脱硫增效剂质量标准理化指标及检测方法

脱硫增效剂质量标准理化指标及检测方法

{C} 一、{C}{C}{C}PH值的测定（电位法）：

本方法采用国家标准GB15893.2-1995

称取99g蒸馏水置于200ml烧杯中，称取脱硫增效剂1g倒入烧杯中，搅拌3~5分钟使

之完全溶解，即为待测试样。

1原理

将规定的指示电极和参比电极浸入同一被测溶液中，成一原电池，其电动势与溶液的PH值有关。通过测量原电池的电动势即可得出溶液的PH值。

2试剂

2.1 草酸盐标准缓冲溶液：c[KH3 （C2O4 2 • 2H20]=0.05mol/L。

称取12.61g四草酸钾（GB6855溶于无二氧化碳的水中，稀释至1000ml。

2.2酒石酸盐标准缓冲溶液：饱和溶液。

在25C下，用无二氧化碳的水溶解过量的（约75g/L ）酒石酸氢钾并剧烈振摇以制备其

饱和溶液。

2.3苯二甲酸盐标准缓冲溶液： c （C6H4CO2K =0.05mol/L。

称取10.24g预先于110土5 C干燥1h的苯二甲酸氢钾（GB6857，溶于无二氧化碳的水中，稀

释至1000ml。

2.4 磷酸盐标准缓冲溶液： c （KH2PO4 =0.025mol/L ; c （Na2HPO4 =0.025mol/L。

称取3.39g磷酸二氢钾（GB6853和3.53g磷酸二氢钠（GB6854，溶于无二氧化碳的水中，稀释至1000ml。磷酸二氢钾和 3.53g磷酸二氢钠需预先在120土10C干燥2h。

2.5 硼酸盐标准缓冲溶液： c （Na2B4O7- 10H2O =0.01mol/L。

称取3.80g十水合四硼酸钠（GB6856，溶于无二氧化碳的水中，稀释至1000ml。

2.6氢氧化钙标准缓冲溶液：饱和溶液。

在25C时，用无二氧化碳的水制备氢氧化钙的饱和溶液。存放时应防止空气中二氧化碳进入。一旦出现混浊，应弃去重配。

3仪器

3.1酸度计：分度值为0.02pH单位。

3.2玻璃指示电极

使用前须在水中浸泡24h以上，使用后应立即清洗并于水中保存。若玻璃电极表面污染，可先用肥皂或洗涤剂洗。然后用水淋洗几次，再浸入盐酸（1+9）溶液中，以除去污物。最

后用水洗净，浸入水中备用。

3.3饱和甘汞参比电极

使用时电极上端小孔的橡皮塞必须拨出，以防止产生扩散电位影响测定结果。电极内氯

化钾溶液中不能有气泡，以防止断路。溶液中应保持有少许氯化钾晶体，以保证氯化钾溶液的饱和。注意电极液络部不被沾污或堵塞，并保持液络部适当的渗出流速。

3.4复合电极

可代替玻璃指示电极和饱和甘汞参比电极使用。使用前须在水中浸泡24h以上，使用后应立即清洗并浸于水中保存。

4分析步骤

4.1调试：按酸度计说明书调试仪器。

4.2定位

按2所述，分别制备两种标准缓冲溶液，使其中一种的PH值大于并接近试样的PH值, 另一种小于并接近试样的PH值。调节PH计温度补偿旋钮至所测试样温度值。按照附表1

所标明的数据，依次校正标准缓冲溶液在该温度下的pH值。重复校正直到其读数与标准缓

冲溶液的PH值相差不超过0.02PH单位。

4.3测定

用分度值为1C的温度计测量试样的温度。把试样放入一个洁净的烧杯中，并将酸度计的温度补偿旋钮调至所测试样的温度。浸入电极，摇匀，测定。

4.4分析结果的表述

4.4.1报告被测试样温度时应精确到1C。

4.4.2报告被测试样的PH值时应精确到0.1PH单位。

5允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.1PH单位。

二、水不溶物的测定：Q B/T8801-2008

称取脱硫增效剂样品 1.0g溶于100ml水中，水浴保温1小时，冷却至室温过滤，用在105+2 C 条件下恒重的G4砂芯漏斗过滤，用热水洗涤至洗液无酸性，用烘箱干燥至恒重。

计算：X= （m2-m1 x 100%

X――水不溶物的含量，数值以％表示；

m2——漏斗和滤沙的质量，单位为克（g ）。

m——漏斗的质量，单位为克（g）。

m——样品的质量，单位为克（g ）。

三、密度的测定：

见《GBT4472-2011化工产品密度、相对密度的测定》

四、脱硫增效剂含量的检测方法：QB/T8802-2008

1脱硫增效剂含量的测定

1.1试剂

（1）10g/l酚酞指示液

称取1.0g酚酞，溶于乙醇（95%），用乙醇（95%稀释至100ml。

（2 ）0.5mol/LNaOH标准液的配制与标定

（a）配制:

称取IIOgNaOH溶于溶于100ml无CO2的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至

按下表规定精确称取于105-110 C烘箱中干燥至恒重的基准试剂邻苯二甲酸氢钾，加无CO2的蒸馏水溶解，加2滴酚酞指示液（10g/l ），用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30秒。同时作空白试验。

计算：

C （NaOH =mx 1000/M （V1-V2）……式（1）

式（1）中：

c-氢氧化钠标准液的浓度，以摩尔每升（mol/L ）表示；

m-邻苯二甲酸氢钾的质量的精确数值，单位为克（g）;

V1-NaOH的体积的数值，单位为毫升（ml）;

V2-空白试验NaOH溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）;

M-邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol ）［M

（ KHC8H4O4=204.22］。

2.2测定方法

精确称取样品1.0g，精确至0.0001g，溶于50ml新煮沸的30~50C无CO2的蒸馏水中，加酚酞