ICP发射光谱中元素谱线干扰校正

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电感耦合等离子体原子发射光谱法

电感耦合等离子体原子发射光谱法电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）是以等离子体为激发光源的原子发射光谱分析方法，可进行多元素的同时测定。

样品由载气(氩气)引入雾化系统进行雾化后，以气溶胶形式进入等离子体的中心通道，在高温和惰性气氛中被充分蒸发、原子化、电离和激发，使所含元素发射各自的特征谱线。

根据各元素特征谱线的存在与否，鉴别样品中是否含有某种元素(定性分析)；由特征谱线的强度测定样品中相应元素的含量(定量分析)。

本法适用于各类药品中从痕量到常量的元素分析，尤其适用于矿物类中药、营养补充剂等药品中的元素定性定量测定。

1、对仪器的一般要求电感耦合等离子体原子发射光谱仪由样品引入系统、电感耦合等离子体（ICP）光源、色散系统、检测系统等构成，并配有计算机控制及数据处理系统，冷却系统、气体控制系统等。

样品引入系统按样品状态不同可以分为液体或固体进样，通常采用液体进样方式。

样品引入系统由两个主要部分组成：样品提升部分和雾化部分。

样品提升部分一般为蠕动泵，也可使用自提升雾化器。

要求蠕动泵转速稳定，泵管弹性良好，使样品溶液匀速地泵入，废液顺畅地排出。

雾化部分包括雾化器和雾化室。

样品以泵入方式或自提升方式进入雾化器后，在载气作用下形成小雾滴并进入雾化室，大雾滴碰到雾化室壁后被排除，只有小雾滴可进入等离子体源。

要求雾化器雾化效率高，雾化稳定性高，记忆效应小，耐腐蚀；雾化室应保持稳定的低温环境，并需经常清洗。

常用的溶液型雾化器有同心雾化器、交叉型雾化器等；常见的雾化室有双通路型和旋流型。

实际应用中宜根据样品基质，待测元素，灵敏度等因素选择合适的雾化器和雾化室。

电感耦合等离子体（ICP）光源电感耦合等离子体光源的“点燃”，需具备持续稳定的纯氩气流，炬管、感应圈、高频发生器，冷却系统等条件。

样品气溶胶被引入等离子体源后，在6,000K～10,000K的高温下，发生去溶剂、蒸发、离解、激发、电离、发射谱线。

ICP-MS测定稀土元素的干扰校正研究

ICP-MS测定稀土元素的干扰校正研究佚名【摘要】文章探讨了电感耦合等离子体质谱法测定15个稀土元素之间的相互干扰，以Ce对Gd的干扰为例，对元素间的干扰作了具体分析，对干扰方程的建立作了具体论述，进而建立了各稀土元素间的干扰校正方程，并用于钨钼矿中的稀土元素的ICP-MS测定，得到了满意结果。

%The interference correction between 15 rare earth elements by Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry (ICP-MS)was studied. Take the correction of Ce to Gd for example,the concrete analysis was studeid between the two rare earth elements,and the establishment of the interference correction equation was made specefically discussed.Finally,the interference correction equations between 15 rare earth elements were established.On the basis,15 rare earth elements were ditermined by Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry (ICP-MS)and the satisfaction results were obtained.【期刊名称】《江苏科技信息》【年(卷),期】2015(000)022【总页数】4页(P25-28)【关键词】ICP-MS;稀土元素;干扰校正【正文语种】中文ICP-MS测定稀土元素的干扰校正研究肖玉芳，李明，江冶，蔡玉曼（江苏省地质调查研究院，江苏南京210018）摘要：文章探讨了电感耦合等离子体质谱法测定15个稀土元素之间的相互干扰，以Ce对Gd的干扰为例，对元素间的干扰作了具体分析，对干扰方程的建立作了具体论述，进而建立了各稀土元素间的干扰校正方程，并用于钨钼矿中的稀土元素的ICP-MS测定，得到了满意结果。

ICP光谱分析的干扰

ICP光谱分析的干扰ICP光源从本质说是由一个高温光源（包括RF发生器及炬管等）和一个高效雾化器系统所组成。

从ICP问世到如今的大量实践证明，这种光源所进行的分析其所以具有较高精度和准确度，和光源中的干扰较小是分不开的。

但是这并不是说它不存在干扰的问题。

现就ICP光谱分析中出现的干扰问题分述如下。

1）物理因素的干扰由于ICP光谱分析的试样为溶液状态，因此溶液的粘度、比重及表面张力等均对雾化过程、雾滴粒径、气溶胶的传输以及溶剂的蒸发等都有影响，而粘度又与溶液的组成，酸的浓度和种类及温度等因素相关。

