氯仿提纯4-氨基安替比林方法的验证
4-氨基安替比林直接光度法测定污水中高浓度挥发酚
于 ５ ｍ 比色 管 中 ，分 别加 人 浓度 为 ５．０ ｇ ０ｌ ００ ｍ ／
Ｌ 的 苯 酚 标 准 溶 液 ０ ０ 、０ ５ 、 １０ ． ０ ． ０ ．０、３ ０ ． ０、
０ ０ ，查 表 得 ｔｆ （ ．５ 。） ２） ＝４ ３ ３ 因 １０ ０ ＜ ５ ．０ ， ．０ ４ ３３ ． ０ ，故 本法 与 标 准 法 测 定 结 果 之 间 无 显 著 性
［ ］蔡裕丰．４一 ３ 氨基安替 比林 萃取光度法 测定挥发 酚探讨 ［ ］ Ｊ．
环境科学与技术 ，２ ０ ，３ （ 刊） ０７ ０ 增 ．
× ．０ ２ ／ （ ． ０ ３ ５ ） ＝ ． ６ ／ 。 ０ ０ １ ６ ０ ０ １ ２× ０ ０ ０ ｍｇ Ｌ
水 样 的预处 理 同标 准分析 方法 。
收稿 日期 ： ０ １—１ ０ ２１ ２— ９
作者简介 ：蔡裕丰 （９ ５一） １６ ，男 ，江苏启东市人 ，高级工程 师 ，学 士 ， 主要 从 事 环 境 监 测 工 作 。
采用 本法 与标 准法 （ ４一氨基 安 替 比林 直 接 光 度法 ） 同时测 定 启 东 市 化 工 企 业 的高 浓 度 含 酚 污 水 ，结果 见表 ５ 由表 ５可知 ，本 法测 定 结 果与 标 。 准 法 的测 定结 果相 对误差 ＜ ． １ 。对本法 和标 准 ２６ ％ 法 的 比对 结 果 进行 ｔ 验 ，ｔ ．０ ，给 定 ｄ＝ 检 Ｊ ＝１００
表 ２ 显 色 反 应 的稳 定 性 试 验
２４ 精 密度 和准确 度试 验 ．
4-氨基安替比林分光光度法测定水中挥发酚常见问题探讨
2009年6月第八卷第2期滁州职业技术学院学报JO U R N札O F C H U Z H O U V O C A l l O N A L＆T EC H N I C A L C O L EE G EJun．2009V01．8N o．2 4一氨基安替比林分光光度法测定水中挥发酚常见问题探讨高明勇(滁州市自来水公司，安徽滁州239000)摘要：为了保证挥发酚测定的精密度和准确性．本文从显色剂4_氨基安替比林(简称4-A A P)的纯度对空白值的影响以及实际水样用氯仿萃取后出现乳化现象时．所采取的破乳方法效果比较等方面进行比较分析。
通过实验数据验证。
提出对现场配制的浓度为2肼6的4-A A P溶液加氯仿萃取然后用活性炭吸附4-A A P溶液的方法消除因部分4叫认P缩合成安替比林红对空白及样品测定的干扰：通过消除乳化的方法比较提出采用离心法消除乳化可提高该检测方法检测挥发酚的回收率。
关键词：挥发酚；显色剂4-氨基安替比林的提纯；比较分析；消除乳化的方法比较中图分类号：T U991．2l文献标识码：A文章编号：1671—5993(2009)02--0053-02一、前言自然界存在的酚类化合物有2000多种．该类化含物有特殊臭味。
水体受酚类污染会产生异臭和异味。
因此国家《生活饮用水卫生标准)G B5749—2006对水体中挥发酚的控制很严格，最高限值很低(为0．002m g／L)。
此限值也是扣氨基安替比林分光光度法的最低检测限。
目前挥发酚检测最经典方法是4一氨基安替比林分光光度法。
影响该方法测定精密度和准确度的主要因素有实验用水的纯度、蒸馏液收集体积、4一A A P的纯度、水样萃取后产生乳化的去除效果以及人员的操作技能等；本文依据文献报道和多年的操作实践。
通过一系列的实验，提出对现场配制的浓度为2．0％的4-A A P溶液加氯仿萃取然后用活性炭吸附4-A A P溶液的方法消除因部分4一A A P缩合成安替比林红对空白及样品测定的干扰：采用离心法消除乳化可提高该检测方法检测挥发酚的回收率。
4-氨基安替比林-氯仿萃取法测定地表水中挥发酚的不确定度分析
漏斗 中准确加入 １．ｍ 氯仿 ， ００ ｌ 进行萃取分层 。将萃 取液（ 氯仿层） 过 通 干 脱 脂 棉 花 团 ， 接 放 入 光 程 为 ２ ｍ 的 比色 皿 中 ｆ 意弃 去 最 初 滤 直 ０ｍ 注
量 Ａ类不确定度
量值
标准偏差 ０ ３ ．６ ０
相对标准偏 差 Ｏ ｏ ．２ ０
出 的 数 滴 萃 取 液）于 ４ ０ ｍ 波 长 ， 氯 仿 为 参 比 ， 量 氯 仿 层 的 吸 光 ； ６ｎ 以 测 度。 ． ｝ Ｂ类不确定度 同时绘制校准曲线： 于一 组 ７个 分 液 漏 斗 中 ， 别 加 入 １０ 水 ， 分 ０ ｍｌ 依 次 加 入 ０ ０５ １ 、．… ００、５Ｏ 、 ． ￣ ／ 酚标 准 使 用 液 。 、．、． ３０ ５０ １． １ ． ０ ｍｌ１ ０ ｇｍｌ Ｏ 再 分别加水至 ２ ０ 。通过显色 、 ５ ｍｌ 萃取、 比色测定 出标准 系列 的吸度 。由
