固相萃取_气相色谱法测定大豆粉中的有机磷

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超声波提取-分散固相萃取-气相色谱法测定土壤中的有机磷农药

超声波提取-分散固相萃取-气相色谱法测定土壤中的有机磷农药陆东明;李辉;袁元;王强【摘要】建立了快速准确地测定土壤中敌敌畏、乐果、毒死蜱残留量的分析方法.样品用1％乙酸乙腈超声波提取,PSA和C18混合吸附剂分散萃取净化,GC-FPD检测,基质外标法定量.在0.01～4.0mg/L范围内,3种农药的峰面积与其浓度线性关系良好,相关系数r>0.999,方法的检出限为0.004～0.02mg/kg,定量限为0.02～0.05mg/kg,加标回收率在73％～95％之间,相对标准偏差为1.3％～9.1％.该方法操作简单,结果准确,对检测条件要求低,适用于土壤中有机磷农药敌敌畏、乐果、毒死蜱的残留检测.【期刊名称】《环境与可持续发展》【年(卷),期】2018(043)004【总页数】3页(P158-160)【关键词】土壤;超声波提取;分散固相萃取;气相色谱-火焰光度检测器;有机磷农药【作者】陆东明;李辉;袁元;王强【作者单位】苏州市宏宇环境科技股份有限公司, 江苏苏州 215000;苏州市宏宇环境科技股份有限公司, 江苏苏州 215000;苏州市宏宇环境科技股份有限公司, 江苏苏州 215000;苏州市宏宇环境科技股份有限公司, 江苏苏州 215000【正文语种】中文【中图分类】X53有机磷农药因广谱、高效、价廉等特点被广泛用于农业生产。

长期大量使用可造成诸多潜在危害，如环境污染、作物药害以及人畜中毒等[1]。

目前土壤中有机磷农药的检测方法主要包括索氏提取、加速溶剂萃取、固相萃取等，普遍存在溶剂消耗大、耗费时间长、步骤繁琐等不足。

本文将超声波提取与分散固相萃取(dSPE)[2]技术结合用于土壤样品前处理，联合气相色谱-火焰光度检测器法，建立了土壤中有机磷农药敌敌畏、乐果、毒死蜱的残留检测方法。

该方法快速、简单、可靠，相关技术指标均满足分析的要求，适用于土壤中敌敌畏、乐果、毒死蜱残留量的同时测定。

1 实验部分1.1 仪器与设备7890A气相色谱仪，配火焰光度检测器；KQ-500DE超声波提取仪；TG16-WS离心机。

固相萃取气相色谱法测定饲料中多种有机磷农药残留

固相萃取气相色谱法测定饲料中多种有机磷农药残留廖家辉(常德市水生动物资源监测与病害防控中心，湖南常德415000)摘要：介绍了用气相色谱法检测饲料中有机磷农药残留的方法，选用Agilent7890N气相色谱仪，固相萃取法萃取，Hp-413毛细管柱分离，火焰光度监测器（FPD）检测有机磷，得到了良好的检测效果、较宽的线性范围和较高的灵敏度。

关键词：固相萃取；气相色谱法；饲料；有机磷0引言自从20世纪80年代停止使用六六六、DDT等有机氯农药后，有机磷农药作为一类新的高效、广谱杀虫剂和除草剂，在农业生产活动中被大量使用，成为防治病虫的主要农药之一，由此带来的对人类、动物和环境的危害也日益严重[1-2]。

饲料主要原料玉米、大豆等农作物为了减缓病虫害在生产中使用农药，因此饲料中农药残留是饲料和畜产品安全问题的一项重要指标，日益受到消费者、管理者和生产者重视。

很多文献报道了谷物、牧草以及其他饲料原料中的农药检出和超标情况[3-4]。

畜禽食用了含有农药残留的饲料后，大部分的农药会蓄积在畜禽体内[5]，并通过食物链最终进入人体。

有研究表明，通过环境进入人体的农药仅占10%，而通过食物链进入人体的农药高达90%[6]。

因此，建立饲料中多种有机磷农药残留的检测方法尤为重要。

在我国有机磷农药已被作为食品中残留检控的一个特定项目。

由于饲料中含有大量的蛋白质和脂肪，会给提取、净化和检测过程带来很大困难。

目前，我国对此类农药残留情况的研究报道多数是针对粮食、蔬菜、水果等植物性食品的药残检测，饲料中残留检测的研究报道相对较少。

今采用固相净化气相色谱法同时测定饲料中8种有机磷农药残留，获得了满意结果。

1实验部分检测器（FPD）和惠普Hp-413毛细管柱[30m×0.32mm（内径）×0.25μm（管壁厚）]；高速冷冻离心机(Z323K，德国Hemel公司)；微型漩涡混合仪(XW-80A，上海沪西分析仪器厂)；旋转蒸发器(RE-52AA型，上海亚荣化仪器厂)；电子天平(AB135-S，梅特勒-托利多称重设备系统有限公司)；氮吹仪(N-EVAP，天津奥特赛恩斯仪器有限公司)；固相萃取装置采用Supelco公司的12管SPE 装置；正己烷、丙酮、乙腈，所用试剂均为一级色谱纯；敌敌畏、甲胺磷、氧化乐果、乐果、马拉硫磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、对硫磷标样(100μg/mL，国家标准物质中心)。

固相萃取—气相色谱法测定水中的有机磷农药研究

固相萃取—气相色谱法测定水中的有机磷农药研究作者：林进子来源：《中国科技博览》2013年第25期[摘要]随着传统的气相色谱法越来越不能满足时代发展的要求，为了建立有效的水种有机磷农药的测定方法，决定采用固相萃取-气相色谱火焰光度组合的检测方法，对生活饮用水之中存在的甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱、敌敌畏、乐果及对硫磷采用固相萃取方法进行萃取浓缩，使用DB-1701型毛细管色谱柱进行分离待测组分，结合火焰光度检测器对水中有机磷农药进行测定。

通过固相萃取-气相色谱火焰光度组合的检测方法得出结论，当水中存在的六种有机磷质量浓缩度在0.5-25.0μg/L的范围内时，各个组分的标准曲线存在的线性相关系数R 会在0.999 9之上，下限处于0.3-0.5μg/L，相对的标准偏差在0.52%-0.98%范围内，其加标回收率达到了82.0%-107.3%，这种测定方法体现了回收率高、重现性好的优势。

[关键词]固相萃取气相色谱法水中的有机磷农药中图分类号：TV547.3 文献标识码：TV 文章编号：1009―914X（2013）25―0565―02在农业作业之中，需要使用一定的农药来保证作物的正常收成，之前大部分农业活动中使用有机氯农药，机氯农药的化学结构十分稳定，在环境中残留时间很长，容易积蓄在生物体内，最终对人体造成重大的危害，自二十世纪七十年代开始，世界范围内相继禁止使用有机氯农药，八十年代左右，我国开始禁止生产有机氯农药，并大范围的推广使用有机磷、氨基甲酸酯等低残留农药。

