ICP-MS(电感耦合等离子体-质谱)基本原理
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优点：灵敏度高、稳定性好；
缺点：易堵塞、更换成本高、玻璃材质不耐 氢氟酸。
交叉流雾化器 (Crossflow Nebulizer)
利用高速气流与液流之间接触使液体破 碎产生气溶胶 优点：坚固又易于清洗、不易堵塞 缺点：雾化效果（灵敏度和稳定性）比 同心雾化器略差。
ICP-MS样品导入系统
CONFIDENTIAL
如何实现真空？
ICP-MS采用的是三级动态真空系统，使真空逐级达到要求值： 1）采样锥与截取之间的第一级真空约10-2Pa，由机械泵维持；������ 2）离子透镜区为第二级真空（10-4Pa），由扩散泵或涡轮分子泵实现； 3）四极杆和检测器部分为第三级真空（10-6Pa），也由扩散泵或涡轮分子泵实现。 ������
CONFIDENTIAL
ICP-MS 概述
ICP-MS 概述
CONFIDENTIAL
ICP-MS ？
中文：电感耦合等离子体质谱仪 ICP-MS 是以电感耦合等离子体作为离子源， 以质谱进行检测的无机多元素分析技术。
电感耦合等离子体（ICP）和质谱（MS）技术的联 姻是20世纪80年代初分析化学领域最成功的创举，也 是分析科学家们最富有成果的一次国际性技术合作， 从1980年第一篇ICP-MS可行性文章发表到1983年第一 台商品化仪器的问世只有3年时间。
ICP-MS 基本原理和仪器基本构造
CONFIDENTIAL
离子源 检测系统 四极杆 质量分析器 接口部分
Turbo Pump
离子聚焦系统
Turbo Pump
Rotary Pump
Rotary Pump
样 品 引 入 系 统
真空系统
ICP-MS真空系统
CONFIDENTIAL
质谱仪的几大共性 所有的质量分析器检测的都是离子的质量数. 所有的质量分析器分离的依据都是质荷比m/z
CONFIDENTIAL
Varian ICP-MS 客户培训讲义
CONFIDENTIAL
Varian 810/820-MS 基本原理
美国瓦里安公司
推荐参考书
CONFIDENTIAL
李冰 杨红霞主编
电感耦合等离子质谱原理和应用 侧重点：
ICP-MS 基础理论、仪器硬件结 构，以及在不同行业中的应用方 法。
优点:
• • • • • 多元素快速分析 (>75) 动态线性范围宽 检测限低 在大气压下进样，便于与其它进样技术联用（HPLC-ICP-MS） 可进行同位素分析、单元素和多元素分析，以及有机物中金 属元素的形态分析 运行费用高 需要有好的操作经验 样品介质的影响较大（ TDS < 0.2%） ICP高温引起化学反应的多样化，经常使分子离子的强度过高， 干扰测量。
ICP-MS真空系统
CONFIDENTIAL
真空结构示意图
炬管 检测器 四极杆 离子透镜
涡伦泵
涡伦泵
界面
机械泵
机械 泵
Varian ICP-MS 真空系统
CONFIDENTIAL
• 全内置双机械泵
-减少占地 -降低噪声
• 双分子涡轮泵
- V-301 Navigator（280L/秒）
-
一般只用到最大功率70%、陶瓷轴承 更长的寿命 抽速快，10min内启动完毕 实时记录运行日志
缺点：
可能会引起精度变差。
ICP-MS样品导入系统
CONFIDENTIAL
雾化器
ICP-MS中主要使用三种类型的气动雾化器：
• 同心雾化器 ( Concentric Nebulizer )
使用最广泛的雾化器 • 交叉流雾化器 (Crossflow Nebulizer) • Babington 型雾化器 (类似产品V-槽雾化器) 另外： • 超声雾化器 (Ultrasonic Nebulizer) • 微同心雾化器 (Microconcentric Nebulizer)
ICP-MS 概述
