一种基于分散液液位萃取发展的使用离子液体对水样中多环芳烃进行分析的方法.

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QuEChERS-分散液液微萃取结合GC-MS测定土壤中的多环芳烃残留

背景介绍多环芳烃（PAHs）是一类环境中普遍存在的持久性有机污染物，多数具有显著“三致效应”和内分泌干扰效应，威胁人体健康。

研究显示，PAHs在缺少人类强烈活动干扰的土壤环境如海洋岛礁、南北极等仍被频繁检出，加之PAHs复合毒性效应显著，使得低水平下PAHs污染带来的风险不可忽视。

因此，需建立土壤中PAHs灵敏检测方法。

因基质复杂，土壤中PAHs等痕量物质的分析仍然面临诸多挑战。

为了消除基质干扰，操作便捷、具备基质去除能力且处理效率高的QuEChERS技术应用广泛。

然而，该技术呈现较低的富集效率，因此具备高富集能力预处理技术被广泛使用，但仍需消耗大量有机溶剂且耗时。

本文建立DLLME与QuEChERS二元预处理技术，有助于改善QuEChERS技术富集能力不足，进而提升土壤等环境介质中PAHs痕量分析能力。

文章亮点1. 建立了分散液液微萃取（DLLME）结合气相色谱串联质谱（GC-MS）测定土壤中痕量多环芳烃（PAHs）新方法；2. 所建方法在6～500 μg/L范围内呈良好的线性关系，且R2≥0.9995；3. 所建方法简便、快速、易于提取和富集，适用于包括澄迈县在内土壤中PAHs灵敏测定。

内容简介1实验部分1.1主要仪器与试剂1.2标准溶液配制1.3 样品前处理1.4GC-MS分析条件2 结果与讨论2.1QuEChERS-DLLME优化采用10.0 g空白土壤样品，以5.0 μg/kg剂量添加目标物进行优化。

QuEChERS（提取溶剂种类、PSA含量）参数，按照已报道的方法进行评估[8,19]；采用QuEChERS步骤获得的提取上清液作为DLLME步骤中的分散溶剂，体积固定2 mL，考察萃取溶剂种类、萃取溶剂体积对DLLME萃取、富集效率的影响。

以单因素实验方法优化条件参数。

2.1.1提取溶剂选择在QuEChERS提取、净化过程中，提取获得含有目标物的上清液作为后续DLLME过程的分散剂溶液，因此提取溶剂是影响目标物精密度和准确度的关键因素之一。

离子液体分散液液微萃取超高效液相色谱串联质谱法测定

４�� ３％１４�� ４％（ｎ＝６）㊂该方法准确高效㊁环境友好，适用于食品接触材料中全氟辛酸和全氟辛烷磺酸迁移量的检测㊂
Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｍｉｇｒａｔｉｏｎｏｆｐｅｒｆｌｕｏｒｏｏｃｔａｎｏｉｃａｃｉｄａｎｄｐｅｒｆｌｕｏｒｏｏｃｔａｎｅｓｕｌｆｏｎｉｃａｃｉｄｆｒｏｍｆｏｏｄｃｏｎｔａｃｔｍａｔｅｒｉａｌｓｂｙｉｏｎｉｃｌｉｑｕｉｄ⁃ｂａｓｅｄｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅｌｉｑｕｉｄ⁃ｌｉｑｕｉｄｍｉｃｒｏｅｘｔｒａｃｔｉｏｎａｎｄｕｌｔｒａ⁃ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ⁃ｔａｎｄｅｍｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ
闫萌萌１，２＃，㊀陈㊀萌１，２＃，㊀孟宪双１，㊀郭项雨１，
（１．中国检验检疫科学研究院，北京１００１７６；２．北京中医药大学中药学院，北京１０００２９）摘要：建立了一种基于离子液体分散液液微萃取前处理技术的食品接触材料中全氟辛酸和全氟辛烷磺酸迁移量的模拟物与食品接触材料充分接触，进行迁移试验，对迁移液采用离子液体分散液液微萃取技术进行目标物的萃取超高效液相色谱⁃ 串联质谱测定方法㊂水㊁１０％（体积分数）乙醇溶液和４％（体积分数）乙酸溶液作为３种水性食品
㊀
ｉｏｎｉｃｌｉｑｕｉｄ⁃ｂａｓｅｄｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅｌｉｑｕｉｄ⁃ｌｉｑｕｉｄｍｉｃｒｏｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ（ＩＬ⁃ＤＬＬＭＥ）ｃｏｕｐｌｅｄｗｉｔｈｕｌｔｒａ⁃
（ＰＦＯＡ）ａｎｄｐｅｒｆｌｕｏｒｏｏｃｔａｎｅｓｕｌｆｏｎｉｃａｃｉｄ（ＰＦＯＳ）ｆｒｏｍｆｏｏｄｃｏｎｔａｃｔｍａｔｅｒｉａｌｓ（ＦＣＭｓ）ｕｓｉｎｇ

