生药质量标准的制订与控制

8
部颁标准：收录药典尚未收载的常用而有一定疗效的药品，作为药典的补充。 局颁标准：由药典委员会编纂出版，由国家食品药品监督管理局颁布执行。
包括中药材局颁标准，蒙、藏、维药局颁标准等。 亦有药典的性质，具有法律约束力。
9
地方标准：各省、直辖市、自治区卫生厅局审批的药品标准，具有地区性约束力。 地方标准不能同《药典》或部颁标准相抵触，但在保证执行此两种标准的原则下，
第十四章 生药质量标准的 制订与控制
1
第一节 影响生药品质的自然因素
生药品种对品质的影响 植物生长发育对品质的影响 植物的遗传与变异因素对品质的影响
环境因素对品质的影响
2
第一节 影响生药品质的自然因素
生药品种对品质的影响
HPLC对国产 23 种 61 个样品柴胡中柴胡皂苷 a 、c 、 d 的测定结果表明，19 个产地的柴胡中柴胡皂苷 a 、 c 、d 之和在 0.62 ％ ~3.04 ％，两个产地的狭叶柴 胡为 0.86 ％ ~0.91 ％，产于云南会泽的多枝柴胡为 7.44% ，产于云南昆明的韭叶柴胡为 4.39% ，产于四 川汶川的汶川柴胡为 4.45 ％，产于云南会泽的川滇柴 胡仅含痕量的柴胡皂苷 a 、c 、d 。
《中国药典》（ 2005 年版）共有四种标准的水分测定方法， 即烘干法、甲苯 法、减压干燥法和气相色谱法。
13
烘干法 适用于不含或少含挥发性成分的药品。 测定法 取供试品 2 ～ 5g ，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超
过 5mm ，疏松供试品不超过 10mm ，精密称定，打开瓶盖，在 100 ～ 105℃ 干燥 5 小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却 30 分钟，精密称定，再在上 述温度干燥 1 小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过 5mg 为止。 根据减失的重量，计算供试品中的含水量（ % ）。
5
环境因素对品质的影响 光、温度、降水量、土壤、海拔、纬度
6
第二节 生药质量的控制与 生药质量标准的制订
一、生药质量控制的依据 生药质量控制依据三级标准：
国家药典标准； 局（部）颁标准； 地方标准。
7
1. 国家药典 《中华人民共和国药典》由国家食品药品监督管理局药典委员会编纂出版，经国
人参根重也随生长年限的增加而增加，特别是在第 4 和第 5 年间变化非常明显，根重增加了 1 倍。
4
植物的遗传与变异因素对品质的影响
UV法和 HPLC 法对在山西、新疆两个生态地区栽培的 22 个红花品种中红花总 黄酮及其中的芦丁、山柰酚 -3- O - 芸香糖苷的含量测定。结果表明，不同 红花品种间总黄酮及芦丁、山柰酚 -3- O - 芸香糖苷的含量存在显著差异， 总黄酮含量为 1.62% ～ 7.82% ，其中以合肥红花、亳州红花、鱼台红花含量 较高；山柰酚 -3- O - 芸香糖苷的含量为 0.085% ～ 0.895% ，其中以合肥 红花、亳州红花、鱼台红花含量较高。
3
植物生长发育对品质的影响
HPLC法分析日本和朝鲜的 1 ～ 6 年生 100 多个 人参样品，结果表明，人参皂苷的含量随着生长年 限的增加而不断升高，第 5 年夏末为人参的最佳 采收期。在生长第 1 年，朝鲜和日本产的人参中 人参总皂苷含量分别为 1.32% 和 1.54% ，随着生 长年限的增加，第 6 年总皂苷含量分别增至 3.11% 和 1.90% 。
报经上级同意可补充制定某些规定。 市场上经销的药材必须经各省、市、县药检所鉴定才有效，各级卫生行政部门和
市场管理部门只有监督权，而无鉴定权，各地研究机构和大专院校只能帮助鉴定， 也无决定权。
10
二、生药质量控制的主要内容及方法
生药检查的内容：性状，鉴别（显微鉴别、理化鉴别、色谱鉴别），检查 （杂质、干燥失重、水分、灰分、重金属及有害元素和农药残留），浸出物， 含量测定（指标成分、挥发油）。
限量检查和定量检查
11
生药检验的方法：药材取样法、性状鉴别法、显微鉴别法、分光光度法、色 谱法、重金属检查法、农药残留量检查法、挥发油测定法、水分测定法、灰 分测定法、浸出物测定法、杂质检查法和铅、镉、砷、汞、铜测定法等 。
来自百度文库12
水分测定法
生药在测定水分时一般先破碎成直径不超过 3mm 的颗粒或碎片；直径和长度在 3mm 以下的可不破碎；减压干燥法需通过二号筛。
务院同意由国家食品药品监督管理局颁布执行。 现版药典为 2005 年版，分一部、二部和三部。其中一部收载中药，包括药材及
饮片、植物油脂和提取物、成方制剂和单味制剂等。 国家药典标准具有法律约束力，是我国药品生产和经营的一级标准。 2005年版药典：一部载中药材、油脂等571种，成方制剂575种，共1146种。
减压干燥法 适用于含挥发性成分的贵重药品。 测定法 取供试品 2 ～ 4g ，混合均匀，分取约 0.5 ～ 1g ，置于已在供试
品同样条件下干燥并称重的称量瓶中，精密称定，打开瓶盖，放入上述减压干 燥器中，减压至 2.67kPa(20mmHg) 以下持续半小时，室温放置 24 小时。在减 压干燥器出口连接无水氯化钙干燥管，打开活塞，待内外压一致，关闭活塞， 打开干燥器，盖上瓶盖，取出称量瓶迅速精密称定重量，计算供试品中的含水 量（ % ）。
14
甲苯法
适用于含挥发性成分的药品。
测定法 取供试品适量（约相当于含水量 1 ～ 4ml ），精密称定，置 A 瓶中，加甲苯约 200ml ， 必要时加入干燥、洁净的沸石或玻璃珠数粒，将仪 器各部分连接，自冷凝管顶端加入甲苯，至充满 B 管的狭细部分。将 A 瓶置电热套中或用其他适宜方 法缓缓加热，待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每 秒钟馏出 2 滴。待水分完全馏出，即测定管刻度部 分的水量不再增加时，将冷凝管内部先用甲苯冲洗， 再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜的方法，将管壁上 附着的甲苯推下，继续蒸馏 5 分钟，放冷至室温， 拆卸装置，如有水黏附在 B 管的管壁上，可用蘸甲 苯的铜丝推下，放置，使水分与甲苯完全分离（可 加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色，以便分离观 察）。检读水量，并计算供试品中的含水量（ % ）15 。