化学工程与工艺毕业论文 环氧树脂阻燃剂的合成及表征
阻燃环氧树脂胶黏剂配方分析
阻燃环氧树脂胶黏剂配方分析现代胶黏剂除了具有优良力学性能以外,还要求具有良好耐腐蚀性、环保、无毒无害。
环氧树脂胶黏剂制备工艺较为成熟、力学性能优异,有“万能胶”之称。
但是,要最大限度地保障人们的生命财产安全,更重要的还需要具有良好的阻燃性。
以环氧树脂E-44为基体,制备阻燃环氧树脂胶黏剂,采用以KH-560硅烷偶联剂包覆三聚氰胺多聚磷酸酯(MPP)为阻燃剂。
通过对所制得胶黏剂进行剪切强度检测、热失重测试以及阻燃性能测试,研究了包覆阻燃剂对环氧树脂胶黏剂力学性能、热稳定性和阻燃性能的影响。
分析结果表明,采用包覆处理MPP为阻燃剂制备的阻燃环氧树脂胶黏剂综合性能较好,其剪切强度为19.9MPa,氧指数为31.2。
最佳配方为100份环氧树脂、30份阻燃剂、30份固化剂、温度为70℃。
采用偶联剂KH-560对三聚氰胺多聚磷酸酯(MPP)进行包覆处理,从而使其与基体环氧树脂产生很好的相容性,并且含有丰富的酸源和气源,在起到良好阻燃性能的同时,进步了胶黏剂的力学性能。
用磷酸处理三聚氰胺,再经聚合制得三聚氰胺多聚磷酸酯(MPP),是现代阻燃剂中应用最多的一种膨胀型阻燃剂。
目前高分子材料阻燃已趋向于无卤化,膨胀型阻燃剂成为近几年阻燃领域最为活跃的研究热门之一。
此类阻燃剂不但具有良好的阻燃性能,且低烟、低毒,特别是卤系阻燃剂被视为替换传统阻燃剂实现阻燃剂无卤化的一个有效途径。
北京清析技术研究院在华北、华南、华中、华东、西北等地区,建立12大分院及配套实验室,秉承母校校训,以严谨、求实的工作态度,为数千家企业客户提供产品研发、成分分析、材料检测、工业诊断、模拟测试、大型仪器测试、可靠性验证等专业技术服务,还为全国范围内的公安局、法院、检察院、律师事务所、司法鉴定中心、医院、高等院校、中国科学院提供专业技术服务。
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环氧树脂材料的制备与性能研究
环氧树脂材料的制备与性能研究在材料学科中,环氧树脂被广泛应用于复合材料、粘接剂和涂料等领域。
它通常由两种化合物组成——环氧树脂和固化剂,通过化学反应制备而成。
相比于其他材料,环氧树脂具有很多优点,比如高强度、优异的化学稳定性以及优秀的粘接性能等。
因此,在不同的领域中,环氧树脂材料被广泛应用,例如在汽车、航天等领域中,由于其出色的力学性能和化学稳定性,可以作为结构件使用。
然而,制备高性能环氧树脂材料的关键技术依然存在挑战,今天我们将探讨常见环氧树脂的制备方法和其性能的研究。
一、环氧树脂的制备方法1.1 预聚物法预聚物法是环氧树脂制备中应用最为广泛的方法。
它通过在环氧辅基上引入一些化学官能团,如羟基、胺基或酸酐基等,以提高环氧树脂的反应活性。
通常在温度较低条件下,将环氧化合物和固化剂混合,然后进行固化反应。
常见的环氧树脂预聚物包括异氰酸酯预聚物、聚乙醇胺预聚物和酸酐预聚物等。
1.2 反应型稠化剂法反应型稠化剂法是直接将稠化剂与环氧气树脂进行反应得到高分子化合物。
此方法的优点是产品表面光滑平整,但稠化剂的加入量较大,灵敏度低。
1.3 环氧化合物和酸酐的缩合反应环氧化合物和酸酐的缩合反应是一种通过环氧化合物和酸酐反应得到环氧树脂的合成方法。
该方法优点是制备过程简单,但其缺点在于所得产品在非常低的温度下或速度较慢的情况下才能固化。
二、环氧树脂材料的性能研究在环氧树脂制备时,环氧化合物和固化剂的种类和配比会影响所得环氧树脂材料的性能。
为了研究环氧树脂材料的性能,通常使用以下几种方法:2.1 压缩和拉伸测试压缩和拉伸测试是一种测试弹性模量、刚度、断裂应变和抗拉强度等材料性能的常用方法。
它通常通过将材料试样在拉伸或压缩作用下进行测试,以分析其力学性能和变形特性。
2.2 动态力学热分析(DMA)动态力学热分析(DMA)是一种耗能分析方法,用于测定材料的力学和热力学性质,如弹性模量、热膨胀系数和玻璃化转移温度等。
