第二章 农残检测的样品采集和前处理方法
农药残留检测中样品前处理技术
魏 巍，张宝华（辽宁省新民市农产品质量安全检测站，辽宁 新民 110300）摘 要：近年来，大量使用农药来控制杂草及病虫害，一方面能够给农作物稳定生长乃至于高产带来保障，另一方面则给环境及食品等带来了相应的安全隐患。
目前，农药残留现象越来越严重，已经引起人们的高度重视，需要加大对农药残留量及毒理的检测等，便于保护环境、保障人类健康及减少农业损失。
基于此，本文主要介绍农药残留检测中样品前处理技术，为科学检测农产品农药残留提供技术支持。
关键词：农药残留量；检测；样品前处理现阶段，农药残留分析技术主要有色相气谱-质谱连用技术、超临界流体色谱技术、酶联免疫吸附技术等，现代的检测技术一方面对农药残留检验中样品的要求更高，另一方面也推动了农药残留检测中样品前处理技术的进一步发展[1]。
在测定农药残留量之前，需要进行萃取、净化等，便于对样品进行处理。
处理时需要最大程度地提取其中的待测成分，与此同时，还需要去除杂质，使待测组分更加纯粹，避免造成检测器、色谱柱污染，造成检测结果不准确[2]。
近年来，固相萃取、超临界流体萃取等技术随着时代的发展而不断更新与完善，使农药残留检测中样品前处理技术水平得到了显著提升，也提供了多种处理方式。
一、固相萃取技术固相萃取技术最早出现于20世纪70年代，是使用固体吸附剂对所选择的液体样品中的化合物进行吸附，从而将基体与具有干扰作用的化合物分离开来，然后加热解吸附，便于对化合物进行富集和分离。
该技术主要应用于液相色谱分析技术分析样品的前处理。
由于固相萃取柱中填料的不一样，固相萃取技术可分为正相固相萃取技术（萃取时使用氧化铝、硅胶等作为吸附剂，可用来萃取具有极性特点的物质）、反相固相萃取技术（所使用的吸附剂具有弱极性或者非极性，萃取的化合物通常具有非极性或者中等极性特点）、离子交换型固相萃取技术（所使用的吸附剂为离子交5～ 境及人们所带来的影响。
二、固相微萃取技术固相微萃取技术早在1994年时就已经应用于农药的检测中，是以固相萃取技术作为基础进行发展的，其回收率更高，且吸附剂的孔道不会轻易被堵塞，是一种新型处理技术，能够集采样、浓缩、萃取等为一体。
农药残留检测流程步骤
农药残留检测流程步骤农药残留检测是保障农产品质量和食品安全的重要环节，其流程步骤的严谨性和准确性直接关系到人民群众的身体健康。
下面将介绍农药残留检测的流程步骤，希望对相关从业人员有所帮助。
1. 样品采集。
农药残留检测的第一步是样品采集。
在采集样品时，需要选择代表性好的样品，保证样品的新鲜度和完整性。
在采集过程中，要注意避免样品受到外界污染，避免使用污染的容器和工具。
采集好的样品需要及时送至实验室进行处理。
2. 样品处理。
样品送至实验室后，需要进行样品处理。
首先是样品的分析和分解，将样品中的农药成分分离出来。
然后进行提取和净化，将目标物质从样品基质中提取出来，并去除干扰物质。
最后是对提取的样品进行浓缩，提高目标物质的浓度，为后续的检测做好准备。
3. 仪器分析。
经过样品处理后，需要进行仪器分析。
采用高效液相色谱-质谱联用技术（HPLC-MS/MS）进行检测，这是目前农药残留检测的常用方法之一。
通过仪器分析，可以对样品中的农药残留物进行快速、准确的检测和定量分析。
4. 数据处理。
在仪器分析后，得到的数据需要进行处理。
首先是对数据进行质量控制，保证数据的准确性和可靠性。
然后进行数据的解释和分析，得出样品中农药残留物的含量和种类。
最后是对数据进行报告，将检测结果进行整理和汇总，形成检测报告。
5. 结果判定。
最后一步是对检测结果进行判定。
根据国家标准和相关法规，对检测结果进行评价，判断样品中农药残留物是否符合安全标准。
如果检测结果超出标准限量，需要及时通知相关部门和生产经营者，采取相应的措施进行处理。
总结。
农药残留检测流程步骤的严谨性和准确性对保障农产品质量和食品安全至关重要。
通过样品采集、样品处理、仪器分析、数据处理和结果判定等步骤，可以全面、准确地对农产品中的农药残留物进行检测和评价。
希望相关从业人员能够严格按照流程步骤进行操作，确保检测结果的准确性和可靠性，为人民群众的身体健康保驾护航。
农药残留检测常用前处理方法
农药残留检测常用前处理方法
1、振荡漂洗法
将待测样品浸泡于提取溶剂中，若有必要可加以振荡以加速扩散，适用于附着在样品表面的农药以及叶类样品中的非内吸性农药。
2、匀浆萃取法
将一定量的样品置于匀浆杯中，加入提取剂，快速匀浆几分钟，然后过滤出提取溶剂净化后进行分析。
有时为了使样品更具代表性，需加大样品量，这时可先将大量样品匀浆，然后称取一定量的匀浆后的样品用萃取溶剂萃取。
尤其适用于叶类及果实样品，简便、快速。
3、索氏提取法
大多数农药是脂溶性的，所以一般采取提取脂肪的方法，将经分散而干燥的样品用无水乙醚或石油醚等溶剂提取使样品中的脂肪和农残进入溶剂中，再净化浓缩即可分析。
适用谷物及其制品、干果、脱水蔬菜、茶叶、干饲料等样品。
无水乙醚或石油醚等溶剂，提取效率高，操作简便。
需要注意：提取时间长，消耗大量的溶剂必须考虑被测物的稳定性；含水量过高的水果蔬菜不宜作为分析对象。
4、液-液萃取法
向液体混合物中加入某种适当溶剂，利用组分溶解度的差异使溶质由原溶液转移到萃取剂的过程。
向溶液试样加入非极性或水溶性的溶剂，用振荡等方法来辅助提。
农残检测步骤范文
农残检测步骤范文
一、样品准备：
1.根据检测需要，选择适当的农产品样品，包括蔬菜、水果、畜禽肉、饲料等。
2.采集样品时应注意避开农药施用期和施用后恢复期，并采集充分混
合的样品。
4.根据检测要求，将样品进行标样，便于后续的处理和比对。
二、提取：
1.将样品进行均质处理，将样品分配成若干平行样品。
2.根据农残的属性，选择合适的提取溶剂，如甲醇、乙酸乙酯等，然