但有机磷农药虽然药性较强，但本身却属存在着剧毒，随着有机磷农药通过对土壤的侵蚀，开始转入到水体之中，对水体的质量造成了严重的影响。

近年来，我国开始越发的重视测定水中有机磷含量的研究，尤其是对甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱、敌敌畏、乐果及对硫磷等污染物进行测定。

但由于传统的液- 液萃取分离富集方法效率较差，回收率较低，很难进行大范围应用，采用固相萃取-气相色谱法测定法可以有效便捷的进行对水体有机磷农药的测定，并提高回收率。

全自动固相萃取-气相色谱质谱法测定水中有机磷农药的研究(精)

全自动固相萃取-气相色谱/质谱法测定水中有机磷农药的研究论文导读:：固相萃取技术能更有效、更简便、更环保地分离富集有机污染物。

采用气相色谱/质谱法检测水中有机磷农药。

论文关键词：有机磷类农药，固相萃取，气相色谱/质谱法有机磷农药是一类高效、广谱的化学杀虫剂，因其在农业生产中广泛应用，对地表水和生活饮用水具有极大的危险[1]。

而我国水体环境优先控制有机污染物“黑名单”中[2,3]有敌敌畏、乐果、对硫磷、甲基对硫磷、敌百虫。

并且地表水环境质量标准GB3838-2002集中式生活饮用水地表水源地特定项目中规定了对硫磷、甲基对硫磷、马拉硫磷、乐果、敌敌畏、敌百虫、内吸磷、百菌清、阿特拉津的标准限值。

固相萃取技术能更有效、更简便、更环保地分离富集有机污染物，其在水中痕量的有机磷农药测定中得到了广泛的应用[4]。

目前测定有机磷农药主要采用气相色谱技术进行分析[5-7]，为避免干扰和准确定量，采用气相色谱/质谱法检测水中有机磷农药，内标物进行定量分析。

本文利用C18 固相萃取柱富集水样中有机磷农药，采用气相色谱/质谱法分析水中敌敌畏、乐果、甲基对硫磷、对硫磷、马拉硫磷、内吸磷、阿特拉津等7种有机磷农药的分析方法。

1 实验部分 1.1 仪器和试剂Agilent6890/5975B气相色谱/质谱仪；HP-5MS色谱柱：30m×0.25mm×0.25μm；ReekoAutoSPE-06 全自动固相萃取仪(睿科仪器有限公司)；固相萃取柱：AgilientODS－C18(500mg)，Waters Oasis HLB(500mg)，Thermo scientific C18(500mg)，Agela C18- SPE(500mg) 。

样品瓶：1L 棕色具塞磨口玻璃瓶；二氯甲烷、甲醇、丙酮：Fisher公司的农残级溶剂。

有机磷类标准物质：敌敌畏(100mg)、乐果(100mg)、内吸磷(100mg)、阿特拉津(100mg)、马拉硫磷(100mg)、甲基对硫磷(100mg)、对硫磷(100mg) (均来自Chemservice公司) 有机磷类贮备溶液：取有机磷类标准物质化学论文，放人10 mL容量瓶中，加甲醇至刻度，作为有机磷类贮备溶液(约10 mg/mL)发表论文。

气相色谱质谱检测食品中有机磷农药残留分析

气相色谱质谱检测食品中有机磷农药残留分析摘要：科学与生物技术的发展，丰富了食品的种类，通过技术性的操作不用在特定的时期才能吃到季节性的食品，迎合了人们对食品多样化的选择需求。

而食品种类与样式的增多，有关食品的安全性问题更加引起了人们的注意。

在食品中的农药残留是目前食品安全中常见的一个问题，如果没有处理得当，一定程度上会影响人们的生活质量，不利于人们的身体健康。

因此在食品进入市场前需要进行及时的筛查，将存在问题的食品排除在外。

气相色谱质谱检测技术是研究食品中有机磷农药残留的关键运用技术，而有机磷农药是我国农产品中使用频率很高、适用范围区域很广的农药。

此类检测技术可以帮助实现对农产品残留农药的高速高质筛查，为食品安全保驾护航。

文章将围绕气象色谱质谱检测食品技术，对其在有机磷农药残留中运用展开分析。

关键词：气相色谱质谱检测；食品；有机磷；农药残留引言：农产品在生产过程中不可避免地会遭受到虫害的侵扰，进而影响到其后期的成长，同时也降低了农产品的质量。

为了更好地应对在生长过程中遇到的各类虫类病害问题，生产管理者通常会借助使用农药播撒在农产品的生长区域上，利用药物的成分作用对问题加以铲除。

有机磷农药具有极其高水平的杀虫与除草作用，质量发挥稳定，在农业生产过程中选择度高。

大部分的农业生产中都会运用到有机磷农药进行除害。

但是在瓜果蔬菜的除害过程中，也要注意农药在完成任务时的残留，残留在农产品上的有机磷会威胁到人们的身体健康安全。

根据查阅相关研究报道可得，农产品中农药残留超过国家标准所规定的限定范围主要是因为运用有机磷类毒药且在后期没有处理好所引起的，而残留的农药因素会导致接触者出现身体不适等情况，例如神经发育损伤等系列问题，严重时甚至会造成急性神经性中毒。

因此，对产品的检测是当今社会发展的一个重要关注点。

一、有关于气相色谱质谱检测实验运行的基本分析随着科学生物技术的进步与发展，我国气相色谱质谱法的检测技术运用变得更加的成熟与灵活，在应对农产品农药残留过量的情况下，采用质量更好的分离技术，使得最终所得到的检测结果精准性更高。

(医疗药品管理)固相萃取气相色谱法检测种有机磷农药的方法及条件优化

（医疗药品管理）固相萃取气相色谱法检测种有机磷农药的方法及条件优化李博等：固相萃取-气相色谱法检测8种有机磷农药的方法及条件优化·89·是一种经典适用的分析方法，也是检测有机磷的国家置：分别取浓度为100mg/L的农药标准品根据浓度需标准方法。

但是在气相色谱的分析试验中，由于仪器要用丙酮稀释即得。

3）农用农药的处理：用丙酮按升温程序、载气流速等各项参数设置不同，得到的测试12.5万倍稀释[5]。

图谱差别很大。

因此，发展灵敏、可靠的有机磷快速检 1.2.2气相色谱参数的确定在各参数的单因素试验基测方法越来越受到人们的重视。

目前，尚未见直接对础上利用正交试验筛选主要影响因素，对筛选出的几多种有机磷农药进行同时检测的气相色谱分析条件的组较优的条件进行优化，所用试剂为8种农药的混合报道。