基于碳纳米管的固相萃取-分散液液微萃取测定水中多种痕量环境雌激素

实验设计分别对固相萃取和分散液液微萃取条件进行了优化，通过响应曲面法得到的最佳萃取条件为碳纳米管用量３ｇ水样体积２０ｍＬ流速２０ｍＬｍｎ萃取剂（０ｍ，１，．／ｉ，十二醇）体积５，０分散剂（甲醇）体积ｏ２．
ｍＬ以及不添加盐．在优化的实验条件下，３ＰＥ２和ＥＥ，ＢＡ，Ｅ２测定的线性范围分别为００．５—１００００，．５～
刘建林，张琛，王夏娇，王婷，李鱼
（华北电力大学能源与环境研究院，北京１２０）０２６
摘要建立了基于碳纳米管的固相萃取一分散液液微萃取／上浮溶剂固化一高效液相色’ 荧光法测定水体中痕ｉ控／
量雌激素雌三醇（３、Ｅ）双酚Ａ（Ｐ、７ＬＢＡ）１ｏ乙炔基雌二醇（Ｅ）１，雌二醇（２的方法．利用中心复合一Ｅ２及７一８Ｅ）
（Ｐ）和分散液液微萃取（ＬＭＥ）川等．ＳＥ法富集倍数高，已被广泛应用于环境、食品、医ＳＭＥＤＬＰ
药及工业等领域
，但难以将萃取剂体积浓缩至微升水平．ＤＬＥ法由于操作简便，ＬＭ有机溶剂用量
少，费用低且省时，已应用于水体中杀虫剂、医药品、多氯联苯和多溴联苯醚（ＢＥ）ＰＤｓ等有机物的检测．由于样品用量少（１Ｌ，＜０ｍ）导致ＤＬＥ萃取方法富集倍数（０— ０）高，ＬＭ５５０不不能满足水中
收稿日期：０１１２．２１－－２０基金项目：国家 “ 九七三” 计划项目（批准号：０４Ｂ１５１资助．２０Ｃ４８０）

分散液液微萃取高效液相色谱分析化妆品及水样中的有机物的开题报告

分散液液微萃取高效液相色谱分析化妆品及水样中的有机物的开题报告一、研究背景及意义随着人们对健康和美容的关注度的提高，化妆品的需求量越来越大。

但是，化妆品中常常含有一些有害物质，例如防腐剂、土壤残留、塑化剂等，对人体健康带来潜在威胁。

同时，水资源的污染也日益严重。

因此，对化妆品和水中有机物的检测变得至关重要。

传统的有机物检测方法大都采用气相色谱-质谱联用技术。

然而，该方法存在着许多问题，如样品前处理操作繁琐、耗时、耗费大量有机溶剂等。

为了克服这些问题，结合液-液微萃取和高效液相色谱技术，可以提高分析效率和准确性。

因此，本研究旨在建立一种方便、快速、高效的化妆品和水样中有机物检测方法，为人们的健康和环境保护做出贡献。

二、研究内容和研究方法1. 研究内容（1）建立分散液液微萃取技术对化妆品和水样中有机物的提取和富集方法；（2）优化提取和富集条件，包括溶剂种类和用量、分散剂的种类和用量、提取时间等；（3）建立高效液相色谱分析方法，分离和检测样品中的有机物；（4）分析样品中的有机物种类和含量。

