离子色谱测定乙二醇氯离子含量

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汽油中氯含量测定方法

汽油中氯含量测定方法

测定汽油中氯含量的常用方法有以下几种:

1. 离子色谱法:该方法利用离子色谱仪分离和测定汽油中的氯离子。首先将汽油样品中的氯化物离子转化为氯离子,然后通过离子色谱仪进行分离和测定。

2. 气相色谱法:该方法利用气相色谱仪分离和测定汽油中的氯化物。首先将汽油样品中的氯化物转化为易挥发的氯代烷烃,然后通过气相色谱仪进行分离和测定。

3. 燃烧离子色谱法:该方法将汽油样品燃烧,将产生的氯化物转化为氯离子,然后通过离子色谱仪进行测定。

4. 燃烧滴定法:该方法将汽油样品燃烧,将产生的氯化物与硝酸银溶液反应生成沉淀,然后通过滴定的方式确定氯化物的含量。

需要注意的是,不同的方法适用于不同的氯含量范围和分析要求,选择合适的方法需要根据具体情况进行评估。同时,为了保证测定结果的准确性,还需要进行方法验证和质量控制。

氯离子实验报告

氯离子实验报告

实验报告

离子色谱法‎测定水样中‎氯化物含量‎

一、实验原理

本法利用离‎子交换的原‎理,对待测阴离‎子进行定性‎和定量的分‎析。水样流经系‎列

离子交换‎树脂,因待测阴离‎子对交换树‎脂的相对亲‎和力不同而‎将彼此分开‎,被分开的阴‎离子在流经‎抑制器时被‎转换成高电‎导的酸型,同时淋洗液‎中的OH-与阳离子交‎换膜上的H‎+作用转换成‎弱电导的H‎2O而消除‎背景电导,之后溶液流‎经电导检测‎器测量溶液‎的电导率,并与标准进‎行比较,根据保留时‎间定性,峰高或峰面‎积定量。

二、试剂

①氯化物标准‎储备溶液(1000μ‎g/mL):中国计量科‎学研究院。

②氯离子标准‎使用溶液:吸取20m‎l氯离子标‎准储备溶液‎(1000μ‎g/mL)于200m‎l容量瓶中‎,用去离子水‎定容到20‎0ml摇匀‎,此溶液浓度‎为(100mg‎/L)。

③去离子水(电阻率≥17MΩ)。

三、仪器

①ICS-90离子色‎谱仪(具电导检测‎器和微膜抑‎制器)。

②色谱柱:阴离子分析‎柱和阴离子‎保护住。

③淋洗液自动‎发生器。

④微孔滤膜过‎滤器。

⑤100ml‎、200ml‎、250ml‎容量瓶。

⑥5ml、10ml 、20ml、25ml、50ml移‎液管

四、步骤

1 标准曲线的‎绘制:

准备4个1‎00ml的‎容量瓶,分别往里面‎加入5ml‎、10ml、25ml、50ml氯‎离子标准使‎用液(100mg ‎/L),用去离子水‎定容到10‎0ml摇匀‎,此为标准曲‎线系列(5、10、25、50mg/L),见下表。

2 样品的测定‎:

氯离子含量测定方法

氯离子含量测定方法

氯离子含量测定方法

氯离子是一种常见的无机离子,广泛存在于自然界中的水体、土壤和大气中。氯离子的含量对于环境监测、水质评价、工业生产等领域具有重要意义。因此,准确测定氯离子的含量成为了科研和生产实践中的重要课题之一。本文将介绍几种常用的氯离子含量测定方法。

一、摄谱法。

摄谱法是一种常用的氯离子含量测定方法,其原理是利用氯离子与汞离子在酸性条件下生成白色的氯化汞沉淀,然后通过光度计测定沉淀的光密度来确定氯离子的含量。摄谱法具有操作简便、准确度高的特点,适用于水样、土壤样品中氯离子含量的测定。

二、离子色谱法。

离子色谱法是一种基于氯离子在离子交换柱上的分离和检测的测定方法。该方法通过对样品进行适当的前处理,使样品中的氯离子被分离出来,然后通过离子色谱仪进行检测和定量分析。离子色谱法具有分离效果好、检测灵敏度高的特点,适用于各种复杂样品中氯离子含量的测定。