在DMA测试中,材料试样在一定频率和幅度下施加挠曲应力,并测量其应变响应,以确定其机械性能。
环氧树脂阻燃材料的设计和制备
环氧树脂阻燃材料的设计和制备
设计和制备环氧树脂阻燃材料主要包括以下几个步骤:
1. 选择合适的阻燃剂:常用的环氧树脂阻燃剂有溴化阻燃剂、氮磷阻燃剂、磷氮阻燃剂等。
在选择阻燃剂时需要考虑到环保性、耐热性、机械性能等因素。
2. 与环氧树脂混合:将选择好的阻燃剂与环氧树脂混合,并添加适量的固化剂,严格按照配方和工艺要求进行混合。
3. 成型制备:将混合好的环氧树脂阻燃材料放入模具中,在一定的压力和温度条件下进行成型制备。
可以采用高温压缩成型、注塑成型、自流平涂装等多种成型方式。
4. 测试性能:测试制备好的环氧树脂阻燃材料的阻燃性能、耐热性、机械性能等指标,确保其符合相关标准和要求。
5. 优化改进:根据测试结果和实际应用需求,对环氧树脂阻燃材料进行优化改进,提高其阻燃性能和使用寿命。
环氧树脂的合成和应用
环氧树脂的合成和应用第一章:引言环氧树脂是一种重要的高分子材料,具有良好的物理性能和化学性能,广泛应用于航空、航天、电子、汽车、建筑等领域。
本文将介绍环氧树脂的合成和应用,包括环氧树脂的结构和性质、环氧树脂的合成方法、环氧树脂的应用领域等方面。
第二章:环氧树脂的结构和性质环氧树脂是由具有环氧基团的环氧树脂单体和固化剂混合而成的高分子材料。
环氧树脂具有以下特点:1. 耐化学腐蚀性强2. 耐热性好3. 电气绝缘性能好4. 强度高、硬度大、耐磨性能好5. 透明度高、颜色可变、易于染色第三章:环氧树脂的合成方法环氧树脂的合成方法有以下几种:1. 环氧化反应2. 缩醛-环氧化反应3. 环氧树脂的共聚反应其中,环氧化反应是最常见的合成方法之一。
环氧化反应可分为直接环氧化反应和间接环氧化反应。
直接环氧化反应通常使用过氧化物作为氧化剂,间接环氧化反应需要先合成环氧化物,再经过加成反应得到环氧树脂。
第四章:环氧树脂的应用领域1. 粘结剂环氧树脂具有极好的粘结性能,广泛应用于工程胶水、航空、航天、电子、建筑等领域。
2. 防腐涂料环氧树脂具有优异的耐化学腐蚀性能,被广泛用于各种金属表面的防腐、防锈涂料中。
3. 复合材料环氧树脂是一种优秀的基体材料,能与碳纤维、玻璃纤维等增强材料复合,制成高强度、高刚度、轻质的复合材料。
4. 电子材料环氧树脂具有良好的电气绝缘性能,被广泛应用于电子元件的封装、绝缘和固定等方面。
5. 建筑材料环氧树脂可用于制备地板、墙面、屋顶、涂料等建筑材料,具有防潮、耐磨、耐腐蚀等优良性能。
第五章:结论环氧树脂是一种重要的高分子材料,具有优异的性能和广泛的应用领域。
未来,随着科技的进步和环保意识的提高,环氧树脂的应用领域将更加广阔。
毕业设计(论文)低分子量双酚a型环氧树脂的合成及表征
本科毕业论文(设计)题目:低分子量双酚A型环氧树脂的合成及表征院(系)理学院专业化学年级2007姓名学号指导教师职称讲师2011年 6 月13日目录摘要 (1)Abstract (2)前言 (3)第一章绪论 (4)1.1 环氧树脂概述 (4)环氧树脂 (4)双酚A环氧树脂 (4)环氧树脂胶黏剂及发展状况 (5)1.2 双酚A环氧树脂的制备改进及研究进展 (6)双酚A环氧树脂的合成原理 (7)环氧树脂的固化 (8)1.3 本文的研究内容及意义 (10)第二章实验部分 (12)2.1 仪器与试剂 (12)仪器 (12)试剂 (12)2.2 实验装置 (13)2.3 实验过程 (13)环氧树脂的制备 (13)环氧值得测定 (13)红外光谱 (14)双酚A环氧树脂的固化 (14)第三章结果与讨论 (15)3.1 双酚A环氧树脂的合成产率 (15)3.2 环氧值的测定及分析 (15)3.3 折光率的测定及分析 (16)3.4 温度与时间对环氧树脂固化的影响 (17)3.5 红外光谱的分析 (18)结论 (19)参考文献 (20)致谢 (22)摘要双酚A环氧树脂是使用最普遍而广泛的环氧树脂。