2. 研究方法样品前处理：取适量的样品加入适量的分散剂和溶剂，将混合液离心分离，提取有机物。

高效液相色谱分析：采用RP-C18色谱柱将提取物分离，采用紫外检测器（UV）检测有机物。

优化条件：通过单因素实验和正交试验优化提取和富集条件。

三、预期成果（1）建立方便、快速、高效的化妆品和水样中有机物检测方法，提高检测效率和准确性。

（2）对化妆品和水样中的有害有机物进行检测，为人们的健康和环境保护提供参考。

（3）建立的方法具有普适性，可以应用于其他有机物的检测。

四、研究难点（1）寻找最适合的分散液-液微萃取方法，提高富集效率和提取率。

（2）建立可靠的高效液相色谱分析方法，提高检测效率和准确性。

（3）对样品前处理过程中的各个因素进行分析优化，建立最优的提取和富集条件，提高检测灵敏度。

（4）建立的方法需要进行大量的实验验证和数据分析，确保方法的可靠性和真实性。

离子液体整体柱用于土壤中多环芳烃萃取的研究2

摘要近年来多环芳烃对环境造成的污染日益受到人们的重视，多环芳烃存在于大气、水体以及土壤中，在环境中不断迁移、积累。

多环芳烃易在人体及生物体内富集，具有“三致”作用，即致癌、致畸、致突变。

对多环芳烃的研究及检测分析一直是环境保护的热点课题，具有重要的现实意义。

多环芳烃在环境中存在的形式比较复杂，浓度很低，直接检测难度较大。

因此，研究开发一种萃取效率高、选择性好、操作简便、样品用量少、经济实用的样品前处理方法尤为关键。

传统的样品萃取方法有索氏提取法、超声波萃取法、微波萃取法、加速溶剂萃取法、超临界流体萃取法。

这些方法一般操作繁琐、程序复杂，萃取时间较长。

近年来发展的固相微萃取方法具有效率高、操作简便、有机溶剂用量少等优点。

固相微萃取用于多环芳烃的检测研究，能有效地提高多环芳烃的萃取效率和分析灵敏度，改进分析方法。

提高固相微萃取效率的关键在于选择合适的固定相。

近年来，离子液体作为一种分离介质应用于多种分离方式和各种复杂体系的分离分析，具有较强的溶解能力、选择性好、萃取率高、且性质稳定，将其作为固定相与固相微萃取技术结合，制备聚合整体柱，并以此作为萃取介质，富集萃取土壤中的多环芳烃，能够改善萃取效率，提高检测灵敏度。

关键词：多环芳烃固相微萃取离子液体ABSTRACTPolycyclic aromatic hydrocarbons in recent years on the environment caused by pollution is brought to the attention of the people, polycyclic aromatic hydrocarbons are present in the atmosphere, water and soil, migration and accumulation in the environment.Enrichment of polycyclic aromatic hydrocarbons, which is easy in the human body and organisms, have "three to" effect, namely, carcinogenic, teratogenic, mutagenic. Research and test analysis of polycyclic aromatic hydrocarbons has been a hot topic of environmental protection, has important practical significance.Polycyclic aromatic hydrocarbons in the environment exists in the form of more complex, the concentration is very low, direct detection is difficult. Therefore, research and development a high extraction efficiency, good selectivity, simple operation, less dosage of samples, sample pretreatment method is economical and practical. Traditional samples extracted with soxhlet extraction method, ultrasonic extraction, microwave extraction, accelerated solvent extraction, supercritical fluid extraction method. These methods generally operating process cumbersome and complex, extraction for a long time. In recent years the development of solid-phase microextraction method has high efficiency, easy operation, low organic solvent consumption, etc. Solid phase microextraction and applied to the detection of polycyclic aromatic hydrocarbons, can effectively improve the extraction efficiency of polycyclic aromatic hydrocarbons and sensitivity analysis, improve the method of analysis.The key to improve the efficiency of solid phase microextraction is to choose the appropriate stationary phase. In recent years, ionic liquids as a way of separation medium is applied to a variety of separation and separation of various complex system analysis, has the strong ability of dissolving, good selectivity, high extraction rate, and property stability, as the fixed phase solid phase microextraction techniques, preparation of polymer monolithic column, as extraction medium concentration extracted polycyclic aromatic hydrocarbons in the soil, can improve the extraction efficiency, improve the detection sensitivity.KEY WORDS:Polycyclic aromatic hydrocarbons，Solid phase microextraction，Ionic liquids目录第1章综述 (IV)1.1 土壤中多环芳烃的来源 (V)1.2 土壤中多环芳烃的迁移转化 (VI)1.3 多环芳烃对人体的危害 .................................................................................................... V II 第2章土壤中多环芳烃的萃取及其检测方法 (VIII)2.1 土壤中多环芳烃的萃取 (VIII)2.1.1 索氏提取法 (VIII)2.1.2 超声波萃取法 (IX)2.1.3 微波萃取法 (IX)2.1.4 加速溶剂萃取法 (IX)2.1.5 超临界流体萃取法 (X)2.1.6 协同提取技术 .......................................................................... 错误！未定义书签。

