氧化处理对碳化硅陶瓷致密性的影响

2 结果与讨论
2.1 物相分析
首先，对样品进行 XRD 分析，观察和分析试样在烧成过程中的物相变过程 . 在 XRD 图谱中（图 1）：a、b、c 分别代表 S1、S2和 S3的样品所对应的谱线 . 从图 1 中可以看出：所制备的 3 种样品与标准 6H-SiC 所出现的峰及峰位完全一致，说明所制 SiC 陶瓷主晶相均为 6H-SiC，没有发生相变； 各主衍射峰十分明锐，说明所制样品的粒子尺寸较小，结晶性较好 . 通过细致观察，所制 3 种样品在 2θ 大约为 29°时，均出现了 SiO2的衍射峰，其中 S1样品的 SiO2衍射峰最 为显著，且 SiO2的峰均出现，说明 SiO2在所制样品中已经形成，此结果已达到预氧化处理的预期效果；在 2θ 大约为 33°时，S1出现 Y3Al5O12相的一个强衍射峰，这说明 Y3Al5O12相是在烧结过程中反应形成，Y3Al5O12形成 可能的途径是 Al2O3和 SiO2反应生成莫来石，Y2O3可能和莫来石形成了低温液相产生 Y3Al5O12相，但图中并 未出现莫来石的相，可能是到 1 500 ℃时莫来石分解导致并没有莫来石相［11］. 样品 S2和 S3的 XRD 图谱与 SiC 粉体对比发现除了主峰峰值有所增强和细小差异外，主峰峰位没有发生移动，以 6H-SiC 为主体，说明在烧结 前后没有相的转变发生，这两种样品较好地符合设计所需 .
摘 要：采用不同制备工艺（即 SiC 粉体的预氧化处理），以 Al2O3-MgO-Y2O3 为烧结助剂，在 1 900 ℃下无压烧结制备 SiC 陶瓷 . 用 XRD 和 SEM 分析 SiC 陶瓷微观结构和表面形貌 . 结果表明： 碳化硅粉料未经预氧化处理，制备出的 SiC 陶瓷表面孔隙相对较小，密度相对较高 . SiO2薄层的形 成不利于制备高密度、高强度的 SiC 陶瓷样品 .
采用 ESJ60-4 型电子天平测定烧结后试样的质量；采用丹东方圆仪器有限公司生产的 DX-2600 型 X 射 线衍射仪对实验样品进行 XRD 检测（扫描速率 0.03 °/s，2θ 角扫描范围为 20°～80°）；采用中科科仪生产的 KYKY-2800B 型扫描电子显微镜（SEM）对上述实验样品的表面形貌进行观测 .
本文对 SiC 粉体预氧化处理，以 Y2O3-MgO-Al2O3为烧结助剂制备的 SiC 陶瓷材料的致密性和抗压强度 进行了研究 .
1 实验部分
1.1 样品的制备 原料：SiC 微粉（质量分数大于 99.9%）、Y2O3 微粉（质量分数大于 99.99%）、MgO 微粉（质量分数大于
99.99%）、Al2O3微粉（质量分数大于 99.99%）（药品均购于阿拉丁试剂有限公司）. 在制备样品过程中，采用以下 3 种不同的工艺制备 SiC 陶瓷：碳化硅粉体在空气气氛条件下 1 000 ℃热
将上述 3 种生坯置于石墨坩埚中，用一定组成的 SiC 埋粉覆盖，将装有坯体的石墨坩埚放入无压超高温 烧结炉中，于流动的氩气气氛下进行无压烧结，按 10 ℃/min 的速率升温至 1 400 ℃，再以 5 ℃/min 的速率升 温至 1 450 ℃，恒温 30 min 后以 5 ℃/min 的速率升温至 1 900 ℃，恒温 1 h，最后随炉自然降温至室温，制备出 相应的 SiC+（Al2O3-MgO-Y2O3）的陶瓷样品（样品编号分别为 S1、S2、S3）. 1.2 性能测试
2019 年 6 月 第 13 卷 第 2 期
伊 犁 师 范 学 院 学 报（自 然 科 学 版） Journal of Yili Normal University（Natural Science Edition）
Jun.2019 Vol.13 No.2
氧化处理对碳化硅陶瓷致密性的影响
薛明明
（伊犁师范大学 物理科学与技术学院，新疆凝聚态相变与微结构实验室，新疆 伊宁 835000）
近年来已发展了多种 SiC 烧结助剂体系，有 Al2O3-Y2O3、Al2O3-Y2O3-SiO2等多组分金属氧化物联合掺杂或 与稀土金属氧化物联合添加［3］，并趋向于借助液相媒质来降低SiC基材料的烧结温度［4-5］. 除了烧结助剂的种类和 添加量，SiC 粉体的预处理、烧结温度等都是影响陶瓷致密性的关键因素［6］. 考虑到 SiC 表面由于氧化生成一层 SiO2，而氧化能使 SiC 颗粒减小，达到较好的致密性，因而对含有微晶 SiC 基陶瓷的制备将是一种有益的探索［7］.
关键词：碳化硅陶瓷；致密性；预氧化 中图分类号：TQ174.75 文献标识码：A 文章编号：1673—999X（2019）02—0037—04
0 引言
碳化硅陶瓷是近二十几年才开始发展的新材料，但由于其具有特别优良的高强度、高硬度、耐腐蚀、耐 高温性能等许多优良性能，已在机械、化工、能源和军工领域获得广泛应用［1］.
由于碳化硅陶瓷具有强的共价键和低的扩散性，纯 SiC 很难烧结，即使在添加剂作用下，制备的 SiC 陶瓷 仍需高温高压［2］. 这在很大程度给 SiC 陶瓷的制备带来了困难，并使其应用受到了较大的限制 . 为了提高其使 用领域，降低 SiC 陶瓷的烧结温度是一个长期未解决的技术难题，也是 SiC 陶瓷制备的一个重要研究方向 .
收稿日期：2019-04-08 作者简介：薛明明（1977—），男，南京大学在读博士研究生，伊犁师范大学教（自然科学版）
2019 年
处理 2 h，在 SiC 颗粒表面会附有一层 SiO2薄膜，借助其与烧结助剂的反应［8］. 将经过热处理后的碳化硅粉体 与烧结助剂（Al2O3-MgO-Y2O3）按质量比 9∶1 配制，烧结助剂 Al2O3、MgO、Y2O3按质量比 20∶33∶47 配料，采 用等静压法，压力为 20 MPa，等压 30 min 制成 Φ=13 mm×（1-2）mm 的圆片 . 1）将生坯在空气中排素待用；2） 将生坯排素然后在有氧环境下 1 000 ℃，恒温 2 h；3）将生坯在氩气中排素待用 .