低分子量双酚A型环氧树脂既是绝缘材料、胶粘剂和涂料等的重要原料,又是制备中、高分子量环氧树脂的起始预聚物。
本文研究的是以双酚A和环氧氯丙烷为原料用一步法合成环氧树脂。
测试其产率、环氧值和折光率,并与商品环氧树脂进行对比。
然后选取室温脂肪胺类固化剂和中温咪唑类固化剂704进行交联固化得到不溶不熔的固化物。
并用红外光谱测试表征固化物性能。
研究结果表明:用一步法成功的合成双酚A型环氧树脂,环氧值和折光率接近商品环氧树脂。
但收率较低。
用咪唑类固化剂704固化效果比脂肪胺类更好。
关键词:低分子双酚A环氧树脂;制备;固化剂AbstractBisphenol A epoxy resin is a kind of epoxy resin which is widely used. Low molecular weight of bisphenol A type epoxy resin is important raw materials in insulation materials, adhesive and coating , it is also starting pre-polymer in preparation of medium,high molecular weight epoxy resinThis paper investigated that using bisphenol A and epichlorohydrin as raw materials ,epoxy resin was synthesized by one-step method. The yield, epoxy value and refractive index of epoxy resin were tested . The epoxy resin was compared with commercial epoxy resin.The paper crosslinked and cured room-temperature fat amine curing agent and medium-temperature imidazole curing agent to produce insoluble and infusible condensate , and tested its characterization with FI-IR.The results indicated that using the one-step method bisphenol A type of epoxy resin was successful synthesized.Its epoxy value and refractive index was close to commercial epoxy resin’s , but its pructivity rate was low. Imidazole curing agent had better effect than amino as curing agent.Key words: low molecular bisphenol A epoxy resin;preparation;curing agent前言环氧树脂是分子中含有两个或两个以上环氧基的热固性树脂的总称,加入固化剂后,树脂中的环氧基,羟基可以发生反应,形成三维网络状的固化物。
高性能环氧树脂的合成与表征
高性能环氧树脂的合成与表征环氧树脂作为一种重要的聚合物材料,在许多领域都有着广泛的应用。
它的出色性能使其成为粘合剂、涂料和复合材料等制品中的重要组成部分。
然而,为了满足不断提高的性能要求,研究人员一直在努力开发高性能环氧树脂。
本文将介绍高性能环氧树脂的合成与表征的一些关键技术和方法。
首先,关于高性能环氧树脂的合成。
合成高性能环氧树脂需要选择合适的原料和反应条件。