溶液中含有机溶剂时，粘试与表面张力均会降低，雾化效率将有所提高，同时有机试剂大部分可燃，从而提高了尾焰的温度，结果使谱线强度有所提高，当溶液中含有有机溶剂时ICP的功率需适当提高，以抑制有机试剂中碳化物的分子光谱的强度。

除有机溶剂外，酸的浓度和种类对溶液的物理性质也有明显的影响，在相同的酸度时，粘度以下列的次序递增HCl≤HNO3<HClO4<H3PO4≤H2SO4。

其中HCl和HNO3的粘度要按近些，且较小。

而H3SO4 、H3PO4的粘度大且沸点高，因此在ICP光谱分析的样品处理中，尽可能用HCL和HNO3，而尽量避免用H3PO4和H2SO4。

由上述所见，物理因素的干扰是存在而且应设法避免，其中最主要的办法是使标准试液与待测试样无论在基体元素的组成、总盐度、有机溶剂和酸的浓度等方面都保持完全一致。

目前进样系统中采用蠕动泵进样对减轻上述物理干扰可起一定的作用，另外采用内标校正法也可适当地补偿物理干扰的影响。

基体匹配或标准加入法能有效消除物理干扰，但工作量较大。

2）光谱干扰光谱干扰是ICP光谱分析中最令人头痛的问题，由于ICP的激发能力很强，几乎每一种存在于ICP中或引入ICP中的物质都会发射出相当丰富的谱线，从而产生大量的光谱“干扰”。

光谱干扰主要分为两类，一类是谱线重叠干扰，它是由于光谱仪色散率和分辨率的不足，使某些共存元素的谱线重叠在分析上的干扰。

ICP-AES测定金属材料中元素存在的问题及解决途径的研究

当代化工研究qq Modern Chemical ResearchQ ，2020 • 21基础研究ICP-AES 测定金属材料中元素存在的问题及解决途径的研究*俞双林“贾雪萍张荣升'J 梁颖"葛海康"(1.百色市质量综合检验检测研究院广西5330022.国家铝金属产品质量监督检验中心广西533002)摘耍：ICP-AES 检测目前应用检测金属元素杂质餉重要手段，但ICP-AES 检测金属元素过程中存在的问题，影响着ICP-AES 法测定金属中杂质元素的发展.因此本文会对ICP-AES 法测定金属元素杂质存在的问题进行叙述，如：光谱干扰、元素干扰、进样干扰等.最后对解决ICP-AES 检测金属元素欠缺的方法进行综述.关键词：ICP-AES 检测；金属元素；杂质中图分类号：TQ 文献标识码：AStudy on the Problems and Solutions in ICP-AES Determination of Elements inMetallic MaterialsYu Shuanglin 1,2, Jia Xueping 1'2*, Zhang Rongsheng 12, Liang Ying 气 Ge Haikang 1'2(l.Baise Quality Inspection and Testing Institute, Guangxi, 5330022.The National Center of Supervision and Testing on Aluminum Metal Product Quality, Guangxi, 533002)Abstracts ICP-AES is an important method to detect impurities in metal elements, Thowever, the p roblems in the p rocess of I CP-AES d eterminationof m etal elements affect the development ofICP-AES determination of m etal impurities. Therefore, the p roblems existing in the determination of m etalelement impurities by ICP-AES will be described in this p apery such as spectral interfzrence, element interference, sample injection interference, etc.Inthe end, the methods of I CP-AES detection f or metal element deficiency areKey words ： ICP-AES detection^ metal elements\ impurities引言随着社会的快速发展，金属材料凭借着具有高强度、耐腐蚀性、优良的力学性能、散热性能较好、环保等优点，成为人们生活中不可或缺的重要材料。

ICP 发射光谱中元素谱线干扰校正

Li Be
Na Mg
Al Si P
S Cl Ar
K Ca Sc V Ti Cr Mn Fe Co Ni Cu Zn Ga Ge As Se B Kr r Rb Sr Y Nb Zr Mo Tc Ru Rh Pd Ag Cd In Sn Sb Te I Xe C Ba La Hf Ta W Re Os Ir Pt Au Hg Tl Pb Bi Po At Rn s Fr Ra Ac Fr Ce Pr Nd Pm Sm Eu Gd Tb Dy Ho Er Tm Yb L u AmCm Bk Cf Es Fm Md No Lr Th Pa U Np Pu Am
FACT －谱图解析软件的设计原理
使用FACT软件的解析结果
Resolved spectra using FACT
FACT谱线解析技术克服谱线干扰的实例
背景：高纯稀土中杂质的分析是最有挑战性的样品：稀土Nd 样品中其它稀土元素含量的测定；本例中以Pr 的测定来说明ＦＡＣＴ的效果；
解决办法
1、选择替换谱线 2、IEC元素校正系数法

