ICP-MS(电感耦合等离子体-质谱)基本原理
Agilent ICP-MS原理
Agilent ICP-MS原理ICP-MS是一种多元素分析技术,具有极好的灵敏度和高效的样品分析能力。
ICP-MS仪器用等离子体(ICP)作为离子源,质谱(MS)分析器检测产生的离子。
它可以同时测量周期表中大多数元素,测定分析物浓度可低至亚纳克/升(ng/l)或万亿分之几(ppt)的水平。
等离子体离子源通常,液体样品通过蠕动泵引入到一个雾化器产生气溶胶。
双通路雾室确保将气溶胶传输到等离子体。
在一套形成等离子体的同心石英管中通入氩气(Ar)。
炬管安置在射频(RF)线圈的中心位置,RF能量在线圈上通过。
强射频场使氩原子之间发生碰撞,产生一个高能等离子体。
样品气溶胶瞬间在等离子体中被解离(等离子体温度大约为6000 - 10000 K),形成被分析原子,同时被电离。
将等离子体中产生的离子提取到高真空(一般为10-4 Pa)的质谱仪部分。
真空由差式抽真空系统维持:被分析离子通过一对接口(称作采样锥和截取锥)被提取。
四极杆质谱仪被分析离子由一组离子透镜聚焦进入四极杆质量分析器,按其质荷比进行分离。
之所以称其为四极杆,是因为质量分析器实际上是由四根平行的不锈钢杆组成,其上施加RF和DC电压。
RF和DC电压的结合允许分析器只能传输具有特定质荷比的离子。
检测器最后,采用电子倍增器测量离子,由一个计数器收集每个质量的计数。
质谱质谱图非常简单。
每个元素的同位素出现在其不同的质量上(比如,27Al会出现在27 am u处),其峰强度与该元素在样品溶液中同位素的初始浓度直接成正比。
1-3分钟内可以同时分析从低质量的锂到高质量数的铀范围内的大量元素。
用ICP-MS,一次分析就可以测量浓度水平从ppt级到ppm级的很宽范围的元素。
应用ICP-MS广泛用于许多工业领域,包括半导体工业、环境领域、地质领域、化学工业、核工业、临床以及各类研究实验室,是痕量元素测定的关键分析工具。
百度百科解释ICP-MS介绍ICP-MS介绍电感耦合等离子体质谱 ICP-MS所用电离源是感应耦合等离子体(ICP),它与原子发射光谱仪所用的ICP 是一样的,其主体是一个由三层石英套管组成的炬管,炬管上端绕有负载线圈,三层管从里到外分别通载气,辅助气和冷却气,负载线圈由高频电源耦合供电,产生垂直于线圈平面的磁场。
ICP-MS基本原理
ICP-MS基本原理ICP-MS(电感耦合等离子体质谱)是一种高灵敏度、高选择性和高分辨率的质谱分析技术,广泛应用于地质、环境、生物、医药等领域。
它通过将样品离子化并加速到高速,然后通过质量分析器分离和检测离子,从而实现对样品中元素的定量和定性分析。
ICP-MS的基本原理包括样品进样、离子化、质量分析和检测四个步骤。
首先,样品进样是ICP-MS分析的第一步。
样品通常以溶液形式进入进样系统,然后被喷雾器雾化成微小的液滴,进入等离子体中。
在等离子体中,样品被分解成原子和离子,形成带电的粒子。
其次,离子化是ICP-MS的关键步骤。
在等离子体中,通过加热和激发,样品中的原子和分子被激发成带电的离子。
这些离子具有不同的电荷和质量,可以通过质量分析器进行分离和检测。
然后,质量分析是ICP-MS的核心部分。
分离和检测离子的质量是通过质量分析器实现的。
ICP-MS中常用的质量分析器是四极质谱仪,它可以根据离子的质荷比进行分离和检测。
通过调节电场和磁场的强度,可以实现对不同质荷比的离子的选择性分离和检测。
最后,检测是ICP-MS的最后一步。
经过质量分析器分离和检测后,离子的信号被转换成电信号,并传输到数据系统进行处理和分析。
通过测量离子的信号强度,可以计算出样品中元素的含量,并进行定量和定性分析。
总的来说,ICP-MS是一种高灵敏度、高选择性和高分辨率的质谱分析技术,其基本原理包括样品进样、离子化、质量分析和检测四个步骤。
通过这些步骤,可以实现对样品中元素的定量和定性分析,为地质、环境、生物、医药等领域的研究和应用提供了重要的技术支持。
ICP-MS在科学研究和工业生产中具有广阔的应用前景,将为人类社会的发展和进步做出重要贡献。
电感耦合等离子体质谱仪工作原理详解
电感耦合等离子体质谱仪工作原理详解电感耦合等离子体质谱仪是一种常用的质谱仪产品,主要由等离子体发生器、雾化室、矩管、四极质谱仪和一个快速通道电子倍增管等部件组成,在多个行业中都有一定的应用。
电感耦合等离子体质谱仪工作原理是什么呢?下面小编就来具体介绍一下,希望可以帮助到大家。
电感耦合等离子体质谱仪工作原理工作原理是根据被测元素通过一定形式进入高频等离子体中,在高温下电离成离子,产生的离子经过离子光学透镜聚焦后进人四极杆质谱分析器按照荷质比分离,既可以按照荷质比进行半定量分析,也可以按照特定荷质比的离子数目进行定量分析。
该类型质谱仪主要由离子源、质量分析器和检测器三部分组成,还配有数据处理系统、真空系统、供电控制系统等。
样品从引入到得到最终结果的流程如下:样品通常以液态形式以1mL/min的速率泵入雾化器,用大约1L/min的氩气将样品转变成细颗粒的气溶胶。
气溶胶中细颗粒的雾滴仅占样品的1%~2%,通过雾室后,大颗粒的雾滴成为废液被排出。
从雾室出口出来的细颗粒气溶胶通过样品喷射管被传输到等离子体炬中。
ICP-MS中等离子体炬的作用与ICP-AES中的作用有所不同。
在铜线圈中输入高频(RF)电流产生强的磁场,同时在同心行英管(炬管)沿炬管切线方向输入流速大约为15L/min 的气体(一般为氩气),磁场与气体的相互作用形成等离子体。
当使用高电压电火花产生电子源时,这些电子就像种子一样会形成气体电离的效应,在炬管的开口端形成一个温度非常高(大约10000K)的等离子体放电。
但是,ICP-MS与ICP-AES的相似之处也仅此而已。
在ICP-AES中,炬管通常是垂直放置的,等离子体激发基态原了的电了至较高能级,当较高能级的电子落回基态时,就会发射出某一待测元素的特定波长的光子。
在ICP-MS中,等离子体炬管都是水平放置的,用于产生带正电荷的离子,而不是光子。
实际上,ICP-MS分析中。
ICP-MS(电感耦合等离子体-质谱)基本原理总结
CONFIDENTIAL
ICP-MS 概述
ICP-MS 概述
CONFIDENTIAL
ICP-MS ?