CONFIDENTIAL
ICP-MS 在元素分析仪器中的定位
ICP-MS 概述
CONFIDENTIAL
各种元素分析技术的比较
ICP-MS
检测限
样品处理能力 分析元素 线性范围 精度 盐含量 半定量 同位素分析 光谱干扰 化学干扰 质量数影响 运行成本
ICP-OES
Very Good
雾化室
雾室的主要作用是从气流中除去大雾粒（直径 大于10μm），并将它们排出，其次是消除或减缓 雾化过程中主要由蠕动泵引起的脉冲现象。理想的 雾室应该是具有较高的气溶胶传输效率，雾滴直径 分布范围窄。ICP-MS中，使用较多的雾室主要有：
• Scott双通道雾室 ( double-pass spray chamber)
• Varian 自己制造
－Varian是世界一流的真空泵提供者
ICP-MS样品导入系统
CONFIDENTIAL
ICP要求所有样品以气体、蒸汽和细雾滴的气溶胶或固体小 颗粒的形式进入中心通道气流中。 样品导入的三大类型： 溶液气溶胶进样系统 （气动雾化或超声雾化法） 气体进样系统
（氢化物发生、电热气化、激光烧蚀以及气相色谱等）
ICP-MS 仪器最常使用的雾室 • 旋流雾室 ( cyclonic spray chamber) • 撞击球雾室 (impact bead spray chamber)
ICP-MS样品导入系统
CONFIDENTIAL
雾化室
样品导入
Scott双通道雾室 ( double-pass spray chamber)
ICP-MS 概述
CONFIDENTIAL
ICP-QMS:四极杆电感耦合等离子体质谱仪 一种利用ICP产生离子，而后以四极杆质谱进行分析， 从而完成元素定性和定量的测定方法: 1、ICP – 电感耦合等离子体 • 离子源 • 氩等离子体 (中心通道温度达7000 K) 2、MS – 质谱 • 四极杆质量过滤器 • 检测系统 元素分析技术（离子） 痕量元素分析 同位素比率
2 Orders
1-5% > 20% No No Very Few Many None Medium
3 Orders
0.1-1% 0.5-10% No No Almost None Many None Low
ICP-MS 概述
CONFIDENTIAL
• 检出限优于GFAA • 比GFAA大得多的线性范围
ICP-MS样品导入系统
CONFIDENTIAL
蠕动泵
气动雾化器溶液的提升可以利用汶丘里效应(Venturi)造成 的负压自动提升，亦可用蠕动泵来提升，并依赖于该装置中的毛 细管，用低压气流产生气溶胶，目前几乎所有的溶液样品引入系 统都用蠕动泵提升样品。
优点：
• 保证样品的流速一致，克服不同样品、标准以及空白溶液之间 的黏度差别； •采用泵定量提升限制空气的引入，从而减少了造成等离子体不 稳定的因素； •可通过增加泵速来减少样品间的清洗时间； •可以改变液体的提升量。
到炬管和等离子体
利用雾化室内壁上的湍流沉降作用，或 利用重力作用除去较大的雾滴，内层同 心管可减少信号强度的随即波动。 缺点：死空间多，易引起记忆效应。
到废液管
雾化气
旋流雾室 ( cyclonic spray chamber)
利用离心力分离大雾粒，雾粒被雾室内 切向引入的气流和气溶胶产生的涡流来 分离不同粒度的雾粒。 缺点：精密度差一些，氧化物水平较高。
固体粉末进样系统 （粉末或固体直接插入或吹入等离子体）
ICP-MS样品导入系统
CONFIDENTIAL
目前最常用最基本的样品导入系统还是气动雾化进样系 统，大多数ICP-MS系统都将气动雾化器作为标准配件，其主 要组成部分为： 蠕动泵 雾化器 雾室
一般对进样系统的要求： • 雾化效率高，雾化器不易堵塞； • 尽可能减少溶剂导入，以减少氧化物和其它干扰（通常采 用半导体制冷的双层雾室系统）； • 进样管路的长度尽可能短，减少记忆效应； • 进样系统应外置，便于操作、更换或清洗。
