ICPAES法同时测定高纯碘化铯中杂质元素

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ICP-AES法快速测定金属钴粉中的九种杂质元素

ICP-AES法快速测定金属钴粉中的九种杂质元素菅豫梅;王培【摘要】文章采用iCAP 6300型ICP光谱仪测定多种元素.以硝酸(1+1)溶解金属钴粉,用钴基体匹配,选择合适的背景校正方法和各元素最佳波长,用水平观测方式同时测定金属钴中的镁、铝、铜、锌、铁、铅、硅、锰、镍九种杂质元素含量.其检出限分别为/μg·g-1:0.34、0.17、0.21、0.18、0.19、0.24、0.16、0.14、0.29,相对标准偏差小于5%,标准加入回收率为92%～104%.该方法快速简便,准确度高,适用于生产分析.【期刊名称】《湖南有色金属》【年(卷),期】2009(025)006【总页数】5页(P57-61)【关键词】iCAP6300型ICP光谱仪;金属钴粉;镁、铝、铜、锌、铁、铅、硅、锰、镍【作者】菅豫梅;王培【作者单位】自贡硬质合金有限责任公司,四川,自贡,643011;自贡硬质合金有限责任公司,四川,自贡,643011【正文语种】中文【中图分类】O434.13金属钴粉是生产硬质合金的重要粘结剂，在硬质合金生产中起着重要作用，其纯度高低直接影响硬质合金成分及物理、金相性能指标，因此，钴中多种微量元素的测定是纯度检验的重要指标。

铁测定方法有“磺基水杨酸吸光光度法测定铁”［1］、原子吸收法［2］等；硅元素测定方法有“硅钼蓝吸光光度法测定硅”［1］、“钴金属合金粉末中硅的测定”［3］等；镁、锌、铜、锰和镍常用原子吸收法光谱法［1］进行测定；铅有火焰原子吸收法［1］、电热原子吸收法［4］、原子荧光光谱法［5］等；铝测定方法有“铬天青 S－OP－TPB光度法测定铝”［1］。

这些传统检测方法，如吸光光度法和火焰原子吸收法多数是单元素测定，不能对多种元素同时测定，多元素一般需要分别进行样品处理或测定，操作繁琐，检测时间长，不适用于金属钴粉的快速生产分析。

电感耦合等离子体发射光谱法以其稳定性好、灵敏度高、精密度好、多种元素可同时测定等优点，已广泛应用于化工、医药、环保、冶金等领域。

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铅锭中11种杂质元素

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铅锭中11种杂质元素热孜万古丽;全小盾;秦婷;张旭龙【摘要】研究了用酸分解试样后不需分离基体直接用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铅锭中银、铜、铋、砷、锑、锡、锌、铁、镉、镍、铊11种杂质元素的方法.优化了样品前处理条件及仪器检测条件.方法的检出限为0.0012～0.0168 μg/mL,回收率为89％～110％,RSD为2.3％～5.0％.方法简便快速,检出限低,精密度和准确度能满足铅锭中杂质元素的检测要求,具有较强的实用性和可操作性,可用于铅锭中杂质元素的测定.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2012(002)001【总页数】3页(P74-76)【关键词】ICP-AES法;铅锭;杂质元素【作者】热孜万古丽;全小盾;秦婷;张旭龙【作者单位】新疆出入境检验检疫局技术中心,新疆乌鲁木齐830063;新疆出入境检验检疫局技术中心,新疆乌鲁木齐830063;新疆出入境检验检疫局技术中心,新疆乌鲁木齐830063;新疆出入境检验检疫局技术中心,新疆乌鲁木齐830063【正文语种】中文【中图分类】O657.31;TH744.11铅锭是灰白色的金属，应用于军工、原子能技术、冶金、化工、电子、轻工、农药、医药、石油等部门。

国家标准GB／T469—2005规定测定银、铜、铋、砷、锑、锡、锌、铁、镉、镍10种杂质元素，铅含量用差减法计算。

目前，没有快速测定铅锭中杂质元素方法的国家标准，现有国家标准GB4103.1～4103.13—2000是多采用分光光度法和原子吸收光谱法，均为单元素分别测定的方法，步骤复杂繁琐，试剂消耗多，检测周期长，无法同时处理同时测定多种元素［1－3］。

电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP－AES）法具有简便快速，检出限低等特点，故近年来在矿产、材料、医药分析等方面得到了广泛的应用［4－6］。

因此，建立对铅锭中杂质元素的快速检测方法也非常必要，为此，采用酸分解试样后不需分离基体直接用ICP－AES法测定铅锭中银、铜、铋、砷、锑、锡、锌、铁、镉、镍、铊11种杂质元素含量，解决了以往用分光光度法和原子吸收光谱法不能同时测定多元素的难题。

ICP-AES电感耦合等离子体原子发射光谱法

need not be memorized.
随能级增加的原子轨道
Atomic Orbitals in order of Increasing Energy
3d__ 3d__ 3d__ 3d__ 4s___ 3px__ 3py__ 3pz__
3d__
ENERGY
3s ___ 2px__ 2py__ 2pz__
2s ORBITAL
Each p subshell consists of a set of three p orbitals of equal energy, px py pz
Shown together the three p orbitals look like this:
The d subshell actually consists of a set of five d orbitals of equal energy. Each d orbital can hold a maximum of 2e-. This accounts for the total capacity of the d subshell as being 10 e-’s. The d orbitals do not play as important a role in the chemistry that we will be discussing therefore their shapes and names
E2 E3 n+ E1
Note: E1 的能级小于 E2
Atomic AEb1siosrbletisosnsthan E2 which is less than E3
原子由第一激发态到基态的跃迁：
第一共振线，最易发生，能量最小；