ｕ ）
０７ ．５
００ ３ ．ｏ Ｏ
４ 各 量 值 不 确定 度 的计 算
４１ 测 量 ｍ 的标 准 不 确 定 度 分 量 ．
１ ． 样 品 测 量 ４ 通 过 校 准 曲 线 拟 合 ， ４ 氨基 安 替 比林 一 仿 萃 取 法 测 量标 准样 的 不 确 定 度 ， 为 ｌ（ 。 用 一 氯 记 ｌ ｍ） ４ 品 中 挥 发 酚 的 浓 度 ， 到下 列 数 据 得 ４１１ ｕ（ 的计 算 ．． １ ｍ） 次序 标准样 品中挥发酚的质量（ 标 准样品中挥发酚的浓度（ｇ ） 曲 ｍ／ Ｌ
【 关键 词】 萃取 法； 挥发 酚； 不确定度
在 测 定水 中挥 发 酚含 量 的过 程 中 ， 在 着 很 多 影 响 测 量 结 果 的 因 存 素， 这些因素会使测量结果产生一定的不确定性 。本文结合水 中挥 发 酚 含量 实 际样 品 的测 定 对 测 量 结 果 的 不 确 定 度 进 行 了评 定 。
用4－氨基安替比林（4－AAP）萃取分光光度法测定水中挥发酚的几点体会
用 4－氨基安替比林（ 4－ AAP）萃取分光光度法测定水中挥发酚的几点体会前言：笔者常年从事水质挥发酚的测定分析工作，现就在工作中用4－氨基安替比林（4－AAP）萃取分光光度法测定水中挥发酚时所遇到的问题（如萃取振荡时溶液的渗漏及如何降低空白样的吸光度等）提出个人的意见和解决方法，以共大家学习和交流。
关键词：挥发酚；测定；问题；探讨目前水质挥发酚的测定主要用的方法是4－氨基安替比林（4－AAP）分光光度法（HJ503－2009），该方法中规定当水质中挥发酚的浓度大于0.5mg/L时用直接分光光度法，而小于0.5mg/L时用萃取分光光度法，本文着重探讨小于0.5mg/L时所用萃取分光光度法中所遇到的问题。
1、方法原理用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。
由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化，所以馏出液体积必须与试样体积相等。
被蒸馏出的酚类化合物，于PH（10.0±0.2）介质中，在铁氰化钾存在的条件下，与4－APP反应生成橙红色的安替比林染料，用三氯甲烷萃取后，在460nm 波长下测定吸光度。
2、实验操作过程中所遇到的问题的探讨1)萃取时如何准确加入10ml三氯甲烷本次实验萃取时要求准确加入10ml三氯甲烷。
因三氯甲烷的加入量直接影响比色时的吸光度，故三氯甲烷的加入量必须准确加入，但三氯甲烷密度比一般试剂溶液的大，初学者在加入的过程中很难控制，稍不注意就加错，很多时候还没等加入，中途就漏了几滴。
笔者认为要准确加入10ml三氯甲烷，分析人员除了平时要练好基本功外，还要不但总结经验，比如加10ml三氯甲烷选择移液管时选10ml的移液管就比选5ml、20ml或者其他刻度的移液管好，另外应尽量缩短三氯甲烷试剂瓶与反应容器之间的距离，最好两个瓶口挨得很近，但不要互相接触，这样的话，能有效避免转移加入过程中发生滴漏。
2)振荡萃取时如何防止渗漏在显色分液漏斗中准确加入10ml三氯甲烷后，密塞，要求剧烈振摇2分钟，而就在用分液漏斗剧烈振摇的过程中，渗漏也是很难避免的，渗漏一旦发生，就将直接影响分析数据的准确性。
测定挥发酚时四_氨基安替比林的使用技巧
1. 1 方法选择 4- 氨基安替比林氯仿萃取比色法
1. 2 实验用试剂 苯酚标准溶液: 1. 0857mg / mL 苯酚标准贮备液,
使用时稀至 1. 00Lg/ m L 。 苯酚标准控制样: 0. 986mg / mL 苯酚标准控制样
由湖北省环境监测中心站提供, 使用时稀至 0. 050Lg / mL 。
回收值 A B
回收率% A B
0. 904 1. 004
90 10 0
0. 966 0. 986
97 97
0. 914 0. 912
91 91
0. 983 0. 981
98 98
0. 980 0. 980
98 98