基于离子液体的分散液液微萃取-气相色谱联用在苯系物分析中的应用

２２标样溶剂的选择．
用甲醇做溶剂配制了一定浓度的苯系物溶液，用进样器吸取１Ｌ进样，系物的出峰效果不受Ｉｘ苯甲醇的影响，出峰时间较短，且便于观察，故选择甲醇作为溶剂。
２３萃取条件的优化．
在选择萃取剂时要考虑其性质，如密度要比水大、对待测物有强的萃取能力和在水中的溶解度
第３２卷
第１期
湖北师范学院学报（自然科学版）
ＪｕｎｌｆｂｉｏｍｌｎｖｒｔＮｔｒｌｃｎｅｏｒａｏｅＮｒａＵｉｓｙ（ａｕａＳｉｃ）Ｈｕｅｉｅ
Ｖｏ．２１３
Ｎｏ１２２．．Ｏｌ
基于离子液体的分散液液微萃取一气相色谱联用在苯系物分析中的应用
．
４・６
低等。由于六氟磷酸盐咪唑类离子液体不挥发，学性质稳定，以得到更高的回收率和更为稳定的化可
重现性，因此本文选择１丁基一一甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体作为萃取剂。离子液体与三氯甲一３
烷对苯系物的萃取效果如图３所示。结果表明，与传统萃取剂氯仿相比，离子液体对于甲苯和乙苯的富集倍数要优于氯仿。由于室温离子液体的不挥发性，在微萃取操作过程中无有毒溶剂挥发，因此选用离子液体作为微萃取溶剂更加绿色环保。
从而不易被离子液体萃取。所以选择分散剂丙酮体积为１０ｍ．．Ｌ实验通过在微萃取体系中加入不同浓度（５）ＮＣ考察在其他实验条件保持不变条件下０— ％的ａ１
增加离子强度对沉积相体积、富集因子和苯系物回收率的影响。结果表明离子强度的增加使萃取剂在水相中的溶解度降低，从而使沉积相的体积有所增加，对苯系物的萃取效率几乎没有影响。

液相微萃取在水样中多环芳烃预处理中的应用

Ｓｈａｈｎｄ１０９，ｈｎ）ｉｕｎＣｅｇｕ６０５Ｃｉａｃ
Ａｂｓｒｃ：Ｌｉｕｉｈｓｃｏｘｒｃｉｎｗａｅｆｅｔａｔｏｔａｔｑｄｐａｅｍｉｒｅｔａｔｏｓａｓｔｏｘｒｃｉｎ，ｐｒｆｃｔｏｕｉａｉｎ，ｐｅ—ｓｐａａｉｎｉｎｉｒｅｒｔｎｏｅ，ｗｉｘｒｃｉｎｏｔｅｔａｔｈｏｅｃｅｃｉｆｉｎｙ，ｌｗｏｓｍｐｉｎｏｒａｉｏｖｎｓｔ．，ｗｈｃｓａｎｉｏｍｅｔｌｆｅｄｙｐｅｒａｍｅｔｔｃｎｌｇ．Ｔｏｃｎｕｔｏｆｏｇｎｃｓｌｅｔ，ｅｃｉｈｗａｎｅｖｒｎｎａｒｎｌｒｔｅｔｎｅｈｏｏｙｈｅｉ
ａｐｉａｉｎｏｑｉｈｓｃｏｘｒｃｉｎｉｒｔｅｔｎｉｎｆｒａａｙｉｏａｅｐｌｃｃｉａｏｔｙｒｃｒｏｓｉｎｐｌｔｆｉｕｄｐａｅｍｉｒｅｔａｔｎｐｅｒａｍｅｔｎｌｓｓｆｒｃｏｙｙｌｒｍａｉｈｄｏａｂｎｅ — ｃｏｌｏｏｏｔｃｃｎ
多环芳烃（ｏｃｃｉＡｏｔｙｒｃｒｏｓＡｓ是指分ＰｌｙｌｒｉＨｄｏａｂｎ，ＰＨ）ｙｃｍａｃ子中含有两个或两个以上的芳香环的一类惰性较强、性质稳定的烃类化合物。由于这些化合物的致癌、畸性、突变性、致致并且具有生物累积性，能长期留存在环境中，对环境和人类健康构成了极大的威胁，引起各国环境科学家的广泛关注… 。美国环保局已把ｌ６种多环芳烃列入优先控制有毒有机污染物黑名单中ｊ在我国国家环保局第一批公布的６。８种优先污染物中，