中文:电感耦合等离子体质谱仪 ICP-MS 是以电感耦合等离子体作为离子源, 以质谱进行检测的无机多元素分析技术。
电感耦合等离子体(ICP)和质谱(MS)技术的联 姻是20世纪80年代初分析化学领域最成功的创举,也 是分析科学家们最富有成果的一次国际性技术合作, 从1980年第一篇ICP-MS可行性文章发表到1983年第一 台商品化仪器的问世只有3年时间。
ICP-MS 概述
CONFIDENTIAL
“ICP-MS”的概念已经不仅仅是最早期起步的四极杆 质谱仪了,相继出现了多种类型的等离子体质谱仪: 主要类型包括:
•
• • • •
ICP-QMS-四极杆质谱仪 (包括带碰撞反应池技术的四极杆质谱仪) ICP-SFMS-高分辨扇形磁场等离子体质谱仪 ICP-MCMS-多接受器等离子体质谱仪 ICP-TOFMS-飞行时间等离子体质谱仪 DQ-MS-离子阱三维四极等离子体质谱仪
真空度越高,待测离子受到 干扰越少,仪器灵敏度越高
ICP-MS真空系统
CONFIDENTIAL
质谱仪为什么要求真空状态?������
质谱技术要求离子具有较长的平均自由程,以便离子在通过仪器的途径中与另外 的离子、分子或原子碰撞的几率最低,真空度直接影响离子传输效率、质谱波形及检 测器寿命。 一个大气压下(760Torr),离子的平均自由程仅有0.0000001m,这样的平均自由 程离子是不能走远的;而压力在10-8 Torr时,平均自由程为5000m,因此,质谱仪必 须置于一个真空系统中。一般ICP-MS仪器的真空度大约为10-6Torr,离子的平均自由 程为50m 。
电感耦合等离子体质谱仪工作原理及上机技术
电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)是一种高灵敏度、高分辨率的质谱分析技术,广泛应用于环境监测、地质勘探、生物医药等领域。
它通过电感耦合等离子体将样品中的离子化元素分离并进行质谱分析,具有快速、准确、灵敏度高的特点。
下面就来详细介绍电感耦合等离子体质谱仪的工作原理及上机技术。
一、电感耦合等离子体质谱仪工作原理1. 电感耦合等离子体的产生电感耦合等离子体是通过高频电磁场作用下的高温等离子体来产生的。
它的产生过程主要包括气体离子化和激发元素原子等两个阶段。
在气体离子化阶段,气体中的原子或分子被电离形成离子,然后通过高频电磁场的作用,这些离子被激发形成高温等离子体。
2. 样品进样及分离样品首先通过进样系统进入等离子体炉中,经过加热和气体离子化后,形成离子状态的样品。
然后通过分离系统,将不同离子化状态的元素分离出来,为后续的质谱分析做准备。
3. 质谱分析将分离的元素离子引入质子源中,利用质子源将其离子化,然后进入质谱仪进行分析。
在质谱仪中,根据离子的质量电荷比进行质谱分析,确定其质量及含量。
二、电感耦合等离子体质谱仪上机技术1. 样品预处理在进行ICP-MS分析之前,对样品进行预处理非常重要。
包括样品的采集、前处理、溶解、稀释等过程。
只有经过严格的样品预处理,才能保证ICP-MS分析的准确性和可靠性。
2. 仪器操作操作ICP-MS仪器需要严格按照操作规程进行。
包括启动设备、设定分析参数、进样、质谱分析等步骤。
操作人员需要经过系统的培训和考核,熟练掌握仪器操作技术。
3. 数据处理对于ICP-MS分析而言,数据处理是非常重要的一环。
包括质谱图的解释、信噪比的计算、数据校正、质量控制等步骤。
只有对数据进行严密的处理和分析,才能得到可靠的结果。
4. 故障排除在ICP-MS分析过程中,仪器可能出现各种故障,如气体泄漏、电离源失效等。
操作人员需要具备一定的故障排除能力,及时发现并解决故障,确保实验顺利进行。
通过以上对电感耦合等离子体质谱仪的工作原理和上机技术的介绍,相信读者们对该技术有了更深入的了解。
ICP-MS的原理和使用
四极杆滤质器。四极杆的工作是基于在四根电极之间的
空间产生一随时间变化的特殊电场,只有给定M/Z的离 子才能获得稳定的路径而通过极棒,从其另一端出射。 其它离子将被过分偏转,与极棒碰撞,并在极棒上被中 和而丢失。四极杆扫描速度很快,大约每100毫秒可扫描
整个元素覆盖的质量范围。
质谱分析器
ICP-MS采用的是三级动态真空系统,使真空逐级达到要
ICP-MS的原理和使用
2017-2-9
主要内容
一、原理
二、结构
三、使用和注意事项
四、日常维护
ICP-MS仪器的原理
ICP-MS:
全称是电感耦合等离子体-质谱法 (Inductively coupled plasma-Mass Spectrometry) 它是一种将ICP技术和质谱结合在一起的分析仪器,它 能同时测定几十种痕量无机元素,可进行同位素分析、 单元素和多元素分析,以及有机物中金属元素的形态分 析。 比如食品药品中常测的:铅、砷、铬、汞、镉、铝、钙、 镁、锌、铁、铜、钾、锰、钠、钴、钡等。(可以直接 购买混合标液)
线圈处外管的内壁得到冷却。气流量一般为10-15 L/min。
为什么要用氩气?