ICP-AES 法同时测定人发中微量元素

Cu
10
20
19.60 98.0
Li
10
20
30.04 100.4
Mn
10
20
29.80 99.0
Mo
10
20
29.44 97.2
Ni
10
20
30.40 102.0
Pb
10
20
29.60 98.0
Ti
10
20
30.22 101.1
V
10
20
29.80 99.0
元素 Element
W Zn Al Fe Ca Mg K Na P As B Sr La Sb
LD/(mg·L-1) 0.0002 0.0002 0.0230 0.0050 0.0108 0.0037 0.0014 0.0030 0.0070 0.003 0.008 0.0001 0.0006 0.005
表 3 方法的回收率
Table3 Recovery test of the method
工具：不锈钢剪刀；部位：枕部 , 距头皮 1cm；方法:剪去超长部分，再贴头皮剪去距头皮 1cm 的发丝；保存：纸袋或塑料袋。
发样的洗涤:用中性洗发液浸泡发样 4 小时以上，搓洗，用热蒸馏水及去离子水冲洗干净，80℃烘箱内干燥3 小时。
称取 0.2000g 发样于 100mL 烧杯中，加入混合酸（HNO3+HClO4=95+5）10mL，放置过夜，电热板上低温消化，蒸发至冒白烟，取下冷却，移入 20mL 比色管中，用水稀释至刻度，摇匀。同时做空白试验。
2.3 共存元素的干扰与校正人发中元素含量较低，溶液中 Al Fe Ca Mg K Na P Ba Be Cd Ce Co Cr Cu Li Mn Mo Ni Pb Ti V W Zn As Sr La Sb B S 等元素干扰较轻，可按已选择的仪器条件直接测定。

ICP-AES法同时测定碳酸锂原料药中6种杂质元素

ICP-AES 法同时测定碳酸锂原料药中6种杂质元素邵纯君，贺建华，张婷婷（辽宁省大连市药品检验所，大连 116021）摘要目的：建立电感耦合等离子体发射光谱（ICP-AES)同时测定碳酸锂原料药中6种杂质元素（钙、钠、钾、镁、铁和铝）的分析方法，并分析不同厂商碳酸锂原料药的杂质含量。

方法：用硝酸溶解样品，ICP-AES 法分析样品中6种杂质元素的含量。

结果：6种元素标准曲线的相关系数均高于0.999，加标回收率为93%～99%，检出限为0.0003～0.1275 μg·mL -1，RSD 值均小于2%；利用本法对5个厂家使用的碳酸锂原料药进行测定，结果表明C 厂的原料药中钙、钠、镁、铁和铝元素含量均高于其余4个厂家，其中钠超出了药典规定限度。

结论：与《中国药典》中碳酸锂原料药杂质测定方法进行比对，本试验所建立的方法测定结果与药典方法一致，且方法专属性强、灵敏度高、操作简单，可以用于碳酸锂原料药中6种杂质元素的测定。

关键词：电感耦合等离子体发射光谱；碳酸锂；杂质元素；钙；钠；钾；镁；铁；铝中图分类号：O657.31 文献标识码：A 文章编号：1002-7777(2015)01-0045-04Simultaneous Determination of Six Impurity Elements in Lithium Carbonate Raw Material by ICP-AESShao Chunjun, He Jianhua, Zhang Tingting (Dalian Institute for Food and Drug Control, Dalian 116021，China)Abstract Objective: To establish a method for determining six impurity elements (Ca, Na, K, Mg, Fe and Al) in lithium carbonate raw material by inductive couple plasma - atomic emission spectrometer (ICP-AES), and analyze the content of impurities in lithium carbonate raw materials of different manufacturers. Methods: The samples were dissolved with nitric acid and determined by ICP-AES. Results: The correlation coefficients of standard curves of six elements were higher than 0.999, the recoveries of standard addition were 93%-99%, the detection limits were 0.0003-0.1275 μg ·mL -1, the RSD was less than 2%. The determination results of impurity elements of five manufacturers showed that the contents of Ca, Na, K, Mg, Fe and Al in the raw material of manufacturer C were higher than those of the other four manufacturers, and the content of Na was over the limit of the standard in Chinese Pharmacopoeia. Conclusion: The results of six elements are all consistent with the methods in Chinese Pharmacopoeia. What is more, the ICP-AES method has advantages of strong specificity, high sensitivity, and simple operation, which can be used for the determination of six impurity elements in lithium carbonate raw material.Keywords: inductive couple plasma-atomic emission spectrometer; lithium carbonate; impurity elements; calcium; sodium; potassium; magnesium; iron; aluminum作者简介：邵纯君，硕士，主管药师；研究方向：药品分析检验；Tel：（0411）84255395；E-mail：****************1949年澳大利亚精神病学者Cade 首先用碳酸锂治疗躁狂症患者，1985年国内把碳酸锂作为治疗躁狂症的首选药物，《中国药典》1985年版也首次收载了碳酸锂及碳酸锂片。

ICP-AES实验方案

ICP-AES测定东湖微生态中微量元素含量摘要：ICP-AES是精密度高，线性范围宽，基体效应小的测定元素的方法。

对某一微生态环境中不同物种进行微量元素分析可以帮助我们理解各物种之间的关系，也可以反应该地区的环境情况，同时还可用于分析物种对各种元素需要的差别。

我们采用东湖微生态系统中的三个典型样品——水，水草和鲢鱼，使用ICP-AES进行Cu，Zn，Mg，Fe的元素分析。

关键词：ICP-AES,微生态，元素分析引言：对于微生态的元素分析，有助于掌握该地区的生态环境情况。

而代表东湖微生态的最典型的三个样是水样，植物样，动物样，因此我们选取水，水草，和鲢鱼作该微生态的代表。

在元素分析方面，ICP-AES具有检出限低，精密度高，线性范围宽、基体效应小，和同时能进行多种元素的分析，所以我们采用ICP-AES进行分析。

在该实验中，考虑到元素含量问题，我们仅测了Cu，Zn，Mg，Fe四种元素。

为了更加准确，该试验采用标准曲线法和标准加入法两种方法进行测量。

仪器及试剂：Thermo Electron Corporation IRIS Intrepid ⅡXSP（）双氧水（）硝酸（）高氯酸（）实验部分：1.采样在东湖边采集水样，水草和鲢鱼（已死）2.消解A水样不需要经过消解处理B 植物采用湿热消解法。

称取3.382g经红外灯初步除水处理后的样品于100ml 高脚烧杯中，加20 ml 硝酸及5mL双氧水，加表面皿盖浸泡，并于电热板上消煮2.0 h左右，稍冷，再加硝酸与高氯酸适量（约10mL），于电热板上消煮至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，继续蒸至只剩小少量液体时，放冷，由于仍有少量物质未消解，故将试样消化液过滤进10ml 容量瓶中，用硝酸液（0.5 %）少量多次洗涤高脚烧杯，洗液合并于10ml容量瓶中并定容至刻度，混匀备用。

将该10ml溶液依次取2.5ml ，2.5ml， 2.5ml于三个10ml容量瓶中，前两个直接稀释至刻度，最后一个加入10ppm标准溶液1ml后在进行定容，同时做一份试剂空白。