综上所述, 四—氨基安替比林是否需要提纯, 要看 具体情况, 对于新购的四—氨基安替比林可以先做一 条标准曲线, 若标准曲线的斜率符合方法的要求, 且空 白低于 0. 170, 说明该试剂四—氨基安替比林的有效 成份能够满足分析的要求, 可不必提纯, 否则应提纯后 使用, 实验工作中用这种方法操作, 可省时、省力, 且尽 可能避免使用挥发性有毒试剂一苯, 对大批量样品的 分析有实际操作, 值得推广。
T he U sing Skills o f 4-aminoantipyrine in Detect ion of V olatile Phenol
CHEN Y an-ling ( Dang yang M unicipal Enviro nment M onito ring Center , Y ichang 444100)
2 实验结果及分析
2. 1 空白实验
分别用四—氨基安替比林 A 和 B 测定全程度空
白, 每天平行测定 2 个, 共测 5d, 计算空白批内标准偏
4-氨基安替比林提纯方法
4-氨基安替比林提纯方法
一、4-氨基安替比林提纯方法
液体提纯方法
1、将配置好的4-氨基安替比林溶100ml,置于烧杯中加入10g硅酸镁（600℃烘烤4h），充分搅匀后，用中速定量滤纸过滤，收集滤液，于棕色玻璃瓶4℃保存。
2、将配置好的4-氨基安替比林溶100ml,，加入活性炭充分混匀，脱色，收集滤液，再用10ml氯仿萃取此液、收集水相滤液，重复萃取一次，收集水相滤液于棕色玻璃瓶4℃保存。
二、4-氨基安替比林固体提纯方法
取4g4-氨基安替比林放入布氏漏斗用少量95%的乙醇均匀洒在4-氨基安替比林固体上（至浸没固体）用玻璃棒小心搅动，抽滤，重复洗涤至固体为淡黄色、洗涤液至无色，将洗涤后的固体放在表面皿上晾干，收集于棕色玻璃瓶中保存。
4-氨基安替比林固体提纯方法优与液体提纯法。
4-氨基安替比林改进法测定饮用水中低浓度挥发酚
用改进 后 的方法 测定 含量 在 ００ ２ ００ ４ ００ ８ｍ ．０ 、 ． 、．０ Ｌ加 ０
碱按 照 前处 理 步骤 蒸 馏 的水 样 ， 用 氯仿 处 理过 的 ４ 氨基 并 一
安替 比林 溶液 分别 测定 ６次 ， 试验 结果 见表 １ 。
表 １ 加 标 回 收 率 试 验 结 果
试 剂 ． 酚 纯 水 ： 标 准 溶 液 （ 家 标 准 物 质 中 心 提 ： 无 酚 国
２１ 加 标 回 收 率 ．
供 ） 甲基橙 ；０ ； １ ％硫 酸 铜溶 液 ； 氨水一 氯化 铵缓 冲 溶液 （ Ｈ值 ｐ ９８ ； 酸 铜 （ ｕ Ｏ ） 液 １０ｇＬ； 仿 ；％ ４ 氨 基 安 替 比 ．）硫 Ｃ Ｓ 溶 ０ ／ 氯 ２ 一 林 溶液 ；％铁 氰化 钾溶 液 ； ＋ ８ １９硫酸 。
后 ， 稳 定 ４ｈ， 间 过 长 ， 颜 色 由红 变 黄 ） 可 时 则 。
２ 结 果 与 分 析
在 实际 工作 中 此方 法 还 有 几点 不 足 之处 需 要 改进 ， 以提 高 检 测结 果的 精密度 和准 确度Ｉ 。
１ 材 料 与 方 法
１１ 仪 器 与 试 剂 ．
仪 器 ：０ ５ ０ｍＬ全 玻 璃 蒸 馏 器 ；０ ５ ０ｍＬ分 液 漏 斗 ；０ｍＬ １ 具 塞 比 色管 ；２ ０ ７ ３ Ｇ分 光 光 度 计 （ 不得 用橡 皮塞 、 皮管 连 胶 接 蒸馏瓶 与冷 凝器 ， 则可 能 出现 阳性 干扰 ） 否 。
４ 氨 基 安替 比林 分 光光 度 法 测定 水 中酚 是 《 活 饮 用 一 生
水检 验规 范 》 标 准方 法 已成 为经 典方 法得 到 广泛 应 用 ， 的 但
4-氨基安替比林提纯方法
4-氨基安替比林提纯方法
一、4-氨基安替比林液体提纯方法
1、将配置好的4-氨基安替比林溶液100ml,置于烧杯中加入10g硅酸镁（600℃烘烤4h），充分搅匀后，用中速定量滤纸过滤，收集滤液，于棕色玻璃瓶4℃保存。
2、将配置好的4-氨基安替比林溶液100ml,，加入活性炭充分混匀，脱色，收集滤液，再用10ml氯仿萃取此液、收集水相滤液，重复萃取一次，收集水相滤液于棕色玻璃瓶4℃保存。
二、4-氨基安替比林固体提纯方法
称取4g4-氨基安替比林放入布氏漏斗用少量95%的乙醇均匀洒在4-氨基安替比林固体上（至浸没固体）用玻璃棒小心搅动，抽滤，重复洗涤至固体为淡黄色、洗涤液至无色，将洗涤后的固体放在表面皿上晾干，收集于棕色玻璃瓶中保存。
4-氨基安替比林固体提纯方法优与液体提纯法。
浅谈4-氨基安替比林分光光度法测定高浓度挥发酚