利用固相萃取技术检测环境水样中多环芳烃的方法

利用固相萃取技术检测环境水样中多环芳烃的方法固相萃取技术是一种常用于环境水样中多环芳烃（PAHs）检测的有效方法。

此方法基于化学吸附原理，通过固定吸附剂吸附水样中的多环芳烃，然后将吸附的化合物从吸附剂上洗脱，用于进一步的分析和测定。

固相萃取技术主要包括样品预处理、吸附和洗脱以及分析测定三个步骤。

首先，对环境水样进行预处理。

在采集样品后，需要对其进行预处理以去除杂质。

一般来说，样品需要进行预处理的步骤包括过滤、调整pH 值、沉淀等。

这些步骤可以帮助提高固相萃取效果，减少干扰物质的影响。

然后，在预处理后的样品中进行吸附和洗脱。

吸附剂是固相萃取技术的关键，常见的吸附剂包括聚乙烯醇（PVA），聚苯乙烯（PS），十八烷基硅胶（C18）等。

这些吸附剂可以选择性地吸附多环芳烃。

在实验中，首先将吸附剂装入固相萃取柱中，然后将预处理后的样品通过柱进行流动，在经过一段时间后，样品中的多环芳烃会被吸附到吸附剂上。

接下来，对吸附的多环芳烃进行洗脱。

洗脱液的选择很重要，常见的洗脱液包括甲醇，丙酮，乙醚等。

洗脱液的选择应根据多环芳烃的性质和吸附剂的特性来确定。

洗脱液通过固相萃取柱时，会带走吸附在吸附剂上的多环芳烃，从而获得含有多环芳烃的洗脱液。

最后，将洗脱液进行分析测定。

多环芳烃的测定方法有很多种，常见的包括气相色谱-质谱联用（GC-MS）和高效液相色谱（HPLC）等。

这些方法可以定量分析洗脱液中的多环芳烃含量，提供数据支持环境水样中多环芳烃的检测。

利用固相萃取技术检测环境水样中的多环芳烃具有许多优点。

首先，该技术简单易行，操作方便。

其次，可以选择合适的吸附剂和洗脱液，从而提高样品提取效率和选择性。

此外，固相萃取技术还具有高灵敏度、高准确性和较低的成本等特点。

总结而言，固相萃取技术是一种有效的方法，可用于环境水样中多环芳烃的检测。

通过该技术，可以对环境水样中的多环芳烃进行有效的富集和提取，获得准确的检测结果，为环境污染监测和评估提供可靠的数据支持。

分散液液微萃取高效液相色谱法测定环境水样中硝基苯

分散液液微萃取高效液相色谱法测定环境水样中硝基苯翦英红;范宁伟;张德【摘要】本文对分散液液微萃取(DLLME)技术萃取水样中痕量硝基苯进行了研究,建立了硝基苯的分散液液微萃取-高效液相色谱-紫外分析方法.在20μL氯苯萃取剂,1.00 mL乙腈溶液、pH=6、离子强度为3% NaCl和10 min萃取时间下,DLLME对硝基苯的萃取效果最佳.方法的线性范围为0.1~50.0μg/mL,线性较好,相关系数R2为0.9993,检出限和定量限分别为1.1 ng/mL和2.9 ng/mL.方法的加标回收率范围为92.66%~96.62%.所建方法能对实际水样中的稍基苯进行测定.【期刊名称】《天津化工》【年(卷),期】2011(025)001【总页数】4页(P51-54)【关键词】分散液液微萃取;硝基苯;萃取回收率;水样【作者】翦英红;范宁伟;张德【作者单位】吉林化工学院环境科学系,吉林,132022;吉林化工学院环境科学系,吉林,132022;吉林化工学院环境科学系,吉林,132022【正文语种】中文【中图分类】TQ246.1.2分散液液微萃取（DLLME）技术由于其萃取时间短、操作简便，是水样分析的前处理方法之一，它建立于三相溶剂体系。

在分散剂的作用下，萃取剂以微小液滴的形式分散在样品溶液中，形成乳浊液，从而对溶液中的分析物进行微萃取。

采用离心，可将萃取剂沉积于溶液底部，与溶液分离。

硝基苯为淡黄色的油状液体，是一种重要的化工原料和化工中间体，广泛应用于炸药、印染、农药、医药等工业中。

当今废水及水环境中硝基苯含量的测定[1，2]是环境保护的监测内容之一。

本文将分散液液微萃取技术应用于水样中痕量硝基苯的萃取、富集，确定了水样中硝基苯的最佳DLLME条件，并最终建立了硝基苯的分散液液微萃取-高效液相色谱-紫外（DLLME-HPLC-UV）测定方法。