Best >73
GFAAS
Excellent
Worst >50
FAAS
Good
Good >68
Excellent
Best >75
9 Orders
0.5-3% 0.1-0.4% Yes Yes Few Moderate Yes High
8 Orders
0.3-2% 2-15% Yes No Fra Baidu bibliotekommon Few None High
真空度越高，待测离子受到 干扰越少，仪器灵敏度越高
ICP-MS真空系统
CONFIDENTIAL
质谱仪为什么要求真空状态？������
质谱技术要求离子具有较长的平均自由程，以便离子在通过仪器的途径中与另外 的离子、分子或原子碰撞的几率最低，真空度直接影响离子传输效率、质谱波形及检 测器寿命。 一个大气压下(760Torr)，离子的平均自由程仅有0.0000001m，这样的平均自由 程离子是不能走远的；而压力在10-8 Torr时，平均自由程为5000m，因此，质谱仪必 须置于一个真空系统中。一般ICP-MS仪器的真空度大约为10-6Torr，离子的平均自由 程为50m 。
ICP-MS 基本原理和仪器基本构造
CONFIDENTIAL
电感耦合等离子体质 谱仪组成部分： ① 样品引入系统 ② 离子源 ③ 接口 ④ 离子聚焦系统 ⑤ 质量分析器 ⑥ 检测系统
支持系统： • • • •
核心部 分
真空系统； 水冷系统； 配电系统； 仪器控制和数据处理 的计算机系统
������ ������ ������
ICP-MS 概述
CONFIDENTIAL
“ICP-MS”的概念已经不仅仅是最早期起步的四极杆 质谱仪了，相继出现了多种类型的等离子体质谱仪： 主要类型包括：
•
• • • •
ICP-QMS－四极杆质谱仪 （包括带碰撞反应池技术的四极杆质谱仪） ICP-SFMS－高分辨扇形磁场等离子体质谱仪 ICP-MCMS－多接受器等离子体质谱仪 ICP-TOFMS－飞行时间等离子体质谱仪 DQ-MS－离子阱三维四极等离子体质谱仪
推荐参考书
CONFIDENTIAL
刘虎生 邵宏翔主编
电感耦合等离子质谱技术与应用 侧重点：
ICP-MS 仪器硬件工作原理及其 在不同行业中的应用方法。
推荐参考书
CONFIDENTIAL
王小如主编
电感耦合等离子质谱应用实例 侧重点：
ICP-MS 仪器在针对不 同样品的 应用方法开发，不同行业样品分 析的综合解决方案。
所有的质量分析器检测的都是气相态的离子.
所有的质量分析器都必须在高真空状态下操作，
结论：真空泵是所有质谱仪的“核心”部 件。
ICP-MS真空系统
CONFIDENTIAL
真空泵是所有质谱仪的核心
ICP-MS真空系统
CONFIDENTIAL
粗真空 常压～ 10-3 TORR
高真空 10-3 ～ 10-8 TORR
缺点:
• • • •
CONFIDENTIAL
ICP-MS
基本原理和仪器基本构造
ICP-MS 基本原理和仪器基本构造
CONFIDENTIAL
被分析样品通常以水溶液的气溶胶形式引入氩气流 中，然后进入由射频能量激发的处于大气压下的氩等 离子体中心区； 等离子的高温使样品去溶剂化、汽化解离和电离； 部分等离子体经过不同的压力区进入真空系统，在 真空系统内，正离子被拉出并按其质荷比分离； 检测器将离子转化为电子脉冲，然后由积分测量线 路计数； 电子脉冲的大小与样品中分析离子的浓度有关，通 过与已知的标准或参比物质比较，实现未知样品的痕 量元素定量分析。
撞击球雾室 (impact bead spray chamber)
利用雾室内嵌撞击球截阻气溶胶的方 法分离大雾粒，气溶胶进入雾室后直 接撞击到雾室内的球体表面，大雾粒 被甩落到底部排出。
ICP-MS样品导入系统
CONFIDENTIAL
Sample Flow
P.G. A.G.