该试验利用气相色谱技术，结合固相萃取技术标准品。

进样量均为1μL，峰面积外标法定量。

对8种具有代表性结构的有机磷农药进行同时测定， 1.2.3标准曲线的绘制用丙酮将各农药标准品进行检测样品直接采用农药标准品。

选取的8种有机磷农稀释，质量浓度分别为0.1，0.25，0.5，1.0，1.5，2.0，3.0，药为敌敌畏(磷酸酯)，氧化乐果，甲胺磷(硫醇代磷酸 4.0mg/L。

每份工作液平行测定7次。

以浓度为横坐酯)，乐果，马拉硫磷(二硫(酮、醇)代磷酸酯)和毒死蜱，标，峰面积为纵坐标绘制标准曲线。

对硫磷，甲基对硫磷(硫(酮)代磷酸酯)。

笔者对8种有 1.2.4固相萃取条件的确定分别用甲醇3~5mL和超机磷农药同时检测方法的建立及优化进行了研究和探纯水3~5mL对小柱进行活化，然后上样，上样量为讨，以期为农产品及食品中有机磷农药检测技术的改200μL，调整流速，采用不同洗脱液洗脱，整个过程保进提供试验数据和技术资料。

持小柱处于润湿状态[6]。

洗脱后溶液用氮气吹干，用1试验部分丙酮复溶后上气相色谱仪检测。

1.1仪器与试剂2结果与讨论HP6890气相色谱仪（美国AgilentTechnologies， 2.1气相参数的确定配FPD检测器），DB-1701毛细管柱（30m× 2.1.1载气流速的确定理论上认为载气流速可按照比0.32mm×0.25μm，美国Agilent公司），固相萃取仪（美最佳流速高10%来确定，该试验在最佳流速附近选取国Supelco公司），固相萃取小柱C-18柱（200mg/3mL）了几个不同速率做比较[7]，结果表明，载气流速对结果的（中国AgelaTechnologies公司），敌敌畏、甲胺磷、氧化影响不大，最终选择的气体流量如下：氢气75mL/min，乐果、乐果、马拉硫磷、甲基对硫磷、毒死蜱、对硫磷标准空气100mL/min，尾吹气15mL/min，总载气流量品（100mg/L，农业部环境保护科研所），农用农药（敌敌64.5mL/min。

固相萃取-气相色谱法测定大米中有机氯有机磷农药残留

湖南有色金属ＨＵＮＡＮＮＯＮＦＥＲＲＯＵＳＭＥＴＡＬＳ第３７卷第２期２０２１年４月作者简介：汪　浩（１９８９－），女，工程师，主要从事分析化学检测工作。

固相萃取－气相色谱法测定大米中有机氯有机磷农药残留汪　浩（吉林省有色金属地质勘查局研究所，吉林长春　１３００００）摘　要：采用固相萃取方法，结合气相色谱建立了同时检测大米中１５种有机氯、有机磷农药残留的分析方法。

样品用乙腈提取，氨基固相萃取柱净化，经ＤＢ－５石英毛细管柱分离后，直接用气相色谱（ＧＣ）检测，外标法定量。

结果表明１５种农药在００１～０２μｇ／ｍＬ浓度范围内呈现良好的线性关系，相关系数ｒ均大于０９９５１，样品在２个添加水平时的回收率为８５９％～１０３％，相对标准偏差（ＲＳＤ）为１３％～７３％，检出限为０００２～０００４ｍｇ／ｋｇ。

该方法样品前处理简单、高效，测定的准确性好，灵敏度高，适用于大米中多种类农药残留的分析。

关键词：固相萃取；农药残留；气相色谱；大米中图分类号：ＴＧ１１５３＋３文献标识码：Ａ文章编号：１００３－５５４０（２０２１）０２－００７８－０３水稻是我国传统的种植作物，是主要粮食作物之一，更是农业发展的重中之重，消费数量巨大。

大米可提供丰富维生素、谷维素、蛋白质，氨基酸等营养成分，具有补中益气、健脾养胃等功效［１，２］。

同时，大米也是我国主要出口农产品之一。

因此大米的食品安全是关系国计民生的大事［３，４］。

水稻生长在温暖潮湿的环境，病虫害及杂草众多，为了保证水稻的产量，在水稻种植过程中，种植者施用大量的化学农药，并且农药种类繁多，在提高了水稻产量的同时，对环境造成了污染，并且直接影响大米的食用安全，给人们的健康带来威胁［５～７］。

鉴于上述原因，我国严格规定了包括大米在内的食品中农药最大残留限量（ＭＲＬ）和再残留限量（ＥＭＲＬ）［８］。

本文采用固相萃取法，结合气相色谱建立了一种大米中１５种农药残留的检测方法。

粮食中有机磷农药固相萃取-双毛细管柱气相色谱法测定

ｓｏｔａｅｓｌｃｅｈｏｔｇａｈｃｃｎｉｉｎ，ｓｎｏｉｈｓｘｒｃｉｎｇｓｃｒｍａｏｒｐｙｆｒｏｄ，６ｈｗｈｔｈｅｅｔｄｃｒｍａｏｒｐｉｏｄｔｏｓｕｉｇｓｌｄｐａｅｅｔａｔｏ－ａｈｏｔｇａｈｏ１ｔｏｆ
ＡｂｔａｔＴｉａｔｃｅｏｕｅｏｔｅｓａｌｓｍｅｔｏｓｌｐａｅｘｒｃｉｎ —ｄｕｌｃｐｉａｙａｓｒｃ：ｈｓｒｉｌｆｃｓｓｎｈｅｔｂｉｈｎｆｏｉｄｈｓｅｔａｔｏ —ｏｂｅａｌｒｇｓｌｃｒｍａｏｒｐｙｏｒｉｆｏｇｎｐｏｐｏｕｅｔｉｅｒｓｄｕｓａａｙｉ．１ｉｄｆｏｇｎｐｏｐｏｕｈｏｔｇａｈｆ１ｇａｎｏｒａｏｈｓｈｒｓｐｓｉｄｅｉｅｎｌｓｓｋｎｓｏｒａｏｈｓｈｒｓ６ｃ６
为５０％聚苯基甲基硅氧烷（Ｐ５柱，００２ｘＨ一）３．ｍｘ３ｍｍ０５．ｍ；２Ｂ柱为１００％聚甲基硅氧烷（Ｐ１柱，０ｍＨ一）３ ×
方法分为３，鉴于样品数量较大且时间相对较短的类实际，探讨能否采用一种比较快捷的方法对粮食中１６
ＴｅｔＯｒａｏｈｏｐＯＢｓｉｉｅｆＧｒｉｙＳｘｇｎｐｓｈｒＳＰｅｔｃｄｓｏａｎｂＰＥ — ｄｏｌｎｐｌｙＧａｒｍａｏｒｐｈ－ｕｂｅａｄＣａｉｌｓＣｈｏａｒｔｇａｙ