硝基苯（光谱纯），丙酮、乙腈、甲醇、氯苯、四氯乙烷、四氯乙烯、四氯化碳，均为色谱纯。

离子液体一半透膜法提取底泥中多环芳烃的研究

《仪器仪表与分析监测》２１０１年第２期
离子液体一半透膜法提取底泥中多环芳烃的研究
ＳｑｅｔｔｎｏｅｕｓｒｉｆＰＡＨｓｆｍｄｍｅｔＥｍｐｏｉｇＩｎｃＬｑｉａｏｒｏＳｅｉｎｌｙｎｏｉｉｕｄ—ＳｅｐｒａＩｍｉｅｍｅｂｅ
１０）０ｇ；使用铝箔将烧杯口密闭，烧杯杯体避光，放人２￣恒温培养箱中３天；３天后取出烧杯中５Ｃ００的ＩＳＭＬ— ＰＤ膜，使用脱脂棉擦拭掉表面泥土，再
用少量的蒸馏水冲洗，干燥后取出Ｉ，进入ＨＬＬＰＣ
Ｊｓｐ，ｏｅｈＭＯ，ＵＡ）Ｓ；正己烷（谱纯，天津市光色复精细化工研究所）Ａ标样（自百灵威）；ＰＨｓ购；［Ｉ［Ｆ］离子液体自合成ＪＣＭＭ］Ｐ６。
１２检测条件．
的影响，以及其作为二次污染源对水环境的影响
文献 … 制作Ｉ．ＰＬＳＭＤ半透膜。
七电电七女女
塑封仪（Ｓ２０Ｆ－０，温州鹿城黎明利波机械设备
４－＂
浓缩比为１：，进行１氯苯类化合物的加标回０１０种收。如表２可见，回收率为７．％～７３，满足３３９．％有机物分析的要求。
ＭｅｂａｅＤｅｉｅｍｒｎｖｃ
韩葫
赵文岩２耿静邹克华
包景岭
００２）１０１
（．天津市环境保护科学研究院天津３０９；２１０１１．内蒙古大学化学系内蒙古呼和浩特

分散液-液微萃取过程中内分泌干扰物在离子液体／水相体系中的分配行为

ｓｌｅｔｏｖｎ．ＴｈｉｔｂｔｎｃｅｃｅｔｆＥＤＣｓｂｔｅｏｉｉｕｄｎａｕｏｓｐｓｒｏａｅｔｅｄｓｒｕｉｏｆｉｎｓｏｉｏｉｅｗｅｎｉｎｃｌｑｉａｄｑｅｕｈａｅｗｅｅｃｍｏｒｉｉｎｎｆＥｎｄｃｉｅＤｉｒｐｉｇＣｏｐｕｄｅｗｅｎｏｒｎｓｕｔｎｍｏｎｓｂｔｅＩｎｃＬｉｕｄａｄＡｑｅｕｏｉｑｉｎｕｏｓＰｈａｅｉｈｓｅｓｖｑｉＬｉｕｄｓｎｔｅＤｉｐｒｉｅＬｉｕｄ・ｑｉ
ｔｏｅｏＤＣｅｗｅｎｃｎｅｔｎｌｒａｉｏｖｎｎｑｅｕｈｓ，ａｄｔｅｅｕｌｒｍｌｒｒｃｉｎｆｈｓｆＥｓｂｔｅｏｖｎｉａｇｎｃｓｌｅｔｄａｕｏｓｐａｅｎｈｑｉｂｕｍｏａａｔｓｏｏｏａｉｉｆｏ
ＥＣｎｔｅｓｓｍｏ［６ＩＰ６ａｒｗｒｃｒｌｅｉｈｅｐｏｅｗｌｋｏｎＮＴｑａｏ，ＤｓｉｈｙｔｆＣＭ］Ｆ－ｔｅｅｏｒａｄｗｔｔｅｈｌｆｈｅ－ｎｗＲＬｅｕｔｎｅＭｗｅｅｔｈｔｌｉ
ＭｉｒｅｔａｔｏｏｅｓｃｏｘｒｃｉｎＰｒｃｓ
ＬＵＪｎｌ，ＨＮｈｎＤｉ —ｕｎＧＯＱａ，ＩｕＩｉ —ｎＺＡＧＣｅ，ＵＸａｙａ，ＡｉＬａｉｎｎＹ
（ｎｒｙａｄＥｖｏｍｎｌｅｅｒｅｔＮｒｈｎｌｔｃＰｗｒｎｖｎｔ，ｅｎ０２６Ｃｉ）ＥｅｎｎｉｎｅｔｓｃＣｎｇｒａＲａｈｍ，ｏｔＣｉＥｅｒｏｅｉｉＢｉｇ１２０，ｈｈａｃｉＵｅｙａｎ