三、电化学法。

电化学法是一种利用电化学原理测定氯离子含量的方法。常用的电化学方法包括离子选择电极法、极谱法等。这些方法通过测定氯离子在电极上的电流、电位等参数来确定氯离子的含量。电化学法具有灵敏度高、选择性好的特点,适用于各种水质样品中氯离子含量的测定。

四、滴定法。

滴定法是一种常用的定量分析方法,也可以用于测定氯离子的含量。该方法通过向含氯溶液中滴定含有银离子的沉淀试剂,当氯离子和银离子反应生成沉淀时,

终点出现白色沉淀,从而确定氯离子的含量。滴定法具有操作简便、成本低的特点,适用于氯离子含量较高的样品。

综上所述,氯离子含量的测定方法多种多样,每种方法都有其适用的范围和特点。在实际应用中,需要根据样品的特性和分析要求选择合适的测定方法,并严格按照标准操作程序进行操作,以确保测定结果的准确性和可靠性。希望本文介绍的氯离子含量测定方法能对相关领域的科研工作者和实验人员有所帮助。

氯离子的测定 离子色谱法

氯离子的测定 离子色谱法

氯离子的测定离子色谱法

警告:本方法并不是旨在说明与其使用有关的所有安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规的规定。

1 范围

本部分规定了工业用乙二醇中氯离子含量测定的离子色谱法。

本部分适用于测定工业用乙二醇中浓度范围为(0.01~1.0) mg/kg的氯离子。

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则

GB/T 6680 液体化工产品采样通则

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定

3 方法概要

用注射器抽取方式,将样品引入样品定量环,由淋洗液经六通阀载入阴离子交换柱,分离氯离子与其他阴离子,用电导检测器检测。氯离子由保留时间定性,采用峰面积标准曲线法定量。

4 试剂及材料

4.1 水:GB/T 6682中规定的一级水,且经过脱气处理。

4.2 氯化钠:工作基准。

4.3 氢氧化钾:优级纯。

4.4 碳酸钠:优级纯。

4.5 碳酸氢钠:优级纯。

4.6 乙二醇:用作配制标准溶液,纯度不低于99.90%(质量分数),氯离子含量不大于0.01 mg/kg。

4.7氮气:纯度不低于99.99%(体积分数)。

4.8质量控制样品:选取有代表性的稳定的乙二醇样品作为质量控制样品,或按7.2.1方法配制质量控制样品,其氯离子浓度与乙二醇试样中氯离子浓度相近。质量控制样品应置于聚丙烯材质的容器中,密封储存于冰箱冷藏室。

氯离子含量测定方法

氯离子含量测定方法

氯离子含量测定方法

简介

氯离子是一种常见的无机离子,广泛存在于自然界中的水、土壤、岩石等环境介质中。氯离子的含量测定对于环境污染监测、水质检测以及工业生产等具有重要的意义。本文将介绍几种常用的氯离子含量测定方法。

1. 离子色谱法

离子色谱法是一种常用的氯离子含量测定方法。它通过样

品中氯离子与色谱柱中的固定相发生离子交换反应,并利用流动相使得氯离子在柱中移动,最终通过检测器进行定量分析。该方法具有灵敏度高、分离度好、快速等优点,广泛应用于环境监测和水质分析等领域。

2. 氯离子电导法

氯离子电导法是一种基于电导性原理的测量方法。它利用

样品中的氯离子与电极间形成离子电导路径,通过测量电极间的电导率来确定样品中的氯离子含量。该方法操作简便、快速,且不需要复杂的仪器设备,适用于现场快速测定。

3. 氯离子滴定法

氯离子滴定法是一种经典的测定方法,基于滴定反应中氯离子与滴定剂发生化学反应的原理。常用的滴定剂包括亚硫酸钠、硝酸银等。通过滴定剂的加入量与终点指示剂的变色反应来确定氯离子的含量。该方法操作简单,适用于对氯离子含量的快速测定。

4. 氯离子光度法

氯离子光度法是一种利用氯离子与染料形成络合物的测定方法。它利用络合物在特定波长下对光的吸收或荧光发射进行测量,通过已知标准曲线来确定氯离子的含量。该方法具有灵敏度高、选择性好的特点,广泛应用于水质分析等领域。

