二甲基乙酰胺废液的回收研究
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东华大学 硕士学位论文 二甲基乙酰胺废液的回收研究 姓名：刘明晶 申请学位级别：硕士 专业：环境工程 指导教师：陈寅生
20031201
论文摘要
二甲基乙酰胺废液的回收研究
摘要
Ｎ，Ｎ一二甲基乙酰胺是一种重要的工业溶剂，它对于化合物有很 强的溶解能力，主要在橡胶、树脂和纤维生产中使用。同时，它也是 生产共混聚醚砜中空纤维膜的重要反应溶剂。每年有大量的ＤＭＡＣ在 生产、使用和处景过程中倾倒入水体。这些水体中的有毒物质将对水 质环境造成有害影响，并危害人民健康和公众利益。本学位论文主要 研究了用萃取法和精馏法回收二甲基乙酰胺的可行性和工艺条件。 １．液一液萃取法回收废液中的ＤＭＡＣ。
ｖｅｒｙ ｌａｒｇｅ ｇａｐ，ｔｈｅ ｔａｒｇｅｔ ｏｆ ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ ｃａｎ ｂｅ ｏｂｔａｉｎｅｄ ｂｙ ｔｈｅ ｍｅａｎｓ ｏｆ
ｒｅｃｔｉｆｉｃａｔｉｏｎ．Ｗｅ ａｄｏｐｔ ｔｈｅ ｗａｙ ｏｆ ａｒｅａ，ｗｈｉｃｈ ｗａｓ ｓｕｇｇｅｓｔｅｄ ｂｙ
Ｈｅｒｒｉｎｇｔｏｎ，ｔｏ ｖｅｒｉｆｙ ｔｈｅｒｍｏｄｙｎａｍｉｃｓ ｃｏｈｅｒｅｎｃｅ．Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗ ｔｈａｔ ｄａｔａ ｆｉｔ ｔｏ ｔｈｅｒｍｏｄｙｎａｍｉｃｓ ｒｅｌａｔｉｏｎ
ｏｆ ｅｘｔｒａｃｔａｎｔ ａｒｅ ｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄ，Ｔｈｒｏｕｇｈ ｍｅｎｓｕｒａｔｉｎｇ ｔｈｅ ｐｈａｓｅ ｏｆ ＤＭＡＣ—
Ｃｈｌｏｒｏｆｏｒｍ－Ｗａｔｅｒ ｔｅｒｎａｒｙ ｓｙｓｔｅｍｓ，ｔｈｅ ｔｈｅｏｒｅｔｉｃ ｓｔａｇｅ ａｎｄ ｔｈｅ ｅｆｆｅｃｔ ｏｆ
ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ａｒｅ Baidu Nhomakorabeaｔｕｄｉｅｄ．Ｔｈｅ ｆｉｖｅ ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌ ｓｔａｇｅｓ ｗｉｔｈ ｃｏｕｎｔｅｒ—ｃｕｒｒｅｎｔ ａｎｄ ｆｏｕｒ ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌ ｓｔａｇｅｓ ｗｉｔｈ ｄｏｗｎｓｔｒｅａｍ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ａｒｅ ｏｐｅｒａｔｅｄ． Ｉｔ ｉｓ ｓｈｏｗｅｄ ｔｈａｔ ｕｎｄｅｒ ｔｈｅ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ ｎｏｒｍａｌ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ａｎｄ ｃｈｌｏｒｏｆｏｒｍ
在实验室小试分离研究中，采用间歇精馏操作方式，系统的研究 了回流比、操作压力、全回流等工艺条件对分离过程的影响。实验表 明：釜液轻组分浓度随精馏的进行不断下降，ＤＭＡＣ浓度逐渐增大，过 程分离效果较好。在前阶段采用恒定馏出液组成，使回流比逐渐跃升 进行操作：后半阶段采用恒定回流比Ｒ一３操作。即节约能量又缩短时 问，能保证得到较纯的ＤＭＡＣ，回收后的ＤＭＡＣ可达到回用的目的。
通过测定几种低沸点萃取剂对ＤＭＡＣ萃取的分配比，选用三氯甲烷 （分配比为１．２３）作为对ＤＭＡＣ的萃取剂。为了达到快速测定ＤＭＡＣ 含量的目的，采用紫外分光光度法，在１９８ｒｉｍ处测定二甲基乙酰胺吸 光度一浓度曲线，利用多项式拟合求得浓度与吸光度关系式：Ｃ。。＝
１０．５０９Ａ一０．３。