例如,选择具有高反应活性和良好热稳定性的环氧单体是合成高性能环氧树脂的关键之一。
此外,为了提高树脂的性能,可以通过引入功能性团来改变环氧树脂的化学结构。
例如,引入芳香类团可以提高树脂的热稳定性和机械强度,引入醚键可以提高树脂的柔韧性和耐化学性。
通过合理设计合成方案,可以获得性能更优越的高性能环氧树脂。
其次,关于高性能环氧树脂的表征。
表征环氧树脂的性能可以从物理性能和化学性能两个方面进行。
物理性能的表征主要包括热性能、力学性能和电性能等。
例如,热性能可以通过热分析仪来测量树脂的热稳定性、玻璃化转变温度和热膨胀系数等指标;力学性能可以通过万能试验机测量树脂的弯曲强度、拉伸强度和冲击强度等指标;电性能可以通过表面电阻和体积电阻等测试方法来测量。
化学性能的表征主要包括耐溶剂性、耐化学药剂性和耐腐蚀性等。
通过一系列的测试方法,可以全面了解高性能环氧树脂的性能特点。
此外,在高性能环氧树脂的合成与表征过程中,还需要注意几个关键问题。
首先是合成条件的优化。
合成条件的不同会对树脂的性能产生影响,因此需要根据具体要求进行合成条件的选择和优化。
其次是表征方法的选择。
不同的性能指标需要采用不同的测试方法进行表征,因此需要根据具体要求选择合适的测试手段。
此外,还要防止实验中的测量误差对结果的影响,提高实验的准确性和可重复性。
最后是对结果的分析和解读。
通过对实验结果的分析和解读,可以更好地了解高性能环氧树脂的性能特点和优劣势。
综上所述,高性能环氧树脂的合成与表征是一个复杂而重要的研究领域。
高性能树脂材料的合成与表征
高性能树脂材料的合成与表征随着科技的不断发展,高性能树脂材料在各个领域中得到了广泛的应用。
高性能树脂材料具有优异的力学性能、化学稳定性和耐热性能,能够满足各种特殊环境下的需求。
本文将重点介绍高性能树脂材料的合成与表征方法。
一、高性能树脂材料的合成方法1. 环氧树脂的合成环氧树脂是一种常见的高性能树脂材料,其合成方法主要有两种:缩聚法和环氧化法。
缩聚法是通过将含有双酚A和环氧氯丙烷的原料混合,加入催化剂进行反应,生成环氧树脂。
这种方法简单易行,但生成的环氧树脂分子链较短,力学性能较低。
环氧化法是通过将含有双酚A的原料与过氧化氢反应,生成环氧树脂。
这种方法生成的环氧树脂分子链较长,力学性能较好。
2. 聚酰亚胺树脂的合成聚酰亚胺树脂是一种具有优异耐热性和耐化学腐蚀性的高性能树脂材料。
其合成方法主要有两种:聚合法和缩聚法。
聚合法是通过将含有二酐和二胺的原料混合,加热反应生成聚酰亚胺树脂。
这种方法适用于大规模生产,但合成过程中产生的副产物较多。
缩聚法是通过将含有二酐和二胺的原料在溶剂中反应生成聚酰亚胺树脂。
这种方法合成的聚酰亚胺树脂分子链较长,力学性能较好。
二、高性能树脂材料的表征方法1. 力学性能测试力学性能是评价高性能树脂材料性能的重要指标之一。
常用的力学性能测试方法包括拉伸试验、弯曲试验和冲击试验等。
拉伸试验用于测试材料的抗拉强度和伸长率,可以评估材料的强度和延展性。
弯曲试验用于测试材料的弯曲强度和弯曲模量,可以评估材料的刚度和韧性。
冲击试验用于测试材料的冲击韧性,可以评估材料在受冲击载荷下的抗破坏能力。
2. 热性能测试热性能是评价高性能树脂材料适用性的重要指标之一。
常用的热性能测试方法包括热失重分析、差示扫描量热法和热膨胀系数测试等。
热失重分析用于测试材料的热分解温度和热分解动力学参数,可以评估材料的热稳定性。
差示扫描量热法用于测试材料的热焓变化,可以评估材料的热吸收和热释放能力。
热膨胀系数测试用于测试材料的热膨胀性,可以评估材料在温度变化下的尺寸稳定性。
阻燃剂生产工艺与配方
阻燃剂生产工艺与配方阻燃剂是一种用于提高材料阻燃性能的化学物质。
它可以起到抑制材料燃烧、减少火势蔓延的效果,大大提高了材料的安全性。
阻燃剂的生产工艺和配方则是保证阻燃剂具有高效性能的关键因素。
阻燃剂的生产工艺主要分为合成法和改性法两种。