2019年ICPAES法同时测定高纯铅中微量杂质元素

ICP－AES法同时测定高纯铅中微量杂质元素摘要：用1:3的硝酸溶解高纯铅样，用1:1的硫酸沉淀大量的铅基体，干过滤后把滤液引入等离子矩，测定As、Tb、Bi、Sn、Zn、Fe、Cu等杂质元素的含量。

关键词：ICP－AES法、同时测定、1:3硝酸、1:1硫酸、干过滤随着铅工业的发展，高纯铅在各领域的应用越来越广泛，而铅中杂质元素的含量直接影响着铅的质量，高纯铅中各杂质元素的测定在铅工业中也显得越来越重要。

铅中杂质元素的测定一般采用原子吸收光谱法或吸光光度法，而这两种方法分析速度都比较慢，对于个别含量较低的元素，灵敏度也较低，结果不能令人满意。

而ICP－AES法测定灵敏度较高，可以同时测定绝大部分的杂质元素，测定速度极快，经过实验证明，结果令人满意。

1实验部分1.仪器与试剂WLY100－1等离子体单道扫描光电直读光谱仪(北京地质仪器研究所)。

硝酸(优级纯)硫酸(优级纯)所用水均二次亚沸水As、Tb、Bi、Sn、Zn、Fe、Cu标准溶液储备液称取各高纯金属克于100ml小烧溶解后，用纯水定溶到1000ml中。

杯中，加少量HNO3工作用标准系列用逐级稀释的办法，分别准确吸取若干毫升上述各标准溶液，配制成各元素含量均为0、200、500?g/L的混合标准系列。

分析手续称取高纯铅样品于200ml的容量瓶中，加入1:3硝酸25ml，放在电热板上均匀低温加热至样品完全溶解，取下烧杯，冷却至室温，定溶于100ml的容量瓶中加水稀释到80ml左右，加入1:1硫酸3ml沉淀完全后，稀释至100ml，水浴保温30min后冷却至室温，干过滤至100ml容量瓶中，喷入等离子矩测定高纯铅中各杂质元素。

2结果与讨论仪器条件的选择工作谱线的选择WLY100－1等离子体单道扫描光电直读光谱仪提供有自己的谱线库，该谱线库包含了ICP－AES所分析所有元素的大部分灵敏线，并且按灵敏度的大小来排列，一般情况下，分析中选择第一条谱线，只有在该谱线有比较强的干扰时才选择其它的次灵敏线，通过实验证明，在该方法中灵敏线均不被干扰，所以每种元素都选择其灵敏线。

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定地下水中多种元素

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定地下水中多种元素贾亮亮【摘要】应用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定地下水中钾、钠、钙、镁、铁、锰元素的含量,使用分光光度法测定氟的含量,测定的相对标准偏差为0.7％～2.8％,加标回收率为92.1％～105.2％.结果表明,大部分地区地下水中钠和氟化物的含量均偏高,常量与微量元素的组成含量差别不大.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2015(005)003【总页数】4页(P51-54)【关键词】ICP-OES;地下水;元素含量;分光光度法【作者】贾亮亮【作者单位】河北省地矿局水文工程地质勘查院,石家庄050021【正文语种】中文【中图分类】O657.31;TH744.11水是人类赖以生存的不可缺少的宝贵资源，作为水资源重要组成部分的地下水，由于与环境（自然地理、地质背景以及人类活动）长期互相作用的产物，化学成分比较复杂，快速准确测定水中金属元素的含量，对水质评价有着及其重要的意义［1-4］。

目前，文献报道较多的是单一测定水中元素含量的方法，而对不同采样时间和地点、水化学变化一并研究的报道较少［5-7］。

现就海兴县经济开发区地下水中的诸多元素进行测定并分析比较，检测数据可为该区的水质情况提供参考。

1.1 样品的采集实验所用水样采自海兴县的蔡家庄、冀衡佰康、开发区I、山后村、孙良志庄、香料厂、新立庄和许良户庄8个地点，采样点见图1。

1.2 仪器与试剂Optima 7000DV电感耦合等离子体原子发射光谱仪（美国Perkin-Elmer公司）；紫外-可见分光光度计（北京普析通用仪器有限责任公司）。

硝酸（优级纯）；盐酸（优级纯）；钠、钾、钙、镁、铁、锰、标准储备溶液（1mg/mL，购自于标准研究所）；氟标准溶液（0.01mg/mL）。

茜素磺酸锆酸性溶液：称取0.3g氯氧化锆、0.07g茜素磺酸钠各溶于50mL水中，两溶液充分混匀后，放置澄清。

ICP-AES法同时测定高纯铅中微量杂质元素

而ICP－AES法测定灵敏度较高，可以同时测定绝大部分的杂质元素，测定速度极快，经过实验证明，结果令人满意。

1实验部分1.仪器与试剂WLY100－1等离子体单道扫描光电直读光谱仪(北京地质仪器研究所)。

硝酸(优级纯)硫酸(优级纯)所用水均二次亚沸水As、Tb、Bi、Sn、Zn、Fe、Cu标准溶液储备液称取各高纯金属1.000克于100ml溶解后，用纯水定溶到1000ml中。

小烧杯中，加少量HNO3工作用标准系列用逐级稀释的办法，分别准确吸取若干毫升上述各标准溶液，配制成各元素含量均为0、200、500?g/L的混合标准系列。

1.2分析手续称取高纯铅样品5.00g于200ml的容量瓶中，加入1:3硝酸25ml，放在电热板上均匀低温加热至样品完全溶解，取下烧杯，冷却至室温，定溶于100ml的容量瓶中加水稀释到80ml左右，加入1:1硫酸3ml沉淀完全后，稀释至100ml，水浴保温30min后冷却至室温，干过滤至100ml容量瓶中，喷入等离子矩测定高纯铅中各杂质元素。

2结果与讨论2.1 仪器条件的选择2.1.1 工作谱线的选择WLY100－1等离子体单道扫描光电直读光谱仪提供有自己的谱线库，该谱线库包含了ICP－AES所分析所有元素的大部分灵敏线，并且按灵敏度的大小来排列，一般情况下，分析中选择第一条谱线，只有在该谱线有比较强的干扰时才选择其它的次灵敏线，通过实验证明，在该方法中灵敏线均不被干扰，所以每种元素都选择其灵敏线。

icp-aes

icp-aes电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES），是以电感耦合等离子矩为激发光源的光谱分析方法，具有准确度高和精密度高、检出限低、测定快速、线性范围宽、可同时测定多种元素等优点，国外已广泛用于环境样品及岩石、矿物、金属等样品中数十种元素的测定。