我们研究了各种影响因素对萃取平衡的影响，并通过对ＤＭＡＣ一三 氯甲烷一水三元体系相图的测定，对萃取模拟实验的理论级数和萃取 效果进行了计算。通过五级逆流和四级顺流萃取模拟实验，结果表明： 在常温２０一３５℃，用三氯甲烷萃取ＤＭＡＣ，当溶剂与水相体积比为２： ｌ时，经五级逆流萃取，可将废液中３０％（ｗ／ｗ）的Ｄ１＾Ａｃ含量降至３００ｍｇ／１ 以下。废液的ｐ｝｛值对萃取效果有明显的影响，当废液的ｐＨ值较大时， 即偏碱性对萃取有利。 ２．，精馏法回收废液中的ＤＭＡＣ
ｔｈｅ ｐｒｏｃｅｓｓ ｏｆ ｏｐｅｒａｔｉ ｏｎ，ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ ＤＭＡＣ ｉｎ ｔｈｅ ｂｏｔｔｏｍ ｏｆ ｔｈｅ
ｒｅｃｔｉｆｉｃａｔｉｏｎ ｔｏｗｅｒ ｉｎｃｒｅａｓｅ ｓｍｏｏｔｈｌｙ．Ｉｎ ｔｈｅ ｆｉｒｓｔ ｐｅｒｉｏｄ ｗｅ ｋｅｅｐ ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ ｒｅｃｔｉｆｉｃａｔｉｏｎ ｓｏｌｕｔｉｏｎ ｃｏｎｓｔａｎｔ ａｎｄ ｉｎｃｒｅａｓｅ ｔｈｅ ｒｅｆｌｕｘ ｒａｔｉｏ．Ｉｎ
ｉｎｔｏ ｄｉｍｅｔｈｙｌａｍｉｎｅ ｏｎ ａｃｃｏｕｎｔ ｏｆ ｌｏｎｇ ｔｉｍｅ ｄｉｓｔｉｌｌａｔｉｏｎ．Ｗｅ ｔｈｉｎｋ ｔｈｅ
ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｐｒｏｃｅｓｓ ｉｓ ｔｈｅ ｂｅｔｔｅｒ ｉｎ ｔｈｅｓｅ ｔｗｏ ｐｒｏｃｅｓｓｅｓ ｂｅｃａｕｓｅ ｔｈｅ ｒｅｃｔｉｆｉｃａｔｉｏｎ ｐｒｏｃｅｓｓ ｃｏｎｓｕｍｅｓ ｐｌｅｎｔｉｆｕｌ ｅｎｅｒｇｙ ｉｎ ｌｏｎｇ ｔｉｍｅ ｄｉｓｔｉｌｌａｔｉｏｎ．
本文通过研究，建立了二甲基乙酰胺回收的萃取和精馏两种方法。 考虑到精馏法费时长，耗能高，且由于长时问的蒸馏，少量ＤＭＡＣ分解 成二甲胺，因此我们认为萃取一分馏法是更佳的选择。鉴于ＤＭＡＣ在纺 织生产工艺中反复使用，用量较大，所以本研究结果对于降低成本、 扩大再生产、环境保护和三废治理都具有重要意义。
．Ⅳ．
论文摘要
Ｓｉｎｃｅ ｔｈｅ ｅｘｔｅｎｓｉｖｅ ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ ｏｆ ＤＭＡＣ ａｓ ｓｏｌｖｅｎｔ ａｎｄ ｒｅａｃｔｉｏｎ ｍｅｄｉｕｍ
ｈａｓ ｂｅｅｎ ｉｎｃｒｅａｓｅｄ ｉｎ ｔｅｘｔｉｌｅ ａｎｄ ｐａｐｅｒ ｍａｋｉｎｇ ｆｉｅｌｄｓ，ｔｈｅ ｏｂｔａｉｎｅｄ ｒｅｓｕｌｔｓ ａｒｅ ｖｅｒｙ ｕｓｅｆｕｌ ｉ ｎ ｒｅｄｕｃｉｎｇ ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ ｃｏｓｔ，ｒｅｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ ｅｘｐｅｎｄｉｎｇ ａｎｄ ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔ ｐｒｏｔｅｃｔｉｏｎ．
ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ ｏｆ ＤＭＡＣ’Ｓ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｉｓ ｏｕｒ ｒｅｓｅａｒｃｈ’Ｓ ｅｍｐｈａｓｅｓ ｔｈｒｏｕｇｈ
ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ａｎｄ ｒｅｃｔｉｆｉｃａｔｉｏｎ ｐｒｏｃｅｓｓｅｓ．
Ａ ｌｉｑｕｉｄ—ｌｉｑｕｉｄ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｐｒｏｃｅｓｓ ｉｓ ｓｔｕｄｉｅｄ ｆｏｒ ｒｅｃｏｖｅｒｉｎｇ ＤＭＡＣ
ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ ａｒｅ ｇｏｏｄ ａｎｄ ｃａｎ ｂｅ ｒｅｕｓｅｄ ｉｎ ｔｈｅ ｍａｎｕｆａｃｔｕｒｅ．
Ｉｎ ｔｈｉｓ ｄｉｓｓｅｌ’ｔａｔｉｏｎ，ｔｈｅ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｏｆ ＤＭＡＣ ｉｓ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ ｉｎ ｔｗｏ ｐｒｏｃｅｓｓｅｓ． Ｉｎ ｔｈｅ ｒｅｃｔｉｆｉｃａｔｉｏｎ ｐｒｏｃｅｓｓ，Ｗｅ ｆｉｎｄ ＤＭＡＣ ｄｅｃｏｍｐｏｕｎｄｅｄ
ｓｕｌｆｏｎｅ ｈｏｌｌｏｗ ｆｉｂｅｒ ｍｅｍｂｒａｎｅ．Ｈｏｗｅｖｅｒ，ａ ｌｏｔ ｏｆ ＤＭＡＣ ｗａｓｔｅ ｌｉｑｕｉｄ
ｉｎｐｏｕｒ ｉｎｔｏ ｗａｔｅｒ ａｒｅａ ｄｕｒｉｎｇ ｍａｎｕｆａｃｔｕｒｅ，ｕｓｅ ａｎｄ ｄｉｓｐｏｓａｌ ｅｖｅｒｙ ｙｅａｒ Ｌｏｓｓｅｓ ｏｆ ｔｈｅｓｅ ｔｏｘｉｃ ｓｕｂｓｔａｎｃｅｓ ｔｏ ｔｈｅ ａｍｂｉｅｎｔ ｗａｔｅｒ ｍａｙ ｌｅａｄ ｔｏ ａｎ ａｄｖｅｒｓｅ ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔ ｉｍｐａｃｔ Ｏｉｌ ｔｈｅ ｗａｔｅｒ ｑｕａｌｉｔｙ ａｎｄ ｔｈｕｓ ｅｎｄａｎｇｅｒ ｐｕｂｌｉｃ ｈｅａｌｔｈ ａｎｄ ｗｅｌｆａｒｅ．Ｉｎ ｔｈｉｓ ｄｉｓｓｅｒｔａｔｉｏｎ，ｔｈｅ ｆｅａｓｉｂｉｌｉｔｙ ａｎｄ
ｌｉｑｕｉｄ ｅｑｕｉｌｉｂｒｉｕｍ ｄａｔａ ｏｆ ＤＭ ＡＣ—Ｗａｔｅｒ ｓｙｓｔｅｍ ｈａｖｅ ｂｅｅｎ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ ｂｙ
ｄｏｕｂｌｅ ｃｉｒｃｌｅ ｖａｐｏｒ—ｌｉｑｕｉｄ ｅｑｕｉｌｉｂｒｉｕｍ ｋｅｔｔｌｅ．Ｂｅｃａｕｓｅ ｔｈｅｒｅ ｉｓ ｎｏ ｃｏｎｓｔａｎｔ
ｂｏｉｌｉｎｇ ｐｏｉｎｔ ａｎｄ ｂｏｉｌｉｎｇ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｂｅｔｗｅｅｎ ＤＭＡＣ ａｎｄ Ｗａｔｅｒ ｈａｓ ａ
首先使用阿贝折光仪测定ＤＭＡＣ一水二元系统折光率一组成数据，
由拟合得折光率一组成关系式：”Ｄ２５ ２ １．３２８６＋０－１６８４ＸＤＭＡＣ一０．０５７２ＸＭ２ ｃ。
利用双循环气液平衡釜测定ＤＭＡＣ一水气液相平衡数据，可知该溶液无
论义摘要
恒沸现象，且两绸分沸点棚≥ｊｊ较大，采用精馏法可以达到分离的目的。 采用Ｈｅｒｒｉ ｎｇｔ ０ｎ等提出的面积法校验数据的热力学一致性，实测数据 符合热力学的普遍关联式。
ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｗｈｅｎ ｔｈｅ ｒａｔｉｏ ｏｆ ｏｒｇａｎｉｃ ｐｈａｓｅ ｔＯ ａｑｕｅｏｕｓ ｐｈａｓｅ ｉｓ ２：１．Ｔｈｅ ｖａｌｕｅ ｏｆ ｐＨ ｈａｓ ｏｂｖｉｏｕｓ ｉｎｆｌｕｅｎｃｅ ｏｎ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｅｆｆｉｃｉｅｎｃｙ；ｈｉｇｈｅｒ ｐＨ ｖａｌｕｅ ｉｓ ａｄｖａｎｔａｇｅｓ ｔｏ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ．
ｂｅｉｎｇ ｔｈｅ ｅｘｔｒａｃｔａｎｔ．ｔｈｅ ＤＭＡＣ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ ｉｎ ｔｈｅ ａｑｕｅｏｕｓ ｅｆｆｌｕｅｎｔ ｃａｎ
·Ｉｌｌ－
论文摘要
ｂｅ ｄｅｃｒｅａｓｅｄ ｆｒｏｍ ３０％（ｗ／ｗ）ｔｏ ａｂｏｕｔ ３００ｍｇ／１ ｂｙ ５－ｓｔａｇｅ ｃｏｕｎｔｅｒ ｃｕｒｒｅｎｔ