后将样品和溶剂进行混合，使农残充分溶解。
3.对于固体样品，可以采用溶解、萃取、提取等方法，如超声波法、
浸提法等。
4.进行离心，使样品与溶液分离。
5.将提取液转移到适合进行下一步处理的容器中。
三、纯化：
1.针对提取液中的杂质，可以通过沉淀、萃取、净化等方法进行纯化。
2.常用的纯化方法包括固相萃取、液相色谱、凝胶柱层析等。
3.使用纯化后的样品溶液进行检测，以提高结果的准确性。
四、检测：
1.根据农残的不同特性和检测要求，选择适当的检测方法，如气相色
谱-质谱联用技术、高效液相色谱法、酶联免疫吸附检测等。
2.根据方法的要求，进行仪器的预热和校准。
3.将纯化后的样品进行注射或添加进仪器中进行检测。
4.通过仪器进行分析和测量，获取样品中农残的含量。
五、结果分析：
1.根据检测结果，计算出样品中农残的含量。
2.比对检测结果与相应的国家、地区农残限量标准，判断样品是否符
合安全标准。
3.对于超过安全标准的样品，可以采取相应的措施，如停售、退货、
召回等。
4.对于符合安全标准的样品，可以生成相应的检测报告，并公示结果。
农药残留快速检测操作流程
农药残留快速检测操作流程一、样品收集1.样品选择：根据需要检测的目标农药种类和检测的农产品种类，选择合适的农产品样品进行收集。
二、前处理1.样品准备：将采集到的样品进行清洗、去皮、去籽、切割等处理，保证样品的代表性和均匀性。
2.样品粉碎：将处理好的样品进行粉碎，使用研钵和研钉等工具进行细碎，以增加样品与溶剂的接触面积，便于后续的提取。
3.样品提取：选取合适的提取溶剂（如乙酸乙酯、甲醇等），将样品与溶剂进行混合搅拌、超声处理或者振荡提取，使农药残留尽可能地转移到提取溶剂中。
三、检测方法选择1.非仪器方法：可以选择色谱法、薄层色谱法等方法进行农药残留的初步检测。
2.仪器方法：根据实际需求和检测目标的要求选择合适的仪器方法，如高效液相色谱法（HPLC）、气相色谱法（GC）等。
四、实验操作1.仪器准备：根据选择的检测方法，准备相应的设备和仪器（如色谱仪、质谱仪等），并进行仪器的启动和调试。
2.样品进样：将前处理好的样品溶液注入到进样器中，控制进样量，保证实验的准确性和重复性。
3.仪器运行：根据所选择的仪器方法，设置仪器的运行条件，如流速、柱温等，进行样品的分离和检测。
4.数据记录：实验过程中及时记录实验参数、峰面积、保留时间等数据，确保实验结果的可追溯性。
五、数据处理和结果分析1.峰识别：根据峰的保留时间和标准品的对照，对检测结果中的峰进行识别，判断是否存在目标农药残留。
2.数据处理：根据样品中农药残留的浓度和峰面积的关系，通过计算或拟合得到农药残留的浓度值。
3.结果分析：根据数据处理得到的结果，与相关标准进行比较，判断样品中农药残留是否超过安全标准，进行结果报告和分析。
最后，需要注意的是，在进行农药残留快速检测操作过程中，要遵守相关的安全操作规范，确保实验人员的安全和实验结果的准确性。
同时，还需根据检测需要和实际情况进行流程的调整和优化，以提高检测的精确度和效率。
农药残留检测流程
农药残留检测流程1.样品采集样品采集是农药残留检测的第一步，其目的是获取真实、代表性的样品。
一般可按照农产品类型、产地等因素确定采集的样本数量和采样点位，采样时需使用专业无毒、无残留的采样器具，并尽可能避免人为因素对样品的污染。
采集过程中需要严格按照相关标准和操作规范进行操作，并在采样记录表中详细记录样品的相关信息，如采样地点、时间、样品编号等。
2.样品处理样品处理是为了提取样品中的农药残留物，使其适于后续的分析测试。
处理方法可根据农产品的不同特点进行选择，一般包括以下几个步骤：(1)样品粉碎和混匀：将采集到的样品进行粉碎和混匀处理，目的是保证样品的均匀性，以便后续的取样分析。
(2)提取：根据农药的物化特性选择合适的提取剂，将样品与提取剂进行混合，并采用适当的方法进行提取。
提取过程中需注意温度、时间和pH等条件的控制，以确保农药残留物的充分溶出。
(3)净化：通过净化步骤去除样品中的干扰成分，以减少对后续分析的影响。
常用的净化方法包括固相萃取、液液萃取、薄层色谱等。
(4)浓缩：将提取液进行浓缩处理，以提高农药残留物的测定灵敏度。
可使用旋转蒸发、氮吹等方法进行浓缩。
3.农药残留分析农药残留分析是农药残留检测的核心环节，常用的分析方法包括色谱法、质谱法和光谱法等。
具体分析方法的选择应根据农药类别、检测要求和设备条件等因素综合考虑。
在进行分析时，需按照标准方法进行样品的预处理和分析仪器的操作设置。
同时，还需要设置适当的质控样品，如加标回收率样品、空白样品和质控品等，以确保分析结果的准确性和可靠性。
4.结果判定根据农产品的安全标准和相关法规，对农药残留结果进行判定。
判定的依据包括农药残留物的测定值和规定的安全标准。
通常情况下，若样品的农药残留物测定值低于或等于安全标准，则判定为合格样品；若超过安全标准，则判定为不合格样品。
同时，应对结果进行记录并生成报告，以便相关部门和消费者参考。
总之，农药残留检测是保障农产品安全的重要环节。
农药残留分析中的样品前处理技术
农药残留分析中的样品前处理技术摘要：农药在保证和促进农林牧业发展，满足人们对农副产品需求方面发挥了显著作用，为了保护消费者的健康，加强农药残留的检测和控制显得十分重要，本文针对样品前处理技术进行了探讨。
20 世纪70 年代起，许多农药被禁止使用。
施用的农药进入环境后，不仅只以母体化合物存在，也会产生代谢物，加之环境介质的复杂性，使得对检测手段的要求越来越高。
农药残留分析前处理是农残分析检测的关键步骤，直接关系着整个分析过程的准确性与精密度。
农药多残留分析时进行样品前处理不仅要求尽可能完全提取其中的待测组分，而且还要求尽可能除去与目标物同时存在的杂质，以减少对检测结果的干扰，避免对色谱柱和检测器等的污染。
