渗透蒸发分离己内酰胺水溶液 - 武汉大学化学实验教学中心
己内酰胺溶解度的测定以及杂质对其结晶过程的影响研究 (2)
学位论文作者签名： 签字日期： 年 月 日
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摘 要
本文根据己内酰胺组合工艺的生产实际情况，对己内酰胺的结晶精制工艺进 行探索研究。 通过测定己内酰胺在不同有机溶剂中的溶解度来对结晶溶剂进行初 步筛选；定量确定了不同己内酰胺的杂质含量对己内酰胺 PM 值和 290 nm 吸光 值的影响；对掺杂有杂质的己内酰胺进行结晶精制，以 PM 值、290 nm 吸光值 和产品的粒度分布作为指标对结晶条件进行优化。 采用平衡法测定了常压下己内酰胺和环己酮肟在甲基叔丁基醚、异丙醚、正 丙醇、异丙醇、正丁醇和环己烷中的溶解度，温度范围是 5-40℃。采用 Apelblat 经验模型以及 NRTL 1 和 UNIQUAC 对己内酰胺的溶解度进行拟合， 拟合结果与 实验结果吻合良好。 考察了不同己内酰胺杂质对己内酰胺 PM 值和 290 nm 吸光值的影响。结果 表明：对己内酰胺 PM 值和 290 nm 吸光值影响最大的杂质是 2,6-二氨基吡啶， 其次为环己酮肟和 N-甲基-4-哌啶酮，再次为环己醇、环己胺和 1,4-环己二酮， 而 N-甲基己内酰胺和环己基甲酸对 PM 值和 290 nm 吸光值几乎没有影响。 此外， 环己酮肟和 2,6-二氨基吡啶对于己内酰胺的晶体形貌没有影响。 结晶实验结果表明在甲基叔丁基醚中的结晶结果最好，一次结晶之后可以将 杂质几乎完全去除，结晶条件为：溶剂用量 2.5：1，降温速率 0.5℃/min，结晶 温度 5℃， 结晶时间 1 h。 在搅拌速率为 180 rpm 时得到己内酰胺的粒度分布最佳， 晶体的粒度主要分布在 1 mm 左右，通过偏光显微镜观察纯己内酰胺晶体的形貌 为方形片状晶体。
本人声明所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作和取得的 研究成果，除了文中特别加以标注和致谢之处外，论文中不包含其他人已经发表 或撰写过的研究成果， 也不包含为获得 天津大学 或其他教育机构的学位或证 书而使用过的材料。 与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中 作了明确的说明并表示了谢意。
大学化学-武汉大学化学教学中心
大学化学实验（通识课程）武汉大学化学与分子科学学院实验教学中心2011．3目录绪论化学实验安全规则1．从易拉罐制备明矾及明矾的净水功用2．从茶叶中提取咖啡因3．聚乙烯醇缩甲醛胶水的合成4．牛奶中钙的测定5．利用红外光谱鉴别不同材料的组成6．火眼金睛识假酒：气相色谱法7．质谱法用于洗发水中离子型表面活性剂的分析8．水样中重金属元素的检测（ICP-AES法）9．Fe(OH)3 溶胶的聚沉值、ξ电势及粒径分布的测定10．凝固点降低法测定分子量11．化学实验选作：费林试剂的配制及其应用光致色变反应化学中的振荡反应自选题目绪论1．开设《大学化学实验》（通识课程）的指导思想化学是一门实验科学，化学中的定律和学说都源于实验，同时又为实验所检验。
因此，化学实验集知识、能力和素质教学于一体，是培养学生创新能力的最好手段。
二十世纪中期以来，化学这门传统学科得到了长足的发展，一方面表现在其自身理论的发展和实验手段的提高，另一方面其已渗透到生命科学、材料科学、环境科学、医药卫生和食品等诸多科学和生活领域，成为中心学科之一。
在这种背景下，我们对全校非化学相关专业的学生开设公共选修课《大学化学实验》，以达到以下几个目的。
（1）拓宽学生的知识面，加强理科不同学科、理科与工科、理科与人文科学或社会科学之间的相互渗透和结合，培养复合型人才。
（2）培养学生的基本科学素质和理性思维能力。
通过《大学化学实验》的开设，使学生对化学科学的思想和方法有一定的了解，意识到化学已成为我们生活的一部分，任何人类活动都离不开它；理解“不含任何化学物质”等广告语的荒谬性。
（3）了解实验科学的精髓，培养学生实事求是的科学态度，相互合作的团队精神。
（4）加强学生的环境安全意识。
2．实验内容的选择由于该课程面向全校学生开设，参加选修的学生来自众多的院系，既有理工科的，也有人文和社会科学专业的。