ｔｈｅ ｓｅｃｏｎｄ ｐｅｒｉｏｄ ｗｅ ｍａｋｅ ｒｅｆｌｕｘ ｒａｔｉｏ ｅｑｕａｌ ｔｏ ３ ａｎｄ ｅｘｔｒａｃｔｅｄ ｍｉｄｄｌｅ ｒｅｃｔｉｆｉｃａｔｉｏｎ ｓｏｌｕｔｉｏｎ．Ｉｎ ｔｈｉｓ ｗａｙ，ｎｏｔ ｏｎｌｙ ｅｃｏｎｏｍｉｚｅ ｅｎｅｒｇｙ ａｎｄ ｓｈｏｒｔｅｎ ｔｈｅ ｔｉｍｅ ｏｆ ｏｐｅｌ’ａｔｉｏｎ，ｂｕｔ ａｌｓｏ ｗｅ ｃａｎ ｇａｉｎ ｐｕｒｅ ＤＭＡＣ．Ｓｏ ｔｈｅ ｅｆｆｅｃｔｓ ｏｆ
ｗａｖｅ ｌｅｎｇｔｈ １ ９８ｒｉｍ ｗａｓ ｅｓｔａｂｌｉ ｓｈｅｄ．Ｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎ ｂｅｔｗｅｅｎ ｔｈｅ ａｂｓｏｒｂｅｎｃｙ ａｎｄ ｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎ ｏｆ ｔｈｅ ｂｉｎａｒｙ ｓｏｌｕｔｉｏｎ ｉｓ ｒｅｐｏｒｔｅｄ：ＣｗＡｃ＝１０．５０９Ａ一０．３．
Ｔｈｅ ｅｆｆｅｃｔｓ ｏｆ ｓｅｖｅｒａｌ ｖａｒｉａｂｌｅｓ ｓｕｃｈ ａｓ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ，ｐＨ ａｎｄ ｄｏｓａｇｅ
ｆｒｏｍ ｗａｓｔｅ ｌｉｑｕｉｄ．Ｉｎ ｃｏｎｔｒａｓｔ ｗｉｔｈ ｏｔｈｅｒ ｌｏｗ ｂｏｉｌｉｎｇ ｐｏｉｎｔ ｅｘｔｒａｃｔａｔｓ，ｗｅ ｃｈｏｏｓｅ ｃｈｌｏｒｏｆｏｒｍ ａｓ ｔｈｅ ｅｘｔｒａｃｔａｎｔ．Ｆｏｒ ｔｈｅ ｐｕｒｐｏｓｅ ｏｆ ｑｕｉｃｋ ａｎａｌｙｓｉｓ，
ａｎ ｕｌｔｒａｖｉｏｌｅｔ ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ ｆｏｒ ｄｅｔｅｒｍｉｎｉｎｇ ＤＭＡＣ ａｔ
关键词：二甲綦乙酰胺、萃取、精馏、气液相平衡、回收、废液处理
堡苎塑茎——
Ｒｅｓｅａｒｃｈ Ｏｎ ｔｈｅ Ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｏｆ ＤＭＡＣ
ｉ ｎ ｔｈｅ Ｗａｓｔｅ Ｌｉ ｑｕｉ ｄ
ＡＢＳＴ ＲＡＣＴ
Ａｓ ａｎ ｉｍｐｏｒｔａｎｔ ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ ｓｏｌｖｅｎｔ，Ｎ，Ｎ—ｄｉｍｅｔｈｙｌａｃｅｔａｍｉｄｅ（ＤＭＡＣ）
ｈａｓ ａ ｓｔｒｏｎｇ ａｂｉｌｉｔｙ ｏｆ ｄｉｓｓｏｌｕｔｉｏｎ ｆｏｒ ｍａｎｙ ｃｏｍｐｏｕｎｄｓ，ｗｈｉｃｈ ｆｒｅｑｕｅｎｔｌｙ ｅｎｃｏｕｎｔｅｒｅｄ ｉｎ ｔｈｅ ｍａｎｕｆａｃｔｕｒｅ ｏｆ ｒｕｂｂｅｒｓ，ｒｅｓｉｎｓ ａｎｄ ｆｉｂｅｒｓ．Ａｔ ｔｈｅ ｓａｍｅ ｔｉｍｅ，ｉｔ ｉｓ ａｎ ｉｍｐｏｒｔａｎｔ ｒｅａｃｔｉｏｎ ｍｅｄｉｕｍ ｉｎ ｔｈｅ ｍａｎｕｆａｃｔｕｒｅ ｏｆ ｐｏｌｙｅｔｈｅｒ
Ｔｈｅ ｄａｔｅ ｏｆ ｂｏｔｈ ｔｈｅ ｒｅｆｒａｃｔｉｖｅ ｉｎｄｅｘ ａｎｄ ｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎ ｗｅｒｅ ｍｅａｓｕｒｅｄ ｂｙ ｒｅｆｒａｃｔｉｖｅｍｅｔｅｒ Ｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎ ｂｅｔｗｅｅｎ ｔｈｅ ｒｅｆｒａｃｔｉｖｅ ｉｎｄｅｘ ａｎｄ
ｃ。ｍｐ。ｓｉｔｉ。ｎ ｉｓ ｒｅｐ。ｒｔｅｄ：＂葶＝１·３２８６＋０·１６８４ｘＭｆ一０．０５７２ｘＭ２ ｃ．Ｖａｐ。ｒ
Ｔｈｅ ＤＭＡＣ ａｎｄ Ｗａｔｅｒ ｍｉｘｔｕｒｅ ｗａｓ ｓｅｐａｒａｔｅｄ ｉｎ ａ ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ
ｒｅｃｔｉｆｉｃａｔｉｏｎ ｔｏｗｅｒ，ａｎｄ ｔｈｅ ｅｆｆｅｃｔｓ ｏｆ ｓｅｖｅｒａｌ ｖａｒｉａｂｌｅｓ ｓｕｃｈ ａｓ ｒｅｆｌｕｘ ｒａｔｉｏ，ｐｒｅｓｓｕｒｅ ａｎｄ ａｃｃｕｍｕｌａｔｉｖｅ ｂａｔｃｈ ｄｉｓｔｉｌｌａｔｉｏｎ ｉｓ ｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄ．Ｄｕｒｉｎｇ