在样品前处理方面，索氏提取、振荡提取、液一液分配色谱、柱色谱等技术曾广泛使用。
尽管这些技术设备成本较低，但整个分析过程耗时长、误差较大。
有机溶剂的大量使用，也造成了对环境的污染。
目前，国际上较多使用固相萃取（sPE）、微波提取技术、凝胶层析（GPC）、加速溶剂提取（ASE）、基体分散固相萃取（MsPD）、超临界萃取（SFE）、固相微萃取技术。
我国目前仍主要采用采用传统的溶剂萃取，液液分配，柱层析净化，前处理方法自动化程度低、提取净化的效率不高、速度慢、环境污染严重。
前处理工作正朝省时、省力、低成本、减少溶剂消耗、降低环境污染、系统化、规范化、微型化和自动化方向发展：各种在线联用技术可避免样品转移损失，减少各种人为偶然误差。
农药残留检测的前处理主要有以下技术：一、相萃取（SPE）固相萃取是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，使其与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附，达到分离和富集目标化合物的目的。
它建立在传统的液- 液萃取（LLE）基础之上，又克服了液- 液萃取及一般柱层析的缺点，具有有机溶剂用量少、待测组分回收率高、便捷、安全、高效等特点。
二、固相微萃取（SPME）固相微萃取是20 世纪90 年代兴起的一项新颖的样品前处。
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浅谈农药残留检测的样品前处理技术摘要目前农药残留已经成为人们最为关注的食品安全问题,因此,对农产品的农药残留进行科学的分析与鉴定技术发展很快,而检测分析结果的准确度与样品的前处理技术密切相关。
即对农药残留检测中的样品前处理技术进行探讨。
关键词农药残留;检测;样品前处理1概述农药是当前农业生产用于防治病、虫、杂草对农作物危害不可缺少的物质,对促进农业增产有极重要的作用。
随着农业科学技术的发展,化学农药的品种和数量不断增加,已成为防治病虫害的主要手段。
农药施用到农作物上以后,绝大部分因多种原因而转化,但作物内会残留有极少量的农药。
长时间摄食残留农药会影响人体的健康,这就是农药残留量问题的由来。
为保障我国人民的身体健康、有效控制农药在茶叶、粮谷、蔬菜和水果等生产中的合理使用和对其残留量进行监控,满足进出口贸易的需要,大力开展农药残留量检测技术以及相关的前处理技术的研究是非常必要的。
化学农药是一类复杂的有机化合物,根据其用途可以分为杀虫剂、杀菌剂、除草剂、植物生长调节剂、杀螨剂、杀鼠剂、杀线虫剂。
根据化学结构又可分为有机氯、有机磷、拟除虫菊酯杀虫剂,取代氯苯氧基酸或酯除草剂,氨基甲酸酯杀虫剂、除草剂和杀菌剂和有机杂环类杀菌剂、除草剂等。
为了运用先进的技术和设备,对农药残留进行检测分析,必须对样品进行科学的前处理,目前较先进的前处理技术已经得到了较好的应用。
2前处理技术2.1固相萃取(Solid Phase Extraction SPE)固相萃取(SPE)就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的。
与液/液萃取相比固相萃取有很多优点:固相萃取不需要大量互不相溶的溶剂,处理过程中不会产生乳化现象,它采用高效、高选择性的吸附剂(固定相),能显著减少溶剂的用量,简化样品的予处理过程,同时所需费用也有所减少。
一般说来固相萃取所需时间为液/液萃取的1/2,而费用为液/液萃取的1/5。
农药残留检测的前处理及定性定量检测方法
色谱定量分析方法
3. 常用的几种定量方法
归一化法：
特点及要求：
归一化法简便、准确。
进样量的准确性和操作条件的变动对测定结果影响不大， 仅适用于试样中所有组分全出峰的情况。
外标法： 外标法也称为标准曲线法。
特点及要求： 外标法不使用校正因子，准确性较高， 操作条件变化对结果准确性影响较大。 对进样量的准确性控制要求较高，适用于大批量试样的快速分析。
（3）峰高乘保留时间法：在一定操作条件下，同系物的半峰宽与保留时间成 正比，对于难于测量半峰宽的窄峰、重叠峰（未完全重叠），可用此法测定峰面 积：A = h· b· tR （4）自动积分和微机处理法：
色谱定量分析方法
2. 定量校正因子 试样中各组分质量与其色谱峰面积成正比，即： m i = fi · Ai 比例系数f i ：绝对校正因子，单位面积对应的物质量： f i =m i / Ai 定量校正因子与检测器响应值成倒数关系： f i = 1 / Si 相对校正因子f ’i ：即组分的绝对校正因子与标准物质的绝对校正因子之比。
二、色谱定量分析方法
1. 峰面积的测量方法 2. 定量校正因子 3. 常用定量方法
色谱定性鉴定方法
1.利用纯物质对照定性 根据保留值定性：对照试样中与纯物质保留值相同的色谱峰，来确定试样 中是否含有该物质。不能用于不同仪器上获得的数据之间的对比。 加入纯物质定性：将纯物质加入到试样中，观察加入前后各组分色谱峰的 变化，峰变化的组分与纯物质可能为同一物质。 2.利用文献保留值定性
（Quick、Easy、Cheap、Effective、Rugged、Safe）
基本步骤 (1)样品粉碎； (2)单一溶剂乙腈提取分离； (3)加入MgSO4 等盐类除水； (4)加入乙二胺-N- 丙基硅烷(PSA)等吸附剂除杂； (5)上清液进行GC-MS、LC-MS 检测。
农药残留检测方法与步骤
农药残留检测方法与步骤1.样品采集：首先，需要从农产品中采集样品。
样品的选择要有代表性，通常可以从不同产地和不同批次的农产品中采集。
样品的采集要尽量避免受到外界因素的污染，通常需要采用无菌器皿进行采集。
2.样品制备：采集到的样品需要进行预处理以获得可靠的检测结果。