固相萃取-毛细管柱-气相色谱法测定水中11种有机磷农药

固相萃取-毛细管柱-气相色谱法测定水中11种有机磷农药王秀丽;董民强【摘要】提出了固相萃取分离-毛细管柱-气相色谱法测定水中11种有机磷农药的方法.水样经Waters oasis HLB固相萃取小柱分离并净化,甲醇-丙酮(70+30)混合液洗脱.用Varian cp-sil24CB色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm)分离,脉冲火焰光度检测器检测.11种有机磷农药的质量浓度均在5.00 μg·L 1以内与其峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)在0.03～0.05 μg· L-1之间.方法用于地表水样和饮用水样分析,加标回收率在65.7％～124％之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.8％～9.9％之间.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2014(050)002【总页数】4页(P220-223)【关键词】固相萃取;毛细管柱-气相色谱法;有机磷农药;水【作者】王秀丽;董民强【作者单位】杭州市水务控股集团有限公司,杭州310014;杭州市水务控股集团有限公司,杭州310014【正文语种】中文【中图分类】O657.7有机磷农药是胆碱酯酶抑制剂，其毒性比有机氯农药高出十倍甚至百倍［1］，通过地表径流和地下径流的携带作用进入水环境中，一旦进入人体内，会对人体造成危害。

目前，GB／T 5750.9－2006《生活饮用水标准检验方法农药指标》采用的是液液萃取、填充柱分离的方式，该方法存在分离效果差、萃取需使用大量有机溶剂、对环境有二次污染等缺点。

另外，国内外关于水中有机磷农药的检测方法主要为气相色谱法［2－5］，水样的预处理方法主要为液液萃取法［6］和固相萃取法［3－4］等，固相萃取前处理方法由于具有溶剂用量少、提取速度快、回收率高等优点，在分析领域得到了较好的应用。

本工作采用固相萃取－毛细管柱－气相色谱法测定地表水和饮用水中的11种有机磷农药的含量。

气相色谱法测定大豆中24种有机磷农药的残留量

1201
左海根等 : 气相色谱法测定大豆中 24 种有机磷农药的残留量
1
1. 1
试验部分
仪器与试剂 7890 N 气相色谱仪, 配有火焰光度检测器
萃取柱上 , 用 2 mL 乙腈洗涤浓缩瓶 3 次, 洗涤液也转移到 C18 固相萃取柱 , 洗脱液全部收集于 15 m L 刻度管中 , 于 40 水浴中氮吹干 , 用乙腈甲苯 ( 3+ 1) 混合溶剂 1 mL 溶解, 涡旋混匀后进一步净化。将活性炭固相萃取柱串连在硅胶固相萃取柱顶部, 用乙腈甲苯 ( 3+ 1) 混合溶剂 4 m L 预淋洗串联柱, 弃去淋洗液。将上述待净化液转移至串联柱上, 并用 2 m L 乙腈甲苯 ( 3+ 1) 混合溶剂洗涤刻度管 3 次, 转移至串联柱上 , 收集所有的洗脱液于 15 m L 刻度管上 , 在 40 水浴中氮吹干, 加入丙酮 1 m L, 涡旋混匀后按仪器工作条件进行测定。
1202
左海根等 : 气相色谱法测定大豆中 24 种有机磷农药的残留量
2. 2. 2 固相萃取柱试验比较了不同固相萃取柱净化试样对回收率的影响。结果表明: C18 固相萃取柱和硅胶固相萃取柱对 24 种农药的回收率均较好, 而弗罗里硅土柱、中性氧化铝柱和氨基柱对敌敌畏等农药的回收率较低, 推断原因是这 3 种固相萃取柱对部分农药有较强的吸附作用而不能被洗脱。试验选用活性炭固相萃取柱除去大豆提取液中色素 , 将混合标准溶液通过活性炭固相萃取柱 , 选用不同的溶剂进行洗脱。结果表明 : 用乙腈洗脱时对敌敌畏等农药回收率较低 , 而用乙腈甲苯 ( 3+ 1) 混合溶剂洗脱时, 回收率较高, 而且能有效地去除色素。综上所述, 试验选择 C18 固相萃取柱去除试样中油脂后 , 乙腈甲苯 ( 3+ 1) 混合溶剂作为洗脱溶剂, 活性炭固相萃取柱去除试样中色素后, 再采用硅胶固相萃取柱进一步去除去试样中杂质。 2. 3 检测器的选择对大豆基质提取液中 24 种有机含磷农药分别采用 GC 分离, F PD 和氮磷检测器 ( NPD) 两种检测器进行测定, 结果表明: NPD 检测器测定易受到基质的干扰 , 而 FP D 检测器测定时基质干扰较少 , 试验采用 FP D 检测器。 24 种有机磷农药的色谱图见图 1。