学生之间的化学基本知识和实验基本技能表现出很大的差异，特别是对于文科学生和来自于中学教学条件较差的学生，可能从未亲自动手做过化学实验。
渗透汽化法分离水溶液中低质量分数的乙酸乙酯
研 究． 采用实验 室 自制 的聚二 甲基硅氧烷（ Ｄ Ｓ ／ Ｐ Ｍ ） 陶瓷复合膜 ， 考察 乙酸 乙酯的质量 分数和原料 液 温度 对渗透汽 化性 能的影响． 究发现 ， 研 当原料 液 中乙酸乙酯的质量分数 为 ７ 、 ％ 温度 为５ ０℃ 时 ， 的渗透通 量和 分 离因子分 别 膜 达到 ８ ７ ｓ （ ｈ 和 ３． ． ． ／ ｍ ・） ８ １ 在分 离因子相 当的前提 下， ｋ 聚二 甲基硅氧 影 陶瓷复合膜 的渗透通 量与其他报道 的膜
渗 透 汽化 法分 离 水 溶液 中低 质 量 分数 的 乙酸 乙酯
毛 凯 ， 里 粉 娟 ， 相 陈神 玮 ， 万 勤 金
（ 南京 工业 大学 化 学化工 学院 ， 料化 学工程 国家 重点 实验 室 ， 苏 南京 ２ ０ ０ ） 材 江 １０ ９
摘 要 ：为了降低 乙酸 乙酯工业生产的能耗 ， 高产品收率 ， 提 进行渗透汽化法分 离水溶液 中低 质量分数 乙酸 乙酯的
Ｋｅ ｏｄ ：ｔｙ ａｅ ｔ（ ｔｃ ； ｅｖｐｒｔ ｎ ｏ ｄｍ ｔｙｓｏａ ｅ ｃｒｍｉ ｓｐ ｏ ；ｃｍ ｏｉ ｍ ｒｎ ｓ ｙｗ ｒ ｓｅｈｌ ｃｔ ｅ Ｅ Ａ ） ｐｒａ ｏａ ｏ ；ｐｌ ｉ ｅ ｌｌｘｎ ； ｅａ ｃ ｕ ｐｒ ｏ ｐ ｓｅｍｅ ｂａｅ ａ ｉ ｙ ｈ ｉ ｔ ｔ
ｉ ｒ ｖ ｈｅ ｙｅ ｄ．Ｔｈ ｆｅ ｔ ｆｆｅ ｏ ｃ ｎ ｒ ｔ ｎ ａ ｄ ｔ ｍｐ ｒ ｔ ｅ ｏ ｈ ｅ ａ ａｉ ｎ ｐ ｒｏ ｍａ ｃ ｒ ｎ ｅ ｔ ａ ｍｐ ｏ ｅ ｔ ｉ ｌ ｅ ｅｆｃ ｓｏ ｅ ｄ ｃ ｎ ｅ ｔａ ｉ ｎ ｅ ｅ ａｕｒ ｎ ｔ ｅ ｓ ｐ ｒｔｏ ｅ ｆ ｒ ｎ ｅｗｅ ｅ ｉ ｖ ｓｉ — ｏ ｇ
ＭＡ ａ ， Ｉ Ｎ Ｌ ｅ － ａ ，Ｃ Ｅ ｉ ｅ， Ｉ ｎｑｎ Ｏ Ｋ ｉ Ｘ Ａ Ｇ Ｉ ｎｊ ｎ Ｈ Ｎ Ｙ — ｉ ＪＮ Ｗａ —ｉ Ｆ ｕ ｗ
渗透气化试验讲义x修改9.21
渗透蒸发试验讲义一.简单介绍渗透蒸发（简称PV）是近年来发展起来的一种新的膜分离技术，利用膜对液体混合物中各组分的溶解与扩散性能的不同来实现其分离的膜过程。
该过程伴有组分的相变过程。
渗透蒸发是一种无污染，低能耗高的膜分离过程具有广泛的应用前景。
1：用亲水膜或荷电膜对醇类或其他有机溶剂进行脱水，典型的应用是处理生化发酵液，处理共沸精馏的液体。
2：利用憎水膜去除水中少量有机物，如卤代烃、酚类等，以及对石油工业中的烃类等有机物质的分离，各种同分异构体的分离。
3：用于有机合成，如对于酯化反应。
由于反应本身是可逆的，在反应物和产物之间有平衡关系，通常为得到更多的反应产物常常加入廉价的反应物质，使平衡向产物移动，提高产率，这牵涉了很多的问题如反应物大量消耗等，若采用渗透蒸发在反应的同时连续的把产物中的水除去，就可以使平衡向右移动，得到更多的产物，这在工业应用中意义重大。
总之:渗透蒸发在分离过程不受汽液平衡的限制,对共沸物系，沸点相近物质、同分异构体混合物、受热易分解物质以及水中微量有机物质的脱除等方面具有独特的优势。
与传统的分离过程相比，它具有高选择性，低消耗，为物理分离机制，操作灵活，不需要额外的添加剂以及易于放大，无污染的等优点.1.1实验原理利用膜对液体混合物中各组分的溶解与扩散性能的不同来实现其分离的膜过程；该过程伴有组分的相变过程。
当液体混合物与渗透汽化膜表面接触时，其中某一组分优先在膜中溶解，由于膜下游侧抽真空，这一组分又优先汽化通过膜，实现了组分之间的分离。
1.2传递机理溶解-扩散模型渗透汽化是兼有传热和传质的过程，通常用溶解-扩散模型来描述膜的传递，整个传质过程有五步组成：1．组分从料液主体通过边界层传递，达到膜的表面，这个事对流传质问题；2．渗透组分吸附在膜的表面；也可以认为膜和液体混合物接触了发生溶胀，各组分在液体和膜之间进行分配，从而产生选择性吸附；3．渗透组分扩散通过膜至膜的下游，这个是分子扩散；4．透组分在渗透侧解吸；5．渗透组分由气-膜界面扩散至气相主体（浓度或者压力）。
己内酰胺实验报告
一、实验目的1. 学习己内酰胺的合成方法。
2. 掌握己内酰胺的性质及鉴定方法。
3. 提高有机合成实验操作技能。
二、实验原理己内酰胺（C6H11NO）是一种重要的有机化合物，广泛应用于合成尼龙-6、聚碳酸酯等高分子材料。