电感耦合等离子体焰矩温度可达6000~8000K，当将试样由进样器引入雾化器，并被氩载气带入焰矩时，则试样中组分被原子化、电离、激发，以光的形式发射出能量。

不同元素的原子在激发或电离后回到基态时，发射不同波长的特征光谱，故根据特征光的波长可进行定性分析；元素的含量不同时，发射特征光的强弱也不同，据此可进行定量分析，其定量关系可用下式表示：式中：I—发射特征谱线的强度；C—被测元素的浓度；a—与试样组成、形态及测定条件等有关的系数；b—自吸系数，b≤1高频电发生器和感应圈提供电磁能量。

矩管由三个同心石英管组成，分别通入载气、冷却气、辅助气（均为氩气）；当用高频点火装置发生火花后，形成等离子体焰矩，接受由载气带来的气溶胶试样进行原子化、电离、激发。

进样器为利用气流提升和分散试样的雾化器，雾化后的试样送入等离子矩的载气流。

控制和检测系统由光电转换及测量部件、微型计算机和指示记录器件组成。

水样预处理：测定溶解态元素，采样后立即用0.45μm滤膜过滤，取所需体积滤液，加入硝酸消解。

测定元素总量，取所需体积均匀水样，用硝酸消解。

消解好后，均需定容至原取样体积，并使溶液保持5%的硝酸度。

配置标准溶液和试剂空白溶液。

测量：调节好仪器工作参数，选两个标准溶液进行两点校正后，依次将试剂空白溶液、水样喷入ICP焰测定，扣除空白值后的元素测定值即为水样中该元素的浓度。

应用ICP-AES法测定锌及锌合金中杂质元素

应用ICP-AES法测定锌及锌合金中杂质元素铅、镉、铁、铜、砷、锡、锑、铝、镁方法的研究（新疆出入境检验检疫局技术中心）热孜婉、扬立、王成、苏秀丽摘要：应用ICP-AES法快速测定锌及锌合金中杂质元素铅、镉、铁、铜、砷、锡、锑、铝、镁的含量，将样品处理成溶液后，直接喷入等离子体火焰中进行测定，对仪器测试条件及元素谱线等进行校准和优化，对基体干扰及方法的准确度和精密度进行研究，并用标准物质进行验证。

关键词：ICP-AES、锌及锌合金、杂质元素、铅、镉、铁、铜、砷、锡、锑、铝、镁。

1.前言自2000年以来，独联体进口锌锭量不断增加，其锌含量在≥99.95%~99.99%之间，进口锌锭合同要求测定：铅、镉、铁、铜四个杂质元素，国标GB/T470-1997要求测定铅、镉、铁、铜、锡五个杂质元素，前苏联标准要求测定铅、镉、铁、铜、砷、锡六个杂质元素。

由于该进口锌锭中杂质元素含量低（即PPm级），测量精度要求高，而国标GB/T12689-2004的化学分析方法测试过程烦琐，耗试剂、速度慢，不能满足大批量的检测需要，最低检出限大部分已不能满足其测量要求，原子吸收光谱法只能测定镉、铁、铜元素，铅、砷、锡元素无法测定，ICP-AES法是以等离子体发射光谱仪为手段的分析方法，由于其具有检出限低、准确度高、线性范围宽并切同时测定等优点，已为世界公认有效的多元素分析方法，与其它分析技术如原子吸收光谱、 X-射线荧光光谱等方法相比，显示了较强的优越性。

在国外，ICP-AES法已迅速发展为一种极为普遍、适用范围广的常规分析方法，广泛应用于各行业，进行多种样品、多种元素的测定，目前在国内高科技领域广泛应用。

因此，研究能否在同一介质、同一条件下实现锌及锌合金中杂质元素的同时测定具有重要意义。

锌的纯度越高，杂质元素含量越低，其抗蚀能力越大,因此，杂质元素含量的大小直接影响了锌的纯度和性能，对有害杂质元素如砷、锑、锡等也有严格的规定，有害杂质元素不仅影响锌产品的质量，而且危害人们的身体健康，能否快速、准确地测定有害杂质元素的含量是很重要的一项工作。

ICP-AES法同时测定粗金中Ag、Cu、As、Ni、Se、Zn杂质元素

(１.ＢａｉｙｉｎＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＭｉｎｉｎｇａｎｄＭｅｔａｌｌｕｒｇｙꎬ Ｂａｉｙｉｎ７３００７０２ꎬ Ｃｈｉｎａꎻ２.ＢａｉｙｉｎＮｏｎ￣ＦｅｒｒｏｕｓＧｒｏｕｐＣｏ. Ｌｔｄ.ꎬ Ｂａｉｙｉｎ７３００７０ꎬ Ｃｈｉｎａ)
Ａｂｓｔｒａｃｔ: Ｃｒｕｄｅｇｏｌｄｓａｍｐｌｅｗａｓｄｉｓｓｏｌｖｅｄｂｙｔｈｅｔｒａｄｉｔｉｏｎａｌｍｅｔｈｅｄꎬ ａｎｄＡｇ、Ｃｕ、Ａｓ、Ｎｉ、ＳｅａｎｄＺｎｗｅｒｅｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｂｙｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙｃｏｕｐｌｅｄｐｌａｓｍａａｔｏｍｉｃｅｍｉｓｓｉｏｎｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ( ＩＣＰ￣ＡＥＳ) ｉｎｄｉｌｕｔｅｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｃａｃｉｄｍｅｄｉｕｍ. Ｔｈｅａｃｃｕｒａｃｙａｎｄｆｅａｓｉｂｉｌｉｔｙｏｆｔｈｅｍｅｔｈｏｄｗｅｒｅｔｅｓｔｅｄｂｙｓｔａｎｄａｒｄａｄｄｉｔｉｏｎａｎｄｐｒｅｃｉｓｉｏｎ. Ｉｔｉｓｐｒｏｖｅｄｔｈａｔｔｈｉｓｍｅｔｈｏｄｉｓａｃｃｕｒａｔｅꎬ ｐｒｅｃｉｓｅꎬ ｅａｓｙａｎｄｒａｐｉｄｔｏｂｙｕｓｅｄｉｎｒｏｕｔｉｎｅａｎａｌｙｓｉｓ. ＫｅｙＷｏｒｄｓ: ｃｒａｄｅｇｏｌｄꎻ ＩＣＰ￣ＡＥＳꎻ ｉｍｐｕｒｉｔｙｅｌｅｍｅｎｔ
２试验部分
２.１主要仪器与试剂电感耦合等离子体发射光谱( ＶＡＲＩＡＮ７１５－ＥＳ
美国) ꎮ 粗金( 集团公司外购ꎬ 按照标准方法取样、制
样) ꎮ 盐酸( 优级纯) ꎻ硝酸( 优级纯) ꎻ氩气( ｗ( Ａｒ) ≥
第５期王学虎ꎬ等:ＩＣＰ￣ＡＥＳ法同时测定粗金中Ａｇ、Ｃｕ、Ａｓ、Ｎｉ、Ｓｅ、Ｚｎ杂质元素
电感耦合等离子体发射光谱仪( ＶＡＲＩＡＮ７１５－ＥＳ美国) 的工作条件如下:射频发生器功率１２００Ｗꎻ雾化气压力２００ｋＰａꎻ辅助气流量１.５Ｌ / ｍｉｎꎻ冷却气流量１５Ｌ / ｍｉｎꎻ 进液泵速１５ｒｐｍꎻ 读数时间１５ｓꎻ延迟时间１ｓꎻ测量方式:标准曲线法ꎮ ２.４分析线的选择