样品制备的步骤可以根据不同的农产品和农药种类来定制。
通常包括样品的粉碎、溶解、提取等步骤。
此外，还可以通过添加试剂、调整pH值等方法来改变样品的性质。
3.提取与净化：为了从样品中提取出农药残留，需要进行提取和净化步骤。
常见的提取方法包括溶剂提取、超声波提取、微波提取等。
提取后，还需要通过净化方法将样品中的干扰物质去除，以确保检测结果的准确性。
4.分析方法选择：根据农药残留的特性和样品类型，选择适当的分析方法进行检测。
常见的农药残留检测方法包括气相色谱-质谱联用（GC-MS）、液相色谱-质谱联用（LC-MS）、高效液相色谱（HPLC）等。
5.方法验证：选择的分析方法需要进行验证，以确保其适用性和准确性。
验证的内容通常包括方法的灵敏度、特异性、线性范围、准确度、重复性和稳定性等指标的检测。
6.峰识别与定量：在实际分析中，需要对样品中的农药残留进行峰识别和定量。
通过分析仪器的检测结果，可以确定样品中农药残留的类型和含量。
7.数据处理与结果分析：最后，对得到的检测结果进行数据处理和结果分析。
可以使用专业的数据处理软件对检测结果进行处理和统计，以获得最终的农药残留的结果。
总结起来，农药残留检测方法和步骤包括样品采集、样品制备、提取与净化、分析方法选择、方法验证、峰识别与定量以及数据处理与结果分析等。
这些步骤和方法的选择取决于不同的农产品和农药种类，以及实验室的设备和要求。
农药残留检测的目的是确保农产品的安全性和质量，对于保护人们的健康和环境的安全具有重要意义。
2 农药残留分析样品前处理
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4.浓缩、溶解定容
步骤六： 在步骤五的蒸馏烧瓶中加入5ml正己烷，蒸发浓缩至 近干，反复两次，进行溶剂交换。最后用丙酮+正己 烷（1+1）溶解并定容到2ml。取其中0.2ml过滤后用 GC或GCMS分析。 步骤七： 取步骤六中的萃取液0.5ml两份，氮气吹干后分别用 0.5ml乙腈和0.5ml乙腈+水（1+9）溶解，过滤后用 LCMS分析。余下的冰箱保存，备用。
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基本步骤
步骤四： 将C18柱固定架上，用10ml乙腈活化，再将步骤三 中的25ml乙腈萃取液过柱，并用10ml乙腈淋洗。 收集过柱液和淋洗液,40℃蒸发至约1ml备用。 步骤五： 用4ml乙腈+甲苯（3+1）活化envi-carb柱，将步 骤三中的浓缩液过柱，再用25ml 乙腈+甲苯（3+1） 淋洗。 收集过柱液及淋洗液并在40℃蒸发至约0.5ml备用。
注意：每搅一个样品要仔细清洗相关用具， 防止交叉污染！ 搅拌后装袋时不要装混。
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2.提取
提取要求： 尽可能把农药提取出来，尽可能的去除杂质。 溶剂：常用农残级乙腈。 基本原理：相似相溶原理
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基本步骤
◆步骤一、25g样品 + 50mL乙腈 → 均质 1min 或震荡0.5hour； ◆步骤二、真空抽滤至装有饱和NaCl的具塞 试管中；加入5mLpH=7.5磷酸盐缓冲液
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一、引言
1、样品前处理？ 指样品的制备和对样品中的待测组分 进行提取、净化、浓缩、溶解定容的 过程。 2、目的 是消除基质干扰、浓缩被分析时间的比例（ > 60%） 占分析的消耗总成本最大 实验的重复性及准确性最差的环节 影响实验结果好坏的最重要因素
是决定性的步骤
样品检测农药残留的程序和依据
样品检测农药残留的程序和依据农药残留是指在农产品、环境、水体等中留存一定量的农药成分，给人类健康带来不良影响。
因此，对农产品中的农药残留要进行严格的检测。
下面将介绍样品检测农药残留的程序和依据。
一、样品采集和处理。
1、采样。
样品采集的方法越准确、完整，就越能保证检测结果的可靠性和真实性。
采样时应按照相关标准进行操作，首先要准确地选择采样方法和样品类型，以确保所采集到的样品能真实、全面地反映实际情况。
2、处理。
样品的处理流程有采样、保管、处理、测试、分析等环节，需要严格按照相关标准进行操作，以最大化的保障检测结果的准确性和稳定性。
二、检测方法。
检测方法是通过检测样品中的农药成分的含量确定是否超标的方法。
中国农产品中农药最大残留限量标准(CG/T5006-2019)为依据，按照相应的检测方法进行检测。
常见的检测方法包括高效液相色谱法、气相色谱-质谱联用法和飞行时间质谱法等。
三、样品检测流程。
1、收集样品并登记信息。
2、样品预处理。
1）在粉碎、研磨等处理前应先将样品分成数份。
2）样品的预处理应考虑到样品本身的性质、分析方法、分析项目和分析结果等因素。
3、提取和浓缩农药残留物。
将样品提取到有机溶剂中，通过溶剂萃取实现农药成分的提取和浓缩。
4、净化和浓缩。
通过柱层析等技术，去除携带杂质的有机溶剂，同时对目标农药进行浓缩。
5、化学分析。
将经过纯化净化流程的样品进行气相色谱质谱联用或高效液相色谱检测等的化学分析过程中，运用相关前处理技术，检测样品中农药成分的含量。
四、总结。
农药残留检测对于食品安全极为重要，这个过程需要采集样品、处理样品和进行检测三个阶段。
检测方法是按照中国农产品中农药最大残留限量标准执行，而检测流程则按照样品采集和处理、提取和浓缩农药残留物、净化和浓缩以及化学分析等阶段进行。
科学严谨的检测流程能够保障农产品的安全和健康。
农药残留检测技术规范
农药残留检测技术规范近年来，随着农业行业的快速发展和人们对食品安全的关注日益增加，农药残留检测成为了一项关键的工作。
农药残留检测技术规范的制定和实施对于确保食品的安全和质量具有重要意义。
本文将从样品采集、检测方法和质量控制等方面，介绍农药残留检测技术的规范。
一、样品采集技术规范1.样品选择与采集样品选取是农药残留检测的第一步，应根据样品的特性和农药使用情况进行合理选择。
对于农产品样品，应选择典型的农田进行采集，并按照一定的采样密度和样品数量进行采样，保证样品的代表性。
对于土壤和水样品，应选择农田内不同深度的样品进行采集。
同时，还需要根据实际需要对样品进行分层采样，以获得更准确的结果。
2.采样工具和方法在样品采集过程中，应选择适当的采样工具并严格按照规范进行操作。
对于农产品样品的采集，应使用无毒、无污染的工具，如不锈钢刀具、塑料袋等。
采样人员应进行充分的清洁和消毒，并佩戴适当的防护装备，以避免交叉污染。
3.样品保存和运输采样结束后，应及时将样品进行包装和标识，并按照规范要求进行保存和运输。
农产品等易腐败样品应保持低温状态，并采取防潮、防震等措施，以避免样品受到外界因素的影响。
同时，在样品运输过程中应根据实际情况选择适当的运输工具和方法，确保样品的完整性和安全性。
二、检测方法技术规范1.检测方法的选择农药残留检测方法种类繁多，应根据不同农药的特性选择合适的检测方法。
在选择检测方法时，应综合考虑其准确性、灵敏度、选择性、可重复性等指标，并按照规范要求对方法进行验证和核准。
2.样品前处理样品前处理是农药残留检测的重要环节，主要包括样品的提取、净化和浓缩等步骤。
在进行前处理时，应遵循规范要求，选择适当的提取剂、净化剂和浓缩方法，并根据样品的特性进行合理的程序设置，以提高样品的分析效果。
3.检测仪器和设备农药残留检测中常用的仪器设备包括气相色谱仪、液相色谱仪、质谱仪等。
在选择和使用仪器设备时，应考虑其操作简便性、分析效果和维护成本等方面的因素，并严格按照规范要求进行校准和维护。
农残检测操作规程
农残检测操作规程
一取样
1、将待检测的蔬菜样本用干净的毛巾擦去表面泥土，将其进行去皮处理、
用天平称取蔬菜表皮2克，放入提取瓶中
2、用移液枪提取缓冲液8ml，放入提取瓶中，震荡充分提取1-2分钟。
3、提取上清液4ml放入试管中。
二样品的处理
1、制作对照液：提取缓冲液4ml放入试管中，加入显色剂20ul和酶50ul
2、制作样品液：在装有4ml上清液的试管中，加入显色剂20ul和酶50ul
3、静置10分钟
三样品的检测
1、在对照液中加入底物20ul，摇匀后立刻倒入比色皿中，放入检测仪中
2、在样品液中加入底物20ul，摇匀后立刻到入比色皿中，放入检测仪中
3、第一次试验结果按【空白】键，随后的实验中按【对照】键，静候结果
四根据检测结果的抑制率来判断样品是否合格（3分钟出结果）
1、如果抑制率R≦50%，表示样本的农药残留合格
2、如果抑制率R＞50%, 至少再重新取样检测俩次，如果仍然＞50%,表示样
本的农药残留不合格。
五记录存档及仪器的整理
1、将检测结果粘贴在检测记录表上，标明基地名称、大棚标号、样品品种、
检测时间、检测人、存档记录。
2、将检测的试剂盖好放入指定的地方，清理冲洗烧杯、试管等实验器材，搞
好环境卫生。
农药残留快速检测样品前处理汇总
农药残留快速检测样品前处理汇总1样品前处理技术1·1固相萃取固相萃取法主要用于液相色谱分析中样品前处理,其原理是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再利用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的。
根据固相萃取柱中填料的不同, SPE主要可分为以下几种类型:1)正相固相萃取:柱中填料都是极性的,如硅胶、氧化铝和硅镁吸附剂等,用来萃取(保留)极性物质。
2)反相固相萃取:柱中填料通常是非极性的或是弱极性的,如C8、C18和苯基柱等,所萃取的目标化合物通常是中等极性到非极性的化合物。
3)离子交换型固相萃取:柱中填料是带电荷的离子交换树脂,如NH3所萃取的目标化合物是带电荷的化合物。
此外,也可以利用抗原抗体反应或配体,受体结合的原理制备亲和型固相萃取,可进行选择性洗脱。
但是抗体和受体的制备比较困难,对有机溶剂敏感,所以在实际应用上受到限制。
固相萃取操作步骤包括柱预处理、加样、洗去干扰组分和回收待测组分四个部分。
其中加到萃取柱上的样品量取决于萃取柱的尺寸、类型、待测组分的保留性质以及待测组分与基质组分的浓度等因素。
SPE的另一种分离情况是杂质被保留在柱上,待测组分通过柱。
样品被净化但不能富集待测组分,也不能分离保留性质比待测组分更弱的杂质,即净化不完全。
与传统的液液萃取法相比,固相萃取克服了液/液萃取技术及一般柱层析的缺点,具有待测组分的高回收率,并能有效地将待测组分与干扰组分分离,萃取过程简单快速、溶剂省、重现性好,一般分析只需5~10min,是液/液萃取法的1 /10,所需溶剂也只有液液萃取法的10%,并减少了杂质的引入,减轻了有机溶剂对人身和环境的影响。
1·2固相微萃取固相微萃取技术是在固相萃取技术基础上发展起来的一种萃取分离技术,它克服固相萃取吸附剂孔道易堵塞的缺点,是一种无溶剂,集采样、萃取、浓缩和进样于一体的样品前处理新技术。
农药残留分析样本的采样方法
农药残留分析样本的采样方法1.选择采样地点和时间：采样地点要尽可能覆盖农田或生产区域的不同部位，以确保采样样品具有较高的代表性。
应避免采样过程中人为干扰和其他因素的影响。
同时，应根据作物生长周期、农药使用时间和上市时期等因素选择合适的采样时间。
2.选择适当的采样工具：根据需求选择合适的采样容器和采样工具。
对于液态样品，常用的采样容器有玻璃瓶、塑料瓶等；对于固态样品，采用不锈钢或铝制容器，可以减少农药残留自身带来的污染。
采样工具应干净且易于操作，可以使用无菌手套、螺旋钻等工具进行采样。
3.采样前的准备工作：在采样前，应先将采样工具进行清洁和消毒，以避免交叉污染。
消毒方法包括高温烘烤、紫外线照射等。
同时，采样人员也应自行消毒并穿戴干净的工作服。
另外，应准备相应的采样记录表格，标明采样的具体信息。
4.采样方法：-蔬菜类样品：对于叶菜类样品，应从不同部位随机采样，如叶片、茎、根等。
对于根茎类样品，应选取整株等样品进行采样。
对于大型样品，可以切割成适当的大小进行采样。
采样时应避免受到污染和损害。
-水果类样品：水果的采样部位一般为表皮。
由于不同部位的农药残留水平可能不同，应在整个水果表面均匀采样。
对于大型水果，可以采用切割法采样。
-土壤样品：应在作物根际范围内选择代表性区域进行土壤采样。
采样深度一般为20-30厘米，通过用铲或钻孔取样。
每个采样点应至少取四个子样品混合作为整体样品。
-水体样品：水体样品包括地下水、河水、湖水等。
应选择水质净、流速适中的地方进行采样。
使用干净的容器将水体样品收集起来。
5.采样后的处理：采样完成后，应及时进行标识和封装，确保样品的完整性和防止交叉污染。
在样品上标明编号、采样点、采样时间、样品类型等信息，并写在采样记录表格上。
对于液态样品，应保存在低温环境中，避免样品变质或降解。
对于固态样品，应避免阳光直射和湿度过高。
以上是农药残留分析样本的采样方法的详细介绍。
合理的采样方法能够确保样品的质量和准确性，保证农药残留分析结果的可靠性。
第二章农残检测的样品采集和前处理方法_图文
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（三）、液-液萃取步骤（1）
Gas
振荡几次
打开活塞
溶剂体积为样品溶液的30％ ～35％。
蒸气逸出（也叫放气）
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（三）、液-液萃取步骤（2）
静置分层
有机相
絮状物 （乳化） 水相
激烈振摇 1 ～ 2min
第二章农残检测的样品采集和前处理方法_图 文.ppt
第二章 农药残留样品的采集
一、样品的种类 二、取样方法 三、样品的包装、记录和贮存 四、样品的预处理
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一、样品的种类
1、主观样品 残留试验样品为研究农药残留量与各种 因素的关系，从设计的实验区域内采集的样 品。 2、客观样品 监测样品和执法样品，测定的农药残留 种类是未知的或施药背景不清楚的样品。
第三节 样品制备常规技术
一、样品制备（sample preparation）一般包括从样 品中提取残留农药、浓缩提取液和去除提取液中干 扰性杂质的分离净化等步骤，是将检测样品处理成 适合测定的检测溶液的过程。
第三节 样品制备常规技术
一、样品制备的目的和原理 1、样品制备的目的 ①提高灵敏度和降低最小检出限。 ②提高测试精度；色素、油脂、蛋白质等，通过 前处理的方法去除这些干扰的杂质，提高结果的重 现性和准确度。 ③提高方法的选择性； ④延长仪器的寿命；
（二）、萃取装置
索氏萃取装置和K-D浓缩器
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3、残留农药的提取
1、索氏提取器 2、捣碎法：组织捣碎机；匀浆器 3、振荡法 4、超声波法 5、消化法
四、不同样品中残留农药的提取
1、水样 2、气体样品 3、植物和动物样品 4、土壤样品
5第二章农残样品的采集
第二章农药残留样品的采集在农药残留分析中，为了获得正确的、有效的分析结果，取样是非常重要的环节。
这一点经常被人忽视或没有足够地理解。
在农药残留分析的所有过程中，除了取样，其余所有过程都可以通过质量保证和质量控制以最大限度地减少结果的误差，只有取样，最难受到质量控制的评价和检查。
因此，对取样的正确理解和采用正确的取样方法，是保证残留分析结果准确、有效的关键。
样品的种类残留分析样品按其来源可分为主观样品和客观样品。
主观样品是人们为研究农药残留量与各种因素关系，从设计的试验区域内采集的样品。
例如，为农药在某种作物上登记需取得残留评价数据、制定农产品中最高残留限量标准、制定农药合理使用准则以及研究农药在动植物体内代谢和在环境中降解规律等设计一系列试验，所采集的各种样品。
客观样品多指监测样品和执法样品，这些样品来源于非人为设置的试验区域，测定的农药残留种类是未知的或施药背景不清楚的样品。
例如，为市场管理、环境治理、污染事故调查等提供残留数据而采集的样品。
其中有水、土、动植物样品等。
水样包括农田水、江河水、湖泊水、渠水、池塘水、雨水和地下水等。
气样包括大气、小环境气体（车间、仓库、施药现场）等。
动物样品包括家畜、家禽、肉蛋奶及其制品、水生动物（鱼、虾、贝等）等。
植物样品包括谷物、蔬菜、水果、油料、茶叶、烟草、甜菜、中草药、饲料等陆生植物，以及海带、紫菜、藕、水藻类、水草等水生植物等。
土样包括农田土、草原土、森林土、荒原土、淤泥土等。
残留分析的样品（sample）大多数情况下是从静态群体中取出的。
如田间试验小区的作物，一堆粮食或集装箱中的货物；但有些情况下要从动态群体中取样，如流动的河水，循环的血液或生产线上的传送带，群体随时间变化，从这类群体中所取出的一小部分称为样本（specimen）。
按照IUPAC和ISO提出的定义，从群体采集的送达残留分析实验室的样品材料称为实验室样品（laboratory sample）；实验室样品经过缩分减量或经过精制后的样品称为检测样品（test sample）；从检测样品中称取出的用于分析处理的试样则称为检测样份（test portion）；检测样份经过提取、净化处理后进入待测状态时则称为检测溶液（test solution）,而不再称为样品溶液（sample solution）。
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→ 有足够代表性
的样品
三、检测样品的采集和预处理
1、样品的缩分 ① 农产品；
在对样品缩分前，首先需要挑选出样品的分 析部位，去除不需要的部分。预处理方法见 表2-4，缩分方法是四分法。
②
三、检测样品的采集和预处理
1、样品的缩分 ②水和其他液体样品；过滤去除漂浮物、沉淀物和 泥土。一般最后预处理的液体样品体积为1000ml。 ③土壤 土壤样品先出去其中石块、动植 物残体等 杂物。超过5%，应该记录杂物质量。采用四分法缩分、 粉碎、过20目筛，最后预处理的样品重量为250-500g。
是一种液相色谱分离，利 用固体吸附剂将液体样品 中的目标化合物与干扰化 合物分离，达到分离和富 集目标化合物的目的。
52
（一）、反相固相萃取
流动相：极性（水溶液）或中等极性 固定相：非极性。 分离对象：中等到非极性物质。
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1、反相固相萃取原理
分析物中的CH键 + 硅胶表面官能团→吸 附→极性溶液中的有机分析物→保留在 SPE。 用非极性溶剂解吸吸附在固定相中的目 标物质。
第三节 样品制备常规技术
一、样品制备（sample preparation）一般包括从样 品中提取残留农药、浓缩提取液和去除提取液中干 扰性杂质的分离净化等步骤，是将检测样品处理成 适合测定的检测溶液的过程。
第三节 样品制备常规技术
一、样品制备的目的和原理 1、样品制备的目的 ①提高灵敏度和降低最小检出限。 ②提高测试精度；色素、油脂、蛋白质等，通过 前处理的方法去除这些干扰的杂质，提高结果的重 现性和准确度。 ③提高方法的选择性； ④延长仪器的寿命；
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第二章农药残留样品的采
集 及前处理方法
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第二章 农药残留样品的采集
一、样品的种类 二、取样方法 三、样品的包装、记录和贮存 四、样品的预处理
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一、样品的种类
1、主观样品 残留试验样品为研究农药残留量与各种 因素的关系，从设计的实验区域内采集的样 品。 2、客观样品 监测样品和执法样品，测定的农药残留 种类是未知的或施药背景不清楚的样品。
相似相溶原理：使用与农药极性相近的溶剂为提 取剂，使残留农药在溶剂中达到最大溶解度。 极性判断：电负性、双键、对称性 表示：氧化铝吸附剂上洗脱供试溶质的能力
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（一）、分子的极性和水溶性
2、水溶性 农药的极性决定其在溶剂中的溶解性。
影响溶解性的其他因素 ① 温度：高→溶解性高 ② 含盐量：盐会降低有机物的溶解度。 ③ pH：影响可解离的农药的溶解度
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常用样品制备技术
微波萃取 衍生化
溶剂萃取
样品制备
超临界萃取
固相萃取 蒸馏技术
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第二节 溶剂萃取技术
溶剂萃取：溶解性差异，选用对残留农药溶 解度大的溶剂，将分析物从样品基质中提取 出来的方法。 关键：选择合适的提取溶剂。
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一、分 类
液-液萃取 萃取对象 液-固萃取
0.072
2
-
任意混溶 任意混溶
6.04
1.468
8.08
2.94
任意混溶 任意混溶
任意混溶 任意混溶
任意混溶 任意混溶
任意混溶 任意混溶
任意混溶 任意混溶
任意混溶 任意混溶
（二）、分配定律
分配定律：在一对互不相溶的两相溶剂系统中， 由于物质在非极性相和极性相中的溶解度不同， 当达到平衡时，物质在该两相中的浓度比在一定 条件下为常数的定律。 KD （分配系数） = [A]非极性相 / [B]极性相
样品在实验室一般存储在1-5℃下，并应尽快进 行检测（3-5d内）。如果需要存储较长时间，则样 品必须在-20 ℃条件下冷冻保存，在检测时应该先 解冻然后马上检测。
检测后的样品先保存大约半年的时间，以供复 检。
第二节分析试剂的提纯和器皿的洗涤
一、农药残留分析试剂提纯方法 1、为了不影响样品测定结果的判定。 二、器皿的洗涤 1、分析器皿的洗涤 农药残留分析属于迹量分析范畴，对于器皿干净程 度的要求比一般化学分析要高，干净的器皿应该是 内壁能被水均匀湿润而无水的条纹且不挂水珠。
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（三）、挥发性与蒸汽压
挥发性：液态或固态物质转变为气态的物理 性能。 挥发性决定：物质在气-液或气-固两相中的 分布。分为沸点和蒸汽压。 蒸汽压：固态、液态→气态
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四、样品制备（提取）
提取是指通过溶解、吸附（吸着）或挥 发等方式将样品中的残留农药分离出来的操 作步骤，也叫萃取。 避免：强酸、强碱、高温、剧烈操作 极性-溶解度、分配系数；挥发性-蒸汽压。
VB是每次萃取所用溶剂B的体积（均为VB）， n是等量萃取的次数。
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（三）、液-液萃取步骤（1）
Gas
振荡几次
打开活塞
溶剂体积为样品溶液的30 ％～35％。
蒸气逸出（也叫放气）
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（三）、液-液萃取步骤（2）
静置分层
有机相
絮状物 （乳化） 水相
激烈振摇 1 ～ 2min
（2）、采集量及采样部位
① 按照表2-2确定采样部位及采样量 ② 土壤样品采集0-15cm耕作层，每小 区设5-10个采样点，采样量不少于1kg。 ③ 水样多点取样约5000ml混匀后取 1000-2000ml
二、商品检验样品的采集
（1）、抽样 商品检测样品抽样必须按照国际或相关国家 规定。
① 认定抽样的总体，从总体中选择并取 出正确的总样品，将每一总样本减少到能能 满足分析技术要求的最低值。 （2）、采集
3、残留农药的浓缩技术
1、K-D浓缩器 3氮气吹干法
五、萃取剂的选择
1、萃取剂的选择性（极性） 2、稳定性、毒性 3、沸点：40~80℃者为宜 4、萃取剂回收的难易与经济性 5、色谱检测器的响应
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第四节 样品制备新技术
固相萃取SPE ：Solid Phase Extraction
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B、中度乳化（乳化率达 50％）
① 电解质破乳。加入无机盐，通过提高
体系中水相的比重使两相分层；
破乳率与加入电解质的量成正比。
② lmol／L的盐酸；
③ 无水乙醇溶解两相液滴；
④ 无水硫酸钠漏斗过滤。
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C、轻度乳化（两相间形成一薄乳化层）
① 玻璃棒搅动，削弱吸附作用； ② 静置一定的时间后，可自然分层。 因为乳浊液是液体杂质以微小珠滴散布在 液体溶剂中的一种分散体系，是热力学不稳 定体系。
商品检测样品的方法基本同残留实验样品
二、环境样品的采集
(1)、水样的采集 ：取样体积一般为500-1000ml， 盛水样的容器应干净，水样不超过瓶的2/3。
(2)、大气样品的采集：采用富集法，液液吸收 法。
(3)、土壤样品的采集：和残留试验的方法一样。
二、样品处理原则
样品处理原则
① 在样品的采集、包装和预处理要避免 样品表面残留农药的损失；
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三、液- 固萃取
固体→萃取溶剂→振荡（加热）→离 心/过滤→分离→欲萃取组分进入溶 剂。
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（一）、萃取过程
溶解和扩散的过程
分子扩散：固体样品表面/溶剂接解处
影响因素：温度、分子大小和液体介质的 黏度。
对流扩散：远离固体样品表面处的扩散
① ② 影响因素：流动液体的速度和状态，液体 的黏度、样品表面的性质等。
② 遇光降解的农药，避光保存。 ③ 采集和运输过程中样品的损坏及变质 而影响残留量。 ④土壤等杂物要去除，避免交叉污染。 ⑤ 采用合适的方法缩分将采集的样品处 理成实验室样品。
四分法分析
用分样板先将样品混合均匀， 然后按2/4的比例分取样品的过 程，叫做四分法分样。
操作步骤：
1、将样品倒在光滑平坦的桌面或玻璃板上； 2、用分样板把样品混全均匀； 3、将样品摊成等厚度的正方形； 4、用分样板在样品上划两条对角线，分成两 个对顶角的三角形；
水相和絮状物
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（三）、液-液萃取步骤（3）
有机相
3本～节5首次页 退出本章
（四）、产生乳化的原因
由于液-液萃取过程中剧烈振动，经常发生乳 化现象，特别是那些含脂肪的样品。 原因：体系的性质、离子浓度、有机相粘度、 萃取温度、pH等。 温度越低，有机相粘度越大，离子浓度越高 越易产生乳化。
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（五）、破乳的常用方法
通过改变KD; 改变溶剂或化学平衡作用的添加剂 （表面活性剂）; 缓冲剂调节pH; 盐调节离子强度等。
A、高度乳化（即全部乳化）
① 离心法破乳。2000r／min，2min； ② 无水硫酸钠研磨法破乳； ③ 蒸干法，蒸干后，再用有机溶剂萃取。 不适用挥发性物质的萃取。
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二、残留试验的样品采集
1、残留试验的样品采集 ① 随机法、② 对角线法、③ 五点法 ④ 有选择地采样避免有病、过小、未成熟。果树时
（上、下、内、外、向阳和背阴）果实密集 ⑤ 避免在地头或边沿采样，采可食用部分，符合采
收要求 ⑥先采对照区的样品，再按从小到大剂量采集。
二、残留试验的样品采集
液-气萃取（溶液吸收）
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二、液- 液萃取
两种不相容 的液体
水溶剂：亲水化合物进入 到水相中。
有机溶剂：疏水性化合物将进 入有机相中的程度就越大。
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（一）、液-液萃取原理
水相 有机相
利用样品中不同组分 分配在两种不混溶的溶 剂中溶解度或分配比的 不同来达到分离、提取 或纯化的目的。