制备：将环氧乙烷样品采集到气体采样袋中或以其他适当的方法进行采样。
2. 气相色谱仪条件设置：选择适当的色谱柱和检测器。常用的柱材为具有极性的化合物，例如聚酯硅胶柱或聚血清硅胶柱。色谱柱温度和流动相的流速也需要进行调整。
3. 样品注射：将样品中的环氧乙烷注射到气相色谱仪中。常用的注射方式有进样器注射和头空注射。
4. 待测物分离：样品中的环氧乙烷会在色谱柱中与其他组分进行分离。分离的时间取决于样品矩阵和色谱柱的选择。
5. 检测器检测：利用选择的检测器检测环氧乙烷的信号。常用的检测器包括火
焰离子化检测器（Flame Ionization Detector, FID）和电子捕获检测器（Electron Capture Detector, ECD）。
6. 定量分析：通过校正曲线或内标法，确定环氧乙烷的浓度。
需要注意的是，气相色谱法对环氧乙烷的分析灵敏度较低，通常需要将样品进行预处理，例如通过气相色谱-质谱联用（Gas Chromatography-Mass Spectrometry, GC-MS）来提高检测灵敏度和精确度。
此外，环氧乙烷是一种危险化学品，操作人员需要遵守安全操作规程，并在合适的实验室条件下进行分析。
环氧乙烷 残留 气相色谱
环氧乙烷残留气相色谱
环氧乙烷的残留量可以通过气相色谱进行检测。气相色谱是一种常用的分析技术，可以将物质分离并测定其浓度。
在气相色谱中，样品首先被蒸发成气态，并通过进样口进入色谱柱。色谱柱内填充有吸附剂或分离柱，可以与环氧乙烷发生相互作用，并将其分离出来。随着时间的推移，不同化合物会在色谱柱中以不同的速度通过，最终进入检测器进行检测。
常见的检测器有气体放大器检测器（FID）和电子捕获检测器（ECD）。FID是最常用的检测器之一，它通过燃烧样品产生的离子流来测量环境中的环氧乙烷浓度。ECD则利用环境中的电子捕获性物质与环氧乙烷发生反应，产生电流信号进行检测。
通过测量环氧乙烷的峰面积或浓度，可以计算出其在样品中的残留量。为了提高检测的灵敏度和准确性，可以使用内标法或标准加入法来进行定量分析。
总之，气相色谱是一种常用的分析技术，可用于检测环氧乙烷的残留量。
环氧乙烷残留量检验方法(气相色谱法)
附件1
环氧乙烷残留量检验方法
（气相色谱法）
采用气相色谱法检测环氧乙烷残留量，制备供试液时有两种基本的样品浸提方法：模拟使用浸提法和极限浸提法。
模拟使用浸提法是采用使浸提尽量模拟产品使用的方法。这一模拟过程使测量的环氧乙烷残留量相当于患者使用该器械的实际环氧乙烷摄入量。极限浸提法是指再次浸提测得的环氧乙烷的量小于首次浸提测得值的10%,或浸提到测得的累积残留量无明显增加。
供试液制备时宜在取样后制备浸提液，否则应将供试样品封于由聚四氟乙烯密封的金属容器中保存。
引用GB/T14233.1-2008中环氧乙烷残留量气相色谱法测定方法时，若未规定浸提方法，则均按照极限浸提方法进行。
1.供试液制备
1.1极限浸提法
取产品上与人体接触的环氧乙烷相对残留含量最高的部件两份，平行做两个试验组进行试验。将样品截为5mm长碎块（或Iomm2片状物），取1Og放入20m1萃取容器中，精密加入5m1水。密封，60℃+1℃温度下平衡40min o
1∙2模拟使用浸提法
采用模拟使用浸提法时，应在产品标准中根据产品的具体使用情况，规定在最严格的预期使用条件下的浸提方法和采集方法。并尽量采用以下条件：
a）浸提介质:用水作为浸提介质；
b）浸提温度:整个或部分与人体接触的器械在37℃（人体温度）浸提，不直接与人体接触的器械在25℃（室温）浸提。
C）浸提时间:当确定浸提时间时，应考虑在推荐或预期使用最为严格的时间条件下进行。但不短于Ih o
d）浸提表面:器械与药液或血液接触的表面。
2.环氧乙烷标准贮备液配制
取外部干燥的50m1容量瓶加入约30m1水加瓶塞，精确称重。用注射器注入约0.6m1有证环氧乙烷标准物质,不加瓶塞，轻轻摇匀，盖好瓶塞，称重，前后两次称重之差，即为溶液中所含环氧乙烷重量。加水至刻度制成约含环氧乙烷IOmgZm1的溶液，作为标准贮备液。也可采用市售有证环氧乙烷标准物质，用水逐级稀释制备系列标准溶液。