ICP-AES法测定硒中的15个杂质元素

ICP-AES法测定硒中的15个杂质元素冯俊华;张祖琼;商仕杰【摘要】以电感耦合等离子体光谱法(ICP-AES)直接同时进行硒里面硒行业标准要求的15个杂质元素Al、As、B、Bi、Cu、Fe、Mg、Ni、Pb、Sb、Sn、Si、S、Hg、Te的测定,提出了:试样溶解的方法、元素的干扰情况、基体匹配补偿基体效应、元素分析谱线的最佳选择和背景校正的最佳方法.优化仪器工作条件,综合确定了最佳试验条件,结果表明,该法准确、快速、简便,精密度、回收率、标准样品分析对照均取得了满意的效果.%The 15 impurity elements inselenium,Al,As,B,Bi,Cu,Fe,Mg,Ni,Pb,Sb,Sn,Si,S,Hg,Te,which is required by the selenium industrial standard shall be determined directly by inductively coupled plasma emission spectrometry (ICP-AES),after that we proposed,by using of dissolved samples method,elements interference situation,matrix matching to compensate the matrix effect,the best selection of analytical spectral lines of elements,as well as the best method of background correction.The working conditions of instruments are optimized,so the best test conditions are confirmed synthetically,the results show,the method is accurate,rapid,simple,the reference of precision degree,recovery rate,standard sample analysis have been made the the satisfactory results.【期刊名称】《云南冶金》【年(卷),期】2017(046)006【总页数】4页(P52-55)【关键词】ICP-AES;高纯硒;杂质元素【作者】冯俊华;张祖琼;商仕杰【作者单位】云南铜业科技发展股份有限公司,云南昆明650106;云南铜业科技发展股份有限公司,云南昆明650106;云南铜业科技发展股份有限公司,云南昆明650106【正文语种】中文【中图分类】O657.31尽管硒元素在地壳中的含量很少，分布较散，大多数硒都是作为铜矿加工过程中的副产品回收而来，但硒却已广泛应用到电子、玻璃、冶金、化工、医疗保健、农业等领域，硒同时也是人体必需的微量元素，作为一种抗氧化剂，它具有清除人体内自由基而产生抗衰老作用，近年来纯硒粉也作为添加剂广泛应用于电子光学、太阳能、医学等行业，纯硒的分析检测需求不断增加，现已有熊晓燕的纯硒中杂质元素的ICP-AES测定”，“罗景盛等的ICP-AES法测定硒基物料中的杂质元素”等分析检测方法。

ICP-AES法测定硒基物料中的杂质元素

ＲＳＤ分别为４．３３％，３．５０％，７．５２％、２．３１％．４．７５％。检出限分别为０．００７０ｍｇ／Ｌ．０．００３２ｍｇ／Ｌ０．００２１ｍｇ／Ｌ．０．００７９ｍｇ／Ｌ、０．００９３ｍｇ／Ｌ。
２．１．２高频发生器（ＲＥ）功率的选择随着功率的增加，发射强度和背景强
多种元素，在金属及其合金分析中被广泛加入１０ｍＬ浓硝酸，低温溶解至小体积，稍
将主存元素硒进行分离后，用ＩＣＰ — ＡＥＳ法硫自烟。冷却后，加入１２ｍＬ王水，煮沸，冷度均随之增强，在能满足灵敏度要求的情况同时操却，移入５０ｍＬ容量瓶中，定容后用ＩｃＰ — 下选择较为适中的射频，通过实验确定ＲＥ作简单、快速、易掌握、重现性好、所用试剂ＡＥｓ法进行测定。少，成本低、无污染。方法用于粗硒中的镍铜铁铅碲的测定，效果令人满意。
见表ｌ。
表５精密度试验
２实验结果与讨论
２．１仪器条件的选择
２．１．１谱线条件选择谱线的选择应遵循所选谱线灵敏度
１试验部分
１．１仪器试剂ＩＣＰ－ＡＥＳ６３００等离子体发射光谱仪高纯氩：纯度大干９９．９９％

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定纯铜中多种杂质元素

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定纯铜中多种杂质元素赵学沛;沙艳梅;王明军;樊忠玲【摘要】本文采用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定纯铜中的Fe、P、Cd、Co、Mn、Ni、Pb、Zn、As、Sb、Bi、Sn、S、Ag、Se、Cr、Si、Mg、Te、Al、Ti、Hg、Be、Zr、B等25种杂质元素,并以差减法计算基体铜的含量,实现了对试样基体及杂质元素含量的同时测定.以基体匹配法配制工作曲线,有效地消除基体干扰.结果表明该方法对25种杂质元素的回收率在94～103.5%,相对标准偏差低于3.0%.方法简单、快速,测定结果满意.【期刊名称】《华南地质与矿产》【年(卷),期】2010(000)002【总页数】5页(P71-75)【关键词】电感耦合等离子体原子发射光谱;纯铜;杂质元素【作者】赵学沛;沙艳梅;王明军;樊忠玲【作者单位】河南省地矿局第一地质勘查院岩矿检测中心,河南,南阳,473000;河南省地矿局第一地质勘查院岩矿检测中心,河南,南阳,473000;河南省地矿局第一地质勘查院岩矿检测中心,河南,南阳,473000;河南省地矿局第一地质勘查院岩矿检测中心,河南,南阳,473000【正文语种】中文【中图分类】O657.31纯铜材料在工业上应用广泛,其微量杂质元素对其性能有明显的影响。