Ar是惰性气体 Ar 相对便宜 易于获得高纯度的氩气 更重要的是 Ar 的第一电离电位是 15.75 电子伏特 (eV) • 高于大多数元素的第一电离电位 (除了 He, F, Ne) • 低于大多数元素的第二电离电位 (除了 Ca, Sr, Ba,etc) 由于等离子体的电离环境由 Ar限定, 所以大多数分析 元素被有效地电离为单电荷离子
候放在纯水中超声30分钟)
维护保养
3、定期清洗矩管和中心管(清洗的时候拆下来用5%的 HNO3浸泡过夜)
iCAPQ-icp-ms的原理及操作方法-z
质谱仪 :ICP-MS 一般与三种不同类型的质量分析器联 用:四极杆分析器、扇形磁场分析器和飞行时间分析器。 到目前为止 ,大多数 ICP-MS 仪器基本上采用的都是四极 杆分析器。四极杆采用直流电场和交流电场的交互作用将 质荷比不同的粒子分开 。由于等离子体产生的基本上都是 单电荷离子,离子的质荷比等于离子的质量,因此光谱图 很简单。直流电场和交流电场是固定的,但电压可改变。 在一个设定的电压下 ,仅有一种质荷比的离子可以稳定地 穿过四极杆进入电子倍增检测器,四极杆质量过滤器能够 快速地对质量数在 2-260 范围内的离子进行扫描 。
4. ICP-MS 样品污染来源
为了提高痕量金属检测的准确度和精密度,必须采取措施来控 制空白值。最主要的是限制样品污染的酸和试剂 • 被污染的玻璃和塑料仪器 • 人为污染 污染主要取决于实验环境,任何一种或全部的污染源都可能给 样品或空白造成很大的污染,必须采取措施减少污染。
高温等离子 体-产生离子
磁场区 射频线圈
雾化气 及样品
辅助气 冷却气
等离子体温度超过6000℃
样品气溶胶在一个充满氩气的石英管或 “ 炬管 ” 中形成后进入等离子体 ,炬管 位于通有高压 、 高频电流和带冷却的铜线中间,电流产生的强磁场引发自由电 子和氩气原子的碰撞,产生更多的电子和离子 ,最终形成稳定的高温等离子体 。
非质谱干扰: ---信号抑制或增强效应。 ---可以使用内标等方法来消除。
(5)离子检测系统 :
电子倍增器能够检测四极杆中的每个离子,检测器的电 子计数器对每种不同质荷比的离子进行记数并储存,形成 质谱图。 质谱图给出简单而精确的样品定性信息, 每个质 谱峰的强度与样品中元素的浓度成正比,定量结果是通过 比较样品信号强度和标准校正曲线的信号强度得的。
ICP-MS工作原理
ICP-MS 的工作原理及分析特性
ICP-MS 是以电感耦合等离子体为离子源,以质谱仪为检测器的无机元素分析技术。
该仪器主要由样品引入系统、离子源、接口部分、离子聚焦系统、质量分析器和检测系统六部分组成。
此外,典型的ICP-MS 仪器还配置真空系统、供电系统以及用于仪器控制和数据处理的计算机系统。
ICP-MS 分析过程中,被分析样品以水溶液的气溶胶形式被引入氩气流中,然后进入由射频能量激发的处于大气压下的氩等离子体中心区,等离子体的高温使得样品去溶剂化、汽化、解离和电离。
部分等离子体经过不同的压力区进入真空系统。
真空系统内,MS 部分(四极快速扫描质谱仪)通过高速顺序扫描分离测定所有离子,扫描元素质量数范围从6 到260,并通过高速双通道分离后的离子进行检测,浓度线性动态范围达9 个数量级(从ppt到1000ppm)。
因此,与传统无机分析技术相比,ICP-MS 技术提供了最低的检出限、最宽的动态线性范围、干扰最少、分析精密度高、分析速度快、可进行多元素同时测定,其分析特性为:
1. 通过谱线的核质比进行定性分析;
2. 通过谱线全扫描测定几乎所有元素的大致浓度范围,进行半定量分析,是元素分析研究工作的强有力工具;。
1 ICPMS原理
四级杆ICP-MS的基本原理进样系统与ICP部分
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可操作部分包括:进样系统,炬管,气体连接和样品管路 ICP部分硬件包括:RF发生器,匹配箱,炬箱(位置调整)
ICP-MS的特点和分类
高分辨双聚焦ICP-MS示意图
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磁扇区质谱原理: 利用不同质量数的离子在电磁场中的运行轨道差异实现离子筛选的质谱仪。 最简单的磁扇区质谱为单聚焦质谱,可以连续改变加速电场或者磁场强度,从 而实现对不同质荷比的离子的筛选(配合出射狭缝)。 双聚焦磁扇区质谱在电磁场后放置静电场分析器,磁场实现位置色散(质荷比 不同),电场实现能量色散。如果在电场中还可以有效进行能量补偿(离子动 能差异),就可以完全实现了高分辨率的质量数分离。 磁扇区质谱速度较慢,一般要比四级杆质谱慢4~5倍,磁场设置时间也较长。
无机质谱的分类