本实验采用化学合成法，以己内酰胺盐酸盐为原料，通过酸催化缩合反应制备己内酰胺。
反应方程式如下：C6H11NOCl + H2O → C6H11NO + HCl三、实验材料与仪器1. 实验材料：己内酰胺盐酸盐、浓硫酸、无水乙醇、氢氧化钠、蒸馏水等。
2. 实验仪器：圆底烧瓶、冷凝管、烧杯、滴定管、锥形瓶、移液管、酒精灯、加热器、干燥器等。
四、实验步骤1. 配制反应液：在圆底烧瓶中加入一定量的己内酰胺盐酸盐和浓硫酸，搅拌均匀。
2. 加热反应：将反应液加热至沸腾，保持一定时间，使反应进行完全。
3. 中和反应：待反应结束后，冷却反应液，加入适量氢氧化钠溶液中和酸。
4. 萃取分离：将中和后的反应液转移到分液漏斗中，加入无水乙醇，充分振荡，静置分层。
5. 收集己内酰胺：将己内酰胺层通过漏斗分离出来，并用无水乙醇洗涤，干燥。
6. 己内酰胺性质鉴定：通过红外光谱、核磁共振等手段对合成产物进行性质鉴定。
五、实验结果与分析1. 己内酰胺的制备：按照实验步骤，成功制备出己内酰胺，产率较高。
2. 己内酰胺性质鉴定：通过红外光谱、核磁共振等手段对合成产物进行性质鉴定，结果表明产物为己内酰胺。
六、实验讨论1. 在实验过程中，加热反应时间不宜过长，以免反应过度，导致产物质量下降。
2. 中和反应时，氢氧化钠的加入量应适中，过多或过少都会影响产物的质量。
3. 萃取分离过程中，应充分振荡，以确保己内酰胺充分提取。
七、实验总结通过本次实验，掌握了己内酰胺的合成方法，熟悉了有机合成实验操作技能，提高了对己内酰胺性质的认识。
在实验过程中，需要注意操作细节，以确保实验结果的准确性。
渗透汽化在化工基础实验中的教学探索
化工 基础 实验 是为 理科 院校化 学 和应用 化 学专业 学 生开设 的一 门重 要 的工程类 实践 课程 。为 培养 学生 扎实 的化 工实 验基础 ， 使 他们 掌握 实验 新方 法和 新技术 ， 我 们对该 课程 的教 学 内容和 教学方 法不 断
地进 行 改革探 索 。渗透 汽化 （ 又 叫渗 透 蒸 发 ， 简称 Ｐ Ｖ） 是 一 种 具有 广 泛 应用 前 景 的绿 色 、 无污染 、 低
1实验前的预习教师提供给学生渗透汽化实验的基本信息和资料要求学生通过在实验前查阅文献了解渗透汽化分离的重要性和意义利用物理化学有机化学材料化学分析化学和高分子科学的基础知识了解和分析渗透汽化实验的原理和主要应用渗透汽化膜的选择与分离体系的关系膜的制备与表征方法评价渗透汽化膜性能的主要参数指标分离因子渗透通量及相互影响因素等然后设计出自己的实验方案包括实验操作步骤所需采集的实验数据数据记录表格等写出实验预习报告并经教师审核
介绍渗透汽化作为化工基础教学 实验 的开设方式 。渗透汽 化实验分 成课外 开放实验 （ 渗 透汽化
膜 制备与表征 ） 和课堂实验 （ 渗透汽化操作 ） 两个 阶段进行 。学生可在有 限的教学时 间里 ， 通过考察 渗透膜 的 分离能力和渗透通量随操作条件 的变化情况 ， 对渗透汽化实验有较深入的认识 。 关键词 化工基础实验 渗透汽化 教学探索
能耗 、 选 择性 高 、 操 作简 便 、 过程不 受气 液平 衡 限制 的膜 分 离过 程 。与 微 滤 、 超滤 、 反 渗 透等 膜 分离 技 术 的筛 分 原理不 同 。 渗透 汽化 是利用 膜 对液体 混合 物 中各 组分 的溶 解 与 扩散 性 能 的不 同来 实现 混合 溶 液 组分 的 分离 。渗透 汽化 技术 主要用 于有机 物脱水 和有 机 物／ 有 机物共 沸 体系或 近 沸体系组 分 的分离 ， 可 以代 替精 馏 、 萃取 、 吸 附等传 统分 离方 法或 与这些 传统 分离 方法 串联使 用 ， 达到 降低 污染 、 能耗 和成本 的
一种己内酰胺、6-氨基己酰胺和6-氨基己腈的高效液相色谱分析方法[
专利名称：一种己内酰胺、6-氨基己酰胺和6-氨基己腈的高效液相色谱分析方法
专利类型：发明专利
发明人：魏天荣,李慧,安杰,徐国庆,李善华,张小元
申请号：CN201911277655.2
申请日：20191211
公开号：CN111122720A
公开日：
20200508
