原子荧光法测定地质调查样品中的砷_锑_铋_汞
水质 汞、砷、硒、铋和锑的测定 原子荧光分光光度法
水质汞、砷、硒、铋和锑的测定原子荧光分光光度法原子荧光分光光度法是一种用于汞、砷、硒、铋和锑等元素测定的快速、准确、灵敏和无损的分析方法。
该方法利用元素的原子在入射能量作用下发生跃迁，从而产生特定的荧光光谱，通过光谱的测量和分析，可以确定样品中元素的含量。
原子荧光分光光度法的基本原理是利用元素的原子在高能激发光照射下吸收光能，电子从基态跃迁到高激发态，然后再返回基态时发射出特定波长的荧光光。
每个元素都有其独特的荧光光谱，可以作为元素测定的指纹。
通过测量样品荧光光谱的强度和相对强度，可以确定样品中元素的含量。
原子荧光分光光度法具有以下优点：1.高灵敏度：原子荧光分光光度法对元素的测定具有极高的灵敏度。
荧光光谱的特征峰强度和相对强度与元素的浓度成正比关系，因此可以实现对低浓度元素的准确测定。
2.快速分析：原子荧光分光光度法的分析过程简便快速，不需要繁琐的前处理步骤。
可以直接对样品进行测定，样品的准备时间大大缩短。
3.准确性：原子荧光分光光度法的测定结果具有高准确性。
通过校准曲线方法，可以用标准物质测定得到的荧光峰强度和相对强度来计算未知样品中元素的浓度。
原子荧光分光光度法在汞、砷、硒、铋和锑测定中的应用：1.汞测定：汞是一种常见的有毒重金属，其超标污染会对环境和人体健康造成严重危害。
原子荧光分光光度法可以通过测定样品中汞元素的特征荧光峰强度来快速准确地测定汞的含量。
2.砷测定：砷是一种常见的有毒元素，其存在于地下水、土壤和食物中，在超标情况下会对人体健康产生严重的影响。
原子荧光分光光度法可以通过测定样品中砷元素的荧光峰强度来实现对砷的准确测定。
3.硒测定：硒是一种重要的微量元素，对人体健康有重要影响。
原子荧光分光光度法可以通过测定样品中硒元素的荧光峰强度来测定硒的含量，用于评价食品和水源中的硒含量。
4.铋测定：铋是一种重要的金属元素，广泛应用于医药、能源和材料等领域。
原子荧光分光光度法可以通过测定样品中铋元素的荧光峰强度来准确测定铋的含量，为铋的分析和质量控制提供有力的分析手段。
氢化物原子荧光法对多目标区域地球化探样品中砷、锑、铋、汞的测定
１ 实验 部分
１ ． １ 仪器 与试 剂
Ａ Ｆ Ｓ ． ２ ２ ０ ２ 双道原子荧 光光 度仪 （ 北京科创海 光仪器公 司 ） ； （ ｅ ｄ ｇ ） ［ １ ］ 。因此 ，一般常规化学分析方法是不能 砷 、锑 、铋 和 汞空 心 阴极 灯 （ 北 京有 色金 属研 满足化探分析的要求 ，氢化物发生原子荧光光谱法 究总院 ） ；
第３ ２ 卷 第１ 期
２ ０ １ ３年 Ｏ ３月
吉 林 地 质
儿 ＬＩ Ｎ ＧＥｏ Ｌｏ ＧＹ
Ｖ． ０ １ ． ３ ２ ＮＯ ． １
Ｍａ ｔ ．２ ０１ ３
文章编 号 ：１ ０ ０ １ ｍ２ ４ ２ ７（ ２ ０ １ ３） ０ １—１ ２ ０—５
氢化物原子荧光法对多 目标区域地球化探 样 品中砷 、锑 、铋 、汞的测定
ｇ ｅ ｏ ｃ ｈ ｅ ｍｉ ｃ ａ ｌ ｅ ｘ ｐ ｌ ｏ ａｔ ｒ ｉ ｏ ｎ ｒ ｅ ｑ ｕ ｉ ｒ ｅ ｍｅ ｎ ｔ ｓ ｏ ｆ ｍｕ ｌ ｔ ｉ ｐ ｌ ｅ ｔ ａ ｒ ｇ ｅ ｔ ｒｅ ａ ａ ．
Ｋｅ ｙ ｗｏ ｒ ｄｓ ：ｂ ｙ ． ｄ ｅ ｇ ｅ ｎ ｅ ｔ ｉ ｃ ｍｅ ｈｏ ｔ ｄ ； ａ ｔ ｏ ｍｉ ｃ ｌｕ ｆ ｏ ｒ ｅ ｓ ｃ ｅ ｎ ｔ ； ｍｕ ｌ ｔ ｉ ｐ ｌ ｅ ｔ ａ ｒ ｇ ｅ ｔ ； ｇ ｅ ｏ ｃ ｈ ｅ ｍｉ ｃ ａ ｌ ｅ ｘ ｐ ｌ ｏ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ； ａ ｒ ｓ ｅ ｎ ｉ ｃ ， ａ ｎ ｔ ｉ ｍｏ ｎ ｙ ， ｂ ｉ ｓ ｍｕ ｔ ｈ ， ｍｅ ｒ ｃ ｕ ｒ ｙ
中图分类号 ：０６ ５ ７ ． ３ １ 文献标识 码 ：Ｂ
原子荧光法测定地质调查样品中的砷、锑、铋、汞
空心 阴极灯 。仪器 工作 参数见 表 １
表 １ 仪 器 工 作 参 数
试样 经王水分 解 ， Ｈ ＩＩ ９ 介质 中 ， 在 Ｃ（ ＋ ） 用硫 脲
一
抗 坏 血 酸 将 五价 Ａ 、 ｂ还 原 为 三 价 ， 用 Ｋ Ｈ ｓｓ 再 Ｂ
将 其还原 为氢化 物 ， Ｈ １１＋ ） 质 中 ， Ｋ Ｈ 在 Ｃ（ ４ 介 用 Ｂ
中图分类号 ０ ５．１ ６ ７ ３ 文献标识码
在地球 化学 勘查 中 ， 、 、 、 等元 素 的分 析 砷 锑 铋 汞 是 十分重要 的 。然 而 这 些元 素 的值 都 很低 ， 常规 用 化 学分析 和其他 仪器 分析很难 测定 。原 子 荧光 光谱
铋标 准 溶 液 ： 取 １００ 称 ．０ｇ高 纯 金 属 铋 于 烧 杯
中， 加入 ５ ｍ Ｈ Ｏ ， ０ Ｌ Ｎ ，低温加热 至完全溶解 ， 冷后移 人 １０ ｍＬ容 量 瓶 中 ， 水 稀 释 至 刻度 ， 匀 ， 溶 ００ 用 混 此
液 含 １０ １ ｍ Ｂ 。 ０ ０ｘ ｇ・ Ｌ ｉ 汞标 准溶 液 ： 取 ０ ６６ｇ优 级 纯 Ｈ Ｃ３用 水 称 ．７８ ｇｌ，
强度。 移取 ５ ０ ．ｍＬ清 液 于 ５ ｍＬ烧 杯 中 ， ０ 加入 ２５ ．ｍＬ
锑 标准 溶液 ： 称取 ２ ７２ ｇ ．４７ 酒石 酸钾 锑 （ Ｓ ＣＨ Ｏ １２Ｈ ０）溶 于 Ｈ Ｉ １＋ ） ， 人 Ｋ ｂ ・／ ２ ， Ｃ（ ４ 中 移
１０ ｍ 容量瓶 中， Ｈ Ｉ１ ４ 稀释至刻度， ００ Ｌ 用 Ｃ（ ＋ ） 混匀。 此溶液含 １０ １ ｍ Ｓ 。 ００ ｇ・ Ｌ ｂ ￣ 砷、 锑混合标准溶液 ： 分别移取计算量 的砷、 锑
标 准溶 液 ， Ｈ １ １＋ ） 级稀 释 配 制 成 ５ ０， 用 Ｃ（ ４ 逐 ．１ ａ ｇ・ ｍＬ ｓ ０ ５ Ａ 和 ． ｇ・ Ｌ Ｓ ｍ ｂ的混合 标准 溶液 。