按照离子源分类 1. 火花源质谱 2. 辉光放电质谱 3. ICP质谱 4. 二次电离质谱 按照质量筛选器分类 1. 四级杆质谱 2. 单接收磁质谱 3. 多接收磁质谱 4. 飞行时间质谱仪 5P-MS的特点和分类 使用ICP作为离子源的ICP-MS的发展已经有20年
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名词解释: 射频:简称RF射频就是射频电流,它是一种高频交流变化电磁波的简称。每 秒变化小于1000次的交流电称为低频电流,大于10000次的称为高频电流,而 射频就是这样一种高频电流。射频技术在无线通信领域具有广泛的、不可替代 的作用。 等离子体:是由部分电子被剥夺后的原子及原子被电离后产生的正负电子组成 的离子化气体状物质,它是除去固、液、气外,物质存在的第四态 。
飞行时间质谱是质谱的一个重要分支。 飞行时间质谱是利用能量相同的离子,在相同长度的飞行路径上,受到相同的电 场作用时,由于离子质荷比的差异,导致到达检测器的飞行时间的差别而进行离 子筛选的技术。 飞行时间质谱仪仪器原理最为简单,能够分析的离子质量数范围可以很大。 由于离子离开离子源时具有一定得初始速度的差异,因此在飞行时间质谱设计上 ,一般采用反射电极的结构。 反射电极可以保证初始能量具有差异的相同质量数离子运行不同长度的路径(速 度快的离子路径长),从而改善分辨效果。 需要说明的是,飞行时间质谱仪的进样方式为脉冲式进样(非连续进样) 商品化的Tof仪器可以达到R=1000左右的分辨能力,对于瞬时信号具有快速响应, 但是定量分析性能较差。
icp-ms 工作原理
icp-ms 工作原理
ICP-MS(电感耦合等离子体质谱)是一种常用的质谱技术,用于元素的定性和定量分析。
其工作原理如下:
1. 样品进样:样品通常以液态形式进入ICP-MS系统。
样品通过进样器进入射频环境下的等离子体。
2. 等离子体产生:通过在射频线圈中通入高频电场,气体放电变成等离子体。
气体内的原子在高温高能的环境下被电离,形成正离子。
3. 离子聚焦:正离子在一系列的准直装置中被聚焦,以便将它们引导到质谱仪的质子源中。
4. 质子源:在质子源中,正离子进一步被电离,并且获得进一步加速。
电离的原子核或分子离子以高速被产生并通过透镜系统传输到质谱仪的分离装置。
5. 分离装置:分离装置通常为一段能够根据质量-电荷比将离子分离的时间飞行轴,例如飞行时间质谱。
该装置利用离子在电场中的不同迁移速度来分离它们。
6. 检测器:最后,离子在检测器上产生电信号。
根据信号的大小,可以定性和定量分析不同元素的存在。
ICP-MS具有高灵敏度、高选择性和广泛的元素覆盖范围等特
点,常用于环境监测、食品安全、地质学研究和医学诊断等领域。
icp-ms测定金属元素的原理
ICP-MS(电感耦合等离子体质谱)是一种广泛应用于分析化学领域的高灵敏度、高分辨率的仪器,在测定金属元素方面具有独特的优势。
ICP-MS测定金属元素的原理主要包括样品的装载、等离子体的产生、离子的分析和数据解释等步骤。
1. 样品的装载ICP-MS测定金属元素的样品通常是经过前处理和稀释处理的,以保证样品中金属元素的浓度在仪器的线性范围内。
样品通过自动进样器装载进ICP-MS仪器中,然后经过快速破碎和分解处理,将固体样品转化为液体样品。
2. 等离子体的产生装载好的样品首先进入等离子体产生器,通过高频电感耦合产生高温等离子体。
在等离子体中,样品中的金属元素被电离,形成正离子。
等离子体的温度可以达到几千摄氏度,能够将样品完全分解,并使其转化为离子状态,便于进一步的分析。
3. 离子的分析经过等离子体产生后,正离子被引入质谱仪器,质谱仪器通过各种隔离、过滤等手段将不同质荷比的离子分离出来,然后通过离子探测器检测并计数。
这一过程能够对不同质荷比的离子进行快速、高效的分析,并能够通过测定不同质荷比的离子的数量,计算出样品中金属元素的含量。
4. 数据解释通过对离子计数的数据进行处理和解释,可以得出样品中不同金属元素的含量,并进行质量控制和标准曲线的绘制,以确保测定结果的准确性和可靠性。
ICP-MS测定金属元素的原理主要是通过将样品中的金属元素转化为离子状态,然后通过质谱仪器对离子进行快速、高效的分析,最终得出样品中金属元素的含量。
这一测定原理具有高灵敏度、高分辨率、高准确性的优点,广泛应用于环境监测、食品安全、地质矿产等领域。
ICP-MS测定金属元素的技术不断得到改进和完善,将会在更多领域发挥重要作用。
5. 应用领域ICP-MS测定金属元素的原理及其高灵敏度、高分辨率的特点使得它在许多领域有着广泛的应用。
在环境监测方面,ICP-MS可以用于地表水、地下水和海水中痕量金属元素的监测,包括重金属元素有害物质,如镉、铅、汞等,对环境质量进行准确评估。
icpms检测器工作原理
icpms检测器工作原理
