实验三熔点的测定

实验三熔点的测定

实验目的：

1．了解熔点测定的意义。

2．掌握测定熔点的操作。

实验原理：

每一个晶体有机化合物都具有一定的熔点，熔点就是化合物熔化时固液两态在大气压下成平衡的温度。一个纯化合物从始熔到全熔的温度范围称为熔距（熔点范围或熔程），一般为0.5～1℃。若含有杂质则熔点下降，熔距增大。大多数有机化合物的熔点都在300℃以下，较易测定。

实验器材和药品：

b形管、酒精灯、温度计、液体石蜡、苯甲酸、乙酰苯胺

实验内容与方法：

1.熔点管拉熔制

用内径为1mm，长约60～70mm一端封闭的毛细管作为熔点管。

2.样品的填装

取0.1～0.2g样品，放在干净的表面皿上，用玻棒研成粉末，集成一堆，将毛细管的开口端插入样品堆中，使样品挤入管内，把开口一端向上竖立，轻敲毛细管使样品落在管底；至高度2～3mm。

注：①样品研得很细；②装样品要迅速；③样品结实均匀无空隙

3.测定熔点的装置

测定熔点的装置是利用Thiele管(又叫b形管也叫熔点测定管)。

4.熔点测定方法

熔点测定的关键操作之一就是控制加热速度，使热能透过毛细管，样品受热熔化，令熔化温度与温度计所示温度一致，一般方法是先在快速加热下，粗测化合物的熔点，再作第二次测定，测定前，先待热浴温度降至熔点约30℃以下，换一根样品管，慢慢加热，一开始5℃/min，当达到熔点下约15℃时，以1～2℃/min升温，接近熔点时，以0.2～0.3℃/min 升温，当毛细管中样品开始塌落和有湿润现象，出现下滴液体时，表明样品已开始熔化，为始熔，记下温度，继续微热，至成透明液体，记下温度为全熔。

熔点测定，至少有两次重复的数据，每一次测定都必须更换新的熔点管。

5.实验结束处理

把温度计放好，让其自然冷却至室温，用废纸擦去液体石蜡，才可用水冲洗，液体石蜡冷却后，方可倒回瓶中。

实验注意事项：

1、熔点管必须洁净。如含有灰尘等，能产生4—10℃的误差。

2、熔点管底未封好会产生漏管。

3、样品粉碎要细，填装要实，否则产生空隙，不易传热，造成熔程变大。

４、样品不干燥或含有杂质，会使熔点偏低，熔程变大。

５、样品量太少不便观察，而且熔点偏低；太多会造成熔程变大，熔点偏高。

6、升温速度应慢，让热传导有充分的时间。升温速度过快，熔点偏高。

7、熔点管壁太厚，热传导时间长，会产生熔点偏高。

思考题：

1、若样品研磨的不细，对装样品有什么影响？对测定有机物的熔点数据是否可靠？

答：试料研得不细或装得不实，这样试料颗粒之间空隙较大，其空隙之间为空气所占据，而空气导热系数较小，结果导致熔距加大，测得的熔点数值偏高。

2、加热的快慢为什么会影响熔点？

答：加热太快，则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移能力，而导致测得的熔点偏高，熔距加大。

3、是否可以使用第一次测定熔点时已经熔化了的有机化合物再做第二次测定呢？为什么？答：不可以。因为有时某些物质会发生部分分解，有些物质则可能转变为具有不同熔点的其它结晶体。

实验报告：实验结束后如实书写实验报告