5. 氯离子电化学法

氯离子电化学法是一种基于电化学原理的测定方法。它利用样品中的氯离子在电极表面发生氧化还原反应,并通过测量氧化还原电流或电势来确定氯离子的含量。该方法操作简便、准确度高,适用于各种样品中氯离子的测定。

离子色谱法测定乙二醇中微量有机酸和无机阴离子

离子色谱法测定乙二醇中微量有机酸和无机阴离子

离子色谱法测定乙二醇中微量有机酸和无机阴离子

朱 晔,张益峰,何明阳,陈 群Ξ

(江苏工业学院江苏省精细石油化工重点实验室,常州213164)

摘 要:建立了以Y S A 28阴离子交换柱的离子色谱法分析乙二醇中微量有机酸

和无机阴离子的方法,比较了进样乙二醇浓度对F -及有机酸测定结果的影响,进样乙二醇质量分数低于815%时,能够得到较准确的数据。用本法对所测的有机酸和无机阴离子检出限均在819μg ΠL 以下,线性相关系数r 在01996~01999范围内,标准样中各物质的离子峰面积的相对标准偏差(RS D )在412%以

下(n =11),对乙二醇质量分数约为815%的样品中F -及有机酸的加标回收率在9116%~10010%之间,乙二醇含水料直接测定无机阴离子的加标回收率在9118%~10418%之间。

关键词:离子色谱;乙二醇;有机酸;阴离子

中图分类号:O657.7 文献标识码:A 文章编号:100020720(2007)092088204

针对我国乙二醇产品质量稳定性及生产设备腐蚀两大问题,国内多家公司及科研机构进行了研究。文献[1,2]

等提出乙二醇在220nm 处紫外透

过率的下降主要是由羧酸及其衍生物引起的;文

[3~5]

研究发现副产物甲酸、乙酸等杂质的存在,

使生产体系呈酸性,对碳钢基体产生腐蚀,当有溶解氧存在时,产生腐蚀循环效应;有的认为Cl -

和S O 4

2-

的同时存在以及较高的操作温度加剧了

蒸发系统不锈钢的应力腐蚀[6]

。由此可见,有机酸

及无机阴离子的存在是导致乙二醇产品紫外透过率不达标和生产设备腐蚀的主要原因。现有的文献仅定性判断了这些杂质的存在,定量测定尚未见报道。

氯离子含量检测方法

氯离子含量检测方法

氯离子含量检测方法

以氯离子含量检测方法为题,本文将介绍几种常见的氯离子含量检测方法。

一、氯离子含量检测方法之离子色谱法

离子色谱法是一种常用的氯离子含量检测方法。该方法通过离子色谱仪来分离和检测样品中的氯离子。首先,将样品溶解在水中,然后通过离子交换柱将样品中的其他离子和杂质分离出来,最后通过检测器检测样品中的氯离子含量。离子色谱法具有高灵敏度、分析速度快、操作简单等优点,因此在水质检测和环境监测等领域得到广泛应用。

二、氯离子含量检测方法之氯离子选择电极法

氯离子选择电极法是一种常用的氯离子含量检测方法。该方法利用氯离子选择电极的选择性吸附和电势变化来检测样品中的氯离子含量。通过将氯离子选择电极浸入样品中,利用电势差的变化来确定氯离子的含量。氯离子选择电极法具有响应快、操作简单、准确度高等特点,因此在水处理、食品加工等领域广泛应用。

比色法是一种常用的氯离子含量检测方法。该方法通过测量样品中氯离子与某种试剂发生反应后的溶液颜色的变化来确定氯离子的含量。比色法根据不同的试剂选择,可以实现不同灵敏度的氯离子含量检测。比色法具有简单、快速、便携等特点,因此在现场检测和

快速检测中得到广泛应用。

四、氯离子含量检测方法之电导率法

电导率法是一种常用的氯离子含量检测方法。该方法通过测量样品中的电导率来确定氯离子的含量。氯离子是电解质溶液中的主要离子之一,因此样品中氯离子的含量与电导率呈正相关关系。电导率法具有操作简便、分析速度快、结果准确等优点,因此在水质监测和环境监测中得到广泛应用。