3、FACT快速曲线拟合法
灵活的谱线选择
IEC元素间离子体条件的强度不一样 -校正系数需要在一致的实验条件下，否则误差大只对直接重叠的干扰效果较好 Mo396.151nm对Al(396.152nm)的干扰影响 -部分重叠的干扰无效 -大多数情况下都是部分重叠的谱线干扰
Nd中Pr 的测定：使用ＦＡＣＴ所得到的谱图２
强度
160000 150000 Pr 406.281
技术
100000
示例绿色：实际谱图红色：干扰物谱图黄色：校正后谱图
30000 406. 216 406. 250 406. 300 406. 352

ICP 发射光谱中元素谱线干扰校正解析

FACT环保应用实例
测定As（样品中含Cd），数据说明：第一列：As采用193.696线测定（无任何干扰），20 ppb回测结果不变。第三列： As采用As228.812 ，受到Cd228.802的严重干扰，得到错误结果第二列： As采用As228.812 ，同时采用FACT方法进行谱线分离，结果非常理想
Vista 强大谱线干扰校正技术 FACT快速曲线拟合功能

ICP 发射光谱中元素谱线干扰情况
Danger elements Non ICP or radioactive elements
H
OK,not many interferences
He B C N O F Ne
Good guys, few lines
Li Be
Na Mg
Al Si P
S Cl Ar
K Ca Sc V Ti Cr Mn Fe Co Ni Cu Zn Ga Ge As Se B Kr r Rb Sr Y Nb Zr Mo Tc Ru Rh Pd Ag Cd In Sn Sb Te I Xe C Ba La Hf Ta W Re Os Ir Pt Au Hg Tl Pb Bi Po At Rn s Fr Ra Ac Fr Ce Pr Nd Pm Sm Eu Gd Tb Dy Ho Er Tm Yb L u Am Cm Bk Cf Es Fm Md No Lr ACT －谱图解析软件
Fast Automated Curve -fitting Technique 快速自
动匹配曲线拟合技术
使用一系列的高斯曲线对分析元素的谱线和干扰元素的谱线进行精确模拟该模拟可以精确地校正极小（1/10感光元）的波长漂移

干扰校正不影响分析速度,FAST!

ICP-AES常用谱线及检出限

铀
U
385.96
409.01
424.17
0.08
0.1
0.1
Nd, Fe
锕系金属
65
钒
V
309.31
310.23
292.40
0.003
0.003
0.004
Al
Ni
EMEA
I-1C亚组
过渡金属-钒副族
2.5
66
钨
W
207.91
239.71
0.015
0.03
Ni, Cu
铬副族
67
钇
Y
371.03
0.001
铂系元素
1
49
硫
S
(180.73)
0.04
Al
氧族元素
50
锑
Sb①
206.83
217.59
0.03
0.04
Cr, Ge, Mo
Co
氮族元素
51
钪
Sc
361.38
0.0008
稀土元素
52
硒
Se①
196.09
0.06
Pd
氧族元素
53
硅
Si
251.61
212.41
288.16
0.008
0.01
0.015
V, Mo
碱土金属
7
铍
Be
313.04
234.86
0.0001
0.0002
V
碱土金属
8
铋
Bi
223.06
0.04
氮族元素
9
钙
Ca
393.37
317.93