ICP-MS(电感耦合等离子体质谱)是一种高灵敏度、高分辨率的分析技术,用于元素分析。
其工作原理如下:
1. 产生等离子体,ICP-MS使用电感耦合等离子体发生器产生高温、高能量的等离子体。
这是通过将气体(通常是氩气)引入封闭的石英管中,然后通过高频电磁场产生的电磁感应来激发气体中的电子,形成等离子体。
2. 离子化,样品溶液经过适当的前处理后,被导入到等离子体中。
在高温等离子体中,样品中的分子被离子化成带电的离子。
3. 分离和聚焦,离子经过四极杆或扇形场,根据它们的质荷比(m/z)进行分离和聚焦。
只有符合特定质荷比的离子能通过,其他离子则被排除。
4. 检测,分离后的离子进入离子检测器,通常使用离子倍增器或通道电子增强器来增强电流信号。
离子的到达时间和电流信号被检测和记录。
5. 数据分析,通过对检测到的离子信号进行计数和分析,可以
确定样品中各种元素的存在和浓度。
总结起来,ICP-MS的工作原理包括产生等离子体、离子化样品、分离和聚焦离子、检测离子信号以及数据分析。
这种技术可以用于
快速、准确地分析样品中的各种元素,并广泛应用于环境监测、地
质学、生物医学、食品安全等领域。
电感耦合等离子体质谱仪原理
电感耦合等离子体质谱仪原理
电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)是一种用于快速测定元素组
成及定性和定量分析的常用仪器。
它通过等离子体对物质进行分解,
实现原子同位素组成的测定,并结合电感耦合等离子体质谱仪的特性,进行元素的组成分析。
它的工作原理是:将样品加入到等离子体室中,在高温和强磁场
的环境下,样品受等离子体的热能和电偶极力的影响而产生衰减,其
能量下降时会发射电离质子,从而达到分解样品物质的效果。
样品分
解后,质子被电感耦合等离子体质谱仪仪器检测,仪器可分辨出不同
质量的原子,进而测定出样品中各元素的含量,并通过软件计算定量
分析。
电感耦合等离子体质谱仪是一种多功能仪器,用于矿样、土壤样、建筑材料样和环境样的分析,它能够快速、精确的测定元素的同时态,内容涉及有机污染物、有机挥发物、重金属等,还可以用于半导体植
物组分及新型材料中的微量元素测定,科学研究和工业应用中都可以
发挥极大的效用。
icp-ms原理
icp-ms原理ICP-MS原理。
ICP-MS(电感耦合等离子体质谱)是一种高灵敏度、高选择性和多元素分析的技术。
它结合了电感耦合等离子体(ICP)和质谱(MS)的优势,广泛应用于地质、环境、生物、医药等领域。
本文将介绍ICP-MS的原理及其在分析中的应用。
1. ICP-MS原理。
ICP-MS的原理基于样品在高温等离子体中被离子化,产生离子束。
这些离子被引入质谱仪中,经过加速和分离,最终被转化为电流信号。
通过测量这些电流信号的大小和数量,可以确定样品中各种元素的含量。
ICP-MS的原理包括以下几个关键步骤:(1)样品进样,样品通过气动雾化器雾化成微小颗粒,并通过氩气进入等离子体。
(2)等离子体生成,氩气在高频电磁场的作用下被电离,形成高温等离子体。
样品中的元素在等离子体中被激发和电离。
(3)离子分离,离子经过加速器和质子分离器,根据其质量/电荷比被分离成不同的轨道。
(4)离子检测,离子依次击中离子检测器,产生电流信号。
信号的大小和数量与样品中元素的含量成正比。
2. ICP-MS在地质领域的应用。
ICP-MS在地质领域的应用广泛,可以用于矿石和岩石中稀有金属元素的分析,如铀、钍、铅等。
通过ICP-MS技术,地质学家可以准确快速地确定矿石的成分和含量,为矿产资源的开发提供重要依据。
此外,ICP-MS还可以用于地球化学勘探、环境地质调查、地质灾害预警等方面,为地质学研究提供了强大的分析工具。
3. ICP-MS在环境领域的应用。
环境中的微量重金属、有机物和无机物对生态系统和人类健康造成严重影响。
ICP-MS可以对水、土壤、大气等环境样品中的微量元素进行准确分析,为环境监测和污染防治提供技术支持。
通过ICP-MS技术,环境科学家可以快速、精确地测定样品中微量元素的含量,发现环境中的污染源和变化趋势,为环境保护和生态修复提供科学依据。
4. ICP-MS在生物领域的应用。
生物样品中的微量元素含量对生物体的生长、发育和健康状态具有重要影响。
1 ICPMS原理
待测元素与干扰分离所需要的分辨能力
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多数质谱干扰需要分辨率R<10000即可分辨。 一般四级杆质谱的M/ΔM,四级杆一般的质量范围M<250amu(atomic mass unit), ΔM (10%峰高宽)一般在0.7~1amu之间,因此最佳分辨率R<350,无法分辨质谱中的 几乎所有的质谱重叠的干扰。 如上图中,采用高分辨磁扇区质谱可以分辨Fe56~55.935与Ar40O16~55.957的微小 质量数差异。 Transmission为离子的传输效率,分辨率一般与灵敏度成反比。