原子荧光光谱法测定金精矿中的砷汞镉铅铋
砷、 汞、 ０ ０ ｇ ／ ｍＩ ； 国家 标准物质研究 中心 。
混 合标准 溶液 ： ｐ＝１ ０ ０￣ ｇ ／ ｍＬ ； 同 时含 有砷 、 汞、
镉、 铅、 铋 ５种 元 素 ， 由标 准储 备溶 液稀 释制成 。
中 图分 类 号 ： Ｔ Ｄ ９ ２ ６ ． ３ Ｏ ６ ５ ７ ． ３ １ 文献 标 志码 ： Ａ 文章编号 ： １ ０ ０ １ —１ ２ ７ ７ （ ２ ０ １ ５ ） ０ ８— ０ ０ ６ ８— ０ ４ ｄ ｏ ｉ ： １ ０ ． １ １ ７ ９ ２ ／ ｈ ｉ ２ Ｏ １ ５ ０ ８ １ ８
光谱 法测 定金 精矿 中有 害元 素 含 量 却少 有 报 道 。本
文研究建 立 了氢化 物发 生 一原 子荧 光 光 谱 仪测 定 金 精 矿 中砷 、 汞、 镉、 铅、 铋 的方法 ； 通过 对加入 标准物 质
Ａ Ｆ Ｓ 一 ９ ８ ０ ０非 色散 原子荧 光光谱 仪 ， 北 京海 光 仪 器有 限公 司 ； 砷、 汞、 镉、 铅、 铋 空心 阴极灯 。仪 器工 作 条 件见 表 １ 。
铋质 量 浓 度 为 ０ ． ０ ０ ， １ ０ ． ０ ０ ， ２ ０ ． ０ ０， ４ ０ ． ０ ０ ， ６ ０ ． ０ ０ ， ８ ０ ． ０ ０ ， １ ０ ０ ． ０ ０ ｎ ｇ ／ ｍ Ｌ标准 系列 溶 液 以及 汞 质量 浓 度
为０ ． ０ ０， １ ． ０ ０ ， ２ ． ０ ０ ， ４ ． ０ ０ ， ６ ． ０ ０ ， ８ ． ０ ０ ， １ ０ ． ０ ０ ｎ ｇ ／ ｍＬ
中， 用 水定 容 ， 使用 时配 制 。
硫 脲 一抗坏 血酸 溶 液 ： ｐ＝１ ０ ０ ｇ ／ Ｌ ； 称取 １ ０ ｇ 硫 脲、 １ ０ ｇ 抗 坏血 酸溶解 于 １ ０ ０ ｍ Ｌ水 中。 ８ ０ ｇ ／ Ｌ草酸 ； ０ ． ５ ｇ ／ Ｌ六水 合氯 化钴 溶液 ； ２ ０ ｇ ／ Ｌ
原子荧光光谱法快速测定化探样品中的砷、锑、铋、汞
关键词： 测试 ； 原 子 荧光 法 ； 化探 样 品砷 、 锑、 铋、 汞
Ａ ｓ 、 ｓ ｂ 、 Ｂ ｉ 、 作 为存 在价 值较高的指示元素及金矿重 要伴生 元素 ， 受 到相 关 领 域 的重 点 关 注 。 因为 这一 类 型 的样 品相 比于普 通 样 品， 通 常数 量 较 大 ， 其含 量 的变 化 范 围较 广 。 在 邱宏 喜 ［ １ ］ 所 做 的研 究试 验 中 ，所采 用 的 一种 步 骤 较 为复 杂 且 难度 系 数 较 高 的方 法 ， 正 常情况下难 以准确把握。 文章结合研究需求 ， 通过多种对 比试验 ， 用 混合 还原 掩 蔽 剂 硫 脲 、 抗坏血酸还原 ， ０ ． ５ ％的酒 石 酸 （ １ ０ ％盐 酸 ） 溶 液定容 ，４种元素任意配对原子荧光光谱 法快速测定的方法 ， 节省 了成 本 ， 创 新
２ ０ １ ５ 年 第２ ５ 期ｌ 科技创新与应用
原子荧光光谱法快速测定化探样品中的砷、 锑、 铋、 汞
王 孟 飞 魏 丹 高 轩
（ 陕西地矿 第三地质队地质矿产实验研 究院， 陕西 宝鸡 ７ ２ １ ３ Ｏ ０ ）
摘 要 ： 试样 经王 水 （ Ｈ ｃ ｌ ＋ Ｈ Ｎ ０ ３ ＝ ９ ＋ １ ） 分解 ， 在Ｈ ｃ ｌ １ Ｏ ％介 质 中 ， 用硫 脲 一 抗 坏 血酸 将 ５ 价Ａ ｓ 、 ｓ ｂ ， Ｈ ｇ还原 为 ３价 ， 再用Ｋ Ｂ Ｈ ４还 原 为 氢化 物 。在 Ｈ Ｃ ｌ １ ０ ％４ ￣ ＂ 质 中， 与Ｋ Ｂ Ｈ ４作 用 生成 Ａ ｓ Ｈ 、 Ｓ ｂ Ｈ ３ 、 Ｂ ｉ ｌ ３ 和Ｈ ｇ ， 以 特制 空心 阴极 灯 为 光 源 ， 用 无 色散 原 子 荧光 仪 测 定
原子荧光法测定地表水中砷的方法验证
原子荧光法测定地表水中砷的方法验证作者：钟慧来源：《学习与科普》2019年第20期摘要：本文主要根据国家环境保护标准《水质汞、砷、硒、铋和锑的测定原子荧光法HJ694-2014》和《环境监测分析方法标准制修订技术导则 HJ168-2010》对原子荧光法测定地表水中的砷进行了方法验证，通过检测得到标准曲线线性为0.9998，检出限为0.2 ug/L，采用质控样和样品加标测定方法的准确度和精密度，精密度为2.3%-4.8%，准确度为95.7%，符合标准要求。
关键词：原子荧光法;砷;方法验证1 实验部分试样经过过滤、酸化等前处理后，试液经入原子化仪，在酸性条件下的硼氢化钾的还原作用下生成砷化氢，砷化氢在氩氢火焰中形成基态原子，基态原子受砷阴极灯发射光的激发产生原子荧光，由检测器检测荧光强度从而进行定量分析。
1.2 仪器和试剂1.2.1 仪器北京吉天仪器有限公司，AFS-830型原子荧光光度计。
1.2.2 药品与试剂盐酸，优级纯，成都市科龙化工试剂厂;硝酸，优级纯，成都市科龙化工试剂厂;硼氢化钾，分析纯，成都市科龙化工试剂厂;氢氧化钠，分析纯，成都市科龙化工试剂厂;抗坏血酸，分析纯，成都市科隆化工试剂厂;硫脲，分析纯，成都市科龙化工试剂厂;高氯酸，分析纯，桃浦化工厂;砷标准溶液（103013），100mg/L，环境保护部标准样品研究所;砷质控溶液（200441），环境保护部标准样品研究所。
1.3 实验步骤1.3.1试剂的配制硝酸-高氯酸溶液（1+1）：分别量取硝酸50ml与高氯酸50ml，等量混匀;硼氢化钾溶液：称取0.5g氢氧化钠溶于100ml，加入2.0g硼氢化钾，混匀;硫脲-抗坏血酸溶液：称取硫脲和抗坏血酸各5g，溶于100ml水中，混匀;载流溶液（5%盐酸）：吸取50ml盐酸，用纯水稀释至1000ml。
1.3.2样品前处理取50ml样品于150ml的锥形瓶中，加入5ml硝酸-高氯酸混合酸于电热板上加热至冒白烟，冷却，再加入5ml盐酸溶液，加热至黄褐色烟冒尽，冷却后移入50ml容量瓶中，稀释定容、混匀。