ＶＥ ｌ． ００ １０ｌ． ５０ ． ００１ｏ （Ｕ ００ｌ． ． ３０ ． ７０Ｉ． ５（ ０ ０ Ｉ ０ ０ ０ ０ １０ ． ） Ａ ｆ８００ ８［２００１ ０９ ０８１５０ ．２ Ｉ ｏ ．０．８ ．０ ．０ ．６ ． ７ ） ． ０ ０ ｏ ￣ ２ ２ ３ ２ ０５ １ ０ ＡＡＪ ００ ｌ．８０３ ０１ ００ｌ４ ．２ －， ．０ ０ ｛１ ．０ ．６ ．００７ ， ０ ０４ ．０ ２ ３ ４ ６ ０
接 稀 释 法 之 间 是 否存 在 差 异 进 行 对 照 。
后的试液 ） 为稀释液 ， 作 稀释高浓度样品加 入显色剂后的试 液， 然后加氯仿萃取 ， 再进行分光测 定 ， 该方 法在准确度与 精密度方面是满足要求 的。
４ 结果 与讨论
表 １ 酚 的标 准 曲线
１ 主要 仪器
入显 色剂 后 的 试 液 （ 即加 入 ４ 一氨 基 安 替 比林 和 铁 氰 化 钾
铵缓冲溶液 、一氨基安替 比林 和铁 氰化钾后 的试 液 ）作为 ４ 稀 释液 ，对超 出浓度 范围的高浓度样 品显色后的试液进行
稀释， 然后 用氯仿萃取 ， 即可 比色测定 ； 对稀 释倍 数为 １ 、 ． ０
驻 水质监测技术交流
浅谈４ 氨基安 林 一 替比 分光光 度法测定高 度挥 浓 发酚
赵 剑辉
’
【 摘
（ 山东省枣庄水文水资源勘测局
枣庄 ２ ７０ ） ７１１
要】 用空白加入显 色剂后 的试液（ 即加入 ４ 一氨基安替 比林和铁 氰化钾后 的试液 ） 为稀释液 ， 高浓度酚样品加入 作 稀释
经不同量氯仿纯化的4-氨基安替比林溶液对水中挥发酚测定结果的影响
Ｉ Ｎ
． …
酚标准溶液 ：Ｏ ｍ ／（ ｌＯ ｇＬ 苯酚计 ）酚标准使用溶液 ：．０ ； １ ０
ｍｅ， 氧 化 钠 溶 液 （ ｍ ｌ ）４－Ａ ｅ ； ｔ氢 ２ ｏ Ｌ ；￣ Ｐ溶 液 （０／ ）临 用 新 ／ Ａ ２ｇ ， Ｌ
配； 铁氰 化钾 溶液（０ｅ ） 临用新配 ； ８ｇ ， Ｌ 氨水 一化铵缓冲溶液
验 结果 的 准 确 度 偏 差 明显 。本 文 通 过使 用 不 同 量 氟仿 萃取 后 的 ４ 一氨 基 安 替 比林 溶 液 测 定 水 中挥 发 酚 ， 果 发 现 经 不 同 量 结
氯仿萃取后的 ４ 一氨基安替 比林溶液对试剂空 白值和实验 结果准确度影响显著。
【 关键词 】 一氨基安替 比林 ４
萃取 。 要求萃取过 程中震荡时间和摇 动频率相 同。 静置分层
２ ｈ放出下 层氯仿溶液 ， 上层 ４ Ａ Ｐ － Ａ 溶液供实验使 用。
２ 实验 结果 与讨 论
２１ 用 未 萃 取 与 ６个 萃取 程 度 不 同 的 ４ Ａ Ｐ溶 液做 试 剂 ．使 －Ａ
空 白
主要因素 。 文通过使用不同量氯仿萃取后的 ４ Ａ Ｐ溶液 本 －Ａ 测定水中挥发酚含量 ， 发现使用氯仿纯化过的 ４ Ａ Ｐ对测 一Ａ 定结果 的影响显著。
实 验 方 法 参 考 Ｇ ４ ０ １８ 。 Ｂ７ ９ — ９ ７
１ 实验 部分
１１ 器 与 试 剂 ．仪
取 ７ ５０ ｌ 支 ０ ｍ 锥形分液漏斗 ， 分别加入 ２０ ｌ ５ ｍ 无酚水 、 ２０ ｌ ．ｍ 氨水 一氯化 铵缓冲溶液 ， 匀 ， 分别加入 ７种经过 混 再 稀释 ， 测量信号降低 ， 过大的载气流量还可能导致 氩氢火焰 被冲断 ， 无法形成 氩氢火焰 ， 信号不稳定灵敏度降低或使测 量没有信号 。载气流量为 ４ ０ ］ ｉ 时汞 、 ０ ｍ／ ｎ ｍ 砷都可以得到较 强的荧光强度 ，因此选择 ４ ０ ｌ ｉ ０ ｍ／ ｎ作为 Ａ 、 ｇ的载气流 ｍ ｓＨ
4-氨基安替比林分光光度法测定水中挥发酚显色剂纯度探讨
是治标不治本 ； 化 学 控 藻 技术 是 现 阶段 短 期 效 果 较
好， 一般都具有立竿见影的效果 ， 但不可避免地破坏
生 态 平 衡 并 造 成 一 定 的环 境 污 染 ， 化 学 控 藻 剂 在 杀
【 ２ ］ 王 家玲 ． 主编 ． 环境微生物 学， 第 二版 【 Ｍ ］ ． 北京 ： 高等教育 出版 社 ，
２ ０ ０ ４： ２ ３ ７ － ２ ４ ５ ．
灭藻类 的同时也杀死其他水生生物 ， 具有较大 的生
【 ３ 】 盛连 喜主编 ． 生态 环境 学导论 ， 第二 版 【 Ｍ 】 ． 北京： 高 等教 育 出版
社， ２ ０ ０ ９ ： ３ ３ ２
态风 险 ， 一般不推荐使用 。而生物控藻技术并 不是
第２ 期
分 析测试 （ ２ ３ — ２ ４ ）
环境研究与监测
２ ０ １ ５ 年６ 月
４ 一 氨 基 安 替 比林分 光 光 度 法测 定 水 中挥 发 酚 显 色 剂 纯 度 探 讨
仇 开涛
（ 高邮市环境监测 站 ， 江苏 高邮 ２ ２ ５ ６ ０ ０ ）
