渗透蒸发分离己内酰胺水溶液 - 武汉大学化学实验教学中心

渗透蒸发分离己内酰胺水溶液

200430050027 杨莹莹04化学类

合作者: 周默为马南

摘要本实验采用渗透蒸发（Pervaporation简称PV）的方法分离60%的己内酰胺和水混合溶液。利用复合膜对二组分溶解与扩散性能的不同实现其分离，并通过在不同温度下的分离情况，探究膜的分离因子、渗透通量与温度的关系。

关键词：渗透蒸发膜分离分离因子渗透通量

一、前言

1.有关渗透蒸发

液体混合物的分离常常采用蒸馏的方法，但是当两种液体混合物的性质十分接近或形成共沸物时，用蒸馏的方法就很难将它们分离了。近年来，人们采用一种新的膜分离技术——渗透蒸发，它的优点是操作简单、能耗低、三废污染少。渗透蒸发的应用范围主要有：有机溶剂脱水制无水试剂（如醇、酮、醚、酸、酯、胺等）、有机水溶液的浓缩、从水溶液中或污水中提取有机物（如酯、含氯有机物、香精等）和有机溶剂混合物的分离。

2.渗透蒸发的原理

渗透蒸发是利用膜对液体混合物中各组分的溶解与扩散性能的不同来实现其分离的膜过程；该过程伴有组分的相变过程。

渗透蒸发膜的分离过程是一个溶解—扩散—脱附的过程。

溶解过程发生在液体介质和分离膜的表面。当溶液同膜相接触时，溶液中各组分在分离膜中因溶解度不同，相对比例会发生变化。通常我们选用的膜对混合物中含量较少的祖分有较好的溶解性，因此该组分在膜中得到富集。混合物中两组分在膜中的溶解度的差别越大，膜的选择性也就越高，分离效果也就越好。

在扩散过程中，溶解在膜中的组分在蒸汽压的推动下，从膜的一侧迁移到另一侧。由于液体组分在膜中的扩散速度同它们在膜中的溶解度有关，溶解度较大

的组分往往有较大的扩散速度。因此该组分被进一步富集，分离系数进一步提高。

最后，到达膜的真空侧的液体组分在减压下全部气化，并被冷凝收集。只要真空泵的压力低于液体组分的饱和蒸汽压，脱附过程对膜的选择性影响不大。

用以衡量渗透蒸发膜性能的主要参数有两个。一个是渗透通量，另一个是分离因子。

分离因子α = ( Y A/ Y B) / ( X A/ X B)

式中, X A和X B 分别为待分离液中 A 和 B 的质量分数, Y A 和Y B 分别为渗透液中 A 和 B 的质量分数。当α= 1 时膜没有渗透选择性,α偏离1的程度越高,膜的渗透选择性越好。

渗透通量是指每小时被单位面积的膜脱除的透液的质量，用J来表示。

渗透通量( J) = 渗透液的质量/ (时间×面积)

实验中可通过测定单位时间单位膜面积上通过物质的量来得到渗透通量。

3.有关渗透蒸发膜

渗透蒸发膜是一种致密的无孔高分子薄膜，它们必须在溶液中有很好的机械强度及化学稳定性，同时还必须具有很高的选择性和透过性，以获得尽可能好的分离效果。

根据膜材料的化学性质和组成，渗透蒸发膜可分为亲水膜和亲油膜两大类，即水优先透过膜和有机溶剂优先透过膜。前者主要用于从有机溶剂中脱除水分，而后者则用于从水溶液中脱除有机物或有机溶剂混合物的分离。常用的亲水膜材料有聚乙烯醇、聚丙烯酸、聚丙烯腈、壳聚糖类和高分子电解质。常用的亲油膜材料有硅橡胶、聚烯烃、聚醚—酰胺等。

致密膜的透过性很差，因此，用于渗透蒸发的分离膜都必须尽可能做的很薄，以提高单位面积膜的生产能力。真正有应用价值的渗透蒸发膜厚度仅几微米。为了使超薄膜有足够的机械强度，它们必须用微孔膜支撑，制成具有多层结构的复合膜。

壳聚糖是甲壳质脱乙酰化产物。甲壳质是从甲壳类、昆虫类动物体和霉菌类细胞壁中提取的多糖类物质，是一种低等动植物的组成部分。壳聚糖这种亲水性材料由多糖构成,分子内含有羟基和氨基易反应基团,有利于用各种技术进行改性,如交联、共聚、共混、离子化、或壳聚糖分子链上的—NH2 与过渡金属离

子形成配位络合物等,可制成不同用途的壳聚糖膜。壳聚糖膜这种新型膜材料,制备简单,易于成膜,具有良好的透过性能和物理机械性能,膜抗张强度大,韧性好,具有较强的耐碱性和耐有机溶剂性,交联后具有一定的耐酸性。

二实验部分

1.仪器与试剂

渗透蒸发装置 1.2%柠檬酸加壳聚糖，底膜为聚丙乙腈的复合膜

阿贝尔折光仪电子天平 60%己内酰胺溶液丙酮

2.装置流程图

1.料液罐

2.热电偶

3. 电加热器

4.进料泵

5.转子流量计

6.膜组件

7. 液氮冷阱

8.渗透液收集管

9.缓冲罐 10.真空泵

料液从料液罐（约15升）经进料泵进入膜室料液测，后经转子流量计后返回料液罐循环使用，在膜室的进口和出口都装有热电偶，料液温度由控温仪控制，膜室温度取两者的算术平均值；料液的流量由转子流量计读出，上游侧的压力为常压，下游侧的压力由真空泵控制，由仪表和真空表读出。在高的真空度下，透过液被冷阱冷凝收集，冷却介质为液氮。

3.实验步骤

(1).在进料桶中加入60%的原料液，料液要高于电加热器，以免电加热器过热损坏。将膜装入膜室，拧紧螺栓，先调整料液温度至40℃，再开启料液加热器，打开料液泵，开始循环料液，使料液温度和浓度趋于均匀，膜在料液侧溶胀30分钟以上。

(2).用阿贝尔折光仪测定原料液折光率。

(3).将渗透液收集管用用电子天平称重后，装入冷阱中，安装到管路上，检漏。

(4).当料液温度和系统稳定后，开启真空泵，同时读取开始时间，料液温度、渗透侧压力、料液流量等读数。

(5).过程中每五分钟将冷阱中的渗透液收集管取出检查是否已堵塞。

(6).严格控制时间到一个小时后，关掉真空泵，立即取下收集管，放在室温条件下，待产品融化后，擦净冷凝管外壁上的冷凝小水滴，称重后，检测实验结束后原料液和透过液的折光率。

(7).分别将温度升至45℃和50℃，按上述方法测定不同温度下的渗透液的质量、折光率和原料液的折光率。

(8).打开真空泵前缓冲罐下的放空阀，关闭真空泵，关闭循环计量泵，实验结束。

4.实验数据记录及处理

(1)阿贝尔折光仪的标准浓度曲线