氢化物发生_原子荧光光谱法测定海洋沉积物中砷_锑_铋_汞_硒
1. 1 仪器与试剂 A FS2920 型双道原子荧光光度计 。 载流 :盐酸 (3 + 97) 溶液 。 硼氢化钾溶液 : 称取氢氧化钾 5. 0 g 溶于 1 L
去离子水中 ,溶解后加入硼氢化钾 10. 0 g ,摇匀 ,现 用现配 。
硫脲2抗坏血酸混合溶液 :称取硫脲 10 g ,抗坏 血酸 10 g 溶于 200 mL 蒸馏水中 。
XIN Wen2cai , ZHANG Bo , XIA Ning , HE Xing2l iang
( Qi n g dao Research I nstit ute of M ari ne Geolog y , Qi n g d ao 266071 , Chi na)
Abstract : A met hod for H G2A FS determination of As , Sb , Bi , Hg and Se in marine sediment by digestion of t he sediment sample wit h acid mixt ure of HCl2HNO32H2 O ( 3 + 1 + 4 ) was p ropo sed. Under t he optimum conditions , values of detection limit ( 3s/ k) found were 0. 018 μg ·g - 1 (fo r As) , 0. 004 μg ·g - 1 (fo r Sb) , 0. 001μg ·g - 1 (for Bi) , 0. 003μg ·g - 1 (fo r Se) and 0. 604 ng ·g - 1 (fo r Hg) . In application of t he p ropo sed met hod to analyze 3 CRM′s , result s fo und were in consistency wit h t he certified values.
土壤汞砷硒铋锑的测定原子荧光法
土壤汞砷硒铋锑的测定原子荧光法近年来，由于工业污染和农业化肥的过度使用，土壤污染问题日
益严重。
其中，汞、砷、硒、铋、锑等重金属元素对土壤和生态环境
的危害尤为严重。
因此，准确测定这些元素在土壤中的含量至关重要。
目前，测定土壤中汞、砷、硒、铋、锑等元素的方法有很多种。
而原子荧光法是一种经典的测定方法之一。
这种方法基于元素的原子
光谱分析原理，利用元素的特征光谱线来检测土壤中元素的含量。
相
比于其他的测定方法，原子荧光法具有快速、准确、可靠等优势。
具体操作时，首先需要将土壤样品进行处理和预处理。
常用的处
理方法包括氧化、溶解、提取等步骤，以将汞、砷、硒、铋、锑等元
素从土壤中提取出来。
随后，进行原子荧光分析。
分析过程中，需要
利用专业的原子荧光分析仪器，对提取后的土壤样品进行分析。
该仪
器通过设置波长和吸收能量等参数，来检测土壤中的目标元素。
需要注意的是，在使用原子荧光法测定土壤中汞、砷、硒、铋、
锑等元素的含量时，也应该考虑到一些影响因素，比如土壤的成分和
性质、采样时间、采样方法等等。
只有充分掌握这些因素，才能保证
数据的准确性和可靠性。
总之，原子荧光法是一种可行性强、结果准确的土壤中重金属元
素测定方法。
掌握正确的操作方法和注意事项，能够为土壤污染防治
和环境保护工作提供有力支撑。
原子荧光光谱法快速测定化探样品中的微量砷、锑、铋、汞
１ 前 言
砷、 锑、 铋、 汞 等元素作 为找矿 的重要指示 元素 ， 属于 常规分析 元素 。 由于砷 、 锑、 铋含 量低 ， 常规 的 光 度 分 析 及 原子 吸 收 光 谱 分 析 的检 出 限 均 不 能 满 足 要 求 ， 目前 普 遍 采 用 氢 化 物 原 子 荧 光 法 进 行
３ ． １ ． ４ 硼 氢 化 钾 用量
当流 速固 定时 ， 硼氢化 钾溶液浓 度太大 ， 火焰 噪声 明显 增加 ， 降低 信噪 比 ， 而且 浪费 成本 ， 浓 度 太 小反应 速度 慢 ， 甚至反应 不完全 ， 出峰 缓慢 ， 且荧 光信 号降 低 ， 从图 ２ 可 以看 出 ， 硼氢 化钾 溶液 的 浓度在 ３ —７ ｇ・ Ｌ 之间 ， 灵敏度较高 ， 本文 选择 其浓度 为 ５ ｇ・ Ｌ － 。 。
３ ． １ ． ５ 干 扰 及 消 除
文献 ［ ４ ３ 系统 地 研 究 了 氢 化 法 的 干 扰 情 况 ， 文献 ［ ５ ３ 也 报 道 了硫 脲一 抗 坏 血 酸 消除 ３ ｏ余 种 元 素 干扰的实 际效果 。 对 于 干 扰 比 较 严 重 的铜 、 钴、 镍 等 元 素在 化 探 样 品 中 均 低 于 试 验 允 许 量 ， 故 基 本 不
３ ． ２ 方 法 的 检 出 限 与 精 密 度 用 本 方 法 于 ＡＦ Ｓ 一 １ ２ ０型 双 道 原 子 荧 光 度 计 上 ， 用统 计测 量方式 ， 得 出方 法 的 检 出 限 （ ＤＬ） 和精 密度 （ ＲＳ Ｄ） ， １ ）
原子荧光光谱法快速测定化探样品中的微量砷、锑、铋、汞
原子荧光光谱法快速测定化探样品中的微量砷、锑、铋、汞摘要：化学勘查工作中，测定与分析汞、铋、锑、砷等元素至关重要。
但是，以往所采取的传统检测技术有着单一检测、周期长、结果误差大等问题，已不再适用于现代化检测工作中。
因此，为解决此问题，本文将在化探样品中微量砷、锑、铋、汞元素的快速测定中探讨原子荧光光谱法的用法及优势，以实现检测质量与效率的提高。
关键词：原子荧光光谱法；快速测定；化探样品；元素原子荧光光谱法属于先进化、优良化的一种痕量分析方法，可以遗忘分光光度法、比色法存在的共存元素干扰、结果偏差大、灵敏度低等劣势予以消除，已成为化学检测工作中不可缺少的重要方法之一。
特别是在化探样品微量汞、铋、锑、砷等元素的快速测定中，具备线性范围宽、操作简便、检出限低、样品用量少、检出速度快、基体干扰少、结果准确值高等诸多优势，在化学检测工作中具备极其广阔的运用前景。
1实验方法1.1设备及试剂本次研究所选用原子荧光光谱仪型号为AFS230E，并准备各测试元素空心阴极灯、p（B）=1mg/ml标准储备液。
逐级稀释标准溶液为10%王水介质（硝酸1+盐酸9），剂量分别为：p（Bi）=1.0µg/ml、p（Hg）=0.1µg/ml、p（Sb）=0.5µg/ml以及p（As）=5.0µg/ml。
硝酸与盐酸均为优级纯；抗坏血酸为X（Vc=10%）、硫脲为X（Tu）=10%；还原剂为抗坏血酸+硫脲1；酒石酸为盐酸溶液（5%及10%）。
1.2测量条件及断续流动步骤将2种元素同时测定的不同要求作为依据，采取基于峰面积的测量方式开展试验。
1.3实验方法各元素样品称取0.25g，放置于比色管（25ml）中，并采取适量的水将样品润湿。
需注意的是：如果样品中含有石墨类物质，则需以高氯酸、浓硫酸滴加去除；如果硫含量较高，则需以浓硝酸滴加去除[1]。
后加入1+1王水（10ml）中，将管底样品摇散，放置于沸水中行10min左右的溶解，后摇匀并放置一处保温10min，取出比色管并放置稍冷，将3ml的水合联氨溶液加入其中，充分摇匀，并采取抗血酸、硫脲混合还原掩蔽剂行定容处理，摇匀后随工作曲线在设备中进行测定。
浅析原子荧光光谱法测定化探样品中的砷、锑、铋
８ ０ ０ ｍＩ Ｊ ｍｉ ｎ
８ ０ ０ ｍ ｒ ａｉ ｎ
２ ． ２ 实验 方法
称取 ０ ． ５ ０ ０ ０ ｇ样 品 于 ２ ５ ｍＬ比 色 管 中 ， 加入 现 配（ １ ＋ １ ） 王 遇 到 高含 量 有 机 质 的 土壤 化探 样 品在 测 定 时会 产 生 大量 的 泡 ０ ． ０ ｍＬ， 置 于沸腾 水浴 ， 从 沸腾 开始计 时 １ ｈ， 期 间 摇 动 一 沫． 严 重 测 定 结果 。本 文 经 过 大 量 的 实验 证 明 在 王 水 浸 去 完 ， 水 １ 次． 取 下冷 却 加 入 ２ ｍＬ ５ ｇ ／ Ｌ高锰 酸钾 溶 液 ， 摇 匀放 置 ３ ０ ａ ｒ ｉ ｎ ， 加 入 高锰 酸 钾 取 得很 好 的效 果 ， 并且 方 法 简单 ， 分 析 速度 快 。
３ ０ ａｉ ｒ ｎ进 行 砷 和 锑 的 测 定
３ 结果 与讨论
通 过 实验 ： ① 确 定 了样 品 经 王 水 的 浸 取 后 ， 加 入 高锰 酸钾 的 量 来氧 化 有 机 质 ，消 除 了泡 沫 现 象 ，获 得 了准 确 的 测 定 结
硫脲 、 硼 氢化 钾 、 抗坏血酸 、 氢氧 化 钾 ， 高 锰 酸钾 ， 草酸 ： 分 析纯 ：
用￣ ０ ｇ Ｃ Ｌ草 酸溶 液 稀 释 到 刻 度 ， 放 置过 夜 澄 清 待 测 。
直接 分 取 清 液进 行铋 的测 定 。 分取 ５ ｍＬ清液 于 ２ ５ ｍ Ｌ小烧 杯 中 ， 加入 ０ ． ２ ５ ｇ 硫 脲 固体 粉 末摇 匀溶 解 ， 再加入 ０ ． ２ ５ ｇ 抗 坏 血 酸 固体 粉 末 摇 匀溶 解 ， 放置
含 有 机质 产 生泡 沫 影 响 测 定 结 果 ， 本 法 的特 点 有 仪 器 结 构 简 单 ， 分析 灵 敏 度 高 、 重 现性 好 、 线 性 范 围 宽 和 分析 速度 快 ， 适 应 地 质 化 探样 品 分析 的 要求。
氢化物发生-原子荧光光谱法三道联测地球化学样品中汞砷锑(铋)
石 英 原 子 化 炉 是 否 洁 净 对 仪 器 灵 敏 度 影 响 较 大 。如果 空 白偏高 或 者 仪 器 灵 敏 度 降 低 ， 要 及 时 清
洗 或 者更换 石 英 原 子 化 炉 。仪 器 使 用 的 双 层 炉 芯 ，
容 易 出现 载气 口附着 脏 物 ， 影 响气 流 和元 素 的原 子 化， 产 生被 测元 素 自熄 ， 测定 时 出现 没有荧 光 强度 或 荧 光 强度 很小 。清洗 时使 用热 的稀 王水 浸 泡Ⅲ ３ ］ 。 ２ ． ２ 硼 氢化 钾 浓度 的选 择 大量 的研 究 发 现 ， 硼 氢 化钾 的浓 度 是 影 响仪 器 灵 敏 度 的重要 因素 。选 择 合适 的浓 度是 三 道联测 的
引文格式 ： 李福华． 氢 化 物 发 生一 原 子 荧 光 光谱 法 三 道 联 测 地 球 化 学 样 品 中 汞 砷 锑 （ 铋） ［ Ｊ ］ ． 山 东 国土 资 源 ， ２ ０ １ ５ ， ３ ｉ
（ ４ ）： ５ ８—６ ０ ． Ｌ Ｉ Ｆｕ ｈ ｕ ａ ．Ｓ ｉ ｍｕ ｌ ｔ ａ ｎ ｅ ｏ ｕ ｓ Ｄｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ Ｔｒ ａ ｃ ｅ Ｈｇ， Ａｓ ， Ｓ ｂ（ ｏ ｒ Ｂ ｉ ）ｉ ｎ Ｇｅ ｏ ｃ ｈ ｅ ｍｉ ｃ ａ ｌ Ｓ ａ ｍｐ ｌ ｅ ｓ ｂ ｙ Ｕｓ ｉ ｎ ｇ
度（ ＲＳ Ｄ） 低于 ５ ， 加 标 回收 率 为 ９ ３ ． ０ ～１ Ｏ ２ ． ０ ％ 。适 合 地 球 化学 样 品 中痕 量 汞 、 砷、 锑、 铋的同时测定。 关键词 ： 氢化物发生一 原子 荧 光 光 谱 法 ； 联测； 地球化学样 品； 汞砷 铋 锑
中图 分 类 号 ： ０６ ５ ７ ． ３ １ 文 献标 识码 ： Ｂ
原子荧光法测定地球化学样品中砷、锑、铋的讨论
３ ０Ｖ（ 分 析 浓 度 范 围而 定 ） 原 子 化 器 温 度 ８ ０ 作 曲线 相 同的条件 下测定 。 ５ 视 ； ０
℃ ； 子化 器高度 ８ｍｍ； 原 屏蔽 气 流速 １ ２Ｌ ｍｉ ； ． ／ ｎ 载
标 准 系 列 的 配 置 ： ｐ。＝５ ｔ ／ 取 Ａ ： ｇ ｍＬ， ｓ一 ０ ５ ＝ ￣ ｐｂ ．
１ 实 验 部分
１ １ 仪 器 ．
铋标 准溶 液 ： 取 ０ ０ １ 称 ． １２ｇ光 谱 纯 Ｂ２ ３ ｉ 于烧 杯 ｏ
中， 加入 ３ｍ １ Ｌ ＨＣ 溶解 ， 移人 １０ ０ ｍＬ容量瓶 中， ＨＣ 用 ｌ
（＋１稀释至 刻度摇 匀 ， １ ） 此溶 液为 ｐ 一１０ Ｂ ０ ｉ
对 ＡｓＳ 、 ｉ 、 ｂ Ｂ 元素进行 化学分析 ， 采用一 次取样 同时测 ２ ％ ＨＣ 稀 至 刻 度摇 匀 ， 置 成 Ｐ 。 ５ｔ ／ ， ｓ Ｏ １ 配 Ａ一 ｇ ｍＬ Ｐｂ ￣ 定 Ａ 、ｂ Ｂ ， ｓＳ 、 ｉ 简便快捷 ， 满足大规模地质普查 工作。 一０ ５ｔ ／ ． ｇ ｍＬ砷锑混 合标准 液 。 ￣
０５ ／ ）用 Ｉ１ ） 盐酸 、 硝酸 、 氢氧化钾均为优级纯 ， 酒石酸 ５０ｇ Ｌ 脲 一 抗 坏 血 酸 （． ｇ ｍＬ ， ＨＣ （ ＋ ５ 稀 释 刻 度 ． ／ 。 硫 脲 一 抗 坏 血 酸 ５ ／ 现 用 现 配 。 ０ｇ Ｌ， 混 匀 ； ｐｉ １ ｔ ／ 取 Ｂ＝ ￣ ｍＬ 标 准 液 ０ ０ ， ． ０ １ ０ ， ｇ ． ０ ０ ５ ， ． ０
速 １ ２Ｌ ｍｉ； 气 流 速 ６ ０ｍＬ ｍｉ。 ． ／ ｎ 载 ０ ／ ｎ
脲 抗 坏 血 酸 ， 匀 后 ， ５ ０ｇ Ｌ 酒 石 酸 的 ＨＣｌ １ 摇 用 ． ／ （ ＋
原子荧光光谱法快速测定锑矿石中的汞、铋、硒
１ １ 主 要 仪 器 与 试 剂 ．
表 ２ 间 歇 泵 进 样 程 序 步 骤
ｌ ２ ３
时 ａ
０ １Ｏ Ｏ Ｏ
读数
Ｎｏ Ｎｏ Ｎｏ
双道 原子 荧 光 光谱 仪 ： Ｆ Ａ Ｓ一８０型 ， 京 吉 天 ２ 北 仪 器有 限公 司 ；
１ 。 ｍＬ。 ０
关键词
锑 矿 石 原 子 荧光 光 谱 法
汞
铋
硒
锑通 常 在多 金属 矿床 中以硫锑 化合 物 的形式 存 在， 如黝 铜 矿 （ ｕ Ｓ 、 轮 矿 （ Ｐ Ｓ ・Ｃ ・ Ｃ ：ｂ Ｓ ） 车 ２ｂ ｕＳ Ｓ ， 、 锑 铅 矿 （ ｂＳ ） ， 且 与 金 、 、 ｂＳ）硫 Ｐ ｂ Ｓ。 等 并 汞 钨
０ ９９ 、 ．９ ， 加 标 回 收 率 分 别 为 ９ ％ ～１２ 、 ９ ～１２ 、９ ～１５ 。 相 对 标 准 偏 差 分 别 为 ０ ８ ％ ～ ．９ ９ ０ ９ ９ 其 ８ ５ ０％ ９％ ０％ ９ ％ ０％ ．２ １ １ 、 ． ％ ～ ． ％ 、． ％ ～２ １ （ ． ％ １１ ６ ４ １６ ． ％ ｎ＝８ 。该 方 法 对 汞 、 、 的 检 出 限 分 别 为 ２ ０×１ Ｉ 、 ． ０ 、 ． ） 铋 硒 ． ０ １ ４ １Ｘ１ ４ ０×
其 它试 剂 为分 析纯 ；
试 验用 水 为二 次离 子交换 水 。 １２ 仪 器工作 条件 与 间歇 泵进 样程序 ．
及 萤石 等伴 生 ， 同时含 有少 量 的铅 、 、 、 、 、 铜 铋 砷 锌 硒 等对 金属 锑 冶炼 的有 害 组 分 ， 是 评 价 锑 矿 石 的 重 也 要 指标 。锑 矿 石 中汞 、 、 的含 量较 低 ， 用 常 规 铋 硒 应 化 学方法 ¨ 需 要分 离 富集 ， 作 繁 杂 且 准 确 度 难 以 操 保证 。随着原 子荧 光 光 谱 分 析 技 术 的 日渐普 及 ， 对
微波溶样原子荧光法测定化探样品中的砷、锑、铋和汞
原子 荧 光光谱 法 测 定 微量 元 素 相 对 于 其他 方 法
１２ 试 ．
剂
具有干扰小 ， 对于复杂样品通常不需要再用其他手段 进行分离富集 。 线性范 围宽， 检出限低 和精密度高等
特点 … 。用 这种方 法测 定 化 探 样 品 中的砷 、 、 和 锑 铋
砷、 锑标准储备溶液 ： ０ １／ ； Ｐ＝ ．ｇＬ 使用时， 用盐酸
Ｗ（ ）＝（ ．０ ５ Ｈｇ ０ ０ ５— ）×１ 的连 续测 定 。 ０
关键词 ： 波 消解 ； 子 荧光光谱 法 ； ； ； ； 微 原 砷 锑 铋 汞
中图分 类号 ：６ ７ ３ ０ ５，１ 文献标识码 ： Ｂ 文章编号 ：０ １ ２７ ２０ ） 一 ０９— ２ １０ —１７ （０ ７ 叭 ０ ５ ０
快 速 、 确且无 环境 污染 的绿 色环保 方 法 。 准
混合还原掩蔽剂 ： 称取硫脲 、 抗坏血酸各 ５ ， 只溶
ｌ 实验部分
１１仪 器及 工作 条件 ．
解于 １０ ｌ ０ ｍ 水中； 用时现配。 硫脲 、 抗坏血酸 、 硼氢化钾为分析纯， 其余试剂均 为优级纯。
１３ 实验 方法 ．
有 ００ ％ Ｋ Ｃ２ ， ５ Ｈ Ｏ ．５ ，ｒＯ 的 ％ Ｎ 溶液 稀 释 至刻 度 ， 摇 匀。
收稿 日期 ：０ ６— ８—０ ２０ ０ ９
作者简介 ： 王云玲（ ９ ５ ） 女 ， １６ 一 ， 内蒙 占乌兰浩特人 ， 高级工程师 ， 从辑化探样 品分析测试工作 ； 黑龙江省哈尔演市 学府路 ４ ０号， ０ 武警 黄金第 ｔ支
２ ｍ 容量瓶中． ５ ５ｌ 用 ％酒石酸溶液稀释至刻度 ， 摇匀 ， 放置澄清 ． 备用。 Ａ 、ｂ ｓＳ 标准混合溶液 ： 配制 ０００ ００ ５０００ ．０ ，．２ ，．５ ， ０ １０ ０ １０ ０ ２０ ｇｍ ｓ 准系列和 ０ ０００ ．０ ，．５ ，．０ ￣／ ｌ 标 Ａ ．０ ，
地质化探样品中砷、锑、铋、汞在断续流动氢化物发生-原子荧光光度计上连续测定的条件分析
１ ３ 实验方 法
低， 太 大时 辉光 开始 不 稳 ， 灯 寿命 缩短 。 所 以综 合考 虑 采用 Ｈｇ 为２ ５ ｍＡ， Ｂ ｉ 为 ７ ０ ｍＡ， Ａ ｓ 为５ ０ ｍＡ， Ｓ ｂ 为７ ０ ｍＡ。 在调 解 灯位 时 ， 特别 注意 Ｈ ｇ 灯的灯 位 。 由于 它 的构 造与其 他灯 不同 ， 它 的不 同光斑 会有 不同 的荧 光强 的和稳 定度 。 各 元素灯 也要 注意 反光面 的角度 以获得更 好 的强度和 稳定 度 。
２ ． １ ． １光 电倍增 管 负高 压 用 同一 浓度的溶 液在２ ０ ０ Ｖ － ５ ０ ０ Ｖ的负高压之 间测荧光强 度和精 密度 （ 由于
篇幅有 限， 具体数 值不能在 此列 出） 。 从 分析结果 可以看 出四种元素 的荧光 强度 都 随负高压 的增大 而增大 ， 精 密度也 随之增大 ， 而且 线性也 随之变化 。 所 以考虑 到仪器信 噪比与检 出能力和 线性 关系 ， 本次实验 综合考 虑采取尽量 低的 负高压
为２ ５ ０ ｖ。 ２ ． １ ． ２灯源 在逐渐增 大灯 电流时 ， 荧光 强度 也逐渐增大 ， 随之信 噪 比也增 大 ， 稳 定度降
ＡＦ Ｓ － ２ ２ ０ ２ Ｅ 双道 原子荧 光光 度计 （ 北京 科创海 光仪 器 公司公司 ） ； Ａ ｓ 、 Ｓ ｂ 、 Ｂ ｉ 、 Ｈｇ 高 性能 空心 发射 灯 （ 北京 有 色研究 总 院） 。 标准 溶 液 ： Ａ ｓ 标 准溶 液 ｌ ｕ ｇ ／ ｍＬ （ ５ ｍＬ １ ＋１ Ｈｃ ｌ 介质） ； ｓ ｂ 标准 溶液０ ． １ “ ｇ ／ ｍＬ （ ５ ｍＬ １ ＋１ Ｈｃ ｌ 介质） ； Ｂ ｉ 标准溶 液０ ． １ “ｇ ／ ｍＬ（ １ ０ ｍＬ １ ＋１ Ｈ王 水介质 ） ；
水浴消解-原子荧光光谱法测定土壤和沉积物中砷、汞、硒、锑和铋
" " " 关键词 水浴消解 原子荧光光谱法 土壤和沉积物 砷汞硒锑铋
力. 中图分类号：X*30. 2 文献标识码：A
DOI： 10. 3964 issn. 1000-059l(2020)0*-056-152
引言
$ $ $ 砷 汞 硒 锑和铋在一定程度上对环境和人体健康产 % # $ $ $ 生不同程度的影响 目前 测定土壤和沉积物中砷 汞 硒
1000059l20200515206引言砷汞硒锑和铋在一定程度上对环境和人体健康产生不同程度的影响目前测定土壤和沉积物中砷汞硒锑和铋常用的方法有电感耦合等离子体发射光谱法icpaes电感耦合等离子体质谱法icpms原子荧光光谱法afs以及测汞仪等14原子荧光光谱法用于测定砷汞硒锑和铋不仅具有高灵敏度该仪器对进样溶液中酸体系的要求也比较低酸含量可以高达10?20也就意味着样品消解后不用进行赶酸处理具有操作简单节省时间降低劳力等优势备受研究学者的青睐原子荧光光谱法用于测定土壤沉积物中砷汞硒锑和铋常用的前处理方法有微波消解和水浴消解5微波技术是先进技术设备比较昂贵且存在安全隐患普及性不强水浴消解法因具有所用设备简单且价格便宜操作过程简便无需转移容器降低污染普及性更强等优点而使用最多目前采用原子荧光光谱法测定经水浴消解后的土壤沉积物中汞硒和铋一般都需要在消解液中加入一定量的盐酸或硫脲溶液再上机检测6而本方法涉及的5个元素采用同一消解体系样品消解完后除砷和锑的测定需要用硫脲预还原外汞硒和铋元素不用再加其他盐酸或硫脲进收稿日期
1=湖南大学化学化工学院#湖南 长沙 4*2100 2=湖南省生态环境监测中心#国家环境保护重金属污染监测重点实验室#湖南 长沙 410019
3=济源市环境监测站#河南省土壤重金属污染监测与修复重点实验室#河南 济源 454650
土壤和沉积物 汞、砷、硒、铋、锑的测定 微波消解_原子荧光法
土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的测定微波消解_原子荧光法摘要：1.引言2.土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑的测定方法3.微波消解_原子荧光法的原理4.实验操作步骤5.结果与讨论6.结论正文：【引言】土壤和沉积物中的汞、砷、硒、铋、锑等元素对于环境和生态系统的研究具有重要意义。
本文将介绍一种用于测定这些元素的方法——微波消解_原子荧光法。
【土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑的测定方法】过去，常用的测定土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑等元素的方法有原子吸收法、电感耦合等离子体质谱法等。
这些方法在操作过程中可能存在一定的缺陷，如样品处理复杂、耗时较长等。
【微波消解_原子荧光法的原理】微波消解_原子荧光法是一种将微波消解技术与原子荧光光谱法相结合的方法。
微波消解法具有快速、高效、节能的特点，能够在较短时间内将样品中的汞、砷、硒、铋、锑等元素完全消解出来。
原子荧光光谱法具有高灵敏度和良好的精密度，可准确地测定样品中的目标元素。
【实验操作步骤】1.样品处理：取一定量的土壤或沉积物样品，加入适量的消解剂和微波吸收剂，放入微波消解仪中进行消解。
2.原子荧光光谱法测定：将消解后的样品溶液注入原子荧光光谱仪中，根据仪器显示的荧光强度，计算出样品中汞、砷、硒、铋、锑等元素的含量。
【结果与讨论】实验结果表明，微波消解_原子荧光法具有较高的测定精度和灵敏度，能够满足土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑等元素测定的要求。
同时，该方法具有操作简便、耗时短等优点，为环境样品分析提供了一种高效的方法。
【结论】总之，微波消解_原子荧光法是一种适用于土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑等元素测定的高效方法。
原子荧光光度计测定地质样品中的砷-锑-铋-汞
原子荧光光度计测定地质样品中的砷\锑\铋\汞摘要：本文采用王水溶样，用混合还原掩蔽剂硫脲- 抗坏血酸定容，连续测定地质样品中的锑、汞、砷、铋，提高了分析效率。
关键词：原子荧光，砷，锑，铋，汞Pick to: the Wang Shuirong sample, using a mixture of masking agent thiourea L-ascorbic acid reduction capacity, continuous determination of mercury, arsenic, antimony, bismuth, enhances the analysis efficiency.Key words: Atomic fluorescence spectrometry, arsenic, antimony, bismuth, mercury1实验部分1.1 主要仪器和试剂AFS- 2002双道原子荧光光度计，锑、汞、砷、铋空心阴极灯。
仪器工作参数见表1表1仪器工作参数标准溶液：砷标准溶液：称取4. 1647g 砷酸氢二钠(N a2HA sO4·H2O)，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，加入40mLHCl，用水溶解至刻度，混匀。
此溶液含1000µg· mL-1A s。
锑标准溶液：称取2. 7427g酒石酸钾锑( KSbC4H4O7·1/2H2O )，溶于HC l(1 + 4)中，移入1000mL容量瓶中，用HC l (1+ 4)稀释至刻度，混匀。
此溶液含1000µg· mL-1 Sb。
砷、锑混合标准溶液：分别移取计算量的砷、锑标准溶液，用HCl (1+ 4)逐级稀释配制成5. 0µg·mL-1As和0. 5µg· mL-1 Sb的混合标准溶液。
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贵州化工G u i zhouChe m ica lIndustry2010年8月第35卷第4期原子荧光法测定地质调查样品中的砷、锑、铋、汞陈 东 金绍祥 何天伦(贵州有色地质化验监测中心,贵州都匀558004)摘 要 确定了各元素的最佳分析条件,在王水介质中连续测定地质调查样品中的砷、锑、铋、汞。
该方法快速简便,分析结果与国家一级标样标准值相符。
关键词 地质样品 砷 锑 铋 汞 原子荧光法中图分类号 O657.31 文献标识码 B 文章编号 1008-9411(2010)04-0040-02在地球化学勘查中,砷、锑、铋、汞等元素的分析是十分重要的。
然而这些元素的值都很低,用常规化学分析和其他仪器分析很难测定。
原子荧光光谱法分析地质样品中砷、锑、铋、汞,其灵敏度高,稳定性好等优点,广泛应用于地质、冶金、环境、农业等科学领域[1-7]。
邱宏喜[8]做了一些研究但方法过于复杂,且不好掌握。
本文采用王水溶样,用混合还原掩蔽剂硫脲-抗坏血酸定容,连续测定地质样品中的锑、汞、砷、铋,提高了分析效率。
1 实验部分1.1 主要仪器和试剂AFS-2002双道原子荧光光度计;锑、汞、砷、铋空心阴极灯。
仪器工作参数见表1表1 仪器工作参数元素灯电流(mA)炉髙(mm)负高压(V)氩气流量(mL/m i n)拟合次数A s308280800二Sb608280800二H g1010280800一B i1010280800一标准溶液:砷标准溶液:称取4.1647g砷酸氢二钠(N a2HA s O4 H2O),用水溶解,移入1000mL容量瓶中,加入40mL H C,l用水溶解至刻度,混匀。
此溶液含1000 g mL-1A s。
锑标准溶液:称取2.7427g酒石酸钾锑(KSbC4H4O7 1/2H2O),溶于H C l(1+4)中,移入1000mL容量瓶中,用H C l(1+4)稀释至刻度,混匀。
此溶液含1000 g m L-1Sb。
砷、锑混合标准溶液:分别移取计算量的砷、锑标准溶液,用HC l(1+4)逐级稀释配制成5.0 g mL-1As和0.5 g mL-1Sb的混合标准溶液。
铋标准溶液:称取1.000g高纯金属铋于烧杯中,加入50mL HNO3,低温加热至完全溶解,冷后移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此溶液含1000 g mL-1B i。
汞标准溶液:称取0.6768g优级纯H gC l3,用水溶解,加入25mLHNO3、0.5g K2C r2O7,溶解后移入500m L容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此溶液含1000 g mL-1H g。
铁盐稀释溶液:称取3gFe2O3,用100mLHC l加热溶解,然后再加入1100mL H C l及1800mL水,混匀,此溶液含1 g m L-1Fe2O3。
硫脲-抗坏血酸混合还原剂:分别称取10g硫脲和10g抗坏血酸,溶于200m L水中,混匀。
硼氢化钾溶液:称取10g KB H4,溶于先加有2g KOH的200mL水中,用脱脂棉过滤后稀释至1000mL,混匀,用时现配。
1.2 试验方法试样经王水分解,在H C l(1+9)介质中,用硫脲-抗坏血酸将五价A s、Sb还原为三价,再用KB H4将其还原为氢化物,在HC l(1+4)介质中,用KB H4将B i和H g还原为B H i3和H g以无极放电灯为光源,用双道无色散AFS仪分别测定A s、Sb、B i和H g 的荧光强度。
用注射针吸取2.0mL清液于氢化物发生瓶中,启动电磁阀开关,加入KB H4溶液,用氩气将产生的氢化铋和汞蒸气导入原子化器中,用双道无色散AFS仪同时测定B i和H g,分别记录B i和H g的荧光强度。
移取5.0mL清液于50m L烧杯中,加入2.5mL 硫脲-抗坏血酸混合还原剂,混匀,放置5m i n后,移取2.0mL试液与氢化物发生瓶中,按仪器分析条件同时测定As和Sb荧光强度,手续同B i和H g。