因而,对其产品中化学成分的分析是控制产品质量的重要手段。

纯铜进行分析时,采用国家标准GB/T5121-2008[1]操作复杂,检测周期较长;有文献[2～11]报道用电感耦合等离子体原子发射光谱(I CP-AES)法同时测定部分杂质元素;但随着纯铜在电子、航空、航天等领域的广泛应用,对纯铜的杂质检测提出更多的项目要求。

本实验采用ICP-AES法同时测定Fe、P、Cd、Co、Mn、Ni、Pb、Zn、As、Sb、Bi、Sn、S、Ag、Se、Cr、Si、Mg、Te、Al、Ti、Hg、Be、Zr、B等25个杂质元素,以基体匹配法消除基体效应的影响,样品溶解后可直接进样,是合金及高纯样品中杂质元素分析的简便、可靠的方法。

ICP-AES同时测定高纯盐酸中的杂质元素

ICP-AES同时测定高纯盐酸中的杂质元素丁珺;陈东旭;顾宇【期刊名称】《氯碱工业》【年(卷),期】2013(049)007【摘要】应用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定高纯盐酸中微量Ca、Mg、Sr、Ba、Zn、A1、Ni、Fe、Cu、Mn、Hg、Pb、Ge、Cr、P、S、Si等杂质元素含量.通过选择合适的分析谱线,采用基体匹配法消除基体干扰.结果表明:在选定的测定条件下,所获得的标准曲线线性关系良好(R2=0.999 163 ～ 1.000 000),实际测得17种元素的检出限为0.19～15.62 μg/L(质量浓度),加标回收率为87.0％～ 124.0％,10次测定的RSD小于12.1％.该方法快速、简便、准确、可靠,可用于实际样品的分析.【总页数】3页(P40-42)【作者】丁珺;陈东旭;顾宇【作者单位】江苏扬农化工集团,江苏扬州225009;江苏扬农化工集团,江苏扬州225009;江苏扬农化工集团,江苏扬州225009【正文语种】中文【中图分类】TQ014【相关文献】1.ICP-AES法测定钴酸锂、镍钴锰酸锂、碳酸锂、二氧化锰、四氧化三钴中13种杂质元素含量 [J], 吴菊; 崔旭刚; 吴金敏; 杨叶; 周云; 刘红; 陈燕芹2.ICP-AES法测定硫酸钯中的二十二个杂质元素 [J], 何姣; 李秋莹; 孙祺; 方海燕; 任传婷3.氧化除钌-ICP-AES法测定钌化合物中的杂质元素 [J], 李秋莹;甘建壮;王应进;孙祺;方海燕;何姣;徐光4.基体分离-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定精铋中10种杂质元素 [J], 孔会民;董更福;王景凤;岳萍5.ICP-AES法连续测定磷矿石中杂质元素含量 [J], 张慧因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

ICP_AES法同时测定化妆品中多种元素

ICP -AES 法同时测定化妆品中多种元素辽宁省卫生防疫站(沈阳110005)　张小伟　郑俊荣东北大学　温　波　王仲来清原县卫生防疫站　姜　洋目前,我国已建立化妆品中Pb 、Hg 、A s 元素的标准检验方法,这些方法具有一定的先进性,但需对样品进行分别处理,分别测定,而且,只检测上述3种元素还远远不能达到安全使用化妆品的目的。

本法应用I CP -A ES 新技术可同时测定化妆品中P b 、A s 、Hg 、Cd 、Cr 、Be 、Bi 、Ba 、B 、Sn 、T l 、M o 、A l 和Sb 等14种元素的含量。

1　实验部分1.1　试剂　单元素标准贮备液:由国家标准物质研究中心开发部提供。

硝酸;优级纯:30%过氧化氢。

1.2　仪器　I CP -1000Ⅱ型等离子体原子发射光谱仪,日本岛津产。

仪器主要工作参数:工作功率1.2KW ;观察高度15mm ;载气流量1.0L /min ;清洗时间30s ;积分时间5s ;元素分析谱线分别为:A s 193.696nm 、Sn 189.989nm 、Cd 228.802nm 、Be 313.042nm 、Bi 223.061nm 、Al 396.153nm 、Cr 205.552nm 、Hg 194.227nm 、Pb 220.351nm 、Ba 455.404nm 、B 249.773nm 、T l275.785nm 、M o202.030nm 、Sb 206.838nm 。

1.3　标准曲线的绘制1.3.1　混合标准溶液系列浓度的配制　分别吸取单标贮备液,用5%HNO 3溶液稀释配制而成。

混合标准溶液系列浓度为:Cd 、Be 、Hg 、Cr0.000、0.008、0.080、0.400、2.000 g/ml,B 、Bi 、Ba 、T l 、M o 、P b 、A l 、A s 、Sn 、Sb 为0.000、0.04、0.400、2.000、10.000 g /ml 。

ICP-AES测定纯金中的杂质元素

根据纯金样品中杂质元素的含量，取称
１０００～．０ ห้องสมุดไป่ตู้ ｇ试样于１０ｌ．０５００００ｍ烧杯中，加入２ｍ０ｌ
的１１＋王水，盖上表面皿，低温加热，使试样完全溶
１实验部分
１１试．剂
解，温蒸发至溶液呈棕褐色（２１，下，低约ｍ）取打开表
准磨口中心管
操作简单、速、全，不受繁锁分析环节的污染；快安且
通过对金标准样品的测定及大量的实验对比，析结分
１３实验方法．
果准确、可靠，准确度和精密度都令人满意，别是其特对低含量杂质元素的测定更具有独到之处。
超纯水。
混合标准溶液：别取质量浓度为１ｏｏｇｍｌ分ｏ￣／或５Ｏｇｍ的铜、、、、Ｏ￣／ｌ铁铅锑铋标准溶液，１用＋９的ＨＣ配制成５￣／ｌ合标准溶液１ｏｇｍ混
银标准溶液：取０１００称．０ｇ银（９９％）温加９．５低热溶解于１ｍ硝酸（＋１中，入３４ｍｌ０ｌ１）加００盐酸并
定条件。试样经王水分解，经分离在王水介质中采不
用标准加入法，直接测定纯金中的杂质元素。该方法
０．／ｍｉ５Ｌｎ
短波２ｓ长波１ｓ０，０
高效同心雾化气，合旋流结雾化室，可拆式石英炬管，标