ICP发射光谱仪检定过程中常见问题及解决方法光谱仪解决方案

ICP发射光谱仪检定过程中常见问题及解决方法光谱仪解决方案ICP发射光谱仪广泛应用于冶金、环保等领域，该类仪器每年的检定台件数在一直加添。

在检定过程中常常碰到仪器显现问题后，检定工作无法正常进行。

对此类仪器不能简单的判定仪器不合格，作为计量检定员需要具备确定的调试仪器的本领，搭配仪器操作员来解决此类问题。

而大部分所碰到的问题通过简单的调试后就能解决。

在这里笔者简单介绍一些ICP发射光谱仪在El常检定过程中常见的问题及解决方法。

点火问题在检定中，常常能碰到仪器无法正常点火的情形。

首先，检测氩气的纯度和供气压力。

在检定中，常常碰到氩气纯度不够，供气压力过高或过低都会造成无法正常点火，更换新的氩气后依照仪器要求的压力供气。

其次，检查雾化系统，仪器的雾化系统假如漏气，空气泄漏进入到仪器矩管中，会阻拦氩电弧的形成，造成无法正常点火。

这就需要检查雾化器的密封，必要时更换0形圈，排液管等。

zui后，检查仪器矩管是否干燥，在检定中碰到因废液管排废液不畅，造成雾化器有积水，导致矩管潮湿而导致无法点火和点燃后很快熄火的情形。

碰到此类问题，需保证废液排放通畅，再拆卸矩管，用吹风机自然风吹干，重新安装后即可正常点火。

波长示值误差仪器检定过程中常常显现仪器波长示值误差超差，无法达到检定规程中的要求。

这种情况需要对仪器进行波长校正。

选取高浓度的波长检定用标准溶液对所测量元素的波上进行校正，校正后再进行波长示值误差的检收稿日期：20230630定，一般即可充分检定规程的波长示值误差要求。

有个别仪器在波长检定用标准溶液校正后，有单个元素的波长示值误差仍无法检定合格，这就需要配制单个元素的标准溶液，对这个元素的检测波上进行单独的波长校正。

完成多次波长校正后，再进行波长示值误差的检定，一般均可充分检定规程要求。

重复性在检定中需要用ICP检定用标准溶液做标准曲线。

常常碰到部分仪器线性差。

做标准曲线时重复测量三次，三次的测量重复性很差。

ICP发射光谱中元素谱线干扰校正

ICP发射光谱中元素谱线干扰校正ICP发射光谱是一种常用的分析技术，可以用于对样品中的元素进行定量和定性分析。

然而，在实际应用过程中，由于仪器和方法参数设定不合理，样品中的物质相互作用以及仪器本身的特性等因素的影响，会引起元素谱线干扰。

因此，为了获得准确的分析结果，需要对干扰进行校正。

元素谱线干扰主要分为光谱干扰和化学干扰两种。

光谱干扰包括连锁干扰和背景干扰。

连锁干扰是指其中一种元素吸收了其他元素的辐射能量，产生新的谱线，从而干扰原有的谱线分析；背景干扰是指由于背景噪声和仪器的背景信号引起的谱线干扰。

化学干扰则是由样品本身的化学性质引起的，如共存元素的存在以及形成的化合物。

为了对元素谱线干扰进行校正，可以采取以下一些方法：1.谱线选择：针对光谱干扰，可以通过选择特定的谱线来避免或减小干扰。

通过仔细研究元素的发射光谱，可以找到不容易受到干扰的谱线进行分析。

例如，对于一些元素来说，其一些谱线在一定条件下比其他谱线更不容易受到干扰。

2.谱线消除：对于已知的光谱干扰，可以通过对干扰谱线进行适当的选择、修正或消除来校正干扰。

这可以使用多元分析技术，如多元回归分析，来建立干扰与目标元素之间的关系，从而在样品分析过程中进行校正。

3.标准加入：通过向样品中加入已知浓度的标准物质，可以用已知浓度的元素来控制样品中其他元素的干扰。

这种方法对于化学干扰的校正尤为有效。

可以通过加入纯元素标准溶液或复合标准溶液来进行干扰校正。

4.校正算法：通过建立合适的校正算法来处理干扰。

这种方法需要在样品分析之前，先进行干扰的特性研究，并对干扰进行精确的测量。

然后，根据测量结果进行峰分离、定性分析和定量分析，从而实现干扰的校正。

总之，ICP发射光谱中元素谱线干扰的校正涉及到选择合适的谱线、谱线消除、标准加入和校正算法等多个方面。

针对不同的干扰类型，可以采用不同的方法或者综合应用多种方法进行校正。

这将有助于获得准确可靠的分析结果，提高分析的精密度和稳定性。

ICP_AES分析中干扰及其校正方法的进展_

第18卷,第5期光　谱　学　与　光　谱　分　析Vol.18,No.5,pp587-589 1998年10月 Spect roscopy and Spect ral A nalysis Octo ber,1998　ICP-AES分析中干扰及其校正方法的进展(Ⅱ)李　帆范　健北京航空材料研究所分析化学研究室,100095　北京中南工业大学测试中心,410083　长沙摘　要　本文对ICP-AES分析中的光谱干扰继续进行综述。

本文继(Ⅰ)*而继续对ICP-A ES分析中的光谱干扰进行综述。

主题词　ICP-A ES校正方法一、离峰扣背景法背景的存在会使分析线信号测量值产生正的偏离,背景发射强度总是叠加在分析线发射强度上,使分析结果准确度变差。

离峰扣背景方法是在离峰位置测量背景强度,从而达到扣除背景干扰的目的。

这种离峰背景校正技术在ICP-AES中已普遍适用,在ICP-A ES仪器中常采用光谱位移器来扣除背景干扰。

此方法的缺点是当背景分布不均匀时,由于存在波长漂移,测量得到的背景值有时与谱线位置的数值不一致,甚至使背景校正失败。

二、谱峰分离方法基于光谱谱线的加和性原理,将重叠的谱峰按一定数学模型分解为两个或两个以上组分的谱峰,可以有效地消除谱线重叠干扰。

为达到这一目的,沈兰荪等[1,2]提出用M个单一G aussian(L or entzian或Psedo V oig et)曲线与二次背景相加作为光谱干扰的数学模型函数,以非线性最小二乘算法为基础,根据实际情况完成波形分解,模拟实验的结果很好。