气相色谱法测定粮食中有机磷农药的残留量

气相色谱法测定粮食中有机磷农药的残留量粮食作为人类生存的基本物质需求，其安全问题一直备受关注。

在粮食的生产过程中，为了防治病虫害，常常会使用农药。

然而，如果农药残留量超标，将会对人体健康造成严重威胁。

有机磷农药是一类广泛使用的农药，因此，准确测定粮食中有机磷农药的残留量具有重要意义。

气相色谱法作为一种高效、准确的分析方法，在农药残留检测中发挥着重要作用。

一、有机磷农药概述有机磷农药是含磷的有机化合物，具有杀虫、杀菌和除草等作用。

常见的有机磷农药包括敌敌畏、乐果、甲胺磷等。

这些农药通过抑制昆虫体内的胆碱酯酶活性，导致昆虫神经功能紊乱而死亡。

然而，有机磷农药对人体也具有毒性，可能引起急性中毒，表现为头痛、头晕、恶心、呕吐、呼吸困难等症状，严重时甚至会危及生命。

长期接触低剂量的有机磷农药还可能导致慢性中毒，影响神经系统、免疫系统和生殖系统的功能。

二、气相色谱法原理气相色谱法是一种分离和分析混合物中各组分的技术。

其原理是利用样品中各组分在气相和固定相之间的分配系数差异，使各组分在色谱柱中得到分离，然后通过检测器检测各组分的浓度。

在测定粮食中有机磷农药残留量时，首先需要对样品进行提取和净化处理，将有机磷农药从粮食中分离出来，然后将提取液注入气相色谱仪进行分析。

气相色谱仪主要由载气系统、进样系统、色谱柱、检测器和数据处理系统组成。

载气通常为氮气或氦气，它携带样品进入色谱柱。

进样系统将样品以气态形式引入色谱柱。

色谱柱是分离的核心部件，通常填充有固定相，如聚硅氧烷或聚苯乙烯等。

检测器用于检测从色谱柱流出的组分，常用的检测器有火焰光度检测器（FPD）和氮磷检测器（NPD）。

FPD 对含磷化合物具有较高的选择性和灵敏度，NPD 则对氮和磷元素有特异性响应，这两种检测器都适用于有机磷农药的检测。

数据处理系统用于记录和处理检测器输出的信号，从而得到各组分的浓度。

三、样品前处理样品前处理是气相色谱法测定粮食中有机磷农药残留量的关键步骤。

全自动固相萃取-GCMS 检测蔬菜中的有机磷农药

T logy科技分析与检测食品安全与人们身体健康密切相关，并影响着整个社会的和谐与稳定。

近年来我国经济发展速度很快，对蔬菜与水果等的需求变得更大，为了确保提升种植效益，各种农药违规使用的状况非常常见，加强对农药残留量的检测非常关键。

气相色谱-三重四极杆质谱不仅非常灵敏，也具备较好的可选择性，有效避免各类因素的影响，保证农药残留检测更加准确与可靠。

固相萃取净化中影响农药检测的因素较多，因为处于有机溶剂的环境，将为工作人员身体健康带来极大危害。

全自动固相萃取仪可以实现自动净化，保证实验更加顺利进行，准确性也可获得保障[1]。

1 实验部分1.1 主要仪器与试剂GC/MS-QP 2010 Plus气相色谱-质谱联用仪、Rtx-5MS 石英毛细管柱（30 mm×0.25 mm×0.25 μm）、KQ-250B型超声波清洗器、ST16R型高速离心机、 Reeko Auto SPE—06C 全自动固相萃取仪、CARB/NH2（500 mg/6 mL）固相萃取小柱。

试剂：丙酮、乙腈为色谱纯试剂；纯水；敌敌畏、灭线磷、甲拌磷、二嗪哝、乙拌磷、氯唑磷、甲基毒死蜱、杀螟松、喹硫磷、杀扑磷、丙溴磷、乙硫磷、三唑磷和伏杀硫磷浓度均为100 μg/mL，标准溶液定值单位均为农业部环境保护科研检测所[2-3]。

1.2 色谱条件载气为高纯氦气（99.999 %）；柱流量：0.85 mL/min[4]；毛细管柱升温程序：60 ℃保持1 min，以5 ℃/min 升至290 ℃，保持2 min；进样口温度为260℃；不分流进样，进样体积1 μL。