在进样过程中样品状态变化如下:
汽化
去溶剂化
气化
原子化 离子化
溶液 ->气溶胶 ->固体颗粒 ->气体分子 ->原子 ->离子
ICP炬管
12
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上图描述了样品的进样过程。 由于ICP是一个开放式的等离子体系统,始终处于电离与平衡的过程之中,因 此ICP并不能够承受大量液体样品的引入,因此采用雾化器,雾化室这样的进 样系统。 通过蠕动泵使样品不断到达雾化器,雾化器把液体样品喷射成颗粒细微的气 溶胶,雾化室去除大颗粒的气溶胶,保证颗粒较小的气溶胶引入ICP中。 伴随着在炬管中心管中的温度逐渐升高,样品发生了一系列物理变化,最终 形成离子。 由于样品气溶胶始终被气体所推动,因此整个样品离解过程是非常迅速的。 而在雾化器中形成的气溶胶绝大多数都被形成废液被排除,真正到达ICP的样 品其实非常有限。
四级杆ICP-MS的基本原理进样系统与ICP部分
ICP炬管线圈:
使用27.12或者40.68MHz全固态RF发生器,功率范 围500W~1600W,一般工作在1200W左右。
中心通道
电感耦合等离子体质谱仪工作原理
电感耦合等离子体质谱仪工作原理
电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)是一种高灵敏度、高分辨率的原子质谱仪器,广泛应用于地球化学、环境监测、食品安全等领域。
其工作原理如下:
1. 离子源产生离子束
首先,样品溶液被喷雾成细小液滴,并通过高压气体将液滴转化成微小的颗粒,进入射频等离子体激发器。
激发器内的辉光放电将气体转化为等离子体,离子源通过高功率射频电场产生离子束。
2. 分离离子束
离子束首先通过一个气体动量分离器(Q)进行质量分离,将不同质量的离子分离出来。
这个分离器的作用是减少同位素的干扰。
之后,离子束进入一个去除离子束中的空气的单元,以消除空气对质谱分析的干扰。
3. 离子聚焦和聚束
从气体动量分离器出来的离子束在色散器中进行轨迹校正,使离子聚焦到一个点上,然后经过几个偏转和分选结构将离子束聚束并进入飞行管。
4. 飞行管质量分析
离子束通过飞行管时,由于不同质谱的离子的飞行时间不同,因此在电极中可以测量到脉冲信号。
通过清晰飞行管和高速数据采集器,可以获得非常快速和高分辨率的质谱数据。
5. 数据处理
最后,使用计算机处理测量到的离子数量和质谱信号,计算出样品中同位素的浓度,即得到质谱图谱。
总之,ICP-MS是一种高精度、快速的原子质谱分析仪。
它可用于对元素进行定量和定性分析,测量样品中元素的含量和同位素比值。
其主要应用领域包括地球化学、环境科学、食品安全和人体生物学等。
环境监测-ICP-MS原理
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ICP-MS的特点和分类
ICP-MS的发展已经有20年的历史了,在长期的发 展中,人们不断的将新的技术应用于ICP-MS的设计中 ,形成了各类ICP-MS。 按照质谱部分使用的质 量筛选器的不同,ICPMS主要分为以下几种:
中性粒子和光子 正离子 干扰离子
离子透镜
正离子
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四级杆ICP-MS的基本原理 离子透镜部分
离子透镜的重要作用: 实现类似光学透镜的功能,实现干扰去除,离子聚焦功能! 如何实现去除中性粒子,电子偏转透镜/光子挡板/离轴透镜
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四级杆ICP-MS的基本原理 四级杆部分
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主要元素分析手段的比较
ICP-MS
AAS
sampling
system
ICP-AES
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ICP-MS的特点-分析的元素种类宽泛
可以利用ICP-MS分析的元素
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ICP-MS的特点-低检出限
低检出限
什么是检出限:检出限是指能以适当的置信概率(99 .7%)被 检出的组分的最小量或最小浓度。在ICP-MS指标中,我们 使用在空白中信号的3倍标准偏差所对应的浓度,用来表征 痕量分析中,最低能够分辨的信号的强度.