ICP_AES测定高纯钨中杂质元素

ICP 2AES 测定高纯钨中杂质元素范　健　黄进宇　邹玫玫(中南工业大学测试分析中心,长沙,410083)裘立奋　王吉申　杜方才(株洲硬质合金厂测试分析中心,株洲,412000)摘　要　采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(即ICP 2AES 法)测定钨中的14种杂质元素,并对19种微量元素的基体效应和光谱干扰进行了研究,建立了ICP 2AES 与基体分离及干扰系数校正相结合的方法.此法解决了钨在分析测定时的基体干扰问题,能快速、准确、同时测定高纯钨中14种微量元素,回收率高于90%,相对标准偏差为1%～6%.它为钨产品的检测提供了新的切实可行的分析手段.关键词　微量元素;钨;基体效应;光谱干扰;沉淀分离;干扰系数校正;电感耦合等离子体原子发射光谱分类号　O655 钨及其合金是一种重要工业材料.随着钨工业的发展,对钨产品中杂质元素的测定提出了更高的要求,因此,迫切需要建立一种能全面满足其技术指标要求的新分析方法.对钨中杂质元素测定方法有发射光谱法[1～5]和ICP 2AES 法[6～10].但前者检出限不能达到要求,后者虽可降低检出限,但仍未完全解决钨干扰问题,测定结果的准确度受到一定影响.为此,作者对钨的干扰及消除方法进行了研究,提出了一种快速、同时测定高纯钨中14种杂质元素的新方法,经回收试验及其他方法对照,结果表明该方法准确度符合要求.1　实验部分111　仪器及工作参数a 1仪器:Baird 公司制造的PS 26型ICP 2AES 仪.b 1工作参数:高频发生器频率,40168MH z ;入射功率,111kW ;反射功率,小于5kW ;观察高度,10mm ;径向距离,415mm ;等离子气流量,0155L/min ;载气流量,0140L/min ;冷却气流量,10L/min ;积分时间,5s ;积分次数,3次.112　标准溶液及试剂标准溶液均以高纯试剂配制,分别为5%H NO 3及5%HCl 体系(质量分数,下同).试剂为硝酸、过氧化氢,均为优级纯,全过程使用二次亚沸蒸馏水.113　分析波长及检出限分析波长及检出限如表1所示.表1　分析波长及检出限元素波长λ/nmw (检出限)/(μg ・g -1)元素波长λ/nmw (检出限)/(μg ・g -1)Sn 189********Zn 21318601005Cd 22615001005Ni 23116001006C o 22816201008Mn 25716101005Cr 26717101005M g 27915501005Na 58915901008Al 30812101005Ca 31719301007Cu 32417501005K 76614901004Ba 49317101006Fe 25919401006M o 20210301007As 19317601008V29214001006T i337128010052　结果与讨论211　钨的基体效应配制有不同含量的钨及相同含量杂质元素的试液在相同仪器条件下进行试验,以分析钨对2mg/L 杂质元素的影响,以无钨的相同浓度杂质元素标准溶液为参照进行计算,其对分析元素的干扰程度见表2.从表2可以看出:随着钨质量浓度增加,负干收稿日期　1998207208 第一作者　范　健,男,58岁,教授第30卷第1期1999年2月中南工业大学学报J.CE NT.S OUTH UNI V.TECH NO L.V ol.30　N o.1Feb.　1999扰程度增大;当钨质量浓度少于1g/L时其影响程度较少.因此法采用钨酸沉淀分离钨基体的方法,故残存钨量较低,基体效应影响可以忽略.表2　钨基体对分析元素的影响(以相对强度I表示)I/% 元素ρ(W基体)/(g・L-1)1248元素ρ(W基体)/(g・L-1)1248Sn9211861681188116C o9310861685158118Zn9413921491169010Cr9315851981168211Cd9415911893129013Na9811951592179116Mn9211881786148410Ca8011721562106510M g9414871086118412Cu9911981097189715Al9418891189158615K9617921693128913Ni9510911391128913Ba9811941494149414Fe9516911991149016M o9211881988108716As9311821970146712T i9611901890189016V9415891488168812212　光谱干扰以2g/L钨溶液进行测定,并利用单道扫描,发现钨对不少元素均存在严重光谱干扰,其中W对M o 及V的光谱干扰分别如图1和2所示.利用含200, 400,800和1000mg/L钨的标准溶液,在选定仪器条件下分别测定并计算相应的干扰系数,可得钨对各元素的干扰系数平均值(见表3).1—2mg/L M o+2g/L W;2—2g/L W图1　W及M o的光谱图1—2mg/L V+2g/L W;2—2g/L W图2　W及V的光谱图表3　基体对待测元素的干扰系数元素干扰系数/10-3元素干扰系数/10-3Sn1166Zn0194Cd0131Na0118Ni1125C o5108Mn1132Cr8182Al0163Ca28150M g0111Cu01031Ba01022K2127Fe0124V0157T i01015As8150M o11303　样品分析311　分析步骤称取11000g样品于聚四氟乙烯坩埚中,加入少量水润湿,慢慢滴加2m L过氧化氢.待反应不再剧烈后,置于电热板上加热微沸10min,再滴加过氧化氢5m L,继续加热微沸20min,使样品分解完全.然后加硝酸10m L,加热蒸至近干,再加硝酸5m L,加热,取下加沸水20m L,搅拌均匀,趁热转入50m L容量瓶中定容,干过滤后测定.根据测定的残存钨量利用干扰系数法进行校正,得出各元素的测定结果. 312　结果准确度及精密度称取11000g钨样分别加入012mg/L各种杂质离子,按分析步骤进行回收试验,结果如表4所示.可见,除Fe,M o,As,V,T i外,其它14种杂质元表4　采用沉淀分离ICP2AES测定法所得的杂质回收率元素ρ(加入量)/(mg・L-1)ρ(测定值)/(mg・L-1)回收率/% Sn012011849210Zn012011869310Cd012011839310Ni012011909510C o012011929610Mn012011919610K012011909510Fe012010663310M o012010092416V012010603010Cr012011809010M g012011929610Na012011909510Al012011969810Ca012011889410Cu012011909510Ba012011929610As012010723610T i01201007631827中南工业大学学报第30卷素回收率均在90%～98%范围内.此外,利用该法测定了某硬质合金厂试样,测定值与工厂提供结果(用化学光谱法测得)对照,结果如表5所示(其中σ表示相对标准偏差).可以看出,该法结果准确度符合要求.表5　采用不同方法的测定结果对照元素ICP 2AES 法ρ(未校正值)/(mg ・L -1)ρ(校正值)/(mg ・L -1)σ/%化学光谱法Sn 01850102111<011Zn 015901121153Cd 011801029211<011Al 01670134117<012Ca 16182107213215K 111801045183Na 011701086103Cr 01720140311018M g 01420137217018Ni 016601039311<012C o 215501011510<012Mn 01700104318<012Ba 0107101065173Cu011601101133 3表示该硬质合金厂未提供数据4　结　论作者采用将ICP 2AES 与基体分离及干扰系数结合的新方法,通过对钨及氧化物中杂质测定,结果表明该方法具有快速、准确、同时的特点;此外,W 中除杂质Fe ,M o ,As ,T i ,V 外,其余杂质的回收率均很高,大于90%.该方法为钨产品的检测提供了一种新的切实可行的方法.当然,W 中杂质Fe ,M o ,As ,T i ,V 等因与钨酸共沉淀,故分离效果不好,回收率较低,对这些元素的测定方法还有待于进一步研究.参　考　文　献1　蒋福生.高纯钨中25个痕量杂质元素的发射光谱分析.分析化学,1983,11(10):736～7402　胡鑫弟.高纯钨中18种痕量杂质元素的光谱测定.稀有金属材料与工程,1985(4):53～573　黄绍铨.三氧化钨中痕量杂质的光谱测定.理化检验(化学分册),1985,21(5):293～2944　王梅芳.纯钨中14种杂质元素发射光谱分析.兵器材料科学与工程,1985(2):42～455　孔令仙.高纯钨中痕量元素的光谱测定.稀有金属,1983,7(3):44～496　Ullmann R.Determination of trace elements in tungsten with sequentialICP 2AES.Frebsebuccs ′Z Anal Chem ,1986,323:139～1447　Brenner I B.Direct trace element analysis of tungsten powders alloys andrelated materials by ICP 2AES.J Anal at S pectrom ,1987,2(6):637～6428　Scherer V.Multi 2elment trace analysis of tungsten.M ikrochim Acta ,1987(1):261～2689　关雄俊.仲钨酸铵中17种杂质元素的ICP 2AES 法测定.理化检验,1985,31(6):34810　徐金瑞,田笠卿.ICP 发射光谱分析.南京:南京大学出版社,1990DETERMINATION OF TRACE E LEMENTS IN HIGHER PURE TUN GSTEN B Y ICP 2AESFan Jian Huang Jinyu Zou Meimei(Instrumental T est and Analysis Centre ,Central S outh University of T echnology ,Changsha ,410083,China )Qiu Lifen Wang Jishen Du Fangcai(Instrumental T est and Aanlysis Center ,Zhuzhou Cemented Carbide Plant ,Zhuzhou ,412000,China )ABSTRACTThe matrix eftect and spectral interference of tungsten on the determination of 19trace elements were studied ,and amethod ,ICP 2AES combined with the matrix seperation and factor correction ,was established.This method s olved the problem of the matrix interference in the analysis of tungsten ,and the accurate determination of 14trace elements in higher pure tungsten rapidly at the same time came true.The recoveries were above 90%.The relative standard devia 2tions were 1%～6%.This method provides a new and feasible way for the analysis of the production of tungsten.K ey words trace element ;tungsten ;matrix effect ;spectral interference ;precipitation seperation ;interference factor correction ;ICP 2AES37第1期范　健等:ICP 2AES 测定高纯钨中杂质元素。