自模型曲线分辨法(SM CR)可以简便、快速地对谱线重叠的光谱干扰进行校正。

张卓勇等[3]对SM CR中的校正计算进行了研究和讨论,进一步提高了SM CR校正严重谱线重叠干扰的准确性。

SM CR技术不用改进光谱仪系统,就可使实际分辨率提高10～20倍以上,是一种很有发展潜力的校正方法。

三、卡尔曼(Kalman)滤波法卡尔曼滤波法(KF)通过对一系列带有噪声(误差)的实际测量数据进行处理,滤除干扰或噪声,得到有用的各状态的估计值。

ICP光谱分析的干扰

ICP光谱分析的干扰ICP光谱分析是一种常用的元素分析方法，具有高精度、高灵敏度以及广泛的线性范围等优点。

然而，由于其灵敏度较高，存在一些常见的干扰因素，可能会影响到分析结果的准确性和可靠性。

以下将介绍一些常见的干扰源和相应的解决方法。

1.谱线干扰谱线干扰主要是由于待分析物质的特定谱线与其他元素的谱线重叠或靠近导致的。

这种干扰会影响到待分析元素的测定结果。

解决方法：a)选择适当的工作波长。

通过检查谱线图和谱线数据库，选择一个不受干扰的工作波长，避免与其他元素的谱线重叠。

b)采用背景校正技术。

通过测量谱线两侧相同距离的背景信号，消除谱线干扰。

c)采用光谱线比法。

选择一个受干扰的谱线和一个不受干扰的谱线，通过对两个谱线进行比值计算，消除谱线干扰。

2.矩阵干扰矩阵干扰是指矩阵元素的存在对待分析元素的吸收特性产生影响，进而影响到分析结果的准确性。

解决方法：a)稀释样品。

当样品中矩阵元素含量较高时，可以通过稀释样品来降低矩阵的影响。

b)采用内标法。

选择一个与待分析元素不受矩阵干扰的内标元素，并将其添加到样品中进行测定和校正。

c)采用多元素校正法。

通过建立待分析元素与矩阵元素之间的校正曲线，对矩阵干扰进行修正。

3.转化干扰转化干扰是指在样品预处理或测定过程中，待分析元素发生化学转化导致测定结果异常。

解决方法：a)优化预处理条件。

合理选择溶解剂、酸度和温度等预处理条件，避免待分析元素的化学转化。

b)校正转化效应。

通过添加已知浓度的标准物质进行校正，减小转化干扰对测定结果的影响。

c)采用氧化还原法。

通过氧化还原反应将待分析元素转化为更稳定的形式，避免其发生进一步的转化。

4.矩阵效应矩阵效应是指样品中共存的其他元素对待分析元素吸收特性产生的影响。

解决方法：a)采用标准添加法。

向已知浓度的标准溶液中添加待分析元素，与待分析样品以相同方式进行预处理和测定，通过比较两者的测定结果来消除矩阵效应。

b)采用矩阵匹配标准溶液。

ICP-AES分析常见的故障问题及解决办法

1、影响等离子体温度的因素有：①载气流量：流量增大，中心部位温度下降;②载气的压力：激发温度随载气压力的降低而增加;③频率和输入功率：激发温度随功率增大而增高，近似线性关系，在其他条件相同时，增加频率，放电温度降低;④第三元素的影响：引入低电离电位的释放剂的等离子体，电子温度将增加。

2、电离干扰的消除和抑制：原子在火焰或等离子体的蒸气相中电离而产生的干扰。

它使火焰中分析元素的中性原子数减少，因而降低分析信号。

在标准和分析试样中加入过量的易电离元素，使火焰或等离子体中的自由电子浓度稳定在相当高的水平上，从而抑制或消除分析元素的电离。

此外，由于温度愈高，电离度愈大，因此，降低温度也可减少电离干扰。

:3、试剂酸度对ICP-AES法的干扰效应主要表现在哪些方面?提升率及其中元素的谱线强度均低于水溶液;随着酸度增加，谱线强度显著降低;各种无机酸的影响并不相同，按下列顺序递增：HCl HNO3 HClO4 H3PO4 H2SO4;谱线强度的变化与提升率的变化成正比例。