• 直接注入雾化器 (Direct Injection Nebulizer)
ICP-MS样品导入系统
CONFIDENTIAL
雾化器
同心雾化器 ( Concentric Nebulizer )
气流与毛细管平行，气流迅速通过毛细管末 端，溶液由毛细管引入低压区，低压与高速 气流共同将溶液破碎成气溶胶。
意味着更少的稀释
•
与全谱直读ICP-OES一样的多元素分析能力和分析速 度 • 独特的同位素分析能力 • 干扰因素较少，擅长分析难测定元素
如稀土元素,贵金属,铀等
• •
具有全质量扫描能力，可以进行半定量分析 快速的样品筛选 能与色谱分析联用进行元素形态研究
ICP-MS 概述
CONFIDENTIAL
缺点：易堵塞、更换成本高、玻璃材质不耐 氢氟酸。
交叉流雾化器 (Crossflow Nebulizer)
利用高速气流与液流之间接触使液体破 碎产生气溶胶 优点：坚固又易于清洗、不易堵塞 缺点：雾化效果（灵敏度和稳定性）比 同心雾化器略差。
ICP-MS样品导入系统
CONFIDENTIAL
如何实现真空？
ICP-MS采用的是三级动态真空系统，使真空逐级达到要求值： 1）采样锥与截取之间的第一级真空约10-2Pa，由机械泵维持；������ 2）离子透镜区为第二级真空（10-4Pa），由扩散泵或涡轮分子泵实现； 3）四极杆和检测器部分为第三级真空（10-6Pa），也由扩散泵或涡轮分子泵实现。 ������
CONFIDENTIAL
ICP-MS 概述
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ICP-MS ？
中文：电感耦合等离子体质谱仪 ICP-MS 是以电感耦合等离子体作为离子源， 以质谱进行检测的无机多元素分析技术。
电感耦合等离子体（ICP）和质谱（MS）技术的联 姻是20世纪80年代初分析化学领域最成功的创举，也 是分析科学家们最富有成果的一次国际性技术合作， 从1980年第一篇ICP-MS可行性文章发表到1983年第一 台商品化仪器的问世只有3年时间。
ICP-MS 基本原理和仪器基本构造
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离子源 检测系统 四极杆 质量分析器 接口部分
Turbo Pump
离子聚焦系统
Turbo Pump
Rotary Pump
Rotary Pump
样 品 引 入 系 统
真空系统
ICP-MS真空系统
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优点:
• • • • • 多元素快速分析 (>75) 动态线性范围宽 检测限低 在大气压下进样，便于与其它进样技术联用（HPLC-ICP-MS） 可进行同位素分析、单元素和多元素分析，以及有机物中金 属元素的形态分析 运行费用高 需要有好的操作经验 样品介质的影响较大（ TDS < 0.2%） ICP高温引起化学反应的多样化，经常使分子离子的强度过高， 干扰测量。
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真空结构示意图
炬管 检测器 四极杆 离子透镜
涡伦泵
涡伦泵
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机械泵
机械 泵
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CONFIDENTIAL
• 全内置双机械泵
-减少占地 -降低噪声
• 双分子涡轮泵
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缺点：
可能会引起精度变差。
ICP-MS样品导入系统
CONFIDENTIAL
雾化器
ICP-MS中主要使用三种类型的气动雾化器：
• 同心雾化器 ( Concentric Nebulizer )
使用最广泛的雾化器 • 交叉流雾化器 (Crossflow Nebulizer) • Babington 型雾化器 (类似产品V-槽雾化器) 另外： • 超声雾化器 (Ultrasonic Nebulizer) • 微同心雾化器 (Microconcentric Nebulizer)
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ICP-MS 概述
CONFIDENTIAL
各种元素分析技术的比较
ICP-MS
检测限
样品处理能力 分析元素 线性范围 精度 盐含量 半定量 同位素分析 光谱干扰 化学干扰 质量数影响 运行成本
ICP-OES
Very Good
雾化室
雾室的主要作用是从气流中除去大雾粒（直径 大于10μm），并将它们排出，其次是消除或减缓 雾化过程中主要由蠕动泵引起的脉冲现象。理想的 雾室应该是具有较高的气溶胶传输效率，雾滴直径 分布范围窄。ICP-MS中，使用较多的雾室主要有：
• Scott双通道雾室 ( double-pass spray chamber)
• Varian 自己制造
－Varian是世界一流的真空泵提供者
ICP-MS样品导入系统
CONFIDENTIAL
ICP要求所有样品以气体、蒸汽和细雾滴的气溶胶或固体小 颗粒的形式进入中心通道气流中。 样品导入的三大类型： 溶液气溶胶进样系统 （气动雾化或超声雾化法） 气体进样系统
（氢化物发生、电热气化、激光烧蚀以及气相色谱等）
ICP-MS 仪器最常使用的雾室 • 旋流雾室 ( cyclonic spray chamber) • 撞击球雾室 (impact bead spray chamber)
ICP-MS样品导入系统
CONFIDENTIAL
雾化室
样品导入
Scott双通道雾室 ( double-pass spray chamber)
ICP-MS 概述
CONFIDENTIAL
ICP-QMS:四极杆电感耦合等离子体质谱仪 一种利用ICP产生离子，而后以四极杆质谱进行分析， 从而完成元素定性和定量的测定方法: 1、ICP – 电感耦合等离子体 • 离子源 • 氩等离子体 (中心通道温度达7000 K) 2、MS – 质谱 • 四极杆质量过滤器 • 检测系统 元素分析技术（离子） 痕量元素分析 同位素比率