离子色谱法、氯离子选择电极法、比色法和电导率法是常用的氯离子含量检测方法。这些方法各具特点,可以根据具体需求选择合适的方法进行氯离子含量检测。在实际应用中,应根据样品特点、分析要求和设备条件等因素综合考虑,选择最合适的检测方法,以确保结果的准确性和可靠性。

离子色谱法测定乙二醇中氯离子和硫酸根离子

离子色谱法测定乙二醇中氯离子和硫酸根离子
( 1宁波进 出口检 验检疫 局 , 浙江 宁波 3 5 1 ; 默飞世 尔 中国有 限公 司 上 海实验 室, 海 2 0 1 ; 1 0 2 2赛 上 1 0 3
3浙 江 大 学 化 学 系 , 州 3 0 2 ) 杭 1 0 8
摘 要 建 立 了 离 子 色 谱 法 测 定 乙 二 醇溶 液 中 氯离 子 和硫 酸 根 离 子 的方 法 。采 用 AS 2阴 离 子 交换 色 2
谱 柱 , N z O ( . 以 aC 。4 5mmo L + Na O (. l ) / HC s 1 4mmo/ ) 为 淋 洗 液 , 定 了 乙二 醇 样 品 中 的氯 离 子 和 lL 作 测 硫 酸 根 离 子 。无 需 复 杂 的 样 品 前处 理 , 析 方 法 干 扰 小 , 定 结 果 令 人 满 意 。 分 测
膜 以除去颗 粒物 。
标 准溶 液 由标 准 储 备 液 ( 0 / 杭 州 惠 1 0 0mg L, 普试剂 公 司提供 ) 释配制 而成 , 稀 置于 4℃ 冰箱 中保 存。
2 2 色 谱 条 件 .
图 1 氯 离子 和 硫 酸 根 标 准 溶 液 的色 谱 图
淋洗 液 为 NaC ( . 2 O3 4 5 mmo/ ) Na O3 lL + HC
简单 , 以采 用 常规 的分析条 件就 能达 到分析 要求 。 所 氯离 子和硫 酸根标 准溶 液 的色 谱 图见 图 1 。

乙醇中的氯离子含量测定方法

乙醇中的氯离子含量测定方法

乙醇中的氯离子含量测定方法

乙醇中的氯离子含量测定在许多工业和实验室应用中具有重要意义。准确测定

乙醇中氯离子的含量对于确保产品质量和安全至关重要。下面介绍几种常用的测定乙醇中氯离子含量的方法。

1. 离子色谱法:离子色谱法是测定氯离子含量的一种常用方法。该方法基于氯

离子与色谱柱中阴离子交换树脂之间相互作用的特性。乙醇样品首先经过适当的前处理,然后通过离子色谱仪进行分析。该方法具有灵敏度高、重现性好、测量范围广等优点。

2. 氯化银法:氯化银法是一种经典的测定氯离子的方法。该方法基于氯离子与

银离子在酸性条件下反应生成沉淀的原理。乙醇样品首先与适当的试剂反应,然后通过过滤或离心将沉淀分离出来,并用化学计量的方法确定氯离子的含量。

3. 电导率法:电导率法是一种简便快速的测定氯离子的方法。该方法基于氯离

子在电场中导电能力的特性。乙醇样品经过适当的稀释和温度控制,然后通过测量样品的电导率来计算氯离子的含量。电导率法具有操作简单、结果快速等优点,适用于快速筛查大量样品。

4. 氯离子选择性电极法:氯离子选择性电极法是测定氯离子的一种特异性方法。选择性电极是一种专门设计用于测量特定离子的电极。乙醇样品首先经过适当的前处理,然后与氯离子选择性电极接触,通过测量电位差来确定氯离子的含量。

在选择适当的测定方法时,应考虑到样品类型、测量范围、准确度要求等因素,并进行合适的前处理步骤以消除干扰物质的影响。此外,校准方法和仪器的选用也是确保测定结果准确可靠的重要因素。