液相微萃取在水样中多环芳烃预处理中的应用_韩婷婷

表 1 单液滴微萃取在水中多环芳烃预处理中的应用 Table 1 The application of SDME for the pretreatmention of PAHs in Water Samples
萃取方法直接单液滴微萃取技术［16］直接单液滴微萃取技术［16］顶空单液滴微萃取技术［17］顶空单液滴微萃取技术［18］
1． 1 单液滴微萃取
单液滴微萃取（ SDME）是根据液－液萃取的基本原理建立的一种新的液相微萃取方法。它是将萃取用的有机溶剂液滴悬挂在微量进样器的针端，同液液萃取一样，SDME 的萃取也是基于分析物在不同相中分配系数不同而达到萃取的目的［7］。单滴微萃取又分为直接单滴微萃取（ Direc － Single － drop microextraction，D － SDME）、顶空单滴微萃取（ headspace liquid Single － drop microextraction，HS － SDME）和连续流动微萃取（ continuous flow microextraction，CFME）和悬浮固化－单液滴液液微萃取技术（ Solidification of floating organic drop liquid phase microextraction， SFO － LPME）。 1． 1． 1 直接单液滴微萃取技术
精密度 /% 4． 7 ～ 9． 0
＜ 6． 0 5． 6 ～ 20． 2 5． 1 ～ 7． 1 8． 42 ～ 25
＜7
注：富集因子 = 目标化合物的初浓度 /最终浓度；检测限：（ S /N = 3）。
分析方法 HPLC HPLC GC HPLC

凝固漂浮有机液滴-分散液液微萃取结合高效液相色谱法同时测定自来水中氯代多环芳烃与多环芳烃

凝固漂浮有机液滴-分散液液微萃取结合高效液相色谱法同时测定自来水中氯代多环芳烃与多环芳烃熊力; 王金成【期刊名称】《《分析测试学报》》【年(卷),期】2019(038)011【总页数】5页(P1335-1339)【关键词】氯代多环芳烃和多环芳烃; 凝固漂浮有机液滴-分散液液微萃取; 高效液相色谱; 自来水【作者】熊力; 王金成【作者单位】大连工业大学基础教学部辽宁大连116034; 中国科学院大连化学物理研究所辽宁大连116023【正文语种】中文【中图分类】O657.7氯代多环芳烃(Cl-PAHs)是多环芳烃(PAHs)中氢原子被氯取代后的产物，是人类活动中无意识产生的副产物，如饮用水氯消毒[1]、电子垃圾的处理[2]、含氯材料的燃烧[3-4]等。

3环及以上的Cl-PAHs在环境中非常稳定，具有多氯联苯和二英类似的环境行为[5]，其毒性与母体相当甚至更高，成为一类新型的高风险有机污染物，对生态环境和人体健康具有潜在威胁。

Cl-PAHs和PAHs均属亲脂类化合物，在水中溶解度非常低，因此测定前常需对样品进行富集浓缩。

目前，环境水样中PAHs的检测方法主要有搅拌棒吸附萃取/高效液相色谱法[6]、固相萃取/高效液相色谱法[7]、分散液液微萃取/高效液相色谱法[8-9]等;Cl-PAHs的检测方法有固相萃取/高效液相色谱法[10]、固相萃取/气相色谱-质谱法[11-14]、固相微萃取/气相色谱-质谱法[15]等。

Cl-PAHs作为自来水中可能存在的消毒副产物，正日益引起人们的关注，但其测定方法存在成本高、前处理繁琐、需较多的有毒有机溶剂等不足。

因此亟待建立一种简便、快速、成本低廉、环境友好的检测自来水中Cl-PAHs的分析方法。

凝固漂浮有机液滴-分散液液微萃取(DLLME-SFO)[16]是对分散液液微萃取(DLLME)方法的改进，该方法采用低毒的十二醇为萃取溶剂，并继承了DLLME方法操作简单、快速、费用低廉等优点，同时更加环境友好。