摘要 ： 为了保证挥发酚测定 的精密度和准确性 ， 本文从显色剂 ４ 一 氨基安替比林 的纯度对空 白值 的影响进行分析 ， 现对 浓度为 ２ ． ０ ％ 的４ 一 氨基安替 比林溶液加三氯 甲烷萃取对空 白值 的影 响进行探讨 。
关键词 ： 挥发 酚； 显色剂 ； ４ 一 氨基安替 比林 中图分类号 ： Ｘ８ ３ ２ 文献标识 码： Ａ 文章编号 ： （ Ｇ） ０ 卜０ ０ ７ ９ （ ２ ０ １ ５ ） ０ ２ — ２ ３ — ２ ４ — ０ ３
１ 前
言
２ 实验 原 理
自然 界存在 的酚类化合物有 ２ ０ ０ ０ 多种 ， 该类化
挥发酚测定中4-氨基安替比林纯化方法探讨
挥发酚测定中４ 一氨基安替比林纯化方法探讨
王 威 韩 枫 魏 磊
（ 河南水文水资源局
【 摘
郑州
４ ００ ） ５ ０３
要】 一氨基安替比林分光光度法测定水中 用４ 挥发酚时，一氨基安替比林的纯度对实验空白 ４ 值影响显著 ， 影响实验结
果的准确度。本文通过 不同的纯化方法对 ４ 一氨基安替 比林进行处理， 结果发现 ， 用无水 乙醇对试剂晶体进行 洗脱 的方法适 应性较强 ， 可使 实验 空白显著降低 ， 同时不 降低 方法灵敏度 ， 用氯仿 对 ４ 一氨基安替 比林溶液进行萃取对方 法灵敏度影响较
使用溶液 ：． ｍ ／；％ １ ０ ｇ ８ 铁氰化钾溶液 ， ０ Ｌ 临用新配 ； 氨水一 氯
化铵缓冲溶液 （Ｈ＝ ０ ．） ｐ １ ±０２ 。
２２实验 方 法 ．
其右侧 一 Ｈ 可以被空 气中的 ０ 氧化 为 一 Ｏ， Ｎ ： Ｎ 产生 氧化产 物安替 比林红 ，安替 比林 红可 以被氯仿萃取 ，且在 ４ ０ ｍ ６ｎ 处有较强 吸收 ， 从而使实验空 白值偏高 。 笔者所用天津科 密
由于使用 ２ 氯仿 萃取 的 ４ Ａ Ｐ空 白值符 合测定 要 ｍｌ 一Ａ
求， 且相对其余更 大量 氯仿 用量其灵敏度最高 ， 一次用该溶
液配制 的 ４ Ａ Ｐ溶液 和用 乙醇洗脱后 配制的 ４ Ａ Ｐ溶液 一Ａ 一Ａ
分别按照标准方法绘制标准曲线 ， 曲线及相关系数见图 ３ 。 由图 ３中可 以看 出， 二者所绘标准 曲线相关系数相 当 ， 均满足实验要求 。在二者测定空 白值 相当的情 况下 ，采用
保持频率和幅度一致 ， 剧烈震摇 ２ ｉ， ｍｎ 静置 ， 出下层氯仿 ， 放 保留上层溶液备用 ，在实验中发现上层溶液变成乳浊液且较 长时间内无法澄清 ， 因此将上层溶液用快速滤纸过滤 ， 使其破 乳澄清 ， 储存于棕色试剂瓶中备用。
水质低含量挥发酚测定中4-氨基安替比林方法改进探究
水质低含量挥发酚测定中4-氨基安替比林方法改进探究摘要：挥发酚是一类对人体和环境都有害的有机污染物,普遍存在于大部分水体中,这就使得水质中挥发酚的检测工作尤为重要。
本文对4-氨基安替比林直接分光光度法测定废水中挥发酚方法提出改进,并就分析测试中需重点注意的环节方面进行探讨与分析。
分析表明，新的检测方法提高了方法的灵敏度和结果的准确性，提升了测定工作的效率。
关键词：4-氨基安替比林；光度法；挥发酚；显色剂；比色皿挥发酚是一种毒性较大、污染性较强的有机化合物,是欧共体国家和我国饮水中的必测项目,因此,建立灵敏、简单、快速的挥发酚分析方法用于分析环境水中的挥发酚具有极其重要的意义。
目前，水质检测普遍采用4-氨基安替比林分光光度法测定水中挥发酚类含量。
然而，在水质挥发酚检测过程中,会存在较多的干扰因素,从而使检测结果出现一定的偏差。
因此,对挥发酚检测方法进行不断的优化改进,是相关人员需要面临的首要问题。
1.试验部分1.1仪器与主要试剂UV-2450型紫外-可见分光光度计；4cm比色皿；500mL全玻璃蒸馏器；50mL具塞比色管；电炉；酚标准溶液（1.00mg/L）；4-氨基安替比林溶液（20g/L）；铁氰化钾溶液（80g/L）；氨水-氯化铵缓冲溶液（pH=10.7）；磷酸（1+9）；甲基橙指示液（0.5g/L）；无酚水；氯仿；硅镁型吸附剂等。
1.2操作步骤1.2.1样品的制备取250mL样品移入500mL全玻璃蒸馏器中，加25mL无酚水，加数粒玻璃珠以防爆沸，再加数滴甲基橙指示液，若试样未显橙红色，则需继续补加磷酸溶液。
连接冷凝器，加热蒸馏，收集馏出液250mL至容量瓶中。
在蒸馏过程中，若发现甲基橙红色褪去，应在蒸馏结束后，放冷，再加1滴甲基橙指示液。
若发现蒸馏后残液不呈酸性，则应重新取样，增加磷酸溶液的加入量，进行蒸馏[1]。