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明涉及一种己内酰胺、6‑氨基己酰胺和6‑氨基己腈的高效液相色谱分析方法，采用ODS色谱柱，蒸发光散射检测器，以甲醇和缓冲盐的混合溶液作为流动相体系，外标法定量分析己内酰胺制备己二腈中的中间产物6‑氨基己酰胺、6‑氨基己腈和原料己内酰胺，色谱条件为：色谱柱为ODS色谱柱，3.5um,150mm x 2.1mm，流动相：甲醇与10mmol的缓冲盐按照体积比5:95配制，等度洗脱，流速：0.5ml/min，蒸发光散射检测器，蒸发管温度50℃，雾化气（空气）压力3.5 bar，增益值5。
柱温：25℃；进样量10uL。
本方法首次实现了己内酰胺生产己二腈过程中三种物质种物质的同时检测，且样品处理及分析过程简单，信号响应值高，方法准确，重现性好。
申请人：湖北三宁碳磷基新材料产业技术研究院有限公司,湖北三宁化工股份有限公司
地址：430000 湖北省武汉市东湖新技术开发区高新大道666号生物创新园
国籍：CN
代理机构：宜昌市三峡专利事务所
代理人：王玉芳
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己内酰胺水溶液结晶点
己内酰胺水溶液结晶点己内酰胺水溶液结晶点，这个话题听上去有点高大上，但其实嘛，聊起来也挺有意思的。
想象一下，我们的日常生活中，水和溶液总是形影不离的，就像粽子和端午节。
己内酰胺，乍一听可能让人觉得复杂，但它其实在工业上用途广泛，特别是在制造尼龙的时候，哇，这可是跟我们的衣物、渔网甚至汽车零部件都有关系哦。
是不是觉得这些小小的化学物质背后有着大大的世界？说到结晶点，这可真是个神奇的现象。
你有没有想过，为什么在低温下，某些物质会突然变成固体？就像人类在寒冷的冬天，会不自觉地裹紧大衣，变得更加“紧凑”。
己内酰胺的水溶液也是如此，当温度降到一定程度，水分子逐渐退去，它就会像变魔术一样，开始结晶。
看着那些晶莹剔透的小颗粒，就像是大自然给我们的礼物，真让人忍不住想要去触摸一下。
而这个结晶点，哎哟，不得了哦。
科学家们通过研究发现，这个点其实和溶液的浓度、温度、压力都有关系。
就好比一个人，环境不同，脾气也会变。
我们可以想象一下，一个人在阳光明媚的日子里，心情大好，反而在阴雨绵绵的日子里，可能会显得有点郁闷。
己内酰胺的表现也是如此，浓度高的时候，结晶点就会有所不同，简直像个性格各异的朋友，真是让人哭笑不得。
当然了，研究这些东西可不仅仅是为了好玩。
它们在工业生产中可是有着不可替代的作用。
想象一下，制造尼龙的时候，如果不知道水溶液的结晶点，哎呀，可能就会导致生产事故，甚至浪费材料。
那可真是得不偿失啊。
所以，科学家们就像是那耐心的老母鸡，孜孜不倦地去琢磨这些细节，只为了能让我们的生活更加便利。
每当提到这些科研成果，心中总会涌起一种自豪感。
毕竟，正是这些无形的知识，推动着我们社会的发展。
就像是在马路上行驶的汽车，如果没有坚固的尼龙制成的零件，哎，那可真是让人捏一把冷汗。
我们日常接触的许多东西，背后都有着这样的科学故事。
而己内酰胺的水溶液结晶点，正是其中一个闪光点。
让我们再回过头来，想一想结晶的过程吧。
想象一下，当水分蒸发，温度逐渐降低，溶液中的己内酰胺开始成晶体，那种微妙的变化，简直就像是美丽的蜕变。
渗透蒸发膜分离乙二醇水溶液-mg1124028-黄新
PV A渗透蒸发膜分离乙二醇水溶液高分子物理与化学MG1124028 黄新摘要：渗透蒸发以其绿色、高效、节能的突出特点在乙二醇脱水中具有良好的应用前景，渗透蒸发技术的核心是高性能渗透蒸发膜的研制。
本论文以聚乙烯醇（PVA）为主体膜材料，调研了PVA分离膜的改性。
关键词：渗透蒸发；乙二醇脱水；聚乙烯醇；一.渗透蒸发过程简介：渗透蒸发（pervaporation，简称PV）是膜分离技术的一个新的分支，也是膜分离领域的研究热点之一。
渗透蒸发是利用膜对组分的溶解和扩散行为的差异来实现液体组分分离的过程。
其过程是（见图1）：液体混合物流过膜的上游侧，同时在膜的下游侧抽真空或吹扫气体使液体组分在膜的两侧形成化学位差，组分在化学位差的推动下透过膜，并以汽相的形式从膜的下游侧逸出。
由于膜与不同组分的相互作用大小不同以及组分本身性质上的差异，各组分在高分子膜中的溶解度和扩散速度不同，从而实现选择性分离。
图1.渗透蒸发过程示意图在众多解释渗透蒸发传递现象的理论模型中，溶解－扩散理论普遍为人们所接受。
该理论将渗透蒸发过程分为三步（如图2）[1]：（1）在原料侧，溶液中各组分在膜的表面溶解；（2）溶解在膜表面的组分在化学位差推动力的作用下，以分子扩散的形式从膜上游侧向下游侧扩散；（3）在膜的下游侧，渗透组分在较低的蒸汽分压下蒸发。