16886.7环氧乙烷残留量测试方法
16886.7环氧乙烷残留量测试方法
环氧乙烷残留量测试方法有多种，以下是其中一种常用的测试方法：
1. 仪器准备
- 气相色谱仪（Gas Chromatograph，GC）配备 FID（Flame Ionization Detector，火焰离子化检测器）
- 总气化仪（Total Volatile Analyzer，TVA）或热脱附装置，用于样品气化和浓缩
- 程序控制装置，用于设置和监控仪器参数
2. 样品准备
- 将待测样品加入宽口瓶中，瓶口密封，并记录样品重量
- 确保样品中没有其他杂质或污染物
3. 测试操作
- 将瓶中样品转移至总气化仪或热脱附装置中
- 设置仪器参数，如气化温度、流量和时间等
- 使样品完全气化，并将产生的挥发性化合物浓缩
- 通过样品进入气相色谱仪进行分析
4. 气相色谱仪分析
- 使用GC和FID进行环氧乙烷残留量的定量测定
- 设置柱温和检测器参数，如进样量、柱流量和检测器温度等- 通过检测器信号，确定环氧乙烷的浓度
- 通过外部标准曲线法或内标法计算出样品中的环氧乙烷残留量
5. 数据处理
- 记录检测结果并进行数据分析
- 根据检测结果判断样品中环氧乙烷的残留量是否符合规定标准
需要注意的是，该测试方法仅供参考，具体操作步骤和仪器参数可能会因实际情况而有所差异。在进行实际测试时，请参考相应的标准方法并遵循安全操作规程。
82环氧乙烷检测比色法操作规程新
有限公司
环氧乙烷检测（比色法）操作规程
XY1-Z1-82
1 .
2 .范围：适用于本公司生产的产品的环氧乙烷残留量的检测。
3 .术语和定义：无
4 .职责：质量部负责实施。
5 .内容:环氧乙烷残留量分析--比色分析法
a.仪器
电热恒温鼓风干燥箱、电子天平、紫外分光光度计
b.器具
名称规格型号
比色管IOm1
烧杯250In1
碘量瓶25OnI1
C.试剂
名称____________ ≡½
盐酸分析纯
高碘酸分析纯
硫代硫酸钠分析纯
亚硫酸钠分析纯
品红指不剂
乙二醇分析纯
5.2检验液制备
a.取样品上有代表性的部位，裁成5mm的长碎块（优先取与皮肤直接接触的部位），称取
2.Og放于容器中，加0.1πιo1∕1盐酸Iom1,室温放置Ih,作为供试液。
6.3.操作方法
5.3.1试液的配制a.0.1mo1∕1盐酸：取9m1盐酸稀释至IOOOm1
a.0.5%高碘酸溶液：称取高碘酸0.5g,溶解后稀释至IOom1。
b.K硫代硫酸钠溶液：称取硫代硫酸钠1g,溶解后稀释至Ioom1。
c.10%亚硫酸钠溶液：称取10.Og无水亚硫酸钠，溶解后稀释成100m1。
d.品红-亚硫酸试液：称取0.1g品红，加入120m1热水溶解，冷却后加入10席亚硫酸钠溶液20m1、盐酸2m1置于暗处。（注：试液无色，若有微红应重新配制）
e.乙二醇标准贮备液：取一干燥洁净的50m1容量瓶，加水约30m1,精确称重；量取0.5m1乙二醇迅速加入瓶中摇匀称重，两次称重之差即为乙二醇的重量，加水至刻度，标注乙二醇的浓度。
计算浓度：
C=WX1000/50
式中：C——乙二醇标准贮备液浓度；g/1
83环氧乙烷检测气相色谱法操作规程新
有限公司
环氧乙烷检测（气相色谱法）操作规程
XY1-Z1-83
1目的
规范检验员环氧乙烷残留量（气相色谱法）检测操作，确保检测结果准确。
2范围
本规程适用于经环氧乙烷灭菌后产品的EO残留量检测。
3职责
实验室检验员负责照此规程进行EO残留量检测。
4操作程序
4.1 环氧乙烷标准贮备液制备。
取外部干燥的50m1容量瓶，加水约30m1,加瓶塞，称重，精确到0.1mg0用注射器注入约0.6m1环氧乙烷，不加瓶塞，轻轻摇匀，盖好瓶塞，称重，前后两次称重之差，即为溶液中所含环氧乙烷的重量。加水至刻度线制成约含环氧乙烷IOmg/m1的溶液，作为标准贮备液。
4.2 供试液准备。
4.2.1 抽样频次、数量