基于轻质萃取剂的溶剂去乳化分散液-液微萃取-气相色谱法测定水样中多环芳烃

基于轻质萃取剂的溶剂去乳化分散液-液微萃取-气相色谱法测定水样中多环芳烃祝本琼;陈浩;李胜清【摘要】A novel method of low-density solvent-based solvent demulsification dispersive liquid-liquid microextraction (SD-DLLME) was developed for the determination of eight polycyclic aromatic hydrocarbons ( PAHs) in water samples by gas chromatography-flame ionization detection (GC-FID). Conventional DLLME methods usually employ organic solvents heavier than water as the extraction solvents and achieve the phase separation through centrifugation. On the contrary, in this proposed extraction procedure, a mixture of low-density extraction solvent (toluene) and dispersive solvent (acetone) was injected into the aqueous sample solution to form an emulsion. A demulsification solvent (acetonitrile) was then injected into the aqueous solution to break up the emulsion, which turned clear quickly and was separated into two layers. The upper layer (toluene) was collected and analyzed by GC. No centrifugation was required in this procedure. Factors affecting the extraction efficiency such as the type and volume of dispersive solvent, extraction solvent and de-emulsifier were investigated in detail. Under the optimized conditions, the proposed method provided a good linearity in the range of 20 - 500 μg/L (r2 = 0. 994 2 - 0. 999 9). The limits of detection (S/N = 3) were in the range of 0. 52 - 5. 11 μg/L. The relative standard deviations (RSDs) for the determination of 40 μg/LPAHs were in the range of 2. 2% - 13. 6% (n = 5).The proposed method is fast, efficient and convenient. It has been successfully applied to the determination of PAHs in natural water samples with the spiked recoveries of 80. 2% - 115. 1%.%以密度小于水的轻质溶剂为萃取剂,建立了无需离心步骤的溶剂去乳化分散液-液微萃取-气相色谱( SD-DLLME-GC)测定水样中多环芳烃的新方法.传统分散液-液微萃取技术一般采用密度大于水的有机溶剂为萃取剂,并需要通过离心步骤促进分相.而本方法以密度比水小的轻质溶剂甲苯为萃取剂,将其与丙酮(分散剂)混合并快速注入水样,获得雾化体系；然后注入乙腈作为去乳化剂,破坏该雾化体系,无需离心,溶液立即澄清、分相；取上层有机相(甲苯)进行GC分析.考察了萃取剂、分散剂、去乳化剂的种类及其体积等因素对萃取率的影响.以40 μL甲苯为萃取剂,500 μL丙酮为分散剂,800 μL乙腈为去乳化剂,方法在20～500 μg/L范围内呈现出良好的线性(r2=0.994 2 ～0.999 9),多环芳烃的检出限(S/N=3)为0.52～5.11 μg/L.用所建立的方法平行测定5份质量浓度为40 μg/L的多环芳烃标准水样,其含量的相对标准偏差为2.2％～13.6％.本法已成功用于实际水样中多环芳烃的分析,并测得其加标回收率为80.2％～115.1％.【期刊名称】《色谱》【年(卷),期】2012(030)002【总页数】6页(P201-206)【关键词】气相色谱;轻质溶剂;溶剂去乳化分散液-液微萃取;多环芳烃;水样【作者】祝本琼;陈浩;李胜清【作者单位】华中农业大学理学院化学系,湖北武汉430070;华中农业大学理学院化学系,湖北武汉430070;华中农业大学理学院化学系,湖北武汉430070【正文语种】中文【中图分类】O658分散液-液微萃取(DLLME)作为一种新型液相微萃取模式，具有操作简单、快速、高效等优点，受到分析工作者的高度关注［1－3］。

液液萃取-超高效液相色谱法测定水中16种多环芳烃

液液萃取-超高效液相色谱法测定水中16种多环芳烃杨小莉;杨梅;邵鑫;张春林;杨小丽【期刊名称】《华南地质》【年(卷),期】2022(38)3【摘要】多环芳烃(PAHs)因其难降解性、潜在毒性及环境中存在的广泛性,近年来受到越来越多的关注。

本文通过色谱条件及检测波长的优化,建立了液液萃取-紫外荧光检测器串联超高效液相色谱法同时测定地下水中16种PAHs的分析方法。

选用Waters PAH C18色谱柱,以水和乙腈作为流动相,通过调整流动相比例,实现了在16.5 min内完成16种目标化合物的基线分离与检测,效率比传统高效液相色谱分析提高了一倍。

该方法在0.01-5.00 mg/L之间具有良好的线性关系(R2>0.9999),PAHs各化合物的方法检出限在1.25-7.02 ng/L之间,测定结果相对标准偏差(n=6)为0.80%-7.98%,加标回收率为65.0%~104%。

本方法分析效率高,适用于批量地下水中PAHs同时筛查分析。

【总页数】7页(P561-567)【作者】杨小莉;杨梅;邵鑫;张春林;杨小丽【作者单位】中国地质调查局武汉地质调查中心(中南地质科技创新中心)【正文语种】中文【中图分类】O657.7【相关文献】1.漩涡辅助-分散液液微萃取-高效液相色谱法测定沉积物中的多环芳烃2.分散液-液微萃取-高效液相色谱法测定环境水样中的多环芳烃3.凝固漂浮有机液滴-分散液液微萃取结合高效液相色谱法同时测定自来水中氯代多环芳烃与多环芳烃4.凝固漂浮有机液滴-分散液液微萃取结合高效液相色谱法同时测定地表水中多环芳烃和酞酸酯5.液液萃取-高效液相色谱法测定地表水中多环芳烃因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。