一般认为待分离组分在膜下游侧的解吸对整个传质过程影响不大，受热力学控制的溶解和受动力学控制的扩散是影响渗透蒸发分离过程的决定因素。
图2.渗透蒸发过程传质机理示意图渗透蒸发技术具有高效、节能、工艺简单、环境友好、不受气液平衡限制等特点，被誉为“绿色技术”。
渗透蒸发可以与精馏、吸附等过程耦合改造传统工艺，由此获得巨大的节能效果。
因而，渗透蒸发膜分离过程可以广泛用于石油化工、环境化工及相关工业领域进行有机溶剂脱水；从水中脱除有机物（脂肪烃、卤代烃、芳香族化合物：己烷、环己烷，氯甲烷、氯仿、氯乙烯，苯、甲苯、二甲苯、乙苯及醇、酮、酯、醛）；或进行有机－有机混合物的分离（醇－醚类、醇－脂肪烃类,醇－芳香烃类等，苯－环己烷混合物以及二甲苯异构体混合物，环己烷－环己酮－环己醇混合物等）[2-4]。
己内酰胺实训操作规程
己内酰胺实训操作规程一、实训目的本实训操作规程旨在让学员掌握己内酰胺的制备工艺和操作技巧，提高学员的实际操作能力和安全意识，培养学员严谨细致的工作态度，确保实验过程的安全和顺利进行。
二、实训前准备1. 实验室设备准备•反应釜、蒸馏装置、冷凝器、温度计、磁力搅拌器等常见实验室设备；•己内酰胺原料、溶剂、氧气气源等实验所需物品。
2. 实验操作准备•确认实验所需物品数量是否充足；•检查实验室设备是否正常工作，如有问题及时修理或更换设备；•清洗实验器材并确保其无杂质。
3. 安全措施准备•学员必须穿戴实验室用防护服和化学品防护手套；•实验操作前进行安全教育，了解己内酰胺的危害性和安全操作要点；•建立应急预案，配备眼镜洗眼器和药品急救箱等急救设备。
三、实训操作步骤1. 己内酰胺的制备步骤一：准备反应釜•将反应釜置于实验台上，检查釜体是否干净、完好无损；•确保釜体的密封性能良好。
步骤二：配制反应物溶液•将适量的原料溶解于适量的溶剂中，确保溶解度充分；•搅拌反应物溶液，使其均匀混合。
步骤三：加热反应物溶液•打开热源开关，控制加热温度在合适范围内；•使用温度计不断监测反应物溶液温度，确保温度控制精确。
步骤四：添加催化剂•在反应物溶液加热到设定温度后，按照配方比例向反应釜中加入催化剂；•注意催化剂的添加方式和速度，避免剧烈反应或溢出。
步骤五：控制反应时间•根据实验要求和反应物的性质，确定反应时间；•注射反应结束后，立即停止加热源，并及时记录反应时间。
步骤六：冷却和提取产物•关闭加热源后，将反应釜内的反应物冷却至室温；•使用适当的提取方法将产物从反应釜中提取出来。
2. 己内酰胺的分离和纯化步骤一：溶剂蒸馏•将产物溶解于适量的溶剂中；•使用蒸馏装置进行溶剂蒸馏，以分离纯化产物。
步骤二：冷凝和收集纯化产物•在蒸馏过程中，利用冷凝器将蒸发的溶剂冷凝成液体，并收集纯化产物。
3. 己内酰胺的干燥和包装步骤一：产物的干燥•将收集到的纯化产物在干燥器中进行充分干燥，去除余留的溶剂和水分。
己内酰胺中水系统操作手册
己内酰胺废水处理（中水回用）装置操作说明书目录第1章系统简介 (1)1.1系统介绍 (1)1.2系统概况 (1)1.2.1 进水水源 (1)1.2.2 设计处理能力 (1)1.2.3 混凝沉淀系统 (1)1.2.4 超滤装置 (1)1.2.5 反渗透装置 (1)1.2.6 浓水反渗透装置 (1)第2章系统工艺描述 (3)2.1系统说明 (3)2.2工艺流程 (3)2.3工艺说明 (4)2.3.1 超滤系统 (4)2.3.2 反渗透系统 (4)2.3.3 浓水反渗透系统 (5)2.3.4 混凝沉淀装置 (5)第3章技术参数描述 (6)3.1系统处理能力 (6)3.2操作参数 (6)第4章系统操作规程 (7)4.1系统启动前的准备工作 (7)4.1.1 药液配制（可根据需要调节） (7)4.1.2 开车检查 (7)4.2系统运行操作 (7)4.2.1 设置水池液位 (7)4.2.2 启动超滤系统 (7)4.2.3 启动反渗透系统 (8)4.2.4 启动浓水反渗透系统 (9)4.2.5 启动混凝沉淀系统 (10)4.3超滤和反渗透的化学清洗 (10)4.3.1 超滤化学清洗 (10)4.3.2 反渗透的化学清洗 (12)第5章系统控制原理 (15)5.1控制概述 (15)5.2控制要求 (15)5.2.1 水泵的液位联锁 (15)5.2.2 计量泵的控制 (16)5.2.3 超滤装置控制 (16)5.2.4 反渗透装置控制 (20)5.2.5 