所以在ICP测试中，应尽量的避免使用H3PO4 H2SO4作为介质4、ICP-AES法中的光谱干扰主要存在的类型：谱线干扰;谱带系对分析谱线的干扰;连续背景对分析谱线的干扰;杂散光引起的干扰;基体干扰;抑制干扰等。

对于谱线干扰，一般选择更换谱线，连续背景干扰一般用仪器自带的扣背景的方法消除，基体干扰一般基体区配或标准加入法，抑制干扰一般是分离或基体区配。

5、ICP-AES法分析中灵敏度漂移的校正：在测定过程中，气体压力改变会影响到原子化效率和基态原子的分布;另外，毛细管阻塞、废液排泄不畅，会使溶液提升量和雾化效率受到影响;以及电压变化甚至环境温度等诸多因素都会使灵敏度发生漂移，其校正方法可每测10个样品加测一个与样品组成接近的质控样，并根据所用仪器的新旧程度适当缩短标准化的时间间隔。

6、ICP分析中如何避免样品间的互相沾污?测量时，不要依次测量浓度悬殊很大的样品，可把浓度相近的样品放在一起测定，测定样品之间，应用蒸馏水冲洗，进标准样品测试标准曲线时，应该从低标到高标仪次进样。

电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES）检测铅、镉的光谱干扰分析及解决方案

电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES）检测铅、镉的光谱干扰分析及解决方案摘要：电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES）广泛应用于铅和总镉等重金属含量的测定，实际检测中由于基质和仪器的局限性而对待测物质产生干扰，使得测试结果失真，本文针对常见的干扰情况进行分析及给出相应的解决措施。

关键词：电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES）；铅；镉；光谱干扰。

1引言电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES）因其检测速度快，检出限低、线性范围广、电离和化学干扰少、准确度和精密度高等分析性能[1]，而广泛应用于重金属检测。

实际检测实践中，我们发现由于含待测元素的样品中存在其它原子或分子在选定分析波长处的谱线，使待测元素谱线和其它谱线重叠，无法分辨，易造成光谱干扰，从而影响测定结果的准确性。

2铅的光谱干扰及解决方案ICP-AES测试金属试样中的铅含量，因样品中同时有较大含量的铁元素，造成铅元素明显的光谱干扰。

图4-1和图4-2分别为铁块经消解后，使用ICP-AES测试铅含量时，Pb220.353和Pb283.305的峰图。

图4-3和图4-4为1 mg/L的铅标准溶液，Pb220.353和Pb283.305的峰图。

对比图4-1和图4-3，图4-2和图4-4，可见，使用ICP-AES测试铅的含量时，高浓度的铁元素的存在对Pb220.353和Pb283.305的光谱干扰都很明显。

图4-1 ICP-AES测试铁材质金属消解液的峰图（波长Pb220.353）图4-2 ICP-AES测试铁材质金属消解液的峰图（波长Pb283.306）图4-3 ICP-AES测试1 mg/L的铅标准溶液的峰图（波长Pb220.353）图4-4 ICP-AES测试1 mg/L的铅标准溶液的峰图（波长Pb283.305）针对这种多个特征光谱都不同程度被干扰的情况，需要采用特异性更强的仪器进行确认测试才能得出准确的测试结果。

针对上述被干扰样品，采用电感耦合等离子体发射质谱仪（ICP-MS）对样品液进行确认测试。

国检检测电感耦合等离子发射光谱仪(ICP)操作规程

电感耦合等离子发射光谱仪（ICP）操作规程一、仪器准备：1、开机1．确认有足够的氩气用于连续工作（储量≥2瓶，纯度≥99.995%）。

2．确认废液收集桶有足够的空间用于收集废液。

3．打开氩气并调节分压在0.5—0.7Mpa之间。

4．若仪器处于停机状态，30分钟后打开主机电源（右侧下方红色刀闸）。

注意仪器自检动作。

5．仪器光室开始预热，等待恒温至90±0.5F，仪器处于准备状态。

6．打开计算机，启动TEV A软件，检查联机通讯情况。

2、点火1．再次确认氩气储量和压力。

2．检查并确认进样系统（矩管、雾化室、雾化器、泵管等）是否与你待测溶液相适应并且已经正确安装。

如测有机样品要用有机进样系统、含HF酸的样品要用耐HF酸进样系统、分析高盐样品要用高盐雾化器和2.0mm的中心管。

3．上好蠕动泵夹，把样品管放入去离子水中。

在plasma status对话框中，打开雾化器压力，逐级压紧泵夹，使进样管内水流刚好停止。

关闭雾化器压力。

4．开启排风。

注意水平和双向炬管的排风风压表指示必须大于0.5Mpa。

5．打开TEV A软件的plasma status对话框，进入点火界面，确认Status 状态栏正常（无红色图标），点击Ignite键，改Purge time为120s，再点击Ignite键进入程序自动点火。