1.2.2比色测定分取馏出液50mL加入50mL比色管中，加0.5mL缓冲溶液，混匀，此时pH值为10.0±0.2，加1mL4-氨基安替比林溶液，混匀，再加1mL铁氰化钾溶液，充分混匀后，密塞，放置10min。
挥发酚实验的改进——氯仿萃取4-氨基安替吡啉
2017年08月挥发酚实验的改进——氯仿萃取4-氨基安替吡啉秦林强郑平杰蒋长浩储德军（高邮港邮供水有限公司，江苏高邮225600）摘要：用GB/T5750.4-2006(9.1)4-氨基安替吡啉三氯甲烷萃取分光光度法检测水样中的挥发酚，运用三氯甲烷萃取提纯4-氨基安替吡啉溶液，可有效地降低空白值，使其符合国标要求，且操作方便、简单，使用的试剂污染小，相关线性、准确度、精密度均符合相关标准。
挥发酚，三氯甲烷，4-氨基安替吡啉，萃取水中酚类属有毒物质，水体中本身含酚较少，超标多是由于化工原料或废液的泄露排放造成水体的污染从而引发各种疾病，同时含酚浓度高的废水不宜用于农田灌溉。
挥发酚是水和废水例行监测工作中的必测项目之一。
在我国，根据国标5750-2006方法中规定，采用4-氨基安替吡啉分光光度法测定水中酚含量，该法在技术较为经典可信，但在实际操作过程中存在许多问题，经常出现空白值远远超出允许值，从而影响其精密度、准确度。
虽说空白值与多方面的因素有关，而4-氨基安替吡啉无疑是最为主要的影响因素，受氧化影响，本试剂极易形成安替吡啉红，从而使得空白值过高，基于此必须做提纯处理[1]。
本法建议用三氯甲烷（优级纯）萃取4-氨基安替吡啉，以达到提纯的目的。
标准依据：《生活饮用水标准检验法感官性状和物理指标》GB/T5750.4-2006（9.1）、《水质挥发酚的测定蒸馏后4-氨基安替吡啉分光光度法》GB/T7490-1987。
适用范围：《生活饮用水标准检验法感官性状和物理指标》GB/T5750.4-2006(9.1)适用于生活饮用水及其水源水中挥发性酚类化合物的测定[2]。
检测浓度：《生活饮用水标准检验法感官性状和物理指标》GB/T5750.4-2006(9.1)最低检测质量为0.5μg 酚。
取水样250ml ，那么相应的最低检测质量浓度应该是0.002mg/L 酚(以苯酚计)。
测定原理：引用GB/T5750.4-2006中挥发性分类化合物的测定。
4-氨基安替比林提纯对挥发酚测定的影响验证
１ ． ２实 验方 法 ①挥发 酚测 定 方法 ． 本 实验 采 用的 测定 分 光光 度 法 。 测 定检 出限 为０ ． ０ ０ ３ ｍｇ ／ Ｌ， 测定 上 限为０ ． ０ ４ ｍｇ ／ Ｌ。 ②４ －ＡＰ Ｐ溶 液提 纯方法 ． ａ ． 硅镁 型吸附 剂
杯中， 加入１ ０ ｇ市售硅 镁型吸 附剂 ， 用玻璃 棒充分 搅拌 ， 静 置片
刻， 将 溶液 在 中速 定量 滤纸 上过滤 ， 收 集滤 液 ， 置于 棕色 瓶 内， 于４ ℃ 下 保存 。 ｂ． 氯仿 萃 取 后 硅 镁 型 吸 附剂 吸附 提 纯 法 ： 将 １ ０ ０ ｍｌ 配 制好 的２ ％４ － ＡＰ Ｐ溶 液 置 于干 燥 烧 杯 中， 加入１ ０ ｍｌ 三氯 甲烷 ， 剧 烈震摇 ２ ｍｉ ｎ， 静 置后 ， 弃去 下 层三氯 甲烷 ， 保 留上
中挥 发 酚 监 测 能 力 。
关键 词 ： 挥 发酚 ； ４ 一 氨基 安替 比林 ； 提 纯效果 ； 验证
酚 类 为原 生 质毒 ， 属 高毒 物 质 ， 长期 饮 用被 酚污 染 的水 ， 将 引起贫 血 、 出疹 及各 种神 经 系统症 状…。 为此， 生活 饮 用水 卫生 标准 和 地下 水环 境 质量标 准 》 （ Ⅲ类水 ） 均 要求 以
人体 健 康 基 准 值 为 依据 ， 水 中挥 发性 酚 类 的含 量 应 ≤０． ０ ０ ２
色 中所 用４ －Ａ Ｐ Ｐ溶 液 采 用氯 仿萃 取 后 硅镁 型 吸附 剂 吸附 过
滤 的方法 进 行 了提纯 ） 、 萃 取处 理后 ， 在４ ６ ０ ｎ ｍ 波长 下 ， 以 三氯 甲烷为参 比， 使 用３ ｃ ｍ 比色皿 测定三 氯 甲烷层 的吸光 度值 。 扣 除 空 白试 验 的吸光 度后 ， 和对 应 的酚含量 绘制 校准 曲线。 ②样 品的分析 ． 取 新制备 的去离 子水为 空 白样 品 ， 分 别用硅镁 型吸
测定地表水挥发酚时4氨基安替比林不同提纯方法的影响