浓水反渗透装置控制 (22)5.2.6 多介质过滤器控制 (24)第6章操作及维护注意事项 (26)6.1操作 (26)6.1.1 泵的正确开启及停止 (26)6.1.2 运行过程中阀门的开启与关闭 (26)6.2维护 (26)6.2.1 泵的维护 (26)6.2.2 膜的维护 (26)6.2.3 电气系统及仪器仪表的维护 (26)6.2.4 管道、阀门及配件的维护 (26)6.3RO膜的保存程序 (27)6.3.1 系统中保存：短期保存（小于一个月） (27)6.3.2 拆卸后保存：长期保存（超过一个月） (27)第7章一般故障检查与排除 (28)第8章安全注意事项 (29)8.1概述 (29)8.2特别安全注意事项 (29)8.2.1 用电 (29)8.2.2 旋转部件 (29)8.2.3 高压 (29)8.2.4 化学药品 (29)8.2.5 重物 (29)8.2.6 高空 (29)第1章系统简介1.1系统介绍本操作说明书是为己内酰胺中水回用装置而编写，它全面阐述了中水回用装置在工艺、参数、操作、控制、系统维护、故障排除和安全注意事项等方面的内容。
关于三种新型分离技术的综述
关于三种新型分离技术的综述与讨论• 1 9*1引言国内外对分离技术的发展十分重视，但由于应用领域十分广泛，原料、产品和对分离操作的要求多种多样，决定了分离技术的多样性。
按机理划分，可大致分为五类：生成新相以进行分离(如蒸馏、结晶)；加入新相进行分离(如萃取、吸收)；用隔离物进行分离(如膜分离)；用固体试剂进行分离(如吸附、离子交换)和用外力场或梯度进行分离(如离心萃取分离、电泳)等。
现在运用较多且有很大发展前景的新型分离技术有超临界流体萃取技术、分子蒸馏技术和膜分离技术。
2超临界流体萃取技术及其应用超临界流体萃取是_种以超临界流体代替常规有机溶剂对目标组分进行萃取和分离的新型技术。
其原理是利用流体(溶剂)在临界点附近区域(超临界区)内与待分离混合物中的溶质具有异常相平衡行为和传递性能，且对溶质的溶解能力随压力和温度的改变而在相当宽的范围内变动来实现分离的。
由于二氧化碳具有无毒、不易燃易爆、廉价、临界压力低、易于安全地从混合物中分离出来，所以是最常用的超临界流体。
相对于传统提取分离方法(煎煮、醇沉、蒸发浓缩等)具作者简介：周芙蓉，女，中北大学化工与环境学院研究生有以下优点：萃取效率高、传递速度快、选择性高、提取物较干净、省时、减少有机溶剂及环境污染、适合于挥发油等脂溶性成分的提取分离。
2.1超临界流体萃取技术特点⑴由于在临界点附近，流体温度或压力的微小变化会引起溶解能力的极大变化，使萃取后溶剂与溶质容易分离。
⑵由于超临界流体具有与液体接近的溶解能力，同时又保持了气体所具有的传递性，有利于高效分离的实现。
(3)利用超临界流体可在较低温度下溶解或选择性地提取出相应难挥发的物质，更好地保护热敏性物质。
(4)萃取效率高，萃取时间短。
可以省却清除溶剂的程序，彻底解决了工艺繁杂、纯度不够且易残留有害物质等问题。
(5)萃取剂只需再经压缩便可循环使用，可大大降低成本。
(6)超临界流体萃取能耗低，集萃取、蒸馏、分离于_体，工艺简单，操作方便。
己内酰胺结晶纯化方法与相关技术
本技术介绍了一种己内酰胺结晶纯化方法。
将环己酮肟液相重排或液相溶剂重排或气相重排过程得到的酰胺油经过硫酸铵脱除、己内酰胺降温结晶、重结晶、晶体处理、结晶母液后处理等过程，得到高纯度的己内酰胺固体产品、尼龙切片产品、己内酰胺液态产品。
本技术采用降温结晶、蒸发蒸馏分离、萃取分离等集成技术，取代或部分取代原有工艺中苯萃取、水反萃取、离子交换、加氢等工序，降低了废水排放量，流程短，降低了能耗，可生产出品质较高的己内酰胺固体产品。
技术要求1.一种己内酰胺结晶纯化方法，其特征在于包括以下步骤：（1）脱除硫酸铵将环己酮肟液相重排或液相溶剂重排所得到的酰胺油进行蒸发，脱除低沸点物质，得到硫酸铵结晶液，将硫酸铵结晶液进行离心分离，得到副产物硫酸铵和结晶母液；（2）己内酰胺降温结晶向步骤（1）得到的结晶母液或环己酮肟经气相重排所得到的酰胺油中加入纯水，使结晶母液或酰胺油中的己内酰胺溶解到纯水中，进行膜过滤预处理除去固体杂质，然后进行降温结晶，己内酰胺晶体析出，得到己内酰胺结晶液，然后进行离心分离，得到己内酰胺晶体和一级结晶母液；（3）己内酰胺重结晶将步骤（2）得到的一级结晶母液进行蒸发，脱除水和轻相杂质，蒸发温度100～105℃，压力为常压，当蒸发器中己内酰胺