2 Orders
1-5% > 20% No No Very Few Many None Medium
3 Orders
0.1-1% 0.5-10% No No Almost None Many None Low
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CONFIDENTIAL
• 检出限优于GFAA • 比GFAA大得多的线性范围
ICP-MS样品导入系统
CONFIDENTIAL
蠕动泵
气动雾化器溶液的提升可以利用汶丘里效应(Venturi)造成 的负压自动提升，亦可用蠕动泵来提升，并依赖于该装置中的毛 细管，用低压气流产生气溶胶，目前几乎所有的溶液样品引入系 统都用蠕动泵提升样品。
优点：
• 保证样品的流速一致，克服不同样品、标准以及空白溶液之间 的黏度差别； •采用泵定量提升限制空气的引入，从而减少了造成等离子体不 稳定的因素； •可通过增加泵速来减少样品间的清洗时间； •可以改变液体的提升量。
到炬管和等离子体
利用雾化室内壁上的湍流沉降作用，或 利用重力作用除去较大的雾滴，内层同 心管可减少信号强度的随即波动。 缺点：死空间多，易引起记忆效应。
到废液管
雾化气
旋流雾室 ( cyclonic spray chamber)
利用离心力分离大雾粒，雾粒被雾室内 切向引入的气流和气溶胶产生的涡流来 分离不同粒度的雾粒。 缺点：精密度差一些，氧化物水平较高。
固体粉末进样系统 （粉末或固体直接插入或吹入等离子体）
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目前最常用最基本的样品导入系统还是气动雾化进样系 统，大多数ICP-MS系统都将气动雾化器作为标准配件，其主 要组成部分为： 蠕动泵 雾化器 雾室
一般对进样系统的要求： • 雾化效率高，雾化器不易堵塞； • 尽可能减少溶剂导入，以减少氧化物和其它干扰（通常采 用半导体制冷的双层雾室系统）； • 进样管路的长度尽可能短，减少记忆效应； • 进样系统应外置，便于操作、更换或清洗。
Best >73
GFAAS
Excellent
Worst >50
FAAS
Good
Good >68
Excellent
Best >75
9 Orders
0.5-3% 0.1-0.4% Yes Yes Few Moderate Yes High
8 Orders
0.3-2% 2-15% Yes No Fra Baidu bibliotekommon Few None High
真空度越高，待测离子受到 干扰越少，仪器灵敏度越高
ICP-MS真空系统
CONFIDENTIAL
质谱仪为什么要求真空状态？������
质谱技术要求离子具有较长的平均自由程，以便离子在通过仪器的途径中与另外 的离子、分子或原子碰撞的几率最低，真空度直接影响离子传输效率、质谱波形及检 测器寿命。 一个大气压下(760Torr)，离子的平均自由程仅有0.0000001m，这样的平均自由 程离子是不能走远的；而压力在10-8 Torr时，平均自由程为5000m，因此，质谱仪必 须置于一个真空系统中。一般ICP-MS仪器的真空度大约为10-6Torr，离子的平均自由 程为50m 。
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支持系统： • • • •
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������ ������ ������
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•
• • • •
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所有的质量分析器都必须在高真空状态下操作，
结论：真空泵是所有质谱仪的“核心”部 件。
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真空泵是所有质谱仪的核心
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粗真空 常压～ 10-3 TORR
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缺点:
• • • •
CONFIDENTIAL
ICP-MS
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撞击球雾室 (impact bead spray chamber)
利用雾室内嵌撞击球截阻气溶胶的方 法分离大雾粒，气溶胶进入雾室后直 接撞击到雾室内的球体表面，大雾粒 被甩落到底部排出。
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CONFIDENTIAL
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P.G. A.G.
• 直接注入雾化器 (Direct Injection Nebulizer)
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CONFIDENTIAL
雾化器
同心雾化器 ( Concentric Nebulizer )
气流与毛细管平行，气流迅速通过毛细管末 端，溶液由毛细管引入低压区，低压与高速 气流共同将溶液破碎成气溶胶。
意味着更少的稀释
•
与全谱直读ICP-OES一样的多元素分析能力和分析速 度 • 独特的同位素分析能力 • 干扰因素较少，擅长分析难测定元素
如稀土元素,贵金属,铀等
• •
具有全质量扫描能力，可以进行半定量分析 快速的样品筛选 能与色谱分析联用进行元素形态研究
ICP-MS 概述
CONFIDENTIAL