ICP_AES法同时测定锂离子正极材料钴酸锂的杂质元素

1. 3 实验方法准确称取待测样品 0. 2000 g ( ±0. 0005 g)于 100
mL 烧杯中 ,用少量纯水润湿 ,加入 15 mL 盐酸和 5 mL 硝酸 ,在电热板上加热直至样品完全溶解 ,待溶液浓缩至 5 mL 左右时 ,取下冷却后转入已加入 2 mL 钇标准溶液 (浓度为 50μg /mL )的 100 mL 容量瓶中 ,稀释至刻度 ,摇匀。同时随样品做空白试验。
1 实验部分
1. 1 仪器及工作条件美国 Perkin - Elmer公司的电感耦合等离子发射
光谱仪 (Op tima 2000DV 型 ) 。工作条件 : 功率 1 300 W ,冷却气流量 15 L /m in,辅助气流量 0. 2 L /m in,雾化气流量 0. 8 L /m in,提升量 1. 25 mL /m in,观测高度 15 mm ,积分时间 :自动 ,重复次数 :二次。
根据每个元素可同时选择多条谱线的特点 ,每个元素均选择 2 ～3 条灵敏度较高的谱线 ,以纯水为空白 ,各待测元素混合标准溶液绘制工作曲线 ,再逐个进入 100μg /mL 单元素标准溶液及 1 000 μg /mL 的钴、锂标准溶液 ,记录光谱 ,观察各元素的谱线的形状和相互间的干扰情况 ,利用 W inlab32软件中的 exam ine功能对各谱线的谱图逐一处理 ,最后根据以下原则选择
L iCoO2 的杂质测定方法文献报道的不多 ,刘英等利用 ICP - AES测定镍、铁、钠、钙 4种杂质元素 [ 2 ] ,但分析元素少 , 不够全面。本试验对 L iCoO2 中的 Cu,
N i, Fe,M g,M n, Ca, Na 7 种杂质元素同时测定进行了研究 ,优化了仪器的最佳工作条件 ,选择了各元素合适的分析线 ,考察了样品的溶解方法 ,实验选择钇作为内标元素 ,采用内标法消除干扰 ,建立了快速、简便、准确的分析方法 ,完全可以满足生产的需要 ,具有很强的实用性。