合成法是指通过化学合成的方法制备阻燃剂。
一般采用聚合物合成方法,即通过聚合反应将单体转化为高分子聚合物。
合成阻燃剂时,常使用的单体有甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯等。
在反应过程中,加入辅助剂、交联剂等,控制反应条件,以提高产率和阻燃效果。
改性法是指在已有材料中添加阻燃剂,改变其阻燃性能。
此方法一般用于改良现有材料,如塑料、纺织品等。
改性阻燃剂通常使用的是无机盐和有机阻燃剂。
无机盐主要有氢氧化镁、氧化铝、磷酸铵等,有机阻燃剂主要有六溴环十二烷、三溴环丁烷等。
在添加阻燃剂时,需要精确控制添加剂的种类和比例,以确保材料阻燃效果的提高,同时避免对材料性能产生不良影响。
阻燃剂的配方设计是阻燃剂生产的核心环节。
配方设计应根据所需的阻燃效果、工艺条件和材料性能等因素来确定。
一般来说,阻燃剂的配方中包括主剂、助剂和添加剂三个部分。
主剂是指主要的阻燃剂成分,如氯化聚烯烃等。
助剂则是用于提高阻燃剂的耐热性、增塑性等性能,如抗氧剂、增稠剂等。
添加剂主要用于调整阻燃剂的流动性、稳定性等,如润滑剂、分散剂等。
在进行阻燃剂生产工艺和配方设计时,需要充分考虑材料的具体应用领域和要求,如建筑材料、电子产品等,以确保阻燃剂能够在各种条件下发挥最佳阻燃效果。
此外,还需要对阻燃剂进行严格的质量控制和检测,以保证其符合相关的法规和标准要求。
总之,阻燃剂生产工艺和配方设计是保证阻燃剂具有高效性能的重要环节。
合理选择生产工艺,精确控制配方,以及进行严格的质量控制和检测,都是阻燃剂生产过程中不可忽视的关键因素。
通过持续的研发和创新,可以不断提高阻燃剂的效能,并满足不同材料的阻燃需求。
环氧树脂的合成工艺
环氧树脂的合成工艺环氧树脂是一种重要的高性能材料,广泛应用于各个领域,如航空航天、电子、建筑等。
本文将介绍环氧树脂的合成工艺。
环氧树脂的合成工艺主要分为两步:首先是环氧化反应,然后是固化反应。
环氧化反应是指将环状物质与氧原子结合,形成环氧基的反应。
通常使用环氧化剂与酚类化合物反应来合成环氧树脂。
环氧化剂可以是过氧化氢、过氧化苯甲酰或过氧化醋酸等。
酚类化合物可以是苯酚、甲酚等。
这种反应需要在适当的温度和压力下进行,通常在100-200摄氏度的条件下,反应时间为几小时至几十小时。
环氧化反应的结果是产生了环氧树脂的前体物。
固化反应是指将环氧树脂的前体物与固化剂反应,形成交联结构的过程。
固化剂可以是胺类化合物,如乙二胺、异丙胺等。
固化反应需要在适当的温度和压力下进行,通常在室温至150摄氏度的条件下,反应时间为几小时至几十小时。
固化反应的结果是形成了坚硬、耐热、耐化学腐蚀的网络结构,即环氧树脂。
环氧树脂的合成工艺中,还需要考虑一些关键因素,如反应物的选择、配比、反应条件等。
选择合适的环氧化剂和酚类化合物对于合成高性能的环氧树脂至关重要。
配比的准确性也会影响到合成的产品质量。
此外,反应温度和压力的选择需要根据具体的反应体系和产品要求进行调整。
在环氧树脂的合成工艺中,还可以通过引入其他功能性单体来改变其性能。
例如,可以添加含有双键的单体,使环氧树脂具有良好的耐冲击性和韧性。
还可以添加含有活性基团的单体,使环氧树脂具有更好的耐化学腐蚀性能。
这些功能性单体的引入可以通过共聚反应实现。
环氧树脂的合成工艺是一个复杂的过程,需要合理选择反应物、配比和反应条件。
通过环氧化反应和固化反应,可以合成出具有良好性能的环氧树脂。
随着科技的进步,环氧树脂的合成工艺也在不断发展,为各个领域提供了更多应用的可能性。
环氧树脂合成方法
环氧树脂合成方法
环氧树脂是一种高分子合成材料,具有优良的物理性质和化学性质,广泛应用于涂料、粘合剂、复合材料等领域。
环氧树脂的合成方法一般有以下两种:
酚-甲醛-环氧树脂法:首先用酚和甲醛进行缩聚反应,得到酚醛树脂;然后再将酚醛树脂和环氧化合物进行缩合反应,得到环氧树脂。