此时再观察进样管状况，确保泵夹夹紧。

6．点着火使等离子体稳定15-30分钟，并在TEVA Control Center的Tools 栏中点CID temperature，观察CID温度<-40℃。

期间检查蠕动泵进液、雾化器和废液管排液状况，调至最佳状态。

二、分析1．新建或选择分析方法，确定要分析的元素，选择适当的谱线（谱线选择的原则是与待测元素的含量范围相适应并避免共存基体或元素的干扰。

2．确定分析条件，如测定次数、积分时间、进样量（泵速）、雾化器压力、功率等。

3．选择标准，并输入所选标准中各元素的含量。

冶金分析前沿ICP法发射光谱分析ICP法检出限与几种方法解读

P42 -43表3.1 ICP法检出限与几种方法的比较P52只用一个化学系统（一块光栅）就能覆盖全部光谱范围（165～800nm）,则意味着仪器结构比较简单。

采用很高刻线的光栅，则需附加低刻线密度的光栅，才能覆盖全部光谱范围，这就增加了光学系统的复杂性。

亦有采用两块不同刻线密度（如2400刻线/mm和4320刻线/mm）的背靠背旋转光栅，可以覆盖全部光谱范围（165～800nm），既具有高分辨率而又不过于增加光学系统的复杂性。

目前采用高刻全息光栅的光谱范围在165～800nm（可分析铝167.020nm ），若配置适当的光学接口和检测器，还可扩展至小于150nm的远紫外光区（可分析氯134.724nm）。

具有代表性的光栅仪器是采用2400刻线/nm，一个光栅即可覆盖165～800nm的光谱范围。

单色器焦距为1ms时，利用1、2级光谱，可使仪器具有很高的分辨率：在紫外区（小于320nm）为0.005nm，在320～800nm（一级光谱）为0.010nm。

采用窄狭缝（如10um）,有很高的实际分辨率。

短波段的谱线多，要求光谱仪有较高的分辨率，而长波区（大于500nm）的谱线少得多，可以不要求有很高的分辨率。

具有这样分辨率的仪器对消除光谱干扰很有好处。

可以很清晰分辨Fe四线——309.990nm、309.997nm、310.030nm、310.067nm，如图3.6所示。

可以很好的分开镉228.802nm和砷228.812nm的光谱（图 3.7），使百倍于镉的砷不干扰微量镉的测定；磷213.617nm与铜213.598nm,磷214.914nm。

与铜214.897nm的分析线均可以很好地分开。

P62-653.5 ICP-AES在冶金分析上的应用从上述ICP光源的特点和ICP直读仪器的发展可以看出，ICP-AES分析法是冶金分析中一个很理想的分析方法，特别是高分辨率的ICP仪器更适合于各种冶金物料，复杂基体的冶金产品的直接测定，可以减少样品的前处理操作。

icp测试元素波长选择原则

icp测试元素波长选择原则
ICP测试（电感耦合等离子体发射光谱法）是一种常用的化学
分析技术，用于测定样品中的元素含量。

在ICP测试中，选择适当
的波长是非常重要的，以下是一些选择波长的原则：
1. 元素特异性，选择的波长应该是目标元素的特异波长，能够
准确地反映目标元素的含量，避免与其他元素的干扰。