的浓度＞95%时，完成蒸发过程，得浓缩液，将浓缩液进行膜过滤预处理除去固体杂质，然后送入结晶罐进行降温结晶，析出己内酰胺晶体，得到己内酰胺重结晶液，经离心分离后得到己内酰胺晶体和二级结晶母液；（4）己内酰胺晶体处理将步骤（2）和步骤（3）得到的己内酰胺晶体进行干燥处理，得到纯度为大于99.98%的己内酰胺固体产品；或者,将步骤（2）和步骤（3）得到的己内酰胺晶体送入聚合装置，得到尼龙切片产品；（5）结晶母液后处理将步骤（3）得到的二级结晶母液进行蒸发脱水，脱水后的液体经蒸馏分离出气态己内酰胺，气态己内酰胺经冷凝后得到液态粗品己内酰胺回到步骤（3）中的降温结晶罐中，蒸馏后剩余的高沸点物质进行焚烧处理；或者,向步骤（3）得到的二级结晶母液中加入萃取剂苯进行苯萃取，二级结晶母液中的己内酰胺溶解到溶剂苯中，搅拌，静置分层后得到己内酰胺的苯溶液和含杂质的水溶液，再向己内酰胺的苯溶液中加入纯水进行水反萃取，搅拌，静置分层后得到己内酰胺的水溶液和含有机杂质的苯溶液，向含有机杂质的苯溶液中加入纯水进行水洗除去水溶液杂质后进行苯蒸馏，蒸出的苯经冷凝后作为萃取剂循环使用，苯蒸馏后的釜底液进行焚烧处理；己内酰胺的水溶液经蒸发脱水后进行蒸馏得到纯度大于99.98%的己内酰胺液态产品，蒸馏后的残液返回至苯萃取过程中；（6）脱除水的处理将步骤（1）蒸发出的水和轻相杂质或者步骤（3）一级结晶母液蒸发的水和轻相杂质或者步骤（5）苯萃取和水洗后得到的含杂质的水溶液经生化处理后达标排放；步骤（5）二级结晶母液蒸发的水或步骤（5）己内酰胺水溶液蒸发的水回用到己内酰胺原生产工艺中。
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渗透蒸发分离己内酰胺水溶液
200430050027 杨莹莹04化学类
合作者: 周默为马南
摘要本实验采用渗透蒸发（Pervaporation简称PV）的方法分离60%的己内酰胺和水混合溶液。
利用复合膜对二组分溶解与扩散性能的不同实现其分离，并通过在不同温度下的分离情况，探究膜的分离因子、渗透通量与温度的关系。
关键词：渗透蒸发膜分离分离因子渗透通量
一、前言
1.有关渗透蒸发
液体混合物的分离常常采用蒸馏的方法，但是当两种液体混合物的性质十分接近或形成共沸物时，用蒸馏的方法就很难将它们分离了。
近年来，人们采用一种新的膜分离技术——渗透蒸发，它的优点是操作简单、能耗低、三废污染少。
渗透蒸发的应用范围主要有：有机溶剂脱水制无水试剂（如醇、酮、醚、酸、酯、胺等）、有机水溶液的浓缩、从水溶液中或污水中提取有机物（如酯、含氯有机物、香精等）和有机溶剂混合物的分离。
2.渗透蒸发的原理
渗透蒸发是利用膜对液体混合物中各组分的溶解与扩散性能的不同来实现其分离的膜过程；该过程伴有组分的相变过程。
渗透蒸发膜的分离过程是一个溶解—扩散—脱附的过程。
溶解过程发生在液体介质和分离膜的表面。
当溶液同膜相接触时，溶液中各组分在分离膜中因溶解度不同，相对比例会发生变化。
通常我们选用的膜对混合物中含量较少的祖分有较好的溶解性，因此该组分在膜中得到富集。
混合物中两组分在膜中的溶解度的差别越大，膜的选择性也就越高，分离效果也就越好。
在扩散过程中，溶解在膜中的组分在蒸汽压的推动下，从膜的一侧迁移到另一侧。
由于液体组分在膜中的扩散速度同它们在膜中的溶解度有关，溶解度较大
的组分往往有较大的扩散速度。
因此该组分被进一步富集，分离系数进一步提高。
最后，到达膜的真空侧的液体组分在减压下全部气化，并被冷凝收集。
只要真空泵的压力低于液体组分的饱和蒸汽压，脱附过程对膜的选择性影响不大。
用以衡量渗透蒸发膜性能的主要参数有两个。
一个是渗透通量，另一个是分离因子。
分离因子α = ( Y A/ Y B) / ( X A/ X B)
式中, X A和X B 分别为待分离液中 A 和 B 的质量分数, Y A 和Y B 分别为渗透液中 A 和 B 的质量分数。
当α= 1 时膜没有渗透选择性,α偏离1的程度越高,膜的渗透选择性越好。
渗透通量是指每小时被单位面积的膜脱除的透液的质量，用J来表示。
渗透通量( J) = 渗透液的质量/ (时间×面积)
实验中可通过测定单位时间单位膜面积上通过物质的量来得到渗透通量。
3.有关渗透蒸发膜
渗透蒸发膜是一种致密的无孔高分子薄膜，它们必须在溶液中有很好的机械强度及化学稳定性，同时还必须具有很高的选择性和透过性，以获得尽可能好的分离效果。