这种方法生产的环氧树脂成本较低,但其性能较一般。
酸催化法:首先将环氧化合物和酸催化剂加入反应釜中,经过加热反应得到环氧树脂。
这种方法生产的环氧树脂性能较好,但成本较高。
无论哪种方法,环氧树脂的合成都需要经过以下几个步骤:
1、原料准备:准备好环氧化合物、酚、甲醛、酸催化剂等原料。
反应釜装填:将反应釜装填好原料,并加入适量的溶剂。
2、加热反应:加热反应釜,使得原料在一定温度下进行反应。
3、去除溶剂:将反应产物经过蒸馏等方式去除溶剂。
4、精炼和包装:对反应产物进行精炼和包装,得到成品环氧树脂。
需要注意的是,在环氧树脂的合成中,反应条件的控制和原料的质量
对最终产品的性能有重要影响。
环氧树脂合成反应
环氧树脂合成反应环氧树脂是一种多元热固性聚环氧化物材料,它是工程应用中最常用的热固性聚合物之一。
它可以与多种固化剂进行交联固化,形成不溶解、高熔点的三维网状结构的高聚物。
环氧树脂具有优异的机械强度、耐冲击性、基底粘附性和耐化学腐蚀性,在粘合剂、涂料等领域有广泛的应用。
一、环氧树脂的合成方法最常见的环氧树脂类型是双酚A型环氧树脂,它占据了环氧树脂总产量的85%以上。
双酚A型环氧树脂的合成是通过双酚A和环氧氯丙烷在氢氧化钠催化下反应制得的。
双酚A和环氧氯丙烷都是二官能度化合物,因此合成的树脂是线型结构。
双酚A型环氧树脂的分子量通常受到两种原料比例的影响,增加环氧氯丙烷的比例会导致分子量降低。
合成环氧树脂的方法有两种:一是将双酚A和环氧氯丙烷在氢氧化钠的催化下同时进行缩聚反应,即开环和闭环在同一反应条件下进行。
这种方法的工艺成熟,目前国内生产的E-44树脂多采用这种方法。
二是将开环和闭环反应分为两步进行。
首先让双酚A和环氧氯丙烷进行醚化反应,生成氯醇醚。
当羟基转化率达到80%~90%后,再一次性加入NaOH水溶液进行闭环反应。
在醚化反应时,也可以选择铵盐、胆碱等作为催化剂。
有时在醚化反应结束后,还会进行环氧氯丙烷的回收处理。
在环氧化反应时,引入适量的溶剂(如甲苯)可以促进反应进行。
二、环氧树脂特点1、具有极大的配方设计灵活性和多样性。
能按不同的使用性能和工艺性能要求,设计出针对性很强的最佳配方。
这是环氧树脂应用中的一大特点和优点。
但是每个最佳配方都有一定的适用范围(条件),不是在任何工艺条件和任意使用条件下都宜采用。
也就是说没有“万能”的最佳配方。
必须根据不同的条件,设计出不同的最佳配方。
由于不同配方的环氧树脂固化体系的固化原理不完全相同,所以环氧树脂的固化历程,即固化工艺条件对环氧固化物的结构和性能影响极大。
相同的配方在不同的固化工艺条件下所得产品的性能会有非常大的大的差别。
所以正确地做出最佳材料配方设计和工艺设计是环氧树脂应用技术的关键,也是技术机密所在。
环氧树脂的合成化学反应机理
环氧树脂的合成化学、反应机理、影响因素、化学分析一、环氧树脂的合成概述1、低分子量环氧树脂(软环氧树脂)将软化点低于50℃(n<2)的环氧树脂称为软环氧树脂,采用两步加减法进行制备。
2、中分子量环氧树脂将软化点在50℃-95℃之间(n=2-5)的环氧树脂称为中分子量环氧树脂,用一步加减合成法,后处理用溶剂进行萃取。
3、高分子量环氧树脂将软化点>100℃(n>5)的环氧树脂称为高分子量环氧树脂。
二、环氧树脂的合成反应机理(一)环氧树脂的合成反应机理的有好几种解释:1、认为双酚A与NaOH作用生成酚钠盐,再与环氧氯丙烷(ECH)的氯取代反应,环氧基不被破坏。
由于环氧基活性极强,HO-R-OH 可以使环氧基开环加成,因此此法缺乏说服力,无法解释高分子量环氧树脂。
2、认为链增长只在单体与单体之间和分子链与单体间相互作用,忽略了分子链与分子链之间的相互作用,高分子量树脂是靠后期分子链的增长,同时也无法解释低分子树脂的合成。
3、认为开环反应是可递反应,在溶解阶段(70℃)已开始反应;后阶段EVH不起作用,只靠链与链之间作用来实现链增长。
事实,在溶解阶段ECH和BA并不发生反应,而且环氧基与酚基的反应是不可逆的。