总而言之,乙醇中氯离子含量的测定方法有离子色谱法、氯化银法、电导率法

离子色谱法测定药物或固废中的氯离子

离子色谱法测定药物或固废中的氯离子

离子色谱法测定药物中的氯离子

简介:1、建立了一种在离子色谱法测定药物中氯离子的方法。样品经甲醇溶解,用水稀释后即可

进样分析。在常规离子色谱基础上增加了一个输液泵、一个六通阀和一支InGuard RP柱。InGuard RP柱在线去除样品中的大分子有机物,无机离子保留于TAC-ULP1小柱,同时甲醇被去除。最后无机离子经淋洗液洗脱,AS18分析柱分离,淋洗液为20mM KOH,流速1.0mL/min,采用Dionex DS6电导检测器检测。本方法具有操作简单、可重复性强、无需复杂的样品前处理,方法新颖等特点。

2、离子色谱法是测定无机阴阳离子的理想方法,但药物基体复杂,一般在纯水中难溶而需要借助有机试剂如甲醇溶解,如果直接进入色谱柱,长时间的实验,药物中的有机基体会吸附在色谱柱而使柱效下降。本文建立了一种利用阀切换技术,直接进样在线前处理消除基体干扰,离子色谱法测定药物中无机阴离子的分析方法,取得了令人满意的结果。

1 实验部分

1.1仪器与试剂

Dionex ICS-2100离子色谱仪(美国戴安公司),配DS6电导检测器,Chromeleon色谱工作站;Dionex IonPac AS18(250×4mm)分离柱,IonPac AG18(50×4mm)保护柱;ASRS 300型电化学自再生抑制器;IonPac TAC-UPL1超低压浓缩柱;InGuard RP柱;AXP Pump 辅助泵;电磁十通阀;0.22μm尼龙滤膜过滤头。

Cl-标准溶液(1000mg/L,上海市计量测试研究院),甲醇(色谱纯,Merck公司),实验用水均为大于18.2MΩ.cm的二次去离子水。

混凝土中氯离子含量的限制标准

混凝土中氯离子含量的限制标准

混凝土中氯离子含量的限制标准

混凝土中氯离子含量的限制标准

一、引言

混凝土结构在使用过程中遭受外界环境的影响,其中氯离子是混凝土结构中最常见的危害因素之一。氯离子会侵蚀混凝土内部的钢筋,导致钢筋锈蚀,从而影响混凝土的强度和耐久性。因此,混凝土工程中需要对氯离子含量进行严格的控制,以确保混凝土结构的安全性和耐久性。

二、氯离子含量的定义

氯离子含量是指混凝土中氯离子的质量分数,通常用百万分之一(ppm)或毫克每千克(mg/kg)表示。氯离子含量的测定通常采用离子色谱法或电导率法。

三、氯离子含量的限制标准

为了确保混凝土结构的安全性和耐久性,国家对混凝土中氯离子含量制定了严格的限制标准。目前,我国混凝土中氯离子含量的限制标准

主要包括以下两个方面:

1. 建筑混凝土中氯离子含量的限制标准

建筑混凝土中氯离子含量的限制标准由国家标准《混凝土结构耐久性

设计规范》(GB 50010-2010)规定。其中,建筑混凝土中氯离子含

量的限制标准如下:

a. 普通混凝土结构:混凝土中氯离子含量不得超过0.6%(质量分数)。

b. 预应力混凝土结构:混凝土中氯离子含量不得超过0.4%(质量分数)。

2. 桥梁混凝土中氯离子含量的限制标准

桥梁混凝土中氯离子含量的限制标准由国家标准《公路桥梁混凝土结

构技术规范》(JTJ 270-2017)规定。其中,桥梁混凝土中氯离子含

量的限制标准如下:

a. 普通桥梁混凝土结构:混凝土中氯离子含量不得超过0.3%(质量分数)。

b. 预应力桥梁混凝土结构:混凝土中氯离子含量不得超过0.2%(质量

分数)。

石油产品中氯离子的测定

石油产品中氯离子的测定

石油产品中氯离子的测定

石油产品中氯离子的测定可以采用离子色谱法。具体测定步骤如下:

1. 取样品5-10ml,加入10ml的去离子水,振荡均匀,离心10min,取上清液。

2.将上清液过0.22μm的滤膜器中筛滤,以去除杂质。

3.取一定量的滤液,注入离子色谱仪中。

4.选择适当的离子交换柱和检测器,设置流速、温度等参数。

5.用含氯标准溶液标准曲线法校准仪器。

6.每次测量都要进行空白试验,以消除仪器和试剂的干扰。

7.记录数据,计算出样品中氯离子的浓度。

此外,还可以采用氯离子选择性电极法、滴定法等方法进行氯离子的测定。需要根据实际情况选择合适的方法进行测定。

检验海水中氯离子的方法

检验海水中氯离子的方法

检验海水中氯离子的方法

海水中氯离子的检测对于海洋环境监测、水产养殖以及海水淡化等领域具有重要意义。本文将详细介绍几种常见的检验海水中氯离子的方法。

一、离子色谱法

离子色谱法是一种高效、准确的分析海水中的氯离子浓度的方法。该技术基于离子交换原理,将海水样品中的离子分离出来,并通过检测器进行定量分析。

1.仪器设备:离子色谱仪、阴离子交换柱、抑制器、电导检测器等。

2.操作步骤:

(1)样品预处理:将海水样品过滤,去除悬浮物和杂质。

(2)进样:将处理后的样品注入离子色谱仪。

(3)分离:利用阴离子交换柱对样品中的离子进行分离。

(4)检测:通过电导检测器检测氯离子,并得到其浓度。

二、电位滴定法

电位滴定法是一种快速、简便的分析海水氯离子浓度的方法。该方法利用氯离子与银离子反应生成沉淀的原理,通过电位滴定仪测定氯离子的浓度。

1.仪器设备:电位滴定仪、银离子标准溶液、玻璃电极、参比电极等。

2.操作步骤:

(1)样品预处理:将海水样品过滤,去除悬浮物和杂质。

(2)滴定:将银离子标准溶液滴定至样品中,观察电位变化。

(3)计算:根据滴定曲线,计算氯离子的浓度。

三、硝酸银浊度法

硝酸银浊度法是一种经典的海水中氯离子检测方法,其原理是氯离子与硝酸银反应生成白色沉淀,通过测定沉淀的浊度来计算氯离子的浓度。

1.仪器设备:分光光度计、硝酸银溶液、比色皿等。

2.操作步骤:

(1)样品预处理:将海水样品过滤,去除悬浮物和杂质。

(2)反应:将硝酸银溶液加入样品中,充分混合。

(3)测定:用分光光度计测定混合液的光密度。

(4)计算:根据光密度,计算氯离子的浓度。

关于离子色谱法测定乙二醇中氯离子以及硫酸根离子的分析

关于离子色谱法测定乙二醇中氯离子以及硫酸根离子的分析
石河子科技
第6 期 2 0 1 3 年1 2 月
关 于离子色谱 法测 定 乙二醇 中氯离子 以及 硫 酸根 离子 的分析
( 新疆天业天能化工有限公 司, 石河子市, 8 3 2 0 0 0 ) 陶会林
摘要 对 离子 色谱 法进行 简单 介 绍 , 对 离子 色谱 法进行 乙二 醇 中氯 离子 以及 硫 酸根 离子 的试 验 方法进
法测定 乙二醇的氯 离子 以及硫 酸根 离子进行研 究分析 , 以期对 于离子 色谱法的广泛应用 , 起 到一定的促进
作 用。 关键 词 离子 色谱 法 ; 氯 离子 ; 硫 酸根 离子 ; 重量 法
中图分类号 : 0 6 5 2 文献标识码 : B
文章 编 号 : 1 0 0 8 - 0 8 9 9 ( 2 0 1 3 ) l 2 - 0 0 2 7 — 0 3
产生了用连续 电导检测 的技术方法 , 也就是我们所
验仪 器 和试 剂 。主要 的试 验仪器 设备 如下 :
I C S 一 9 0 0 型离 子色谱 仪 , 恒温 电导检测器 ; D I O N E X
公 司的分析 系统 , 主要 有 E D 一 5 0电 导 检 测 器 ,
说 的现代离子色谱法 , 这种方法和经典方法相 比而 言, 最大 的区别在 于分离柱具有较 高的效能 , 即是
防冻 剂 , 同时也 是 合成 涤 纶 的重 要 原料 。本文 使 用

离子色谱法测定复方聚乙二醇电解质散中氯离子及硫酸根

离子色谱法测定复方聚乙二醇电解质散中氯离子及硫酸根

第51卷第6期 辽 宁 化 工 Vol.51,No. 6 2022年6月 Liaoning Chemical Industry June,2022

收稿日期: 2021-12-06

离子色谱法测定复方聚乙二醇电解质

散中氯离子及硫酸根

胡小燕,周娜,薛允宁

(沈阳新马药业有限公司,辽宁 沈阳 110102)

摘 要:建立复方聚乙二醇电解质散中氯离子和硫酸根的离子色谱测定方法。色谱柱:Dionex IonPac AS11-HC 阴离子分析柱(4 mm ×250 mm,4 μm),淋洗液:KOH,流速:1.0 mL ·min -1,进样量:10 μL,检测器:电导检测器,抑制器:Dionex AERS 500(4 mm),抑制电流:50 mA。经验证,该方法专属性、线性、重复性、准确度、耐用性均良好。该方法适用于聚乙二醇电解质散剂中氯离子和硫酸根的检测。 关 键 词:离子色谱法;复方聚乙二醇电解质散;氯离子;硫酸根

中图分类号:TQ0657 文献标识码: A 文章编号: 1004-0935(2022)06-0874-04

复方聚乙二醇电解质散用于大肠内窥镜检查和

大肠手术前处置时的肠道内容物的清除[1-5]

。本品为复方制剂,其组成为聚乙二醇4000、无水硫酸钠、氯化钠、氯化钾、碳酸氢钠。聚乙二醇4000为长链线性聚合物,口服后几乎不吸收,不分解,以氢键结合水分子,有效增加肠道体液成分,刺激肠蠕动,引起水样腹泻,达到清洗肠管的目的。处方中无机盐成分与服用的适量水分,保证了肠道与体液之间的水、电解质交换平衡。该品种的原研药品为1999年1月法国IPSEN PHARMA 公司的FORTRANS,规格73.690 g(含聚乙二醇64.0 g)。目前,已进口到国内,商品名福静清。

氯离子含量测定方法

氯离子含量测定方法

氯离子含量测定方法

氯离子是一种常见的无机阴离子,广泛存在于自然界中的水体、土壤和空气中。在工业生产和生活排放中,氯离子也是一种常见的污染物。因此,准确测定氯离子的含量对环境监测和工业生产具有重要意义。本文将介绍几种常见的氯离子含量测定方法。

首先,常见的氯离子含量测定方法之一是离子色谱法。离子色谱法是一种利用

离子交换柱分离和检测离子的方法,其原理是根据溶液中离子在离子交换树脂柱中的吸附和解吸特性,通过不同离子在柱中的保留时间来分离和检测离子。该方法操作简单、灵敏度高、准确度好,适用于水质、环境、食品等领域的氯离子含量测定。

其次,还有电化学法。电化学法是利用电化学传感器对溶液中的氯离子进行测

定的方法,其原理是通过电化学传感器在一定电位下对氯离子进行氧化还原反应,测定氯离子的浓度。电化学法具有操作简便、快速、灵敏度高的特点,适用于实时监测和迅速测定氯离子含量。

另外,还有沉淀滴定法。沉淀滴定法是利用沉淀反应进行滴定分析的方法,其

原理是通过沉淀反应使溶液中的氯离子与沉淀剂生成沉淀,然后用标准溶液进行滴定,从而确定氯离子的含量。沉淀滴定法操作简单、成本低,适用于氯离子含量较高的样品测定。

最后,还有荧光法。荧光法是利用荧光物质与氯离子形成络合物后发生荧光现

象进行测定的方法,其原理是通过测定样品中荧光物质的荧光强度来确定氯离子的含量。荧光法具有灵敏度高、选择性好的特点,适用于环境监测和生物样品中氯离子的测定。

综上所述,针对不同样品和实际需求,可以选择不同的氯离子含量测定方法。

离子色谱法适用于水质、环境、食品等领域的氯离子含量测定;电化学法适用于实时监测和迅速测定氯离子含量;沉淀滴定法适用于氯离子含量较高的样品测定;荧

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离子色谱测定一、二、三乙二醇中无机氯的含量

2012-11-13

建立了一种测定一、二、三乙二醇中无机氯含量的离子色谱方法。将样品用二次去离子水以1:1的比例进行稀释,以3.6mmol/L的碳酸钠作为淋洗液,经阴离子交换色谱柱进行分离,采用电导检测器测定氯离子。结果表明:氯离子含量在0.02~0.4mg/kg范围内,方法的线性关系良好(相关系数为0.9999),加标回收率在97.0%~102.8%之间,方法的日内相对标准偏差小于2%,日间相对标准偏差小于3%。方法简便、稳定性好,可实现对一、二、三乙二醇中无机氯含量的快速和准确测定。