仪器原理
ICP-MS
ICP-AES
进样系统 ICP部分 检测部分
基本原理相同,单管进样流速较 流速较大,对溶液无TDS(可
ICP-MS的原理和使用
质谱分析器
ICP-MS采用的是三级动态真空系统,使真空逐级达到要 求值。采样锥与截取之间的第一级真空约102Pa,由机械泵 维持,离子透镜区为第二级真空(10-4Pa),由扩散泵或 涡轮分子泵实现,四极杆和检测器部分为第三级真空(106Pa),也由扩散泵或涡轮分子泵实现。
真空度直接影响离子传输效率、质谱波形及检测器寿命。
4、每个月拖一次地,除湿机经常开开,保持房间内的 湿度在适宜的范围内。温度:15℃-25℃之间。湿度: 45%-65%之间。
维护保养
3、每四个月更换一次循环水,平时注意观察一下水冷 机的水位,循环水需要淹没铜管,防止上面的铜管露在 外面结冰了。经常观察一下水冷机是否有损坏漏水的现 象。
5、计算机专用,定期备份数据。 6、测定的时候冬天空调可以开成制冷,20℃左右,防
注意事项:
(1)实验结束后,把蠕动泵的夹子打开,松开样品管和废 液管,到一楼把氩气的主阀关闭,不需要关四楼的分压 阀。
(2)若仪器长期停用,可以考虑彻底关机,否则建议一直 保持真空状态,如果电压不稳定,时不时停电,也建议 用完后泄真空关机。
注意事项
如果想彻底关机,可以: (1)点击软件上Vacuum 里在Penning Pressure下
ICP-MS仪器的结构
ICP-MS的结构
(1)电感耦合等离子体:样品引入系统;离子源 (2)接口:采样锥;截取锥 (3)质谱:离子透镜系统;四级杆离子过滤器;检测器
1.样品引入系统
溶液气动或超声方式引入 电热蒸发方式引入 激光或火花方式引入 气体发生方式引入
注:大多数ICP-MS以气动雾化器为标准附件(雾化效 率低,1%,但使用方便,稳定性好,易于与自动进样 器联用)
载气,辅助气和冷却气
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ICP-MS 仪器硬件工作原理及其 在不同行业中的应用方法。
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电感耦合等离子质谱应用实例 侧重点:
ICP-MS 仪器在针对不 同样品的 应用方法开发,不同行业样品分 析的综合解决方案。
真空度越高,待测离子受到 干扰越少,仪器灵敏度越高
ICP-MS真空系统
CONFIDENTIAL
质谱仪为什么要求真空状态?������
质谱技术要求离子具有较长的平均自由程,以便离子在通过仪器的途径中与另外 的离子、分子或原子碰撞的几率最低,真空度直接影响离子传输效率、质谱波形及检 测器寿命。 一个大气压下(760Torr),离子的平均自由程仅有0.0000001m,这样的平均自由 程离子是不能走远的;而压力在10-8 Torr时,平均自由程为5000m,因此,质谱仪必 须置于一个真空系统中。一般ICP-MS仪器的真空度大约为10-6Torr,离子的平均自由 程为50m 。
ICP-MS 概述
CONFIDENTIAL
ICP-MS 在元素分析仪器中的定位
ICP-MS 概述
CONFIDENTIAL
各种元素分析技术的比较
ICP-MS
检测限
样品处理能力 分析元素 线性范围 精度 盐含量 半定量 同位素分析 光谱干扰 化学干扰 质量数影响 运行成本
ICP-OES
Very Good
所有的质量分析器检测的都是气相态的离子.
所有的质量分析器都必须在高真空状态下操作,
结论:真空泵是所有质谱仪的“核心”部 件。
ICP-MS真空系统
CONFIDENTIAL
真空泵是所有质谱仪的核心
ICP-MS真空系统
CONFIDENTIAL
粗真空 常压~ 10-3 TORR
高真空 10-3 ~ 10-8 TORR
到炬管和等离子体
利用雾化室内壁上的湍流沉降作用,或 利用重力作用除去较大的雾滴,内层同 心管可减少信号强度的随即波动。 缺点:死空间多,易引起记忆效应。
到废液管
雾化气
旋流雾室 ( cyclonicห้องสมุดไป่ตู้spray chamber)
利用离心力分离大雾粒,雾粒被雾室内 切向引入的气流和气溶胶产生的涡流来 分离不同粒度的雾粒。 缺点:精密度差一些,氧化物水平较高。
ICP-MS 仪器最常使用的雾室 • 旋流雾室 ( cyclonic spray chamber) • 撞击球雾室 (impact bead spray chamber)
ICP-MS样品导入系统
CONFIDENTIAL
雾化室
样品导入
Scott双通道雾室 ( double-pass spray chamber)
ICP-MS 基本原理和仪器基本构造
CONFIDENTIAL
电感耦合等离子体质 谱仪组成部分: ① 样品引入系统 ② 离子源 ③ 接口 ④ 离子聚焦系统 ⑤ 质量分析器 ⑥ 检测系统
支持系统: • • • •
核心部 分
真空系统; 水冷系统; 配电系统; 仪器控制和数据处理 的计算机系统
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缺点:
• • • •
CONFIDENTIAL
ICP-MS
基本原理和仪器基本构造
ICP-MS 基本原理和仪器基本构造
CONFIDENTIAL
被分析样品通常以水溶液的气溶胶形式引入氩气流 中,然后进入由射频能量激发的处于大气压下的氩等 离子体中心区; 等离子的高温使样品去溶剂化、汽化解离和电离; 部分等离子体经过不同的压力区进入真空系统,在 真空系统内,正离子被拉出并按其质荷比分离; 检测器将离子转化为电子脉冲,然后由积分测量线 路计数; 电子脉冲的大小与样品中分析离子的浓度有关,通 过与已知的标准或参比物质比较,实现未知样品的痕 量元素定量分析。
缺点:
可能会引起精度变差。
ICP-MS样品导入系统
CONFIDENTIAL
雾化器
ICP-MS中主要使用三种类型的气动雾化器:
• 同心雾化器 ( Concentric Nebulizer )
使用最广泛的雾化器 • 交叉流雾化器 (Crossflow Nebulizer) • Babington 型雾化器 (类似产品V-槽雾化器) 另外: • 超声雾化器 (Ultrasonic Nebulizer) • 微同心雾化器 (Microconcentric Nebulizer)
ICP-MS真空系统
CONFIDENTIAL
真空结构示意图
炬管 检测器 四极杆 离子透镜
涡伦泵
涡伦泵
界面
机械泵
机械 泵
Varian ICP-MS 真空系统
CONFIDENTIAL
• 全内置双机械泵
-减少占地 -降低噪声
• 双分子涡轮泵
- V-301 Navigator(280L/秒)
-
一般只用到最大功率70%、陶瓷轴承 更长的寿命 抽速快,10min内启动完毕 实时记录运行日志
如何实现真空?
