高效液相色谱法测定银翘合剂中绿原酸的含量

表 １ 银翘合剂加样回收率试 验结 果
银翘合剂 由金银花 、淡 豆豉 、薄荷 、桔梗等 中药组成 ， 具有治疗上呼 吸道感 染具 有 良好 的 临床效果 … 。为 了保证 临床用药效 果 ，控制银 翘合剂 的质 量 ，本实 验建立 了高 效 液相色谱法测定银 翘合 剂 中绿 原酸 含量 的方法 。经 方法 学 考察证 实该方 法灵 敏度高 ， 重现性好 ， 结果满 意。 １ 仪器与试药 １ １ 仪器 ． 高效 液相 色 谱 仪 系 统 包 括 高 效 液 相 色 谱 仪 （ ｔ ｓ Ｗａ ｒ ｅ ５ ５ ；Ｐ ０高压泵 ；Ｗａ ｒ ２ ８ １） ２ ０ ｔ ４ ７紫外检测器 ；色谱柱 Ｈ ｒ ｅ ｓ ａ— ｔ ｂｎ １ ２ ０｝ ． ｒ １ ；数据采集及处 理采用 Ｈ ａｇＣ ８（ ０ ４ ６ ｍ ５ｘ ａ ｍ） Ｓ色 谱数据工作站 Ｖ ． ４ ０＋ （ 杭州英谱科技 ） 。
３０ ， 率 １０ ｚ ０分 钟 ，放 冷 ，用 流 动相 稀 释 至 刻 ０Ｗ 频 ０Ｈ ）６ 度 ，摇匀 ，用 ０ ４ ｗ 微孔 滤膜 减压 过滤 ，取 续滤 液作 为 ．５ Ｍ
供试 品溶 液。 ３ 讨 论 ２４ 线性关 系 ． 根据所 测四批样 品的含 量结果 ，银 翘合 剂 中绿 原 酸 的 取对照品溶液 ，分 别进 样 ５ ０ ５ ０、２ １ ，即相 、１ 、１ 、２ ５￣ Ｌ 平均含量 为 ２ ．７ ｇ 包 ，因此 可 规定 银 翘 合 剂 中绿 原 酸 ０２ｒ ／ ａ 当于绿原 酸 ０ ４ ３ ．２ ，１２ ９ ．５ ，２ ０５￣ ． １ ，０ ８６ ． ３ ，１６ ２ ．６ ｉ ｇ的对照 （ １Ｈ ５ ３ 不得少 于 １ｍｇ包 。本 实验 曾用 几种 方 法处 Ｃ ９ ２０ ） ５ ／ 品溶 液 ，测 定峰面 积 ，以绿原 酸质 量为横 坐标 、峰面 积为 理样品 ，结果 以本 文拟 订 的方 法结 果 最好 ，且 操作 简 便 ， 纵坐标 ，进行 线性 回归 ，得 回归方 程 以及 线性 范 围，分 别 故选用超声处理 （ 功率 ３０ ， ０Ｗ 频率 １ Ｈ ）６ 分钟 。绿原 ０ ｚ ０ ０ 为 ：Ｙ＝１４ ３ ．６ ５ ６ ５ ４２ ３ Ｘ＋３ ３ ６ ５ ５ ．３ ２，ｒ ０ ９９ ，绿原 酸进 酸的分子光谱仅在 ３ ８ ｍ 处有一 中等强度 的吸 收峰 ，故选 ＝ ．９ ９ １ｎ 样量 在 ０４ ３～２ ０ ５ ｇ范 围 内峰 面 积 与 进 样 量 呈 良好 择 ３ ８ｍ为检测波长 。 ．１ ．６ ｉ ￣ １ｎ 线性。 参考文献 ［ ］周海星 ，杨建红 ，陈灵 敏．ｔＪ银翘合剂 治疗上呼吸道感染 ７ 例 ［］ １ ｂＬ ６ Ｊ． ２ ５ 加样 回收率 ． ０ ９ ９ １ ：１ ０ ００ 精密 吸 取 已 知 含 量 的 样 品溶 液 ５份 ，分 别 置 ５ ｍＬ ０ 河南中医 ，２ ０ ，２ （Ｏ） ０ ９—１ １ ． ［ ］莫迎 ，徐东来．Ｈ Ｌ ２ Ｐ Ｃ法同时测定金 黄连 １服液中绿原酸 和黄芩苷 的含 ３ ： 量瓶 中 ，每份 精密 加入 一定 量 对 照 品溶 液 ，然 后 用 流 动 量 ［ ］ Ｊ ．广西 中医学院学报 ，２ １ ，１ （ ） ６— ８ ０ １ ４ ３ ：４ ４ ． （ 收稿 日期 ：２ １ ．２ ２ ） ０ １ １．９ 相稀 释到 刻度 ，照 含 量 测定 方 法 操作 ，计 算 回收 率 。结 果 见 表 １ 。
支敏倩
江苏省常熟市第二人 民医院 ， 江苏 常熟 ２ ５ ０ １５０
【 要 】 目的 ：研究银 翘合剂 中绿原 酸的含 量测定 方 法。方法 ：色谱 柱 ：Ｈ ｎＢ ｇ １ ２０ ４６ ｍ５ ， ；流 动相 ：乙腈 一 摘 ａｇａ ８（０ ．ｒ １ ｎ Ｃ ａ ａ ｍ）
０１ ． ％磷酸溶液 ；检测波 长为 Ｕ ３ ８ ｍ；流 速为 ０ ５ ｌ ｉ ；结果 ：该 方法 的 线性 范围 为 ０ ４ ３～ ． ６ １ ｒ ０ ９ ９ ） Ｖ １ｎ ． ｍ／ ｎ ｍ ． １ ２ ０ ５ ｇ（ ＝ ．９ ９ ，平均 回 收率 为 ￣
中 回 民 族 民 间 医 药
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高效 液 相 色 谱 法 测 定 银 翘 合 剂 中绿原 酸 的 含 量
作者简介：支敏倩 （９０一 １７ ）， 女，汉族 ， 江苏常熟人 ，药剂科副主任中药师 ，主要从事 中药质量标准研究工作。
９．６ 。结论 ：本法简便 、 ９０％ 准确 、可行 ，灵敏度高 ，重现性 好，可用于银翘合剂的成分含量测 定。 【 关键 词】 色谱法 ，高效液相 ； 银翘合剂 ；绿原酸 ；含量
【 中圈分类号 １Ｒ ８． ２４ １
【 文献标识码 １ Ａ
． 【 文章编号 １１ ７— ５７ （０２ ４一 Ｏ４一 ｌ ０ ８１ ２ １）０ Ｏ４ Ｏ ０
１２ 试 药 ．
２６ 进样精密度试验 ． 在上述色谱条 件下 ，取 绿原 酸对 照 品溶 液重 复进 样 ８ ０． Ｓ ．２ 绿原 酸 对 照 品 ，中 国药 品 生物 制 品检 定 所 （ 号 ： 批 ： 次 ２ Ｌ，记录峰面积 ，Ｒ Ｄ为 １５ ％。 ． １０ ５ ２ ０ １ ） １７ ３— ０４ ３ ；银 翘 合 剂 ，常熟 市 中医 院 制剂 室 提 供 ２ ７ 重复性试验 精密称取同＿ 比 寸 号的样 品 （ 号：２１１０ ）按照样品测 批 ０ ００８ （ 批号 ： ００ ０ ８ ０ ０ ０ ５ ０ １ １２ ，２ １１２ ） ２ １ １０ ，２ １１２ ，２ ０ １７ ０ ０ ２ １ ；其他 定的方法重复操作 ８ ，测得绿原酸平均含量和 Ｒ Ｄ，结果表 次 Ｓ 试剂均为分析纯 。 明，重复性试验 Ｒ Ｄ为 １６ ％ ，表明本法重现性很好。 Ｓ ．４ ２ 方 法与 结果 ２ ８ 稳定性试验 ． ２ １ 色谱条件与系统适用性试验 Ｊ ． 取样 品 （ 号 ：２ １ １０ ）新配 的供试 品溶 液分 别 在 批 ００ ０ ８ 色谱柱 ：Ｈ ｎＢｎ １ ２０ ．ｒ ｍ） ａｇ ａｇ ８（０ ４６ ｍ ５ Ｃ ａ ；流 动相 ： ０ 、４ 、１ ｈ进 样 ２ ｐ ，测定 其 中绿原 酸 的峰 面积 ， 、２ 、８ ６ ０． Ｌ 乙腈 一 ． ％磷酸溶液 ；使用 前 以 ０ ４ Ｍ微 孔滤膜 减压过 结果 Ｒ Ｄ为 １６ ％ ，表 明供试 品溶液在 １ ０１ ．５ Ｓ ．４ ６ｈ稳定 。 滤 ，检测波 长为 Ｕ ３ ８ ｍ；流速 为 ０５ ｌｍ ｎ Ｖ １ｎ ． ｍ ／ ｉ。此 条 件 下 ２ ９ 样 品测定 ． 分离度 ＞２０ ． ，理论塔板数按绿原酸峰计算应不低于 ３０ 。 ５ ０ 取 ４批样品 ，按上述 供试 品溶液 的制 备方法 制 备供 试 ２２ 对照 品溶液 的制备 ． 品溶液 ，依上述色谱条件测定 含量 ，分别 进样 Ｉ ｐ Ｏ￣ Ｌ，记录 精密称取绿原 酸对 照品 ８２ ｍｇ ． ６ ，置 １０ｍ ０ Ｌ量瓶 中 ，加 色谱 图 ，按外标法计算样 品中绿原酸 的含量 。结果见表 ２ 。 流动相超 声使 溶解 并 稀释 至 刻度 ，摇 匀 ，即得 ０ ０ ２ ｍ ／ ．８ ６ ｇ 表２ ＨＬ Ｐ Ｃ测定银翘合剂中绿原酸的含量结果 Ｉｌ ｎ 对照品溶液 。 ２ ３ 供试 品溶液 的制备 ． 精密 吸取本 品 １ （ １２ ０ｍＬ 约 ／０瓶 量 ）置 １０ ｍＬ容 量 ０ 瓶 中 ，加 流 动 相 ４ ｒ ，密 塞 ，摇 匀 ，超 声 处 理 （ 率 ＯＬ ａ 功