(二)环氧树脂的反应机理解释1、环氧树脂合成反应过程分析1.1 每个环氧树脂分子不是含有两个CH2-CH-,而是1.2-1.9个环氧基,含0.1-0.2个羟基;氯羟基数目约为环氧基的2-5%。
因此,环氧树脂分子中含有环氧基、酚基、氯羟基和二羟基。
1.2 环氧基的开环反应是放热反应,闭环反应是吸热反应,但Hel和NAOH的中和反应是放热的,因此,总反应热效应是放热。
1.3 低分子量树脂,必须加过量环氧聚丙烷,采用两步加碱法。
2、中高分子量树脂的链增长反应2.1 单体与单体作用2.2 分子链与单体作用三、影响环氧树脂合成的因素1、原料分子比(ECH/BA)的量越大,对制备低分子量环氧树脂有利。
2、NaOH的量要足够,低分子量树脂用20-30%碱液,中分子量树脂为10%。
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毕业论文
环氧树脂阻燃剂的合成及表征学院: 化工与材料学院
专业:姓名:指导老师:化学工程与工艺
xx 学号:
职称:
xx 副教授
中国·珠海
二○一○年五月
xx学院毕业论文
诚信承诺书
本人郑重承诺:我所呈交的毕业论文《环氧树脂阻燃剂的合成及表征》是在指导教师的指导下,独立开展研究取得的成果,文中引用他人的观点和材料,均在文后按顺序列出其参考文献,论文使用的数据真实可靠。
承诺人签名:
日期:年月日
环氧树脂阻燃剂的合成及表征
摘要
DOPO(9,10-2氢-9-氧-10磷杂菲-10-氧化物)和4HBA(4-羟基苯甲醛)通过加成反应合成DOPO-HB(2-6-氧-6-氢-二苯并磷氧杂-6-酮-4-羟基苯甲醇),同时优化了DOPO-HB的合成条件。
DOPO(9,10-2氢-9-氧-10磷杂菲-10-氧化物)和ITA(衣康酸)在甲苯溶剂中反应合成DOPO-ITA({(6-氧-(6H)-二苯并-(CE)(1,2)-氧磷杂己环-6-酮)甲基}-丁二酸),并通过红外检测(FIIR)和熔点检测法确定所得到的DOPO-HB和DOPO-ITA的化学结构。
通过示差扫描热量计(DSC)和热重量分析法(TGA)测得这些固化型环氧树脂的热力学特征和热降解行为。
本论文还重点研究了DOPO-HB在不同溶剂中的溶解度,结果表明,DOPO-HB在苯,甲苯,二甲苯和水中的溶解度都随温度的增加呈上升趋
势,且溶解度的大小顺序为:S
苯>S
二甲苯
>S
甲苯
>S
水。
关键词:环氧树脂固化剂阻燃剂溶解度
Synthesis and Characterization of Epoxy Resin Flame
Retardant
Abstract
A novel phosphorus-containing hydroxyl benzoaldehyde (DOPO-HB) from
9,10-dihydro-9-oxa-10– phosphaphenanthrene -10-oxide (DOPO) and 4-hydroxyl benzoaldehyde was obtained via simple addition reactions.The synthesis conditions of DOPO-HB were also optimized A novel phosphorous -containing flame retardants