2. 灵敏度，所选择的波长应该具有足够的灵敏度，能够检测到
目标元素的低含量，以确保测试结果的准确性。

3. 背景干扰，应该避免选择存在背景干扰的波长，以免干扰测
试结果的准确性。

4. 光谱线强度，所选择的波长应该具有足够的光谱线强度，以
确保信噪比高，从而提高测试的精确度。

5. 校准曲线，选择的波长应该能够在校准曲线范围内线性响应，以便进行准确的定量分析。

6. 仪器条件，考虑到ICP仪器的性能和条件，选择的波长应该
在仪器的工作范围内，并且能够得到稳定的信号。

综上所述，ICP测试元素波长的选择原则涉及到元素特异性、
灵敏度、背景干扰、光谱线强度、校准曲线和仪器条件等多个方面，需要综合考虑才能确定最适合的波长进行测试。

icp光谱仪的校正方法

icp光谱仪的校正方法包括以下步骤：
1.波长校正和分析校正：通过调整仪器来对光谱仪进行校正，然
后通过漂移补偿的办法减少因环境的变换导致谱线产生位移。

光谱校正是仪器实际测得的波长与理论波长之间出现的偏差别进行的校正，一般是通过测试一系列元素的波长来进行校正，校正后所得数据即为对光谱彼进行校正的校正数据。

2.漂移补偿：因为光谱仪光谱线位移与波长、温度、湿度、压力
变化之间有非线性函数关系，这种函数关系具有普遍适用性。

其中零级光谱线随波长、温度变化产生的位移。

漂移补偿是一种常规监视过程，其原理是在进样间歇期间，监测多条氢线波长，将实际值与理论值相比较，并对误差进行补偿。

ICP-OES 测定化探样品中21种元素谱线的选择

ICP-OES 测定化探样品中21种元素谱线的选择温良;黄北川【摘要】对采用 ICP-OES 法测定化探样品中 Al、Ca、Fe、Mg、Na、K、Cr、Ti、Nb、V、Be、Co、Ni、Cu、La、Li、Ba、Mn、P、Sr、Zn 等21种元素时谱线的选择进行了研究，在充分考虑了各元素的谱线干扰特点、背景校正的合理位置、曲线拟合的线性关系、谱线的强度大小、待测元素的含量范围、能否有效扣除谱线背景干扰和峰形的对称程度的因素后确定21种元素的分析谱线。

用选定的分析谱线测得的21种元素的精密度(RSD)均小于5.8%，并且方法检出限低，满足地球化探样品分析的要求。

%In this paper,the selection of 21 elements in geochemical exploration samples was studied. The test results show that the precision (RSD)is less than 5.8% and the detection limit is low,whichcan meet the requirements of geochemical exploration sample analysis.【期刊名称】《分析仪器》【年(卷),期】2016(000)003【总页数】6页(P83-88)【关键词】电感耦合等离子体发射光谱法;谱线选择;化探样品【作者】温良;黄北川【作者单位】武警黄金第五支队化验室，西安710100;武警黄金第五支队化验室，西安 710100【正文语种】中文目前，电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)中，关于干扰校正方法的有关报道的方法有稀释法、内标法，IEC元素校正系数法，基体匹配或标准加入法等[1,2]。

这些方法虽然都能检测出可靠的结果，但对于成分复杂的地质样品，基体匹配或标准加入法太复杂不合适，而IEC元素校正系数法用于校正直接重叠的干扰效果较好，在设置IEC前需要知道什么干扰，并测定干扰。

电感耦合等离子体发射光谱常见问题

ICP发射光谱常见问题１、影响等离子体温度的因素有：载气流量：流量增大，中心部位温度下降；载气的压力：激发温度随载气压力的降低而增加；频率和输入功率：激发温度随功率增大而增高，近似线性关系，在其他条件相同时，增加频率，放电温度降低；第三元素的影响：引入低电离电位的释放剂（如T1）的等离子体，电子温度将增加。

２、电离干扰的消除和抑制原子在火焰或等离子体的蒸气相中电离而产生的干扰。

它使火焰中分析元素的中性原子数减少，因而降低分析信号。

在标准和分析试样中加入过量的易电离元素，使火焰或等离子体中的自由电子浓度稳定在相当高的水平上，从而抑制或消除分析元素的电离。

此外，由于温度愈高，电离度愈大，因此，降低温度也可减少电离干扰。

３、试剂酸度对ICP-AES法的干扰效应主要表现在哪些方面？提升率及其中元素的谱线强度均低于水溶液；随着酸度增加，谱线强度显著降低；各种无机酸的影响并不相同，按下列顺序递增：HCl HNO3 HClO4 H3PO4 H2SO4；谱线强度的变化与提升率的变化成正比例。

４、ICP-AES法中的光谱干扰主要存在的类型谱线干扰；谱带系对分析谱线的干扰；连续背景对分析谱线的干扰；杂散光引起的干扰。

５、ICP-AES法分析中灵敏度漂移的校正在测定过程中，气体压力改变会影响到原子化效率和基态原子的分布；另外，毛细管阻塞、废液排泄不畅，会使溶液提升量和雾化效率受到影响；以及电压变化等诸多因素都会使灵敏度发生漂移，其校正方法可每测１０个样品加测一个与样品组成接近的质控样，并根据所用仪器的新旧程度适当缩短标准化的时间间隔。

６、ICP分析中如何避免样品间的互相沾污？测量时，不要依次测量浓度悬殊很大的样品，可把浓度相近的样品放在一起测定，测定样品之间，应用蒸馏水或溶剂冲洗之。

７、ICP-AES法中，用来分解样品的酸，必须满足的条件尽可能使各种元素迅速、完全分解；所含待测元素的量可忽略不计；分解样品时，待测元素不应损失；与待测元素间不形成不溶性物质；测定时共存元素的影响要小；不损伤雾化器、炬管等。

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