关键词:离子色谱法;一、二、三乙二醇;氯离子

乙二醇(ethyleneglycol)又名“甘醇”、“1,2-亚乙基二醇”,简称EG,乙二醇存在三个种类:乙二醇(MEG)、二乙二醇(DEG)和三乙二醇(TEG)。乙二醇用于配制发动机的抗冻剂,还用于工业冷量的输送,一般称呼为载冷剂。抗冻剂和载冷剂中过量的氯离子存在会对设备产生腐蚀而使之发生渗漏,影响发动机及工业设备的寿命,因此有必要对乙二醇中的氯离子含量进行测定,实现对乙二醇进行质量控制。

1实验部分

1.1仪器与试剂

离子色谱仪;超纯水机;

移液管1mL和2mL,一次性1mL注射器,50mL容量瓶,100mL容量瓶。

Na2CO3基准试剂,,NaOH优级纯,NaCl基准试剂。

1.2色谱条件

阴离子分析柱(4×250mm)及其WY-AG-1保护柱(4×50mm),电导检测器,阴离子抑制器,抑制电流40mA,淋洗液:3.6mmol/LNa2CO3溶液,流速0.8mL/min,样品环100μL,柱温45℃,检测

池温度50℃。

1.3标准溶液的配制

1.3.1标准储备溶液的配制

将NaCl基准试剂在105℃下烘至恒重;

精确称取NaCl试剂0.1649g(精确值0.001g),用二次去离子水溶解后,转移至100mL容量瓶中,并定容至刻度,得到1000mg/L的Cl-标准储备溶液。

1.3.2线性溶液的配制

用移液管精确移取Cl-标准储备溶液1.0mL至100mL容量瓶中,并用二次去离子水定容至刻度,得到10mg/L的标准溶液;

用移液管分别移取0.1、0.25、0.5、2.0mL10mg/L的混合标准溶液,并分别至于4个50mL的容量瓶中,并用二次去离子水定容至刻度,得到0.02、0.05、0.1和0.4mg/L的线性溶液。

1.4样品前处理

由于乙二醇样品的粘度较大,不能对其直接进样进行分析。进样前需对乙二醇样品用二次去离子水以1:1的比例进行稀释后备用。

2结果与讨论

2.1线性关系

在1.2色谱条件下对1.3.2中配制的氯离子线性标准溶液按照浓度递增顺序,依次进样,得到上述各

浓度的色谱图,以浓度(mg/L)为横坐标,以其峰面积(mv)为纵坐标绘制标准曲线,得到氯离子的线性。

2.2检出限和定量限

采用空白基质和0.005mg/L氯离子标准溶液,通过信噪比法得到方法的检出限和定量限。以信噪比(S/N)为3确定乙二醇样品检测的检出限为0.37μg/L,以信噪比(S/N)为10确定乙二醇样品检测的定量限为0.95μg/L。

2.3精密度

在1.2选定的色谱条件下,对0.1mg/L的标准溶液连续进样6次,得到氯离子峰面积相对标准偏差为0.35%。

2.4实际样品检测、方法回收率及相对标准偏差

按照1.4对样品进行处理后,在1.2选定的色谱条件下,对实际样品进行检测,得到乙二醇中氯离子的检测谱图,同时根据外标法对实际样品中氯离子进行定量,得到不同样品中氯离子的含量,见表1。在不同的样品中,分别加入0.05、0.1、0.1、0.2和0.5mg/L的标准溶液进行回收率试验,回收率结果见表1。每个样品分别平行进样两次得到相对标准偏差,见表1。

3结论

本方法对乙二醇中痕量氯离子的含量进行了测定,快速简单且易操作,适用于乙二醇生产的质量控制,并对以乙二醇为原料的生产企业开展原料检验提供了可行的检测方法,提高了工作效率。

参考文献:

美国试验与材料协会标准ASTME2468-08a《一、二、三—乙二醇氯含量标准试验方法》

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