10-(2,5-dicarbonylpropyl) 9,10-dihydro-9-oxa-10-phospha- phenanthrene-10- oxide (DOPO-ITA) was synthesized using 9,10-dihydro-9-oxa-10-phospha-phenanthrene-10-oxide (DOPO) and itaconic acid(ITA) as starting materials.The chemical structure of the obtained DOPO-HB and DOPO-ITA were characterized with FTIR, 1H and 31P NMR and elemental analysis. The DOPO-HB, with multi-phenol groups in the molecular chain, was used as a poly functional curing agent for epoxies. The activity and activation energies of the DOPO-HB curing reactions with epoxies were investigated with differential scanning calorimetry (DSC). The thermal properties and thermal degradation behaviors of the DOPO-HB-cured epoxy resins were also studied with DSC and thermo gravimetric analysis(TGA). The paper also focuses on the solubility of DOPO-HB in different solvents with the temperature trend, the results show that, the solubility of DOPO-HB in benzene, toluene and xylene, and water increases with the temperature rising. Moreover, the benzene> xylene> toluene> Water
Keywords:Epoxy resin Curing agent Flame retardant solubility
目录
摘要 (I)
ABSTRACT....................................................... I I 1 绪论.. (1)
1.1 阻燃问题的提出 (1)
1.2阻燃技术发展概述 (1)
1.3磷系阻燃剂概述 (2)
1.4磷系阻燃剂阻燃机理 (3)
1.5磷系阻燃剂的研究 (4)
1.6前人的工作成果 (5)
1.7本论文的可行性研究 (7)
1.8本论文研究的主要内容 (7)
2 DOPO-HB的合成 (8)
2.1 前言 (8)
2.2 合成方法 (8)
2.3 实验部分 (8)
2.3.1 实验试剂 (8)
2.3.2 实验仪器 (8)
2.3.4实验流程图 (10)
2.4 DOPO-HB的表征 (10)
2.4.1 TGA (10)
2.4.2 DSC (11)
2.4.3 熔点 (12)
2.4.4 红外光谱 (12)
2.5 小结 (13)
3 DOPO-HB溶解度的测定 (14)
3.1概述 (14)
3.2实验部分 (14)
3.2.1.溶解度测定实验仪器 (14)
3.2.2实验步骤 (14)
3.2.3.实验装置 (14)
3.2.4.实验结果和数据处理 (15)
3.2.5 溶解度数据与温度的关联 (20)
3.2.6 小结 (25)
4 DOPO-ITA的合成 (26)
4.1 概述 (26)
4.3 实验部分 (26)
4.3.1 实验试剂 (26)
4.3.2 实验仪器 (26)
4.3.3 实验步骤 (27)
4.3.4实验流程图 (27)
4.4 DOPO-ITA的表征 (28)
4.4.1 TGA (28)
4.4.2 DSC (28)
4.4.3 红外光谱 (29)
4.5小结 (29)
5 结论 (30)
5.1 本论文的主要研究成果 (30)
5.2 存在的不足与研究展望 (30)
参考文献 (31)
致谢 (34)。