1.3 质谱条件离子化模式：电子轰击（EI）离子源；离子源温度：230 ℃；接口温度：250 ℃；离子源能量：70 eV；扫描方式：SIM。

优化后的有机磷的监测参数见表1。

1.4 样品处理样品提取：精心选取蔬菜样品，并将其粉碎，然后称取10.0 g样品，并同乙腈25 mL均匀混合，超声萃取10 min左右。

【word】气相色谱法测定大豆中常见的有机磷农药

气相色谱法测定大豆中常见的有机磷农药第26卷,第2期2009年3月光谱实验室ChineseJournalofSpectroscopyLaboratoryV o1.26,No.2March,2009气相色谱法测定大豆中常见的有机磷农药周慧敏①张建宁姜俊佟克兴穆春(大连市产品质量监督检验所辽宁省大连市沙河口区万岁街68--2号116021)摘要采用液一液分配和中性氧化铝二次净化气相色谱一火焰光度检测(GC—FPD)大豆中常见有机磷农药.有机磷加标回收率为92%一10g,在0.1—4mg/L内有比较好的线性关系,相关系数不低于0.991,检出限为0.005mg/kg(添加回收).关键词液一液分配,中性氧化铝,气相色谱,有机磷农药残留,大豆.中图分类号:0657.71文献标识码:A文章编号:1004—8138(2009)02—0202—041前言随着生活水平的不断提高,人们对食品安全越来越重视.我国的食品标准中规定了大豆中有机磷农药残留的限量标准,国外也对大豆中有机磷农药残留标准做出了相应的规定[】].农药残留量的检测多采用气相色谱法,目前国内外已有不少应用气相色谱分析有机磷农药的报道,尤其对水果,蔬菜等样品中有机磷农药残留量的气相色谱法研究较多【3].但对大豆等富含油脂类样品的分析报道很少,而且有的方法对样品的前处理过于复杂,要采用固相萃取柱或填料吸附的方法去除油脂.然而,5g大豆用有机试剂可以提取出1g油脂,用硅胶或氧化铝很难将油脂除净[7].本文采取液一液分配方法与中性氧化铝二次净化相结合的方法,对大豆中甲拌磷,杀螟硫磷,马拉硫磷和对硫磷4种有机磷农药的检测进行研究.本方法优点是除油率高,添加回收检出限可达0.005mg/kg.2实验部分2.1仪器与试剂Agilent6890N气相色谱仪,配火焰光度检测器(美国Agilent公司);RE2000旋转蒸发器(上海亚荣生化仪器厂);XW280A旋涡混合器(上海精科实业有限公司);乙腈,正己烷,丙酮(农残级,德国Merck公司);中性氧化铝(550C下烘干4h,国药集团化学试剂有限公司).有机磷农药标准品:表1所列出的4种有机磷标准品均购自德国Dr.EhrenstorferGmbH公司,纯度均大于96.用丙酮将其稀释至约400mg/L,贮存于冰箱中,临用时将其稀释至适当浓度.2.2样品的前处理方法将大豆磨粉,过2O目筛,混匀.称取5g于具塞锥形瓶中,加入50mL正己烷在振荡器上振荡30min,抽滤后取滤液25mi于125mi分液漏斗中,加入lOmL乙腈振荡lmin后静置分层,将下层液体收集于lOOmI圆底烧瓶中,重复上述操作两次,将收集到的溶液在40~C旋转蒸干,用2mL丙①联系人,电话:(o4l1)846O39o6;E—mail:***********************作者简介:周慧敏(1982一),女,辽宁省大连市人,检验员,主要从事食品检测工作.收稿日期:2008—08—09;接受日期:2008—08—25第2期周慧敏等:气相色谱法测定大豆中常见的有机磷农药酮定容,加入0.1—0.5g(视残留油量定)中性氧化铝涡旋,取上清过0.45m滤膜,外标法定量.2.3分析条件色谱柱:OV一1701熔融石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25m,大连化物所);柱温:于6O℃下保持2min后以30C/min的速率升温至2O0C,再以5℃/min的速率升温至220C,保持lOmin;载气:氮气(纯度不低于99.999),流速为1.2mI/min;进样口温度:230~C;进样方式:不分流进样,0.75min后打开吹扫阀;检测器温度:250’C;检测器气体:空气,1lOmI/min;氢气,70mI/min;滤光片:P滤光片;进样量:1I.3结果与讨论3.1线性范围,检出限在大豆空白提取液中配制质量浓度分别为0.1,0.2,1.0,2.0,4.Omg/I的有机磷农药混合液,在”2.3”节的分析条件下进行测定,用峰面积对质量浓度作图,得到线性相关系数和线性范围,按空白样品加标回收计算检出限,结果见表1,色谱图见图1.表14种有机磷农药的保留时间,线性范围,相关系数,检出限及加标(加标量为1mg/L)回收率l52500<蔷l50o磐l0l41时间/rain图1有机磷农药标准品色谱图卜一甲拌磷;2——马拉硫磷;3——杀螟硫磷;4——对硫磷.3.2液一液分配净化条件的选择本方法利用油脂和有机磷农药在正己烷,乙腈两相溶解度不同,用乙腈从正己烷中萃取有机磷农药,而将油脂留在正己烷相中.液一液分配净化条件的选择主要考虑除油率和回收率,应选择除油率高,回收率高的条件.3.2.1提取溶剂及用量对除油率的影响称取5g粉碎过的空白大豆加入50mI正烷在振荡器上振荡30min,取滤液25mL,用5,lOmI和15mL乙腈和甲醇分别提取3次后,将提取液蒸干后称得残留油量见表2.由表2可见提取剂用量越大,所提出的油脂越多,除油率越低,对于相同体积的甲醇和乙腈而言,乙腈提出的油脂含量更少,所以本文选择乙腈作为提取液.光谱实验室第26卷表2不同溶剂及用量对残留油量的影响溶剂溶剂用量甲醇0.0291乙腈0.001l0.06240.00130.16670.00313.2.2乙腈体积对回收率的影响称取5g空白样品,按0.2mg/kg添加有机磷农药标准品,加入50mI正己烷在振荡器上振荡30min,取滤液25mi分别用5,10,15mL乙腈提取3次,将收集液蒸干后,用丙酮定容于2mL,回收率比较见表3.实验发现,5mI乙腈提取3次无法将正己烷中的有机磷农药完全提出,当乙腈的用量超过10mI时,对于有机磷农药的提取率基本维持在一定水平,因此本文用10mL乙腈对有机磷农药进行提取实验.表3不同乙腈用量对4种有机磷农药残留测定回收率的影响()综合3.2.1及3.2.2结论选择10mI乙腈作为提取剂可以同时满足高除油率和高回收率的要求.3.3二次净化条件的选择大豆的含油量比较高,采用适当的净化方式降低大豆中的油脂含量,减少对色谱柱和检测器的损伤是必要的.取5g粉碎的大豆用50mI正己烷提取滤液25mL,蒸干后得到大约0.4g油脂,用10mI乙腈净化后仅剩下0.002g左右,可见用液一液分配方法除去绝大部分油脂,但由于大豆油脂含量高,采取一步净化的方法很难将油脂全部除净,因此本文结合了二次净化的方法.称取5g空白样品,按0.2mg/kg添加有机磷农药标准品,加入50mL正己烷在振荡器上振荡30min,取滤液25mI,加入10mI乙腈振荡lmin后静置分层,将下层液体收集于100mI圆底烧瓶中,重复上述操作两次,将收集到的溶液在40C旋转蒸干,用2mL丙酮定容,分别用0.1,0.2,0.5g中性氧化铝涡旋,取上清过0.45g.m滤膜,回收率比较见表4.由实验可知,少量中性氧化铝对回收率影响不大,本实验选择0.1—0.5g中性氧化铝进行二次净化.表4中性氧化铝用量对回收率的影响()3.4大豆中有机磷农药的加标回收率和精密度分别在空白大葱中添加0.1,0.2,0.5mg/kg个水平的有机磷农药,每个水平同时做5组平行样,按”2.2”节分析条件,”2.3”节实验步骤进行回收率和精密度测定,结果见表5.其平均回收率为98.3一108.3oA,相对标准偏差(RSD)为2.3--7.0.第2期周慧敏等:气相色谱法测定大豆中常见的有机磷农药205参考文献[13中华人民共和国农业行业标准.无公害食品.大豆[S].NY/581O一2005.北京:中国农业出版社,2005?i--8-E2]王晓光.对国内外大豆农药残留限量规定的分析[J].大豆通报,2004,(2),29?[3]姜俊,李安,李海燕.佟克兴,周丽丽,周慧敏,赵彤.大葱中25种有机磷农药多残留的微波净化一气相色谱测定[J]?色谱,20.7,25(3):395--398.[4]胡小宁.王承霞.果蔬中有机磷和氨基甲酸酯类农药的快速检测[J]?农药,2007,46(5):326～327?[53张宁,安徽.果蔬中有机磷农药残留快速检测方法研究[J].农业科学,2005,33(8):1471—1472?[6]赵立峰,徐陆妹.双毛细管气相色谱法测定果蔬中有机磷及氯基甲酸酯类农药残留[J]?理化检验(化学分册),2005?4l(1):26—27.[7]李元平,王大宁,唐英章.食品中农用化学品残留检测方法[M].北京:国家质检总局食品安全局,中国检验检疫科学研究院, DeterminationofCommonOrganicPhosphorusPesticidesinSoybean byGasChromatography ZHOUHui—MinZHANGJian—NingJIANGJunTONGKe—XinMuChu n(D”Inst矗’ofPductQualitSupervisionandInspection,Dalian?Lia~ning116021,P?R China)Abstract1nthispaper,commonorganicphosphoruspesticidesinsoybeanwer edetectedbyliquid—liquidpartitioningchromatography,andgaschromatography—fla mephotometricdetector(GC—FPD)withsecondarycleaninginneutralalumina.Therecoveriesofstandarda dditionoforganicphosphoruspesticidesrangedfrom92to109%,andtherewasarelativelyexce llentlinearrelationshipintherangeof0.1—4.0mg/Iwiththecorrelationcoefficientof0.9 91.Theaddition--recoverydetectinglimitwas0.005mg/kg.KeywordsI.iquid—IiquidPartition,NeutralAlumina,GasChromatography ,OrganicPhosphorusPesticides,Soybean.。

固相萃取液相色谱串联质谱法测定蔬菜中4种有机磷农药及其代谢产物

固相萃取液相色谱串联质谱法测定蔬菜中4种有机磷农药及其代谢产物一、本文概述随着现代农业的发展，农药在农业生产中的应用越来越广泛，而有机磷农药作为其中的一种，因其高效、广谱的特性被广泛使用。

然而，有机磷农药在环境中的残留问题逐渐引起了人们的关注。

特别是在蔬菜中，由于其生长周期短，农药残留问题更为突出。

因此，建立一种准确、高效的方法来检测蔬菜中的有机磷农药及其代谢产物对于食品安全和环境保护具有重要意义。

本文旨在开发一种基于固相萃取液相色谱串联质谱法（Solid Phase Extraction-Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry，简称SPE-LC-MS/MS）的蔬菜中4种有机磷农药及其代谢产物的测定方法。