从每个灭菌批的同品种产品中随机抽样，一般情况下，每个灭菌批同品种随机抽样数量为2个最小包装。
4.2.2 供试液制备
取样品易于拆卸、剪取及不易于环氧乙烷解析的部位（与人体直接接触部位优先），截成5mm长碎块或Iomm2片装块，取1.0g样品放入20m1顶空瓶中，精密加水5m1,密封。
4.3 绘制标准曲线
取10mg∕m1的贮备液分别配制IUg∕m1,2ug∕m1,4ug∕m1,6ug∕m1,8ug∕m1,10ug∕m1六个系列浓度的标准溶液。精确量取5m1,置于20m1顶空瓶中，密封。
将6个系统浓度标准溶液的顶空瓶放入顶空进样器的槽位中（气相色谱仪参数设置如下表，样品类型选择为“标样”），自动进样，依次进行气相色谱检测，并使用气相色谱软件中的“校正”功能，依次添加6个系列浓度标准溶液的数据，绘制出标准曲线（X轴：EO 浓度，ug∕m1,Y轴：EO峰面积）。
环氧乙烷检测标准国标
环氧乙烷检测标准国标
环氧乙烷检测标准国标，主要涉及环氧乙烷检测的方法、要求和限制。其中，检测方法包括气相色谱法、液相色谱法和红外光谱法等。要求包括环氧乙烷的检测限、准确度、精密度和重复性等指标。限制方面，主要包括环氧乙烷的安全使用标准和排放标准。此外，国家标准还规定了环氧乙烷检测的实施机构和监督管理机构。该标准的发布，有助于保障人民生命财产安全和环境保护。
- 1 -
紫外可见分光光度计法测环氧乙烷E0含量和气相色谱法测环氧乙烷EO含量已发布
紫外可见分光光度法检测环氧乙烷（EO）的残留量
试验原理
环氧乙烷在酸性条件下水解成乙二醇，乙二醇经高碘酸氧化生成甲醛，甲醛与品红-亚硫酸试液反应产生紫红色化合物，通过比色分析可求得环氧乙烷的含量测定。
实验方法
0.1mol/L盐酸溶液：取1ml盐酸稀释至100ml
5g/L高碘酸溶液：称取高碘酸5g，加水稀释至ml
10g/L硫代硫酸钠：称取g硫代硫酸钠，加水稀释成ml
100g/L亚硫酸钠溶液：称取g亚硫酸钠，加水稀释成ml
品红-亚硫酸试液：称取g碱性品红，加入ml 80℃热蒸馏水溶解，冷却后加入100g/mL亚硫酸钠溶液ml、盐酸ml，置于暗处1h以上。试液应为无色，若发现有微红色，应重新配制。
乙二醇标准储备液：取一个外部干燥、清洁的ml容量瓶，加水约ml，精确称重。精确量取ml乙二醇，迅速加入瓶中，摇匀后，精确称重。两次称重之差即为溶液中所含乙二醇的重量，加水稀释至刻度，混匀。
供试液制备
供试液的制备采用极限浸提法，取整个样品或样品上有代表性的部位，截
为mm长的碎块，称取 1.0g置于烧杯中，加入0.1mol/L盐酸溶液ml，室温放置1h，作为供试液。
试验步骤
取5支纳氏比色管，分别加入0.1mol/L盐酸ml，再精确加
入ml、ml、ml、ml、ml乙二醇标准溶液，再另取一支纳氏比色管，精确加入0.1mol/L盐酸溶液ml作为空白对照。
分别在上述各管中加入高碘酸溶液ml，摇匀，放置1h。然后分别滴加硫代硫酸钠溶液至出现的黄色恰好消失。再分别加入品红-亚硫酸试液ml，用蒸馏水稀释成ml，摇匀，35℃~37℃条件下放置1h，测量560nm波长处的吸光度，空白液做参比溶液，绘制吸光度-体积标准曲线。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
1.环氧乙烷含量测定
1.1方法提要：用100.00减去环氧乙烷中各种杂质质量分数的总和，计算得到环氧乙烷的质量分数。
1.2结果计算
1.2.1.环氧乙烷含量的质量分数w1，数值以%表示，按下式计算：
w1=100.00-∑w i
式中：∑w i-环氧乙烷中各种杂质（总醛、水、酸、二氧化碳）质量分数的总和。
2.总醛（以乙醛计）含量的测定
2.1方法原理：当溶液的pH值为3~4时，亚硫酸钠与醛反应生成α-羟基磺酸，用碘标准滴定溶液滴定未反应的亚硫酸钠。加入碳酸氢钠，改变溶液的pH值，使与醛反应的亚硫酸氢根释放出来，再用碘标准溶液滴定释放的亚硫酸氢根，计算试样中以乙醛计的总醛的含量。
2.2试剂
2.2.1.碳酸氢钠
2.2.2.无水乙醇
2.2.