20031201
论文摘要
二甲基乙酰胺废液的回收研究
摘要
Ｎ，Ｎ一二甲基乙酰胺是一种重要的工业溶剂，它对于化合物有很 强的溶解能力，主要在橡胶、树脂和纤维生产中使用。同时，它也是 生产共混聚醚砜中空纤维膜的重要反应溶剂。每年有大量的ＤＭＡＣ在 生产、使用和处景过程中倾倒入水体。这些水体中的有毒物质将对水 质环境造成有害影响，并危害人民健康和公众利益。本学位论文主要 研究了用萃取法和精馏法回收二甲基乙酰胺的可行性和工艺条件。 １．液一液萃取法回收废液中的ＤＭＡＣ。
ｖｅｒｙ ｌａｒｇｅ ｇａｐ，ｔｈｅ ｔａｒｇｅｔ ｏｆ ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ ｃａｎ ｂｅ ｏｂｔａｉｎｅｄ ｂｙ ｔｈｅ ｍｅａｎｓ ｏｆ
ｒｅｃｔｉｆｉｃａｔｉｏｎ．Ｗｅ ａｄｏｐｔ ｔｈｅ ｗａｙ ｏｆ ａｒｅａ，ｗｈｉｃｈ ｗａｓ ｓｕｇｇｅｓｔｅｄ ｂｙ
Ｈｅｒｒｉｎｇｔｏｎ，ｔｏ ｖｅｒｉｆｙ ｔｈｅｒｍｏｄｙｎａｍｉｃｓ ｃｏｈｅｒｅｎｃｅ．Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗ ｔｈａｔ ｄａｔａ ｆｉｔ ｔｏ ｔｈｅｒｍｏｄｙｎａｍｉｃｓ ｒｅｌａｔｉｏｎ
ｏｆ ｅｘｔｒａｃｔａｎｔ ａｒｅ ｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄ，Ｔｈｒｏｕｇｈ ｍｅｎｓｕｒａｔｉｎｇ ｔｈｅ ｐｈａｓｅ ｏｆ ＤＭＡＣ—
Ｃｈｌｏｒｏｆｏｒｍ－Ｗａｔｅｒ ｔｅｒｎａｒｙ ｓｙｓｔｅｍｓ，ｔｈｅ ｔｈｅｏｒｅｔｉｃ ｓｔａｇｅ ａｎｄ ｔｈｅ ｅｆｆｅｃｔ ｏｆ
ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ａｒｅ Baidu Nhomakorabeaｔｕｄｉｅｄ．Ｔｈｅ ｆｉｖｅ ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌ ｓｔａｇｅｓ ｗｉｔｈ ｃｏｕｎｔｅｒ—ｃｕｒｒｅｎｔ ａｎｄ ｆｏｕｒ ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌ ｓｔａｇｅｓ ｗｉｔｈ ｄｏｗｎｓｔｒｅａｍ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ａｒｅ ｏｐｅｒａｔｅｄ． Ｉｔ ｉｓ ｓｈｏｗｅｄ ｔｈａｔ ｕｎｄｅｒ ｔｈｅ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ ｎｏｒｍａｌ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ａｎｄ ｃｈｌｏｒｏｆｏｒｍ
在实验室小试分离研究中，采用间歇精馏操作方式，系统的研究 了回流比、操作压力、全回流等工艺条件对分离过程的影响。实验表 明：釜液轻组分浓度随精馏的进行不断下降，ＤＭＡＣ浓度逐渐增大，过 程分离效果较好。在前阶段采用恒定馏出液组成，使回流比逐渐跃升 进行操作：后半阶段采用恒定回流比Ｒ一３操作。即节约能量又缩短时 问，能保证得到较纯的ＤＭＡＣ，回收后的ＤＭＡＣ可达到回用的目的。
通过测定几种低沸点萃取剂对ＤＭＡＣ萃取的分配比，选用三氯甲烷 （分配比为１．２３）作为对ＤＭＡＣ的萃取剂。为了达到快速测定ＤＭＡＣ 含量的目的，采用紫外分光光度法，在１９８ｒｉｍ处测定二甲基乙酰胺吸 光度一浓度曲线，利用多项式拟合求得浓度与吸光度关系式：Ｃ。。＝
１０．５０９Ａ一０．３。
我们研究了各种影响因素对萃取平衡的影响，并通过对ＤＭＡＣ一三 氯甲烷一水三元体系相图的测定，对萃取模拟实验的理论级数和萃取 效果进行了计算。通过五级逆流和四级顺流萃取模拟实验，结果表明： 在常温２０一３５℃，用三氯甲烷萃取ＤＭＡＣ，当溶剂与水相体积比为２： ｌ时，经五级逆流萃取，可将废液中３０％（ｗ／ｗ）的Ｄ１＾Ａｃ含量降至３００ｍｇ／１ 以下。废液的ｐ｝｛值对萃取效果有明显的影响，当废液的ｐＨ值较大时， 即偏碱性对萃取有利。 ２．，精馏法回收废液中的ＤＭＡＣ
ｔｈｅ ｐｒｏｃｅｓｓ ｏｆ ｏｐｅｒａｔｉ ｏｎ，ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ ＤＭＡＣ ｉｎ ｔｈｅ ｂｏｔｔｏｍ ｏｆ ｔｈｅ
ｒｅｃｔｉｆｉｃａｔｉｏｎ ｔｏｗｅｒ ｉｎｃｒｅａｓｅ ｓｍｏｏｔｈｌｙ．Ｉｎ ｔｈｅ ｆｉｒｓｔ ｐｅｒｉｏｄ ｗｅ ｋｅｅｐ ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ ｒｅｃｔｉｆｉｃａｔｉｏｎ ｓｏｌｕｔｉｏｎ ｃｏｎｓｔａｎｔ ａｎｄ ｉｎｃｒｅａｓｅ ｔｈｅ ｒｅｆｌｕｘ ｒａｔｉｏ．Ｉｎ
ｉｎｔｏ ｄｉｍｅｔｈｙｌａｍｉｎｅ ｏｎ ａｃｃｏｕｎｔ ｏｆ ｌｏｎｇ ｔｉｍｅ ｄｉｓｔｉｌｌａｔｉｏｎ．Ｗｅ ｔｈｉｎｋ ｔｈｅ
ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｐｒｏｃｅｓｓ ｉｓ ｔｈｅ ｂｅｔｔｅｒ ｉｎ ｔｈｅｓｅ ｔｗｏ ｐｒｏｃｅｓｓｅｓ ｂｅｃａｕｓｅ ｔｈｅ ｒｅｃｔｉｆｉｃａｔｉｏｎ ｐｒｏｃｅｓｓ ｃｏｎｓｕｍｅｓ ｐｌｅｎｔｉｆｕｌ ｅｎｅｒｇｙ ｉｎ ｌｏｎｇ ｔｉｍｅ ｄｉｓｔｉｌｌａｔｉｏｎ．
本文通过研究，建立了二甲基乙酰胺回收的萃取和精馏两种方法。 考虑到精馏法费时长，耗能高，且由于长时问的蒸馏，少量ＤＭＡＣ分解 成二甲胺，因此我们认为萃取一分馏法是更佳的选择。鉴于ＤＭＡＣ在纺 织生产工艺中反复使用，用量较大，所以本研究结果对于降低成本、 扩大再生产、环境保护和三废治理都具有重要意义。
．Ⅳ．
论文摘要
Ｓｉｎｃｅ ｔｈｅ ｅｘｔｅｎｓｉｖｅ ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ ｏｆ ＤＭＡＣ ａｓ ｓｏｌｖｅｎｔ ａｎｄ ｒｅａｃｔｉｏｎ ｍｅｄｉｕｍ
ｈａｓ ｂｅｅｎ ｉｎｃｒｅａｓｅｄ ｉｎ ｔｅｘｔｉｌｅ ａｎｄ ｐａｐｅｒ ｍａｋｉｎｇ ｆｉｅｌｄｓ，ｔｈｅ ｏｂｔａｉｎｅｄ ｒｅｓｕｌｔｓ ａｒｅ ｖｅｒｙ ｕｓｅｆｕｌ ｉ ｎ ｒｅｄｕｃｉｎｇ ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ ｃｏｓｔ，ｒｅｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ ｅｘｐｅｎｄｉｎｇ ａｎｄ ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔ ｐｒｏｔｅｃｔｉｏｎ．
ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ ｏｆ ＤＭＡＣ’Ｓ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｉｓ ｏｕｒ ｒｅｓｅａｒｃｈ’Ｓ ｅｍｐｈａｓｅｓ ｔｈｒｏｕｇｈ
ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ａｎｄ ｒｅｃｔｉｆｉｃａｔｉｏｎ ｐｒｏｃｅｓｓｅｓ．
Ａ ｌｉｑｕｉｄ—ｌｉｑｕｉｄ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｐｒｏｃｅｓｓ ｉｓ ｓｔｕｄｉｅｄ ｆｏｒ ｒｅｃｏｖｅｒｉｎｇ ＤＭＡＣ
ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ ａｒｅ ｇｏｏｄ ａｎｄ ｃａｎ ｂｅ ｒｅｕｓｅｄ ｉｎ ｔｈｅ ｍａｎｕｆａｃｔｕｒｅ．
Ｉｎ ｔｈｉｓ ｄｉｓｓｅｌ’ｔａｔｉｏｎ，ｔｈｅ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｏｆ ＤＭＡＣ ｉｓ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ ｉｎ ｔｗｏ ｐｒｏｃｅｓｓｅｓ． Ｉｎ ｔｈｅ ｒｅｃｔｉｆｉｃａｔｉｏｎ ｐｒｏｃｅｓｓ，Ｗｅ ｆｉｎｄ ＤＭＡＣ ｄｅｃｏｍｐｏｕｎｄｅｄ
ｓｕｌｆｏｎｅ ｈｏｌｌｏｗ ｆｉｂｅｒ ｍｅｍｂｒａｎｅ．Ｈｏｗｅｖｅｒ，ａ ｌｏｔ ｏｆ ＤＭＡＣ ｗａｓｔｅ ｌｉｑｕｉｄ
ｉｎｐｏｕｒ ｉｎｔｏ ｗａｔｅｒ ａｒｅａ ｄｕｒｉｎｇ ｍａｎｕｆａｃｔｕｒｅ，ｕｓｅ ａｎｄ ｄｉｓｐｏｓａｌ ｅｖｅｒｙ ｙｅａｒ Ｌｏｓｓｅｓ ｏｆ ｔｈｅｓｅ ｔｏｘｉｃ ｓｕｂｓｔａｎｃｅｓ ｔｏ ｔｈｅ ａｍｂｉｅｎｔ ｗａｔｅｒ ｍａｙ ｌｅａｄ ｔｏ ａｎ ａｄｖｅｒｓｅ ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔ ｉｍｐａｃｔ Ｏｉｌ ｔｈｅ ｗａｔｅｒ ｑｕａｌｉｔｙ ａｎｄ ｔｈｕｓ ｅｎｄａｎｇｅｒ ｐｕｂｌｉｃ ｈｅａｌｔｈ ａｎｄ ｗｅｌｆａｒｅ．Ｉｎ ｔｈｉｓ ｄｉｓｓｅｒｔａｔｉｏｎ，ｔｈｅ ｆｅａｓｉｂｉｌｉｔｙ ａｎｄ
ｌｉｑｕｉｄ ｅｑｕｉｌｉｂｒｉｕｍ ｄａｔａ ｏｆ ＤＭ ＡＣ—Ｗａｔｅｒ ｓｙｓｔｅｍ ｈａｖｅ ｂｅｅｎ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ ｂｙ
ｄｏｕｂｌｅ ｃｉｒｃｌｅ ｖａｐｏｒ—ｌｉｑｕｉｄ ｅｑｕｉｌｉｂｒｉｕｍ ｋｅｔｔｌｅ．Ｂｅｃａｕｓｅ ｔｈｅｒｅ ｉｓ ｎｏ ｃｏｎｓｔａｎｔ
ｂｏｉｌｉｎｇ ｐｏｉｎｔ ａｎｄ ｂｏｉｌｉｎｇ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｂｅｔｗｅｅｎ ＤＭＡＣ ａｎｄ Ｗａｔｅｒ ｈａｓ ａ
首先使用阿贝折光仪测定ＤＭＡＣ一水二元系统折光率一组成数据，
由拟合得折光率一组成关系式：”Ｄ２５ ２ １．３２８６＋０－１６８４ＸＤＭＡＣ一０．０５７２ＸＭ２ ｃ。
利用双循环气液平衡釜测定ＤＭＡＣ一水气液相平衡数据，可知该溶液无
论义摘要
恒沸现象，且两绸分沸点棚≥ｊｊ较大，采用精馏法可以达到分离的目的。 采用Ｈｅｒｒｉ ｎｇｔ ０ｎ等提出的面积法校验数据的热力学一致性，实测数据 符合热力学的普遍关联式。
ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｗｈｅｎ ｔｈｅ ｒａｔｉｏ ｏｆ ｏｒｇａｎｉｃ ｐｈａｓｅ ｔＯ ａｑｕｅｏｕｓ ｐｈａｓｅ ｉｓ ２：１．Ｔｈｅ ｖａｌｕｅ ｏｆ ｐＨ ｈａｓ ｏｂｖｉｏｕｓ ｉｎｆｌｕｅｎｃｅ ｏｎ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｅｆｆｉｃｉｅｎｃｙ；ｈｉｇｈｅｒ ｐＨ ｖａｌｕｅ ｉｓ ａｄｖａｎｔａｇｅｓ ｔｏ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ．
ｂｅｉｎｇ ｔｈｅ ｅｘｔｒａｃｔａｎｔ．ｔｈｅ ＤＭＡＣ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ ｉｎ ｔｈｅ ａｑｕｅｏｕｓ ｅｆｆｌｕｅｎｔ ｃａｎ
·Ｉｌｌ－
论文摘要
ｂｅ ｄｅｃｒｅａｓｅｄ ｆｒｏｍ ３０％（ｗ／ｗ）ｔｏ ａｂｏｕｔ ３００ｍｇ／１ ｂｙ ５－ｓｔａｇｅ ｃｏｕｎｔｅｒ ｃｕｒｒｅｎｔ
ｔｈｅ ｓｅｃｏｎｄ ｐｅｒｉｏｄ ｗｅ ｍａｋｅ ｒｅｆｌｕｘ ｒａｔｉｏ ｅｑｕａｌ ｔｏ ３ ａｎｄ ｅｘｔｒａｃｔｅｄ ｍｉｄｄｌｅ ｒｅｃｔｉｆｉｃａｔｉｏｎ ｓｏｌｕｔｉｏｎ．Ｉｎ ｔｈｉｓ ｗａｙ，ｎｏｔ ｏｎｌｙ ｅｃｏｎｏｍｉｚｅ ｅｎｅｒｇｙ ａｎｄ ｓｈｏｒｔｅｎ ｔｈｅ ｔｉｍｅ ｏｆ ｏｐｅｌ’ａｔｉｏｎ，ｂｕｔ ａｌｓｏ ｗｅ ｃａｎ ｇａｉｎ ｐｕｒｅ ＤＭＡＣ．Ｓｏ ｔｈｅ ｅｆｆｅｃｔｓ ｏｆ
ｗａｖｅ ｌｅｎｇｔｈ １ ９８ｒｉｍ ｗａｓ ｅｓｔａｂｌｉ ｓｈｅｄ．Ｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎ ｂｅｔｗｅｅｎ ｔｈｅ ａｂｓｏｒｂｅｎｃｙ ａｎｄ ｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎ ｏｆ ｔｈｅ ｂｉｎａｒｙ ｓｏｌｕｔｉｏｎ ｉｓ ｒｅｐｏｒｔｅｄ：ＣｗＡｃ＝１０．５０９Ａ一０．３．
Ｔｈｅ ｅｆｆｅｃｔｓ ｏｆ ｓｅｖｅｒａｌ ｖａｒｉａｂｌｅｓ ｓｕｃｈ ａｓ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ，ｐＨ ａｎｄ ｄｏｓａｇｅ
ｆｒｏｍ ｗａｓｔｅ ｌｉｑｕｉｄ．Ｉｎ ｃｏｎｔｒａｓｔ ｗｉｔｈ ｏｔｈｅｒ ｌｏｗ ｂｏｉｌｉｎｇ ｐｏｉｎｔ ｅｘｔｒａｃｔａｔｓ，ｗｅ ｃｈｏｏｓｅ ｃｈｌｏｒｏｆｏｒｍ ａｓ ｔｈｅ ｅｘｔｒａｃｔａｎｔ．Ｆｏｒ ｔｈｅ ｐｕｒｐｏｓｅ ｏｆ ｑｕｉｃｋ ａｎａｌｙｓｉｓ，
ａｎ ｕｌｔｒａｖｉｏｌｅｔ ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ ｆｏｒ ｄｅｔｅｒｍｉｎｉｎｇ ＤＭＡＣ ａｔ
关键词：二甲綦乙酰胺、萃取、精馏、气液相平衡、回收、废液处理
堡苎塑茎——
Ｒｅｓｅａｒｃｈ Ｏｎ ｔｈｅ Ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｏｆ ＤＭＡＣ
ｉ ｎ ｔｈｅ Ｗａｓｔｅ Ｌｉ ｑｕｉ ｄ
ＡＢＳＴ ＲＡＣＴ
Ａｓ ａｎ ｉｍｐｏｒｔａｎｔ ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ ｓｏｌｖｅｎｔ，Ｎ，Ｎ—ｄｉｍｅｔｈｙｌａｃｅｔａｍｉｄｅ（ＤＭＡＣ）
ｈａｓ ａ ｓｔｒｏｎｇ ａｂｉｌｉｔｙ ｏｆ ｄｉｓｓｏｌｕｔｉｏｎ ｆｏｒ ｍａｎｙ ｃｏｍｐｏｕｎｄｓ，ｗｈｉｃｈ ｆｒｅｑｕｅｎｔｌｙ ｅｎｃｏｕｎｔｅｒｅｄ ｉｎ ｔｈｅ ｍａｎｕｆａｃｔｕｒｅ ｏｆ ｒｕｂｂｅｒｓ，ｒｅｓｉｎｓ ａｎｄ ｆｉｂｅｒｓ．Ａｔ ｔｈｅ ｓａｍｅ ｔｉｍｅ，ｉｔ ｉｓ ａｎ ｉｍｐｏｒｔａｎｔ ｒｅａｃｔｉｏｎ ｍｅｄｉｕｍ ｉｎ ｔｈｅ ｍａｎｕｆａｃｔｕｒｅ ｏｆ ｐｏｌｙｅｔｈｅｒ
Ｔｈｅ ｄａｔｅ ｏｆ ｂｏｔｈ ｔｈｅ ｒｅｆｒａｃｔｉｖｅ ｉｎｄｅｘ ａｎｄ ｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎ ｗｅｒｅ ｍｅａｓｕｒｅｄ ｂｙ ｒｅｆｒａｃｔｉｖｅｍｅｔｅｒ Ｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎ ｂｅｔｗｅｅｎ ｔｈｅ ｒｅｆｒａｃｔｉｖｅ ｉｎｄｅｘ ａｎｄ
ｃ。ｍｐ。ｓｉｔｉ。ｎ ｉｓ ｒｅｐ。ｒｔｅｄ：＂葶＝１·３２８６＋０·１６８４ｘＭｆ一０．０５７２ｘＭ２ ｃ．Ｖａｐ。ｒ
Ｔｈｅ ＤＭＡＣ ａｎｄ Ｗａｔｅｒ ｍｉｘｔｕｒｅ ｗａｓ ｓｅｐａｒａｔｅｄ ｉｎ ａ ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ
ｒｅｃｔｉｆｉｃａｔｉｏｎ ｔｏｗｅｒ，ａｎｄ ｔｈｅ ｅｆｆｅｃｔｓ ｏｆ ｓｅｖｅｒａｌ ｖａｒｉａｂｌｅｓ ｓｕｃｈ ａｓ ｒｅｆｌｕｘ ｒａｔｉｏ，ｐｒｅｓｓｕｒｅ ａｎｄ ａｃｃｕｍｕｌａｔｉｖｅ ｂａｔｃｈ ｄｉｓｔｉｌｌａｔｉｏｎ ｉｓ ｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄ．Ｄｕｒｉｎｇ