该方法结合了固相萃取技术的高效分离能力和液相色谱串联质谱法的高灵敏度、高选择性，旨在实现对蔬菜中目标有机磷农药及其代谢产物的快速、准确检测。

本文首先介绍了有机磷农药的种类、性质及其在蔬菜中的残留问题，阐述了研究背景和意义。

接着，详细介绍了SPE-LC-MS/MS方法的原理、实验步骤和条件优化过程，包括样品的采集、前处理、固相萃取、液相色谱分离和质谱检测等。

通过对实际蔬菜样品的检测和分析，验证了该方法的准确性和可靠性，并探讨了其在蔬菜农药残留检测中的应用前景。

本文的研究结果不仅为蔬菜中有机磷农药及其代谢产物的检测提供了一种新的有效方法，也为食品安全和环境保护提供了新的技术支持。

该方法的建立和应用对于推动农药残留检测技术的发展和进步也具有一定的促进作用。

二、材料与方法本实验所需的主要试剂包括4种有机磷农药（敌敌畏、乐果、马拉硫磷、对硫磷）及其代谢产物标准品，色谱纯甲醇、乙腈，分析纯氯化钠、无水硫酸钠等。

所有试剂均购自国内外知名试剂供应商，并经过严格的质量检验。

实验用水为超纯水，通过Milli-Q超纯水系统（美国Millipore公司）制备。

蔬菜样品购自当地农贸市场，包括菠菜、生菜、花椰菜等常见蔬菜种类。

气相色谱法测定大豆中多种有机磷农药的残留量

58 食品安全导刊 2019年11月T logy科技分析与检测在社会各领域中，有机磷农药都有着比较广泛的应用，这种农药的特点在于效率高、降解容易，对于害虫防治有着比较比较理想的效果。

当然，作为一种农药，如果使用过度造成残留，那么必然会影响到生态环境，有机磷农药亦是如此。

以农业领域中的大豆为例，在生产种植过程中有机磷农药能够有效防治害虫，但是这种农药残留也会导致大豆食品的安全出现问题，从而对人们的身体健康构成威胁。

针对此，如何有效测定大豆中含有的有机磷农药残留是当前农业领域的一个重点课题，其中气相色谱法在测定工作中具有比较高的应用价值，因此有必要围绕此展开探讨与研究。

1　概述农业是我国最为重要的产业之一，作为人口大国，我国庞大的人口基数决定了国民对粮食的需求量非常大，同时对粮食质量也有很高的要求。

在此背景下，很多农户在农作物种植过程中为了保障产量，往往会施加大量的农药，从而降低病虫害率。

不可否认，从单方面来讲这种方式能够起到比较理想的效果，然而综合来看，农药的施加必然会存在农药残留，进而影响到农作物的食用安全，给人们的身体健康构成威胁，尤其是一些农药残留量超标的农作物如果流入到市场中，那么就会对整个社会的稳定造成极大的影响[1]。

针对此，做好农作物农药残留量的测定工作具有十分重大的现实意义。

而有机磷农药在农业生产领域有着广泛的应用，关于有机磷农药残留量测定的相关研究也非常广泛，如何在不超过国家标准的情况下兼顾食品产量与安全，并且保护好生态环境，值得展开深入探索。

而做好有机磷农药残留量测定工作则是最为基础的一项工作。

其中大豆作为我国主要的粮食作物之一，其在生产种植过程中也会施加有机磷农药，具体种类多达24种。

站在检验人员的角度，针对大豆中24种有机磷农药残留的测定，需要遵循科学性、合理性与准确性原则，选择正确的方法，为推动粮食质量监测行业的发展提供有力支持[2]。

2　气相色谱法在测定大豆24种有机磷农药残留量中的应用探析一直以来，我国人民群众都高度重视食品安全，尤其是当下网络十分发达的条件下，人们获取到的食品安全知识与信息也越来越充分，对食品安全的了解程度不断提高，因此农作物农药残留也成为了一个重点关注对象。

气相色谱法测定大豆中24种有机磷农药的残留量

气相色谱法测定大豆中24种有机磷农药的残留量左海根;占春瑞;伍彩花;李如坤;郭平【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2010(046)010【摘要】提出了用气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)测定大豆中24种有机磷农药残留量的方法.采用乙腈匀质提取大豆试样中残留的有机磷农药,提取液依次经G8固相萃取柱、活性炭固相萃取柱和硅胶固相萃取柱净化.淋出液用DB-1701石英毛细管柱进行分离,GC-FPD检测,外标法定量.方法的检出限在0.005～0.010mg·kg-1之间.所测24种农药的标准加入回收率在60.7%～115.6%之间,相对标准偏差((n=6)为1.70%～11.1%.【总页数】4页(P1201-1204)【作者】左海根;占春瑞;伍彩花;李如坤;郭平【作者单位】江西出人境检验检疫局,南昌,330002;江西出人境检验检疫局,南昌,330002;江西出人境检验检疫局,南昌,330002;江西出人境检验检疫局,南昌,330002;江西出人境检验检疫局,南昌,330002【正文语种】中文【中图分类】O657.7【相关文献】1.气相色谱法测定蔬菜中16种有机磷农药残留量的测量不确定度评定 [J], 洪泽淳; 熊含鸿; 刘莹莹; 陈思敏; 李南; 郑悦珊; 简德威; 孙明蔚; 梁旭霞2.探析气相色谱法测定蔬菜中多种有机磷农药的残留量 [J], 黄河3.气相色谱法测定大米中多种有机磷农药残留量 [J], 孟庆顺4.气相色谱-质谱联用法测定白花蛇舌草中10种有机磷农药残留量 [J], 罗琳;卢任杰;卢文杰5.气相色谱法测定大豆中多种有机磷农药的残留量 [J], 刘美邱因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

固相萃取_气相色谱法测定大豆粉中的有机磷

食品科技FOOD SCIENCE＆TECHNOLOGY1前言大豆是一种优质蛋白质，深受世人喜爱，豆制品已成为大众每日餐桌上的营养美味食品。

有机磷农药是一种广谱杀虫剂，因其药效高而被广泛使用，常用于防治大豆等作物的虫害，但由于其在环境中容易造成残留而进入食物链，从而影响人体健康。

因而，近年来，人们也开始关注大豆中的农药残留等问题。

我国的食品标准中规定了大豆中有机磷农药残留的限量标准，国外也对大豆中有机磷农药残留做出了相应的规定。

目前，有机磷农药残留的检测主要采用气相色谱法，但多用于检测水果、蔬菜等样品中的农药残留，而有关大豆等富含油脂类农产品中的有机磷类农药残留分析方法的报道较少。

本文采取用乙腈提取后，浓缩至近干，有机磷类农药先经过C18柱再过Envi-Carb+NH2串联柱净化，以V（乙腈）∶V（甲苯）=3∶1洗脱的手段，有效地去除了大豆中的油脂，降低了干扰，提高了检测灵敏度，添加回收好，检出限可达0.005mg/kg.2实验部分2．1仪器与试剂Agilent7890气相色谱仪，配有火焰光度检测器（美国Agilent公司）；Buchi旋转蒸发器（上海亚荣生化仪器）；XW280A旋涡混合器（上海精科实业有限公司）；固相萃取装置：乙腈、正已烷、甲苯、乙酸乙酯（均为色谱纯）。

Supelco Envi-Carb固相小柱（500mg,6mL）,Supelco NH2固相小柱（500mg,6mL）,Supelco C18柱（500mg, 6mL）。