甘肃科技Gansu Science and Technology第35卷第5期2019年3月Vol.35 No.5Mar. 2019测定地表水挥发酚时4-氨基安替比林不同提纯方法的影响王夏，高小青（甘肃省环境监测中心站，甘肃兰州730020）摘要：在用4-氨基安替比林萃取分光光度法测定地表水中挥发酚时，常因4-氨基安替比林氧化变质影响测定。
对常用的两种提纯方法一硅镁型吸附剂和氯仿提纯法的效果进行了对比分析，两种提纯方法的准确度、精密度均能满足实验需求，具有简便、快捷等优点。
氯仿提纯后空白值较理想，硅镁型吸附剂提纯后试验灵敏度较高，相比较而言更适合低浓度挥发酚的测定。
关键词：挥发酚;4-氨基安替比林；提纯中图分类号：X13酚类是芳香桂的径基衍生物，其轻基与苯环上 的碳相连，根据苯环上径基数目多少，可分为一元酚、二元酚及多元酚叫根据酚类化合物能否与水蒸气一起蒸出，将其分为挥发酚和不挥发酚，其中沸点在230T 以下的一元酚多属于挥发酚叫天然水体 中挥发酚的含量较低，但在饮用时低浓度的酚类经 加氯消毒后，能形成臭味更强的氯酚，引起水质异 味。
挥发酚作为水质质量的重要评价指标，被列为地表水环境质量标准的常规分析项目之一。
测定地表水挥发酚时多采用4-氨基安替比林萃取分光光度法。
其中显色剂4-氨基安替比林易吸 潮结块、氧化变质，产生4-氨基安替比林红,使空白 试验的吸光度值偏高，直接影响测定结果的准确性和精密性。
解决该问题的方法是对4-氨基安替比林提纯，目前常用的提纯方法有硅镁型吸附剂提纯、 氯仿提纯。
本文对两种提纯方法的空白吸光值、方 法的灵敏度、准确度等方面进行分析比较，以期为地表水挥发酚的测定工作提供参考。
1实验部分1.1仪器与试剂1） 仪器：7230G 可见分光光度计、500mL 分液漏斗、3cm 比色皿o2） 试剂:Millipore 制备蒸憎水；三氯甲烷（优级 纯）；1.00mg/L 酚标准使用液（由1000mg/L 酚标准贮备液逐级稀释得到）；缓冲溶液、4-氨基安替比林溶液、铁氧化钾溶液，按HJ503-2009配制。
4—氨基安替比林溶液提纯两法
4—氨基安替比林溶液提纯两法第13卷第5期环境监测管理与技术2001年10月4一氨基安替比林溶液提纯两法顾爱东(启东市环境监理站,江苏启东226200)中圈分类号:0652.4文献标识码:C文章编号:1006—2009(2001)05—0038一IA 《水和废水监测分析方法(第3版)》介绍了4一氢基安替比林固体试剂的提纯方法,操作时问较长.今采用对4一氢基安替比林溶液进行提纯,同样达到提纯效果,且操作简便易行.方法一:称取2.3g4一氨基安替比林,加无酚水100mL,使其完全溶解,倒人250mL分液漏斗中,加入氯仿1.5mL,剧烈振荡3min,静置分层,弃其下层萃取溶剂.重复萃取1次即可.方法二:称取2.5g4一氨基安替比林,用无酚水100mL使其溶解,加lg活性炭,搅拌混匀,静置数分钟,将上清液过滤即得.用提纯后4一氨基安替比林溶液按萃取光度法测定挥发酚的步骤作空白试验,空白值的吸光值均能控制在0.060以下,校准曲线的斜率,截距,相关系数和测定标准样品的准确度与精密度均符合要求,试剂在冰箱内保存,至少可稳定l0d,结果见表l.裹1两种撮纯方法不同时间空白吸光值测定结果(=3)收稿日期:2000—09—09;修订日期:2001—0515作者简介:颐爱东(197l一).男江苏启东^.工程师,学士,从事环境监测监理工作.离子交换树脂的再生朱家骥(赣榆县环境监测站,江苏赣榆222100)中圈分类号:O652.3文献标识码:C文章编号11006—2009(2001)05—0038一lB 离子交换树脂的再生,一般是各个树脂柱分别进行,各个柱子逐一再生,操作起来较麻烦费事.今结合新树脂的处理原理,采取如下方法再生,用蒸馏水作为原水制得的去离子水,其电导率可稳定在0.6~ts/cm以下.(1)强酸性阳离子交换树脂.先用1.6molSL--3.2molSL盐酸浸泡半天,将树脂移到布上,放在水盆里,不断搅拌,反复用蒸馏水浸洗直至中性(pH6.5～7.5),将树脂连水一起装入柱中.38(2)强碱性阴离子交换树脂.树脂用40g/lJ～60gSL氢氧化钠溶液浸泡半天,以下步骤同(1).(3)将交换柱按顺序连接起来,平放,小心摇匀,赶尽气泡,用蒸馏水作为原水,经交换的出水的电导率在l/cm以下即可收稿日期~2000—1230;修订日期:2001—06—30作者简介:朱家骥(1972一).男.江苏赣榆人助理工程师学士.从事环境监测工作.车栏目责任编辑李延嗣。
水质挥发酚测定中4-氨基安替比林提纯方法的改进