3.硫酸溶液：c（1/2 H2SO4）=0.5mol/L
2.2.4.亚硫酸氢钠标准溶液A：c（1/2 Na2HSO3）=0.10mol/L
称取5g亚硫酸氢钠，精确至0.1g，溶于少量水中，加入50ml无水乙醇并移入
1000ml容量瓶中，加水稀释至刻度。用硫酸溶液调节其pH值至3.5（用pH计测
定）。此溶液每次使用前须进行pH值测定，若溶液的pH值低于3.0，则此溶液
不能使用，应重新配制。
2.2.5.亚硫酸氢钠标准溶液B：c（1/2 Na2HSO3）=0.02mol/L
用亚硫酸氢钠标准溶液A于使用前稀释，并调节pH值至3.5。
2.2.6.碘标准滴定溶液A：c（1/2 I2）=0.1mol/L
2.2.7.碘标准滴定溶液B：c（1/2 I2）=0.01mol/L
2.2.8.淀粉指示液：5g/L。
2.3仪器
2.3.1.微量滴定管：分刻度0.02ml。
2.3.2.夹套移液管：5ml 于5ml移液管外装一玻璃套管，套管两端用橡皮塞塞住。使用时，夹套管中装入冰盐水。
1-玻璃套管
2-橡皮塞
3-移液管
2.4分析步骤
2.4.1.用移液管吸取25.0ml亚硫酸氢钠溶液，置于内盛50ml水的具塞磨口瓶中，置于冰浴中冷却至0~4℃，用夹套移液管取5.0ml实验室样品置于磨口瓶中，盖紧瓶塞，摇匀，于冰浴冰浴中放置30min，加入淀粉指示液1ml，用碘标准滴定溶液滴定至溶液呈蓝色，保持30s不褪色，不计读数。
2.4.2.加1g碳酸氢钠，此时溶液蓝色消失，通过微量滴定管用碘标准滴定溶液滴定至溶液出现蓝色，并保持30s不褪色即为终点，读取消耗的碘标准滴定溶液的体积。
2.4.
3.样品的含醛量在质量分数为0.01%以上时，用亚硫酸氢钠标准溶液A和碘标准滴定溶液A进行测定；含醛量在质量分数为0.01%以下时，用亚硫酸氢钠标准溶液B和碘标准滴定溶液B进行测定。
2.4.4. 在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白实验。
2.5 结果计算
2.5.1. 总醛（以乙醛计）含量的质量分数w 2，数值以%表示，按下式计算：
w 2=[(V 1-V 2)/1000] c M V ·ρ4
×100% 式中：
V 1-试料消耗碘标准滴定溶液A 或B 的体积的数值，ml ；
V 2-空白消耗碘标准滴定溶液A 或B 的体积的数值，ml ；
c -碘标准滴定溶液浓度，mol/L ；
M -乙醛（1/2 C 2H 4O ）的摩尔质量的数值，g/mol ，M （1/2 C 2H 4O ）=22.02；
V -试料的体积的数值，ml ；
ρ4-4℃时环氧乙烷的密度，g/ml ，ρ4=0.891。
2.5.2. 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值，当总醛的质量分数在0.01%以下以时不大于0.0005%；当总醛的质量分数在0.01%以上以时不大于0.002%。
3. 水含量的测定
3.1 按GB/T 6283的规定（卡尔费休法）进行，用夹套移液管移取实验室样品。必要时反应瓶外面用冰水浴冷却，以防止加入样品时因样品暴沸使滴定液溅出。
3.2 取两次重复测定结果的算术平均值为测定结果，两次测定结果的绝对差值，当水分在0.01%以下时不大于0.001%；当水分在0.01%以上时不大于0.003%。
4. 酸（以乙酸计）含量的测定
4.1 方法提要：以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定试料，根据消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积计算以乙酸计的酸含量。
4.2 试剂
4.2.1. 氢氧化钠标准滴定溶液：c （NaOH ）=0.01mol/L ；
4.2.2. 酚酞指示液：10g/L 。
4.3 分析步骤
4.3.1. 于冷却至0~4℃的100ml 量筒中加入70ml 实验室样品，并放置使其挥发至50ml ，以释放可能存在的二氧化碳。
4.3.2. 向在冰浴上冷却至0~4℃的，盛有40ml 水的锥形瓶中加入0.2ml 酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色，保持15s 不褪色，不计读数。将上述挥发至50ml 的试样倒入该锥形瓶中，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色，保持15s 不褪色为终点。
4.4 结果计算
4.4.1. 酸度以乙酸（CH 3COOH ）的质量分数w 3计，数值以%计，按下式计算：
W 3=[V 1/1000] c M 1 V ·ρ4
×100% 式中：
V 1-氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，ml ；
V -实验室样品的体积的数值，ml ，V=70；
c -氢氧化钠标准滴定溶液浓度，mol/L ；
M 1-乙醛的摩尔质量的数值，g/mol ，M 1=60.1；
ρ4-4℃时环氧乙烷的密度，g/ml ，ρ4=0.891。