有机磷农药标准：乙嘧硫磷、二嗪磷、三唑磷、毒死蜱，购自国家农业环境保护科研监测所（北京）。

2．2色谱条件：DB———1701毛细管色谱柱（30m×0.25mm×0.25um）。

柱温升温程序：于45℃下保持1分钟后，以30℃/min的速率升温至250℃，保持20分钟；载气：氮气（纯度不低于99.999%）,流速为1.5mL/min,进样口温度230℃；进样方式：不分流进样；检测器温度：250℃；检测器气体：空气，100mL/min；氢气：75mL/min，进样量为1.0uL。

【开题报告】固相萃取-气相色谱法测定多种有机磷

【开题报告】固相萃取-气相色谱法测定多种有机磷开题报告应用化学固相萃取-气相色谱法测定多种有机磷选题的背景与意义有机磷农药属有机磷酸酯类化合物,这类化合物种类多,防治对象和应用范围广,是我国目前使用量最大的杀虫剂。

有机磷杀虫剂使用不当可经皮肤、粘膜、消化道、呼吸道被人体吸收,分布到全身各脏器,通过抑制乙酰胆碱酯酶的活性,引起相应的中毒症状。

虽然与已禁用的有机氯农药相比其在环境中降解快,残毒低,但由于使用量大, 加上违章非正常操作,不仅粮食、蔬菜农药残留问题日渐突出,在生产和使用这些农药的过程中,残留的农药会将污染延伸到环境水体中。

因此，蔬菜、水果中农药残留量检测方法的建立尤为重要。

二、研究的基本内容与拟解决的主要问题：1、筛选仪器分析方法（FID，ECD，FPD，GC-MS）一个适宜的检测器能在极短的时间真实检测出样品有机磷农药残留的种类和含量。

基线、灵敏度、检测限都很能反映出组分的变化量。

故要求检测有机磷农药残留的检测器应当有灵敏度高、稳定性好、检测限低、线性范围的优点。

因此选择一种有针对性的检测器是非常重要的，通过调研文献和标准样品实验，从四种检测器中选择最佳的检测器，达到最佳的检测效果。

2、设计一种同时测定多种有机磷的分析方法。

（1）确定样品来源和前处理方法蔬菜不能直接进行分析，先要进行预处理，如吸附、解析、萃取、浓缩、提纯、衍生化等方法处理样品（2）确定仪器配置根据有机磷的性质以及现有实验室条件，筛选检测器类型、选择性质适合的色谱柱、采取合理的进样装置以及载气类型（3）确定初始条件先根据文献进行尝试性分离有机磷农药，确定初始分离条件，主要包括进样量、进样口温度、检测器温度、色谱柱温度和载气流速。

进样量根据样品浓度、色谱柱容量和检测器灵敏度确定。

进样口温度主要有有机磷农药所含有机磷种类的沸点范围来决定。

(4)分离条件优化要在最短的分析时间内达到符合要求的分离效果必须对分离条件进行优化。

可以尝试改变柱温、载气流速、色谱柱等，尤其色谱柱的选择是非常重要的，是分离有机磷农药成败的关键。

固相萃取_气相色谱法测定食用植物油中多种有机磷

表2 0． 05 mg / kg 农药回收率 /% 97． 6 84． 6 88． 3 90． 8 89． 7 变异系数 /% 3． 06 2． 59 3． 02 2． 96 2． 87 回收率 /% 102． 4 86． 2 90． 3 92． 0 91． 2
（ florisil ）
提取方法选择在采用国标方法gb5009202003检测食用植物油样品中的有机磷农药时特别容易乳化经常需要很长时间的静置或是离心分离才能分层在用二氯甲烷提取时有时还会在溶液中间形成一个球状的水包油而导致试验失败另外该方法不可避免地在提取液中会残留部分水分必须通过脱水的过程整个提取净化过程比较复杂在试验操作成功的情况下回收率最好能达到7580因此该方法并不尽如人意
2
2． 1
结果与分析
色谱柱的选择图 1 和图 2 是 5 种有机磷农药标准分别在
DB － 1701 和 DB － 5 色谱柱上的出峰情况。采用
。瑑瑧
油脂加工
表1 农药名称敌敌畏甲拌磷稻瘟净倍硫磷对硫磷 5 种有机磷类农药的线性回归方程和相关系数线性方程 y = 22． 59x + 0． 989 y = 51． 00x + 3． 399 y = 51． 56x + 1． 800 y = 27． 06x + 0． 713 y = 35． 51x + 1． 003 相关系数 0． 998 0． 998 0． 999 0． 999 0． 999 最小检出量最大残留 / （ mg / kg）限量 / （ mg / kg） 0． 0030 0． 0032 0． 0034 0． 0039 0． 0037 0． 1 0． 05 0． 1 0． 01 0． 1

固相萃取气相色谱法测定水中的有机磷农药

固相萃取气相色谱法测定水中的有机磷农药蔡先达【摘要】采用固相萃取法对生活饮用水中的敌敌畏、乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、马拉硫磷和对硫磷进行萃取浓缩,用DB-1701毛细管色谱柱分离待测组分,并采用火焰光度检测器进行检测.结果表明,当水中6种有机磷农药的质量浓度在0.50～25.0μg/L时,各组分标准曲线的线性相关系数R均在0.9999以上,检测下限为0.3～0.5μg/L,相对标准偏差为0.52％～0.98％,加标回收率为82.0％～107.3％.【期刊名称】《供水技术》【年(卷),期】2012(006)004【总页数】3页(P51-53)【关键词】固相萃取;气相色谱法;火焰光度检测器;有机磷农药【作者】蔡先达【作者单位】广东省城市供水水质检测网汕头检测站,广州汕头515041【正文语种】中文【中图分类】O657.71有机磷农药因药效高、残留期短而成为品种最多且使用最广的杀虫剂。

有些有机磷农药对人畜毒性较大，有些品种在环境中仍有一定的残留期。

有机磷农药生产厂排放的废水中通常含有较高浓度的有机磷原体和中间产物、降解产物等，排入水体或渗入地下后，极易造成环境污染。

有机磷农药大多不溶于水，易溶于有机溶剂。

《生活饮用水卫生标准》(GB 5749—2006)中规定6种有机磷农药敌敌畏、乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、马拉硫磷和对硫磷的限值分别为0.001，0.08，0.03，0.02，0.25 和 0.003 mg/L［1］。

笔者采用固相萃取技术吸附水中微量的有机磷农药，再以二氯甲烷作为洗脱剂，经过浓缩后的样品用带火焰光度检测器的气相色谱仪进行测定。

1 试验部分1.1 仪器与试剂固相萃取抽滤装置，配有真空泵;氮吹浓缩仪;Waters Oasis HLB富集柱;Agilent 6890N气相色谱仪，配有火焰光度检测器(FPD);DB－1701色谱柱(30 m ×0.320 mm ×0.25 μm);敌敌畏、乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、马拉硫磷和对硫磷标准溶液;二氯甲烷(色谱级);甲醇(色谱级)。