水质挥发酚测定中 4-氨基安替比林提纯方法的改进摘要:挥发酚测定中4-氨基安替比林的质量对测定空白和准确度均有较大的影响，通过对比几种4-氨基安替比林的提纯方法，依次使用活性炭和少量氯仿提纯4-氨基安替比林的方法在不影响方法灵敏度的前提下，有效降低了测定空白，保证了准确度和精密度。
关键词: 4-氨基安替比林；提纯；活性炭；氯仿目前,环境监测中测定地表水和污水中的挥发酚用到的方法均为4-氨基安替比林分光光度法，但是该方法中4-氨基安替比林的提纯是对实验过程影响最大的因素。
如果不进行提纯，实验空白吸光度将达到0.1-0.2之间，而若提纯过度，虽然降低了空白吸光度，但是曲线斜率会明显下降，大幅度降低了方法的灵敏度。
本文通过对国标方法《水质挥发酚的测定 4-氨基安替比林分光光度法》（HJ 503-2009）和相关文献中的提纯方法进行分析研究，并探索出依次使用活性炭和少量氯仿提纯4-氨基安替比林的方法，在不影响方法灵敏度的前提下，有效降低了测定空白，保证了准确度和精密度。
1 实验部分1.1仪器与试剂T6紫外可见光分光光度计，配备30mm比色皿；分液漏斗（250mL）；三氯甲烷（优级纯）；氯化铵（分析纯）；铁氰化钾（分析纯）；苯酚标准溶液（生态环境部标样所）；4-氨基安替比林（分析纯）；氨水（分析纯）。
1.2分析步骤准确移取1.0μg/mL的酚标准溶液0.0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL,分别放入250mL分液漏斗，依次添加无酚水至250mL,然后依次加入氨水－氯化铵缓冲溶液2.0mL,混匀后加入4-氨基安替比林溶液1.5mL,摇匀；加入铁氰化钾溶液1.5mL,摇匀。
放置10min后加入10.0mL三氯甲烷，剧烈振摇2min,静置分层；用干脱脂棉拭去分液漏斗颈管内壁水分，于颈管内壁放一团干脱脂棉。
弃去最初数滴萃取液后，在460nm处，用30mm比色皿进行测定。
以三氯甲烷为参比，将所得的吸光度值扣除空白后，以酚含量为横坐标、吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
4-氨基安替比林提纯方法
4-氨基安替比林提纯方法
一、4-氨基安替比林液体提纯方法
1、将配置好的4-氨基安替比林溶液100ml,置于烧杯中加入10g硅酸镁（600℃烘烤4h），充分搅匀后，用中速定量滤纸过滤，收集滤液，于棕色玻璃瓶4℃保存。
2、将配置好的4-氨基安替比林溶液100ml,，加入活性炭充分混匀，脱色，收集滤液，再用10ml氯仿萃取此液、收集水相滤液，重复萃取一次，收集水相滤液于棕色玻璃瓶4℃保存。
二、4-氨基安替比林固体提纯方法
称取4g4-氨基安替比林放入布氏漏斗用少量95%的乙醇均匀洒在4-氨基安替比林固体上（至浸没固体）用玻璃棒小心搅动，抽滤，重复洗涤至固体为淡黄色、洗涤液至无色，将洗涤后的固体放在表面皿上晾干，收集于棕色玻璃瓶中保存。
4-氨基安替比林固体提纯方法优与液体提纯法。
4-氨基安替比林-氯仿萃取比色法测定挥发酚的疑难问题
4-氨基安替比林-氯仿萃取比色法测定挥发酚的疑难问题卢国六;魏萌
【期刊名称】《中国环境监测》
【年(卷),期】1989(000)005
【摘要】1.试剂空白高,波动大。
空白值的大小和重现性影响分析结果的精密度、准确度以及方法的检测限。
分析方法要求,试剂空白以氯仿为参比的吸光度应在0.10以下,但测定中一般难以达到,且波动较大,使用相同的试剂,十天之内六天测定的空白吸光度极差为0.032,相对偏差为12.3％。
这主要与4-氨基安替比林的纯度及其接触空气时间的长短有关,另外也受无酚水质量的影响。
4-氨基安替比林与空气接触,易被氧化为安替比林红,引起空白增高。
用配制的同一溶液,先后连续测定三个标准系列,其空白吸光
【总页数】2页(P38-39)
【作者】卢国六;魏萌
【作者单位】[1]南阳市环境保护监测站;[2]南阳市环境保护监测站
【正文语种】中文
【中图分类】X83
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3.4-氨基安替比林-氯仿萃取比色法测定挥发性酚空白值的探讨 [J], 完恩发
4.对于4氨基安替比林—氯仿萃取比色法测定水中挥发酚时常见的几种现象 [J], 肖国起
5.挥发酚测定中氯仿提纯4-氨基安替比林的条件优化 [J], 韩倩;刘景龙
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