2 结果与讨论402010年8月第35卷第4期陈 东等:原子荧光法测定地质调查样品中的砷、锑、铋、汞2.1 试验原理样品在酸性条件下消解,HNO 3或王水使样品中的A s 和H g 氧化为A s( )和H g(!),使样品中的A s 和H g 转入溶液中,硫脲-抗坏血酸将As( )还原为As(∀)。
A s(∀)与KB H 4在HC l 介质中发生氢化物反应;H g 2+与KB H 4反应还原为原子汞。
KB H 4+3H 2O+H +=H 3BO 3+K ++8H 8H +2A s 3+=2As H 3+H 2#8H +H g 2+=H g #+3H 2#+2H+过量的H 2、A s H 3和H g 蒸汽随A r 气(载气)一同进入原子化器中,在氩氢火焰中待测元素原子化。
2.2 炉温的影响实验表明,室温下B i 荧光强度最大且稳定,随着炉温的升高荧光强度下降;选择室温条件下测B:i 在200∃炉温时,A s 和Sb 的荧光强度最大且稳定;选择200∃炉温测A s 和Sb 。
当炉温<180∃时,H g 的荧光强度极不稳定,>180∃后荧光强度呈现稳定状态,200∃时强度最佳;选择200∃炉温测H g 。
2.3 硫脲一抗坏血酸混合还原掩蔽剂的用量平行称取12份试样,每4个一组,溶矿结束同浓度的还原剂对A s 、Sb 、H g 没有影响,混合还原掩蔽剂浓度超过3%后,B i 的结果略有降低,为保证良好的掩蔽,加入3mL2%氨水溶液,充分摇动,分别用1%、2%、3%的混合还原掩蔽剂定容,发现不蔽效果,这里使用2%混合还原掩蔽剂定容。
3 准确度和精密度试验选择标准物质GB W 07303,分别平行测定5次,计算其相对标准偏差(RSD)结果见表2。
表2 方法精密度元素测定值( (B)/10-6)平均值RSD /%A s 17.017.517.617.517.717.51.55Sb5.205.405.355.305.105.272.28H g 0.0550.0500.0540.0500.0540.0534.58B i 0.680.700.720.800.750.736.43选择标准物质GAu-2、GAu-3、GB W 07303和GB W 07304进行方法准确度测定,结果见表3。
表3 方法准确度样品测定值( (B )/10-6)推荐值( (B)/10-6)AsSbB iH g A sSbB iH gGAu -25.400.470.120.0085.500.600.14/GAu -313.71.221.100.01914.0 1.40 1.00/GB W 0730317.15.200.720.04117.6 5.400.790.05GB W 0730419.41.902.000.00220.0 2.10 2.10/参考文献[1]岩石矿物分析编写组.岩石矿物分析(第一分册)[M ].3版.北京:地质出版社.1991:502[2]何 炼.原子荧光光谱法直接测定铜矿中的硒[J].岩矿测试,2004,24(3):235-237[3]温晓华,邵超英,张琢,何中发.悬浮液进样%氢化物发生原子荧光光谱法测定土壤样品中痕量砷锑硒[J].岩矿测试,2007,26(6):460-464[4]高丽娜,边疆.氢化物发生%原子荧光光谱法同时测定保健食品中砷和锑[J].中国卫生检验杂志,2006,16(11):1333-1334[5]苏明跃,冯宇新,王虹,马德起,魏伟.顺序注射%氢化物发生原子荧光光谱法测定铜精矿砷[J].冶金分析,2007,27(10):36-39[6]孟列群,赵维佳,赵云.氢化物发生%原子荧光光谱法同时测定纺织品中的砷和锑[J].光谱实验室,2005,22(5):1017-1020[7]毛振才,杨忠涛.氢化物原子荧光法测定化探样品中汞砷锑铋[J].岩矿测试,1986,5(3):209-213[8]邱宏喜.原子荧光光谱法同一介质中联合测定化探样品中的A s 、s b 、B i 、H g [J].黄金地质,1999,5(1):68-70.(收稿日期2010-05-12)作者简介:陈 东(1968-),女,汉族,安徽凤阳人,贵州有色地质化验监测中心,助理工程师,主要从事矿产品分析测试工作。
D eter m i nati on of A s Sb B i and H g i n G eology Sa m ples by U si ngA to m ic Fl uorescence Spectro m etryChen D ong J in Shaox iang H e T ianlun(Geoche m icalA ssaying and M on itor i n g Center o fNon ferrousM etals i n Gu izhou ,Duyun Gu izhou ,558004,China)Abst ract :If best ana l y zi n g conditi o n of each ele m ent is deter m i n ed ,A s ,Sb ,B i and H g in geo logy sa m ples can be deter m ined con ti n uously i n nitro-hydrochloric acid m ed i u m.Th is m ethod is easy and rap i d ,and ana l y zi n g resu lts a le acco r dance the first grade standar d va l u es .K ey w ords :geo log ic sa m ples ;A s ;Sb ;B ;i H g ;ato m ic fluorescence spectro m etry41。