根据膜材料的化学性质和组成，渗透蒸发膜可分为亲水膜和亲油膜两大类，即水优先透过膜和有机溶剂优先透过膜。
前者主要用于从有机溶剂中脱除水分，而后者则用于从水溶液中脱除有机物或有机溶剂混合物的分离。
常用的亲水膜材料有聚乙烯醇、聚丙烯酸、聚丙烯腈、壳聚糖类和高分子电解质。
常用的亲油膜材料有硅橡胶、聚烯烃、聚醚—酰胺等。
致密膜的透过性很差，因此，用于渗透蒸发的分离膜都必须尽可能做的很薄，以提高单位面积膜的生产能力。
真正有应用价值的渗透蒸发膜厚度仅几微米。
为了使超薄膜有足够的机械强度，它们必须用微孔膜支撑，制成具有多层结构的复合膜。
壳聚糖是甲壳质脱乙酰化产物。
甲壳质是从甲壳类、昆虫类动物体和霉菌类细胞壁中提取的多糖类物质，是一种低等动植物的组成部分。
壳聚糖这种亲水性材料由多糖构成,分子内含有羟基和氨基易反应基团,有利于用各种技术进行改性,如交联、共聚、共混、离子化、或壳聚糖分子链上的—NH2 与过渡金属离
子形成配位络合物等,可制成不同用途的壳聚糖膜。
壳聚糖膜这种新型膜材料,制备简单,易于成膜,具有良好的透过性能和物理机械性能,膜抗张强度大,韧性好,具有较强的耐碱性和耐有机溶剂性,交联后具有一定的耐酸性。
二实验部分
1.仪器与试剂
渗透蒸发装置 1.2%柠檬酸加壳聚糖，底膜为聚丙乙腈的复合膜
阿贝尔折光仪电子天平 60%己内酰胺溶液丙酮
2.装置流程图
1.料液罐
2.热电偶
3. 电加热器
4.进料泵
5.转子流量计
6.膜组件
7. 液氮冷阱
8.渗透液收集管
9.缓冲罐 10.真空泵
料液从料液罐（约15升）经进料泵进入膜室料液测，后经转子流量计后返回料液罐循环使用，在膜室的进口和出口都装有热电偶，料液温度由控温仪控制，膜室温度取两者的算术平均值；料液的流量由转子流量计读出，上游侧的压力为常压，下游侧的压力由真空泵控制，由仪表和真空表读出。
在高的真空度下，透过液被冷阱冷凝收集，冷却介质为液氮。
3.实验步骤
(1).在进料桶中加入60%的原料液，料液要高于电加热器，以免电加热器过热损坏。
将膜装入膜室，拧紧螺栓，先调整料液温度至40℃，再开启料液加热器，打开料液泵，开始循环料液，使料液温度和浓度趋于均匀，膜在料液侧溶胀30分钟以上。
(2).用阿贝尔折光仪测定原料液折光率。
(3).将渗透液收集管用用电子天平称重后，装入冷阱中，安装到管路上，检漏。
(4).当料液温度和系统稳定后，开启真空泵，同时读取开始时间，料液温度、渗透侧压力、料液流量等读数。
(5).过程中每五分钟将冷阱中的渗透液收集管取出检查是否已堵塞。
(6).严格控制时间到一个小时后，关掉真空泵，立即取下收集管，放在室温条件下，待产品融化后，擦净冷凝管外壁上的冷凝小水滴，称重后，检测实验结束后原料液和透过液的折光率。
(7).分别将温度升至45℃和50℃，按上述方法测定不同温度下的渗透液的质量、折光率和原料液的折光率。
(8).打开真空泵前缓冲罐下的放空阀，关闭真空泵，关闭循环计量泵，实验结束。
4.实验数据记录及处理
(1)阿贝尔折光仪的标准浓度曲线
-0.1
0.00.10.20.30.40.50.60.70.8
己内酰胺的浓度
折光率
(2).原始数据表格
2
(3).原料液折光率与温度的关系
(4).渗透液折光率与温度的关系
(5).分离因子和渗透通量
三 结果与讨论
用所得数据作图如下：
J /(k g /m 2
/m i n )
T/ 0
C
50
100
150
200
T/ O
C
原料液温度对膜的分离性能和渗透通量的影响如上图所示。
由图可以看出, 随着原料液温度的升高, 膜的分离因子和渗透通量先升后降, 出现一极大值。
温度的变化能引起聚合物膜自由体积的变化，从而引起分离因子的变化。
提高温度能明显地提高溶剂分子在聚合物膜中的溶解度以及在膜中的扩散速度，使渗透通量随之增加。
温度过高之后会对膜的性能产生影响。
参考文献
1．渗透蒸发的原理和应用 平郑骅 复旦大学高分子科学系 上海 200433
2．渗透蒸发膜分离技术的研究与进展 许振良 倪秀元 施亚钓 华东理工大学化学工程研究所 3．硅橡胶复合膜用于渗透蒸发的膜传质动力学 李磊 肖泽仪 南京大学化学化工学院 南京 210093
4．壳聚糖渗透蒸发膜的研究进展 刘振 天津纺织工学院材料系 天津 300160 5．渗透蒸发传质理论与模型 姜忠义 李多 彭福兵 天津大学化工学院 天津 300072
6.化工基础实验 武汉大学化学与分子科学学院实验中心编。