ICP-MS采用的是三级动态真空系统,使真空逐级达到要求值: 1)采样锥与截取之间的第一级真空约10-2Pa,由机械泵维持;������ 2)离子透镜区为第二级真空(10-4Pa),由扩散泵或涡轮分子泵实现; 3)四极杆和检测器部分为第三级真空(10-6Pa),也由扩散泵或涡轮分子泵实现。 ������
ICP-MS 概述
CONFIDENTIAL
ICP-QMS:四极杆电感耦合等离子体质谱仪 一种利用ICP产生离子,而后以四极杆质谱进行分析, 从而完成元素定性和定量的测定方法: 1、ICP – 电感耦合等离子体 • 离子源 • 氩等离子体 (中心通道温度达7000 K) 2、MS – 质谱 • 四极杆质量过滤器 • 检测系统 元素分析技术(离子) 痕量元素分析 同位素比率
优点:灵敏度高、稳定性好;
缺点:易堵塞、更换成本高、玻璃材质不耐 氢氟酸。
交叉流雾化器 (Crossflow Nebulizer)
利用高速气流与液流之间接触使液体破 碎产生气溶胶 优点:坚固又易于清洗、不易堵塞 缺点:雾化效果(灵敏度和稳定性)比 同心雾化器略差。
ICP-MS样品导入系统
CONFIDENTIAL
• 直接注入雾化器 (Direct Injection Nebulizer)
ICP-MS样品导入系统
CONFIDENTIAL
雾化器
同心雾化器 ( Concentric Nebulizer )
气流与毛细管平行,气流迅速通过毛细管末 端,溶液由毛细管引入低压区,低压与高速 气流共同将溶液破碎成气溶胶。
• Varian 自己制造
-Varian是世界一流的真空泵提供者
ICP-MS样品导入系统
CONFIDENTIAL
ICP要求所有样品以气体、蒸汽和细雾滴的气溶胶或固体小 颗粒的形式进入中心通道气流中。 样品导入的三大类型: 溶液气溶胶进样系统 (气动雾化或超声雾化法) 气体进样系统
(氢化物发生、电热气化、激光烧蚀以及气相色谱等)
ICP-MS 基本原理和仪器基本构造
CONFIDENTIAL
离子源 检测系统 四极杆 质量分析器 接口部分
Turbo Pump
离子聚焦系统
Turbo Pump
Rotary Pump
Rotary Pump
样 品 引 入 系 统
真空系统
ICP-MS真空系统
CONFIDENTIAL
质谱仪的几大共性 所有的质量分析器检测的都是离子的质量数. 所有的质量分析器分离的依据都是质荷比m/z
CONFIDENTIAL
ICP-MS 概述
ICP-MS 概述
CONFIDENTIAL
ICP-MS ?
中文:电感耦合等离子体质谱仪 ICP-MS 是以电感耦合等离子体作为离子源, 以质谱进行检测的无机多元素分析技术。
电感耦合等离子体(ICP)和质谱(MS)技术的联 姻是20世纪80年代初分析化学领域最成功的创举,也 是分析科学家们最富有成果的一次国际性技术合作, 从1980年第一篇ICP-MS可行性文章发表到1983年第一 台商品化仪器的问世只有3年时间。
2 Orders
1-5% > 20% No No Very Few Many None Medium
3 Orders
0.1-1% 0.5-10% No No Almost None Many None Low
ICP-MS 概述
CONFIDENTIAL
• 检出限优于GFAA • 比GFAA大得多的线性范围
撞击球雾室 (impact bead spray chamber)
利用雾室内嵌撞击球截阻气溶胶的方 法分离大雾粒,气溶胶进入雾室后直 接撞击到雾室内的球体表面,大雾粒 被甩落到底部排出。
ICP-MS样品导入系统
CONFIDENTIAL
Sample Flow
P.G. A.G.
雾化室
雾室的主要作用是从气流中除去大雾粒(直径 大于10μm),并将它们排出,其次是消除或减缓 雾化过程中主要由蠕动泵引起的脉冲现象。理想的 雾室应该是具有较高的气溶胶传输效率,雾滴直径 分布范围窄。ICP-MS中,使用较多的雾室主要有:
• Scott双通道雾室 ( double-pass spray chamber)
CONFIDENTIAL
Varian ICP-MS 客户培训讲义
CONFIDENTIAL
Varian 810/820-MS 基本原理
美国瓦里安公司
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CONFIDENTIAL
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电感耦合等离子质谱原理和应用 侧重点: