常见阳离子的分离与鉴定
常见阳离子的分离与鉴定
生成黑色沉淀。
（1）Hg2+和Cu2+、Pb2+的分离
在所得沉淀上加5滴1 mol·L-1Na2S溶液，水浴 加热3min,并不时搅拌。再加3～4滴水，搅拌 均匀后离心分离。沉淀用Na2S溶液再处理一次， 合并清液，并编号溶液3。沉淀用饱和NH4Cl溶 液洗涤，并编号沉淀3。观察溶液3的颜色， 讨论反应历程。
[实验目的]
1、学会混合离子分离的方法， 进一步巩固离子鉴定的条件和方 法。2、熟练运用常见元素（Ag、 Hg、Pb、Cu、Fe）的化学性质。
[实验原理]
离子混合溶液中诸组分若对鉴定不 产生干扰，便可以利用特效应直接 鉴定某种离子。若共存的其它彼此 干扰，就要选择适当的方法消除干 扰。通常采用掩蔽剂消除干扰，这 是一种比较简单、有效的方法。但 在很多情况下，没有合适的掩蔽剂， 就需要将彼此干扰组分分离。沉淀 分离法是最经典的分离方法。
再用KI和HCl重复处理沉淀。合并两次离心 液，往离心液中加1滴0.2mol·L-1CuSO4和少许 Na2CO3固体，有什么生成？说明有哪种离子 存在？
反应方程式如下： HgS22-+2H+=HgS↓+H2S↑ HgS+4I-+2H+=[HgI4]2-+H2S
[HgI4]2-+Cu2+=Cu2[HgI4]↓
常 用 的 沉 淀 有 HCl 、 H2SO4 、 NaOH 、 NH3·H2O、（NH4）2CO3、(NH4)2-S溶液等。 由于元素在周期表中同时产生沉淀。这 种沉淀剂称为产生沉淀的元素的组试剂。 组试剂将元素划分为不同的组，逐渐达 到分离的目的。
(完整版)常见阳离子的分离及鉴定
2020/4/14
（8）Mn2+的鉴定 5BiO3- ＋ 2Mn2+ ＋ 14H+
═ 5Bi3+ ＋ 2MnO4— (紫红色溶液)＋7H2O
（9）Co2+的鉴定 Co2+ + 4SCN— = [Co(SCN)4]2—（ 蓝色）
试 HCl)
(NH4)2S (NH3-NH4Cl)
(NH4)2CO3 (NH3-NH4Cl)
硫化物 难溶于水
分 组 依 据
两酸两碱系统分析法
分别检出NH4+、Na+、Fe3+、Fe2+
氯化物易溶于水
硫酸盐 难溶于水
硫酸盐易溶于水
氢氧化物难溶于水及 氨水
氨性条件下不生成沉淀
2020/4/14
（2）Pb2+的鉴定 Pb2+ + CrO42—→ PbCrO4↓(黄色沉淀) （3） Cu2+的鉴定 2Cu2++ [ Fe(CN)6]4- → Cu2Fe(CN)6↓ (红棕色)
2020/4/14
（4）Fe3+的鉴定 ①Fe3++ nSCN — == Fe(SCN)nn-3 (血红色溶液) ②K+ + Fe3++ [ Fe(CN)6]4- →[K Fe(CN)6 Fe] ↓
2020/4/14
硫化氢系统分析法
硫化物不溶于水
硫化物溶于水
在稀酸中生成硫化物沉淀
分
组
氯化物溶于热水
依 据
氯化物 不溶于 热水
常见阳离子的分离与鉴定.
6mol· L-1NO3 ＋
沉淀溶解
6mol· L-1NH4· H2O
☺ Zn2+的鉴定:
3滴0.2mol· L-1ZnSO4 ＋ 2滴2mol· L-1HAc ＋ 白色沉淀 3滴(NH4)2[(SCN)4]
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☺ Hg2+的鉴定:
2滴0.2mol· L-1HgCl2 ＋ 逐滴加0.5mol· L-1SnCl2 继续加
硫化氢法。 两酸两碱法是以最普通的酸 (盐酸、硫酸 ) 和碱 ( 氨水、 氢氧化钠 ) 作试剂，根据各离子氯化物、硫酸盐、氢氧化物 的溶解度不同进行分离鉴定； 硫化氢法依据各离子硫化物以及它们的氯化物、碳酸盐 和氢氧化物的溶解度不同进行分离鉴定。
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【实验原理】
与HCl溶液反应：
Ag+、Hg22+、Pb2+等
Ag+ 、 Pb2+ 、 Cu2+ 、 Cd2+ 、 Bi3+ 、 Hg+ 、 Hg22+ 、 Sb3+、Sn2+等
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【仪器与试剂】
仪器：
试管(10ml)，离心管(10ml)，离心机
试剂：
HCl、H2SO4、HNO3、HAc、NaOH、NH3· H2O、 MgCl2、CaCl2、BaCl2、AlCl3、PbNO3、SnCl2、 HgCl2、Bi(NO3)3、CuCl2、AgNO3、ZnSO4、镁试
与稀H２SO4溶液反应： Ba2+、Sr2+、Ca2+ 、Pb2+ 、Ag+ 等 与NaOH溶液反应： Al3+、Zn2+、Pb2+ 、Sb2+ 、Sn2+等 与NH3溶液反应： Ag+、 Cu2+、Cd2+ 、Zn2+等
无机化学常见阳离子分离与鉴定
离子鉴定方法备注Hg2+①Hg2+离子，可被铜置换，在铜表面析出金属汞的灰色斑点，示有Hg2+离子：Cu + Hg2+ → Cu2+ + Hg↓②在2滴试液中，加入过量SnCl2溶液，SnCl2与汞盐作用，首先生成白色Hg2Cl2沉淀，过量SnCl2将Hg2Cl2进一步还原成金属汞，沉淀逐渐变灰，说明Hg2+离子存在。
2HgCl2 + Sn2+ → Sn4+ + Hg2Cl2↓+ Cl–Sn2+ + Hg2Cl2→ 2Hg↓+ Sn4+ + 2Cl–Mg 2+取几滴试液，加入少量镁试剂（对硝基苯偶氮间苯二酚），再加入NaOH溶液使呈碱性，若有Mg 2+存在，产生蓝色沉淀。
Mg 2+离子量少时，溶液由红色变成蓝色。
加入镁试剂后，溶液显黄色，表示试剂酸性太强，应加入碱液。
Ni 2+、Co2+、Cd 2+的氢氧化物与镁试剂作用，干扰Mg 2+的鉴定。
Mn2+取1滴试液，加入数滴0.1mol·L-1HNO3溶液，再加入NaBiO3固体，若有Mn2+存在，溶液应为紫红色。
Na+取1滴试液，加入8滴乙酸铀酰锌试剂，用玻璃棒摩擦试管。
淡黄色结晶乙酸铀酰锌钠（NaCH3COO·Zn(CH3COO)2·UO2(CH3COO)2·H2O）沉淀出现，示有Na+离子存在。
①反应应在中性或乙酸酸性溶液中进行。
②大量K+离子存在干扰测定，为降低K+离子浓度，可将试液稀释2~3倍。
NH4+①在表面皿上，加入5滴6mol·L-1 NaOH，立即把一凹面贴有湿润红色石蕊试纸（或pH试纸）的表面皿盖上，然后放在水浴上加热，试纸呈碱性，示有NH4+离子存在。
②在点滴板上放1滴试液，加2滴奈斯勒试剂（K2[HgI4]与KOH的混合物），生成红棕色沉淀，示有NH4+离子存在。
NH4+离子含量少时，不生成红棕色沉淀而得到黄色溶液。
Ni2+取2滴试液，加入2滴二乙酰二肟（丁二肟）和1滴稀氨水，生成红色的沉淀，说明有Ni2+离子存在。
常见阳、阴离子的分离与鉴定
常见阳、阴离子的分离和鉴定一、实验目的１.掌握常见阳离子、阴离子的基本性质； ２.了解常见阳离子、阴离子的分离方法； ３.了解常见阳离子、阴离子的鉴定方法。
二、实验原理（一）阳离子的分离与鉴定——氢氧化物沉淀分离法、特征反应鉴定利用待分离、鉴定的阳离子均能与NaOH 反应生成氢氧化物沉淀，依据各离子生成氢氧化物沉淀所需的pH 值不同，可通过控制pH 值的大小来将其分离开，然后再利用各离子的特性逐一鉴定。
（二）常见阴离子的鉴定——特征反应鉴定Hg 2+ + 2I － = HgI 2（红色） HgI 2 + 2I － = [HgI 4]2－（无色）三、实验内容（一）阳离子的分离、鉴定将5mL Mg 2+、Fe 3+、Zn 2+的混合溶液(先在试管中加入3mL 去离子水，然后依次加入10滴0.1 mol/L MgCl 2、0.1 mol/L Fe 2(SO 4)3、0.1 mol/L ZnSO 4溶液)，注入离心管1中，参照以下步骤进行分离和鉴定。
１.Mg 2+、Fe 3+、Zn 2+的分离（１）在混合液中逐滴加入NaOH 溶液，直到混合液中产生沉淀、并使其pH ＝4时止，Ｍg 2+ 、Fe 3+ 、Zn 2+Ｍg 2+ 、 Zn 2+棕色Fe(OH)3稀HCl NaOH,pH=4.0蓝色 示有Fe 3+存在K 4[Fe(CN)6] NaOH,pH=８.0 Zn(OH)2Ｍg 2+NaOH 粉色示有Zn 2+存在二苯硫腙\△ NaOH,pH=10 红色示有Mg 2+存在EBT然后离心分离。
把上清液移到另一离心管2中；沉淀用去离子水洗涤二遍后，记为沉淀1，留待下面分析。
（２）往离心管2的上层清液中继续逐滴加入NaOH溶液，直到溶液中产生沉淀、并使其pH＝8时止，把上清液移到另一离心管3中；沉淀用去离子水洗涤二遍后，记为沉淀2，留待下面分析。
２.Mg2+、Fe3+、Zn2+的鉴定（１）Fe3+的鉴定取沉淀1加入去离子水及几滴盐酸，振荡试管使沉淀溶解。
实验二十六 常见阳离子的分离和鉴定-PPT精选文档
生成白色沉淀，示有Ag+存在。
8.Zn 2+
的鉴定
取3滴0.2
mol· L –1 ZnSO4试液于试管中，
加2滴2 mol· L –1 HAc溶液酸化，再加入 等体积硫氰酸汞铵（NH4）2[Hg(SCN)4]
溶液，摩擦试管壁，生成白色沉淀，示
2.K+的鉴定
在盛有0.5mL1mol· L-1
KCl溶液的试管中，
加入0.5mL饱和酒石酸氢钠NaHC4H4O6
溶液，如有白色结晶状沉淀产生，示有
K+存在。如无沉淀产生，可用玻棒摩擦 试管壁，再观察。写出反应方程式。
3.Mg 2+的鉴定
在试管中加2滴0.5mol· L-1
MgCl2溶液，
2.Sn 2+的鉴定 取5滴0.5mol· L –1
SnCl2试管中，逐滴
加入0.2mol· L –1 HgCl2溶液，边加边
振荡，若产生的沉淀由白色变为灰
色，然后变为黑色，示有Sn 2+ 存在。
二、p区和ds区部分金属离子的鉴定
1.Al 3+ 的鉴定 取2滴0.5mol· L –1 AlCl3溶液于小试管中， 加2～3滴水，2滴2mol· L –1 HAc及2滴 0.1%铝试剂，搅拌后，置水浴上加热片 刻，再加入1～2滴6mol· L –1 氨水，有红 色絮状沉淀产生，示有Al 3+存在。
三、部分混合离子①的分离和鉴定
取Ag+试液2滴和Cd 2+、Al 3+、Ba 2+、
Na+试液各5滴，加到离心试管中， 混合均匀后，按下表进行分离和鉴
常见阳离子的分离与鉴定一
• 4 Sb3+ + NO2- +H2O + 6Cl- = SbCl6- + NO3- + 2H+
• • • • • • • • • 5 Bi3+ + SC(NH2)2 = [Bi(SC(NH2)2)4]3+ 6 Cu2+ + [Fe(CN)6] 4- = Cu2 [Fe(CN)6] 7 Ag+ + Cl- = AgCl AgCl + 2NH3 = [Ag(NH3)2]+ + Cl[Ag(NH3)2]+ + Cl- + 2H+ = AgCl + 2NH4+ 8 Zn2+ + [Hg(SCN)4]2- = Zn [Hg(SCN)4] 9 Cd2+ + S2- = CdS 10 同2 三、参照前面的方程式
实验注意事项
• 二2中改为HgCl2中加入SnCl2才会出书上的 现象。 • 做分离时在离心试管中进行；每次沉淀时 沉淀剂都是稍过量的；离心后清液用专用 滴管吸出留后用，沉淀经洗涤（加水后用 尖玻棒搅动，再离心，水洗液弃去）后再 用；滴管每吸液一次后都要用去离子水清 洗（三个烧杯都分盛去离子水，每个烧杯 吸三次都弃去）！
阳离子的主要分离方法
• 氢氧化物的酸碱性：主要利用其两性。 • 配位能力：过渡元素的配位能力远强于主 族，以此将主族金属离子与过渡金属离子 分开。 • 沉淀的生成：主要利用氢氧化物(pH控制）、 硫化物(pH控制）和其它沉淀反应。 • 氧化还原性：过渡金属的氧化态变化大， 改变氧化态从而改变其性质，再进行分离。
常见阳离子的分离与鉴定
阳离子的形成方式 单原子阳离子：最常见的存在方式，通常是金属 阳离子，尤其在强酸性溶液中； 同核多原子阳离子：即离子簇，水溶液中较少见， 多见于熔盐和固体中，尤其是过渡金属易生成该 类阳离子。如Hg22+、Timn+等； 高氧化态金属与O形成的多原子阳离子，水溶液 和熔盐中均常见；如VO2+、BiO+、TiO2+等； 金属与非氧非金属形成的多原子阳离子，水溶液 中较少见，多见于熔盐中，如AlF2+等； 金属与配体形成的阳离子：很常见于配合物中； 非金属间形成的阳离子：较少见，一般是季胺类 和叔醚类，也有象NH4+和PCl4+等。
无机化学常见阳离子分离与鉴定
离子鉴定方法备注Hg2+①Hg2+离子，可被铜置换，在铜表面析出金属汞的灰色斑点，示有Hg2+离子：Cu + Hg2+ → Cu2+ + Hg↓②在2滴试液中，加入过量SnCl2溶液，SnCl2与汞盐作用，首先生成白色Hg2Cl2沉淀，过量SnCl2将Hg2Cl2进一步还原成金属汞，沉淀逐渐变灰，说明Hg2+离子存在。
2HgCl2 + Sn2+ → Sn4+ + Hg2Cl2↓+ Cl–Sn2+ + Hg2Cl2→ 2Hg↓+ Sn4+ + 2Cl–Mg 2+取几滴试液，加入少量镁试剂（对硝基苯偶氮间苯二酚），再加入NaOH溶液使呈碱性，若有Mg 2+存在，产生蓝色沉淀。
Mg 2+离子量少时，溶液由红色变成蓝色。
加入镁试剂后，溶液显黄色，表示试剂酸性太强，应加入碱液。
Ni 2+、Co2+、Cd 2+的氢氧化物与镁试剂作用，干扰Mg 2+的鉴定。
Mn2+取1滴试液，加入数滴0.1mol·L-1HNO3溶液，再加入NaBiO3固体，若有Mn2+存在，溶液应为紫红色。
Na+取1滴试液，加入8滴乙酸铀酰锌试剂，用玻璃棒摩擦试管。
淡黄色结晶乙酸铀酰锌钠（NaCH3COO·Zn(CH3COO)2·UO2(CH3COO)2·H2O）沉淀出现，示有Na+离子存在。
①反应应在中性或乙酸酸性溶液中进行。
②大量K+离子存在干扰测定，为降低K+离子浓度，可将试液稀释2~3倍。
NH4+①在表面皿上，加入5滴6mol·L-1 NaOH，立即把一凹面贴有湿润红色石蕊试纸（或pH试纸）的表面皿盖上，然后放在水浴上加热，试纸呈碱性，示有NH4+离子存在。
②在点滴板上放1滴试液，加2滴奈斯勒试剂（K2[HgI4]与KOH的混合物），生成红棕色沉淀，示有NH4+离子存在。
NH4+离子含量少时，不生成红棕色沉淀而得到黄色溶液。
Ni2+取2滴试液，加入2滴二乙酰二肟（丁二肟）和1滴稀氨水，生成红色的沉淀，说明有Ni2+离子存在。
常见阳离子的分离、鉴定
实验27 常见阳离子的分离、鉴定一、实验目的1．了解常见阳离子的基本性质和重要反应。
2．掌握常见阳离子的分离原理及鉴定方法。
3．进一步练习分离、鉴定的基本操作。
二、实验原理离子的分离和鉴定是以各离子对试剂的不同反应为依据的，这种反应常伴随有特殊的现象，如沉淀的生成或溶解，特殊颜色的出现，气体的产生等等。
各离子对试剂作用的相似性和差异性都是构成离子分离与检出方法的基础，也就是说，离子的基本性质是进行分离鉴定的基础。
因而要想掌握阳离子的分离鉴定的方法，就要熟悉阳离子的基本性质。
离子的分离和鉴定只有在一定条件下才能进行。
所谓一定的条件主要指溶液的酸度、反应物的浓度、反应温度、促进或妨碍此反应的物质是否存在等。
为使反应向期望的方向进行，就必须选择适当的反应条件。
因此，除了要熟悉离子的有关性质外，还要学会运用离子平衡（酸碱、沉淀、氧化还原、配位等平衡）的规律控制反应条件，这对于我们进一步掌握离子分离条件和鉴定方法的选择将有很大帮助。
对于常见阳离子分离的性质是指常见阳离子与常用试剂的反应及其差异，重点在于应用这些差异性将离子分开。
常见阳离子与常用试剂的反应：1. 与HCl 溶液反应AgCl ↓ 白色，溶于氨水Hg 2Cl 2↓ 白色，溶于浓HNO 3及H 2SO 4 PbCl 2 ↓ 白色，溶于热水，NH 4A c 、NaOH Ba SrCa Ca 2+浓度很大时，才析出沉淀 Pb NaOH 、NH 4Ac(饱和)、热HCl 溶液、浓H 2SO 4，不溶于稀H 2SO 4 Ag3. 与NaOH 反应Al 2－或[Al(OH)4]－Zn ZnO 22－或[Zn(OH)4]2－Pb PbO 22－或[Pb(OH)4]2－Sb SbO 2－Sn 22－或[Sn(OH)4]2－Cu 2+ Cu(OH)42－4. 与NH 3反应Ag + [Ag(NH 3)2]+Cu 2+ 3)4]2+ (深蓝) Cd 2+ 3)4]2+浓NaOH △Zn[Zn(NH 3)4]2+Ni 2+3)4]2+ (蓝紫色)Co[Co(NH 3)6]4+ (土黄色) [Co(NH 3)6]3+（棕红色）5. 与(NH 4)2CO 3反应Cu Cu 2(OH)2CO 3 ↓ 浅蓝3)4]2+ 深蓝 Ag Ag 2CO 3 (Ag 2O)↓白色3)2]+ 无色 ZnZn 2(OH)2CO 3↓ 白色3)4]2+ 无色Cd Cd 2(OH)2CO 3↓ 白色[Cd(NH 3)4]2+ 无色 Hg Hg 2(OH) 2CO 3↓ 白色Hg 2 Hg 2CO 3(白)↓ → HgO ↓(黄) + Hg ↓(黑) +CO 2 ↑ Mg Mg 2(OH)2CO 3 ↓ 白色 Pb 2+Pb 2(OH)2CO 3 ↓ 白色 Bi (BiO)2CO 3 ↓ 白色 Ca 3 ↓ 白色 Sr SrCO 3 ↓ 白色 Ba 3 ↓ 白色 Al 3 ↓ 白色 Sn Sn(OH)2 ↓ 白色 Sn Sn(OH)4 ↓ 白色 Sb Sb(OH)3 ↓ 白色 6. 与H 2S 或(NH 4)2S 反应应当掌握各种阳离子生成硫化物沉淀的条件及其硫化物溶解度的差别，并用于阳离子分离。
阳离子的分离与鉴定
阳离子的分离与鉴定(P44-52)1、组试剂：凡能使一组阳离子在适当的反应条件下生成沉淀而与其他组阳离子分离的试剂。
（两酸三碱：HCl、H2SO4、NaOH、NH3·H2O、(NH4)2S）PS：因为实验中需要使用的H2S、(NH4)2S都具有臭味和毒性，其中的S离子不稳定，所以我们实验时用的硫代乙酰胺（CH3CSNH2，即TAA）。
2、阳离子的系统分析：利用不同的组试剂把阳离子逐组分离再进行检出的方法。
（常见的为硫化氢系统分组分析法和两酸三碱系统分组分析法）3、为不受干扰，实验的总体思路是把阳离子先分离后鉴定，离子的分离方法有：沉淀分离法（根据离子的溶解度不同）、萃取法、离子交换法。
4、实验中阳离子未知液包括：Ag+、Pb2+、Cr3+、Mn2+、Fe3+、Co2+、Ni2+、Cu2+、Cd2+、Mg2+、Al3+等11种离子，用两酸三碱组试剂分组得以下分组情况——第一组：盐酸组Ag+，Pb2+第二组：硫酸组Pb2+第三组：氨合物组Cu2+，Cd2+，Co2+，Ni2+第四组：易溶组Mg2+第五组：两性组Al3+，Cr3+第六组：氢氧化物组Fe2+，Fe3+，Mn2+5、11种离子的特征反应+部分反应方程式AgCl + 2NH3 = [Ag(NH3)+] + Cl-Ag(NH3)+] + Cl- + 2H+ = AgCl ↓+ 2NH4+PbSO4+Ac- =[PbAc]+[PbAc]＋＋CrO42- = PbCrO4PS:1、检验Mg 时，要注意去铵根。
2、 用H2SO4沉淀Pd 离子时，由于其沉淀速度较慢，需用玻璃杯摩擦管壁，搅拌并加乙醇。
3、 检验亚Co 离子时，加亚Sn 离子，是为了将Co 离子还原为亚Co 离子；加硫氰根是为了屏蔽Cu 离子的干扰。
2334225147557Mn NaBiO H MnO Na Bi H O ++-++++=+++336()Fe KSCN K Fe SCN ++−−→。
无机化学常见阳离子分离与鉴定.doc
无机化学常见阳离子分离与鉴定.doc一、分离1、氢氧根离子（OH^-）氢氧根离子与金属离子形成的沉淀可以通过NaOH沉淀法分离出来。
在水溶液中，氢氧根离子与金属离子结合形成相应的金属氢氧化物，这些氢氧化物可以形成沉淀，实现分离。
一些阳离子的氢氧化物沉淀的颜色也是它们鉴定的基础之一。
2、氟化物（F^-）氟化物结合度和其他类似的离子相比较小，因此可以和其他阴离子分离。
使用鸟巢法可以分离出氟化物，该方法使用的络合剂是季铵盐鸟巢环（NH4）3 [FeF6]。
3、碳酸盐（CO32-）在水中，CO32-可以形成与Ca2+、Ba2+、Pb2+、Ag+等阳离子结合的沉淀。
因此，通过观察生成的沉淀的颜色可以确定阳离子的存在。
氰化物形成的配合物稳定性很高，一些盐可以沉淀分离氰化物。
通过加入相应的酸可以分解盐的氰化物，若遇到硝酸银时，则可以生成白色的沉淀。
硫酸盐与Barium离子结合可以形成硫酸钡的沉淀。
可以用BaCl2试剂发生反应，观察生成的白色沉淀可以确认硫酸盐的存在。
氯化物可以通过加入AgNO3实现分离，生成白色的AgCl沉淀。
AgCl颜色淡黄色并且易溶于NH3溶液中。
二、鉴定1、铁离子（Fe3+）Fe3+可以通过与硝酸铵一起存在，在加热时生成棕黄色的Fe(OH)3沉淀。
此外，还可以借助Ti(III)还原Fe3+为Fe2+，并使用Fenton试剂检测Fe2+的产生。
2、铜离子（Cu2+）Cu2+可以通过和N,N-二乙基-1,6-二亚胺染料组成的溶液反应而呈现出深蓝色，且颜色随着浓度的增加而增加。
Zn2+可以通过向含有鞣酸的溶液中加入氢氧化钠而产生白色沉淀进行鉴定。
Mn2+可以通过加入氢氧化钠和汞齐试剂而鉴定。
试剂与汞齐反应，生成黑色沉淀，同时文中的Mn(OH)2也被沉淀。
Mg2+可以通过向可溶性的Phenolphthalein-indicator（溶于环己酮）溶液中添加MgCl2所生成的红色沉淀进行鉴定。
Al3+可通过加入含有增效剂的Eriochrome Black T试剂检测出来，试剂经络合反应后转变为紫红色，而Al3+呈现出浅紫色。
常见阳离子的分离及鉴定
二、实验原理
• 用系统分析法分析阳离子时，要按照一定的顺序 加入若干种试剂，将离子按组逐一地沉淀出来。 这些分组用的试剂称为组试剂。
• 常见阳离子有23个元素共28个离子，鉴定反应的 相互干扰较大，常采用系统分析法。
2019/10/25
硫化氢系统分析法
硫化物不溶于水
硫化物溶于水
COONH4 OH
→ HO
C
O Al/3
CO
O
（7）Cr3+的鉴定 Cr3+ + OH—→ Cr(OH)3（灰绿色沉淀） Cr(OH)3 + OH-（过量）→ [Cr(OH)4]- (亮绿色溶液) 2Cr(OH)4- + 3H2O2 + 2OH- → 8H2O + 2CrO42- (黄色溶液)
Pb2+ + CrO42— → PbCrO4↓(黄色沉淀)
在稀酸中生成硫化物沉淀
分
组
氯化物溶于热水
依 据
氯化物 不溶于 热水
硫化物不溶 于硫化钠
硫化物溶 于硫化钠
在稀酸中不生成 硫化物沉淀
碳酸盐不溶于水 碳酸盐溶于水
相 Ag+
应 离
Hg22+
子 Pb2+
组 第一组 名 银组
称 盐酸组
Pb2+ Bi3+ Cu2+ Cd2+
二A组
Hg2+ As(Ⅲ,Ⅴ) Sb(Ⅲ,Ⅴ Sn2+ 、
红色沉淀，表示有Al3+存在。
Al/3
Al3+ +
O OH
C
OH
——
C
SO3Na
常见阳离子的分离与鉴定
常见阳离子的分离与鉴定【实验目的】1. 巩固和进一步掌握一些金属元素及其化合物的化学性质。
2. 了解常见阳离子混合液的分离和检出的方法以及巩固检出离子的操作。
【预习作业】1. 查阅文献，找出镁试剂与铝试剂的结构式及鉴定镁离子、铝离子的方程式。
2. 以流程图方式表示，应包含试剂浓度，用量，分离手段，详细现象，最终结果。
对应的方程式在流程图上注上号码，另处写出化学反应方程式。
3. 试设计一分析流程图，分离和检出Ag+、Zn2+和Cu2+混合溶液。
【实验原理】离子的分离和鉴定是以各离子对试剂的不同反应为依据的。
这种反应常伴随着特殊的现象，如沉淀的生成或溶解，特殊颜色的出现，气体的产生等等。
各离子对试剂的作用的相似性和差异性都是构成离子分离与鉴定的基础。
也就是说，离子的基本性质是进行分离检出的基础。
因而要想掌握分离检出的方法就要熟悉离子的基本性质。
离子的分离和检出是在一定条件下进行。
所谓一定的条件主要是指溶液的酸度、反应物的浓度、反应温度、促进或妨碍反应的物质是否存在等。
为使反应向期望的方向进行，就必须选择适当的反应条件。
离子混合液中诸组分若对鉴定反应不产生干扰，便可以利用特效反应直接鉴定某种离子。
若共存的其他组分彼此干扰，就要选择适当方法消除干扰。
通常采用掩蔽剂消除干扰，通常采用遮掩剂消除干扰，这是一种比较简单、有效的方法。
但在很多情况下没有合适的遮掩剂，就需要将彼此干扰的组分分离。
沉淀分离是最经典的分离方法。
这种方法是向混合溶液中加入沉淀剂，利用形成的化合物溶解度的差异，使被分离组分与干扰组分分离。
常用的沉淀剂有HCl 、H2SO4、NaOH、NH3H2O、（NH4）2CO3及（NH4）2S。
由于元素周期表中的位置使相邻元素在化学性质上表现出相似性，因此一种沉淀剂往往可以使具有相似的元素同时产生沉淀。
这种沉淀剂称为产生沉淀的元素的组试剂。
组试剂将元素划分为不同的组，逐渐达到分离的目的（见图一）。
图一常见阳离子的分离及鉴定【仪器设备和试剂】仪器：试管、烧杯、离心机、离心试管、电热炉、点滴板、试管架液体药品：Ag+、Hg2+、Pb2+、Cu2+、Fe3+、Al3+、Ba2+混合溶液(七种离子均为硝酸盐，其浓度都为10 ng・mL-1)、HCl (2 mol ・L-1、6 mol ・L-1、浓)、H2SO4-1 -1 -1 -1 -1(2 mol - L、6 mol - L-1)、HNO3 (6 mol - L )、HAc (2 mol - L、6 mol - L-1)、-1 -1 -1 -1NaOH (2 mol - L、6 mol - L-1)、KOH (2 mol - L )、NH3 -出0 (6 mol - L )、-1 -1 -1 -1 NaCl (1 mol - L )、KCl (1 mol - L )、KI (1 mol - L )、MgCl2 (0.5 mol - L )、-1 -1 -1 -1 CaCl2(0.5 mol -L 1)、BaCb(0.5 mol •L1)> AlCl 3(0.5 mol -L1)、SnCb(0.5 mol • L )、-1 -1 -1Pb(NO3)2(O.5 mol - L )、HgCb(0.2 mol - L )、CuCb (0.5 mol - L )、CuSO4 (0.2-1 -1 -1 -1 mol - L )、AgNO3 (0.1 mol - L 1)、ZnSO4(O.2 mol - L 1)、Al(NO 3)3 (0.5 mol - L 1)>-1 -1 -1 -1 NaNO3 (0.5 mol - L )、Ba(NO3)2 (0.5 mol - L )、Na2S (0.5 mol - L、1 mol - L )、-1 -1 H2S (饱和)、KSb(OH)6 (饱和)、NaHC4H4O6 (饱和)、NaAc (0.2 mol -L-、1 mol -L-)、-1 -1K2CrO4 (1 mol • L-、2 mol - L-)、Na2CO3 (12%、饱和)、NH4CI (饱和)、NH4Ac (2 mol - L-1)、(NH4)2C2O4 (饱和)、K4 [Fe(CN)6] (0.25 mol - L-1、0.5 mol - L-1)、硫代乙酰胺(5%)、对氨基苯磺酸、镁试剂、0.1%铝试剂、罗丹明B、苯、2.5%硫脲、(NH4) 2[H g(SCN)4] 试剂固体药品：亚硝酸钠、亚硫酸钠、锌粉、碳酸钠材料：pH 试纸、玻璃棒、镍丝【实验步骤】一、碱金属和碱土金属离子的鉴定1. Na+的鉴定-1在盛有0.5 mL 1 mol •_ NaCI溶液的试管中，加入0.5 mL饱和六羟基锑（v）酸钾溶液，即有白色沉淀生成。
实验常见阳离子的分离与鉴定-V1
实验常见阳离子的分离与鉴定-V1实验常见阳离子的分离与鉴定阳离子是指带正电荷的离子，常见的有盐酸中的K+、Na+、Mg2+、Ca2+等。
在实验室中对这些阳离子的分离和鉴定是一项比较常见的实验操作，下面将对此进行重新整理。
一、分离NH4+和Fe3+实验操作步骤：1.将NH4+和Fe3+混合，并加入NaOH，出现棕色沉淀；2.将沉淀过滤，并加入HCl，沉淀消失；3.将所得溶液加入HgCl2，出现白色沉淀。
实验操作目的：该实验可用于检测食品和饲料中的氨盐等。
二、分离Ba2+和Fe3+实验操作步骤：1.将Ba2+和Fe3+混合，并加入NaOH，出现棕色沉淀；2.将沉淀过滤，得到沉淀和过滤液；3.将所得沉淀加入Na2CO3，在锅炉中加热，轻轻搅拌，直到溶解；4.将溶液冷却，加入硫酸钠，出现白色沉淀。
实验操作目的：该实验可用于检测水中钙、铁的含量。
三、分离Mg2+和Fe2+实验操作步骤：1.将Mg2+和Fe2+混合，加入氨水，pH值达到9.5~10.2；2.将所得溶液加入EDTA，出现蓝色沉淀。
实验操作目的：该实验可用于检测水或者土壤中的镁和铁的含量。
四、分离Ca2+和Ba2+实验操作步骤：1.将Ca2+和Ba2+混合，加入Na2SO4；2.出现白色沉淀。
实验操作目的：该实验可用于检测食品和饲料中的钙盐。
五、分离Na+和K+实验操作步骤：1.将Na+和K+混合，并加入Na2CO3；2.加热，溶解后冷却，加入二甲基黄。
3.观察产生的沉淀，小型重沉。
实验操作目的：该实验可用于检测水中钠、钾的含量。
试验二十四常见阳离子的分离与鉴定
实验二十四 常见阳离子的分离与鉴定（一）一、主要教学目标（一）巩固和进一步掌握一些金属元素及其化合物的性质（二）了解常见阳离子的分离和检出方法，以及巩固检出离子的操作 二、教学的方法及教学手段：讲解法，学生实验法，巡回指导法 三、教学重点：常见阳离子的分离和检出方法，以及巩固检出离子的操作 四、教学难点：常见阳离子的分离和检出方法，以及巩固检出离子的操作 五、实验设备：离心机 六、实验内容（一）碱金属，碱士金属离子的鉴定1、Na +的鉴定①用饱和六羟基锑（V ）酸钾KSb(OH)6溶液↓=+66)()(OH NaSb OH KSb NaCl假若没有沉淀，可以摩擦试管内壁②用醋酸铀酰锌与Na+在醋酸缓冲溶液中生成淡黄色结晶状醋酸铀酰锋钠沉淀↓•••=++++-+++O H Ac UO Ac Zn NaAc O H Ac UOZnNa 222222229)(3)(9932、K +的鉴定:①用饱和洒石酸氢钠NaHC 4H 4O 6NaCl O H KHC O H NaHC KCl +↓+644644—3、Mg 2+的鉴定 用镁试剂：蓝色沉淀滴镁试剂加入白滴入1)()(22↓OH Mg NaOH MgCl Mg 2+与镁试剂工在碱性溶液中生成蓝色螯合物沉淀 4、Ca 2+的鉴定（用草酸铵）Cl NH O CaC O C NH CaCl 442422422)()(+↓=+白5、Ba 2+的鉴定：用K 2CrO 4溶液在HAc 和NaAc 缓冲液中+↓=+24422Ba BaCrO CrO K BaCl 示有（二）P 区和ds 区部分金属离子的鉴定 1、Al 3+的鉴定，用HAC 酸化的铝试剂红色絮状沉淀滴氨水再加水浴加热搅拌滴铝试剂→2~1,2%1.03AlCl2、Sn 2+的鉴定+↓22222)(nS Cl Hg HgCl SnCl 示有变黑变灰白透量的 3、Pb 2+的鉴定NaOHPbCrO CrOPbNaOH PbCrO CrO LK mol NO Pb 可溶于黄沉淀溶解溶液黄)()(/1)(424244223↓=+↓-+4、Sb 3+的鉴定++353,2,)(3Sb BSb SbCl 示有苯层显紫色滴罗丹罗明加加数滴苯并释放出气体变为数粒亚销酸钠滴浓盐酸溶液5、Bi 3+的鉴定 用硫脲鲜黄色配合物硫脲→+33)(NO Bi6、Cu 2+的鉴定沉淀])([])([62264CN Fe Cu CuCl CN Fe K =+7、Ag +的鉴定↓•↓AgCl HNO Cl NH Ag O H NH AgCl HCl AgNO 323233)()(白 8、Zn 2+的鉴定42444244)()(])([])([)(SO NH SCN Hg Zn SCN Hg NH ZnSO +↓→+白9、Cd 2+的鉴定：32232)()(NaNO CdS S Na NO Cd +↓=+黄 10、)(2:222示有灰色白的鉴定++Hg SnCl HgCl Hg （三）部分混合离子的分离和鉴定。
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1、学会混合离子分离的方法， 进一步巩固离子鉴定的条件和方 法。2、熟练运用常见元素（Ag、 Hg、Pb、Cu、Fe）的化学性质。
[实验原理]
离子混合溶液中诸组分若对鉴定不 产生干扰，便可以利用特效应直接 鉴定某种离子。若共存的其它彼此 干扰，就要选择适当的方法消除干 扰。通常采用掩蔽剂消除干扰，这 是一种比较简单、有效的方法。但 在很多情况下，没有合适的掩蔽剂， 就需要将彼此干扰组分分离。沉淀 分离法是最经典的分离方法。
生成黑色沉淀。
（1）Hg2+和Cu2+、Pb2+的分离
在所得沉淀上加5滴1 mol·L-1Na2S溶液，水浴 加热3min,并不时搅拌。再加3～4滴水，搅拌 均匀后离心分离。沉淀用Na2S溶液再处理一次， 合并清液，并编号溶液3。沉淀用饱和NH4Cl溶 液洗涤，并编号沉淀3。观察溶液3的颜色， 讨论反应历程。
反应方程式如下：
Ag++Cl-=AgCl↓
Pb2++2Cl-=PbCl2↓ 现象：
出现白色沉淀，沉淀为AgCl、 PbCl2，溶液中有Cu2+、Hg2+、 Fe3+。
（1）Pb2+和Ag+的分离及Pb2+的鉴定 向沉淀 1中加六滴水，在沸水浴中加热3min以上，并 不时搅动。待沉淀沉降后，趁热取清液三滴于 黑色点滴板上，加2 mol·L-1K2CrO4和2 mol·L1HAc溶液各一滴，有什么生成？加2 mol·L-1 NaOH溶液后又怎样？再加6 mol·L-1HAc溶液又 如何？取清液后所余沉淀信号为沉淀2。
反应方程式如下：
NO3-+Zn+2HAc=NO2+Zn2++H2O+2Ac-
NO2-+对氨基苯磺酸+α萘胺→玫瑰 红色
现象：
混合液生成玫瑰红色，示有 NO3-。
2.Fe3+的鉴定
取一滴试液加到白色点滴板凹穴，加 0.25 mol·L-1K4Fe(CN)6一滴。观察沉淀 的生成和颜色，该物质是何沉淀？
反应方程式如下： AgCl+2NH3=[Ag(NH3)2]++Cl[Ag(NH3)2]++Cl+2HNO3=AgCl↓+2NH+4+2NO3-
现象：
AgCl沉淀溶解生成无色配离子[Ag(NH3)2]+， [ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱg(NH3)2]+配离子在硝酸作用下，又生成AgCl白色沉 淀，示有Ag+。
4. Pb2+、Hg2+ Cu2+和Fe3+的分离及Pb2+、 Hg2+、Cu2+的分离和鉴定
用6 mol·L-1氨水将溶液1的酸度调至中性（加 氨水约3～4滴），再加入体积约为此时溶液十
分之一的2 mol·L-1 HCl溶液（约3～4滴），将 溶 液 的 酸 度 调 至 0.2 mol·L-1 。 加 15 滴 5%CH3CSNH2 ， 混 匀 后 水 浴 加 热 15min 。 然 后 稀 释一倍再加热数分钟～。静置冷却，离心沉降。
反应方程式如下： Fe3++[Fe(CN)6]4-=Fe4[Fe(CN)6]3↓ 现象：
有深蓝色沉淀生成。
3. Ag+、Pb和Cu2+、Hg2+、Fe3+的分离 及Ag+、Pb2+的分离和鉴定。
向余下试液中滴加4滴2 mol·L-1HCl，充分振动， 静置片刻，离心沉降，向上层清液中加2 mol·L-1 HCl溶液以检查沉淀是否完全。吸出上层清液， 编号溶液1。用2 mol·L-1 HCl溶液洗涤沉淀，编 号沉淀1。观察沉淀的生成和颜色，写出反应方 程式。
反应方程式如下： HgS+S2-=HgS22-
现象： 部 分 沉 淀 溶 于 Na2S 生 成 无 色
HgS22-离子。
（2）Cu2+的鉴定
向沉淀3中加入浓硝酸（约4～5滴），加热搅
拌，使之全部溶解，所得溶液编号为溶液4。 用玻棒将产物单质S弃去。取1滴溶液4于白色 点滴板上，加1mol·L-1NaAc和0.25mol·L-1 K4Fe(CN)6各1滴，有何现象？
常 用 的 沉 淀 有 HCl 、 H2SO4 、 NaOH 、 NH3·H2O、（NH4）2CO3、(NH4)2-S溶液等。 由于元素在周期表中同时产生沉淀。这 种沉淀剂称为产生沉淀的元素的组试剂。 组试剂将元素划分为不同的组，逐渐达 到分离的目的。
本次实验学习熟练运用Ag+、Hg2+、Pb2+、 Cu2+ 和 Fe3+ 元 素 的 化 学 性 质 ， 进 行 分 离 和鉴定。其实验方案设计见课本P186。
[实验用品]见课本P187。
[实验内容]
1. NO3-的鉴定
取3滴混合试液，加6 mol·L-1HAc溶液酸化 后用玻棒取少量锌粒加入试液，搅拌均匀， 使溶液中NO3-还原为NO22-。加对氨基苯磺 酸与α －苯胺溶液各一滴，有何现象？
取混合溶液20滴，放入离心试管并按以下 实验步骤进行分离和鉴定。
向上层清液中加新制H2S溶液检查沉淀是 否完全。沉淀完全后离心分离，用饱和 NH4Cl溶液洗涤沉淀，所得溶液为溶液2。 通过实验判断溶液2中的离子。观察沉淀 的生成和颜色。
反应方程式如下：
Pb2++CH3CSNH2→PbS↓ Cu2++CH3CSNH2→CuS↓ Hg2++CH3CSNH2→HgS↓ 现象：
反应方程式如下： PbCl2=Pb2++2Cl-
Pb2++CrO42-=PbCrO4↓ PbCrO4+4OH-=Pb(OH)42-+CrO42-
Pb(OH)42-+4HAc+CrO42=PbCrO4↓+4H2O+4Ac-
现象：
白色沉淀溶解，生成黄色沉淀，沉淀 溶解生成配离子，又生成黄色沉淀，示 有Pb2+。
[思考题]
Pb2+的鉴定有可能现象不明显， 请 查 阅 不 同 温 度 时 PbCl2 在 水 中 的溶解度并作出解释。
（2）Ag+的鉴定 向沉淀2中加 少量6 mol·L-1 NH3·H2O，沉淀是 否溶解？再加入6 mol·L-1HNO3， 沉淀重新生成。观察沉淀的颜色，
并写出反应方程式。
反应方程式如下：
CuS+2HNO3(浓)=Cu(NO3)2+H2S↑ H2S+HNO3(浓)=NO2↑+S↓+2H2-O Cu2++[Fe(CN)6]4-=Cu2[Fe(CN)6]↓